KR101681171B1 - 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 절삭유의 비산을 감소시킬 수 있는 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 비수용성 절삭유용 첨가제의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 절삭유의 비산방지 효과가 우수한 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.
절삭, 연삭, 압연 등의 금속 가공 시에는 윤활 및 냉각을 위해 유용성 스트레이트 오일(straight oil), 반합성유(semi-synthetic oil), 수용성 합성유(aqueous synthetic oil) 등의 절삭유가 사용되고 있다.
이러한 절삭유는 금속 가공 시에 분사되는데, 이 때 절삭유가 비산됨으로써 미스트, 증기 또는 연무 등의 형태로 작업자의 피부에 닿거나 호흡기를 통해 인체에 직접적으로 흡입될 수 있어 작업자의 안전을 해칠 수 있다.
또한, 절삭유의 비산으로 인해 작업환경을 청결하게 유지하는 것에 어려움이 있으며 절삭유의 비산이 많은 경우에는 절삭유의 소모로 인한 경제적 부담이 크다.
따라서, 절삭유의 비산을 감소시킬 수 있는 절삭유용 첨가제의 개발이 필요하다.
한국공개특허 제2006-0059644호에는 절삭유의 비산을 방지하고 사용된 절삭유의 회수 및 재활용이 가능한 절삭유 비산방지 장치에 대해 개시하고 있다.
본 발명은 절삭유의 비산을 감소시킬 수 있는 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법으로 제조된 비산방지 첨가제 및 이를 포함하는 비수용성 절삭유 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 올레인산 및 글리세롤을 1:2 내지 1:8의 몰비로 공급하고 150 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합물에 질소를 공급하고 진공상태에서 70 내지 90℃의 온도로 유지하는 단계;
70 내지 90℃의 온도로 유지된 상기 제1 혼합물에 폴리부텐을 공급하는 단계;
폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제2 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제2 혼합물을 채취하여 중간검사를 실시하는 단계;
상기 중간검사의 기준을 만족하는 경우에는 상기 제2 혼합물에 첨가제를 공급하고 대기압상태에서 100 내지 140℃의 온도로 가열 및 교반하여 제3 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제3 혼합물을 진공상태로 유지하는 단계;
진공상태로 유지된 상기 제3 혼합물에 대기압상태에서 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물을 제조하는 단계: 및
상기 제4 혼합물을 채취하여 최종검사를 실시하고 제품화하는 단계를 포함하는, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 폴리부텐의 중량평균분자량은 200 내지 3,000인, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
3. 위 1에 있어서, 상기 첨가제는 점착부여제 및 산화방지제 중 적어도 하나인, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
4. 위 1에 있어서, 상기 중간검사의 기준을 만족하지 않는 경우에는 상기 폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하는 단계를 더 수행하는, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
5. 위 1 내지 4 중의 어느 한 항의 방법으로 제조된, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제.
6. 위 5의 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 포함하는, 비수용성 절삭유 조성물.
본 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 포함하는 비수용성 절삭유는 금속 가공시 절삭유의 비산이 감소된다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법을 개략적으로 나타낸 블럭도이다.
본 발명은 올레인산 및 글리세롤을 1:2 내지 1:8의 몰비로 공급하고 150 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제1 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제1 혼합물에 질소를 공급하고 진공상태에서 70 내지 90℃의 온도로 유지하는 단계, 70 내지 90℃의 온도로 유지된 상기 제1 혼합물에 폴리부텐을 공급하는 단계, 폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제2 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제2 혼합물을 채취하여 중간검사를 실시하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 중간검사의 기준을 만족하는 경우에는 상기 제2 혼합물에 첨가제를 공급하고 대기압상태에서 100 내지 140℃의 온도로 가열 및 교반하여 제3 혼합물을 제조하는 단계; 상기 제3 혼합물을 진공상태로 유지하는 단계; 진공상태로 유지된 상기 제3 혼합물에 대기압상태에서 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물을 제조하는 단계: 및 상기 제4 혼합물을 채취하여 최종검사를 실시하고 제품화하는 단계를 포함함으로써 절삭유의 비산을 감소시킬 수 있는 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
<비수용성 절삭유용
비산방지
첨가제의 제조방법>
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법의 일 구현예를 상세하게 설명하도록 한다. 다만, 본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 구현예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술 사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
먼저, 올레인산 및 글리세롤을 1:2 내지 1:8의 몰비로 공급하고 150 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제1 혼합물을 제조한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에서, 글리세롤은 올레인산과 반응하여 지방산과 글리세롤의 에스테르결합화합물인 지방산글리세라이드를 형성하여 공기중의 수분을 흡수할 수 있고, 폴리부텐, 점착부여제와 혼합되어 절삭유의 비산을 방지할 수 있다. 이러한 흡습성이 절삭유가 비산되어 분출될 때 공기 중의 수분과 함께 절삭유를 흡습함에 따라 과도한 비산의 확대를 방지하는 기능을 갖게 하는 것으로 판단된다.
올레인산과 글리세롤을 1:2 내지 1:8의 몰비로 공급하여 제1 혼합물을 제조하는데, 올레인산과 글리세롤 몰비가 1:2 미만인 경우에는 불포화지방산의 과도한 산성성분이 남게되어 절삭유에 혼합됨으로써 금속의 산화를 촉진할수 있고, 1:8 초과인 경우에는 올레인산에 비해서 윤활성능이 현저히 떨어질 수 있다. 동점도 및 윤활성을 우수하게 유지하는 측면에서 올레인산과 글리세롤의 몰비는 1:5 내지 1:7인 것이 바람직하다.
또한, 올레인산과 글리세롤을 150 내지 200℃의 온도로 가열하고 교반함으로써 제1 혼합물을 제조한다.
제1 혼합물의 제조 시 온도가 150℃ 미만인 경우에는 올레인산과 글리세롤의 혼합이 더딜 수 있으며, 온도가 200℃ 초과인 경우에는 글리세롤의 열화가 일어날 수 있다.
다음으로, 제1 혼합물에 질소를 공급하고 진공상태에서 70 내지 90℃의 온도로 유지한다.
제1 혼합물에 질소를 공급함으로써 산소와의 접촉을 차단하여 산화를 방지함으로써, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 수율을 높일 수 있다.
본 발명에 있어서, '진공상태'란 대기압보다 낮은 압력인 것을 의미하며, 구체적인 예를 들면, 500mmHg 이하의 압력인 것을 의미한다.
진공상태를 유지함으로써 글리세린의 열화를 방지할 수 있으며, 제1 혼합물의 제조 시에 발생한 수분을 제거할 수 있다.
또한, 진공상태에서는 제1 혼합물을 제조하기 위해 높은 온도가 필요하지 않기 때문에 70 내지 90℃의 저온을 유지하더라도 제1 혼합물의 혼합도를 더욱 증가시킬 수 있으므로 경제적이다.
다음으로, 70 내지 90℃의 온도로 유지된 상기 제1 혼합물에 폴리부텐을 공급한다.
폴리부텐은 절삭유에 사용되는 광유와는 달리, 성분 구조상 탄소량에 비해 수소량이 많아 금속 가공 시에 마찰열로 인한 고온 환경에서 분해되는 잔류탄소량을 줄일 수 있으므로 미스트, 증기 또는 연무 등의 형태로 발생되는 절삭유의 비산을 억제할 수 있다.
또한, 폴리부텐은 화학적으로 안정하며 산화안정성이 뛰어나고, 고점도를 가지는 액체로 절삭유에 첨가 시 비산을 억제할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에서 사용될 수 있는 폴리부텐은 고점도를 가지는 것이라면 그 중량평균분자량은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 200 내지 3,000일 수 있다.
폴리부텐의 함량은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제 총 중량에 대하여 3 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 3중량% 미만인 경우에는 비산방지의 효과가 저하될 수 있으며, 10중량% 초과인 경우에는 점성이 높아지고 폴리부텐을 지방산글리세라이드와 혼합할 때 용해성이 저하될 수 있으며, 장기 보관 시 지방산글리세라이드와 폴리부텐이 점성의 차이로 인해 층분리될 수 있다.
다음으로, 폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제2 혼합물을 제조한다.
폴리부텐이 공급된 제1 혼합물을 내지 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제2 혼합물을 제조하는데, 온도가 160℃ 미만인 경우에는 폴리부텐 및 제1 혼합물의 혼합이 더딜 수 있으며, 온도가 200℃ 초과인 경우에는 글리세롤의 열화가 일어날 수 있다.
다음으로, 제2 혼합물을 채취하여 중간검사를 실시한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 중간검사는 동점도, 윤활성 및 전산가의 기준을 만족하는지 여부를 평가하는 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 중간검사에서 그 기준은, 40℃에서의 동점도는 예를 들면, 520 내지 620cst일 수 있고, 전산가는 100mgKOH /g이하일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 중간검사의 기준을 만족하지 않는 경우에는, 제2 혼합물의 혼합이 충분히 이루어지지 않았음을 의미하므로, 도 1에 도시된 바와 같이, 폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하는 단계를 더 수행한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에서 제2 혼합물을 제조하기 위해 폴리부텐이 공급된 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하는 총 시간은, 혼합반응이 충분히 일어날 수 있을 정도라면 특별한 제한은 없으나, 예를 들면, 30분 내지 2시간일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
다음으로, 상기 중간검사의 기준을 만족하는 경우에는 상기 제2 혼합물에 첨가제를 공급하고 대기압상태에서 100 내지 140℃의 온도로 가열 및 교반하여 제3 혼합물을 제조한다.
제2 혼합물에 첨가되는 첨가제의 예를 들면, 점착부여제, 산화방지제 등을 들 수 있다.
점착부여제는 점성을 가지는 고분자로, 주로 고분자 화합물, 오일 분자 등의 응집력을 향상시키고, 절삭유에 포함되어 절삭유의 비산을 방지할 수 있으며, 용액의 층분리 현상을 방지할 수 있고, 미세 먼지를 흡착하는 기능도 가진다.
또한, 점착부여제는 비수용성 절삭유 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 0.5% 중량의 미량으로 포함되더라도 우수한 전단안정성을 나타낼 수 있다.
점착부여제는 당분야에서 절삭유의 첨가제로 사용될 수 있는 것을 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 폴리이소부틸렌고무 등일 수 있다.
산화방지제는 당분야에서 절삭유의 첨가제로 사용될 수 있는 것을 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 제3 혼합물을 제조하는 단계에서 혼합의 원활한 진행을 위해 100 내지 140℃의 온도에서 혼합이 일어나며, 대기압상태에서 혼합을 진행한다.
다음으로, 제3 혼합물을 진공상태로 유지한다.
제2 혼합물 및 첨가제가 혼합된 제3 혼합물을 대기압상태에서 감압하여 진공상태로 유지함으로써, 혼합 과정에서 발생한 수분을 제거하여 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 수율을 높일 수 있다.
다음으로, 진공상태로 유지된 상기 제3 혼합물에 대기압상태에서 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물을 제조한다.
진공상태로 유지된 상기 제3 혼합물을 가압하여 대기압상태로 유지시키고, 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물을 제조하는데. 질소를 공급함으로써 산소와의 접촉을 차단하여 산화를 방지함으로써, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 수율을 높일 수 있다.
또한, 부식억제제를 공급함으로써 금속 가공 시의 공구의 부식을 억제할 수 있다.
다음으로, 제4 혼합물을 채취하여 최종검사를 실시하고 제품화한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 최종검사는 동점도, 윤활성, 전산가, 색 및 비중의 기준을 만족하는지 여부를 평가하는 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 최종검사에서 그 기준은, 40℃에서의 동점도는 예를 들면, 100 내지 150 cst일 수 있고, 윤활성은 간이식 내마모 시험평가에서 2.0kg/㎝이상일 수 있고, 전산가는 10mgKOH/g 이하일 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따른 최종검사에서, 색(ASTM)은 3이하일 수 있고, 비중(15/4℃)은 0.9 내지 1.3일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 최종검사의 기준을 만족하는 경우에는 냉각 및 여과공정을 거쳐 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 제품화할 수 있다.
이와 같은 단계에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제는 비수용성 절삭유에 포함되는 경우, 절삭유의 비산을 방지할 수 있다.
<비수용성
절삭유
조성물>
또한, 본 발명은 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 포함하는 수용성 절삭유 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유 조성물은, 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제 외에 기유, 유성향상제, 극압첨가제, 방청제, 소포제 등의 첨가제 포함할 수 있고, 기유는 비수용성 절삭유 조성물 총 중량에 대하여 79 내지 86중량%, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제는 10 내지 20중량%, 그 외의 첨가제는 0.1 내지 4중량%로 포함될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예
1
올레인산과 글리세롤의 몰비를 1:2로 용기에 공급하고, 용기를 150℃로 가열시킨 다음 2시간 동안 교반하여 제1 혼합물을 제조하였다.
상기 제1 혼합물이 담긴 용기에 질소를 공급하고 용기의 압력을 500mmhg 및 온도를 80℃로 유지하면서 혼합과정에서 발생한 수분을 제거하였다.
분자량이 800인 폴리부텐을 공급하고, 160℃로 가열하면서 50분 동안 교반하여 제2 혼합물을 제조하였다.
용기에서 제2 혼합물을 채취하여 40℃에서의 동점도가 100 내지 150 cst 및 전산가가 10mgKOH/g이하 만족 여부를 검사하는 중간검사를 실시하였다.
점착부여제로 루브리졸 회사의 ADDCO ADDTAC 및 산화방지제를 공급하고 대기압상태로 가압한 후, 120℃의 온도로 가열 및 교반하여 제3 혼합물을 제조하였다.
제3 혼합물이 담긴 용기의 압력을 감압하여 500mmhg로 유지하였다.
제3 혼합물이 담긴 용기를 가압하여 대기압상태로 유지하고, 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물(비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제)을 제조하였다.
실험예
1
제조예 1에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제에 대하여 하기와 같은 평가를 진행하였으며, 그 결과 및 비수용성 절삭유용 고분자 첨가제의 규격을 하기 표 1에 기재하였다.
(1) 동점도 측정
제조예 1에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 40℃에서 KS M ISO 3104 에 의해 동점도를 측정하였다.
(2) 전산가 측정
제조예 1에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 전산가를 KS M ISO 6618에 의해 측정하였다.
(3) 색(
ASTM
) 및 비중(15/4℃)의 측정
제조예 1에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 색을 KS M ISO 2049로, 비중은 KS M 2002에 의해 측정하였다.
| 구분 | 동점도(40℃, cst) | 전산가 (mgKOH/g) |
색 (ASTM) |
비중 (15/4℃) |
| 규격 | 100~150 | 10이하 | 3.0 이하 | 0.9~1.3 |
| 제조예 1 | 125 | 2.5 | L2.0 | 1.1 |
표 1를 참고하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 따라 제조된 제조예1의 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제는 절삭유용 고분자 첨가제의 규격인 동점도(40℃, cst), 전산가, 색 및 비중을 만족하는 것을 확인할 수 있었다.
제조예
2
기유 80~90중량%, 상기 제조예 1에서 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제 5~10중량% 및 극압첨가제 2~5중량%을 포함하는 비수용성 절삭유 조성물을 제조하였다.
제조예
3
상기 제조예 1에서 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 포함하지 않는 것을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 비수용성 절삭유 조성물을 제조하였다.
실험예
2
실시예
1
상기 제조예 2에서 제조한 비수용성 절삭유 조성물을 10리터의 용기에 분당 1리터의 유속으로 분사하면서, 대기 중에 비산되는 절삭유의 함량을 측정하여 비산량으로 하였다.
비교예
1
상기 제조예 3에서 제조한 비수용성 절삭유 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 비산량을 측정하였다.
| 구분 | 비산량 (ppm) |
| 실시예 1 | 1000 |
| 비교예 1 | 20000 |
표 2를 참고하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 포함하는 실시예 1의 비수용성 절삭유는 비교예 1에 비해 비산량이 95% 감소된 것을 확인할 수 있었다.
Claims (6)
- 올레인산 및 글리세롤을 1:2 내지 1:8의 몰비로 공급하고 150 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합물에 질소를 공급하고 진공상태에서 70 내지 90℃의 온도로 유지하는 단계;
70 내지 90℃의 온도로 유지된 상기 제1 혼합물에 폴리부텐을 공급하는 단계;
폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제2 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제2 혼합물을 채취하여 중간검사를 실시하는 단계;
상기 중간검사의 기준을 만족하는 경우에는 상기 제2 혼합물에 점착부여제 및 산화방지제 중 적어도 하나를 공급하고 대기압상태에서 100 내지 140℃의 온도로 가열 및 교반하여 제3 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제3 혼합물을 진공상태로 유지하는 단계;
진공상태로 유지된 상기 제3 혼합물에 대기압상태에서 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물을 제조하는 단계: 및
상기 제4 혼합물을 채취하여 최종검사를 실시하고 제품화하는 단계를 포함하는, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 폴리부텐의 중량평균분자량은 200 내지 3,000인, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 중간검사의 기준을 만족하지 않는 경우에는 상기 폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하는 단계를 더 수행하는, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101906433B1 (ko) | 2016-07-29 | 2018-10-10 | 그린루브 주식회사 | 비수용성 절삭유 |
| KR102672888B1 (ko) * | 2023-09-15 | 2024-06-05 | 이현식 | 누설방지 첨가제의 제조방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006274036A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Nippon Oil Corp | 農業又は林業機械用潤滑油 |
-
2016
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