KR102580109B1 - 수계 아크릴 점착부여제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수계 아크릴 점착부여제 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 사이클릭(cyclic)구조의 CHMA(Cyclohexyl methacrylate), IBOA(Isobornyl acrylate) 및 AA(Acrylic acid)로 이루어지는 단량체 혼합물을 포함하는 저분자량의 수계 아크릴 점착부여제 조성물을 제공함으로써, 수계 아크릴 점착제에 대한 우수한 상용성을 가지면서도 내열응집력과 점착력을 향상시킬 수 있도록 하는, 수계 아크릴 점착부여제 조성물에 관한 것이다.

Description

수계 아크릴 점착부여제 조성물{WATER BASED ACRYLIC TACKIFIER COMPOSITOIN}
본 발명은 수계 아크릴 점착제에 대한 우수한 상용성을 가지면서도 내열응집력과 점착력을 향상시킬 수 있도록 하는, 수계 아크릴 점착부여제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 점착부여제는 분자량이 보통 수백에서 수천에 이르는 무정형 올리고머로 점·접착제 고분자에 첨가되어 유동성, 택(tack)을 발현하거나 점·접착 성능 및 내열특성에도 영향을 미치는 것으로 알려져 있다.
아울러, 이러한 점착부여제는 고상타입과 에멀젼타입으로 구분되어지며 로진계, 터르펜계 등의 천연수지계와 석유수지계와 쿠마론계 등의 합성수지계로 나눌 수 있는데 점착부여제와 점·접착제 고분자의 상용성은 점착 성능에 큰 영향을 주므로 분자량 분포 및 용해도 파라미터 등 여러 인자를 고려하여 수계 아크릴 점착제에 적합한 수계 점착부여제 개발이 필요하다.
한편, 수계 점착부여제의 경우 종래의 터르펜계, 로진계 등의 점착부여제 보다 점착제 에멀젼과의 상용성이 좋다는 장점은 있으나, 내열응집력과 점착력이 미비한 문제점이 있다.
이를 해결하기 위하여, 특허문헌 1에서는 제1 아크릴 모노머, 하이드록시기 또는 카르복시기를 갖는 제2 아크릴 모노머, 100 내지 400nm 파장의 흡수영역을 갖는 광개시제 및 분자량 조절제를 포함하는 점착부여제를 제안하였으나, 이 역시 미비한 내열응집력과 점착력을 개선하지 못하는 문제점이 있었다.
특허문헌 1 : 대한민국 등록특허공보 제10-1243658호 "점착부여제, 아크릴계 점착제 및 이의 제조 방법"
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 사이클릭(cyclic)구조의 CHMA(Cyclohexyl methacrylate), IBOA(Isobornyl acrylate) 및 AA(Acrylic acid)로 이루어지는 단량체 혼합물을 포함하는 저분자량의 수계 아크릴 점착부여제 조성물을 제공함으로써, 수계 아크릴 점착제에 대한 우수한 상용성을 가지면서도 내열응집력과 점착력을 향상시킬 수 있도록 함을 과제로 한다.
본 발명은 수계 아크릴 점착부여제 조성물에 있어서, CHMA(Cyclohexyl methacrylate), IBOA(Isobornyl acrylate) 및 AA(Acrylic acid)로 이루어지는 단량체 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 수계 아크릴 점착부여제 조성물을 과제의 해결 수단으로 한다.
보다 구체적으로 상기 수계 아크릴 점착부여제 조성물은 CHMA 47 ~ 53 중량%, IBOA 45 ~ 48 중량% 및 AA 2 ~ 5 중량%로 이루어지는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 분자량 조절제 3 ~ 4 중량부가 혼합되어 이루어지는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 분자량 조절제는 알파메틸스티렌다이머(alpha methyl styrene dimer), 알파메틸스티렌트라이머(alpha methyl styrene trimer) 또는 알파메틸스티렌올리고머(alpha methyl styrene oligomer) 중에서 단독 또는 병용하여 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명은 수계 아크릴 점착제에 대한 우수한 상용성을 가지면서도 내열응집력과 점착력을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 수계 아크릴 점착부여제 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 본 발명에 따른 수계 아크릴 점착부여제 조성물을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 수계 아크릴 점착부여제 조성물은 CHMA(Cyclohexyl methacrylate), IBOA(Isobornyl acrylate) 및 AA(Acrylic acid)로 이루어지는 단량체 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
즉, 사이클릭 구조의 CHMA, IBOA 및 AA로 이루어지는 단량체 혼합물을 포함하는 저분자량의 수계 아크릴 점착부여제 조성물을 제공함으로써, 수계 아크릴 점착제에 대한 우수한 상용성을 가지면서도 내열응집력과 점착력을 향상시킬 수 있도록 한다.
보다 구체적으로 본 발명은 CHMA 47 ~ 53 중량%, IBOA 45 ~ 48 중량% 및 AA 2 ~ 5 중량%로 이루어지는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 분자량 조절제 3 ~ 4 중량부가 혼합되어 이루어진다.
여기서, 상기 CHMA, IBOA 및 AA의 함량이 상기 범위를 벗어날 경우 내열응집력이 미비해지거나 또는 수계 아크릴 점착제에 첨가 시 오히려 점착력을 저하시킬 우려가 있다.
상기 분자량 조절제는 아크릴계 고분자의 분자 크기를 적절히 조절하여 반응종결 및 전환율을 향상시키기 위해 첨가되는 것으로, 알파메틸스티렌다이머(alpha methyl styrene dimer), 알파메틸스티렌트라이머(alpha methyl styrene trimer) 또는 알파메틸스티렌올리고머(alpha methyl styrene oligomer) 중에서 단독 또는 병용하여 사용할 수 있다.
한편, 상기 분자량 조절제의 함량이 상기 범위를 벗어날 경우 전환율 등이 미비해질 우려가 있다.
이하, 본 발명을 아래 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
1. 수계 아크릴 점착부여제의 제조
(실시예 1)
교반기, 질소 주입구가 장착된 1L 4구 반응기에 CHMA 47 중량%, IBOA 48 중량% 및 AA 5 중량%로 이루어지는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 분자량 조절제 3 중량부, 완충제(buffer, 아세트산나트륨) 5 중량부 및 증류수 100 중량부를 넣고 80℃까지 승온 후 10분간 교반하여 단량체 혼합물을 제조하고, 500ml 비이커에 증류수 100 중량부를 넣고 600rpm으로 교반하면서 상기 단량체 혼합물을 서서히 투입하여 프리 에멀전(pre-emulsion)을 제조하였다. 그리고 반응기에 프리 에멀전 100 중량부 중 10 부피%와 개시제 용액(개시제 1.5 중량부 및 증류수 10 중량부 혼합) 중 10 부피%를 투입 후 10분간 교반하고, 반응물의 색을 확인하면서 남은 90 부피%의 프리 에멀전과 개시제를 각 3시간에 걸쳐서 반응기에 드롭핑(dropping) 하여 수계 아크릴계 점착부여제를 제조하였다. 반응 1시간마다 고형분을 측정하여 전환율을 계산하였으며 FT-IR 측정을 통해 반응 피크(peak) 상태를 확인하였다(최종 Tg 93.2℃, 고형분 40 중량%, 점도 60 CPS 전환율 101.1%).
(실시예 2)
교반기, 질소 주입구가 장착된 1L 4구 반응기에 CHMA 53 중량%, IBOA 45 중량% 및 AA 2 중량%로 이루어지는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 분자량 조절제 4 중량부, 완충제(buffer, 아세트산나트륨) 5 중량부 및 증류수 100 중량부를 넣고 80℃까지 승온 후 10분간 교반하여 단량체 혼합물을 제조하고, 500ml 비이커에 증류수 100 중량부를 넣고 600rpm으로 교반하면서 상기 단량체 혼합물을 서서히 투입하여 프리 에멀전(pre-emulsion)을 제조하였다. 그리고 반응기에 프리 에멀전 100 중량부 중 10 부피%와 개시제 용액(개시제 1.5 중량부 및 증류수 10 중량부 혼합) 중 10 부피%를 투입 후 10분간 교반하고, 반응물의 색을 확인하면서 남은 90 부피%의 프리 에멀전과 개시제를 각 3시간에 걸쳐서 반응기에 드롭핑(dropping) 하여 수계 아크릴계 점착부여제를 제조하였다. 반응 1시간마다 고형분을 측정하여 전환율을 계산하였으며 FT-IR 측정을 통해 반응 피크(peak) 상태를 확인하였다(최종 Tg 93.6℃, 고형분 40 중량%, 점도 10 CPS 전환율 100.3%).
(비교예 1)
실시예 1과 동일하게 제조하되 특허문헌 1을 참조하여, 단량체 혼합물로써 메틸아크릴레이트(methylacrylate) 100 중량부에 대하여, 2-하이드록시에틸아크릴레이트(2-hydroxyethylacrylate) 1 중량부를 사용하고, 분자량 조절제로써 도데실멀캅탄(dodecylmercaptan) 0.5 중량부를 사용하였다.
(비교예 2)
실시예 2와 동일하게 제조하되 특허문헌 1을 참조하여, 단량체 혼합물로써 메틸아크릴레이트(methylacrylate) 100 중량부에 대하여, 2-하이드록시에틸아크릴레이트(2-hydroxyethylacrylate) 20 중량부를 사용하고, 분자량 조절제로써 도데실멀캅탄(dodecylmercaptan) 10 중량부를 사용하였다.
2. 수계 아크릴 점착부여제의 평가
1) 점착제 및 점착 필름 제조
수계 아크릴 점착제(PSA,Pressure-Sensitive Adhesive) 100 중량부에 대하여, 상기 실시예 및 비교예 따른 수계 아크릴 점착부여제 10 중량부를 투입하고, 습윤제(BYK - 161, 비와이케이사) 및 레벨링제(BYK-341, 비와이케이사)와 함께 교반한 다음, 이형필름에 두께 60㎛로 코팅한 후 건조하고 PET(polyethylene terephthalate)필름과 합지한 다음 60℃에서 2일간 숙성하였다.
2) 점착력
ASTM D3330에 따라 시료를 1inch×120mm로 제단하여 준비된 스테인리스 스틸(SUS304)에 시료를 2kg 롤러로 2회 왕복하여 부착시킨 후 온도 23±2℃/상대습도 50±5%에서 24시간 방치한 후, 박리각도 180°, 박리속도 300mm/s로 점착력을 측정하였으며, 그 결과는 아래 [표 1]과 같다.
3) 내열 응집력
ASTM D-3654에 따라 스테인리스 스틸(SUS304)에 시험편을 25mm×25mm의 접착면적으로 부착한 후, 온도 23±2℃, 상대습도 50±5% RH에 60분 방치한 후, 1kg 하중을 걸고 온도 80℃, 시간 1hr 조건에서 테이프가 밀린 거리를 측정하였으며, 그 결과는 아래 [표 1]과 같다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
점착력
(Kgf/25mm, 24hr)		 2.07 2.58 1.35 1.22
내열응집력
(80℃, 1hr)		 37'17" 32'08" 25'04" 27'22"
상기 [표 1]에서와 같이 본 발명의 실시예는 수계 아크릴 점착제에 대한 우수한 상용성을 가지면서도 비교예에 비하여 내열응집력과 점착력이 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 수계 아크릴 점착부여제 조성물은 상기의 바람직한 실시 예를 통해 설명하고, 그 우수성을 확인하였지만 해당 기술 분야의 당업자라면 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (3)

  1. 수계 아크릴 점착부여제 조성물에 있어서,
    CHMA(Cyclohexyl methacrylate), IBOA(Isobornyl acrylate) 및 AA(Acrylic acid)로 이루어지는 단량체 혼합물을 포함하며,
    CHMA 47 ~ 53 중량%, IBOA 45 ~ 48 중량% 및 AA 2 ~ 5 중량%로 이루어지는 단량체 혼합물 100 중량부에 대하여, 분자량 조절제 3 ~ 4 중량부가 혼합되어 이루어지는 것을 특징으로 하는, 수계 아크릴 점착부여제 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 분자량 조절제는,
    알파메틸스티렌다이머(alpha methyl styrene dimer), 알파메틸스티렌트라이머(alpha methyl styrene trimer) 또는 알파메틸스티렌올리고머(alpha methyl styrene oligomer) 중에서 단독 또는 병용하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 수계 아크릴 점착부여제 조성물.
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