KR102676680B1 - 편광자의 제조 방법 - Google Patents

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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 제조 공정 중의 공정 보호 필름의 벗겨짐 및 편광자의 컬, 및 공정 보호 필름의 부착 교환 시의 편광자의 파단이 방지된 박형 편광자의 제조 방법을 제공하는 것에 관한 것이다. 본 발명의 편광자의 제조 방법은, 폴리비닐알코올계 수지층과 기재를 포함하는 적층체의 해당 기재 측에 공정 보호 필름을 박리 가능하게 가착하는 것; 및 공정 보호 필름이 가착된 적층체를 염색하고, 폴리비닐알코올계 수지층을 편광자로 하는 것;을 포함한다. 폴리비닐알코올계 수지층의 두께는 5㎛ 이하이고, 기재의 두께는 40㎛ 이하이며, 적층체의 총 두께(T1)는 45㎛ 이하이고; 공정 보호 필름의 저속 박리력은 0.12(N/25mm) 이상이며; 적층체의 총 두께(T1)와 공정 보호 필름의 두께(T2)는 하기 식 (1)의 관계를 충족시킨다:
T1/T2≤1.0…(1).

Description

편광자의 제조 방법
본 발명은 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.
대표적인 화상 표시 장치인 액정 표시 장치에는, 그의 화상 형성 방식에 기인하여 액정 셀의 양측에 편광자(실질적으로는 편광자를 포함하는 편광판)가 배치되어 있다. 편광자는 대표적으로는 폴리비닐알코올(PVA)계 수지 필름을 요오드 등의 이색성 물질로 염색하는 것에 의해 제조된다(예컨대, 특허문헌 1 및 2). 최근 화상 표시 장치의 박형화의 요망이 높아지고 있다. 그 때문에, 편광자에 대해서도, 추가적인 박형화가 요구되고 있다. 그러나 편광자가 얇아질수록 제조 시에 파손되기 쉬우므로 얇은 편광자의 제조에서는 그와 같은 파단을 방지하기 위해 이른바 공정 보호 필름이 이용되는 경우가 있다(예컨대, 특허문헌 3 및 4). 공정 보호 필름은, 편광자의 제조 공정 동안 일시적으로 편광자를 형성하는 폴리비닐알코올(PVA)계 수지층(또는 PVA계 수지층을 포함하는 적층체)에 첩합되고, 편광자 제작 후에 표면 보호 필름으로 부착 교환된다(표면 보호 필름도 또한, 편광자의 실제 사용 시에는 박리 제거된다). 이와 같은 공정 보호 필름의 사용에서는, 제조 공정 중의 공정 보호 필름의 벗겨짐 및 편광자의 컬에 따른 필름 단부의 손상이나 파단, 및 공정 보호 필름의 부착 교환 시의 편광자의 파단과 같은 문제가 있다.
특허문헌 1: 일본특허공보 제5048120호 특허문헌 2: 일본 특허공개공보 2013-156391호 특허문헌 3: 일본 특허공개공보 2012-133295호 특허문헌 4: 일본 특허공개공보 2012-133296호
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 그의 주된 목적은 제조 공정 중의 공정 보호 필름의 벗겨짐 및 편광자의 컬, 및 공정 보호 필름의 부착 교환 시의 편광자의 파단이 방지된 박형 편광자의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은, 폴리비닐알코올계 수지층과 기재를 포함하는 적층체의 해당 기재 측에 공정 보호 필름을 박리 가능하게 가착하는 것; 및 해당 공정 보호 필름이 가착된 적층체를 염색하여, 해당 폴리비닐알코올계 수지층을 편광자로 하는 것;을 포함한다. 해당 폴리비닐알코올계 수지층의 두께는 5㎛ 이하이고, 해당 기재의 두께는 40㎛ 이하이며, 해당 적층체의 총 두께(T1)은 45㎛ 이하이고; 해당 공정 보호 필름의 저속 박리력은 0.12(N/25mm) 이상이며; 해당 적층체의 총 두께(T1)과 해당 공정 보호 필름의 두께(T2)는 하기 식 (1)의 관계를 충족시킨다:
T1/T2≤1.0…(1)
하나의 실시형태에서는, 상기 공정 보호 필름의 고속 박리력은, 상기 저속 박리력의 5배 이하이다.
하나의 실시형태에서는, 상기 폴리비닐알코올계 수지층은 상기 공정 보호 필름을 상기 적층체에 가착하기 전에 연신되어 있다.
하나의 실시형태에서는, 상기 기재는 광학 기능 필름이다.
본 발명의 제조 방법에 따르면, 폴리비닐알코올계 수지층과 기재를 포함하는 적층체에 공정 보호 필름을 가착하는 것을 포함하는 박형 편광자의 제조 방법에서, 공정 보호 필름의 두께와 적층체의 총 두께와의 관계 및 공정 보호 필름의 저속 박리력을 최적화하는 것에 의해, 제조 공정 중의 공정 보호 필름의 벗겨짐 및 편광자의 컬, 및 공정 보호 필름의 부착 교환 시의 편광자의 파단을 방지할 수 있다. 그 결과, 박형 편광자를 효율적으로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태에 한정되지 않는다.
A. 편광자의 제조 방법
A-1. 편광자의 제조 방법의 개략
본 발명의 실시형태에 따른 편광자의 제조 방법은, 폴리비닐알코올(PVA)계 수지층과 기재를 포함하는 적층체의 기재 측에 공정 보호 필름을 박리 가능하게 가착하는 것; 및 공정 보호 필름이 가착된 적층체(실질적으로는 PVA계 수지층)를 염색하여 PVA계 수지층을 편광자로 하는 것;을 포함한다. 대표적으로는 당해 제조 방법은, PVA계 수지층과 기재를 포함하는 적층체를 준비하는 공정, 공정 보호 필름의 가착 공정, 연신 공정, 염색 공정, 팽윤 공정, 가교 공정, 세정 공정, 건조 공정, 및 공정 보호 필름의 제거 공정(공정 보호 필름에서 표면 보호 필름으로의 부착 교환 공정)을 포함한다. 적층체가 제공되는 각 공정은 염색 공정, 가교 공정 및 건조 공정이 공정 보호 필름의 가착 공정 후에 행해지는 것 이외에는 임의의 적절한 순서 및 타이밍으로 행해질 수 있다. 따라서, 각 공정을 상기의 순서로 행하여도 되고, 상기와는 다른 순서로 행하여도 된다. 필요에 따라 하나의 공정을 복수 회 행하여도 된다. 또한, 상기 이외의 공정(예컨대, 불용화 공정)을 임의의 적절한 타이밍에 행하여도 된다.
본 발명의 실시형태에서는, 공정 보호 필름이 가착되는 적층체의 PVA계 수지층의 두께는 5㎛ 이하이고, 바람직하게는 4㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 3㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 2㎛ 이하이며, 특히 바람직하게는 1.5㎛ 이하이다. 당해 PVA계 수지층의 두께는 바람직하게는 0.5㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.6㎛ 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.8㎛ 이상이다. 본 발명의 실시형태에 따르면, 공정 보호 필름을 이용하여 이와 같이 매우 얇은 PVA계 수지층으로부터 편광자를 제작하는 경우에도, 제조 공정 중의 공정 보호 필름의 벗겨짐 및 편광자(실질적으로는 적층체)의 컬, 및 공정 보호 필름의 부착 교환 시의 편광자의 파단을 방지할 수 있다. 결과로서, 매우 얇은 편광자를 효율적으로 제조할 수 있다. 또한 공정 보호 필름이 가착되는 적층체의 기재의 두께는 40㎛ 이하이고, 바람직하게는 35㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 30㎛ 이하이다. 당해 기재의 두께는 예컨대 15㎛ 이상일 수 있다. 또한 공정 보호 필름이 가착되는 적층체의 총 두께(T1)는 45㎛ 이하이고, 바람직하게는 40㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 35㎛ 이하이다. 당해 적층체의 총 두께(T1)는, 예컨대 16㎛ 이상일 수 있다. 당해 기재의 두께 및 당해 적층체의 총 두께(T1)를 이와 같은 범위로 하는 것에 의해, 소망하는 T1/T2(후술)를 용이하게 실현할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시형태에서는 공정 보호 필름이 가착되는 적층체의 총 두께(T1)와 공정 보호 필름의 두께(T2)는 하기 식 (1)의 관계를 충족시킨다:
T1/T2≤1.0…(1)
T1/T2는, 바람직하게는 0.95 이하이며, 보다 바람직하게는 0.90 이하이다. T1/T2는, 예컨대 0.30 이상일 수 있다. T1/T2가 이와 같은 범위이면, 공정 보호 필름을 이용하여 매우 얇은 PVA계 수지층으로부터 편광자를 제작하는 경우에도 제조 공정 중의 편광자(실질적으로는 적층체)의 컬을 양호하게 방지할 수 있다. 공정 보호 필름의 두께(T2)는 상기 소망하는 T1/T2가 실현되는 한에서 임의의 적절한 두께가 채용될 수 있다. 공정 보호 필름의 두께(T2)는, 예컨대 30㎛~100㎛이며, 바람직하게는 35㎛~80㎛이다.
또한, 본 발명의 실시형태에서는 공정 보호 필름의 저속 박리력은 0.12(N/25mm) 이상이며, 바람직하게는 0.14(N/25mm) 이상이다. 공정 보호 필름의 저속 박리력은, 예컨대 0.25(N/25mm) 이하일 수 있다. 공정 보호 필름의 저속 박리력이 이와 같은 범위이면, 공정 보호 필름을 이용하여 매우 얇은 PVA계 수지층으로부터 편광자를 제작하는 경우에도 제조 공정 중의 편광자(실질적으로는 적층체)의 컬을 양호하게 방지할 수 있다. 공정 보호 필름의 고속 박리력은 상기 저속 박리력의 바람직하게는 5배 이하이고, 보다 바람직하게는 4배 이하이며, 더욱 바람직하게는 3배 이하이다. 공정 보호 필름의 고속 박리력은 상기 저속 박리력의 바람직하게는 0.8배 이상이며, 보다 바람직하게는 1.0배 이상이다. 공정 보호 필름의 고속 박리력의 저속 박리력에 대한 비율이 이와 같은 범위이면, 제조 공정 중의 편광자(실질적으로는 적층체)의 컬을 양호하게 방지하면서, 공정 보호 필름을 박리 제거할 때의 편광자의 파단을 양호하게 방지할 수 있다. 여기에서 공정 보호 필름은 대표적으로는 본체 필름과 점착제층을 포함한다. 공정 보호 필름의 저속 박리력 및 고속 박리력은 본체 필름의 구성 재료 및 두께, 및 점착제층의 구성 재료 및 두께를 조정하는 것에 의해 제어될 수 있다. 또한, 박리력은 JIS Z 0237에 준하여 측정될 수 있다. 구체적으로는 박리력은 공정 보호 필름을 길이 120mm 및 폭 25mm로 절취하여 측정 시료로 하고, 당해 측정 시료를 각도 180°로 박리할 때의 힘으로서 정의된다. 본 명세서에서 '저속 박리력'이란, 상기 측정에서 박리 속도가 300mm/min인 경우의 박리력을 말하며, '고속 박리력'이란, 박리 속도가 30000mm/min인 경우의 박리력을 말한다.
이하, 각 공정에 대해 설명하지만, 상기와 같이 각 공정은 임의의 적절한 순서로 행해질 수 있고, 기재 순서에 한정되는 것은 아니다.
A-2. 적층체
적층체는 상기한 바와 같이, PVA계 수지층과 기재를 포함한다.
A-2-1. PVA계 수지층
PVA계 수지층을 형성하는 PVA계 수지로서는, 예컨대, 폴리비닐알코올, 에틸렌-비닐알코올 공중합체를 들 수 있다. 폴리비닐알코올은, 폴리 초산 비닐을 비누화하는 것에 의해 얻어진다. 에틸렌-비닐알코올 공중합체는 에틸렌-초산 비닐 공중합체를 비누화하는 것에 의해 얻어진다. PVA계 수지의 비누화도는, 통상 85몰% 이상 100몰% 미만이며, 바람직하게는 95.0몰%~99.95몰%, 더욱 바람직하게는 99.0몰%~99.93몰%이다. 비누화도는 JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다. 이와 같은 비누화도의 PVA계 수지를 이용하는 것에 의해, 내구성이 우수한 편광자를 얻을 수 있다. 비누화도가 너무 높은 경우에는 겔화되어 버릴 우려가 있다.
PVA계 수지의 평균 중합도는 목적에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 평균 중합도는, 통상 1000~10000이며, 바람직하게는 1200~4500, 더욱 바람직하게는 1500~4300이다. 또한, 평균 중합도는 JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다.
PVA계 수지층은 PVA계 수지 필름과 기재를 적층하여 형성되어도 되고, 상기 PVA계 수지를 포함하는 도포액을 기재에 도포 및 건조하여 형성되어도 된다.
A-2-2. 기재
적층체에 공정 보호 필름이 가착되는 시점에서, 기재는 편광자 제작에만 이용되는 기재(편광자 제작용 기재)여도 되고, 광학 기능 필름이어도 된다. 기재가 편광자 제작용 기재인 경우, 당해 기재는 대표적으로는, 편광자 제작 후에 박리 제거된다. 기재가 광학 기능 필름인 경우, 당해 기재는 편광자 제작 후에도 박리되지 않고 그대로 이용될 수 있다. 또한, 기재가 광학 기능 필름인 경우, (i) 광학 기능 필름 위에 PVA계 수지층을 형성하여 적층체를 제작하고, 당해 적층체의 광학 기능 필름 측에 공정 보호 필름을 가착하여도 되고; (ii) PVA계 수지층과 편광자 제작용 기재를 포함하는 적층체의 PVA계 수지층 측에 광학 기능 필름을 첩합시켜 편광자 제작용 기재/PVA계 수지층/광학 기능 필름의 적층체를 제작하고, 당해 적층체로부터 편광자 제작용 기재를 박리 제거하여 PVA계 수지층/광학 기능 필름의 적층체를 제작하며, 당해 적층체의 광학 기능 필름 측에 공정 보호 필름을 가착하여도 된다.
기재가 편광자 제작용 기재인 경우, 기재의 구성 재료로서는, 임의의 적절 한 열가소성 수지가 채용될 수 있다. 열가소성 수지로서는, 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 노보넨계 수지 등의 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이들의 공중합체 수지 등을 들 수 있다. 바람직하게는 노보넨계 수지, 비정질의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지이다. 바람직하게는 비정질의(결정화하지 않은) 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지이며, 보다 바람직하게는 비정성의(결정화하기 어려운) 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지이다.
기재가 광학 기능 필름인 경우, 광학 기능 필름의 구체예로서는, 위상차 필름, 편광자 보호 필름, 휘도 향상 필름을 들 수 있다.
A-3. 연신 공정
연신 공정에서 적층체는 대표적으로는 3배~7배로 일축 연신된다. 연신 방향은 적층체의 길이 방향(MD 방향)이어도 되고, 적층체의 폭 방향(TD 방향)이어도 된다. 연신 방법은 건식 연신이어도 되고, 습식 연신이어도 되며, 이들을 조합하여도 된다. 또한, 가교 공정, 팽윤 공정, 염색 공정 등을 행할 때에 적층체를 연신하여도 된다. 또한 연신 방향은 얻어지는 편광자의 흡수축 방향에 대응할 수 있다.
대표적으로는, PVA계 수지층은 공정 보호 필름을 적층체에 가착하기 전에 연신되어 있다. 따라서, 상기 A-1항에 기재된 PVA계 수지층의 두께는 대표적으로는 연신 후의 두께이며 최종적으로 얻어지는 편광자의 두께와 동등할 수 있다. 이 경우, (i) 광학 기능 필름 위에 PVA계 수지층을 형성하여 적층체를 제작하고, 당해 적층체를 연신하여, 연신 후의 적층체의 광학 기능 필름 측에 공정 보호 필름을 가착해도 되며; (ii) PVA계 수지층과 편광자 제작용 기재를 포함하는 적층체를 연신하고, 연신 후의 적층체의 PVA계 수지층 측에 광학 기능 필름을 첩합시켜 편광자 제작용 기재/PVA계 수지층/광학 기능 필름의 적층체를 제작하고, 당해 적층체로부터 편광자 제작용 기재를 박리 제거하여 PVA계 수지층/광학 기능 필름의 적층체를 제작하며, 당해 적층체의 광학 기능 필름 측에 공정 보호 필름을 가착해도 된다. 또한, 광학 기능 필름 전구체 위에 PVA계 수지층을 형성하여 적층체를 제작하고, 당해 적층체를 연신하는 것에 의해, PVA계 수지층을 연신하는 것과 함께 광학 기능 필름 전구체로부터 광학 기능 필름을 형성하여, 결과로서, PVA계 수지층/광학 기능 필름의 적층체를 제작하여도 된다. 이와 같은 구성은 광학 기능 필름이 위상차 필름인 경우에 바람직하다.
A-4. 팽윤 공정
팽윤 공정은 통상, 염색 공정의 전에 행해진다. 팽윤 공정은 예컨대, 적층체(실질적으로는 PVA계 수지층)를 팽윤욕에 침지하는 것에 의해 행해진다. 팽윤욕으로서는, 통상, 증류수, 순수 등의 물이 이용된다. 팽윤욕은 물 이외의 임의의 적절한 다른 성분을 포함하고 있어도 된다. 다른 성분으로서는, 알코올 등의 용매, 계면 활성제 등의 첨가제, 요오드화물 등을 들 수 있다. 요오드화물로서는, 예컨대, 요오드화 칼륨, 요오드화 리튬, 요오드화 나트륨, 요오드화 아연, 요오드화 알루미늄, 요오드화 납, 요오드화 구리, 요오드화 바륨, 요오드화 칼슘, 요오드화 주석, 요오드화 티탄 등을 들 수 있다. 바람직하게는 요오드화 칼륨이 이용된다. 팽윤욕의 온도는 예컨대, 20℃~45℃이다. 또한, 침지 시간은, 예컨대 10초~300초이다.
A-5. 공정 보호 필름의 가착 공정
공정 보호 필름의 가착 공정은, 상기 A-1항에 기재된 바와 같이 염색 공정의 전에 행해진다. 공정 보호 필름의 두께 및 박리력은, 상기 A-1항에서 설명한 바와 같다. 또한, 공정 보호 필름의 두께는 본체 필름의 두께이다. 공정 보호 필름(본체 필름)의 구성 재료로서는 영률이 높은 재료가 바람직하다. 이른바 탄력이 양호한 필름을 실현할 수 있기 때문이다. 공정 보호 필름의 영률은 바람직하게는 1000MPa 이상이다. 공정 보호 필름의 구성 재료의 구체예로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리프로필렌(PP), 시클로올레핀계 수지(COP)를 들 수 있다. 또한 공정 보호 필름의 점착제로서는 대전 방지제 또는 계면 활성제 중 어느 하나, 혹은 이들 양쪽을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 이와 같은 점착제이면, 용출에 따른 염색욕 및/또는 가교욕의 오염을 방지할 수 있어, 품질에 편차가 없는 편광자를 얻을 수 있다.
A-6. 염색 공정
염색 공정은, 상기 A-1항에 기재된 바와 같이, 공정 보호 필름의 가착 공정의 후에 행해진다. 염색 공정은 PVA계 수지층을 이색성 물질로 염색하는 공정이다. 바람직하게는 이색성 물질을 흡착시키는 것에 의해 행한다. 당해 흡착 방법으로서는, 예컨대, 이색성 물질을 포함하는 염색액에 적층체(실질적으로는 PVA계 수지층)를 침지시키는 방법, 적층체(실질적으로는 PVA계 수지층)에 당해 염색액을 도공하는 방법, 당해 염색액을 적층체(실질적으로는 PVA계 수지층)에 분무하는 방법 등을 들 수 있다. 바람직하게는 염색액에 적층체(실질적으로는 PVA계 수지층)를 침지시키는 방법이다. 이색성 물질이 양호하게 흡착할 수 있기 때문이다.
상기 이색성 물질로서는, 예컨대, 요오드, 이색성 염료를 들 수 있다. 바람직하게는 요오드이다. 이색성 물질로서 요오드를 이용하는 경우, 염색액으로서는 요오드 수용액이 바람직하게 이용된다. 요오드 수용액의 요오드의 함유량은 물 100 중량부에 대해, 바람직하게는 0.04중량부~5.0중량부이다. 요오드의 물에 대한 용해도를 높이기 위해 요오드 수용액에 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 요오드화물로서는 요오드화 칼륨이 바람직하게 이용된다. 요오드화물의 함유량은 물 100중량부에 대해, 바람직하게는 0.3중량부~15중량부이다.
염색액의 염색 시의 액온은 임의의 적절한 값으로 설정할 수 있고, 예컨대 20℃~50℃이다. 염색액에 적층체(실질적으로는 PVA계 수지층)를 침지시키는 경우, 침지 시간은 예컨대, 5초~5분이다.
A-7. 가교 공정
가교 공정에서는 통상 가교제로서 붕소 화합물이 이용된다. 붕소 화합물로서는 예컨대, 붕산, 붕사 등을 들 수 있다. 바람직하게는 붕산이다. 가교 공정에서는 붕소 화합물은 통상 수용액의 형태로 이용된다.
붕산 수용액을 이용하는 경우, 붕산 수용액의 붕산 농도는 예컨대, 1중량%~15중량%이며, 바람직하게는 1중량%~10중량%이다. 붕산 수용액에는, 요오드화 칼륨 등의 요오드화물, 황산 아연, 염화 아연 등의 아연 화합물을 더 함유시켜도 된다.
가교 공정은 임의의 적절한 방법에 의해 행할 수 있다. 예컨대, 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 적층체(실질적으로는 PVA계 수지층)를 침지하는 방법, 붕소 화합물을 포함하는 수용액을 적층체(실질적으로는 PVA계 수지층)에 도포하는 방법, 또는 붕소 화합물을 포함하는 수용액을 적층체(실질적으로는 PVA계 수지층)에 분무하는 방법을 들 수 있다. 붕소 화합물을 포함하는 수용액에 침지하는 것이 바람직하다.
가교에 이용하는 용액의 온도는 예컨대, 25℃ 이상이고, 바람직하게는 30℃~85℃, 더욱 바람직하게는 40℃~70℃이다. 침지 시간은 예컨대, 5초~800초이며, 바람직하게는 8초~500초이다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 가교 공정에서의 공정 보호 필름의 벗겨짐을 양호하게 방지할 수 있다.
A-8. 세정 공정
세정 공정은 대표적으로는 가교 공정 이후에 행해질 수 있다. 세정 공정은 대표적으로는 적층체를 세정액에 침지시키는 것에 의해 행해진다. 세정액의 대표예로서는, 순수를 들 수 있다. 순수에 요오드화 칼륨을 첨가해도 된다.
세정액의 온도는 예컨대 5℃~50℃이다. 침지 시간은 예컨대 1초~300초이다.
A-9. 건조 공정
건조 공정은 임의의 적절한 방법에 의해 행할 수 있다. 건조 방법으로서는, 예컨대, 자연 건조, 송풍 건조, 감압 건조, 가열 건조 등을 들 수 있다. 가열 건조가 바람직하게 이용된다. 가열 건조를 행하는 경우, 가열 온도는 예컨대, 30℃~100℃이다. 또한 건조 시간은, 예컨대 20초~10분간이다. 또한, 건조는 다단계(예컨대, 2단계)로 행하여도 된다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 건조 후의 공정 보호 필름의 박리 및 편광자(실질적으로는 적층체)의 컬을 양호하게 방지할 수 있다.
이상과 같이 하여, 기재 위에 편광자가 제작될 수 있다. 이 후, 공정 보호 필름이 제거될 때까지의 사이에 점착제의 도포 공정 등이 행해져도 된다.
A-10. 공정 보호 필름의 제거 공정
편광자 제작 후, 공정 보호 필름은 제거(대표적으로는 박리)된다. 대표적으로는 공정 보호 필름의 박리 후, 박리면에 표면 보호 필름이 첩합된다. 즉, 편광자 제작 후, 공정 보호 필름은 표면 보호 필름으로 부착 교환된다. 적층체의 기재가 박리 제거되는 경우에는, 적층체의 기재(및 공정 보호 필름)와 반대 측에 광학 기능 필름이 첩합되고, 이어서 공정 보호 필름 및 기재가 적층체로부터 박리 제거되며, 당해 박리면에 표면 보호 필름이 첩합된다.
B. 편광자
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자의 요오드 함유량은, 충분한 편광 성능과 최적의 투과율을 부여하는 관점에서, 편광자의 두께에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 예컨대, 편광자의 두께가 3㎛를 초과하고 5㎛ 이하인 경우에는 요오드 함유량은 바람직하게는 5.0중량%~13.0중량%이며; 편광자의 두께가 3㎛ 이하인 경우에는 요오드 함유량은 바람직하게는 10.0중량%~25.0중량%이다. 본 명세서에서 '요오드 함유량'이란 편광자(PVA계 수지층) 중에 포함되는 모든 요오드의 양을 의미한다. 보다 구체적으로는 편광자 중에서 요오드는 요오드 이온(I-), 요오드 분자(I2), 폴리요오드 이온(I3 -, I5 -) 등의 형태로 존재하는 바, 본 명세서에서의 요오드 함유량은 이들 형태를 모두 포함한 요오드의 양을 의미한다. 요오드 함유량은 예컨대, 형광 X선 분석의 검량선법에 의해 산출할 수 있다.
C. 편광판
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는, 대표적으로는 그의 편측 또는 양측에 보호 필름이 적층된 상태에서(즉, 편광판으로서) 사용된다. 실용적으로는 편광판은 최외층으로서 점착제층을 포함한다. 점착제층은 대표적으로는 화상 표시 장치 측의 최외층이 된다. 점착제층에는 세퍼레이터가 박리 가능하게 가착되어, 실제 사용까지 점착제층을 보호함과 함께, 롤 형성을 가능하게 하고 있다.
보호 필름으로서는, 임의의 적절한 수지 필름이 이용된다. 수지 필름의 형성 재료로서는, 예컨대, (메트)아크릴계 수지, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 노보넨계 수지 등의 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이들의 공중합체 수지 등을 들 수 있다. 또한, '(메트)아크릴계 수지'란 아크릴계 수지 및/또는 메타크릴계 수지를 말한다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다.
(1) 박리력
JIS Z 0237에 준하여 측정하였다. 구체적으로는 이하와 같다: 실시예 및 비교예에서 이용한 공정 보호 필름을 길이 120mm 및 폭 25mm로 절취하여 측정 시료로 하였다. 당해 측정 시료를 실시예 및 비교예에서 얻어진 기재/편광자의 적층체의 기재 측에 첩부하고, 인장 시험기(테스터 산업사 제조, 제품명 'TE-702 고속 박리 시험기')를 이용하여 박리 각도 180°에서 당겨 벗겼을 때의 박리력을 측정하였다. 저속 박리력은 박리 속도가 300mm/min인 경우의 박리력을 측정하였다. 고속 박리력은 박리 속도가 30000mm/min인 경우의 박리력을 측정하였다.
(2) 공정 보호 필름의 벗겨짐
실시예 및 비교예의 제조 방법에서, 공정 보호 필름의 벗겨짐의 유무를 육안으로 확인하고 하기의 기준으로 평가하였다. 또한 벗겨짐의 유무는 가교 공정 후 및 건조 공정 후의 두 시점에서 확인하였다.
○: 벗겨짐은 확인되지 않는다
×: 벗겨짐이 확인된다
(3) 컬
실시예 및 비교예의 제조 방법에서, 건조 공정 후의(즉, 건조 오븐에서 나온) 공정 보호 필름/기재/편광자의 적층체의 폭 방향(TD)의 휨 양을 측정하고 이하의 기준으로 평가하였다.
○: 휨 양이 50mm 미만이다
×: 휨 양이 50mm 이상이다
(4) 파단
실시예 및 비교예의 제조 방법에서, 세정 공정 후의 반송 속도를 20m/min 이상으로 설정하였다. 건조 공정 후에 공정 보호 필름을 박리하였을 때의 적층체(편광판)의 파단의 유무를 육안으로 확인하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
○: 파단은 확인되지 않는다
×: 파단이 확인된다
[제조예 1]
통상의 방법을 이용하여 아크릴산 2-에틸헥실(55중량부), 초산 비닐(45중량부) 및 아크릴산(3중량부)을 공중합하여 아크릴계 폴리머를 얻었다. 당해 아크릴계 폴리머를 톨루엔으로 희석하여 20중량% 톨루엔 용액을 조제하였다. 당해 톨루엔 용액에, 아크릴계 폴리머 100중량부에 대해 에폭시계 가교제(테트라드 C, 미쓰비시 가스 화학 제조)를 2중량부 배합하여 점착제 조성물을 얻었다. 얻어진 점착제 조성물을, 38㎛의 PET 필름(미쓰비시 화학 폴리에스테르 제조, T100)에 건조 후의 두께가 5㎛가 되도록 도포하고, 130℃에서 1분간 건조하여 점착제층을 형성하였다. 이와 같이 하여, 본체 필름(PET 필름)/점착제층의 구성을 포함하는 공정 보호 필름 A를 제작하였다. 공정 보호 필름 A의 저속 박리력은 0.14(N/25mm)이며, 고속 박리력은 0.17(N/25mm)이었다.
[제조예 2]
본체 필름(PET 필름)으로서 미쓰비시 화학 폴리 에스테르 제조 'T100-75'(두께 75㎛)를 이용한 것 이외에는 제조예 1과 유사하게 하여 공정 보호 필름 B를 제작하였다. 공정 보호 필름 B의 저속 박리력은 0.12(N/25mm)이며, 고속 박리력은 0.45(N/25mm)였다.
[제조예 3]
시판의 점착제층 부착 PET 필름(후지모리 공업(주) 제조, 제품명 'AS3-304', 본체 필름의 두께 38㎛, 점착제층의 두께 20㎛)를 그대로 이용하여, 공정 보호 필름 C로 하였다. 공정 보호 필름 C의 저속 박리력은 0.11(N/25mm)이며, 고속 박리력은 2.20(N/25mm)이었다.
[제조예 4]
교반 날개, 온도계, 질소 가스 도입관, 냉각기를 구비한 4구 플라스크에 2-에틸헥실아크릴레이트 200중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 8중량부, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.4중량부, 용제로서 초산 에틸 312중량부를 도입하고, 완만하게 교반하면서 질소 가스를 도입하며, 플라스크 내의 액온을 65℃ 부근으로 유지하여 6시간 중합 반응을 행하여, 아크릴계 폴리머 용액(40중량%)을 조제하였다. 얻어진 아크릴계 폴리머 용액(40중량%)을 초산 에틸로 20중량%로 희석하고, 이 용액 중의 고형분 100중량부에 대해 방향족환을 갖는 계면 활성제로서 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 황산 암모늄(상품명 '하이테놀 N-08', 다이이치 고교 제약사 제조) 0.1중량부, 가교제로서 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체(상품명 '코로네이트 HX', 일본 폴리우레탄 공업사 제조) 5중량부, 가교 촉매로서 디라우린산 디부틸 주석(상품명 'OL-1', 도쿄 파인 케미칼사 제조) 0.03중량부를 첨가하였다. 또한, 가교 지연제로서 아세틸아세톤을 전체 용제량에 대해 3중량부, 및 계면 활성제로서 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올의 폴리에테르화물(상품명 '서피놀 485', 에어 프로덕츠사 제조) 1.0중량부를 첨가하였다. 그리고 혼합 교반을 행하여 아크릴계 점착제 조성물을 조제하였다. 이 점착제 조성물을 이용하여 두께 10㎛의 점착제층을 형성한 것 이외에는 제조예 1과 유사하게 하여 공정 보호 필름 D를 제작하였다. 공정 보호 필름 D의 저속 박리력은 0.09(N/25mm)이며, 고속 박리력은 1.23(N/25mm)이었다.
[제조예 5]
시판의 자기 점착형 폴리에틸렌 필름(도레이 필름 가공사 제조, 제품명 '토레텍 #30 7332', 본체 필름의 두께 30㎛)을 그대로 이용하여, 공정 보호 필름 E로 하였다. 공정 보호 필름 E의 저속 박리력은 0.08(N/25mm)이며, 고속 박리력은 0.07(N/25mm)이었다.
[실시예 1]
열가소성 수지 기재로서, 흡수율 0.75%, Tg 75℃의 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트(IPA 공중합 PET) 필름(두께: 100㎛)을 이용하였다. 기재의 편면에 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에, 폴리비닐알코올(중합도 4200, 비누화도 99.2몰%) 및 아세토아세틸 변성 PVA(중합도 1200, 아세토아세틸 변성도 4.6%, 비누화도 99.0몰% 이상, 니혼 고세이 화학 공업사 제조, 상품명 '고 세파이머 Z200')를 9:1의 비율로 포함하는 수용액을 25℃에서 도포 및 건조하여, 두께 11㎛의 PVA계 수지층을 형성하고, 적층체를 제작하였다.
얻어진 적층체를, 텐터 연신기를 이용하여, 140℃에서 적층체의 길이 방향과 직교하는 방향으로 4.5배 공중 연신하였다(연신 처리). 당해 연신에 의해, PVA계 수지층의 두께는 2.5㎛가 되었다.
이 적층체의 기재 측에 제조예 1의 공정 보호 필름 A를 첩합시켜, 공정 보호 필름 A/기재/PVA계 수지층의 구성을 포함하는 적층체를 제작하였다.
얻어진 적층체를 액온 25℃의 염색욕(요오드 농도 1.4중량% 및 요오드화 칼륨 농도 9.8중량%의 수용액)에 12초간 침지시켜 염색하였다(염색 처리).
이어서, 적층체를 액온 25℃의 세정욕(순수)에 6초간 침지시켰다(제1 세정 처리).
이어서 액온 60℃의 가교욕(붕소 농도 1중량% 및 요오드화 칼륨 농도 1중량%의 수용액)에 16초간 침지시켰다(가교 처리).
이어서, 적층체를 액온 25℃의 세정욕(요오드화 칼륨 농도 1중량% 수용액)에 3초간 침지시켰다(제2 세정 처리).
이어서, 적층체를 60℃의 오븐에서 21초간 건조시키고(제1 건조 처리), 또한 50℃의 오븐에서 60초간 건조시켰다(제2 건조 처리).
마지막으로, 공정 보호 필름 A를 박리 제거하여, 기재/편광자(두께 2.5㎛)의 구성을 포함하는 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체를 상기 (2)~(4)의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
실시예 1과 유사하게 하여, 기재/PVA계 수지층(두께 6㎛)의 구성을 포함하는 적층체를 제작하고, 이 적층체를 실시예 1과 유사하게 연신하여 기재/PVA계 수지층(두께 1.2㎛)의 구성을 포함하는 적층체를 제작하였다. 이 적층체의 PVA계 수지층 측에 휘도 향상 필름(닛토 덴코사 제조, 제품명 'APF-V3')을 첩합시키고, 이어서, 기재를 박리 제거하여 휘도 향상 필름/PVA계 수지층(두께 1.2㎛)의 구성을 포함하는 적층체를 제작하였다. 이 적층체를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 유사하게 하여 휘도 향상 필름/편광자(두께 1.2㎛)의 구성을 포함하는 적층체를 제작하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 유사한 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
제조예 2의 공정 보호 필름 B를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 유사하게 하여, 기재/편광자(두께 2.5㎛)의 구성을 포함하는 적층체를 제작하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 유사한 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
제조예 3의 공정 보호 필름 C를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 유사하게 하여, 기재/편광자(두께 2.5㎛)의 구성을 포함하는 적층체를 제작하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 유사한 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
제조예 4의 공정 보호 필름 D를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 유사하게 하여, 기재/편광자(두께 2.5㎛)의 구성을 포함하는 적층체를 제작하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 유사한 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 3]
제조예 5의 공정 보호 필름 E를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 유사하게 하여, 기재/편광자(두께 2.5㎛)의 구성을 포함하는 적층체를 제작하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 유사한 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 4]
공정 보호 필름을 이용하지 않았던 것 이외에는 실시예 1과 유사하게 하여, 기재/편광자(두께 2.5㎛)의 구성을 포함하는 적층체를 제작하였다. 얻어진 적층체를 실시예 1과 유사한 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
표 1에서 명확한 바와 같이, 본 발명의 실시예의 제조 방법에 따르면, 제조 공정 중의 공정 보호 필름의 박리 및 편광자의 컬, 및 공정 보호 필름의 부착 교환 시의 편광자의 파단을 양호하게 방지할 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어진 편광자는 액정 TV, 액정 디스플레이, 휴대전화, 디지털 카메라, 비디오 카메라, 휴대용 게임기, 자동차 네비게이션, 복사기, 프린터, 팩스, 시계, 전자레인지 등의 액정 패널에 폭넓게 적용시킬 수 있다.

Claims (4)

  1. 폴리비닐알코올계 수지층과 기재를 포함하는 적층체의 상기 기재 측에 공정 보호 필름을 박리 가능하게 가착하는 것, 및
    상기 공정 보호 필름이 가착된 적층체를 염색하여, 상기 폴리비닐알코올계 수지층을 편광자로 하는 것을 포함하고,
    상기 폴리비닐알코올계 수지층의 두께가 5㎛ 이하이고, 상기 기재의 두께가 40㎛ 이하이며, 상기 적층체의 총 두께(T1)가 45㎛ 이하이고,
    상기 공정 보호 필름의 저속 박리력이 0.12(N/25mm) 이상이며,
    상기 적층체의 총 두께(T1)와 상기 공정 보호 필름의 두께(T2)가 하기 식 (1)의 관계를 충족시키는, 편광자의 제조 방법:
    T1/T2≤1.0…(1).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 공정 보호 필름의 고속 박리력이 상기 저속 박리력의 5배 이하인, 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 폴리비닐알코올계 수지층이 상기 공정 보호 필름을 상기 적층체에 가착하기 전에 연신되어 있는, 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기재가 광학 기능 필름인, 제조 방법.
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