KR102550050B1 - 유기과산을 이용한 살균소독제와 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기과산을 이용한 살균소독제와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 강력한 산화제인 유기과산을 이용하여 축산분야 및 식품분야, 의료분야, 방역분야 등에서 다양한 용도로 활용할 수 있는 살균소독제와 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 유기과산을 이용한 살균소독제는 유기과산, 유기산, 과산화수소, 무기산, 물을 함유한다.
본 발명의 유기과산을 이용한 살균소독제는 유기과산, 유기산, 과산화수소, 무기산, 물을 함유한다.
Description
본 발명은 유기과산을 이용한 살균소독제와 이의 제조방법에 관한 것으로서, 강력한 산화제인 유기과산을 이용하여 축산분야 및 식품분야, 의료분야, 방역분야 등에서 다양한 용도로 활용할 수 있는 살균소독제와 이의 제조방법에 관한 것이다.
유기산(organic acid)은 독성이 낮거나 없어서 식품산업의 첨가물과 화학재료로서 널리 이용되고 있으며, 대부분의 유기산은 미생물의 발효에 의해 생산되고 있다. 유기산은 생물의 산소 호흡 과정을 통해 생산되며, 해당 과정, TCA 회로 등이 진행되는 과정에서 생성 또는 소멸된다.
대한민국 공개특허 제10-2020-0143080호에는 유기산을 이용한 살균소독제가 개시되어 있다. 이러한 살균소독제는 비교적 안전하다는 장점은 있지만, 유기산만으로는 살균소독 효과가 낮다는 문제점이 있다.
한편, 유기과산(organic peroxide)은 유기측쇄를 갖는 과산화물로서, 강력한 산화제로 알려져 있다. 유기과산은 레독스 포텐샬이 1.76V로서, 살균 및 살바이러스, 살곰팡이, 살조, 살포자 등 광범위한 살생물 능력이 있으며, 사용 후 부생성물을 발생시키지 않고 이산화탄소, 산소, 물로 복분해되어 소멸되는 환경친화적 특성이 있다. 이러한 유기과산은 살균소독 외에 탈취, 표백, 세정, 식품 보존 등에도 사용된다. 과산화포름산과 과산화아세트산, 과산화구연산은 대표적인 유기과산 물질이다.
본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 강력한 산화제인 유기과산을 이용하여 축산분야 및 식품분야, 의료분야, 방역분야 등에서 다양한 용도로 활용할 수 있는 살균소독제와 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 유기과산에 무기산을 첨가함으로써 쉽게 분해되는 유기과산의 단점을 보완할 수 있는 살균소독제와 이의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 유기과산을 이용한 살균소독제는 유기과산, 유기산, 과산화수소, 무기산, 물을 함유한다.
상기 유기과산은 과산화포름산, 과산화아세트산, 과산화구연산 중에서 선택된 어느 하나이다.
또한, 상기 살균소독제는 뻐꾹채와 오리방풀을 혼합하여 추출한 혼합추출물을 더 함유한다.
그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 유기과산을 이용한 살균소독제의 제조방법은 유기산과 과산화수소, 황산을 반응조에 투입하여 교반하면서 유기과산과 물을 생성시키는 반응단계와; 상기 반응조에 인산을 첨가하여 교반하는 첨가단계;를 포함한다.
상기 유기과산은 과산화포름산, 과산화아세트산, 과산화구연산 중에서 선택된 어느 하나이다.
상술한 바와 같이 본 발명의 살균소독제는 강력한 산화제인 유기과산을 함유하여 살균, 살바이러스, 살곰팡이, 살조, 살포자 등 광범위한 살생물 능력이 있으며, 사용 후 부생성물을 발생시키지 않고 비교적 안전하며 환경친화적이다.
본 발명의 살균소독제는 축산분야 및 식품분야, 의료분야, 방역분야 등에서의 살균소독용, 탈취용, 표백용 등의 다양한 용도로 사용이 가능하다. 따라서, 본 발명은 축산물의 직접 살균소독용으로 사용하거나, 식품기구나 식품용기 또는 의료기구의 살균소독용, 과일이나 채소의 살균소독용, 방역을 위한 손소독용 또는 공간 살균소독용으로 활용이 가능하다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 유기과산을 이용한 살균소독제와 이의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 예에 따른 살균소독제는 유기과산, 유기산, 과산화수소, 무기산, 물을 함유한다. 가령, 살균소독제는 유기과산 1 내지 10중량%, 유기산 1 내지 20중량%, 과산화수소 1 내지 20중량%, 무기산 0.1 내지 10중량%, 물 40 내지 60중량%를 함유할 수 있다.
유기과산(organic peroxide)은 과산화포름산, 과산화아세트산, 과산화구연산 중에서 선택된 어느 하나이다. 이러한 유기과산은 강력한 산화제로서, 살균, 살바이러스, 살곰팡이, 살조, 살포자 등 광범위한 살생물 능력이 있으며, 사용 후 부생성물을 발생시키지 않고 이산화탄소, 산소, 물로 복분해되어 소멸되는 환경친화적 특성이 있다.
유기산으로 카르복시기(-COOH)를 갖는 지방족 카르복시산이 적절하다. 이러한 유기산으로 포름산, 아세트산, 시트릭산 중 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 이용할 수 있다.
과산화수소(H2O2)는 수소와 산소가 결합된 화합물로서, 산화력이 매우 높아 과산화수소 자체만으로 강한 살균소독력을 갖는다. 또한, 과산화수소는 유기산과 반응하여 유기과산을 생성시키는 역할을 한다.
무기산은 유기과산의 불안정성을 감소시키고 동시에 산촉매 작용을 한다. 또한, 무기산은 살균소독력을 높인다. 적합한 무기산으로 황산, 인산, 염산 중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 이용할 수 있다.
물은 과산화수소와 유기산과 반응에 의해 유기과산과 함께 생성된다. 또한, 필요에 따라 살균소독제를 적절한 농도로 희석하기 위해 물이 인위적으로 더 첨가될 수 있음은 물론이다.
상술한 바와 같이 유기과산, 유기산, 과산화수소, 무기산, 물을 함유하는 본 발명의 살균소독제는 바이러스, 세균, 곰팡이, 포자, 조류 등의 증식 억제 및 사멸이 가능하다.
따라서 본 발명의 살균소독제는 축산분야 및 식품분야, 의료분야, 방역분야 등에서의 살균소독용, 탈취용, 표백용 등의 다양한 용도로 사용이 가능하다. 가령, 축산물의 직접 살균소독용으로 사용하거나, 식품기구나 식품용기 또는 의료기구의 살균소독용, 과일이나 채소의 살균소독용, 방역을 위한 손소독용 또는 공간 살균소독용으로 활용이 가능하다.
한편, 본 발명의 살균소독제는 식물정유를 더 함유할 수 있다. 식물정유는 방향효과를 부여한다. 이러한 식물정유로 허브오일을 들 수 있다. 허브오일로 타임오일을 예로 들 수 있다.
또한, 본 발명은 뻐꾹채와 오리방풀을 혼합하여 추출한 혼합추출물을 더 함유할 수 있다. 혼합추출물의 항균활성이 우수하여 혼합추출물의 첨가에 의해 살균소독제의 살균소독력을 증대시킬 수 있다. 특히, 살균소독제의 제조 후 유기과산의 불안정성에 의해 시간이 지남에 따라 살균소독력이 다소 저하될 수 있으나, 혼합추출물이 첨가된 경우 이를 보완할 수 있다.
이하, 상술한 본 발명의 살균소독제의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 살균소독제의 제조방법은 유기산과 과산화수소, 황산을 반응조에 투입하여 교반하면서 유기과산과 물을 생성시키는 반응단계와, 반응조에 인산을 첨가하여 교반하는 첨가단계를 포함한다.
먼저, 반응단계에서 유기산과 과산화수소, 황산을 이용하여 유기과산과 물을 생성시킨다. 여기서 황산은 산촉매로 이용된다.
반응조에 과산화수소를 투입한 다음 유기산을 첨가하여 교반한다. 그리고 황산을 반응조에 첨가한 다음 40 내지 60℃에서 10 내지 20시간 교반하면서 반응시킨다.
유기산으로 포름산, 아세트산, 시트릭산 중 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 이용할 수 있다. 유기산과 과산화수소는 산촉매 하에서 아래와 같이 가과수분해반응하여 유기과산을 생성한다. 가역반응 특성상 반응조의 내용물은 반응물과 생성물이 동시에 존재하는 액상 4성분 평형 혼합물이다.
유기산 + 과산화수소
유기과산 + 물
다음으로, 첨가단계에서 반응조에 인산을 첨가한 후 교반한다.
유기산과 과산화수소의 반응에 의해 생성된 유기과산은 열역학적으로 불안정한 분자구조를 갖는다. 이에 따라 인산을 반응조에 첨가하여 유기과산의 불안정성을 감소시킨다. 또한, 인산의 첨가에 의해 무기산의 농도를 적절히 조절할 수 있다. 또한, 추가적으로 염산을 더 첨가할 수 있다.
한편, 본 발명은 유기과산의 농도를 높이기 위해서 반응단계에서 반응조에 물을 흡수할 수 있는 흡수재를 첨가할 수 있다.
상술한 바와 같이 유기산과 과산화수소의 반응은 가역반응이므로 생성물 중 물의 농도를 낮추면 정반응 속도를 높여서 평형상태를 생성물쪽으로 이동시킴으로써 최종적으로 생성되는 유기과산의 농도를 높일 수 있는 것이다.
생성물인 물의 농도를 낮추기 위한 흡수재로 고분자 수화겔인 고흡수성 수지(super absorbent polymer)를 이용할 수 있다. 고흡수성 수지는 친수성 고분자가 3차원으로 느슨하게 가교 결합된 구조를 갖고 있어서 자체중량 대비 수백~수천 배의 물을 흡수, 팽윤할 수 있는 물질이다. 이러한 고흡수성 수지는 물의 흡수속도는 매우 빠른 반면에 유·무기용매, 유분, 이온성 물질에 대해서는 흡수 속도가 매우 느리다. 따라서 유·무기용매, 유분, 이온성 물질 등이 함유된 수용액의 경우 물이 먼저 흡수된 후 확산에 의해 흡수된 물 분자 사이로 나중에 침투된다.
고흡수성 수지로서 아크릴산 및/또는 그의 염을 단량체로 사용한 폴리아크릴산계 흡수성 수지를 이용할 수 있다. 가령, 가교결합된 폴리아크릴산나트륨을 이용할 수 있다. 이러한 폴리아크릴산계 흡수성 수지는 높은 흡수력과 빠른 흡수속도를 가지며 열과 빛에 대하여 안정하다는 장점을 갖는다. 상술한 고흡수성 수지는 작은 크기의 볼 형태로 이용할 수 있다.
흡수재를 첨가하여 반응을 시키는 경우, 반응이 평형상태에 도달했을 때 1 내지 3시간 동안 정치시키는 것이 바람직하다. 정치시간 동안 흡수재는 생성물인 물을 흡수하여 물의 농도를 낮춤으로써 정반응속도를 높인다. 이에 따라 평형상태를 생성물쪽으로 이동시킴으로써 최종적으로 생성된 유기과산의 농도를 높일 수 있다.
흡수재를 첨가하여 살균소독제를 제조하는 경우 살균소독제를 사용시에는 흡수재를 제거하고 사용할 수 있다.
한편, 본 발명은 또 다른 예로 인산을 첨가 후 식물로부터 추출한 혼합추출물을 반응조에 더 첨가할 수 있다.
혼합추출물은 뻐꾹채와 오리방풀을 혼합한 혼합물로부터 추출한다.
뻐꾹채(Rhaponticum uniflorum)는 국화과의 여러해살이풀로서, 우리나라 전역에 자생한다. 그리고 오리방풀(Isodon excisus)은 꿀풀과의 여러해살이풀로서, 우리나라 산지에 자생한다.
뻐꾹채와 오리방풀은 전초 또는 잎을 이용할 수 있다. 뻐꾹채와 오리방풀은 1:1의 중량비로 혼합한 후 추출용매를 가해 추출할 수 있다.
추출용매로 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올, 다가 알코올 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올로 메탄올, 에탄올 등을 이용할 수 있고, 다가 알코올로 부틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜, 펜틸렌글리콜 등을 이용할 수 있다. 그리고 혼합물로는 물 및 저급 알코올의 혼합물, 물 및 다가 알코올의 혼합물, 저급 알코올 및 다가 알코올의 혼합물, 또는 물 및 저급알코올 및 다가 알코올의 혼합물을 이용할 수 있다.
추출의 일 예로 뻐꾹채와 오리방풀의 혼합물에 대하여 추출용매를 중량비로 2 내지 20배를 가한 후 10 내지 120℃에서 1 내지 48시간 동안 열수추출, 냉침추출 또는 온침추출하여 혼합추출물을 수득할 수 있다. 혼합추출물은 감압농축 또는 동결건조, 분무건조 방식 등을 통해 분말 형태로 사용할 수 있음은 물론이다.
혼합추출물은 살균소독제의 전체 중량에서 2 내지 10중량%로 함유될 수 있다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명에 대해 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시 예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 하기의 실시 예로 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
구연산 15kg을 농도 32%(w/w)의 과산화수소 80kg에 첨가한 후 교반하여 용해시킨 다음 황산 0.1kg을 부가한 후 50℃에서 12시간 교반하여 반응시켰다. 그리고 실온으로 냉각후 인산 0.1kg을 첨가한 후 교반하여 안정화시킨 다음 염산 4kg을 첨가하여 살균소독제를 제조하였다.
(실시예 2)
상기 실시 예 1과 동일한 방법으로 살균소독제를 제조하되, 위의 염산을 첨가한 후에 혼합추출물을 5kg을 더 첨가함 다음 교반하여 살균소독제를 제조하였다.
뻐꾹채의 잎과 오리방풀의 잎을 1:1의 중량비로 혼합한 혼합물에 대하여 추출용매(에탄올)를 중량비로 10배를 가한 후 90℃에서 5시간 동안 열수추출한 후 여과하여 혼합추출물을 수득하였고, 혼합추출물을 감압농축 후 동결건조하여 분말로 이용하였다.
<살균력 테스트1>
실시예 1의 살균소독제의 제조 직후 물을 첨가해서 20배수로 희석하여 시료로 사용하여 살균력을 측정하였다. 살균력을 측정하기 위한 시험균주로는 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)과 대장균(Escherichia coli)을 사용하였다. 시험은 살균소독제 제조 직후 식품의약품안전처고시 제2021-19호의 시험방법에 의거하여 실시하였고, 그 시험결과는 하기 표 1에 나타내었다.
| 항목 | 결과치 | 시험방법 |
| 살균시험(E.coli) | 99.999% 이상 | 식품의약품안전처고시 제2021-19호 |
| 살균시험(S.aureus) | 99.999% 이상 | 식품의약품안전처고시 제2021-19호 |
상기 표 1의 결과를 참조하면, 황색포도상구균과 대장균 모두에 대하여 실시예 1의 살균력은 99.999% 이상인 것으로 나타나 살균력이 우수한 것으로 확인되었다.
<살균력 테스트2>
실시예 1 및 2의 살균소독제의 제조 후 48시간이 경과한 다음 물을 첨가하여 50배수로 희석하여 시료로 사용하였다. 시험균주로 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)과 대장균(Escherichia coli)을 사용하여 생육억제활성을 측정하였다.
평판배지에 균주를 스트레이킹(streaking)하여 배양한 후 각 균주를 백금이로 취해 10ml 배지에 접종, 24시간 배양하여 활성화시켰다. ELISA reader를 이용하여 595nm에서 흡광도가 0.08~0.1(McFarland standard 0.5)이 되도록 하여 1.5×108cfu/ml의 균을 실험에 사용하였다.
시험용 평판배지는 0.5% 한천배지를 121℃에서 15분간 멸균하고 60℃로 냉각하여 멸균된 페트리디쉬에 약 20ml씩 분주하여 제조하였다. 평판배지에 균을 고르게 도포한 후 페이퍼 멸균된 페이퍼 디스크(Paper disc:직경 8mm)를 올려 놓은 후, 시료를 디메틸설폭사이드(Dimethyl Sulfoxide)에 적신 후 페이퍼 디스크에 배치한 후 24시간 동안 인큐베이터에서 48시간 배양한 후 생육 저지환(Clean Zone)의 크기를 측정하였다. 하기 표 2에 실험결과를 나타내었다.
| 구분 | 생육저지환크기(mm) | |
| 실시예 1 | 실시예 2 | |
| 황색포도상구균 | 5.1 | 6.2 |
| 대장균 | 4.6 | 6.8 |
상기 표 2의 결과를 참조하면, 실시예 1의 경우 생육저지환의 크기가 5.1mm, 4.6mm로 각각 나타나 48시간이 경과한 후에도 생육저지효과가 있는 것으로 나타났다. 그리고 실시예 2의 경우에는 실시예 1과 비교하여 생육저지효과가 더 높게 나타났다. 따라서 위의 실험을 통해 혼합추출물을 첨가할 경우 살균력을 높이면서도 살균력을 오랫동안 지속시킬 수 있는 것으로 나타났다.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 등록청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
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- 유기산과 과산화수소, 황산을 반응조에 투입하여 40 내지 60℃에서 10 내지 20시간 교반하면서 유기과산과 물을 생성시키는 반응단계와;
상기 반응조에 인산을 첨가하여 교반하는 첨가단계;를 포함하고,
상기 반응단계에서 상기 유기산은 구연산이며, 상기 유기과산은 과산화구연산이고,
상기 반응단계는 고흡수성 수지의 흡수재를 상기 반응조에 첨가하여 수행하는 것을 특징으로 하는 유기과산을 이용한 살균소독제의 제조방법. - 삭제
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