KR102691560B1 - 멜라민-포름알데히드 발포체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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- C08J2361/28—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with melamine
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Abstract
본 발명은 중량평균분자량이 1000 내지 10000이고, 고형분이 60 내지 80 중량%이고, 점도가 1000 내지 10000 cps인 멜라민-포름알데히드 축합물을 포함하여 제조되는 멜라민-포름알데히드 발포체 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 멜라민-포름알데히드 발포체는 셀 구조가 균일할 뿐만 아니라 인장강도, 신율 및 경도 등의 기계적 물성이 우수하게 나타난다.
본 발명의 멜라민-포름알데히드 발포체는 셀 구조가 균일할 뿐만 아니라 인장강도, 신율 및 경도 등의 기계적 물성이 우수하게 나타난다.
Description
본 발명은 멜라민-포름알데히드 발포체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 셀 구조가 균일할 뿐만 아니라 기계적 물성이 우수한 멜라민-포름알데히드 발포체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
멜라민-포름알데히드 발포체는 멜라민과 포름알데히드의 축합물에 계면활성제와 첨가제 등을 혼합하고 발포제와 경화 촉매를 혼합한 후 마이크로웨이브 에너지를 조사하여 형성된다. 이러한 멜라민-포름알데히드 발포체는 개방셀(Open-cell)을 형성하여 우수한 흡음성 및 단열성을 나타낸다. 또한, 멜라민-포름알데히드 발포체는 내열성이 우수하여 건축 내장재 및 수송용 내장재로 널리 활용되고 있다.
한편, 우수한 기계적 물성을 가지는 멜라민-포름알데히드 발포체를 제조하기 위해서는 균일한 셀 구조를 가지는 발포체를 제조하는 것이 요구된다. 종래 PCT/EP2013/067626에는 멜라민-포름알데히드 발포체의 셀 구조를 균일하게 하기 위해서 멜라민-포름알데히드 발포체를 압축하여 깨지기 쉬운 세포를 파괴하여 셀 구조를 균일하게 하는 방법이 제안되었다. 그러나, 이러한 압축 공정은 정상적인 셀까지 파괴시킬 뿐만 아니라 파괴된 셀 구조에 응력이 집중되므로 결과적으로 멜라민-포름알데히드 발포체의 기계적 물성이 저하되는 문제를 초래하였다.
이에 따라, 균일한 셀 구조를 가지면서도 기계적 물성이 우수한 멜라민-포름알데히드 발포체의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로서, 중량평균분자량이 1000 내지 10000이고, 고형분이 60 내지 80 중량%이고, 점도가 1000 내지 10000 cps인 멜라민-포름알데히드 축합물을 포함하여 제조됨으로써 별도의 압축공정 없이도 셀 구조가 균일할 뿐만 아니라 인장강도, 신율 등의 기계적 물성이 우수한 멜라민-포름알데히드 발포체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
상기한 기술적 과제를 달성하고자, 본 발명은 중량평균분자량이 1000 내지 10000이고, 고형분이 60 내지 80 중량%이고, 점도가 1000 내지 10000 cps인 멜라민-포름알데히드 축합물을 포함하여 제조되는 멜라민-포름알데히드 발포체 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 멜라민-포름알데히드 발포체는 셀 구조가 균일할 뿐만 아니라, 인장강도, 신율 및 경도 등의 기계적 물성이 우수하게 나타난다.
또한, 본 발명에 따른 멜라민-포름알데히드 발포체는 흡음성 및 내열성이 우수한 다양한 소재로의 성형이 가능하다.
도 1은 실시예 2 및 비교예 2에 따라 제조된 멜라민-포름알데히드 발포체의 셀 사진이다.
도 2는 실시예 3 및 비교예 3에 따라 제조된 멜라민-포름알데히드 발포체의 셀 사진이다.
도 3은 실시예 4 및 비교예 4에 따라 제조된 멜라민-포름알데히드 발포체의 외관 사진이다.
도 4는 T자 형태의 도포 치구를 나타낸 개략도이다.
도 5는 바(Bar) 형태의 믹서를 나타낸 개략도이다.
도 2는 실시예 3 및 비교예 3에 따라 제조된 멜라민-포름알데히드 발포체의 셀 사진이다.
도 3은 실시예 4 및 비교예 4에 따라 제조된 멜라민-포름알데히드 발포체의 외관 사진이다.
도 4는 T자 형태의 도포 치구를 나타낸 개략도이다.
도 5는 바(Bar) 형태의 믹서를 나타낸 개략도이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 하기 내용에 의해서만 한정되는 것은 아니며, 필요에 따라 각 구성요소가 다양하게 변형되거나 또는 선택적으로 혼용될 수 있다. 따라서, 본 발명은 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다 른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
<멜라민-포름알데히드 발포체>
본 발명에 따른 멜라민-포름알데히드 발포체는 중량평균분자량이 1000 내지 10000이고, 고형분이 60 내지 80 중량%이고, 점도가 1000 내지 10000 cps인 멜라민-포름알데히드 축합물을 포함하여 제조된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 멜라민-포름알데히드 발포체는 1종 이상의 멜라민계 화합물 및 1종 이상의 포름알데히드계 화합물을 축합반응 시켜 형성되는 멜라민-포름알데히드 축합물을 포함할 수 있다.
상기 멜라민계 화합물로는 당 분야에 알려진 통상의 멜라민계 화합물이 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 멜라민, 메틸올멜라민, 이의 알킬화물인 알킬화메틸올멜라민(예를 들면, 메틸화메틸올멜라민, 프로필화메틸올멜라민, 부틸화메틸올멜라민, 이소부틸화메틸올멜라민 및 멜라민(메타)아크릴레이트)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 멜라민계 화합물이 사용될 수 있다.
상기 포름알데히드계 화합물로는 당 분야에서 알려진 통상의 포름알데히드계 화합물이 제한없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 포르말린(formalin), 파라포름알데히드(paraformaldehyde), 1,3,5-트리옥산(trioxane) 및 1,3,5,7-테트록소칸(tetroxocan)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 포름알데히드계 화합물이 사용될 수 있다.
전술한 멜라민-포름알데히드 화합물의 축합물에서, 멜라민계 화합물과 포름알데히드계 화합물의 몰비는 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 알려진 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로 상기 멜라민계 화합물과 포름알데히드계 화합물의 몰비는 1 : 1.5~4.5 일 수 있으며, 바람직하게는 1 : 2.0~3.5 일 수 있다.
상기 멜라민-포름알데히드 축합물의 중량평균분자량은 1000 내지 10000일 수 있고, 바람직하게는 3000 내지 8000일 수 있다. 상기 멜라민-포름알데히드 축합물의 중량평균분자량이 1000 미만인 경우 멜라민-포름알데히드 축합물의 결정화로 인해 멜라민-포름알데히드 축합물의 흐름성이 나빠지므로 최종 생성된 멜라민-포름알데히드 발포체의 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 멜라민-포름알데히드 축합물의 중량평균분자량이 10,000을 초과하는 경우 멜라민-포름알데히드 축합물과 발포제, 경화제 및 기타 첨가제의 혼합성능이 저하되고 이로 인해서 멜라민-포름알데히드 발포체의 Cell의 두께가 두꺼워져서 깨지기 쉬운 특성을 지니게 되는 문제가 있다.
상기 멜라민-포름알데히드 축합물은 고형분이 60 내지 80 중량%이고, 점도는 600 내지 10000 cps, 바람직하게는 1000 ~ 5000 cps의 일 수 있다. 구체적으로, 기계적 물성이 우수한 멜라민-포름알데히드 발포체를 제조하기 위해서는 제조 공정 중 멜라민-포름알데히드 축합물의 점도가 유지되어야 하며, 멜라민-포름알데히드 축합물의 점도 대비 멜라민-포름알데히드 축합물 제조 후 24시간 후의 점도도 600 ~ 10000 cps, 바람직하게는 1000 ~ 5000 cps의 범위 내에 있을 수 있다. 제조 공정 중 멜라민-포름알데히드 축합물의 점도가 위 범위를 초과하여 크게 증가하는 경우, 경화제 및 발포체와의 혼련성이 나빠지므로 최종 생성된 멜라민-포름알데히드 발포체의 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 일 구현예에 따른 멜라민-포름알데히드 축합물은 중량평균분자량, 고형분 및 점도의 상기 기술한 최적의 범위를 모두 만족하는 경우 축합물 제조 후 24시간 이후에도 점도 및 중량평균분자량이 상기 범위 내에 포함되어 연속공정에 적용이 가능하면서 우수한 물성도 유지되는 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 전술한 멜라민-포름알데히드 축합물에 플루오르계 화합물을 포함하는 용액을 투입할 수 있다. 플루오르계 화합물은 멜라민-포름알데히드 발포체의 기계적 물성 및 셀 크기의 균일성을 향상시키는 역할을 한다. 또한, 상기 플루오르계 화합물은 멜라민-포름알데히드 발포체 제조 과정 중에 투입되고, 고온 건조 공정에서 증발될 수 있다.
상기 플루오르계 화합물은 알콕시기를 포함할 수 있으며, 구체적으로 알콕시-플루오로알칸(Alkoxy-fluoroalkane)일 수 있다. 또한, 플루오르계 화합물의 끓는점(boiling point)은 50 내지 150℃일 수 있다.
상기 플루오르계 화합물로는 멜라민-포름알데히드 발포체의 기계적 물성 및 셀 크기의 균일성을 향상시킬 수 있는 것이라면 제한없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 메톡시-노나플루오로부탄(methoxy-nonafluorobutane), 에톡시-노나플루오로부탄(ethoxy-nonafluorobutane), 1-메톡시헵타플루오로프로판(1-methoxyheptafluoro propane),메톡시노나플루오로부탄(Methoxynonafluorobutane), 1,1,1,2,2,3,4,5,5,5 -데카플루오로-3-메톡시-4-(트리플루오로메틸)-펜탄(1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-decafluoro-3-methoxy-4-(trifluoro methyl)-pentane), 2-트리플루오로메틸-3-에톡시도데코플루오로헥산(2-trifluoromethyl-3-ethoxydodecofluorohexan) 및 1,1,1,2,3,3-헥사플루오로-4-(1,1,2,3,3,3-헥사플루오로프로폭시)-펜탄(1,1,1,2,3,3-hexafluoro-4-(1,1,1,2,3,3 -hexafluoropropoxy)-pentane)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 플루오르계 화합물이 사용될 수 있다.
상기 플루오르계 화합물의 함량은 멜라민-포름알데히드 축합물 100 중량부 대비 0.01 내지 5 중량부일 수 있고, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량부일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 멜라민-포름알데히드 발포체는 축합제, 유화제, 발포제 및 경화제 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다
상기 축합제로는 당 분야에 알려진 통상의 축합제가 제한 없이 사용될 수 있으며, 일례로 소디움 바이설파이트(sodium bisulfite), 암모늄 설파메이트(Ammonium sulfamate) 및 소디움 포메이트(sodium formate)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상의 축합제가 사용될 수 있다. 또한 상기 축합제의 첨가량은 당해 멜라민-포름알데히드 축합물 100 중량부에 대하여 0.2 내지 10 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 5 중량부일 수 있다. 상기 축합제의 첨가량이 0.2 중량부 미만일 경우 충분한 축합반응이 이루어 지지 않아 발포체 형성 후에 셀 밀도가 감소하여 내열성이 저하될 우려가 있고, 10 중량부를 초과할 경우에는 중축합반응을 제어하기 어려운 단점이 있다.
상기 유화제는 발포제를 유화시키고 발포체를 안정화시키기 위해 사용될 수 있다. 상기 유화제로는, 당 분야에 알려진 통상의 물질이 사용될 수 있고, 예를 들면, 음이온성, 양이온성 및 비이온성 계면활성제 중 1종 이상의 유화제 혼합물로 사용될 수도 있다. 사용 가능한 유화제로는, 음이온계 계면활성제인 알킬 포스페이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 포스페이트, 알킬설포네이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 아릴 설파이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 설파이트 및 소디움 도데실벤젠 설포네이트를 들 수 있으며 1종 이상이 사용될 수 있다. 상기 유화제의 첨가량은 당해 멜라민-포름알데히드 축합물 100 중량부에 대해 0.5 내지 5 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 3 중량부일 수 있다. 상기 유화제의 첨가량이 0.5 중량부 미만일 경우에는 축합 생성물에 첨가제의 분산이 용이하지 않으며, 5 중량부를 초과할 경우에는 형성된 발포체의 압축강도가 저하되는 문제점이 발생된다.
상기 발포제는 플라스틱이나 고무 등과 배합하여 기포를 만들어 내는 물질을 의미한다. 사용 가능한 발포제의 비제한적인 예로는, 트리클로로모노플루오로메탄(F-11), 트리클로로트리플루오로에탄(F-113) 및 디클로로테트라플루오로에탄(F-114) 등의 할로겐화 탄화수소와 푸론(F-141b), 펜탄, n-헵탄, 시클로헥산 및 시클로펜탄 이소프로필 에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있다. 또한 발포제의 사용량은 목표하는 발포체의 밀도에 따라 달라질 수 있다. 이러한 발포제의 함량은 당해 멜라민-포름알데히드 축합물 100 중량부에 대해 0.5 내지 20 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 15 중량부일 수 있다. 상기 발포제의 함량이 0.5 중량부 미만인 경우에는 축합 생성물을 이용한 발포체 생성이 어려울 수 있고, 20 중량부를 초과할 경우에는 축합 생성물을 이용하여 제조한 발포체의 셀 밀도가 감소하여 내열 특성이 저하될 수 있다.
상기 경화제는 멜라민 수지의 추가 축합반응의 촉매 역할을 하기 위해 사용된다. 사용 가능한 경화제는 무기산, 유기산 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 예를 들면 상기 경화제는 황산, 인산, 염산, 포름산, 벤젠술폰산, 톨루엔술폰산, 페놀술폰산 및 키실렌술폰산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 상기 경화제의 함량은 당해 멜라민-포름알데히드 축합물 100 중량부에 대해 0.2 내지 10 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량부일 수 있다. 경화제의 함량이 0.2 중량부 미만일 경우에는 발포체 형성이 어려우며, 5 중량부를 초과할 경우에는 발포체 셀의 두께가 증가하여 탄성력과 같은 기계적 물성이 저하할 우려가 있다.
본 발명은 전술한 용액의 각 성분의 고유 특성을 해하지 않는 범위 내에서, 당 분야에 통상적으로 사용되는 1종 이상의 첨가제를 선택적으로 더 포함할 수 있다. 사용 가능한 첨가제의 비제한적인 예로는, 발수제, 염료, 난연제, UV 안정화제, 연소 가스 독성 감소 또는 탄화 촉진을 위한 작용제 등을 들 수 있다. 이러한 첨가제의 사용량은 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 알려진 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 멜라민-포름알데히드 발포체는 셀의 크기가 30 내지 300㎛, 바람직하게는 50 내지 200㎛ 일 수 있다. 상기 셀의 두께는 10㎛ 이하, 바람직하게는 8㎛ 이하, 더 바람직하게는 4 내지 7㎛이하 일 수 있다. 상기 셀의 크기 및 두께가 상기 범위 내에 있는 경우 멜라민-포름알데히드 발포체의 내구성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
상기 셀 크기의 표준편차는 0 내지 40, 바람직하게는 0 내지 30인 것이 바람직하다. 상기 셀 크기의 표준편차가 상기 범위 내에 있는 경우 셀 크기가 균일하여 기계적 물성이 우수한 장점이 있다.
또한, 멜라민-포름알데히드 발포체의 인장강도는 110kPa 이상, 바람직하게는 130kPa 이상, 300kPa 이하일 수 있고, 신율은 20% 이상, 바람직하게는 25% 이상, 100% 이하일 수 있다. 상기 멜라민-포름알데히드 발포체의 인장강도 및 신율의 범위 내에 있는 경우 우수한 탄성을 구현할 수 있고, 내구성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
<멜라민-포름알데히드 발포체의 제조방법>
이하에서, 본 발명에 따른 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조방법에 대해 설명한다. 그러나 본 발명은 하기 예시된 방법에 의해서만 한정되는 것은 아니며, 필요에 따라 각 공정의 단계가 변형되거나 또는 선택적으로 혼용되어 수행될 수 있다.
상기 멜라민-포름알데히드 발포체를 제조하는 방법의 일 예는, (ⅰ) 1종 이상의 멜라민계 화합물 및 1종 이상의 포름알데히드계 화합물을 축합반응 시켜 멜라민-포름알데히드 축합물을 형성하는 단계('S10 단계'); (ⅱ) 상기 멜라민-포름알데히드 축합물에 플루오르계 화합물을 포함하는 용액을 혼합한 후 도포하는 단계를 포함할 수 있다.
이하, 상기 제조방법을 각 공정 단계별로 나누어 설명하면 다음과 같다.
(ⅰ) 멜라민-포름알데히드 축합물 제조단계(이하 'S10 단계'라 함)
상기 S10 단계에서는 1종 이상의 멜라민계 화합물 및 1종 이상의 포름알데히드계 화합물을 축합반응 시켜 멜라민-포름알데히드 축합물을 형성하는 단계이다.
상기 멜라민계 화합물과 포름알데히드계 화합물에 대한 것은 전술한 바와 같다.
상기 축합반응은 50 내지 95℃ 범위에서 1 내지 5시간 동안 진행될 수 있다. 상기 축합반응 조건의 범위 내에서 실시하는 경우 본 발명이 목적하는 멜라민-포름알데히드 축합물을 얻을 수 있다. 상기 멜라민-포름알데히드 축합물에 대한 내용은 상술한 바와 같다.
(ⅱ) 플루오르계 화합물을 포함하는 용액을 혼합한 후 도포하는 단계(이하 'S20 단계'라 함)
S20 단계는 전술한 S10 단계에서 얻어진 멜라민-포름알데히드 축합물에 플루오르계 화합물을 포함하는 용액을 혼합한 후 도포하는 단계일 수 있다. 상기 S20 단계의 일 실시예에 따르면 상기 용액은 축합제, 유화제, 발포제 및 경화제 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 S20 단계에서는 상기 멜라민-포름알데히드 축합물에 플루오르계 화합물을 포함하는 용액을 첨가하여 분산시킨 용액을 투입하고 고속교반시키거나 또는 T자 형태의 도포치구 및 Bar 형태의 도포치구 중에서 선택되는 하나 이상의 도포치구를 사용하여 혼련하는 단계일 수 있다. 상기 고속교반은 1000 내지 7000rpm에서 30초 내지 5분간 진행될 수 있다.
본 발명의 다른 일 예에 따르면, S20 단계는 멜라민-포름알데히드 축합물을 수평으로 설치된 컨베이어 벨트에 T자 형태의 도포 치구를 통해 도포하는 단계를 포함할 수 있으며, 또한 도포된 결과물을 Bar 형태의 믹서(Mixer)로 혼련하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예를 들면, 상기 T자 형태의 도포치구는 도 4에 나타난 형상일 수 있다. 예를 들면, T자 형태의 도포치구는 1000 내지 1500mm 길이의 원통형이고, 직경 5 내지 20mm를 가지는 토출 구멍이 5 내지 20개 포함될 수 있다. 연속적으로 멜라민-포름알데히드 발포체를 제조하기 위해서는 발포제, 경화제, 첨가제 등이 혼련된 멜라민-포름알데히드 축합물이 균일하게 발포 챔버 내로 도포가 되어져야 한다. 발포 챔버 내로 경화된 멜라민-포름알데히드 축합물이 투입되는 경우 멜라민-포름알데히드 발포체의 물성이 저하되거나 외관상 결점이 발생하게 된다. 따라서, 본 발명에서는 상기 T자 도포치구를 사용함으로써 멜라민-포름알데히드 축합물이 균일하게 도포될 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 예를 들면, 상기 도포물을 Bar 형태의 믹서(Mixer)로 혼련하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 Bar 형태의 믹서(Mixer)는 예를 들면 삼각형 또는 정사각형 형태의 긴 Bar일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 Bar 형태의 믹서(Mixer)로 혼련하는 단계를 더 포함하여 제조된 멜라민-포름알데히드 발포체는 셀 크기의 균일성이 향상될 수 있고 이에 따라 기계적 물성이 향상될 수 있다.
본 발명의 다른 일 예에 따르면, 상기 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조방법은 S20 단계의 결과물을 고온 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, S20 단계의 결과물에 고주파를 조사하여 발포체를 성형할 수 있다. 또한, 고주파를 조사한 후 상기 발포체를 후숙성하는 건조공정을 더 포함할 수 있다.
상기 고주파 조사는 발포체를 형성하는 당 분야의 알려진 조건 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 용액 100g당 0.95 내지 7 GHz 범위의 주파수를 갖는 고주파를 1 내지 10KW의 출력으로 조사하여 발포체를 성형할 수 있다. 바람직하게는, 1.5 내지 5KW의 출력으로 조사하여 발포체를 성형할 수 있다. 또한 건조 공정은 특별히 제한되지 않으며, 일례로 해당 발포체를 150 내지 250℃에서 1 내지 24시간 동안 후숙성하여 안정화시킬 수 있다.
전술한 공정을 거치면, 플루오르계 화합물, 수분, 포름알데히드가 제거된 멜라민-포름알데히드 발포체가 얻어지게 된다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조
멜라민 126kg, 37 % 포름알데히드 수용액 126kg, 파라포름알데히드 47kg을 수산화나트륨 촉매(5N NaOH 0.2kg) 하에서 80℃에서 3시간 반응시켜 멜라민의 몰비가 1 포름알데히드이 몰비가 3인 멜라민-포름알데히드 축합물을 제조하였다. 제조된 축합물의 고형분은 73 중량%, 중량평균분자량은 5000, 점도는 2,000cps였다.
제조된 멜라민-포름알데히드 축합물에 상기 멜라민-포름알데히드 축합물의 총 중량을 기준으로 소디움 도데실벤젠 설포네이트(Sodium dodecylbenzene sulfonate) 1.5 중량부(4.5kg), 소디움 포메이트(Sodium formate) 3 중량부(9kg), n-펜탄(n-Pentane) 10 중량부(30kg), 포름산(Formic acid) 4 중량부(12kg), 에톡시-노나플루오로부탄(ethoxy-nonafluorobutane) 1 중량부(3kg)를 압출기(Extruder)에 연속적으로 투입하면서 균일하게 혼합한 후, 4면이 컨베이어 벨트와 마그레트론으로 구성되어진 발포 챔버에 T자 형태의 도포 치구를 통해 연속적으로 투입하는 동시에 이동중인 컨베이어 벨트 상에 도포된 혼합물을 긴 Bar 형태의 믹서(Mixer)를 통해 한번 더 균일하게 혼련 후 100KW 마이크로웨이브를 5분간 조사하여 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조하였다. 이 후 멜라민-포름알데히드 발포체를 200℃에서 2시간 건조하였다.
[실시예 2] 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조
멜라민 126kg, 37% 포름알데히드 수용액 126kg, 파라포름알데히드 47kg을 수산화나트륨 촉매(5N NaOH 0.2kg) 하에서 60℃에서 2시간 반응시켜 멜라민의 몰비가 1 포름알데히드이 몰비가 3인 멜라민-포름알데히드 축합물을 제조하였다. 제조된 축합물의 고형분은 73 중량%, 중량평균분자량은 4,000g/mol, 점도는 1,900cps였다.
제조된 멜라민-포름알데히드 축합물에 상기 멜라민-포름알데히드 축합물의 총 중량을 기준으로 소디움 도데실벤젠 설포네이트(Sodium dodecylbenzene sulfonate) 1.5 중량부, 소디움 포메이트(Sodium formate) 3 중량부, n-펜탄(n-Pentane) 10 중량부, 포름산(Formic acid) 4 중량부, 에톡시-노나플루오로부탄(ethoxy-nonafluorobutane) 1 중량부를 투입한 후 압출기(Extruder)에 연속적으로 투입하면서 균일하게 혼합한 후, 4면이 컨베이어 벨트와 마그레트론으로 구성되어진 발포 챔버에 T자 형태의 도포 치구를 통해 연속적으로 투입하는 동시에 이동중인 컨베이어 벨트상에 도포된 혼합물을 긴 Bar 형태의 믹서(Mixer)를 통해 한번 더 균일하게 혼련 후 100KW 마이크로웨이브를 5분간 조사하여 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조하였다. 이후 멜라민-포름알데히드 발포체를 200℃에서 2시간 건조하였다.
[실시예 3] 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조
멜라민 126kg, 37% 포름알데히드 수용액 126kg, 파라포름알데히드 47kg을 수산화나트륨 촉매(5N NaOH 0.2kg) 하에서 85℃에서 3시간 반응시켜 멜라민-포름알데히드 축합물을 제조하였다. 제조된 축합물의 고형분은 73 중량%, 중량평균분자량은 5,500g/mol, 점도는 2,100cps였다.
제조된 멜라민-포름알데히드 축합물에 상기 멜라민-포름알데히드 축합물의 총 중량을 기준으로 소디움 도데실벤젠 설포네이트(Sodium dodecylbenzene sulfonate) 1.5 중량부, 소디움 포메이트(Sodium formate) 3 중량부, n-펜탄(n-Pentane) 10 중량부, 포름산(Formic acid) 4 중량부, 에톡시-노나플루오로부탄(ethoxy-nonafluorobutane) 1 중량부를 압출기(Extruder)에 연속적으로 투입하면서 균일하게 혼합한 후, 4면이 컨베이어 벨트와 마그레트론으로 구성되어진 발포 챔버에 T자 형태의 도포 치구를 통해 연속적으로 투입하는 동시에 이동중인 컨베이어 벨트상에 도포된 혼합물을 긴 Bar 형태의 믹서(Mixer)를 통해 한번 더 균일하게 혼련 후 100KW 마이크로웨이브를 5분간 조사하여 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조하였다.
[실시예 4] 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 제조된 멜라민-포름알데히드 축합물을 30℃에서 24시간 보관 후 점도와 중량평균분자량을 측정한 결과 점도는 2200cps였으며, 중량평균분자량은 5500g/mol이였다. 상기 멜라민-포름알데히드 축합물을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 멜라민-포름알데히드 발포체를 제조 하였다.
[비교예 1] 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조
멜라민-포름알데히드 축합물 제조시에 80℃에서 30분간 반응한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 멜라민-포름알데히드 발포체를 제조하였다.
[비교예 2] 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조
멜라민-포름알데히드 축합물 제조시에 80℃에서 7시간 반응한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 멜라민-포름알데히드 발포체를 제조하였다.
[비교예 3] 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조
T자 형태의 도포치구와 Bar 형태의 믹서를 사용하지 않은 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방식으로 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조하였다.
[비교예 4] 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조
비교예 1과 동일한 방법으로 축합물을 제조하였으며, 제조된 축합물을 30℃에서 24시간 보관 후 점도를 측정한 결과 7000cps였으며, 중량평균분자량은 900g/mol 이였다. 이 축합물을 이용하여 실시예1과 동일한 방법으로 멜라민-포름알데히드 발포체를 제조하였다.
[비교예 5] 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조
비교예 2와 동일한 방법으로 축합물을 제조하였으며, 제조된 축합물을 30℃에서 24시간 보관 후 점도를 측정한 결과 8400cps였으며, 중량평균분자량은 17000g/mol 이였다. 이 축합물을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 멜라민-포름알데히드 발포체를 제조하였다.
[평가예 1] 축합반응 시간에 따른 물성 평가
실시예 1 내지 4및 비교예 1 내지 5에서 제조된 멜라민-포름알데히드 발포체를 이용하여 하기와 같은 방법으로 물성을 측정하였다.
1. 점도
실시예 및 비교예에 따른 멜라민-포름알데히드 축합반응이 완료된 후 제조된 멜라민-포름알데히드 축합물을 1시간 이내에 Brookfield Cone type 점도계를 사용하여 30℃에서 점도를 측정하였다.
2. 인장강도
멜라민-포름알데히드 발포체의 인장강도를 시험규격 ISO 1798에 따라 평가 하였다. 측정 시편은 Type 1A의 시편 컷팅날을 이용하여 각 5개의 시편을 채취 후 UTM 장비를 활용하여 평가 하였다.
3. 신율
멜라민-포름알데히드 발포체의 신율을 시험규격 ISO 1798에 따라 평가 하였다. 측정 시편은 Type 1A의 시편 컷팅날을 이용하여 각 5개의 시편을 채취 후 UTM 장비를 활용하여 평가 하였다.
4. 경도
Teclock사의 Durometer F0 type의 경도계를 이용하여 멜라민-포름알데히드 발포체의 경도를 측정하였다 .
5. 셀 크기 및 이의 표준편차
(1) 셀 크기(㎛)
BestecVision사의 디지털영상현미경 XI-CAM으로 500배율에서 임의의 셀 10개의 평균값을 측정하였다.
(2) 셀 크기의 표준편차(㎛)
위 방법으로 측정된 임의의 셀 10개의 표준편차 값을 측정하였다.
그 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
[표 1]
* : 멜라민-포름알데히드 축합물의 중량평균분자량 및 점도를 의미한다.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 4에 따른 멜라민-포름알데히드 축합물은 중량평균분자량이 4000 내지 5500이고, 점도가 1900 내지 2200cps인 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 1 내지 4에 따른 멜라민-포름알데히드 발포체는 인장강도가 136kPa이상, 신율이 35%이상으로 우수한 기계적 물성을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 뿐만 아니라, 실시예 1 내지 4에 따른 멜라민-포름알데히드 발포체는 셀 크기의 표준편차가 23 내지 25로 균일한 셀 크기를 가지는 것을 확인할 수 있었으며, 도 3에 나타난 바와 같이 외관상 결점이 없이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
[평가예 2] 멜라민-포름알데히드 발포체의 셀 사진 평가
도 1의 (a), (b)는 각각 실시예 2, 비교예 2에서 제조된 멜라민-포름알데히드 발포체의 셀 사진이다.
도 2의 (a), (b)는 각각 실시예 3, 비교예 3에서 제조된 멜라민-포름알데히드 발포체의 셀 사진이다.
도 3의 (a) 및 (b)는 각각 실시예 4 및 비교예 4에서 제조된 멜라민-포름알데히드 발포체의 외관 사진이다.
도 1 및 도 2는 디지털영상현미경으로 찍은 것이고 도 3은 디지털카메라로 찍은 것이다.
도 1의 (a)에 나타난 바와 같이, 실시예 2의 멜라민-포름알데히드 발포체는 도 1의 (b)에 나타나는 비교예 2의 멜라민-포름알데히드 발포체에 비해 균일한 셀 구조를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 도 2의 (a)에 나타난 바와 같이, 실시예 3의 멜라민-포름알데히드 발포체는 도 2의 (b)에 나타나는 비교예 3의 멜라민-포름알데히드 발포체에 비해 균일한 셀 구조를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 도 3의 (a)에 나타난 바와 같이, 실시예 4의 멜라민-포름알데히드 발포체는 셀 크기가 균일하여 외관상 얼룩이 없이 균일한 표면을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 도 3의 (b)에 나타난 바와 같이, 비교예 4의 멜라민-포름알데히드 발포체는 조성물이 균일하게 혼합되지 않아 표면에 얼룩이 발생하는 것을 육안으로 확인할 수 있었다.
Claims (8)
- 중량평균분자량(g/mol)이 4000 내지 10000이고,
고형분이 60 내지 80 중량%이고,
점도가 1000 내지 10000 cps인 멜라민-포름알데히드 축합물을 포함하여 제조되고,
상기 축합물에서, 멜라닌계 화합물과 포름알데히드계 화합물의 몰비는 1 : 1.5 내지 4.5이고,
알콕시-플루오로알칸을 포함하고,
셀의 크기가 30 내지 300㎛이고,
셀 크기의 표준편차가 0 내지 30이고,
셀의 두께가 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 멜라민-포름알데히드 발포체. - 삭제
- 제1항에 있어서,
인장강도가 110kPa 이상이고,
신율(%)이 20% 이상인 것을 특징으로 하는 멜라민-포름알데히드 발포체. - 제1항에 있어서,
상기 멜라민-포름알데히드 축합물은 50 내지 95℃범위에서 1 내지 5시간 동안 축합반응시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 멜라민-포름알데히드 발포체. - (ⅰ) 1종 이상의 멜라민계 화합물 및 1종 이상의 포름알데히드계 화합물을 축합반응 시켜 제1항의 멜라민-포름알데히드 축합물을 제조하는 단계; 및
(ⅱ) 상기 멜라민-포름알데히드 축합물에 알콕시-플루오로알칸을 포함하는 용액을 혼합한 후 도포하는 단계;를 포함하고,
상기 멜라닌계 화합물과 포름알데히드계 화합물의 몰비는 1 : 1.5 내지 4.5이고,
상기 멜라민-포름알데히드 축합물은 중량평균분자량(g/mol)이 4000 내지 10000이고,
고형분이 60 내지 80 중량%이고,
점도가 1000 내지 10000 cps인 것을 특징으로 하는 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 (ⅱ) 도포하는 단계는 수평으로 설치된 컨베이어 벨트에 T자 형태의 도포 치구를 통해 도포하는 것을 특징으로 하는 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 (ⅱ) 도포하는 단계는 바(Bar) 형태의 믹서로 혼련하는 단계를 더 포함하는, 멜라민-포름알데히드 발포체의 제조방법. - 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조되는 멜라민-포름알데히드 발포체.
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