KR101681171B1 - 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법 - Google Patents

비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 절삭유의 비산을 감소시킬 수 있는 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.

Description

비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법{METHOD OF PREPARING SPLASH PREVENING ADDICTIVE FOR WATER INSOLUBLE CUTTING OIL}
본 발명은 비수용성 절삭유용 첨가제의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 절삭유의 비산방지 효과가 우수한 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.
절삭, 연삭, 압연 등의 금속 가공 시에는 윤활 및 냉각을 위해 유용성 스트레이트 오일(straight oil), 반합성유(semi-synthetic oil), 수용성 합성유(aqueous synthetic oil) 등의 절삭유가 사용되고 있다.
이러한 절삭유는 금속 가공 시에 분사되는데, 이 때 절삭유가 비산됨으로써 미스트, 증기 또는 연무 등의 형태로 작업자의 피부에 닿거나 호흡기를 통해 인체에 직접적으로 흡입될 수 있어 작업자의 안전을 해칠 수 있다.
또한, 절삭유의 비산으로 인해 작업환경을 청결하게 유지하는 것에 어려움이 있으며 절삭유의 비산이 많은 경우에는 절삭유의 소모로 인한 경제적 부담이 크다.
따라서, 절삭유의 비산을 감소시킬 수 있는 절삭유용 첨가제의 개발이 필요하다.
한국공개특허 제2006-0059644호에는 절삭유의 비산을 방지하고 사용된 절삭유의 회수 및 재활용이 가능한 절삭유 비산방지 장치에 대해 개시하고 있다.
한국공개특허 제2006-0059644호
본 발명은 절삭유의 비산을 감소시킬 수 있는 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법으로 제조된 비산방지 첨가제 및 이를 포함하는 비수용성 절삭유 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 올레인산 및 글리세롤을 1:2 내지 1:8의 몰비로 공급하고 150 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제1 혼합물에 질소를 공급하고 진공상태에서 70 내지 90℃의 온도로 유지하는 단계;
70 내지 90℃의 온도로 유지된 상기 제1 혼합물에 폴리부텐을 공급하는 단계;
폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제2 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제2 혼합물을 채취하여 중간검사를 실시하는 단계;
상기 중간검사의 기준을 만족하는 경우에는 상기 제2 혼합물에 첨가제를 공급하고 대기압상태에서 100 내지 140℃의 온도로 가열 및 교반하여 제3 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제3 혼합물을 진공상태로 유지하는 단계;
진공상태로 유지된 상기 제3 혼합물에 대기압상태에서 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물을 제조하는 단계: 및
상기 제4 혼합물을 채취하여 최종검사를 실시하고 제품화하는 단계를 포함하는, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 폴리부텐의 중량평균분자량은 200 내지 3,000인, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
3. 위 1에 있어서, 상기 첨가제는 점착부여제 및 산화방지제 중 적어도 하나인, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
4. 위 1에 있어서, 상기 중간검사의 기준을 만족하지 않는 경우에는 상기 폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하는 단계를 더 수행하는, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
5. 위 1 내지 4 중의 어느 한 항의 방법으로 제조된, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제.
6. 위 5의 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 포함하는, 비수용성 절삭유 조성물.
본 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 포함하는 비수용성 절삭유는 금속 가공시 절삭유의 비산이 감소된다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법을 개략적으로 나타낸 블럭도이다.
본 발명은 올레인산 및 글리세롤을 1:2 내지 1:8의 몰비로 공급하고 150 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제1 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제1 혼합물에 질소를 공급하고 진공상태에서 70 내지 90℃의 온도로 유지하는 단계, 70 내지 90℃의 온도로 유지된 상기 제1 혼합물에 폴리부텐을 공급하는 단계, 폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제2 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제2 혼합물을 채취하여 중간검사를 실시하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 중간검사의 기준을 만족하는 경우에는 상기 제2 혼합물에 첨가제를 공급하고 대기압상태에서 100 내지 140℃의 온도로 가열 및 교반하여 제3 혼합물을 제조하는 단계; 상기 제3 혼합물을 진공상태로 유지하는 단계; 진공상태로 유지된 상기 제3 혼합물에 대기압상태에서 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물을 제조하는 단계: 및 상기 제4 혼합물을 채취하여 최종검사를 실시하고 제품화하는 단계를 포함함으로써 절삭유의 비산을 감소시킬 수 있는 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
<비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법>
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법의 일 구현예를 상세하게 설명하도록 한다. 다만, 본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 구현예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술 사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
먼저, 올레인산 및 글리세롤을 1:2 내지 1:8의 몰비로 공급하고 150 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제1 혼합물을 제조한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에서, 글리세롤은 올레인산과 반응하여 지방산과 글리세롤의 에스테르결합화합물인 지방산글리세라이드를 형성하여 공기중의 수분을 흡수할 수 있고, 폴리부텐, 점착부여제와 혼합되어 절삭유의 비산을 방지할 수 있다. 이러한 흡습성이 절삭유가 비산되어 분출될 때 공기 중의 수분과 함께 절삭유를 흡습함에 따라 과도한 비산의 확대를 방지하는 기능을 갖게 하는 것으로 판단된다.
올레인산과 글리세롤을 1:2 내지 1:8의 몰비로 공급하여 제1 혼합물을 제조하는데, 올레인산과 글리세롤 몰비가 1:2 미만인 경우에는 불포화지방산의 과도한 산성성분이 남게되어 절삭유에 혼합됨으로써 금속의 산화를 촉진할수 있고, 1:8 초과인 경우에는 올레인산에 비해서 윤활성능이 현저히 떨어질 수 있다. 동점도 및 윤활성을 우수하게 유지하는 측면에서 올레인산과 글리세롤의 몰비는 1:5 내지 1:7인 것이 바람직하다.
또한, 올레인산과 글리세롤을 150 내지 200℃의 온도로 가열하고 교반함으로써 제1 혼합물을 제조한다.
제1 혼합물의 제조 시 온도가 150℃ 미만인 경우에는 올레인산과 글리세롤의 혼합이 더딜 수 있으며, 온도가 200℃ 초과인 경우에는 글리세롤의 열화가 일어날 수 있다.
다음으로, 제1 혼합물에 질소를 공급하고 진공상태에서 70 내지 90℃의 온도로 유지한다.
제1 혼합물에 질소를 공급함으로써 산소와의 접촉을 차단하여 산화를 방지함으로써, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 수율을 높일 수 있다.
본 발명에 있어서, '진공상태'란 대기압보다 낮은 압력인 것을 의미하며, 구체적인 예를 들면, 500mmHg 이하의 압력인 것을 의미한다.
진공상태를 유지함으로써 글리세린의 열화를 방지할 수 있으며, 제1 혼합물의 제조 시에 발생한 수분을 제거할 수 있다.
또한, 진공상태에서는 제1 혼합물을 제조하기 위해 높은 온도가 필요하지 않기 때문에 70 내지 90℃의 저온을 유지하더라도 제1 혼합물의 혼합도를 더욱 증가시킬 수 있으므로 경제적이다.
다음으로, 70 내지 90℃의 온도로 유지된 상기 제1 혼합물에 폴리부텐을 공급한다.
폴리부텐은 절삭유에 사용되는 광유와는 달리, 성분 구조상 탄소량에 비해 수소량이 많아 금속 가공 시에 마찰열로 인한 고온 환경에서 분해되는 잔류탄소량을 줄일 수 있으므로 미스트, 증기 또는 연무 등의 형태로 발생되는 절삭유의 비산을 억제할 수 있다.
또한, 폴리부텐은 화학적으로 안정하며 산화안정성이 뛰어나고, 고점도를 가지는 액체로 절삭유에 첨가 시 비산을 억제할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에서 사용될 수 있는 폴리부텐은 고점도를 가지는 것이라면 그 중량평균분자량은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 200 내지 3,000일 수 있다.
폴리부텐의 함량은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제 총 중량에 대하여 3 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 3중량% 미만인 경우에는 비산방지의 효과가 저하될 수 있으며, 10중량% 초과인 경우에는 점성이 높아지고 폴리부텐을 지방산글리세라이드와 혼합할 때 용해성이 저하될 수 있으며, 장기 보관 시 지방산글리세라이드와 폴리부텐이 점성의 차이로 인해 층분리될 수 있다.
다음으로, 폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제2 혼합물을 제조한다.
폴리부텐이 공급된 제1 혼합물을 내지 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제2 혼합물을 제조하는데, 온도가 160℃ 미만인 경우에는 폴리부텐 및 제1 혼합물의 혼합이 더딜 수 있으며, 온도가 200℃ 초과인 경우에는 글리세롤의 열화가 일어날 수 있다.
다음으로, 제2 혼합물을 채취하여 중간검사를 실시한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 중간검사는 동점도, 윤활성 및 전산가의 기준을 만족하는지 여부를 평가하는 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 중간검사에서 그 기준은, 40℃에서의 동점도는 예를 들면, 520 내지 620cst일 수 있고, 전산가는 100mgKOH /g이하일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 중간검사의 기준을 만족하지 않는 경우에는, 제2 혼합물의 혼합이 충분히 이루어지지 않았음을 의미하므로, 도 1에 도시된 바와 같이, 폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하는 단계를 더 수행한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에서 제2 혼합물을 제조하기 위해 폴리부텐이 공급된 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하는 총 시간은, 혼합반응이 충분히 일어날 수 있을 정도라면 특별한 제한은 없으나, 예를 들면, 30분 내지 2시간일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
다음으로, 상기 중간검사의 기준을 만족하는 경우에는 상기 제2 혼합물에 첨가제를 공급하고 대기압상태에서 100 내지 140℃의 온도로 가열 및 교반하여 제3 혼합물을 제조한다.
제2 혼합물에 첨가되는 첨가제의 예를 들면, 점착부여제, 산화방지제 등을 들 수 있다.
점착부여제는 점성을 가지는 고분자로, 주로 고분자 화합물, 오일 분자 등의 응집력을 향상시키고, 절삭유에 포함되어 절삭유의 비산을 방지할 수 있으며, 용액의 층분리 현상을 방지할 수 있고, 미세 먼지를 흡착하는 기능도 가진다.
또한, 점착부여제는 비수용성 절삭유 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 0.5% 중량의 미량으로 포함되더라도 우수한 전단안정성을 나타낼 수 있다.
점착부여제는 당분야에서 절삭유의 첨가제로 사용될 수 있는 것을 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 폴리이소부틸렌고무 등일 수 있다.
산화방지제는 당분야에서 절삭유의 첨가제로 사용될 수 있는 것을 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 제3 혼합물을 제조하는 단계에서 혼합의 원활한 진행을 위해 100 내지 140℃의 온도에서 혼합이 일어나며, 대기압상태에서 혼합을 진행한다.
다음으로, 제3 혼합물을 진공상태로 유지한다.
제2 혼합물 및 첨가제가 혼합된 제3 혼합물을 대기압상태에서 감압하여 진공상태로 유지함으로써, 혼합 과정에서 발생한 수분을 제거하여 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 수율을 높일 수 있다.
다음으로, 진공상태로 유지된 상기 제3 혼합물에 대기압상태에서 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물을 제조한다.
진공상태로 유지된 상기 제3 혼합물을 가압하여 대기압상태로 유지시키고, 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물을 제조하는데. 질소를 공급함으로써 산소와의 접촉을 차단하여 산화를 방지함으로써, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 수율을 높일 수 있다.
또한, 부식억제제를 공급함으로써 금속 가공 시의 공구의 부식을 억제할 수 있다.
다음으로, 제4 혼합물을 채취하여 최종검사를 실시하고 제품화한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 최종검사는 동점도, 윤활성, 전산가, 색 및 비중의 기준을 만족하는지 여부를 평가하는 것이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 최종검사에서 그 기준은, 40℃에서의 동점도는 예를 들면, 100 내지 150 cst일 수 있고, 윤활성은 간이식 내마모 시험평가에서 2.0kg/㎝이상일 수 있고, 전산가는 10mgKOH/g 이하일 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따른 최종검사에서, 색(ASTM)은 3이하일 수 있고, 비중(15/4℃)은 0.9 내지 1.3일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 최종검사의 기준을 만족하는 경우에는 냉각 및 여과공정을 거쳐 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 제품화할 수 있다.
이와 같은 단계에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제는 비수용성 절삭유에 포함되는 경우, 절삭유의 비산을 방지할 수 있다.
<비수용성 절삭유 조성물>
또한, 본 발명은 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 포함하는 수용성 절삭유 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유 조성물은, 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제 외에 기유, 유성향상제, 극압첨가제, 방청제, 소포제 등의 첨가제 포함할 수 있고, 기유는 비수용성 절삭유 조성물 총 중량에 대하여 79 내지 86중량%, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제는 10 내지 20중량%, 그 외의 첨가제는 0.1 내지 4중량%로 포함될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예 1
올레인산과 글리세롤의 몰비를 1:2로 용기에 공급하고, 용기를 150℃로 가열시킨 다음 2시간 동안 교반하여 제1 혼합물을 제조하였다.
상기 제1 혼합물이 담긴 용기에 질소를 공급하고 용기의 압력을 500mmhg 및 온도를 80℃로 유지하면서 혼합과정에서 발생한 수분을 제거하였다.
분자량이 800인 폴리부텐을 공급하고, 160℃로 가열하면서 50분 동안 교반하여 제2 혼합물을 제조하였다.
용기에서 제2 혼합물을 채취하여 40℃에서의 동점도가 100 내지 150 cst 및 전산가가 10mgKOH/g이하 만족 여부를 검사하는 중간검사를 실시하였다.
점착부여제로 루브리졸 회사의 ADDCO ADDTAC 및 산화방지제를 공급하고 대기압상태로 가압한 후, 120℃의 온도로 가열 및 교반하여 제3 혼합물을 제조하였다.
제3 혼합물이 담긴 용기의 압력을 감압하여 500mmhg로 유지하였다.
제3 혼합물이 담긴 용기를 가압하여 대기압상태로 유지하고, 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물(비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제)을 제조하였다.
실험예 1
제조예 1에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제에 대하여 하기와 같은 평가를 진행하였으며, 그 결과 및 비수용성 절삭유용 고분자 첨가제의 규격을 하기 표 1에 기재하였다.
(1) 동점도 측정
제조예 1에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 40℃에서 KS M ISO 3104 에 의해 동점도를 측정하였다.
(2) 전산가 측정
제조예 1에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 전산가를 KS M ISO 6618에 의해 측정하였다.
(3) 색( ASTM ) 및 비중(15/4℃)의 측정
제조예 1에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 색을 KS M ISO 2049로, 비중은 KS M 2002에 의해 측정하였다.
구분 동점도(40℃, cst) 전산가
(mgKOH/g)

(ASTM)
비중
(15/4℃)
규격 100~150 10이하 3.0 이하 0.9~1.3
제조예 1 125 2.5 L2.0 1.1
표 1를 참고하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 따라 제조된 제조예1의 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제는 절삭유용 고분자 첨가제의 규격인 동점도(40℃, cst), 전산가, 색 및 비중을 만족하는 것을 확인할 수 있었다.
제조예 2
기유 80~90중량%, 상기 제조예 1에서 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제 5~10중량% 및 극압첨가제 2~5중량%을 포함하는 비수용성 절삭유 조성물을 제조하였다.
제조예 3
상기 제조예 1에서 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 포함하지 않는 것을 제외하고는 제조예 2와 동일한 방법으로 비수용성 절삭유 조성물을 제조하였다.
실험예 2
실시예 1
상기 제조예 2에서 제조한 비수용성 절삭유 조성물을 10리터의 용기에 분당 1리터의 유속으로 분사하면서, 대기 중에 비산되는 절삭유의 함량을 측정하여 비산량으로 하였다.
비교예 1
상기 제조예 3에서 제조한 비수용성 절삭유 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 비산량을 측정하였다.
구분 비산량
(ppm)
실시예 1 1000
비교예 1 20000
표 2를 참고하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법에 따라 제조된 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제를 포함하는 실시예 1의 비수용성 절삭유는 비교예 1에 비해 비산량이 95% 감소된 것을 확인할 수 있었다.

Claims (6)

  1. 올레인산 및 글리세롤을 1:2 내지 1:8의 몰비로 공급하고 150 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제1 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 제1 혼합물에 질소를 공급하고 진공상태에서 70 내지 90℃의 온도로 유지하는 단계;
    70 내지 90℃의 온도로 유지된 상기 제1 혼합물에 폴리부텐을 공급하는 단계;
    폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하여 제2 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 제2 혼합물을 채취하여 중간검사를 실시하는 단계;
    상기 중간검사의 기준을 만족하는 경우에는 상기 제2 혼합물에 점착부여제 및 산화방지제 중 적어도 하나를 공급하고 대기압상태에서 100 내지 140℃의 온도로 가열 및 교반하여 제3 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 제3 혼합물을 진공상태로 유지하는 단계;
    진공상태로 유지된 상기 제3 혼합물에 대기압상태에서 질소 및 부식억제제를 공급하고 교반하여 제4 혼합물을 제조하는 단계: 및
    상기 제4 혼합물을 채취하여 최종검사를 실시하고 제품화하는 단계를 포함하는, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 폴리부텐의 중량평균분자량은 200 내지 3,000인, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 중간검사의 기준을 만족하지 않는 경우에는 상기 폴리부텐이 공급된 상기 제1 혼합물을 160 내지 200℃의 온도로 가열 및 교반하는 단계를 더 수행하는, 비수용성 절삭유용 비산방지 첨가제의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
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JP2006274036A (ja) * 2005-03-29 2006-10-12 Nippon Oil Corp 農業又は林業機械用潤滑油

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