KR102649426B1

KR102649426B1 - 구강 스프레이 조성물

Info

Publication number: KR102649426B1
Application number: KR1020210090453A
Authority: KR
Inventors: 김세원
Original assignee: 김세원
Priority date: 2021-07-09
Filing date: 2021-07-09
Publication date: 2024-03-19
Also published as: KR20230009716A

Abstract

본 발명은 프로폴리스 추출물, 로열젤리, 벌꿀, 배 농축과즙, 대추 농축액, 도라지 농축액, 아연, 비타민C 및 자일리톨을 유효성분으로 포함하는 구강 스프레이 조성물로서, 프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여, 로열젤리 4∼20중량부, 벌꿀 40∼50중량부, 배 농축과즙 12∼18중량부, 대추 농축액 12∼18중량부, 도라지 농축액 12∼18중량부, 아연 1∼2중량부, 비타민C 0.1∼0.2중량부, 자일리톨 40∼50중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 구강 스프레이 조성물을 제공한다.

Description

구강 스프레이 조성물{ORAL SPRAY COMPOSITION}

본 발명은 구강 스프레이 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 항산화 및 구강에서의 항균 작용에 효과적인 구강 스프레이 조성물에 관한 것이다.

프로폴리스(Propolis)는 꿀벌이 자신의 생존과 번식을 위해 여러 식물에서 뽑아낸 수지와 같은 물질에 자신의 침과 효소 등을 섞어서 만든 물질로서, 기원전 약 300년 이집트에서 화농 방지제로 사용했다는 기록이 있을 정도로 오래 전부터 인류가 민간 의약품으로 사용해왔다. 최근에는 1965년 프랑스의 의사 레미 쇼방이 꿀벌의 몸에 박테리아가 없음을 연구하던 중 프로폴리스가 천연항생물질임을 알아내었다.

이러한 프로폴리스의 성분으로는 유기물과 미네랄(무기염류)이 가장 많으며, 특히 100종류가 넘는 플라보노이드가 함유되어 있어 항산화, 항균 등의 효능이 있는 것으로 알려져 있다.

이에 따라 프로폴리스에 대한 관심이 증대되고 있으며, 항산화 및 항균 기능을 갖는 프로폴리스 조성물에 대한 종래기술로는 대한민국 등록특허공보 제1765455호를 들 수 있다.

그러나 이러한 프로폴리스의 인체 유익성에도 불구하고, 이를 과다 복용할 경우에는 두드러기나 붉은 반점과 같은 피부염 알레르기 반응이 야기될 수 있으며, 혈액이잘 응고되지 않거나, 두통이나 미열, 소화불량이나 설사 등과 같은 부작용이 발생할 수 있으므로, 프로폴리스를과다 복용하지 않고도 우수한 항산화, 항균 효능을 발휘할 수 있는 프로폴리스 조성물에 대한 니즈가 증대되고 있는 실정이다.

본 발명의 발명자들은 프로폴리스 조성물에 특정 천연 성분을 특정한 조성비로 배합하여 사용할 경우 우수한 항산화 및 구강에서의 항균 작용을 발휘할 수 있을 뿐만 아니라, 놀랍게도 항균 지속 활성이 높아져 적은 양의 프로폴리스 섭취만으로도 장시간 효과를 지속할 수 있다는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하였다.

대한민국 등록특허공보 제1765455호

본 발명의 목적은 항산화 및 구강에서의 항균 작용을 오랜 시간 지속할 수 있는 구강 스프레이 조성물을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 구강 스프레이 조성물은,프로폴리스 추출물, 로열젤리, 벌꿀, 배 농축과즙, 대추 농축액, 도라지 농축액, 아연, 비타민C 및 자일리톨을 유효성분으로 포함하되, 프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여, 로열젤리4∼20중량부, 벌꿀 40∼50중량부, 배 농축과즙 12∼18중량부, 대추 농축액 12∼18중량부, 도라지 농축액 12∼18중량부, 아연 1∼2중량부, 비타민C 0.1∼0.2중량부, 자일리톨 40∼50중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 구강 스프레이 조성물은, 상기 유효성분을 조성물 전 중량에 대하여 12∼20중량% 포함할 수 있다.

본 발명에 있어서, 프로폴리스 추출물은 지표물질로서 4∼6중량%의 플라보노이드를 포함할 수 있다.

본 발명의 구강 스프레이 조성물은, 조성물 전중량에 대하여 글리세린 3∼7중량%, 시클로덱스트린 10∼15중량% 및 프락토올리고당 3∼7중량%를 더 포함할 수 있다.

이 경우, 시클로덱스트린은 α-시클로덱스트린과 β-시클로덱스트린으로 이루어질 수 있고, 이들의 중량비는 1:2∼1:4일 수 있다.

본 발명에 따르면 항산화 및 구강에서의 항균 작용을 오랜 시간 지속할 수 있는 구강 스프레이 조성물을 제공할 수 있다.

다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술 분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

본 명세서에서 "유효 성분"이란 항산화, 항균 효과를 제공하는 구강 스프레이 조성물의 성분을 의미한다.

본 명세서에서, "추출물"이라 함은, 천연물로부터 그 안의 성분을 뽑아냄으로써 얻어진 물질이라면, 추출 방법, 추출용매, 추출된 성분 또는 추출물의 종류와 무관하게 모두 포함하며, 천연물 자체를 동물에게 투여할 수 있도록 제형화(예컨대 분말화) 결과물을 포함하는 개념이다. 예컨대, 물이나 유기 용매를 이용하여 천연물로부터 용매에 용해되는 성분을 추출해 낸 것, 천연물의 특성 성분, 예컨대 오일과 같은 특정 성분만을 추출하여 얻어진 것 등을 모두 포함하는 광의의 개념이다. 추출에는 물, 유기 용매, 또는 이들의 혼합 용매를 사용할 수 있다. 유기 용매로는 알코올, 이소프로판올, 아세톤, 헥산, 에틸아세테이트, 이산화탄소, 또는 이들 중 둘 이상의 혼합용매를 사용할 수 있으나 이에 한정되지는 않으며, 추출하고자 하는 천연물의 유효 성분이 파괴되지 않거나 최소화된 조건에서 실온 또는 가온하여 추출할 수 있다. 알코올은 C₁ 내지 C₅의 저급 알코올일 수 있다. 추출의 횟수나 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 냉침 추출, 초음파 추출, 환류 냉각 추출, 열수 추출 등의 방법을 사용할 수 있다.

본 발명은 구강 스프레이 조성물의 항산화 및 구강에서의 항균 작용을 극대화하면서도, 그 효능을 장시간 지속할 수 있는 유효성분의 최적의 조합과 그 조성비를 발견한 것으로서, 본 발명의 구강 스프레이 조성물은 프로폴리스 추출물, 로열젤리, 벌꿀, 배 농축과즙, 대추 농축액, 도라지 농축액, 아연, 비타민C 및 자일리톨을 유효성분으로 포함한다.

프로폴리스 추출물

프로폴리스 추출물은 프로폴리스를 에탄올, 메탄올, 주정, 발효주정 등의 알코올로 가열 추출하고 감압 농축하여 제조한 것일 수 있다. 예를 들면, 프로폴리스 추출물은 프로폴리스를 에탄올로 가열 추출하고 감압 농축하여 수득한 알코올 추출물일 수 있다.

또한 프로폴리스 추출물은 프로폴리스를 알코올로 가열 추출하고 감압 농축하여 알코올을 제거한 후, 정제수로 수용화한 프로폴리스 수용성 추출물일 수 있다. 프로폴리스 수용성 추출물은 물에 잘 녹고 점도가 낮아 섭취가 간편하고, 수용화 과정을 거치면서 일부 유효성분의 함량이 증가할 수 있다.프로폴리스 수용성 추출물은 그대로 사용하거나 감압 농축하여 정제수를 제거하여 사용할 수도 있다.

프로폴리스추출물은 지표물질로서 4∼6중량%의 플라보노이드를 포함할 수 있고, 바람직하게는 4.5∼5.5중량%의 플라보노이드를 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 5중량%의 플라보노이드를 포함할 수 있다. 이 경우 본 발명에서 달성하고자 하는 기술적 효과를 극대화할 수 있다. 플라보노이드 함유량은 건강기능식품 공전에 따라 측정할 수 있는데, 이는 에탄올을 이용하여 시료로부터 플라보노이드계 물질을 추출하여 분광광도계를 이용하여 분석하는 방법으로, 플라보노이드의 최대 흡수파장인 415nm에서 흡광도를 측정함으로써 정량한다.

본 발명에서는 지표물질로서 4∼6중량%의 플라보노이드를 포함하는 프로폴리스 추출물을 얻는 방법에 대해서는 특별히 한정하지 않으나, 바람직하게는 다음의 1∼5단계를 포함하는 방법에 의할 수 있다. 이 방법에 의해 얻어진 프로폴리스 추출물은 수용성으로서 소화성 및 흡수율이 높고, 끈적거림이 없으며, 용기에 묻더라도 물로 쉽게 제거되고, 또한 프로폴리스의 지용성 기가 환상의 β-시클로덱스트린에 포집되어 프로폴리스 본래의 기능인 항균 및 항산화 작용을 충분히 발휘할 수 있다.

1단계: 주정(에탄올)에 β-시클로덱스트린을 5∼7%의 농도로 용해하여 추출용매를 제조하는 단계

2단계: 추출용매와 프로폴리스를 2:1∼10:1로 혼합하고, 65∼75℃에서 2∼4시간 동안 추출하여, 소수성기를 친수성기로 전환하는 단계

3단계: 추출물을 상온까지 냉각하고 여과하여 왁스 및 불순물을 제거하고, 여액을 수득하는 단계

4단계: 여과에 의해 수득된 여액을 65∼75℃로 가온된 β-시클로덱스트린에 분무하여 완전 포집하고, 에탄올을 증발시켜분말화하는 단계

5단계: 분말을 70∼80℃의 물에 용해하여 수용성 프로폴리스를 얻는 단계

로열젤리

로열젤리는 꿀벌 유충의 영양 섭취에 사용되는 꿀벌의 분비물로, 젊은 일벌의 머리 부분에 있는 인두선에서 분비되며, 단백질, 당질이 주요 구성으로서, 비타민 A, B1, B2가 풍부하고 수분, 지질, 당질, 회분, 효소, 호르몬, 스테로이드 등을 함유한다. 로열젤리는 피부에 도포시 피부 표면의 수분을 적당하게 유지시키고, 피부의 대사를 증가시켜 탄력을 개선시키며, 항염증 작용을 통해 피부 트러블을 예방하는 효과가 있는 것으로 알려져 있다.

로열젤리의 함유량은 프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여 4~20중량부일 수 있고, 바람직하게는 5~10중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 7~8중량부일 수 있다. 이 경우, 항산화 및 구강에서의 항균 작용이 극대화됨과 더불어, 그 효능이 장시간 지속될 수 있다.

벌꿀

벌꿀은 꿀벌이 여러 식물의 꽃으로부터 수집한 화밀과 화분을 그들의 식량으로 전환하여 저장한 것을 지칭하는 것으로, 글루코오스(glucose)와 프락토오스(fructose), 탄수화물, 무기질, 식물성 색소, 효소 및 화분 등을 함유하고 있다. 벌꿀은 오랜 기간 자양 강장, 진정, 해독, 피로회복, 위장장애, 기침, 피부 건조, 습진, 변비, 신경쇠약, 혈당 감소, 대사 균형 유지 등에 사용되어 왔으며, 미용 및 건강에 유익한 효과를 가지며, 비타민 B군, 특히 B6가 풍부하게 함유하고 있는 것으로 알려져 있다.

벌꿀의 함유량은 프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여 40~50중량부일 수 있고, 바람직하게는 44~48중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 46~47중량부일 수 있다. 이 경우, 항산화 및 구강에서의 항균 작용이 극대화됨과 더불어, 그 효능이 장시간 지속될 수 있다.

배 농축과즙

배는 알칼리성 식품으로서 주성분은 탄수화물이고 당분(과당 및 자당) 10~13%, 사과산·주석산·시트르산 등의 유기산, 비타민 B, C, 섬유소·지방 등이 들어 있다. 기관지 질환에 효과가 있어 감기·해소·천식 등에 좋으며, 배변과 이뇨작용을 돕는다. 가래와 기침을 없애고 목이 쉬었을 때나 배가 차고 아플 때 증상을 완화해 주며 종기를 치료하는 데도 도움을 준다. 배는 다량의 수분외에도 당질,유기산, 비타민 등도 풍부하게 함유하고 있어 가래를 삭히고 기침을 내리며 감기를 다스리고 편도선염으로 목이 아픈것을 풀어주는 등 호흡기를 강화해준다. 특히 배는 시원하고 단맛이 있어 기침이나 가래로 가슴이 답답하다고 호소하는 아이들에게 특히 좋다. 또한 배는 변비에도 좋고 이뇨작용도 한다. 배 농축과즙은 당업계에 널리 알려진 통상적인 농축 방법으로 제조할 수 있으며, 예컨대, 배를 착즙한 착즙한 착즙액을 40~50℃에서 감압 농축하여 고형분 함량이 55% 이상(55 브릭스 이상)의 농도로 농축하여 제조할 수 있다.

배 농축과즙의 함유량은 프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여 12~18중량부일 수 있고, 바람직하게는 14~17중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 15~16중량부일 수 있다. 이 경우, 항산화 및 구강에서의 항균 작용이 극대화됨과 더불어, 그 효능이 장시간 지속될 수 있다.

도라지 농축액

도라지는 오랫동안 식용 및 약용으로 사용되어 왔으며, 뿌리에는 2%의 사포닌 및 0.03%의 스테롤(sterol)이 함유되어 있고, 그 외 당류로서는 이눌린(inulin), 플라디코디닌이 함유되어 있다. 도라지는 기관지 특효 식품으로 첫손에 꼽힐 만큼 호흡기에 좋은 식품이며, 기침과 가래를 멎게해주는 성분이 있어 심한 기침이나 인후통, 편도선염등에 잘 듣는다. 도라지 농축액은 당업계에 널리 알려진 통상적인 농축 방법으로 제조할 수 있으며, 예를 들어 도라지에 10~20배의 물을 가수하여 120℃에서 8시간 이상 추출하고 여과하여 고형분 함량이 60% 이상(60 브릭스 이상)의 농도로 농축하여 제조할 수 있다.

도라지 농축액의 함유량은 프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여 12~18중량부일 수 있고, 바람직하게는 14~17중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 15~16중량부일 수 있다. 이 경우, 항산화 및 구강에서의 항균 작용이 극대화됨과 더불어, 그 효능이 장시간 지속될 수 있다.

대추 농축액

대추는 수분이 59.9%, 탄수화물이 34.1%로 주성분이며 과당을 많이 함유하고 있다. 한방(韓方)에서는 맛이 달고 그 성질이 따뜻하며 영양을 돕고 위(胃)를 편하게 한다하여 한약재로 많이 쓰인다. 대추는 오장의 기능을 보하고 12경맥을 돕는다. 기침을 멎게하고 건조한 목을 풀어주며 소화흡수 능력을 키우고 변비도 없앤다. 대추는 특히 신경안정 작용이 크다. 위가 허약하여 음식을 많이 먹지 못하고 비장이 허약하여 변이 묽은 사람에게 적합하고 기혈이 부족하고 영양불량인 사람에게 좋다. 심황이나 불면증, 신경쇠약, 히스테리, 빈혈, 백혈구감소증, 혈소판감소증에 효과가 있으며, 만성간경화환자나 심혈관질환자에게도 좋고 방사선치료를 받는 암환자에게도 도움이 된다. 또한 면역기능의 문란으로 인한 알레르기, 즉 기관지천식, 알레르기비염, 두드러기등에도 효과가있다. 대추 농축액은 당업계에 널리 알려진 통상적인 농축 방법으로 제조할 수 있으며, 예를 들어 건대추를 파쇄, 열탕 및 추출하고, 여과하여 고형분 함량이 45% 이상(45 브릭스 이상)의 농도로 농축하여 제조할 수 있다.

대추 농축액의 함유량은 프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여 12~18중량부일 수 있고, 바람직하게는 14~17중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 15~16중량부일 수 있다. 이 경우, 항산화 및 구강에서의 항균 작용이 극대화됨과 더불어, 그 효능이 장시간 지속될 수 있다.

아연

아연은 우리 몸의 여러 생리 활성 기능에 관여하는 필수 미네랄 중 하나로 호흡기 상피 세포를 보호하고, 염증 반응을 억제하며 면역력을 높이는 것으로 알려져 있다. 아연은 글루코산아연, 산화아연, 황산아연, 탄산아연, 염화아연 및 아세트산아연 중 하나 이상일 수 있다.

아연의 함유량은 프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여 1~2중량부일 수 있고, 바람직하게는 1.2~1.8중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 1.5~1.6중량부일 수 있다. 이 경우, 항산화 및 구강에서의 항균 작용이 극대화됨과 더불어, 그 효능이 장시간 지속될 수 있다.

비타민C

비타민C는 수용성 비타민으로써 체내 여러 가지 물질의 합성에 관여하여 혈관, 뼈, 피부 등 인체 결합조직에 꼭 필요한 항산화 물질이다. 특히 다른 유효성분들과 결합할 경우 비타민C에 직접적인 항바이러스 효과가 있거나 항바이러스 효과를 증진시키는 면역증강효과가 있는 것으로 알려져 있다.

비타민C의 함유량은 프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여 0.1~0.2중량부일 수 있고, 바람직하게는 0.12~0.18중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.15~0.16중량부일 수 있다. 이 경우, 항산화 및 구강에서의 항균 작용이 극대화됨과 더불어, 그 효능이 장시간 지속될 수 있다.

자일리톨

자일리톨은 자작나무과(Betulaceae)에 속한 낙엽교목자작나무, 만주자작나무 등의 껍질과 수액으로부터 추출한 5탄당(C₅H₁₂O₅. 분자량 152.15)이다. 본 발명은 추출물의 당 밀도를 높이기 위해서 자일리톨을 사용한다. 한의학에서는 자작나무는 껍질과 수액이 약효가 있는 것으로 알려져 왔다. 자작나무 껍질은, 한의서에 백화피, 화피, 화수피 등으로 불리며, 해열(解熱), 이수(利水), 해독(解毒), 소종(消腫) 등의 효과가 있는 것으로 알려져 있고, 감기로 인한 기관지염, 폐렴과 간염, 황달, 신장염, 방광염 등의 치료에 사용되어 왔다. 감기로 인한 기관지염이나 폐렴, 간염에 효과가 있는 것으로 감기나 간염의 경우는 바이러스성 질환일 경우가 대부분이므로 자작나무 껍질 또는 수액 추출물에 직접적인 항바이러스 효과가 있거나 항바이러스 효과를 증진시키는 면역증강효과가 있는 것으로 알려져 있다.

자일리톨의 함유량은 프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여 40~50중량부일 수 있고, 바람직하게는 44~48중량부일 수 있으며, 보다 바람직하게는 46~47중량부일 수 있다. 이 경우, 항산화 및 구강에서의 항균 작용이 극대화됨과 더불어, 그 효능이 장시간 지속될 수 있다.

본 발명의 구강 스프레이 조성물은 위와 같은 유효성분을 조성물 전 중량에 대하여 12∼20중량% 포함할 수 있고, 바람직하게는 14∼18중량% 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 15.5∼16.5중량% 포함할 수 있다.

본 발명의 구강 스프레이 조성물은, 위와 같은 유효성분 외에도, 정제수 및 부원료를 더 포함할 수 있으며, 부원료로서는 글리세린, 시클로덱스트린 및 프락토올리고당으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.

글리세린

글리세린은 3개의 수산기를 가진 3가 알코올로서, 실온에서는 액체로 존재한다. 글리세린은 다른 고체 성분을 녹이는 용매 역할을 수행함과 동시에, 그 자체로 보습성을 가져 조성물의 수분 손실을 억제하며, 장기간 보관 시에도 조성물의 변질을 억제하여 안정성을 높일 수 있다. 특히 본 발명에서는 프로폴리스 추출물의 배합 비율을 높이는 데에 주요한 역할을 한다.

글리세린의 함유량은 조성물 전 중량에 대하여 3∼7중량%일 수 있고, 바람직하게는 4~5질량%일 수 있고, 보다 바람직하게는 4.5~5.5질량%일 수 있다. 이 경우 프로폴리스 추출물의 배합 비율을 높여 우수한 항균 및 항산화 효능을 얻으면서도, 조성물의 안정성을 극대화할 수 있다.

시클로덱스트린

시클로덱스트린은 프로폴리스의 끈적끈적한 점조성 성질을 변화시켜 물에 가용화 내지는 고르게 분산시켜 준다.

시클로덱스트린의 함유량은 조성물 전 중량에 대하여 10∼15중량%일 수 있고, 바람직하게는 11∼14질량%일 수 있고, 보다 바람직하게는 11.5∼12.5질량%일 수 있다.

시클로덱스트린은 α-시클로덱스트린과 β-시클로덱스트린으로 이루어지는 것이 바람직하며, 이들의 중량비는 1:2∼1:4인 것이 바람직하고, 1:2.5∼1:3.5인 것이 보다 바람직하며, 1:3인 것이 가장 바람직하다. 이 경우 프로폴리스가 시클로덱스트린의 동공 내부에 포집되는 반응을 증가시켜 프로폴리스의 물에 대한 용해도가 증가되며, 이를 통해 본 발명에서 달성하고자 하는 기술적 효과를 극대화할 수 있다.

프락토올리고당

프락토올리고당은 설탕에 프락토즈(fructose) 전이효소를 반응시켜 얻은 3-5당류이다. 프락토올리고당은 난소화성, 난부식성으로 신체에서 위장, 소장 등에서 소화흡수되기 어려우나 대장에 있는 장내 비피더스균에 선택적으로 이용되고 웰츠균을 억제하는 역할을 하며 장내 세균층 개선효과와 변비 예방의 효과가 있다.

프락토올리고당의 함유량은 조성물 전 중량에 대하여 3∼7중량%일 수 있고, 바람직하게는 4∼5질량%일 수 있고, 보다 바람직하게는 4.5∼5.5질량%일 수 있다. 이 경우 항균 및 항산화 효능을 저해하지 않으면서도, 기호성을 향상시킬 수 있다.

실시예

이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 단, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위하여 일부 실험방법과 조성을 나타낸 것으로, 본 발명의 범위가 이러한 실시예에 제한되는 것은 아니다.

<제조예 1: 수용성 프로폴리스 추출물의 제조>

프로폴리스를 냉동실에 얼려 망치로 1∼2cm의 크기로 잘게 부순 다음 시료로 사용하였다.

주정(에탄올) 10 : β-시클로덱스트린0.5 : 물 0.05의 비율로 혼합하여 추출용매를 제조한 후,용질(플라보노이드가 10%로 함유된 프로폴리스) 1 : 추출용매 2 의 비율로 혼합하고, 70℃에서 3시간 동안 추출하여 프로폴리스의 지용성기를 β-시클로덱스트린의 환상의 구조 내로 포집하였다.

이어서 추출물을 상온까지 냉각하고 여과하여, 왁스 및 불순물을 제거하고,여액을 수득하였다.

얻어진 여액을 70℃로 가온된 β-시클로덱스트린에 분무하여(여액 : β-시클로덱스트린= 1 : 4) 최종 포집하고,주정(에탄올)을 증발시켜 수용성 분말을 제조하였다.

얻어진 수용성 분말을 70℃의 물에 용해하여 수용성 프로폴리스 추출물을 제조하였다.상기 수용성 프로폴리스 수출물은 플라보노이드가 5중량%가 되었을 때에도 70∼80℃의 물에 완전히 용해되어 잔류물이 생기지 않았으며,무알코올 상태에서도 프로폴리스 특유의 맛과 향 등이 모두 충족되었다.또한 끈적거림이 없으며,용기에 묻은 것이 쉽게 물로 제거되었다.

<제조예 2: 구강 스프레이 조성물의 제조>

유효성분으로서 제조예 1에서 얻어진 프로폴리스 추출물(플라보노이드: 5중량%), 로열젤리, 벌꿀, 배 농축과즙(60브릭스), 대추 농축액(65브릭스), 도라지 농축액(50브릭스), 글루코산아연, 비타민C 및 자일리톨을 준비하고, 이들과 정제수, 글리세린, α-시클로덱스트린, β-시클로덱스트린 및 프락토올리고당을 배합하여 하기 표 1의 조성(중량부)을 갖는 구강 스프레이 조성물을 제조하였다. 각 제조예에 있어서, 정제수, 글리세린, α-시클로덱스트린, β-시클로덱스트린 및 프락토올리고당의 함유량은 각각 조성물 전 중량 대비 61.69중량%, 5중량%, 3중량%, 9중량% 및 5중량%로 일정하게 하였다.

	실시예 1	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4
프로폴리스 추출물	100	100	100	100	100
로열젤리	7.8	-	-	7.8	23.4
벌꿀	46.9	-	-	46.9	93.8
배 농축과즙	15.6	-	15.6	-	31.2
대추 농축액	15.6	-	15.6	-	31.2
도라지 농축액	15.6	-	15.6	-	31.2
글루코산아연	1.56	-	1.56	1.56	3.12
비타민C	0.156	-	0.156	0.156	0.312
자일리톨	46.9	-	46.9	46.9	93.8

<시험예 1: 향균 활성 평가>

구강 스프레이 조성물의 항균 활성을 평가하기 위해, 프로피로모나스 진지발리스(Prophyromonas gingivalis: P. gingivalis, ATCC33277) 균을 사용하였다. 헤민(hemin)과 메나디온(menadione)을 포함한 BHI broth를 배지로 사용하여 포르피로모나스 진지발리스 균을 활성화시키고, 37℃, CO₂ 인큐베이터에서 72시간 동안 배양 후, 96-웰플레이트의 각 웰(well)에 균을 90μL씩 넣고, 제조예에서 제조한 각 조성물 10μL를 넣었다. 대조군은 세균만 100μL 넣은 것을 사용하였으며, 각각의 웰에 BHI broth를 100μL 추가로 넣어 시료를 제작하였다. 이후 시료를 72시간 동안 배양하였다. 흡광도는 600nm에서 ELISA 키트(Spectra MAX250, Molecular Devices Co.)로 측정하여 균의 성장이 억제된 농도를 결정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

	대조군	실시예1	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
P. gingivalis (OD600)	0.52	0.31	0.38	0.40	0.42	0.45

표 2를 참고하면, 본 발명의 구강 스프레이 조성물은 포르피로모나스 진지발리스의 성장 억제에 효과적이라는 것을 확인할 수 있다. 이는 곧 프로폴리스에 의한 항균 활성이 우수하다는 것을 의미한다.

<시험예 2: 향균 지속 활성 평가>

직경 5mm 디스크 형태의 필름(OHP 필름)을 멸균 포장지에 담아 EO 가스로 소독한 후, 제조예에서 제조한 각 조성물 50μL를 필름 표면에 골고루 편평하게 같은 두께로, 전면적에 꽉 차도록 도포하였다. 대조군은 필름 자체였다. 시료가 도포된 필름을 직경 35mm의 페트리디쉬에 넣고, 클린벤치에서 UV를 켜 둔 상태에서 30분간 건조하였다. 시료가 도포된 필름이 있는 페트리디쉬에 멸균된 증류수 2000μL를 넣은 후, 시료가 물에 용출될 수 있도록 도포된 면이 아래를 향하도록 하였다. 3일 동안 37℃, 진탕항온조(shaking water bath)에서 80rpm으로 보관 후, 페트리디쉬에서 필름을 꺼내 한천 확산법(agar diffusion test)을 이용하여 구강 스프레이 조성물의 항균 지속 활성을 평가하였다.

한천 확산법은 다음과 같이 수행하였다. 포르피로모나스 진지발리스를 BHI broth 배지에 72시간 동안 37℃, CO₂ 인큐베이터에서 배양 후, base agar가 깔린 한천배지 위에 접종하였다.

Top agar가 굳고난 후, 3일 동안 37℃, 진탕항온조에서 80rpm으로 보관된 필름을 한천배지 위에 올려 놓았다. 이 때 시료가 도포된 필름의 면이 아래로 향해 한천배지와 접합될 수 있도록 하였다. 이후, 72시간 동안 37℃, CO₂ 인큐베이터에서 배양 후 OHP 필름 주변에 형성된 포르피로모나스 진지발리스 억제대의 직경을 직각 방향으로 측정하여 억제존(inhibition zone, mm)으로 판단하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

	대조군	실시예1	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
억제존(mm)	5.0	13.2	8.1	9.0	9.5	7.8

표 3을 참고하면, 본 발명의 구강 스프레이 조성물은 프로폴리스의 구강 내 잔류 능력이 매우 우수한 것을 알 수 있으며, 이는 곧 프로폴리스에 의한 항균 활성이 장시간 유지되는 것을 의미한다.

이상으로 본 발명의 내용의 특정부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims

프로폴리스 수용성 추출물, 로열젤리, 벌꿀, 배 농축과즙, 대추 농축액, 도라지 농축액, 아연, 비타민C 및 자일리톨을 유효성분으로 포함하는 구강 스프레이 조성물로서,
프로폴리스 추출물 100중량부에 대하여, 로열젤리 7~8중량부, 벌꿀 46~47중량부, 배 농축과즙 15~16중량부, 대추 농축액 15~16중량부, 도라지 농축액 15~16중량부, 아연 1.5~1.6중량부, 비타민C 0.15~0.16중량부, 자일리톨 46~47중량부를 포함하고,
상기 프로폴리스 수용성 추출물,
주정에 β-시클로덱스트린을 5∼7 중량%의 농도로 용해하여 추출용매를 제조하는 단계;
상기 추출용매와 프로폴리스를 2:1∼10:1 중량비로 혼합하고, 65∼75℃에서 2∼4시간 동안 추출하여, 소수성기를 친수성기로 전환하는 단계;
상기 추출물을 상온까지 냉각하고 여과하여 왁스 및 불순물을 제거하고, 여액을 수득하는 단계;
상기 여과에 의해 수득된 여액을 65∼75℃로 가온된 β-시클로덱스트린에 분무하여 완전 포집하고, 에탄올을 증발시켜 분말화하는 단계;및
상기 분말을 70∼80℃의 물에 용해하여 수용성 프로폴리스를 얻는 단계;를 포함하는 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 구강 스프레이 조성물.
제1항에 있어서,
상기 유효성분을 조성물 전 중량에 대하여 12∼20중량% 포함하는 구강 스프레이 조성물.
제1항에 있어서,
상기 프로폴리스 수용성 추출물은 지표물질로서 4∼6중량%의 플라보노이드를 포함하는 구강 스프레이 조성물.
제1항에 있어서,
조성물 전중량에 대하여, 글리세린 3∼7중량%, 시클로덱스트린 10∼15중량% 및 프락토올리고당 3∼7중량%를 더 포함하는 구강 스프레이 조성물.
제4항에 있어서,
상기 시클로덱스트린은 α-시클로덱스트린과 β-시클로덱스트린으로 이루어지는 구강 스프레이 조성물.
제5항에 있어서,
상기 α-시클로덱스트린과 β-시클로덱스트린의 중량비는 1:2∼1:4인 구강 스프레이 조성물.