KR102549679B1 - 분산제 제조 방법 - Google Patents

Abstract

실시예의 분산제 제조 방법은, 계면활성제로서 트리데실 알코올 에테르(TDE, TRIDECYL ALCOHOL ETHER)를 반응기에 넣고, 상기 반응기를 50℃까지 승온시키는 단계와, 상기 TDE와 반응시키기 위한 인산을 기설정된 양만큼 투입하면서, 반응기의 온도를 60±3℃까지 상승시키는 단계와, 상기 인산을 기설정된 양만큼 다시 투입하고, 상기 반응기의 교반 및 색상 관찰을 수행하는 단계로서, 기설정된 양의 인산을 모두 투입하는 때까지 반복하는 단계와, 기설정된 온도까지 상승시킨 후, 숙성시키는 단계와, 상기의 숙성시키는 단계 이후에, 유화제로서 폴리에틸렌글리콜 디올리에이트(PEG dioleate)를 기설정된 양만큼 투입하는 단계를 포함한다.

Description

분산제 제조 방법{Method for manufacturing dispersant}

본 발명은 분산제 제조 방법에 관한 것으로서, 특히, 잉크 또는 페인트 등의 물질에 사용되는 분산제로서 단일직쇄분산제에 비해 다수의 직쇄 분산제를 갖는 인산에스테르를 이용하여 분산 효과를 향상시킬 수 있는 분산제를 제조하는 방법에 관한 것이다.

분산제는 유용성 (oil-soluble type) 계면활성제 형태의 구조를 갖고 있어 극성 퇴적물을 연료유 중에 분산시키고 엔진 내부의 노즐 등에 부착된 물질들을 용해하여 분산시키는 역할을 한다. 분산제로 사용가능한 것은 아미드, 아민, 폴리부텐숙신이미드, 폴리올레핀 아민류, 폴리에테르 아민 등이 있다.

분산제를 용제에 희석시킨 상태로 사용하고 있으며, 이들 화합물의 약 300 ppm 정도를 경유에 첨가하여 사용하고 있다.

한편, 한국 등록특허 제10-020234호에는 잉크젯 프린터용 승화형 잉크 및 종이에 인쇄한 후, 열전사 시키는 인쇄방법이 개시되어 있으나, 전사지가 아닌 일반용지에 인쇄하여 전사할 수 있고 다양한 소재에 적용할 수 있다는 장점이 있으나, 카본 농도가 낮아 인쇄성이 나쁘고 분산성이 낮아 고체입자가 쉽게 침전되며 저장안정성에 문제점이 있을 뿐만 아니라 색상 구현성이 좋지 않다는 단점이 있다.

이에 인쇄성이 좋고, 분산성 및 저장안전성이 우수한 잉크젯 프린터용 잉크 조성물 특히, 이미지를 잉크젯 프린터로 일반용지에 인쇄한 후, 열을 가하여 섬유나 도자기 등에 이미지를 전사할 수 있는 전사잉크 조성물이 필요한 실정이다.

이에 본 발명은 잉크 및 페인트 등에 사용되는 분산제로서, 연료유, 오일, 잉크, 페인트, 코팅제등에 포함되는 다양한 종류의 카본, 안료 등을 효과적으로 분산하는 분산제를 제공하는 것에 그 목적이 있다.

실시예의 분산제 제조 방법은, 계면활성제로서 트리데실 알코올 에테르(TDE, TRIDECYL ALCOHOL ETHER)를 반응기에 넣고, 상기 반응기를 50℃까지 승온시키는 단계와, 상기 TDE와 반응시키기 위한 인산을 기설정된 양만큼 투입하면서, 반응기의 온도를 60±3℃까지 상승시키는 단계와, 상기 인산을 기설정된 양만큼 다시 투입하고, 상기 반응기의 교반 및 색상 관찰을 수행하는 단계로서, 기설정된 양의 인산을 모두 투입하는 때까지 반복하는 단계와, 기설정된 온도까지 상승시킨 후, 숙성시키는 단계와, 상기의 숙성시키는 단계 이후에, 유화제로서 폴리에틸렌글리콜 디올리에이트(PEG dioleate)를 기설정된 양만큼 투입하는 단계를 포함한다.

그리고, 상기 TDE, 인산 및 폴리에틸렌글리콜 디올리에이트의 함량 비율은, 2,800~32,000kg 범위의 TDE와, 200~240kg 범위의 인산과, 800kg의 폴리에틸렌글리콜 디올리에이트를 사용하는 것을 특징으로 한다.

그리고, 상기 숙성시키는 단계는 상기 반응기의 온도를 70℃로 유지한 상태에서 수행되는 것을 특징으로 한다.

그리고, 상기 유화제를 투입한 다음에는, 상기 반응기의 온도를 40℃이하로 냉각하는 과정을 더 수행하는 것을 특징으로 한다.

제안되는 본 발명의 분산제 제조 방법에 의해서, 단일직쇄분산제를 분산 반응을 일으키는 가지가 많은 분산제로 유도반응시킴으로써, 분산 효과를 더욱 높일 수 있는 장점이 있다.

도 1은 본 발명에 따른 분산제 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 분산제 제조 방법에서 알코올과 인산의 반응으로 발생되는 인산에스테르 구조를 보여주는 도면이다.
도 3은 본 실시예에 따라 제조되는 인산에스테르계 분산제의 구조와 기존의 다른 분산제 구조를 개략적으로 비교하기 위한 도면이다.
도 4 내지 도 6은 해당 실험을 통해 측정한 점도의 값을 보여주는 사진이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 이하의 설명에서 사용되는 구성요소에 대한 접미사 "모듈" 및 "부"는 명세서 작성의 용이함만이 고려되어 부여되거나 혼용되는 것으로서, 그 자체로 서로 구별되는 의미 또는 역할을 갖는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 분산제 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.

페인트 잉크에 사용되는 분산제를 제조하기 위하여 계면활성제로서 트리데실 알코올 에테르(TDE, TRIDECYL ALCOHOL ETHER)와, 상기 계면활성제와의 반응을 통해 인산(Phosphorus pentoxide, 오산화인) 및 유화제로서 폴리에틸렌글리콜-n 디올리에이트(PEG-n dioleate)를 사용한다.

본 발명에서는 TDA가 가공된 TDE, 인산 및 폴리에틸렌글리콜 디올리에이트의 함량(중량) 비율은, 2,800~32,000kg 범위의 TDE와, 200~240kg 범위의 인산과, 800kg의 폴리에틸렌글리콜-n 디올리에이트를 사용한다.

먼저, 반응기에 원료인 TDE를 투입(S110)하고, 반응기의 온도를 50℃까지 상승시킨다(S120). 여기서, 반응기의 내부의 온도를 50℃로 상승시키는 이유는 후속되는 인산과의 반응이 시작되는 온도이기 때문이다.

그 다음, 기설정된 양, 예를 들어, 2~3kg씩 인산을 상기 반응기에 투입하고(S130), 반응기의 온도를 기준온도인 60±3℃까지 제어하며, 상기 반응기 온도가 기준온도인 60℃±3℃를 유지(S140)하면서 인산을 2~3kg씩 투입(S150)하며, 이것은 60℃ 부근에서 가장 활발한 인산 반응이 일어나기 때문이다.

2~3kg을 초과하는 인산을 투입하는 경우에는 과도한 반응으로 인해 높은 열이 발생하여 모노에스테르, 디에스테르, 및 트리에스테르 혼합물이 생성되기 어렵기 때문이다.

이때, 알코올과 인산과의 반응은 도 2에 도시된 바와 같이 TDE와 인산의 화학 반응을 통해, 3가지 종류의 인산에스테르가 형성된다. 3ROH(고급알콜)과 P₂O₅ (무수인산)의 반응 비율은, 대략 인산 : 알코올 = 1:3의 비율로 반응을 시작한다. 일반적인 직쇄분산제에 비하여 인산에스테르는 복수개의 직쇄분산제를 가지고 있는 구조로서, 일반 분산제 1개가 안료쪽으로 배향을 해서 분산효과를 주는 것에 비하여, 3개의 직쇄로 인한 입체장애효과로 안료를 충분히 탈응집시켜 2~3배의 안정화 효과를 갖게 된다.

그리고, 다시 반응기를 교반시키면서 인산과 TDE의 반응 후 투명하게 되는지 여부를 관찰하고, 반응이 완료되었음을 알 수 있는 투명도를 갖는 경우에 상기 단계 S150 및 S160을 반복하여 수행함으로써, 200~240kg 범위의 인산, 예를 들면, 220kg의 인산을 모두 3,000kg의 TDE에 반응시킨다.

본 발명의 실시예에 따라 정해진 인산의 양을 모두 반응시킨 다음에는, 반응기의 온도를 70℃로 유지하면서 2시간의 숙성과정을 수행한다(S180). 이때의 숙석 과정은 반응물 완성도(반응률)가 100%에 가깝도록 하기 위하여 앞선 반응온도인 60℃ 보다 높은 온도인 70℃까지 서서히 상승 및 지속시키면서 미반응물질이 줄어들도록 하는 과정이다.

그 다음, 산가 100~120의 범위를 갖는 확인(S190)하고, 유화제로서 폴리에틸렌글리콜 디올리에이트(PEG dioleate) 800kg을 투입(S200)한다. 폴리에틸렌글리콜 디올리에이트(PEG dioleate)는 계면활성도가 높은 물질로서, 최종적으로 제조되는 분산제의 효과를 크게 높일 수 있다. 이에 대해서는, 첨부되는 도면과 함께 실험 결과를 설명하여 본다. 한편, PEG 투입 후에는 반응기의 가열을 종료한 뒤 40℃이하로 냉각한 다음 배출(S210)하여 최종적인 분산제 제조 과정을 종료한다.

도 3은 본 실시예에 따라 제조되는 인산에스테르계 분산제의 구조와 기존의 다른 분산제 구조를 개략적으로 비교하기 위한 도면이다.

즉, 본 실시예에 따라 TDE와 인산의 화학 반응을 통해, 안료친화기 가지수가 많은 인산에스테르 분산제의 경우, 보다 효과적으로 분산제의 역할을 수행할 수 있다.

아래의 표 1은 본 실시예에 따라 제조된 분산제를 첨가한 경우, 분산제를 첨가하지 않은 경우 및 시중에 판매되는 일반분산제를 첨가한 경우에 페인트 잉크의 점도(분산력)를 확인한 실험데이터이다.

안료인 탄산칼슘과, 가소제를 75:25로 배합하고, 추가로 함량비 1에 해당하는 무게만큼 분산제를 넣은 경우이고, 도 4 내지 도 6은 해당 실험을 통해 측정한 점도의 값을 보여주는 사진이다.

실험한 결과, 본 실시예의 경우, 강한 산성을 갖는 분산제로서, 일반적인 분산제를 사용한 경우보다 점도가 4% 수준으로 낮출 수 있으며, 이는 분산제로서 페인트 잉크가 굳는 현상을 현저히 떨어뜨릴 수 있음을 알 수 있다.

Claims (4)

1. 계면활성제로서 가공된 트리데실 알코올 에테르(TDE, TRIDECYL ALCOHOL ETHER)와, 상기 TDE와 반응시키기 위한 인산을 기설정된 양만큼 투입하면서, 반응기의온도를 60±3℃까지 상승시키는 단계와,
   상기 인산을 기설정된 양만큼 다시 투입하고, 상기 반응기의 교반 및 색상 관찰을 수행하는 단계로서, 기설정된 양의 인산을 모두 투입하는 때까지 반복하는 단계와,
   기설정된 온도까지 상승시킨 후, 숙성시키는 단계와,
   상기의 숙성시키는 단계 이후에, 유화제로서 폴리에틸렌글리콜 디올리에이트(PEG dioleate)를 기설정된 양만큼 투입하는 단계를 포함하는 분산제 제조 방법.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 TDE, 인산 및 폴리에틸렌글리콜 디올리에이트의 함량 비율은, 2,800~32,000kg 범위의 TDE와, 200~240kg 범위의 인산과, 800kg의 폴리에틸렌글리콜 디올리에이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 분산제 제조 방법.
3. 제 2 항에 있어서,
   상기 숙성시키는 단계는 상기 반응기의 온도를 70℃로 유지한 상태에서 수행되는 것을 특징으로 하는 분산제 제조 방법.
4. 제 3 항에 있어서,
   상기 유화제를 투입한 다음에는, 상기 반응기의 온도를 40℃이하로 냉각하는 과정을 더 수행하는 것을 특징으로 하는 분산제 제조 방법.
   

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