KR101127959B1 - 분산제 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 분산제 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아크릴산, SPS, 인산(H3PO4), 물(H2O) 및 50% 수산화나트륨(NaOH)의 혼합으로 조성된 분산제와, 상기 분산제를 제조하기 위한 방법으로서,
반응기에 먼저 물을 투입한 후 SPS를 투입하여 녹이는 단계와, 상기 반응기에 인산(H3PO4)을 투입한 후, 반응기의 온도를 승온시키고, 일정온도에 도달하면 아크릴산을 서서히 투입하는 단계와, 상기 아크릴산 투입이 완료된 후 일정온도, 일정시간 동안 숙성시키는 단계와, 숙성이 완료되면 일정온도까지 온도를 낮춘 후, 50% 수산화나트륨(NaOH)을 서서히 투입하는 단계와, 상기 50% 수산화나트륨(NaOH) 투입이 완료된 후 pH와 당도를 검사하는 단계를 포함하여 이루어지는 분산제 제조방법에 관한 것이다.

Description

분산제 및 그 제조방법{DISPERSING AGENT AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 일반 폴리에스터(Polyester) 섬유 및 극세사용 원단에 나타나는 불균염성 및 견뢰도에 우수한 성능을 발휘하며 내산성을 갖고, 고온에서도 안정한 특성을 갖는 분산제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
균염제 및 분산제는 소수성 합성섬유를 분산염료로 염색시 균염을 얻기 위해 역시 균일한 흡착과 이염에 의한 균염을 유도하는 조제로 이용되고 있다. 조제로는 분산균염제가 대표적인 예이다.
그 중 PET는 결정영역이 치밀하고 소수성이 커 염색시 높은 온도와 고압공정으로 분산염료로의 염색이 가능하다. 이 경우 비이온계 계면활성제를 분산 균염제로 사용한다.
또한 가염 PP도 PET와 같은 분산염료로 염색하는데 가염 PP를 사용하는데 있어서 가장 큰 문제점은 PET보다도 치밀한 결정영역이 있어서 염색이 어렵고 가능한 공정개선을 통한 염색시 농색을 얻기 어렵고 견뢰도가 나쁘다는 것이다.
그리고, 분산제와 관련하여, 대한민국 등록특허 10-0866070(등록일자 2008년10월24일)의 '개질된 블록 공중합체 분산제를 포함하는 안료 조성물, 안료 분산제 및 안료 조성물의 제조방법', 대한민국 공개특허 특2001-0073818(공개일자 2001년08월03일)의 '팽윤분산제', 대한민국 등록특허 10-0918576(등록일자 2009년09월16일)의 '개질된 ＡＴＲＰ 공중합체 분산제를 포함하는 안료 조성물'이 개시된 바 있으나, 기존의 선행기술들은 폴리 에스터 섬유 및 극세사용 원단 염색시 균염성이 떨어지고, 염색 견뢰도가 낮다는 문제가 있었다.
대한민국 등록특허 10-0866070(등록일자 2008년10월24일) 대한민국 공개특허 특2001-0073818(공개일자 2001년08월03일) 대한민국 등록특허 10-0918576(등록일자 2009년09월16일)
본 발명은 상기의 선행기술들을 포함한 종래에 사용하던 분산제의 경우, 일반 폴리에스터(Polyester) 섬유 및 극세사용 원단에서 나타나는 불균염성이 나타나고, 또한 견뢰도가 낮다는 문제를 해결함으로써, 견뢰도가 우수하고, 내산성, 고온 안정성의 특성을 갖는 분산제 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 아크릴산(Acrylic acid) 21 ~ 45wt%와,
SPS(Sodium PerSulfate) 0.2 ~ 1.5wt%와,
인산(H3PO4) 0.1 ~ 0.9wt%와,
물(H2O) 34 ~ 58wt%와,
50% 수산화나트륨(NaOH) 20 ~ 38wt%의 혼합으로 조성된 분산제와,
상기 분산제를 제조하기 위한 방법으로서,
반응기에 먼저 물을 투입한 후 SPS(Sodium PerSulfate)를 투입하여 녹이는 단계와,
상기 반응기에 인산(H3PO4)을 투입한 후, 반응기의 온도를 80℃까지 승온시키고, 80℃ 도달하면 아크릴산을 200kg/hr의 투입속도로 투입하는 단계와,
상기 아크릴산 투입이 완료된 후 80℃ ~ 95℃에서 30분 ~ 90분 동안 숙성시키는 단계와,
숙성이 완료되면 40℃까지 온도를 낮춘 후, 50% 수산화나트륨(NaOH)을 200kg/hr의 투입속도로 투입하는 단계와,
상기 50% 수산화나트륨(NaOH) 투입이 완료된 후 pH와 당도를 검사하는 단계를 포함하여 이루어지는 분산제 제조방법을 주요 기술적 구성으로 한다.
본 발명에 따른 분산제는 다음의 효과를 갖는다.
첫째. 극세사 섬유의 균염성을 높여준다.
둘째. 극세사 섬유 사이에 침투력이 우수하므로 불균염성을 방지할 수 있다.
셋째. 탁월한 탈유력으로 폴리에스테르 일욕 염색이 가능하다.
넷째. 고온에서 고도의 분산작용으로 염료의 확산을 증대시킬 수 있다.
다섯째. Color의 농염 효과를 줄 수 있다.
여섯째. 내산성, 내열성이 우수하다.
일곱째. 저기포성으로 작업이 용이하다.
도 1은 본 발명의 분산제 제조공정에 따른 순서도.
이하, 상기의 기술 구성을 더욱 상세히 살펴보고자 한다.
상기한 바와 같이,
본 발명에 따른 분산제는 아크릴산(Acrylic acid) 21 ~ 45wt%와, SPS(Sodium PerSulfate) 0.2 ~ 1.5wt%와, 인산(H3PO4) 0.1 ~ 0.9wt%와, 물(H2O) 34 ~ 58wt%와, 50% 수산화나트륨(NaOH) 20 ~ 38wt%의 혼합으로 조성된다.
상기 아크릴산(Acrylic acid)은 폴리 염색시 분산 염료의 분산력을 높여 주는 반응 매질의 기능을 갖는 것으로서, 그 사용량이 21wt%의 미만인 경우에는 아크릴 공중합 반응시 분자량이 작아져 분산력이 약해지는 문제가 있고, 45wt%를 초과하게 되는 경우에는 아크릴 공중합 반응시 분자량이 커져 고분자화 되어 경화되는 문제가 있으므로, 상기 아크릴산은 전체 분산제에 대해 21 ~ 45wt%의 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 SPS(Sodium PerSulfate)는 아크릴 공중합 반응시 촉매 기능을 갖는 것으로서, 그 사용량이 0.2wt% 미만인 경우에는 아크릴 공중합 반응의 촉매제 기능이 저하되어, 반응이 활성화되지 않거나, 반응 시간이 길어지는 문제가 있고, 1.5wt%를 초과하게 되는 경우에는 공중합 반응시 급격한 반응으로 인하여, 발열 반응열에 의해 폭발이 발생하는 문제가 있으므로, 상기 SPS(Sodium PerSulfate)는 전체 분산제에 대해 0.2 ~ 1.5wt%의 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 인산(H3PO4)은 아크릴 공중합 반응의 완충제 기능을 갖는 것으로서, 그 사용량이 0.1wt% 미만인 경우에는 공중합 반응시 급격한 반응으로 인하여 분자량이 커져 고분자화 되는 문제가 있고, 0.9wt%를 초과하게 되는 경우에는 아크릴 공중합 반응시 반응 지연으로 인한 반응시간이 길어져서, 시간 손실 및 에너지 손실의 문제가 있으므로, 상기 인산(H3PO4)은 전체 분산제에 대해 0.1 ~ 0.9wt%의 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 물(H2O)은 아크릴 공중합 반응의 매질의 기능을 갖는 것으로서, 그 사용량이 34wt% 미만인 경우에는 아크릴 공중합 반응시 분자량이 커져 고분자화 되어 경화되는 문제가 있고, 58wt%를 초과하게 되는 경우에는 아크릴 공중합 반응시 분자량이 작아져 분산력이 약해지는 문제가 있으므로, 상기 물(H2O)은 전체 분산제에 대해 34 ~ 58wt%의 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 50% 수산화나트륨(NaOH)은 아크릴 중합 반응의 반응 종결제 기능을 갖는 것으로서, 그 사용량이 20wt% 미만인 경우에는 아크릴 공중합 반응 종료 후 미종결된 공중합체가 발생하여, 계속해서 중합 반응을 일으키는 문제가 있고, 38wt%를 초과하게 되는 경우에는 공중합 반응 종결 후, 과 수산화나트륨 투입으로 인하여 pH가 높아져 분산제 기능으로써 기능 저하가 발생하는 문제가 있으므로, 상기 NaOH(50%)는 전체 분산제에 대해 20 ~ 38wt%의 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 분산제의 혼합비에 대한 구체적 예는 다음의 실시예 1과 같다.
보다 구체적으로는, 아크릴산 800kg, SPS(Sodium PerSulfate) 25kg, 인산(H3PO4) 10kg, 물(H2O) 1,200kg, 50% 수산화나트륨(NaOH) 615kg의 혼합으로 조성된 것을 분산제로 한다.
다음으로, 상기 분산제의 제조과정에 대해 살펴보고자 한다.
상기 분산제 제조방법은
반응기에 먼저 물을 투입한 후 SPS(Sodium PerSulfate)를 투입하여 녹이는 단계와,
상℃기 반응기에 인산(H3PO4)을 투입한 후, 반응기의 온도를 80℃까지 승온시키고, 80℃ 도달하면 아크릴산을 200kg/hr의 투입속도로 투입하는 단계와,
상기 아크릴산 투입이 완료된 후 80℃ ~ 95℃에서 30분 ~ 90분 동안 숙성시키는 단계와,
숙성이 완료되면 40℃까지 온도를 낮춘 후, 50% 수산화나트륨(NaOH)을 200kg/hr의 투입속도로 투입하는 단계와,
상기 50% 수산화나트륨(NaOH) 투입이 완료된 후 pH와 당도를 검사하는 단계를 포함하여 이루어진다.
상기 아크릴산의 투입속도를 200 kg/hr로 하여 서서히 투입하는 이유는 반응과정에서 발열이 심하게 발생하기 때문에 급격하게 투입하게 될 경우 심한 발열에 의한 위험이 발생할 수 있으므로, 온도 조절을 위해서 투입속도를 200 kg/hr로 하여 서서히 투입하는 것이 바람직하다.
상기 숙성시키는 단계에 있어서, 그 온도가 80℃ 미만인 경우에는 아크릴 공중합 반응에서 미반응 아크릴산이 중합 반응을 하지 않고 잔류하는 문제가 있고, 95℃를 초과하게 되는 경우에는 공중합 반응시 반응기 내부 온도가 높아져 열에너지에 의한 공중합체 사슬이 끊어지는 문제가 있으므로, 상기 온도는 80℃ ~ 95℃의 범위 내로 유지하여야 한다.
그리고, 숙성시간이 30분 미만인 경우에는 아크릴 공중합 반응에서 미반응 아크릴산이 중합 반응을 하지 않고 잔류하는 문제가 있고, 90분을 초과하게 되는 경우에는 불필요한 시간 및 에너지 낭비의 문제가 있으므로, 상기 숙성시간은 30분 ~ 90분의 범위 내로 유지하여야 한다.
숙성이 완료되면, 40℃까지 냉각하여 50% NaOH를 서서히 투입하게 되는데, 이때에도 투입속도를 일정하게 유지하지 않을 경우에는 심한 발열이 발생하여 위험하기 때문에 일정한 투입속도를 유지하는 것이 바람직하다.
마지막으로, 50% NaOH 투입이 완료되면, pH와 당도를 검사한 후, 제품이 spec in 이면 지정된 용기에 포장한다.
상기 분산제의 제조과정에 대한 구체적 예는 다음의 실시예 2와 같다.
반응기에 물 1,200kg을 투입한 다음 SPS(Sodium PerSulfate) 25kg을 투입하여 녹인다.
그리고 H3PO4 10kg을 투입한 후, 반응기 온도를 80℃까지 승온한다.
80℃ 도달하면 아크릴산 800kg을 200kg/hr의 속도로 서서히 투입한다. 단, 이때 발열이 심하므로 온도 control에 주의한다. 상기 아크릴산 투입을 완료하면 80℃에서 한 시간 동안 숙성한다.
숙성이 완료되면 40℃까지 냉각하여 50% NaOH 615kg을 200kg/hr의 속도로 서서히 투입한다. 단. 이때 발열이 심하므로 온도 control에 주의한다.
상기 NaOH 50% 투입이 완료되면 pH와 당도를 검사하여, 제품이 spec in 이면 지정된 용기에 포장한다.
이와 같은 제조과정을 거쳐 제조된 분산제의 물성은 다음의 표 1과 같다.
외관 미황색 투명 액상
조 성 특수 음이온 화합물
이 온 성 음이온
pH(10%) 5.0 ± 1.0
본 발명에 따른 분산제는 우수한 분산 균염력을 갖는 Polyester 일욕정련 분산제이다. 일반 Polyester 섬유 및 극세사용 원단에 나타나는 불균염성 및 견뢰도에 우수한 성능을 발휘하며 내산성, 고온에서 안정한 분산 균염제이다. 매우 우수한 세정력이 있다. 또한 Cheese 및 Beam Wince 등에도 만족할만한 효과를 얻을 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 분산제는 불균염성 및 견뢰도에 우수한 성능을 발휘하며 내산성, 고온에서 안정한 특성이 있어 산업상 이용 가능성이 크다.

Claims (2)

  1. 아크릴산(Acrylic acid) 21 ~ 45wt%와,
    SPS(Sodium PerSulfate) 0.2 ~ 1.5wt%와,
    인산(H3PO4) 0.1 ~ 0.9wt%와,
    물(H2O) 34 ~ 58wt%와,
    50% 수산화나트륨(NaOH) 20 ~ 38wt%의 혼합으로 조성된 것임을 특징으로 하는 분산제.
  2. 반응기에 먼저 물을 투입한 후 SPS(Sodium PerSulfate)를 투입하여 녹이는 단계와,
    상기 반응기에 인산(H3PO4)을 투입한 후, 반응기의 온도를 80℃까지 승온시키고, 80℃ 도달하면 아크릴산을 200kg/hr의 투입속도로 투입하는 단계와,
    상기 아크릴산 투입이 완료된 후 80℃ ~ 95℃에서 30분 ~ 90분 동안 숙성시키는 단계와,
    숙성이 완료되면 40℃까지 온도를 낮춘 후, 50% 수산화나트륨(NaOH)을 200kg/hr의 투입속도로 투입하는 단계와,
    상기 50% 수산화나트륨(NaOH) 투입이 완료된 후 pH와 당도를 검사하는 단계를 포함하여 이루어지는 것임을 특징으로 하는 분산제 제조방법.
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