KR102616485B1 - 폐목재를 이용한 탄소섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폐목재를 이용한 탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 폐목재를 포함하는 탄소섬유용 조성물을 이용하여 우수한 기계적 물성을 갖는 탄소섬유를 제조할 수 있고, 리그닌과 셀룰로오스를 따로 분리하지 않고 불순물 제거를 위한 간단한 전처리만 진행하기 때문에 공정이 비교적 간단하고 공정비용이 저렴한 이점이 있고, 폐자원을 이용한다는 점에서 환경오염을 저감시키는 이점이 있다.

Description

폐목재를 이용한 탄소섬유 및 이의 제조방법{Carbon fiber using waste wood and preparation method thereof}
본 발명은 폐목재를 이용한 탄소섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄소섬유는 높은 비강도와 강성을 가짐과 동시에 경량성이 우수한 재료로 주로 poly acrylonitrile(PAN, 약 90%), Pitch(약 9%) 또는 셀룰로오스(약 1%)에 의해 제조되고 그 특성에 맞게 적합한 분야에서 사용되어지고 있다. PAN계 탄소섬유가 우수한 물성으로 가장 많이 제조되고, 활용되어지고 있지만, 고가의 PAN원료와 공정비용으로 인해 탄소섬유의 가격이 높아 주로 고성능 혹은 고급 제품으로 사용이 되는 등 제한적인 활용성을 보인다. 때문에 많은 연구자들은 탄소섬유의 상업적 활용도를 넓히기 위해 PAN원료 대체물질 개발 및 탄소섬유 공정비용 감소 등의 저가 탄소섬유에 대한 연구를 긴 시간에 걸쳐 진행하고 있다.
최근 해외에서 리그닌과 셀룰로오스 블렌딩을 통한 탄소섬유 제조를 주제로 연구가 진행된 바 있으며, 인장강도 최대 1050 MPa의 결과를 나타내었다. 그 연구 과정들이 매우 체계적이고 질 높은 연구라 생각되지만, 1050 MPa의 인장강도는 상용화되기에는 부족한 현실이다.
따라서, 리그닌과 셀룰로오스를 포함하여 우수한 기계적 물성을 갖는 저가형 탄소섬유 제조에 대한 연구가 필요한 실정이다.
대한민국 등록특허 제10-2202362호 (2021.01.07. 공개)
본 발명의 목적은 폐목재를 이용하여 리그닌 및 셀룰로오스를 포함함으로써 우수한 기계적 물성을 나타내면서, 저가형 탄소섬유 제조를 위한 탄소섬유용 조성물을 제공하는 데에 있다.
또한, 본 발명이 다른 목적은 상기 탄소섬유용 조성물로 제조된 탄소섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 데에 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 100 ㎛ 이하의 평균입경을 갖는 폐목재 분말을 포함하는 탄소섬유용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 서술한 탄소섬유용 조성물로 제조된 탄소섬유를 제공한다.
더불어, 본 발명은 100 ㎛ 이하의 평균입경을 갖는 폐목재 분말을 용매에 용해시켜 방사용액을 제조하는 단계; 상기 방사용액을 습식방사하여 전구체 섬유를 제조하는 단계; 및 상기 전구체 섬유로 탄소섬유를 형성하는 단계;를 포함하는 탄소섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 폐목재를 포함하는 탄소섬유용 조성물을 이용하여 우수한 기계적 물성을 갖는 탄소섬유를 제조할 수 있고, 리그닌과 셀룰로오스를 따로 분리하지 않고 불순물 제거를 위한 간단한 전처리만 진행하기 때문에 공정이 비교적 간단하고 공정비용이 저렴하다는 이점이 있다.
또한, 본 발명은 폐자원을 이용한다는 점에서 환경오염 저감 등의 추가적인 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소섬유의 열중량 분석기(Thermogravimetric Analysis, TGA) 분석 결과 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 탄소섬유의 전계방출형 주사전자 현미경(FE-SEM)으로 촬영한 이미지이고, (a-b)는 폐목재 전구체 섬유의 표면 이미지이고, (c)는 폐목재 전구체 섬유의 단면 이미지이고,(d-e)는 탄소섬유의 표면 이미지이고, (f)는 탄소섬유의 단면 이미지이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.
본 발명자들은 폐목재 탄소섬유가 리그닌과 셀룰로오스를 주성분으로 제조되지만, 리그닌과 셀룰로오스를 따로 분리하지 않고 불순물 제거를 위한 간단한 전처리만 진행하기 때문에 공정이 비교적 간단해져 보다 더 저가형의 탄소섬유를 만들 수 있으며, 폐자원을 이용한다는 점에서 환경오염 저감 등의 추가적인 이점이 있는 것으로 판단하였고, 리그닌은 본래 목재에서 셀룰로오스라는 뼈대를 지탱하고 있는 역할이기 때문에 리그닌과 셀룰로오스를 따로 분리하지 않았을 때의 서로간의 결합으로 인한 강도 상승효과를 기대하면서 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 100 ㎛ 이하의 평균입경을 갖는 폐목재 분말을 포함하는 탄소섬유용 조성물을 제공한다.
상기 폐목재 분말은 100 ㎛ 이하, 80 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이하 또는 10 내지 50 ㎛의 평균입경을 가질 수 있다. 상기 폐목재 분말은 폐목재를 미립자분쇄기를 통해 분쇄하여 파우더 형태로 제조한 것으로, 상기와 같은 평균입경 크기를 가져 우수한 용해력을 나타낼 수 있다.
이때, 상기 조성물은 이온성 액체를 포함할 수 있고, 상기 이온성 액체는 N-메틸 모르폴린 N-옥사이드(NMMO), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트(1-butyl-3-methylimidazolium acetate), 1-n-부틸-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-n-butyl-3-methylimidazolium chloride), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 티오시아네이트(1-butyl-3-methylimidazolium thiocyanate) 및 1-헥실-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-hexyl-3-methylimidazolium chloride) 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 이온성 액체는 N-메틸 모르폴린 N-옥사이드(NMMO), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트(1-butyl-3-methylimidazolium acetate), 1-n-부틸-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-n-butyl-3-methylimidazolium chloride), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 티오시아네이트(1-butyl-3-methylimidazolium thiocyanate) 또는 1-헥실-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-hexyl-3-methylimidazolium chloride)일 수 있다. 상기와 같은 이온성 액체를 용매로 포함함으로써, 친환경적으로 탄소섬유를 제조할 수 있다.
상기 폐목재 분말의 함량은 3 내지 8 중량%일 수 있다. 구체적으로, 상기 폐목재 분말의 함량은 3 내지 7 중량%, 3 내지 6 중량% 또는 3 내지 5 중량%일 수 있다. 상기의 함량으로 폐목재 분말을 포함함으로써 용매에 잘 녹아서 탄소섬유를 제조할 때, 습식방사가 용이하게 수행될 수 있다.
상기 폐목재 분말은 리그닌 및 셀룰로오스를 포함하고, 상기 폐목재 분말 내의 상기 리그닌은 셀룰로오스 100 중량부를 기준으로 하여 20 내지 60 중량부 또는 28 내지 50 중량부로 포함할 수 있다. 상기와 같은 비율로 리그닌 및 셀룰로오스를 포함함으로써, 탄소섬유를 제조한 경우 리그닌 및 셀룰로오스 간의 결합으로 인해 우수한 기계적 강도를 나타낼 수 있다. 상기 셀룰로오스는 헤미셀룰로오스를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 서술한 탄소섬유용 조성물로 제조된 탄소섬유를 제공한다.
상기 탄소섬유는 리그닌 및 셀룰로오스를 포함하는 폐목재 분말을 탄화시켜 제조된 것이고, 상기 리그닌은 셀룰로오스 100 중량부를 기준으로 하여 20 내지 60 중량부 또는 28 내지 50 중량부로 포함할 수 있다. 상기와 같은 비율로 리그닌 및 셀룰로오스를 포함함으로써, 리그닌 및 셀룰로오스 간의 결합으로 인해 상기 탄소섬유는 우수한 기계적 강도를 나타낼 수 있다.
이때, 상기 탄소섬유는 200 내지 1500 MPa의 인장강도를 갖으며, 0.7 내지 3%의 연신율을 나타낼 수 있다. 구체적으로, 상기 탄소섬유는 200 내지 1000 MPa, 300 내지 800 MPa, 350 내지 700 MPa 또는 450 내지 650 MPa의 인장강도를 갖으며, 0.8내지 2.7% 또는 0.9 내지 2.5%의 연신율을 나타낼 수 있다.
상기 탄소섬유의 평균직경은 5 내지 55 ㎛일 수 있다. 구체적으로, 탄소섬유의 평균직경은 10 내지 40 ㎛ 또는 15 내지 35 ㎛일 수 있다. 상기와 같은 탄소섬유의 직경은 방사과정에서 에어 갭(air gap)의 증가와 추가적인 연신을 통해 형성할 수 있다.
더불어, 본 발명은 100 ㎛ 이하의 평균입경을 갖는 폐목재 분말을 용매에 용해시켜 방사용액을 제조하는 단계; 상기 방사용액을 습식방사하여 전구체 섬유를 제조하는 단계; 및 상기 전구체 섬유로 탄소섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 탄소섬유의 제조방법을 제공한다.
상기 방사용액을 제조하는 단계에서, 상기 용매는 N-메틸 모르폴린 N-옥사이드(NMMO), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트(1-butyl-3-methylimidazolium acetate), 1-n-부틸-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-n-butyl-3-methylimidazolium chloride), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 티오시아네이트(1-butyl-3-methylimidazolium thiocyanate) 및 1-헥실-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-hexyl-3-methylimidazolium chloride) 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 용매는 N-메틸 모르폴린 N-옥사이드(NMMO), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트(1-butyl-3-methylimidazolium acetate), 1-n-부틸-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-n-butyl-3-methylimidazolium chloride), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 티오시아네이트(1-butyl-3-methylimidazolium thiocyanate) 또는 1-헥실-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-hexyl-3-methylimidazolium chloride)일 수 있다. 상기와 같은 이온성 액체를 용매로 사용함으로써, 친환경적으로 탄소섬유를 제조할 수 있다.
또한, 상기 방사용액을 제조하는 단계에서, 상기 폐목재 분말은 3 내지 8중량%의 비율로 혼합할 수 있다. 구체적으로, 상기 폐목재 분말은 3 내지 7 중량%, 3 내지 6 중량% 또는 3 내지 5 중량%의 비율로 혼합할 수 있다. 상기의 비율로 폐목재 분말을 혼합함으로써 용매에 잘 녹아서 탄소섬유를 제조할 때, 습식방사가 용이하게 수행될 수 있다.
상기 폐목재 분말은 100 ㎛ 이하, 80 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이하 또는 10 내지 50 ㎛의 평균입경을 가질 수 있다. 상기 폐목재 분말은 폐목재를 미립자분쇄기를 통해 분쇄하여 파우더 형태로 제조할 수 있고, 상기와 같은 평균입경 크기를 가져 우수한 용해력을 나타낼 수 있다.
이때, 방사용액을 제조하는 단계는 80℃ 내지 120℃의 온도에서 1시간 내지 4시간 동안 가열하여 방사용액을 제조할 수 있다.
또한, 상기 방사용액을 제조하는 단계는 방사용액의 점도를 감소시키기 위해 80℃ 내지 120℃의 온도에서 2일 내지 10일 동안 숙성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이러한 경우는 조성물 내의 폐목재 분말의 비율이 6중량% 이상일 경우 수행될 수 있고, 이를 통해 다음 단계의 습식방사가 용이하게 수행될 수 있다.
상기 전구체 섬유를 제조하는 단계는 상기 방사용액을 증류수를 포함하는 응고욕으로 토출시켜 폐목재 전구체 섬유를 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 전구체 섬유를 제조하는 단계는 습식방사기를 통해 기격습식방사 방법으로 5 내지 15 mm의 에어 갭(air gap)과 100% 증류수 응고욕에서 연신 및 방사되어 폐목재 전구체 섬유를 제조할 수 있다. 상기와 같은 조건에서 전구체 섬유를 제조하여 원하는 형태의 전구체 섬유를 형성할 수 있다.
또한, 상기 전구체 섬유를 제조하는 단계는 방사된 폐목재 전구체 섬유를 30℃ 내지 80℃의 증류수에서 1시간 내지 3시간 동안 방치하여 잔존 용매를 제거하고, 80℃ 내지 120℃의 온도에서 1시간 내지 3시간 동안 건조하여 전구체 섬유 내의 수분을 제거할 수 있다.
상기 탄소섬유를 제조하는 단계는, 전구체 섬유를 100 내지 400℃의 온도에서 승온하여 10분 내지 30분 동안 안정화 공정을 수행하고, 500 내지 1500℃의 온도에서 승온하여 30분 내지 3시간 동안 탄화하여 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 탄소섬유를 제조하는 단계는, 전구체 섬유를 200 내지 350℃의 온도까지 1℃/min의 속도로 승온하여 10분 내지 30분 동안 안정화 공정을 수행하고, 800 내지 1200℃의 온도까지 3℃/min의 속도로 승온하여 1시간 내지 3시간 동안 탄화하여 제조할 수 있다.상기와 같은 조건에서 탄화시켜 우수한 기계적 강도를 가지는 탄소섬유를 제조할 수 있다.
상기 탄소섬유를 제조하는 단계를 거쳐 제조된 탄소섬유는 200 내지 1500 MPa의 인장강도를 갖으며, 0.7 내지 3%의 연신율을 나타낼 수 있다. 구체적으로, 상기 탄소섬유는 200 내지 1000 MPa, 300 내지 800 MPa, 350 내지 700 MPa 또는 450 내지 650 MPa의 인장강도를 갖으며, 0.8내지 2.7% 또는 0.9 내지 2.5%의 연신율을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 탄소섬유의 평균직경은 5 내지 55 ㎛일 수 있다. 구체적으로, 탄소섬유의 평균직경은 10 내지 40 ㎛ 또는 15 내지 35 ㎛일 수 있다. 상기와 같은 탄소섬유의 직경은 방사과정에서 에어 갭(air gap)의 증가와 추가적인 연신을 통해 형성할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실험재료
폐목재는 무림P&P 회사에서 공급받아 사용하였으며, 공급받은 폐목재는 베트남 아카시아 나무 50%, 국내산 활엽수 나무 50%로 구성된 폐목재이다. 폐목재는 용해력을 상승시키기 위해 초미립자분쇄기를 통해 분말의 입자를 50㎛ 이하로 분쇄하여 파우더 상태로 만들어 사용하였다.
실시예 1
1-1. 방사용액 제조
폐목재를 용매 NMMO와 산화방지제인 propyl gallate(폐목재 질량의 1%)와 함께 IR염색기를 통해 100℃에서 2시간 30분 동안 가열하여 방사용액을 제조하였다. 폐목재는 농도 3 ~ 8%로 제조되었다. 3 ~ 5% 농도의 폐목재 용액은 정상적으로 방사가 가능하였지만, 6% 이상의 농도에서는 방사용액의 점도가 높아 방사가 불가능하기 때문에 100℃ 건조기에서의 방치를 통한 점도 감소가 필요하다. 농도 6% 이상으로 제조된 방사용액은 점도 감소를 위해 100℃ 건조기에서 농도에 따라 최소 2일부터 최대 10일까지 방치하였다.
1-2.습식방사를 통한 탄소섬유 제조
제조된 방사용액은 습식방사기를 통해 기격습식방사 방법으로 air gap 10 mm, 100% 증류수 응고욕 조건에서 연신 및 방사되었으며, 방사된 폐목재 전구체 섬유는 약 60℃의 증류수에서 2시간 방치하여 잔존 용매를 제거하였다. 이 후 105℃ 건조기에서 2시간 동안 방치하여 섬유 내 수분을 제거하여 폐목재 전구체 섬유를 제조하였다. 상기 제조된 폐목재 전구체 섬유는 250℃(승온속도 1℃/min), 30분 조건의 안정화와 1000℃(승온속도 3℃/min), 100분 조건의 탄화를 통해 탄소섬유로 제조되었다.
<실험예 1>
본 발명에 따른 탄소섬유의 열적 특성을 확인하기 위해, 열중량 분석기(Thermogravimetric Analysis, TGA)를 사용하여 열분해온도 변화를 측정하였으며, 비교분석을 위해 리그닌과 셀룰로오스의 각각의 열분해온도도 측정하였고, 그 결과는 도 1에 나타내었다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소섬유의 열중량 분석기(Thermogravimetric Analysis, TGA) 분석 결과 그래프이다.
도 1을 살펴보면, 탄화수율 확인을 위해 800℃까지의 열분해거동을 관찰하였으며, 비교 대조군으로 리그닌(kraft lignin)과 셀룰로오스 펄프(cellulose pulp)의 수율을 함께 측정하였다. 분석결과 폐목재는 약 25%의 수율을 확인할 수 있었으며, 해당 결과는 비교 대조군으로 함께 측정한 리그닌(kraft lignin)과 셀룰로오스 펄프(cellulose pulp)의 TGA 분석결과를 토대로 이해할 수 있었다. 일반 목재의 경우, 부성분을 제외한 셀룰로오스(헤미셀룰로오스 포함) : 리그닌의 비율이 목재 종류에 따라 60:30 ~ 70:20까지 다양하게 구성되어 있는 것으로 알려져 있다. 폐목재의 구성 성분 또한 일반 목재와 크게 다르지 않을 것으로 예측되며, 이를 토대로 폐목재의 TGA 분석결과를 보았을 때, 25%의 수율은 이론상의 예상 수율보다 높은 수준으로 생각된다. 이는 리그닌과 셀룰로오스가 분리되지 않고 함께 존재하였을 때 리그닌과 셀룰로오스 사이의 혹은 헤미셀룰로오스 사이에 존재할 수 있는 상호작용으로 인한 결과임을 알 수 있다.
<실험예 2>
본 발명에 따른 탄소섬유의 표면 및 단면 특성을 확인하기 위해, 실시예 1에서 제조한 탄소섬유를 전계방출형 주사전자 현미경(FE-SEM)을 이용하여 촬영하였으며, 실시예 1에서의 폐목재 전구체 섬유의 표면 및 단면도 촬영하였고, 그 결과는 도 2에 나타내었다.
도 2는 본 발명에 따른 탄소섬유의 전계방출형 주사전자 현미경(FE-SEM)으로 촬영한 이미지이고, (a-b)는 폐목재 전구체 섬유의 표면 이미지이고, (c)는 폐목재 전구체 섬유의 단면 이미지이고,(d-e)는 탄소섬유의 표면 이미지이고, (f)는 탄소섬유의 단면 이미지이다.
도 2를 살펴보면, 제조된 섬유의 직경 및 기공분포, 기공크기를 관찰하기 위해 FE-SEM을 통해 폐목재 전구체 섬유 및 탄소섬유의 표면, 단면 형상을 확인하였다. 폐목재 전구체 섬유의 평균직경은 약 55.3㎛, 폐목재 탄소섬유의 평균직경은 약 22.4㎛로 확인되었으며, air gap의 증가 및 추가적인 연신을 통해 조금 더 얇은 섬유 제조가 가능할 것으로 보인다.
(c)와(f)의 단면 이미지에서 보이듯이 실시예 1의 탄소섬유는 기공이 적은 깨끗한 단면이 관찰되었으며, 폐목재 전구체 섬유의 표면에서 미세한 기공들이 다소 관찰되었다.
<실험예 3>
본 발명에 따른 탄소섬유의 물리적 특성(인장강도, 연신율)을 확인하기 위해, 실시예 1의 탄소섬유와 폐목재 전구체 섬유를 대상으로 만능재료시험(Universal testing machine, UTM) 분석을 진행하였으며, 그 결과는 표 1에 나타내었다.
samples 직경(diameter, ㎛) 인장강도
(Tensile strength, MPa)
연신율
(Break Elongation, %)
폐목재 전구체 섬유 55.3 100.4±20.3 2.82±0.5
탄소섬유 22.4 548.8±100.2 1.72±0.4
표 1을 살펴보면, 폐목재 전구체 섬유 및 탄소섬유의 인장강도를 측정하였으며, 표 1에서 보이는 바와 같이 전구체 섬유의 경우 100.4±20.3 MPa, 2.82±0.5% 탄소섬유의 경우 548.8±100.2 MPa, 1.72±0.4%의 인장강도 및 신도(연신율) 결과를 확인하였다. 이러한 결과를 통해 탄소섬유의 직경 감소 및 공정 최적화를 통해 향상된 강도를 나타내는 것을 알 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 즉, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다.

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  7. 100 ㎛ 이하의 평균입경을 갖는 폐목재 분말을 용매에 용해시켜 방사용액을 제조하는 단계;
    상기 방사용액을 습식방사하여 전구체 섬유를 제조하는 단계; 및
    상기 전구체 섬유로 탄소섬유를 제조하는 단계;를 포함하며,
    상기 폐목재 분말은 리그닌 및 셀룰로오스를 모두 포함하는 것으로, 상기 방사용액에 3 내지 8 중량% 농도로 포함되며, 상기 리그닌 및 셀룰로오스가 따로 분리되지 않고 처리되어 200 내지 1500 MPa의 인장강도 및 0.7 내지 3%의 연신율을 갖는 탄소섬유로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 방사용액을 제조하는 단계에서, 상기 용매는 N-메틸 모르폴린 N-옥사이드(NMMO), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 아세테이트(1-butyl-3-methylimidazolium acetate), 1-n-부틸-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-n-butyl-3-methylimidazolium chloride), 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 티오시아네이트(1-butyl-3-methylimidazolium thiocyanate) 및 1-헥실-3-메틸이미다졸리움 클로라이드(1-hexyl-3-methylimidazolium chloride) 중 적어도 하나 이상을 포함하는 탄소섬유의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 전구체 섬유를 제조하는 단계에서, 상기 방사용액을 증류수를 포함하는 응고욕으로 토출시켜 전구체 섬유를 제조하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 제조방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 탄소섬유를 제조하는 단계는, 전구체 섬유를 100 내지 400℃의 온도에서 승온하여 10분 내지 30분 동안 안정화 공정을 수행하고, 500 내지 1500℃의 온도에서 승온하여 30분 내지 3시간 동안 탄화하여 제조하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유의 제조방법.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101451384B1 (ko) 2013-09-17 2014-10-22 한국과학기술연구원 접착제를 포함하는 목재 폐기물로부터 탄소 섬유를 제조하는 방법
JP2016204277A (ja) 2015-04-17 2016-12-08 真庭バイオケミカル株式会社 リグニンの抽出方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT400581B (de) * 1993-10-19 1996-01-25 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung von lösungen von cellulose
EP2524980A1 (de) * 2011-05-18 2012-11-21 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Herstellung ligninhaltiger Precursorfasern sowie Carbonfasern
KR20140002991A (ko) * 2012-06-28 2014-01-09 코오롱인더스트리 주식회사 셀룰로오스계 탄소섬유의 제조방법
PL2920344T3 (pl) * 2012-11-16 2024-04-22 Graftech International Holdings Inc. Włókna węglowe pochodzące z ligniny / pozostałości węglowych
CN108708203A (zh) * 2018-04-08 2018-10-26 南通慧源塑胶有限公司 一种木质素基碳纤维的制备方法
CN112064392B (zh) * 2019-06-10 2022-07-29 中国科学院化学研究所 一种生物质预处理组合物及生物质预处理方法
KR102202362B1 (ko) 2019-11-22 2021-01-13 영남대학교 산학협력단 기계적 특성이 우수한 저가형 탄소섬유 및 이의 제조방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101451384B1 (ko) 2013-09-17 2014-10-22 한국과학기술연구원 접착제를 포함하는 목재 폐기물로부터 탄소 섬유를 제조하는 방법
JP2016204277A (ja) 2015-04-17 2016-12-08 真庭バイオケミカル株式会社 リグニンの抽出方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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