KR102550568B1 - 1t’ 상 텅스텐 디셀레나이드 합성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성 방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면은, 테트라에틸암모늄 테트라셀레노텅스테이트((NEt4)2WSe4)를 N,N'-디메틸프로필렌우레아(DMPU)에 용해하여 전구체 용액을 제조하는 단계; 둥근 플라스크 내부에 기판을 삽입하고, 질소 분위기를 형성시키는 단계; 상기 전구체 용액을 상기 둥근 플라스크에 주사한 후, 가열하여 반응시키는 단계; 및 상기 반응이 완료된 기판을 상기 둥근 플라스크에서 꺼내어 세척하는 단계;를 포함하는, 1T’ 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법을 제공한다.

Description

1T’ 상 텅스텐 디셀레나이드 합성 방법 {1T' PHASE TUNGSTEN DISELENIDE SYNTHESIS METHOD}
본 발명은 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드를 선택적으로 합성할 수 있는 용액상 합성 방법에 관한 것이다.
2차원 물질 중 하나인 전이금속 디칼코제나이드(transition metal dichalcogenide)는 고유의 전기적, 기계적 특성 ‹š문에 전기 소자, (광) 촉매 등으로 많은 관심을 끌고 있다.
이 중, 텅스텐 디셀레나이드(WSe2)는 결정 구조에 따라 전기적 성질이 바뀌는데, 2H 상은 반도체 성질을 가지고 1T' 상은 전도체 성질을 갖는다. 1T' 상의 텅스텐 디셀레나이드는 전도성을 가질 뿐만 아니라 수소발생반응(Hydrogen evolution reaction)에 우수한 촉매 성능을 보인다.
그러나 텅스텐 디셀레나이드(WSe2)는 2H 상이 열역학적으로 안정하고, 1T' 상이 준-안정상태의 결정구조이기 때문에 1T' 상을 선택적으로 합성하기 어렵다.
텅스텐 디셀레나이드는 주로 화학기상증착 방법으로 합성되고 있으나, 이 방법은 스케일업이 어려워 산업 응용성이 떨어지는 단점이 존재한다. 특히, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드는 대부분 합성 후에 리튬 삽입(Li-Intercalation) 같은 후처리를 통해서 합성하는 방법이 사용되고 있어 좀 더 간단한 합성 방법의 개발이 필요하다.
이와 관련하여, 최근 용액 합성법이 개발된 바 있으나, 이 역시 여러가지 전구체가 사용되고 공정이 복잡할 뿐만 아니라 3차원의 형태를 갖는 텅스텐 디셀레나이드가 형성되는 등의 한계가 존재하였다.
전술한 배경기술은 발명자가 본원의 개시 내용을 도출하는 과정에서 보유하거나 습득한 것으로서, 반드시 본 출원 전에 일반 공중에 공개된 공지기술이라고 할 수는 없다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 단일 전구체 및 용매를 사용하여 비교적 단순한 공정으로 기판 상에 1T' 텅스텐 디셀레나이드(WSe2)를 선택적으로 합성하는 방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면은, 테트라에틸암모늄 테트라셀레노텅스테이트((NEt4)2WSe4)를 N,N'-디메틸프로필렌우레아(DMPU)에 용해하여 전구체 용액을 제조하는 단계; 둥근 플라스크 내부에 기판을 삽입하고, 질소 분위기를 형성시키는 단계; 상기 전구체 용액을 상기 둥근 플라스크에 주사한 후, 가열하여 반응시키는 단계; 및 상기 반응이 완료된 기판을 상기 둥근 플라스크에서 꺼내어 세척하는 단계;를 포함하는, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법을 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 전구체 용액의 농도는, 1 g/L 내지 10 g/L 인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 전구체 용액을 제조하는 단계는, 테트라에틸암모늄 테트라셀레노텅스테이트((NEt4)2WSe4)를 N,N'-디메틸프로필렌우레아(DMPU) 용매에 첨가한 후, 초음파 분산기를 사용하여 30 분 내지 1 시간 동안 용해하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 기판은, 석영(Quartz) 기판, 사파이어(α-Al2O3)기판, 인듐주석산화물(ITO) 기판, 실리콘(Si) 기판 및 이산화규소와 실리콘의 적층 기판(SiO2/Si)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 가열하여 반응시키는 단계는, 200 ℃ 내지 300 ℃의 온도까지 가열한 후, 20 시간 내지 30 시간 동안 반응시키는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 세척하는 단계는, 상기 반응이 완료된 기판을 N,N'-디메틸프로필렌우레아 용액 및 에탄올 용액 중 하나 이상의 용액을 사용하여 세척하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 세척하는 단계는, 상기 반응이 완료된 기판을 N,N'-디메틸프로필렌우레아 용액으로 세척한 후, 에탄올 용액으로 세척하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 반응 시, 상기 기판 상에 텅스텐 디셀레나이드가 직접 성장되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 성장된 텅스텐 디셀레나이드는, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드를 60% 이상의 상비율로 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 상기 합성방법에 의해 합성된, 텅스텐 디셀레나이드를 제공한다.
본 발명에 따른 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법은, 단일 전구체 및 단일 용매를 사용한 전구체 용액을 사용하여 기판 상에 텅스텐 디셀레나이드을 직접 성장시킴으로써, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드를 선택적으로 합성할 수 있는 효과가 있다.
특히, 종래 사용되던 화학기상증착방법(CMP)과 비교하여 공정이 매우 간단한 효과를 갖는다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 텅스텐 디셀레나이드 합성 방법을 간략히 도시한 것이다.
도 2는, 반응 완료 후, 석영(quartz), SiO2/Si, Si 기판 상의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은, 석영(quartz), SiO2/Si, Si 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드의 라만스펙트럼 분석 결과이다.
도 4는, 석영(quartz), SiO2/Si, Si 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드의 X선 광전자 분광법 분석 결과이다.
도 5는, 반응 완료 후, 사파이어(α-Al2O3), 인듐주석산화물(ITO) 기판 상의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은, 사파이어(α-Al2O3), 인듐주석산화물(ITO) 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드의 라만스펙트럼 분석 결과이다.
도 7은, 사파이어(α-Al2O3), 인듐주석산화물(ITO) 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드의 X선 광전자 분광법 분석 결과이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 측면은, 테트라에틸암모늄 테트라셀레노텅스테이트((NEt4)2WSe4)를 N,N'-디메틸프로필렌우레아(DMPU)에 용해하여 전구체 용액을 제조하는 단계; 둥근 플라스크 내부에 기판을 삽입하고, 질소 분위기를 형성시키는 단계; 상기 전구체 용액을 상기 둥근 플라스크에 주사한 후, 가열하여 반응시키는 단계; 및 상기 반응이 완료된 기판을 상기 둥근 플라스크에서 꺼내어 세척하는 단계;를 포함하는, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법을 제공한다.
본 발명에 따른 텅스텐 디셀레나이드 합성방법은, 단일 전구체 및 단일 용매를 사용하는 간단한 용액 공정으로, 종래 합성과정으로 합성이 어려운 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드를 선택적으로 합성할 수 있는 특징이 있다.
본 발명에 따른 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법에 있어서, 첫번째 단계는 전구체 용액 제조 단계이다.
상기 전구체 용액은, 단일 전구체로 테트라에틸암모늄 테트라셀레노텅스테이트((NEt4)2WSe4)를 단일 용매인 N,N'-디메틸프로필렌우레아(DMPU)에 용해하는 단순한 방식으로 제조된다.
테트라에틸암모늄 테트라셀레노텅스테이트((NEt4)2WSe4)는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 의미한다.
[화학식 1]
Figure 112021132242078-pat00001
N,N'-디메틸프로필렌우레아(DMPU)는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 의미한다.
[화학식 2]
Figure 112021132242078-pat00002
일 실시형태에 따르면, 상기 전구체 용액의 농도는, 1 g/L 내지 10 g/L 인 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 전구체 용액의 농도는, 2 g/L 내지 8 g/L 인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 3 g/L 내지 6 g/L 인 것일 수 있다.
상기 전구체 용액의 농도 범위는, 상기 단일 전구체가 상기 용매에 충분히 용해 및 분산되고, 기판 상에 성장되는 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드의 상비율을 최대화하기 위한 최적 범위일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 전구체 용액을 제조하는 단계는, 테트라에틸암모늄 테트라셀레노텅스테이트((NEt4)2WSe4)를 N,N'-디메틸프로필렌우레아(DMPU) 용매에 첨가한 후, 초음파 분산기를 사용하여 30 분 내지 1 시간 동안 용해하는 것일 수 있다.
즉, 상기 전구체 용액은, 초음파 분산기를 사용하여 충분한 시간 동안 테트라에틸암모늄 테트라셀레노텅스테이트를 N,N'-디메틸프로필렌우레아 용매에 용해 및 분산시킴으로써, 용액의 균일성을 증가시킬 수 있다. 균일성이 증가된 전구체 용액은 추후 둥근 플라스크 내에서 기판과의 반응이 효율적으로 일어날 수 있다.
본 발명에 따른 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법에 있어서, 두번째 단계는 둥근 플라스크 내부에 기판을 삽입하고, 질소 분위기를 형성시키는 단계 이다.
이 때, 쉬렝크라인(Schlenk line) 테크닉을 사용하여 질소 분위기를 형성시킬 수 있다.
상기 둥근 플라스크 내부는, 상기 전구체 용액이 기판 상에서 반응하여 텅스텐 디셀레나이드를 성장시키는 공간이다.
일 실시형태에 따르면, 상기 기판은, 석영(Quartz) 기판, 사파이어(α-Al2O3)기판, 인듐주석산화물(ITO) 기판, 실리콘(Si) 기판 및 이산화규소와 실리콘의 적층 기판(SiO2/Si)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 기판의 종류에 따라, 1T' 상과 2H 상의 상비율을 선택적으로 조절할 수 있다.
일례로, 상기 기판이 석영(Quartz) 기판일 경우, 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드 중, 1T' 상의 상비율이 90 % 이상일 수 있고, 상기 기판이 사파이어 기판일 경우, 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드 중, 1T' 상의 상비율이 84 % 이상일 수 있다.
또한, 상기 기판이 ITO 기판인 경우, 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드 중, 1T' 상의 상비율이 60 % 이상일 수 있고, 상기 기판이 SiO2/Si 기판인 경우, 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드 중, 1T' 상의 상비율이 60 % 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법에 있어서, 세번째 단계는 상기 전구체 용액을 상기 둥근 플라스크에 주사한 후, 가열하여 반응시키는 단계이다.
상기 단계는, 둥근 플라스크 내부의 기판 상에서 상기 전구체 용액이 반응하여 텅스텐 디셀레나이드가 성장하는 단계이다.
일 실시형태에 따르면, 상기 가열하여 반응시키는 단계는, 200 ℃ 내지 300 ℃의 온도까지 가열한 후, 20 시간 내지 30 시간 동안 반응시키는 것일 수 있다.
즉, 상기 200 ℃ 내지 300 ℃의 온도까지 가열한 후, 온도가 유지된 상태로 20 시간 내지 30 시간 동안 방치하여 기판 상에 텅스텐 디셀레나이드가 충분히 성장될 수 있도록 한다.
상기 온도 범위 및 반응 시간은, 기판 상에 텅스텐 디셀레나이드의 성장이 충분히 이루어지고, 특히, 1T' 상의 텅스텐 디셀레나이드를 선택적으로 성장시키는데 핵심적인 반응 조건일 수 있다.
바람직하게는, 상기 가열하여 반응시키는 단계는, 200 ℃ 내지 240 ℃의 온도까지 가열한 후, 22 시간 내지 24 시간 동안 반응시키는 것일 수 있다.
이는, 기판 상에 1T' 상의 텅스텐 디셀레나이드를 선택적으로 성장시키면서, 공정 효율을 최대화할 수 있는 반응 조건이다.
본 발명에 따른 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법에 있어서, 마지막 단계는 상기 반응이 완료된 기판을 상기 둥근 플라스크에서 꺼내어 세척하는 단계이다.
상기 반응이 완료된 기판은, 반응이 완료된 둥근 플라스크 내부의 온도를 상온까지 식힌 후, 꺼내어 세척할 수 있다.
이 때, 상기 세척은 2회 이상 수행되는 것일 수 있다. 이는 불순물의 함량을 최소화하기 위함이다.
일 실시형태에 따르면, 상기 세척하는 단계는, 상기 반응이 완료된 기판을 N,N'-디메틸프로필렌우레아 용액 및 에탄올 용액 중 하나 이상의 용액을 사용하여 세척하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 세척하는 단계는, 상기 반응이 완료된 기판을 N,N'-디메틸프로필렌우레아 용액으로 세척한 후, 에탄올 용액으로 세척하는 것일 수 있다.
여기서, 상기 세척은 반응이 완료된 기판을 세척 용액에 10분 내지 60분, 바람직하게는, 20분 내지 40분 동안 담근 후, 이를 꺼내어 건조하는 방식으로 수행될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 반응 시, 상기 기판 상에 텅스텐 디셀레나이드가 직접 성장되는 것일 수 있다.
즉, 둥근 플라스크 내부에 기판을 삽입하는 단순한 공정만으로, 기판 상에 텅스텐 디셀레나이드, 특히, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드를 성장시킬 수 있는 효과를 구현할 수 있으며, 종래 합성방법으로 합성이 어려운 1T' 상 텅스텐 디셀레나이를 높은 상비율로 합성할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 성장된 텅스텐 디셀레나이드는, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드를 60% 이상의 상비율로 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 성장된 텅스텐 디셀레나이드는, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드를 80% 이상; 90 % 이상의 상비율로 포함하는 것일 수 있다.
이 때, 상기 상비율은, 기판의 종류 즉, 기판의 구성 성분에 따라 조절될 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 상기 합성방법에 의해 합성된, 텅스텐 디셀레나이드를 제공한다.
이 때, 상기 텅스텐 디셀레나이드는, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드, 2H 상 텅스텐 디셀레나이드 또는 이들이 혼합된 형태의 텅스텐 디셀레나이드일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예> 텅스텐 디셀레나이드 합성
질소 환경에서 (NEt4)2WSe4 20 mg를 DMPU 5 mL에 넣고 초음파 분산기로 40분 동안 녹였다. 쉬렝크라인 테크닉을 이용해 둥근플라스크에 1x1 cm2 크기의 석영(Quartz), 사파이어(α-Al2O3), Indium Tin Oxide (ITO), SiO2/Si, Si 중 하나의 기판을 삽입하고 질소분위기를 만들었다.
(NEt4)2WSe4 20 mg이 DMPU 5 mL에 담긴 용액을 둥근플라스크에 주사하고 이를 220 ℃ 까지 올려 24시간 동안 반응시켰다. 식은 후 기판을 꺼내 DMPU 용액에 30분, 에탄올 용액에 30분 담근 후 꺼내 건조하였다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 텅스텐 디셀레나이드 합성 방법을 간략히 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 비교적 간단한 공정으로 1T' 상의 텅스텐 디셀레나이드가 합성되는 것을 확인할 수 있다.
<비교예> 기판을 삽입하지 않은 합성
기판을 삽입하지 않을 것으로 제외하고, 실시예와 동일한 방법을 사용하여 합성을 수행하였다.
<실험예> 텅스텐 디셀레나이드 결정 구조 분석
상기 실시예를 통해 각각의 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드의 형태 및 결정 구조를, 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM), 라만스펙트럼 (Raman spectrum), X선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 분석하였다.
기판 삽입 없이 합성된 비교예의 경우 텅스텐 디셀레나이드가 합성되지 않았다.
도 2는, 반응 완료 후, 석영(quartz), SiO2/Si, Si 기판 상의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 2를 참조하면, 석영 (Quartz) 기판 위에 성장된 약 250 nm 의 시트 형태의 텅스텐 디셀레나이드를 확인할 수 있다.
또한, SiO2/Si 및 Si 기판 상에 각각 성장된 약 400 nm의 시트 구조 및 응집된 형태의 텅스텐 디셀레나이드를 확인할 수 있다.
도 3은, 석영(quartz), SiO2/Si, Si 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드의 라만스펙트럼 분석 결과이다.
도 3을 참조하면, 라만스펙트럼에서 석영 기판은 105.1, 147.7, 180.7 218. 3, 239, 260 cm-1에서 피크가 나타났으며, 이는 1T’상의 WSe2와 일치한다. 또한, SiO2/Si에서는 1T’ 피크와 2H (250 cm-1)의 라만 피크가 함께 나타났으며, Si에서는 2H (250 cm-1)피크만이 관찰되는 것을 확인할 수 있다.
도 4는, 석영(quartz), SiO2/Si, Si 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드의 X선 광전자 분광법 분석 결과이다.
도 4를 참조하면, X선 광전자 분광법에서 1T’상은 2H상보다 적색 이동(Red shift)된 결합에너지(Binding energy)를 보이는데, W 4f 스펙트럼에서 31.5 과 33.6 eV 에서의 피크는 1T’ 상, 31.9 과 34 eV는 2H 상을 나타낸다. Se 3d 스펙트럼에서는 53.6 과 54.36 eV는 1T’ 상, 54과 54.9 eV는 2H상을 나타낸다.
스펙트럼을 디콘볼루션(deconvolution)하여 1T’의 비율을 계산한 결과, 석영은 91.5 %, SiO2/Si는 61.3 %, Si는 8.4 %로 나타났다.
도 5는, 반응 완료 후, 사파이어(α-Al2O3), 인듐주석산화물(ITO) 기판 상의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 5를 참조하면, 사파이어 기판에서는 모두 덮여있었으며, 시트 구조가 합께 관찰되는 것을 확인할 수 있으며, ITO 기판에서도 표면이 모두 덮여있으며 시트 구조가 함께 관찰됨을 확인할 수 있다.
도 6은, 사파이어(α-Al2O3), 인듐주석산화물(ITO) 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드의 라만스펙트럼 분석 결과이다.
도 6을 참조하면, 라만스펙트럼에서 사파이어, ITO 기판 모두 105.1, 147.7, 180.7 218. 3, 239, 260 cm-1에서 피크가 나타났으며, 이는 1T' 상의 WSe2와 일치한다. ITO 기판에서는 작은 2H (250 cm-1) 피크가 포함된 것을 확인할 수 있다.
도 7은, 사파이어(α-Al2O3), 인듐주석산화물(ITO) 기판 상에 성장된 텅스텐 디셀레나이드의 X선 광전자 분광법 분석 결과이다.
도 7을 참조하면, X선 광전자 분광법에서 1T'상은 2H상보다 적색이동(Red shift)된 결합에너지(Binding energy)를 보이는데, W 4f 스펙트럼에서 31.5 과 33.6 eV 에서의 픽은 1T' 상, 31.9 과 34 eV는 2H 상을 나타낸다. Se 3d 스펙트럼에서는 53.6 과 54.36 eV는 1T' 상, 54과 54.9 eV는 2H상을 나타낸다.
스펙트럼을 디콘볼루션(deconvolution)하여 1T'의 비율을 계산한 결과, 사파이어 기판에서는 84.4 %, ITO 기판에서는 62.2 %로 나타났다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (10)

  1. 테트라에틸암모늄 테트라셀레노텅스테이트((NEt4)2WSe4)를 N,N'-디메틸프로필렌우레아(DMPU)에 용해하여 전구체 용액을 제조하는 단계;
    둥근 플라스크 내부에 기판을 삽입하고, 질소 분위기를 형성시키는 단계;
    상기 전구체 용액을 상기 둥근 플라스크에 주사한 후, 가열하여 반응시키는 단계; 및
    상기 반응이 완료된 기판을 상기 둥근 플라스크에서 꺼내어 세척하는 단계;
    를 포함하는,
    1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전구체 용액의 농도는, 1 g/L 내지 10 g/L 인 것인,
    1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전구체 용액을 제조하는 단계는,
    테트라에틸암모늄 테트라셀레노텅스테이트((NEt4)2WSe4)를 N,N'-디메틸프로필렌우레아(DMPU) 용매에 첨가한 후, 초음파 분산기를 사용하여 30 분 내지 1 시간 동안 용해하는 것인,
    1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기판은,
    석영(Quartz) 기판, 사파이어(α-Al2O3)기판, 인듐주석산화물(ITO) 기판, 실리콘(Si) 기판 및 이산화규소와 실리콘의 적층 기판(SiO2/Si)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가열하여 반응시키는 단계는,
    200 ℃ 내지 300 ℃의 온도까지 가열한 후, 20 시간 내지 30 시간 동안 반응시키는 것인,
    1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 세척하는 단계는,
    상기 반응이 완료된 기판을 N,N'-디메틸프로필렌우레아 용액 및 에탄올 용액 중 하나 이상의 용액을 사용하여 세척하는 것인,
    1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 세척하는 단계는,
    상기 반응이 완료된 기판을 N,N'-디메틸프로필렌우레아 용액으로 세척한 후, 에탄올 용액으로 세척하는 것인,
    1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 반응 시, 상기 기판 상에 텅스텐 디셀레나이드가 직접 성장되는 것인,
    1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 성장된 텅스텐 디셀레나이드는, 1T' 상 텅스텐 디셀레나이드를 60% 이상의 상비율로 포함하는 것인,
    1T' 상 텅스텐 디셀레나이드 합성방법.
  10. 제1항의 합성방법에 의해 합성된, 텅스텐 디셀레나이드.
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