KR102636766B1 - 편광 필름 보호용 적층체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
라디칼 중합성 화합물로 이루어지는 광 경화 수지층이 기재 필름에 적층된 편광 필름 보호용 적층체로서, 상기 광 경화 수지층의 두께가 9 ㎛ 이하이고, 상기 광 경화 수지층의 붕산 투과도가 붕소 원자 환산으로 2.25 g/㎡·day 이하이고, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력이 0.005 ∼ 0.06 N/mm 이고, 광 경화 수지층으로부터 기재 필름을 박리한 후의, 기재 필름측에 있어서의 그 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 가 300 nm 이하인, 편광 필름 보호용 적층체인 것을 특징으로 한다. 이로써, 표면 평활성이 우수하고, 광 경화 수지층의 두께가 9 ㎛ 이하여도 내습열성이 우수한 편광판을 얻을 수 있는, 편광 필름 보호용 적층체, 및 그 제조 방법이 제공된다.
Description
본 발명은, 기재 필름에 광 경화 수지층이 적층된 편광 필름 보호용 적층체, 및 당해 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
광의 투과 및 차폐 기능을 갖는 편광판은, 광의 편광 상태를 변화시키는 액정과 함께 액정 디스플레이 (LCD) 의 기본적인 구성 요소이다. 편광판의 상당수는, 편광 필름의 표면에 삼아세트산 셀룰로오스 (TAC) 필름 등의 보호 필름이 첩합 (貼合) 된 구조를 가지고 있고, 편광판을 구성하는 편광 필름으로는 폴리비닐알코올 (PVA) 필름을 1 축 연신하여 배향시킨 연신 필름에 요오드계 색소 (I3 - 또는 I5 - 등) 또는 이색성 (二色性) 유기 염료와 같은 이색성 색소가 흡착되어 있는 것이 주류로 되어 있다. 이와 같은 편광 필름은, 통상, 이색성 색소를 미리 함유시킨 PVA 필름을 1 축 연신하거나, PVA 필름의 1 축 연신과 동시에 이색성 색소를 흡착시키거나, PVA 필름을 1 축 연신한 후에 이색성 색소를 흡착시키거나 하는 등 해서 연속적으로 제조된다.
LCD 는, 전자식 탁상 계산기 및 손목 시계 등의 소형 기기, 노트 PC, 액정 모니터, 액정 컬러 프로젝터, 액정 텔레비전, 차재용 내비게이션 시스템, 스마트 폰, 옥내외에서 사용되는 계측 기기 등의 광범위에서 사용되도록 되어 있지만, 최근, 특히 소형의 스마트 폰 등의 모바일 용도에 대한 전개 등에 수반하여, 편광판에 대한 박형화의 요구가 강해지고 있다. 또, 모바일 용도에서는, 사용 장소가 광범위에 걸치는 점에서, 동시에 내구성의 향상도 요구되고 있다.
편광판을 박형화하는 수법의 하나로는, 보호 필름을 박형화하는 것을 들 수 있고, 최근, 보호 필름 대신에 광 경화 수지층을 형성한 편광판이 제안되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 ∼ 4 등을 참조).
그러나, 특허문헌 1 ∼ 4 에 기재되어 있는 광 경화 수지층을 형성한 편광판에서는, 고온 고습도 조건하에서의 사용시에 편광 성능이 저하되는 경우가 있다. 특허문헌 1 또는 2 에 기재되어 있는 방법과 같이, 편광 필름의 표면에 직접 라디칼 중합성 화합물 등으로 이루어지는 조성물을 도공하면, 광 경화 수지층의 표면 평활성이 저하되기 쉽고, 외란에 의해 편광판의 편광 성능이 저하될 가능성이 있다. 또한, 라디칼 중합성 화합물 등으로 이루어지는 조성물에 함유되는 용제가 편광 필름을 침식함으로써 편광 성능이 저하되거나, 편광 필름과 광 경화 수지층의 접착력이 낮아져, 장척 (長尺) 롤로부터 패널 사이즈로 편광판을 절단할 때 등의 취급시에 광 경화 수지층이 박리되거나 하는 문제가 있다. 또, 편광 필름의 표면에 직접 라디칼 중합성 화합물 등으로 이루어지는 조성물을 도공한 경우, 편광 필름이 열화될 우려가 있기 때문에, 충분히 자외선이나 전자선을 조사할 수 없어, 가교 밀도를 높이는 것이 곤란하다. 한편, 특허문헌 3 또는 4 에서는, 이형 PET 필름 등의 기재 필름 상에 광 경화 수지층을 형성한 후, 접착제를 사용하여 광 경화 수지층과 편광 필름을 첩합하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 기재 필름과 광 경화 수지층의 박리성이 양호하지 않으면, 광 경화 수지층의 표면 평활성이 저하되어 버리고, 외란에 의해 편광판의 편광 성능이 저하되는 경우가 있었다. 또, 고온 고습도 조건하에서의 사용시에 편광 성능이 저하되는 경우도 있어, 개선이 요구되고 있었다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 표면 평활성이 우수하고, 광 경화 수지층의 두께가 9 ㎛ 이하여도 내습열성이 우수한 편광판을 얻을 수 있는, 편광 필름 보호용 적층체, 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기의 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 광 경화 수지층의 두께가 9 ㎛ 이하여도, 붕산 투과도가 붕소 원자 환산으로 2.25 g/㎡·day 이하인 광 경화 수지층을 편광 필름에 첩합함으로써, 내습열성이 우수한 편광판이 얻어지는 것, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력이 0.005 ∼ 0.06 N/mm 임으로써, 표면 평활성이 우수한 광 경화 수지층이 얻어지는 것을 알아내어, 이들 지견에 기초하여 더욱 검토를 거듭하여 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은,
[1] 라디칼 중합성 화합물로 이루어지는 광 경화 수지층이 기재 필름에 적층된 편광 필름 보호용 적층체로서,
상기 광 경화 수지층의 두께가 9 ㎛ 이하이고, 상기 광 경화 수지층의 붕산 투과도가 붕소 원자 환산으로 2.25 g/㎡·day 이하이고,
기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력이 0.005 ∼ 0.06 N/mm 이고,
광 경화 수지층으로부터 기재 필름을 박리한 후의, 기재 필름측에 있어서의 그 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 가 300 nm 이하인, 편광 필름 보호용 적층체 ;
[2] [1] 에 기재된 편광 필름 보호용 적층체에 있어서의 광 경화 수지층이, 편광 필름의 적어도 일방의 면에 접착제층을 개재하여 첩합된 편광판 ;
[3] 라디칼 중합성 화합물로 이루어지는 광 경화 수지층을 기재 필름에 적층하여 얻어지는 편광 필름 보호용 적층체의 제조 방법으로서,
라디칼 중합성 화합물과 용제를 함유하는 용액을 기재 필름에 도공하는 공정과,
도공 후에 상기 기재 필름을 가열하여 용제를 휘발시키는 공정과,
자외선 및 전자선의 적어도 일방을 조사하는 공정을 갖고,
상기 기재 필름의 도공면의 물 접촉각이 40 ∼ 100 도인 것을 특징으로 하는 [1] 에 기재된 편광 필름 보호용 적층체의 제조 방법 ;
[4] 기재 필름의 도공면에 있어서의 규소의 검출 강도가 10 cps/mA 이하인 [3] 에 기재된 편광 필름 보호용 적층체의 제조 방법 ;
에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 표면 평활성이 우수하고, 광 경화 수지층의 두께가 9 ㎛ 이하여도, 내습열성이 우수한 편광판을 얻을 수 있는, 편광 필름 보호용 적층체, 및 그 제조 방법이 제공된다.
도 1 은, 붕소 원자 환산의 붕산 투과도를 측정하는 방법에 대한 개략도이다.
이하에 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.
＜편광 필름 보호용 적층체＞
본 발명의 편광 필름 보호용 적층체는, 기재 필름에 두께 9 ㎛ 이하의 라디칼 중합성 화합물로 이루어지는 광 경화 수지층이 적층된 편광 필름 보호용 적층체로서, 광 경화 수지층의 붕산 투과도가 붕소 원자 환산으로 2.25 g/㎡·day 이하인 것을 특징으로 한다. 광 경화 수지층의 붕산 투과도가 붕소 원자 환산으로 2.25 g/㎡·day 이하임으로써, 편광 필름과 첩합하였을 때에, 초기의 편광 성능을 유지할 수 있는 내습열성이 우수한 편광판을 얻을 수 있다. 붕산 투과도가 붕소 원자 환산으로 2.25 g/㎡·day 를 초과하는 경우, 편광판의 내습열성을 충분히 개선할 수 없다. 이 관점에서, 광 경화 수지층의 붕산 투과도가 붕소 원자 환산으로 1.50 g/㎡·day 이하인 것이 바람직하고, 0.50 g/㎡·day 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.20 g/㎡·day 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.10 g/㎡·day 이하인 것이 특히 바람직하다. 한편, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도의 하한에 특별히 제한은 없지만, 붕소 원자 환산의 붕산 투과도가 지나치게 낮은 경우, 광 경화 수지층의 유연성이 소실되기 쉬운 경향이 있는 점에서, 붕산 투과도가 붕소 원자 환산으로 0.02 g/㎡·day 이상인 것이 바람직하고, 0.03 g/㎡·day 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 붕소 원자 환산의 붕산 투과도는, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 구할 수 있다.
본 발명에 있어서, 광 경화 수지층은, 라디칼 중합성 화합물 등으로 이루어진다. 라디칼 중합성 화합물을 사용함으로써, 얻어지는 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도를 저하시킬 수 있다. 라디칼 중합성 화합물로는, 분자 내에 아크릴로일기를 갖는 화합물을 바람직하게 사용할 수 있다. 라디칼 중합성 화합물은 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또, 자외선 및 전자선의 적어도 일방을 조사하여 경화시키기 위한 광 중합 개시제로서, 라디칼 중합 개시제를 사용하는 것이 바람직하다. 라디칼 중합 개시제로는, 활성 에너지선을 조사함으로써 라디칼 중합성 화합물의 반응을 촉진시킬 수 있는 화합물을 사용할 수 있다. 이와 같은 라디칼 중합 개시제로는, 예를 들어, 아세토페논류, 벤조페논류, 미힐러케톤류, 벤조인류 등의 카르보닐 화합물 ; 테트라메틸티우람모노술파이드, 티오크산톤 등의 황 화합물 등을 들 수 있고, 카르보닐 화합물이 바람직하다. 이들 라디칼 중합 개시제는 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
본 발명에 있어서, 광 경화 수지층의 두께는 9 ㎛ 이하이다. 두께가 9 ㎛ 를 초과하는 경우, 종래의 보호 필름을 적층한 편광판에 대해 충분한 박막화를 달성할 수 없다. 이 관점에서, 광 경화 수지층의 두께는 8 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 7 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하며, 6 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 광 경화 수지층의 두께의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 얇은 광 경화 수지층에서 상기 붕소 원자 환산의 붕산 투과도를 달성하는 경우, 광 경화 수지층의 유연성이 소실되기 쉬운 경향이 있는 점에서, 0.1 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 0.5 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하며, 1 ㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 편광 필름 보호용 적층체에 사용되는 기재 필름으로는, 표면 균일성이 우수한 것이 바람직하고, 폴리카보네이트 필름, 트리아세틸셀룰로오스 필름, 노르보르넨 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에스테르 필름, 폴리스티렌 필름 등을 사용할 수 있다. 기재 필름의 광 경화 수지층측의 표면에는, 이형 처리가 실시되어 있어도 된다. 표면 균일성이 우수한 기재 필름을 사용함으로써, 광 경화 수지층으로부터 기재 필름을 박리한 후의, 기재 필름측에 있어서의 그 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 가 300 nm 이하가 되기 쉽다.
본 발명에 있어서, 광 경화 수지층과 기재 필름의 접착력은 0.005 ∼ 0.06 N/mm 이다. 광 경화 수지층을 편광 필름과 첩합하여 편광판을 얻은 후, 광 경화 수지층으로부터 기재 필름을 박리할 필요가 있기 때문에, 광 경화 수지층과 기재 필름의 접착력은 0.05 N/mm 이하인 것이 바람직하고, 0.04 N/mm 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.03 N/mm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 사용하는 기재 필름의 이형 처리를 강화함으로써, 광 경화 수지층과 기재 필름의 접착력을 0.06 N/mm 이하로 할 수 있다. 광 경화 수지층과 기재 필름의 접착력이 지나치게 낮은 경우에는, 광 경화 수지층을 편광 필름과 첩합할 때 등의 편광 필름 보호용 적층체의 취급시에, 광 경화 수지층으로부터 기재 필름이 박리되어 취급하기 어려워지는 점에서, 광 경화 수지층과 기재 필름의 접착력은, 0.010 N/mm 이상인 것이 바람직하고, 0.013 N/mm 이상인 것이 보다 바람직하며, 0.015 N/mm 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서, 광 경화 수지층으로부터 기재 필름을 박리한 후의, 기재 필름측에 있어서의 그 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 는, 300 nm 이하이다. 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 는, 250 nm 이하인 것이 바람직하고, 200 nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 150 nm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 를 300 nm 이하로 하기 위해서는, 편광 필름 보호용 적층체를 형성할 때에 기재 필름 상에서 라디칼 중합성 화합물과 용제를 함유하는 용액이 겉돌지 않는 것이나, 기재 필름과 광 경화 수지층의 박리성이 좋은 것이 중요하여, 후술하는 바와 같이, 라디칼 중합성 화합물에 사용하는 용제의 용해도 파라미터나 기재 필름의 도공면의 물 접촉각을 조정하는 것이 유효하다. 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 의 하한에 특별히 제한은 없지만, 지나치게 평활한 표면을 갖는 것은 곤란한 점에서, 예를 들어, 20 nm 이상이다.
＜편광 필름 보호용 적층체의 제조 방법＞
본 발명의 편광 필름 보호용 적층체의 제조 방법으로는, 라디칼 중합성 화합물과 용제를 함유하는 용액을 기재 필름에 도공하는 공정과, 도공 후에 기재 필름을 가열하여 용제를 휘발시키는 공정과, 자외선 및 전자선의 적어도 일방을 조사하는 공정을 갖고, 기재 필름의 도공면의 물 접촉각이 40 ∼ 100 도인 것이 바람직하다. 그 용액에 용제를 함유함으로써, 두께 9 ㎛ 이하인 광 경화 수지층의 표면 평활성이 양호해진다.
[도공 공정]
라디칼 중합성 화합물과 용제를 함유하는 용액을 기재 필름에 도공하는 공정으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 라디칼 중합성 화합물과 용제를 함유하는 용액을 기재 필름에 도공하는 방법으로는, 예를 들어, 다이 코트, 롤 코트, 에어 나이프 코트, 그라비아 롤 코트, 닥터 롤 코트, 닥터 나이프 코트, 커튼 플로 코트, 스프레이 코트, 와이어 바 코트, 로드 코트, 침지, 브러시 도포 등의 방법을 들 수 있다. 그 중에서도, 얻어지는 광 경화 수지층의 두께를 9 ㎛ 이하로 하기 위해서는, 그라비아 롤 코트가 바람직하다.
[용제 휘발 공정]
용액을 도공 후에 기재 필름을 가열하여 용제를 휘발시키는 공정으로는, 임의의 적절한 방법이 채용된다. 용액을 도공한 기재 필름을 히트 롤 상에서 가열해도 되고, 플로팅 건조기 내에서 가열해도 된다. 히트 롤이나 열풍의 바람직한 온도는, 사용하는 용제의 비점에 따라 결정할 수 있지만, 60 ℃ ∼ 120 ℃ 의 범위인 것이 바람직하다. 또, 용제의 잔존량이 10 ％ 이하가 될 때까지, 용제를 휘발시키는 것이 바람직하다.
[조사 공정]
자외선 및 전자선의 적어도 일방을 조사하는 공정으로는, 기재 필름 상에 도공한 용액을 건조 후에 자외선 및 전자선의 적어도 일방을 직접 조사해도 되고, 기재 필름측으로부터 조사해도 된다. 또, 경화 속도, 조사 장치의 입수성, 가격 등의 관점에서, 자외선을 조사하는 공정을 갖는 것이 보다 바람직하다.
상기 자외선 또는 전자선은, 공지된 장치를 사용하여 조사할 수 있다. 자외선을 사용하는 경우, 450 nm 이하의 파장역의 광을 발하는 고압 수은 램프, 초고압 수은등, 카본 아크등, 메탈 할라이드 램프, 크세논 램프, 케미컬 램프, LED 등을 사용할 수 있다. 또, 전자선 (EB) 을 사용하는 경우, 가속 전압으로는 0.1 ∼ 10 MeV 의 범위 내인 것이 바람직하고, 조사선량으로는 1 ∼ 500 kGy 의 범위 내인 것이 바람직하다.
상기 자외선 또는 전자선의 적산 광량에 특별히 제한은 없지만, 10 ∼ 20,000 mJ/㎠ 의 범위 내인 것이 바람직하고, 30 ∼ 5,000 mJ/㎠ 의 범위 내인 것이 보다 바람직하다. 자외선 또는 전자선의 적산 광량이 지나치게 적으면, 라디칼 중합성 화합물의 경화가 불량해져, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도가 높아지거나, 광 경화 수지층의 기계적 강도가 저하되거나 한다. 한편, 자외선 또는 전자선의 적산 광량이 지나치게 많으면, 편광 필름 보호용 적층체에 과잉의 열이 발생하여, 광 경화 수지층이나 기재 필름이 열화되는 경우가 있다.
자외선 또는 전자선의 조사 중 또는 조사 후에, 광 경화 수지층의 가교 밀도를 높이기 위해, 필요에 따라 가열하여 광 경화 수지층의 경화를 촉진시켜도 된다. 이 가열 온도로는, 경화 속도나 광 경화 수지층 및 기재 필름에 대한 영향 등의 관점에서, 40 ∼ 130 ℃ 의 범위 내인 것이 바람직하고, 50 ∼ 100 ℃ 의 범위 내인 것이 보다 바람직하다. 온도가 40 ℃ 미만인 경우에는, 광 경화 수지층의 경화가 잘 촉진되지 않고, 온도가 130 ℃ 를 초과하는 경우에는, 기재 필름이 변형되기 쉬워져, 평활한 광 경화 수지층을 얻을 수 없는 경우가 있다. 상기의 방법으로는, 기재 필름 상에서 광 경화 수지층의 가교 밀도를 충분히 높일 수 있기 때문에, 붕소 원자 환산의 붕산 투과도를 바람직하게 저하시키는 것이 가능해진다.
본 발명의 편광 필름 보호용 적층체의 제조 방법에 있어서, 기재 필름의 용액 도공면의 물 접촉각은, 40 ∼ 100 도인 것이 바람직하다. 기재 필름의 용액 도공면의 물 접촉각이 큰 경우에는, 기재 필름 상에 용액을 도공하였을 때에 용액이 겉돌기 쉬워, 균일하게 용액을 도공하는 것이 어려운 경우가 있다. 또한, 균일하게 용액을 도공할 수 있었던 경우에도, 광 경화 수지층으로부터 기재 필름을 박리한 후의, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 표면이 잘 평활해지지 않는 문제가 있다. 한편, 물 접촉각이 작은 경우에는, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력이 강해져, 광 경화 수지층으로부터 기재 필름을 박리하기 어려워지거나, 광 경화 수지층으로부터 기재 필름을 박리한 후의, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 표면 평활성이 거칠어지거나 하는 경우가 있다. 이들 관점에서, 기재 필름의 용액 도공면의 물 접촉각은, 45 ∼ 95 도인 것이 바람직하고, 50 ∼ 90 도인 것이 보다 바람직하며, 55 ∼ 85 도인 것이 더욱 바람직하다. 기재 필름의 용액 도공면의 물 접촉각을 상기 범위로 조정하기 위해서는, 코로나 처리 등의 친수화 처리의 강도를 조정하거나 하는 것이 유효하다.
라디칼 중합성 화합물과 용제를 함유하는 용액의, 용제의 용해도 파라미터 (SP 값) 는, 8 ∼ 10 (cal/㎤)1/2 인 것이 바람직하다. 용제의 용해도 파라미터가 지나치게 작거나 지나치게 크거나 하면, 기재 필름 상에 용액을 도공하였을 때에 용액이 겉돌기 쉬워, 균일하게 용액을 도공하는 것이 어렵다. 이 관점에서, 용제의 용해도 파라미터는 8.2 ∼ 9.8 (cal/㎤)1/2 의 범위인 것이 보다 바람직하고, 8.4 ∼ 9.6 (cal/㎤)1/2 의 범위인 것이 더욱 바람직하며, 8.6 ∼ 9.4 (cal/㎤)1/2 의 범위인 것이 특히 바람직하다. 용해도 파라미터는, 문헌 (예로서, 고분자 데이터 핸드북 : 고분자 학회 편찬, 용제 핸드북 ; 아사하라 테루조 외 편찬, D.W.VAN KREVELEN, PROPERTIES OF POLYMERS Third edition, p214 ∼ 220 (1990) 등) 에 기재되어 있는 것을 사용하였다.
본 발명의 편광 필름 보호용 적층체의 제조 방법에 있어서, 기재 필름의 도공면에 있어서의 규소의 검출 강도는, 10 cps/mA 이하인 것이 바람직하다. 통상, 기재 필름의 표면에 규소를 함유하는 이형제 등을 도공함으로써, 형성된 광 경화 수지층의 박리성을 양호하게 하는 것이 가능하다. 그러나, 규소를 함유하는 이형제 등이 라디칼 중합성 화합물과 용제를 함유하는 용액으로 이행하여, 얻어지는 광 경화 수지층의 물성이 변화되거나, 편광 필름 보호용 적층체를 제조하는 설비를 오염시키거나 하는 문제가 있다. 그 때문에, 규소를 함유하는 이형제를 사용하지 않는 방법으로 이형 처리를 실시한 기재 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 기재 필름의 도공면의 규소의 측정은, 후술하는 실시예에 기재한 바와 같이, X 선 분석 현미경을 사용하여 측정할 수 있다.
＜편광판＞
본 발명에 의해 얻어지는 편광판은, 편광 필름의 적어도 일방의 면에, 접착제층을 개재하여 광 경화 수지층을 첩합한 것이다. 이로써, 내습열성과 표면 평활성이 우수한 편광판을 얻을 수 있다. 편광판을 제작하기 위해 사용하는 편광 필름은, 이색성 색소를 미리 함유시킨 PVA 필름을 1 축 연신하거나, PVA 필름의 1 축 연신과 동시에 이색성 색소를 흡착시키거나, PVA 필름을 1 축 연신한 후에 이색성 색소를 흡착시키거나 하는 등 해서 제조할 수 있다.
본 발명의 편광 필름 보호용 적층체에 있어서의 광 경화 수지층을 편광 필름에 첩합함으로써, 박형 경량화하면서, 더욱 내습열성이 우수한 편광판을 제작할 수 있다. 편광판의 제작 방법에 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 편광 필름의 적어도 일방의 면에, 본 발명의 편광 필름 보호용 적층체에 있어서의 광 경화 수지층을 접착제층을 개재하여 첩합하는 공정 (첩합 공정), 및, 당해 첩합 공정 다음에 자외선 또는 전자선의 적어도 일방을 조사하여 접착제층을 경화시키는 공정 (접착 공정), 추가로, 당해 접착 공정 후에 기재 필름을 박리하는 공정 (박리 공정) 을 구비하는 제조 방법에 의해 제작할 수 있다.
[첩합 공정]
첩합 공정에 있어서, 편광 필름의 적어도 일방의 면에, 본 발명의 편광 필름 보호용 적층체에 있어서의 광 경화 수지층을 접착제층을 개재하여 첩합한다. 이 첩합 방법에 특별히 제한은 없지만, 보다 간편하게 첩합할 수 있는 점에서, 본 발명의 편광 필름 보호용 적층체에 있어서의 광 경화 수지층면에 접착제를 도공한 후, 편광 필름을 중첩하는 방법이 바람직하다. 또한, 다른 하나의 편광 필름 보호용 적층체에 있어서의 광 경화 수지층면에 접착제를 도공하고, 편광 필름의 타방의 면에 중첩해도 된다. 접착제를 도포하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 다이 코트, 롤 코트, 에어 나이프 코트, 그라비아 롤 코트, 닥터 롤 코트, 닥터 나이프 코트, 커튼 플로 코트, 스프레이 코트, 와이어 바 코트, 로드 코트, 브러시 도포 등의 방법을 들 수 있다.
또한, 첩합 공정에서 얻어진 첩합체를 롤 등으로 가압해도 된다. 이 경우, 롤의 재질로는, 예를 들어 금속이나 고무 등을 들 수 있다.
사용하는 접착제로는, 편광 필름과 광 경화 수지층을 접착할 수 있는 것이면 특별히 제한은 없고, 무용제형 광 경화성 접착제 등이 바람직하게 사용된다.
또, 편광 필름과 광 경화 수지층의 접착력을 보다 한층 향상시키기 위해, 필요에 따라, 상기 광 경화 수지층의 표면을 공지된 코로나 처리, 플라즈마 처리, UV처리, 화염 처리 등으로 개질할 수도 있다.
[접착 공정]
접착 공정에서는, 자외선 또는 전자선의 적어도 일방을 조사하여 미경화의 접착제층을 경화시킨다. 자외선 또는 전자선의 조사는 공지된 장치를 사용하여 실시할 수 있다. 자외선 또는 전자선의 적산 광량에 특별히 제한은 없지만, 10 ∼ 20,000 mJ/㎠ 의 범위 내인 것이 바람직하고, 30 ∼ 5,000 mJ/㎠ 의 범위 내인 것이 보다 바람직하다. 적산 광량이 지나치게 적으면, 편광 필름과 광 경화 수지층의 접착력이 부족한 경우가 있다. 한편, 적산 광량이 지나치게 많으면, 과잉의 열이 발생하여, 접착제층이나 편광 필름, 및 광 경화 수지층이 열화되는 경우가 있다. 또한, 경화 속도, 조사 장치의 입수성, 가격 등의 관점에서, 자외선을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
자외선 또는 전자선의 조사 중 또는 조사 후에, 필요에 따라 가열에 의해 접착제층의 경화를 촉진시켜도 된다. 이 가열 온도로는, 경화 속도나 편광 필름 등의 열화 정도 등의 관점에서, 40 ∼ 130 ℃ 의 범위 내인 것이 바람직하고, 50 ∼ 100 ℃ 의 범위 내인 것이 보다 바람직하다. 온도가 40 ℃ 미만인 경우, 접착제층의 경화가 잘 촉진되지 않고, 온도가 130 ℃ 를 초과하는 경우, 편광 필름이나 기재 필름이 열화나 변형되기 쉬워져, 편광 성능이나 평활성이 우수한 편광판을 잘 얻을 수 없다.
[박리 공정]
접착 공정 다음에 기재 필름을 박리함으로써, 광 경화 수지층이 편광 필름의 적어도 일방의 면에 접착제층을 개재하여 배치된 편광판을 얻을 수 있다.
실시예
본 발명을 이하의 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예 및 비교예에 있어서 채용된 각 평가 방법 내지 측정 방법을 이하에 나타낸다.
[광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도]
이하의 각 실시예 또는 비교예에서 얻어진 광 경화 수지층을, 순수를 넣은 투습도 컵 (체결식, JIS Z-0208 준거) 에 장착하고, 60 ℃ 의 8 질량％ 붕산 수용액 중에 침지하였다. 그리고, 시험 개시 전의 투습도 컵 내의 샘플수 (순수) 와, 침지하고 24 시간 후의 투습도 컵 내의 샘플수의 붕소 농도를 ICP 발광 분석법 (시마즈 제작소 제조 시마즈 멀티형 ICP 발광 분석 장치 ICPE-9000) 으로 분석하고, 그 붕소 농도 증가량으로부터 하기 식 (1) 로 붕소 원자 환산의 붕산 투과도 (A) 를 산출하였다 (도 1 참조).
A ＝ {a24 － a0) × 10-6 × M}/S (1)
A : 붕소 원자 환산의 붕산 투과도 [g/㎡·day]
a24 : 24 시간 후의 샘플수의 붕소 농도 [ppm]
a0 : 시험 개시 전의 샘플수 (순수) 의 붕소 농도 [ppm]
M : 샘플수의 중량 [g]
S : 광 경화 수지층과 붕산 수용액이 접촉하고 있는 면적 (투습도 컵의 투과 면적) [㎡]
[기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력]
이하의 각 실시예 또는 비교예에서 얻어진 편광 필름 보호용 적층체를 23 ℃, 50 ％RH 의 조건하에서 24 시간 정치 (靜置) 후, 당해 편광 필름 보호용 적층체로부터 250 mm × 25 mm 의 단책상 (短冊狀) 의 필름편을 5 장씩 잘라냈다. 다음으로, 각 필름편마다, 기재 필름과 광 경화 수지층 사이를, JIS K6854-3 : 1999 의 T 형 박리 시험에 준거하여 박리하고, 얻어진 박리력의 5 회 측정의 평균치를 접착력으로 하였다. 당해 시험에 있어서, 박리 속도는 30 mm/분으로 하였다. 또한, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력이 지나치게 높아, 기재 필름 또는 광 경화 수지층이 파괴된 경우에는, 「재료 파괴」로 평가하였다.
[기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms)]
이하의 각 실시예 또는 비교예에서 얻어진 편광 필름 보호용 적층체의 기재 필름을 박리하고, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 표면을 노출시켰다. 그 후, 백색 간섭 현미경 (zygo 사 제조) 을 사용하여, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 표면 형상을 측정하고, 제곱 평균 면 조도 (rms) 를 계산하였다 (계산 범위는, 2.0 mm × 2.7 mm).
[물 접촉각]
이하의 실시예 또는 비교예에 있어서 사용하는 기재 필름으로부터 200 mm × 15 mm 의 단책상의 필름편을 잘라내고, 이 필름편의 용액 도공면에 있어서의 물 접촉각을, JIS R3257 : 1999 (기판 유리 표면의 젖음성 시험 방법) 의 기재에 준거하여 측정하였다. 즉, 수평으로 놓인 필름편 상에 4 ㎕ 이하의 물방울을 정치하고, 물방울의 형상을 측정하여, 물방울이 필름편에 접하고 있는 면의 반경 r (mm), 및 필름편 표면으로부터 물방울의 정점까지의 높이 h (mm) 로부터, 하기 식 (2) 에 의해 물 접촉각 θ (도) 를 구하였다.
θ ＝ 2tan-1 (h/r) (2)
또한, 측정은 5 회 실시하고, 그 평균치를 그 기재 필름의 물 접촉각으로 하였다. 또, 측정은, 25 ℃, 50 ％RH 의 조건하에서 실시하였다.
[기재 필름의 도공면의 규소]
이하의 실시예 또는 비교예에 있어서 사용하는 기재 필름으로부터 가로 세로 50 mm 의 필름편을 잘라내고, X 선 분석 현미경 (주식회사 호리바 제작소사 제조 XGT-5200, X 선 조사 직경 100 ㎛, 전류 1 mA, X 선관 전압 30 kV, 측정 시간 400 초) 을 사용하여, 이 필름편의 용액 도공면의 규소의 검출 강도를 측정하였다.
[편광판의 전광선 투과율 및 편광도]
이하의 실시예 또는 비교예에서 얻어진 편광판의 폭 방향 (TD) 의 중앙부로부터, 편광판의 길이 방향 (MD) 으로 2 cm, 폭 방향 (TD) 으로 3 cm 의 장방형의 샘플을 2 장 채취하였다. 각각의 샘플에 대해, 길이 방향에 대해 45°기울인 경우의 광의 투과율과, -45°기울인 경우의 광의 투과율을 측정하고, 그것들의 모든 평균치를 그 편광판의 전광선 투과율 (％) 로 하였다. 또, 당해 2 장의 샘플을 패럴렐 니콜 상태로 하였을 때의 광의 투과율 T∥ (％), 및 당해 2 장의 샘플을 크로스 니콜 상태로 하였을 때의 광의 투과율 T⊥ (％) 을, 상기 전광선 투과율 (％) 의 경우와 동일하게 하여 측정하고, 하기 식 (3) 에 의해 편광도를 구하였다. 또한, 투과율의 측정은, 적분구 부착 분광 광도계 (니혼 분광 주식회사 제조 「V7100」) 를 사용하여, JIS Z 8722 (물체색의 측정 방법) 에 준거하여, C 광원, 2°시야의 가시광 영역의 시감도 보정을 실시하였다.
편광도 ＝ {(T∥ － T⊥)/(T∥ ＋ T⊥)}1/2 × 100 (3)
또한, 내습열성 시험 전의, 초기의 전광선 투과율을 T0 으로 하였다.
[편광판의 내습열성]
이하의 실시예 또는 비교예에서 얻어진 편광판의 폭 방향 (TD) 의 중앙부로부터, 편광판의 길이 방향 (MD) 으로 4 cm, 폭 방향 (TD) 으로 3 cm 의 장방형의 샘플을 2 장 채취하고, 각각 금속 프레임에 고정시켜, 상기의 방법에 의해, 초기의 전광선 투과율 (T0) 및 편광도를 구하였다. 60 ℃, 90 ％RH 의 항온 항습기 (야마토 과학 주식회사 제조 HUMIDIC CHAMBER IG400) 에 넣어, 48 시간의 내습열성 시험을 실시하고, 상기의 방법에 의해 내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도를 측정하였다. 상기의 T0 과 T48 로부터, 하기 식 (4) 를 사용하여 전광선 투과율의 변화량 (ΔT) 을 구하고, 이것을 편광판의 내습열성의 지표로 하였다.
ΔT ＝ T48 － T0 (4)
[실시예 1]
＜편광 필름 보호용 적층체의 제작＞
라디칼 중합성 화합물과 용제를 함유하는 용액으로서, 라디칼 중합성 화합물을 함유하는 히탈로이드 7975 (히타치 화성 공업 주식회사 제조, 수지분 32 질량％, 용제 톨루엔, 용제의 SP 값 8.9) 31.25 g 과 1-하이드록시시클로헥실페닐케톤 (BASF 제조, IRGACURE 184) 0.4 g 을 샘플관에 칭량하고, 24 시간 교반하여 균일하게 혼합함으로써, 용액을 얻었다. 그 후, 기재 필름으로서, 이형 처리 PET 필름인 레이하이퍼 F (나카이 공업 주식회사 제조, 물 접촉각 68.9 도, 규소의 검출 강도 5.25 cps/mA) 를 사이즈 300 mm × 150 mm 로 잘라내고, 바 코터를 사용하여 상기 용액을 이형 처리면에 도공하고, 70 ℃ 에서 1 분간 가열하여 용제를 휘발시킨 후, 자외선 조사 장치 (GS YUASA 주식회사의 메탈 할라이드 램프를 사용, 조사 강도 300 mW/㎠) 를 사용하여, 적산 광량이 300 mJ/㎠ 가 되도록 자외선을 조사함으로써, 기재 필름 상에 두께 5.9 ㎛ 의 광 경화 수지층을 갖는 편광 필름 보호용 적층체를 얻었다. 또한, 이 적산 광량에 대해서는 UV 계측기 (GS YUASA 주식회사) 를 사용하여 측정하였다.
＜편광 필름 보호용 적층체의 평가＞
얻어진 편광 필름 보호용 적층체에 대해, 상기한 방법에 의해, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력, 및 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
＜편광 필름의 제작＞
두께가 30 ㎛ 이고 폭이 65 cm 인 장척의 PVA 필름 (PVA 와 글리세린과 계면 활성제를 함유하고, 글리세린의 함유량이 PVA 100 질량부에 대해 12 질량부이고, 계면 활성제의 함유량이 PVA 100 질량부에 대해 0.03 질량부인 PVA 필름. PVA 는 아세트산비닐의 단독 중합체의 비누화물이고, 중합도는 2,400 이며, 비누화도는 99.9 몰％.) 을, 그 필름 롤로부터 연속적으로 풀어내어, 팽윤 처리, 염색 처리, 가교 처리, 연신 처리, 고정 처리 및 건조 처리를 실시하여 편광 필름을 제작하였다.
즉, 팽윤 처리로서, PVA 필름을 30 ℃ 의 물 중에 1 분간 침지하고, 그 동안에 연신 배율 2 배로 길이 방향으로 1 축 연신하였다. 그리고, 염색 처리로서, 요오드계 색소를 함유하는 수용액 (요오드 농도 : 0.02 질량％, 요오드화칼륨 농도 : 0.4 질량％, 30 ℃) 중에 1 분간 침지하고, 그 동안에 연신 배율 1.2 배로 길이 방향으로 1 축 연신하였다. 또한, 가교 처리로서, 붕산 수용액 (붕산 농도 : 2.6 질량％, 30 ℃) 중에 2 분간 침지하고, 그 동안에 연신 배율 1.1 배로 길이 방향으로 1 축 연신하였다. 계속해서, 연신 처리로서, 붕산 수용액 (붕산 농도 : 2.8 질량％, 요오드화칼륨 농도 : 5 질량％, 57 ℃) 중에서 연신 배율 2.4 배로 길이 방향으로 1 축 연신하였다 (전체 연신 배율은 6.3 배). 또한, 고정 처리로서, 붕산 수용액 (붕산 농도 : 1.5 질량％, 요오드화칼륨 농도 : 5 질량％, 22 ℃) 중에 10 초간 침지하였다. 그리고, 건조 처리로서, 60 ℃ 에서 1 분간 건조시켜, 편광 필름을 얻었다.
＜접착제의 제작＞
3-에틸-3-하이드록시메틸옥세탄 (토아 합성 주식회사 제조, OXT-101) 2 g 과, 3',4'-에폭시시클로헥실메틸 3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트 (주식회사 다이셀 제조, 셀록사이드 2021P) 8 g 과, 디페닐[4-(페닐티오)페닐]술포늄헥사플루오로포스페이트의 프로필렌카보네이트 50 질량％ 용액 (산아프로 주식회사 제조, CPI-100P) 0.8 g 을 샘플관에 칭량하고, 24 시간 교반하여 균일하게 혼합함으로써, 편광 필름과 광 경화 수지층을 접착시키기 위한 접착제를 얻었다.
＜편광판의 제작＞
편광 필름 보호용 적층체를 140 mm × 120 mm 의 크기로 2 장 잘라내고, 1 장째의 편광 필름 보호용 적층체의 광 경화 수지층면에, 바 코터를 사용하여 상기 접착제를 도공하였다. 다음으로, 그 위에, 길이 방향 (MD) 으로 120 mm, 폭 방향 (TD) 으로 100 mm 로 잘라낸 편광 필름을, 상기 접착제를 개재하여 중첩시켰다. 그 후, 2 장째의 편광 필름 보호용 적층체의 광 경화 수지면에, 상기와 동일한 접착제를 바 코터를 사용하여 도공하고, 편광 필름의 타방의 면에 중첩시켰다. 이와 같이 하여 얻어진 기재 필름/광 경화 수지층/접착제/편광 필름/접착제/광 경화 수지층/기재 필름의 층 구성을 갖는 첩합체를 라미네이터에 통과시킴으로써 압압 (押壓) 하고, 접착제의 부분의 두께가 각각 1 ㎛ 가 되도록 조정하였다. 그 후, 자외선을 조사하여, 접착제를 경화시킨 후, 양면의 기재 필름을 박리 제거하여, 편광판을 얻었다.
＜편광판의 평가＞
얻어진 편광판에 대해, 상기 방법에 의해, 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 실시하였다. 결과를 표 2 에 나타냈다.
[실시예 2]
얻어진 광 경화 수지층의 두께가 1.4 ㎛ 인 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판을 얻었다. 얻어진 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판에 대해, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms), 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
[실시예 3]
기재 필름으로서, 이형 처리 PET 필름인 레이하이퍼 N1 (나카이 공업 주식회사 제조, 물 접촉각 84 도, 규소의 검출 강도 5.89 cps/mA) 을 사용한 것과, 얻어진 광 경화 수지층의 두께가 5.5 ㎛ 인 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판을 얻었다. 얻어진 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판에 대해, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms), 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
[실시예 4]
기재 필름으로서, 이형 처리 PET 필름인 퓨렉스 AN15 (테이진 듀퐁 필름 주식회사 제조, 물 접촉각 82.7 도, 규소의 검출 강도 6.12 cps/mA) 를 사용한 것과, 얻어진 광 경화 수지층의 두께가 5.6 ㎛ 인 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판을 얻었다. 얻어진 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판에 대해, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms), 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
[실시예 5]
라디칼 중합성 화합물로서 디메틸올트리시클로데칸디아크릴레이트 (쿄에이샤 화학 주식회사 제조, 라이트아크릴레이트 DCP-A) 5 g 과 트리스(2-하이드록시에틸)이소시아누레이트트리아크릴레이트 (토아 합성 주식회사 제조, M-315) 5 g 과, 광 중합 개시제로서 1-하이드록시시클로헥실페닐케톤 (BASF 제조, IRGACURE 184) 0.4 g 과, 용제로서 아세트산에틸 (와코 순약 공업 주식회사 제조, SP 값 9.1) 의 임의의 양을 샘플관에 칭량하고, 24 시간 교반하여 균일하게 혼합하여, 용액을 얻었다. 이 이후는, 얻어진 광 경화 수지층의 두께가 5.1 ㎛ 인 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판을 얻었다. 얻어진 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판에 대해, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms), 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
[비교예 1]
라디칼 중합성 화합물로서, 히탈로이드 7975D (히타치 화성 공업 주식회사 제조, 수지분 60 질량％, 용제 메틸이소부틸케톤, 용제의 SP 값 8.4) 16.67 g 과, 광 중합 개시제로서 1-하이드록시시클로헥실페닐케톤 (BASF 제조, IRGACURE 184) 0.4 g 을 샘플관에 칭량하고, 24 시간 교반하여 균일하게 혼합함으로써 용액을 얻었다. 이 이후는, 얻어진 광 경화 수지층의 두께가 6.0 ㎛ 인 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판을 얻었다. 얻어진 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판에 대해, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms), 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
[비교예 2]
라디칼 중합성 화합물로서, 3',4'-에폭시시클로헥실메틸 3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트 (주식회사 다이셀 제조, 셀록사이드 2021P) 10 g 과, 광 중합 개시제로서 디페닐[4-(페닐티오)페닐]술포늄헥사플루오로포스페이트와 용제인 프로필렌카보네이트로 이루어지는 50 질량％ 용액 (산아프로 주식회사 제조, CPI-100P) 0.8 g 을 샘플관에 칭량하고, 24 시간 교반하여 균일하게 혼합함으로써, 용액을 얻었다. 이 이후는, 얻어진 광 경화 수지층의 두께가 6.1 ㎛ 인 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판을 얻었다. 얻어진 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판에 대해, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms), 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
[비교예 3]
기재 필름으로서, 이형 처리 PET 필름인 퓨렉스 A31 (테이진 듀퐁 필름 주식회사 제조, 물 접촉각 110.6 도, 규소의 검출 강도 19.24 cps/mA) 을 사용한 것과, 얻어진 광 경화 수지층의 두께가 5.7 ㎛ 인 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광 필름 보호용 적층체를 얻었다. 단, PET 필름 상에 도공하였을 때에 용액이 겉돌았기 때문에, 막면 균일한 광 경화 수지층을 얻을 수 없었다. 그 때문에, 얻어진 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms), 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 실시할 수 없었다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
[비교예 4]
기재 필름으로서, 이형 처리 PET 필름인 퓨렉스 A71 (테이진 듀퐁 필름 주식회사 제조, 물 접촉각 108.2 도, 규소의 검출 강도 18.55 cps/mA) 을 사용한 것과, 얻어진 광 경화 수지층의 두께가 5.8 ㎛ 인 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판을 얻었다. 얻어진 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판에 대해, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 의 평가를 실시하였다. 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도가 매우 컸기 때문에, 부적합으로 판단하여, 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 중지하였다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
[비교예 5]
기재 필름으로서, 이형 처리 PET 필름인 퓨렉스 A71 (테이진 듀퐁 필름 주식회사 제조, 규소의 검출 강도 18.55 cps/mA) 을 코로나 처리하여 물 접촉각을 33.3 도로 한 것을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판을 얻었다. 얻어진 편광 필름 보호용 적층체 및 편광판에 대해, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 의 평가를 실시하였다. 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도가 매우 컸기 때문에, 부적합으로 판단하여, 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 중지하였다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
[비교예 6]
기재 필름으로서, 이형 처리 PET 필름인 TN-100 (토요보 주식회사 제조, 규소의 검출 강도 7.11 cps/mA) 을 코로나 처리하여 물 접촉각을 31.1 도로 한 것을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 편광 필름 보호용 적층체를 얻었다. 단, 기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력이 강하여, 광 경화 수지층이 재료 파괴되었다. 그 때문에, 광 경화 수지층의 붕소 원자 환산의 붕산 투과도, 기재 필름측에 있어서의 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms), 편광판의 초기 편광 성능 (초기의 전광선 투과율 (T0), 편광도) 및 편광판의 내습열성 시험 후의 편광 성능 (내습열성 시험 후의 전광선 투과율 (T48), 편광도, 전광선 투과율의 변화량 (ΔT)) 의 평가를 실시할 수 없었다. 결과를 표 1 및 표 2 에 나타냈다.
1 : 광 경화 수지층
2 : 투습도 컵
3 : 순수
4 : 밀폐 용기
5 : 60 ℃ 의 8 질량％ 붕산 수용액
6 : 샘플수
2 : 투습도 컵
3 : 순수
4 : 밀폐 용기
5 : 60 ℃ 의 8 질량％ 붕산 수용액
6 : 샘플수
Claims (4)
- 분자 내에 아크릴로일기를 갖는 라디칼 중합성 화합물로 이루어지는 광 경화 수지층이 기재 필름에 적층된 편광 필름 보호용 적층체로서,
상기 광 경화 수지층의 두께가 9 ㎛ 이하이고, 상기 광 경화 수지층의 붕산 투과도가 붕소 원자 환산으로 2.25 g/㎡·day 이하이고,
기재 필름과 광 경화 수지층의 접착력이 0.005 ∼ 0.06 N/mm 이고,
광 경화 수지층으로부터 기재 필름을 박리한 후의, 기재 필름측에 있어서의 그 광 경화 수지층의 제곱 평균 면 조도 (rms) 가 300 nm 이하인, 편광 필름 보호용 적층체. - 제 1 항에 기재된 편광 필름 보호용 적층체에 있어서의 광 경화 수지층이, 편광 필름의 적어도 일방의 면에 접착제층을 개재하여 첩합된, 편광판.
- 분자 내에 아크릴로일기를 갖는 라디칼 중합성 화합물로 이루어지는 광 경화 수지층을 기재 필름에 적층하여 얻어지는 제 1 항에 기재된 편광 필름 보호용 적층체의 제조 방법으로서,
라디칼 중합성 화합물과 용제를 함유하는 용액을 기재 필름에 도공하는 공정과,
도공 후에 상기 기재 필름을 가열하여 용제를 휘발시키는 공정과,
자외선 및 전자선의 적어도 일방을 조사하는 공정을 갖고,
상기 기재 필름의 도공면의 물 접촉각이 40 ∼ 100 도인 것을 특징으로 하는 편광 필름 보호용 적층체의 제조 방법. - 제 3 항에 있어서,
기재 필름의 도공면에 있어서의 규소의 검출 강도가 10 cps/mA 이하인, 편광 필름 보호용 적층체의 제조 방법.
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