KR102566015B1 - 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층(Hole Transport Layer, HTL)으로 요오드화구리 박막을 제조하는 태양전지의 정공수송층 제조 방법을 개시한다. 이 방법은, 페로브스카이트 태양전지 기판을 준비하여 챔버 내부에 장착하는 기판 준비단계, 페로브스카이트 태양전지 기판의 열처리 공정을 수행하는 전처리 공정 단계, 화학기상증착법(CVD)을 이용해 페로브스카이트 태양전지 기판에 요오드화구리 박막을 증착하여 정공 수송층을 생성하는 요오드화구리 박막 증착 단계, 및 요오드화구리 박막 증착된 페로브스카이트 태양전지 기판을 비진공 또는 진공 열처리 공정을 수행하는 후처리 공정 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 페로브스카이트 태양전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 화학기상증착법(CVD)을 이용해 요오드화구리 정공 수송층을 제조하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 태양전지는 태양광 에너지를 전기에너지로 변환해주는 소자로, 1880년대에 처음으로 제작되어 현재 주요 발전원으로 사용되고 있다.
1세대 태양전지인 실리콘 태양전지는 효율을 높여가는 전략으로 생산단가를 낮추고 있으나, 생산단가에서 차지하는 실리콘 기판의 비율은 여전히 높은 편이다. 또한, 대규모 진공 장비, 복잡한 공정도 생산단가를 높이는 이유 중 하나다. 이는 태양전지 사업자들에게 있어 불리한 요건이 될 수 있다.
상술한 1세대 실리콘 태양전지의 한계를 극복하기 위한 방안으로 새로운 태양전지에 대한 연구가 이뤄지고 있는 가운데, 비 실리콘 기반이자 3세대 태양전지로 분류되는 페로브스카이트 태양전지가 떠오르고 있다.
페로브스카이트 물질은 고유의 ABX3(A와 B는 양이온, X는 음이온) 구조에 의해 높은 전기전도성을 가져, 이를 이용해 이론상 최대 전환효율 28%의 태양전지를 만들어낼 수 있다.
페로브스카이트 태양전지는 주로 100도 이하의 저온, 비진공 용액 공정이 가능하므로 주로 회전 도포법(Spin-coating), 침전법(Dip-coating) 등의 용액 공정을 이용해 제작하는 편이다. 용액 공정은 폴리이미드 필름(PI) 같은 유연한 기판에도 적용이 가능하므로 이를 이용한 활용처가 많다. 게다가 비진공 방식의 공정이므로 가격 단가를 실리콘 태양전지의 20% 수준으로 획기적으로 절감하는 것이 가능하다.
다만, 용액 공정으로는 MAPbI3, FAPBI3 등의 페로브스카이트 물질뿐만 아니라 spiro-OMeTAD, PEDOT:PSS, CuI, CuSCN 등의 정공 수송층을 조밀하게 만들기 힘든 단점이 있다. 공정 조건, 혹은 용매나 용질 내 리간드의 영향을 받아 박막이 화학양론적이지 않은 형태로도 만들어질 수 있다. 그러나 결정성이 낮은데다가 결정화 속도도 임의로 조절하기 힘든 편이다. 무엇보다도 대면적화로 적용하기 어려우므로, 용액 공정은 고효율의 태양전지를 대량으로 양산하는 데는 어려움을 야기할 수 있다. 그렇기에 용액 공정 이외의 방법이 개발되어야 페로브스카이트 태양전지의 사업화를 유리하게 이끌어나갈 수 있다.
상기와 같은 페로브스카이트 태양전지와 관련한 종래 기술로서 대한민국 등록특허공보 제10-2036173호(2019.10.24.)에서 투명 전극 상에 전자수송층을 형성하는 단계, 상기 전자수송층 상에 페로브스카이트 광활성층을 형성하는 단계, 상기 페로브스카이트 광활성층 상에 포르피린계 유도체를 포함하는 용액을 처리하여 정공수송층을 형성하는 단계, 및 상기 정공수송층 상에 상대전극을 형성하는 단계를 포함하는 페로브스카이트 태양전지의 제조 방법을 제공하고 있다.
그러나 전술한 종래 기술은 정공수송층을 형성하는데 있어 포르피린계 유도체를 도포하여 형성하므로, 핀홀 등의 결함이 발생하기 쉽고, 특히 무기물을 사용하기 어려우며, 대면적 공정의 적용이 쉽지 않아 생산성을 높이는데 한계가 있다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로, 본 발명의 목적은, 기존 페로브스카이트 태양전지에 사용되던 유기물 기반의 정공 수송층을 무기물로 전환하기 위하여 화학기상증착법(CVD)을 이용한 요오드화구리 박막을 증착시키는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
또한, 본 발명은 용액 공정에서 기인하는 한계를 극복하고자 요오드화구리 증착 공정으로 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법은 페로브스카이트 태양전지 기판을 준비하여 챔버 내부에 장착하는 기판 준비단계; 상기 페로브스카이트 태양전지 기판의 열처리 공정을 수행하는 전처리 공정 단계; 화학기상증착법(CVD)을 이용해 상기 페로브스카이트 태양전지 기판에 요오드화구리 박막을 증착하여 정공 수송층을 생성하는 요오드화구리 박막 증착 단계; 및 요오드화구리 박막 증착된 페로브스카이트 태양전지 기판을 비진공 또는 진공 열처리 공정을 수행하는 후처리 공정 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다.
이때 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계는 요오드화구리의 구리(Cu) 전구체 화합물로 Cu(hfac)2, Cu(hfac)VTMS, Cu(sBu-Me-amd)2, CpCuPEt3을 사용하는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계는 요오드화구리의 요오드(I) 전구체 화합물로 (CH3CH2)I, I2, ICl, 6-Iodo-1-Hexyne, Tert-Butyl iodide, (CH3)2CHI를 사용하는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계는 구리(Cu) 또는 요오드(I) 전구체 화합물을 챔버 내에 순차적으로 공급하여 증착시키는 순차 공정으로 이루어지는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계는 구리(Cu) 또는 요오드(I) 전구체 화합물을 챔버 내에 동시에 공급하여 증착시키는 동시 공정으로 이루어지는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계는 구리(Cu) 전구체 화합물의 캐니스터 온도를 0 내지 80℃의 범위로 설정 유지하는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계는 요오드(I) 전구체 화합물의 캐니스터 온도를 -30(마이너스 30도) 내지 50도(플러스 50도)의 범위로 설정 유지하는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 요오드화구리의 전구체 캐리어 가스로 He, N2, Ar을 사용하는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 캐니스터에서 챔버로 이어지는 공급라인 온도를 30 내지 100℃의 온도 범위로 설정 유지하는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 챔버 내 서셉터 온도를 50 내지 500℃의 온도 범위로 설정 유지하는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 챔버 내 샤워헤드 온도를 30 내지 100℃의 온도 범위로 설정 유지하는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 공정 압력을 100mTorr 내지 10Torr의 범위에서 설정 유지하는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 전처리 공정 단계 및 후처리 공정 단계에서 50 내지 500℃의 온도 범위에서 열처리 공정을 진행하는 특징이 있다.
이때 상기 열처리 공정 시 Ar, N2, O2, CH3NH2, H2 중의 어느 하나를 단독 또는 혼합하여 사용하는 특징이 있다.
또한, 본 발명의 상기 전처리 공정 단계 및 후처리 공정 단계에서 자외선 처리 또는 플라즈마 처리 중의 어느 하나를 진행하는 특징이 있다.
이때 상기 플라즈마 처리 시의 플라즈마 파워를 100 내지 5000W의 범위로 설정 유지하는 특징이 있다.
전술한 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법에 의한 본 발명은 화학기상증착법(CVD)을 이용하므로, 비 진공 용액 공정에서 기인하는 핀홀(pin-hole) 등의 결함 억제를 통해 태양전지의 특성을 향상시키는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 기존의 유기물 기반 정공 수송층을 무기물로 대체하므로 태양전지의 생존 시간을 비약적으로 늘릴 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법에 따라 대면적으로의 공정 적용을 가능하게 하여 생산성을 향상시키는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 공정 단계를 보여주는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 N-i-P 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 순차 공정을 보여주는 예시도이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 N-i-P 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 동시 공정을 보여주는 예시도이다.
도 4는 본 발명의 제3 실시예에 따른 P-i-N 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 순차 공정을 보여주는 예시도이다.
도 5는 본 발명의 제4 실시예에 따른 P-i-N 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 동시 공정을 보여주는 예시도이다.
도 6a는 본 발명의 공정에 따라 제조한 요오드화구리 반도체 표면의 주사전자현미경 이미지이다.
도 6b는 본 발명의 공정에 따라 제조한 요오드화구리 반도체의 단면 주사전자현미경 이미지이다.
도 6c는 본 발명의 공정에 따라 제조한 요오드화구리가 증착된 기판 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 N-i-P 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 순차 공정을 보여주는 예시도이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 N-i-P 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 동시 공정을 보여주는 예시도이다.
도 4는 본 발명의 제3 실시예에 따른 P-i-N 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 순차 공정을 보여주는 예시도이다.
도 5는 본 발명의 제4 실시예에 따른 P-i-N 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 동시 공정을 보여주는 예시도이다.
도 6a는 본 발명의 공정에 따라 제조한 요오드화구리 반도체 표면의 주사전자현미경 이미지이다.
도 6b는 본 발명의 공정에 따라 제조한 요오드화구리 반도체의 단면 주사전자현미경 이미지이다.
도 6c는 본 발명의 공정에 따라 제조한 요오드화구리가 증착된 기판 이미지이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
또한, 본 발명에서 사용되는 용어 "및/또는"은 전후에 나열한 구성요소들 중에서 적어도 하나 이상을 포함하는 의미로 사용된다. 또한, 본 발명에서 사용되는 용어 "상에 형성" 및 "상부에 형성" 등은, 당해 구성요소들이 직접 접하여 적층 형성되는 것만을 의미하는 것은 아니고, 당해 구성요소들 간의 사이에 다른 구성요소가 더 형성되어 있는 의미를 포함한다. 예를 들어, "상에 형성된다"라는 것은, 제1구성요소 위에 제2구성요소가 직접 접하여 형성되는 의미는 물론, 상기 제1구성요소와 제2구성요소의 사이에 제3구성요소가 더 형성될 수 있는 의미를 포함한다.
이에 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 화학기상증착(CVD, chemical vapor deposition)을 위한 장치로서 내부를 진공 상태로 유지할 수 있는 챔버가 구비된다.
상기 챔버 내부 하측에는 기판이 장착될 수 있는 기판척이 구비되며, 상기 기판은 챔버 일측에 구비되어 있는 게이트를 통하여 챔버 내부로 반입되며, 기판척에 올려놓고 고정될 수 있다.
기판이 챔버 내부로 반입된 후에는 게이트를 밀폐하고, 챔버 내부를 감압시키는데, 챔버 내부의 압력은 0.01 mtorr 내지 대기압 정도로 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 챔버의 상부에는 공정가스가 공급될 수 있는 샤워헤드가 구비되며, 이 샤워헤드에는 직경 0.5 내지 1 mm 정도의 미세한 홀이 무수하게 형성되어있어서, 이 샤워헤드를 통하여 공정가스가 기판에 전체적으로 균일하게 공급될 수 있게 된다.
또한, 샤워헤드는 외부에 배치되어 있는 하나 이상의 캐니스터와 연결되어 있으며, 각 캐니스터로 부터 공정가스를 공급받을 수 있게 된다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 아래와 같다.
도 1은 본 발명에 따른 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 공정 단계를 보여주는 흐름도로서, 도시와 같이 본 발명의 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법은 기판 준비 단계(S100), 전처리 공정 단계(S200), CVD를 이용한 요오드화구리 박막 증착 단계(S300) 및 후처리 공정 단계(S400)을 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 상기 요오드화구리 박막 증착 단계(S300)에서는 구리(Cu) 또는 요오드(I) 전구체 화합물을 챔버 내에 순차적으로 공급하여 증착시키는 순차 공정으로 이루어지거나, 구리(Cu) 또는 요오드(I) 전구체 화합물을 챔버 내에 동시에 공급하여 증착시키는 동시 공정의 두 가지 방법중의 어느 하나의 제조 공정을 적용하여 이루어질 수 있다. 이를 하기와 같이 도시에 따른 실시예로 구분하여 설명한다.
먼저 도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 N-i-P 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 순차 공정을 보여주는 예시도이다.
이에 따라 상기 기판 준비 단계(S100)는 페로브스카이트 태양전지 기판을 준비하여 상기 챔버 내부에 장착하는 단계이다.
이때 요오드화구리 반도체는 페로브스카이트 태양전지 적층 구조에 따라 페로브스카이트층의 적층 위치가 달라질 수 있다.
도 2에서와 같이 N-i-P 페로브스카이트 태양전지의 적층 구조는 페로브스카이트(Perovskite Layer)층 아래로 ETL(Electron Transport Layer)층, TCO(Transparent Conductive Oxides)층, 기판(substrate)(S)으로 구성된다. 이러한 N-i-P 페로브스카이트 태양전지에서의 요오드화구리 정공 수송층은 페로브스카이트 광흡수층 상부에 위치하게 된다.
이에 비해 P-i-N 페로브스카이트 태양전지의 적층 구조에서는 페로브스카이트 광흡수층 하부에 정공 수송층이 위치한다.
즉 P-i-N 구조에서는 정공 수송층으로 요오드화구리 박막의 증착이 TCO(Transparent Conductive Oxides)층 상부, 즉 페로브스카이트(Perovskite Layer)층 하부에서 이루어지게 된다.
이에 따라 도 2의 제 1 실시예에서와 같이 N-i-P 페로브스카이트 구조에서는 요오드화구리 박막의 증착은 페로브스카이트(Perovskite Layer)층 상부에서 이루어질 수 있다.
상기 전처리 공정 단계(S200)는 상기 페로브스카이트 태양전지 기판의 열처리 공정을 수행하는 단계이다.
N-i-P 페로브스카이트 구조에서의 열처리 온도는 50~500℃이며, 열처리 시간은 5분 내지 3시간이 소요된다.
챔버 내에 가스를 흘리면서 열처리를 진행할 수 있으며 Ar, N2, O2, CH3NH2, H2 등을 단독, 혹은 혼합해서 사용한다.
또한, 상기 전처리 공정 단계(S200)에서 자외선 처리 또는 플라즈마 처리 중의 어느 하나를 진행할 수 있으며, 이때 상기 자외선 처리 시간은 10초 내지 2시간이 소요될 수 있으며, 상기 플라즈마 처리 시의 플라즈마 파워는 100 내지 5000W의 범위로 설정 유지될 수 있다.
이후 요오드화구리 박막 증착 단계(S300)는 화학기상증착법(CVD)을 이용해 상기 페로브스카이트 태양전지 기판에 요오드화구리 박막을 증착하여 정공 수송층을 생성하는 단계로서, 먼저 구리(Cu) 또는 요오드(I) 전구체 화합물을 챔버 내에 순차적으로 공급하여 증착시키는 순차 공정은 구리 증착 공정과 요오드 증착 공정의 순서에 의하여 이루어져서 요오드화구리 박막을 증착하게 되며 공정 단계는 다음 하기와 같다.
먼저 구리 증착 공정에 사용되는 유기 금속(MO) 소스인 구리(Cu) 전구체 화합물로는 Cu(hfac)2, Cu(hfac)VTMS, Cu(sBu-Me-amd)2, CpCuPEt3 중의 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
Cu 전구체 화합물 소스를 담는 캐니스터 온도는 0 내지 80도의 범위에서 설정 유지한다. 그리고 캐니스터에서 챔버로 이어지는 공급 라인의 온도는 30 내지 100도까지 설정한다.
구리 증착 공정을 위한 캐리어 가스는 He, N2, Ar을 사용할 수 있으며, 유량은 100sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute, cm^3/min) 내지 7,000sccm의 범위에서 조절한다.
구리 증착 공정을 위한 챔버 내 서셉터 온도는 50도 내지 500도까지 설정할 수 있다.
추가로 샤워헤드 온도를 조절할 수 있으며, 30 내지 100도의 범위에서 설정 유지 된다.
이때의 공정 압력은 100mTorr 내지 10Torr의 범위에서 설정 조절되며, 추가적으로 플라즈마를 100 내지 5,000W로 조절 유지해서 사용할 수 있다.
이후 상기 순차 공정에 따른 요오드 증착에 사용되는 소스인 요오드(I) 전구체 화합물로는 (CH3CH2)I, I2, ICl, 6-Iodo-1-Hexyne, Tert-Butyl iodide, (CH3)2CHI 중의 어느 하나 이상을 포함한다.
이를 용액으로도 사용할 수 있으며, 용매는 2-methoxyethanol, 2-propanol, THF, ethanol을 포함하며, 농도는 0.01 내지 2.0M를 맞춘다.
요오드(I) 전구체 화합물 소스를 담는 캐니스터 온도는 -30(마이너스 30도) 내지 50도(플러스 50도)의 온도 범위에서 설정 유지한다.
이때 캐니스터에서 챔버로 이어지는 라인의 온도는 30 내지 100도의 온도 범위에서 설정 유지된다.
그리고 구리 증착 공정 이후에 요오드 증착 공정을 수행한다.
요오드 증착 공정을 위한 캐리어 가스는 He, N2, Ar 중의 어느 하나 이상을 혼합 또는 단독으로 사용할 수 있으며, 유량은 100sccm 내지 7,000sccm의 범위에서 조절된다.
상기 요오드 증착 공정을 위한 챔버 내 서셉터 온도는 50도 내지 500도까지 설정할 수 있다.
추가로 샤워헤드 온도를 조절할 수 있으며, 30 내지 100도까지 설정 유지한다. 또한, 공정 압력은 100mTorr 내지 10Torr로 조절 유지하며, 추가적으로 플라즈마를 100 내지 5,000W로 조절 유지해서 사용할 수 있다.
이후 후처리 공정 단계(S400)는 후처리 공정을 위한 후속 열처리 과정을 위해 비진공, 혹은 진공 열처리가 필요할 수 있다.
이때의 열처리 온도는 50 내지 500도의 온도 범위로 설정되고, 추가로 가스를 흘리거나 자외선 처리 또는 플라즈마 처리 중의 어느 하나를 동시에 사용할 수 있다.
상기 후처리 공정 단계(S400)의 열 처리 시 가스는 Ar, N2, O2, CH3NH2, H2를 포함하며, 상기 플라즈마 처리 시의 플라즈마 파워는 100 내지 5,000W 범위에서 조절 유지한다.
또한, 페로브스카이트 태양전지 적층 구조에 따라 각기 필요한 추가 공정을 진행해 소자를 최종 완성하게 된다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 N-i-P 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 동시 공정을 보여주는 예시도이다.
본 발명의 제2 실시예에 따른 구리와 요오드(Cu+I)를 동시에 증착하는 동시 공정으로서 전구체 소스, 캐니스터, 라인 온도, 캐리어 가스, 유량 등에 대한 일정 공정 조건은 상기의 제1 실시예의 순차 공정에서 적용되는 각 전구체 화합물 소스에 따른 조건과 동일할 수 있다.
단, 챔버 내 서셉터 온도, 샤워헤드 온도, 챔버 내 대기시간, 공정압력, 공정시간은 구리 증착 공정조건을 따른다.
동시 공정에 사용되는 유기 금속(MO) 소스(Cu+I)는 구리(Cu) 전구체 화합물로 Cu(hfac)2, Cu(hfac)VTMS, Cu(sBu-Me-amd)2, CpCuPEt3 중의 어느 하나 이상과 요오드(I) 전구체 화합물로 (CH3CH2)I, I2, ICl, 6-Iodo-1-Hexyne, Tert-Butyl iodide, (CH3)2CHI 중의 어느 하나 이상을 포함하는 구리(Cu)와 요오드(I) 전구체 화합물(CuI)를 혼합하여 사용한다.
동시 공정에 사용되는 유기 금속(MO) 소스(CuI)를 담는 캐니스터 온도는 0 내지 80도의 범위에서 설정 유지한다. 그리고 캐니스터에서 챔버로 이어지는 공급 라인의 온도는 30 내지 100도까지 설정되고, 캐리어 가스는 He, N2, Ar을 사용할 수 있으며, 유량은 100sccm 내지 7,000sccm의 범위에서 조절되며, 챔버 내 서셉터 온도는 50도 내지 500도까지 설정할 수 있다. 추가로 샤워헤드 온도를 조절할 수 있으며, 30 내지 100도의 범위에서 설정 유지 되고, 이때의 공정 압력은 100mTorr 내지 10Torr의 범위에서 설정 조절되며, 추가적으로 플라즈마를 100 내지 5,000W로 조절 유지해서 사용할 수 있다.
도 4는 본 발명의 제3 실시예에 따른 P-i-N 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 순차 공정을 보여주는 예시도이다.
본 발명의 제3 실시예에 따른 P-i-N 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층은 페로브스카이트 광흡수층 하부에 위치하므로, 요오드화구리 박막의 증착은 TCO(Transparent Conductive Oxides)층 상부, 즉 페로브스카이트(Perovskite Layer)층 하부에서 이루어진다.
P-i-N 페로브스카이트 구조에서의 정공 수송층 전처리 공정 단계(S200)에서도 열처리가 필요할 수 있다.
이때의 열처리 온도는 50 내지 500℃의 온도 범위이며, 열처리 시간은 5분 내지 3시간의 범위로 소요된다.
이때 챔버 내에 가스를 흘리면서 열처리를 진행할 수 있으며, 상기 가스는 Ar, N2, O2를 사용한다.
또한, 상기 전처리 공정 단계(S200)에서 자외선 처리 또는 플라즈마 처리 중의 어느 하나를 진행할 수 있으며, 이때 자외선 처리 시간은 10초 내지 2시간이 소요될 수 있고, 플라즈마 처리 시의 플라즈마 파워는 100 내지 5000W의 범위로 설정 유지될 수 있다.
이후 요오드화구리 박막 증착 단계(S300)을 진행하는 순차 공정으로서, 상기 구리 증착 공정 이후에 요오드 증착 공정을 수행할 수 있는데, 이는 상기 제1 실시예에 따른 순차 공정으로서 전구체 소스, 캐니스터, 라인 온도, 캐리어 가스, 유량 등에 대한 일정 공정 조건과 적용되는 각 전구체 화합물 소스에 따른 조건은 동일할 수 있다. 또한, 이후 후처리 공정을 위한 후처리 공정 단계(S400)를 위하여 비진공, 혹은 진공 열처리를 수행하게 된다.
도 5는 본 발명의 제4 실시예에 따른 P-i-N 구조를 갖는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법의 동시 공정을 보여주는 예시도로서, P-i-N 구조에서의 전처리 공정 단계(S200) 및 요오드화구리 박막 증착 단계(S300)를 위한 동시 공정은 상기 제2 실시예에 따른 소스, 캐니스터, 라인 온도, 캐리어 가스, 유량은 상기의 각 소스에 따른 조건과 동일하며, 챔버 내 서셉터 온도, 샤워헤드 온도, 챔버 내 대기시간, 공정압력, 공정시간은 구리 증착 공정 조건과 동일하다. 또한, 후처리 공정 단계(S400)를 위하여 비진공, 혹은 진공 열처리를 수행하는 것도 동일하다.
또한, 상기 제1 내지 제4 실시예에 따른 요오드화구리 반도체 증착 이후, 페로브스카이트 태양전지 적층 구조에 따라 각기 필요한 추가 공정을 진행해 소자를 완성할 수 있게 되는 것이다.
도 6a는 본 발명의 상기 제1 실시예에 따른 공정에 의해 제조한 요오드화구리 반도체 표면의 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM) 이미지이고, 도 6b는 도 6a의 요오드화구리 반도체의 단면의 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM) 이미지이며, 도 6c는 본 발명의 공정에 따라 제조한 요오드화구리가 증착된 기판과 요오드화구리를 증착하기 전의 기판을 예시하고 있다.
도시에서와 같이 본 발명의 공정에 의해 완성된 요오드화구리 정공수송층을 나타내의 두께는 10 내지 100nm 수준이며, 투과도는 400 내지 1100nm 영역에서 50 내지 90%이고, 홀 이동도는 1 내지 20(cm^2/Vs)로 측정되는 특성을 갖는 것으로 확인되었다.
전술한 바와 같이 본 발명의 상세한 설명에서는 바람직한 실시예들에 관하여 설명하였지만, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 사람이라면 하기의 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음은 이해할 수 있을 것이다.
Claims (16)
- 페로브스카이트 태양전지 기판을 준비하여 챔버 내부에 장착하는 기판 준비단계;
상기 페로브스카이트 태양전지 기판의 열처리 공정을 수행하는 전처리 공정 단계;
화학기상증착법(CVD)을 이용해 상기 페로브스카이트 태양전지 기판에 요오드화구리 박막을 증착하여 정공 수송층을 생성하는 요오드화구리 박막 증착 단계; 및
요오드화구리 박막 증착된 페로브스카이트 태양전지 기판의 후속 열처리 공정을 수행하는 후처리 공정 단계;를 포함하고,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 요오드화구리의 구리(Cu) 전구체 화합물로서 Cu(hfac)2, Cu(hfac)VTMS, Cu(sBu-Me-amd)2 또는 CpCuPEt3을 사용하고,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 요오드화구리의 요오드(I) 전구체 화합물로서 (CH3CH2)I, I2, ICl, 6-Iodo-1-Hexyne, Tert-Butyl iodide 또는 (CH3)2CHI를 사용하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계는 구리(Cu) 또는 요오드(I) 전구체 화합물을 챔버 내에 순차적으로 공급하여 증착시키는 순차 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계는 구리(Cu) 또는 요오드(I) 전구체 화합물을 챔버 내에 동시에 공급하여 증착시키는 동시 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계는 구리(Cu) 전구체 화합물의 캐니스터 온도를 0 내지 80℃의 범위로 설정 유지하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계는 요오드(I) 전구체 화합물의 캐니스터 온도를 -30(마이너스 30도) 내지 50도(플러스 50도)의 범위로 설정 유지하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 요오드화구리의 전구체 캐리어 가스로 He, N2, Ar을 사용하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 캐니스터에서 챔버로 이어지는 공급라인 온도를 30 내지 100℃의 온도 범위로 설정 유지하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 챔버 내 서셉터 온도를 50 내지 500℃의 온도 범위로 설정 유지하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 챔버 내 샤워헤드 온도를 30 내지 100℃의 온도 범위로 설정 유지하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 요오드화구리 박막 증착 단계에서 공정 압력을 100mTorr 내지 10Torr의 범위에서 설정 유지하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 전처리 공정 단계 및 후처리 공정 단계에서 50 내지 500℃의 온도 범위에서 열처리 공정을 진행하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 13에 있어서,
상기 열처리 공정 시 Ar, N2, O2, CH3NH2, H2 중의 어느 하나를 단독 또는 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 13에 있어서,
상기 전처리 공정 단계 및 후처리 공정 단계의 열처리 공정 시, 자외선 처리 또는 플라즈마 처리 중의 어느 하나를 동시에 진행하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법. - 청구항 15에 있어서,
상기 플라즈마 처리 시의 플라즈마 파워는 100 내지 5000W의 범위로 설정 유지하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 정공 수송층 제조 방법.
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