KR19980032726A - 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법 - Google Patents

철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

Al, B, N 및 S 및/또는 Se 를 함유하는 규소강 슬래브를 소재로 하여 방향성 전자강판을 제조할 때,
열연 마무리 압연공정에서는, 압하율을 85 ~ 99 % 로 하고, 압연종료온도를 950 ~ 1150 ℃ 에서 또한 소재인 Si 함유량, Al 함유량 및 B 함유량의 관계에서 특정하여, 열간압연 후 20 ℃/s 에서 냉각시켜 670 ℃ 이하에서 코일에 감는 것,
열연판 소둔 및 중간소둔을 5 ~ 25 ℃/s 로 800 ℃ 까지 승온시키고, 800 ~ 1125 ℃·150 초 동안 이내의 조건에서 행하는 것,
최종 냉간압연 압하율을 80 ~ 95 % 로 하는 것,
최종 마무리 소둔의 분위기를 특정하는 것의 순차조합으로 이루어지는 철손 (鐵損) 이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.

Description

철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법
본 발명은 변압기 또는 발전기의 철심에 이용되는 방향성 전자강판 중에서도, 특히 자속밀도가 높고 철손이 매우 낮은 방향성 전자강판의 제조방법을 제안하는 것이다.
Si 을 함유하면서 결정방위가 (110) [001] 방위나 (100) [001] 방위로 향한 방향성 전자강판은 우수한 연자기특성을 갖는 점에서 상용주파수 대역에서의 각종 철심재료로써 널리 이용되고 있다. 이때, 전자강판에 요구되는 특성으로는, 일반적으로 50 ㎐ 의 주파수에서 1.7 T 에 자화 (磁化) 시켰을 때의 손실인 W17/50로 나타내는 철손이 낮다는 것이 중요하다. 발전기나 변압기에서의 철심의 철손은, 이 W17/50의 값이 낮은 재료를 사용함으로써 대폭 감소시킬 수 있다는 점에서, 철손인 W17/50가 낮은 재료의 개발이 해마다 크게 요청되어오고 있다.
일반적으로 재료인 철손을 감소시키기 위해서는, 과전류 손실을 저하시키는데 유효한 Si 의 함유량을 증가시켜 전기저항을 높이는 방법, 강판의 판 두께를 얇게하는 방법, 결정입자 지름을 감소시키는 방법, 나아가서는 결정방위의 집적도를 높여 자속밀도를 향상시키는 방법 등이 알려져 있다. 이 중에서 Si 함유량을 증가시키기 위한 방법, 강판의 판두께를 얇게 하는 방법 및 결정입자의 지름을 감소시키는 방법을 검토하고 있으나, Si 함유량을 증가시키는 방법은 Si 를 지나치게 함유시키면 압연성이나 가공성을 열화 (劣化) 시키므로 바람직하지 않고 한계가 없으며, 또한 강판 두께를 얇게하는 방법은 극단적으로 제조 코스트를 증대시키므로 자체적으로 한계를 내포하고 있었다.
상기 중에서의 자속밀도를 향상시키는 방법에 대해서는, 지금까지 많은 연구가 이루어져 왔다. 예를 들어 일본 특공소 46-23820 호 (고자속밀도 전자강판의 열처리법) 에는, 강 중에 Al 을 첨가하고 열연압연한 후에 1000 ~ 1200 ℃ 의 온도범위와 고온에서의 열연판 소둔과 그 후의 급냉처리에 의하여 미세한 AIN 을 석출시키고 최종 냉간압연에서의 압하율을 80 ~ 95 % 로 하는 고압하 기술이 제안 개시되고 있고, 이에 의하여 B10으로 1.95 T 로 매우 높은 자속밀도를 얻고 있다. 이것은 미세하게 분산 석출된 AIN 이 1 차 재결정입자의 성장을 억제하는 억제제로서의 강한 작용을 갖고 있는 점을 이용하고, 결정방위가 뛰어난 핵만을 2 차 재결정시킴으로써 방위가 우수한 결정조직을 갖는 제품을 얻고자 하는 것이다.
그러나 이 기술로는 일반적으로 결정입자가 조대화 (粗大化) 되고, 따라서 낮은 철손을 확보하기가 어려우며, 또한 열연판 소둔에서 AIN 을 완전히 고용 (固溶) 시키기가 곤란하여 고자속밀도의 제품을 안정적으로 얻기가 어려웠다.
그 이유는, 이 기술이 최종 압연의 압하율을 80 ~ 95 % 라는 고압하로 하는 것을 필수로 하고 있고, 이에 의하여 소수의 결정방위가 우수한 핵만을 성장시켜 우수한 자속밀도를 얻도록 하는 것으로, 고자속밀도는 얻을 수 있으나, 2 차 재결정입자의 발생밀도가 낮아지고 제품에서의 결정입자가 조대화되므로 자기특성이 불안정해지기 때문이다.
그후, AIN 을 억제제로 하는 재료의 제조방법에 대해서는, 일본 특공소 54-23647 호 (고급 일방향성 전자강판의 제조방법) 및 일본 특공소 54-13846 호 (특성이 우수한 고자속밀도 일방향성 규소강판을 취득하는 냉간압연법) 에 개시되어 있는, 냉간압연 패스 간으로 시효처리를 행하는 기술, 또는 일본 특개평 7-32006 호 (방향성 규소강판의 냉간압연 방법 및 냉간압연기의 롤냉각장치) 에 개시되어 있는 온간압연 기술에 의하여 재료의 자기특성을 안정시키는 시도가 이루어져 왔으나, 모두 안정적으로 고자속밀도의 제품을 얻기까지는 여전히 불충분하고, 상기와 같은 본질적인 이유에 의한 제조상의 불안정성이 여전히 해소되지 못했다.
이와는 별도로, 일본 특공소 8-434445 호 (입방체 능배향 규소강의 제조방법) 에는, 0.0006 ~ 0.0080 % 의 B 와 0.0100 % 이하의 N 를 함유하는 강을 이용하여, 탈탄 소둔 연구에 힘씀으로써 B8로 1.89 T 의 자속밀도를 얻을 수 있는 기술이 개시되어 있다. 이 방법은 자속밀도가 낮고 철손도 그다지 좋다고는 할 수 없으므로 공업화되지는 못했으나, 이 방법에 의하여 얻을 수 있는 제품은 비교적 안정된 자기특성을 보이므로, 공업적으로는 바람직한 기술이다.
본 발명은 상기 Al 및/또는 B 와 N 을 억제제 성분으로 하고, 결정방위의 집적도를 높여 고자속밀도를 얻고, 결정입자의 조대화 및 철손특성의 열화를 해소할 수 있는 방향성 잔자강판의 제조방법을 제안하는 것을 목적으로 한다.
즉, 결정방위의 집적도를 높인 경우에는, 필연적으로 결정입자가 조대화하고 철손의 열화 및 불안정화를 초래하고, 역으로 결정입자의 미세입자화를 꾀하면 결정방향의 집적도가 저하되고 자속밀도의 저하를 초래한다. 이러한 이율배반적인 상태로 인하여, 종래에는 매우 높은 자속밀도로 철손이 적은 재료를 안정되게 제조할 수 없었다. 따라서 본 발명에서는, AIN 및/또는 BN 을 억제제로 하는 방향성 전자강판의 제조방법에 있어서, 자속밀도 (B8) 가 매우 높고, 또한 본질적으로 내재하는 제품의 결정입자의 조대화라고 하는 불안정성을 해소하고자 하는 것이다.
본 발명은, 이러한 이율배반적인 상태를 해소하기 위하여, 억제제인 AIN 또는 BN 의 석출분산 상태에 착안하여, 종래와는 전혀 다른 석출방법을 채용함으로써 매우 미세하게 AIN 또는 BN 을 석출시켜 1 차 재결정입자의 성장에 대하여 강력한 억제효과를 얻을 수 있다는 것을 발견하고 이것을 유효하게 활용함으로써 달성했던 것이다.
도 1 은 자속밀도 B8/BS에 미치는 소재인 Si 및 Al 함유량 및 열간압연 종료온도의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 2 는 자속밀도 B8/BS에 미치는 소재인 Si 및 B 함유량 및 열간압연 종료온도의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 3a 는 자속밀도 B8/BS에 미치는 소재인 Si, Al 및 B 함유량 및 열간압연 종료온도의 영향과, 열간압연 종료온도의 하한을 나타내는 그래프이다.
도 3b 는 자속밀도 B8/BS에 미치는 소재인 Si, Al 및 B 함유량 및 열간압연 종료온도의 영향과, 열간압연 종료온도의 상한을 나타내는 그래프이다.
즉, 본 발명의 요지는 아래와 같다.
ⓛ C : 0.025 ~ 0.095 중량 (%), Si :1.5~7.0 중량 (%), Mn : 0.03 ~ 2.5 중량 (%), S 및 Se 를 단독 또는 복합하여 합계 : 0.003 ~ 0.0400 중량 (%), 질화물계 억제제 성분으로써 Al : 0.010 ~ 0.030 중량 (%), 및/또는 B : 0.0008 ~ 0.0085 중량 (%) 을 함유하고, 또한 N : 0.0030 ~ 0.0100 중량 (%) 를 함유하는 규소강 슬래브를 소재로 하여,
상기 슬래브를 1300 ℃ 이상의 온도로 가열하고,
a) 열간압연 후, 열연판 소둔을 실시하여 1 회 냉간압연법 또는 중간소둔을 사이에 두는 2 회 냉간압연법으로 최종 냉연판 두께로 하거나, 또는,
b) 열간압연 후, 중간소둔을 사이에 두는 2 회 냉간압연법으로 냉간압연하고 최종 냉연판 두께로 한 뒤에,
1 차 재결정 소둔을 실시하고, 그 후에 소둔분리제를 도포하여 최종 마무리 소둔을 실시하는 일련의 공정에 의하여 방향성 전자강판을 제조할 때,
열연 마무리 압연의 누적 압하율을 85 ~ 99 % 의 범위로 하고,
열연 마무리 압연 종료 후의 온도 (T) 를 950 ~ 1150 ℃ 의 범위에서, 그리고 소재인 Si 함유량 (X, 중량 (%)) 및 Al 함유량 (Y : 중량 (ppm)), B 함유량 (Z, 중량 (ppm)) 과의 관계에서 하기식 (1) 을 충족시키는 온도범위로 하는 열간압연을 행하는 것,
열간압연 종료 후, 즉 열연 마무리 압연의 종료 후에, 20 ℃/s 이상의 냉각 속도로 급냉시켜 670 ℃ 이하의 온도에서 코일에 감는 것,
열연판 소둔 및 (냉연판을 대상으로 한) 중간소둔 모두를, 800 ℃ 의 온도까지 5 ~ 25 ℃/s 범위의 평균 승온 속도로 승온시키고, 800 ~ 1125 ℃ 의 온도영역에서 유지시간을 150 초간 이하로 하는 조건에서 행하는 것,
냉간압연을,
c) 1 회 냉간압연법에 의하여 압하율은 80 ~ 95 % 의 범위에서 행하고 최종 냉연판 두께로 하든가, 또는
d) 2 회 냉간압연법에 의하여 제 1 회째의 압연을 압하율은 15 ~ 60 % 의 범위에서 행한 후에, 중간소둔 후의 제 2 회째의 압연을 압하율은 80 ~ 95 % 의 범위에서 행하여 최종 냉연판 두께로 하는 것,
또한 최종 마무리 소둔의 승온 도중, 적어도 900 ℃ 이상이 되는 온도부터는, H₂를 함유하는 분위기 중에서 승온시키는 것,
이상의 순차 조합으로 이루어지는, 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법 (제 1 발명).
(하기)
610 + 35X + max (Y, 3Z) ≤ T ≤ 900 + 40X + max (Y, 3Z) … (1) 단, T : 마무리 압연 종료온도 (℃)
X : Si 의 함유량 (중량 (%))
Y : Al 의 함유량 (중량 (ppm))
Z : B 의 함유량 (중량 (ppm))
② 질화물계 억제제 성분으로서 Al : 0.010 ~ 0.030 중량 (%), 및 N : 0.003 ~ 0.010 중량 (%) 을 함유하는 규소강슬래브를 소재로 하는 것,
상기 슬래브의 가열온도를 1350 ℃ 이상으로 하고,
열간 마무리 압연 종료온도를 하기식 (2) 을 충족시키는 온도범위로 하는 것,
Ti 화합물 : 1 ~ 20 중량 (%) 및 Ca : 0.01 ~ 3.0 중량 (%) 을 함유하는 소둔분리제를 이용하여 이루어지는 제 1 발명에 기재된 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
(하기)
610 + 40X + Y ≤ T ≤ 750 + 40X + Y … (2)
여기에서 Ti 화합물이란, TiO2, TiN, MgTiO3, FeTiO2, SrTiO3, TiS 등의 Ti 를 함유하는 산화물 또는 질화물 및 황화물 등의 물질이다.
③ 질화물계 억제제 성분으로서 B : 0.0008 ~ 0.0085 중량 (%), 및 N : 0.003 ~ 0.010 중량 (%) 을 함유하는 규소강슬래브를 소재로 하는 것,
상기 슬래브의 가열온도를 1350 ℃ 이상으로 하고,
열간 마무리 압연 종료온도를 하기식 (3) 을 충족시키는 온도범위로 하는 것,
열연판 소둔 및 중간소둔 모두를, 900 ~ 1125 ℃ 의 온도영역에서 행하는 것으로 이루어지는 제 1 발명에 기재된 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
(하기)
745 + 35X + 3Z ≤ T ≤ 900 + 35X + 3Z … (3)
④ 상기 ①, ② 또는 ③ 의 발명에 있어서,
최종 냉간압연 직전의 소둔에서의 냉각에 있어서, 강판내 고용 (C) 량을 높이기 위하여 급냉처리하는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
여기에서, 급냉처리라는 것은 고온 소둔으로 고용된 C 량의 상태를 과포화 상태로 만들기 위한 냉각과정에서 행하는 처리로, 자연냉방보다도 빠른 냉각속도가 되도록, 기체 및/또는 액체를 냉각매로 하여 상기 강판에 불어넣는 처리이다. 이 처리에 의하여, 고용 (C) 의 증가효과 이외에, 냉각시의 저온유지처리와의 조합에 의한 미세 카바이드 석출효과도 얻을 수 있으며 더 한층의 자기특성의 향상을 얻을 수 있다.
⑤ 상기 ④ 의 발명에 있어서,
최종 냉간압연을, 90 ~ 350 ℃ 에서의 온간 (溫間) 압연 또는 100 ~ 300 ℃ 에서 10 ~ 60 분간의 패스 간 시효처리로 하는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
⑥ 상기 ①, ②, ③, ④ 및 ⑤ 의 발명에 있어서,
최종 냉간압연 직전의 소둔에서, 0.005 ~ 0.025 중량 (%) 의 탈탄 (脫炭) 을 시키는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
이상의, 본 발명의 상세한 내용은 이하의 설명, 실시예 및 도면에 의하여 이해할 수 있게 될 것이다.
먼저, 본 발명을 달성하기까지의 경위를 실험예를 토대로 하여 아래에서 설명한다.
(실험예 1)
C : 0.08 wt % (이하 % 로 약기함), Si : 3.32 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.024 %, Se : 0.020 %, Sb : 0.040 %, N : 0.008 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 250 ㎜ 두께의 규소강 슬래브 2 개를 각각 1380 ℃ 의 온도로 가열하였다.
일방은, 1220 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 45 ㎜ 로 하는 조압연 (粗壓延) 후에, 1050 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 2.2 ㎜ 로 하는 마무리 압연을 종료시킨 뒤에, 대량의 냉각수를 분사시켜 50 ℃/s 의 냉각속도로 냉각하고, 550 ℃ 의 온도에서 코일에 감았다. (코일 PA 로 함) .
타방은, 1220 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 45 ㎜ 로 하는 조압연 후에, 950 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 2.2 ㎜ 로 하는 마무리 압연을 종료시킨 뒤에, 대량의 냉각수를 분사시켜 25 ℃/s 의 냉각속도로 냉각하고, 550 ℃ 의 온도에서 코일에 감았다 (코일 PB 로 함)
이 PA, PB 코일을 각각 2 분할하고 (PA-1, PA-2 및 PB-1, PB-2 로 함), PA-1 및 PB-1 의 열연판 코일은, 승온속도 : 12 ℃/s 로 1110 ℃ 의 온도까지 승온시킨 뒤에, 30 초 동안을 유지시키는 열연판 소둔을 각각 행하고, A-2 및 B-2 의 열연판 코일은, 승온속도 : 12 ℃/s 로 1170 ℃ 의 온도까지 승온시킨 뒤에 30 초 동안을 유지시키는 열연판 소둔을 각각 행했다.
이러한 열연판은, 산 세척 후에 120 ℃ 의 온도에서 냉간압연하여 최종 냉연판 두께 : 0.27 ㎜ 로 한 뒤, 탈지처리하여 0.15 % 의 Ca 와 0.08 % 의 B 를 함유하는 MgO 중에 TiO2를 4.5 % 첨가한 것을 소둔분리제로서 강판 표면에 도포하여 각각 코일에 감았다.
그 후, 최종 마무리 소둔조건으로, 800 ℃ 온도까지의 승온을 N₂분위기 중에서 30 ℃/h 의 승온속도로, 800 ~ 1050 ℃ 의 온도영역의 승온을 N₂: 25 %, H₂: 75 % 의 혼합 분위기 중에서 15 ℃/s 의 승온속도로, 1050 ~ 1200 ℃ 의 온도영역의 승온 및 1200 ℃·5 시간의 균일한 열을 H₂의 분위기에서 , 또한 1050 ~ 1200 ℃ 의 온도영역의 승온속도를 20 ℃/s 로 하고, 온도 하강시에는 800 ℃ 의 온도까지 H₂분위기 중에서 강제냉각시키고, 800 ℃ 이하의 온도를 N₂분위기 중에서 냉각시키는 열사이클과 분위기를 채용하였다.
최종 마무리 소둔 후에는 미반응 소둔분리제를 제거한 뒤에, 50 % 의 콜로이들 실리카와 인산 마그네슘으로 이루어지는 장력 코트를 도포하고 달구어 붙여 각각 제품화하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 제품에서 압연 직각방향을 따라 압연방향을 긴 변으로 하는 엡스타인 사이즈의 시험부재를 잘라내고 800 ℃ 의 온도에서 3 시간 동안 비틀림 교정 소둔을 행한 뒤에, 1.7 T 의 자속밀도에 있어서의 철손 (W17/50) 및 자속밀도 (B8) 를 각각 측정하고, 다시 이 강판들을 마크로 에칭하여 각각 평균 결정입자 지름을 조사하였다.
이 조사 결과를 표 1 에 정리하였다.
표 1 에서 알 수 있듯이, 열간압연 (마무리 압연) 종료온도가 높고, 열연판 소둔온도가 낮은 기호 PA-1 의 코일은, 종래의 조건인 기호 PB-2 에 비하여 매우 높은 자속밀도 (B8) 와 매우 낮은 철손 (W17/50) 을 얻을 수 있다.
이러한 양호한 결과를 얻은 이유에 대하여 조사하였다. 그 결과는 후술하기로 한다.
(실험예 2)
C : 0.08 wt % (이하 % 로 약기함), Si : 3.36 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.009 %, Se : 0.018 %, Sb : 0.025 %, B : 0.0020 % 및 N : 0.008 % 를 함유하고, 잔여부는 실질적으로 Fe 로 이루어지는 250 ㎜ 두께의 방향성 전자강판용 슬래브 2 개를 각각 1390 ℃ 의 온도에서 가열하였다. 일방을, 1200 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 45 ㎜ 로 하는 조압연 종료 후에, 1020 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 2.2 ㎜ 로 하는 마무리 압연을 종료한 뒤에, 대량의 냉각수를 분사시켜 50 ℃/s 의 냉각속도로 냉각하고, 550 ℃ 의 온도에서 코일에 감았다 (코일 RA). 또한 타방을, 1200 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 45 ㎜ 로 하는 조압연 종료 후에, 935 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 2.2 ㎜ 로 하는 마무리 압연을 종료시킨 뒤에, 통상의 양인 냉각수를 분사시켜 25 ℃/s 의 냉각속도로 냉각하고, 550 ℃ 의 온도에서 코일에 감았다 (코일 RB)
이 RA, RB 의 2 종류의 열연판 코일을 각각 2 분할하고 (RA-1, RA-2 및 RB-1, RB-2), RA-1 및 RB-1 의 열연판 코일은, 승온속도 : 12 ℃/s 로 1110 ℃ 의 온도까지 승온시킨 뒤에, 30 초 동안을 유지시키는 열연판 소둔을 행하고, RA-2 및 RB-2 의 열연판 코일은 승온속도 : 12 ℃/s 로 1170 ℃ 의 온도까지 승온시킨 뒤에 30 초 동안을 유지시키는 열연판 소둔을 행한다.
이러한 소둔판은, 산 세척 후에 120 ℃ 의 온도에서 냉간압연하여 최종 냉연판 두께 : 0.27 ㎜ 로 한 뒤, 탈지처리하여 850 ℃·2 분 동안의 탈탄·1 차 재결정 소둔을 하고, MgO 를 주성분으로 하는 소둔분리제를 강판 표면에 도포하여 각각 코일에 감았다.
최종 마무리 소둔조건으로서, 800 ℃ 온도까지의 승온을 N₂분위기 중에서 30 ℃/h 의 승온속도로, 800 ~ 1050 ℃ 의 온도영역의 승온을 N₂: 25 %, H₂: 75 % 의 혼합 분위기 중에서 15 ℃/s 의 승온속도로, 1050 ~ 1200 ℃ 의 온도영역의 승온 및 1200 ℃·5 시간의 균일한 열을 H₂의 분위기에서, 또한 1050 ~ 1200 ℃ 의 온도영역의 승온속도를 20 ℃/s 로 하고, 온도 하강시에는 800 ℃ 의 온도까지 H₂분위기 중에서 강제냉각시키고, 800 ℃ 이하의 온도를 N₂분위기 중에서 냉각시키는 열사이클과 분위기를 채용하였다.
최종 마무리 소둔 후에는 미반응 소둔분리제를 제거한 뒤에, 50 % 의 콜로이들 실리카와 인산 마그네슘으로 이루어지는 장력 코트를 도포하고 달구어 붙여 각각 제품화하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 제품에서 압연 직각방향을 따라 압연방향을 긴 변으로 하는 엡스타인 사이즈의 시험부재를 잘라내고 800 ℃ 의 온도에서 3 시간 동안 비틀림 교정 소둔을 행한 뒤에, 1.7 T 의 자속밀도에 있어서의 철손 (W17/50) 및 자속밀도 (B8) 를 각각 측정하고, 다시 이 강판들을 마크로 에칭하여 각각 평균 결정입자 지름을 조사하였다.
이 조사 결과를 표 2 에 정리하여 나타내었다.
표 2 에서 알 수 있듯이, 열간압연 종료온도가 높고, 열연판 소둔온도가 낮은 코일 기호 RA-1 의 제품은, 종래의 조건인 코일 기호 RB-2 제품에 비하여 매우 높은 자속밀도 (B8) 와 매우 낮은 철손 (W17/50) 을 얻을 수 있다.
이러한 양호한 결과를 얻은 이유에 대하여 조사한 결과를, 실험예 1 의 경우와 함께 아래에서 설명하기로 한다.
실험예 1 및 실험예 2 에서 양호한 결과를 얻은 이유에 대하여 조사한 결과, 종래 알려지지 않았던 이하의 하기 사항이 판명되었다.
억제제가 AIN 인 실험예 1 의 결과를 조사한 결과는 다음과 같다.
즉, 종래의 방법에서는 열연판 소둔시의 고온 균일열시에 γ 변태를 일으키게 하고, AIN 의 재고용 (再固溶) 후에, 그 냉각과정에서의 재석출을 의도하는 것으로, 상기 실험에서 양호한 결과를 얻은 기호 PA-1 의 코일에서는, 열연판 소둔의 승온과정에서 매우 미세한 AIN 이 석출되고, 이것이 강력한 억제제의 억제작용을 가져다주는 것을 알았다.
억제제가 BN 인 실험예 2 의 결과의 조사결과는 다음과 같다.
즉, 종래의 열간압연에서는, 억제제로서의 BN 을 균일한 세포로 석출시키는 것이 매우 어려워, BN 의 억제제로서의 억제력을 충분히 발휘할 수 없었다. 상기 실험에서 양호한 결과를 얻은 코일 기호 RA-1 에서는, 열간압연에서의 BN 의 석출을 적극 억제하고, 그 후의 냉간압연공정에서의 열연판 소둔의 승온과정에서 매우 미세한 BN 을 석출시키고, 이것이 강력한 억제제의 억제작용을 가져다준다는 사실을 알게되었다.
이러한 열연판 소둔의 승온과정에서 AIN 또는 BN 이 미세하게 석출되는 과정을 상세하게 조사한 바, 열연판 중에 이미 다수의 초미세 석출물이 존재하고 있어, 이것들이 AIN 또는 BN 석출의 핵이 되는 것을 알았다. 그리고 이 초미세 석출물은 MnS, CuS 등의 황화물이나, MnSe, CuSe 등의 셀레늄화물 및 이 복합석출물로 이루어지고, 열간 마무리 압연 온도가 적정한 범위에서 매우 미세하게 석출되는 것을 알았다. 즉, 강 중에 전위 등의 가공에 의한 결함이 고밀도로 존재하는 열간압연의 도중 상태에서 AIN 또는 BN 의 석출을 억제할 수만 있다면 된다는 사실을 알 수 있었다.
열간 마무리 압연 온도조건인 고온측의 규제에 관하여는, 억제제의 종류와 관계 없다.
따라서, 열간 마무리 압연이, 적정온도보다도 높을 경우에는 강 중에 존재하는 결함밀도가 저하되어, 초미세 석출물이 충분히 높은 석출밀도를 얻을 수 없고, 반대로 적정온도보다 낮을 경우에는 석출이 불충분해져, 양쪽 모두 초미세 석출물의 석출밀도가 저하된다. 또한 이 석출물들은 초미세하기 때문에, 0.003 wt % 이상의 극소량으로 충분하며, 석출을 위해서는 그 성분인 S 및/또는 Se 를 강 중에 함유시켜 둘 필요가 있게 된다.
이러한 기술에서 유의해야 할 것은, 첫째로 석출된 AIN 또는 BN 의 질화물의 재고용이나 오스트월드 성장이 일어나지 않도록 열연판 소둔온도를 저온으로 하는 것이다. 본 발명에 있어서의 적정 소둔온도에 대한 그 하한치는, 이 소둔이 소둔 후의 결정조직의 사이즈를 적정하게 하는데 목적이 있는 점에서 소둔온도가 지나치게 낮을 경우, 압연 후의 재결정조직에 있어서 2 차 재결정의 핵이 되는 (110) 입자의 강도가 부족하고, 양호한 방위의 2 차 재결정 조직을 얻을 수 없다. 따라서 (110) 입자의 충분한 강도를 얻기 위해서는, 소둔 후의 결정조직을 일정 사이즈 이상으로 조대화할 필요가 있고, 이를 위해서는 900 ℃ 이상의 온도까지 승온시키는 것이 불가결하다.
`한편 열연판 소둔온도의 상한치는, 상기한 바와 같이 승온과정에서 미세하게 석출된 질화물의 재결정 및 오스트월드를 성장시키지 않도록 하는 것이 매우 중요하게 된다. 이를 위해서는 1150 ℃ 이하의 온도에서 또한 150 초 동안 이내의 균일 열 시간으로 소둔할 필요가 있다.
열연판 소둔 승온 시의 질화물의 석출감소는, 거의 800 ℃ 의 온도까지에서 종료되나, 승온속도에 따라서 석출물의 사이즈나 분포가 변화되므로, 승온속도를 제어하는 것도 중요하다. 즉, 승온속도가 5 ℃/s 보다 늦으면 조대하게 석출되기 쉽고, 반대로 25 ℃/s 보다도 빠르면 질화물의 석출물이 불충분해진다.
소둔 후의 냉각조건에 대한 필요한 조건은 특별히 없으나, 급냉처리를 하는 것은 강 중의 고용 (C) 을 증가시키고 1 차 재결정 집합조직을 양호하게 하며, 또한 급냉처리와 조합시켜서 저온으로 유지하고 미세한 카바이트를 석출시키는 처리는 1 차 재결정 집합조직을 더욱 양호하게 하므로, 이러한 처리들은 본 발명에 적용시켜 유효하다. 또한 소둔 시에 강판표층부을 탈탄시키는 것은 더욱 바람직한 결과를 얻을 수 있다.
둘째로는, 열연판 소둔의 승온과정에서 미세한 질화물을 석출시키는 방법을 효과적으로 활용하기 위한 필수조건으로, 열간압연공정에서 질화물을 적극적으로 석출시키지 않는 것이다. 만일 열간압연공정에서 질화물이 석출되었다면, 열연판 소둔의 승온과정에서 이미 석출된 질화물이 석출 핵으로써 대량으로 석출되기 때문에, 소수의 조대한 석출 질화물이 형성되고 억제력이 나빠지게 된다.
열간압연공정에 있어서 질화물의 석출을 막기 위한 포인트는 세 가지로, 첫째는 열간압연 종료온도를 고온으로 하여 질화물을 과포화 고용 상태에서 강 중에 존재시키는 것이다. 질화물의 석출온도는, Si 함유량, Al 함유량 및 B 함유량에 의하여 변화되는 것으로 알려져 있어, 이 함유량들에 맞추어 열간압연 종료온도를 변화시키는 것이 중요하다. 열간압연 종료온도가 낮을 경우, 열간압연공정에서 질화물이 석출되어 버린다. 상기 실험예 1, 실험예 2 에 있어서, 열연판 소둔을 고온으로 하여 재고용, 재석출시킨 코일 기호 PB-2, RB-2 의 제품은 차치해 두고, 열연판 소둔이 저온인 코일 기호 PB-1, RB-1 의 제품에서는 소수의 조대한 질화물이 석출된 상태가 되고, 억제력이 저하되어 2 차 재결정이 불량해지고 따라서 자기특성이 나빠지게 된다.
둘째는, 열간압연 종료 후의 강판 냉각을 급냉으로 하는 점이다. 즉, 이 급냉에 의하여 과포화상태인 채로 Al 또는 B 를 강 중에 동결시킬 수 있게 되나, 반대로 냉각온도가 지체되는 경우에는 냉각과정에서 질화물인 AIN 또는 BN 이 석출되기 쉬워진다. 이 질화물의 석출방지를 위한 냉각속도는 20 ℃/s 이상이다.
셋째는, 열간압연 종료 후의 코일감기 온도를 저온으로 하는 점으로, 코일은 장시간 감기온도 근처에서 유지되기 때문에 그 온도가 높으면 역시 질화물의 석출을 초래하는 결과가 된다. 질화물의 석출을 방지하기 위해서는 코일감기 온도를 67 ℃ 이하로 하는 것이 필수조건이 된다.
다음으로 열간압연 종료온도의 적정범위를 조사하는 실험을 했다.
(실험예 3)
Si 함유량과 Al 및 B 함유량을 의도적으로 변화시킨 것 외에는 상기 실험예 1, 실험예 2 와 거의 동일한 성분조성의 방향성 전자강판용인 250 mm 두께의 각종 슬래브를 이용하고, 열간압연 종료온도를 변화시킨 것 외에는 상기 실험의 각 코일번호 PA-1, RA-1 과 동일한 조건에서 각각 제품화하고, 얻어진 각 제품의 자속밀도 (B8/BS) (BS는 포화자속밀도) 의 값을 조사하였다.
도 1 은 자속밀도 (B8/BS) 에 미치는 소재인 Si 및 Al 함유량 그리고 열간압연 종료온도의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 1 에서, B8/BS가 0.97 이상의 매우 높은 값을 얻기 위한 열간압연 종료온도는 Si (%) 를 X, Al (ppm) 을 Y 로 해서 나타내는 610 + 40X + Y 이상과 950 ℃ 이상의 온도가 필요하며, 또한 750 + 40X +Y 이하와 1150 ℃ 이하의 온도로 하는 것이 필요하다는 것을 알 수 있다. 열간압연 종료온도가 상기 온도보다 낮은 경우에는 AIN 이 열간압연공정에서 석출되고, 높은 경우에는 고온영역에서 압연이 되고, 열연판의 밴드조직의 폭이 증대되어 양호한 2 차 재결정의 성장을 방해하게 된다.
도 2 는 자속밀도 (B8/BS) 에 미치는 소재인 Si 및 B 함유량 그리고 열간압연 종료온도의 영향을 나타내는 그래프이다.
이 도 2 에서, B8/BS가 0.97 ℃ 이상의 매우 높은 값을 얻기 위한 열간압연 종료온도는, Si (%) 을 X, B (ppm) 를 Z 로 나타내는 식 745 + 35 X + 3Z 이상인 값과 950 ℃ 이상의 온도를 필요로 하며, 또한 900 + 35X + 3Z 이하의 값과 1150 ℃ 이하의 온도를 필요로 하는 것을 알 수 있다. 이것들은 열간압연 종료온도가 상기 범위보다 낮은 경우, BN 이 열간압연과정에서 대부분 석출되고, 높은 경우에는 고온영역에서 압연되고, 열연판의 밴드조직의 폭이 증대되어, 2 차 재결정의 성장을 방해하게 되기때문이다.
도 3a,b 는 자속밀도 (B8/BS) 에 미치는 소재인 Si 과 Al 및 B 함유량 그리고 열간압연 종료온도의 영향을 나타내는 그래프이다. 또한 표 3 에서 공시재 (供試材) 의 조성과 열간압연 종료온도 및 얻어진 제품의 자속밀도 (B8/BS) 의 값을 나타낸다. 표 3 에서 X 는 Si (%), Y 는 Al (ppm), Z 는 B (ppm) 이다.
도 3a 에서 B8/BS가 0.95 를 초과하는 높은 값을 얻기 위해서는 열간압연 종료온도는, Si (%) 를 X, Al (ppm) 을 Y 및 B (ppm) 를 Z 로 하여 나타내는, 610 + 35X + max (Y, 3Z) 이상이고 또한 950 ℃ 이상의 온도를 필요로 한다는 것을 알 수 있다.
또한, 도 3b 에서 B8/BS가 0.95 를 초과하는 높은 값을 얻기 위해서는 열간압연 종료온도는, Si (%) 를 X, Al (ppm) 을 Y 및 B (ppm) 를 Z 로 하여 나타내는, 900 + 40X + max (Y, 3Z) 이하이고 또한 1150 ℃ 이하의 온도를 필요로 한다는 것을 알 수 있다.
셋째로는, 열연판 소둔온도를 저온화함으로써, 2 차 재결정입자의 결정입자의 지름이 미세입자화되는 점이다. 그 이유는 확실치 않으나, 소둔온도를 저온화함으로써 γ 변태량이 감소하여 압연전의 결정입자의 지름이 실질적으로 증가되고, 압연 1 차 재결정조직에 있어서 (110) 입자의 핵생성 빈도가 증가되었기 때문이 아닌가 추측된다.
1 차 재결정조직에 있어서 (110) 입자가 증가되었을 경우, 2 차 재결정입자가 미세입자화되는 것은 잘 알려져 있는 현상으로, 이 경우 종래의 방법에서는 자속밀도의 저하도 초래되는 것이 일반적이었다. 그러나 본 발명에 있어서는 강력한 억제제의 억제작용으로 인하여 2 차 재결정입자의 미세입자화와 함께 자속밀도의 향상효과도 얻은 것으로 추정된다.
냉간압연공정에 있어서는, 열연판 소둔을 행한 후에 1 회의 냉간압연을 행하는 1 회 냉간압연법, 열연판 소둔을 행한 후에 제 1 회째의 냉간압연 후 중간소둔을 행한 뒤 2 회의 냉간압연법, 또는 열연판 소둔을 생략하고 제 1 회째의 냉간압연 후 중간소둔을 행한 뒤 다시 제 2 회째의 냉간압연을 행하는 2 회 냉간압연법 모두를 채용할 수 있다. 이 냉간압연공정에서 행하는 최초의 소둔 (열연판 소둔 또는 중간소둔) 에서는, 그 승온과정에서 질화물을 석출시킴과 동시에 석출된 질화물의 오스트월드 성장, 재고용ㆍ재석출을 방지하도록 유의할 것, 열연판 소둔과 중간소둔을 행하는 경우의 2 회째의 소둔 (중간소둔) 에서도 석출된 질화물의 오스트월드 성장, 재고용ㆍ재석출을 방지하도록 유의하는 것이 중요하다.
또한 냉간압연 압하율은, 종래부터 공지된 것과 같이 최종압연의 압하율을 80 ~ 95 % 로 하는 것이 필요하다. 최종압연의 압하율이 80 % 미만인 경우, 방위가 우수한 2 차 재결정입자에 핵이 성장하기 위한 결정조직이 불충분하여 자속밀도의 저하를 초래하며, 반대로 95 % 를 초과하는 경우에는 2 차 재결정 핵의 밀도가 저하되어 2 차 재결정이 불량해지기 쉽다.
다음의 실험에서, 최종 마무리 소둔조건에 대한 조사를 하였다.
(실험예 4)
C : 0.08 %, Si : 3.38 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.022 %, Se : 0.020 %, Sb : 0.035 % 및 N : 0.008 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 250 ㎜ 두께의 규소강 슬래브 10 개를, 각각 1410 ℃ 의 온도에서 가열하고, 1250 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 45 ㎜ 로 하는 조압연 후에, 1020 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 2.2 ㎜ 로 하는 마무리 압연을 종료시킨 뒤에, 대량의 냉각수를 분사시켜 55 ℃/s 의 냉각속도로 냉각하고, 550 ℃ 의 온도에서 코일 상태로 감았다.
이 열연판들은 승온속도 : 6.5 ℃/s 로 승온시키고, 1050 ℃ㆍ30 초 동안의 열연판 소둔을 행하고, 산 세척 후에 젠디마 압연기로 120 ~ 160 ℃ 의 온도범위에서의 온간압연하여 최종 냉연판 두께 : 0.30 ㎜ 로 한 뒤, 탈지처리하여 각각 850 ℃·2 분 동안 탈탄·1 차 재결정 소둔을 하였다.
이어서, 이들 탈탄소둔판에 표 4 에서와 같은 소둔분리제를 도포한 뒤에, 최종 마무리 소둔을 1180 ℃ 의 온도까지 30 ℃/s 의 승온속도로 승온시켜 7 시간 동안 유지한 뒤에 온도를 하강시키는 억제제로, 400 ℃ 의 온도까지는 N₂ 의 분위기 중에서, 그 이후에는 표 3 에서와 같은 분위기하에서 각각 실시하였다.
그 후, 각각의 강판에 대하여, 미반응 소둔분리제를 제거한 뒤에, 60 % 의 콜로이들 실리카를 포함하는 인산 마그네슘을 주성분으로 하는 절연코팅을 도포하고 800 ℃ 의 온도에서 달구어 붙여 각각 제품화하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 제품에서 압연 방향을 따라 엡스타인 사이즈의 시험부재를 잘라내고 800 ℃ 의 온도에서 3 시간 동안 비틀림 교정 소둔을 행한 뒤에, 1.7 T 의 자속밀도에 있어서의 철손 (W17/50) 및 자속밀도 (B8) 를 각각 측정하면서, 각 제품 판의 평균 결정입자 지름도 측정하였다.
이 측정 결과들을 표 5 에 정리하였다.
표 5 에서, 최종 마무리 소둔시에, 고온까지 단일한 N₂의 분위기 중에서 처리한 조건기호 PA 또는 PB 제품은 자기특성이 떨어진다. 이것은 강판의 질화가 진행되고 방위가 떨어지는 결정입자가 2 차 재결정된 것을 자속밀도의 저하 및 평균결정입자의 지름값에서 알 수 있다.
또한 소둔분리제에 함유되어 있어야 할 성분으로는, Ca 및 Ti 가 필수 성분이라는 것도 알 수 있다. 강판 표면에는, 탈탄 소둔시에 강판 표층에 생성된 SiO2와 소둔분리제의 주성분인 MgO 가 최종 마무리 소둔시에 반응하여 폴스테라이트 (Mg2SiO4) 를 주성분으로 하는 피막이 형성되어 있는데, 소둔분리제에 이 성분들을 첨가함으로써 피막중에 Ca 또는 Ti 의 질화물 또는 산화물이 형성되고, 피막의 강화작용이 높아지며 피막의 장력효과가 증가되는 결과, 자기특성을 향상시킨 것으로 생각할 수 있다.
최종 마무리 소둔의 분위기는 이러한 피막중의 산화물이나 질화물의 형성에 중요한 작용을 하며, 소둔 중기에서 후기에 특히 환원성을 강화시켜 둘 필요가 있는 것으로 생각된다. 즉, 환원성이 강력한 H₂를 분위기중에 함유시킴으로써 강 중의 질화물의 분해를 촉진시키고 피막중의 Al 함유량을 증가시킬 수 있게 되고, 동시에 환원성 분위기하에 의하여 피막 형성을 촉진시키고, 피막중에 함유되는 Ti 또는 Ca 의 양도 증가시킬 수 있게 되었다고 생각된다.
또한 본 발명의 효과를 발현시키기 위한 성분조성에 대하여 여러 가지로 탐색한 결과, 특히 Al 에 대하여 열연판 소둔의 승온과정에서 AIN 을 충분히 석출시키기 위해서는, Al 함유량이 0.010 ~ 0.030 % 의 범위에서 양호한 결과를 얻을 수 있다는 것을 알 수 있었다.
(실험예 5)
C : 0.08 %, Si : 3.38 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.008 %, Se : 0.020 %, Sb : 0.035 %, B : 0.0025 % 및 N : 0.008 % 를 함유하고, 잔여부는 실질적으로 Fe 로 이루어지는 250 ㎜ 두께의 방향성 전자강판용의 슬래브 10 개를, 각각 1420 ℃ 의 온도에서 가열하고, 1270 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 45 ㎜ 로 하는 조압연 종료 후에, 1020 ℃ 의 온도에서 판 두께 : 2.2 ㎜ 로 하는 마무리 압연을 종료시킨 뒤에, 대량의 냉각수를 분사시켜 65 ℃/s 의 냉각속도로 냉각하고, 550 ℃ 의 온도에서 코일에 감았다.
이 열연판들에 승온속도 : 9.5 ℃/s 로 승온시켜, 1080 ℃ㆍ30 초 동안의 열연판 소둔을 행하고, 산 세척 후에 젠디마 압연기로 120 ~ 190 ℃ 의 온도범위에서 온간압연하여 최종 냉연판 두께 : 0.30 ㎜ 로 마무리하고, 탈지처리하여 각각 850 ℃·2 분 동안 탈탄·1 차 재결정 소둔을 하였다.
이어서, 이 탈탄소둔판에 각각 표 5 에서와 같은 소둔분리제를 도포한 뒤에, 최종 마무리 소둔을 1180 ℃ 의 온도까지 30 ℃/s 의 승온속도로 승온시키고 7 시간 동안 유지한 뒤에 온도를 하강시키는 억제제로, 승온시 400 ℃ 의 온도까지는 N₂ 의 분위기 중에서, 그 이후에는 표 6 에서와 같은 분위기하에서 각각 실시하였다.
그 후, 각 강판에 대하여, 각각 미반응 소둔분리제를 제거한 뒤에, 50 % 의 콜로이들 실리카를 함유하는 인산 마그네슘을 주성분으로 하는 절연코팅을 도포하고 800 ℃ 의 온도에서 달구어 붙여 각각 제품화하였다.
이렇게 하여 얻어진 각 제품에서 압연 직각방향을 따라 압연방향을 긴 변으로 하는 엡스타인 사이즈의 시험부재를 잘라내고 800 ℃ 의 온도에서 3 시간 동안 비틀림 교정 소둔을 행한 뒤에, 1.7 T 의 자속밀도에 있어서의 철손 (W17/50) 및 자속밀도 (B8) 를 각각 측정하면서, 각 제품 판의 평균 결정입자 지름도 측정하였다.
이 측정 결과들을 표 7 에 정리하였다.
표 7 에서 알 수 있듯이, 최종 마무리 소둔에 있어서 고온까지 단일한 N₂의 분위기하에서 처리한 조건기호 RA 또는 RB 제품은 자기특성이 떨어진다. 또한 소둔분리제에 함유시켜야 하는 성분으로, Ca, B 및 Ti 가 자기특성을 더욱 향상시키는데 유리한 성분이라는 것도 이해할 수 있다. 이것은 탄화소둔시에 강판 표층에 생성된 SiO2와 소둔분리제의 주성분인 MgO 가 최종 마무리 소둔시에 반응하여 폴스테라이트 (Mg2SiO4) 를 주성분으로 하는 피막을 형성하고 있는데, 소둔분리제에 Ca, B 및 Ti 등의 성분을 첨가함으로써 피막중에 이들 질화물 또는 산화물이 형성되어, 피막의 강화작용이 높아지고 피막의 장력효과가 증가되는 결과, 자기특성을 향상시킨 것으로 생각할 수 있다.
최종 마무리 소둔의 분위기는 이러한 피막중의 산화물이나 질화물의 형성에 중요한 작용을 하며, 소둔 중기에서 후기에 걸쳐서 특히 환원성을 강화시킴으로써, 더욱 양호한 효과를 얻을 수 있는 것으로 추정된다.
억제제로서 AIN 과 BN 의 양자를 함유하는 경우에, 최종 마무리 소둔의 분위기에 대하여는, 상기와 같은 조건이 필요하다는 것은 기술적으로 분명하다.
이상으로 이 실험과 조사들을 토대로 연구한 결과, 본 발명을 완성시킨 것이다.
다음으로 본 발명의 방향성 전자강판의 성분조성 또는 제조방법에 대하여, 본 발명의 효과를 얻기 위한 요건과 그 범위 및 작용에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
먼저 성분조성에 대하여 설명하기로 한다.
C : 0.025 ~ 0.095 %
C 는, 함유량인 0.095 % 를 초과하면 γ 변태량이 과잉되게 되고, 열간압연중의 Al 의 분포가 불균일해지며 열연판 소둔 또는 중간소둔의 승온과정에서 석출되는 질화물, 즉, AIN 또는 BN 분포의 균일성을 저해하고, 또한 탈탄소둔의 부하도 증대되어 탈탄이 불량해지기 쉬워진다. 한편으로 0.025 % 미만에서는 조직개선효과를 얻을 수 없으며 2 차 재결정이 불완전해지고 자기특성이 나빠진다. 따라서, 그 함유량을 0.025 ~ 0.095 % 의 범위로 한다.
Si : 1.5 ~ 7.0 %
Si 는, 전기저항을 증가시키고 철손을 감소시키기 위한 필수 성분으로, 이를 위해서는 1.5 % 이상을 함유시킬 필요가 있으나, 7.0 % 를 초과하여 함유시키면 가공성이 나빠지고 제품의 제조 또는 제품의 가공이 매우 어려워진다. 따라서, 그 함유량을 1.5 ~ 7.0 % 의 범위로 한다.
Mn : 0.03 ~ 2.5 %
Mn 은, Si 와 마찬가지로 전기저항을 높이고, 제조시의 열간 가공성을 향상시키므로 중요한 성분이다. 이 목적을 위해서는 0.03 % 이상을 함유시킬 필요가 있으나, 2.5 % 를 초과하여 함유시키면 γ 변태를 야기시켜 자기특성이 나빠진다. 따라서, 그 함유량을 0.03 ~ 2.5 % 의 범위로 한다.
강 중에는 이 성분들 외에도 2 차 재결정을 야기시키기 위한 억제제가 필요하고, 억제제 성분으로써 Al 과 B 중의 적어도 어느 하나, 및 N 을 함유시킬 필요가 있다.
Al : 0.010 ~ 0.030 %
Al 은, 함유량이 0.010 % 미만인 경우에는 열연판 소둔 또는 중간소둔에서의 승온과정에서 석출되는 AIN 의 양이 부족하여 양호한 2 차 재결정을 얻을 수 없으며, 반대로 0.030 % 를 초과하는 경우에는 AIN 의 석출온도가 상승되고, 통상의 열간압연에서는 AIN 의 석출을 억제할 수 없게 된다. 따라서 Al 은 0.010 ~ 0.030 % 의 범위에서 함유시킨다.
B : 0.0008 ~ 0.0085 %
B 는, 함유량이 0.0008 % 미만인 경우에는 열연판 소둔 또는 중간소둔의 승온과정에서 석출되는 BN 의 양이 부족하여 양호한 2 차 재결정을 얻을 수 없다. 반대로 0.0085 % 를 초과하는 경우에는 BN 의 석출온도가 높아지고, 통상의 열간압연에서는 BN 의 석출을 억제할 수 없게 된다. 따라서 그 함유량을 0.0008 ~ 0.0085 % 의 범위로 한다.
N : 0.0030 ~ 0.0100 %
N 은, 함유량이 0.0030 % 미만인 경우에는 열연판 소둔 또는 중간소둔의 승온과정에서 석출되는 질화물의 양이 부족하여 양호한 2 차 재결정을 얻을 수 없으며, 반대로 0.0100 % 를 초과하는 경우에는 강 중에 부풀어 오르는 현상 (blister) 등의 결함을 초래한다. 따라서 그 함유량을 0.0030 ~ 0.0100 % 의 범위로 한다.
나아가 이 성분들 외에, 소량의 S 및/또는 Se 를 함유시킬 필요가 있다.
S 또는 Se 중의 1 종 또는 2 종의 합계 : 0.003 ~ 0.040 %
S 및/또는 Se 는, 강 중에 Mn 화합물 또는 Cu 화합물로서 석출되는데, 이것들에는 억제제로서의 작용은 거의 없고, 열연판 소둔의 승온과정에서 석출되는 질화물의 석출핵 기능을 한다. 미세한 고밀도 분산의 핵형성을 위한 석출물의 양으로는 소량으로도 충분하므로, 이 기능의 발현을 위해서는 각각 단독 또는 양자 복합으로 0.003 % 이상 함유시키면 충분하다. 한편 과잉되게 함유하는 경우에도 과잉분이 조대하게 석출될뿐이므로 조금도 유해하다고는 할 수 없으나, 0.040 % 를 초과하여 함유하는 경우에는 입자계에 석출되어 열간압연시의 가공성을 저해한다. 따라서 각각 단독 또는 양자 복합인 경우의 합계 함유량은 0.003 ~ 0.040 % 의 범위로 한다
또한 Sb, Sn, Bi, Te, Ge, P, Pb, Zn, In 및 Cr 등은 억제제로써 억제력을 강화시키는 보조적 작용을 하므로 강 중에 수시로 첨가하는 것이 바람직하다. 이것들의 적정한 함유량은 각각 0.0010 ~ 0.30 % 의 범위이다.
기타의 첨가 성분에 대해서는, 예를 들어 Ni, Co 및 Mo 등은 강판 표면의 성질과 상태를 개선할 필요가 있으므로 적당히 함유시킬 수도 있다.
이어서 본 발명의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다. 상기 성분조성에 조정된 방향성 전자강판용 슬래브는, 종래부터 공지된 여하한 방법에 의해서도 제조할 수 있다.
상기 슬래브는, 통상의 슬래브 가열시에 이용된 후에 열간압연에 의하여 열연판 코일로 되나, 이 때 슬래브 가열온도를 1300 ℃ , 바람직하게는 1350 ℃ 이상으로 하는 것이 본 발명의 중요한 구성요건의 하나이다. 이 슬래브 가열온도가 1300 ℃ 미만이면 억제제의 고용이 충분해지고, 그 후의 소둔공정에서의 질화물의 미세하고도 균일한 분산석출 상태를 얻을 수 없게 된다. 또한 열간압연 시에는, 슬래브 가열 전후에 있어서 조직의 균일화를 위한 두께의 감소처리 또는 폭의 압하처리 등 공지의 기술을 수시로 부가실시할 수 있다.
이 열간압연에 있어서는, 이하에서 열거하는 4 요건이 필요해진다.
첫째로, 마무리 압연에서의 누적 압하율을 85 ~ 99 % 의 범위로 하는 것이다. 이것은 누적 압하율이 85 % 미만인 경우, 열연판에서의 밴드조직의 간격이 커지고 2 차 재결정에 유해해지며, 반대로 99 % 를 초과하면 열연판에 재결정입자가 존재하게 되고 냉간압연공정에서의 AIN 또는 BN 의 분산석출 상태가 거칠어지기 때문이다.
둘째로, 마무리 압연온도 : T (℃) 를, 950 ℃에서 1150 ℃ 까지의 온도범위로 하고 Si (%) : X, Al (%) : Y 및 B (ppm) : Z 에 대응하여 하기식 (1) 을 충족시키는 범위로 할 필요가 있다.
610 + 35X + max (Y, 3Z) ≤ T ≤ 900 + 40X + max (Y, 3Z) …… (1)
이것은 마무리 압연온도가 상기 하한치를 밑돌면, 질화물의 AIN 또는 BN 이 압연중에 석출되게 되고, 열연판 소둔이나 중간소둔에 있어서의 질화물의 미세하고 균일한 석출물을 얻을 수 없으며, 원하는 강 중의 결함 밀도가 감소되고 질화물석출의 핵이 되는 초미세한 황화물 또는 셀레늄의 고밀도 석출이 억제되고, 질화물의 미세하고 균일한 분산이 저해되고 자기특성이 나빠지기 때문이다.
특히 질화물 억제제로서 단일한 Al 의 경우에는, 마무리 압연온도 : T (℃) 를 950 ℃ 에서 1150 ℃ 까지의 온도범위로 하고, 또한 하기식 (2) 을 충족시키는 범위로 하는 것이 바람직하다.
610 + 40X + Y ≤ T ≤ 750 + 40X + Y …… (2)
특히 질화물 억제제로서 단일한 BN 의 경우에는, 마무리 압연온도 : T (℃) 를 950 ℃ 에서 1150 ℃ 까지의 온도범위로 하고, 또한 하기식 (3) 을 충족시키는 범위로 하는 것이 바람직하다.
745 + 35X + 3Z ≤ T ≤ 900 + 35X + 3 Z …… (3)
셋째로, 열간압연 종료 후 20 ℃/s 이상의 냉각속도로 냉각시킬 필요가 있다. 즉, 급냉시킴으로써 과포화 상태에서의 질화물 석출을 억제하고 열연판 소둔 또는 중간소둔에 있어서 승온과정에서의 질화물 석출을 위한 구동력을 높이게 된다.
넷째로, 코일감기온도를 670 ℃ 이하로 하는 것이다. 그 이유는, 감기온도가 670 ℃ 를 초과할 경우, 과포화 상태에서의 질화물이 조대하게 석출되고, 억제제의 억제력이 나빠지면서 원하는 자기특성을 얻을 수 없게 되기 때문이다.
냉간압연공정에 있어서는, 열연판 소둔 후의 1 회 냉간압연법, 열연판 소둔 후에 중간소둔을 사이에 두는 2 회 냉간압연법 또는 열연판 소둔을 생략한 중간소둔을 사이에 두는 2 회 냉간압연법 모두를 채용할 수 있다. 이 냉간압연공정에 있어서의 최초의 소둔 (열연판 소둔 또는 증간소둔) 에서는, 그 승온과정에서 본 발명이 골자로 하는 질화물의 석출처리를 미세하게 하고, 그 후의 소둔과정 및 2 회째의 소둔 (중간소둔) 에서는 석출된 질화물의 오스트월드 성장 또는 재고용·재석출을 방지하도록 유의하는 것이 매우 중요하다.
이 냉간압연공정에서 최초로 하는 소둔, 즉, 열연판을 소둔하는 1 회 냉간압연법 및 2 회 냉간압연법에서는 열연판 소둔, 열연판 소둔을 생략하는 2 회 냉간압연법에서는 중간소둔에서의 승온과정에서 질화물을 미세하게 석출되도록 하기 위해, 그 승온과정에서 800 ℃ 의 온도까지 승온속도를 5 ~ 25 ℃/s 의 범위로 할 필요가 있다. 이것은 승온속도가 5 ℃/s 미만에서는 석출물이 조대하게 석출되고 억제제로서의 강력한 억제력을 얻을 수 없으며, 반대로 25 ℃/s 를 초과하는 경우에는 석출물의 석출량이 불충분해지고, 마찬가지로 억제제로서의 강력한 억제력을 얻을 수 없게 되기 때문이다.
나아가, 이 소둔은 800 ~ 1125 ℃, 바람직하게는 900 ~ 1125 ℃ 의 온도범위에서 150 초 동안 이하의 유지시간으로 할 필요가 있다. 즉, 소둔온도가 지나치게 낮은 경우, 압연후의 재결정조직에 있어서 2 차 재결정의 핵이 되는 (110) 입자의 강도가 부족하여 양호한 방위의 2 차 재결정조직을 얻을 수 없게 되는 점에서, (110) 입자의 충분한 강도를 얻기 위해서는 이 소둔 후의 결정조직을 일정한 사이즈 이상으로 조대화시켜 놓을 필요가 있다. 이를 위해서는 800 ℃ 이상의 온도에서 소둔하는 것이 불가결해진다. 바람직하게는 900 ℃ 이상의 온도에서 소둔한다. 또한 소둔온도의 상한에 대해서는 승온과정에서 미세하게 석출된 질화물을 오스트월드 성장 또는 재고용시키지 않는 것이 매우 중요한 점이 된다. 이를 위해서는 소둔온도를 1125 ℃ 이하로 하고 또한 유지시간을 150 초 동안 이하로 할 필요가 있게 된다.
이렇게 소둔온도를 저온화하는데 본 발명의 특징이 있으며, 이렇게 하여 1 차 재결정입자의 조직중에 (110) 입자의 강도를 증가시킬 수 있게 되고, 결과적으로 고자속밀도로 또한 미세입자조직의 2 차 재결정을 얻을 수 있다.
또한 이러한 소둔의 냉간압연에 있어서는, 특별히 필요시되는 것은 없으나, 소둔후의 강 중의 고용 (C) 을 증가시키는 급냉처리를 하거나, 강 중에 미세한 카바이트를 석출시키기 위한 급냉처리와, 이에 계속되는 저온유지처리를 하거나 하는 것은 제품의 자기특성을 향상시키므로 유효하다.
여기에서 급냉처리란, 자연냉방보다도 빠른 냉각속도가 되도록 기체 및/또는 액체를 냉각매로 하여 강판에 불어넣는 처리로, 예를 들어 N₂가스를 불어넣거나, 미스트 물 또는 제트 물을 불어넣어 강판을 냉각시키는 처리를 말한다.
또한 소둔 분위기의 산성화를 높여, 강판 표충부를 탈탄시키는 공지의 수단도 유효하게 작용한다. 이 최종 냉간압연 전의 열연판 소둔이나 중간소둔에서의 탈탄량은 0.005 ~ 0.025 % 의 범위로 하는 것이 좋다.
이러한 탈탄처리에 의하여 강판 표층부의 C 함유량이 저하되고, 소둔 후의 γ 변태량이 감소되므로, 2 차 재결정의 핵이 생성되는 강 두께의 표층부의 억제제의 억제력이 강화되고 보다 바람직한 2 차 재결정을 얻을 수 있다. 이 효과를 얻기 위해서는 강판의 C 함유량을 0.005 % 이상으로 감소시키는 것이 좋다. 그러나 0.025 % 를 초과하여 감소되었을 때는 1 차 재결정 조직을 나쁘게 하므로 바람직하지 않다.
또한 열연판 소둔 후 2 차 냉간압연법의 2 번째의 소둔 (중간소둔) 에 대해서도, 미세하게 석출된 질화물의 상태를 유지하기 위하여 또한 결정조직의 조정을 위하여, 최초의 소둔과 마찬가지로 900 ~ 1150 ℃ 의 온도범위에서 150 초 동안 이하로 소둔한다.
냉간압연의 압하율에 대하여는, 종래부터 공지된 바와 같이 최종 냉간압연의 압하율을 80 ~ 95 % 의 범위로 할 필요가 있다. 이것은 압하율이 95 % 를 초과하면 2 차 재결정이 어려워지고, 80 % 미만에서는 양호한 2 차 재결정입자의 방위를 얻을 수 없으며 동시에 제품에서의 자속밀도가 나빠지기 때문이다.
또한 2 회 냉간압연법의 제 1 회째의 압연압하율은 15 ~ 60 % 의 범위로 한다. 이것은 압하율이 15 % 미만일 경우에는, 압연 재결정의 기구가 작용되지 않고 결정조직의 균일화를 얻을 수 없으며, 반대로 60 % 를 초과하면 결정조직의 집적화가 일어나고 제 2 회째의 압연 효과를 얻을 수 없게 되기 때문이다.
나아가, 최종 냉간압연에 있어서는 공지된 바와 같이 90 ~ 350 ℃ 의 온도범위에서의 온간압연을 행하는 것이나, 100 ~ 300 ℃ 의 온도범위에서 10 ~ 60 분간의 시간범위의 패스 간 시효처리를 하는 것은, 1 차 재결정 집합조직을 개선하는 효과가 있어, 보다 바람직한 결과를 얻을 수 있으므로 본 발명에 적용하는 것은 의미있다.
또한 최종 냉간압연 후에, 공지된 바와 같이 자구 (磁區) 의 세분화를 위하여 강판 표면에 선상태의 홈을 형성할 수도 있다.
이러한 방법에 의하여 최종 냉연판 두께로 한 강판은, 공지된 방법에 의한 1 차 재결정 소둔을 행한 후, MgO 를 주성분으로 하는 소둔분리제를 강판 표면에 도포하여 최종 마무리 소둔에 이용되나, 소둔분리제에 Ti 화합물을 첨가하거나 Ca 또는 B 를 함유시키는 것은 자기특성을 더욱 향상시키는 효과를 가지므로 바람직하다.
특히 단일한 AIN 의 경우에는, Ti 화합물을 1 ~ 20 % 및 Ca 를 0.01 ~ 3.0 % 의 범위에서 함유하는 소둔분리제를 도포하여, 승온 도중의 적어도 900 ℃ 이상에서는 H₂를 함유하는 분위기 중에서 승온하는 최종 마무리 소둔을 하는 것이 바람직하다.
최종 마무리 소둔에 있어서는, 승온 도중 적어도 900 ℃ 이상의 온도에서는 H₂를 함유하는 분위기 중에서 승온시킬 필요가 있다. 즉, 고온까지 N₂분위기 중에서 소둔하면, 그 최종 마무리 소둔 중에 강판의 질화가 진행되고 방위가 떨어지는 결정입자가 2 차 재결정되어 자속밀도의 열화가 초래된다. 따라서 최종 마무리 소둔의 분위기는, 적어도 900% ℃ 이상의 온도에서 H₂를 유입시킬 필요가 있다. 또한 H₂를 함유하는 분위기로 하는 것은, 피막 장력의 향상효과를 기대할 수 있는 피막 중의 Ti, Ca 및 B 등의 산화물이나 질화물의 형성에 중요한 작용을 하고, 이를 위해 900 ℃ 이상이 되는 온도의 소둔 중기에서 후기에 걸쳐 특히 환원성을 강화해두는 것이 중요하다고 생각된다.
이 최종 마무리 소둔 후에는, 미반응 소둔분리제를 제거한 후에, 강판 표면에 절연코팅을 도포하여 제품화하나, 필요에 따라서는 코팅도포 전에 강판 표면을 거울화할 수도 있고, 절연코팅으로는 장력코팅을 이용할 수도 있으며, 또한 코팅을 도포하여 달구어 붙이는 처리를 평탄화 처리와 함께 겸해서 할 수도 있다.
또한 2 차 재결정 후의 강판에는 철손을 감소시키기 위하여, 공지의 자구 세분화 처리로써 플라스마 제트 또는 레이저 조사를 선상태로 실시하거나 돌기 롤에 의한 선상태의 오목 형상를 형성하거나 하는 처리를 실시할 수도 있다.
[실시예 1]
C : 0.08 %, Si : 3.35 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.022 %, Se : 0.012 %, Sb : 0.02 % 및 N : 0.008 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 규소강슬래브를, 각각 1410 ℃ 의 온도에서 가열한 후에, 판 두께 : 45 ㎜ 의 시트 바에 1230 ℃ 의 온도로 조압연하고, 압연종료온도 : 1020 ℃ 에서 판 두께 : 2.2 ㎜ 로 하는 마무리 압연 후에, 냉각수를 분사시켜 냉각속도 : 25 ℃/s 로 냉각하고, 600 ℃ 의 온도에서 코일에 감아 열연판으로 하였다.
이 열연판을 1100 ℃ 의 온도까지 승온속도 : 12.5 ℃/s 로 승온하고, 이 온도에서 30 초 동안 유지하는 열연판 소둔을 행한 후에, 산 세척하여 판 두께 : 1.5 ㎜ 로 냉간압연하였다.
이어서, 이 냉연판 코일을 2 등분하고, 노점 (露點) : 40 ℃ 의 H₂분위기 중에서 중간소둔을 하여 C 함유량을 0.06 % 까지 감소시켰으나, 이 때 일방을 본 발명의 적합예로 하여 1080 ℃·50 초 동안 소둔하고, 타방을 비교예로 하여 1200 ℃ ·50 초 동안 소둔하였다.
이 중간소둔판들을, 각각 강판온도 : 220 ℃ 의 온간압연에 의하여, 최종 냉연판 두께 : 0.22 ㎜ 로 한 뒤에 탈지처리하여 850 ℃·2 분 동안의 탈탄·1 차 재결정 소둔 후에, 0.5 % 의 Ca 를 함유하는 MgO 에 TiO₂ 를 5 % 첨가한 소둔분리제를 도포하여 최종 마무리 소둔으로써, N₂ 분위기 중에서 800 ℃ 의 온도까지 30 ℃/h 의 승온속도로 N₂: 25 %, H₂: 75 % 의 혼합 분위기 중에서 800 ℃ 에서 1050 ℃ 의 온도까지를 12.5 ℃/h 의 승온속도로 각각 승온하고, 그 후에 H₂분위기 중에서 1200 ℃ 의 온도까지 25 ℃/h 의 승온속도로 승온시켜, 이 온도에서 6 시간 동안 유지시킨 후에 온도를 내리고, 이 때 600 ℃ 까지를 H₂분위기에서 600 ℃ 부터는 N₂분위기에서 온도를 내리는 처리를 행하였다.
이 최종 마무리 소둔 후에는, 미반응 소둔분리제를 제거하고 60 % 의 콜로이들 실리카를 함유하는 인산 마그네슘을 장력코팅으로 도포한 뒤에, 800 ℃ 의 온도로 달구어 붙이고 자구 세분화처리로써 플라스마 제트를 6 ㎜ 피치로 조사 (照射) 하여 각각 제품화하였다.
이 제품들에 대하여 조사한 자기특성 측정결과는 아래와 같다.
자속밀도 B8(T) 철손17/15(W/Kg)
적합예 1.982 0.652
비교예 1.905 0.965
상기 결과에서 분명하듯이, 중간소둔온도가 높은 비교예에 비하여, 본 발명의 적합예는 매우 우수한 자기특성을 보여주고 있다.
[실시예 2]
표 8 에서와 같은 여러 성분으로 조성되는 규소강슬래브를 1430 ℃ 의 온도에서 가열한 후에, 판 두께 : 50 ㎜ 의 시트 바에 1250 ℃ 온도에서 조압연한 후에 마무리 압연을 하고 기호 Ⅶ 및 Ⅹ 의 강에 대해서는 1000 ℃ 의 마무리 압연 종료온도에서, 기타의 강에 대해서는 1030 ℃ 의 마무리 압연 종료온도에서 각각 판 두께 : 2.6 ㎜ 로 하고, 그 후 제트 물을 분사하여 35 ℃/s 의 냉각속도로 냉각시키고 550 ℃ 의 온도에서 코일에 감아 열연판으로 하였다.
나아가, 이 열연판들을 산으로 세척하고, 판 두께 : 1.8 ㎜ 로 냉간압연한 후에, 15 ℃/s 의 승온속도로 1080 ℃ 의 온도까지 승온시켜 노점 : 50 ℃ 의 H₂ 분위기 중에서 50 초 동안을 유지하는 중간처리를 실시한 후에, 230 ℃ 의 강판온도에서의 온간압연에 의하여 각각 최종 냉연판 두께 : 0.26 ㎜ 의 냉연판으로 하였다.
이 냉연판들을 탈지처리하고 850 ℃·2 분 동안 탈탄·1 차 재결정 소둔한 후에, 0.35 % 의 Ca 과 0.07 % 의 B 를 함유하는 MgO 에 5 % 의 TiO₂, 2 % 의 Sr (OH)2및 2 % 의 SnO2를 첨가한 소둔분리제를 도포하여 코일상태로 감아, 최종 마무리 소둔으로써 N₂분위기 중에서 850 ℃ 의 온도까지 30 ℃/h 의 승온속도로 승온시키고, 850 ℃ 의 온도에서 25 시간 동안 유지시킨 후에, N₂: 25 %, H₂: 75 % 의 혼합 분위기 중에서 1200 ℃ 의 온도까지 승온속도 15 ℃/h 로 승온시키고, H₂분위기 중에서 이 온도로 5 시간 동안 유지시킨 후에 온도를 내려 각각 처리하였다.
그 후, 미반응 소둔분리제를 제거하고 50 % 의 콜로이들 실리카를 함유하는 장력코팅을 도포하고 달구어 붙여 각각 제품화하였다.
이 제품들에 대하여 조사한 자기특성 측정결과를 표 9 에 정리하여 나타내었다.
표 9 에서 알 수 있듯이, Al, S + Se 또는 N 의 함유량이 본 발명의 한정범위를 벗어나는 비교에 비하여, 본 발명의 적합예는 모두가 양호한 자기특성을 나타내고 있다.
[실시예 3]
C : 0.075 %, Si : 3.35 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.022 %, S : 0.004 %, Sb : 0.02 % 및 N : 0.0075 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 규소강슬래브 (Pa),
C : 0.073 %, Si : 3.36 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.024 %, S : 0.002 %, Sb : 0.02 % 및 N : 0.0082 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 규소강슬래브 (Pb),
C : 0.080 %, Si : 3.52 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.030 %, S : 0.008 %, Sb : 0.02 % 및 N : 0.0075 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 규소강슬래브 (Pc),
C : 0.073 %, Si : 3.05 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.018 %, S : 0.004 %, Sb : 0.02 % 및 N : 0.0075 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 규소강슬래브 (Pd) 4 종류의, 각각 2 개씩을 1380 ℃ 의 온도로 가열한 후에, 판 두께 : 35 ㎜ 의 시트 바에 조압연하고, 마무리 압연에 압연종료온도를 985 ℃ 와 1090 ℃ 의 2 종류로 변화시켜 판 두께 : 2.2 ㎜ 로 한 후에 제트 물을 분사하여, 45 ℃/s 의 냉각속도로 냉각시켜 570 ℃ 의 온도에서 코일에 감아 각각 열연판으로 하였다.
이 열연판들에 각각 15 ℃/s 의 승온속도로 1100 ℃ 까지 승온시키고, 30 초 동안 유지하는 열연판 소둔을 행한 후에, 산 세척하여 중간판 두께 : 1.5 ㎜ 로 하는 냉간압연 후에 중간소둔을 하였다.
이 중간소둔에서는, 1090 ℃ 의 온도에서 60 초 동안을 유지한 후에, 미스트 물을 분사하여 40 ℃/s 의 냉각속도로 급냉시킨 후에 350 ℃ 의 온도에서 30 초 동안을 유지하는 카바이트의 석출처리를 행하였다.
그 후, 각 강판은 젠디마 압연기에 의하여 120 ~ 230 ℃ 의 온도범위, 15 ~ 35 분 동안의 패스 간 시효처리를 행하면서 각각 최종 냉연판 두께 : 0.22 ㎜ 로 압연하였다.
이 냉연강들을 탈지처리하여 자구 세분화 처리로써 50 ㎛ 의 폭과 20 ㎛ 의 홈을 강판 폭 방향에서 15 도 각도의 선상태로 강판의 긴 방향에 4 ㎜ 의 피치로 형성한 후에, 850 ℃·2 분 동안의 탈탄·1 차 재결정을 행하고, 0.22 % 의 Ca 및 0.08 % 의 B 를 함유하는 MgO 에 7.5 % 의 TiO₂및 3 % 의 SnO2를 첨가한 소둔분리제를 도포하여 코일에 감은 뒤에, 최종 마무리 소둔으로써 N₂분위기 중에서 850 ℃ 의 온도까지 30 ℃/h 의 승온속도로 승온시키고 850 ℃ 의 온도에서 25 시간 동안 유지시킨 후에, N₂: 25 %, H₂: 75 % 의 혼합 분위기 중에서 1150 ℃ 의 온도까지 승온속도 : 15 ℃/h 로 승온시키고, H₂분위기 중에서 이 온도에서 5 시간 동안을 유지시킨 후에 온도를 내리는 처리를 각각 행하였다.
그 후, 미반응 소둔분리제를 제거하고 50 % 의 콜로이들 실리카를 함유하는 장력코팅을 도포한 뒤에 달구어 붙여 각각 제품화하였다.
이 제품들에 대하여 조사한 자기특성 측정결과를 표 10 에 정리하여 나타내었다.
표 10 에서 알 수 있듯이, S 함유량이 0.003 % 를 초과하고, 또한 열간 마무리 압연종료온도 (T) 가 610 + 40 X + Y ≤ T ≤ 750 + 40 X + Y 를 만족시키는 본 발명의 적합예에 대해서는 모두가 매우 낮은 철손치를 보여주고 있다.
[실시예 4]
상기 표 8 에서와 같은 기호 PⅦ 의 성분조성이 되는 슬래브 10 개를 각각 1400 ℃ 의 온도로 가열한 후에, 판 두께 : 50 ㎜ 의 시트 바에 조압연한 뒤에, 압연종료온도 : 1060 ℃, 판 두께 : 2.7 ㎜ 로 하는 마무리 압연을 행하고, 그 후에 제트 물을 분사하여 40 ℃/s 의 냉각속도로 냉각시키고 600 ℃ 의 온도에서 코일에 감아 각각 열연판으로 하였다.
이 열연판들에 17 ℃/s 의 승온속도로 1100 ℃ 의 온도까지 승온시키고, 60 초 동안 유지하는 열연판 소둔을 행한 후에, 산 세척하여 최종 냉연판 두께 : 0.30 ㎜ 로 하는 냉간압연 후에 탈지처리하고, 850 ℃·2 분간의 탈탄·1 차 재결정을 각각 실시하였다.
그 후, 상기 표 3 에서와 같은 소둔분리제를 각각 도포한 후에, 최종 마무리 소둔은, 400 ℃ 의 온도까지는 N₂분위기 중에서 승온시키고, 그 후에는 최종 유지온도를 1200 ℃ 로 한 것 외에는 표 3 에서와 같은 분위기 중에서 각각 처리하였다. 그 때의 열패턴은 1200 ℃ 의 온도까지 25 ℃/s 의 승온속도로 승온시키고, 이 온도에서 8 시간 동안 유지시킨 후에 온도를 내렸다.
최종 마무리 소둔 후에는, 미반응 소둔분리제를 제거하고 60 % 의 콜로이들 실리카를 함유하는 인산 알루미늄을 도포하여 800 ℃ 의 온도로 달구어 붙이고, 자구세분화처리로써 플라스마 제트를 7 ㎜ 피치로 선상태에서 조사 (照射) 하여 각각 제품화하였다.
이 제품들에 대하여 조사한 자기특성 측정결과를 표 11 에 정리하여 나타내었다.
표 11에서 처럼, 본 발명의 적합예는 모두가 매우 낮은 철손을 나타내고 있다.
[실시예 5]
C : 0.08 %, Si : 3.32 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.008 %, S : 0.003 %, Sb : 0.02 %, Se : 0.015 %, B : 0.0035 % 및 N : 0.008 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 슬래브를, 1420 ℃ 의 온도에서 가열하고, 압연종료온도 : 1230 ℃ 에서 판 두께 : 45 ㎜ 의 시트 바로 하는 조압연 후에, 압연종료온도 : 1020 ℃에서 판 두께 : 2.2 ㎜ 로 하는 마무리 압연 후에, 냉각수를 분사시켜 25 ℃/s 의 냉각속도로 냉각시키고, 600 ℃ 의 온도에서 코일상태로 감아 열연판 코일로 하였다.
이 열연판을 1100 ℃ 의 온도까지 15.5 ℃/s 의 승온속도로 승온시키고, 30 초 동안을 유지하는 열연판 소둔을 행한 후에, 산 세척하여 판 두께 : 1.5 ㎜ 로 냉간압연하였다.
이어서, 이 냉연판 코일을 2 등분하고, 노점 : 40 ℃ 의 H₂분위기 중에서 중간소둔을 하여 C 함유량을 0.06 % 까지 감소시켰으나, 그 때 일방의 코일을 본 발명의 적합예로 하여 1080 ℃·50 초 동안을 소둔조건으로 하고, 타방의 코일을 비교예로 하여 1200 ℃ ·50 초 동안의 소둔조건으로 하였다. 이 중간소둔판들을, 각각 강판온도 : 220 ℃ 에서의 온간압연에 의하여, 최종 냉연판 두께 : 0.22 ㎜ 로 마무리하였다.
그 후, 이 냉연판들을 탈지처리하여 850 ℃·2 분 동안의 탈탄·1 차 재결정 소둔 후에, 0.5 % 의 Ca 과 0.09 % 의 B 를 함유하는 MgO 에 TiO₂를 5 % 첨가한 소둔분리제를 도포하여, 최종 마무리 소둔으로써 N₂분위기 중에서 800 ℃ 의 온도까지를 30 ℃/h 의 승온속도로, N₂: 25 %, H₂: 75 % 의 혼합 분위기 중에서 800 ℃ 에서 1050 ℃ 의 온도까지를 12.5 ℃/h 의 승온속도로 승온시키고, 이어서 H₂분위기 중에서 1200 ℃ 의 온도까지 25 ℃/h 의 승온속도로 승온시켜, 이 온도에서 6 시간 동안을 유지시킨 후에 온도를 내렸다. 이 때 600 ℃ 까지를 H₂분위기 중에서 600 ℃ 부터는 N₂분위기 중에서 온도를 내리는 처리를 각각 행하였다.
최종 마무리 소둔 후에는, 미반응 소둔분리제를 제거하고 50 % 의 콜로이들 실리카를 함유하는 인산 마그네슘을 장력코팅으로 도포한 뒤에, 800 ℃ 의 온도로 달구어 붙이고 자구 세분화처리로써 플라스마 제트를 6 ㎜ 피치로 조사 (照射) 하여 각각 제품화하였다.
이 제품들에 대하여 조사한 자기특성 측정결과는 아래와 같다.
자속밀도 B8(T) 철손17/15(W/Kg)
적합예 1.964 0.678
비교예 1.902 0.938
상기 결과에서 알 수 있듯이, 중간소둔온도가 본 발명의 한정범위를 벗어나 높은 비교예에 비하여, 본 발명의 적합예는 매우 우수한 자기특성을 보여주고 있다.
[실시예 6]
표 12 에서와 같은 여러 성분으로 조성되는 슬래브를 각각 1430 ℃ 의 온도에서 가열한 후에, 판 두께 : 50 ㎜ 의 시트 바에 1250 ℃ 온도에서 조압연한 후에 마무리 압연 종료온도를 기호 RⅠ ~ RⅦ 및 RⅩ 인 강에 대해서는 1000 ℃, 기호 RⅧ, RⅩⅠ, RⅩⅡ, R ⅩⅣ 인 강에 대해서는 1020 ℃, 기타의 강에 대해서는 1100 ℃ 로 하여 각각 판 두께 : 2.6 ㎜ 로 마무리 압연하고, 제트 물을 분사하여 35 ~ 55 ℃/s 의 냉각속도로 냉각시켜 550 ℃ 의 온도에서 코일상태로 감아 열연판 코일로 하였다.
이 열연판들을 산으로 세척하고, 판 두께 : 1.8 ㎜ 로 냉간압연한 후에, 15 ℃/s 의 승온속도로 1080 ℃ 의 온도까지 승온시켜 노점 : 50 ℃ 의 H₂분위기 중에서 50 초 동안을 유지하는 중간처리를 실시한 후에, 230 ℃ 의 강판온도에서의 온간압연에 의하여 최종 냉연판 두께 : 0.26 ㎜ 로 마무리하였다.
이 냉연판들을 탈지처리하고 850 ℃·2 분 동안 탈탄·1 차 재결정 소둔한 후, MgO 에 8 % 의 TiO₂와 2 % 의 Sr(OH)2를 첨가한 소둔분리제를 도포하여 코일상태로 감고, 최종 마무리 소둔으로써 N₂분위기 중에서 850 ℃ 의 온도까지를 30 ℃/h 의 승온속도로 승온시켜 이 온도에서 25 시간 동안 유지시킨 후에, N₂: 25 %, H₂: 75 % 의 혼합 분위기 중에서 850 ℃ 부터 15 ℃/h 의 승온속도로 1200 ℃ 의 온도까지 승온시키고, 이 온도에서 H₂분위기 중에서 5 시간 동안 유지시킨 후에 온도를 내렸다.
그 후, 미반응 소둔분리제를 제거하고 60 % 의 콜로이들 실리카를 함유하는 장력코팅을 도포하고 달구어 붙여 각각 제품화하였다.
이 제품들에 대하여 조사한 자기특성 측정결과를 표 13 에 정리하여 나타내었다.
표 13 에서와 같이, 성분조성이 본 발명의 한정범위를 벗어나는 비교에 비하여, 본 발명의 적합예는 모두가 양호한 자기특성을 나타내고 있다.
[실시예 7]
C : 0.075 %, Si : 3.05 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.012 %, S : 0.015 %, Sb : 0.02 %, B : 0.0010 % 및 N : 0.0075 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 슬래브 (Ra),
C : 0.078 %, Si : 3.37 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.010 %, S : 0.016 %, Sb : 0.02 %, B : 0.0038 % 및 N : 0.0077 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 슬래브 (Rb),
C : 0.068 %, Si : 3.49 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.011 %, S : 0.0016 %, Sb : 0.02 %, B : 0.0043 % 및 N : 0.0075 % 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 슬래브 (Rc) 및,
C : 0.074 %, Si : 3.23 %, Mn : 0.07 %, Al : 0.009 %, S : 0.004 %, Sb : 0.02 %, B : 0.0022 % 및 N : 0.0075% 를 함유하고, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물로 조성되는 슬래브 (Rd) 의 각 2 개씩을, 1390 ℃ 의 온도에서 가열한 후에, 판 두께 : 35 ㎜ 의 시트 바에 조압연하고, 마무리 압연 종료온도를 965 ℃ 와 1055 ℃ 의 2 종류로 하여 판 두께 : 2.2 ㎜ 로 한 후에, 제트 물을 분사하고, 50 ℃/s 의 냉각속도로 냉각시켜 570 ℃ 의 온도에서 코일상태로 감아 각각 열연판으로 하였다.
이 열연판들에 각각 15 ℃/s 의 승온속도로 1100 ℃ 까지 승온시키고, 30 초 동안을 유지하는 열연판 소둔을 행한 후에, 산 세척하여 중간판 두께 : 1.5 ㎜ 로 하는 냉간압연 후에 중간소둔을 실시하였다.
이 중간소둔에서는, 1080 ℃ 의 온도에서 60 초 동안을 유지한 후에, 미스트 물을 분사하여 40 ℃/s 의 냉각속도로 급냉시키고 350 ℃ 의 온도에서 30 초 동안을 유지하는 카바이트를 석출처리하였다.
그 후, 각 강판은 젠디마 압연기에 의하여 150 ~ 230 ℃ 의 온도범위에서, 10 ~ 30 분 동안의 범위에서 패스 간 시효처리를 행하면서, 각각 최종 냉연판 두께 : 0.22 ㎜ 로 압연하였다.
이 냉연판들을 탈지처리하여 자구 세분화 처리로써 50 ㎛ 의 폭으로 20 ㎛ 의 홈을 강판의 폭 방향에서 15 도 각도의 선상태로 4 ㎜ 의 피치로 형성한 후에, 850 ℃·2 분 동안 탈탄·1 차 재결정소둔을 행하고, 0.22 % 의 Ca 및 0.08 % 의 B 를 함유하는 MgO 에 7.5 % 의 TiO₂및 3 % 의 SnO2를 첨가한 소둔분리제를 도포하고 코일상태로 감은 뒤에, 최종 마무리 소둔으로써, N₂분위기 중에서 850 ℃ 의 온도까지 30 ℃/h 의 승온속도로 승온시키고 이 온도에서 25 시간 동안을 유지시킨 후에, N₂: 25 %, H₂: 75 % 의 혼합 분위기 중에서 1150 ℃ 의 온도까지 승온속도 : 15 ℃/h 로 승온시키고, H₂분위기 중에서 이 온도에서 5 시간 동안을 유지시킨 후에 온도를 내리는 처리를 각각 행하였다.
그 후, 미반응 소둔분리제를 제거한 후에, 50 % 의 콜로이들 실리카를 함유하는 장력코팅을 도포하고 달구어 붙여 각각 제품화하였다.
이 제품들에 대하여 조사한 자기특성 측정결과를 표 14 에 정리하여 나타내었다.
표 14 에서 알 수 있듯이, 열간 마무리 압연온도 (T) 가 745 + 35X + 3Y ≤ T ≤ 900 + 35X + 3Y 를 충족시키는 본 발명의 적합예는, 모두가 매우 낮은 철손을 보여주고 있다.
[실시예 8]
상기 표 12 에서와 같은 기호 R Ⅶ 의 성분조성이 되는 슬래브 5 개를 각각 1400 ℃ 의 온도로 가열한 후에, 판 두께 : 50 ㎜ 의 시트 바에 조압연하고, 마무리 압연종료온도 : 1030 ℃, 판 두께 : 2.7 ㎜ 로 하는 압연을 행하고, 그 후에 제트 물을 분사하여 40 ℃/s 의 속도로 급냉시키고 600 ℃ 의 온도에서 코일상태로 감아 각각 열연판으로 하였다.
이 열연판들에 17 ℃/s 의 승온속도로 1100 ℃ 의 온도까지 승온시키고, 60 초 동안 유지하는 열연판 소둔을 행한 후에, 산 세척하여 최종 냉연판 두께 : 0.30 ㎜ 로 하는 냉간압연 후에 탈지처리를 하고, 850 ℃·2 분간의 탈탄·1 차 재결정 소둔을 각각 실시하였다.
그 후, 상기 표 6 에서와 같은 RA ~ RE 의 소둔분리제 도포와 소둔 분위기 조건에 의하여 각각 최종 마무리 소둔을 하였다. 이 최종 마무리 소둔의 기타 조건으로는 400 ℃ 의 온도까지는 N₂분위기 중으로 하고, 1200 ℃ 의 온도까지는 25 ℃/s 의 승온속도로 승온시켜, 1200 ℃ 의 온도에서 8 시간 동안 유지시킨 후에 온도를 내렸다.
최종 마무리 소둔 후에는, 미반응 소둔분리제를 제거하고, 50 % 의 콜로이들 실리카를 함유하는 인산 알루미늄을 도포하여 800 ℃ 의 온도로 달구어 붙이고, 자구 세분화처리로써 플라스마 제트를 7 ㎜ 피치로 선상태로 조사 (照射) 하여 각각 제품화하였다.
이 제품들에 대하여 조사한 자기특성 측정결과를 표 15 에 정리하여 나타내었다.
표 15 에서 알 수 있듯이, 본 발명의 적합예는 모두가 매우 낮은 철손을 보여주고 있다.
[실시예 9]
0.07 % 의 C, 3.35 % 의 Si, 0.07 % 의 Mn, 0.012 % 의 Al, 0.02 % 의 Sb, 0.008 % 의 N, 0.0015 % 의 B (이상 모두 중량 (%)), 잔여부는 불가피한 불순물과 Fe 로 이루어지는 규소강슬래브를 1330 ℃ 의 온도에서 가열한 후에, 열간압연에 의하여 1200 ℃ 에서 45 ㎜ 의 두께인 시트 바로 하고, 이어서 열간 마무리 압연종료온도 1025 ℃ 에서 2.2 ㎜ 의 판 두께로 하고, 냉각수를 분사시켜 55 ℃/s 의 속도로 냉각시키고, 580 ℃ 의 온도에서 코일상태로 감아 열연강판으로 하였다. 이 강판을 3 분할하고, 일방을 1050 ℃ 까지 10.5 ℃/s 의 승온속도로 승온시키고, 30 초 동안의 균일열 시간의 열연판 소둔을 실시하였다 (적응예 1) . 다른 하나는 1050 ℃ 까지 20.3 ℃/s 의 승온속도로 승온시키고, 30 초 동안의 균일열 시간의 열연소둔을 실시하였다 (적응예 2) . 나머지 하나는 1050 ℃ 까지 33 ℃/s 의 승온속도로 승온시키고, 30 초 동안의 균일열 시간의 열연판 소둔을 실시하였다 (비교예) . 이 강판들은 산 세척 후에 0.34 ㎜ 두께로 냉간압연하였다.
이후, 탈지처리하여 820 ℃에서 2 분 동안 탈탄소둔 (1 차 재결정 소둔) 을 하였다. 그 후에, 50 % 의 Al2O3와 30 % 의 CaO 및 15 % 의 MgO 와 5 % 의 SrSO4로 이루어지는 소둔분리제를 강판에 도포하고, 최종 마무리 소둔으로써 800 ℃ 까지 N₂중에서 30 ℃/s 의 승온속도로, 800 ℃ 에서 1050 ℃/s 까지 25 % 의 N₂와 75 % 의 H₂의 혼합 분위기 중에서 12.5 ℃/h 의 승온속도로, 그 후 H₂분위기 중에서 25 ℃/h 의 속도로 1200 ℃ 까지 승온시키고, 1200 ℃에서 6 시간 동안을 유지시킨 후에 온도를 내렸다. 이 때 600 ℃ 까지는 H₂분위기 중에서, 600 ℃ 부터는 N₂분위기 중에서 온도를 내리는 처리를 각각 행하였다. 최종 마무리 소둔 후, 이 강판들의 표면에는 산화물은 존재하지 않으나, 소둔분리제를 제거한 후에는 바탕 철면이 그대로 드러나 있었다. 그 후, 강판 표면을 가벼게 산 세척하고 인산 마그네슘을 주성분으로 하는 절연코팅하여 도포하고 달구어 붙이는 플라스마 제트를 7 ㎜ 피치로 조사하여 제품화하였다. 이 제품들의 자기특성은 아래와 같다.
B8(T) W17/15(W/Kg)
실시예 1 1.963 1.114
실시예 2 1.960 1.119
비교예 1.925 1.233
본 발명에 의하면, 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 규소강판을 제조할 수 있으며, 근년의 철심 재료의 철손화의 저하 요청에 유리하게 대응할 수 있다.
코일기호 열간압연종료온도(℃) 열연판소둔온도(℃) 평균입경(㎜) 자속밀도B8(T) 철손W17/50(W/㎏) 비고
PA-1 1050 1110 6.8 1.986 0.765 양호
PA-2 1170 25.7 1.543 1.954 부적합
PB-1 950 1110 22.3 1.925 0.825 부적합
PB-2 1170 38.6 1.935 0.843 종래방법
코일기호 열간압연종료온도(℃) 열연판소둔온도(℃) 평균립경(㎜) B8(T) W17/50(W/㎏) 비고
RA-1 1020 1100 6.8 1.936 0.815 양호
RA-2 1170 25.7 1.562 1.938 부적합
RB-1 935 1100 22.3 1.895 0.935 부적합
RB-2 1170 38.6 1.905 0.906 부적합
FDT vs B8
시료번호 X(%) Y(PPM) Z(PPM) max(Y,3Z) 610+max(Y,3Z)+35X 900+max(Y,3Z)+40X 열연종료온도(℃) B8/BS 비고
1 2.72 52 26 78 783.2 1086.8 872 0.924 950 ℃
2 2.55 30 22 66 765.25 1068 983 0.958 적당
3 2.62 42 18 56 757.7 1060.8 1082 0.931 고온
4 2.42 43 17 51 745.7 1047.8 958 0.984 적당
5 2.35 55 32 96 788.25 1090 800 0.938 950 ℃
6 2.53 63 29 87 785.55 1088.2 975 0.968 적당
7 2.54 52 30 90 788.9 1091.6 1125 0.924 고온
8 2.75 48 23 69 775.25 1079 1020 0.988 적당
9 2.52 70 32 96 794.2 1096.8 760 0.925 950 ℃
10 3.02 54 27 81 796.7 1101.8 895 0.942 950 ℃
11 3.07 70 33 99 816.45 1121.8 983 0.975 적당
12 3.25 25 18 54 777.75 1084 1100 0.924 고온
13 3.45 50 24 72 802.75 1110 1052 0.963 적당
14 3.15 75 35 105 825.25 1131 1123 0.953 적당
15 2.95 80 40 120 833.25 1138 1100 0.962 적당
16 3.35 90 45 135 862.25 1169 1160 0.942 1150 ℃
17 2.85 90 42 126 835.75 1140 1132 0.957 적당
18 2.57 155 12 155 854.95 1157.8 1025 0.983 적당
19 3.25 175 8 175 898.75 1205 1178 0.928 1150 ℃
20 3.45 190 12 190 920.75 1228 995 0.975 적당
21 2.57 225 20 225 924.95 1227.8 1182 0.923 1150 ℃
22 3.32 232 5 232 958.2 1264.8 1135 0.967 적당
23 3.45 253 11 253 983.75 1291 973 0.94 저온
조건기호 소둔분리제 최종마무리 소둔대기 (H2함유 %, 잔부 N2) 비고본발명에의 적합성
MgO중B함유량(%) MgO중Ca함유량(%) TiO2첨가량 (%) 400~700 ℃ 700~900℃ 900~1050℃ 1050~1180℃ 1180 ℃ 유지 강온시
PA 0.08 0.54 7.3 0 0 0 0 100 600 ℃ 까지 H2,그후는 N2 부적합
PB 0 0 0 75 부적합
PC 0 0 75 100 적합
PD 0 25 50 75 적합
PE 25 50 75 100 적합
PF 0.02 0.12 6.5 0 50 75 100 100 적합
PG 0.05 0.23 7.5 적합
PH 0.07 0.005 8.0 25 90 100 100 부적합
PI 0.10 0.06 0.5 부적합
PJ 0.08 0.08 8.5 적합
조건기호 평균결정입경(㎜) 자속밀도B8(T) 철손W17/50(W/㎏) 비고
PA 25.3 1.872 1.735 부적합
PB 15.6 1.918 1.364 부적합
PC 7.3 1.975 0.953 적합
PD 6.5 1.982 0.948 적합
PE 7.3 1.978 0.950 적합
PF 8.7 1.976 0.952 적합
PG 6.4 1.975 0.967 적합
PH 8.3 1.965 1.089 부적합
PI 9.5 1.954 1.122 부적합
PJ 5.8 1.984 0.974 적합
조건기호 소둔분리제 최종마무리 소둔대기 (H2함유 %, 잔부 N2) 비고본발명에의 적합성
MgO중B함유량(%) MgO중Ca함유량(%) Tio2첨가량 (%) 400~700 ℃ 700~900℃ 900~1050℃ 1050~1180℃ 1180 ℃ 균열 강온시
RA 0.07 0.35 8.5 0 0 0 0 100 600 ℃ 까지 H2,그후는 N2 부적합
RB 0 0 0 75 부적합
RC 0 0 75 100 적합
RD 0 25 50 75 적합
RE 25 50 75 100 적합
RF 0.02 0.10 7.5 0 50 75 100 100 적합
RG 0.05 0.25 7.5 적합
RH 0.07 0.005 9.0 25 85 100 100 적합
RI 0.12 0.08 0.5 적합
RJ 0.08 0.08 8.5 적합
조건기호 평균결정입경 자속밀도B8(T) 철손W17/50(W/㎏) 비고
RA 28.7 1.865 1.836 부적합
RB 17.5 1.903 1.384 부적합
RC 7.3 1.955 0.953 적합
RD 6.5 1.957 0.948 적합
RE 7.3 1.949 0.952 적합
RF 8.7 1.948 0.989 적합
RG 6.4 1.955 0.962 적합
RH 8.3 1.945 0.985 적합
RI 9.5 1.954 0.982 적합
RJ 5.8 1.954 0.964 적합
강종기호 성 분 성분에의 코멘트
(wt %) (wt ppm)
C Si Mn P Al S Sb Sn Cr Bi Cu Se Te Mo B N
PⅠ 0.072 3.35 0.06 0.004 *0.008 0.005 tr 0.01 0.01 tr 0.01 tr tr tr 0.5 83 발명범위내
PⅡ 0.075 3.29 0.07 0.011 0.018 0.005 tr 0.01 0.02 tr 0.01 tr tr tr 2.0 85 발명범위내
PⅢ 0.076 3.34 0.07 0.003 0.021 0.016 0.02 0.01 0.01 tr 0.02 tr tr tr 3.2 76 발명범위내
PⅣ 0.082 3.36 0.06 0.008 0.018 0.003 0.02 0.01 0.02 tr 0.13 0.021 tr 0.010 4.3 69 발명범위내
PⅤ 0.072 3.38 0.07 0.009 0.019 0.004 tr 0.01 0.01 tr 0.01 tr tr tr 2.2 *25 발명범위내
PⅥ 0.076 3.25 0.07 0.005 0.027 0.007 tr 0.01 0.25 tr 0.01 tr tr tr 3.4 81 발명범위내
PⅦ 0.062 3.42 0.07 0.010 0.023 0.006 0.01 0.01 0.02 0.008 0.01 tr tr tr 4.2 75 발명범위내
PⅧ 0.078 3.34 0.06 0.008 0.022 0.003 0.026 0.02 0.01 tr 0.15 tr 0.012 0.010 3.3 89 발명범위내
PⅨ 0.074 3.37 0.06 0.012 0.016 *0.002 tr 0.02 0.02 tr 0.01 tr tr tr 2.3 75 발명범위내
PⅩ 0.068 3.05 0.07 0.004 0.023 0.004 tr 0.01 0.08 tr 0.01 tr tr 0.012 1.4 72 발명범위내
PⅩⅠ 0.074 3.26 0.07 0.005 0.025 0.006 tr 0.13 0.02 tr 0.01 0.015 tr tr 2.2 77 발명범위내
PⅩⅡ 0.063 3.19 0.06 0.007 0.026 0.002 tr 0.01 0.02 tr 0.11 0.005 0.015 tr 1.5 84 발명범위내
PⅩⅢ 0.083 3.25 0.07 0.009 0.024 0.009 tr 0.02 0.01 0.005 0.02 0.019 tr tr 1.7 89 발명범위내
PⅩⅣ 0.077 3.28 0.06 0.008 0.019 0.005 0.037 0.02 0.01 tr 0.10 0.020 tr tr 2.4 82 발명범위내
PⅩⅤ 0.079 3.34 0.07 0.007 0.025 0.018 tr 0.01 0.02 tr 0.02 tr tr tr 1.5 84 발명범위내
주 : * 는 본 발명의 한정범위를 벗어나는 것
강종기호 자기특성 비고
자속밀도B8(T) 철손W17/50(W/㎏)
PⅠ 1.853 1.453 비교예
PⅡ 1.968 0.849 적합예
PⅢ 1.976 0.832 적합예
PⅣ 1.982 0.805 적합예
PⅤ 1.827 1.325 비교예
PⅥ 1.965 0.851 적합예
PⅦ 1.980 0.822 적합예
PⅧ 1.978 0.818 적합예
PⅨ 1.883 0.975 비교예
PⅩ 1.978 0.838 적합예
PⅩⅠ 1.975 0.835 적합예
PⅩⅡ 1.980 0.843 적합예
PⅩⅢ 1.978 0.824 적합예
PⅩⅣ 1.982 0.807 적합예
PⅩⅤ 1.976 0.802 적합예
슬래브기호 열간마무리압연종료온도(℃) 자속밀도B8(T) 철손W17/50(W/㎏) 비고
Pa 985 1.946 0.698 적합예
1090 1.850 0.704 적합예
Pb 985 1.853 0.897 비교예
1090 1.862 0.964 비교예
Pc 985 1.852 0.948 비교예
1090 1.963 0.693 적합예
Pd 985 1.958 0.682 적합예
1090 1.868 0.894 비교예
조건기호 자속밀도B8(T) 철손W17/50(W/㎏) 비고
PA 1.875 1.124 비교예
PB 1.887 1.068 비교예
PC 1.975 0.852 적합예
PD 1.982 0.843 적합예
PE 1.978 0.867 적합예
PF 1.956 0.993 비교예
PG 1.980 0.848 적합예
PH 1.953 0.987 비교예
PI 1.962 0.995 비교예
PJ 1.977 0.864 적합예
강종기호 성 분 성분에의 코멘트
(wt %) (wt ppm)
C Si Mn P Al S Sb Sn Cr Bi Cu Se Te Mo B N
RⅠ 0.072 3.42 0.06 0.004 0.008 *0.002 tr 0.01 0.01 tr 0.01 *tr tr tr *0.5 86 발명범위내
RⅡ 0.076 3.25 0.07 0.013 0.008 0.005 tr 0.01 0.01 tr 0.01 tr tr tr *5.6 82 발명범위내
RⅢ 0.074 3.31 0.07 0.003 0.012 0.012 0.02 0.01 0.01 tr 0.02 tr tr tr *5.2 84 발명범위내
RⅣ 0.069 3.28 6 0.008 0.014 0.002 0.02 0.01 0.02 tr 0.13 0.019 tr 0.012 8.3 79 발명범위내
RⅤ 0.083 3.38 0.07 0.009 0.011 0.004 tr 0.01 0.01 tr 0.01 tr tr tr 10.2 *25 발명범위내
RⅥ 0.074 3.34 0.07 0.005 0.007 0.007 tr 0.01 0.25 tr 0.01 tr tr tr 15.4 85 발명범위내
RⅦ 0.066 3.39 0.07 0.010 0.004 0.016 0.011 0.01 0.02 0.007 0.01 tr tr tr 9.2 68 발명범위내
RⅧ 76 3.27 0.07 0.005 0.012 0.013 0.026 0.02 0.01 tr 0.12 tr 0.010 0.011 33 82 발명범위내
RⅨ 0.082 3.33 0.06 0.014 0.008 0.002 tr 0.02 0.02 tr 0.01 0.006 tr tr 63 77 발명범위내
RⅩ 0.076 3.18 0.07 0.003 0.004 0.004 tr 0.01 0.08 tr 0.02 tr tr 0.008 10.2 70 발명범위내
RⅩⅠ 0.070 3.41 0.06 0.012 0.018 0.006 tr 0.13 0.02 tr 0.02 0.015 tr tr 27 88 발명범위내
RⅩⅡ 0.079 3.09 0.07 0.008 0.014 0.014 tr 0.01 0.02 tr 0.01 tr tr tr 32 74 발명범위내
RⅩⅢ 0.075 3.37 0.06 0.010 0.006 0.009 tr 0.02 0.01 0.006 0.01 0.017 tr tr 48 69 발명범위내
RⅩⅣ 0.067 3.17 0.07 0.004 0.017 0.005 0.037 0.02 0.01 tr 0.15 0.022 tr tr 25 80 발명범위내
RⅩⅤ 0.080 3.41 0.06 0.005 0.004 0.018 tr 0.01 0.02 tr 0.01 tr tr tr 46 76 발명범위내
주 : * 는 본 발명의 한정범위를 벗어나는 것
강종기호 자기특성 비고
자속밀도B8(T) 철손W17/50(W/㎏)
RⅠ 1.862 1.449 비교예
RⅡ 1.843 1.523 비교예
RⅢ 1.820 1.605 비교예
RⅣ 1.963 0.867 적합예
RⅤ 1.818 1.489 비교예
RⅥ 1.953 0.846 적합예
RⅦ 1.949 0.848 적합예
RⅧ 1.965 0.868 적합예
RⅨ 1.954 0.840 적합예
RⅩ 1.966 0.865 적합예
RⅩⅠ 1.953 0.832 적합예
RⅩⅡ 1.975 0.873 적합예
RⅩⅢ 1.958 0.839 적합예
RⅩⅣ 1.967 0.859 적합예
RⅩⅤ 1.961 0.825 적합예
슬래브기호 열간마무리압연종료온도(℃) 자속밀도B8(T) 철손W17/50(W/㎏) 비고
Ra 965 1.925 0.732 적합예
1055 1.883 0.864 비교예
Rb 965 1.864 0.885 비교예
1055 1.924 0.685 적합예
Rc 965 1.845 0.922 비교예
1055 1.928 0.674 적합예
Rd 965 1.930 0.712 적합예
1055 1.924 0.707 적합예
조건기호 자속밀도B8(T) 철손W17/50(W/㎏) 비고
RA 1.845 1.137 비교예
RB 1.856 1.116 비교예
RC 1.954 0.863 적합예
RD 1.962 0.860 적합예
RE 1.959 0.867 적합예

Claims (8)

  1. C : 0.025 ~ 0.095 중량 (%), Si : 1.5 ~ 7.0 중량 (%), Mn : 0.03 ~ 2.5 중량 (%), S 및 Se 를 단독 또는 복합하여 합계 : 0.003 ~ 0.0400 중량 (%), 질화물계 억제제 성분으로서 A1 : 0.010 ~ 0.030 중량 (%), B : 0.0008 ~ 0.0085 중량 (%) 또는 A1 : 0.010 ~ 0.030 중량 (%) 및 B : 0.0008 ~ 0.0085 중량 (%) 을 함유하고, 또한 N : 0.0030 ~ 0.0100 중량 (%) 을 함유하는 규소강슬라브를 소재로 하여,
    상기 슬라브를 1300 ℃ 이상의 온도로 가열하고,
    열간압연 후, 열연판 소둔을 행한 후, 1 회 냉간압연법 또는 사이에 중간 소둔을 행하는 2 회 냉간압연법에 의하여 최종 냉연판 두께로 하거나, 또는 열간압연 후에, 사이에 중간 소둔을 행하는 2 회 냉간압연법에 의하여 냉간압연하여 최종 냉연판 두께로 한 후에,
    1 차 재결정 소둔을 행하고, 그 후에 소둔 분리제를 도포하여 최종 마무리 소둔을 행하는 일련의 공정에 의하여, 방향성 전자강판을 제조할 때,
    열연 마무리 압연의 누적 압하율을 85 ~ 99 % 의 범위로 하고, 열연 마무리 압연 종료후의 온도를 950 ~ 1150 ℃ 의 범위에서, 동시에
    상기 소재의 Si 함유량 (X, 중량 (%)) 및 Al 함유량 (Y : 중량 ppm), B 함유량 (Z, 중량 ppm) 의 관계에서 하기식 (1) 을 충족시키는 온도 범위로 하는 열간압연을 행하는 것,
    열간압연 종료 후, 20 ℃/s 이상의 냉각 속도로 급냉시켜 670 ℃ 이하의 온도에서 코일로 권취하는 것,
    열연판 소둔 및 중간 소둔 모두를, 800 ℃ 의 온도까지 5 ~ 25 ℃/s 범위의 평균 승온 속도로 승온시키고, 800 ~ 1125 ℃ 의 온도 영역에서 유지시간을 150 초간 이하로 하는 조건에서 행하는 것,
    냉간압연을, 1 회 냉간압연법에 의하여 압하율 : 80 ~ 95 % 의 범위에서 행하고 최종 냉연판 두께로 하든가, 또는 2 회 냉간압연법에 의하여 제 1 회째의 압연을 압하율 : 15 ~ 60 % 의 범위에서 행한 후에, 중간 소둔 후의 제 2 회째의 압연을 압하율 : 80 ~ 95 % 의 범위에서 행하고 최종 냉연판 두께로 하는 것,
    최종 마무리 소둔의 승온 도중의 900 ℃ 이상의 온도부터는, H2를 함유하는 분위기 중에서 승온시키는 것의 순서 조합으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
    [하기]
    610 + 35 X + max (Y, 3Z) ≤ T ≤ 900 + 40 X + max (Y, 3Z) … (1) 단, T : 마무리 압연 종료 온도 (℃)
    X : Si (중량 (%))
    Y : Al (중량 ppm)
    Z : B (중량 ppm)
  2. 제 1 항에 있어서, 질화물계 억제제 성분으로서 Al : 0.010 ~ 0.030 중량 (%), 및 N : 0.003 ~ 0.010 중량 (%) 을 함유하는 규소강슬라브를 소재로 하는 것,
    상기 슬라브의 가열온도를 1350 ℃ 이상으로 하고,
    열간 마무리 압연 종료 온도를 하기식 (2) 를 충족시키는 온도 범위로 하는 것,
    열연판 소둔 및 중간 소둔을 모두, 900 ~ 1125 ℃ 의 온도 영역에서 행하는 것,
    Ti 화합물 : 1 ~ 20 중량 (%) 및 Ca 화합물 : 0.01 ~ 3.0 중량 (%) 을 함유하는 소둔 분리제를 이용함으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
    [하기]
    610 + 40 X + Y ≤ T ≤ 750 + 40 X + Y … (2)
  3. 제 1 항에 있어서, 질화물계 억제제 성분으로서 B : 0.0008 ~ 0.0085 중량 (%), 및 N : 0.003 ~ 0.010 중량 (%) 을 함유하는 규소강슬라브를 소재로 하는 것,
    상기 슬라브의 가열온도를 1350 ℃ 이상으로 하고, 열간 마무리 압연 종료 온도를 하기식 (3) 을 충족시키는 온도 범위로 하는 것,
    열연판 소둔 및 중간 소둔을 모두, 900 ~ 1125 ℃ 의 온도 영역에서 행하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
    [하기]
    745 + 35 X + 3Z ≤ T ≤ 900 + 35 X + 3Z … (3)
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중의 어느 한 항에 있어서,
    최종 냉간압연 직전의 소둔에서의 냉각에 있어서, 강판내 고용 C 량을 높이기 위한 급냉처리를 행하는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    최종 냉간압연을, 90 ~ 350 ℃ 에서의 온간 (溫間) 압연 또는 100 ~ 300 ℃ 에서 10 ~ 60 분간의 패스간 시효처리로 하는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    최종 냉간압연 직전의 소둔에서, 0.005 ~ 0.025 중량 (%)의 탈탄을 행하는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
  7. 제 4 항에 있어서, 최종 냉간압연 직전의 소둔에서, 0.005 ~ 0.025 중량 (%) 의 탈탄을 행하는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 최종 냉간압연 직전의 소둔에서, 0.005 ~ 0.025 중량 (%) 의 탈탄을 행하는 것을 특징으로 하는 철손이 매우 낮은 고자속밀도 방향성 전자강판의 제조방법.
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