KR102662513B1 - 실란트층의 항복 강도, 실란트 층의 두께비 및 실란트 층의 유리전이 온도가 제어되어 상온 및 고온 실링강도 특성이 우수한 이차전지용 파우치 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents

실란트층의 항복 강도, 실란트 층의 두께비 및 실란트 층의 유리전이 온도가 제어되어 상온 및 고온 실링강도 특성이 우수한 이차전지용 파우치 필름 및 그 제조 방법 Download PDF

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한희식
장지은
김유한
이두희
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율촌화학 주식회사
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Abstract

이차전지 파우치 필름에 있어서, 적어도 외층, 배리어층, 실란트층이 순차적으로 적층된 적층체로 구성되어 있고, 상기 실란트층은 압출(EC) 층과 상기 압출(EC)층 하부의 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하며, 상기 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층의 두께비가 0.5 보다 크고, 상기 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.50~19.99이며, TD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.00~19.99이고, 상기 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -20℃~-10℃인 이차전지 파우치 필름 및 그 제조 방법이 개시된다.
해당 파우치 필름은, 상온 및 고온에서의 실링 강도가 우수할 뿐만 아니라 상온 실링 강도 유지 특성 및 특히 고온 실링강도의 유지 특성이 우수하다.

Description

실란트층의 항복 강도, 실란트 층의 두께비 및 실란트 층의 유리전이 온도가 제어되어 상온 및 고온 실링강도 특성이 우수한 이차전지용 파우치 필름 및 그 제조 방법{Pouch film for secondary battery with excellent room temperature and high temperature sealing strength where sealant layer yield strength, sealant layer thickness ratio and sealant layer glass transition temperature are controlled, and manufacturing method thereof}
본 명세서는 상온 및 고온 실링강도 특성이 우수한 이차전지용 파우치 필름 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 이차전지용 파우치 필름 실란트층의 항복 강도, 실란트층 중 폴리프로필렌(PP)층의 두께 비율 및 실란트층의 유리전이온도(Tg)를 조절하여 상온 및 고온에서의 열접착강도 즉 실링강도가 우수하고, 상온 및 특히 고온에서 실링 강도 유지 특성이 우수한 이차전지용 파우치 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
리튬이차전지(LiB)는 높은 에너지밀도와 우수한 출력을 갖는 등 다양한 장점을 바탕으로 많은 어플리케이션에 적용되고 있다.
이차전지 파우치 필름은 이러한 이차전지의 전극군과 전해액을 감싸는 다층 구조의 포장용 적층 필름으로서, 전지의 안전성, 수명특성 그리고 작동지속력을 결정하는 핵심 부품소재이며, 기계적 유연성 및 강도, 높은 산소/수증기 배리어성, 높은 열적 접착강도, 전해액에 대한 내화학성, 전기절연성, 고온 안전성 등이 요구된다.
이차전지 파우치 필름은 통상 크게 외층/배리어층/내측 실란트층으로 이루어져 있다.
외층 또는 최외층은 나일론이나 나일론과 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)의 혼합 소재, OPP (연신 폴리프로필렌), 폴리에틸렌 등으로 구성되고 있다. 이러한 외층 또는 최외층의 요구 특성으로서는 내열성, 내핀홀성, 내화학성, 성형성 및 절연성 등이 요구된다.
배리어층은 수증기나 기타 기체에 대한 배리어성과 함께 성형성이 요구된다. 이러한 측면에서 배리어층에는 성형 가능한 금속 예컨대 알루미늄(Al), 철(Fe), 구리(Cu), 니켈(Ni) 등이 사용되며, 현재 알루미늄이 가장 많이 사용되고 있다.
내층의 실란트층은 열접착성, 성형성과 함께 전해액과 접촉하는 층이라는 점에서 내전해액성, 절연저항성 등이 요구된다.
한편, 리튬이차전지의 적용 분야가 소형 분야에서 자동차 용이나 ESS용의 중대형으로 확대되면서 이차전지 파우치 필름 역시 높은 안전성이 요구되는 중대형에 적합한 특성이 필요하다.
이에 따라 상온에서의 실링 강도 특성뿐만 아니라 특히 고온(60℃)에서의 실링 강도가 우수하고 나아가 상온 및 특히 고온에서의 실링 강도가 저하되지 않고 유지될 필요가 있지만, 중대형 이차전지에 사용되는 파우치 필름의 실제 제조 과정에서 상온 및 특히 고온에서의 높은 실링 강도를 확보하고 유지하는 것은 쉽지 않다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 일 측면에서, 본 발명은 상온에서의 실링 강도 및 고온에서의 실링 강도가 우수할 뿐만 아니라, 상온 실링 강도의 유지 특성과 함께 특히 고온 실링 강도 유지 특성이 우수한 이차전지용 파우치 필름 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 이차전지 파우치 필름으로서, 적어도 외층, 배리어층, 실란트층이 순차적으로 적층된 적층체로 구성되어 있고, 상기 실란트층은 적어도 압출(EC) 층과 폴리프로필렌 층 바람직하게는 무연신 폴리프로필렌(CPP) 층으로 구성되어 있으며, 상기 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층의 두께비가 0.5 보다 크고, 상기 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.50~19.99, 바람직하게는 17.50~19.80이며, TD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.00~19.99, 바람직하게는 17.00~19.50이며, 상기 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -20℃~-10℃인, 이차전치 파우치 필름을 제공한다.
또한, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 전술한 이차전지 파우치 필름의 제조 방법으로서, 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층의 두께비가 0.5 보다 크도록 실란트층을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.50~19.99, 바람직하게는 17.50~19.80이며, TD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.00~19.99, 바람직하게는 17.00~19.50이며, 상기 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -20℃~-10℃인, 이차전지 파우치 필름의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 전술한 이차전지 파우치 필름으로 외장된 이차 전지를 제공한다.
또한, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 이차전지 제조 방법으로서, 전술한 이차전지 파우치 필름으로 이차 전지를 외장하는 단계;를 포함하는 이차전지 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들의 파우치 필름은, 실란트층의 항복 강도 및 실란트층의 압출(EC)층과 폴리프로필렌(PP) 층의 두께를 조절하고, 또한 실란트 층의 유리 전이 온도를 조절함으로써, 상온 및 고온에서의 실링 강도가 우수할 뿐만 아니라 상온 실링 강도 유지 특성 및 특히 고온 실링강도의 유지 특성이 우수하다.
이러한 이차전지 파우치 필름은 안전성, 특히 고온 안전성이 요구되는 전기자동차나 에너지 저장 장치 등의 중대형 이차전지 파우치로서 유용하다.
도 1은 EC 방식으로 제조되는 이차전지 파우치 필름 구성을 나타내는 개략도이다.
도 2a는 본 실험예에 사용한 지그 모식도이고, 도 2b는 본 실험예에서 배터리 팩 샘플을 지그에 결합한 것을 보여주는 사진이다.
용어 정의
본 명세서에서 이차전지 파우치의 각 층이 포함되는 경우 반드시 해당 층만으로 구성되는 것이 아니라 추가적인 층이 포함될 수 있다.
본 명세서에서 특정 층 '상'에 형성된다는 것은 해당 층에 직접 형성되는 것뿐만 아니라 추가적인 다른 층을 개재시킨 후 형성되는 것도 포함한다.
본 명세서에서 항복 강도는 시편이 하중의 증가와 비례하여 늘어나다가 탄성 한도를 넘으면 하중과 비례하지 않고 늘어나기 시작하는데 이 지점을 항복점이라고 부르며, 항복점까지 가해지는 힘을 항복 강도라고 한다.
본 명세서에서 상항복 강도는 항복 강도의 최대 값(peak 값)을 의미한다. 즉, 항복점에는 상항복점(항복점 중 항복 강도가 최대가 되는 지점)과 하항복점(항복점 중 항복 강도가 최소가 되는 지점)이 있으며, 상항복 강도는 항복점에서의 항복 강도의 최대 값(peak 값)[즉, 상항복점에서의 항복 강도]를 의미하고, 하항복 강도는 항복점에서의 항복 강도의 최소 값[즉, 하항복점에서의 항복 강도]를 의미한다. 항복 강도 측정 대상에 따라 상항복점과 하항복점은 동일할 수 있다.
본 명세서에서 압출 코팅 (Extrusion Coating; EC) 층은 실란트 층 중 배리어층과의 접합(lamination)을 위하여 압출 코팅된 수지 예컨대 폴리올레핀계 수지의 압출 코팅 층 [약칭하여 이하에서 압출층 또는 압출(EC) 층으로 표기할 수 있다]을 의미한다. 실란트 층의 압출(EC) 층은 하기 폴리프로필렌계 수지 층을 기준으로 배리어층 측에 위치한다.
본 명세서에서 실란트층의 폴리프로필렌계 수지 층은 실란트층을 이루는 핵심 수지 층으로서 실링 역할을 수행하는 것이며 하나 이상의 층으로 이루어진다. 배리어층과 접합을 위한 전술한 압출(EC) 층과 대비되며 전술한 압출(EC) 층을 기준으로 파우치 필름의 내측(즉, 배리어층의 반대 측)에 위치한다.
본 명세서에서 에너지란 실링 강도 유지 특성을 평가하는 항목으로서 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)[X축]에 따라 실링 강도(Y축) 값의 변화를 측정할 때 실링 강도 변화를 나타내는 그래프의 스트로크 구간(0~20mm)에서의 면적 즉, 해당 스트로크 구간(0~20mm)에서의 실링 강도 변화 그래프와 스트로크(거리) 축[X축]에 대한 적분 값이며, 힘과 거리의 곱이므로 에너지로 표현할 수 있다.
본 명세서에서 최대 스트로크 역시 실링 강도 유지 특성을 평가할 수 있는 항목으로서 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)가 증가함에 따라 실링 강도가 증가하다가 실링 강도값이 최대가 되는 스트로크(거리)를 최대 스트로크라고 한다.
예시적인 구현예들의 설명
이하 본 발명의 예시적인 구현예들을 상술한다.
이차전지 파우치의 제조 시 실란트층을 제조하는 방법으로서 압출 라미네이션(Extrusion Lamination) 방식과 솔벤트 드라이 라미네이션(Solvent-Dry Lamination; 이하 SDL로 약칭될 수 있음) 방식이 있다.
솔벤트 드라이 라미네이션 방식은 폴리프로필렌(PP) 층 상에 솔벤트형 접착제를 이용하여 배리어층(금속층)을 접착하고 해당 솔벤트형 접착제를 건조시키는 방식으로서, 이에 따라 제조되는 실란트층은 폴리프로필렌(PP) 층으로 이루어지게 된다. 솔벤트형 접착체는 건조 후 폴리프로필렌(PP)층에 잔존할 수 있지만 약 4㎛ 이하의 두께로 존재하는 것으로서 미미하므로 그 두께는 무시될 수 있다.
한편, 압출 라미네이션 방식은 실란트층에 주로 사용되는 폴리프로필렌계 수지 층 바람직하게는 특히 무연신 폴리프로필렌(CPP) 수지 층을 배리어층(금속층)에 접착 시 폴리올레핀계 수지 바람직하게는 폴리프로필렌 수지를 압출하는 방식이다. 그 결과 실란트층은 압출 코팅(Extrusion Coating; EC) 층 (주로 압출 폴리프로필렌 층)과 그 하부(파우치 필름을 기준으로 내측)의 폴리프로필렌(PP) 층 수지 바람직하게는 무연신 폴리프로필렌(CPP) 층으로 이루어지게 된다(도 1 참조).
본 발명자들은 특히 압출 라미네이션 제조 방법에 있어서 실란트층의 압출(EC)층과 폴리프로필렌(PP) 층의 상대적 두께를 조절 [또는 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층이 차지하는 상대적 두께를 조절]하면서 실란트층의 항복 강도를 조절하고, 또한 실란트 층의 유리 전이 온도(Tg)를 조절하는 것이 놀랍게도 이차전지 파우치 필름의 상온 실링 강도 특성이 우수할 뿐만 아니라 고온에서의 실링 강도 특성이 우수하고 특히 고온에서의 실링 강도 유지 특성도 우수하다는 점을 확인하고 연구를 거듭하여 본 발명에 이르렀다.
실링 강도 특성 특히 고온 실링 강도 특성은 자동차형 배터리와 같은 중대형 전지의 안전성에 필수적인 특성이며, 특히 고온 환경에서 중대형 전지의 안전성을 확보하기 위하여 고온 실링 강도가 최대한 유지되는 것이 필요하다. 그러나 파우치 필름을 제조할 때 여러 층 들이 적층되고 실란트층의 제조에도 다양한 제조 조건이 개입되어 실링 강도 특성, 특히 고온 실링 강도 특성 특히 고온 실링 강도의 유지 특성을 제어하는 것은 어렵다. 전술한 바와 같이 파우치 필름의 실란트층이 소정 항복 강도를 가지도록 하면서, 실란트층의 폴리프로필렌계 수지(PP) 층의 두께비를 제어하고, 또한 실란트층이 소정 유리전이 온도(Tg)를 가지도록 제조하면 상온 실링 강도 특성 및 고온 실링 강도 특성이 우수할 뿐만 아니라, 고온 실링 강도의 유지 특성이 우수하다는 것이 본 발명에 의하여 밝혀 졌다. 압출 라미네이션 방식을 채용할 때 파우치 필름의 실란트층의 항복 강도, 실란트층의 폴리프로필렌계 수지(PP) 층의 두께비, 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 상온 및 고온 실링 강도 특성 특히 고온 실링 강도의 유지 특성에 연관되어 있는 것으로 파악된다.
구체적으로, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 이차전지 파우치 필름으로서, 적어도 외층, 배리어층, 실란트층이 순차적으로 적층된 적층체로 구성되어 있고, 상기 실란트층은 적어도 압출(EC) 층과 상기 압출(EC)층 하부의 실링 수지층인 폴리프로필렌(PP) 층으로 구성되어 있으며, 상기 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층의 두께비가 0.5 보다 크고, 상기 실란트층 즉 압출(EC) 층과 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하는 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.50~19.99, 바람직하게는 17.50~19.80이며, TD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.00~19.99, 바람직하게는 17.00~19.50이며, 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -20℃~-10℃ 범위를 가진다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층의 두께비는 0.500 이상, 0.525 이상, 0.550 이상, 0.575 이상, 0.600 이상, 0.625 이상, 0.650 이상, 0.675 이상, 0.700 이상, 0.725 이상, 0.750 이상, 또는 0.775 이상일 수 있다. 또는, 0.800 이하, 0.775 이하, 0.750 이하, 0.725 이하, 0.700 이하, 0.675 이하, 0.650 이하, 0.625 이하, 0.600 이하, 0.575 이하, 0.550 이하 또는 0.525 이하일 수 있다.
상기 두께비가 0.5 미만인 경우 즉, 폴리프로필렌(PP) 층의 두께가 실란트 층의 두께의 반 미만으로 얇게 되는 경우에는 항복강도가 낮아지고 이에 따라 실링강도가 낮아질 수 있다. 한편, 상기 두께비가 0.8 초과인 경우 즉, 폴리프로필렌(PP) 층의 두께가 실란트층의 전체 두께에서 80%를 초과하도록 두꺼워지는 경우에는 배리어층과 실란트층 간의 박리강도가 떨어져서 실링 강도가 낮아질 수 있다.
여기서, 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층의 두께비가 0.500 이상이라는 것은 압출(EC)층의 두께가 폴리프로필렌(PP) 층의 두께보다 얇아야 하는 것을 의미한다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)는 17.50~19.99 범위 내에 있고, 또한 해당 범위 내에 존재하는 하기 수치들 간의 수치 범위를 가질 수 있다. 상기 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 위 범위를 벗어나는 경우에는 후술하는 데이터로부터 확인할 수 있듯이 상온 및 고온 실링 강도 특성 특히 고온 실링 강도 유지 특성이 저조해질 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)는 17.50 이상, 17.51 이상 또는 이하, 17.52 이상 또는 이하, 17.53 이상 또는 이하, 17.54 이상 또는 이하, 17.55 이상 또는 이하, 17.56 이상 또는 이하, 17.57 이상 또는 이하, 17.58 이상 또는 이하, 17.59 이상 또는 이하, 17.60 이상 또는 이하, 17.61 이상 또는 이하, 17.62 이상 또는 이하, 17.63 이상 또는 이하, 17.64 이상 또는 이하, 17.65 이상 또는 이하, 17.66 이상 또는 이하, 17.67 이상 또는 이하, 17.68 이상 또는 이하, 17.69 이상 또는 이하, 17.70 이상 또는 이하, 17.71 이상 또는 이하, 17.72 이상 또는 이하, 17.73 이상 또는 이하, 17.74 이상 또는 이하, 17.75 이상 또는 이하, 17.76 이상 또는 이하, 17.77 이상 또는 이하, 17.78 이상 또는 이하, 17.79 이상 또는 이하, 17.80 이상 또는 이하, 17.81 이상 또는 이하, 17.82 이상 또는 이하, 17.83 이상 또는 이하, 17.84 이상 또는 이하, 17.85 이상 또는 이하, 17.86 이상 또는 이하, 17.87 이상 또는 이하, 17.88 이상 또는 이하, 17.89 이상 또는 이하, 17.90 이상 또는 이하, 17.91 이상 또는 이하, 17.92 이상 또는 이하, 17.93 이상 또는 이하, 17.94 이상 또는 이하, 17.95 이상 또는 이하, 17.96 이상 또는 이하, 17.97 이상 또는 이하, 17.98 이상 또는 이하, 17.99 이상 또는 이하, 18.00 이상 또는 이하, 18.01 이상 또는 이하, 18.02 이상 또는 이하, 18.03 이상 또는 이하, 18.04 이상 또는 이하, 18.05 이상 또는 이하, 18.06 이상 또는 이하, 18.07 이상 또는 이하, 18.08 이상 또는 이하, 18.09 이상 또는 이하, 18.10 이상 또는 이하, 18.11 이상 또는 이하, 18.12 이상 또는 이하, 18.13 이상 또는 이하, 18.14 이상 또는 이하, 18.15 이상 또는 이하, 18.16 이상 또는 이하, 18.17 이상 또는 이하, 18.18 이상 또는 이하, 18.19 이상 또는 이하, 18.20 이상 또는 이하, 18.21 이상 또는 이하, 18.22 이상 또는 이하, 18.23 이상 또는 이하, 18.24 이상 또는 이하, 18.25 이상 또는 이하, 18.26 이상 또는 이하, 18.27 이상 또는 이하, 18.28 이상 또는 이하, 18.29 이상 또는 이하, 18.30 이상 또는 이하, 18.31 이상 또는 이하, 18.32 이상 또는 이하, 18.33 이상 또는 이하, 18.34 이상 또는 이하, 18.35 이상 또는 이하, 18.36 이상 또는 이하, 18.37 이상 또는 이하, 18.38 이상 또는 이하, 18.39 이상 또는 이하, 18.40 이상 또는 이하, 18.41 이상 또는 이하, 18.42 이상 또는 이하, 18.43 이상 또는 이하, 18.44 이상 또는 이하, 18.45 이상 또는 이하, 18.46 이상 또는 이하, 18.47 이상 또는 이하, 18.48 이상 또는 이하, 18.49 이상 또는 이하, 18.50 이상 또는 이하, 18.51 이상 또는 이하, 18.52 이상 또는 이하, 18.53 이상 또는 이하, 18.54 이상 또는 이하, 18.55 이상 또는 이하, 18.56 이상 또는 이하, 18.57 이상 또는 이하, 18.58 이상 또는 이하, 18.59 이상 또는 이하, 18.60 이상 또는 이하, 18.61 이상 또는 이하, 18.62 이상 또는 이하, 18.63 이상 또는 이하, 18.64 이상 또는 이하, 18.65 이상 또는 이하, 18.66 이상 또는 이하, 18.67 이상 또는 이하, 18.68 이상 또는 이하, 18.69 이상 또는 이하, 18.70 이상 또는 이하, 18.71 이상 또는 이하, 18.72 이상 또는 이하, 18.73 이상 또는 이하, 18.74 이상 또는 이하, 18.75 이상 또는 이하, 18.76 이상 또는 이하, 18.77 이상 또는 이하, 18.78 이상 또는 이하, 18.79 이상 또는 이하, 18.80 이상 또는 이하, 18.81 이상 또는 이하, 18.82 이상 또는 이하, 18.83 이상 또는 이하, 18.84 이상 또는 이하, 18.85 이상 또는 이하, 18.86 이상 또는 이하, 18.87 이상 또는 이하, 18.88 이상 또는 이하, 18.89 이상 또는 이하, 18.90 이상 또는 이하, 18.91 이상 또는 이하, 18.92 이상 또는 이하, 18.93 이상 또는 이하, 18.94 이상 또는 이하, 18.95 이상 또는 이하, 18.96 이상 또는 이하, 18.97 이상 또는 이하, 18.98 이상 또는 이하, 18.99 이상 또는 이하, 19.00 이상 또는 이하, 19.01 이상 또는 이하, 19.02 이상 또는 이하, 19.03 이상 또는 이하, 19.04 이상 또는 이하, 19.05 이상 또는 이하, 19.06 이상 또는 이하, 19.07 이상 또는 이하, 19.08 이상 또는 이하, 19.09 이상 또는 이하, 19.10 이상 또는 이하, 19.11 이상 또는 이하, 19.12 이상 또는 이하, 19.13 이상 또는 이하, 19.14 이상 또는 이하, 19.15 이상 또는 이하, 19.16 이상 또는 이하, 19.17 이상 또는 이하, 19.18 이상 또는 이하, 19.19 이상 또는 이하, 19.20 이상 또는 이하, 19.21 이상 또는 이하, 19.22 이상 또는 이하, 19.23 이상 또는 이하, 19.24 이상 또는 이하, 19.25 이상 또는 이하, 19.26 이상 또는 이하, 19.27 이상 또는 이하, 19.28 이상 또는 이하, 19.29 이상 또는 이하, 19.30 이상 또는 이하, 19.31 이상 또는 이하, 19.32 이상 또는 이하, 19.33 이상 또는 이하, 19.34 이상 또는 이하, 19.35 이상 또는 이하, 19.36 이상 또는 이하, 19.37 이상 또는 이하, 19.38 이상 또는 이하, 19.39 이상 또는 이하, 19.40 이상 또는 이하, 19.41 이상 또는 이하, 19.42 이상 또는 이하, 19.43 이상 또는 이하, 19.44 이상 또는 이하, 19.45 이상 또는 이하, 19.46 이상 또는 이하, 19.47 이상 또는 이하, 19.48 이상 또는 이하, 19.49 이상 또는 이하, 19.50 이상 또는 이하, 19.51 이상 또는 이하, 19.52 이상 또는 이하, 19.53 이상 또는 이하, 19.54 이상 또는 이하, 19.55 이상 또는 이하, 19.56 이상 또는 이하, 19.57 이상 또는 이하, 19.58 이상 또는 이하, 19.59 이상 또는 이하, 19.60 이상 또는 이하, 19.61 이상 또는 이하, 19.62 이상 또는 이하, 19.63 이상 또는 이하, 19.64 이상 또는 이하, 19.65 이상 또는 이하, 19.66 이상 또는 이하, 19.67 이상 또는 이하, 19.68 이상 또는 이하, 19.69 이상 또는 이하, 19.70 이상 또는 이하, 19.71 이상 또는 이하, 19.72 이상 또는 이하, 19.73 이상 또는 이하, 19.74 이상 또는 이하, 19.75 이상 또는 이하, 19.76 이상 또는 이하, 19.77 이상 또는 이하, 19.78 이상 또는 이하, 19.79 이상 또는 이하, 19.80 이상 또는 이하, 19.81 이상 또는 이하, 19.82 이상 또는 이하, 19.83 이상 또는 이하, 19.84 이상 또는 이하, 19.85 이상 또는 이하, 19.86 이상 또는 이하, 19.87 이상 또는 이하, 19.88 이상 또는 이하, 19.89 이상 또는 이하, 19.90 이상 또는 이하, 19.91 이상 또는 이하, 19.92 이상 또는 이하, 19.93 이상 또는 이하, 19.94 이상 또는 이하, 19.95 이상 또는 이하, 19.96 이상 또는 이하, 19.97 이상 또는 이하, 19.98 이상 또는 이하, 또는 19.99 이하일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란트층의 TD 방향의 상항복강도(N/mm2)는 17.00~19.99 범위 내에 있고, 해당 범위 내에 존재하는 하기 수치들 간의 수치 범위를 가질 수 있다. 상기 실란트층의 TD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 위 범위를 벗어나는 경우에는 후술하는 데이터로부터 확인할 수 있듯이 상온 및 고온 실링 강도 특성 특히 고온 실링 강도 유지 특성이 저조해질 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 실란트층의 TD 방향의 상항복강도(N/mm2)는 17.00 이상, 17.01 이상 또는 이하, 17.02 이상 또는 이하, 17.03 이상 또는 이하, 17.04 이상 또는 이하, 17.05 이상 또는 이하, 17.06 이상 또는 이하, 17.07 이상 또는 이하, 17.08 이상 또는 이하, 17.09 이상 또는 이하, 17.10 이상 또는 이하, 17.11 이상 또는 이하, 17.12 이상 또는 이하, 17.13 이상 또는 이하, 17.14 이상 또는 이하, 17.15 이상 또는 이하, 17.16 이상 또는 이하, 17.17 이상 또는 이하, 17.18 이상 또는 이하, 17.19 이상 또는 이하, 17.20 이상 또는 이하, 17.21 이상 또는 이하, 17.22 이상 또는 이하, 17.23 이상 또는 이하, 17.24 이상 또는 이하, 17.25 이상 또는 이하, 17.26 이상 또는 이하, 17.27 이상 또는 이하, 17.28 이상 또는 이하, 17.29 이상 또는 이하, 17.30 이상 또는 이하, 17.31 이상 또는 이하, 17.32 이상 또는 이하, 17.33 이상 또는 이하, 17.34 이상 또는 이하, 17.35 이상 또는 이하, 17.36 이상 또는 이하, 17.37 이상 또는 이하, 17.38 이상 또는 이하, 17.39 이상 또는 이하, 17.40 이상 또는 이하, 17.41 이상 또는 이하, 17.42 이상 또는 이하, 17.43 이상 또는 이하, 17.44 이상 또는 이하, 17.45 이상 또는 이하, 17.46 이상 또는 이하, 17.47 이상 또는 이하, 17.48 이상 또는 이하, 17.49 이상 또는 이하, 17.50 이상 또는 이하, 17.51 이상 또는 이하, 17.52 이상 또는 이하, 17.53 이상 또는 이하, 17.54 이상 또는 이하, 17.55 이상 또는 이하, 17.56 이상 또는 이하, 17.57 이상 또는 이하, 17.58 이상 또는 이하, 17.59 이상 또는 이하, 17.60 이상 또는 이하, 17.61 이상 또는 이하, 17.62 이상 또는 이하, 17.63 이상 또는 이하, 17.64 이상 또는 이하, 17.65 이상 또는 이하, 17.66 이상 또는 이하, 17.67 이상 또는 이하, 17.68 이상 또는 이하, 17.69 이상 또는 이하, 17.70 이상 또는 이하, 17.71 이상 또는 이하, 17.72 이상 또는 이하, 17.73 이상 또는 이하, 17.74 이상 또는 이하, 17.75 이상 또는 이하, 17.76 이상 또는 이하, 17.77 이상 또는 이하, 17.78 이상 또는 이하, 17.79 이상 또는 이하, 17.80 이상 또는 이하, 17.81 이상 또는 이하, 17.82 이상 또는 이하, 17.83 이상 또는 이하, 17.84 이상 또는 이하, 17.85 이상 또는 이하, 17.86 이상 또는 이하, 17.87 이상 또는 이하, 17.88 이상 또는 이하, 17.89 이상 또는 이하, 17.90 이상 또는 이하, 17.91 이상 또는 이하, 17.92 이상 또는 이하, 17.93 이상 또는 이하, 17.94 이상 또는 이하, 17.95 이상 또는 이하, 17.96 이상 또는 이하, 17.97 이상 또는 이하, 17.98 이상 또는 이하, 17.99 이상 또는 이하, 18.00 이상 또는 이하, 18.01 이상 또는 이하, 18.02 이상 또는 이하, 18.03 이상 또는 이하, 18.04 이상 또는 이하, 18.05 이상 또는 이하, 18.06 이상 또는 이하, 18.07 이상 또는 이하, 18.08 이상 또는 이하, 18.09 이상 또는 이하, 18.10 이상 또는 이하, 18.11 이상 또는 이하, 18.12 이상 또는 이하, 18.13 이상 또는 이하, 18.14 이상 또는 이하, 18.15 이상 또는 이하, 18.16 이상 또는 이하, 18.17 이상 또는 이하, 18.18 이상 또는 이하, 18.19 이상 또는 이하, 18.20 이상 또는 이하, 18.21 이상 또는 이하, 18.22 이상 또는 이하, 18.23 이상 또는 이하, 18.24 이상 또는 이하, 18.25 이상 또는 이하, 18.26 이상 또는 이하, 18.27 이상 또는 이하, 18.28 이상 또는 이하, 18.29 이상 또는 이하, 18.30 이상 또는 이하, 18.31 이상 또는 이하, 18.32 이상 또는 이하, 18.33 이상 또는 이하, 18.34 이상 또는 이하, 18.35 이상 또는 이하, 18.36 이상 또는 이하, 18.37 이상 또는 이하, 18.38 이상 또는 이하, 18.39 이상 또는 이하, 18.40 이상 또는 이하, 18.41 이상 또는 이하, 18.42 이상 또는 이하, 18.43 이상 또는 이하, 18.44 이상 또는 이하, 18.45 이상 또는 이하, 18.46 이상 또는 이하, 18.47 이상 또는 이하, 18.48 이상 또는 이하, 18.49 이상 또는 이하, 18.50 이상 또는 이하, 18.51 이상 또는 이하, 18.52 이상 또는 이하, 18.53 이상 또는 이하, 18.54 이상 또는 이하, 18.55 이상 또는 이하, 18.56 이상 또는 이하, 18.57 이상 또는 이하, 18.58 이상 또는 이하, 18.59 이상 또는 이하, 18.60 이상 또는 이하, 18.61 이상 또는 이하, 18.62 이상 또는 이하, 18.63 이상 또는 이하, 18.64 이상 또는 이하, 18.65 이상 또는 이하, 18.66 이상 또는 이하, 18.67 이상 또는 이하, 18.68 이상 또는 이하, 18.69 이상 또는 이하, 18.70 이상 또는 이하, 18.71 이상 또는 이하, 18.72 이상 또는 이하, 18.73 이상 또는 이하, 18.74 이상 또는 이하, 18.75 이상 또는 이하, 18.76 이상 또는 이하, 18.77 이상 또는 이하, 18.78 이상 또는 이하, 18.79 이상 또는 이하, 18.80 이상 또는 이하, 18.81 이상 또는 이하, 18.82 이상 또는 이하, 18.83 이상 또는 이하, 18.84 이상 또는 이하, 18.85 이상 또는 이하, 18.86 이상 또는 이하, 18.87 이상 또는 이하, 18.88 이상 또는 이하, 18.89 이상 또는 이하, 18.90 이상 또는 이하, 18.91 이상 또는 이하, 18.92 이상 또는 이하, 18.93 이상 또는 이하, 18.94 이상 또는 이하, 18.95 이상 또는 이하, 18.96 이상 또는 이하, 18.97 이상 또는 이하, 18.98 이상 또는 이하, 18.99 이상 또는 이하, 19.00 이상 또는 이하, 19.01 이상 또는 이하, 19.02 이상 또는 이하, 19.03 이상 또는 이하, 19.04 이상 또는 이하, 19.05 이상 또는 이하, 19.06 이상 또는 이하, 19.07 이상 또는 이하, 19.08 이상 또는 이하, 19.09 이상 또는 이하, 19.10 이상 또는 이하, 19.11 이상 또는 이하, 19.12 이상 또는 이하, 19.13 이상 또는 이하, 19.14 이상 또는 이하, 19.15 이상 또는 이하, 19.16 이상 또는 이하, 19.17 이상 또는 이하, 19.18 이상 또는 이하, 19.19 이상 또는 이하, 19.20 이상 또는 이하, 19.21 이상 또는 이하, 19.22 이상 또는 이하, 19.23 이상 또는 이하, 19.24 이상 또는 이하, 19.25 이상 또는 이하, 19.26 이상 또는 이하, 19.27 이상 또는 이하, 19.28 이상 또는 이하, 19.29 이상 또는 이하, 19.30 이상 또는 이하, 19.31 이상 또는 이하, 19.32 이상 또는 이하, 19.33 이상 또는 이하, 19.34 이상 또는 이하, 19.35 이상 또는 이하, 19.36 이상 또는 이하, 19.37 이상 또는 이하, 19.38 이상 또는 이하, 19.39 이상 또는 이하, 19.40 이상 또는 이하, 19.41 이상 또는 이하, 19.42 이상 또는 이하, 19.43 이상 또는 이하, 19.44 이상 또는 이하, 19.45 이상 또는 이하, 19.46 이상 또는 이하, 19.47 이상 또는 이하, 19.48 이상 또는 이하, 19.49 이상 또는 이하, 19.50 이상 또는 이하, 19.51 이상 또는 이하, 19.52 이상 또는 이하, 19.53 이상 또는 이하, 19.54 이상 또는 이하, 19.55 이상 또는 이하, 19.56 이상 또는 이하, 19.57 이상 또는 이하, 19.58 이상 또는 이하, 19.59 이상 또는 이하, 19.60 이상 또는 이하, 19.61 이상 또는 이하, 19.62 이상 또는 이하, 19.63 이상 또는 이하, 19.64 이상 또는 이하, 19.65 이상 또는 이하, 19.66 이상 또는 이하, 19.67 이상 또는 이하, 19.68 이상 또는 이하, 19.69 이상 또는 이하, 19.70 이상 또는 이하, 19.71 이상 또는 이하, 19.72 이상 또는 이하, 19.73 이상 또는 이하, 19.74 이상 또는 이하, 19.75 이상 또는 이하, 19.76 이상 또는 이하, 19.77 이상 또는 이하, 19.78 이상 또는 이하, 19.79 이상 또는 이하, 19.80 이상 또는 이하, 19.81 이상 또는 이하, 19.82 이상 또는 이하, 19.83 이상 또는 이하, 19.84 이상 또는 이하, 19.85 이상 또는 이하, 19.86 이상 또는 이하, 19.87 이상 또는 이하, 19.88 이상 또는 이하, 19.89 이상 또는 이하, 19.90 이상 또는 이하, 19.91 이상 또는 이하, 19.92 이상 또는 이하, 19.93 이상 또는 이하, 19.94 이상 또는 이하, 19.95 이상 또는 이하, 19.96 이상 또는 이하, 19.97 이상 또는 이하, 19.98 이상 또는 이하, 또는 19.99 이하일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)와 TD 방향의 상항복강도(N/mm2)의 합이 34.5 이상 39.9이하, 바람직하게는 34.5 이상 39 이하, 더 바람직하게는 34.61~38.85이다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 TD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 큰 것일 수 있다. 압출 코팅(EC) 공정의 특성 및 실란트층에 PP 층을 사용하여 적층하는 공정의 특성 상 MD 방향 (Machine Direction, 종방향)으로 미세하게 연신이 일어날 수 있다. 이에 따라 연신이 일어나지 않은 TD 방향(Transverse Direction, 횡방향) 보다는 MD방향의 상항복 강도가 더 큰 것으로 생각된다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란트층의 유리전이 온도(Tg)는 -20℃~-10℃, 바람직하게는 -19℃~-11℃ 범위 내의 값을 가지며, 해당 범위 내에 존재하는 하기 수치들 간의 수치 범위를 가질 수 있다. 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 위 -20℃~-10℃ 범위를 벗어나는 경우에는 후술하는 데이터로부터 확인할 수 있듯이 실링 강도 특성 특히 고온 실링 강도 특성 특히 고온 실링 강도 유지 특성이 저조해질 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 실란트층의 유리전이 온도(Tg)는 -20℃ 이상, -19.5℃ 이상, -19℃ 이상, -18.5℃ 이상, -18℃ 이상, -17.5℃ 이상, -17℃ 이상, -16.5℃ 이상, -16℃ 이상, -15.5℃ 이상, -15℃ 이상, -14.5℃ 이상, -14℃ 이상, -13.5℃ 이상, -13℃ 이상, -12.5℃ 이상, -12℃ 이상, -11.5℃ 이상, -11℃ 이상, 또는 -10.5℃ 이상일 수 있다. 또는 -10℃ 이하, -10.5℃ 이하, -11℃ 이하, -11.5℃ 이하, -12℃ 이하, -12.5℃ 이하, -13℃ 이하, -13.5℃ 이하, -14℃ 이하, -14.5℃ 이하, -15℃ 이하, -15.5℃ 이하, -16℃ 이하, -16.5℃ 이하, -17℃ 이하, -17.5℃ 이하, -18℃ 이하, -18.5℃ 이하일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름은 하기 방법으로 측정한 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 실링강도 (단위 N/15mm)의 상온 측정 값이 MD 방향 및 TD 방향 모두에서 150 N/15mm 이상 205 N/15mm 이하일 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 220℃ 실링 조건에서 실링한 경우의 최대 실링강도의 상온 측정 값은 MD 방향 및 TD 방향 중 하나 이상이 150 N/15mm 이상, 155 N/15mm 이상, 160 N/15mm 이상, 165 N/15mm 이상, 170 N/15mm 이상, 175 N/15mm 이상, 180 N/15mm 이상, 185 N/15mm 이상, 190 N/15mm 이상, 195 N/15mm 이상, 200 N/15mm 이상일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름 하기 방법으로 측정한 220℃ 실링 조건에서 실링한 경우의 최대 실링강도 (단위 N/15mm)의 고온 측정 값 (60℃에서 3분 방치 후 측정한 값)이 MD 방향 및 TD 방향 중 적어도 하나 이상의 방향에서 115 N/15mm 이상 170 N/15mm 이하이다.
비제한적인 예시에서, 상기 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 실링강도의 고온 측정 값 (60℃에서 3분 방치 후 측정한 값)은 MD 방향 및 TD 방향 중 적어도 하나 이상이 115 N/15mm 이상, 120 N/15mm 이상, 125 N/15mm 이상, 130 N/15mm 이상, 135 N/15mm 이상, 140 N/15mm 이상, 145 N/15mm 이상, 150 N/15mm 이상, 155 N/15mm 이상, 160 N/15mm 이상, 165 N/15mm 이상일 수 있다.
[220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 실링 강도 측정 방법]
이차전지 파우치 필름을 100mm X 200mm로 제작한 후 반 접어 실링한 후 실링 방향과 수직으로 폭 15mm 크기로 단재하여 시편을 제작한다.
실링 조건은 실 바(Seal Bar) 폭 200mm x 실(Seal) 두께 10mm이며, 2.0 초, 0.2Mpa, 온도는 220℃ 조건으로 실링한다.
실링 강도 측정기(예컨대 SHIMADZU社의 AGS-X 모델 UTM 장비)로 시편의 MD 방향 및 TD 방향으로 당기면서 각 실링 강도(하중)를 측정하되, 측정 조건은 시험속도 10mpm, 그립 갭(Grip Gap) 30mm로 측정한다.
상온 측정의 경우 상온에서 측정하였으며, 고온 측정의 경우 60℃조건 하에서 3분 간 방치 후 측정한 값이다. 실링 부위를 당기면서 실링 강도 측정 시 최대 강도를 최대 실링 강도로 표시한다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름은 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 실링강도에 관한 하기 최대 실링강도 파라미터가 1.1 이상 1.8 이하인 것이 바람직하다.
[최대 실링강도 파라미터]
(상온 MD 방향 최대 실링 강도 X 상온 TD 방향 최대 실링강도) / (고온 MD 방향 최대 실링 강도 X 고온 TD 방향 최대 실링 강도)
비제한적인 예시에서, 상기 최대 실링 강도 파라미터는 예컨대 1.1, 1.15, 1.20, 1.25, 1.30, 1.35, 1.40, 1.45, 1.50, 1.55, 1.60, 1.65, 1.70, 1.75, 1.80의 수치 들 중 임의의 두 수치 간의 범위 값 내에 있을 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름의 하기 방법으로 측정한 상온 에너지가 2.0~3.0 KN x mm 이다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름의 하기 방법으로 측정한 고온 에너지가 1.5~2.5 KN x mm 이다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름의 하기 방법으로 측정한 상온 에너지 및 고온 에너지의 차이가 0.4~0.6 KN x mm 이다.
[상온 에너지 및 고온 에너지 측정]
전술한 실링 강도 측정 방법과 같이 측정하되, 상온 에너지 또는 고온 에너지는 상온 또는 고온(고온은 60℃에서 3분 방치 후 측정)에서 X축을 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)로하고, Y 축을 실링강도로 하였을 때 스트로크에 따른 실링 강도 그래프와 스트로크 X축간의 면적 (즉, 실링 강도 그래프와 X 축 간의 적분 값)이며, 적분 시의 스트로크는 0mm부터 20mm까지 적분한 것이다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름의 하기 방법으로 측정한 상온 최대 스트로크가 15~25 mm 이다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름의 하기 방법으로 측정한 고온 최대 스트로크가 18~24 mm 이다.
[상온 최대 스트로크 및 고온 최대 스트로크 측정]
전술한 실링 강도 측정 방법과 같이 측정하되, 상온 또는 고온(고온은 60℃에서 3분 방치 후 측정)에서 X축을 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)로하고, Y 축을 실링 강도로 하였을 때 스트로크가 증가함에 따라 실링 강도 곡선이 증가하다가 실링 강도값이 최대가 되는 스트로크(거리)를 최대 스트로크로 평가한다. 상온에서 평가한 경우 상온 최대 스트로크이고, 고온에서 평가한 경우 고온 최대 스트로크이다.
예시적인 일 구현예에서, 외층으로는 나일론, PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), PBT(폴리부틸렌테레프탈레이트), 나일론과 PET의 혼합층(나일론 및 PET의 합지 필름) 등으로 구성될 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 외층 중 나일론 필름은 성형성 측면에서 두께가 20㎛ 이상인 것이 바람직하고 25㎛ 이상이 더 바람직하지만 나일론 필름 두께가 30㎛를 넘는 경우 절연파괴전압이 떨어질 수 있다. 따라서, 바람직한 나일론 필름 두께는 20㎛~30㎛, 바람직하게는 25㎛~30㎛일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 외층 중 PET 필름의 두께가 얇고, 나일론 필름 두께가 두꺼울수록 성형성에 유리하다. 다만 PET 필름 두께가 얇을수록 절연파괴 전압 측면에서 불리할 수 있으므로, 이러한 관점에서 PET 필름은 7㎛~12㎛인 것이 바람직하다.
예시적인 일 구현예에서, 금속층은 알루미늄, SUS, 구리 등의 금속으로 구성될 수 있으며, 수분침투성 및 내충격성을 가진다.
예시적인 일 구현예에서, 실란트층의 무연신폴리프로필(CPP) 층 또는 무연신폴리프로필렌(CPP) 필름은 요구물성에 따라 각종 첨가제(고무, 엘라스토머, 슬립제 등)를 함유할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름의 총 두께는 예컨대 60~185㎛ 일 수 있다. 일 실시예에서, 상기 이차전지 파우치 필름은 153㎛ 이상이거나 113㎛ 이하인 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 금속층 두께는 예컨대 20~80㎛, 바람직하게는 40~60㎛ 일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란트층 두께는 예컨대 20~80㎛ 일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란트층의 무연신폴리프로필렌(CPP)층 두께는 예컨대 20~80㎛ 일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란트층의 압출(EC)층인 압출 폴리프로필렌(PP)층 두께는 예컨대 0~60㎛ 일 수 있다.
한편, 본 발명의 예시적인 구현예들의 이차전지 파우치 필름의 제조 방법은, 적어도 외층, 배리어층, 실란트층이 순차적으로 적층되고 상기 실란트층은 압출(EC) 층 및 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하는 이차전지 파우치 필름의 제조 방법으로서, 상기 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층에 압출(EC) 층을 형성 시에 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층의 두께비가 0.5 보다 크도록 제조하는 단계를 포함하고, 상기 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.50~19.99, 바람직하게는 17.50~19.80이며, TD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.00~19.99, 바람직하게는 17.00~19.50이며, 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -20℃~-10℃ 범위 내에 있도록 한다.
실란트 층 중 폴리프로필렌(PP) 층의 두께비는 폴리프로필렌(PP) 층 자체의 두께를 선택하는 것과 아울러 압출 수지의 압출 시 압출층(EC) 층의 두께를 조절하는 것에 의하여 얻을 수 있다.
상항복강도와 유리전이 온도 역시 통상의 기술자의 기술 수준에서 쉽게 조절할 수 있다. 공지된 바와 같이 실란트 층 폴리프로필렌(PP) 레진의 종류나 소프트니스(SOFTNESS)와 같은 특성, 실란트 층에 사용되는 엘라스토머(ELASTOMER) 계열의 첨가제의 함량에 따라서 상항복강도와 유리전이온도는 정해질 수 있다. 따라서, 원하는 상항복강도와 유리전이 온도를 가지도록 공지된 적절한 종류, 특성의 폴리프로필렌과 엘라스토머 첨가제를 선택하는 것에 의하여 상항복강도와 유리전이 온도를 조절할 수 있다.
한편, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는 전술한 이차전지 파우치 필름으로 외장된 이차 전지를 제공한다. 이러한 이차전지는 대표적으로 리튬이차전지일 수 있으며, 특히 전기자동차(EV)나 에너지저장장치(ESS) 등의 중대형 이차전지일 수 있다.
또한, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 전술한 이차전지 파우치 필름으로 이차 전지를 외장하는 단계;를 포함하는 이차전지 제조 방법을 제공한다.
이하의 실시예를 통하여 본 발명의 예시적인 구현예들을 더욱 상세하게 설명된다. 본 명세서에 개시된 실시예들은 단지 설명을 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
[실험 방법]
실시예 및 비교예에서 외층은 나일론(25㎛) 및 PET(12㎛)의 복합 층으로 구성하고, 금속층은 알루미늄 박(60㎛)을 사용하되 하기 표 1에서와 같이 실란트층의 압출층 및 폴리프로필렌(CPP, 무연신 폴리프로필렌) 층의 두께를 조절하고 하기 표의 항복 강도, Tg 값을 가지는 것을 사용하였다. 또한 후술하는 방법으로 각 항복 강도, Tg, 실링 강도를 평가하였다. 전체 두께는 접착제층 포함 183㎛이다.
[표 1]
<항복 강도>
시편의 제작은 파우치 필름의 실란트층을 박리한 후 폭 15mm x 길이 100mm로 만든다.
항복 강도 측정 방법은 SHIMADZU社의 AGS-X 모델 UTM 장비로 측정하였으며, 조건은 시험속도 50mpm, Grip Gap 30mm로 측정하였다.
시편이 하중의 증가와 비례하여 늘어나다가 탄성 한도를 넘으면 하중과 비례하지 않고 늘어나기 시작하는데 이를 항복점이라고 부른다. CPP의 경우에는 하항복점이 없으므로 항복점은 곧 상항복점이다.
<Tg 측정 방법>
TA社의 DSC250 장비를 사용하였다. 조건은 온도 범위 -50℃℃까지 측정하였으며, 승온속도 10℃냉각속도 -20℃으로 하였다. Tg값 계산은 PP의 대략적인 Tg값 범위인 -50℃℃에서 분석프로그램(TRIOS)를 통해 계산하였다.
<220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 실링 강도>
시편의 제작은 파우치 필름을 100mm X 200mm로 제작한 후 반 접어 실링한 후 실링 방향과 수직으로 폭 15mm 크기로 단재하여 제작하였다.
실링 조건은 실 바(Seal Bar) 폭 200mm x 실(Seal) 두께 10mm이며, 2.0 초, 0.2Mpa, 온도는 220℃조건으로 하였다.
실링 강도 측정 방법은 실링 강도 측정기(예컨대 SHIMADZU社의 AGS-X 모델 UTM 장비)로 시편의 MD 방향 및 TD 방향으로 당기면서 각 실링 강도(하중)를 측정하되, 측정 조건은 시험속도 10mpm, 그립 갭(Grip Gap) 30mm로 측정하였다.
상온 측정의 경우 상온에서 측정하였으며, 고온 측정의 경우 60℃조건 하에서 3분 간 방치 후 측정하여 아래 표 2에 표시하였다.
실링 강도 측정 값 중 최대 값을 최대 실링 강도로 한다. 즉, 실링 부위를 당기면서 실링 강도 측정 시 최대 강도를 최대 실링 강도로 표시한다.
<220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 상온 에너지, 고온 에너지, 상온 및 고온의 각 최대 스트로크 측정>
TD 방향의 실링 강도의 유지 특성을 보기 위하여 상온 에너지 및 고온 에너지를 평가하였다. 이를 위하여 전술한 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 실링 강도 측정 방법과 같이 측정하되, 상온 또는 고온(고온은 60℃에서 3분 방치 후 측정)에서 X축을 TD 방향에서의 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)로하고, Y 축을 실링 강도로 하였을 때 스트로크에 따른 실링 강도의 변화 그래프와 스트로크를 나타내는 X축간의 면적 (즉, 스트로크에 따른 실링 강도 변화 그래프의 적분 값)을 상온 에너지 (상온 측정의 경우의 에너지) 또는 고온 에너지(60℃에서 3분 방치 후 측정한 경우의 에너지)로 정의하며, 적분 시 스트로크는 0mm부터 20mm까지 적분한 것이다.
한편, TD 방향의 실링 강도의 유지 특성을 보기 위하여 상온 및 고온에서의 최대 스트로크를 측정하였다.
즉, 전술한 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 전술한 실링 강도 측정 방법과 같이 측정하되, 상온 또는 고온(고온은 60℃에서 3분 방치 후 측정)에서 X축을 TD 방향에서의 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)로하고, Y 축을 실링 강도로 하였을 때 스트로크가 증가함에 따라 실링 강도 곡선이 증가하다가 실링 강도값이 최대가 되는 스트로크(거리)를 최대 스트로크로 평가한다 상온에서 평가한 경우 상온 최대 스트로크이고, 고온에서 평가한 경우 고온 최대 스트로크이다.
전술한 바와 같이, 위와 같은 최대 스트로크 및 에너지(스트로크 축과 실링 강도 그래프 간의 적분 값)은 실링 강도의 유지 특성(신뢰성)을 평가하는 데 중요한 항목이라고 할 수 있다. 즉, 피크 값인 최대 실링 강도가 크더라도 최대 실링 강도만으로는 실링 강도 유지 특성을 알 수 없지만, 최대 스트로크가 어떠한지에 따라서 최대 실링 강도가 얼만큼 빨리 최대 치에 도달한 후 떨어지는지를 알 수 있고, 또한 스트로크와 실링 강도 곡선이 이루는 면적(적분값)을 통해 실링 강도가 잘 유지되는지 즉, 신뢰할 수 있는지를 평가할 수 있기 때문이다.
전기자동차와 같은 중대형 전지의 경우에는 MD 방향의 성형 모델이 많고, MD 방향 실링 특성은 일반적으로 TD 방향 실링 특성보다 우수하기 때문에 MD 방향 실링 (Tap to Pouch 실링) 보다는 상대적으로 실링 특성이 약한 TD 방향 실링 (Pouch to Pouch 실링)에서의 실링 강도 유지 여부가 보다 중요한 측정 관심 대상이 된다. 이에 따라서 TD 방향에서의 스트로크 변화에 따른 실링 강도 변화를 측정하고 아래 표 3에 표시하였다.
<누액 테스트>
실시예 및 비교예 이차전지 파우치 필름을 성형기로 성형(6mm 성형) 후 간이 배터리팩 시료 총 20개를 제작하였다(200mm X 110mm). 배터리 팩 시료에 탭(Tab)[스미토모 사 제품)을 삽입하였다. 지그(Zig)에 해당 간이 배터리팩 시료를 삽입 후 지그(Zig) 상, 하 간격(6mm)을 고정하고 결합하였다. 도 2a는 본 실험예에 사용한 지그 모식도이고, 도 2b는 본 실험예에서 배터리 팩 샘플을 지그에 결합한 것을 보여주는 사진이다.
80℃조건 하에서 90일 경과 후 누액 여부를 평가(장기 신뢰성 평가)하였으며, 전체 개수 20개 중 누액이 발생한 경우(Fail) 개수를 측정하여 아래 표 4에 표시하였다.
<평가 결과>
아래 표 2에 실시예들 및 비교예들의 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 실링강도 테스트 결과를 표시하였다.
[표 2]
또한, 상기 실링된 파우치의 상온 및 고온에서의 각 에너지 값과 최대 스크로크를 아래와 같이 표 3에 기재하였다.
[표 3]
표 3에서 보듯이 실시예들의 경우 상온 에너지, 고온 에너지, 상온 최대 스트로크 및 고온 최대 스트로크가 모두 비교예들보다 월등히 우수하여 상온에서의 실링 강도 유지 특성뿐만 아니라 고온에서의 실링 강도 유지 특성이 우수한 것을 알 수 있다.
표 4는 실시예들과 비교예들의 누액 테스트 측정 결과를 나타내는 것이다.
[표 4]
표 4에서 보듯이 누액 테스트 결과 실시예들의 경우 누액 개수가 비교예들보다 현저히 적어서 배터리 팩의 고온에서의 장기 신뢰성이 우수하여 배터리 안전성이 우수한 것을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 비제한적이고 예시적인 구현예들을 설명하였으나, 본 발명의 기술 사상은 첨부 도면이나 상기 설명 내용에 한정되지 않는다. 본 발명의 기술 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 변형이 가능함이 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하며, 또한, 이러한 형태의 변형은 본 발명의 특허청구범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (15)

  1. 이차전지 파우치 필름으로서,
    적어도 외층, 배리어층, 실란트층이 순차적으로 적층된 적층체로 구성되어 있고, 상기 실란트층은 압출(EC) 층 및 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하며, 상기 압출(EC) 층은 폴리프로필렌(PP) 층을 기준으로 배리어층 측에 위치하고,
    상기 압출(EC) 층 및 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하는 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층의 두께비가 0.5 보다 크고,
    상기 압출(EC) 층 및 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하는 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.50~19.99이고, TD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.00~19.99이며,
    상기 압출(EC) 층 및 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하는 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -20℃~-10℃인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 압출(EC) 층 및 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하는 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)와 TD 방향의 상항복강도(N/mm2)의 합이 34.5 이상 39.9이하인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 압출(EC) 층 및 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하는 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 TD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 큰 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 하기 방법으로 측정한 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 상온 실링 강도 측정 값이 MD 방향 및 TD 방향 모두에서 150 N 이상 205 N 이하인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
    [220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 상온 실링 강도 측정 방법]
    이차전지 파우치 필름을 100mm X 200mm로 제작한 후 반을 접어 실링한 후 실링 방향과 수직으로 폭 15mm 크기로 재단하여 시편을 제작함
    실링 조건은 실 바(Seal Bar) 폭 200mm x 실(Seal) 두께 10mm이며, 2.0 초, 0.2Mpa, 온도는 220℃조건으로 실링함
    실링 강도 측정기로 시편의 MD 방향 및 TD 방향의 각 실링 강도를 상온에서 측정하되, 실링 조건은 시험속도 10mpm, 그립 갭(Grip Gap) 30mm로 측정함
    실링 강도 측정 값 중 최대 값이 최대 실링 강도임
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 하기 방법으로 측정한 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 고온 실링 강도 측정 값 (60℃에서 3분 방치 후 실링 강도를 측정한 값)이 MD 방향 및 TD 방향 중 적어도 하나 이상의 방향에서 115 N 이상 170 N 이하인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
    [220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 고온 실링 강도 측정 방법]
    이차전지 파우치 필름을 100mm X 200mm로 제작한 후 반을 접어 실링한 후 실링 방향과 수직으로 폭 15mm 크기로 재단하여 시편을 제작함
    실링 조건은 실 바(Seal Bar) 폭 200mm x 실(Seal) 두께 10mm이며, 2.0 초, 0.2Mpa, 온도는 220℃조건으로 실링함
    실링 강도 측정기로 시편의 MD 방향 및 TD 방향 중 하나 이상의 각 실링 강도를 60℃조건 하에서 3분 간 방치 후 측정하되, 실링 조건은 시험속도 10mpm, 그립 갭(Grip Gap) 30mm로 측정함
    실링 강도 측정 값 중 최대 값이 최대 실링 강도임
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 최대 실링강도에 관한 하기 최대 실링강도 파라미터가 1.1 이상 1.8 이하인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
    [최대 실링강도 파라미터]
    (상온 MD 방향 최대 실링 강도 X 상온 TD 방향 최대 실링강도) / (고온 MD 방향 최대 실링 강도 X 고온 TD 방향 최대 실링 강도)
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 하기 방법으로 측정한 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 상온 에너지가 2.0~3.0 KN x mm인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
    [220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 상온 에너지 측정]
    이차전지 파우치 필름을 100mm X 200mm로 제작한 후 반을 접어 실링한 후 실링 방향과 수직으로 폭 15mm 크기로 재단하여 시편을 제작함
    실링 조건은 실 바(Seal bar) 폭 200mm x 실(Seal) 두께 10mm이며, 2.0 초, 0.2Mpa, 온도는 220℃조건으로 실링함
    상온에서 실링 강도 측정기로 시편의 TD 방향에서 당기면서 실링 강도의 변화를 측정하되, 측정 조건은 시험속도 10mpm, 그랩 갭(Grip Gap) 30mm로 측정함
    X축을 TD 방향에서의 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)로하고, Y 축을 실링 강도로 하였을 때 스트로크에 따른 실링 강도의 변화 그래프와 스트로크를 나타내는 X축간의 면적 - 스트로크에 따른 실링 강도 변화 그래프의 적분 값 - 을 상온 에너지로 정의하며, 적분은 스트로크 0mm부터 20mm 범위까지 적분한 것임
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 하기 방법으로 측정한 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 고온 에너지가 1.5~2.5 KN x mm인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
    [220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 고온 에너지 측정]
    이차전지 파우치 필름을 100mm X 200mm로 제작한 후 반을 접어 실링한 후 실링 방향과 수직으로 폭 15mm 크기로 재단하여 시편을 제작함
    실링 조건은 실 바(Seal Bar) 폭 200mm x 실(Seal) 두께 10mm이며, 2.0 초, 0.2Mpa, 온도는 220℃조건으로 실링함
    60℃에서 3분 방치 후 측정하는 고온 조건에서 실링 강도 측정기로 시편의 TD 방향에서 당기면서 실링 강도의 변화를 측정하되, 측정 조건은 시험속도 10mpm, 그랩 갭(Grip Gap) 30mm로 측정함
    X축을 TD 방향에서의 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)로하고, Y 축을 실링 강도로 하였을 때 스트로크에 따른 실링 강도의 변화 그래프와 스트로크를 나타내는 X축간의 면적 - 스트로크에 따른 실링 강도 변화 그래프의 적분 값 -을 고온 에너지로 정의하며, 적분은 스트로크 0mm부터 20mm 범위까지 적분한 것임
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 하기 방법으로 측정한 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 상온 에너지 및 고온 에너지의 차이가 0.4~0.6 KN x mm 인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
    [220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 상온 에너지 및 고온 에너지 측정]
    이차전지 파우치 필름을 100mm X 200mm로 제작한 후 반을 접어 실링한 후 실링 방향과 수직으로 폭 15mm 크기로 재단하여 시편을 제작함
    실링 조건은 실 바(Seal Bar) 폭 200mm x 실(Seal) 두께 10mm이며, 2.0 초, 0.2Mpa, 온도는 220℃조건으로 실링함
    상온 조건 또는 60℃에서 3분 방치 후 측정하는 고온 조건에서 실링 강도 측정기로 시편의 TD 방향에서 당기면서 실링 강도의 변화를 측정하되, 측정 조건은 시험속도 10mpm, 그랩 갭(Grip Gap) 30mm로 측정함
    X축을 TD 방향에서의 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)로하고, Y 축을 실링 강도로 하였을 때 스트로크에 따른 실링 강도의 변화 그래프와 스트로크를 나타내는 X축간의 면적 - 스트로크에 따른 실링 강도 변화 그래프의 적분 값 -을 상온 에너지 또는 고온 에너지로 정의하며, 적분은 스트로크 0mm부터 20mm 범위까지 적분한 것임
    상온 조건에서 측정한 경우의 에너지가 상온 에너지이고, 고온 조건에서 측정한 경우의 에너지가 고온 에너지임
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 하기 방법으로 측정한 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 상온 최대 스트로크가 15~25 mm 인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
    [220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 상온 최대 스트로크 측정]
    이차전지 파우치 필름을 100mm X 200mm로 제작한 후 반을 접어 실링한 후 실링 방향과 수직으로 폭 15mm 크기로 재단하여 시편을 제작함
    실링 조건은 실 바(Seal Bar) 폭 200mm x 실(Seal) 두께 10mm이며, 2.0 초, 0.2Mpa, 온도는 220℃조건으로 실링함
    상온에서 실링 강도 측정기로 시편의 TD 방향에서 당기면서 실링 강도의 변화를 측정하되, 측정 조건은 시험속도 10mpm, 그랩 갭(Grip Gap) 30mm로 측정함
    X축을 TD 방향에서의 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)로하고, Y 축을 실링 강도로 하였을 때 스트로크가 증가함에 따라 실링 강도 곡선이 증가하다가 실링 강도값이 최대가 되는 스트로크(거리)를 최대 스트로크로 평가함
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 하기 방법으로 측정한 220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 고온 최대 스트로크가 18~24 mm 인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
    [220℃실링 조건에서 실링한 경우의 TD 방향의 고온 최대 스트로크 측정]
    이차전지 파우치 필름을 100mm X 200mm로 제작한 후 반을 접어 실링한 후 실링 방향과 수직으로 폭 15mm 크기로 재단하여 시편을 제작함
    실링 조건은 실 바(Seal Bar) 폭 200mm x 실(Seal) 두께 10mm이며, 2.0 초, 0.2Mpa, 온도는 220℃조건으로 실링함
    60℃에서 3분 방치 후 측정하는 고온 조건에서 실링 강도 측정기로 시편의 TD 방향에서 당기면서 실링 강도의 변화를 측정하되, 측정 조건은 시험속도 10mpm, 그랩 갭(Grip Gap) 30mm로 측정함
    X축을 TD 방향에서의 실링 부위를 당기는 스트로크(거리)로하고, Y 축을 실링 강도로 하였을 때 스트로크가 증가함에 따라 실링 강도 곡선이 완만하게 증가하다가 실링 강도값이 최대가 되는 스트로크(거리)를 최대 스트로크로 평가함
  12. 적어도 외층, 배리어층, 실란트층이 순차적으로 적층되고 상기 실란트층은 압출(EC) 층 및 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하며, 상기 압출(EC) 층은 폴리프로필렌(PP) 층을 기준으로 배리어층 측에 위치하는 이차전지 파우치 필름의 제조 방법으로서,
    상기 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층에 압출(EC) 층을 형성 시에 실란트층 중 폴리프로필렌(PP) 층의 두께비가 0.5 보다 크도록 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 압출(EC) 층 및 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하는 실란트층의 MD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.50~19.99이며, TD 방향의 상항복강도(N/mm2)가 17.00~19.99이고,
    상기 압출(EC) 층 및 폴리프로필렌(PP) 층을 포함하는 실란트층의 유리전이 온도(Tg)가 -20℃~-10℃인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름의 제조 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항의 이차전지 파우치 필름으로 외장된 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 이차전지는 전기 자동차 또는 에너지 저장 장치용인 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  15. 이차전지 제조 방법으로서,
    제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항의 이차전지 파우치 필름으로 이차 전지를 외장하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지 제조 방법.
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