KR102586692B1 - 고내열성 단열 도료 제조방법 및 그 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리콘 수지, 액상규산칼륨, 산화아연 및 글라스버블을 포함하는 고내열성 단열 도료 조성물을 제공한다.

Description

고내열성 단열 도료 제조방법 및 그 조성물{Method for manufacturing high heat resistance insulating paint and its composition}
본 발명은 고내열성 단열 도료 제조방법 및 그 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 건축 구조물은 외부의 기온이나 날씨 조건에 영향을 받지 않고 실내의 온도를 일정하게 유지하기 위해 다양한 단열재를 적용하여 건축된다.
단열재에 의한 단열 효과가 높을수록 외부 기온의 영향을 적게 받기 때문에 에어컨이나 난방기 등 인위적인 냉, 난방 시설 사용 및 유지에 따르는 에너지 절감 효과가 증진되므로, 최근 지어지는 건축 구조물의 경우에는 특히 더 단열 시공에 신경써서 건축되고 있다.
단열재는 크게 단열패널과 단열도료로 나뉘는데, 단열패널은 주로 성형 방식이나 충진 방식으로 제조된 것으로, 단열 작업이 용이하고 작업 시간이 적게 소요되는 장점이 있는 반면, 석면이나 그라스 울 등의 재료가 사용되는 경우에는 인체에 유해한 문제가 있고, 스티로폼이나 우레탄폼 등과 같은 재료가 사용되는 경우에는 패널 자체의 두께로 인한 내부 공간의 손실이 큰 문제가 있다. 뿐만 아니라, 단열재 자체의 수분 흡수로 인한 보온 효과 및 내구성 감소, 보온 시설에 대한 부식 발생 우려, 수송 및 보관의 문제 등 다양한 문제가 있었다.
단열도료의 경우에는 박막 형태로 건축물의 벽면에 도장되기 때문에 시공이 간편하고 내부 공간 사용에 있어서 유리한 장점이 있으며, 이와 같은 장점으로 인해 건축 구조물의 건축 과정에서 단열재로써 채택되어 사용되기도 하지만, 이미 지어져서 사용되고 있는 건축물에 추가로 단열 시공을 할 때 더욱 유리한 장점이 있다.
그러나, 단열도료는 단열패널과 달리 두껍게 시공하기 곤란하고, 스티로폼이나 우레탄폼과 달리 내부에 별도의 기공이 존재하지 않아 열전도율이 상대적으로 더 높기 때문에 단열패널에 비해 단열 효과가 떨어지는 문제가 있다.
또한, 기계시설 중 열을 일부 발생 또는 과다하게 발생시키는 기계시설은 에너지가 과도하게 소비되거나, 사용자의 안전이 위험한 문제가 있다.
특허문헌 1: 대한민국등록특허 제10-1630400호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 영하 30℃-영상 600℃의 온도에서도 불연성을 가지고, 단열성능이 우수하며 내충격성이 높은 단열 도료 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 열을 발생시키는 기계시설에서 열을 차단함으로써 사람을 열으로부터 안전하게 지켜줄 수 있는 단열 도료를 제공하는 것이다.
나아가, 본 발명의 또 다른 목적은 열을 발생시키는 기계시설에서 열을 내기위해 전기, 화력 등으로 인해 에너지를 쓰게 되는데 단열 도료를 바름으로 인해 밖으로 빠져나가는 열을 막아 온도 유지를 하여 열을 내기 위한 전기, 화력 등을 적게 쓰게 함으로 에너지를 절감할 수 있는 기술을 제공하는 것이다.
본 발명의 과제는 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
실리콘 수지, 액상규산칼륨, 산화아연 및 글라스버블을 포함하는 고내열성 단열 도료 조성물을 제공한다.
또한, 상기 고내열성 단열 도료 조성물은 메틸트리에톡시실란 단위체 28-32 중량부, 테트라에틸오르토실리케이트 단위체 28-32 중량부 및 N1-(2-아미노에틸)-N2-(3-(트리메톡시실릴)프로필)에탄-1,2-디아민(N1-(2-Aminoethyl)-N2-(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethane-1,2-diamine) 단위체 38-42 중량부를 포함하는 실리콘 수지 7-11 중량부, 액상규산칼륨 72-76 중량부, 산화아연 7-11 중량부 및 글라스버블(glass bubble) 6-10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 고내열성 단열 도료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은
구조물 표면에 고압수를 가하여 이물질을 제거하고, 건조시킨 후, 전처리제를 이용하여 전처리하는 단계;
전처리된 구조물 표면 상에 프라이머층 형성용 조성물을 도포하여 프라이머층을 형성하는 단계;
상기 프라이머층 상에 제1 도료 조성물을 도포하여 제1 도료층을 형성하는 단계; 및
상기 제1 도료층 상에 제2 도료 조성물을 도포하여 제2 도료층을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 프라이머층 형성용 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지 48-52 중량부, 수산화탄산마그네슘 5-9 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 5-9 중량부, 멜라민폴리포스페이트 3-7 중량부, 입자크기가 20-30 nm인 은 나노입자 2-6 중량부, 입자크기가 20-30 nm의 아산화구리 나노입자 1-5 중량부, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유 2-6 중량부 및 물 18-22 중량부를 포함하고,
상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유는,
폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1-2℃/분의 승온속도로 300-400℃의 온도까지 승온시킨 후 2-4시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 4-6℃/분의 승온속도로 700-800℃의 온도까지 승온시킨 후 0.5-2시간 동안 2차 열처리하여 탄소섬유를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유를 이용하여 산소플라즈마 처리하는 단계; 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 그래핀 산화물로 코팅하는 단계; 및 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하는 단계;를 수행하여 제조되는 것이고,
상기 제1 도료 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지 48-52 중량부, 아크릴계 혼합물 7-11 중량부, 우레탄계 첨가제 3-7 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무(CSM) 3-7 중량부, 탄산칼슘 3-7 중량부, 카본블랙 3-7 중량부, 프로필렌글리콜 1-5 중량부, 셀룰로오즈 아세테이트 부틸레이트 1-5 중량부 및 물 13-17 중량부를 포함하고,
상기 아크릴계 혼합물은 하이드록시에틸메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트 및 디메타크릴레이트 디에틸렌글리콜이 3:3:4의 중량비율로 혼합된 혼합물이고,
상기 우레탄계 첨가제는 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG), 디메틸올프로피온산(dimethylol propionic acid), N-메틸피놀리돈(NMP) 용액 및 이소포론디이소시아네이트(isophoronediisocyanate)를 혼합하여 프리폴리머를 제조하고, N-메틸피놀리돈(NMP) 용액에 희석시킨 트리에틸아민(triethylamine)으로 상기 프리폴리머를 중화시키고, 상기 중화된 프리폴리머에 증류수를 투입하여 수분산시킨 후, 사슬 연장제로 에틸렌디아민(ethylene diamine)을 첨가하여 폴리우레탄을 제조하고, 상기 폴리우레탄에 에틸메타크릴레이트(ethylmetaacrylate) 및 아조비스이소부티로니트릴(AIBN)을 첨가한 후 교반하는 공정을 수행하여 제조되는 것이고,
<화학식 1>
(상기 화학식 1에서 n은 20-30이고, m은 20-30이고, p는 20-30이고, q는 20-30이고, x는 10-20이다),
상기 제2 도료 조성물은 메틸트리에톡시실란 단위체 28-32 중량부, 테트라에틸오르토실리케이트 단위체 28-32 중량부 및 N1-(2-아미노에틸)-N2-(3-(트리메톡시실릴)프로필)에탄-1,2-디아민(N1-(2-Aminoethyl)-N2-(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethane-1,2-diamine) 단위체 38-42 중량부를 포함하는 실리콘 수지 7-11 중량부, 액상규산칼륨 72-76 중량부, 산화아연 7-11 중량부 및 글라스버블(glass bubble) 6-10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 시공방법을 제공한다.
본 발명에 따른 단열 도료는 영하 30℃-영상 600℃의 온도에서도 불연성을 가지고, 단열성능이 우수하며 내충격성이 높다.
또한, 본 발명에 따른 단열 도료는 열을 발생시키는 기계시설에서 열을 차단함으로써 사람을 열으로부터 안전하게 지켜주며, 열을 내기 위한 전기, 화력 등으로 인해 사용되는 에너지를 절감할 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 단열 도료는 결로방지, 방음효과를 나타낼 수 있다.
이하에서는 다양한 실시예를 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에 기재된 실시예는 다양하게 변형될 수 있다. 특정한 실시예가 상세한 설명에서 자세하게 설명될 수 있다. 그러나 개시된 특정한 실시 예는 다양한 실시예를 쉽게 이해하도록 하기 위한 것일 뿐이다. 따라서 개시된 특정 실시예에 의해 기술적 사상이 제한되는 것은 아니며, 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 균등물 또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
1차, 2차, 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 이러한 구성요소들은 상술한 용어에 의해 한정되지는 않는다. 상술한 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 명세서에서, '포함한다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어' 있다거나 '접속되어' 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '직접 연결되어' 있다거나 '직접 접속되어' 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
그 밖에도, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그에 대한 상세한 설명은 축약하거나 생략한다.
본 발명은
실리콘 수지, 액상규산칼륨, 산화아연 및 글라스버블을 포함하는 고내열성 단열 도료 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 단열 도료 조성물에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 단열 도료는 영하 30℃-영상 600℃의 온도에서도 불연성을 가지고, 단열성능이 우수하며 내충격성이 높다.
상기 고내열성 단열 도료 조성물은 메틸트리에톡시실란 단위체 28-32 중량부, 테트라에틸오르토실리케이트 단위체 28-32 중량부 및 N1-(2-아미노에틸)-N2-(3-(트리메톡시실릴)프로필)에탄-1,2-디아민(N1-(2-Aminoethyl)-N2-(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethane-1,2-diamine) 단위체 38-42 중량부를 포함하는 실리콘 수지 7-11 중량부, 액상규산칼륨 72-76 중량부, 산화아연 7-11 중량부 및 글라스버블(glass bubble) 6-10 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 메틸트리에톡시실란 단위체 29-31 중량부, 테트라에틸오르토실리케이트 단위체 29-31 중량부 및 N1-(2-아미노에틸)-N2-(3-(트리메톡시실릴)프로필)에탄-1,2-디아민(N1-(2-Aminoethyl)-N2-(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethane-1,2-diamine) 단위체 39-41 중량부를 포함하는 실리콘 수지 8-10 중량부, 액상규산칼륨 73-75 중량부, 산화아연 8-10 중량부 및 글라스버블(glass bubble) 7-9 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 실리콘 수지는 각 단위체들을 포함하고, 특히 N1-(2-아미노에틸)-N2-(3-(트리메톡시실릴)프로필)에탄-1,2-디아민 단위체를 포함하여 내열성이 우수하다. 상기 N1-(2-아미노에틸)-N2-(3-(트리메톡시실릴)프로필)에탄-1,2-디아민은 CAS No. 35141-30-1이다.
일례로, 상기 실리콘 수지는 메틸트리에톡시실란, 테트라에틸오르토실리케이트 및 N1-(2-아미노에틸)-N2-(3-(트리메톡시실릴)프로필)에탄-1,2-디아민(N1-(2-Aminoethyl)-N2-(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethane-1,2-diamine)를 원료로서 반응기에 첨가하고, 상기 원료의 총 중량 대비 1.2-1.5배의 유기용제를 첨가한 후, 적정량의 산성용액을 첨가하여 pH를 2-4로 조절하고, 균일하게 교반한다. 상기 유기용제는 에탄올, 메탄올, 부탄올, 크실렌, 부틸아세테이트 또는 아세톤을 사용할 수 있다. 상기 산성용액은 염산, 황산, 질산, 인산 또는 초산용액을 사용할 수 있다. 이후, 상기 원료의 총 중량 대비 0.3-0.5배의 물을 첨가하고 50-70℃의 온도로 가열하여 회류시킨다. 반응기의 물질이 완전히 투명하게 되면 그 상태에서 8-10시간 동안 보온하여 유지한다. 이후, pH를 5.5-6.5로 조절하고 상술한 유기용제를 보충 첨가하고 냉각한 후 여과하여 실리콘 수지를 얻을 수 있다.
상기 액상규산칼륨은 비중(20℃)이 1.318-1.330이고, SiO2 대 K2O의 몰비가 3.5-3.9가 되는 것이 바람직하다.
상기 산화아연은 입자크기가 20-30 nm인 산화아연 나노입자인 것이 바람직하다. 상기 산화아연은 내구성을 보강하여 주는 보강제로 적용될 뿐만 아니라 무기항균제로 적용된 것으로, 산화아연 나노입자는 태양 빛을 에너지원으로 촉매 반응(산화, 환원 반응)을 촉진해 각종 세균 및 오염물질을 분해시켜주는 물질이다. 산화아연은 바이러스나 박테리아의 신진대사를 저해시킴으로써 이를 고사시켜 제거하는 메커니즘도 수행될 수 있다. 상기 산화아연 나노입자는 비표면적이 증가하여 벌크 재료가 구비하지 못한 표면효과를 가지며, 건조된 도막이 공기 중의 수분과 접촉하게 될 때, 표면에 존재하는 산화아연의 아연 금속 성분이 이온화되어 용출되면서 박테리아 등의 유해균에 항균제로서 작용하게 된다.
상기 글라스버블(glass bubble)은 소다라임 보로실리케이트(Soda lime-borosilicate) 유리인 것이 바람직하다. 상기 글라스버블을 적용하여 우수한 내열성 및 내구성을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명은
구조물 표면에 고압수를 가하여 이물질을 제거하고, 건조시킨 후, 전처리제를 이용하여 전처리하는 단계;
전처리된 구조물 표면 상에 프라이머층 형성용 조성물을 도포하여 프라이머층을 형성하는 단계;
상기 프라이머층 상에 제1 도료 조성물을 도포하여 제1 도료층을 형성하는 단계; 및
상기 제1 도료층 상에 제2 도료 조성물을 도포하여 제2 도료층을 형성하는 단계;를 포함하는 시공방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 시공방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 시공방법은 구조물 표면에 고압수를 가하여 이물질을 제거하고, 건조시킨 후, 전처리제를 이용하여 전처리하는 단계를 포함한다.
상기 단계에서는 고압수를 이용해 구조물 표면의 이물질을 제거하는 세척단계를 수행하고, 세척단계를 수행하고난 후 표면을 건조시키고, 건조된 표면에 전처리제를 이용해 전처리한다.
상기 전처리제는 수산화나트륨 33-37 중량부, 디메틸에탄올아민 15-19 중량부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 0.5-4 중량부, N,N-디메틸도데칸-1-아민 옥사이드(N,N-dimethyldodecan-1-amine oxide) 0.5-4 중량부, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스포닌산 0.3-3 중량부 및 물 41-45 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 수산화나트륨 34-36 중량부, 디메틸에탄올아민 16-18 중량부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 1-3 중량부, N,N-디메틸도데칸-1-아민 옥사이드(N,N-dimethyldodecan-1-amine oxide) 1-3 중량부, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스포닌산 0.5-1.5 중량부 및 물 42-44 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하고, 수산화나트륨 35 중량부, 디메틸에탄올아민 17 중량부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 2 중량부, N,N-디메틸도데칸-1-아민 옥사이드(N,N-dimethyldodecan-1-amine oxide) 2 중량부, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스포닌산 1 중량부 및 물 43 중량부를 포함하는 것이 가장 바람직하다.
일반적으로 시공을 위한 표면은 도료 등으로 도장되어 있으며, 이를 제거하였음에도 일부 도료가 남아 있을 수 있어 이러한 도료의 가교결합을 절단하여 제거하는 것으로 디메틸에탄올아민, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등을 포함하는 전처리제를 이용하여 짧은 시간에 효과적으로 바닥면을 전처리한다.
상기 전처리제는 수산화나트륨을 포함하며, 상기 수산화나트륨은 전처리를 위한 주성분으로 적용한다.
상기 전처리제는 디메틸에탄올아민을 포함하며, 상기 디메틸에탄올아민을 포함하여 수산화나트륨과 함께 바닥면의 전처리를 위한 성분으로 적용된다.
상기 전처리제는 폴리옥시에틸렌알킬에테르를 포함하며, 상기 폴리옥시에틸렌알킬에테르는 계면활성제 성분으로 물에 의한 전처리제의 성능을 향상시킨다.
상기 전처리제는 N,N-디메틸도데칸-1-아민 옥사이드(N,N-dimethyldodecan-1-amine oxide)를 포함하며, 수산화나트륨 및 디메틸에탄올아민과 함께 전처리를 효과적으로 수행할 수 있다.
상기 전처리제는 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스포닌산을 포함하며, 전처리제의 용액 안정성을 향상시키고, 수산화나트륨, 디메틸에탄올아민, 폴리옥시에틸렌알킬에테르와 함께 전처리를 효과적으로 수행할 수 있도록 한다.
다음으로, 본 발명에 따른 시공방법은 전처리된 구조물 표면 상에 프라이머층 형성용 조성물을 도포하여 프라이머층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 프라이머층 형성용 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지 48-52 중량부, 수산화탄산마그네슘 5-9 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 5-9 중량부, 멜라민폴리포스페이트 3-7 중량부, 입자크기가 20-30 nm인 은 나노입자 2-6 중량부, 입자크기가 20-30 nm의 아산화구리 나노입자 1-5 중량부, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유 2-6 중량부 및 물 18-22 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 하기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지 49-51 중량부, 수산화탄산마그네슘 6-8 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 6-8 중량부, 멜라민폴리포스페이트 4-6 중량부, 입자크기가 20-30 nm인 은 나노입자 3-5 중량부, 입자크기가 20-30 nm의 아산화구리 나노입자 2-4 중량부, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유 3-5 중량부 및 물 19-21 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
<화학식 1>
(상기 화학식 1에서 n은 20-30이고, m은 20-30이고, p는 20-30이고, q는 20-30이고, x는 10-20이다.)
상기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지는 폴리디메틸실록산과 하이드록시에틸메타크릴레이트를 이용하여 합성된 화합물, n-부틸메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트 및 2-포스포노옥시에틸 메타크릴레이트(2-(phosphonooxy)ethyl methacrylate) 단량체로부터 합성된 아크릴계 공중합체를 적용한다. 상기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지를 적용하여 난연 또는 불연의 프라이머층을 구성할 수 있다. 상기 화학식 1에서 n은 23-27이고, m은 23-27이고, p은 23-27이고, q은 23-27이고, x는 13-17인 것이 더욱 바람직하고, 에서 n은 25이고, m은 25이고, p은 25이고, q은 25이고, x는 13-17인 것이 가장 바람직하다.
상기 수산화탄산마그네슘은 난연제로 적용되어 난연성을 향상시킨다.
상기 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3)는 난연제로 적용되어 난연성을 향상시킨다.
상기 멜라민폴리포스페이트는 난연제로 적용되어 난연성을 향상시킨다.
상기 입자크기가 20-30 nm인 은 나노입자는 무기항균제로 적용된 것으로, 은 나노입자는 박테리아 및 세균을 99.99% 이상 살균시키거나 생성 자체를 억제하는 효과를 나타내어 항균성이 우수하다.
상기 입자크기가 20-30 nm인 아산화구리 나노입자는 항균 활성을 나타내는 구리 화합물로, 산화구리(CuO)와 비교하여 높은 항균 활성을 나타낸다. 아산화구리는 구리 이온을 용출하기 쉽기 때문에, 용출한 구리 이온이 미생물과 접촉함으로써 효소나 단백질과 결합하여 활성을 저하시켜 미생물의 대사 기능을 저해하기 용이하다. 때문에, 아산화구리를 무기항균제로 은 나노입자와 함께 도입하는 것이 바람직하다. 아산화구리 입자는 결정 구조를 가지고 있어도 되고, 비정질 구조여도 된다. 아산화구리 입자가 결정 구조를 가지는 경우, 그 결정 구조에 상관없이, 세균이나 바이러스의 표면을 구성하는 단백질에 배위함으로써, 상기 단백질의 구조를 변화시켜, 세균이나 바이러스를 불활성화시킬 수 있다. .
상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유는, 폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1-2℃/분의 승온속도로 300-400℃의 온도까지 승온시킨 후 2-4시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 4-6℃/분의 승온속도로 700-800℃의 온도까지 승온시킨 후 0.5-2시간 동안 2차 열처리하여 탄소섬유를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유를 이용하여 산소플라즈마 처리하는 단계; 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 그래핀 산화물로 코팅하는 단계; 및 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하는 단계;를 수행하여 제조되는 것을 사용한다.
먼저, 폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1-2℃/분의 승온속도로 300-400℃의 온도까지 승온시킨 후 2-4시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조한다. 바람직하게는 1-2℃/분의 승온속도로 330-370℃의 온도까지 승온시킨 후 2.5-3.5시간 동안 1차 열처리한다.
다음, 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 4-6℃/분의 승온속도로 700-800℃의 온도까지 승온시킨 후 0.5-2시간 동안 2차 열처리하여 탄소섬유를 제조한다. 바람직하게는 5℃/분의 승온속도로 730-770℃의 온도까지 승온시킨 후 0.8-1.2시간 동안 1차 열처리한다.
다음, 상기 탄소섬유를 이용하여 산소플라즈마 처리한다. 상기 산소플라즈마 처리를 통해 탄소섬유 표면에 균일한 작용기를 도입할 수 있다. 이는 후단에서 그래핀 산화물을 용이하게 코팅하기 위한 전처리 공정이다.
다음, 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 그래핀 산화물로 코팅한다.
산소플라즈마 처리된 탄소섬유는 히드록시기 등의 작용기를 포함하고 있기 때문에, 그래핀 산화물에 포함된 카르복시기와 탈수축합반응하기에 용이하다.
또한, 상기 그래핀 산화물에 포함된 카르복시기는 산 촉매 존재 하에서 탄소섬유에 포함되어 있는 히드록시기와 반응하여 새로운 공유결합을 형성할 수 있다.
탄소섬유의 표면에 그래핀 산화물이 코팅된 후에도, 그래핀 산화물에 포함된 적어도 일부의 카르복시기는 반응에 참여하지 않은 상태로 남아있게 된다. 또한, 대기 조건에서 상술한 작용기들은 산소분자와 반응하여 쉽사리 라디칼화 되며 활성 산소종을 생성한다. 그 결과, 섬유의 표면에서 그램 음성 세균 혹은 그램 양성 세균이 번식하는 것을 지연시키거나 방지할 수 있다.
이와 같은 반응은 달리 트랜스-에스테리피케이션(trans-esterification) 반응이라 칭해질 수 있으며, 에스테르기 또는 히드록시기가 교환되는 반응에 해당한다. 따라서, 그래핀 산화물의 코팅은 산 촉매 조건에서 섬유의 표면에 위치한 작용기 및 그래핀 산화물의 작용기 사이의 트랜스-에스테리피케이션(trans-esterification) 반응에 의하여 수행된 것이 바람직하다.
전술한 바와 같은 트랜스-에스테리피케이션은 그래핀 산화물 분산액에 섬유를 침지하고 촉매인 산을 첨가함으로써 수행될 수 있다. 이 때, 산이란 루이스 산(Lewis acid)를 의미한다. 루이스 산은 전자를 공여받을 수 있는 종으로서, 황산, 질산, 염산 외에도 금속염을 포함하는 개념이며, 아연 양이온, 이리듐 양이온 등을 포함한다.
또한, 상기 트랜스-에스테리피케이션은 40-60℃의 온도조건에서 6-10시간 동안 수행되는 것이 바람직하다. 온도조건이 40℃ 미만이거나 반응시간이 6시간 미만이 경우에는 트랜스-에스테리피케이션이 충분히 진행되지 아니할 가능성이 상당하고, 온도조건이 60℃를 초과하거나 반응시간이 10시간을 초과하는 경우에는 섬유의 훼손이 문제될 수 있다.
다음, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척한다.
다음으로, 본 발명에 따른 시공방법은 상기 프라이머층 상에 제1 도료 조성물을 도포하여 제1 도료층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 제1 도료 조성물은 상기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지 48-52 중량부, 아크릴계 혼합물 7-11 중량부, 우레탄계 첨가제 3-7 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무(CSM) 3-7 중량부, 탄산칼슘 3-7 중량부, 카본블랙 3-7 중량부, 프로필렌글리콜 1-5 중량부, 셀룰로오즈 아세테이트 부틸레이트 1-5 중량부 및 물 13-17 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 상기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지 49-51 중량부, 아크릴계 혼합물 8-10 중량부, 우레탄계 첨가제 4-6 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무(CSM) 4-6 중량부, 탄산칼슘 4-6 중량부, 카본블랙 4-6 중량부, 프로필렌글리콜 2-4 중량부, 셀룰로오즈 아세테이트 부틸레이트 2-4 중량부 및 물 14-16 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지는 전술한 프라이머층 형성용 조성물에서 적용한 것과 동일한 수지를 적용하여 내열성을 확보한다.
상기 아크릴계 혼합물은 하이드록시에틸메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트 및 디메타크릴레이트 디에틸렌글리콜이 3:3:4의 중량비율로 혼합된 혼합물이고, 상기 아크릴계 혼합물로 하이드록시에틸메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트 및 디메타크릴레이트 디에틸렌글리콜을 포함하여 더욱 우수한 내구성을 나타낼 수 있다.
상기 우레탄계 첨가제는 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG), 디메틸올프로피온산(dimethylol propionic acid), N-메틸피놀리돈(NMP) 용액 및 이소포론디이소시아네이트(isophoronediisocyanate)를 혼합하여 프리폴리머를 제조하고, N-메틸피놀리돈(NMP) 용액에 희석시킨 트리에틸아민(triethylamine)으로 상기 프리폴리머를 중화시키고, 상기 중화된 프리폴리머에 증류수를 투입하여 수분산시킨 후, 사슬 연장제로 에틸렌디아민(ethylene diamine)을 첨가하여 폴리우레탄을 제조하고, 상기 폴리우레탄에 에틸메타크릴레이트(ethylmetaacrylate) 및 아조비스이소부티로니트릴(AIBN)을 첨가한 후 교반하는 공정을 수행하여 제조되는 것이 바람직하다.
상기 우레탄계 첨가제를 적용하여 탄성층의 인장강도 등 물성을 향상시킬 수 있다.
상기 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무를 포함하여 내열성 등의 특성을 향상시킨다.
상기 탄산칼슘 및 카본블랙은 첨가제로 적용되어 내구성을 향상시킨다.
상기 프로필렌글리콜은 분산제로 적용된다.
상기 셀룰로오즈 아세테이트 부틸레이트(CAB, Cellulose Acetate Butyrate)는 성형성 및 내구성이 우수하고 아크릴계 고분자 수지와 상용성이 우수하며 분산성을 높여준다.
다음으로, 본 발명에 따른 시공방법은 상기 제1 도료층 상에 제2 도료 조성물을 도포하여 제2 도료층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 단계에서는 제1 도료층 상에 제2 도료 조성물을 도포하여 제2 도료층을 형성하며, 상기 제2 도료 조성물은 전술한 고내열성 단열 도료 조성물과 동일한 것을 사용한다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 보다 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 고내열성 단열 도료 조성물의 제조
아래 조성으로 각 성분들을 혼합하여 고내열성 단열 도료 조성물을 제조하였다.
메틸트리에톡시실란, 테트라에틸오르토실리케이트 및 N1-(2-아미노에틸)-N2-(3-(트리메톡시실릴)프로필)에탄-1,2-디아민(N1-(2-Aminoethyl)-N2-(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethane-1,2-diamine)를 원료로 반응기에 첨가하고, 상기 원료의 총 중량 대비 1.3배의 아세톤을 첨가한 후, 적정량의 황산용액을 첨가하여 pH를 3으로 조절하고, 균일하게 교반하였다. 이후, 상기 원료의 총 중량 대비 0.4배의 물을 첨가하고 60℃의 온도로 가열하여 회류시킨다. 반응기의 물질이 완전히 투명하게 되면 그 상태에서 9시간 동안 보온하여 유지한다. 이후, pH를 6으로 조절하고 아세톤을 보충 첨가하고 냉각한 후 여과하여 실리콘 수지를 제조하였다.
상기 실리콘 수지 9 중량부, 비중(20℃)이 1.318이고, SiO2 대 K2O의 몰비가 3.7이 되도록 조절한 액상규산칼륨 74 중량부, 입자크기가 20-30 nm인 산화아연 나노입자 9 중량부 및 글라스버블(glass bubble)로 소다라임 보로실리케이트(Soda lime-borosilicate) 유리 8 중량부를 혼합하고, 40℃의 온도에서 1,000 rpm의 회전속도로 교반하여 고내열성 단열 도료 조성물을 제조하였다.
<실시예 2> 프라이머층 형성용 조성물의 제조
아래 조성으로 각 성분들을 혼합하여 프라이머층 형성용 조성물을 제조하였다.
상기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지 50 중량부, 수산화탄산마그네슘 7 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 7 중량부, 멜라민폴리포스페이트 5 중량부, 입자크기가 20-30 nm인 은 나노입자 4 중량부, 입자크기가 20-30 nm의 아산화구리 나노입자 3 중량부, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유 4 중량부 및 물 20 중량부를 혼합하고, 30℃의 온도에서 800 rpm의 회전속도로 교반하여 프라이머층 형성용 조성물을 제조하였다. 이때, 화학식 1로 표시되는 고분자 수지는 n이 25이고, m이 25이고, p가 25이고, q가 25이고, x는 15이다.
상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유는 구체적으로 아래와 같이 제조하였다.
폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1℃/분의 승온속도로 350℃의 온도까지 승온시킨 후 3시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하였다. 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 5℃/분의 승온속도로 750℃의 온도까지 승온시킨 후 1시간 동안 열처리하여 탄소섬유를 제조하였다.
상기 탄소섬유 표면에 균일한 작용기를 도입하기 위하여 플라즈마 장치를 이용하여 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 제조하였다.
상기 플라즈마 장치는 감압 펌프, 알루미늄 합금 반응기, 가스 유량 조절기, 전원 공급기 등으로 구성되어 있으며, 상기 탄소섬유 1 g을 니켈 보트에 넣은 후 산소플라즈마 처리를 진행하였다. 감압 펌프를 이용하여 플라즈마 반응기 내부를 진공 상태로 전환하였다. 이후, 산소 가스 주입 유량을 40 sccm으로 하여 플라즈마 처리를 실시하였다. 이때 그 반응시간은 10분, 전력은 50 W, 주파수는 50 kHz로 수행하였다.
카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조하였다. 상기 분산액에 상기 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 50℃의 온도에서 8시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소섬유의 표면에 위치한 작용기 및 그래핀 산화물의 작용기 사이의 트랜스-에스테리피케이션(trans-esterification) 반응을 유도하여 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 그래핀 산화물로 코팅하였다. 이후, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하여 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 제조하였다.
<실시예 3> 제1 도료 조성물의 제조
아래 조성으로 각 성분들을 혼합하여 제1 도료 조성물을 제조하였다.
상기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지 50 중량부, 하이드록시에틸메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트 및 디메타크릴레이트 디에틸렌글리콜이 3:3:4의 중량비율로 혼합된 아크릴계 혼합물 9 중량부, 우레탄계 첨가제 5 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무(CSM) 5 중량부, 탄산칼슘 5 중량부, 카본블랙 5 중량부, 프로필렌글리콜 3 중량부, 셀룰로오즈 아세테이트 부틸레이트 3 중량부 및 물 15 중량부를 혼합하여 제1 도료 조성물을 제조하였다. 이때, 화학식 1로 표시되는 고분자 수지는 n이 25이고, m이 25이고, p가 25이고, q가 25이고, x는 15이다
<실험예 1> 특성 평가
상기 실시예 1의 조성물을 이용하여 고내열성 단열 도료를 도장하고 상온에서 20분 동안 건조한 후 60℃에서 4시간 경화하여 시편 도막을 제조하여 실시예 4의 시편을 제조하였고, 상기 실시예 1-3의 조성물을 이용하여 프라이머층, 제1 도료 및 고내열성 단열 도료(제2 도료)를 도장하고 상온에서 20분 동안 건조한 후 60℃에서 4시간 경화하여 시편 도막을 제조하여 실시예 5의 시편을 제조하였다.
이후 조성물 및 시편 도막의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
(1) 불연성
불연성 시험은 각 시편을 600℃의 전기로에 1시간 방치하여 표면의 색상, 강도, 접착력의 변화를 확인한 다음, 그 결과를 '불연(O)'과 '연소(X)'로 구분하여 표시하였다. 실시예 4의 경우, 표면이 약간 탄화되어 색상 변화가 있지만 내충격성, 접착력에는 영향을 미치지 않았다. 반면, 실시예 5의 경우 전혀 변하지 않는 것을 확인할 수 있었다.
(2) 경도
미쯔비시 연필을 이용하여 시편 도막의 연필 경도를 측정하였다. 구체적으로, 3B, 2B, B, HB, F, H, 2H 및 3H 각각의 연필을 이용하여 시편 도막에 손상을 주지 않는 최대 경도를 측정하였다(3B, 2B, B, HB, F, H, 2H, 3H: 열세⇔우수).
(3) 부착성
ASTM D3359 테이프 부착성 시험 방법에 의거하여, 시편 도막의 표면에 커터칼을 이용하여 2㎜×2㎜(가로×세로)의 25개의 정사각형을 형성한 후, 테이프를 사용하여 정사각형을 떼어내어 부착성을 측정하였다. 이때, 25개의 정사각형이 100% 온전히 붙어있는 경우 5B, 남은 정사각형이 95% 이상 100% 미만인 경우 4B, 85% 이상 95% 미만인 경우 3B, 65% 이상 85% 미만인 경우 2B, 35% 이상 65% 미만인 경우 1B, 35% 미만인 경우 0B로 평가하였다.
(4) 내충격성
ASTM D2794에 의거하여, 500g의 추를 10인치(inch) 이상 높이에서 시편 도막에 떨어뜨린 후 도막 표면을 관찰하여 도막에 균일 및 박리가 발생하지 않는 최대 높이를 측정하여 내충격성을 평가하였다.
불연성 경도 부착성 내충격성
(inch)
실시예 4 O 1H 2B 30
실시예 5 O 2H 5B 36
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 도료 조성물은 우수한 성능을 나타냄을 확인할 수 있었다.

Claims (3)

  1. 구조물 표면에 고압수를 가하여 이물질을 제거하고, 건조시킨 후, 전처리제를 이용하여 전처리하는 단계;
    전처리된 구조물 표면 상에 프라이머층 형성용 조성물을 도포하여 프라이머층을 형성하는 단계;
    상기 프라이머층 상에 제1 도료 조성물을 도포하여 제1 도료층을 형성하는 단계; 및
    상기 제1 도료층 상에 제2 도료 조성물을 도포하여 제2 도료층을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 프라이머층 형성용 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지 48-52 중량부, 수산화탄산마그네슘 5-9 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 5-9 중량부, 멜라민폴리포스페이트 3-7 중량부, 입자크기가 20-30 nm인 은 나노입자 2-6 중량부, 입자크기가 20-30 nm의 아산화구리 나노입자 1-5 중량부, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유 2-6 중량부 및 물 18-22 중량부를 포함하고,
    상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유는,
    폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1-2℃/분의 승온속도로 300-400℃의 온도까지 승온시킨 후 2-4시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 4-6℃/분의 승온속도로 700-800℃의 온도까지 승온시킨 후 0.5-2시간 동안 2차 열처리하여 탄소섬유를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유를 이용하여 산소플라즈마 처리하는 단계; 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 그래핀 산화물로 코팅하는 단계; 및 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하는 단계;를 수행하여 제조되는 것이고,
    상기 제1 도료 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 고분자 수지 48-52 중량부, 아크릴계 혼합물 7-11 중량부, 우레탄계 첨가제 3-7 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무(CSM) 3-7 중량부, 탄산칼슘 3-7 중량부, 카본블랙 3-7 중량부, 프로필렌글리콜 1-5 중량부, 셀룰로오즈 아세테이트 부틸레이트 1-5 중량부 및 물 13-17 중량부를 포함하고,
    상기 아크릴계 혼합물은 하이드록시에틸메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트 및 디메타크릴레이트 디에틸렌글리콜이 3:3:4의 중량비율로 혼합된 혼합물이고,
    상기 우레탄계 첨가제는 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG), 디메틸올프로피온산(dimethylol propionic acid), N-메틸피놀리돈(NMP) 용액 및 이소포론디이소시아네이트(isophoronediisocyanate)를 혼합하여 프리폴리머를 제조하고, N-메틸피놀리돈(NMP) 용액에 희석시킨 트리에틸아민(triethylamine)으로 상기 프리폴리머를 중화시키고, 상기 중화된 프리폴리머에 증류수를 투입하여 수분산시킨 후, 사슬 연장제로 에틸렌디아민(ethylene diamine)을 첨가하여 폴리우레탄을 제조하고, 상기 폴리우레탄에 에틸메타크릴레이트(ethylmetaacrylate) 및 아조비스이소부티로니트릴(AIBN)을 첨가한 후 교반하는 공정을 수행하여 제조되는 것이고,
    <화학식 1>
    Figure 112023090306142-pat00003

    (상기 화학식 1에서 n은 20-30이고, m은 20-30이고, p는 20-30이고, q는 20-30이고, x는 10-20이다),
    상기 제2 도료 조성물은 메틸트리에톡시실란 단위체 28-32 중량부, 테트라에틸오르토실리케이트 단위체 28-32 중량부 및 N1-(2-아미노에틸)-N2-(3-(트리메톡시실릴)프로필)에탄-1,2-디아민(N1-(2-Aminoethyl)-N2-(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethane-1,2-diamine) 단위체 38-42 중량부를 포함하는 실리콘 수지 7-11 중량부, 액상규산칼륨 72-76 중량부, 산화아연 7-11 중량부 및 글라스버블(glass bubble) 6-10 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 시공방법.
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