KR102653973B1 - 자성 페이스트 - Google Patents
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Abstract
자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화가 억제된 자성 페이스트, 및 상기 자성 페이스트를 사용한 인덕터 소자, 회로 기판의 제공. (A) 자성 분체 및 (B) 바인더 수지를 포함하고, (A) 성분의 입자 직경 분포에서 10% 입자 직경(D10)이 0.2㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고, 50% 입자 직경(D50)이 2.0㎛ 이상 4.3㎛ 이하이고, 90% 입자 직경(D90)이 4.3㎛ 이상 8.5㎛ 이하인, 자성 페이스트.
Description
본 발명은, 자성 페이스트, 및 자성 페이스트를 사용하여 얻어지는 인덕터 소자, 회로 기판에 관한 것이다.
자성 재료는, 모터, 인덕터 소자 등 다양한 용도에 사용되고 있고, 이러한 용도에 대응하기 위해, 많은 자성 재료가 제안되어 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 특정 자성 입자와 수지를 포함하는, 내열성이 우수한 본드 자석이 제안되어 있고, 상기 본드 자석은 모터 등의 부품에 적합하게 사용할 수 있는 것이 기재되어 있다.
또한, 예를 들어, 특허문헌 2에는, 특정 합금 입자와 바인더를 포함하는 자성체 페이스트를, 베이스 필름 위에 도공, 건조시킴으로써 인덕터를 제작하는 것이 기재되어 있다.
최근, 인덕터 소자 등의 기기의 소형화, 박형화의 요구가 높아지고 있고, 보다 미세한 패턴을 갖는 자성층을 형성하는 것이 절실히 요망되고 있다. 이러한 자성층을 형성하는 방법으로서, 디스펜서를 사용하여 자성 페이스트에 의해 자성층을 형성하는 방법이 있다.
한편, 자성 분체는 비중이 크기 때문에, 보존 등 할 때에, 시간 경과에 따라 자성 페이스트 중의 자성 분체가 침강되어 편재화되는 경우가 있다. 일반적으로, 입자 직경이 큰 자성 분체는 침강하기 쉬운 경향이 있어, 자성 분체의 함유량의 편재화나, 입자 직경의 편재화가 생길 수 있다. 또한, 자성 페이스트를 조제할 때나 자성 페이스트를 사용하기 전에, 진공 탈포나 원심 분리 등의 탈포 조작을 행하는 경우가 있지만, 그 때에도 자성 페이스트 중의 자성 분체가 편재화되는 경우가 있다. 특히, 원심 분리를 수반하는 탈포는 자성 분체의 편재화가 생기기 쉽다.
이러한 자성 분체의 편재화가 생긴 경우, 예를 들어, 형성된 자성층에서, 자성 분체의 함유량이 적어진 자성 페이스트 부분에서는, 원하는 비투자율이 얻어지지 않는 경우나, 점도나 틱소트로피가 저하되어 자성층의 형성이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 디스펜서를 사용하여 자성층을 형성하는 경우, 디스펜서로부터의 자성 페이스트의 토출성이 저하되는 경우가 있다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 자성 분체의 편재화가 억제된 자성 페이스트, 및 상기 자성 페이스트를 사용한 인덕터 소자, 회로 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구를 한 결과, 소정의 입자 직경 분포를 갖는 자성 분체를 자성 페이스트에 함유시킴으로써 자성 분체의 편재화가 억제되는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 내용을 포함한다.
[1] (A) 자성 분체 및 (B) 바인더 수지를 포함하고,
(A) 성분의 입자 직경 분포에서 10% 입자 직경(D10)이 0.2㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고, 50% 입자 직경(D50)이 2.0㎛ 이상 4.3㎛ 이하이고, 90% 입자 직경(D90)이 4.3㎛ 이상 8.5㎛ 이하인, 자성 페이스트.
[2] (B) 성분이 에폭시 수지를 포함하는, [1]에 기재된 자성 페이스트.
[3] (A) 성분이 연자성 분체인, [1] 또는 [2]에 기재된 자성 페이스트.
[4] (A) 성분이 산화철 분(粉)인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트.
[5] 산화철 분이, Ni, Cu, Mn 및 Zn으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 페라이트인, [4]에 기재된 자성 페이스트.
[6] (A) 성분이 Fe-Mn계 페라이트인, [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트.
[7］ Fe-Mn계 페라이트 중의 Mn의 함유량은 3.0질량% 이상 15질량% 이하인, [6]에 기재된 자성 페이스트.
[8] (A) 성분의 함유량이, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 경우, 60질량% 이상인, [1] 내지 [7] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트.
[9] (D90-D10)/D50이 2.5 이하인, [1] 내지 [8] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트.
[10] 인덕터 소자 형성용인, [1] 내지 [9] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트.
[11] [1] 내지 [10] 중 어느 하나에 기재된 자성 페이스트의 경화물인 자성층을 포함하는, 인덕터 소자.
[12] [11]에 기재된 인덕터 소자를 포함하는, 회로 기판.
본 발명에 의하면, 자성 분체의 편재화가 억제된 자성 페이스트, 및 상기 자성 페이스트를 사용한 인덕터 소자, 회로 기판을 제공할 수 있다.
[도 1] 도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 인덕터 소자의 모식적인 평면도이다.
이하, 도면을 참조하여, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다. 한편, 각 도면은, 발명을 이해할 수 있을 정도로, 구성 요소의 형상, 크기 및 배치가 개략적으로 나타나 있는 것에 불과하다. 본 발명은 이하의 실시형태에 의해 한정되는 것은 아니고, 각 구성 요소는 적절히 변경 가능하다. 또한, 본 발명의 실시형태에 따른 구성은, 반드시 도시예의 배치에 의해 제조되거나, 사용되거나 한다고는 할 수 없다.
[자성 페이스트]
본 발명의 자성 페이스트는, (A) 자성 분체 및 (B) 바인더 수지를 포함하고, (A) 성분의 입자 직경 분포에서 10% 입자 직경(D10)이 0.2㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고, 50% 입자 직경(D50)이 2.0㎛ 이상 4.3㎛ 이하이고, 90% 입자 직경(D90)이 4.3㎛ 이상 8.5㎛ 이하이다.
본 발명에서는, 소정의 입자 직경 분포를 갖는 자성 분체를 함유시킴으로써, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화가 억제되고, 그 결과 디스펜서로부터의 토출성 등도 우수한 자성 페이스트를 얻을 수 있다. 또한, 상기 자성 페이스트의 경화물은, 주파수가 10 내지 200MHz에서 비투자율의 향상이 가능하다.
자성 페이스트는, 필요에 따라, (C) 경화 촉진제, (D) 분산제, (E) 기타 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 이하, 본 발명의 자성 페이스트에 포함되는 각 성분에 대하여 상세히 설명한다.
<(A) 자성 분체>
자성 페이스트는 (A) 자성 분체를 함유한다. (A) 자성 분체는, 이의 입자 직경 분포에서 10% 입자 직경(D10)이 0.2㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고, 50% 입자 직경(D50)이 2.0㎛ 이상 4.3㎛ 이하이고, 90% 입자 직경(D90)이 4.3㎛ 이상 8.5㎛ 이하이다. 이러한 입자 직경 분포를 갖는 (A) 자성 분체를 자성 페이스트에 함유시킴으로써, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화를 억제하는 것이 가능해진다. 또한, 이러한 입자 직경 분포를 갖는 (A) 자성 분체를 자성 페이스트에 함유시킴으로써, 자성 페이스트의 경화물에서의 비투자율을 향상시키는 것이 가능해진다. 또한 상기 입자 직경 분포는 자성 페이스트 중에 포함되는 (A) 자성 분체 전체의 입자 직경 분포를 나타낸다.
(A) 자성 분체의 입자 직경 분포는, 미(Mie) 산란 이론에 기초하는 레이저 회절·산란법에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는 레이저 회절 산란식 입자 직경 분포 측정 장치에 의해, (A) 자성 분체의 입자 직경 분포를 체적 기준으로 작성하고, 10% 입자 직경(D10), 50% 입자 직경(D50) 및 90% 입자 직경(D90)을 측정할 수 있다. 측정 샘플은, (A) 자성 분체를 초음파에 의해 순수(純水) 중에 분산시킨 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 레이저 회절 산란식 입자 직경 분포 측정 장치로서는, 호리바 세사쿠쇼사 제조 「LA-960」, 시마즈 세사쿠쇼사 제조 「SALD-2200」등을 사용할 수 있다.
입자 직경 분포에서 10% 입자 직경(D10)이란, 상기 방법에 의해 입자 직경 분포를 측정한 결과, 입자 직경 분포 곡선에 있어서, 입자 직경이 작은 측으로부터 누적한 체적의 적산량이 10%가 될 때의 입자 직경을 말한다. 50% 입자 직경(D50)이란, 상기 방법에 의해 입자 직경 분포를 측정한 결과, 입자 직경 분포 곡선에 있어서, 입자 직경이 작은 측으로부터 누적한 체적의 적산량이 50%가 될 때의 입자 직경을 말한다. 또한, 90% 입자 직경(D90)이란, 상기 방법에 의해 입자 직경 분포를 측정한 결과, 입자 직경 분포 곡선에 있어서, 입자 직경이 작은 측으로부터 누적한 체적의 적산량이 90%가 될 때의 입자 직경을 말한다. 여기서, (A) 자성 분체의 평균 입자 직경은 50% 입자 직경(D50)의 입자 직경을 의미한다. 이하, 10% 입자 직경(D10)을 D10, 50% 입자 직경(D50)을 D50 및 90% 입자 직경(D90)을 D90이라고 하는 경우가 있다.
입자 직경 분포에서 D10으로서는, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 0.2㎛ 이상이고, 바람직하게는 0.25㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.3㎛ 이상이다. 상한은 2.0㎛ 이하이고, 바람직하게는 2.0㎛ 미만, 보다 바람직하게는 1.95㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 1.9㎛ 이하이다.
입자 직경 분포에서 D50으로서는, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 2.0㎛ 이상이고, 바람직하게는 2.05㎛ 이상, 보다 바람직하게는 2.1㎛ 이상이다. 상한은 4.3㎛ 이하이고, 바람직하게는 4.3㎛ 미만이며, 보다 바람직하게는 4.25㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 4.2㎛ 이하이다.
입자 직경 분포에서 D90으로서는, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 4.3㎛ 이상이고, 바람직하게는 4.35㎛ 이상, 보다 바람직하게는 4.4㎛ 이상이다. 상한은 8.5㎛ 이하이고, 바람직하게는 8.45㎛ 이하, 보다 바람직하게는 8.4㎛ 이하이다.
D50-D10으로서는, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 바람직하게는 1.5㎛ 이상, 보다 바람직하게는 1.6㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 1.7㎛ 이상, 1.8㎛ 이상, 1.9㎛ 이상이다. 상한은, 바람직하게는 4.1㎛ 이하, 보다 바람직하게는 3㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 2.5㎛ 이하이다.
D90-D10으로서는, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 바람직하게는 4.3㎛ 이상, 보다 바람직하게는 4.4㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 4.5㎛ 이상, 4.6㎛ 이상이다. 상한은, 바람직하게는 8.3㎛ 이하, 보다 바람직하게는 7㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 6.5㎛ 이하이다.
D90/D50으로서는, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 바람직하게는 2.7 이하, 보다 바람직하게는 2.6 이하, 더욱 바람직하게는 2.5 이하이다. 하한은, 바람직하게는 1 이상, 보다 바람직하게는 1.3 이상, 더욱 바람직하게는 1.5 이상이다.
D90/D10으로서는, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 바람직하게는 14 이하, 보다 바람직하게는 13.5 이하, 더욱 바람직하게는 13 이하이다. 하한은, 바람직하게는 1 이상, 보다 바람직하게는 2 이상, 더욱 바람직하게는 3 이상, 4 이상, 4.5 이상이다.
(D90-D10)/(2×D50-D10)으로서는, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 바람직하게는 2 이하, 보다 바람직하게는 1.8 이하, 더욱 바람직하게는 1.5 이하이다. 하한은, 바람직하게는 0.1 이상, 보다 바람직하게는 0.3 이상, 더욱 바람직하게는 0.5 이상이다.
(D90-D10)/D50으로서는, 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 바람직하게는 2.5 이하, 보다 바람직하게는 2.4 이하, 더욱 바람직하게는 2.3 이하이다. 하한은, 바람직하게는 1 이상, 보다 바람직하게는 1.3 이상, 더욱 바람직하게는 1.5 이상, 특히 바람직하게는 1.7 이상이다.
(A) 자성 분체로서는, 연자성 분체, 경자성 분체 중 어느 것이라도 좋지만, 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 연자성 분체인 것이 바람직하다.
(A) 자성 분체로서는, 예를 들어, Fe-Mn계 페라이트, Mg-Zn계 페라이트, Mn-Zn계 페라이트, Mn-Mg계 페라이트, Cu-Zn계 페라이트, Mg-Mn-Sr계 페라이트, Ni-Zn계 페라이트, Ba-Zn계 페라이트, Ba-Mg계 페라이트, Ba-Ni계 페라이트, Ba-Co계 페라이트, Ba-Ni-Co계 페라이트, Y계 페라이트, 산화철 분(III), 사산화삼철 등의 산화철 분; 순철 분말; Fe-Si계 합금 분말, Fe-Si-Al계 합금 분말, Fe-Cr계 합금 분말, Fe-Cr-Si계 합금 분말, Fe-Ni-Cr계 합금 분말, Fe-Cr-Al계 합금 분말, Fe-Ni계 합금 분말, Fe-Ni-Mo계 합금 분말, Fe-Ni-Mo-Cu계 합금 분말, Fe-Co계 합금 분말, 또는 Fe-Ni-Co계 합금 분말 등의 철 합금계 금속분; Co기 아몰퍼스 등의 아몰퍼스 합금류 등을 들 수 있다.
그 중에서도, (A) 자성 분체로서는, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화를 억제하는 관점에서, 산화철 분이 바람직하다. 산화철 분으로서는, Ni, Cu, Mn 및 Zn으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 페라이트인 것이 바람직하고, Fe-Mn계 페라이트인 것이 보다 바람직하다. Fe-Mn계 페라이트로서는, Fe-Mn계 페라이트 중의 Mn의 함유량은, Fe-Mn계 페라이트를 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 0.5질량% 이상, 보다 바람직하게는 3.0질량% 이상, 더욱 바람직하게는 5.0질량% 이상이며, 바람직하게는 25질량% 이하, 보다 바람직하게는 20질량% 이하, 더욱 바람직하게는 15질량% 이하인 것이 바람직하다.
(A) 자성 분체로서는, 시판품을 사용할 수 있고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 사용될 수 있는 시판의 자성 분체의 구체예로서는, 파우다텍사 제조 「M05S」 등의 M 시리즈; 산요 토쿠슈세코사 제조 「PST-S」; 엡손 아토믹스사 제조 「AW2-08」, 「AW2-08PF20F」, 「AW2-08PF10F」, 「AW2-08PF3F」, 「Fe-3.5Si-4.5CrPF20F」, 「Fe-50NiPF20F」, 「Fe-80Ni-4MoPF20F」; JFE 케미컬사 제조 「LD-M」, 「LD-MH」, 「KNI-106」, 「KNI-106GSM」, 「KNI-106GS」, 「KNI-109」, 「KNI-109GSM」, 「KNI-109GS」; 토다 코교사 제조 「KNS-415」, 「BSF-547」, 「BSF-029」, 「BSN-125」, 「BSN-125」, 「BSN-714」, 「BSN-828」, 「S-1281」, 「S-1641」, 「S-1651」, 「S-1470」, 「S-1511」, 「S-2430」; 닛폰 쥬카가쿠코교사 제조 「JR09P2」; CIK 나노텍사 제조 「Nanotek」; 긴세이마텍사 제조 「JEMK-S」, 「JEMK-H」: ALDRICH사 제조 「Yttrium iron oxide」 등을 들 수 있다.
(A) 자성 분체는 구상인 것이 바람직하다. 자성 분체의 장축의 길이를 단축의 길이로 나눈 값(종횡비)으로서는, 바람직하게는 2 이하, 보다 바람직하게는 1.5이하, 더욱 바람직하게는 1.2 이하이며, 바람직하게는 1을 초과하고, 보다 바람직하게는 1.05 이상이다. 일반적으로, 자성 분체는 구상이 아닌 편평한 형상인 편이 비투자율을 향상시키기 쉽지만, 본 발명에서는, 자기 손실을 낮게 하는 관점, 또한 바람직한 점도를 갖는 자성 페이스트를 얻는 관점에서, 구상 자성 분체를 사용하는 편이 바람직하다.
(A) 자성 분체의 비표면적은, 비투자율을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 0.05㎡/g 이상, 보다 바람직하게는 0.1㎡/g 이상, 더욱 바람직하게는 0.3㎡/g 이상이다. 또한, 바람직하게는 15㎡/g 이하, 보다 바람직하게는 12㎡/g 이하, 더욱 바람직하게는 10㎡/g 이하이다. (A) 자성 분체의 비표면적은, BET법에 의해 측정할 수 있다.
(A) 자성 분체의 진(眞)비중은, 비투자율을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 3.5g/㎤ 이상, 보다 바람직하게는 4.0g/㎤ 이상, 더욱 바람직하게는 4.5g/㎤ 이상이다. 또한, 바람직하게는 6.5g/㎤ 이하, 보다 바람직하게는 6.0g/㎤ 이하, 더욱 바람직하게는 5.5g/㎤ 이하이다. 진비중은, 피크노메타법에 의해 측정할 수 있다.
(A) 자성 분체의 함유량(체적%)은, 비투자율을 향상시키고 자성 손실을 저감시키는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100체적%로 할 경우, 바람직하게는 10체적% 이상, 보다 바람직하게는 20체적% 이상, 더욱 바람직하게는 30체적% 이상이다. 또한, 바람직하게는 85체적% 이하, 보다 바람직하게는 80체적% 이하, 더욱 바람직하게는 75체적% 이하이다.
(A) 자성 분체의 함유량(질량%)은, 비투자율을 향상시키고 자성 손실을 저감시키는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 50질량% 이상, 보다 바람직하게는 55질량% 이상, 더욱 바람직하게는 60질량% 이상이다. 또한, 바람직하게는 95질량% 이하, 보다 바람직하게는 90질량% 이하, 더욱 바람직하게는 85질량% 이하이다.
또한, 본 발명에 있어서, 자성 페이스트 중의 각 성분의 함유량은, 별도 명시가 없는 한, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 경우의 값이다.
(A) 자성 분체는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 또는 2종 이상을 병용해도 좋다. (A) 자성 분체는, 예를 들어 분급을 행함으로써 소정의 입자 직경 분포로 조정하는 것이 가능하다. 또한, 상기 입자 직경 분포는 자성 페이스트 중에 포함되는 (A) 성분 전체의 입자 직경 분포를 나타낸다. 따라서, 2종 이상의 자성 분체를 혼합해서 이루어지는 (A) 성분이 소정의 입자 직경 분포를 가지도록 조정하면 좋고, 예를 들어, 소정의 입자 직경 분포를 갖지 않는 자성 분체를 복수 혼합하고, (A) 성분 전체로서 소정의 입자 직경 분포를 가지면 좋다.
<(B) 바인더 수지>
자성 페이스트는 (B) 바인더 수지를 함유한다. (B) 바인더 수지로서는, 예를 들어, 에폭시 수지, 페놀계 수지, 나프톨계 수지, 벤조옥사진계 수지, 활성 에스테르계 수지, 시아네이트 에스테르계 수지, 카보디이미드계 수지, 아민계 수지, 산 무수물계 수지 등의 열 경화성 수지; 페녹시 수지, 아크릴 수지, 폴리비닐 아세탈 수지, 부티랄 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르설폰 수지 및 폴리설폰 수지 등의 열가소성 수지를 들 수 있다. (B) 바인더 수지로서는, 배선판의 절연층을 형성할 때에 사용되는 열 경화성 수지를 사용하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 에폭시 수지가 바람직하다. (B) 바인더 수지는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 이하, 각 수지에 대하여 설명한다.
여기서, 페놀계 수지, 나프톨계 수지, 벤조옥사진계 수지, 활성 에스테르계 수지, 시아네이트에스테르계 수지, 카보디이미드계 수지, 아민계 수지 및 산 무수물계 수지와 같이, 에폭시 수지와 반응하여 자성 페이스트를 경화시킬 수 있는 성분을 합하여 「경화제」라고 하는 경우가 있다.
- 열 경화성 수지 -
열 경화성 수지로서의 에폭시 수지는, 예를 들어, 글리시롤형 에폭시 수지;비스페놀 A형 에폭시 수지; 비스페놀 F형 에폭시 수지; 비스페놀 S형 에폭시 수지; 비스페놀 AF형 에폭시 수지; 디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지; 트리스페놀형 에폭시 수지; 페놀노볼락형 에폭시 수지; tert-부틸-카테콜형 에폭시 수지; 나프톨노볼락형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 나프톨형 에폭시 수지, 안트라센형 에폭시 수지 등의 축합환 구조를 갖는 에폭시 수지; 글리시딜아민형 에폭시 수지; 글리시딜에스테르형 에폭시 수지; 크레졸노볼락형 에폭시 수지; 비페닐형 에폭시 수지; 선상 지방족 에폭시 수지; 부타디엔 구조를 갖는 에폭시 수지; 지환식 에폭시 수지; 복소환식 에폭시 수지; 스피로환 함유 에폭시 수지; 사이클로헥산디메탄올형 에폭시 수지; 트리메틸올형 에폭시 수지; 테트라페닐에탄형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 에폭시 수지는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다. 에폭시 수지는, 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 비스페놀 F형 에폭시 수지로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
에폭시 수지는, 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 에폭시 수지는, 방향족 구조를 갖는 것이 바람직하고, 2종 이상의 에폭시 수지를 사용할 경우는 적어도 1종이 방향족 구조를 갖는 것이 보다 바람직하다. 방향족 구조란, 일반적으로 방향족이라고 정의되는 화학 구조이며, 다환 방향족 및 방향족 복소환도 포함한다. 에폭시 수지의 불휘발 성분 100질량%에 대하여, 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 수지의 비율은, 바람직하게는 50질량% 이상, 보다 바람직하게는 60질량% 이상, 특히 바람직하게는 70질량% 이상이다.
에폭시 수지에는, 온도 25℃에서 액상인 에폭시 수지(이하, 「액상 에폭시 수지」라고 하는 경우가 있음)와, 온도 25℃에서 고체상인 에폭시 수지(이하, 「고체상 에폭시 수지」라고 하는 경우가 있음)가 있다. (B) 성분으로서 에폭시 수지를 함유하는 경우, 에폭시 수지로서, 액상 에폭시 수지만을 포함하고 있어도 좋고, 고체상 에폭시 수지만을 포함하고 있어도 좋고, 액상 에폭시 수지 및 고체상 에폭시 수지를 조합하여 포함하고 있어도 좋지만, 비투자율을 높게 하기 위해 자성 분체를 많이 함유시킬 경우 등에, 자성 페이스트의 점도가 지나치게 높아지는 것을 방지하고, 페이스트상으로 하기 쉬운 관점에서, 액상 에폭시 수지만을 포함하는 것이 바람직하다.
액상 에폭시 수지로서는, 글리시롤형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 AF형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 글리시딜에스테르형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 에스테르 골격을 갖는 지환식 에폭시 수지, 사이클로헥산디메탄올 에폭시 수지 및 부타디엔 구조를 갖는 에폭시 수지가 바람직하고, 글리시롤형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 비스페놀 F형 에폭시 수지가 보다 바람직하다. 액상 에폭시 수지의 구체예로서는, DIC사 제조의 「HP4032」, 「HP4032D」, 「HP4032SS」(나프탈렌형 에폭시 수지); 미츠비시 케미컬사 제조의 「828US」, 「jER828EL」(비스페놀 A형 에폭시 수지), 「jER807」(비스페놀 F형 에폭시 수지), 「jER152」(페놀노볼락형 에폭시 수지); 미츠비시 케미컬사 제조의 「630」, 「630LSD」, ADEKA사 제조의 「ED-523T」(글리시롤형 에폭시 수지(아데카 글리시롤)), 「EP-3980S」(글리시딜아민형 에폭시 수지), 「EP-4088S」(디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지); 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조의 「ZX1059」(비스페놀 A형 에폭시 수지와 비스페놀 F형 에폭시 수지의 혼합품); 나가세 켐텍스사 제조의 「EX-721」(글리시딜에스테르형 에폭시 수지); 다이셀사 제조의 「셀록사이드 2021P」 (에스테르 골격을 갖는 지환식 에폭시 수지), 「PB-3600」(부타디엔 구조를 갖는 에폭시 수지); 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조의 「ZX1658」, 「ZX1658GS」(액상1,4-글리시딜사이클로헥산) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
고체상 에폭시 수지로서는, 나프탈렌형 4관능 에폭시 수지, 크레졸노볼락형 에폭시 수지, 디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지, 트리스페놀형 에폭시 수지, 나프톨형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 나프틸렌에테르형 에폭시 수지, 안트라센형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 테트라페닐에탄형 에폭시 수지가 바람직하고, 나프탈렌형 4관능 에폭시 수지, 나프톨형 에폭시 수지 및 비페닐형 에폭시 수지가 보다 바람직하다. 고체상 에폭시 수지의 구체예로서는, DIC사 제조의 「HP4032H」(나프탈렌형 에폭시 수지), 「HP-4700」, 「HP-4710」(나프탈렌형 4관능 에폭시 수지), 「N-690」(크레졸노볼락형 에폭시 수지), 「N-695」(크레졸노볼락형 에폭시 수지), 「HP-7200」, 「HP-7200HH」, 「HP-7200H」(디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지), 「EXA-7311」, 「EXA-7311-G3」, 「EXA-7311-G4」, 「EXA-7311-G4S」, 「HP6000」(나프틸렌에테르형 에폭시 수지); 닛폰 카야쿠사 제조의 「EPPN-502H」(트리스페놀형 에폭시 수지), 「NC7000L」(나프톨노볼락형 에폭시 수지), 「NC3000H」, 「NC3000」, 「NC3000L」, 「NC3100」(비페닐형 에폭시 수지); 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조의 「ESN475V」(나프탈렌형 에폭시 수지), 「ESN485」(나프톨노볼락형 에폭시 수지); 미츠비시 케미컬사 제조의 「YX4000H」, 「YL6121」(비페닐형 에폭시 수지), 「YX4000HK」(비크실레놀형 에폭시 수지), 「YX8800」(안트라센형 에폭시 수지); 오사카 가스 케미컬사 제조의 「PG-100」, 「CG-500」, 미츠비시 케미컬사 제조의 「YL7760」(비스페놀 AF형 에폭시 수지), 「YL7800」(플루오렌형 에폭시 수지), 「jER1010」(고체상 비스페놀 A형 에폭시 수지), 「jER1031S」(테트라페닐에탄형 에폭시 수지) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
(B) 성분으로서 액상 에폭시 수지와 고체상 에폭시 수지를 병용하는 경우, 이들의 양비(액상 에폭시 수지:고체상 에폭시 수지)는, 질량비로, 바람직하게는 1:0.1 내지 1:4, 보다 바람직하게는 1:0.3 내지 1:3.5, 더욱 바람직하게는 1:0.6 내지 1:3이다.
(B) 성분으로서의 에폭시 수지의 에폭시 당량은, 바람직하게는 50g/eq. 내지5,000g/eq., 보다 바람직하게는 50g/eq. 내지 3,000g/eq., 더욱 바람직하게는 80g/eq. 내지 2,000g/eq., 보다 더 바람직하게는 110g/eq. 내지 1,000g/eq.이다. 이러한 범위가 됨으로써 경화물의 가교 밀도가 충분해져, 표면 거칠기가 작은 자성층을 형성할 수 있다. 또한, 에폭시 당량은, JIS K7236에 따라서 측정할 수 있고, 1당량의 에폭시기를 포함하는 수지의 질량이다.
(B) 성분으로서의 에폭시 수지의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 100 내지 5,000, 보다 바람직하게는 250 내지 3,000, 더욱 바람직하게는 400 내지 1,500이다. 여기서, 에폭시 수지의 중량 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정되는 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이다.
활성 에스테르계 수지로서는, 1분자 중에 1개 이상의 활성 에스테르기를 갖는 수지를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 활성 에스테르계 수지로서는, 페놀에스테르류, 티오페놀에스테르류, N-하이드록시아민에스테르류, 복소환 하이드록시 화합물의 에스테르류 등의, 반응 활성이 높은 에스테르기를 1분자 중에 2개 이상 갖는 수지가 바람직하다. 상기 활성 에스테르계 수지는, 카복실산 화합물 및/또는 티오카복실산 화합물과 하이드록시 화합물 및/또는 티올 화합물과의 축합 반응에 의해 얻어지는 것이 바람직하다. 특히, 내열성 향상의 관점에서, 카복실산 화합물과 하이드록시 화합물로부터 얻어지는 활성 에스테르계 수지가 바람직하고, 카복실산 화합물과 페놀 화합물 및/또는 나프톨 화합물로부터 얻어지는 활성 에스테르계 수지가 보다 바람직하다.
카복실산 화합물로서는, 예를 들어, 벤조산, 아세트산, 석신산, 말레산, 이타콘산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 피로멜리트산 등을 들 수 있다.
페놀 화합물 또는 나프톨 화합물로서는, 예를 들어, 하이드로퀴논, 레조르신, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 페놀프탈린, 메틸화 비스페놀 A, 메틸화 비스페놀 F, 메틸화 비스페놀 S, 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, 카테콜, α-나프톨, β-나프톨, 1,5-디하이드록시나프탈렌, 1,6-디하이드록시나프탈렌, 2,6-디하이드록시나프탈렌, 디하이드록시벤조페논, 트리하이드록시벤조페논, 테트라하이드록시벤조페논, 플로로글루신, 벤젠트리올, 디사이클로펜타디엔형 디페놀 화합물, 페놀노볼락 등을 들 수 있다. 여기서, 「디사이클로펜타디엔형 디페놀 화합물」이란, 디사이클로펜타디엔 1분자에 페놀 2분자가 축합해서 얻어지는 디페놀 화합물을 말한다.
활성 에스테르계 수지의 바람직한 구체예로서는, 디사이클로펜타디엔형 디페놀 구조를 포함하는 활성 에스테르계 수지, 나프탈렌 구조를 포함하는 활성 에스테르계 수지, 페놀노볼락의 아세틸화물을 포함하는 활성 에스테르계 수지, 페놀노볼락의 벤조일화물을 포함하는 활성 에스테르계 수지를 들 수 있다. 그 중에서도, 나프탈렌 구조를 포함하는 활성 에스테르계 수지, 디사이클로펜타디엔형 디페놀 구조를 포함하는 활성 에스테르계 수지가 보다 바람직하다. 「디사이클로펜타디엔형디페놀 구조」란, 페닐렌-디사이클로펜틸렌-페닐렌으로 이루어진 2가의 구조 단위를 나타낸다.
활성 에스테르계 수지의 시판품으로서는, 디사이클로펜타디엔형 디페놀 구조를 포함하는 활성 에스테르계 수지로서, 「EXB9451」, 「EXB9460」, 「EXB9460S」, 「HPC-8000-65T」, 「HPC-8000H-65TM」, 「EXB-8000L-65TM」(DIC사 제조); 나프탈렌 구조를 포함하는 활성 에스테르계 수지로서 「EXB9416-70BK」, 「EXB-8150-65T」(DIC사 제조); 페놀노볼락의 아세틸화물을 포함하는 활성 에스테르계 수지로서 「DC808」(미츠비시 케미컬사 제조); 페놀노볼락의 벤조일화물을 포함하는 활성 에스테르계 수지로서 「YLH1026」(미츠비시 케미컬사 제조); 페놀노볼락의 아세틸화물인 활성 에스테르계 수지로서 「DC808」(미츠비시 케미컬사 제조); 페놀노볼락의 벤조일화물인 활성 에스테르계 수지로서 「YLH1026」(미츠비시 케미컬사 제조), 「YLH1030」(미츠비시 케미컬사 제조), 「YLH1048」(미츠비시 케미컬사 제조) 등을 들 수 있다.
페놀계 수지 및 나프톨계 수지로서는, 내열성 및 내수성의 관점에서, 노볼락 구조를 갖는 것이 바람직하다. 또한, 도체층과의 밀착성의 관점에서, 함질소 페놀계 경화제가 바람직하고, 트리아진 골격 함유 페놀계 수지가 보다 바람직하다.
페놀계 수지 및 나프톨계 수지의 구체예로서는, 예를 들어, 메이와 카세이사 제조의 「MEH-7700」, 「MEH-7810」, 「MEH-7851」, 닛폰 카야쿠사 제조의 「NHN」, 「CBN」, 「GPH」, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조의 「SN170」, 「SN180」, 「SN190」, 「SN475」, 「SN485」, 「SN495」, 「SN-495V」, 「SN375」, 「SN395」, DIC사 제조의 「TD-2090」, 「LA-7052」, 「LA-7054」, 「LA-1356」, 「LA-3018-50P」, 「EXB-9500」 등을 들 수 있다.
벤조옥사진계 수지의 구체예로서는, JFE 케미컬사 제조의 「JBZ-OD100」(벤조옥사진환 당량 218), 「JBZ-OP100D」(벤조옥사진환 당량 218), 「ODA-BOZ」(벤조옥사진환 당량 218); 시코쿠 카세이코교사 제조의 「P-d」(벤조옥사진환 당량 217), 「F-a」(벤조옥사진환 당량 217); 쇼와 코분시사 제조의 「HFB2006M」(벤조옥사진환 당량 432) 등을 들 수 있다.
시아네이트 에스테르계 수지로서는, 예를 들어, 비스페놀 A 디시아네이트, 폴리페놀시아네이트, 올리고(3-메틸렌-1,5-페닐렌시아네이트), 4,4'-메틸렌비스(2,6-디메틸페닐시아네이트), 4,4'-에틸리덴디페닐디시아네이트, 헥사플루오로비스페놀 A 디시아네이트, 2,2-비스(4-시아네이트)페닐프로판, 1,1-비스(4-시아네이트페닐메탄), 비스(4-시아네이트-3,5-디메틸페닐)메탄, 1,3-비스(4-시아네이트페닐-1-(메틸에틸리덴))벤젠, 비스(4-시아네이트페닐)티오에테르 및 비스(4-시아네이트페닐)에테르 등의 2관능 시아네이트 수지; 페놀노볼락 및 크레졸노볼락 등으로부터 유도되는 다관능 시아네이트 수지; 이들 시아네이트 수지가 일부 트리아진화된 프리폴리머 등을 들 수 있다. 시아네이트 에스테르계 수지의 구체예로서는, 론자 재팬사 제조의 「PT30」 및 「PT60」(페놀노볼락형 다관능 시아네이트 에스테르 수지), 「ULL-950S」(다관능 시아네이트 에스테르 수지), 「BA230」, 「BA230S75」(비스페놀 A 디시아네이트의 일부 또는 전부가 트리아진화되어 3량체가 된 프리폴리머) 등을 들 수 있다.
카보디이미드계 수지의 구체예로서는, 닛신보 케미컬사 제조의 카보디라이트(등록상표) V-03(카보디이미드기 당량: 216, V-05(카보디이미드기 당량: 262), V-07(카보디이미드기 당량: 200); V-09(카보디이미드기 당량: 200); 라인케미사 제조의 스타바쿠졸(등록상표) P(카보디이미드기 당량: 302)를 들 수 있다.
아민계 수지로서는, 1분자내 중에 1개 이상의 아미노기를 갖는 수지를 들 수 있고, 예를 들어, 지방족 아민류, 폴리에테르아민류, 지환식 아민류, 방향족 아민류 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 본 발명의 원하는 효과를 나타내는 관점에서, 방향족 아민류가 바람직하다. 아민계 수지는, 제1급 아민 또는 제2급 아민이 바람직하고, 제1급 아민이 보다 바람직하다. 아민계 경화제의 구체예로서는, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디메틸아닐린), 디페닐디아미노설폰, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐설폰, 3,3'-디아미노디페닐설폰, m-페닐렌디아민, m-크실릴렌디아민, 디에틸톨루엔디아민, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노비페닐, 2,2'-디메틸-4,4'-디아미노비페닐, 3,3'-디하이드록시벤지딘, 2,2-비스(3-아미노-4-하이드록시페닐)프로판, 3,3-디메틸-5,5-디에틸-4,4-디페닐메탄디아민, 2,2-비스(4-아미노페닐)프로판, 2,2-비스(4-(4-아미노페녹시)페닐)프로판, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 4,4'-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 비스(4-(4-아미노페녹시)페닐)설폰, 비스(4-(3-아미노페녹시)페닐)설폰 등을 들 수 있다. 아민계 수지는 시판품을 사용해도 좋고, 예를 들어, 닛폰 카야쿠사 제조의 「KAYABOND C-200S」, 「KAYABOND C-100」, 「카야하드 A-A」, 「카야하드 A-B」, 「카야하드 A-S」, 미츠비시 케미컬사 제조의 「에피큐어 W」 등을 들 수 있다.
산 무수물계 수지로서는, 1분자내 중에 1개 이상의 산 무수물기를 갖는 수지를 들 수 있다. 산 무수물계 수지의 구체예로서는, 무수 프탈산, 테트라하이드로무수 프탈산, 헥사하이드로 무수 프탈산, 메틸테트라하이드로 무수 프탈산, 메틸헥사하이드로 무수 프탈산, 메틸나딕산 무수물, 수소화 메틸 나딕산 무수물, 트리알킬테트라하이드로 무수 프탈산, 도데세닐 무수 석신산, 5-(2,5-디옥소테트라하이드로-3-푸라닐)-3-메틸-3-사이클로헥센-1,2-디카복실산 무수물, 무수 트리멜리트산, 무수 피로멜리트산, 벤조페논테트라카복실산 2무수물, 비페닐테트라카복실산 2무수물, 나프탈렌테트라카복실산 2무수물, 옥시디프탈산 2무수물, 3,3'-4,4'-디페닐설폰테트라카복실산 2무수물, 1,3,3a,4,5,9b-헥사하이드로-5-(테트라하이드로-2,5-디옥소-3-푸라닐)-나프토[1,2-C]푸란-1,3-디온, 에틸렌글리콜비스(안하이드로트리멜리테이트), 스티렌과 말레산이 공중합한 스티렌·말레산 수지 등의 폴리머형 산 무수물 등을 들 수 있다.
(B) 성분으로서 에폭시 수지 및 경화제를 함유하는 경우, 에폭시 수지와 모든 경화제의 양비는, [에폭시 수지의 에폭시기의 합계 수]:[경화제의 반응기의 합계 수]의 비율로, 1:0.01 내지 1:5의 범위가 바람직하고, 1:0.5 내지 1:3이 보다 바람직하고, 1:1 내지 1:2가 더욱 바람직하다. 여기서, 「에폭시 수지의 에폭시기 수」란, 자성 페이스트 중에 존재하는 에폭시 수지의 불휘발 성분의 질량을 에폭시 당량으로 나눈 값을 전부 합계한 값이다. 또한, 「경화제의 활성기 수」란, 자성 페이스트 중에 존재하는 경화제의 불휘발 성분의 질량을 활성기 당량으로 나눈 값을 전부 합계한 값이다.
- 열가소성 수지 -
열가소성 수지의 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 3만 이상, 보다 바람직하게는 5만 이상, 더욱 바람직하게는 10만 이상이다. 또한, 바람직하게는 100만 이하, 보다 바람직하게는 75만 이하, 더욱 바람직하게는 50만 이하이다. 열가소성 수지의 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법으로 측정된다. 구체적으로는, 열가소성 수지의 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량은, 측정 장치로서 시마즈 세사쿠쇼사 제조 「LC-9A/RID-6A」를, 칼럼으로서 쇼와 덴코사 제조 「Shodex K-800P/K-804L/K-804L」을, 이동상으로서 클로로포름 등을 사용하고, 칼럼 온도를 40℃에서 측정하고, 표준 폴리스티렌의 검량선을 사용하여 산출할 수 있다.
페녹시 수지로서는, 예를 들어, 비스페놀 A 골격, 비스페놀 F 골격, 비스페놀 S 골격, 비스페놀아세토페논 골격, 노볼락 골격, 비페닐 골격, 플루오렌 골격, 디사이클로펜타디엔 골격, 노르보르넨 골격, 나프탈렌 골격, 안트라센 골격, 아다만탄 골격, 테르펜 골격 및 트리메틸사이클로헥산 골격으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 골격을 갖는 페녹시 수지를 들 수 있다. 페녹시 수지의 말단은, 페놀성 수산기, 에폭시기 등의 어느 관능기라도 좋다. 페녹시 수지는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 또는 2종 이상을 병용해도 좋다. 페녹시 수지의 구체예로서는, 미츠비시 케미컬사 제조의 「1256」 및 「4250」(모두 비스페놀 A 골격 함유 페녹시 수지), 「YX8100」(비스페놀 S 골격 함유 페녹시 수지) 및 「YX6954」(비스페놀아세토페논 골격 함유 페녹시 수지)를 들 수 있고, 그 밖에도, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조의 「FX280」 및 「FX293」, 미츠비시 케미컬사 제조의 「YL7500BH30」, 「YX6954BH30」, 「YX7553」, 「YX7553BH30」, 「YL7769BH30」, 「YL6794」, 「YL7213」, 「YL7290」 및 「YL7482」등을 들 수 있다.
아크릴 수지로서는, 열팽창율 및 탄성율을 보다 저하시키는 관점에서, 관능기 함유 아크릴 수지가 바람직하고, 유리 전이 온도가 25℃ 이하인 에폭시기 함유 아크릴 수지가 보다 바람직하다.
관능기 함유 아크릴 수지의 수 평균 분자량(Mn)은, 바람직하게는 10,000 내지 1,000,000이고, 보다 바람직하게는 30,000 내지 900,000이다.
관능기 함유 아크릴 수지의 관능기 당량은, 바람직하게는 1,000 내지 50,000이고, 보다 바람직하게는 2,500 내지 30,000이다.
유리 전이 온도가 25℃ 이하인 에폭시기 함유 아크릴 수지로서는, 유리 전이 온도가 25℃ 이하인 에폭시기 함유 아크릴산 에스테르 공중합체 수지가 바람직하고, 그 구체예로서는, 나가세 켐텍스사 제조 「SG-80H」(에폭시기 함유 아크릴산 에스테르 공중합체 수지(수 평균 분자량 Mn: 350,000g/mol, 에폭시가 0.07eq/kg, 유리 전이 온도 11℃)), 나가세 켐텍스사 제조 「SG-P3」(에폭시기 함유 아크릴산 에스테르 공중합체 수지(수 평균 분자량 Mn: 850,000g/mol, 에폭시가 0.21eq/kg, 유리 전이 온도 12℃))를 들 수 있다.
폴리비닐 아세탈 수지, 부티랄 수지의 구체예로서는, 덴키 카가쿠코교사 제조의 덴카 부티랄 「4000-2」, 「5000-A」, 「6000-C」, 「6000-EP」, 세키스이 카가쿠코교사 제조의 에스렉 BH 시리즈, BX 시리즈, 「KS-1」 등의 KS 시리즈, 「BL-1」 등의 BL 시리즈, BM 시리즈 등을 들 수 있다.
폴리이미드 수지의 구체예로서는, 신닛폰 리카사 제조의 「리카코트 SN20」 및 「리카코트 PN20」을 들 수 있다. 폴리이미드 수지의 구체예로서는 또한, 2관능성 하이드록실기 말단 폴리부타디엔, 디이소시아네이트 화합물 및 4염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 선상 폴리이미드(일본 공개특허공보 특개2006-37083호에 기재된 폴리이미드), 폴리실록산 골격 함유 폴리이미드(일본 공개특허공보 특개2002-12667호 및 일본 공개특허공보 특개2000-319386호 등에 기재된 폴리이미드) 등의 변성 폴리이미드를 들 수 있다.
폴리아미드이미드 수지의 구체예로서는, 토요보사 제조의 「바이로막스 HR11NN」 및 「바이로막스 HR16NN」을 들 수 있다. 폴리아미드이미드 수지의 구체 예로서는 또한, 히타치 카세이코교사 제조의 「KS9100」, 「KS9300」(폴리실록산 골격 함유 폴리아미드이미드) 등의 변성 폴리아미드이미드를 들 수 있다.
폴리에테르설폰 수지의 구체예로서는, 스미토모 카가쿠사 제조의 「PES5003P」 등을 들 수 있다. 폴리페닐렌에테르 수지의 구체예로서는, 미츠비시 가스 카가쿠사 제조의 비닐기를 갖는 올리고페닐렌에테르·스티렌 수지 「OPE-2St 1200」 등을 들 수 있다.
폴리설폰 수지의 구체예로서는, 솔베이 어드밴스트 폴리머즈사 제조의 폴리설폰 「P1700」, 「P3500」 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 열가소성 수지로서는, 중량 평균 분자량이 3만 이상 100만 이하인, 페녹시 수지, 폴리비닐 아세탈 수지, 부티랄 수지 및 아크릴 수지로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
(B) 바인더 수지의 함유량은, 양호한 기계 강도, 절연 신뢰성을 나타내는 자성층을 얻는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 1질량% 이상, 보다 바람직하게는 3질량% 이상, 더욱 바람직하게는 4질량% 이상이다. 상한은, 본 발명의 효과가 나타나는 한에 있어서 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 30질량% 이하, 보다 바람직하게는 25질량% 이하, 더욱 바람직하게는 20질량% 이하이다.
또한, (B) 바인더 수지는 에폭시 수지인 것이 바람직하고, 액상 에폭시 수지인 것이 보다 바람직하다. 액상 에폭시 수지는, (A) 성분 100질량%에 대하여, 바람직하게는 1질량% 이상, 보다 바람직하게는 2질량% 이상, 더욱 바람직하게는 3질량% 이상이다. 상한은, 바람직하게는 70질량% 이하, 보다 바람직하게는 60질량% 이하, 더욱 바람직하게는 55질량% 이하, 20질량% 이하이다.
<(C) 경화 촉진제>
자성 페이스트는, 임의의 성분으로서, (C) 경화 촉진제를 추가로 포함하고 있어도 좋다.
경화 촉진제로서는, 예를 들어, 아민계 경화 촉진제, 이미다졸계 경화 촉진제, 인계 경화 촉진제, 구아니딘계 경화 촉진제, 금속계 경화 촉진제 등을 들 수 있다. 경화 촉진제는, 자성 페이스트의 점도를 저하시키는 관점에서, 아민계 경화 촉진제, 이미다졸계 경화 촉진제가 바람직하고, 이미다졸계 경화 촉진제가 보다 바람직하다. 경화 촉진제는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
아민계 경화 촉진제로서는, 예를 들어, 트리에틸아민, 트리부틸아민 등의 트리알킬아민, 4-디메틸아미노피리딘, 벤질디메틸아민, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 1,8-디아자바이사이클로(5,4,0)-운데센 등을 들 수 있고, 4-디메틸아미노피리딘, 1,8-디아자바이사이클로(5,4,0)-운데센이 바람직하다.
아민계 경화 촉진제로서는, 시판품을 사용해도 좋고, 예를 들어, 아지노모토 파인테크노사 제조의 「PN-50」, 「PN-23」, 「MY-25」 등을 들 수 있다.
이미다졸계 경화 촉진제로서는, 예를 들면, 2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸륨트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운데실이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸이소시아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-디하이드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸, 2,3-디하이드로-1H-피롤로[1,2-a]벤즈이미다졸, 1-도데실-2-메틸-3-벤질이미다졸륨클로라이드, 2-메틸이미다졸린, 2-페닐이미다졸린 등의 이미다졸 화합물 및 이미다졸 화합물과 에폭시 수지와의 어덕트체를 들 수 있고, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸이 바람직하다.
이미다졸계 경화 촉진제로서는, 시판품을 사용해도 좋고, 예를 들어, 시코쿠 카세이코교사 제조의 「2P4MZ」, 「2PHZ-PW」, 미츠비시 케미컬사 제조의 「P200-H50」 등을 들 수 있다.
인계 경화 촉진제로서는, 예를 들어, 트리페닐포스핀, 포스포늄보레이트 화합물, 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트, n-부틸포스포늄테트라페닐보레이트, 테트라부틸포스포늄데칸산염, (4-메틸페닐)트리페닐포스포늄티오시아네이트, 테트라페닐포스포늄티오시아네이트, 부틸트리페닐포스포늄티오시아네이트 등을 들 수 있고, 트리페닐포스핀, 테트라부틸포스포늄데칸산염이 바람직하다.
구아니딘계 경화 촉진제로서는, 예를 들어, 디시안디아미드, 1-메틸구아니딘, 1-에틸구아니딘, 1-사이클로헥실구아니딘, 1-페닐구아니딘, 1-(o-톨릴)구아니딘, 디메틸구아니딘, 디페닐구아니딘, 트리메틸구아니딘, 테트라메틸구아니딘, 펜타메틸구아니딘, 1,5,7-트리아자바이사이클로[4.4.0]데카-5-엔, 7-메틸-1,5,7-트리아자바이사이클로[4.4.0]데카-5-엔, 1-메틸비구아니드, 1-에틸비구아니드, 1-n-부틸비구아니드, 1-n-옥타데실비구아니드, 1,1-디메틸비구아니드, 1,1-디에틸비구아니드, 1-사이클로헥실비구아니드, 1-알릴비구아니드, 1-페닐비구아니드, 1-(o-톨릴)비구아니드 등을 들 수 있고, 디시안디아미드, 1,5,7-트리아자바이사이클로[4.4.0]데카-5-엔이 바람직하다.
금속계 경화 촉진제로서는, 예를 들어, 코발트, 구리, 아연, 철, 니켈, 망간, 주석 등의 금속의, 유기 금속 착체 또는 유기 금속염을 들 수 있다. 유기 금속 착체의 구체예로서는, 코발트(II)아세틸아세토네이트, 코발트(III)아세틸아세토네이트 등의 유기 코발트 착체, 구리(II)아세틸아세토네이트 등의 유기 구리 착체, 아연(II)아세틸아세토네이트 등의 유기 아연 착체, 철(III)아세틸아세토네이트 등의 유기 철 착체, 니켈(II)아세틸아세토네이트 등의 유기 니켈 착체, 망간(II)아세틸아세토네이트 등의 유기 망간 착체 등을 들 수 있다. 유기 금속염으로서는, 예를 들어, 옥틸산 아연, 옥틸산 주석, 나프텐산 아연, 나프텐산 코발트, 스테아르산 주석, 스테아르산 아연 등을 들 수 있다.
(C) 경화 촉진제로서는, 본 발명의 원하는 효과를 얻는 관점에서, 아민계 경화 촉진제 및 이미다졸계 경화 촉진제로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, 아민계 경화 촉진제 및 이미다졸계 경화 촉진제로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 보다 바람직하다.
(C) 경화 촉진제의 함유량은, 자성 페이스트의 경화 촉진을 촉진시키는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.3질량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.5질량% 이상이며, 상한은, 바람직하게는 20질량% 이하, 보다 바람직하게는 15질량% 이하, 더욱 바람직하게는 10질량% 이하이다.
<(D) 분산제>
자성 페이스트는, 임의의 성분으로서, (D) 분산제를 추가로 포함하고 있어도 좋다.
(D) 분산제로서는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산 등의 인산 에스테르계 분산제; 도데실벤젤설폰산 나트륨, 라우르산 나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬에테르설페이트의 암모늄염 등의 음이온성 분산제; 오가노실록산계 분산제, 아세틸렌 글리콜, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌알킬아미드 등의 비이온성 분산제 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 음이온성 분산제가 바람직하다. 분산제는 1종 단독으로 사용해도 좋고, 또는 2종 이상을 병용해도 좋다.
인산 에스테르계 분산제는 시판품을 사용할 수 있다. 시판품으로서는, 예를 들어 토호 카가쿠코교사 제조 「포스파놀」시리즈의 「RS-410」, 「RS-610」, 「RS-710」 등을 들 수 있다.
오가노실록산계 분산제로서는, 시판품으로서, 빅 케미사 제조 「BYK347」, 「BYK348」 등을 들 수 있다.
폴리옥시알킬렌계 분산제로서는, 시판품으로서, 니치유 가부시키가이샤 제조 「마리아림」 시리즈의 「AKM-0531」, 「AFB-1521」, 「SC-0505K」, 「SC-1015F」 및 「SC-0708A」 및 「HKM-50A」 등을 들 수 있다.
아세틸렌 글리콜로서는, 시판품으로서, Air Products and Chemicals Inc. 제조 「사피놀」 시리즈의 「82」, 「104」, 「440」, 「465」 및 「485」 및 「올레핀 Y」 등을 들 수 있다.
(D) 분산제의 함유량은, 본 발명의 효과를 현저히 발휘시키는 관점에서, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 경우, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.3질량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.5질량% 이상이며, 상한은, 바람직하게는 5질량% 이하, 보다 바람직하게는 3질량% 이하, 더욱 바람직하게는 1질량% 이하이다.
<(E) 기타 첨가제>
자성 페이스트는, 필요에 따라, (E) 기타 첨가제를 추가로 포함하고 있어도 좋고, 이러한 기타 첨가제로서는, 예를 들어, 포트 라이프(pot life) 향상을 위한 붕산 트리에틸 등의 경화 지연제, 무기 충전재(단, 자성 분체에 해당하는 것은 제외함), 난연제, 유기 충전재, 유기 구리 화합물, 유기 아연 화합물 및 유기 코발트 화합물 등의 유기 금속 화합물 및 증점제, 소포제, 레벨링제, 밀착성 부여제 및 착색제 등의 수지 첨가제 등을 들 수 있다.
상기한 자성 페이스트 중에 포함되는 용제의 함유량은, 자성 페이스트의 전체 질량에 대하여, 바람직하게는 1.0질량% 미만, 보다 바람직하게는 0.8질량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.5질량% 이하, 특히 바람직하게는 0.1질량% 이하이다. 하한은, 특별히 제한은 없지만 0.001질량% 이상, 또는 함유하지 않는 것이다. 유기 용제의 함유량을 이러한 범위 내로 함으로써, 유기 용제의 휘발에 의한 문제(예를 들어 보이드의 발생 등)를 억제할 수 있고, 또한 취급성, 작업성도 우수한 것으로 할 수 있다.
<자성 페이스트의 제조방법>
자성 페이스트는, 예를 들어, 배합 성분을, 3개 롤, 회전 믹서, 고속 회전 믹서 등의 교반 장치를 사용하여 교반하는 방법에 의해 제조할 수 있다. 본 발명의 자성 페이스트는, 제조 후 등에 탈포를 행하여도 좋다. 예를 들어, 정치에 의한 탈포, 원심 분리에 의한 탈포, 진공 탈포, 교반 탈포 및 이들의 조합 등에 의한 탈포를 들 수 있다.
<자성 페이스트의 물성 등>
본 발명의 자성 페이스트는, 소정의 입자 직경 분포를 갖는 자성 분체를 함유하므로, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화가 억제된다는 특성을 나타낸다. 구체적으로는, 예를 들어, 자성 페이스트를 원심 분리기(예를 들어, 신키사 제조, 자전 공전 교반기 「아와토리 렌타로」ARE-250이나 ARE-310 등)을 사용하고, 회전수 2,000rpm으로 5분간 원심 분리하고, 원심 분리 전의 자성 페이스트와 원심 분리 후의 용기 최상층의 자성 페이스트의 점도를, 예를 들어, E형 점도계(토키 산교사 제조 「RE-80U」 등)를 사용하고, 3°×R9.7 콘 로터(cone rotor), 샘플 온도 25±2℃의 조건으로, 회전수가 0.5rpm인 경우 및 5rpm인 경우에서 측정한다. (0.5rpm의 점도)/(5rpm의 점도)로부터, 틱소트로피 인덱스 T.I.를 산출하고, 원심 분리 전의 자성 페이스트의 틱소트로피 인덱스 T.I.를 T.I.(α), 원심 분리 후의 용기 최상층의 자성 페이스트의 틱소트로피 인덱스 T.I.를 T.I.(β)라고 하고, 틱소트로피 인덱스의 비(T.I.(β)/T.I.(α))를 산출한다. 그 결과, T.I.(β)/T.I.(α)로서는, 바람직하게는 0.7 이상 1.0 이하, 보다 바람직하게는 0.8 이상 1.0 이하, 더욱 바람직하게는 0.9 이상 1.0 이하이다. T.I.(β)/T.I.(α)의 측정의 상세는, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 자성 페이스트는, 소정의 입자 직경 분포를 갖는 자성 분체를 함유하므로, 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화가 억제된다는 특성을 나타낸다. 이 결과, 자성 페이스트는 토출성 등이 우수하다는 특성을 나타낸다. 구체적으로는, 예를 들어 자성 페이스트를 시린지에 충전하고, 원심 분리기에 의한 원심 탈포를 행한다. 시린지에 니들을 접속하고, 디스펜서로 토출 시험(10분마다 유리 플레이트 위에 100점을 토출, 1mm×1mm, 클리어런스 갭 100㎛)을 행하면, 자성 페이스트가 막히지 않고 시린지로부터 토출이 가능하다. 토출성의 상세는, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
자성 페이스트를 열경화시킨 경화물(예를 들어 180℃에서 90분간 열경화시킨 경화물)은, 통상 주파수 100MHz에서의 비투자율이 높다는 특성을 나타낸다. 예를 들어, 시트상의 자성 페이스트를 180℃에서 90분간 열경화하여, 시트상의 경화물을 얻는다. 이 경화물의 주파수 100MHz에서의 비투자율은, 바람직하게는 5 이상, 보다 바람직하게는 7 이상, 더욱 바람직하게는 7.5 이상이다. 또한, 상한은 통상 20 이하 등으로 할 수 있다.
[인덕터 소자]
본 발명의 인덕터 소자는, 본 발명의 자성 페이스트의 경화물인 자성층을 포함한다. 여기서, 인덕터 소자에는, 전자 부품으로서의 인덕터 소자뿐만 아니라, 회로 기판에 포함되는 인덕터 소자가 포함된다. 도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 인덕터 소자의 모식적인 평면도이다. 인덕터 소자(1)는, 기판(11)과, 자성층(12)과, 도체로 형성된 배선(13)을 구비하고, 배선(13)은, 자성층(12)에 덮이는 동시에, 배선(13)은 코어부(14)를 중심으로 하여 소용돌이 형상으로 형성되어 있다. 또한, 코어부(14)는, 자성층(12)이 매립되어 있다.
이하, 인덕터 소자의 제조방법을 통해서 인덕터 소자 및 이의 제조방법에 대하여 설명한다.
인덕터 소자의 제조방법은,
(1) 자성 페이스트를 기판 위에 토출시키고, 상기 자성 페이스트를 열경화시켜, 제1 자성층을 형성하는 공정,
(2) 제1 자성층 위에 배선을 형성하는 공정,
(3) 제1 자성층, 코어부 및 배선 위에 자성 페이스트를 토출하고, 상기 자성 페이스트를 열경화시켜, 제2 자성층을 형성하는 공정을 포함한다.
여기서, 자성층(12)은, 제1 및 제2 자성층을 포함시킨 것이다.
<공정 (1)>
공정 (1)은, 자성 페이스트를 기판 위에 토출시키고, 상기 자성 페이스트를 열경화시켜, 제1 자성층을 형성한다. 공정 (1)을 행함에 있어, 자성 페이스트를 준비하는 공정을 포함하고 있어도 좋다. 자성 페이스트는, 상기에 설명한 바와 같다.
기판은 통상, 절연성 기판이다. 기판의 재료로서는, 예를 들어, 유리 에폭시 기판, 금속 기판, 폴리에스테르 기판, 폴리이미드 기판, BT 레진 기판, 열경화형 폴리페닐렌에테르 기판 등의 절연성 기재를 들 수 있다. 기판은, 이의 두께 내에 배선 등을 만들어 넣어진 내층 회로 기판이라도 좋다.
자성 페이스트는, 시린지, 니들 및 카트리지 등에 충전되어, 디스펜서 등의 토출 장치에서 자성 페이스트를 토출함으로써 기판 위에 도포된다. 또한, 자성 페이스트는, 전면 인쇄 또는 패턴 인쇄에 의해 기판 위에 도포되어도 좋다. 도포 후에 열경화되어, 제1 자성층을 얻을 수 있다.
자성 페이스트의 열경화 조건은, 자성 페이스트의 조성이나 종류에 따라서도 다르지만, 경화 온도는 바람직하게는 120℃ 이상, 보다 바람직하게는 130℃ 이상, 더욱 바람직하게는 150℃ 이상이며, 바람직하게는 240℃ 이하, 보다 바람직하게는 220℃ 이하, 더욱 바람직하게는 200℃ 이하이다. 자성 페이스트의 경화 시간은, 바람직하게는 5분 이상, 보다 바람직하게는 10분 이상, 더욱 바람직하게는 15분 이상이며, 바람직하게는 120분 이하, 보다 바람직하게는 100분 이하, 더욱 바람직하게는 90분 이하이다.
자성 페이스트를 열경화시키기 전에, 자성 페이스트에 대하여, 경화 온도보다도 낮은 온도에서 가열하는 예비 가열 처리를 실시해도 좋다. 예비 가열 처리의 온도는, 바람직하게는 50℃ 이상, 바람직하게는 60℃, 보다 바람직하게는 70℃ 이상, 바람직하게는 120℃ 미만, 바람직하게는 110℃ 이하, 보다 바람직하게는 100℃ 이하이다. 예비 가열 처리의 시간은, 통상 바람직하게는 5분 이상, 보다 바람직하게는 15분 이상이며, 바람직하게는 150분 이하, 보다 바람직하게는 120분 이하이다.
<공정 (2)>
공정 (2)에서는, 공정 (1)에서 형성한 제1 자성층 위에 배선을 형성한다. 배선의 형성 방법은, 예를 들어, 도금법, 스퍼터법, 증착법 등을 들 수 있고, 그 중에서도 도금법이 바람직하다. 적합한 실시형태에서는, 세미 어디티브법, 풀 어디티브법 등의 적절한 방법에 의해 제1 자성층의 표면에 도금하여, 소용돌이 형상의 배선 패턴을 갖는 배선을 형성한다.
배선의 재료로서는, 예를 들어, 금, 백금, 팔라듐, 은, 구리, 알루미늄, 코발트, 크롬, 아연, 니켈, 티탄, 텅스텐, 철, 주석, 인듐 등의 단금속; 금, 백금, 팔라듐, 은, 구리, 알루미늄, 코발트, 크롬, 아연, 니켈, 티탄, 텅스텐, 철, 주석 및 인듐의 그룹으로부터 선택되는 2종 이상의 금속의 합금을 들 수 있다. 그 중에서도, 범용성, 비용, 패터닝의 용이성 등의 관점에서, 크롬, 니켈, 티탄, 알루미늄, 아연, 금, 팔라듐, 은 또는 구리, 또는 니켈 크롬 합금, 구리 니켈 합금, 구리 티탄 합금을 사용하는 것이 바람직하고, 크롬, 니켈, 티탄, 알루미늄, 아연, 금, 팔라듐, 은 또는 구리, 또는 니켈 크롬 합금을 사용하는 것이 보다 바람직하고, 구리를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
여기서, 제1 자성층 위에 배선을 형성하는 실시형태의 예를 상세히 설명한다. 제1 자성층의 면에, 무전해 도금에 의해 도금 시드층을 형성한다. 그 다음에, 형성된 도금 시드층 위에, 전해 도금에 의해 전해 도금층을 형성하고, 필요에 따라, 불필요한 도금 시드층을 에칭 등의 처리에 의해 제거하여, 원하는 배선 패턴을 갖는 배선을 형성할 수 있다. 배선을 형성 후, 배선의 필 강도를 향상시키는 등의 목적으로, 필요에 따라 어닐 처리를 행하여도 좋다. 어닐 처리는, 예를 들어, 기판을 150 내지 200℃에서 20 내지 90분간 가열함으로써 행할 수 있다.
배선을 형성 후, 형성된 도금 시드층 위에, 소용돌이 형상의 패턴에 대응하여 도금 시드층의 일부를 노출시키는 마스크 패턴을 형성한다. 이 경우, 노출된 도금 시드층 위에, 전해 도금에 의해 전해 도금층을 형성한 후, 마스크 패턴을 제거한다. 그 후, 불필요한 도금 시드층을 에칭 등의 처리에 의해 제거하여, 원하는 패턴을 갖는 배선을 형성한다.
배선의 두께는, 박형화의 관점에서, 바람직하게는 70㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 60㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 50㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 40㎛ 이하, 특히 바람직하게는 30㎛ 이하, 20㎛ 이하, 15㎛ 이하 또는 10㎛ 이하이다. 하한은 바람직하게는 1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 3㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 5㎛ 이상이다.
<공정 (3)>
공정 (3)은, 제1 자성층, 코어부 및 배선 위에 자성 페이스트를 토출하여, 상기 자성 페이스트를 열경화시켜 제2 자성층을 형성한다. 제2 자성층의 형성 방법은 제1 자성층과 동일하다. 제1 자성층을 형성하는 자성 페이스트와, 제2 자성층을 형성하는 자성 페이스트는 동일해도, 상이해도 좋다.
공정 (1) 후, 제1 자성층 위에 절연층을 형성하는 공정을 제공해도 좋다. 또한, 공정 (2) 후, 배선 위에 절연층을 형성하는 공정을 제공해도 좋다. 절연층은, 프린트 배선판의 절연층과 동일하게 형성해도 좋고, 상기 프린트 배선판의 절연층과 동일한 재료를 사용해도 좋다.
[회로 기판]
회로 기판은 본 발명의 인덕터 소자를 포함한다. 회로 기판은, 반도체 칩 등의 전자 부품을 탑재하기 위한 배선판으로서 사용할 수 있고, 이러한 배선판을 내층 기판으로서 사용한 (다층) 프린트 배선판으로서 사용할 수도 있다. 또한, 이러한 배선판을 개편화한 칩 인덕터 부품으로서 사용할 수도 있고, 상기 칩 인덕터 부품을 표면 실장한 프린트 배선판으로서 사용할 수도 있다.
또한 이러한 배선판을 사용하여, 다양한 형태의 반도체 장치를 제조할 수 있다. 이러한 배선판을 포함하는 반도체 장치는, 전기 제품(예를 들어, 컴퓨터, 휴대전화, 디지털 카메라 및 텔레비전 등) 및 탈 것(예를 들어, 자동 이륜차, 자동차, 전차, 선박 및 항공기 등) 등에 적합하게 사용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 기재에 있어서, 양을 나타내는 「부」 및 「%」는, 별도 명시가 없는 한, 각각 「질량부」 및 「질량%」를 의미한다.
(자성 분체 a의 조제)
구상의 자성 분체로서, 연자성 입자 분말(Fe-Mn계 페라이트, 상품명 「M 시리즈」, 구상, 파우다텍사 제조)을 사용하였다. 건식 분급기(닛신 엔지니어링사 제조, 터보 클래시파이어 TC-15NS)를 사용하여, 회전 날개의 회전 속도 1,850rpm, 풍량 1.5㎥/min의 조건으로, 상기 연자성 입자 분말에 송풍하고, 중량이 가벼운 입자를 날려버리고, 중량이 무거운 입자를 채취함으로써, 자성 분체 a를 얻었다.
레이저 회절식의 입자 직경 분포 측정기(시마즈 세사쿠쇼사 제조, SALD-2200, 분산매: 순수, 초음파 가동, 굴절율 1.70 내지 0.50i)를 사용하여, 자성 분체 a의 입자 직경 분포를 측정하였다. 그 결과, 자성 분체 a의 입자 직경 분포는, D10이 0.426㎛, D50이 2.72㎛ 및 D90이 5.43㎛이었다.
(자성 분체 b 내지 g의 조제)
자성 분체 a를 조정할 때의 회전 날개의 회전 속도 및 풍량을 적절히 변경함으로써 자성 분체 b 내지 g를 조제하였다. 자성 분체 b 내지 g의 입자 직경 분포를 자성 분체 a의 조제와 동일하게 하여 측정한 바, 하기 표 1과 같았다(단위는 모두 ㎛).
<실시예 1: 자성 페이스트 1의 제조>
자성 분체 a 80질량부에 대하여, 에폭시 수지(「ZX-1059」, 비스페놀 A형 에폭시 수지와 비스페놀 F형 에폭시 수지의 혼합품, 닛테츠 케미컬 & 머티리얼사 제조)를 15질량부, 경화 촉진제(「2P4MZ」, 이미다졸계 경화 촉진제, 시코쿠 카세이사 제조)를 5질량부 첨가하고, 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여 자성 페이스트 1을 얻었다.
<실시예 2 내지 4, 비교예 1 내지 3: 자성 페이스트 2 내지 7의 제조>
하기 표 2에 나타내는 배합 비율로 각 성분을 배합하고, 실시예 1과 동일하게 해서 고속 회전 믹서로 균일하게 분산하여, 자성 페이스트 2 내지 7을 얻었다.
<자성 페이스트의 틱소트로피(T.I.(β)/T.I.(α))의 측정>
각 자성 페이스트 1 내지 7을 25±2℃로 유지하고, E형 점도계(토키 산교사 제조 「RE-80U」, 3°×R9.7 콘 로터(측정 샘플 0.22ml), 회전수는 0.5rpm 및 5rpm)를 사용하여 점도를 측정하고, (0.5rpm의 점도)/(5rpm의 점도)로부터 틱소트로피 인덱스 T.I.(α)를 산출하였다. 다음으로 자성 페이스트 1 내지 7을 원심 분리기(신키사 제조, 자전 공전 교반기 「아와토리 렌타로」 ARE-250, 150ml 용기, 2,000rpm, 5분)에 의해 원심 탈포를 행하였다. 샘플 용기 최상층의 수지 페이스트를 분석용 샘플로서 채취하고, 각 자성 페이스트를 25±2℃로 유지하고, E형 점도계(토키 산교사 제조 「RE-80U」, 3°×R9.7 콘 로터(측정 샘플 0.22ml), 회전수는 0.5rpm 및 5rpm)를 사용하여 점도를 측정하고, (0.5rpm의 점도)/(5rpm의 점도)로부터 각 자성 페이스트의 틱소트로피 인덱스 T.I.(β)를 산출하였다. 원심 분리 전의 자성 페이스트의 틱소트로피 인덱스 T.I.인 T.I.(α), 원심 분리 후의 용기 최상층의 자성 페이스트의 틱소트로피 인덱스 T.I.인 T.I.(β)에 대하여, T.I.(β)/T.I.(α)의 값을 산출하였다.
원심 분리 후의 자성 페이스트에 대해서는, 입자 직경이 큰 자성 분체일수록 침강하는 경향이 되고, 용기 상층에 상대적으로 입자 직경이 작은 자성 분체가 편재화되어, 점도가 상승하는 경향이 보였다. 또한 이 경우, 0.5rpm의 점도 상승보다도, 5rpm의 점도의 상승이 높은 경향이 되고, 상층의 틱소트로피가 저하되는 경향이 보였다.
<토출성의 평가>
각 자성 페이스트 1 내지 7을 시린지(무사시 엔지니어링사 제조, PSY-10E, 플런저 MLP-B-10E)에 충전하고, 원심 분리기(무사시 엔지니어링사 제조, AWATORN3, 2,000rpm, 5분)에 의한 원심 탈포를 행하였다. 시린지에 니들(무사시 엔지니어링사 제조, 게이지 22, 내경 0.42mm)을 접속하여, 디스펜서(무사시 엔지니어링사 제조, IMAGE MASTER350PC SmartSMΩX, 토출 압력 200MPa·s, 토출 시간 0.2sec)로 토출 시험(10분마다 유리 플레이트 위에 100점을 토출, 1mm×1mm, 클리어런스 갭 100㎛)을 행하여, 이하의 기준으로 평가하였다.
○: 자성 페이스트가 막히지 않고 시린지로부터 토출이 가능.
×: 토출시에 자성 페이스트가 막히고, 시린지로부터 토출할 수 없다.
<비투자율의 측정>
지지체로서, 실리콘계 이형제 처리를 실시한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)필름(린텍사 제조 「PET501010」, 두께 50㎛)을 준비하였다. 각 자성 페이스트 1 내지 7을 상기 PET 필름의 이형면 위에, 건조 후의 페이스트층의 두께가 100㎛가 되도록 닥터 블레이드로 균일하게 도포하여, 수지 시트를 얻었다. 얻어진 수지 시트를 180℃에서 90분간 가열함으로써 페이스트층을 열경화하여, 지지체를 박리함으로써 시트상의 경화물을 얻었다. 얻어진 경화물을, 폭 5mm, 길이 18mm의 시험편으로 절단하여 평가 샘플로 하였다. 이 평가 샘플을, 아질렌트 테크놀로지즈(Agilent Technologies사 제조, 「HP8362B」)를 사용하여, 3턴 코일법으로 측정 주파수를 100MHz로 하고, 실온 23℃에서 비투자율(μ')을 측정하였다.
실시예 1 내지 4로부터, 자성 분체와 바인더 수지를 함유하고, 자성 분체의 입자 직경 분포가 소정의 범위 내인 자성 페이스트는, 원심 분리 후에도 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화가 억제되어 있고, 원심 분리 전후의 틱소트로피의 변화가 작아져 있다. 또한 자성 분체의 편재화가 억제된 결과, 원심 분리 전후의 틱소트로피의 변화가 작아졌기 때문에, 시린지로부터의 토출성도 양호하게 되어 있는 것을 알 수 있다. 또한 본 발명의 자성 페이스트는 얻어지는 경화물의 비투자율도 높아지는 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 1 내지 3으로부터, 자성 분체의 입자 직경 분포가 소정의 범위 밖이면, 원심 분리 후의 자성 페이스트 중의 자성 분체의 편재화에 의해 틱소트로피의 변화가 현저해지는 것을 알 수 있다. 또한 토출성의 평가에서는, 틱소트로피의 증대에 기인한다고 생각되는 자성 페이스트의 막힘에 의해 시린지로부터의 토출이 곤란해졌다. 또한, 얻어지는 경화물의 비투자율도 낮아지는 것을 알 수 있다.
1 인덕터 소자
11 기판
12 자성층
13 배선층
14 코어부
11 기판
12 자성층
13 배선층
14 코어부
Claims (13)
- (A) 자성 분체 및 (B) 바인더 수지를 포함하고,
(A) 성분의 입자 직경 분포에서 10% 입자 직경(D10)이 0.2㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고, 50% 입자 직경(D50)이 2.0㎛ 이상 4.3㎛ 이하이고, 90% 입자 직경(D90)이 4.3㎛ 이상 8.5㎛ 이하이고, (D90-D10)/D50이 1.5 이상 2.5 이하인, 자성 페이스트. - 제1항에 있어서, (B) 성분이 에폭시 수지를 포함하는, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, (A) 성분이 연자성 분체인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, (A) 성분이 산화철 분(粉)인, 자성 페이스트.
- 제4항에 있어서, 산화철 분이, Ni, Cu, Mn 및 Zn으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 페라이트인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, (A) 성분이 Fe-Mn계 페라이트인, 자성 페이스트.
- 제6항에 있어서, Fe-Mn계 페라이트 중의 Mn의 함유량은 3.0질량% 이상 15질량% 이하인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, (A) 성분의 함유량이, 자성 페이스트 중의 불휘발 성분을 100질량%로 할 경우, 60질량% 이상인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, 용제의 함유량이, 자성 페이스트의 전체 질량에 대하여, 1.0질량% 미만이거나, 또는 용제를 함유하지 않는, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, 인덕터 소자 형성용인, 자성 페이스트.
- 제1항에 있어서, D90-D10이 4.3㎛ 이상 8.3㎛ 이하인, 자성 페이스트.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 자성 페이스트의 경화물인 자성층을 포함하는, 인덕터 소자.
- 제12항에 기재된 인덕터 소자를 포함하는, 회로 기판.
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