KR102558864B1 - 탄소나노섬유를 기반으로 하는 고강도 필라멘트 및 이의 제조방법 - Google Patents

탄소나노섬유를 기반으로 하는 고강도 필라멘트 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 3D 프린팅이 가능한 탄소나노섬유 필라멘트 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 탄소나노섬유(Carbon Nano Fiber, CNF)가 코어(core)를 형성하고, 상기 탄소나노섬유의 외면을 코팅되어 있는 고분자가 쉘(shell)을 형성하여 우수한 내구성(강도) 및 신장력을 가지고, 향상된 전기전도도를 나타내는 3D 프린팅이 가능한 탄소나노섬유 필라멘트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

탄소나노섬유를 기반으로 하는 고강도 필라멘트 및 이의 제조방법 {High strength filament based on carbon nanofiber and method for preparing thereof}
본 발명은 탄소나노섬유를 기반으로 하는 고강도 필라멘트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)을 통해 건식방사가 가능한 수직 배열된 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube, CNT)를 합성하고, 상기 건식방사를 통해 제조한 탄소나노섬유 표면에 탄소나노튜브를 성장시켜 이를 코어(Core)로 하고 열가소성 고분자를 시스(Sheath)로 적용하여 전도성 필라멘트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)는 높은 기계적, 전기적, 열적 성질 등으로 인하여 전기화학적 에너지 저장재료, 분자 전자 재료, 센서 재료, 구조 재료 등 다양한 분야에서 응용이 가능할 것으로 제안되어 왔다. 특히, 탄소나노튜브를 이용하여 탄소나노튜브 필라멘트를 제조할 경우, 탄소나노튜브의 구조적 특징과 우수한 기계적 물성 때문에, 탄소나노튜브 필라멘트가 기존의 아라미드 섬유나 초고분자량 폴리에틸렌 섬유, 탄소섬유 등과 같은 슈퍼섬유에 비해 훨씬 높은 고강도, 고탄성을 가질 것으로 예상되고 있다.
그러나 현재까지의 기술로는 탄소나노튜브의 우수한 물성들은 개별 탄소나노튜브만으로 제한되어 있으며, 기존의 탄소나노튜브가 갖고 있는 성질에 훨씬 미치지 못하는 탄소나노튜브 필라멘트만을 제조할 수 있는 상황이어서 우수한 물성을 나타내는 탄소나노튜브 필라멘트를 생산하기가 쉽지 않다.
탄소나노튜브 필라멘트가 우수한 물성을 갖는 것을 저해하는 근본적인 이유는 탄소나노튜브 필라멘트를 구성하는 탄소나노튜브 사이의 약한 계면 결합력 때문이다. 개별의 탄소나노튜브가 매크로한 집합체인 탄소나노튜브 필라멘트를 형성하면서 인접한 탄소나노튜브 간에 약한 전단 특성 (shear properties)이 존재하고, 또한 탄소나노튜브를 구성하는 탄소-탄소 원자 사이의 sp2 결합이 매우 안정한 탄소-탄소 결합구조이기 때문에 다른 물질과 호환성(compatibility)이 좋지 않아서 탄소나노튜브 필라멘트를 구성하는 인접 탄소나노튜브 사이의 약한 계면결합을 야기하기 때문이다. 이로 인해, 탄소나노튜브 필라멘트는 이론적으로 예상되는 기계적 물성보다 낮은 물성을 나타내게 된다.
이 가운데, 탄소나노튜브 용액을 주사기를 이용하여 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA) 용액이 담긴 비이커에 방사하는 방법들은 여러 문헌(Science 2000: 290:1331-1334, Carbon 2002: 40: 1741-1749, Applied Physics Letters 2002: 81:1210-1212, Nature 2003: 423: 703)에 보고되었으며, 이렇게 제조된 탄소나노튜브 필라멘트는 고분자가 혼합되어 있어서 탄소나노튜브의 고유한 특성이 발현되기 어렵다. 또한, 탄소나노튜브를 용매에 분산시키기 위해서 계면활성제를 사용하므로 이는 불순물로서 탄소나노튜브 고유한 물성을 발현시키는데 장애가 된다.
따라서, 본 발명가들은 전술한 문제점을 보완 가능한 다수의 효과를 갖는 탄소나노섬유 필라멘트 및 이의 제조방법의 개발이 시급하다 인식하여, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 탄소나노튜가 일면에 성장된 탄소나노섬유(Carbon Nano Fiber, CNF)가 코어(core)를 형성하고, 상기 탄소나노섬유의 외면을 코팅되어 있는 고분자가 쉘(shell)을 형성하여 우수한 내구성(강도) 및 신장력을 갖는 탄소나노섬유를 기반으로 하는 고강도 필라멘트 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 용융된 고분자를 필라멘트 금형을 통해 탄소나노튜브 와이어에 코팅(coating)함으로써 향상된 전기전도도를 나타내는 탄소나노섬유를 기반으로 하는 고강도 필라멘트 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 공정이 간단하여 용융 가능한 모든 탄소나노섬유 필라멘트 사용이 가능하여 가격 경쟁력을 가지며, 섬유형태의 탄소나노튜브를 사용하여 성형이 자유로운 탄소나노섬유를 기반으로 하는 고강도 필라멘트 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소나노섬유를 기반으로 하는 고강도 필라멘트 및 이의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 코어(core)를 형성하는 탄소나노섬유(Carbon Nano Fiber, CNF); 및 상기 탄소나노섬유의 외면에 코팅되어 쉘(shell)을 형성하는 고분자;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 탄소나노섬유의 일면에는 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)가 성장된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 고분자는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(Acrylonitrile butadiene styrene, ABS), 폴리락틱에시드(Poly lactic acid, PLA), 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL), 폴리(메틸 메타크릴레이트)(Poly(methyl methacrylate; PMMA), 폴리(비스페놀 카보네이트)(Poly(bisphenol A carbonate; PC), 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌(polyvinylidenefluoride-hexafluoropropylene; PVDF-HFP), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide; PEO), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile; PAN) 및 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol; PVA)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트의 제조방법을 제공한다.
(S1) 탄소나노튜브를 제조하는 단계;
(S2) 상기 탄소나노튜브를 섬유형태로 건식 방사(dry spinning)하여 탄소나노섬유(Carbon Nano Fiber, CNF)를 방적하는 단계;
(S3) 상기 탄소나노섬유 일면에 탄소나노튜브를 성장시키는 단계; 및
(S4) 상기 탄소나노튜브가 성장된 탄소나노섬유을 코어(core)로 하는 탄소나노섬유 필라멘트를 제조하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 (S1) 단계는 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 (S2) 단계는 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
(S2A) 탄소 나노 튜브 포레스트의 일면을 탄소섬유 공급부에 고정시키고, 타면을 취합부에 고정시키는 단계;
(S2B) 상기 취합부를 초당 1 내지 10 mm 속도로 방사하여 필름(film) 형상의 탄소 나노 튜브 면(carbon nanotube layer)을 형성하는 단계; 및
(S2C) 상기 취합부를 360 ° 회전시켜 상기 탄소 나노 튜브 면을 꼬아(twisting) 탄소나노섬유를 제조하는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 (S3) 단계는 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
(S3A) 상기 탄소나노섬유 일면에 촉매층 및 버퍼층을 순차적으로 증착하는 단계; 및
(S3B) 상기 촉매층 및 버퍼층이 증착된 탄소나노섬유의 일면에 화학기상증착법을 통해 탄소나노튜브를 성장시키는 단계.
본 발명에 있어서, 상기 촉매층 및 버퍼층은 전자빔증착기(e-beam evaporator)를 이용하여 증착되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 (S4) 단계는 하기의 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
(S4A) 상기 고분자를 용매에 용해시키는 단계;
(S4B) 상기 탄소나노섬유를 튜브 중심부에 위치하여 고정시키는 단계; 및
(S4C) 상기 튜브 중심부에 고정된 탄소나노섬유에 상기 용해된 고분자를 주입하여 탄소나노섬유 필라멘트를 제조하는 단계.
상기 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트 및 이의 제조방법에 언급된 모든 사항은 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다.
본 발명의 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트 및 이의 제조방법은 탄소나노섬유(Carbon Nano Fiber, CNF)가 코어(core)를 형성하고, 상기 탄소나노섬유의 외면을 코팅되어 있는 고분자가 쉘(shell)을 형성하여 우수한 내구성(강도) 및 신장력을 갖는다.
또한, 본 발명의 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트 및 이의 제조방법은 용융된 고분자를 필라멘트 금형을 통해 탄소나노튜브 와이어에 코팅(coating)함으로써 향상된 전기전도도를 나타내며, 공정이 간단하여 용융 가능한 모든 탄소나노섬유 필라멘트 사용이 가능하여 가격 경쟁력을 가지며, 섬유형태의 탄소나노튜브를 사용하여 성형이 자유로운 효과를 갖는다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트의 제조방법 (S2A) 단계를 대략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트의 제조방법 (S2B) 단계를 대략적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트의 제조방법 (S2C) 단계를 대략적으로 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트의 제조방법 (S2D) 단계를 대략적으로 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트의 제조방법 (S2) 단계를 통해 제조된 탄소나노섬유를 나타낸 도면이다.
도 7은 은 본 발명에 따른 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트의 제조방법 (S4) 단계를 대략적으로 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명에 따른 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트에 대해 LED 연결을 통한 전도성 성능을 확인한 도면이다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
수치 범위는 상기 범위에 정의된 수치를 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최대의 수치 제한은 낮은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 낮은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 최소의 수치 제한은 더 높은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼 모든 더 높은 수치 제한을 포함한다. 본 명세서에 걸쳐 주어진 모든 수치 제한은 더 좁은 수치 제한이 명확히 쓰여져 있는 것처럼, 더 넓은 수치 범위 내의 더 좋은 모든 수치 범위를 포함할 것이다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 기술하나, 하기 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 아니함은 자명하다.
탄소나노섬유 필라멘트
본 발명은 코어(core)를 형성하는 탄소나노섬유(Carbon Nano Fiber, CNF); 및 상기 탄소나노섬유의 외면에 코팅되어 쉘(shell)을 형성하는 고분자;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트를 제공한다.
상기 탄소나노섬유는 일면에 탄소나노튜브가 성장된 구조일 수 있다.
상기 고분자는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(Acrylonitrile butadiene styrene, ABS), 폴리락틱에시드(Poly lactic acid, PLA), 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL), 폴리(메틸 메타크릴레이트)(Poly(methyl methacrylate; PMMA), 폴리(비스페놀 카보네이트)(Poly(bisphenol A carbonate; PC), 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌(polyvinylidenefluoride-hexafluoropropylene; PVDF-HFP), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide; PEO), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile; PAN) 및 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol; PVA)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트의 제조방법
본 발명은 하기의 단계를 포함하는 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트의 제조방법을 제공한다.
(S1) 탄소나노튜브를 제조하는 단계;
(S2) 상기 탄소나노튜브를 섬유형태로 건식 방사(dry spinning)하여 탄소나노섬유(Carbon Nano Fiber, CNF)를 방적하는 단계;
(S3) 상기 탄소나노섬유 일면에 탄소나노튜브를 성장시키는 단계; 및
(S4) 상기 탄소나노튜브가 성장된 탄소나노섬유을 코어(core)로 하는 탄소나노섬유 필라멘트를 제조하는 단계.
상기 탄소나노섬유 필라멘트는 앞서 언급한 바와 같다.
상기 (S1) 단계는 탄소나노튜브를 제조하는 단계;일 수 있다.
상기 (S1) 단계는 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)에 의해 수행될 있으며, 보다 구체적으로 상기 (S1) 단계는 저압 화학 기상 증착(Low pressure chemical vapor deposition, LP-CVD)법에 의해 수행될 수 있다.
상기 화학기상증착법은 반응기의 챔버 내부를 1.0 × 10-3 내지 1.0 ×10-5 torr의 환경으로 유지될 수 있고, 상기 반응기에 불활성 기체를 흘려주면서 500 내지 550 ℃로 유지시킬 수 있다. 또한, 상기 반응기 내에 추가적으로 수소(H2)를 450 내지 550 sccm로 0.5 내지 5분 동안 상기 챔버에 도입하여 전처리 공정을 수행할 수 있다. 다음으로, 상기 전처리 공정을 완료하고, 불활성 기체를 1 내지 10분 동안 350 내지 450 sccm의 속도로 흘려주고 650 내지 750 ℃로 온도를 유지시킬 수 있다. 그리고, 아세틸렌(ethyne, C2H2)을 180 내지 220 sccm으로, 수소(H2)를 380 내지 420 sccm으로 동시에 10 내지 60분 동안 챔버 내부에 흘려주면서 촉매층에 탄소나노튜브가 합성될 수 있다. 최종적으로, 불활성 기체를 350 내지 450 sccm의 속도로 흘려주면서 실온으로 냉각하여 탄소나노튜브를 제조하였다.
상기 촉매층은 철(Fe), 니켈(Ni) 및 코발트(Co)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 또한, 상기 불활성 기체는 헬륨(He) 또는 아르곤(Ar)일 수 있으며, 가장 바람직하게는 아르곤일 수 있다.
상기 (S2) 단계는 탄소나노섬유를 제조하는 단계로서, 하기의 단계로 구성될 수 있다.
(S2A) 탄소나노튜브의 일면을 탄소섬유 공급부(200)에 고정시키고, 타면을 취합부(300)에 고정시키는 단계;
(S2B) 상기 취합부(300)를 초당 1 내지 10 mm 속도로 방사하여 필름(film) 형상의 탄소나노튜브 면(carbon nanotube layer)(10)을 형성하는 단계; 및
(S2C) 상기 취합부(300)를 360 ° 회전시켜 상기 탄소나노튜브 면(10)을 꼬아(twisting) 탄소나노섬유(20)를 제조하는 단계.
보다 구체적으로, 상기 (S2B) 단계에서 제조되는 상기 탄소나노튜브 면(10)은 100 내지 500 mm로 형성될 수 있다. 상기 탄소나노튜브 면(10)이 100 mm 미만으로 형성될 경우 짧은 길이로 인해 최종적으로 제조되는 탄소나노섬유(20)의 제조에 어려움이 있으며, 상기 탄소나노튜브 면(10)이 500 mm를 초과하여 형성될 경우 상기 탄소나노튜브 면(10)에 가해지는 장력이 감소하여 상기 탄소나노튜브 면(10)이 끊어질 수 있으므로, 상기 탄소나노튜브 면(10)은 100 내지 500 mm의 길이도 형성되는 것이 바람직하다.
상기 (S2B) 단계에서 제조되는 탄소나노튜브 면(10)은 상기 탄소나노튜브 사이에 존재하는 반데르 바알스 힘(Van der Waals' force)에 의한 인력이 작용하여 형성될 수 있다. 상기 반데르 바알스 힘으로 인해 상기 탄소나노튜브가 밀도 높게 형성될 수 있고, 이로 인해 최종적으로 제조되는 탄소나노섬유(20)의 강도를 현저히 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 (S2C) 단계 수행 후, 상기 (S1C) 단계에서 제조된 탄소나노 섬유(20)에 장력을 부여하는 (S1D) 단계;를 추가적으로 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 (S1D) 단계는 상기 (S1C) 단계에서 제조된 탄소나노섬유(20)를 플레이트(plate)(520) 일면에 형성된 로드(rod)(520)에 올려 둠으로써, 상기 탄소나노섬유(20)의 각도에 따른 마찰력으로 인해 장력을 부여할 수 있다.
상기 (S2) 단계에서 탄소나노섬유(20) 제조 시 사용되는 탄소나노섬유 제조장치(1)는 바디부(100); 상기 바디부(100)의 일 측면에 위치하고, 탄소나노튜브를 공급하기 위한 공급부(200); 상기 공급부(200)에 고정된 상기 탄소나노튜브를 방사하여 탄소나노튜브 면(10)을 형성하고 탄소나노섬유(20)를 제조하는 취합부(300); 상기 바디부(100)의 길이방향으로 위치하고, 상기 취합부(300)를 일정한 속도로 이동시키기 위한 이동부(400); 및 상기 취합부(300)에 의해 제조된 탄소나노섬유(20)에 장력을 부여하기 위한 장력부(500);를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 탄소나노섬유 제조장치(1)에서 상기 바디부(100)는 상기 탄소나노섬유 제조 장치의 형태를 유지하기 위한 전체 골격을 형성할 수 있다.
상기 취합부(300)는 상기 탄소나노튜브의 타면이 고정되는 고정봉(310); 상기 고정봉(310)의 양면을 고정하고, 상기 탄소나노튜브 면(10)을 꼬아(twisting) 탄소 섬유 형태로 제조하기 위한 회전부(320); 및 상기 회전부(320)를 거치하기 위한 거치대(330);로 구성될 수 있다.
상기 회전부(320)는 상기 탄소나노튜브 면(10)을 초당 1회 360 ° 회전 시킬 수 있다. 상기 회전부(320)가 회전함에 따라 상기 탄소나노튜브가 꼬여 일정한 두께의 탄소나노섬유(20) 형태로 제조될 수 있다.
상기 회전부(320)는 상기 고정봉(310)의 양면을 고정하는 것으로, “ㄷ”자 형태로 형성될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 회전부(320)의 “ㄷ” 형태의 양 끝에 홈이 형성되어 상기 홈에 상기 고정봉(310)이 삽입됨으로써 상기 고정봉(310)을 고정시킬 수 있다.
상기 이동부(400)는 상기 취합부(300)를 초당 1 내지 10 mm 속도로 이동시킬 수 있다. 상기 이동부(400)는 일정한 속도로 이동함으로써 상기 취합부(300)에 고정된 탄소나노튜브에 장력을 가하고, 이로 인해 탄소나노튜브 면(10)을 형성할 수 있다.
상기 이동부(400)는 롤러를 이용하거나, 모터가 추가적으로 설치되어 이동할 수 있으며, 일정한 속도를 상기 취합부(300)를 이동시킬 수 있는 방법이라면 이에 한정되지 않는다.
상기 장력부(500)는 상기 탄소나노섬유(20)에 장력을 부여하기 위한 로드(rod)(510); 및 상기 로드(510)를 고정시키고 상기 바디부(100)에 탈부착 되기 위한 플레이트(plate)(520);로 구성될 수 있다.
상기 로드(510)는 상기 제조된 탄소나노섬유(20)의 각도에 따른 마찰력, 다시 말해 상기 탄소나노섬유(20)와 상기 로드(510)가 맞닿은 부분에 장력을 부여할 수 있다.
상기 플레이트(520)는 직사각형의 평면 형태일 수 있으나 상기 로드(510)는 고정시키고 상기 바디부(100)에 탈부착 될 수 있는 형태라면 한정되지 않는다.
상기 (S3) 단계는 상기 탄소나노섬유의 일면에 탄소나노튜브를 성장시키는 단계로서, 하기의 단계로 구성될 수 있다.
(S3A) 상기 탄소나노섬유 일면에 촉매층 및 버퍼층을 순차적으로 증착하는 단계; 및
(S3B) 상기 촉매층 및 버퍼층이 증착된 탄소나노섬유의 일면에 화학기상증착법을 통해 탄소나노튜브를 성장시키는 단계.
상기 (S3A) 단계는 촉매층 및 버퍼층을 순차적으로 상기 탄소나노섬유 일면에 증착하는 단계로서, 상기 촉매층 및 버퍼층은 전자빔증착기(e-beam evaporator)를 이용하여 증착될 수 있다.
상기 촉매층은 철(Fe)이고, 상기 버퍼층은 산화알루미늄(Al2O3)일 수 있다. 상기 촉매층 및 버퍼층은 상기 탄소나노튜브 형성 및 직경 조절, 접착력 향상에 도움을 줄 수 있다.
상기 전자빔증착은 전자빔을 이용한 증착 방법으로, 상기 전자빔을 정밀하게 조절하기 위해 전자석 및 영구자석을 이용한다. 또한, 상기 전자빔증착은 물에 의해 냉각되는 냉수로(water cooled furnace)를 사용하기 때문에 불순물이 섞이지 않는 장점이 있다. 아울러, 상기 전자빔증착은 저항열을 이용한 열증착과 비교하여 높은 균일을 띄는 증착이 가능하고 높은 증착률을 나타낼 수 있다.
상기 (S4) 단계는 탄소나노섬유의 외면에 용융된 고분자가 코팅됨으로써 탄소나노섬유 필라멘트를 제조하는 단계;로서 하기의 단계로 구성될 수 있다.
(S4A) 상기 고분자(30)를 용매에 용해시키는 단계;
(S4B) 상기 탄소나노섬유(20)를 튜브(600) 중심부에 위치하여 고정시키는 단계; 및
(S4C) 상기 튜브(600) 중심부에 고정된 탄소나노섬유(20)에 상기 용해된 고분자(30)를 주입하여 탄소나노섬유 필라멘트를 제조하는 단계.
상기 (S4A) 단계는 고분자(30)를 용해하는 단계일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 고분자(30)는 상기 탄소나노섬유(20) 외면에 코팅되기 위해 용매 내에 용해될 수 있으며, 상기 용매는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol), 아세톤(acetone), 아세토니트릴(acetonitrile), 에틸아세테이트(ethylacetate), 클로로메탄(chloromethane), 디클로로메탄(dichloromethane) 및 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 메탄올, 에탄올, 아세톤, 아세토니트릴, 에틸아세테이트, 클로로메탄 및 디클로로메탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 용해는 실온 또는 상온 상에서 수행될 수 있고, 일정 온도를 가열하여 수행될 수 있다. 상기 용해를 가열하여 수행할 경우, 핫플레이트 또는 오븐을 이용하여 열을 가할 수 있으며, 상기 고분자(30)의 녹는점(Melting Point, mp)보다 30 내지 40 ℃ 높은 온도에서 용해시킬 수 있고, 100 내지 120 ℃에서 용해시킬 수 있다.
상기 (S4B) 단계는 상기 탄소나노섬유(20)를 튜브(600) 중심부에 위치하여 고정시키는 단계;일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 탄소나노섬유(20)을 튜브(600) 내에 주입하고, 상기 주입된 탄소나노섬유(20)의 양단을 고정함으로써 상기 튜브(600) 내에 고정시킬 수 있다.
상기 튜브는 내부가 중공이 형성된 튜브 형태로, 폴리테트라 플루오로에틸렌(Polytetrafluoroethylene, PTFE) 또는 실리콘(silicon) 재질일 수 있다. 또한, 상기 튜브의 내경은 1.5 내지 2.0 mm 일 수 있으며, 이는 최종적으로 제조하고자 하는 탄소나노섬유 필라멘트의 두께에 따라 용이하게 조절할 수 있다.
상기 (S4C) 단계는 최종적으로 탄소나노섬유 필라멘트를 제조하는 단계;일 수 있으며, 보다 구체적으로 상기 튜브(600) 중심부에 고정된 탄소나노섬유(20)에 상기 용해된 고분자(30)를 주입하여 탄소나노섬유 필라멘트를 제조할 수 있다.
상기 (S4C) 단계에 의해 상기 고분자(30)와 탄소나노섬유(20) 사이의 흡착력을 향상시킬 수 있다.
상기 고분자(30)는 주사기(미도시)를 이용하여 상기 튜브 내에 주입할 수 있으나, 상기 용해된 고분자의 주입이 용이한 방법이라면 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 고분자를 상기 튜브 내에 주입하고 나서 상기 고분자를 냉각하는 단계;가 추가적으로 포함될 수 있다. 상기 냉각은 에어건(air gun)을 이용하거나 자연 냉각시킬 수 있으며, 종래 냉각 가능한 방법이라면 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해 질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하세 알려 주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
실시예 1. 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트 제조
화학기상증착법을 통해 탄소나노튜브를 제하고, 상기 탄소나노튜브를 섬유형태로 건식 방사(dry spinning)하여 탄소나노섬유(Carbon Nano Fiber, CNF)를 방적하였다. 그리고, 상기 탄소나노섬유 일면에 탄소나노튜브를 성장시키고, 상기 탄소나노튜브가 성장된 탄소나노섬유을 코어(core)로 하는 탄소나노섬유 필라멘트를 제조하였다.
실험예 1. 전기화학적 특성 확인
본 발명에 따른 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트의 전기화학적 특성을 확인하기 위해, 상기 실시예 1에서 제조된 탄소나노섬유를 기반으로 하는 필라멘트에 LED를 연결하고 전도성 성능을 확인하였으며, 이를 도 8에 나타내었다.
도 8을 참조하면 (a) 전원을 인가하지 않은 경우 LED가 연결된 필라멘트는 점등되지 않으나, (b) 전원을 인가하면 LED가 연결된 필라멘트는 점등되는 것을 확인할 수 있다.
이상 설명으로부터, 본 발명에 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다.
탄소나노섬유 제조장치 : 1
탄소나노튜브 면 : 10
탄소나노섬유 : 20
고분자 : 30
바디부 : 100
공급부 : 200
취합부 : 300
고정봉 : 310
회전부 : 320
거치대 : 330
이동부 : 400
장력부 : 500
로드(rod) : 510
플레이트(plate) : 520
튜브 : 600

Claims (13)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. (S1) 탄소나노튜브를 제조하는 단계;
    (S2) 상기 탄소나노튜브를 섬유형태로 건식 방사(dry spinning)하여 탄소나노섬유(Carbon Nano Fiber, CNF)를 방적하는 단계;
    (S3) 상기 방적에 의해 형성된 탄소나노섬유의 외주면에 탄소나노튜브를 성장시키는 단계; 및
    (S4) 상기 탄소나노튜브가 성장된 탄소나노섬유을 코어(core)로 하는 탄소나노섬유 필라멘트를 제조하는 단계;를 포함하며,
    상기 (S4) 단계는,
    (S4A) 고분자를 용매에 용해시키는 단계;
    (S4B) 상기 탄소나노섬유를 튜브 중심부에 위치하여 고정시키는 단계; 및
    (S4C) 상기 튜브 중심부에 고정된 탄소나노섬유에 상기 용해된 고분자를 주입하여 탄소나노섬유 필라멘트를 제조하는 단계;를 포함하는 탄소나노섬유 필라멘트의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 (S1) 단계는 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 화학기상증착법은 1.0 × 10-3 내지 1.0 ×10-5 torr 및 500 내지 550 ℃의 챔버 환경에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 (S2) 단계는,
    (S2A) 탄소 나노 튜브 포레스트의 일면을 탄소섬유 공급부에 고정시키고, 타면을 취합부에 고정시키는 단계;
    (S2B) 상기 취합부를 초당 1 내지 10 mm 속도로 방사하여 필름(film) 형상의 탄소 나노 튜브 면(carbon nanotube layer)을 형성하는 단계; 및
    (S2C) 상기 취합부를 360 ° 회전시켜 상기 탄소 나노 튜브 면을 꼬아(twisting) 탄소나노섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 (S3) 단계는,
    (S3A) 상기 방적에 의해 형성된 탄소나노섬유의 외주면에 촉매층 및 버퍼층을 순차적으로 증착하는 단계; 및
    (S3B) 상기 촉매층 및 버퍼층이 증착된 탄소나노섬유의 일면에 화학기상증착법을 통해 탄소나노튜브를 성장시키는 단계;로 구성되고,
    상기 촉매층 및 버퍼층은 전자빔증착기(e-beam evaporator)를 이용하여 증착되는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 촉매층은 철(Fe)이고, 상기 버퍼층은 산화알루미늄(Al2O3)인 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제4항에 있어서,
    상기 용매는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol), 아세톤(acetone), 아세토니트릴(acetonitrile), 에틸아세테이트(ethylacetate), 클로로메탄(chloromethane), 디클로로메탄(dichloromethane) 및 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트의 제조방법.
  12. 제4항에 있어서,
    상기 튜브는 폴리테트라 플루오로에틸렌(Polytetrafluoroethylene, PTFE) 또는 실리콘(silicon) 재질인 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트의 제조방법.
  13. 제4항에 있어서,
    상기 (S4) 단계는 상기 고분자를 상기 튜브 내에 주입하고 나서 상기 고분자를 냉각하는 (S4D) 단계;를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 필라멘트의 제조방법.
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