KR102563013B1 - 다층 물품에 대한 워크라이프 개선 및 그의 제조 및 사용 방법 - Google Patents

다층 물품에 대한 워크라이프 개선 및 그의 제조 및 사용 방법 Download PDF

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Abstract

적어도 하나의 언더필 필름 층을 포함하는 다층 물품이 본원에서 제공된다. 특정 측면에서, 또한, 이러한 물품의 워크라이프 안정성의 개선 방법이 제공된다. 특정 측면에서, 또한, 이러한 물품의 저장 안정성의 개선 방법이 제공된다. 특정 측면에서, 또한, 이러한 물품의 제조 방법이 제공된다. 특정 측면에서, 또한, 본원에 기재된 방법에 의해 제조된 안정화된 물품이 제공된다.

Description

다층 물품에 대한 워크라이프 개선 및 그의 제조 및 사용 방법
본 발명은 적어도 하나의 언더필(underfill) 필름 층을 포함하는 다층 물품에 관한 것이다. 특정 측면에서, 본 발명은 이러한 물품의 워크라이프(worklife) 안정성의 개선 방법에 관한 것이다. 특정 측면에서, 본 발명은 이러한 물품의 저장 안정성의 개선 방법에 관한 것이다. 특정 측면에서, 본 발명은 이러한 물품의 제조 방법에 관한 것이다. 특정 측면에서, 본 발명은 생성된 안정화된 물품에 관한 것이다.
발명의 요약
본 발명에 따라, 적어도 하나의 언더필 필름 층을 포함하는 다층 물품이 제공된다. 특정 측면에서, 또한, 이러한 물품의 워크라이프 안정성의 개선 방법이 제공된다. 특정 측면에서, 또한, 이러한 물품의 저장 안정성의 개선 방법이 제공된다. 특정 측면에서, 또한, 이러한 물품의 제조 방법이 제공된다. 특정 측면에서, 또한, 본원에 기재된 방법에 의해 제조된 안정화된 물품이 제공된다.
하나의 측면에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름 층은, 적어도,
(1) 필름-형성 결합제 수지,
(2) 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘아미드,
(3) 아크릴레이트 수지, 및
(4) 충전제
의 조합을 포함한다
특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름 층 조성물은 또한 임의로 에폭시 수지를 함유한다.
특정 측면에서, 본원에 기재된 방법에 의해 제조된 안정화된 물품이 제공된다.
특정 측면에서, 본원에 기재된 언더필 필름을 포함하는 물품이 제공된다.
특정 측면에서, 경화된 분취량의 본원에 기재된 배합물에 의해 제2 물품에 영구적으로 접착된 제1 물품을 포함하는 어셈블리가 제공된다.
도 1은 본 발명에 따른 예시적 물품의 구조를 나타내며, 여기서 층(1)은 릴리즈 라이너(release liner)이고, 층(2)은 언더필 필름이고, 층(3)은 커버 필름에 대한 감압성 접착제이고, 층(4)은 커버 필름에 대한 배킹 테이프(backing tape)이다. 일부 실시양태에서, 층(3) 및 층(4)은 함께 커버 필름 층(5)을 형성한다.
도 2는 언더필 필름 (2)과 커버 필름 층(3) 및 (4) 사이의 이동가능한 성분(6)의 이동을 나타낸다. 언더필 필름(2)이 커버 필름 층(3) 및 (4)와 라미네이션되면, 이동가능한 성분(6)은 어셈블리 전반에 걸쳐 분포되기 시작하여, 그의 불안정성을 초래한다. 초기 단계 (좌측 패널) 및 종료 단계 (우측 패널)는, 언더필 필름이 이동가능한 성분(6)의 이동으로 인해 상이한 조성을 가짐을 보여준다.
도 3은, 고온 에이징(aging)에 적용시 이동가능한 성분(6)의 이동과 관련하여 본 발명에 따른 물품의 안정성을 나타낸다. 임의의 이론에 의해 국한되길 바라지 않지만, 여기서는, 적어도 커버 필름 층(3) 및 (4) 내에 이동가능한 성분(6)을 포함시키는 것이, 이동가능한 성분(6)을 물품 전반에 걸쳐 불균일하게 분포시키고 물품의 각각의 층의 화학적 함량을 실질적으로 변경시키는 구동력을 감소시킨다고 믿어진다.
발명의 상세한 설명
본 발명에 따라, 복수의 층을 포함하며,
그 중 적어도 하나의 층은 그 안에 이동가능한 성분을 갖는 언더필 필름을 포함하고,
나머지 층 중 하나 이상 (그러나 전부는 아님)은 그 안에 포함된 이동가능한 성분을 갖는 것인
물품이 제공된다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "이동가능한 성분"은 개시제, 억제제, 저분자량 분자, 올리고머 등을 포함한다.
특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름은 그 안에 약 10 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖고; 특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름은 그 안에 약 9 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖고; 특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름은 그 안에 약 8 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖고; 특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름은 그 안에 약 7 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖고; 특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름은 그 안에 약 6 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖고; 특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름은 그 안에 약 5 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖고; 특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름은 그 안에 약 4 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖고; 특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름은 그 안에 약 3 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖고; 특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름은 그 안에 약 2 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖고; 특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 언더필 필름은 그 안에 약 1 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖는다.
특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 0.1 ppm 내지 약 100 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 0.1 ppm 내지 약 80 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 0.1 ppm 내지 약 60 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 0.1 ppm 내지 약 40 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 0.1 ppm 내지 약 20 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 0.1 ppm 내지 약 10 ppm의 범위 내에 포함된다.
특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 1 ppm 내지 약 100 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 1 ppm 내지 약 80 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 1 ppm 내지 약 60 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 1 ppm 내지 약 40 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 1 ppm 내지 약 20 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 1 ppm 내지 약 10 ppm의 범위 내에 포함된다.
특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 5 ppm 내지 약 100 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 5 ppm 내지 약 80 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 5 ppm 내지 약 60 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 5 ppm 내지 약 40 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 5 ppm 내지 약 20 ppm의 범위 내에 포함되고; 특정 실시양태에서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 5 ppm 내지 약 10 ppm의 범위 내에 포함된다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따라,
제1 층,
제2 층, 및
제3 층
을 포함하며, 여기서
상기 제1 층은 릴리즈 라이너를 포함하고,
상기 제2 층은 그 안에 약 10 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖는 언더필 필름을 포함하고,
상기 제3 층은 그 안에 0.1 - 100 ppm(parts per million)의 이동가능한 성분을 갖는 커버 필름을 포함하는 것인
물품이 제공된다.
특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 릴리즈 라이너는, 언더필 필름 층과 실질적으로 화학적 상호작용하지 않고 언더필 필름 표면이 점착되는 것을 막기 위해 사용되는 물질을 포함한다. 예시적 릴리즈 라이너는 종이 또는 플라스틱 기재의 필름 시트, 플라스틱 기재의 물질, 예컨대 PET, 폴리올레핀, 실리콘 등을 포함한다.
특정 실시양태에서, 본원에서 고려되는 커버 필름은,
그 안에 100 ppm 이하의 이동가능한 성분을 갖는 감압성 접착제 층, 및
그 안에 100 ppm 이하의 이동가능한 성분을 갖는 배킹 테이프
를 포함한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 예시적 감압성 접착제 층은, 아크릴 중합체, 고무, 에틸렌-비닐 아세테이트, 니트릴, 스티렌 블록 공중합체 등을 기재로 하는 엘라스토머를 포함한다.
특정 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 배킹 테이프는 폴리올레핀, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 플루오로-중합체 등으로부터 선택된다.
본 발명의 또한 또 다른 실시양태에 따라,
제1 층,
제2 층, 및
제3 층
을 포함하며, 상기 층 중 하나 이상은 그 안에 이동가능한 성분을 갖고,
여기서,
상기 제1 층은 릴리즈 라이너를 포함하고,
상기 제2 층은 그 안에 약 10 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖는 언더필 필름을 포함하고,
상기 제3 층은 2개의 층:
감압성 접착제 층, 및
배킹 테이프
를 포함하는 커버 필름을 포함하고,
여기서, 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분의 양은 약 0.1 ppm 내지 약 100 ppm의 범위 내에 포함되는 것인
물품이 제공된다.
본 발명의 또한 또 다른 실시양태에 따라, 상기 제3 층 내에 유효량의 하나 이상의 이동가능한 성분(들)을 첨가하여 그 안에서 약 0.1 - 100 ppm의 범위의 양을 달성하는 것을 포함하는, 본원에 기재된 임의의 물품의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또한 또 다른 실시양태에 따라, 상기 제3 층 내에 유효량의 하나 이상의 이동가능한 성분(들)을 첨가하여 그 안에서 약 0.1 - 100 ppm의 범위의 이동가능한 성분(들)의 양을 달성한 후 이 커버 필름을 언더필 필름으로 커버링하는 것을 포함하는, 본원에 기재된 임의의 물품의 안정성의 개선 방법이 제공된다.
본 발명의 특정 실시양태에 따라, 상기 물품의 저장 안정성이 개선된다.
본 발명의 다른 실시양태에 따라, 상기 물품의 워크라이프 안정성이 개선된다.
일부 실시양태에서, 상기에 기재된 방법은, 상기 물품을 약 0.1시간 내지 4주의 범위의 시간 동안 온도가 20℃ 내지 100℃의 범위인 고온 에이징 공정에 노출시키는 것을 추가로 포함한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 예시적 언더필 필름은,
(i) 결합제 수지,
(ii) 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘이미드,
(iii) 아크릴레이트 수지, 및
(iv) 충전제,
및 임의로 에폭시 수지
를 포함하며, 여기서,
상기 결합제 수지는 용매 중에 용해될 수 있는 필름 형성 고분자량 중합체 수지이고, 그로부터의 용매 제거 후 박막을 형성하고,
상기 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘이미드는 단량체 또는 올리고머이고, 라디칼 경화되어 중합체 네트워크를 형성할 수 있고;
상기 아크릴레이트 수지는 3차원 중합체 네트워크로 경화될 수 있는 열경화성 수지이고;
상기 충전제는 생성된 조성물의 열 팽창 계수 (CTE)를 조절하고,
상기 임의적 에폭시 수지 (또는 에폭시-관능화된 수지)는 비스페놀 A를 기재로 하는 액체형 에폭시 수지, 비스페놀 A를 기재로 하는 고체형 에폭시 수지, 비스페놀 F를 기재로 하는 액체형 에폭시 수지, 페놀-노볼락 수지를 기재로 하는 다관능성 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지 등, 뿐만 아니라 임의의 이들 둘 이상의 혼합물을 포함하고,
여기서 조성물은, B-단계에서,
100℃ - 200℃의 시차 주사 열량측정법 (DSC) 개시점;
100 Pa sec - 10,000 Pa sec의 범위의 용융 점도, 및
10N 축방향 힘 프로파일 하에 TA DHR2 레오미터에 의해 측정시 100℃ - 200℃의 겔화 온도
를 갖는 것인 조성물을 포함한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 결합제 수지는 (메트)아크릴레이트(들), 에폭시(들), 비닐 에테르, 비닐 에스테르, 비닐 케톤, 비닐 방향족, 비닐 시클로알킬, 알릴 아미드 등을 포함한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘이미드는 각각 하기 구조를 갖는 화합물 및 이들 둘 이상의 조합이다:
Figure 112019086165178-pct00001
여기서,
m은 1-15이고,
p는 0-15이고,
R2는 각각 독립적으로 수소 또는 저급 알킬 (예컨대 C1-5)로부터 선택되고,
J는 유기 또는 오르가노실록산 라디칼을 포함하는 1가 또는 다가 라디칼이다.
본 발명의 일부 실시양태에서, J는,
- 전형적으로 약 6 내지 약 500개의 범위의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 또는 치환된 히드로카르빌 종 (여기서, 히드로카르빌 종은 알킬, 알케닐, 알키닐, 시클로알킬, 시클로알케닐, 아릴, 알킬아릴, 아릴알킬, 아릴알케닐, 알케닐아릴, 아릴알키닐 또는 알키닐아릴로부터 선택되며, 그러나, 단, 단지 J가 둘 이상의 상이한 종의 조합을 포함하는 경우 J는 아릴일 수 있음);
- 전형적으로 약 6 내지 약 500개의 범위의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌렌 또는 치환된 히드로카르빌렌 종 (여기서, 히드로카르빌렌 종은 알킬렌, 알케닐렌, 알키닐렌, 시클로알킬렌, 시클로알케닐렌, 아릴렌, 알킬아릴렌, 아릴알킬렌, 아릴알케닐렌, 알케닐아릴렌, 아릴알키닐렌 또는 알키닐아릴렌으로부터 선택됨),
- 전형적으로 약 6 내지 약 500개의 범위의 탄소 원자를 갖는 헤테로시클릭 또는 치환된 헤테로시클릭 종,
- 폴리실록산, 또는
- 폴리실록산-폴리우레탄 블록 공중합체, 뿐만 아니라
상기의 것 중 하나 이상과 공유 결합, -O-, -S-, -NR-, -NR-C(O)-, -NR-C(O)-O-, -NR-C(O)-NR-, -S-C(O)-, -S-C(O)-O-, -S-C(O)-NR-, -O-S(O)2-, -O-S(O)2-O-, -O-S(O)2-NR-, -O-S(O)-, -O-S(O)-O-, -O-S(O)-NR-, -O-NR-C(O)-, -O-NR-C(O)-O-, -O-NR-C(O)-NR-, -NR-O-C(O)-, -NR-O-C(O)-O-, -NR-O-C(O)-NR-, -O-NR-C(S)-, -O-NR-C(S)-O-, -O-NR-C(S)-NR-, -NR-O-C(S)-, -NR-O-C(S)-O-, -NR-O-C(S)-NR-, -O-C(S)-, -O-C(S)-O-, -O-C(S)-NR-, -NR-C(S)-, -NR-C(S)-O-, -NR-C(S)-NR-, -S-S(O)2-, -S-S(O)2-O-, -S-S(O)2-NR-, -NR-O-S(O)-, -NR-O-S(O)-O-, -NR-O-S(O)-NR-, -NR-O-S(O)2-, -NR-O-S(O)2-O-, -NR-O-S(O)2-NR-, -O-NR-S(O)-, -O-NR-S(O)-O-, -O-NR-S(O)-NR-, -O-NR-S(O)2-O-, -O-NR-S(O)2-NR-, -O-NR-S(O)2-, -O-P(O)R2-, -S-P(O)R2-, 또는 -NR-P(O)R2-로부터 선택된 링커의 조합 (여기서, R은 각각 독립적으로 수소, 알킬 또는 치환된 알킬임)
으로부터 선택된 1가 또는 다가 라디칼이다.
예시적 조성물은, J가 옥시알킬, 티오알킬, 아미노알킬, 카르복실알킬, 옥시알케닐, 티오알케닐, 아미노알케닐, 카르복시알케닐, 옥시알키닐, 티오알키닐, 아미노알키닐, 카르복시알키닐, 옥시시클로알킬, 티오시클로알킬, 아미노시클로알킬, 카르복시시클로알킬, 옥시클로알케닐, 티오시클로알케닐, 아미노시클로알케닐, 카르복시시클로알케닐, 헤테로시클릭, 옥시헤테로시클릭, 티오헤테로시클릭, 아미노헤테로시클릭, 카르복시헤테로시클릭, 옥시아릴, 티오아릴, 아미노아릴, 카르복시아릴, 헤테로아릴, 옥시헤테로아릴, 티오헤테로아릴, 아미노헤테로아릴, 카르복시헤테로아릴, 옥시알킬아릴, 티오알킬아릴, 아미노알킬아릴, 카르복시알킬아릴, 옥시아릴알킬, 티오아릴알킬, 아미노아릴알킬, 카르복시아릴알킬, 옥시아릴알케닐, 티오아릴알케닐, 아미노아릴알케닐, 카르복시아릴알케닐, 옥시알케닐아릴, 티오알케닐아릴, 아미노알케닐아릴, 카르복시알케닐아릴, 옥시아릴알키닐, 티오아릴알키닐, 아미노아릴알키닐, 카르복시아릴알키닐, 옥시알키닐아릴, 티오알키닐아릴, 아미노알키닐아릴 또는 카르복시알키닐아릴, 옥시알킬렌, 티오알킬렌, 아미노알킬렌, 카르복시알킬렌, 옥시알케닐렌, 티오알케닐렌, 아미노알케닐렌, 카르복시알케닐렌, 옥시알키닐렌, 티오알키닐렌, 아미노알키닐렌, 카르복시알키닐렌, 옥시시클로알킬렌, 티오시클로알킬렌, 아미노시클로알킬렌, 카르복시시클로알킬렌, 옥시시클로알케닐렌, 티오시클로알케닐렌, 아미노시클로알케닐렌, 카르복시시클로알케닐렌, 옥시아릴렌, 티오아릴렌, 아미노아릴렌, 카르복시아릴렌, 옥시알킬아릴렌, 티오알킬아릴렌, 아미노알킬아릴렌, 카르복시알킬아릴렌, 옥시아릴알킬렌, 티오아릴알킬렌, 아미노아릴알킬렌, 카르복시아릴알킬렌, 옥시아릴알케닐렌, 티오아릴알케닐렌, 아미노아릴알케닐렌, 카르복시아릴알케닐렌, 옥시알케닐아릴렌, 티오알케닐아릴렌, 아미노알케닐아릴렌, 카르복시알케닐아릴렌, 옥시아릴알키닐렌, 티오아릴알키닐렌, 아미노아릴알키닐렌, 카르복시 아릴알키닐렌, 옥시알키닐아릴렌, 티오알키닐아릴렌, 아미노알키닐아릴렌, 카르복시알키닐아릴렌, 헤테로아릴렌, 옥시헤테로아릴렌, 티오헤테로아릴렌, 아미노헤테로아릴렌, 카르복시헤테로아릴렌, 헤테로원자-함유 이가 또는 다가 시클릭 모이어티, 옥시헤테로원자-함유 이가 또는 다가 시클릭 모이어티, 티오헤테로원자-함유 이가 또는 다가 시클릭 모이어티, 아미노헤테로원자-함유 이가 또는 다가 시클릭 모이어티, 또는 카르복시헤테로원자-함유 이가 또는 다가 시클릭 모이어티인 것들을 포함한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 에폭시 수지는, 하나 이상의 에폭시드 기를 갖는 중합체 주쇄를 포함한다. 폭넓게 다양한 에폭시-관능화된 수지가 본원에서의 사용에 고려되고, 예를 들어, 비스페놀 A를 기재로 하는 액체형 에폭시 수지, 비스페놀 A를 기재로 하는 고체형 에폭시 수지, 비스페놀 F를 기재로 하는 액체형 에폭시 수지 (예를 들어, 에피클론(Epiclon) EXA-835LV), 노볼락 에폭시 수지, 페놀-노볼락 수지 기재의 다관능성 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 (예를 들어, 에피클론 HP-7200L), 나프탈렌형 에폭시 수지, 실록산-개질된 에폭시 수지, 시클로지방족 에폭시 수지, 비페닐 에폭시 수지, 개질된 에폭시 수지 등, 뿐만 아니라 임의의 이들 둘 이상의 조합이다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 예시적 에폭시-관능화된 수지는, 시클로지방족 알콜, 수소화된 비스페놀 A의 디에폭시드 (에팔로이(Epalloy) 5000으로서 상업적으로 입수가능함), 헥사히드로프탈산 무수물의 이관능성 시클로지방족 글리시딜 에스테르 (에팔로이 5200으로서 상업적으로 입수가능함), 에피클론 EXA-835LV, 에피클론 HP-7200L 등, 뿐만 아니라 임의의 이들 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
특정 실시양태에서, 에폭시 성분은 둘 이상의 상이한 비스페놀 기재의 에폭시의 조합을 포함할 수 있다. 이들 비스페놀 기재의 에폭시드는 비스페놀 A, 비스페놀 F, 또는 비스페놀 S 에폭시, 또는 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다. 추가로, 동일한 유형의 수지 내에 둘 이상의 상이한 비스페놀 에폭시 (예컨대 A, F 또는 S)가 사용될 수 있다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 비스페놀 에폭시의 상업적으로 입수가능한 예는, 비스페놀-F형 에폭시 (예컨대 닛폰 카야쿠(Nippon Kayaku, 일본)로부터의 RE-404-S, 및 다이 닛폰 잉크 앤드 케미칼즈, 인코포레이티드(Dai Nippon Ink & Chemicals, Inc.)로부터의 에피클론 830 (RE1801), 830S (RE1815), 830A (RE1826) 및 830W, 및 레졸루션(Resolution)으로부터의 RSL 1738 및 YL-983U) 및 비스페놀-A형 에폭시 (예컨대 레졸루션으로부터의 YL-979 및 980)를 포함한다.
상기에 기재된 다이 닛폰으로부터 상업적으로 입수가능한 비스페놀 에폭시는, 비스페놀 A 에폭시 기재의 종래의 에폭시에 비해 훨씬 더 낮은 점도를 갖는 액체 비-희석된 에피클로로히드린-비스페놀 F 에폭시로서 촉진되고, 액체 비스페놀 A 에폭시와 유사한 물리적 특성을 갖는다. 비스페놀 F 에폭시는 비스페놀 A 에폭시에 비해 더 낮은 점도를 갖고 (다른 모든 것은 2종의 유형의 에폭시 사이에서 동일함), 이는 보다 낮은 점도 및 그에 따라 빠른 유동 언더필 실란트 물질을 제공한다. 이들 4종의 비스페놀 F 에폭시의 EEW는 165 내지 180이다. 25℃에서의 점도는 3,000 내지 4,500 cps (점도 상한이 4,000 cps인 RE1801 제외)이다. 가수분해가능 염화물 함량은 RE1815 및 830W에 대해 200 ppm으로서, 또한 RE1826에 대해 이는 100 ppm으로서 보고되어 있다.
상기에 기재된 레졸루션으로부터 상업적으로 입수가능한 비스페놀 에폭시는 낮은 염화물 함유 액체 에폭시로서 촉진된다. 비스페놀 A 에폭시는 180 내지 195의 EEW (g/eq) 및 100 내지 250 cps의 25℃에서의 점도를 갖는다. YL-979에 대해 총 염화물 함량은 500 내지 700 ppm으로서, 또한 YL-980에 대해 이는 100 내지 300 ppm으로서 보고되어 있다. 비스페놀 F 에폭시는 165 내지 180의 EEW (g/eq) 및 30 내지 60의 25℃에서의 점도를 갖는다. RSL-1738에 대해 총 염화물 함량은 500 내지 700 ppm으로서, YL-983U에 대해 이는 150 내지 350 ppm으로서 보고되어 있다.
비스페놀 에폭시에 추가로, 다른 에폭시 화합물이 본 발명의 배합물의 에폭시 성분으로서의 사용을 위해 고려된다. 예를 들어, 시클로지방족 에폭시, 예컨대 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥실카르보네이트가 사용될 수 있다. 또한, 생성된 수지 물질의 점도를 조정하고/거나 Tg를 감소시키기 위해 일관능성, 이관능성 또는 다관능성 반응성 희석제가 사용될 수 있다. 예시적 반응성 희석제는 부틸 글리시딜 에테르, 크레실 글리시딜 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 글리시딜 에테르, 폴리프로필렌 글리콜 글리시딜 에테르 등을 포함한다.
본원에서의 사용에 적합한 에폭시는, 페놀성 화합물의 폴리글리시딜 유도체, 예컨대 레졸루션으로부터 상표명 에폰(EPON), 예컨대 에폰 828, 에폰 1001, 에폰 1009, 및 에폰 1031; 다우 케미칼 컴파니(Dow Chemical Co.)로부터 DER 331, DER 332, DER 334, 및 DER 542; 또한 닛폰 카야쿠로부터 BREN-S로 상업적으로 입수가능한 것들을 포함한다. 다른 적합한 에폭시는, 폴리올 등으로부터 제조된 폴리에폭시드 및 페놀-포름알데히드 노볼락의 폴리글리시딜 유도체, 예컨대 다우 케미칼로부터의 DEN 431, DEN 438, 및 DEN 439를 포함한다. 크레졸 유사체는 또한, 시바 스페셜티 케미칼즈 코포레이션(Ciba Specialty Chemicals Corporation)으로부터 상표명 아랄다이트(ARALDITE), 예컨대 아랄다이트 ECN 1235, 아랄다이트 ECN 1273, 및 아랄다이트 ECN 1299로 상업적으로 입수가능하다. SU-8은 레졸루션으로부터 입수가능한 비스페놀-A형 에폭시 노볼락이다. 아민, 아미노알콜 및 폴리카르복실산의 폴리글리시딜 부가생성물이 또한 본 발명에서 유용하고, 그의 상업적으로 입수가능한 수지는, 에프.아이.씨. 코포레이션(F.I.C. Corporation)으로부터의 글리아민(GLYAMINE) 135, 글리아민 125, 및 글리아민 115; 시바 스페셜티 케미칼즈로부터의 아랄다이트 MY-720, 아랄다이트 0500, 및 아랄다이트 0510 및 셔윈-윌리암스 컴파니(Sherwin-Williams Co.)로부터의 PGA-X 및 PGA-C를 포함한다.
본원에서의 임의적 사용을 위한 적절한 일관능성 에폭시 공동반응물 희석제는 에폭시 성분의 점도보다 더 낮은, 통상적으로 약 250 cps 미만의 점도를 갖는 것들을 포함한다.
일관능성 에폭시 공동반응물 희석제는 약 6 내지 약 28개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기와 에폭시 기를 가져야 하며, 그의 예는 C6-28 알킬 글리시딜 에테르, C6-28 지방산 글리시딜 에스테르, C6-28 알킬페놀 글리시딜 에테르 등을 포함한다.
이러한 일관능성 에폭시 공동반응물 희석제가 포함되는 경우, 이러한 공동반응물 희석제는, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.5 중량 퍼센트 내지 약 10 중량 퍼센트의 양으로 사용되어야 하고; 일부 실시양태에서, 이러한 공동반응물 희석제는, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.25 중량 퍼센트 내지 약 5 중량 퍼센트의 양으로 사용되어야 한다.
에폭시 성분은 약 1 중량 퍼센트 내지 약 20 중량 퍼센트의 범위의 양으로 조성물 중에 존재하여야 하고; 일부 실시양태에서, 본 발명의 배합물은 약 2 중량 퍼센트 내지 약 18 중량 퍼센트 에폭시를 포함하고; 일부 실시양태에서, 본 발명의 배합물은 약 5 내지 약 15 중량 퍼센트 에폭시를 포함한다.
일부 실시양태에서, 본원에서 사용되는 에폭시 성분은 실란 개질된 에폭시, 예를 들어
(A) 하기 구조에 의해 포괄되는 에폭시 성분:
Figure 112019086165178-pct00002
(여기서,
Y는 존재하거나 존재하지 않을 수 있고, Y는 존재하는 경우 직접 결합, CH2, CH(CH3)2, C=O, 또는 S이고,
여기서 R1은 알킬, 알케닐, 히드록시, 카르복시 및 할로겐이고,
여기서 x는 1-4임);
(B) 하기 구조에 의해 포괄되는 에폭시-관능화된 알콕시 실란:
Figure 112019086165178-pct00003
(여기서,
R1은 옥시란-함유 모이어티이고,
R2는 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬 또는 알콕시-치환된 알킬, 아릴, 또는 아르알킬 기임);
(C) 성분 (A) 및 (B)의 반응 생성물
을 포함하는 물질의 조성물이다.
하나의 이러한 실란-개질된 에폭시의 예는 방향족 에폭시, 예컨대 비스페놀 A, E, F 또는 S 에폭시 또는 비페닐 에폭시, 및 에폭시 실란의 반응 생성물로서 형성되고, 여기서 에폭시 실란은 하기 구조에 의해 포괄된다:
Figure 112019086165178-pct00004
여기서,
R1은 옥시란-함유 모이어티이고, 그의 예는 2-(에톡시메틸)옥시란, 2-(프로폭시메틸)옥시란, 2-(메톡시메틸)옥시란, 및 2-(3-메톡시프로필)옥시란을 포함하고,
R2는 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬 또는 알콕시-치환된 알킬, 아릴, 또는 아르알킬 기이다.
하나의 실시양태에서, R1은 2-(에톡시메틸)옥시란이고, R2는 메틸이다.
실란 개질된 에폭시의 제조에 사용되는 방향족 에폭시의 이상화된 구조는 하기 구조를 포함한다:
Figure 112019086165178-pct00005
여기서,
Y는 존재하거나 존재하지 않을 수 있고, Y는 존재하는 경우 직접 결합, CH2, CH(CH3)2, C=O, 또는 S이고,
R1은 알킬, 알케닐, 히드록시, 카르복시 또는 할로겐이고,
x는 1-4이다.
물론, x가 2-4인 경우, 방향족 에폭시의 사슬 연장된 버전 또한 이 구조에 의해 포괄되는 것으로 고려된다.
예를 들어, 방향족 에폭시의 사슬 연장된 버전은 하기 구조에 의해 포괄될 수 있다:
Figure 112019086165178-pct00006
일부 실시양태에서, 실록산 개질된 에폭시 수지는 하기 구조를 갖는다:
-(O-Si(Me)2-O-Si(Me)(Z)-O-Si(Me)2-O-Si(Me)2)n-
여기서,
Z는 -O-(CH2)3-O-Ph-CH2-Ph-O-(CH2-CH(OH)-CH2-O-Ph-CH2-Ph-O-)n-CH2-옥시란이고,
n은 약 1-4의 범위 내에 포함된다.
일부 실시양태에서, 실록산 개질된 에폭시 수지는, 하기 성분의 조합을 그의 반응을 촉진시키기에 적합한 조건 하에 접촉시킴으로써 제조된다:
Figure 112019086165178-pct00007
(여기서, "n"은 약 1-4의 범위 내에 포함됨).
실란 개질된 에폭시는 또한, 방향족 에폭시, 에폭시 실란, 방향족 에폭시 및 에폭시 실란의 반응 생성물의 조합일 수 있다. 반응 생성물은, 1:100 내지 100:1의 중량비, 예컨대 1:10 내지 10:1의 중량비의 방향족 에폭시 및 에폭시 실란으로부터 제조될 수 있다.
본 발명의 조성물에서의 사용을 위해 고려되는 에폭시 단량체(들)의 양은, 생성된 배합물이 약 1 - 40 wt%의 범위의 상기 에폭시를 포함하도록 하기에 충분하다. 특정 실시양태에서, 생성된 배합물은 약 2 - 30 wt%의 범위의 상기 에폭시를 포함한다. 특정 실시양태에서, 생성된 배합물은 약 5 - 20 wt%의 범위의 상기 에폭시를 포함한다.
에폭시 경화제는 임의로 에폭시 단량체(들)와 조합되어 사용된다. 예시적 에폭시 경화제는, 우레아, 지방족 및 방향족 아민, 아민 경화제, 폴리아미드, 이미다졸, 디시안디아미드, 히드라지드, 우레아-아민 하이브리드 경화 시스템, 자유 라디칼 개시제 (예를 들어, 퍼옥시 에스테르, 퍼옥시 카르보네이트, 히드로퍼옥시드, 알킬퍼옥시드, 아릴퍼옥시드, 아조 화합물 등), 유기 염기, 전이 금속 촉매, 페놀, 산 무수물, 루이스 산, 루이스 염기 등을 포함한다.
에폭시 경화제가 존재하는 경우, 본 발명의 조성물은 이를 약 0.1 - 2 wt%의 범위로 포함한다. 특정 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 약 0.5 - 5 wt%의 범위의 에폭시 경화제를 포함한다.
임의로, 예를 들어, 시아네이트 에스테르, 실리콘, 옥세탄, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리이미드, 멜라민, 우레아-포름알데히드, 페놀-포름알데히드 등과 같은 하나 이상의 추가의 단량체 또는 이로부터 유래된 수지가 본 발명의 배합물 중에 존재할 수 있다. 존재하는 경우, 이러한 물질은, 최종 배합물의 총 중량을 기준으로 하여 약 0.1 내지 약 60 wt%의 범위로 존재할 수 있다.
존재하는 경우, 본 발명의 실행에서의 사용을 위해 고려되는 시아네이트 에스테르 단량체는, 가열시 삼량체고리화되어 치환된 트리아진 고리를 형성하는 2개 이상의 고리 형성 시아네이트 (-O-C≡N) 기를 함유한다. 시아네이트 에스테르 단량체의 경화 동안 이탈기 또는 휘발성 부산물이 형성되지 않기 때문에, 경화 반응은 부가 중합으로서 언급된다. 본 발명의 실행에서 사용될 수 있는 적합한 폴리시아네이트 에스테르 단량체는, 예를 들어, 1,1-비스(4-시아네이토페닐)메탄, 1,1-비스(4-시아네이토페닐)에탄, 2,2-비스(4-시아네이토페닐)프로판, 비스(4-시아네이토페닐)-2,2-부탄, 1,3-비스[2-(4-시아네이토페닐)프로필]벤젠, 비스(4-시아네이토페닐)에테르, 4,4'-디시아네이토디페닐, 비스(4-시아네이토-3,5-디메틸페닐)메탄, 트리스(4-시아네이토페닐)에탄, 시안화된 노볼락, 1,3-비스[4-시아네이토페닐-1-(1-메틸에틸리덴)]벤젠, 시안화된 페놀디시클로펜타디엔 부가생성물 등을 포함한다. 본 발명에 따라 사용되는 폴리시아네이트 에스테르 단량체는, 산 수용체의 존재 하에 적절한 이가 또는 다가 페놀을 시아노겐 할라이드와 반응시킴으로써 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리시아네이트 에스테르 단량체(들)와 임의로 조합될 수 있는 단량체는, 부가 중합되는 단량체로부터 선택된다. 이러한 단량체는, 비닐 에테르, 디비닐 에테르, 디알릴 에테르, 디메타크릴레이트, 디프로파르길 에테르, 혼합 프로파르길 알릴 에테르, 모노말레이미드, 비스말레이미드 등을 포함한다. 이러한 단량체의 예는, 시클로헥산디메탄올 모노비닐 에테르, 트리스알릴시아누레이트, 1,1-비스(4-알릴옥시페닐)에탄, 1,1-비스(4-프로파르길옥시페닐)에탄, 1,1-비스(4-알릴옥시페닐-4'-프로파르길옥시페닐)에탄, 3-(2,2-디메틸트리메틸렌 아세탈)-1-말레이미도벤젠, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌-1,6-비스말레이미드, 2,2-비스[4-(4-말레이미도페녹시)페닐]프로판 등을 포함한다.
본 발명의 실행에서의 사용을 위해 고려되는 추가의 시아네이트 에스테르는 관련 기술분야에 널리 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 5,718,941을 참조하며, 이것의 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다.
존재하는 경우, 본 발명의 실행에서의 사용을 위해 고려되는 실리콘은 관련 기술분야에 널리 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 5,717,034를 참조하며, 이것의 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다.
존재하는 경우, 옥세탄 (즉, 1,3-프로필렌 옥시드)은, 3개의 탄소 원자 및 1개의 산소 원자를 갖는 4원 고리를 갖는, 분자식 C3H6O를 갖는 헤테로시클릭 유기 화합물이다. 용어 옥세탄은 또한 일반적으로 옥세탄 고리를 함유하는 임의의 유기 화합물을 지칭한다. 예를 들어, 문헌 [Burkhard et al., Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 9052 - 9067]을 참조하며, 이것의 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다.
존재하는 경우, 본 발명의 실행에서의 사용을 위해 고려되는 폴리에스테르는, 폴리올 (또한 다가 알콜로서 공지됨)과, 포화 또는 불포화 이염기성 산의 반응에 의해 형성된 축합 중합체를 지칭한다. 사용되는 전형적인 폴리올은 글리콜, 예컨대 에틸렌 글리콜이고; 통상적으로 사용되는 산은 프탈산 및 말레산이다. 에스테르화 반응의 부산물인 물은 연속적으로 제거되어, 반응이 완료를 향해 추진된다. 불포화 폴리에스테르 및 첨가제, 예컨대 스티렌의 사용은 수지의 점도를 감소시킨다. 초기에 액체 수지는 사슬 가교에 의해 고체로 전환된다. 이는, 불포화 결합에서의 자유 라디칼 생성에 의해 수행되며, 이는 사슬 반응에서 인접 분자 내의 다른 불포화 결합으로 전파되어, 과정 중에 인접 사슬을 연결한다.
존재하는 경우, 본 발명의 실행에서의 사용을 위해 고려되는 폴리우레탄은 카르바메이트 (우레탄) 링크에 의해 연결된 유기물 단위의 사슬로 구성된 중합체를 지칭한다. 폴리우레탄 중합체는, 이소시아네이트를 폴리올과 반응시킴으로써 형성된다. 폴리우레탄 제조에 사용되는 이소시아네이트 및 폴리올 둘 다 분자 당 평균적으로 2개 이상의 관능기를 함유한다.
존재하는 경우, 본 발명의 실행에서의 사용을 위해 고려되는 폴리이미드는 이미드 연결에 의해 연결된 유기물 단위의 사슬 (즉, -C(O)-N(R)-C(O)-)로 구성된 중합체를 지칭한다. 폴리이미드 중합체는 다양한 반응에 의해, 즉, 이무수물 및 디아민을 반응시킴으로써, 이무수물과 디이소시아네이트 사이의 반응 등에 의해 형성될 수 있다.
존재하는 경우, 본 발명의 실행에서의 사용을 위해 고려되는 멜라민은 멜라민 (즉, 1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민) 및 포름알데히드로부터 중합에 의해 제조된 경질, 열경화성 플라스틱 물질을 지칭한다. 그의 부틸화된 형태에서, 이는 n-부탄올 및/또는 크실렌 중에 용해될 수 있다. 이는 다른 수지, 예컨대 알키드, 에폭시, 아크릴, 및 폴리에스테르 수지와의 가교에 사용될 수 있다.
존재하는 경우, 본 발명의 실행에서의 사용을 위해 고려되는 우레아-포름알데히드는, 온화한 염기, 예컨대 암모니아 또는 피리딘의 존재 하에 가열된 우레아 및 포름알데히드로부터 제조된 비-투명 열경화성 수지 또는 플라스틱을 지칭한다.
존재하는 경우, 본 발명의 실행에서의 사용을 위해 고려되는 페놀-포름알데히드는, 페놀 또는 치환된 페놀과 포름알데히드의 반응에 의해 얻어진 합성 중합체를 지칭한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 강인화제는, 이들이 도입되는 배합물의 내충격성을 향상시키는 첨가제이다. 예시적 강인화제는, 에피클로로히드린 및 비스페놀 A의 중분자량 내지 고분자량 열가소성 중합체, 예를 들어, 폴리히드록실 에테르의 구조를 갖는, 또한 주쇄를 따라 반복되는 히드록실 뿐만 아니라 말단 히드록실 기를 갖는 페녹시 수지를 포함한다. 하나의 이러한 강인화제는 하기 구조를 갖는 페녹시 수지이다:
Figure 112019086165178-pct00008
여기서, n은 약 50 내지 약 150의 범위 내에 포함된다.
본 발명의 실행에서의 사용을 위해 고려되는 미립자 충전제는, 실리카, 규산칼슘, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 산화알루미늄 (Al2O3), 산화아연 (ZnO), 산화마그네슘 (MgO), 질화알루미늄 (AIN), 질화붕소 (BN), 탄소 나노튜브, 다이아몬드, 점토, 알루미노실리케이트 등, 뿐만 아니라 임의의 이들 둘 이상의 혼합물을 포함한다. 일부 실시양태에서, 미립자 충전제는 실리카이다.
전형적으로, 본 발명의 배합물에 사용되는 충전제는 약 0.005 μm (즉, 5 nm) 내지 약 20 μm의 범위의 입자 크기를 갖는다. 특정 실시양태에서, 본원에서 사용되는 충전제는 약 0.1 μm 내지 약 5 μm의 범위의 입자 크기를 갖는다.
본 발명에 따른 조성물은 약 30 - 75 wt%의 범위의 상기 미립자 충전제를 포함한다. 일부 실시양태에서, 본 발명에 따른 조성물은 약 40 - 60 wt%의 범위의 상기미립자 충전제를 포함한다.
본 발명의 조성물은 임의로, 약 0.2 - 2 wt%의 범위의 자유-라디칼 중합 개시제를 추가로 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 약 0.2 - 1 wt%의 범위의 자유 라디칼 중합 개시제를 추가로 포함할 수 있다.
예시적 자유 라디칼 개시제는, 퍼옥시 에스테르, 퍼옥시 카르보네이트, 히드로퍼옥시드, 알킬퍼옥시드, 아릴퍼옥시드, 아조 화합물 등을 포함한다.
본 발명의 조성물은 임의로, 하나 이상의 유동 첨가제, 접착 촉진제, 레올로지 개질제, 플럭싱제(fluxing agent), 필름 유연화제, 에폭시-경화 촉매 (예를 들어, 이미다졸), 경화제 (예를 들어, 라디칼 개시제, 예컨대 디쿠밀 퍼옥시드), 라디칼 중합 조절제 (예를 들어, 8-히드록시 퀴놀린), 및/또는 라디칼 안정화제, 뿐만 아니라 임의의 이들 둘 이상의 혼합물을 추가로 포함한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "유동 첨가제"는, 이들이 도입되는 배합물의 점도를 개질시키는 화합물을 지칭한다. 이러한 특성을 부여하는 예시적 화합물은, 실리콘 중합체, 에틸 아크릴레이트/2-에틸헥실 아크릴레이트 공중합체, 케톡심의 인산 에스테르의 알킬올 암모늄 염 등, 뿐만 아니라 임의의 이들 둘 이상의 조합을 포함한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "접착 촉진제"는, 이들이 도입되는 배합물의 접착 특성을 향상시키는 화합물을 지칭한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "레올로지 개질제"는, 이들이 도입되는 배합물의 하나 이상의 물리적 특성을 개질시키는 첨가제를 지칭한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "플럭싱제"는, 산화물이 용융된 금속의 표면 상에 형성되는 것을 막는 환원제를 지칭한다. 전형적으로, 플럭싱제는,
- 금속 표면 상의 산화물과 반응하여, 용융된 금속의 습윤화를 촉진시키고,
- 고온 표면을 코팅하고, 그의 산화를 막음으로써 산소 배리어로서 작용한다.
예시적 플럭싱제는, 카르복실산, 알콜, 폴리올, 히드록실 산, 히드록실 염기 등을 포함한다.
예시적 카르복실산은, 로진 검, 도데칸이산 (알드리치(Aldrich)로부터 코르프리(Corfree) M2로서 상업적으로 입수가능함), 아디프산, 세바스산, 폴리세바스 산 폴리무수물, 말레산, 타르타르산, 시트르산 등을 포함한다. 플럭싱제는 또한, 알콜, 히드록실 산 및 히드록실 염기를 포함할 수 있다. 예시적 플럭싱 물질은, 폴리올 (예를 들어, 에틸렌 글리콜, 글리세롤, 3-[비스(글리시딜 옥시 메틸) 메톡시]-1,2-프로판 디올, D-리보스, D-셀로비오스, 셀룰로스, 3-시클로헥센-1,1-디메탄올 등을 포함한다.
일부 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 플럭싱제는 폴리올이다.
일부 실시양태에서, 본원에서의 사용을 위해 고려되는 플럭싱제는 퀴놀리놀 또는 퀴놀리놀 유도체이다. 일반적으로, 본 발명의 배합물은 플럭스로서 잘 수행하기에는 충분히 산성이지만, 조기 겔화 또는 부식을 일으킬 정도로 산성은 아니다. 조성물은 또한, 퀴놀리놀 또는 퀴놀리놀 유도체를 함유하지 않는 유사한 조성물보다 더 높은 Tg 값을 나타낸다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "라디칼 안정화제"는, 히드로퀴논, 벤조퀴논, 장해 페놀, 장해 아민 (예를 들어, 티오카르보닐티오계 화합물), 벤조트리아졸계 자외선 흡수제, 트리아진계 자외선 흡수제, 벤조페논계 자외선 흡수제, 벤조에이트계 자외선 흡수제, 장해 아민계 자외선 흡수제, 니트록시드 라디칼계 화합물 등, 뿐만 아니라 임의의 이들 둘 이상의 조합과 같은 화합물을 지칭한다.
존재하는 경우, 본 발명의 조성물은 약 0.1 - 1 wt%의 범위의 상기 라디칼 안정화제를 포함한다. 일부 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 약 0.1 - 0.6 wt%의 범위의 상기 라디칼 안정화제를 포함한다.
본 발명의 조성물은 또한 임의로 하나 이상의 희석제를 함유할 수 있다. 희석제가 존재하는 경우, 본 발명의 조성물은 총 조성물에 대하여 약 10 - 80 wt%의 범위의 희석제를 포함한다. 특정 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 약 20 - 70 wt%의 범위의 희석제를 포함한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 예시적 희석제는, 존재하는 경우, 방향족 탄화수소 (예를 들어, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등), 포화 탄화수소 (예를 들어, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 테트라데칸), 염소화된 탄화수소 (예를 들어, 메틸렌 클로라이드, 클로로포름, 사염화탄소, 디클로로에탄, 트리클로로에틸렌 등), 에테르 (예를 들어, 디에틸 에테르, 테트라히드로푸란, 디옥산, 글리콜 에테르, 에틸렌 글리콜의 모노알킬 또는 디알킬 에테르 등), 폴리올 (예를 들어, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 등), 에스테르 (예를 들어, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 메톡시 프로필 아세테이트 등); 이염기성 에스테르, 알파-테르피네올, 베타-테르피네올, 케로센, 디부틸프탈레이트, 부틸 카르비톨, 부틸 카르비톨 아세테이트, 카르비톨 아세테이트, 에틸 카르비톨 아세테이트, 헥실렌 글리콜, 고비등 알콜 및 그의 에스테르, 글리콜 에테르, 케톤 (예를 들어, 아세톤, 메틸 에틸 케톤 등), 아미드 (예를 들어, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드 등), 헤테로방향족 화합물 (예를 들어, N-메틸피롤리돈 등) 등, 뿐만 아니라 임의의 이들 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 히드록시-함유 희석제는, 물 및 C1 내지 약 C10 주쇄를 갖는 히드록시-함유 화합물을 포함한다. 예시적 히드록시-함유 희석제는, 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤, 테르피네올 등, 뿐만 아니라 임의의 이들 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 사용을 위해 고려되는 히드록시-함유 희석제의 양은, 전형적으로 조성물의 약 5 내지 약 80 중량 퍼센트의 범위에 포함되며, 폭넓게 달라질 수 있다. 특정 실시양태에서, 히드록시-함유 희석제의 양은 총 조성물의 약 10 내지 60 중량 퍼센트의 범위 내에 포함된다. 일부 실시양태에서, 히드록시-함유 희석제의 양은 총 조성물의 약 20 내지 약 50 중량 퍼센트의 범위 내에 포함된다.
임의로, 본원에 기재된 조성물은 유동 첨가제 등을 포함할 수 있다. 본원에서의 임의적 사용을 위해 고려되는 유동 첨가제는, 실리콘 중합체, 에틸 아크릴레이트/2-에틸헥실 아크릴레이트 공중합체, 케톡심의 인산 에스테르의 알킬올 암모늄 염 등, 뿐만 아니라 임의의 이들 둘 이상의 조합을 포함한다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 예시적 언더필 필름 층은 전형적으로
적어도 5 wt%의 상기 결합제 수지,
적어도 5 wt%의 상기 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘이미드,
적어도 1 wt%의 상기 아크릴레이트 수지, 및
적어도 10 wt%의 상기 충전제
를 포함한다.
일부 실시양태에서, 언더필 필름 층은
40 wt% 이하의 에폭시 수지,
적어도 0.1 wt%의 플럭싱제, 및/또는
적어도 0.1 wt%의 접착 촉진제
를 추가로 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서, 언더필 필름 층은
약 5 내지 40 wt%의 범위의 상기 결합제 수지,
약 5 내지 25 wt%의 범위의 상기 말레이미드, 나드이미드 또는 이타콘이미드,
약 1 내지 40 wt%의 범위의 상기 아크릴레이트 수지, 및
약 10 내지 80 wt%의 범위의 상기 충전제
를 포함한다.
이러한 조성물은
40 wt% 이하의 에폭시 수지,
적어도 0.1, 내지 약 10 wt%의 플럭싱제, 및/또는
적어도 0.1, 내지 약 5 wt%의 접착 촉진제
를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따라, 본 발명에 따른 조성물의 경화의 반응 생성물을 포함하는 언더필 필름이 제공된다.
본 발명에 따른 언더필 필름은 전형적으로 약 2일 동안 85% 상대 습도에서 85℃에 노출시 2 중량% 미만의 수분을 흡수하고; 일부 실시양태에서, 본 발명에 따른 언더필 필름은 전형적으로 약 2일 동안 85% 상대 습도에서 85℃에 노출시 1.5 중량% 미만의 수분을 흡수하고; 일부 실시양태에서, 본 발명에 따른 언더필 필름은 전형적으로 약 2일 동안 85% 상대 습도에서 85℃에 노출시 1.2 중량% 미만의 수분을 흡수하고; 일부 실시양태에서, 본 발명에 따른 언더필 필름은 전형적으로 약 2일 동안 85% 상대 습도에서 85℃에 노출시 1.0 중량% 미만의 수분을 흡수한다.
본 발명에 따른 언더필 필름은, 경화 후, B-단계에서, 열기계 분석 (TMA)에 의해 측정시, 약 80℃ 초과의 Tg를 갖는다.
본 발명에 따른 언더필 필름은, 적어도 2.5 N/mm2의 260℃에서의 다이 전단 (SiN 다이/PI 다이/SiO2 (크기: 3 x 3 x 700 mm3)로 시험시)을 갖는 것으로서 추가로 특성화될 수 있고, 여기서 다이는 120℃/1 kg 힘/5초로 BT 기판 상에 부착되고, 이어서 온도를 30분에 걸쳐 실온으로부터 175℃까지 상승시킴으로써 경화되고, 이어서 175℃에서 6시간 동안 유지된다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따라, 본원에 기재된 바와 같은 조성물을 적합한 기판으로의 그의 적용 후에 경화시키는 것을 포함하는, 언더필 필름의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또한 또 다른 실시양태에 따라, 적합한 기판에 접착된 본원에 기재된 바와 같은 언더필 필름을 포함하는 물품이 제공된다.
본원에서의 사용을 위해 고려되는 적합한 기판은, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 에폭시 수지, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리에스테르, 유리, 질화규소 패시베이션을 갖는 Si 다이, 폴리이미드 패시베이션을 갖는 Si 다이, BT 기판, 베어(bare) Si, SR4 기판, SR5 기판 등을 포함한다.
본 발명의 물품에서 상기 기판에 대한 상기 언더필 필름의 접착력은 전형적으로, SiN 다이/PI 다이/SiO2 (크기: 3 x 3 x 700 mm3)로 시험시 적어도 2.5 N/mm2이고, 여기서 다이는 120℃/1 kg 힘/5초로 BT 기판 상에 부착되고, 이어서 온도를 30분에 걸쳐 실온으로부터 175℃까지 상승시킴으로써 경화되고, 이어서 175℃에서 6시간 동안 유지된다.
본 발명의 물질을 사용하여, 예를 들어, 플립 클립 패키지, 스태킹된 다이, 하이브리드 메모리 큐브, TSV 장치 등을 포함한 다양한 물품이 제조될 수 있다.
본 발명의 다양한 측면을 하기 비-제한적 실시예에 의해 예시한다. 실시예는 예시적 목적을 위한 것이며, 본 발명의 임의의 실행에 대한 제한이 아니다. 본 발명의 취지 및 범위로부터 벗어나지 않는 변화 및 변형이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 관련 기술분야의 통상의 기술자는, 본원에 기재된 시약 및 성분을 합성하고 상업적으로 입수하는 방법을 쉽게 인지한다.
실시예
본 발명에 따른 여러 물품을, 대표적 언더필 필름 물질 배합물을 나타내는 하기 표 1에 요약된 바와 같이 제조하고, 여기서 이는 배합물 중에 이동가능한 소분자, 예컨대 개시제 및 억제제를 갖는다.
표 1
Figure 112019086165178-pct00009
상기에 기재된 물품을 각각 성능 시험에 적용하였고, 이에 대한 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
표 2는 실시예#1에 기재된 언더필 필름에서의 결과를 나타내고, 비교적 안정한 용융 점도를 나타내는 것에 추가로, DSC 개시 온도, 피크 온도, 개시와 피크 온도 사이의 델타 T, 및 반응열과 같은 측정에 기초하여, 안정한 물질 특성이 본 발명의 물품에서 얻어짐을 보여준다.
표 2
Figure 112019086165178-pct00010
본원에 나타내고 기재된 것들에 추가로, 본 발명의 다양한 변형이 상기 기재의 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 이러한 변형 또한 첨부된 청구범위의 범위 내에 포함되도록 의도된다.
본 명세서에서의 특허 및 공개 문헌은 본 발명이 속하는 관련 기술분야의 통상의 기술자의 수준에 대한 지표이다. 이들 특허 및 공개 문헌은, 개개의 출원 또는 공개 문헌 각각이 구체적 및 개별적으로 본원에 참조로 포함되는 것과 같은 정도로 본원에 참조로 포함된다.
상기 기재는 본 발명의 특정 실시양태를 예시하는 것이며, 그의 실행에 대한 제한으로 의도되지 않는다. 하기 청구범위 (그의 모든 등가물 포함)가 본 발명의 범위를 한정하도록 의도된다.

Claims (18)

  1. 다층 물품의 안정성 개선 방법에 관한 것으로,
    상기 물품은
    제1 층,
    제2 층, 및
    제3 층
    을 포함하며, 여기서
    상기 제1 층은 릴리즈 라이너를 포함하고,
    상기 제2 층은 그 안에 10 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖는 언더필 필름을 포함하고, 여기서 언더필 필름은 아크릴레이트 수지, 말레이미드 수지, 및 실리카 충전체와 함께 결합제 수지를 포함하고,
    상기 제3 층은 그 안에 0.1 - 100 ppm의 이동가능한 성분을 갖는 커버 필름을 포함하며,
    상기 제3 층 내에 유효량의 하나 이상의 이동가능한 성분(들)을 첨가하여 그 안에서 0.1 - 100 ppm의 범위의 이동가능한 성분(들)의 양을 달성한 후 이 커버 필름을 언더필 필름으로 커버링하는 것을 포함하는 것인, 다층 물품의 안정성 개선 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 이동가능한 성분이 개시제 또는 억제제로부터 선택되는 것인, 다층 물품의 안정성 개선 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 커버 필름이
    그 안에 100 ppm 이하의 이동가능한 성분을 갖는 감압성 접착제 층, 및
    그 안에 100 ppm 이하의 이동가능한 성분을 갖는 배킹 테이프
    를 포함하는 것인, 다층 물품의 안정성 개선 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 배킹 테이프가 폴리올레핀, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 또는 플루오로-중합체로부터 선택되는 것인, 다층 물품의 안정성 개선 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물품을 0.1시간 내지 4주의 범위의 시간 동안 온도가 20℃ 내지 100℃의 범위인 고온 에이징 공정에 노출시키는 것을 추가로 포함하는 것인, 다층 물품의 안정성 개선 방법.
  6. 제1 층,
    제2 층, 및
    제3 층
    을 포함하며, 상기 층 중 하나 이상은 그 안에 이동가능한 성분을 갖고,
    여기서
    상기 제1 층은 릴리즈 라이너를 포함하고,
    상기 제2 층은 그 안에 10 wt% 이하의 이동가능한 성분을 갖는 언더필 필름을 포함하고, 여기서 언더필 필름은 아크릴레이트 수지, 말레이미드 수지, 및 실리카 충전체와 함께 결합제 수지를 포함하고,
    상기 제3 층은 2개의 층:
    감압성 접착제 층, 및
    배킹 테이프
    를 포함하는 커버 필름을 포함하고,
    여기서 임의의 하나의 층에 존재하는 경우, 이동가능한 성분은 양은 0.1 ppm 내지 100 ppm의 범위이며,
    상기 제3 층 내에 유효량의 하나 이상의 이동가능한 성분(들)을 첨가하여 그 안에서 0.1 - 100 ppm의 범위의 이동가능한 성분(들)의 양을 달성한 후 이 커버 필름을 언더필 필름으로 커버링하는 것을 포함하는 것인, 다층 물품의 안정성 개선 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 이동가능한 성분이 개시제 또는 억제제로부터 선택되는 것인, 다층 물품의 안정성 개선 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 커버 필름이
    그 안에 100 ppm 이하의 이동가능한 성분을 갖는 감압성 접착제 층, 및
    그 안에 100 ppm 이하의 이동가능한 성분을 갖는 배킹 테이프
    를 포함하는 것인, 다층 물품의 안정성 개선 방법.
  9. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 배킹 테이프가 폴리올레핀, 폴리이미드, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 또는 플루오로-중합체로부터 선택되는 것인, 다층 물품의 안정성 개선 방법.
  10. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 물품을 0.1시간 내지 4주의 범위의 시간 동안 온도가 20℃ 내지 100℃의 범위인 고온 에이징 공정에 노출시키는 것을 추가로 포함하는 것인, 다층 물품의 안정성 개선 방법.
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