KR102531980B1 - 병풀 추출물의 제조방법 및 이로부터 얻어진 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

병풀 추출물의 제조방법 및 이로부터 얻어진 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

병풀 원료를 준비하는 단계, 병풀 원료에 유기산을 코팅한 후, 냉각하는 전처리 단계, 상기 전처리 단계를 거친 병풀에 유기산을 가하여 1차 추출물을 얻는 단계, 상기 1차 추출물에 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 단계, 및 상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계를 포함하는 병풀 추출물의 제조방법 및 이로부터 얻어진 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

Description

병풀 추출물의 제조방법 및 이로부터 얻어진 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물{METHOD FOR PRODUCING CENTELLA ASIATICA EXTRACT AND COSMETIC COMPOSITION COMPRISING CENTELLA ASIATICA EXTRACT OBTAINED THEREOF}
본 발명은 유기산을 이용한 병풀 추출물의 제조방법 및 이로부터 얻어진 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
병풀(Centella asiatica)은 말굽풀, 조개풀이라고도 불리는 미나리과에 속하는 다년생 식물로서 원산지는 아프리카 동부의 마다가스카르섬이며 피부궤양, 외상치료, 해열제, 결핵, 원형탈모증 등에 효과가 있는 것으로 보고되어 있다.
병풀 추출물에는 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카소사이드(Madecassoside), 아시아틱 애시드(Asiatic acid), 마데카식 애시드(Madecassicacid) 등이 유효 성분으로 함유되어 있다. 병풀 추출물의 유효 성분들은 피부를 강하게 하고 상처 부위의 항산화물 농도를 증가시키며 혈액 공급을 증가시킴으로써 염증이 있는 조직을 회복시키는 효과가 있다. 특히 아시아티코사이드와 마데카식 애시드는 콜라겐의 생성과 분비에 관여하며 피부 재생과 진피의 탄력을 높이는데 효능이 있다고 알려져 있다.
병풀은 추출물의 형태로 피부치료제, 상처치료제, 기억력 증강제 및 강장제 등으로 다양하게 이용되고 있는 약용 식물로서 국내에서도 의약품, 기능성 화장품 소재로 사용하기 위한 수요가 증가하고 있다.
한편, 병풀 추출물의 유효 성분들은 대부분 극성이 낮아 물에 용해되기 어려운 물질로서, 병풀의 유효 성분 추출 시에 추출 용매로서 물만을 사용하게 될 경우 그 수율이 현저하게 저하된다는 문제점이 있다. 또한, 난용성의 병풀 추출물의 유효 성분들을 단독으로 피부에 적용시 친화성이 낮은 문제점이 있다.
국내등록특허 제10-2377525 호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 높은 추출 효율을 확보하고 피부 친화성을 높인 병풀 추출물의 제조방법 및 이로부터 얻어진 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 병풀 원료를 준비하는 단계, 병풀 원료에 유기산을 코팅한 후, 냉각하는 전처리 단계, 상기 전처리 단계를 거친 병풀에 유기산을 가하여 1차 추출물을 얻는 단계, 상기 1차 추출물에 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 단계 및 상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계를 포함하는 병풀 추출물의 제조방법을 제공한다. 또한, 상기 병풀 추출물의 제조방법으로 얻어진 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 병풀 추출물의 제조방법을 이용하면 별도의 열처리 없이도 병풀의 세포벽을 파괴시킬 수 있어 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카소사이드(Madecassoside), 아시아틱 애시드(Asiatic acid), 마데카식 애시드(Madecassicacid) 등의 병풀의 유효 성분들을 고함량으로 확보할 수 있고, 유기산에 의해 상기 유효 성분들의 장기 보존을 가능하게 한다. 또한, 난용성 유효 성분들의 피부 친화성을 높여 병풀 추출물의 유효 성분들이 피부에 침투하는데 도움을 줄 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1 과 비교예 3에 따른 병풀 추출물을 제조한 후 100ml 용기에 담아 25℃, 상대 습도 45%에서 각 추출물을 촬영한 이미지이다. 도면에 표시된 사진의 번호 1은 비교예 1, 번호 2는 비교예 3, 번호 3은 실시예 1을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 실시예 16 내지 18에 따른 병풀 추출물을 제조한 후 100ml 용기에 담아 25℃, 상대 습도 45%에서 각 추출물을 촬영한 이미지이다. 도면에 표시된 사진의 번호 1은 실시예 1, 번호 2는 실시예 16, 번호 3은 실시예 17, 번호 4는 실시예 18을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 4에 따른 병풀 추출물을 제조한 후 100ml 용기에 담아 25℃, 상대 습도 45%에서 각 추출물을 촬영한 이미지이다. 도면에 표시된 사진의 번호 1은 비교예 4를, 번호 2는 실시예 1을 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 5에 따른 병풀 추출물을 제조한 후 100ml 용기에 담아 25℃, 상대 습도 45%에서 각 추출물을 촬영한 이미지이다. 도면에 표시된 사진의 번호 1은 비교예 5를, 번호 2는 실시예 1을 나타낸다.
이하, 본 발명의 다양한 실시예가 첨부된 도면을 참조하여 기재된다. 본 발명은 특정 실시예에 대해 한정되지 아니며, 본 발명의 실시예들의 다양한 변경(Modification), 균등물(Equivalent) 및/또는 대체물(Alternative)을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 도면의 설명과 관련하여, 유사한 구성요소에 대해서는 유사한 참조 부호가 사용될 수 있다.
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본 문서에서 사용된 용어들은 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 다른 실시예의 범위를 한정하려는 의도가 아닐 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다. 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 용어들은 본 문서에 기재된 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가질 수 있다. 본 문서에 사용된 용어들 중 일반적인 사전에 정의된 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 동일 또는 유사한 의미로 해석될 수 있으며, 본 문서에서 명백하게 정의되지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. 경우에 따라서, 본 문서에서 정의된 용어일지라도 본 문서의 실시예들을 배제하도록 해석될 수 없다.
본 문서에 개시된 실시예는 개시된, 기술 내용의 설명 및 이해를 위해 제시된 것이며, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. 따라서, 본 문서의 범위는, 본 발명의 기술적 사상에 근거한 모든 변경 또는 다양한 다른 실시예를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일부 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하에서는 본 발명에 대하여, 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 병풀 추출물의 제조방법은 병풀 원료를 준비하는 단계, 병풀 원료에 유기산을 코팅한 후, 냉각하는 전처리 단계, 상기 전처리 단계를 거친 병풀에 유기산을 가하여 1차 추출물을 얻는 단계, 상기 1차 추출물에 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 단계 및 상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계를 포함한다. 이하에서는 각 단계에 대하여 상세하게 설명한다.
상기 병풀 원료를 준비하는 단계는, 자연으로부터 채취된 병풀 원료 이외의 물질들을 제거하고, 생물학적 또는 화학적 위해요소를 화장품 또는 식품 분야에서 요구하는 허용 수준까지 감소시키기 위해 수행되는 것으로, 예를 들면 병풀 원료를 흐르는 물에 세척하여 수행될 수 있다.
상기 병풀의 학명은 센텔라 아시아티카(Centella asiatica)로서, 600 미터의 이상적인 고도에 있는 습지 및 음지의 야생에서 자라는 다형태성 초목이다. 병풀은 피부과에서 사용되는 식물 중 하나인 산형과(Apiaceae)에 속하는 식물이며, 표피박리, 화상, 비대성 흉터 또는 습진과 같은 피부병 및 비부 병변의 치료에도 도움이 되고, 위궤양, 위 점막 병변 및 불안과 같은 피부병과 관련 없는 질병과 신경 퇴행성 질환의 인지 능력을 향상시키는데 이용될 뿐만 아니라, 만성 정맥 기능 부전(chronic venous insufficiency)에서 미세 순환(microcirculation)을 개선시키는 데에도 유용한 것으로 밝혀졌다. 병풀 추출물은 국제 화장품 성분 표기법(International Nomenclature of Cosmetic Ingredients; INCI)에 화장품 성분(Bylka, Znajdek-Awizen, Studzinska-Sroka, & Brzezinska, 2013)으로 등록 되어있다.
상기 병풀 원료는 제주도에서 재배중인 병풀을 허브마을에서 구입하여 사용할 수 있다. 병풀의 땅 위 부분은 약 2 내지 3 cm의 줄기를 가진 잎을 포함하는 것으로서, 땅 위 부분을 병풀 원료로 사용하였다.
상기 병풀 원료에 유기산을 코팅한 후, 냉각하는 전처리 단계는, 병풀 원료의 세포벽을 급격히 수축시키고 파괴시켜 순간적으로 수축된 세포벽으로부터 병풀 원료의 유효 성분들을 높은 수율로 추출하기 위한 것이다.
상기 전처리 단계에서 사용되는 유기산은 산성을 띠는 유기화합물을 총칭하는 것으로 세포의 호흡 작용에 기질로 이용되기도 한다. 유기산은 세균, 효모, 곰팡이에 대한 항균 효과를 갖고, pH를 낮추어 유해균의 성장 및 증식을 저해하는 효과가 있다. 유기산은 장내 유해균의 증식을 억제하는 한편, 위장관 pH를 조절함으로써 성장 촉진, 영양소 이용률 개선 및 장내 미생물을 안정하게 하는 등의 효과를 갖는다. 상술한 특성을 갖는 유기산을 병풀 원료에 처리한 후 유기산 처리된 병풀 원료를 바로 냉각시킴으로써 별도의 열처리 없이도 병풀 원료의 세포벽을 쉽게 수축시켜 파괴시킬 수 있고 유효 성분의 추출 효율을 극대화할 수 있다.
상기 병풀 원료에 유기산을 코팅하는 것은, 병풀 원료를 유기산에 단순히 침지시키는 것이 아니라 병풀과 유기산을 일정 중량비로 혼합하여 병풀 원료에 대한 코팅 공정을 진행하기 위한 것이다.
상기 병풀 원료를 유기산으로 코팅하기 위해 병풀과 유기산을 일정 중량비로 혼합할 수 있다. 병풀과 유기산을 일정 중량비로 혼합하여 병풀 원료의 표면 전체에 유기산을 고르게 분포 또는 배치함으로써 병풀 원료 내의 세포들을 극한의 환경으로 유도하고 이후의 추출 공정이 용이해지도록 세포 파괴가 유도된다. 이러한 세포 파괴를 통해 병풀 원료가 가지고 있는 고유의 유효 성분인 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카소사이드(Madecassoside), 아시아틱 애시드(Asiatic acid), 마데카식 애시드(Madecassicacid) 등이 용이하게 추출될 수 있다.
상기 전처리 단계에서의 병풀 원료와 유기산의 중량비는 1 : 0.25 내지 1.5일 수 있다. 상기 중량 범위 미만일 경우 병풀 원료의 표면 전체에 유기산이 고르게 코팅되지 않을 수 있고, 중량 범위 초과할 경우 병풀 원료가 과도하게 손상되고 병풀 원료 내의 세포들도 손상될 수 있어, 이후 추출 공정에서 병풀 원료의 고유의 유효 성분들의 추출 효율이 매우 낮아질 수 있다.
상기 냉각은 -20 ℃ 내지 -8 ℃ 온도 범위에서 2 내지 8 시간동안 수행할 수 있다. 상기 냉각 온도가 상기 온도 범위 미만일 경우 병풀 원료의 세포벽에 유기산을 부착하는 것이 어려울 수 있고 유기산 자체가 결정화되어 유기산으로 병풀 원료 코팅이 어려울 수 있다. 상기 냉각 온도가 상기 온도 범위 초과일 경우 병풀 원료의 세포벽 수축이 일어나지 않고 병풀 원료 냉각이 어려워 유효 성분의 추출 효율이 낮아질 수 있다. 상기 냉각 시간이 상기 냉각 시간 범위 미만일 경우 병풀 원료의 세포벽이 수축 및 파괴되지 않아 유효 성분의 추출 효율이 낮아질 수 있고, 상기 냉각 시간 범위를 초과할 경우 병풀 원료 내의 유효 성분도 파괴될 수 있어 유효 성분 추출 효율이 매우 낮아질 수 있다.
상기 유기산(organic acid)은 시트르산(citric acid), 락틱산(lactic acid), 글리콜릭산(glycolic acid), 말릭산(malic acid), 아세트산(acetic acid), 푸마르산(fumaric acid), 소르빈산(sorbic acid), 아스코르브산(ascorbic acid) 및 카복실산(ascorbic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 상기 유기산은 시트르산, 락틱산, 글리콜릭산 및 말릭산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 상기 유기산은 시트르산일 수 있다.
상기 전처리 단계를 거친 병풀에 유기산을 가하여 1차 추출물을 얻는 단계는, 전처리 단계에서 유기산으로 코팅되고 냉각된 병풀 원료의 세포벽을 추가로 파괴하여 병풀 원료의 유효 성분들을 고농도로 추출하기 위한 것이다.
상기 전처리 단계에서 유기산으로 코팅된 병풀은 이미 유기산 처리와 냉각 공정을 거쳐 세포벽이 1차적으로 파괴된 상태이며, 이러한 상태의 병풀에 2차적으로 유기산을 처리하여 추가로 세포벽을 파괴하여 병풀의 1차 추출물을 수득할 수 있다.
상기 유기산은 전처리 단계에서 사용한 유기산과 동일한 유기산 일 수 있다. 상기 유기산은 시트르산, 락틱산, 글리콜릭산, 말릭산, 아세트산, 푸마르산, 소르빈산, 아스코르브산 및 카복실산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 상기 유기산은 시트르산, 락틱산, 글리콜릭산 및 말릭산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 상기 유기산은 시트르산일 수 있다.
유기산은 1차 추출물의 pH를 낮추는 효과가 있다. pH가 낮은 환경에서는 세균, 효모, 곰팡이 등의 성장이 저해되어 유해균의 증식이 억제될 수 있다. 유기산의 이러한 특징은 세균 등의 증식 또는 번식을 저해하여 추출된 성분들을 보호하고, 병원균 내부로 직접 침투하여 RCOO-와 H+로 분리되어 RCOO-는 RNA, DNA 및 일부 아미노산의 합성을 저해함으로써 병풀 원료의 유효 성분들의 장기 보존을 가능하게 한다.
본 발명에 따라 전처리 단계에서 병풀 원료를 유기산으로 코팅한 후 냉각하는 것와 비교하여, 병풀 원료를 유기산으로 코팅하지 않고 냉각만으로 전처리 단계를 수행하면 병풀 원료의 유효 성분 추출 효율이 현저하게 낮아지는 것으로 관찰되었다. 또한, 본 발명에 따라 병풀 원료에 유기산을 코팅하고 냉각하는 전처리 단계 후, 상기 전처리 단계를 거친 병풀에 유기산을 가하여 1차 추출물을 얻는 것과 비교하여, 병풀 원료에 유기산을 코팅하고 냉각하는 전처리 단계 후, 상기 전처리 단계를 거친 병풀에 용매만 가하여 얻어진 1차 추출물은 병풀 원료의 유효 성분이 함량이 매우 낮은 것으로 관찰되었다. 여기서 상기 용매는 정제수일 수 있다. 상기 정제수는 당업계에 통상적으로 사용되는 정제수, 초순수 정제수를 이용할 수 있으며, 바람직하게는 초순수 정제수를 이용할 수 있다. 일반 정제수는 제약, 화장품 등에 일반적으로 사용되는 물로서, 순도를 나타내는 용존 고형분이 1.0 내지 0.5ppm이고, 정제수 제조 시 미립자 및 미생물의 제거를 위해 사용하는 필터의 사이즈가 0.2 내지 0.45㎛이며, pH는 약산으로부터 약알칼리까지 다양하다.
상기 1차 추출물을 얻는 단계에서의 전처리 단계를 거친 병풀과 유기산의 중량비는 1 : 6 내지 25일 수 있다. 상기 중량 범위 미만일 경우 세포벽이 1차적으로 파괴된 상태의 병풀의 세포벽을 추가적으로 파괴하기 어려울 수 있고, 상기 중량 범위를 초과할 경우 병풀 원료가 과도하게 손상되고 병풀 원료 내의 세포들도 손상될 수 있어, 이후 추출 공정에서 병풀 원료의 고유의 유효 성분들의 추출 효율이 매우 낮아질 수 있다.
상기 1차 추출물에 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 단계에서 병풀 원료의 내부까지 단파장의 빛의 조사가 가능하므로 병풀 원료의 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카소사이드(Madecassoside), 아시아틱 애시드(Asiatic acid), 마데카식 애시드(Madecassicacid) 성분을 높은 수율로 확보할 수 있다.
상기 단파장 영역의 빛 조사에 이용되는 단파장은 일반적으로 가시광선 영역에서 푸른빛을 내는 380 내지 480 nm까지의 영역대 파장을 의미한다. 즉, 빛의 스펙트럼에서 장파장은 가시광선 영역 중 붉은 빛을 내는 약 560 내지 780nm까지의 영역대의 파장을 말하고, 중파장은 초록빛을 내는 약 480 내지 560nm까지의 영역대의 파장을 의미하고, 단파장은 푸른빛을 내는 360 내지 480nm까지의 가시광선 영역대의 파장을 의미한다. 단파장은 상대적으로 단위에너지는 낮지만 침투력이 강하다. 침투력이 강한 단파장 영역의 빛을 병풀 원료에 조사하여 병풀 원료 내의 세포들의 분자 구조에는 영향을 미치지 않고, 분자의 전자 스핀을 들뜬 상태로 유도함으로써 유효 성분들의 추출 효율을 높일 수 있다. 단파장 영역의 빛 조사는 가압 하에서, 예를 들면 1 기압 내지 100 기압의 압력하에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 1차 추출물에 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 단계에서 단파장 영역의 빛의 파장은 380 내지 400nm일 수 있다. 상기 파장의 범위 미만일 경우 세포벽이 1차적으로 파괴된 상태의 병풀의 세포벽을 추가적으로 파괴하기 어려울 수 있고, 상기 파장의 범위를 초과할 경우 병풀 원료가 과도하게 손상되고 병풀 원료 내의 세포들도 손상될 수 있어, 이후 추출 공정에서 병풀 원료의 고유의 유효 성분들의 추출 효율이 매우 낮아질 수 있다.
상기 380 내지 400 nm의 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 경우, 병풀 원료의 내부까지 침투가 가능하여 보다 효과적으로 추출물을 확보할 수 있다. 구체적으로, 병풀을 구성하는 입자의 내부는 실온에서 원자의 전자 스핀이 바닥상태(ground state)에 있다가, 380 내지 400 nm 단파장으로부터 흡수되는 에너지를 얻어 들뜬 상태(excited state)가 될 수 있다. 단순히 표면에 열을 가하는 열수 추출법과 달리 상기 파장의 단파장의 빛을 이용하는 경우 원료 내부까지 침투된 에너지로 인하여 보다 높은 효율로 목적하는 추출물을 획득할 수 있고, 짧은 시간만으로도 효과적으로 목적하는 추출물을 획득할 수 있어 병풀 원료가 외부 에너지에 노출되는 시간을 최소할 수 있다.
상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계는, 상기 2차 추출물을 불포화 레시틴으로 둘러싸서 단일 층으로 리포좀을 형성함으로써 상기 2차 추출물의 생체 흡수율 및 피부 친화력을 높이기 위한 것이다.
레시틴(lecithin)은 인산, 콜린, 지방산, 글리세롤, 당지질, 트라이글리세라이드, 인지질 등으로 구성된 동식물 조직에서 발생하는 황갈빛의 지방 물질군을 두루 지칭한다. 레시틴은 인산의 콜린 에스테르에 연결된 스테아르산, 팔미트산, 및 올레산의 디글리세라이드의 혼합물일 수 있다. 상기 레시틴은 계란 및 대두와 같은 다양한 공급원으로부터 얻을 수 있다. 레시틴은 포화 레시틴과 불포화 레시틴이 있고, 포화 레시틴은 포화 지방산을 함유하는 레시틴을 의미하는 것이며, 불포화 레시틴은 불포화 지방산을 함유하는 레시틴을 의미한다.
상기 포화 레시틴은 레시틴의 지방산 사슬 모두가 수첨된 포화 탄화수소이므로 지방산 사슬의 녹는점이 상온보다 높아 포화 레시틴의 지질층 경직도가 높아지고, 리포좀의 모양이 자유롭게 변하기 어려워 피부 각질 세포 사이의 간극을 통과하기 어려운 문제점이 있다. 반면, 불포화 레시틴은 피부 친화성, 피부 흡수력 증진, 미세 나노입자 제조에 따른 생리 활성 물질의 안정화 등의 성질을 가진다. 불포화 레시틴은 수용액상에서 자발적으로 리포좀을 형성하거나 오일을 내부에 함유하는 에멀전의 구조를 가지게 된다. 불포화 레시틴으로 제조된 리포좀은 지질의 유동성이 좋아 각질세포 사이의 지질층, 즉 각질세포 사이의 간극을 쉽게 통과할 수 있는 성질이 있다. 불포화 레시틴의 지질층은 경직도가 낮아서 리포좀의 모양을 자유롭게 변하게 할 수 있어, 피부 흡수율이 높은 장점이 있다. 불포화 레시틴은 대부분 대두나 달걀에서 추출한 천연 유래 물질로 피부 친화력이 포화 레시틴보다 높다. 전술한 불포화 레시틴의 특성을 이용하여, 난용성 물질인 병풀 추출물의 성분들을 불포화 레시틴으로 리포좀화하여 상기 성분들의 피부 흡수율을 높일 수 있다.
상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계에서, 불포화 레시틴은 라이소 레시틴일 수 있다. 불포화 레시틴은 포화 레시틴과 비교하여 보다 더 우수한 수분산성을 갖고 있으며, HLB 값(Hydrophile-Lipophile Balance, 친수성-친유성 밸런스 값)이 14.9으로, 수용성, 유화성, 습윤성, 침투성이 높은 편이다(HLB 값 10 이하: 지용성(소수성), HLB 값 10 이상: 수용성(지질 불용성)). 불포화 레시틴인 라이소 레시틴은 인간의 세포막과 유사한 구조를 갖고 피부 친화성이 우수하여, 세포 멤브레인의 내부와 외부의 물질을 운반하는 운반체로 사용하여 병풀 추출물의 유효 성분의 피부 흡수를 도울 수 있다.
추측컨데, 본 발명자들이 예의 연구한 결과, 병풀의 유효 성분은 비극성의 성질을 띠고 있기 때문에, 불포화 탄화수소 사슬을 가지는 레시틴을 이용하여 리포좀을 형성하는 경우, 포화 탄화수소 사슬을 가지는 레시틴을 이용하여 리포좀을 형성하는 경우보다 더 용이하게 리포좀화가 진행될 수 있다. 병풀 추출물을 포화 레시틴으로 리포좀화할 경우, 병풀 추출물의 유효 성분 주변에 이중층으로 미셀 구조가 형성된다. 반면, 불포화 탄화 수소 사슬을 가지는 레시틴인 라이소 레시틴은 병풀 추출물의 유효 성분 주변에 단일층으로 리포좀을 형성할 수 있다. 따라서, 불포화 레시틴인 라이소 레시틴으로 형성된 입자의 크기가 포화 탄화수소 사슬을 가지는 레시틴을 이용하여 리포좀을 형성하는 경우와 비교하여 상대적으로 매우 작다.
상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계에서, 불포화 레시틴은 라이소 레시틴일 수 있고, 상기 라이소 레시틴은 화학식 I의 화합물이다.
[화학식 I]
Figure 112022086597913-pat00001
본 발명의 일 실시예에서, 상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계에서, 상기 라이소 레시틴은 산허브사(SANHERB)제 산리포이드(Sanlipoid TM）라이소 레시틴을 사용할 수 있다. 일반적으로 리포좀화에 사용되는 레시틴은 포화 레시틴으로 포화 레시틴은 수분산성이 낮은편이고 다음의 [화학식 II] 구조를 갖는 화합물이다.
[화학식 II]
Figure 112022086597913-pat00002
반면, 본 발명의 일 실시예에서, 상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계에서 사용된 라이소 레시틴은 불포화 레시틴보다 수분산성이 우수하다.
상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계에서, 상기 2차 추출물과 불포화 레시틴의 중량비는 1: 0.007 내지 0.012일 수 있다. 상기 중량 범위 미만일 경우 균일한 크기를 갖는 리포좀 구조를 형성할 수 없고, 상기 중량 범위를 초과할 경우 형성된 리포좀 구조의 입자 크기가 매우 커져 병풀 추출물의 유효 성분의 피부 흡수를 저해할 수 있다.
상기 각 단계에서의 구성 요소들에 대한 중량부는 이하와 같으며, 중량부의 기준으로는 전처리 단계에서의 병풀 원료 20 내지 25 중량부로 한다.
상기 전처리 단계에서는 병풀 원료 20 내지 25 중량부 및 유기산 5 내지 30 중량부를 포함할 수 있고, 상기 1차 추출물을 얻는 단계에서는 유기산 120 내지 500 중량부를 포함할 수 있으며, 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계에서는 불포화 레시틴 0.14 내지 0.24 중량부를 포함할 수 있다.
상기 전처리 단계에서의 유기산의 함량은 상기 범위 미만일 경우 병풀 원료의 표면 전체에 유기산이 고르게 코팅되지 않을 수 있고, 상기 범위 초과할 경우 병풀 원료가 과도하게 손상되고 병풀 원료 내의 세포들도 손상될 수 있어, 이후 추출 공정에서 병풀 원료의 고유의 유효 성분들의 추출 효율이 매우 낮아질 수 있다. 상기 1차 추출물을 얻는 단계에서 유기산의 함량은 상기 범위 미만일 경우 세포벽이 1차적으로 파괴된 상태의 병풀의 세포벽을 추가적으로 파괴하기 어려울 수 있고, 상기 중량 범위를 초과할 경우 병풀 원료가 과도하게 손상되고 병풀 원료 내의 세포들도 손상될 수 있어, 이후 추출 공정에서 병풀 원료의 고유의 유효 성분들의 추출 효율이 매우 낮아질 수 있다. 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계에서 불포화 레시틴은 상기 범위 미만일 경우 균일한 크기를 갖는 리포좀 구조를 형성할 수 없고, 상기 범위를 초과할 경우 형성된 리포좀 구조의 입자 크기가 매우 커져 병풀 추출물의 유효 성분의 피부 흡수를 저해할 수 있다.
본 발명의 일 실시예 따른 병풀 추출물의 제조방법은, 병풀 원료를 준비하는 단계, 병풀 원료에 유기산을 코팅한 후, 냉각하는 전처리 단계, 상기 전처리 단계를 거친 병풀에 유기산을 가하여 1차 추출물을 얻는 단계, 상기 1차 추출물에 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 단계 및 상기 2차 추출물과 불포화 레시틴, 글리세린, 및 1, 2-헥산다이올을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계를 포함한다.
상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계에서, 글리세린과 1,2-헥산다이올을 포함할 수 있다. 이때 상기 글리세린과 1,2-헥산다이올의 중량비는 15:1일 수 있다. 글리세린과 1,2-헥산다이올을 상기 중량비로 포함할 경우, 병풀 추출물의 피부 흡수율을 높일 수 있고 피부 친화성이 높아질 수 있다.
상기 방법에 의해 제조된 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물이 제공된다.
상기 화장료 조성물은 화장품 제조에 사용될 수 있는 화장료 원료 조성물일 수 있다. 또한, 상기 화장료 조성물은 최종 화장품 제형을 가지는 화장료 조성물일 수 있다.
상기 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있다. 상기 화장료 조성물은 예를 들면, 용액, 유탁액, 현탁액, 페이스트, 크림, 로션, 겔, 파우더, 스프레이, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 비누, 액체 세정료, 입욕제, 파운데이션, 메이크업베이스, 에센스, 화장수, 폼, 팩, 유연수, 선양크림, 마사지크림, 에센스, 팩 에멀젼, 또는 오일젤의 제형으로 제조될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 및 비교예
실시예 1
제주도에서 재배중인 병풀을 허브마을에서 구입하여, 병풀 원료로 사용하기 위해 흐르는 물에 세척하여 병풀 원료 이외의 물질들을 제거하여 병풀 원료를 준비하였다(S1).
상기 준비된 병풀 원료 20g을 시트르산(0.3% sol) 15g으로 코팅한 후, -14 ℃에서 8시간 동안 냉각하여 전처리 하였다(S2).
상기 전처리 단계를 거친 병풀 40g에 시트르산(0.3% sol) 500ml를 가하여 25 ℃에서 4시간 동안 추출을 진행하고 1차 추출물을 얻었다(S3).
상기 1차 추출물에 380nm 파장의 단파장 영역의 빛을 4시간 조사하여 2차 추출물을 얻었다(S4).
상기 2차 추출물 35g과 불포화 레시틴 0.245g을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화 하여 최종 추출물을 수득하였다(S5)
실시예 2
상기 S2 단계에서 시트르산(0.3% sol) 5g을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 3
상기 S2 단계에서 시트르산(0.3% sol) 30g을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 4
상기 S2 단계에서 시트르산(0.3% sol) 2.5g을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 5
상기 S2 단계에서 시트르산(0.3% sol) 32.5g을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 6
상기 S3 단계에서 시트르산(0.3% sol) 210ml을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 7
상기 S3 단계에서 시트르산(0.3% sol) 875ml을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 8
상기 S3 단계에서 시트르산(0.3% sol) 180ml을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 9
상기 S3 단계에서 시트르산(0.3% sol) 950ml을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 10
상기 S4 단계에서 1차 추출물에 400nm 파장의 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 11
상기 S4 단계에서 1차 추출물에 300nm 파장의 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 12
상기 S4 단계에서 1차 추출물에 600nm 파장의 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 13
상기 S5 단계에서 상기 불포화 레시틴 0.42g을 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 14
상기 S5 단계에서 상기 불포화 레시틴 0.22g을 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 15
상기 S5 단계에서 상기 불포화 레시틴 0.50g을 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 16
상기 S2 및 S3 단계에서 시트르산 대신 락틱산(0.2% sol)을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 17
상기 S2 및 S3 단계에서 시트르산 대신 글릭콜릭산(0.15% sol)을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
실시예 18
상기 S2 및 S3 단계에서 시트르산 대신 말릭산(0.3% sol)을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 하여 최종 추출물을 수득하였다.
비교예 1
제주도에서 재배중인 병풀을 허브마을에서 구입하여, 병풀 원료로 사용하기 위해 흐르는 물에 세척하여 병풀 원료 이외의 물질들을 제거하여 병풀 원료를 준비하였다(S1).
상기 준비된 병풀 원료 20g을 -14 ℃에서 8시간 동안 냉각하여 전처리 하였다(S2').
S3 내지 S5 단계는 실시예 1과 동일하게 수행하여 최종 추출물을 수득하였다.
비교예 2
제주도에서 재배중인 병풀을 허브마을에서 구입하여, 병풀 원료로 사용하기 위해 흐르는 물에 세척하여 병풀 원료 이외의 물질들을 제거하여 병풀 원료를 준비하였다(S1).
상기 준비된 병풀 원료 20g을 시트르산(0.3% sol) 15g으로 코팅한 후, 50 ℃에서 8시간 동안 가온하여 전처리 하였다 (S2'').
S3 내지 S5 단계는 실시예 1과 동일하게 수행하여 최종 추출물을 수득하였다.
비교예 3
제주도에서 재배중인 병풀을 허브마을에서 구입하여, 병풀 원료로 사용하기 위해 흐르는 물에 세척하여 병풀 원료 이외의 물질들을 제거하여 병풀 원료를 준비하였다(S1).
상기 준비된 병풀 원료 20g을 시트르산(0.3% sol) 15g으로 코팅한 후, -14 ℃에서 8시간 동안 냉각하여 전처리 하였다(S2).
상기 전처리 단계를 거친 병풀 40g에 정제수 500ml를 가하여 25 ℃에서 4시간 동안 추출을 진행하고 1차 추출물을 얻었다(S3').
S4 내지 S5 단계는 실시예 1과 동일하게 수행하여 최종 추출물을 수득하였다.
비교예 4
제주도에서 재배중인 병풀을 허브마을에서 구입하여, 병풀 원료로 사용하기 위해 흐르는 물에 세척하여 병풀 원료 이외의 물질들을 제거하여 병풀 원료를 준비하였다(S1).
상기 준비된 병풀 원료 20g을 시트르산(0.3% sol) 15g으로 코팅한 후, -14 ℃에서 8시간 동안 냉각하여 전처리 하였다(S2).
상기 전처리 단계를 거친 병풀 40g에 시트르산(0.3% sol) 500ml를 가하여 25 ℃에서 4시간 동안 추출을 진행하고 1차 추출물을 얻었다(S3).
실시예 1의 S4 단계를 실시하지 않고, 바로 실시예 S5 단계를 실시하여 최종 추출물을 수득하였다(S4').
비교예 5
제주도에서 재배중인 병풀을 허브마을에서 구입하여, 병풀 원료로 사용하기 위해 흐르는 물에 세척하여 병풀 원료 이외의 물질들을 제거하여 병풀 원료를 준비하였다(S1).
상기 준비된 병풀 원료 20g을 시트르산(0.3% sol) 15g으로 코팅한 후, -14 ℃에서 8시간 동안 냉각하여 전처리 하였다(S2).
상기 전처리 단계를 거친 병풀 40g에 시트르산(0.3% sol) 500ml를 가하여 25 ℃에서 4시간 동안 추출을 진행하고 1차 추출물을 얻었다(S3).
상기 1차 추출물에 380nm 파장의 단파장 영역의 빛을 4시간 조사하여 2차 추출물을 얻었다(S4).
상기 2차 추출물 35g과 포화 레시틴 0.245g을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화 하여 최종 추출물을 수득하였다(S5')
실험예
최종 추출물의 유효 성분의 함량 확인
상기 실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 4의 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카소사이드(Madecassoside), 아시아틱 애시드(Asiatic acid), 마데카식 애시드(Madecassicacid) 성분을 비교하여 추출물을 확인하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.
비고 아시아티코사이드 함량(중량%)
(전체 추출물 총 100중량% 대비) PPM		 마데카소사이드(전체 추출물 총 100중량% 대비) PPM 아시아틱 애시드 (전체 추출물 총 100중량% 대비) PPM 마데카식 애시드(전체 추출물 총 100중량% 대비) PPM
실시예 1 240 (0.024%) 856 33 68
실시예 2 90 321 12 25
실시예 3 220 788 30 62
실시예 4 65 232 9 18
실시예 5 214 765 29 60
실시예 6 60 215 8 17
실시예 7 230 821 32 65
실시예 8 49 175 7 13
실시예 9 229 819 32 65
실시예 10 236 845 33 67
실시예 11 90 321 12 26
실시예 12 190 680 26 54
실시예 13 231 825 32 65
실시예 14 238 850 33 67
실시예 15 227 811 31 64
실시예 16 93 335 13 26
실시예 17 118 422 16 33
실시예 18 201 718 28 57
비교예 1 121 433 17 34
비교예 2 92 331 13 26
비교예 3 80 285 11 23
비교예 4 118 422 16 33
비교예 5 220 788 30 63
최종 추출물의 변색에 따른 안정성 평가
상기 실시예 1 내지 18과 비교예 1 내지 4에 따른 최종 추출물의 리포좀 변색을 육안으로 관찰하였다. 결과를 표 2에 나타냈다(○: 황색으로 색 변화가 뚜렷하게 관찰됨, △: 미세한 변화가 있는 정도, X: 변색이 전혀 관찰되지 않고 투명색이 유지됨).
비고 1주 경과 후 2주 경화 후
실시예 1 X X
실시예 2 X X
실시예 3 X X
실시예 4 △ △
실시예 5 △ △
실시예 6 X X
실시예 7 X X
실시예 8 ○ ○
실시예 9 ○ ○
실시예 10 X X
실시예 11 △ △
실시예 12 △ △
실시예 13 X X
실시예 14 ○ ○
실시예 15 ○ ○
실시예 16 X X
실시예 17 X X
실시예 18 X X
비교예 1 ○ ○
비교예 2 △ △
비교예 3 △ △
비교예 4 △ △
비교예 5 ○ ○
최종 추출물의 입자 크기 측정
상기 실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 4의 방법으로 제조한 최종 추출물에 대해 입도 분석 장비를 이용한 처리 횟수를 기준으로 하여 리포좀화된 최종 추출물의 입자 크기를 비교하였다. 리포좀화된 최종 추출물의 입자 크기는 Mastersizer 2000를 이용하여 측정하였다. 결과를 표 3에 나타냈다.
비고 처리 횟수에 따른 입자 크기(nm)
1회시 입자 크기(nm) 2회시 입자 크기(nm)
실시예 1 215 125
실시예 2 320 163
실시예 3 300 150
실시예 4 420 170
실시예 5 230 138
실시예 6 600 450
실시예 7 220 130
실시예 8 1000 750
실시예 9 220 132
실시예 10 218 126
실시예 11 1600 981
실시예 12 240 144
실시예 13 1200 720
실시예 14 216 123
실시예 15 1500 880
실시예 16 330 171
실시예 17 381 193
실시예 18 280 144
비교예 1 350 187
비교예 2 660 512
비교예 3 360 195
비교예 4 630 498
비교예 5 1800 1200

Claims (9)

  1. 병풀 원료를 준비하는 단계;
    병풀 원료에 유기산을 코팅한 후, 냉각하는 전처리 단계;
    상기 전처리 단계를 거친 병풀에 유기산을 가하여 1차 추출물을 얻는 단계;
    상기 1차 추출물에 단파장 영역의 빛을 조사하여 2차 추출물을 얻는 단계; 및
    상기 2차 추출물과 불포화 레시틴을 혼합하여 상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계
    를 포함하는 병풀 추출물의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 전처리 단계에서의 병풀 원료와 유기산의 중량비는 1 : 0.25 내지 1.5인 것인 병풀 추출물의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 1차 추출물을 얻는 단계에서의 전처리 단계를 거친 병풀과 유기산의 중량비는 1 : 6 내지 25인 것인 병풀 추출물의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 2차 추출물을 리포좀화하는 단계에서의 2차 추출물과 불포화 레시틴의 중량비는 1: 0.007 내지 0.012인 것인 병풀 추출물의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 유기산은 시트르산, 락틱산, 글리콜릭산, 말릭산, 아세트산, 푸마르산, 소르빈산, 아스코르브산 및 카복실산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것인 병풀 추출물의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 단파장 영역의 빛의 파장은 380 내지 400 nm인 것인 병풀 추출물의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 불포화 레시틴은 라이소 레시틴인 것인 병풀 추출물의 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 라이소 레시틴은 화학식 I의 화합물인 것인 병풀 추출물의 제조방법:
    [화학식 I]
    Figure 112022086597913-pat00003
    .
  9. 청구항 1 내지 8의 제조방법 중 어느 한 항에 의해 제조된 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물.
KR1020220103638A 2022-08-18 2022-08-18 병풀 추출물의 제조방법 및 이로부터 얻어진 병풀 추출물을 포함하는 화장료 조성물 KR102531980B1 (ko)

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