KR102668914B1 - 고온 실링 강도가 유지 또는 증가되는 셀 파우치 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents

고온 실링 강도가 유지 또는 증가되는 셀 파우치 필름 및 그 제조 방법 Download PDF

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한희식
장지은
이두희
김건룡
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Abstract

셀 파우치 필름으로서, 적어도 외층, 배리어층, 실란트층이 순차적으로 적층된 적층체로 구성되어 있고, 상기 실란트층은 배리어층에 압출에 의하여 형성된 것이며, 상기 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -10℃~-7℃ 이고, 실란트층의 결정화도가 28~32%인 셀 파우치 필름 및 그 제조 방법이 개시된다.
해당 파우치 필름은, 고온에서 실링 강도가 유지 또는 증가될 수 있고, 이에 따라 고온 안정성이 우수하여 고온 환경에서의 배터리 사용 중에도 전해액의 누액을 방지하고 불량이 적어 배터리 안전성을 확보할 수 있다.

Description

고온 실링 강도가 유지 또는 증가되는 셀 파우치 필름 및 그 제조 방법{Cell pouch film maintaining or increasing high-temperature sealing strength, and manufacturing method thereof}
본 명세서는 고온 실링 강도가 유지 또는 증가되는 셀 파우치 필름 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 실란트층을 압출에 의하여 형성하고, 실란트층의 유리 전이 온도와 결정화도를 조절하여 고온 실링 강도가 유지 또는 증가될 수 있는 셀 파우치 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
리튬이차전지(LiB)는 높은 에너지밀도와 우수한 출력을 갖는 등 다양한 장점을 바탕으로 많은 어플리케이션에 적용되고 있다.
셀 파우치 필름으로 흔히 지칭되는 이차전지 파우치 필름은 이러한 이차전지의 전극군과 전해액을 감싸는 다층 구조의 포장용 적층 필름으로서, 전지의 안전성, 수명특성 그리고 작동 지속력을 결정하는 핵심 부품소재이며, 기계적 유연성 및 강도, 높은 산소/수증기 배리어성, 높은 열적 접착강도, 전해액에 대한 내화학성, 전기절연성, 고온 안전성 등이 요구된다.
셀 파우치 필름은 통상 크게 외층/배리어층/내측 실란트층으로 이루어져 있다.
외층 또는 최외층은 나일론이나 나일론과 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)의 혼합 소재, OPP (연신 폴리프로필렌), 폴리에틸렌 등으로 구성되고 있다. 이러한 외층 또는 최외층의 요구 특성으로서는 내열성, 내핀홀성, 내화학성, 성형성 및 절연성 등이 요구된다.
배리어층은 수증기나 기타 기체에 대한 배리어성과 함께 성형성이 요구된다. 이러한 측면에서 배리어층에는 성형 가능한 금속 예컨대 알루미늄(Al), 철(Fe), 구리(Cu), 니켈(Ni) 등이 사용되며, 현재 알루미늄이 가장 많이 사용되고 있다.
내층의 실란트층은 열접착성, 성형성과 함께 전해액과 접촉하는 층이라는 점에서 내전해액성, 절연저항성 등이 요구된다.
한편, 열 접착 실링이란 셀 파우치 필름을 셀 파우치로 만들기 위해 셀 파우치 필름의 내면(실란트층)과 내면(실란트층)을 마주하게 한 후 열을 가하여 밀봉하는 것이다.
셀 파우치의 열 접착 실링이 중요한 이유는 실링이 잘 되지 않거나 약할 경우 전해액의 누액이 되고 배터리로서의 역할을 하지 못하기 때문이다.
특히 열 접착 실링 중 고온에서 실링 강도를 측정하는 이유는 배터리의 경우 사용 시 온도가 상승하게 되는데 만약 고온에서의 실링 강도가 약하다면 사용 중 실링에 누액(Leak)이 발생할 수 있으며, 더 나아가 배터리 폭발로 이어질 수 있기 때문이다.
이러한 고온에서의 실링 안정성은 높은 안전성이 요구되는 자동차 용이나 ESS용의 중대형 배터리에 요구되지만, 중대형 이차전지에 사용되는 파우치 필름의 실제 제조 과정에서 고온에서의 높은 실링 강도를 확보하고 유지하는 것은 쉽지 않다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 일 측면에서, 고온에서 실링 강도가 유지 또는 증가될 수 있는 셀 파우치 필름 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 다른 일 측면에서, 전술한 바와 같이 고온 실링 강도가 유지 또는 증가될 수 있음에 따라서 고온 안정성이 우수하여 고온 환경에서의 배터리 사용 중에도 전해액의 누액을 방지하고 배터리 안전성을 확보할 수 있는 셀 파우치 필름 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 셀 파우치 필름으로서, 적어도 외층, 배리어층, 실란트층이 순차적으로 적층된 적층체로 구성되어 있고, 상기 실란트층은 배리어층에 압출에 의하여 형성된 것이며, 상기 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -10℃~-7℃ 이고, 하기 방법으로 측정한 실란트층의 결정화도가 28~32%인 셀 파우치 필름을 제공한다.
[결정화도 측정 방법]
셀 파우치 필름에서 박리된 실란트 층을 DSC 장비를 이용하여 결정화도를 온도 범위 -50℃~200℃에서 측정하였으며, 승온속도 10℃/min, 냉각속도 -20℃/min 으로 측정함
결정화도의 값은 결정화온도(Tc)에서의 엔탈피 값(△H (J/g))을 이소 폴리프로필렌(Iso-PP)의 100% 결정화 엔탈피 값 209J/g으로 나눈 백분율로 표시함
또한, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 전술한 셀 파우치 필름의 제조 방법으로서, 배리어층에 폴리프로필렌 수지를 압출하여 실란트층을 형성하는 단계를 포함하고, 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -10℃~-7℃ 이고, 전술한 방법으로 측정한 실란트층의 결정화도가 28~32%인 셀 파우치 필름 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 전술한 셀 파우치 필름으로 외장된 이차 전지를 제공한다.
또한, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 이차전지 제조 방법으로서, 전술한 셀 파우치 필름으로 이차 전지를 외장하는 단계;를 포함하는 이차전지 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들의 파우치 필름은, 고온에서 실링 강도가 유지 또는 증가될 수 있고, 이에 따라 고온 안정성이 우수하여 고온 환경에서의 배터리 사용 중에도 전해액의 누액을 방지하고 불량이 적어 배터리 안전성을 확보할 수 있다.
이러한 이차전지 파우치 필름은 안전성, 특히 고온 안전성이 요구되는 전기자동차나 에너지 저장 장치 등의 중대형 이차전지 파우치로서 유용하다.
도 1은 압출 라미네이션 방식으로 제조된 셀 파우치 필름 구성을 나타내는 개략도이다.
도 2는 비 라미네이션 압출 방식으로 제조된 셀 파우치 필름 구성을 나타내는 개략도이다.
용어 정의
본 명세서에서 이차전지 파우치의 각 층이 포함되는 경우 반드시 해당 층만으로 구성되는 것이 아니라 추가적인 층이 포함될 수 있다.
본 명세서에서 특정 층 '상'에 형성된다는 것은 해당 층에 직접 형성되는 것뿐만 아니라 추가적인 다른 층을 개재시킨 후 형성되는 것도 포함한다.
본 명세서에서 압출 코팅(Extrusion Coating; EC) 층은 실란트 층 중 배리어층과의 접합 역할을 수행(압출 라미네이션 방식의 경우)하거나 또는 배리어층의 접합 및 실링 역할을 수행(비라미네이션 압출 방식의 경우)하기 위하여 압출된 수지 예컨대 폴리올레핀계 수지의 압출 층, 바람직하게는 폴리프로필렌계 수지의 압출 층이다.
본 명세서에서 고온 실링 강도가 유지 또는 증가된다는 것은 상온 실링 강도 대비 고온 실링 강도의 증가율 즉, [(고온 실링 강도 - 상온 실링 강도)/상온 실링 강도]x100이 적어도 -5% 이상인 것을 의미한다. 고온 실링 강도의 증가율이 -5% 내지 0%는 비록 음의 값이라고 하더라도 유지되는 정도로 볼 수 있다.
예시적인 구현예들의 설명
이하 본 발명의 예시적인 구현예들을 상술한다.
이차전지 파우치의 제조 시 실란트층을 제조하는 방법으로서 비 라미네이션 압출 방식과, 압출 라미네이션(Extrusion Lamination) 방식 및 솔벤트 드라이 라미네이션(Solvent-Dry Lamination; 이하 SDL로 약칭될 수 있음) 방식이 있다.
솔벤트 드라이 라미네이션 방식은 폴리프로필렌(PP) 층 상에 솔벤트형 접착제를 이용하여 배리어층(금속층)을 접착하고 해당 솔벤트형 접착제를 건조시키는 방식으로서, 이에 따라 제조되는 실란트층은 폴리프로필렌(PP) 층으로 이루어지게 된다. 솔벤트형 접착체는 건조 후 폴리프로필렌(PP)층에 잔존할 수 있지만 약 4㎛ 이하의 두께로 존재하는 것으로서 미미하므로 그 두께는 무시될 수 있다.
압출 라미네이션 방식은 실란트층에 실링 수지로 주로 사용되는 폴리프로필렌계 수지 층 바람직하게는 특히 무연신 폴리프로필렌(CPP) 수지 층을 배리어층(금속층)에 접착 시 폴리올레핀계 수지 바람직하게는 폴리프로필렌 수지를 압출하는 방식이다. 그 결과 실란트층은 압출 코팅(Extrusion Coating; 이하 EC로 약칭할 수 있다) 층 (주로 압출 폴리프로필렌 층)과 그 하부(파우치 필름을 기준으로 내측)의 폴리프로필렌(PP) 층 수지 바람직하게는 무연신 폴리프로필렌(CPP) 층(또는 필름)으로 이루어지게 된다(도 1 참조).
한편, 비 라미네이션 압출 방식은, 압출 라미네이션이나 솔벤트 드라이 라미네이션과 같이 폴리프로필렌계 수지 층과 같은 실링 수지 층 또는 필름을 배리어층과 접합(라미네이션)하는 방식이 아니라, 셀 파우치 필름 제조 시 실란트층을 형성하는 방법으로서 폴리올레핀계 수지 바람직하게는 폴리프로필렌계 수지를 배리어층에 바로 압출 (또는 공압출)하여 실란트층을 형성하는 방식이다. 그 결과 실란트층은 압출에 의한 층 예컨대 압출에 의한 폴리프로필렌 층으로 이루어지게 된다. 이러한 비 라미네이션 압출에 의한 실란트층은 제1 압출층과 제2 압출층이 공압출되는 방식으로 형성될 수도 있다.
본 발명자들은 비 라미네이션 압출 방식을 수행하여 실란트층을 형성하되 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -10℃~-7℃ 이고, 하기 방법으로 측정한 실란트층의 결정화도가 28~32%로 제어되는 경우 60℃에서 10분 방치 후의 고온 조건에서 실링 강도가 유지 또는 증가될 수 있고, 이에 따라 고온 안정성이 우수하여 고온 환경에서의 배터리 사용 중에도 전해액의 누액을 방지하고 배터리 안전성을 확보할 수 있음을 확인하였다.
고온 실링 강도 특성은 자동차형 배터리와 같은 중대형 전지의 안전성에 필수적인 특성으로, 비 라미네이션 압출 방식을 수행하되 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -10℃~-7℃ 이고, 하기 방법으로 측정한 실란트층의 결정화도가 28~32%로 제어하는 것으로 놀랍게도 고온 조건(60℃에서 10분 방치 후 측정)에서 실링 강도가 유지 또는 증가될 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 실란트층의 유리전이 온도(Tg)는 -10℃~-7℃, 바람직하게는 -9.5℃~-7℃ 이고, 더 바람직하게는 -9℃~-7℃ 일 수 있다. 실란트층이 상대적으로 높은 유리전이 온도(Tg)를 가지는 경우가 고온 실링강도에 유리한 것을 알 수 있다. 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 위 -10℃ 미만인 경우에는 후술하는 데이터로부터 확인할 수 있듯이 고온 실링 강도가 감소할 수 있다.
비제한적인 예시에서, 실란트층의 유리전이 온도(Tg)는 -10℃ 이상, -9.5℃ 이상, -9℃ 이상, -8.5℃ 이상, -8℃ 이상, 또는 -7.5℃ 이상일 수 있다. 또는 -7℃ 이하, -7.5℃ 이하, -8℃ 이하, -8.5℃ 이하, -9℃ 이하, 또는 -9.5℃ 이하일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 실란트층의 결정화도가 28~32%, 바람직하게는 28.5~31.5%, 더 바람직하게는 29~30%일 수 있다. 결정화도가 상대적으로 낮은 경우가 고분자의 유동성의 측면에서 유리하며, 고온에서 실링 강도에 유리한 것을 확인할 수 있다. 실란트층의 결정화도가 위 32%보다 큰 경우에는 후술하는 데이터로부터 확인할 수 있듯이 고온 실링 강도가 감소할 수 있다.
비제한적인 예시에서, 실란트층의 결정화도는 28% 이상, 28.5% 이상, 29% 이상, 29.5% 이상, 30% 이상, 30.5% 이상, 31% 이상, 또는 31.5% 이상일 수 있다. 또는 32% 이하, 31.5% 이하, 31% 이하, 30.5% 이하, 30% 이하, 29.5% 이하, 29% 이하, 또는 28.5% 이하일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 전술한 유리전이온도(Tg) 또는 결정화도는 공지된 바와 같이 실란트층에 사용되는 수지 예컨대 흔히 사용되는 폴리프로필렌계 수지의 종류에 따라서 달라질 수 있으며, 예컨대 폴리프로필렌계 수지의 주 폴리머의 함량을 변경(호모 폴리프로필렌 또는 블록 폴리프로필렌 폴리머 함량을 변경)하거나 고무(rubber) 성분과 같은 저분자량 첨가제 등을 사용하는 것에 의하여 통상의 기술자의 기술 수준에서 적절히 조절할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 셀 파우치 필름은 180℃에서 2초간 실링한 경우의 TD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 -5% 이상, 예컨대 -5% 내지 20%, 또는 -3% 내지 15%, 또는 -2% 내지 14% 범위 내에 있는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 셀 파우치 필름은 200℃에서 2초간 실링한 경우의 TD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 1% 이상, 예컨대 1% 내지 20%, 또는 2% 내지 15%, 또는 2% 내지 14% 범위 내에 있는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 셀 파우치 필름은 220℃에서 2초간 실링한 경우의 TD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 -5% 이상, 예컨대 -5% 내지 30%, 또는 -3% 내지 29%, 또는 -1% 내지 27% 범위 내에 있는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 셀 파우치 필름은 180℃에서 2초간 실링한 경우의 MD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 1% 이상, 예컨대 1% 내지 10%, 또는 3% 내지 8%, 또는 4% 내지 7% 범위 내에 있는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 셀 파우치 필름은 200℃에서 2초간 실링한 경우의 MD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 10% 이상, 예컨대 10% 내지 30%, 또는 15% 내지 25%, 또는 20% 내지 25% 범위 내에 있는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 셀 파우치 필름은 220℃에서 2초간 실링한 경우의 MD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 -5% 이상, 예컨대 -5% 내지 45%, 또는 -4% 내지 40%, 또는 -4% 내지 38% 범위 내에 있는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 셀 파우치 필름은 180℃에서 2초간 실링, 200℃에서 2초간 실링, 220℃에서 2초간 실링한 각 경우의 하기 [식 1]의 TD 방향에서의 고온 실링 강도의 증가율의 평균 값이 -1% 내지 20%, 또는 -0.4% 내지 18.2% 범위 내에 있는 것일 수 있다.
[식 1]
[(고온 TD 실링 강도 - 상온 TD 실링 강도)/상온 TD 실링 강도]x100
예시적인 일 구현예에서, 상기 셀 파우치 필름은 180℃에서 2초간 실링, 200℃에서 2초간 실링, 220℃에서 2초간 실링한 각 경우의 하기 [식 2]의 MD 방향에서의 고온 실링 강도의 증가율의 평균 값이 5% 내지 25%, 또는 7.6% 내지 21.5% 범위 내에 있는 것일 수 있다.
[식 2]
[(고온 MD 실링 강도 - 상온 MD 실링 강도)/상온 MD 실링 강도]x100
예시적인 일 구현예에서, 상기 셀 파우치 필름은 180℃, 200℃, 220℃에서 2초간 실링한 각 경우의 TD 방향의 고온 실링강도에서 TD 방향의 상온 실링 강도를 뺀 값 및 MD 방향의 고온 실링강도에서 MD 방향의 상온 실링 강도를 뺀 값의 합이 -10 내지 70 N/15mm, 또는 -6 내지 67 N/15mm인 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 외층으로는 나일론, PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), PBT(폴리부틸렌테레프탈레이트), 나일론과 PET의 혼합층 등으로 구성될 수 있다. 비제한적인 예시에서, 외층은 바람직하게는 최외측이 7~12㎛의 PET 필름 및 내측이 20~30㎛의 나일론 필름일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 금속층은 알루미늄, SUS, 구리 등의 금속으로 구성될 수 있으며, 수분침투성 및 내충격성을 가진다.
예시적인 일 구현예에서, 실란트층의 폴리프로필(CPP) 층은 요구물성에 따라 각종 첨가제(고무, 엘라스토머, 슬립제 등)를 함유할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름의 총 두께는 예컨대 60~185㎛ 일 수 있다. 일 실시예에서, 상기 이차전지 파우치 필름은 153㎛ 이상이거나 113㎛ 이하인 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 배리어층인 금속층 두께는 예컨대 20~80㎛, 바람직하게는 40~60㎛ 일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란트층 두께는 예컨대 20~80㎛ 일 수 있다.
본 발명의 예시적인 구현예들의 이차전지 파우치 필름의 제조 방법은, 배리어층에 폴리프로필렌 수지를 압출하여 실란트층을 형성하는 단계를 포함하고, 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -10℃~-7℃ 이고, 전술한 방법으로 측정한 실란트층의 결정화도가 28~32%인 셀 파우치 필름 제조 방법을 제공한다.
한편, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는 전술한 이차전지 파우치 필름으로 외장된 이차 전지를 제공한다. 이러한 이차전지는 대표적으로 리튬이차전지일 수 있으며, 특히 전기자동차(EV)나 에너지저장장치(ESS) 등의 중대형 이차전지일 수 있다.
또한, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 전술한 이차전지 파우치 필름으로 이차 전지를 외장하는 단계;를 포함하는 이차전지 제조 방법을 제공한다.
이하의 실시예를 통하여 본 발명의 예시적인 구현예들을 더욱 상세하게 설명된다. 본 명세서에 개시된 실시예들은 단지 설명을 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
[실험 방법]
실시예들 및 비교예들에서 외층은 PET 및 나일론 복합 층으로 구성하고, 금속층은 알루미늄 박을 사용하였다.
실시예들은 폴리프로필렌을 배리어층에 압출하는 방식(비 라미네이션 압출 방식)으로 형성한 것이고, 비교예들은 폴리프로필렌(PP) 층에 폴리프로필름을 압출하여 배리어층과 접합하는 압출 라미네이션 방식으로 제조하였다. 금속층 두께, 실란트층의 압출층과 PP층의 각 두께와 실란트층의 유리전이온도, 엔탈피, 결정화도는 다음 [표 1]과 같다. 파우치 필름 총 두께는 아래 [표 3]에 기재하였다.
[표 1]
위 실시예들 및 비교예들에 대하여 아래와 같이 실링 강도, 불량 평가, 압강 테스트를 수행하였다.
<시편의 제작>
셀 파우치 필름을 가로(MD) 200mm, 세로(TD) 100mm로 잘라 시편을 준비하였다.
해당 시편을 MD 방향으로 열 실링을 하였다. 참고로, 도 3은 본 실험에서의 MD 방향의 열 실링 부위를 표시하는 모식도이다. 도 3에서 띠 모양으로 표시된 부위가 MD 방향의 열 실링 부위를 나타낸다.
실링 조건은 다음과 같다.
(1) 실링 시간: 2.0초
(2) 실링 온도: 각 180℃, 200℃, 220℃
(3) 실링 압력: 0.2MPa
<실링 강도 측정>
위 준비한 시편을 세로(TD) 방향 폭 15mm로 자르고, 필름 양쪽을 만능테스트기(UTM) 지그에 90도 필(Peel) 박리가 되도록 잡았다(UTM 장비: SIMADZU 社 AGS-X)
실링 강도는 상온 조건 및 고온 조건에서 측정하였다. 최대 강도를 실링 강도로 표시하였다. 단위는 N/15mm이다.
(1) 상온 조건: 측정 속도 (10mpm)
(2) 고온 조건: 상기 상온 측정 조건과 동일하되, 60℃ 열 챔버에 3분 방치 후 측정하였다. 열 챔버는 SIMADZU 사의 TCE-N300을 사용하였다.
<Tg 및 결정화도 측정>
전술한 시편에서 실란트층을 박리하였다(실링 강도 측정 전 시편에서 실란트층을 박리함). 이를 위하여 시편을 칸토카세이 (KantoKasei) 사의 플로일(FLOIL) (리무버200) 용액에 완전히 침지시켰다. 시편의 실란트층이 박리되면 헝겊이나 무진 티슈로 닦은 후 에탄올로 세척하고 다시 무진 티슈로 닦아 상온에서 말렸다.
(1) Tg 측정 방법
TA사의 DSC250 장비를 사용하였다. 조건은 온도 범위 -50℃℃까지 측정하였으며, 승온속도 10℃냉각속도 -20℃으로 하였다.
Tg값 계산은 폴리프로필렌의 대략적인 Tg값 범위인 -50℃℃에서 분석프로그램(TRIOS)를 통해 계산하였다.
(2) 결정화도 측정 방법
Tg측정 방법과 동일하게 TA사의 DSC250 장비를 사용하였다. 조건은 온도 범위 -50℃℃까지 측정하였으며, 승온속도 10℃냉각속도 -20℃으로 하였다. 결정화도의 값은 분석프로그램(TRIOS)를 통해 Tc의 엔탈피 (△(J/g))를 구한 후 일반 이소 폴리프로필렌(Iso-PP)의 100% 결정화 엔탈피 값인 209 J/g 값으로 나누어 주었다. 아래 [표 2]에 결과를 표시하였다.
[표 2]
위 [표 1] 및 [표 2]로부터 알 수 있듯이, 실시예 1, 2의 경우 실란트 층이 압출층으로만 구성되어 있고, 비교예 1, 2, 3의 경우 압출층과 PP층로 구성되어 있다. 표 2에서 실시예 1,2 의 경우 고온(60℃ 3분 후 측정 조건)에서 실링 강도가 증가 및 유지하는 반면, 비교예 1 내지 7의 경우 실링 강도가 하락하는 것을 확인할 수 있다. 따라서 실란트 층이 압출층으로만 구성되는 경우가 고온 실링 강도에 유리한 것으로 확인된다.
한편, 표 1에서 실시예 1, 2의 경우 Tg값은 약 -8℃이며, 비교예들의 경우 약 -11℃~-14℃인 것을 확인할 수 있다. 표 1 및 표 2를 통해 Tg값이 높은 실시예 1, 2가 고온에서 실링강도가 증가 또는 유지되는 것을 확인할 수 있다. 따라서 상대적으로 실란트층의 Tg값이 높은 경우가 고온 실링 강도가 유리한 것을 알 수 있다.
또한, 표1에서 실시예 1, 2의 경우 결정화도가 29.7%, 31.4% 인 것을 확인할 수 있으며, 비교예의 경우 모두 33% 이상인 것을 확인할 수 있다. 전술한 바와 같이 결정화도가 비교적 낮은 경우 고분자의 유동성의 측면에서 유리하며, 고온에서 실링 강도에 유리한 것을 확인할 수 있다
이상으로부터 실란트 층이 압출층으로만 구성되고 소정의 유리전이 온도 및 결정화도를 가지는 셀 파우치 필름이 고온 실링 강도에 유리한 것으로 확인된다.
<압강 테스트에 따른 불량 개수 평가>
고온 실링 신뢰성을 평가하기 위하여 실링 후 불량 개수를 평가하였다.
구체적으로 셀 파우치 필름을 12mm 포밍 후 3방향 실링하였다. 셀 파우치에 적색 침투액과 물을 가득 채웠다. 나머지 한 반향을 실링하였다.
실링 폭은 2mm로 하였으며, 시간은 2초, 압력은 0.2MPa로 하였다.
전술한 바와 같은 60℃ 챔버에 하루 동안 가열 후 압강 테스트기로 30분 동안 일정 압력으로 눌렀다(압력: 300kgf).
상술한 180℃에서 2초간 실링한 샘플 10개, 200℃에서 2초간 실링한 샘플 10개, 220℃에서 2초간 실링한 샘플 10개에 대하여 각 불량(고온 불량) 개수를 구하여 합하였다. 즉, 해당 180℃ 샘플 10개, 200℃ 샘플 10개, 220℃ 샘플 10개 총 30개 중 불량(고온 불량) 개수를 파악하였다. 불량의 기준은 실링이 터진 경우, 즉 실링 후 압강 시 실링 부위로 적색 침투액이 새어 나오는 경우를 불량으로 한다.
180℃에서 2초간 실링, 200℃에서 2초간 실링, 220℃에서 2초간 실링한 각 경우의 MD 방향에서의 고온 실링 강도의 증가율[((고온-상온)/상온)x100]의 평균 값을 [표 3]에 표시하고, TD 방향에서의 고온 실링 강도의 증가율[((고온-상온)/상온)x100]의 평균 값을 [표 4]에 표시하였다. [표 5]에는 고온 불량수를 기재하였다.
[표 3]
[표 4]
[표 5]
위 [표 3] 내지 [표 5]로부터 알 수 있듯이, 실시예들의 경우 실링 온도들의 고온 실링 강도 증가율(%)의 평균 값이 -0.4% 이상(TD 방향), 7.6% 이상(MD 방향)이며, 특히 고온 불량수가 10개 이하로 비교예들에 비하여 우수한 것을 알 수 있다.
<압강 테스트 후 공기압 평가>
고온 실링 신뢰성을 평가하기 위하여 압강 테스트 후 공기압을 평가하였다.
구체적으로 셀 파우치 필름을 12mm 포밍 후 3방향 실링하였다. 셀 파우치에 적색 침투액과 물을 가득 채웠다. 나머지 한 반향을 실링하였다.
실링 폭은 2mm로 하였으며, 시간은 2초, 압력은 0.2MPa로 하였다.
전술한 바와 같은 60℃ 챔버에 하루 동안 가열 후 압강 테스트기로 30분 동안 일정 압력으로 눌렀다(압력: 300kgf). 침투액이 누출되었는지 확인하고, 침투액이 누출되지 않는 시료(OK)의 공기압을 평가하였다.
[표 6]에는 180℃, 200℃ 및 220℃에서 2초간 실링한 각 경우의 TD 방향의 고온 실링강도에서 TD 방향의 상온 실링 강도를 뺀 값 (아래의 왼쪽 테이블 “TD 고온-상온”) 및 MD 방향의 고온 실링강도에서 MD 방향의 상온 실링 강도를 뺀 값들 (아래의 오른쪽 테이블 “MD 고온-상온”)과 그 합들[“TD 고온-상온” + “고온-상온”]을 표시하였다. [표 7]에는 해당 합 값들과 압강 테스트(고온 60℃ 챔버에서 하루 방치 후)에 따른 공기 압을 표시하였다.
[표 6]
[표 7]
[표 7]에서 알 수 있듯이, MD 및 TD방향에서 고온 실링 강도에서 상온 실링 강도를 뺀 각각의 값의 합이 높으면, 성형시 3방향실링(C 타입 실링)시에 MD 및 TD 방향 모두 실링이 우수하여 높은 외/내부 압력에서 실링이 잘 유지되는 것을 알 수 있다. 이에 따라 배터리 안전성이 향상될 수 있다.
이상에서 본 발명의 비제한적이고 예시적인 구현예들을 설명하였으나, 본 발명의 기술 사상은 첨부 도면이나 상기 설명 내용에 한정되지 않는다. 본 발명의 기술 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 변형이 가능함이 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하며, 또한, 이러한 형태의 변형은 본 발명의 특허청구범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (14)

  1. 셀 파우치 필름으로서,
    적어도 외층, 배리어층, 실란트층이 순차적으로 적층된 적층체로 구성되어 있고,
    상기 실란트층은 배리어층에 비 라미네이션 압출에 의하여 형성된 것이며,
    상기 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -10℃~-7℃ 이고,
    하기 방법으로 측정한 실란트층의 결정화도가 28~32%인 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름.
    [결정화도 측정 방법]
    셀 파우치 필름에서 박리된 실란트 층을 DSC 장비를 이용하여 결정화도를 온도 범위 -50℃~200℃에서 측정하되, 승온속도 10℃/min, 냉각속도 -20℃/min 으로 측정함
    결정화도의 값은 결정화온도(Tc)에서의 엔탈피 값(△H (J/g))을 이소 폴리프로필렌(Iso-PP)의 100% 결정화 엔탈피 값 209J/g으로 나눈 백분율로 표시함
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀 파우치 필름은 180℃에서 2초간 실링한 경우의 TD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 -5% 이상인 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀 파우치 필름은 200℃에서 2초간 실링한 경우의 TD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 1% 이상인 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀 파우치 필름은 220℃에서 2초간 실링한 경우의 TD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 -5% 이상인 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀 파우치 필름은 180℃에서 2초간 실링한 경우의 MD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 1% 이상인 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀 파우치 필름은 200℃에서 2초간 실링한 경우의 MD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 10% 이상인 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀 파우치 필름은 220℃에서 2초간 실링한 경우의 MD 방향의 실링강도가 상온 대비 고온에서 -5% 이상인 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀 파우치 필름은 180℃에서 2초간 실링, 200℃에서 2초간 실링, 220℃에서 2초간 실링한 각 경우의 하기 [식 1]의 TD 방향에서의 고온 실링 강도의 증가율의 평균 값이 -1% 내지 20% 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름.
    [식 1]
    [(고온 TD 실링 강도 - 상온 TD 실링 강도)/상온 TD 실링 강도]x100
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀 파우치 필름은 180℃에서 2초간 실링, 200℃에서 2초간 실링, 220℃에서 2초간 실링한 각 경우의 하기 [식 2]의 MD 방향에서의 고온 실링 강도의 증가율의 평균 값이 5% 내지 25% 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름.
    [식 2]
    [(고온 MD 실링 강도 - 상온 MD 실링 강도)/상온 MD 실링 강도]x100
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀 파우치 필름은 180℃, 200℃, 220℃에서 2초간 실링한 각 경우의 TD 방향의 고온 실링강도에서 TD 방향의 상온 실링 강도를 뺀 값 및 MD 방향의 고온 실링강도에서 MD 방향의 상온 실링 강도를 뺀 값의 합이 -10 내지 70 N/15mm 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름.
  11. 셀 파우치 필름의 제조 방법으로서,
    배리어층에 비 라미네이션 압출 방식으로 압출하여 실란트층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -10℃~-7℃ 이고,
    하기 방법으로 측정한 실란트층의 결정화도가 28~32%인 것을 특징으로 하는 셀 파우치 필름의 제조 방법.
    [결정화도 측정 방법]
    셀 파우치 필름에서 박리된 실란트 층을 DSC 장비를 이용하여 결정화도를 온도 범위 -50℃~200℃에서 측정하되, 승온속도 10℃/min, 냉각속도 -20℃/min 으로 측정함
    결정화도의 값은 결정화온도(Tc)에서의 엔탈피 값(△H (J/g))을 이소 폴리프로필렌(Iso-PP)의 100% 결정화 엔탈피 값 209J/g으로 나눈 백분율로 표시함
  12. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항의 셀 파우치 필름으로 외장된 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 이차전지는 전기 자동차 또는 에너지 저장 장치용인 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  14. 이차전지 제조 방법으로서,
    제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항의 셀 파우치 필름으로 이차 전지를 외장하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조 방법.
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