CN104193774B - 一种妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯，是由以下组分及重量比制成：妥尔油脂肪酸40-65%，二乙醇胺30-45%，硼酸3.2-12.5%，触媒1.8-2.5%。同时本发明还提供了一种制作妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯的配方组成以及制备方法。将上述组分按比例按照步骤反应制成妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯，可直接稀释用于金属加工中的切削液，产品有良好的润滑性、防锈性、抗硬水性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯及其制备方法，属于金属加工液添加剂技术领域。
背景技术
切削液是一种用在金属切削、磨加工过程中，用来冷却和润滑刀具和加工件的工业用液体，切削液由多种助剂复合配伍而成。
切削液分为三种，第一种为含有矿物油和添加剂的油基切削液，第二种为含有聚丙二醇或聚乙二醇作为主要组分的二醇基切削液， 第三种为表面活性剂水溶液形式的水性切削液。
现有的脂肪酸二乙醇酰胺硼酸酯在配置水性切削液是有以下几点的不足，第一，多数工厂在使用过程中用于稀释的水是没有经过处理的，水的硬度过高，导致配置出来的切削液不稳定，外观不透明。第二，脂肪酸二乙醇酰胺硼酸酯的长碳链疏水基团在金属表面只能形成单一疏密不一的防锈膜，对金属的表面起不到全方位的防锈保护。第三，脂肪酸二乙醇酰胺硼酸酯由于分子的碳链单一所以库伦力较小，在金属表面形成的防锈保护膜的吸附力弱，在遇到切削极压的会被挤出摩擦表面，导致摩擦面失去润滑效果，从而导致金属表面被氧化烧伤。
市面上的切削液产品多数有添加乙醇胺.二乙醇胺.三乙醇胺.植物油酸.脂肪酸.硼酸.亚硝酸钠.氢氧化钾.碳酸钠等原料生产。生产配料反应不够充分游离酸碱分子过多，成品抗硬水性能低，容易与钙镁锌等离子反应生产水不溶物，降低了润滑性与防锈性。现有产品对使用水质要求较高从而难以完全满足使用者要求。
CN201210211294公开了一种水溶性聚醚酯润滑添加剂及其制备方法。其中采用酸性分子筛，制备了酸值低于1.0mgKOH/g的水溶性聚醚酯类润滑添加剂。但是该添加剂在抗硬水、润滑和防锈等方面还存在不足，摩擦系数较大，PB（最大无卡咬负荷）和PD（烧结负荷）值较低。
发明内容
本发明的目的是针对现有切削液添加剂在抗硬水、润滑和防锈等方面的缺陷，本发明提供了一种新型的添加剂妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯，在保证低酸值的同时，克服了切削液本身的不耐硬水，在硬水中润滑度及防锈性降低的缺陷。
本发明同时提供了妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯的制备方法，相当于切削液原料以一种先合成的方式制备出了稳定的添加剂。在保证低酸值的同时，满足了切削液抗硬水，耐水解和润滑性与防锈性的需求。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯，该化合物的结构式为 。
所述的妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯，由以下组分制成：妥尔油脂肪酸40-55%，二乙醇胺30-45%，硼酸3.2-12.5%，触媒1.8-2.5%。
所述的妥尔油脂肪酸选自液体松香酸，松木油脂肪酸和松香复配油酸。
所述的触媒选自氢氧化钾和对甲苯磺酸。
所述的妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）将妥尔油脂肪酸投入反应釜中升温至130-140℃；
（2）将二乙醇胺分成两等份，一份缓慢投入到反应釜中；
（3）将触媒投入到反应釜中，升高温度至150-160℃，反应1.5-2小时；
（4）将反应釜内物质滴定做酸值检测，至酸值10分钟内部再下降为止，投入另一份二乙醇胺。降温至120-140℃反应2-3小时。中途取样检测胺值至不再下降为止；
（5）将硼酸缓慢投入到反应釜中反应1-1.5小时；
（6）降温至70-80℃，产物即为妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯。
本发明妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯由于选择了妥尔油酸这个有着三环二萜类化合物以及C20多元异构体的一元酸，在反应后生成的妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯，能够将水中的钙、镁等离子发生螯合作用，形成稳定的螯合物从而起到抗硬水作用。本发明的另外一个优点是妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯能吸附在金属表面形成致密的吸附膜，在高压、高温下妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯吸附膜发生聚合反应生成聚合硼酸酯能防止或减小工件、切屑、刀具三者之间的直接接触，达到减小摩擦及粘结的目的，起到极好的润滑作用。本发明第三个优点妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯吸附在金属表面形成致密的履盖膜，能有效地隔绝腐蚀性.氧化性物质的浸入，具有优良的缓蚀、防锈性能。
具体实施方式
实施例1：妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯包括妥尔油脂肪酸，二乙醇胺，硼酸，氢氧化钾。
妥尔油酸为德旭化工生产的DXTO-50工业级.二乙醇胺为美国陶氏进口工业级.硼酸为美国三象进口工业级.氢氧化钾为美国阿克西医药级。
本发明的妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯的制备方法分为以下几个步骤：
各组分如下：妥尔油脂肪酸55%，二乙醇胺33%，硼酸10%，氢氧化钾2%。
（1）将妥尔油脂肪酸投入反应釜中升温至140℃备用；
（2）将二乙醇胺分成两等分，一份缓慢投入到反应釜中，另一份备用。
（3）将的氢氧化钾投入到反应釜中，升高温度至155℃，反应2小时。
（4）将反应釜内物质滴定做酸值检测，至酸值10分钟内部再下降为止，投入另一份二乙醇胺。降温至130℃反应2.5小时。中途取样检测胺值至不再下降为止。
（5）将硼酸缓慢投入到反应釜中反应1小时。
（6）将生产物降温至75℃，出料即为妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯。
本发明使用的切削液添加剂妥尔油酸二乙醇酰胺硼酸酯解决了脂肪酸二乙醇酰胺硼酸酯的几点不足。第一，解决了水硬度高对妥尔油酸二乙醇酰胺硼酸酯的影响。妥尔油酸二乙醇酰胺硼酸酯的疏水基团是多支链异构体能够高效的螯合水中的钙.镁等金属离子，又不影响期吸附在金属表面的效果。第二，妥尔油酸二乙醇酰胺硼酸酯的多支链疏水基团在金属表面上能有有效的形成致密的网状保护膜，对金属表面起到更全面的防锈保护。第三，妥尔油二乙醇酰胺硼酸酯由于疏水基团的支链多且复杂，单一的分子能够在金属表面多点吸附，有着较大的库伦力，在金属表面形成的润滑防锈保护膜的吸附力强，在遇到切削极压的时候润滑膜承受载荷而不被挤出摩擦表面，金属表面润滑防锈膜不被破坏，从而对金属表面起到更好的保护。本发明满足了切削液抗硬水，耐水解和润滑性与防锈性的需求。并且使用了酸性较弱的妥尔油酸二乙醇酰胺硼酸和硼酸，缓冲能力强的二乙醇胺，最终达到的酸值较低。
实施例2：本发明的妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯由以下各组分制成：妥尔油脂肪酸45%，二乙醇胺43%，硼酸10.2%，氢氧化钾1.8%。
本发明的妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯的制备方法分为以下几个步骤：
各组分如下：妥尔油脂肪酸45%，二乙醇胺43%，硼酸10.2%，氢氧化钾1.8%。
（1）.将妥尔油脂肪酸投入反应釜中升温至130℃备用；
（2）.将二乙醇胺分成两等分，一份缓慢投入到反应釜中，另一份备用。
（3）.将的氢氧化钾投入到反应釜中，升高温度至150℃，反应2小时。
（4）.将反应釜内物质滴定做酸值检测，至酸值10分钟内部再下降为止，投入另一份二乙醇胺。降温至130℃反应2.5小时。中途取样检测胺值至不再下降为止。
(5).将硼酸缓慢投入到反应釜中反应1.5小时。
(6).将生产物降温至75℃，出料即为妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯。
实施例3：妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯包括妥尔油脂肪酸，二乙醇胺，硼酸，对甲苯磺酸。妥尔油酸为德旭化工生产的DXTO-50工业级.二乙醇胺为美国陶氏进口工业级.硼酸为美国三象进口工业级. 对甲苯磺酸为山东工业级。
本发明的妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯的制备方法分为以下几个步骤：
各组分如下：妥尔油脂肪酸50%，二乙醇胺38%，硼酸9.5%，对甲苯磺酸2.5%。
（1）.将妥尔油脂肪酸投入反应釜中升温至135℃备用；
（2）.将二乙醇胺分成两等分，一份缓慢投入到反应釜中，另一份备用。
（3）.将的对甲苯磺酸投入到反应釜中，升高温度至160℃，反应1.5小时。
（4）.将反应釜内物质滴定做酸值检测，至酸值10分钟内不再下降为止，投入另一份二乙醇胺。降温至140℃反应2小时。中途取样检测胺值至不再下降为止。
（5）.将硼酸缓慢投入到反应釜中反应1小时。
（6）.将生产物降温至70℃，出料即为妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯。
以CN201210211294公开的实施例4为对比例，进行添加剂性能评价，如表-1：
Claims (4)
1.一 种 妥 尔 油 酸 二 乙 酰 胺 硼 酸 酯， 其 特 征 在 于， 该 化 合 物 的 结 构 式 为 R:C18-C24。
2.如权利要求 1 所述的妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯， 其特征在于， 由以下组分制成 ： 妥尔油脂肪酸 40-55%， 二乙醇胺 30-45%， 硼酸 3.2-12.5%， 触媒 1.8-2.5%；
所述的触媒选自氢氧化钾和对甲苯磺酸。
3.如权利要求 1 所述的妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯， 其特征在于， 所述的妥尔油脂肪酸选自液体松香酸， 松木油脂肪酸和松香复配油酸。
4.如权利要求 1 所述的妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯的制备方法， 其特征在于， 其包括如下步骤 ：
（1） 将妥尔油脂肪酸投入反应釜中升温至 130-140℃ ；
（2） 将二乙醇胺分成两等份， 一份缓慢投入到反应釜中 ；
（3） 将触媒投入到反应釜中， 升高温度至 150-160℃， 反应 1.5-2 小时 ；
（4） 将反应釜内物质滴定做酸值检测， 至酸值 10 分钟内不再下降为止， 投入另一份二乙醇胺 ； 降温至 120-140℃反应 2-3 小时， 中途取样检测胺值至不再下降为止 ；
（5） 将硼酸缓慢投入到反应釜中反应 1-1.5 小时 ；
（6） 降温至 70-80℃， 产物即为妥尔油酸二乙酰胺硼酸酯；
所述的触媒选自氢氧化钾和对甲苯磺酸。
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