KR102641601B1 - 코발트 및 니켈의 회수 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 코발트 및 니켈의 회수 방법은, 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 산성 용액에 대해, 그 산성 용액에 알칼리를 첨가하고, pH 5 ∼ 7 로 조정하여 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 수산화물로 하고, 고액 분리하여 회수한 상기 수산화물을 알칼리 용액에 혼합하고, pH 8 이상의 액성하에서 상기 수산화물에 포함되는 알루미늄을 침출시켜 고액 분리하고, 알루미늄을 분리한 코발트 수산화물 및 니켈 수산화물을 회수한다.
Description
본 발명은, 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 용액으로부터, 알루미늄을 효율적으로 분리하여 코발트 및 니켈을 회수하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 리튬 이온 전지의 폐기물 (폐(廢)LIB 라고 한다) 등으로부터, 유가물의 코발트 및 니켈을 알루미늄과 효율적으로 분리하여 회수하는 방법에 관한 것이다.
폐LIB 로부터 코발트나 니켈 등의 유가 금속을 회수하는 수단으로서 특허문헌 1, 특허문헌 2 의 방법이 알려져 있다. (가) 특허문헌 1 의 방법은, 폐LIB 분쇄물을 산 용해하여 코발트나 니켈 등의 유가 금속을 침출시키고, 이 침출액을 중화하여 알루미늄을 침전화하고, 고액 분리하여 알루미늄을 제거한 침출액으로부터 코발트와 니켈을 유기 용매에 추출하여 잔액 중의 인 및 불소와 분리하고, 이 유기 용매로부터 코발트와 니켈을 역추출하여 회수하는 방법이 개시되어 있다. (나) 특허문헌 2 에는, 폐LIB 분쇄물을 침지한 산에 과산화수소수를 첨가하여 코발트나 니켈 등을 침출시키는 한편, 망간을 잔류물로 하여 분리하고, 회수한 침출후액으로부터 유기 용매에 의해 알루미늄을 추출 분리하고, 그 추출후액으로부터 코발트나 니켈 등을 회수하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 1 에 기재되어 있는 바와 같이, pH 조정에 의해 알루미늄을 수산화물 침전으로 하여 분리하는 방법에서는, 동시에 코발트나 니켈도 수산화물을 형성하기 때문에, 공정 로스가 발생하고 있다. 또, 이 수산화물을 산 용해하여 수산화물 형성 전의 침출액으로 되돌려 상기 공정 로스를 리커버리 하고자 하면, 알루미늄 수산화물의 일부도 동시에 용해되므로, 이것이 침출액으로 되돌아오게 되어, 알루미늄의 분리가 불충분해지기 때문에 다음 공정에서 알루미늄 제거의 부하가 늘어난다는 문제가 있다. 한편, 유기 용매에 의한 알루미늄의 추출 분리에서는, PC-88A 등의 유기 용제를 사용하기 때문에 처리 비용이 커지고, 조작이 번잡한 등의 과제가 있다.
본 발명은 상기 회수 방법 등의 종래의 과제를 해결한 것이며, 알루미늄을 수산화물 침전으로 하여 분리하는 방법을 개량하여, 알루미늄과 함께 전물화 (澱物化) 한 코발트 및 니켈을 포함하는 수산화물로부터 알루미늄을 선택적으로 효율적으로 분리하고, 코발트 및 니켈의 회수율을 높일 수 있는 회수 방법을 제공한다.
본 발명은, 이하의 구성에 의해 상기 과제를 해결한 코발트 및 니켈의 회수 방법이다.
〔1〕 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 산성 용액에 대해, 그 산성 용액에 알칼리를 첨가하고, pH 5 ∼ 7 로 조정하여 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 수산화물로 하고, 고액 분리하여 회수한 상기 수산화물을 알칼리 용액에 혼합하고, pH 8 이상의 액성하 (液性下) 에서 상기 수산화물에 포함되는 알루미늄을 침출시켜 고액 분리하고, 알루미늄을 분리한 코발트 수산화물 및 니켈 수산화물을 회수하는 것을 특징으로 하는 코발트 및 니켈의 회수 방법.
〔2〕 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 농도 1.5 ∼ 2 mol/L 의 황산성 용액에, 농도 1 mol/L 미만의 가성 소다를 첨가하고, 그 용액을 pH 5 ∼ 7 로 하여 수산화물을 생성시키고, 고액 분리하여 회수한 상기 수산화물을 농도 4 ∼ 6 mol/L 의 가성 소다 용액에 혼합하고, pH 8 이상의 액성하 및 액온 50 ∼ 80 ℃ 에서, 상기 수산화물에 포함되는 알루미늄을 침출시키고, 이어서 고액 분리하여 알루미늄을 제거하고, 코발트 수산화물 및 니켈 수산화물을 회수하는 상기 [1] 에 기재하는 코발트 및 니켈의 회수 방법.
〔3〕 알루미늄을 제거하여 회수한 코발트 수산화물 및 니켈 수산화물을, 처리 개시 시의 상기 산성 용액으로 되돌려 그 용액의 코발트 및 니켈의 농도를 높이는 상기 [1] 또는 상기 [2] 에 기재하는 코발트 및 니켈의 회수 방법.
〔4〕 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 상기 산성 용액이, 리튬 이온 전지 폐기물로부터 취출한 정극 활물질 분쇄물을 황산 침출한 액인 상기 [1] ∼ 상기 [3] 중 어느 하나에 기재하는 코발트 및 니켈의 회수 방법.
본 발명의 방법에 의하면, 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 산성 용액으로부터 효율적으로 알루미늄을 선택적으로 분리할 수 있기 때문에, 코발트 및 니켈의 손실을 회피하여 코발트 및 니켈의 회수율을 높일 수 있다.
도 1 은, 실시예 2 의 처리 공정도이다.
다음으로, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해서 도면을 참조하여 설명한다.
〔구체적인 설명〕
본 발명의 일 실시형태의 방법은, 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 산성 용액에 대해, 그 산성 용액에 알칼리를 첨가하고, pH 5 ∼ 7 로 조정하여 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 수산화물로 하고, 고액 분리하여 회수한 상기 수산화물을 알칼리 용액에 혼합하고, pH 8 이상의 액성하에서 상기 수산화물에 포함되는 알루미늄을 침출시켜 고액 분리하고, 알루미늄을 분리한 코발트 수산화물 및 니켈 수산화물을 회수하는 것을 특징으로 하는 코발트 및 니켈의 회수 방법이다.
본 발명의 회수 방법에서 사용되는 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 산성 용액은, 예를 들어, 리튬 이온 전지 폐기물로부터 취출한 정극 활물질을 황산 침출한 액이다. 리튬 이온 전지의 정극 활물질에는 리튬과 함께 니켈이나 코발트, 망간 등이 포함되어 있고, 전지 내부에는 알루미늄박 등의 라미네이트재가 형성되어 있다. 리튬 이온 전지 폐기물을 파쇄하여 취출한 정극 활물질 분쇄물에는 라미네이트재의 알루미늄이 부착되어 있고, 또 통전 재료의 구리 등이 혼재되어 있다. 이 정극 활물질 분쇄물을 황산 등으로 침출한 침출액에는 니켈이나 코발트, 리튬과 함께 알루미늄이나 구리가 포함되어 있다. 이 침출액으로부터 리튬이 회수되고, 또한 니켈 및 코발트가 회수된다.
본 발명의 회수 방법은, 리튬 이온 전지 폐기물로부터 취출한 정극 활물질 분쇄물로부터 니켈 및 코발트를 회수하는 방법으로서 사용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들어, 리튬 이온 전지 폐기물의 정극 활물질 분쇄물을, 과산화수소를 첨가한 황산을 사용하여 침출한다. 이 침출액에 수황화소다 (NaHSaq) 를 첨가하여 액 중의 구리를 황화구리 침전으로 하고, 이 황화구리 침전을 여과하여 구리를 제거하고, 이 여과액에 가성 소다 (NaOH) 를 첨가하여 pH 2 ∼ 4 로 하고, 차아염소산나트륨 (NaClOaq) 을 첨가하여 액 중의 망간을 산화망간 침전으로 하고, 고액 분리하여 산화망간 침전을 제거한다. 본 발명의 회수 방법은 이 구리 및 망간을 제거한 침출액을 사용할 수 있다. 또, 본 발명의 회수 방법은 정극 활물질 분쇄물을 황산에 의해 침출한 침출액을 사용할 수 있다.
본 발명의 회수 방법에서 사용하는 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 산성 용액은, 예를 들어, 정극 활물질 분쇄물을 농도 1.5 ∼ 2 mol/L 의 황산으로 침출한 산성 용액 (황산 침출액 (황산성 용액)) 이다. 본 발명의 회수 방법은, 이와 같은 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 산성 용액으로부터 알루미늄을 선택적으로 제거하여 코발트 및 니켈을 회수하는 공정 (탈Al 공정) 을 갖는다.
상기 탈Al 공정은, 알루미늄과 함께 일부의 코발트 및 니켈을 포함하는 수산화물 침전 (이하 Al 수산화물이라고 한다) 을 형성하는 공정 〔Al 전물화 공정〕, 그 Al 수산화물로부터 알루미늄을 침출시키는 공정 〔Al 침출 공정〕, 고액 분리하여 침출 잔류물 (Co, Ni 수산화물) 을 알루미늄 침출액으로부터 분리하여 회수하는 공정 〔분리 회수 공정〕 으로 이루어진다.
상기 산성 용액에 알칼리를 첨가하여, pH 5 ∼ 7 로 조정하면 알루미늄이 수산화물을 형성하여 침전한다. 또, 동시에 이 pH 영역에서는, 액 중의 코발트와 니켈의 일부도 수산화물을 형성하여 알루미늄과 공침하고, 알루미늄과 함께 코발트 및 니켈의 일부를 포함하는 수산화물 (이하, Al 수산화물이라고 한다) 이 형성된다〔Al 전물화 공정〕. 상기 산성 용액에 첨가하는 알칼리는, 예를 들어, 농도 1 mol/L 미만의 가성 소다가 사용된다. 그 용액의 pH 가 5 미만에서는 알루미늄의 수산화물이 충분히 형성되지 않는다. 그 용액의 pH 가 7 을 초과하면 알루미늄의 용해성이 강해져 액 중에 남으므로 바람직하지 않다. 상기 산성 용액을 pH 5 ∼ 7 로 조정하여 상기 Al 수산화물을 형성시킨다. 그 Al 수산화물에는 코발트와 니켈의 일부가 공침해서 포함되어 있다. 한편, 액 중에는 침전화하지 않는 코발트와 니켈이 용존하고 있다.
상기 Al 수산화물을 고액 분리하여 회수하고, 알칼리 용액에 혼합하고, 이 혼합액을 pH 8 이상, 바람직하게는 pH 8 이상 및 pH 14 이하, 보다 바람직하게는 pH 8 이상 및 pH 12.5 이하로 하여 그 Al 수산화물의 알루미늄을 침출시킨다〔Al 침출 공정〕. 이 알칼리 용액은, 상기 Al 수산화물을 혼합했을 때에 pH 8 이상이 되도록, 예를 들어, 농도 4 ∼ 6 mol/L 의 가성 소다 용액이 사용된다. 알루미늄은, pH 7 이하의 액성하에서는 수산화물을 형성하지만, pH 8 이상의 액성하에서는 착물 [Al(OH4)(H2O)2]- 를 형성하므로, pH 8 이상의 가성 소다 혼합액에 있어서 상기 Al 수산화물로부터 알루미늄이 침출한다. 알루미늄을 침출시키는 액온은 50 ℃ ∼ 80 ℃ 가 바람직하다. 액온이 50 ℃미만에서는 알루미늄의 침출 효과가 저하된다.
한편, 상기 Al 수산화물에 포함되어 있는 코발트 및 니켈은 pH 8 이상의 액성하에서는 수산화물인 채로 남으므로, 고액 분리하여 침출 잔류물 (Co, Ni 수산화물) 을 회수하고, 그 침출 잔류물에 포함되는 그 Co, Ni 수산화물과, 여과액에 포함되는 알루미늄을 분리한다〔분리 회수 공정〕.
상기 탈Al 공정에서는, 알루미늄을 코발트 및 니켈로부터 분리함과 함께, Al 수산화물과 공침한 코발트와 니켈을 회수하여 코발트와 니켈의 손실을 회피할 수 있다.
회수한 침출 잔류물 (Co, Ni 수산화물) 을 처리 개시 시 (적어도 알칼리를 첨가하기 전, 보다 상세하게는 구리를 제거하기 전) 의 황산 침출액 (산성 용액) 으로 되돌림으로써, 이것을 되돌리기 전의 황산 침출액보다 코발트 및 니켈의 농도가 높은 황산 침출액을 얻을 수 있고, 이 황산 침출액을 사용함으로써, 코발트 및 니켈의 회수율을 높일 수 있다. 또, 상기 침출 잔류물 (Co, Ni 수산화물) 에는 알루미늄이 포함되어 있지 않기 때문에, 이 침출 잔류물 (Co, Ni 수산화물) 을 처리 개시 시의 황산 침출액 (산성 용액) 으로 되돌려도, 그 황산 침출액 (산성 용액) 의 알루미늄 농도는 증가하지 않아, 알루미늄을 축적시키지 않고 코발트 및 니켈의 회수 처리를 진행시킬 수 있다.
본 실시형태에서의 「회수율」 은, 황산 침출 전의 정극 활물질에 포함되는 코발트, 니켈의 함유량에 대한, Al 침출 후에 회수된 침출 잔류물에 포함되는 코발트, 니켈의 함유량의 비율을 의미하고 있다.
실시예
다음으로, 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 상세하게 설명한다.
이하, 본 발명의 실시예를 나타낸다. 또한, 알루미늄 제거율은 다음 식 [1] 에 의해 산출하고, 코발트 또는 니켈의 용출 비율은 다음 식 [2] 에 의해 산출하였다.
알루미늄 제거율 = A1/A2 × 100 (%) … [1]
〔상기 식 [1] 에 있어서, A1 은 알루미늄 침출 공정에서 얻어진 침출액 중의 알루미늄 함유량, A2 는 Al (알루미늄) 전물화 공정에서 얻어진 침전물 중의 알루미늄 함유량〕
코발트 또는 니켈 용출율 = C1/C2 × 100 (%) … [2]
〔상기 식 [2] 에 있어서, C1 은 알루미늄 침출 공정에서 얻어진 침출액 중의 코발트 또는 니켈의 함유량, C2 는 Al 전물화 공정에서 얻어진 침전물 중의 코발트 또는 니켈의 함유량〕
〔실시예 1〕
폐LIB 로부터 취출한 정극 활물질 14.5 g 을, 농도 2 mol/L 의 황산 100 mL 로 침출한 액에 대해, 그 침출액이 pH 5.5 가 되도록, 농도 25 % 의 가성 소다 용액을 첨가하고, 생성한 수산화물 침전을 흡인 여과하여 고액 분리하고, 그 수산화물 침전을 회수하였다 (Al 전물화 공정). 이 수산화물 침전의 코발트 함유량 9.1 wt%, 니켈 함유량은 12.7 wt%, 알루미늄 함유량은 25.1 wt% 였다. 이 수산화물 침전 20 g 을 농도 4 mol/L 의 가성 소다 용액 200 mL 에 혼합하고, pH 8 이상의 가성 소다 혼합액으로 하였다. 이 혼합액을 80 ℃ 에서 2 시간 교반하여 알루미늄을 침출시켰다 (알루미늄 침출 공정). 이 가성 소다 혼합액을 다시 흡인 여과하여 고액 분리하고, 침출 잔류물을 회수하였다 (분리 회수 공정). 분리 공정 후의 여과액을 ICP-AES 에 의해 분석한 바, 알루미늄 농도는 2.9 g/L 이고, 코발트 및 니켈은 검출되지 않았다. 한편, 분리 공정 후의 침출 잔류물을 XRF 로 조성 분석한 바, 코발트 함유량 30.7 wt%, 니켈 함유량 45.8 wt%, 알루미늄 함유량은 3.5 wt% 였다. 이 결과에 의하면, 분리 공정 후의 침출 잔류물에 포함되는 알루미늄의 제거율은 68.9 % 였다 (시료 No. A1). 이 침출 잔류물에 포함되는 코발트 및 니켈은 농도 2 mol/L 의 황산으로 용이하게 침출할 수 있는 것이 확인되었다.
알루미늄 침출 공정의 가성 소다 용액의 농도와 액량, 및 침출 시의 액온을 바꾸어 동일한 처리를 실시하였다. 이 결과를 표 1 에 나타내었다. 표 1 에 나타내는 바와 같이, 알루미늄 침출 공정의 가성 소다 용액의 농도는 4 ∼ 6 mol/L 가 바람직하고, 액온은 50 ℃ ∼ 80 ℃ 가 바람직하다 (시료 No. A1 ∼ A9). 가성 소다 용액의 농도가 2 mol/L 이하 또는 액온이 50 ℃ 미만에서는 분리 공정 후의 침출 잔류물에 포함되는 알루미늄의 제거율이 저하된다 (시료 No. A10 ∼ A19).
〔비교예 1〕
알루미늄 침출 공정의 가성 소다 용액 대신에 황산을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 알루미늄을 침출시켰다. 이 결과를 표 2 에 나타내었다 (비교예 : 시료 No. B1, B2). 표 2 에 나타내는 바와 같이, 황산 침출에서는 알루미늄과 함께 코발트 및 니켈이 대폭 침출하므로, 알루미늄을 선택적으로 침출하여 분리할 수 없다.
〔실시예 2〕
폐LIB 로부터 취출한 정극 활물질 분쇄물을 도 1 에 나타내는 처리 공정에 따라서 처리하였다.
그 정극 활물질에 포함되는 코발트, 니켈, 망간, 리튬, 알루미늄 등의 함유량 (이하, 유가 금속 함유량이라고 한다) 을 표 3 에 나타낸다. 이 정극 활물질 분쇄물을, 과산화수소를 첨가한 황산을 사용하여 침출하였다〔황산 침출 공정〕. 이 황산 침출액 (pH 0.2) 의 유가 금속 함유량을 표 3 에 나타낸다. 이 황산 침출액에 수황화소다 (NaHSaq) 를 첨가하여 액 중의 구리를 황화구리 침전으로 하고, 그 황화구리 침전을 여과하여 구리를 제거하였다 〔탈Cu 공정〕. 이 탈Cu 여과액과 여과 잔류물 (함Cu 잔류물) 의 유가 금속 함유량을 표 3 에 나타낸다. 이 탈Cu 여과액에 가성 소다 (NaOH) 를 첨가하여 pH 3.5 로 하고, 차아염소산나트륨 (NaClOaq) 을 첨가하여 액 중의 망간을 산화망간 침전으로 하고, 여과하여 산화망간 침전을 제거하고, 탈Mn 여과액을 회수하였다 〔탈Mn 공정〕. 이 탈Mn 여과액 및 여과 잔류물 (함Mn 잔류물) 의 유가 금속 함유량을 표 3 에 나타낸다.
이 탈Mn 여과액에 pH 5.5 가 되도록, 25 % 의 가성 소다 용액을 첨가하고, 생성한 수산화물 침전을 여과하여 회수하였다 〔Al 전물화 공정〕. 이 수산화물 침전에 4 mol/L 의 가성 소다 용액을 혼합하여 pH 8 이상으로 하고, 80 ℃ 에서 2 시간 교반하고, 알루미늄을 침출시켰다. 이어서, 이것을 여과하여 여과 잔류물 (Co, Ni 잔류물) 을 회수하고, 여과액 (Al 침출액) 과 분리하였다〔Al 침출 공정, 분리 회수 공정〕. 이 여과 잔류물과 여과액의 유가 금속 함유량을 표 3 에 나타낸다.
〔실시예 3〕
실시예 2 에 있어서, 분리 회수 공정에서 회수한 여과 잔류물 (Co, Ni 잔류물) 을 처리 개시 시의 황산 침출액으로 되돌리는 처리를 10 회 반복한 후에, Al 전물화 공정에서 침전시킨 알루미늄 수산화물을 고액 분리한 여과액 (함Co, Ni 여과액) 을 사용하여, 그 여과액의 농도를 조정하고, 용매 (2-ethylhexyl phosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester, 상품명 : PC-88A 를 20 vol%, 케로신을 80 vol% 혼합한 것) 를 사용하여 코발트 및 니켈을 추출하여 회수하였다. 코발트의 회수율은 93.3 %, 니켈의 회수율은 94.4 % 였다.
한편, 분리 회수 공정에서 회수한 여과 잔류물 (Co, Ni 잔류물) 을 처리 개시 시의 황산 침출액으로 되돌리는 처리를 실시하지 않고, Al 전물화 공정에서 침전시킨 알루미늄 수산화물을 고액 분리한 여과액 (함Co, Ni 여과액) 을 사용하여, 상기와 마찬가지로 코발트 및 니켈을 용매 추출에 의해 회수하였다. 코발트의 회수율은 59.3 %, 니켈의 회수율은 64.4 % 이며, 코발트와 니켈의 손실이 컸다.
Claims (5)
- 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 산성 용액에 대해, 그 산성 용액에 알칼리를 첨가하고, pH 5 ∼ 7 로 조정하여 코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 수산화물로 하고, 고액 분리하여 회수한 상기 수산화물을 알칼리 용액에 혼합하고, pH 8 이상의 액성하 (液性下) 에서 상기 수산화물에 포함되는 알루미늄을 침출시켜 고액 분리하고, 알루미늄을 분리한 코발트 수산화물 및 니켈 수산화물을 회수하는 것을 특징으로 하는 코발트 및 니켈의 회수 방법.
- 제 1 항에 있어서,
코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 상기 산성 용액으로서의 농도 1.5 ∼ 2 mol/L 의 황산성 용액에, 농도 1 mol/L 미만의 가성 소다를 첨가하고, 그 용액을 pH 5 ∼ 7 로 하여 수산화물을 생성시키고, 고액 분리하여 회수한 상기 수산화물을 농도 4 ∼ 6 mol/L 의 가성 소다 용액에 혼합하고, pH 8 이상의 액성하 및 액온 50 ∼ 80 ℃ 에서, 상기 수산화물에 포함되는 알루미늄을 침출시키고, 이어서 고액 분리하여 알루미늄을 제거하고, 코발트 수산화물 및 니켈 수산화물을 회수하는 코발트 및 니켈의 회수 방법. - 제 1 항에 있어서,
알루미늄을 제거하여 회수한 코발트 수산화물 및 니켈 수산화물을, 처리 개시 시의 상기 산성 용액으로 되돌려 그 산성 용액의 코발트 및 니켈의 농도를 높이는 코발트 및 니켈의 회수 방법. - 제 2 항에 있어서,
알루미늄을 제거하여 회수한 코발트 수산화물 및 니켈 수산화물을, 처리 개시 시의 상기 산성 용액으로 되돌려 그 산성 용액의 코발트 및 니켈의 농도를 높이는 코발트 및 니켈의 회수 방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
코발트 및 니켈과 함께 알루미늄을 포함하는 상기 산성 용액이, 리튬 이온 전지 폐기물로부터 취출한 정극 활물질 분쇄물을 황산 침출한 액인 코발트 및 니켈의 회수 방법.
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