KR102650260B1 - 티슈 유연제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 티슈 유연제 조성물, 유연제 조성물에 의한 티슈 처리 방법 및 유연제 조성물로 처리된 티슈 제품에 관한 것이다. 상기 유연제 조성물은 0.1 내지 20 중량% 의 하기 화학식 (I) 의 아미노 실리콘 및 10 내지 80 중량% 의 일가 또는 다가 알코올을 포함하며, 상기 아미노 실리콘 대 일가 또는 다가 알코올의 중량비는 0.2 내지 0.001 이다.
Description
본 발명은 티슈 유연제 조성물, 유연제 조성물을 이용한 티슈 처리 방법 및 유연제 조성물로 처리된 티슈 제품에 관한 것이다.
현대 생활에서, 사람들은 티슈의 부드러움에 대한 욕구가 점점 커지고 있다. 따라서, 티슈의 부드러움을 향상시키기 위해 적절한 유연제를 사용하는 것이 더욱 중요해진다. 상기 "티슈" 는 일반적으로 부드러움, 폭신한 느낌 또는 수분 흡수에 대한 소정의 요구사항을 갖는 보습 티슈, 손수건 티슈, 냅킨, 미용 티슈, 박스형 티슈 등과 같은 일상적으로 사용되는 종이 제품을 구체적으로 지칭한다.
티슈용 유연제 제품은 일반적으로 4 차 암모늄 염, 윤활제 또는 실리콘 등으로 제조된다. 이들은 일반적으로 브러쉬 코팅, 롤러 코팅 또는 슬러리 내의 첨가 등을 포함하는 방법에 의해 티슈의 표면 상에 첨가된다.
예를 들어, CN101509213A 는 비스아미드 4 차 염 티슈 유연제, 이의 제조 방법 및 적용을 개시한다.
또한, 티슈에 대한 상이한 양이온성 유연제의 효과는 문헌 [Effect of Different Cationic Softening Agents on Household Paper, Journal of Cellulose Science and Technology, Vol. 23 No. 1, Mar. 2015, YANG, Qinwu 등] 에서 비교된다. 이들 양이온성 유연제는 이미다졸린, 폴리아크릴아미드, 4 차 암모늄 염, 지방족 산 에스테르 및 실리콘을 포함한다. 비교 결과는 아미노 함유 실리콘 유연제가 부드러움에 대해 가장 최적화된 특성을 가짐을 보여준다.
그러나, 티슈의 부드러움의 개선과 더불어, 티슈 제조자, 특히 보습 티슈 제조자는 유연제 처리 후 티슈의 피부 친화도 (특히, 아미노 함유 실리콘 화합물의 경우 피부 자극) 및 유연제의 코트 중량을 증가시켜 생산 비용을 감소시키고 원료 물질을 절감하면서, 여전히 부드러움 및 티슈 강도를 가능한 한 손상되지 않도록 유지하려는 방법에 대해 우려가 증가하고 있다.
또다른 문헌 CN103061204B 는 특히 디오르가노실리콘, 일가 또는 다가 알코올을 함유하는 알코올성 보습제, 및 증점제를 포함하는, 유연제 에멀젼 조성물을 개시한다. 유연제 에멀젼 조성물의 제안된 코트 중량은 기본 티슈의 기초 중량을 기준으로 1% 내지 20% 이고, 조성물은 증점제를 포함해야 한다. 또한, 상기 문헌은 특정한 디오르가노실리콘 화합물을 제안하지 않는다.
부가적으로, US5721297A 는 신규한 피페리디닐 오르가노실록산을 개시한다. 그러나, 상기 오르가노실록산은 본 명세서에서 폴리에틸렌 또는 폴리디올레핀과 같은 중합체 기질에 대한 광/UV-안정화제로만 사용된다.
상기 표적에 비추어 볼 때, 본 출원은 특수 아미노 실리콘과 일가 또는 다가 알코올의 조합을 특정 양의 비율로 포함하는, 제 1 항에 기재된 유연제 조성물을 제공한다. 놀랍게도, 본 출원의 발명자들은 이러한 유연제 조성물을 사용함으로써, 티슈 강도가 손상되지 않으면서 개선된 부드러움 및 증가된 코트 중량이 달성될 수 있다는 것을 발견하였다. 특히, 증점제와 같은 점도 증가를 위한 첨가제를 첨가하지 않고, 유연제 조성물의 코팅 중량을 티슈의 기준 중량을 기준으로 20% 이상의 양으로 증가시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 유연제 조성물은 실리콘 시스템 단독 또는 알코올 시스템 단독에 비해 특정 비율로의 아미노 실리콘과 일가 또는 다가 알코올의 조합의 상승작용 하에 부드러움의 개선에 더욱 효율적이다. 또한, 본 발명에 따른 유연제 조성물은 처리 후 티슈의 수분 흡수를 양호하게 유지할 수 있고, 황변 경향이 적어 피부 친화도가 우수하다.
또다른 양상에서, 본 출원은 또한 티슈를 처리하는 방법에 관한 것이다.
마지막으로, 본 출원은 상기 방법으로부터 수득된 티슈 제품에 관한 것이다.
본 발명의 상세한 설명
아미노 실리콘 (일반적으로 아미노 실리콘 오일로도 알려짐) 은 티슈 처리를 위한 유연제로 알려져 있다. 이러한 아미노 변성 실리콘 화합물은 그의 분지(들) 또는 말단(들) 상에 아미노기(들) 를 갖는 폴리실록산이다. 백본의 규소-산소 결합 내의 산소 원자가 섬유 표면에 부착될 수 있기 때문에, 소수성 기는 티슈 섬유 표면을 따라 배향되고 배열될 수 있고, 이에 의해 소수성 및 가요성 연속 박막을 형성하여 티슈를 더 부드럽게 한다. 그러나, 종래의 아미노 폴리디메틸실록산은 피부 및 눈을 자극할 것이다. 또한, 이에 의해 처리된 티슈는 고온 및 주위 조건 하에 황변에 취약하여, 처리된 티슈의 저장 수명을 감소시킬 수 있다. 실리콘 필름의 발수성 때문에, 처리된 티슈의 수분 흡수 특성은 상당히 감소할 것이다.
그러나, 본 출원의 발명자들은, 이하에 기술되는 특정 아미노 실리콘이 일가 또는 다가 알코올, 특히 글리세린과 같은 다가 알코올 화합물과 조합하여 사용되는 경우, 기계적 특성이 손상되지 않고 유지되거나 심지어 증가되면서, 부드러움에 대한 더욱 현저한 개선 및 코트 중량의 큰 향상을 달성할 것이라는 것을 발견하였다. 또한, 처리된 티슈는 기본 티슈의 수분 흡수를 유지하고, 황변이나 색상 변화에 취약하지 않으며, 피부 친화도가 우수하다.
따라서, 본 발명에 따른 유연제 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로, 하기 성분을 포함한다:
- 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 15 중량%, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 10 중량% 의 하기 화학식 (I) 의 아미노 실리콘;
식 중
p 및 r 은 0 이상의 수이고;
q 는 0 초과, 바람직하게는 1-40 의 수이고; 바람직하게는 p+r+q 의 합은 5 이상이고;
R 은 1 내지 12 개, 바람직하게는 1 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬 또는 알콕실을 나타내거나, 또는 하이드록실을 나타내고;
R1 은 1 내지 18 개, 바람직하게는 1 내지 12 개, 더욱 바람직하게는 1 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬 또는 알콕실을 나타내거나, 또는 하이드록실을 나타내고;
R2 는 1 내지 18 개, 바람직하게는 2 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬렌을 나타내고;
R3 은 수소 원자 또는 1 내지 18 개, 바람직하게는 2 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬을 나타내고;
Z 는 -O- 또는 -NR8- 을 나타내고, 여기서 R8 은 R3 의 정의를 가짐;
- 10 내지 80 중량%, 바람직하게는 20 내지 75 중량%, 더욱 바람직하게는 25 내지 75 중량% 의 일가 또는 다가 알코올;
상기 아미노 실리콘 대 일가 또는 다가 알코올의 중량비는 0.2 내지 0.001 임.
본 발명의 유리한 구현예에서, 바람직한 화학식 (I) 의 아미노 실리콘은 다음 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
p 및 r 은 서로 독립적으로 1 내지 1000, 예컨대 2 내지 800 의 수이고;
q 는 1 내지 30 이고;
p+r+q 의 합은 10 내지 2000, 더욱 바람직하게는 100 내지 1600 이고;
R 및 R1 은 서로 독립적으로 메틸, 에틸, 프로필, 메톡실, 에톡실 또는 하이드록실을 나타내고;
R2 는 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 펜틸렌 또는 헥실렌을 나타내고;
R3 은 수소 원자 또는 1 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬, 예컨대 메틸, 에틸 또는 프로필을 나타내고; 및/또는
Z 는 -O- 또는 -NR8- 을 나타내고, 여기서 R8 은 수소 원자 또는 1 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬, 예컨대 메틸, 에틸 또는 프로필이다.
더욱 바람직한 구현예에서, 화학식 (I) 의 아미노 실리콘에서 R 및 R1 은 서로 독립적으로 메틸, 에틸, 메톡실 또는 하이드록실, 더욱 바람직하게는 메틸로부터 선택되고; R2 는 에틸렌, 프로필렌 또는 부틸렌, 더욱 바람직하게는 프로필렌을 나타내고; Z 는 -O- 를 나타내고; 및/또는 R3 은 수소 원자를 나타낸다.
본 발명의 화학식 (I) 의 아미노 실리콘은 하기 화학식 (II) 의 실리콘 화합물로부터 제조될 수 있다:
식 중, p, q, r, R 및 R1 은 화학식 (I) 의 화합물의 정의에서 상기 주어진 각각의 의미를 갖는다. 여기서, 출발 물질로 바람직하게 사용되는 화학식 (II) 의 화합물에서 R1 기 중 적어도 하나는 CH3 이다.
이러한 화학식 (II) 의 화합물은 쉽게 시판된다.
화합물 (II) 의 수소 원자의 화학식 (III) 의 기
및 임의로, 기 R1 에 의한 대체는, 실리콘 (II) 을 촉매의 존재 하에 하이드로실릴화 반응에 민감한 에틸렌계 이중 결합을 갖는 화합물과 반응시킴으로써 수행할 수 있다.
따라서, 이러한 화합물은 기 (III) 또는 기 R1 의 불포화 전구체일 수 있다.
기 R1 의 불포화 전구체의 구체적인 비제한적 예는 1-옥텐, 1-도데센 및 1-옥타데센을 포함한다.
화학식 (III) 의 기의 전구체의 구체적인 비제한적 예는 1-알릴옥시-2,2,6,6-테트라메틸 피페리딘, 4-알릴옥시-1,2,2,6,6-펜타메틸 피페리딘 및 2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐 운데세노에이트를 포함한다.
또한, 에틸렌성 이중 결합을 포함하는 R2 의 전구체를 ≡Si-H 부분 상의 하이드로실릴화 반응을 통해 반응시킨 다음, 2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐 기를 도입하기 위해 상기 R2 의 전구체 상의 제 2 반응을 수행함으로써 하기 구조 단위를 형성할 수 있다:
.
본 발명의 화학식 (I) 의 상이한 화합물로의 합성 경로는 다양할 수 있으며, 본원에 제한되지 않는다. 예를 들어, 당업자는 원하는 구조를 갖는 화학식 (I) 의 화합물을 수득하기 위해 선행 기술 US5721297A 에 열거된 피페리디닐 실리콘의 합성 방법을 언급하고 수정할 수 있다. US5721297A 의 전체가 본 명세서에 참조로 인용된다.
여기서, 본 발명에 특히 적합한 화학식 (I) 의 아미노 실리콘은 시중에서 BLUESIL FLD 21650, BLUESIL FLD 21653, BLUESIL FLD 21654 등으로 시판될 수 있다.
구체적으로, 본 출원의 발명자들은 조성물이 본 발명의 화학식 (I) 의 아미노 실리콘을 포함하는 경우, 임의의 손상 없이 기계적 특성을 유지하고 부드러움에 대한 상당한 개선 이외에, 화학식 (I) 의 아미노 실리콘은 또한 다른 통상적인 아미노 실리콘 오일에 비해, 더 우수한 수분 흡수 및 황변성에 대한 개선된 저항성, 뿐만 아니라 특히 우수한 피부 친화도를 처리된 티슈에 부여할 수 있다는 것을 발견하였다. 따라서, 바람직하게는, 본 발명의 조성물은 실리콘 성분으로서 실질적으로 화학식 (I) 의 아미노 실리콘을 포함하고, 다른 실리콘 화합물 (특히 다른 아미노 실리콘) 의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 5 중량% 이하, 바람직하게는 2 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 1 중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.5 중량% 이하이다.
본 발명의 유연제 조성물의 또다른 성분으로서, 일가 또는 다가 알코올 화합물을 사용한다. 본 발명의 범주에서, 적절한 일가 또는 다가 알코올은 분자 당 하나 이상의 하이드록실을 평균적으로 갖는 화합물, 바람직하게는 지방족 알코올 또는 폴리에테르 알코올인 것으로 이해된다.
유리한 구현예에서, 적합한 일가 또는 다가 알코올 화합물은 화학식 A-(OH)z
식 중 z 는 1 내지 6, 바람직하게는 1 내지 4, 더욱 바람직하게는 2 내지 3 의 정수를 나타내고;
A 는 1 내지 12 개의 탄소 원자, 바람직하게는 2 내지 8 개의 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 지방족 기, 예컨대 알킬을 나타내거나, 40 내지 1600 의 분자량의 폴리에테르 분절을 나타냄
를 가질 수 있다.
바람직하게는, 상기 폴리에테르 분절은 바람직하게는 4 내지 25 개의 폴리옥시에틸렌 및/또는 폴리옥시프로필렌 기를 갖는 분절로부터 선택되는, 지방족 폴리에테르 분절이다.
여기서, 하이드록실의 위치는 제한되지 않으며, 이는 A 기의 말단 또는 측면에 있을 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 일가 또는 다가 알코올 화합물의 예는 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 글리콜, 프로판디올, 글리세린, 디에틸렌 글리콜, 트리메틸올 프로판, 헥산디올, 폴리옥시에틸렌 또는 폴리옥시프로필렌의 디올 또는 트리올과 같은 폴리에테르 폴리올 등을 포함한다. 바람직하게는, 상기 일가 또는 다가 알코올 화합물은 글리콜, 트리메틸올 프로판, 프로판디올 및/또는 글리세린으로부터 선택된다. 본 출원의 발명자들은, 글리세린 (글리세롤) 을 조성물에 일가 또는 다가 알코올 성분으로서 사용하는 경우, 처리된 티슈는 보다 최적의 부드러움, 매끄러움 및 보습을 가질 수 있다는 것을 발견하였다.
따라서, 특히 바람직한 구현예에서, 상기 일가 또는 다가 알코올 성분은 적어도 95 중량%, 바람직하게는 적어도 98 중량%, 더욱 바람직하게는 적어도 99 중량%, 특히 바람직하게는 99.5 중량% 또는 심지어 100 중량% 의 글리세린을 포함한다.
또한, 본 발명의 상기 효과를 달성하기 위해서는, 상기 아미노 실리콘 대 다가 알코올 성분의 중량비가 0.001 내지 0.2 의 범위 내에 있어야 한다. 이러한 범위를 벗어나는 중량비를 적용하는 경우, 처리된 티슈는 손 촉감이 좋지 않고 보습성이 저하되며, 기계적 물성 및 코트 중량에도 악영향을 미칠 수 있다. 유리하게는, 상기 아미노 실리콘 대 일가 또는 다가 알코올의 중량비는 0.001 내지 0.2, 바람직하게는 0.002 내지 0.15, 더욱 바람직하게는 0.005 내지 0.10, 특히 바람직하게는 0.01 내지 0.08 의 범위로 유지된다. 상기 가장 바람직한 범위 및 바람직하게는 실질적으로 글리세린에 기초한 일가 또는 다가 알코올 성분과 조합하여, 처리된 티슈는 가장 최적의 포괄적인 특성을 나타낼 수 있다.
또한, 유리한 구현예에서, 본 발명에 따른 유연제 조성물은 또한 안정화된 에멀젼을 형성하기 위한 유화제를 포함할 수 있으며, 이는 티슈 코팅에 도움이 된다. 이러한 유화제는 비이온성 유화제 및 양이온성 유화제일 수 있다. 적절한 비이온성 유화제의 예는 지방족 알코올의 폴리옥시에틸렌 에테르, 예컨대 4 내지 50 개의 옥시알킬렌 단위를 갖는 폴리옥시에틸렌 에테르, 소르비톨 에스테르 등, 예컨대 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리비닐 소르비톨 에테르, 폴리옥시에틸렌 글리세롤 에테르 및 이소트리데실 알코올 폴리옥시에틸렌 에테르 등을 포함한다. 양이온성 유화제의 예로는 4 차 암모늄 염 유화제, 예컨대 알킬 트리메틸 암모늄 클로라이드, 디알킬 디메틸 암모늄 클로라이드 및 알킬벤질 디메틸 암모늄 클로라이드가 있다.
조성물의 점도는 일반적으로 사이징 양 (sizing amount) (즉, 코트 중량에 대해 비교적 상당한 효과를 갖는다. 점도가 너무 낮으면, 코팅 롤러 표면 상에 도포된 조성물의 접착에 바람직하지 않다. 점도가 너무 높으면, 유동성이 너무 나빠져서 균일한 코팅을 얻을 수 없다. 따라서, 종래 기술에서는 일반적으로 점도를 조절하기 위해 소정량의 증점제를 유연제 조성물에 첨가한다. 그러나, 증점제의 첨가는 티슈 제품의 손 감촉을 손상시키는 한편, 제형 내의 박테리아에 대한 내성에 악영향을 미칠 것이다. 따라서, 본 발명에서, 바람직한 조성물은 0.1 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.05 중량% 미만의 증점제를 포함하며, 가장 바람직하게는 증점제가 없다. 이러한 증점제는 예컨대 폴리아크릴릭 (polyacrylic), 셀룰로스, 알긴산의 염 및 구아 검 증점제이다.
상기 성분 이외에도, 본 발명에 따른 유연제 조성물은 또한 기타 첨가제, 예를 들어, 구연산, 인산, 아세트산, 락트산, 염산 등의 pH 조절용 산 0.01 내지 0.3 중량%, 및 예를 들어 냄새 조절용 향료 0.01 내지 0.1 중량% 를 포함할 수 있다. 본 발명의 범주 내에서, pH 조절용 산이 바람직하게는 첨가되어, 처리된 티슈가 피부에 대해 더욱 온화하면서, 유리하게는 조성물 에멀젼의 안정화를 증가시킨다.
일반적으로, 본 발명에서, 상기 화학식 (I) 의 아미노 실리콘 및 일가 또는 다가 알코올 뿐만 아니라 필요한 물 이외에, 상기 조성물은 다른 첨가제를 20 중량% 이하, 바람직하게는 15 중량% 미만 또는 10 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 5 중량% 미만 또는 1 중량% 또는 0.5 중량% 또는 0.1 중량% 의 양으로 포함한다.
바람직한 구현예에서, 상기 조성물은 에멀젼이다.
또다른 바람직한 구현예에서, 상기 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 내지 88 중량%, 예를 들어 30 중량% 내지 70 중량% 또는 35 중량% 내지 60 중량% 의 물을 포함한다.
본 발명의 제 2 양상은 상기 유연제 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 유연제 조성물은 각 성분을 간단한 방법으로 지시된 양으로 혼합하고, 철저히 교반하여 안정한 에멀젼을 형성함으로써 얻을 수 있다.
추가의 양상에서, 본 출원은 또한 티슈에 대한 유연 처리 방법에 관한 것이다. 상기 처리 방법은 예를 들어, 스프레이 코팅, 롤러 코팅, 인쇄 등과 같은 워크업 (work-up) 방법이다. 예를 들어, 본 발명에 따른 유연제 조성물은 전술한 방법 동안, 예를 들어, 티슈를 말거나 되감는 과정 또는 티슈를 제조하는 다른 과정 중에, 처리하고자 하는 티슈 제품의 표면에 직접 적용될 수 있다.
티슈에 대한 유연 처리의 유리한 구현예에서, 상기 기재된 바와 같은 유연제 조성물은 티슈의 기준 중량을 기준으로 20% 초과, 바람직하게는 25 내지 35% 의 양으로 티슈 표면 상에 코팅된다. 바람직하게는, 0.01 g/m2 내지 3.2 g/m2, 바람직하게는 0.04 내지 2 g/m2 의 아미노 실리콘 및 0.5 내지 9 g/m2, 바람직하게는 1 내지 9 g/m2 의 히드록실이 적용 후 티슈 표면의 각 제곱 미터 당 분포된다.
마지막으로, 본 출원은 상기 방법에 따라 수득된 티슈 제품에 관한 것이다.
실시예
1. 원료의 일부 일람
2. 에멀젼의 준비
실시예에 대하여 표 1 에 기재된 바와 같이 알코올 성분을 제외한 각 성분들을 지정된 양으로 균질하게 혼합한 후, 소량의 물을 첨가하고 전상 반전 (full phase inversion) 까지 고속 교반하였다. 이어서, 나머지 물을 서서히 첨가하고, 300 rpm 하에 10 분 동안 혼합하였다. 마지막에, 알코올 성분 (즉, 글리세린 및/또는 1,2 PG) 을 첨가하고, 40℃ 에서 200 rpm 하에 1 시간 동안 교반을 유지하였다. 실시예 1 및 8 은 비교예이다.
또한, 실시예 4 의 실리콘 오일을 통상의 아미노 실리콘 오일 (Bluesil Ecosoft C803) 로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 4 를 반복하여 비교예 10 을 실시하였다. 다음으로, 두 실시예에 따라 제조된 유연제 조성물을 하기와 같이 티슈 수분 흡수, 백색도 감소율 및 피부 친화도에 대해 시험하였으며, 그 결과를 표 3 에 나타내었다.
3. 시험
(1) 스프레이 코트 중량:
a) 제조된 티슈 유연제를 고압 스프레이 건에 붓고, 스프레이 코팅 입자 직경 및 스프레이 코팅 중량을 조절함.
b) 처리하고자 하는 티슈의 무게를 측정하고 무게를 W0 로 기록함.
c) 처리하고자 하는 티슈를 스프레이 코팅 패널에 고정시키고, 유연제를 스프레이 코팅하고, 티슈의 반대 면에 동일한 처리를 행함.
d) 스프레이 코팅된 티슈의 무게를 측정하고 무게를 W1 로 기록함.
e) 다음 식에 따라 스프레이 코트 무게 W 를 계산함.
f) 상기 단계를 반복하여 각 샘플에 대하여 적어도 10 매 이상의 처리된 티슈를 제조함.
g) 상기 티슈를 2 개의 그룹으로 나누고, 1 개의 그룹은 보존을 위해 지프락 (ziplock) 백에 넣고, 다른 그룹은 특정 온도 및 수분으로 조절하였다 (70 내지 80% 의 수분 및 20℃ 의 실온의 조건 하에 12 시간 유지).
(2) 티슈 특성
(i) 감각 시험
이번 시험에 대해 이미 잘 훈련된 적어도 5 인으로 구성된 패널에게 시험에 대한 주관적 평가를 의뢰했다. 각 평가자는 처리된 티슈를 만져보고, 가장 부드러운 것에서 가장 덜 부드러운 것까지 점수를 주었다. 티슈의 매끄러움과 수분을 평가하기 위해 유사한 작업을 수행하였다. 각 특성별로 샘플의 가장 열악한 감각 느낌을 1 점, 최고를 5 점으로 나타냈다.
모든 샘플에 대한 모든 평가자로부터의 시험 결과를 표에 요약하고, 각 특성에 대한 평균 수에 대해 계산하며, 이 수가 높을수록 부드러움, 매끄러움 또는 수분감이 더 양호하다는 것을 의미한다.
상기 모든 특성에 대한 시험 데이터를 하기 표 2 에 요약하였다.
(ii) 티슈 수분 흡수 시험
a) 처리된 티슈를 테이블 위에 펼쳤다;
b) 표준 점적기를 사용하여 티슈에 물 한 방울을 첨가하였다. 물이 떨어지고 티슈 상에서 퍼지지 않을 때까지 물이 퍼졌다. 완전한 퍼짐 시간을 기록하였다.
c) 상기 과정을 5 회 반복하여 평균 (초) 을 취하였다.
수치가 높을수록, 수분 흡수가 열악하다.
(iii) 티슈 백색도 시험
a) 티슈를 반으로 접어 4 개의 영역을 얻었다. 색도계를 사용하여 4 개 영역의 백색도 값을 시험하였다. 티슈의 다른 면에서도 동일한 작업을 수행하였다. 8 개의 영역에 대해 평균 백색도 값 M0 을 취하였다.
b) 티슈를 170℃ 에서 2분 동안 가열한 후, 실온에서 2 시간 동안 두었다.
c) 단계 a) 에 따라 베이킹된 티슈에 대해 백색도 값 M1 을 시험하였다.
d) 티슈의 백색도 감소율 M 을 식
에 따라 계산하였으며, 여기서 M 이 낮을수록 황변성에 대한 내성이 더 양호하다.
(ⅳ) 티슈의 피부 친화도 시험
제품은 "화장품 위생 규정" (Ministry of Health, 2007) (GB7919-87 Cosmetic Safety Evaluation Procedures and Methods) 에 기재된 절차에 따라 시험하였다. 피부 친화도는 주로 피부 자극 시험 결과, 피부 알레르기 시험 결과 및 피부 광 독성 시험 결과를 바탕으로 평가하였다. 좋은 친화도는 자극, 알레르기 반응과 광독성 반응이 일어나지 않는 것으로 정의된다.
표 1. 각 실시예에서 제형화된 조성물의 조성 (각 수는 달리 언급되지 않는 한, 중량부이다)
표 2 스프레이 코트 중량 및 티슈 특성 시험 결과
표 3. 티슈 수분 흡수, 백색도 감소율 및 피부 친화도에 대한 비교
상기 내용은 본 발명의 예시적인 설명이며, 본 발명의 특정 구현예가 이에 한정되는 것으로 볼 수 없다. 본 발명의 핵심으로부터 벗어나지 않으면서, 당업자가 창작 작업 없이 행할 수 있는 임의의 단순 변형, 개질, 또는 다른 등가의 치환은 본 발명의 보호 범위에 속한다는 것에 유의해야 한다.
Claims (19)
- 조성물의 총 중량에 대해, 하기 성분:
- 0.1 내지 20 중량% 의 하기 화학식 (I) 의 아미노 실리콘:
식 중,
p 및 r 은 0 이상의 수이고;
q 는 0 초과이고;
R 은 1 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬 또는 알콕실 기, 또는 하이드록실 기를 나타내고;
R1 은 1 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬 또는 알콕실 기, 또는 하이드록실 기를 나타내고;
R2 는 1 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬렌 기를 나타내고;
R3 은 수소 원자 또는 1 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬 기를 나타내고;
Z 는 -O- 또는 -NR8- 을 나타내고, 여기서 R8 은 R3 의 정의를 가짐; 및
- 10 내지 80 중량% 의 일가 또는 다가 알코올
을 포함하고;
이때 일가 또는 다가 알코올의 중량에 대하여 아미노 실리콘이 포함되는 중량비율은 0.2 내지 0.001 인 유연제 조성물. - 제 1 항에 있어서, 상기 유연제 조성물은 상기 아미노 실리콘을 1.0 내지 10 중량% 로 포함하는 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 화학식 (I) 의 아미노 실리콘이 다음:
p 및 r 은 서로 독립적으로 1 내지 1000 의 수이고;
q 는 1 내지 30 이고;
p+r+q 의 합은 10 내지 2000 이고;
R 및 R1 은 서로 독립적으로 메틸, 에틸, 프로필, 메톡실, 에톡실 또는 하이드록실을 나타내고;
R2 는 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 펜틸렌 또는 헥실렌을 나타내고;
R3 은 수소 원자 또는 1 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬을 나타내고; 및/또는
Z 는 -O- 또는 -NR8- 을 나타내고, 여기서 R8 은 수소 원자 또는 1 내지 6 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬임
중 적어도 하나를 특징으로 함을 특징으로 하는 유연제 조성물. - 제 1 항에 있어서, 화학식 (I) 의 아미노 실리콘에서 R 및 R1 은 서로 독립적으로 메틸, 에틸, 메톡실 또는 하이드록실 기로부터 선택되고; R2 는 에틸렌, 프로필렌 또는 부틸렌을 나타내고; Z 는 -O- 를 나타내고; 및/또는 R3 은 수소 원자를 나타내는 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 조성물에서 화학식 (I) 과 상이한, 다른 실리콘의 양이 조성물의 총 중량을 기준으로 5 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 일가 또는 다가 알코올이 화학식 A-(OH)z
식 중 z 는 1 내지 6 의 정수를 나타내고;
A 는 1 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는 지방족 기를 나타내거나, 40 내지 1600 의 분자량의 폴리에테르 분절을 나타냄
를 갖는 것을 특징으로 하는 유연제 조성물. - 제 6 항에 있어서, 상기 폴리에테르 분절이 지방족 폴리에테르 분절인 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 일가 또는 다가 알코올이 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 글리콜, 프로판디올, 글리세린, 디에틸렌 글리콜, 트리메틸올 프로판, 헥산디올 또는 폴리에테르 폴리올로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 일가 또는 다가 알코올 성분이 적어도 95 중량% 의 글리세린을 포함하는 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 일가 또는 다가 알코올의 중량에 대하여 아미노 실리콘이 포함되는 중량비율은 0.002 내지 0.15 인 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 조성물이 증점제를 0.1 중량% 미만 함유하는 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 조성물이 pH 조절용 산을 0.01 내지 0.3 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 조성물이 에멀젼인 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 조성물이 물 및 다른 첨가제를 더 포함하고, 상기 조성물이 상기 다른 첨가제를 20 중량% 이하의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 유연제 조성물.
- 삭제
- 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 유연제 조성물을 티슈의 중량을 기준으로 20% 초과의 양으로 티슈의 표면 상에 코팅하는 단계
를 포함하는, 티슈의 처리 방법. - 제 16 항에 있어서, 유연제 조성물이 티슈의 표면에 롤러 코팅 또는 스프레이 코팅되는 것을 특징으로 하는 티슈의 처리 방법.
- 제 16 항에 있어서, 티슈의 표면 상에 코팅 후, 아미노 실리콘이 0.01 내지 3.2 g/m2 의 양으로 분포되고, 히드록실 기가 0.5 내지 9 g/m2 의 양으로 분포되는 것을 특징으로 하는 티슈의 처리 방법.
- 제 16 항에 기재된 방법에 의해 수득된 티슈 물품.
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