KR102550051B1 - 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제와 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 김 양식 과정에서 해적생물 부착 억제를 통해 김의 생장과 품질을 향상시킬 수 있는 김양식용 활성처리제와 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제의 제조방법은 유기산과 과산화수소 및 황산을 반응조에 투입하여 교반하면서 유기과산과 물을 생성시키는 반응단계와, 반응조에 인산을 첨가하여 교반하는 첨가단계를 포함한다.
본 발명의 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제의 제조방법은 유기산과 과산화수소 및 황산을 반응조에 투입하여 교반하면서 유기과산과 물을 생성시키는 반응단계와, 반응조에 인산을 첨가하여 교반하는 첨가단계를 포함한다.
Description
본 발명은 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 김 양식 과정에서 해적생물 부착 억제를 통해 김의 생장과 품질을 향상시킬 수 있는 김양식용 활성처리제와 이의 제조방법에 관한 것이다.
김(laver)은 양식되는 동안 파래와 규조류 등 해적생물의 부착으로 생장이 방해되고 갯병 발병으로 인해 품질이 저하되기 때문에 해적생물의 부착과 갯병 감염 억제를 위해 수 십년 전부터 염산을 이용한 활성처리제를 사용해왔다. 하지만, 염산은 김 양식장과 해양환경보호에 유해하다는 문제점이 있다.
이에 따라 정부에서는 유기산을 주성분으로 하는 활성처리제, 전해수를 주성분으로 하는 활성처리제, 영양물질을 포함한 활성처리제, 소금을 주성분으로 하는 고염수 활성처리제를 허가하고 있다.
정부의 활성처리제 관련 고시는 부유식 김양식의 확산과 무기산 불법사용에 따른 어업인의 안전을 위해 19994년 제정되었고, 고시에 따라 유기산 활성처리제가 보급되었다.
그러나 어업인들은 유기산 활성처리제의 높은 가격과 많은 사용량에 대한 불편 등을 이유로 사용을 기피하거나 무기산 함량 증대를 지속적으로 요구하고 있으며, 무기산 함량은 1997년 3%, 2000년 5%, 2004년 9.5%로 증대하였다. 무기산 함량이 9.5%인 활성처리제는 해양환경에 미치는 영향이 크지 않으며, 김의 식품안전성에도 문제가 없다고 평가받고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2003-0081657호에는 유기산과 무기산을 함유하는 김 양식용 목초액 유기산이 개시되어 있다. 하지만, 주성분을 차지하고 있는 유기산으로는 처리효과가 낮다는 문제점이 있다.
한편, 유기과산(organic peroxide)은 유기측쇄를 갖는 과산화물로서, 강력한 산화제로 알려져 있다. 유기과산은 레독스 포텐샬이 1.76V로서, 살균 및 살바이러스, 살곰팡이, 살조, 살포자 등 광범위한 살생물 능력이 있으며, 사용 후 부생성물을 발생시키지 않고 이산화탄소, 산소, 물로 복분해되어 소멸되는 환경친화적 특성이 있다. 이러한 유기과산은 살균소독 외에 탈취, 표백, 세정, 식품 보존 등에도 사용된다. 과산화포름산과 과산화아세트산, 과산화구연산은 대표적인 유기과산 물질이다.
본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 강력한 산화제인 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제와 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
이에 따라 본 발명은 종래의 유기산을 주성분으로 한 김양식 활성처리제가 갖는 높은 가격, 낮은 활성, 무기산 사용 등 제반 문제점을 해결하기 위한 것으로, 유기산을 가과수반응을 통해 유기과산 형태로 전환하여 저농도에서도 활성을 갖도록 하여 가격을 낮추고 무기산 사용량을 줄여서 환경에 미치는 영향을 최소화할 수 있는 김양식용 활성처리제와 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제는 유기과산, 유기산, 과산화수소, 무기산, 물을 함유한다.
상기 유기과산은 과산화포름산, 과산화아세트산, 과산화구연산 중에서 선택된 어느 하나이다.
뻐꾹채와 오리방풀을 혼합하여 추출한 혼합추출물을 더 함유한다.
그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제의 제조방법은 유기산과 과산화수소, 황산을 반응조에 투입하여 교반하면서 유기과산과 물을 생성시키는 반응단계와; 상기 반응조에 인산을 첨가하여 교반하는 첨가단계;를 포함한다.
상기 유기과산은 과산화포름산, 과산화아세트산, 과산화구연산 중에서 선택된 어느 하나이다.
상술한 바와 같이 본 발명은 종래의 유기산 활성처리제중 유기산의 일부를 유기과산으로 대체함으로써, 저농도에서도 활성을 발휘하여 가격을 낮추고 무기산 사용량을 줄여서 친환경적인 김양식이 가능하다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제와 이의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 예에 따른 김양식용 활성처리제는 유기과산, 유기산, 과산화수소, 무기산, 물을 함유한다. 가령, 김양식용 활성처리제는 유기과산 1 내지 10중량%, 유기산 1 내지 20중량%, 과산화수소 1 내지 20중량%, 무기산 0.1 내지 10중량%, 물 40 내지 60중량%를 함유할 수 있다.
유기과산(organic peroxide)은 과산화포름산, 과산화아세트산, 과산화구연산 중에서 선택된 어느 하나이다. 이러한 유기과산은 강력한 산화제로서, 파래가 부착하는 것을 효과적으로 방지하며, 사용 후 부생성물을 발생시키지 않고 이산화탄소, 산소, 물로 복분해되어 소멸되는 환경친화적 특성이 있다.
유기산으로 카르복시기(-COOH)를 갖는 지방족 카르복시산이 적절하다. 이러한 유기산으로 포름산, 아세트산, 시트릭산 중 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 이용할 수 있다.
과산화수소(H2O2)는 수소와 산소가 결합된 화합물로서, 산화력이 매우 높은 물질이다. 과산화수소는 유기산과 반응하여 유기과산을 생성시키는 역할을 한다.
무기산은 유기과산의 불안정성을 감소시키고 동시에 산촉매 작용을 한다. 또한, 무기산은 활성처리제의 효과를 높인다. 적합한 무기산으로 황산, 인산, 염산 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 이용할 수 있다.
물은 과산화수소와 유기산과 반응에 의해 유기과산과 함께 생성된다. 또한, 필요에 따라 김양식용 활성처리제를 적절한 농도로 희석하기 위해 물이 인위적으로 더 첨가될 수 있음은 물론이다.
상술한 바와 같이 유기과산, 유기산, 과산화수소, 무기산, 물을 함유하는 본 발명의 김양식용 활성처리제는 김양식에 유해한 파래 등과 같은 조류의 증식 억제 및 사멸이 가능하다.
따라서 본 발명의 김양식용 활성처리제는 종래의 유기산 활성처리제중 유기산의 일부를 유기과산으로 대체함으로써, 저농도에서도 활성을 발휘하여 가격을 낮추고 무기산 사용량을 줄여서 친환경적인 김양식이 가능하다.
한편, 본 발명은 뻐꾹채와 오리방풀을 혼합하여 추출한 혼합추출물을 더 함유할 수 있다. 혼합추출물의 첨가에 의해 파래 등과 같은 조류의 증식 억제 및 사멸이 가능하다. 특히, 김양식용 활성처리제의 제조 후 유기과산의 불안정성에 의해 시간이 지남에 따라 김양식용 활성처리제의 처리효과가 다소 저하될 수 있으나, 혼합추출물이 첨가된 경우 이를 보완할 수 있다.
이하, 상술한 본 발명의 김양식용 활성처리제의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 김양식용 활성처리제의 제조방법은 유기산과 과산화수소, 황산을 반응조에 투입하여 교반하면서 유기과산과 물을 생성시키는 반응단계와, 상기 반응조에 인산을 첨가하여 교반하는 첨가단계를 포함한다.
먼저, 반응단계에서 유기산과 과산화수소, 황산을 이용하여 유기과산과 물을 생성시킨다. 여기서 황산은 산촉매로 이용된다.
반응조에 과산화수소를 투입한 다음 유기산을 첨가하여 교반한다. 그리고 황산을 반응조에 첨가한 다음 40 내지 60℃에서 10 내지 20시간 교반하면서 반응시킨다.
유기산으로 포름산, 아세트산, 시트릭산 중 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 이용할 수 있다. 유기산과 과산화수소는 산촉매 하에서 아래와 같이 가과수분해반응하여 유기과산을 생성한다. 가역반응 특성상 반응조의 내용물은 반응물과 생성물이 동시에 존재하는 액상 4성분 평형 혼합물이다.
유기산 + 과산화수소
유기과산 + 물
다음으로, 첨가단계에서 반응조에 인산을 첨가한 후 교반한다.
유기산과 과산화수소의 반응에 의해 생성된 유기과산은 열역학적으로 불안정한 분자구조를 갖는다. 이에 따라 인산을 반응조에 첨가하여 유기과산의 불안정성을 감소시킨다. 또한, 인산의 첨가에 의해 무기산의 농도를 적절히 조절할 수 있다. 또한, 추가적으로 염산을 더 첨가할 수 있다.
한편, 본 발명은 유기과산의 농도를 높이기 위해서 반응단계에서 반응조에 물을 흡수할 수 있는 흡수재를 첨가할 수 있다.
상술한 바와 같이 유기산과 과산화수소의 반응은 가역반응이므로 생성물 중 물의 농도를 낮추면 정반응 속도를 높여서 평형상태를 생성물쪽으로 이동시킴으로써 최종적으로 생성되는 유기과산의 농도를 높일 수 있는 것이다.
생성물인 물의 농도를 낮추기 위한 흡수재로 고분자 수화겔인 고흡수성 수지(super absorbent polymer)를 이용할 수 있다. 고흡수성 수지는 친수성 고분자가 3차원으로 느슨하게 가교 결합된 구조를 갖고 있어서 자체중량 대비 수백~수천 배의 물을 흡수, 팽윤할 수 있는 물질이다. 이러한 고흡수성 수지는 물의 흡수속도는 매우 빠른 반면에 유·무기용매, 유분, 이온성 물질에 대해서는 흡수 속도가 매우 느리다. 따라서 유·무기용매, 유분, 이온성 물질 등이 함유된 수용액의 경우 물이 먼저 흡수된 후 확산에 의해 흡수된 물 분자 사이로 나중에 침투된다.
고흡수성 수지로서 아크릴산 및/또는 그의 염을 단량체로 사용한 폴리아크릴산계 흡수성 수지를 이용할 수 있다. 가령, 가교결합된 폴리아크릴산나트륨을 이용할 수 있다. 이러한 폴리아크릴산계 흡수성 수지는 높은 흡수력과 빠른 흡수속도를 가지며 열과 빛에 대하여 안정하다는 장점을 갖는다. 상술한 고흡수성 수지는 작은 크기의 볼 형태로 이용할 수 있다.
흡수재를 첨가하여 반응을 시키는 경우, 반응이 평형상태에 도달했을 때 1 내지 3시간 동안 정치시키는 것이 바람직하다. 정치시간 동안 흡수재는 생성물인 물을 흡수하여 물의 농도를 낮춤으로써 정반응속도를 높인다. 이에 따라 평형상태를 생성물쪽으로 이동시킴으로써 최종적으로 생성된 유기과산의 농도를 높일 수 있다.
흡수재를 첨가하여 김양식용 활성처리제를 제조하는 경우 김양식용 활성처리제를 사용시에는 흡수재를 제거하고 사용한다.
한편, 본 발명은 또 다른 예로 인산을 첨가 후 식물로부터 추출한 혼합추출물을 반응조에 더 첨가할 수 있다.
혼합추출물은 뻐꾹채와 오리방풀을 혼합한 혼합물로부터 추출한다.
뻐꾹채(Rhaponticum uniflorum)는 국화과의 여러해살이풀로서, 우리나라 전역에 자생한다. 그리고 오리방풀(Isodon excisus)은 꿀풀과의 여러해살이풀로서, 우리나라 산지에 자생한다.
뻐꾹채와 오리방풀은 전초 또는 잎을 이용할 수 있다. 뻐꾹채와 오리방풀은 1:1의 중량비로 혼합한 후 추출용매를 가해 추출할 수 있다.
추출용매로 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올, 다가 알코올 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올로 메탄올, 에탄올 등을 이용할 수 있고, 다가 알코올로 부틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜, 펜틸렌글리콜 등을 이용할 수 있다. 그리고 혼합물로는 물 및 저급 알코올의 혼합물, 물 및 다가 알코올의 혼합물, 저급 알코올 및 다가 알코올의 혼합물, 또는 물 및 저급알코올 및 다가 알코올의 혼합물을 이용할 수 있다.
추출의 일 예로 뻐꾹채와 오리방풀의 혼합물에 대하여 추출용매를 중량비로 2 내지 20배를 가한 후 10 내지 120℃에서 1 내지 48시간 동안 열수추출, 냉침추출 또는 온침추출하여 혼합추출물을 수득할 수 있다. 혼합추출물은 감압농축 또는 동결건조, 분무건조 방식 등을 통해 분말 형태로 사용할 수 있음은 물론이다.
혼합추출물은 김양식용 활성처리제의 전체 중량에서 2 내지 10중량%로 함유될 수 있다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명에 대해 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시 예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 하기의 실시 예로 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
구연산 15kg을 농도 32%(w/w)의 과산화수소 80kg에 첨가한 후 교반하여 용해시킨 다음 황산 0.1kg을 부가한 후 50℃에서 12시간 교반하여 반응시켰다. 그리고 실온으로 냉각후 인산 0.1kg을 첨가한 후 교반하여 안정화시킨 다음 염산 4kg을 첨가하여 활성처리제를 제조하였다.
(실시예 2)
상기 실시 예 1과 동일한 방법으로 활성처리제를 제조하되, 위의 염산을 첨가한 후에 혼합추출물을 5kg을 더 첨가함 다음 교반하여 활성처리제를 제조하였다.
뻐꾹채의 잎과 오리방풀의 잎을 1:1의 중량비로 혼합한 혼합물에 대하여 추출용매(에탄올)를 중량비로 10배를 가한 후 90℃에서 5시간 동안 열수추출한 후 여과하여 혼합추출물을 수득하였고, 혼합추출물을 감압농축 후 동결건조하여 분말로 이용하였다.
<파래제거시험>
실시예 1과 2의 활성처리제 원액 및 물을 가해 2~200배수로 희석한 것을 시료로 사용하였다.
김과 파래의 엽상체를 시료에 30초간 침지 접촉시키고 에리트로신으로 염색한 후 현미경으로 사세포율(%)을 조사하였다. 사세포율은 하기의 식으로 계산하였다.
사세포율(%) = (염색된 세포수/1㎠의 전체 세포수)×100
감과 파래의 사세포율 계산 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 희석배율 | |||||||
| 원액 | 2배수 | 10배수 | 20배수 | 50배수 | 100배수 | 200배수 | ||
| 김 | 실시예1 | 14.4% | 10.8% | 2.5% | 2.0% | 1.6% | 0.1% | 0.1% |
| 실시예2 | 15.7% | 10.5% | 2.6% | 2.1% | 1.5% | 0.2% | 0.1% | |
| 파래 | 실시예1 | 99.0% | 95.2% | 89.3% | 78.2% | 62.6% | 32.4% | 2.2% |
| 실시예2 | 99.5% | 96.1% | 92.5% | 86.3% | 70.8% | 51.6% | 19.2% | |
상기 표 1의 결과를 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2 모두 파래 제거 효과가 우수한 것으로 나타났다.
실시예 1의 경우 희석배율 10배수에서 50배수까지 김에 큰 영향없이 파래제거 효과가 우수한 것으로 나타나 10배수에서 50배수까지가 최적의 사용농도인 것으로 나타났다. 그리고 실시예 2의 경우 실시예 1보다 파래 제거 효과가 더 높은 것으로 나타났다. 특히, 실시예 2의 경우 희석배율 100배수에서도 김에 큰 영향없이 파래제거 효과가 우수한 것으로 확인되었다.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 등록청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
Claims (5)
- 유기과산 1 내지 10중량%와, 유기산 1 내지 20중량%와, 과산화수소 1 내지 20중량%와, 무기산 0.1 내지 10중량%와, 물 40 내지 60중량%와, 뻐꾹채의 잎과 오리방풀의 잎을 혼합하여 추출한 혼합추출물 2 내지 10중량%를 함유하여 파래의 부착을 방지하며,
상기 유기과산은 과산화구연산이고, 상기 유기산은 구연산인 것을 특징으로 하는 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제. - 삭제
- 삭제
- 유기산과 과산화수소, 황산을 반응조에 투입하여 교반하면서 유기과산과 물을 생성시키는 반응단계와;
상기 반응조에 인산을 첨가하여 교반하는 첨가단계;를 포함하여 파래의 부착을 방지하며,
상기 반응단계에서 상기 유기산은 구연산이며, 상기 유기과산은 과산화구연산이고,
상기 첨가단계는 상기 인산을 첨가한 후 뻐꾹채의 잎과 오리방풀의 잎을 혼합하여 추출한 혼합추출물을 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 유기과산을 이용한 김양식용 활성처리제의 제조방법. - 삭제
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