CN102161838B - 一种复合活性黑染料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合活性黑染料及其制备及使用，更特别的涉及一种适用于纤维素或蛋白质纤维染色的复合活性黑染料。本发明的复合活性黑染料具有良好的水洗牢度、优良提升力、匀染性、染色重现性和高上染率。该复合活性黑染料主要含有以下式(1)、式(2)和式(3)所述的染料化合物。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种复合活性黑染料及其制备及使用，更特别的涉及一种适用于纤维素或蛋白质纤维染色的活性黑染料。本发明属于染料领域。
二、背景技术
活性染料自1956年工业生产至今已有五十多年的历史了，在这期间得到了快速发展。活性染料中传统的单色黑色品种，因其染深性差和适用范围窄，限制其发展，根据市场的需要，通过不断地对其功能进行改进完善，以高的上染率和固色率，高的匀染性、高的提升力，高的乌黑度和易水洗性，尤其克服在与棉锦交织、混纺织物同浴染色时对锦纶的沾污性，来提高产品的档次，扩展其适用性，以满足各种染色需要和实现清洁化生产来保护环境。因此复合活性黑染料的技术创新成为染料制造商着力寻求的目标。目前复合活性黑染料某些应用性能还有待提高，如固色率、溶解度、提升率、染深性、水洗牢度、耐摩擦牢度等。
三、发明内容
本发明的目的之一是提供一种适用于纤维素或蛋白质纤维染色的复合活性黑染料。
本发明的目的之二是克服现有技术存在的问题，提供一种具有良好的水洗牢度、优良提升力、匀染性、染色重现性和高上染率的活性黑染料。
本发明的这些以及其他目的将通过下列详细描述和说明来进一步体现和阐述。
本发明的复合活性黑染料，包括如式(1)所示的染料化合物：
和如式(2)所示的染料化合物：
和如式(3)所示的染料化合物：
式(2)中，R为-H或-SO3M， Y为-CH＝CH2或-C2H4OSO3M；在式(1)-(3)中，M分别独立地选自Na、K和H。
本发明的活性黑染料，由下列化合物组成：
15-90重量份式(1)化合物，5-35重量份式(2)化合物，5-25重量份式(3)化合物，余量为助剂。
进一步的，本发明的活性黑染料优选由下列化合物组成：
30-75重量份式(1)化合物，10-20重量份式(2)化合物，5-20重量份式(3)化合物，余量为助剂。
可以选择的是，本发明的活性黑染料，由下列化合物组成：
60重量份式(1)化合物 15重量份式(2)化合物
8重量份式(3)化合物 17重量份助剂。
可以选择的是，本发明的活性黑染料，由下列化合物组成：
65重量份式(1)化合物 13重量份式(2)化合物
9重量份式(3)化合物 13重量份助剂。
式（1）的染料化合物优选式如下式（1-1）的化合物：
式（2）的染料化合物优选为下列化合物之一或其中两种以上的混合物：
式（3）的染料化合物优选式如下式（3-1）的化合物：
在本发明的活性黑染料中，所述的助剂为分散剂、扩散剂和填充剂，可以单独使用一种，也可以使用它们的混合物。进一步的所述的助剂为元明粉、分散剂MF、扩散剂CNF和扩散剂NNO，可以单独使用一种，也可以使用它们的混合物。较好的是，所述的助剂为元明粉和分散剂MF，二者的使用比例为0.1-10∶0.1-1。
本发明的染料组合物对纤维素或蛋白质纤维的亲和力、上色率、固色率都表现出优异的性能，各组分对盐、对碱的敏感性、对浴比的影响和对温度的敏感度都比较接近，组合物之间有着优良的染色同步性和匀染性，并有较高的固色率，适用于纤维素或蛋白质纤维染色。
本发明的活性黑染料具有以下优点：
1、具有提升力好、匀染性好、染色重现性和上染率高等优良性能，有效地解决了活性染料拼染黑色易产生、缸差及重现性差的问题，特别是轧染时，可大大地减少头尾色差等问题；
2、具有良好的水洗牢度，水洗牢度可比市面上常用的黑高一级左右；
3、可用于冷轧堆染色，具有轧染液稳定、上染均匀、耐碱稳定性高、固色率优异、牢度好，皂洗液色度底等优点；
4、配伍性、提升力和乌黑度都比一般的黑有明显的改善。
本发明所述的染料组合物，所使用的式(1)-(3)的染料可方便的按本领域技术人员熟知的方式合成，或按照公开专利US4485041A、ZL94104166、EP775732、US4412948A、CN101580649A、JP56-103249A、US4257770及CN1511885中描述的方法或类似的方法制备。
本发明所述的活性染料组合物应用于染色时，其单个组分可以粉状、粒状、合成溶液或各个染料的水溶液形式存在，再依照所需的颜色要求，按比例配制，配制时可以采用机械的方式进行，配制过程可加入活性染料常用助剂进行标准化。
四、具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不能限制本发明范围。
实施例1：
将60g合成得到的式(1-1)的染料、15g合成得到的式(2-1)的染料、8g合成得到的式(3-1)的染料、14g元明粉和3g分散剂MF实行机械拼混，即得本发明所述的活性黑染料组合物。
将实施例1制得的分散染料进行性能测试，测试方法如下：
将1g按上述方式制得的染料组合物先用适量的水使其充分溶解，然后定容于250ml容量瓶中。吸取50ml染液与50ml水混合，然后加入5g棉布，6g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入2g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干，得到匀染性好，水洗牢度好，乌黑度丰满的黑色。采用国标GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T5718-1997、GB/T8427-1998测定，其水洗牢度为5、摩擦牢度为4-5、升华牢度（180℃）为5、日晒牢度（20h）为6。
实施例2-4，比较例1-3:
按照实施例1的制备方法，用量如表1所示
表1
测试结果如表2所示：
表2
| 水洗牢度 | 摩擦牢度 | 升华牢度（180℃） | 日晒牢度（20h） | |
| 实施例2 | 5 | 4-5 | 5 | 6 |
| 实施例3 | 5 | 4-5 | 5 | 6 |
| 实施例4 | 4-5 | 4-5 | 5 | 5-6 |
| 比较例1 | 4 | 4 | 5 | 5 |
| 比较例2 | 4 | 4 | 5 | 5 |
| 比较例3 | 4 | 4 | 5 | 5 |
Claims (7)
1.一种复合活性黑染料，其特征在于包括如式(1)所示的化合物
和选自下列式(2-1)、式(2-2) 、式(2-3) 或式(2-4)之一的化合物或其中两种以上的混合物：
(2-1)
(2-2)
(2-3)
(2-4)
和如式(3)所示的染料化合物：
在式(1)、(3)中，M分别独立地选自Na、K和H。
2.根据权利要求1所述的复合活性黑染料，其特征在于所述的活性黑染料组合物由式(1)所示的化合物、选自式(2-1)、式(2-2) 、式(2-3)或式(2-4)之一的化合物或其中两种以上的混合物、式(3)所示的染料化合物以及助剂构成。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的复合活性黑染料，其特征在于式（1）的染料化合物为如下式（1-1）的化合物：
4.根据权利要求1-2任意一项所述的复合活性黑染料，其特征在于式（3）的染料化合物是如下式（3-1）的化合物：
。
5.根据权利要求1-2任意一项所述的复合活性黑染料，其特征在于组合物中包含助剂，所述的助剂为元明粉、分散剂MF、扩散剂CNF和扩散剂NNO，可以单独使用一种，也可以使用它们的混合物。
6.根据权利要求1-2任意一项所述的复合活性黑染料，其特征在于组合物具有如下组分：15-90重量份式(1)化合物，5-35重量份选自式(2-1)、式(2-2) 、式(2-3) 或式(2-4)之一的化合物或其中两种以上的混合物，5-25重量份式(3)化合物，余量为助剂。
7.根据权利要求6所述的复合活性黑染料，其特征在于组合物具有如下组分：30-75重量份式(1)化合物，10-20重量份选自式(2-1)、式(2-2)、式(2-3) 或式(2-4)之一的化合物或其中两种以上的混合物，5-20重量份式(3)化合物，余量为助剂。
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|---|---|---|---|
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Peng Document name: Notification of Passing Preliminary Examination of the Application for Invention |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: WANG YONGNA Free format text: FORMER OWNER: LIU PENG Effective date: 20130814 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Peng Inventor after: Wang Dongna Inventor before: Liu Peng |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100061 CHONGWEN, BEIJING TO: 315041 NINGBO, ZHEJIANG PROVINCE Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIU PENG TO: LIU PENG WANG YONGNA |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20130814 Address after: 315041 Zhejiang province Ningbo City Jiangdong District Zijuan village 31 room 111 No. 86 Applicant after: Wang Dongna Address before: 100061 Room 601, jade building, Guangming Road, No. 11, Chongwen District, Beijing Applicant before: Liu Peng |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SUZHOU DANFANG TEXTILE RESEARCH + DEVELOPMENT CO., Free format text: FORMER OWNER: WANG YONGNA Effective date: 20140815 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 315041 NINGBO, ZHEJIANG PROVINCE TO: 215228 SUZHOU, JIANGSU PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140815 Address after: 215228, Jiangsu, Suzhou, Wujiang, Shengze No. 1188 West Ring Textile Technology Pioneer Park 10, 315 Patentee after: Suzhou Danfang Textile Research & Development Co., Ltd. Address before: 315041 Zhejiang province Ningbo City Jiangdong District Zijuan village 31 room 111 No. 86 Patentee before: Wang Dongna |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160104 Address after: 215228 Jiangsu City, Wujiang Province, Shengze Town, No. two West Ring Road, No. Shengze Textile Science and Technology Park, building 10, 1188 Patentee after: Wujiang Yisheng Textile Co., Ltd. Address before: 215228, Jiangsu, Suzhou, Wujiang, Shengze No. 1188 West Ring Textile Technology Pioneer Park 10, 315 Patentee before: Suzhou Danfang Textile Research & Development Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130911 Termination date: 20190216 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |