KR102573613B1 - 지르코늄 합금 클래딩 상의 내부식성 및 내마모성 피막 - Google Patents

지르코늄 합금 클래딩 상의 내부식성 및 내마모성 피막 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수형 원자로용 연료 요소의 지르코늄 합금 클래딩을 피복하기 위한 조성물 및 방법에 관한 것이다. 상기 조성물은 크롬, 규소 및 알루미늄으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 합금 원소와, 화학적 활성화제 및 불활성 충전제를 포함한다. 상기 합금 원소(들)은 확산침투처리 공정을 사용하여 클래딩 상에 침착 및 공동침착된다. 피복된 지르코늄 합금 클래딩이 노출되어 원자로 내의 물과 접촉할 때 보호 산화물층이 클래딩의 피복된 표면 상에 형성될 수 있다.

Description

지르코늄 합금 클래딩 상의 내부식성 및 내마모성 피막
본 발명은 원자로 사고 조건에서 그리고 정상 작동 중 내부식성 및 내마모성을 향상시키기 위해, 지르코늄 합금 클래딩을 피복하기 위한 조성물 및 방법에 관한 것이다.
가압수형 원자로(PWR), 중수형 원자로(예를 들면 CANDU) 또는 비등수형 원자로(BWR)와 같은 전형적인 상업적 수형 원자로(nuclear water reactor)에 있어서, 원자로 노심은 다수의 연료 집합체를 포함하며, 이 연료 집합체의 각각은 복수의, 예를 들면 번들 또는 집합체의, 기다란 연료 요소 또는 연료봉으로 구성된다. 연료 집합체는 원자로 및 노심의 소망하는 크기에 따라 그 크기 및 디자인이 변한다.
연료봉들은, 이산화우라늄(U02), 이산화플루토늄(Pu02), 이산화토륨(Th02), 질화우라늄(UN) 및 규화우라늄(U3Si2) 중 적어도 하나와, 그 혼합물과 같은 핵연료 분열 물질을 각기 수용할 수도 있다. 연료봉들중 적어도 일부는, 붕소 또는 붕소 화합물, 가돌리늄 또는 가돌리늄 화합물, 어븀 또는 어븀 화합물 등과 같은 중성자 흡수 물질을 구비할 수 있다. 중성자 흡수 물질은 핵연료 펠릿의 적층물 형태로 펠릿 상에 또는 내에 존재할 수도 있다. 또한 환상 또는 입자 형태의 연료가 사용될 수 있다.
연료는 연료 클래딩이라 흔히 불리는 밀봉된 튜브 내에 봉입된다. 각각의 연료봉은 분열 물질을 보유하기 위해 격납용기로서 작용하는 클래딩을 갖는다. 연료봉은 고속의 핵분열 및 그에 따른 열 형태로의 다량의 에너지 방출을 지원하기에 충분한 중성자속을 원자로 노심 내에 제공하도록 조직된 어레이로 함께 그룹화된다. 클래딩은 분열을 제어하여 열을 처리 및 발생시킬 수 있는 위치에 연료를 유지시킨다. 물과 같은 냉각재는 원자로 노심을 통해 펌핑되어, 원자로 노심 내에서 발생하는 열을 추출하여, 전기와 같은 유효 일을 발생시킨다. 그 때 클래딩은 연료로부터의 열을, 원자로 냉각재 시스템의 주 루프 둘레로 순환하는 가압수로 전달한다. 주 루프 내의 가열된 물은 증기 발생기 내의 물을 끓이기 위해 사용되며, 그 다음 증기는 발전기를 가동시키는 터빈 내에서 팽창된다. 변형예로서, 원자로를 통하여 순환하는 물은 끓어서 증기를 직접 발생시키며, 그 후 증기는 터빈 내에서 팽창된다.
전형적인 상업적 원자로에 있어서, 노심 내의 연료 집합체는 정상부 노즐 및 바닥 노즐을 각기 구비한다. 복수개의 횡방향으로 이격된 기다란 안내 심블이 노즐들 사이에서 종방향으로 연장된다. 연료 집합체를 구성하는 복수의 기다란 연료 요소 또는 봉은 서로로부터 그리고 안내 심블로부터 횡방향으로 이격된다. 복수의 횡방향 지지 그리드가 안내 심블을 따라 축방향으로 이격되고 안내 심블에 부착된다. 그리드는 원자로 노심 내의 연료봉들 사이의 간격 및 지지를 정밀하게 유지하기 위해 사용되어, 연료봉들을 위한 측방향 지지를 제공하고 냉각재의 혼합을 유도한다.
도 1은 예시적인 원자로 압력 용기(10)와 원자로 노심(14)을 도시한다. 원자로 노심(14)은 복수의 평행한 수직 공동연장(co-extending) 연료 집합체(22)를 구비한다. 이러한 설명의 목적으로, 다른 용기 내부 구조물이 하측 내부(24) 및 상측 내부(26)로 분할될 수 있다. 종래의 설계에 있어서, 하측 내부의 기능은 노심 성분들 및 기계장치를 지지, 정렬 및 안내할 뿐만 아니라, 용기 내의 유동을 지향시키는 것이다. 상측 내부는 연료 집합체(22)(도 1에는 간략성을 위해 단 2개만 도시함)를 구속하거나 또는 연료 집합체(22)를 위한 2차 구속물을 제공하고, 제어봉(28)과 같은 성분 및 기계장치를 지지 및 안내한다. 도 1에 도시된 예시적인 원자로에 있어서, 냉각재는 하나 이상의 입구 노즐(30)을 통해 원자로 압력 용기(10)로 들어가고, 압력 용기와 노심 배럴(32) 사이의 환상체를 통해 하향 유동하며, 하측 플레넘(34)에서 180° 선회해서, 연료 집합체(22)가 안착되어 있는 하측 노심판(36) 및 하측 지지판(37)을 상향으로 통과하고, 연료 집합체를 통과해 그 둘레로 지나간다. 어떤 설계에 있어서, 하측 지지판(37) 및 하측 노심판(36)은 단일의 구조물, 즉 37과 동일 높이를 갖는 하측 노심 지지판으로 대체된다. 냉각재는 노심을 통과해 유동하며, 주변 영역(38)은 대략 20피트/초의 속도에서 400,000갤런/분 정도로 전형적으로 크다. 결과적인 압력 강하 및 마찰력은 연료 집합체를 상승시키는 경향이 있으며, 그 운동은 원형 상측 노심판(40)을 포함한 상측 내부에 의해서 억제된다. 원자로 노심(14)으로부터 방출된 냉각재는 상측 노심판(40)의 하측을 따라 유동하며, 복수의 다공(42)을 통해 상향으로 유동한다. 그 다음 냉각재는 상향으로 유동하고 하나 이상의 출구 노즐을 향해 반경방향 외향으로 유동한다.
도 1의 예시적인 연료 집합체들 중 하나가 도 2에 더욱 상세히 도시된다. 도 2에 도시된 바와 같이, 연료 집합체(22)의 각각은 그의 어레이 내에 그룹져 있는 연료봉(66) 및 반경방향으로 연장하는 플루크(fluke) 또는 아암(52)을 구비한다. 연료봉(66)은 연료 집합체 길이를 따라 이격된 그리드들(64)에 의해서 서로 이격된 관계로 유지된다. 그의 하단부에 있어서, 바닥 노즐(58)은 각각의 연료 집합체(22)를 하측 노심판(36) 상에 지지한다. 그것의 상단부에 있어서, 각각의 연료 집합체(22)는 정상부 노즐(62)을 구비한다. 계기 튜브(68)가 중앙에 위치되고 바닥 노즐(58)과 정상부 노즐(62)의 사이에서 연장되고 이 노즐들에 각기 장착된다. 각각의 연료봉(66)은 복수의 핵연료 펠릿(70)을 구비하며, 상단부 및 하단부 플러그(72, 74)에 의해서 그것의 대향 단부가 각기 폐쇄된다. 펠릿(70)은 상단부 플러그(72)와 펠릿 적층물의 정상부 사이에 배치된 플레넘 스프링(76)에 의해서 적층물 내에 유지된다. 분열 물질로 구성된 연료 펠릿(70)은 원자로의 무효전력(reactive power)을 발생시킨다.
도 2의 예시적인 연료봉(66) 중 하나가 도 3에 더욱 상세히 도시된다. 도 3에 도시된 바와 같이, 각각의 연료봉(66)은 복수의 핵연료 펠릿(70)의 적층물과, 상단부 및 하단부 플러그(72, 74), 및 펠릿(70)의 적층 구성을 유지하기 위해 억제 장치(hold-down device)로서의 역할을 하는 스프링(76)을 구비한다. 추가로, 도 3은 분열 부산물이 냉각재 내로 들어와서 원자로 시스템을 추가로 오염시키는 것을 방지하도록 장벽으로서의 기능을 하기 위해 펠릿(70)을 둘러싸는 연료봉 클래딩(2)을 도시한다. 클래딩(2)은 전형적으로 길다란 튜브의 형상으로서 내부에는 공동이 형성되고 2개의 대향하는 개방 단부를 갖는다. 상단부 및 하단부 플러그(72, 74)는 각기 밀봉부를 제공하여, 노심 내에서 순환하고 있는 원자로 냉각재가 연료봉 클래딩(2)의 공동 내로 진입하지 못하게 한다. 튜브 벽의 두께는 변할 수 있다. 일부 실시형태에 있어서, 튜브 벽 두께는 약 100 내지 약 1000 micron 또는 약 200 내지 약 400 micron 이다. 클래딩은 지르코늄(Zr)계 합금으로 구성될 수도 있다. 클래딩은 Zr, 및 약 2중량%의 다른 금속, 예를 들면 니오븀(Nb), 주석(Sn), 철(Fe), 크롬(Cr) 및 그 조합을 구비할 수도 있다.
정상 발전소 운전중 클래딩 재료의 취화(embrittlement)를 비롯하여, 안전 여유를 낮출 수 있고, 잠재적으로 사고 조건 하의 고장, 및 사고 상황과 관련된 상승된 온도에서 Zr 합금 튜브의 급속한 부식으로 이끌 수도 있는, 핵연료봉 클래딩에 관한 다양한 근심이 있다는 것이 당해 분야에 알려져 있다. 냉각재의 손실 사고와 같은 사고의 경우에, 원자로 노심 내측의 온도는 1200℃를 초과할 수 있다. 아주 높은 온도에서, Zr은 증기의 존재로 급속히 산화되며, 그러면 연료봉이 열화되고 다량의 수소가 생성되어 화학적인 폭발이 야기될 수 있다.
내부식성을 향상시키기 위해 클래딩의 표면 개량이 일반적으로 고려되고 있다. 클래딩의 외면에 내산화성 피막을 도포하면, 정상 발전소 운전중 물 부식 및 마모가 적어도 감소될 수 있어서, 사고 상황에서 연료봉 열화 및 Zr 산화와 관련된 잠재적인 부정적 결과를 잠재적으로 회피할 수 있다.
피막은 저온 분사 및 열 분사와 같은 종래의 피복 방법을 사용하여 연료 클래딩 상에 도포될 수 있지만, 그러한 피복 방법으로 제한되지는 않는다.
저온 분사 기술은 용융점 훨씬 아래의 온도에서 압축된 가스제트에 의해서 전형적으로는 200 내지 1000 m/s 의 아주 높은 속도로 가속된, 전형적으로는 약 10 내지 50 ㎛ 의 분말 입자[예를 들면 모합금, 화학적 활성화제(chemical activator) 및 불활성 충전제(inert filler)를 비롯한 피막 혼합물]를 일반적으로 포함한다. 기재와의 충돌시, 입자는 극심 및 급속한 변형을 경험한다. 그에 따라, 접합을 발생시키는 높은 국부 압력 하의 Zr 합금 클래딩 표면과, 급속히 축적되는 침착된 모합금 요소(들)의 두꺼운 층 사이에 접촉이 일어나게 된다.
열 분사 기술은, 불활성 분위기 또는 진공에서 모합금, 화학적 활성화제 및 불활성 충전제를 비롯한 피막 혼합물을 용융 또는 연화시키기 위한 열에너지를 일반적으로 구비하여, 모합금의 요소(들)을 클래딩 표면에 그리고 서로 부착시킴으로써 피막을 형성한다. 고속 분사를 이루기 위해 열 분사 건(gun)이 사용될 수 있다.
본 발명의 목적은 크롬, 규소, 알루미늄 또는 그 혼합물을 이용하여 Zr 합금 핵연료 클래딩을 피복하기 위한 조성물 및 방법을 제공하는 것이다. 연료 클래딩의 외면, 연료 클래딩의 내면 또는 상기 외면 및 내면의 양자에 피막이 도포될 수 있다. 상기 피막은 연료 클래딩의 외면 및/또는 내면을 산화, 수소 포착(hydrogen uptake) 및 마모 고장중 하나 또는 그 이상으로부터 보호한다. 피막은 가스 터빈 및 항공기 엔진 응용예에 전형적으로 이용되는 확산침투처리법(pack cementation method)을 이용하여 도포된다. 보다 두꺼운 피막이 보다 두꺼운 두께의 Zr 합금 튜브에 도포될 수도 있고, 이 보다 두꺼운 피막은 피막 및 클래딩 양자의 두께를 감소시키기 위해 종래의 냉간 가공 방법을 받는다. 두께 감소는 여러 단계로 달성될 수도 있고, 재료 내의 잔류 응력을 해제하고 연성을 개선하기 위해 이들 단계들 사이에 열 처리가 사용될 수도 있다.
일 양상에 있어서, 본 발명은 수형 원자로(nuclear water reactor) 내에 사용하기 위한 지르코늄 합금 기재를 피복하는 방법을 제공한다. 상기 방법은, 표면을 갖는 지르코늄 합금 기재를 얻는 단계와, 크롬, 규소 및 알루미늄으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 원소를 포함하는 모합금과, 화학적 활성화제 및 불활성 충전제 분말을 조합하여 피막 혼합물을 형성하는 단계와, 가열 구역 및 불활성 또는 환원성 가스 분위기를 갖는 챔버를 얻는 단계와, 상기 지르코늄 합금 기재를 챔버 내에서 피막 혼합물로 둘러싸는 단계와, 상기 챔버를 상승 온도로 가열하는 단계와, 상기 모합금을 상기 화학적 활성화제와 반응시켜서 기상 화합물을 형성하는 단계와, 상기 지르코늄 합금 기재의 표면과 접촉하도록 상기 기상 화합물을 확산시키는 단계와, 상기 기상 화합물을 분해하는 단계와, 상기 지르코늄 합금 기재의 표면 상에 상기 모합금의 상기 하나 또는 그 이상의 원소를 침착하는 단계와, 그 위에, 상기 모합금의 하나 또는 그 이상의 원소와 지르코늄을 포함하는 실질적으로 균일한 확산 피막층을 형성하는 단계를 포함한다.
일부 실시형태에 있어서, 상기 둘러싸는 단계는, 상기 지르코늄 합금 기재를 피막 혼합물의 층(bed) 내에 패킹하는 것을 포함한다.
상기 피막층은 상기 지르코늄 합금 기재의 내면과 외면 중 하나 또는 양자 상에 형성될 수도 있다.
상기 방법은, 실질적으로 균일한 확산 피막층을 갖는 지르코늄 합금 기재를 원자로 내에서 그 위에 위치설정하는 단계와, 실질적으로 균일한 확산 피막층을 갖는 지르코늄 합금 기재를 노출시켜서 물과 접촉시키는 단계와, 모합금의 하나 또는 그 이상의 원소가 각기 크롬, 규소 및 알루미늄일 때, Cr203; Si02; 및 A1203 중 하나 또는 그 이상을 포함하는 보호 산화물 층을 실질적으로 균일한 확산 피막층 위에 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일부 실시형태에 있어서, 상기 모합금의 하나 이상의 원소가 각기 크롬, 규소 및 알루미늄일 때 상기 확산 피막층은 Zr-Cr 합금, Zr-Si 합금 및 Zr-Al 합금을 포함한다. 추가로 상기 Zr-Cr 합금, Zr-Si 합금 및 Zr-Al 합금은 각기 ZrCr2, ZrSi2 및 ZrAl3 일 수 있다.
상기 기재는 수형 원자로를 위한 연료 요소일 수 있다. 일부 실시형태에 있어서, 상기 기재는 연료봉 클래딩이다.
모합금은 분말 형태일 수 있다.
일부 실시형태에 있어서, 상기 가열은 600℃ 내지 1100℃의 온도에서 수행된다.
상기 클래딩은 1 micron 내지 200 micron의 두께를 가질 수 있다.
일부 실시형태에 있어서, 피복된 지르코늄 합금 튜브는 전체 두께를 감소시키고 최종 치수를 이루기 위해 하나 이상의 냉간 가공 단계를 받는다. 상기 냉간 가공은 필거링(pilgering)을 포함할 수 있다. 추가로, 피막 및 클래딩 내의 잔류 응력을 해제하기 위해 피복된 지르코늄 합금 기재의 중간 담금질이 수행될 수 있다.
다른 양상에 있어서, 본 발명은 수형 원자로(nuclear water reactor) 내에 사용하기 위한 지르코늄 합금 기재 상에 산화물 층을 형성하는 방법을 제공한다. 상기 방법은, 표면을 갖는 지르코늄 합금 기재를 얻는 단계와, 크롬, 규소 및 알루미늄으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 원소를 포함하는 모합금과, 화학적 활성화제 및 불활성 충전제 분말을 조합하여 피막 혼합물을 형성하는 단계와, 상기 피막 혼합물을 상기 지르코늄 합금 기재에 도포하는 단계와, 상기 모합금을 상기 화학적 활성화제와 반응시켜서 접합을 형성하는 단계와, 상기 모합금의 하나 이상의 원소를 상기 지르코늄 합금 기재의 표면 상에 침착시키는 단계와, 그 위에 실질적으로 균일한 확산 피막층을 형성하는 단계와, 확산 피복된 지르코늄 합금 기재를 원자로 내에 위치설정하는 단계와, 상기 확산 피복된 지르코늄 합금 기재를 노출시켜서 물과 접촉시키는 단계와, 확산 피막층 상에 산화물층을 형성하는 단계를 포함한다.
또 다른 양상에 있어서, 본 발명은 지르코늄 합금 기재와 피막 조성물을 포함하는 피복된 복합물을 제공한다. 상기 피막 조성물은, 크롬, 규소, 크롬과 규소의 혼합물, 크롬과 알루미늄의 혼합물, 및 규소와 알루미늄의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 합금 원소들을 포함하는 모합금과; 화학적 활성화제 및 불활성 충전제 분말을 포함한다. 상기 피막 조성물은 상기 지르코늄 합금 기재 상에 침착되어, 상기 모합금의 하나 이상의 원소가 각기 크롬, 규소 및 알루미늄일 때, Zr-Cr 합금, Zr-Si 합금 및 Zr-Al 합금 중 하나 이상의 합금을 포함하는 실질적으로 균일한 확산 피막층을 형성한다. 추가로, 상기 Zr-Cr 합금, Zr-Si 합금 및 Zr-Al 합금은 각기 ZrCr2, ZrSi2, 및 ZrAl3 일 수 있다.
하기의 첨부 도면과 함께 바람직한 실시형태에 대한 이하의 설명을 읽으면 본 발명의 추가 이해가 얻어질 수 있을 것이다.
도 1은 종래기술에 따른 원자로 용기 및 내부 부품을 부분 단면으로 도시한 입면도,
도 2는 도 1에 도시된 바와 같은 종래기술에 따른 연료 집합체를, 명료함을 위해 일부 절취한 상태로 수직 단축된 형상으로 부분 단면으로 도시한 입면도,
도 3은 종래기술에 따른 연료봉을 부분 단면으로 도시한 단면도,
도 4는 본 발명의 실시형태에 따른, 외면 상에 침착된 피막을 갖는 연료봉 클래딩의 단면도,
도 5는 도 4에 도시된 피복된 연료봉 클래딩의 단면도로서, 물에 노출된 결과로서, 본 발명의 실시형태에 따라 제 1 층상에 형성된 제 2 층, 즉 보호 산화물 층을 갖는 것을 도시하는 도면.
본 발명은 일반적으로 가압수형 원자로 비등수형 원자로와 같은 수형 원자로 내에 사용하기 위한 연료봉 요소들에 관련된다. 연료봉 요소는 클래딩을 구비한다. 클래딩은 당해 분야에 공지되어 있는 다양한 종래의 물질로 구성될 수도 있다. 예를 들면 본 명세서에서 전술한 바와 같이, 수형 원자로를 위한 연료봉 클래딩을, 다량의 Zr과, 소량, 예를 들면 조성물의 총 중량에 기초해서 약 2중량% 까지의 다른 금속, 예를 들면 니오븀(Nb), 주석(Sn), 철(Fe), 크롬(Cr) 및 그 조합을 함유하는 지르코늄(Zr) 합금으로 구성하는 것이 공지되어 있지만, 상기 금속으로 제한되지는 않는다. 수형 원자로 내에서 사용하기 위한 종래의 Zr 합금의 비제한적인 예로는 지르칼로이-2, 지르칼로이-4, 및 지를로(ZIRLO)를 들 수 있지만, 이것에 제한되지는 않는다.
연료봉 클래딩은 수형 원자로의 노심 내에 위치되며, 따라서 하기의 반응에 따라 수소를 생성하기 위해 물과 접촉하여 반응한다:
Zr + 2 H20 → Zr02 + 2 H2.
어떤 특정 이론에 묶일 의도 없이, 산화가 진행됨에 따라, 수소가 클래딩 표면으로 들어가서 수소화지르코늄으로서 침전된다. 외부 산화물 층 및 수소화물 침전제의 형성은 클래딩의 취화를 야기하는데, 이것은 안전 여유를 낮추고 사고 조건 하에서 고장으로 잠재적으로 인도할 수도 있다. 추가로, 본 발명에 따르면, 클래딩의 표면에의 피막 도포는 수소 포착을 대폭 감소시키며, 따라서 신뢰성 및 안전 여유를 개선할 수 있다.
본 발명은 클래딩 표면에 실질적으로 균일한 피막층을 도포하는 것, 예를 들면 침착하는 것을 포함한다. 게다가, 본 발명은 원소 형태 또는 합금 형태일 수 있는 크롬, 규소, 알루미늄 및 그 혼합물을 포함하는 하나 이상의 합금 원소를 클래딩 표면 상에 침착하는 것, 예를 들면 공동침착하는 것을 포함한다. 일부 실시형태에 있어서, 피막은 클래딩의 내면이나 외면 중 하나 상에 도포될 수 있고, 다른 실시형태에 있어서, 피막은 클래딩의 내면 및 외면의 양자에 도포될 수 있다. 피막은 다양한 방법을 이용하여 도포될 수 있다. 피막은 클래딩의 물가 부식 및 마모를 적어도 감소 또는 방지하기에 효율적이다.
본 발명에 따르면, 피막 혼합물은 모합금, 화학적 활성화제 및 불활성 충전제 분말을 조합함으로써 형성된다. 모합금은 클래딩 표면 상에 침착, 예를 들면 공동침착되는 것이 소망되는 원소에 기초해서 선택된다. 모합금은 크롬, 규소 및 알루미늄 중 하나 또는 그 이상을 포함한다. 일부 실시형태에 있어서, 모합금은 크롬 또는 규소 또는 크롬 및 규소의 혼합물, 또는 크롬 및 알류미늄의 혼합물, 또는 규소 및 알루미늄의 혼합물을 포함한다. 본 발명에서 사용하기 위한 적절한 화학적 활성화제는 당해 분야에 일반적으로 공지되어 있다. 일부 실시형태에 있어서, 할라이드 염 활성화제와 같은 염 활성화제가 사용된다. 적절한 할라이드 염 활성화제의 비제한적인 예로는 NaF, NaCl, NH4Cl, NH4F 뿐만 아니라, NaF/NaCl과 같은 이중 활성화제 및 그 혼합물을 들 수 있지만, 그것에 제한되지는 않는다. 다양한 불활성 충전제 분말이 당해 분야에 일반적으로 공지되어 있고, 그들은 본 발명에 사용하기 위한 적절한 충전재 분말이다. 비제한적인 예로는 A1203, Si02 및 그 혼합물을 들 수 있지만, 그것에 제한되지는 않는다.
당해 분야에 공지되어 있는 종래의 방법 및 장치를 이용하여 Zr 합금 표면에 피막층이 도포될 수 있다. 변형예로서, 본 발명에 따르면, 경수형 원자로에 사용하기 위한 Zr 합금 클래딩 표면에 피막을 도포하기 위해 확산침투처리 방법이 이용될 수 있다. 전통적으로, 가스 터빈 및 화석연료 연소 발전소에 사용되는 다양한 합금을 피복하기 위해 확산침투처리 방법이 이용된다. 확산침투처리 공정을 이용하는 이점은 결과로 생성된 피막의 균일성이다. 그러한 균일성은 심지어 복잡한 형상 및 구성 위에서도 달성될 수 있다.
본 발명에 따르면, 다양한 두께의 지르코늄 튜브 상에 피막이 도포될 수 있으며, 일부 실시형태에 있어서, 그 두께는 1 micron 내지 200 micron 사이에서 변한다. 예를 들면 피막이 예를 들어 TREX(Tube Reduced Extrusion)라 불리는 보다 두꺼운 지르코늄 튜브에 도포될 수 있다. TREX의 치수는 전형적으로 2.5" OD x 1.64" ID (0.43" 벽)이고 길이는 12 피드만큼 길 수 있다. 피복된 튜브 또는 TREX 는, 튜브의 전체 두께를 감소시키고 최종 치수를 달성하기 위해 냉간 가공(cold work)을 받을 수도 있다. 피막 및 지르코늄 튜브에 있어서의 잔류 응력을 해제시키기 위해 중간 담금질(intermediate annealing)이 사용될 수도 있다. 일부 실시형태에 있어서, 피복된 Zr 합금 클래딩은 피막 및/또는 클래딩의 전체 두께를 감소시키기 위해 필거링(pilgering)과 같은 종래의 방법을 사용하여 냉간 가공을 받을 수 있지만, 상기 방법에 제한되는 것은 아니다. 최종, 예를 들면 소망하는 클래딩 치수를 달성하기 위해 다수의 냉간 가공 단계들이 수행될 수도 있다.
확산침투처리 공정은 동시 열처리를 포함하는 배치 증착 공정(batch vapor deposition process)이다. 전체 클래딩 표면 또는 클래딩 표면의 선택된 부분들이 피복될 수 있다. 피복될 클래딩 표면 또는 클래딩 표면의 부분들은 피막 혼합물 내에 둘러싸이는데, 예를 들면 패킹된다. 예를 들어, 일부 실시형태에 있어서, 피막 혼합물은 분말층 조성물을 형성하며, 클래딩 또는 그 일부는 분말층 내에 패킹되는데, 예를 들면 매립된다. 분말층 조성물은 모합금, 화학적 활성화제 및 화학적 혼합물의 불활성 충전제 성분을 함께 완전히 혼합하는 것에 의해서 형성된다. 모합금 및 불활성 충전제 성분은 전형적으로 건조 형태, 예를 들면 분말로 제공된다.
클래딩은 팩(pack)에 의해 둘러싸인 챔버, 예를 들면 레토르트(retort) 또는 노(furnace) 내에 배치 및 밀봉된다. 챔버는 가열 구역 및 불활성 분위기를 갖는다. 챔버는 상승 온도로 가열된다. 챔버 내의 온도는 변할 수 있으며, 피막 혼합물용으로 선택된 성분에 따라 달라질 수도 있다. 일부 실시형태에 있어서, 챔버 온도는 600℃ 내지 1100℃의 범위 내일 수 있다. 온도는 클래딩의 표면 상에 피막을 침착하기에 충분한 시간 동안 상기 범위 내에 유지된다. 일반적으로, 챔버 온도는, 기상 화합물을 형성하기 위해 모합금이 화학적 활성화제와 반응하도록 충분히 높게 선택된다. 기상 화합물은 모합금을 클래딩 표면에 운반하는 이송 매체로서의 역할을 한다. 기상 화합물은 클래딩 표면과 접촉하며, 클래딩 표면에서 분해되어, 모합금 원소(들), 예를 들면 크롬, 규소 및 알루미늄 중 하나 또는 그 이상을 클래딩의 표면 상에 침착 또는 공동침착한다. 결과적으로, 그 위에 확산 피막층이 형성된다. 화학적 활성화제는 해제되어 팩, 예를 들면 분말층 조성물로 복귀되며, 계속해서 모합금과 반응한다. 이송 과정은 상기 팩 내의 모합금이 고갈될 때까지, 예를 들면 사용될 때까지, 또는 챔버 내의 온도가 감소, 예를 들면 냉각될 때까지 계속된다.
확산 피막층은 클래딩 재료의 원소들, 예를 들면 지르코늄(Zr), 및 모합금으로부터 침착된 원소들을 포함하는 상(phase)으로 구성된다. 클래딩 재료가 지르코늄 합금이고, 침착된 모합금은 크롬인 일부 실시형태에 있어서, 확산 피막층은 ZrCr2 와 같은 지르코늄과 크롬의 원소들을 갖는 Zr-Cr 상 또는 합금을 포함하지만, 상기 ZrCr2 에 제한되지는 않는다. 마찬가지로, 지르코늄 합금 클래딩 또는 규소 모합금의 경우에, 확산 피막층은 ZrSi2 와 같은 지르코늄과 규소의 원소들을 갖는 Zr-Si 상 또는 합금을 포함하지만, 상기 ZrSi2 에 제한되지는 않으며, 또 확산 피막층은 ZrAl3 와 같은 지르코늄과 알루미늄의 원소들을 갖는 Zr-Al 상 또는 합금을 포함하지만, 상기 ZrAl3 에 제한되지 않는다.
도 4는 클래딩 튜브의 외면에 도포된 확산 피복층을 도시하는 피복된 클래딩 튜브를 개략적으로 도시한다. 도 4는 내면(82) 및 외면(84)을 갖는 피복된 클래딩(80)을 도시한다. 외면(84) 상에는 확산 피막(86)이 침착된다.
일부 실시형태에 있어서, 개선된 강성을 갖는 피막으로 확산층을 변환하기 위해 추가의 열처리가 수행될 수도 있다.
확산 피막층이 침착된 클래딩이, 발전소 운전중 원자로 노심 내에 설치된다. 피복된 클래딩이 노출되어 물과 접촉함에 따라 보호 산화물 층이 형성된다. 거기에서 확산 피막층 위에 침착된 원소는 크롬이고, 산화물층은 Cr203 를 포함하며, 거기에서 확산 피막층 내에 침착된 모합금 원소는 규소이고, 산화물층은 Si02 를 포함하며, 거기에서 침착된 모합금 원소는 알루미늄이고, 산화물층은 A1203 를 포함한다.
도 5는 피복된 클래딩 튜브의 외면에 도포된 보호 산화물층 피막을 나타내는 피복된 클래딩 튜브를 개략적으로 도시한다. 도 5는 도 4에 도시된 피복된 클래딩(80), 내면(82), 외면(84) 및 확산 피막(86)을 도시한다. 추가로, 도 5는 확산 피막(86) 상에 형성된 보호 산화물층(88)을 구비한다. 보호 산화물층(88)은 수소 확산을 적어도 감소시키거나 배제하는데 있어 효율적이다. 보호 산화물층(88)의 기저를 이루는 확산 피막(86)은 수소 확산에 대한 추가 장벽을 제공한다. 따라서 확산 피막(86) 및 보호 산화물층(88)은 클래딩 재료 내의 산화 및 수소 포착을 야기하는데, 예를 들면 Zr을 적어도 감소 또는 배제시킨다.
본 발명의 특정 실시형태가 상세히 기술되었지만, 당해 분야에 통상의 지식을 가진 자라면, 이들 상세에 대한 각종 변경예 및 변형예가 본 개시의 전체 개시내용에 비추어 개발될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 따라서, 개시된 특정 실시형태는 단순히 예시적인 것을 의미하고, 본 발명의 범위를 제한하지 않으며, 본 발명의 범위는 첨부된 청구범위의 전체 기운과 그의 임의의 및 전체 균등물 내에서 설정될 것이다.

Claims (15)

  1. 수형 원자로(nuclear water reactor) 내에 사용하기 위한 지르코늄 합금 기재를 피복하는 방법에 있어서,
    표면을 갖는 지르코늄 합금 기재를 얻는 단계와;
    크롬, 규소 및 알루미늄으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 원소를 포함하는 모합금과, 화학적 활성화제 및 불활성 충전제 분말을 조합하여 피막 혼합물을 형성하는 단계와;
    가열 구역 및 불활성 또는 환원성 가스 분위기를 갖는 챔버를 얻는 단계와;
    상기 지르코늄 합금 기재를 챔버 내에서 피막 혼합물로 둘러싸는 단계와;
    상기 챔버를 상승 온도로 가열하는 단계와;
    상기 모합금을 상기 화학적 활성화제와 반응시켜서 기상 화합물을 형성하는 단계와;
    상기 지르코늄 합금 기재의 표면과 접촉하도록 상기 기상 화합물을 확산시키는 단계와;
    상기 기상 화합물을 분해하는 단계와;
    상기 지르코늄 합금 기재의 표면 상에 상기 모합금의 상기 하나 또는 그 이상의 원소를 침착하는 단계와;
    상기 모합금의 하나 또는 그 이상의 원소와 지르코늄을 포함하는 실질적으로 균일한 확산 피막층(86)을 상기 지르코늄 합금 기재 위에 형성하는 단계를 포함하는
    지르코늄 합금 기재의 피복 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 둘러싸는 단계는, 상기 지르코늄 합금 기재를 피막 혼합물의 층 내에 패킹하는 것을 포함하는
    지르코늄 합금 기재의 피복 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 확산 피막층(86)은 상기 지르코늄 합금 기재의 내면(82)과 외면(84) 중 하나 또는 양자 상에 형성되는
    지르코늄 합금 기재의 피복 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 지르코늄 합금 기재 상에 실질적으로 균일한 확산 피막층(86)을 갖는 지르코늄 합금 기재를 원자로 내에서 위치설정하는 단계와;
    실질적으로 균일한 확산 피막층(86)을 갖는 지르코늄 합금 기재를 노출시켜서 물과 접촉시키는 단계와;
    모합금의 하나 또는 그 이상의 원소가 각기 크롬, 규소 및 알루미늄일 때, 그 각각에 대응하는 Cr203; Si02; 및 A1203 중 하나 또는 그 이상을 포함하는 보호 산화물 층(88)을 실질적으로 균일한 확산 피막층(86) 위에 형성하는 단계를 더 포함하는
    지르코늄 합금 기재의 피복 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 모합금의 하나 이상의 원소가 각기 크롬, 규소 및 알루미늄일 때 상기 확산 피막층(86)은 Zr-Cr 상, Zr-Si 상 및 Zr-Al 상을 포함하는
    지르코늄 합금 기재의 피복 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 가열은 600℃ 내지 1100℃의 온도에서 수행되는
    지르코늄 합금 기재의 피복 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재는 1 micron 내지 200 micron의 두께를 갖는
    지르코늄 합금 기재의 피복 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 피복된 지르코늄 합금 기재(80)는 전체 두께를 감소시키고 최종 치수를 이루기 위해 하나 이상의 냉간 가공 단계를 받는
    지르코늄 합금 기재의 피복 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 냉간 가공은 필거링(pilgering)을 포함하는
    지르코늄 합금 기재의 피복 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 피막 및 클래딩 내의 잔류 응력을 해제하기 위해 상기 피복된 지르코늄 합금 기재(80)의 중간 담금질을 더 포함하는
    지르코늄 합금 기재의 피복 방법.
  11. 수형 원자로(nuclear water reactor) 내에 사용하기 위한 지르코늄 합금 기재 상에 산화물 층(88)을 형성하는 방법에 있어서,
    표면을 갖는 지르코늄 합금 기재를 얻는 단계와;
    크롬, 규소 및 알루미늄으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 원소를 포함하는 모합금과, 화학적 활성화제 및 불활성 충전제 분말을 조합하여 피막 혼합물을 형성하는 단계와;
    상기 피막 혼합물을 상기 지르코늄 합금 기재에 도포하는 단계와;
    상기 모합금을 상기 화학적 활성화제와 반응시켜서 접합을 형성하는 단계와;
    상기 모합금의 하나 이상의 원소를 상기 지르코늄 합금 기재의 표면 상에 침착시키는 단계와;
    상기 지르코늄 합금 기재 위에 실질적으로 균일한 확산 피막층(86)을 형성하는 단계와;
    확산 피복된 지르코늄 합금 기재(80)를 원자로 내에 위치설정하는 단계와;
    실질적으로 균일한 확산 피복된 지르코늄 합금 기재(80)를 노출시켜서 물과 접촉시키는 단계와;
    실질적으로 균일한 피막층(86) 상에 산화물층(88)을 형성하는 단계를 포함하는
    산화물층의 형성 방법.
  12. 피복된 복합물(80)에 있어서,
    지르코늄 합금 기재와;
    피막 조성물을 포함하고;
    상기 피막 조성물은,
    크롬, 규소, 크롬과 규소의 혼합물, 크롬과 알루미늄의 혼합물, 및 규소와 알루미늄의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 합금 원소들을 포함하는 모합금과;
    화학적 활성화제; 및
    불활성 충전제 분말을 포함하며,
    상기 피막 조성물은 상기 지르코늄 합금 기재 상에 침착되어, 상기 모합금의 하나 이상의 원소가 각기 크롬, 규소 및 알루미늄일 때, Zr-Cr 상(phase), Zr-Si 상 및 Zr-Al 상 중 하나 이상의 상을 포함하는 실질적으로 균일한 확산 피막층(86)을 형성하는
    피복된 복합물.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 Zr-Cr 상, Zr-Si 상 및 Zr-Al 상은 각기 ZrCr2, ZrSi2 및 ZrAl3인
    피복된 복합물.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 기재는 연료봉 클래딩인
    피복된 복합물.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 피복된 복합물(80)은 원자로 내에서 물과 접촉하도록 구성되고, 물과의 접촉시, 실질적으로 균일한 확산 피막층(86)의 표면 상에 산화물층(88)이 형성되는
    피복된 복합물.
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