CN117209247A - 一种无锂耐热陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及耐热陶瓷技术领域，具体公开了一种无锂耐热陶瓷及其制备方法，所述无锂耐热陶瓷包括原料：漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂、粘结剂；其制备方法为：将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，进行一次研磨混合后，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；将混合细粉加粘结剂混合造粒后，压制成型得所需坯体，将坯体升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷；本申请原料选用简单，成本低，多种原料协同作用，使得烧结过程中不同成分能够更好地相互融合，保证获得最佳耐热性能陶瓷的同时，增加陶瓷的致密性和光泽度，所得耐热陶瓷具有较高的稳定性和可控性。
Description
技术领域
本申请涉及耐热陶瓷技术领域，更具体地说，它涉及一种无锂耐热陶瓷及其制备方法。
背景技术
耐热陶瓷又称低膨胀陶瓷，要求陶瓷产品具有在高温下可承受急冷急热的性能，同时需要有耐高温、耐腐蚀和高强度等性能。传统日用陶瓷由于其胎体显微结构中主晶相及玻璃相的热膨胀系数较大，热稳定性差，不能承受较高的使用温度，一般在180-220℃。为提高热稳定性，通过选用热膨胀系数较小的矿物原料，或通过坯料化学组成的选择，使之烧成后合成出或由玻璃中析出热膨胀系数较小的晶相；或通过生产工艺的改善，控制各组成相的数量或颗粒大小以及显微结构中微裂纹的长短及数量等方式，可制备出热稳定性很高的耐热陶瓷。
我国日用低膨胀耐热陶瓷的研究始于上世纪九十年代初，经过30多年的发展，坯体以Li2O-Al2O3-SiO2三元体系制备低膨胀耐热瓷被广泛采用，而Li2O的引入大多依靠使用锂辉石、透锂长石。由于我国锂辉石资源匮乏，大部分依赖进口，且锂辉石在高温中会发生晶型转变，使用前必须先煅烧，这些因素都导致耐热瓷的生产成本增加。另外，透锂长石加入到坯体中，其晶格中容纳不了更多的游离硅进入固溶体，硅以非固溶体形式存在，导致晶体结构变异和不均匀分布，进而影响陶瓷材料的整体结构和物理性能。基于上述陈述，为了保证耐热陶瓷的结构稳定性，提高耐热陶瓷强度、韧性、导热性，降低生产成本等，本申请提供了一种无锂耐热陶瓷及其制备方法。
发明内容
为了保证耐热陶瓷的结构稳定性，提高耐热陶瓷强度、韧性、导热性，降低生产成本等，本申请提供了一种无锂耐热陶瓷及其制备方法。
第一方面，本申请提供了一种无锂耐热陶瓷，采用如下的技术方案：
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土10-20份、贵州土10-20份、铝矾土10-20份、信阳土4-12份、瓷粉5-10份、大同土5-15份、熔融石英20-40份。
优选的，所述无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土12-18份、贵州土12-18份、铝矾土12-18份、信阳土6-10份、瓷粉6-9份、大同土8-12份、熔融石英25-35份。
优选的，所述无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土15份、贵州土15份、铝矾土15份、信阳土8份、瓷粉7份、大同土10份、熔融石英30份。
优选的，所述原料还包括改性剂7-12重量份、粘结剂2-5重量份。
优选的，所述改性剂包括质量比1:0.4-0.6的三乙醇胺和聚乙二醇。
优选的，所述粘结剂包括质量比2-4:1:5-10的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
第二方面，本申请提供了一种无锂耐热陶瓷的制备方法，采用如下的技术方案：
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，进行一次研磨混合后，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、将混合细粉加粘结剂混合造粒后，压制成型得所需坯体，将坯体升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷。
优选的，所述步骤S2中一次研磨压力为0.2-0.3MPa，研磨转速600-800r/min，研磨时间20-40min；二次研磨压力为0.05-0.1MPa，研磨转速300-500r/min，研磨时间20-40min。
优选的，所述步骤S3中平均造粒粒径为0.1-0.5mm，成型压力为40-50MPa，保压时间为20-30s。
优选的，所述步骤S3中升温烧结分为两段，一段升温速率为20-30℃/min，一段烧结温度为320-360℃，烧结时间为20-40min；二段升温速率为8-12℃/min，烧结温度为1050-1300℃，烧结时间为1-2h。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
本申请选用漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同作为陶瓷原料，原料选用简单，成本低；通过控制各原料用量，可以形成更多的熔融相，有助于在较低的烧结温度下实现颗粒间的结合，多种原料协同作用，使得烧结过程中不同成分能够更好地相互融合，保证获得最佳耐热性能陶瓷的同时，改善陶瓷的塑性和成型性，增加陶瓷的致密性和光泽度，所得耐热陶瓷具有较高的稳定性和可控性。
本申请选用三乙醇胺和聚乙二醇复配作为改性剂，两者均具有良好的表面活性、润湿性和黏附性；用于陶瓷原料改性，能够与陶瓷原料中的成分发生反应，形成液相，从而促进颗粒间的分散与结合，液相的存在有助于在较低温度下提高陶瓷颗粒的流动性和结合性，提高颗粒的紧密堆积程度，从而降低了烧结温度，并且能够在较短的时间内实现高度的致密化陶瓷结构；改性剂还可以形成一层润湿剂膜覆盖在原料颗粒的表面，从而降低研磨改性过程中的能耗和磨损。
本申请选用羟甲基纤维素钠和硬脂酸钠复配作为粘结剂，其中羟甲基纤维素钠和硬脂酸钠可以覆盖陶瓷原料的表面，增加原料颗粒之间的黏附力，促进原料颗粒之间的结合；在烧结过程中，羟甲基纤维素钠和硬脂酸钠的分解产物可以形成液相，填充陶瓷原料颗粒之间的孔隙，从而实现陶瓷原料颗粒之间的更好黏附和结合，促进陶瓷颗粒的致密结合和成型，增强陶瓷制品的致密性和强度。
本申请利用改性剂对陶瓷原料进行表面改性，压制成型后烧结，通过控制坯体的烧结速率，保证陶瓷颗粒均匀受热并形成致密的晶体结构，有助于降低烧结温度并提高产品质量，烧结过程中，原料颗粒会逐渐融合并形成颗粒间的结合区域，不同原料中的成分会在高温下进行扩散和交换，氧化物之间发生固溶体形成反应，从而形成含有多种成分的晶体结构，提高陶瓷的密实度、强度、硬度以及耐热性能；本申请制备方法简单，最终制得的无锂耐热陶瓷具有均匀致密的稳定结构，低的热膨胀系数，高的热稳定性能、机械强度和硬度，良好的耐久性和可靠性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例中所用的漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英的平均粒径均为60目，各自化学组成见表1。
表1原料的化学组成
| 成分 | 漳州黑土 | 贵州土 | 铝矾土 | 信阳土 | 瓷粉 | 大同土 | 熔融石英 |
| SiO2 | 43.22 | 46.40 | 25.00 | 72.6 | 67.3 | 41.72 | 99.55 |
| Al2O3 | 39.62 | 39.40 | 55.00 | 13.99 | 21.96 | 36.50 | 0.2 |
| Fe2O3 | 1.56 | 0.10 | 1.50 | 0.74 | 0.35 | 0.53 | 0.1 |
| TiO2 | 0.50 | 0.02 | 2.50 | 0.12 | 0.36 | 0.50 | / |
| CaO | 0.40 | 0.08 | 0.30 | 1.26 | 1.50 | / | 0.05 |
| MgO | / | 0.08 | 0.30 | 1.34 | 3.10 | / | / |
| K2O | 1.26 | 0.04 | 0.80 | 3.10 | 2.90 | 0.41 | / |
| Na2O | 0.25 | 0.08 | 0.80 | 1.40 | 2.50 | 0.54 | / |
| 灼减 | 13.20 | 13.80 | 13.8 | 5.45 | 0.03 | 19.80 | 0.1 |
实施例1-6提供了一种无锂耐热陶瓷及其制备方法。
实施例1
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土10份、贵州土10份、铝矾土10份、信阳土4份、瓷粉5份、大同土5份、熔融石英20份、改性剂7份、粘结剂2份；
其中，改性剂包括质量比1:0.4的三乙醇胺和聚乙二醇-2000；
粘结剂包括质量比2:1:5的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.2MPa，研磨转速800r/min，研磨时间20min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.05MPa，研磨转速500r/min，研磨时间20min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.1mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为40MPa，保压时间为30s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为20℃/min，一段烧结温度为320℃，烧结时间为40min；二段升温速率为8℃/min，烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
实施例2
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土12份、贵州土14份、铝矾土15份、信阳土6份、瓷粉7份、大同土8份、熔融石英25份、改性剂9份、粘结剂2.5份；
其中，改性剂包括质量比1:0.5的三乙醇胺和聚乙二醇-2000；
粘结剂包括质量比3:1:8的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.5MPa，研磨转速700r/min，研磨时间30min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.08MPa，研磨转速400r/min，研磨时间30min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.2mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为45MPa，保压时间为25s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为25℃/min，一段烧结温度为340℃，烧结时间为30min；二段升温速率为10℃/min，烧结温度为1150℃，烧结时间为1.5h。
实施例3
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土15份、贵州土15份、铝矾土15份、信阳土8份、瓷粉7份、大同土10份、熔融石英30份、改性剂10份、粘结剂3.5份；
其中，改性剂包括质量比1:0.5的三乙醇胺和聚乙二醇-2000；
粘结剂包括质量比3:1:8的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.5MPa，研磨转速700r/min，研磨时间30min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.08MPa，研磨转速400r/min，研磨时间30min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.3mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为45MPa，保压时间为25s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为25℃/min，一段烧结温度为340℃，烧结时间为30min；二段升温速率为10℃/min，烧结温度为1150℃，烧结时间为1.5h。
实施例4
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土16份、贵州土18份、铝矾土14份、信阳土10份、瓷粉9份、大同土12份、熔融石英35份、改性剂11份、粘结剂4.5份；
其中，改性剂包括质量比1:0.5的三乙醇胺和聚乙二醇-2000；
粘结剂包括质量比3:1:8的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.5MPa，研磨转速700r/min，研磨时间30min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.08MPa，研磨转速400r/min，研磨时间30min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.4mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为45MPa，保压时间为25s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为25℃/min，一段烧结温度为340℃，烧结时间为30min；二段升温速率为10℃/min，烧结温度为1150℃，烧结时间为1.5h。
实施例5
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土20份、贵州土20份、铝矾土20份、信阳土12份、瓷粉10份、大同土15份、熔融石英40份、改性剂12份、粘结剂5份；
其中，改性剂包括质量比1:0.6的三乙醇胺和聚乙二醇-2000；
粘结剂包括质量比4:1:10的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.3MPa，研磨转速800r/min，研磨时间20min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.1MPa，研磨转速500r/min，研磨时间20min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.5mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为50MPa，保压时间为20s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为30℃/min，一段烧结温度为360℃，烧结时间为20min；二段升温速率为12℃/min，烧结温度为1300℃，烧结时间为1h。
为了验证本申请实施例1-5中制备的无锂耐热陶瓷的综合性能，申请人设置了对比例1-6，具体如下：
对比例1
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土10份、贵州土10份、铝矾土10份、信阳土4份、瓷粉5份、大同土5份、熔融石英20份、改性剂7份、粘结剂2份；
其中，改性剂为三乙醇胺；
粘结剂包括质量比2:1:5的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.2MPa，研磨转速800r/min，研磨时间20min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.05MPa，研磨转速500r/min，研磨时间20min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.1mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为40MPa，保压时间为30s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为20℃/min，一段烧结温度为320℃，烧结时间为40min；二段升温速率为8℃/min，烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
对比例2
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土10份、贵州土10份、铝矾土10份、信阳土4份、瓷粉5份、大同土5份、熔融石英20份、改性剂7份、粘结剂2份；
其中，改性剂为聚乙二醇-2000；
粘结剂包括质量比2:1:5的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.2MPa，研磨转速800r/min，研磨时间20min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.05MPa，研磨转速500r/min，研磨时间20min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.1mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为40MPa，保压时间为30s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为20℃/min，一段烧结温度为320℃，烧结时间为40min；二段升温速率为8℃/min，烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
对比例3
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土10份、贵州土10份、铝矾土10份、信阳土4份、瓷粉5份、大同土5份、熔融石英20份、改性剂7份、粘结剂2份；
其中，改性剂包括质量比1:0.4的三乙醇胺和聚乙二醇-2000；
粘结剂包括质量比3:5的羟甲基纤维素钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.2MPa，研磨转速800r/min，研磨时间20min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.05MPa，研磨转速500r/min，研磨时间20min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.1mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为40MPa，保压时间为30s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为20℃/min，一段烧结温度为320℃，烧结时间为40min；二段升温速率为8℃/min，烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
对比例4
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土10份、贵州土10份、铝矾土10份、信阳土4份、瓷粉5份、大同土5份、熔融石英20份、改性剂7份、粘结剂2份；
其中，改性剂包括质量比1:0.4的三乙醇胺和聚乙二醇-2000；
粘结剂包括质量比3:5的硬脂酸钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.2MPa，研磨转速800r/min，研磨时间20min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.05MPa，研磨转速500r/min，研磨时间20min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.1mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为40MPa，保压时间为30s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为20℃/min，一段烧结温度为320℃，烧结时间为40min；二段升温速率为8℃/min，烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
对比例5
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土10份、贵州土10份、铝矾土10份、信阳土4份、瓷粉5份、大同土5份、熔融石英20份、改性剂7份、粘结剂2份；
其中，改性剂包括质量比1:0.4的三乙醇胺和聚乙二醇-2000；
粘结剂包括质量比2:1:5的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.2MPa，研磨转速800r/min，研磨时间20min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.05MPa，研磨转速500r/min，研磨时间20min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.1mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为40MPa，保压时间为30s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为20℃/min，一段烧结温度为320℃，烧结时间为40min；二段升温速率为20℃/min，烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
对比例6
一种无锂耐热陶瓷，包括以下重量份的原料：漳州黑土10份、贵州土10份、铝矾土10份、信阳土4份、瓷粉5份、大同土5份、熔融石英20份、改性剂7份、粘结剂2份；
其中，改性剂包括质量比1:0.4的三乙醇胺和聚乙二醇-2000；
粘结剂包括质量比2:1:5的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
一种无锂耐热陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，控制研磨压力为0.2MPa，研磨转速800r/min，研磨时间20min，进行一次研磨混合后，控制研磨压力为0.05MPa，研磨转速500r/min，研磨时间20min，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、控制平均造粒粒径为0.1mm，将混合细粉加粘结剂混合造粒后，控制成型压力为40MPa，保压时间为30s，压制成型得所需坯体，将坯体进行两段升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷，其中，一段升温速率为8℃/min，一段烧结温度为320℃，烧结时间为40min；二段升温速率为8℃/min，烧结温度为1050℃，烧结时间为2h。
性能检测
分别测试本申请实施例1-5和对比例1-6中制备的无锂耐热陶瓷的综合性能。
按照GB/T25995-2010精细陶瓷密度和显气孔率试验方法，测试气孔率；
按照GB/T4741-1999陶瓷材料抗弯曲强度试验方法，测试抗折强度；
参照GB/T16535-1996工程陶瓷线热膨胀系数试验方法，测试热膨胀系数，测试温度范围：室温-1000℃；
参照GB/T16536-1996工程陶瓷抗热震性试验方法，测试热震断裂次数，测试温度范围：1100-15℃水冷；
测试结果见下表2。
表2无锂耐热陶瓷性能
| 测试性能 | 气孔率(％) | 抗折强度(MPa) | 热膨胀系数(×10-6/℃) | 热震断裂次数(次) |
| 实施例1 | 4.08 | 129 | 1.27 | 529 |
| 实施例2 | 4.21 | 122 | 1.31 | 517 |
| 实施例3 | 3.73 | 138 | 1.22 | 554 |
| 实施例4 | 3.89 | 130 | 1.08 | 587 |
| 实施例5 | 4.66 | 136 | 1.26 | 546 |
| 对比例1 | 5.24 | 87 | 1.39 | 469 |
| 对比例2 | 6.85 | 94 | 1.42 | 450 |
| 对比例3 | 10.03 | 89 | 1.37 | 446 |
| 对比例4 | 8.54 | 92 | 1.39 | 451 |
| 对比例5 | 5.05 | 68 | 1.51 | 410 |
| 对比例6 | 5.94 | 120 | 1.32 | 486 |
由上述表2显示数据可知：本实施例1-5中制备的无锂耐热陶瓷性能致密性好，强度高，耐热性好，综合性能优异。
由实施例1和对比例1-2可知：本申请选用三乙醇胺和聚乙二醇复配作为改性剂，能够提高颗粒的紧密堆积程度，并且能够在较短的时间内实现高度的致密化陶瓷结构，进而提高最终制得无锂耐热陶瓷的综合性能。
由实施例1和对比例3-4可知：本申请选用羟甲基纤维素钠和硬脂酸钠复配作为粘结剂，填充陶瓷原料颗粒之间的孔隙，从而实现陶瓷原料颗粒之间的更好黏附和结合，促进陶瓷颗粒的致密结合和成型，增强陶瓷制品的致密性和强度。
由实施例1和对比例5-6可知：本申请通过控制坯体的烧结速率，保证陶瓷颗粒均匀受热并形成致密的晶体结构，从而形成含有多种成分的晶体结构，提高陶瓷的密实度、强度、硬度以及耐热性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种无锂耐热陶瓷，其特征在于，包括以下重量份的原料：漳州黑土10-20份、贵州土10-20份、铝矾土10-20份、信阳土4-12份、瓷粉5-10份、大同土5-15份、熔融石英20-40份。
2.根据权利要求1所述的无锂耐热陶瓷，其特征在于，包括以下重量份的原料：漳州黑土12-18份、贵州土12-18份、铝矾土12-18份、信阳土6-10份、瓷粉6-9份、大同土8-12份、熔融石英25-35份。
3.根据权利要求1所述的无锂耐热陶瓷，其特征在于，包括以下重量份的原料：漳州黑土15份、贵州土15份、铝矾土15份、信阳土8份、瓷粉7份、大同土10份、熔融石英30份。
4.根据权利要求1所述的无锂耐热陶瓷，其特征在于，所述原料还包括改性剂7-12重量份、粘结剂2-5重量份。
5.根据权利要求4所述的无锂耐热陶瓷，其特征在于，所述改性剂包括质量比1:0.4-0.6的三乙醇胺和聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述的无锂耐热陶瓷，其特征在于，所述粘结剂包括质量比2-4:1:5-10的羟甲基纤维素钠、硬脂酸钠和水。
7.根据权利要求1-6任一项所述的无锂耐热陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、按重量份计，称取原料漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土、熔融石英、改性剂和粘结剂，备用；
S2、将漳州黑土、贵州土、铝矾土、信阳土、瓷粉、大同土和熔融石英共同加入到研磨机中，进行一次研磨混合后，加改性剂进行二次研磨改性，得混合细粉；
S3、将混合细粉加粘结剂混合造粒后，压制成型得所需坯体，将坯体升温烧结即得所需的无锂耐热陶瓷。
8.根据权利要求7所述的无锂耐热陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中一次研磨压力为0.2-0.3MPa，研磨转速600-800r/min，研磨时间20-40min；二次研磨压力为0.05-0.1MPa，研磨转速300-500r/min，研磨时间20-40min。
9.根据权利要求7所述的无锂耐热陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中平均造粒粒径为0.1-0.5mm，成型压力为40-50MPa，保压时间为20-30s。
10.根据权利要求7所述的无锂耐热陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中升温烧结分为两段，一段升温速率为20-30℃/min，一段烧结温度为320-360℃，烧结时间为20-40min；二段升温速率为8-12℃/min，烧结温度为1050-1300℃，烧结时间为1-2h。
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