KR102672888B1 - 누설방지 첨가제의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 누설방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 그리스의 제조 시 전기, 수소차의 인휠 모터 및 각종 모터의 베어링에 사용되는 그리스에 누설방지성능을 부여하기 위한 첨가제의 개발에 관한 것으로, 불포화 지방산과 글리세린을 반응시켜 제조한 에스테르물에 강력한 점착성능을 지닌 고분자의 폴리부텐을 조합한 누설방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명은 (a) 세척된 반응조에 지방산인 올레인산(Oleic Acid)과 다가알코올인 트리메틸올프로판(Trimethylolpropane)을 에스테르반응을 통해 합성하여 제조된 트리메틸프로페인트리올리에이트(Tri Methyl Propane Tri Oleate, TMPTO)를 투입하는 원료투입공정; (b) 230~240℃를 유지하여 교반장치를 가동하면서 반응으로 생긴 수분을 제거하는 수분제거공정; (c) 반응탱크 하부에서 질소를 공급하되, 500mmhg의 진공을 걸어주는 질소공급공정; (d) 글리세린(Glycerin)을 투입하여 교반하면서 77℃~83℃로 온도를 유지하는 교반공정; (e) 분자량 300g/mol~3000g/mol로 구성된 폴리부텐(Polybutene)과 기타 첨가제를 첨가하고 교반하는 폴리머콤파운드 및 기타첨가제 첨가공정; (f) 반응조의 온도를 160℃로 유지하여 40분~60분 간 가열하는 반응공정; 및 (g) 반응공정 이후 산가를 측정하는 산가측정공정을 포함하는 누설방지 첨가제의 제조방법을 제공한다.
이를 위해 본 발명은 (a) 세척된 반응조에 지방산인 올레인산(Oleic Acid)과 다가알코올인 트리메틸올프로판(Trimethylolpropane)을 에스테르반응을 통해 합성하여 제조된 트리메틸프로페인트리올리에이트(Tri Methyl Propane Tri Oleate, TMPTO)를 투입하는 원료투입공정; (b) 230~240℃를 유지하여 교반장치를 가동하면서 반응으로 생긴 수분을 제거하는 수분제거공정; (c) 반응탱크 하부에서 질소를 공급하되, 500mmhg의 진공을 걸어주는 질소공급공정; (d) 글리세린(Glycerin)을 투입하여 교반하면서 77℃~83℃로 온도를 유지하는 교반공정; (e) 분자량 300g/mol~3000g/mol로 구성된 폴리부텐(Polybutene)과 기타 첨가제를 첨가하고 교반하는 폴리머콤파운드 및 기타첨가제 첨가공정; (f) 반응조의 온도를 160℃로 유지하여 40분~60분 간 가열하는 반응공정; 및 (g) 반응공정 이후 산가를 측정하는 산가측정공정을 포함하는 누설방지 첨가제의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 누설방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 그리스의 제조 시 전기, 수소차의 인휠 모터 및 각종 모터의 베어링에 사용되는 그리스에 누설방지성능을 부여하기 위한 첨가제의 개발에 관한 것으로, 불포화 지방산과 글리세린을 반응시켜 제조한 에스테르물에 강력한 점착성능을 지닌 고분자의 폴리부텐을 조합한 누설방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.
전기, 수소차는 엔진 대신 연료전지 또는 배터리를 동력으로 모터를 구동하는 동력전달시스템으로 동력전달의 방식은 휠에 모터를 장착하여 구동하는 트랙션 모터 및 인 휠 모터로 구동하는 두 가지의 방식으로 구분하고 있다. 특히, 인 휠 모터는 운전 중 노면의 직접적 영향을 받는 데 이 때 모터 내부에 장착된 베어링에 급유한 그리스가 충격 등에 의해 누유되거나 노출될 위험이 매우 크므로 베어링 내부의 그리스가 외부로 누유 또는 노출이 되지 않도록 사전에 차단해 주어야 한다.
또한 그 이외에 각종 모터 베어링에 충진되는 그리스는 사용 중 회전력, 진동, 전단, 하중 등의 여러 가지 요인에 의하여 외부로 흘러 나오는 일이 발생되는 데 이것은 그리스의 기계적 안정성이나 열안정성 등이 불량하여 나타나는 현상이며, 그리스의 측면에서 보면 증주제의 종류나 비누기의 함량, 섬유의 구조 및 주도 등과 관련이 있다.
베어링에서 그리스가 유출되면 윤활결핍에 의해 베어링이 손상되고 이로 인해 수명이 현저히 단축되는 결과로 이어질 것이며, 최종적으로 모터의 고장을 유발하여 차량의 운행에 큰 지장을 주게 됨과 동시에 차량보수비의 부담은 물론 큰 사로 이어질 우려가 있다. 이에 더해 누출된 그리스가 빗물 등을 통해 지하로 스며 들어 강과 바다의 생태계를 교란하고 주변을 더럽히고 오염시키는 등 환경을 저해하는 요인이 된다.
그러므로, 전기, 수소차의 인휠 모터 외의 각종 모터의 베어링에 사용되는 그리스의 품질은 베어링 그리스로서의 기본적으로 갖추어야 할 요건 외에 누설방지성능이 우수한 것이 요구된다.
선행기술문헌 : KR 등록특허공보 제10-1433457호(2014.8.22.공고)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 전기 및 수소차의 인휠 모터 외 각종 모터에 베어링이 사용되는 그리스로서 기본적으로 갖추어야 할 요건 외에 누설방지성능이 탁월한 누설방지 첨가제의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 안출된 본 발명에 따른 누설방지 첨가제의 제조방법은 (a) 세척된 반응조에 지방산인 올레인산(Oleic Acid)과 다가알코올인 트리메틸올프로판(Trimethylolpropane)을 에스테르반응을 통해 합성하여 제조된 트리메틸프로페인트리올리에이트(Tri Methyl Propane Tri Oleate, TMPTO)를 투입하는 원료투입공정; (b) 230~240℃를 유지하여 교반장치를 가동하면서 반응으로 생긴 수분을 제거하는 수분제거공정; (c) 반응탱크 하부에서 질소를 공급하되, 500mmhg의 진공을 걸어주는 질소공급공정; (d) 글리세린(Glycerin)을 투입하여 교반하면서 77℃~83℃로 온도를 유지하는 교반공정; (e) 분자량 300g/mol~3000g/mol로 구성된 폴리부텐(Polybutene)과 기타 첨가제를 첨가하고 교반하는 폴리머콤파운드 및 기타첨가제 첨가공정; (f) 반응조의 온도를 160℃로 유지하여 40분~60분 간 가열하는 반응공정; 및 (g) 반응공정 이후 산가를 측정하는 산가측정공정을 포함할 수 있다.
또한, (h) 산가측정공정 이후 목표산가에 도달하면, 반응온도를 120℃로 하강하여 유지하면서 감압을 해제하고, 항산화제, 점착부여제를 첨가하고, 최소 50mmHg의 진공을 걸어 잔여 수분을 제거하는 감압해제공정; (i) 진공 해제하고 60℃까지 질소가스를 주입하며, 부식방지제를 투입하여 완전 용해될 때까지 교반하는 2차질소가스공급공정을 더 포함할 수 있다.
또한, (e) 폴리머콤파운드 및 기타첨가제 첨가공정은 분자량 400g/mol, 분자량 800g/mol, 분자량 1300g/mol, 분자량 2400g/mol의 폴리부텐(Polybutene)으로 구성되는 것을 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면 전기 및 수소차의 인휠 모터 외 각종 모터에 베어링이 사용되는 그리스로서 기본적으로 갖추어야 할 요건 외에 누설방지성능이 탁월한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 누설방지 첨가제의 제조방법의 순서도,
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 누설방지 첨가제의 제조방법에서 트리메틸올프로판과 올레인산의 반응을 통해 트리메틸프로페인트리올리에이트가 합성됨을 나타낸 합성식이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 누설방지 첨가제의 제조방법에서 트리메틸올프로판과 올레인산의 반응을 통해 트리메틸프로페인트리올리에이트가 합성됨을 나타낸 합성식이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
본 발명의 주성분인 분자량 300~3000g/mol로 구성된 고분자 폴리머는 일반적으로 무색투명하며, APHA(Pt-Co SCALE) COLOR 로서, 50을 넘지 않는 점조성 액체인 올리고머로서, 열이나 자외선 및 저온에서 장기간 노출 시 화학적으로도 매우 안정하고 높은 점도지수와 고온에서의 탄소 잔사물이 거의 발생하지 않아 그리스 및 윤활 유등에 혼합하여 사용이 가능하다. 또한, 자체 점착력이 매우 뛰어나 그리스의 제조시 점착성능향상 및 누설방지성능향상의 목적으로 사용된다. 이외에 대기상태의 빛과 열에서도 쉽게 변하지 않는 우수한 산화안정성과 염소 및 황 함량이 극히 낮은 고순도 제품으로서 독성이 거의 없어 식품산업이나 화장품 등의 원료로도 사용되며 그리스와 자동차용 윤활유에서 점증제, 세정제 등으로 사용되기도 한다.
본 발명에 따른 누설방지첨가제는 주요 성분 중 하나인 강력한 점착성능을 지닌 고분자의 폴리머와 윤활성과 내마모성이 우수한 에스테르물(TMPTO)을 조합하여 개발한 것으로, 자동차용 모터 베어링에 사용되는 그리스는 물론 일반 산업용 베어링에도 첨가하여 사용하면 강력한 점착성능으로 사용 중에 그리스의 이탈과 누설을 방지하는 효과가 매우 큰 것으로 사료된다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 누설방지 첨가제의 제조방법의 순서도이고, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 누설방지 첨가제의 제조방법에서 트리메틸올프로판과 올레인산의 반응을 통해 트리메틸프로페인트리올리에이트가 합성됨을 나타낸 합성식이다.
본 발명은 그리스의 제조 시 전기, 수소차의 인휠 모터 및 각종 모터의 베어링에 사용되는 그리스에 누설방지성능을 부여하기 위한 첨가제의 개발에 관한 것으로, 불포화 지방산과 글리세린을 반응시켜 제조한 에스테르물에 강력한 점착성능을 지닌 고분자의 폴리부텐을 조합하여 개발한 것으로, 물리적인 흡착과 화학적인 흡착의 원리를 이용한 누설방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 누설방지 첨가제는 그리스의 누유 노출 위험이 상존함으로 베어링 내부의 고온 및 고압에 대한 그리스 누유차단을 보강하기 위한 것으로, 지방산과 글리세린반응물에 폴리부텐을 첨가한 첨가제로서, 고분자 폴리머의 흡착원리를 이용한 첨가제이다.
이하에서는, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 누설방지 첨가제의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 누설방지첨가제 제조방법은 원료투입공정(S10), 수분제거공정(S20), 1차질소가스공급공정(S30), 교반공정(S40), 폴리머콤파운드 및 기타첨가제 첨가공정(S50), 반응공정(S60), 산가측정공정(S70), 감압해제공정(S80), 2차질소가스공급공정(S90), 최종검사공정(S100), 및 여과 및 저장공정(S110)을 포함하여 이루어진다.
원료투입공정(S10)은 세척된 반응조에 트리메틸프로페인트리올리에이트(Tri Methyl Propane Tri Oleate, TMPTO)를 투입하는 공정이다.
상기 트리메틸프로페인트리올리에이트(TriMethyl Propane Tri Oleate, TMPTO)는 본 발명의 일 실시예에 따른 누설방지첨가제에 윤활성과 내마모성을 부여하기 위한 것이다.
위에서 기술한 트리메틸프로페인트리올리에이트(Tri Methyl Propane Tri Oleate, TMPTO)는 지방산인 올레인산(Oleic Acid)와 다가알코올계의 TMP(Trimethylolpropane)을 고온에서 에스테르반응을 통하여 합성한 것으로, 구체적인 합성과정은 아래에서 설명한다.
먼저, 에스테르반응탱크에 올레인산(Oleic acid)을 당량비율로 무게를 달아 투입한다. 온도를 60℃까지 상승시켜 TMP(Tri Methylol Propane)를 당량비율로 무게를 달아 투입한 후 올레인산(Oleic acid)에 완전용해시킨다.
또 다른 실시예로, 원료투입공정(S10)은 에스테르반응탱크에 TMP(Tri Methylol Propane)와 올레인산(Oleic acid)을 상온에서 같이 투입하여 반응시킬 수도 있다.
TMP(Tri Methylol Propane)는 백색분말로서, 분자식은 C16H14O3, 분자량(Mw) 134g/mol인 물질이고, 올레인산(Oleic Acid)는 액체로서, C18H3O2, 분자량은 282.47g/mol 인 물질이다.
그 다음, 촉매를 투입한다. 촉매는 PTSA(P-Toluene Sulfonic Sulfonic acid)를 이용하며, 촉매함량은 혼합물의 전체 100 중량%를 기준으로 0.1~0.2 중량% 투입한다.
촉매를 투입할 경우 반응시간이 단축되는 이점이 있으나 반응 종료 후 제거하는 문제와 촉매의 영향으로 제품의 품질에 미약하지만 좋지 않은 영향을 미칠 수 있으므로, 촉매를 투입하는 대신 반응시간을 8시간 이상 장시간 작업을 진행할 수도 있다.
그 다음, 올레인산의 변색 및 산화방지를 위해 질소가스를 상부 주입관을 통해 0.5kg.cm 주입한다.
그 다음, 반응온도를 230~240℃에서 5시간 유지한다.
그 다음, 반응이 완료되면 전산가를 측정하여 전산가가 1 미만이면 반응을 종료하고 수세를 하여 탈산(촉매제거)한다.
전산가가 상기 기준치 보다 높게 나올 경우 반응을 진행하여 기준치 이하가 나올 때까지 반응을 진행한다.
그 다음, 400mmHg의 진공을 걸어 탈수한다. 촉매제거를 위해 수세 시 투입된 물을 진공을 걸어 제거한다. 그러나, 촉매를 사용하지 않을 경우 수세가 필요없으나, 반응과정 시 발생하는 잔존하는 미량의 물이 있을 수 있으므로 진공을 걸어 탈수를 진행하는 것이 바람직하다.
반응이 종료되면 강제 냉각 또는 자연냉각한다. 냉각 후 상온이 되면 여과기를 거쳐 여과 후 수득한다.
상술한 제조과정을 거쳐 제조된 TMPTO(Tri Methyl Propane Tri Oleate)는 다음과 같은 합성 반응식을 가진다.
[지방산 에스테르 생성 기본반응식]
지방산 + 알콜 → 지방산에스테르 + 물
RCOOH + ROH → R-COO-R' + H2O
[고분자윤활제의 합성 반응식]
식물성 올레인산(C18H34O2) + 트리메틸올프로판(C2H5C(CH2OH)3 → 트리메틸올파라핀트리올레이트(Tri Methyl Propane Tri Oleate)(C60H110O6)
수분제거공정(S20)은 230~240℃를 유지하여 교반장치를 가동하면서 반응으로 생긴 수분을 제거하는 공정이다.
수분제거공정(S20)은 반응온도가 230~240℃ 에서 반응물질이 활성화되고 반응속도가 빨라지게 되며, 230℃ 미만에서는 반응이 제대로 이루어지지 않으며 반응속도도 느려지게 되는 단점이 있다.
수분제거공정(S20)은 수분이 500ppm 이하이면 수분이 어느 정도 제거되었다고 판단하고 다음 공정으로 진행된다.
1차질소가스공급공정(S30)은 반응탱크 하부에서 질소를 공급하되, 500mmhg의 진공을 걸어주는 공정이다.
1차질소가스공급공정(S30)에서 질소를 공급하는 이유는 올레인산의 변색을 방지하기 위함이다. 올레인산은 불포화지방산으로 열에 약해 조금만 열을 가해도 색상이 진하게 변하며, 산화가 잘 되는 특성이 있다. 1차질소가스공급공정(S30)에서 질소가스를 주입하여 산소를 차단함으로써 올레인산의 색상이 진하게 변하지 않도록 한다. 올레인산의 색상이 짙에 변하면 최종반응물의 색상이 붉고 진하게 변해 외관상 좋지 않으며, 최종반응물인 TMPTO(Tri Methyl Propane Tri Oleate)의 목표색상(노랑색)과 멀어지게 된다.
1차질소가스공급공정(S30)은 500mmhg의 진공을 걸어주는 것이 바람직하다. 500mmhg의 미만에서는 수분을 제거하는 데 시간이 오래걸리며, 500mmh 초과 시에는 수분제거는 용이하나, 반응물질이 동반될 위험성이 있다.
교반공정(S40)은 글리세린(Glycerin)을 투입하여 교반하면서 77℃~83℃로 온도를 유지하는 공정이다.
폴리머콤파운드 및 기타첨가제 첨가공정(S50)은 분자량 300g/mol~3000g/mol의 폴리부텐(Polybutene)으로 구성된 폴리머콤파운드와 기타 첨가제를 첨가하고 교반하는 공정이다.
상기 폴리머 콤파운드는 분자량 300g/mol~3000g/mol으로 구성되며, 1-부텐, 2 부텐 및 이소부틸렌의 혼합물로 만든 유기중합체로서, 강력한 점착성능을 지니고 있다.
보다 바람직하게는, 폴리머콤파운드는 분자량 400g/mol, 분자량 800g/mol, 분자량 1300g/mol, 분자량 2400g/mol의 폴리부텐(Polybutene)으로 구성되는 것이 바람직하다. 이는 하기의 표 3에서 도시한 바와 같이 수많은 테스트를 통해 최종적으로 획득한 재료조성비로서, 상기 결과물에 대한 기본적인 자체시험을 실시한 결과, 누설방지첨가제의 규격(표 2에 도시됨)에 만족하는 시험결과를 도출하였다.
여기서, 기타 첨가제는 TMPTO(Tri Methyl Propane Tri Oleate)의 성능을 더욱 향상시키기 위해 필요한 극압첨가제, 윤활성향상제, 점도지수향상제, 방청제를 포함한다.
이때, 저분자량인 폴리부텐 분자량 400g/mol이 가장 많은 비율로 투입되고, 고분자량인 폴리부텐(분자량 2400g/mol)은 가장 적게 투입된다. 이는 폴리부텐은 점착성이 매우 강한 액체로, 분자량이 낮으면 유동성은 좋아지나 점착성은 떨어지고, 분자량이 높으면 점착성은 좋으나 유동성은 떨어지게 된다. 그러므로,누설방지 첨가제의 제조시 누설 방지를 위한 점착성을 우선적으로 고려하여 분자량이 높은 폴리부텐을 많이 사용하여야 하나, 제품제조시 첨가제 등의 상용성과 혼합성에 좋지 않은 영향을 미치게 되므로, 작업성이 현저히 떨어지는 문제점을 보완하기 위해 분자량이 낮은 폴리부텐을 주로 많이 사용하게 된다.
반응공정(S60)은 반응조의 온도를 160℃로 유지하여 40분~60분 간 가열하는 공정이다. 반응공정(S60)에서 반응온도가 160℃ 미만일 경우 폴리부텐(분자량 400 g/mol), 폴리부텐(분자량 800g/mol), 폴리부텐(분자량 1300g/mol), 폴리부텐(분자량 2400g/mol)을 포함한 폴리머 콤파운드와 기타 첨가제가 충분히 혼합되지 않는 문제점이 있다.
특히, 160℃ 미만의 온도에서는 투입된 폴리머를 충분히 교반하여도 잘 혼합되지 않으므로 160℃ 이상으로 유지하여 충분히 혼합되게 하고 반응시간도 줄여주기 위해 160℃의 온도조건에서 진행하는 것이 바람직하다.
산가측정공정(S70)은 반응공정(S60) 이후 산가를 측정하는 공정이다. 이 때, 산가측정공정(S70)에서 측정된 산가가 목표산가 보다 높은 경우 반응공정(S60)으로 회귀하여 반응조의 온도를 160℃로 유지하여 40분~60분간 반응시키는 공정을 재수행하도록 한다.
여기서, 목표산가에 해당되는 산가의 기준값은 2.0 mgKOH/g 이하이다.
여기서, 산가의 기준값을 상술한 수치로 한정하는 것은 아니다.
감압해제공정(S80)은 목표산가에 도달하면 반응온도를 120℃로 하강하여 유지하면서 감압을 해제하고, 항산화제, 점착부여제를 첨가하는 공정으로, 최소 500mmHg의 진공을 걸어 잔여 수분을 제거하는 공정이다.
500mmhg의 미만에서는 수분을 제거하는 데 시간이 오래걸리며, 500mmh 초과 시에는 수분제거는 용이하나, 반응물질이 동반될 위험성이 있다.
2차질소가스공급공정(S90)은 진공 해제하고 60℃까지 질소가스를 주입하며, 부식방지제를 투입하여 완전 용해될 때까지 교반하는 공정이다.
2차질소가스공급공정(S90)에서 질소가스를 주입하는 이유는 반응에 첨가된 물질과 반응할 수 있는 산소를 차단하여 산화방지와 변색 등을 방지하기 위함이다.
최종검사공정(S100)는 최종검사를 실시하는 공정이다.
여과 및 저장공정(S110)은 최종검사 후 실온까지 냉각하고 5㎛ 필터백으로 여과 후 저장하는 공정이다.
1. 누설방지첨가제의 규격
폴리부텐(Polybutene)을 주성분으로 하고, C16~C18 범위의 고분자 윤활제와 점착부여제, 기타첨가제가 포함된 점착성향상첨가제의 규격과 실험결과는 아래의 표 1과 같다.
| 시험항목 | 규격 | 자체 시험결과 | 시험방법 |
| 색(ASTM) | 2.0 이하 | L1.0 | KS M 2106 |
| 비중(15/4℃) | 0.90 ~ 1.0 | 0.942 | KS M 2002 |
| 전산가(㎎KOH/g) | 2.0 이하 | 0.3 | KS M ISO 6618 |
2. 누설방지첨가제의 성능시험
1) 시험방법 및 조건
누설방지향상첨가제의 성능을 확인하기 위해 KS M2184(자동차용 휠 베어링 그리스 누설도 시험방법)에 의해 시험하며, 시험조건은 104℃, 6시간에서 KS에서 지정한 누설도시험기를 이용하여 측정하고 누설된 양은 그램(g)으로 표기한다.
2) 성능시험의 개요
본 성능시험을 실시하기 위해 시중의 대표적인 구름베어링그리스 NLGI No2의 시료에 누설방지첨가제를 0~5%까지 1% 단위로 첨가하여 누설도 시험을 실시하였다.
3) 성능시험의 결과
이상의 누설도 시험결과는 다음과 같다.
| No | 누설방지첨가제 첨가량(%) |
누설도 시험 (104℃, 6h, g) | 시험결과(g) | |
| KS 규격 | 성능지표(개발목표) | |||
| 1 | 0 | 10 이하 | 8 이하 | 8.3 |
| 2 | 1 | 10 이하 | 8 이하 | 5.2 |
| 3 | 2 | 10 이하 | 8 이하 | 4.9 |
| 4 | 3 | 10 이하 | 8 이하 | 4.5 |
| 5 | 4 | 10 이하 | 8 이하 | 4.2 |
| 6 | 5 | 10 이하 | 8 이하 | 4.0 |
표 2에 나타난 바와 같이, 누설방지첨가제를 첨가하지 않은 시료 No.1의 경우 KS 규격 내에는 만족하였으나 성능지표(개발목표)에는 만족하지 못하였다.
또한, 누설방지첨가제를 일정량 첨가한 시료 No2~No5 에 있어서는 KS 규격과 성능지표(개발목표)에서 모두 다 규격에 만족하였다.
특히, 상기 표 2에서 나타난 바와 같이, 누설방지첨가제를 첨가하는 것은 첨가하지 않은 것과 비교하여 볼 때 누설량이 매우 적게 나오는 것이 확인되었고, 이후 첨가량을 1%씩 늘려 갈수록 누설량은 조금씩 줄기는 하였으나, 큰 차이로 줄지는 않았다. 그러나, 1%의 첨가에도 누설량이 크게 줄어든 것을 감안하면 누설방지첨가제의 효과는 매우 큰 것으로 사료된다.
3. 재료 조성비 내역
아래의 표 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 누설방지 첨가제의 제조방법으로부터 제조된 누설방지 첨가제의 성분의 조성비 내역을 나타낸 것이다.
4. 자체 시험결과
아래의 표 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 제조방법과 표 3의 조성비를 바탕으로 제조된 누설방지 첨가제에 대해 색, 비중, 전산가, 동점도, 인화점에 대해 시험을 실시하고, 그 결과를 나타낸 것이다.
| 차수 | 자체 시험결과 | ||||
| 중점관리항목 | 참고 항목 | ||||
| 색 (ASTM) |
비중 (15/4℃) |
전산가 (mgKOH/g) |
동점도 (100℃,cst) |
인화점 (℃) |
|
| SPEC | 2.0 이하 | 0.9 ~ 1.0 | 2.0 이하 | 120 ~ 160 | Ref. |
| 1차 | L1.0 | 0.942 | 0.3 | 142.7 | 246 |
[결론]
전기자동차는 충전배터리에 저장된 전기 에너지만을 이용하여 모터를 구동하는 방식으로 여기에는 여러 가지 모터가 장착된다. 이 중, 인휠 모터는 차세대 구동 장치로서의 가능성을 꾸준히 타진해왔으며, 구동력을 직접 바퀴에 전달하는 것으로 에너지 효율이 매우 높다. 일반적으로, 인휠 구동장치는 전기자동차와 같이 전기를 동력원으로 사용하는 전기자동차에 사용되는 기술로서, 가솔린, 또는 디젤 자동차에서의 엔진과 미션 및 구동축을 통한 동력 전달에 의해 바퀴가 회전 구동하는 방식과는 달리 좌우의 구동륜 또는 좌우 및 전후 4개의 구동륜내부에 배치되는 모터에 의해 동력이 휠에 직접 전달되는 기술이다.
그러므로 전기자동차에 있어서 인휠 모터는 매우 중요한 역할을 하는 것으로서 운전 중에 모터의 고장이나 손상이 있어서는 안된다. 인휠모터가 원활한 작동을 유지하기 위해서는 모터 내 베어링의 윤활제인 그리스의 성능은 일반 베어링 그리스 보다는 당연히 우수하여야 한다. 그 중, 인휠베어링그리스에서 무엇보다도 중요한 성능은 작동 중 그리스의 누설이 없어야 한다. 그리스는 작동 중 고온이 되면 열에 의하여 주도가 묽어지게 되는 데 이때, 그리스의 성분 중에 점착성능이 결여되면 섬유질구조의 입자가 분리되고, 차츰 힘을 잃게 되어 결국은 베어링하우징 내 허브를 통해 그리스가 누설되고 급유량이 부족하게 됨으로써 베어링의 윤활을 저해하여 결과적으로 인휠 모터의 손상과 고장으로 이어진다. 그러므로, 그리스의 누설방지를 위한 첨가제를 연구개발하기에 이르렀고, 이를 위해 기본적으로 점착성이 뛰어난 물질을 선별하여 사용하고 여기에 우수한 윤활성능을 지닌 에스테르물질을 반응하여 생성된 반응물에 기타 첨가제를 가미하여 그리스의 누설방지첨가제로서의 성능을 더욱 향상시키기 위해 노력하였다. 그 결과, 상기와 같이 수많은 실험을 통해 최종적으로 얻은 표 3에 나타난 재료조성비와 그 결과물에 대한 기본적인 자체 시험결과 표 4를 상기와 같이 기재하였다. 그리고, 결과물에 대한 첨가량은 누설도 시험결과 표 2를 통해 얻은 값을 활용하여 그리스에 적절히 첨가하면 그리스의 누설방지에 상당한 효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
향후 그리스의 누설로 인해 초래하는 여러 가지 문제점을 해결하기 위해 상기의 누설방지첨가제의 개발을 시점으로 이의 개선을 위한 지속적인 연구와 노력이 필요할 것으로 사료된다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
S10 - 원료투입 S20 - 수분제거
S30 - 1차질소가스공급 S40 - 교반공정
S50 - 폴리머콤파운드 및 기타첨가제 첨가 S60 - 반응공정
S70 - 산가측정 S80 - 감압해제
S90 - 2차질소가스공급 S100 - 최종검사
S110 - 여과 및 저장
S30 - 1차질소가스공급 S40 - 교반공정
S50 - 폴리머콤파운드 및 기타첨가제 첨가 S60 - 반응공정
S70 - 산가측정 S80 - 감압해제
S90 - 2차질소가스공급 S100 - 최종검사
S110 - 여과 및 저장
Claims (3)
- 그리스에 첨가되는 첨가제의 제조방법에 있어서,
(a) 세척된 반응조에 지방산인 올레인산(Oleic Acid)과 다가알코올인 트리메틸올프로판(Trimethylolpropane)을 에스테르반응을 통해 합성하여 제조된 트리메틸프로페인트리올리에이트(Tri Methyl Propane Tri Oleate, TMPTO)를 투입하는 원료투입공정;
(b) 230~240℃를 유지하여 교반장치를 가동하면서 반응으로 생긴 수분을 제거하는 수분제거공정;
(c) 반응탱크 하부에서 질소를 공급하되, 500mmhg의 진공을 걸어주는 질소공급공정;
(d) 글리세린(Glycerin)을 투입하여 교반하면서 77℃~83℃로 온도를 유지하는 교반공정;
(e) 분자량 300g/mol~3000g/mol로 구성된 폴리부텐(Polybutene)과 극압첨가제, 윤활성향상제, 점도지수향상제, 방청제를 포함한 기타 첨가제를 첨가하고 교반하는 폴리머콤파운드 및 기타첨가제 첨가공정;
(f) 반응조의 온도를 160℃로 유지하여 40분~60분 간 가열하는 반응공정; 및
(g) 반응공정 이후 산가를 측정하는 산가측정공정
을 포함하는 누설방지 첨가제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
(h) 산가측정공정 이후 목표산가에 도달하면, 반응온도를 120℃로 하강하여 유지하면서 감압을 해제하고, 항산화제, 점착부여제를 첨가하고, 최소 50mmHg의 진공을 걸어 잔여 수분을 제거하는 감압해제공정;
(i) 진공 해제하고 60℃까지 질소가스를 주입하며, 부식방지제를 투입하여 완전 용해될 때까지 교반하는 2차질소가스공급공정
을 더 포함하는 누설방지 첨가제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
(e) 폴리머콤파운드 및 기타첨가제 첨가공정은
분자량(Mw)이 400g/mol, 800g/mol, 1300g/mol, 2400g/mol의 폴리부텐(Polybutene)으로 구성되는 것
을 포함하는 누설방지 첨가제의 제조방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020230123071A KR102672888B1 (ko) | 2023-09-15 | 2023-09-15 | 누설방지 첨가제의 제조방법 |
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101542787B1 (ko) * | 2015-03-19 | 2015-08-07 | 그린루브 주식회사 | 재생유, 황계극압제, 고분자고윤활 첨가제를 구비한 비수용성 절삭유 |
| KR101635313B1 (ko) * | 2015-01-26 | 2016-06-30 | 김정이 | 비수용성 절삭유 |
| KR101681171B1 (ko) * | 2016-05-31 | 2016-11-30 | 그린루브 주식회사 | 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법 |
| KR20180013740A (ko) * | 2016-07-29 | 2018-02-07 | 그린루브 주식회사 | 비수용성 절삭유 |
| KR20190125826A (ko) * | 2018-04-30 | 2019-11-07 | 고려대학교 산학협력단 | 써모마이세스 라누지노서스 유래 자체 고정화 리파아제를 이용한 트리메틸올프로판 트리에스테르의 제조방법 |
-
2023
- 2023-09-15 KR KR1020230123071A patent/KR102672888B1/ko active IP Right Grant
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