KR102524494B1 - 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents
염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 핑거루트와 초두구 복합추출물이 함유되어 이루어진다.
이와 같이, 본 발명에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물은 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 첨가되는 것에 의해, Cardarmonin이 함유되어 염증완화 효과를 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, GABA가 함유되어 미백효능을 나타내며, MMP-9이 함유되어 주름개선 효과를 발휘할 수 있게 된다.
이와 같이, 본 발명에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물은 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 첨가되는 것에 의해, Cardarmonin이 함유되어 염증완화 효과를 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, GABA가 함유되어 미백효능을 나타내며, MMP-9이 함유되어 주름개선 효과를 발휘할 수 있게 된다.
Description
본 발명은 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 화장료 조성물 내에 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 첨가되는 것에 의해, Cardarmonin이 함유되어 염증완화 효과를 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, GABA가 함유되어 미백효능을 나타내며, MMP-9이 함유되어 주름개선 효과를 발휘할 수 있는 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
염증(Inflammation)은 외부 감염원(박테리아, 곰팡이, 바이러스, 다양한 종류의 알레르기 유발물질)의 침입에 의하여 형성되는 농양의 병리적 상태를 말한다.
이러한 염증은 생체 내 면역 반응 중 하나로 생체 내로 외부인자가 침입 시 작동하는데 피부에서는 자극이나 상처가 생기거나, 화농성 여드름 주변부에서 부어오르며 붉어지는 현상을 관찰할 수 있는데 이것들이 면역 반응에 의해 염증이 생긴 것이다.
구체적으로, 외부 세균이 특정조직에 침입하여 증식을 하게 되면 생체의 백혈구가 이를 인지하여 증식된 외부 세균을 활발히 공격하게 되는데, 이 과정 중 발생되는 백혈구의 사해가 균에 의하여 침입받은 조직에 축적됨과 동시에 백혈구에 의하여 사멸된 침입균의 세포 파괴물이 침입받은 조직 내로 융해되어 농양이 형성된다. 염증에 의한 농양의 치료는 소염작용을 통하여 촉진될 수 있다. 소염작용이란 항균제를 이용하여 침입균의 증식을 억제하거나, 농양 중에 축적된 이물질들을 탐식하는 대식세포(Macrophage)를 활성화하여 이물질들을 소화 및 배설하는 대식세포의 기능을 항진시키는 등의 염증 치료 촉진작용이다.
일반적으로, 염증 반응은 생체의 세포나 조직에 기질적 변화를 가져오는 침습으로 인한 손상을 수복 및 재생하기 위한 생체방어 반응과정이고, 이 반응과정에는 국소의 혈관, 체액의 각종 조직세포 및 면역세포 등이 작용한다.
정상적인 외부 침입균에 의하여 유도되는 염증 반응은 생체를 보호하기 위한 방어 시스템인데 반해, 비정상적인 과도한 염증반응이 유도되면 다양한 질환들이 나타나게 되고, 이러한 질환들을 염증 질환이라 한다. 염증질환은 외부자극에 의하여 활성화된 표적세포로부터 분비되는 다양한 염증 매개물질이 염증을 증폭 및 지속시켜 인체의 생명을 위협하는 질환으로서 급성염증, 류마티스 관절염과 같은 관절 내에서의 질환, 건선 등의 형태로 나타나는 피부질환 및 기관지 천식 등의 알레르기성 염증질환 등을 포함한다.
여러 면역 반응 요소 중에 대식세포(Macrophage)는 거의 모든 조직에 존재하는 면역계 세포로 단핵구와 함께 선천성 면역 반응뿐만 아니라 후천성 면역반응에도 관여하여 생체 방어에 중요한 역할을 한다. LPS(Lipo poly saccharide)는 그람음성균 세포외막이 구성성분으로 인체가 세균에 감염되었을 때 폐혈성 쇼크상태를 야기하는 내독소로 알려져 있다. 생쥐 유래 RAW 2647 대식세포에 LPS를 처리하면 IL-1β, IL-6, TNF-α 및 IL-13와 같은 전염증성 사이토카인의 합성이 증가되고, iNOS 및 COX-2 단백질 발현이 유도된다. 그리고 LPS에 의한 전염증성 사이토카인 및 염증 매개 단백질의 발현인자인 NF-kB 및 MAPK의 활성화 경로를 통해 일어나서 산화질소를 생성한다. 따라서, 대식세포는 LPS에 의해 염증반응을 유도하기 때문에 염증 개선 소재 탐색에 광범위하게 사용되고 있다.
한편, 인체에 주름이 형성되는 원인은 자연적 노화에 의한 주름의 생성과 자외선 노출(광노화)에 의한 주름의 생성으로 크게 나눌 수 있는데, 두 가지 원인에 의한 주름 형성 메커니즘은 아직까지 정확하게 밝혀져 있지 않은 상태이다. 자연적 노화와 광노화에 의한 피부변화와 관련되어 발견되는 공통적인 현상은 진피 내의 주 구성단백질인 콜라겐 및 엘라스틴의 감소 및 변형, 진피의 기질인 히알루론산의 감소에 의한 피부 탄력 감소이다.
특히, 지금까지의 연구결과 의하면 진피 내 주 단백질인 콜라겐 및 엘라스틴의 감소 및 변형이 주름의 생성 및 피부의 탄력저하에 직접적으로 관여하는 것으로 알려져 있다. 콜라겐은 피부의 섬유아세포에서 생성되는 주요 기질 단백질로서 세포외 간질에 존재하고, 중요한 기능으로는 피부의 기계적 견고성, 결합조직의 저항력과 조직의 결합력, 세포 접착의 지탱, 세포분할과 분화(유기체의 성장 혹인 상처 치유시)의 유도 등이 알려져 있다. 이러한 콜라겐은 연령 및 자외선 조사에 의한 광노화에 의해 감소하며, 이는 피부의 주름 형성과 밀접한 연관이 있다고 알려져 있다.
한편, 사람의 피부색은 피부 내부의 멜라닌(Melanin)의 함량, 분포에 따라 결정되는데, 유전적인 요인 외에도 태양 자외선이나 피로, 스트레스 등의 환경적 또는 생리적 조건에 의해서도 영향을 받는다. 멜라닌은 피부 표피층에 있는 멜라노사이트(Melanocyte)에서 합성되는데, 멜라노사이트 내 소기관인 멜라노좀(Melanosome)에서 아미노산의 일종인 티로신(Tyrosine)에 티로시나제(Tyrosinase)라는 효소가 작용하여 도파(DOPA), 도파퀴논(Dopaquinone)으로 바뀐 후 비효소적인 산화반응을 거쳐 만들어진다. 이와 같은 멜라닌의 합성이 피부 내에서 과도하게 일어나면, 피부 톤을 어둡게 하고, 기미, 주근깨, 노인성 흑자, 모반 등을 발생시킨다. 따라서, 피부 내의 티로시나제 활성을 저해하여 멜라닌 색소의 합성을 저해시키면, 피부 톤을 밝게 하여 피부 미백을 실현할 수 있을 뿐만 아니라 자외선, 호르몬 및 유전적인 원인에 기인하여 발생하는 기미, 주근깨 등의 피부 과색소 침착증을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 목적은 화장료 조성물 내에 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 첨가되는 것에 의해, Cardarmonin이 함유되어 염증완화 효과를 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, GABA가 함유되어 미백효능을 나타내며, MMP-9이 함유되어 주름개선 효과를 발휘할 수 있는 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물은 핑거루트와 초두구의 복합추출물 0.01 ~ 6.0wt%; 디소듐이디티에이(2Na-EDTA) 0.01 ~ 0.10wt%; 글리세린 10 ~ 20wt%; D-프로필렌글리콜(DPG) 10 ~ 20wt%; 폴리머 10 ~ 20wt%; 계면활성제 0.5 ~ 3.0wt%; 오일류 15 ~ 40wt%; 트리에틸아민(TEA) 0.05 ~ 5.0wt%; 유기용매 0.1 ~ 1.0wt%; 착향제 0.01 ~ 0.20wt%; 및 나머지 정제수를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 핑거루트와 초두구의 복합추출물에는 GABA 80 ~ 120㎍/mL, Cardamonin 75 ~ 80㎍/mL 및 MMP-9 45 ~ 55ng/mL가 함유되어 있다.
상기 폴리머는 카보머(Carbopol 940 1%)인 것이 바람직하다.
상기 계면활성제는 Pellicer L 30인 것이 바람직하다.
상기 화장료 조성물은 N,N'－p－페닐렌비스말레이미드 0.05 ~ 0.25wt%;를 더 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법은 (a) 디소듐이디티에이(2Na-EDTA), 글리세린, D-프로필렌글리콜(DPG), 폴리머, 계면활성제 및 오일류를 정제수에 첨가하여 1차 혼합한 후, 70 ~ 80℃에서 1 ~ 10min 동안 유화시키는 단계; (b) 상기 유화된 혼합물에 트리에틸아민(TEA)를 첨가하고, 35 ~ 45℃의 온도에서 2차 혼합하는 단계; 및 (c) 상기 2차 혼합된 혼합물에 유기용매, 착향제 및 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 첨가한 후 30 ~ 35℃까지 냉각하고 숙성하여 화장료 조성물을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 화장료 조성물은 상기 핑거루트와 초두구의 복합추출물 0.01 ~ 6.0wt%; 디소듐이디티에이(2Na-EDTA) 0.01 ~ 0.10wt%; 글리세린 10 ~ 20wt%; D-프로필렌글리콜(DPG) 10 ~ 20wt%; 폴리머 10 ~ 20wt%; 계면활성제 0.5 ~ 3.0wt%; 오일류 15 ~ 40wt%; 트리에틸아민(TEA) 0.05 ~ 5.0wt%; 유기용매 0.1 ~ 1.0wt%; 착향제 0.01 ~ 0.20wt%; 및 나머지 정제수를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 1차 혼합은 3,000 ~ 4,000rpm의 속도로 실시한다.
상기 2차 혼합은 1,000 ~ 2,000rpm의 속도로 30 ~ 90sec 동안 실시한다.
본 발명에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법은 화장료 조성물 내에 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 첨가되는 것에 의해, Cardarmonin이 함유되어 염증완화 효과를 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, GABA가 함유되어 미백효능을 나타내며, MMP-9이 함유되어 주름개선 효과를 발휘할 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법은 제형의 성상 및 액정입자에 영향을 주지 않으면서, 피부자극이 없으므로 우수한 생체 적합성을 갖는다.
도 1은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물에 함유된 Cardamonin의 구조식을 나타낸 것이다.
도 2 내지 4는 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물에 함유된 Cardamonin의 농도를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 5 내지 9는 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 염증억제 효과를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 DPPH assay를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 ABTs assay를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 12는 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 8-OHdG와 4-HNE의 Immunofluorescence Assay를 측정하여 나타낸 사진이다.
도 13은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 MTT Assay(좌)와 Tyrosinase Inhibition Assay(우)를 나타낸 그래프이다.
도 14는 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 Melanin Contents Assay를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 15는 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 Western Blot(좌)과 Real-time PCR(우)을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 16은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 MTT Assay(좌)와 Luciuferase Assay(우)를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 17은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 Western Blot을 측정하여 나타낸 사진이다.
도 18은 본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 19는 실시예 1 ~ 12에 따라 제조된 화장료 조성물을 촬영하여 나타낸 SEM 사진이다.
도 20은 실시예 13 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물을 촬영하여 나타낸 SEM 사진이다.
도 21은 실시예 1 ~ 16에 따라 제조된 화장료 조성물을 외관을 촬영하여 나타낸 실측 사진이다.
도 22는 실시예 17 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물을 외관을 촬영하여 나타낸 실측 사진이다.
도 23은 실시예 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20에 따라 제조된 화장료 조성물에 대한 첩포시험 피험자 1,2,3을 나타낸 실측 사진이다.
도 24는 실시예 22 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물에 대한 첩포시험 피험자 1,2,3을 나타낸 실측 사진이다.
도 2 내지 4는 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물에 함유된 Cardamonin의 농도를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 5 내지 9는 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 염증억제 효과를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 DPPH assay를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 ABTs assay를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 12는 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 8-OHdG와 4-HNE의 Immunofluorescence Assay를 측정하여 나타낸 사진이다.
도 13은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 MTT Assay(좌)와 Tyrosinase Inhibition Assay(우)를 나타낸 그래프이다.
도 14는 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 Melanin Contents Assay를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 15는 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 Western Blot(좌)과 Real-time PCR(우)을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 16은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 MTT Assay(좌)와 Luciuferase Assay(우)를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 17은 본 발명에서 사용되는 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 Western Blot을 측정하여 나타낸 사진이다.
도 18은 본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 19는 실시예 1 ~ 12에 따라 제조된 화장료 조성물을 촬영하여 나타낸 SEM 사진이다.
도 20은 실시예 13 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물을 촬영하여 나타낸 SEM 사진이다.
도 21은 실시예 1 ~ 16에 따라 제조된 화장료 조성물을 외관을 촬영하여 나타낸 실측 사진이다.
도 22는 실시예 17 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물을 외관을 촬영하여 나타낸 실측 사진이다.
도 23은 실시예 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20에 따라 제조된 화장료 조성물에 대한 첩포시험 피험자 1,2,3을 나타낸 실측 사진이다.
도 24는 실시예 22 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물에 대한 첩포시험 피험자 1,2,3을 나타낸 실측 사진이다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
화장료 조성물
본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물은 화장료 조성물 내에 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 첨가되는 것에 의해, Cardarmonin이 함유되어 염증완화 효과를 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, GABA가 함유되어 미백효능을 나타내며, MMP-9이 함유되어 주름개선 효과를 발휘하게 된다.
아울러, 본 발명의 실시에에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물은 제형의 성상 및 액정입자에 영향을 주지 않으면서, 피부자극이 없으므로 우수한 생체 적합성을 갖는다.
이를 위해, 본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물은 핑거루트와 초두구의 복합추출물 0.01 ~ 6.0wt%; 디소듐이디티에이(2Na-EDTA) 0.01 ~ 0.10wt%; 글리세린 10 ~ 20wt%; D-프로필렌글리콜(DPG) 10 ~ 20wt%; 폴리머 10 ~ 20wt%; 계면활성제 0.5 ~ 3.0wt%; 오일류 15 ~ 40wt%; 트리에틸아민(TEA) 0.05 ~ 5.0wt%; 유기용매 0.1 ~ 1.0wt%; 착향제 0.01 ~ 0.20wt%; 및 나머지 정제수를 포함한다.
핑거루트와 초두구의 복합추출물에는 GABA, Cardamonin 및 MMP-9이 함유되며, 더욱 상세하게는 GABA 80 ~ 120㎍/mL, Cardamonin 75 ~ 80㎍/mL 및 MMP-9 45 ~ 55ng/mL가 함유되어 있다. 핑거루트와 초두구의 복합추출물에 함유된 GABA는 미백증진 효능을 부여하며, Cardarmonin은 염증완화의 효과를 부여하고, MMP-9은 주름개선 효과를 부여한다. 이에 따라, 핑거루트와 초두구의 복합추출물은 화장료 조성물 내에 첨가되어 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과를 발휘한다.
이와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물에는 GABA, Cardamonin 및 MMP-9이 함유되어 있으므로, 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 화장료 조성물에 적용할 시, 크림, 미스트 및 마스크팩 등과 같은 다양한 제형의 화장품으로 제공될 수 있다.
이러한 핑거루트와 초두구의 복합추출물은 화장료 조성물 전체 중량의 0.01 ~ 6.0wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 0.5 ~ 3.5wt%를 제시할 수 있다.
핑거루트와 초두구의 복합추출물이 화장료 조성물 전체 중량의 0.01wt% 미만으로 첨가될 경우에는 그 첨가량이 미미한 관계로 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과를 제대로 발휘하지 못할 우려가 있다. 반대로, 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 화장료 조성물 전체 중량의 6.0wt%를 초과할 경우에는 과다 첨가로 인하여 화장료 조성물의 제형 성상 및 액정입자에 영향을 주어 안정성 확보에 어려움이 따를 수 있다.
디소듐이디티에이(2Na-EDTA)는 화장료 조성물에 함유된 유효성분인 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 피부침투 효과를 향상시키며, 피부의 구조를 변화시키고 유효성분을 피부 깊숙히 침투시키며 혈류에 다른 화학물질의 합류량을 증대시켜주는 역할을 한다.
디소듐이디티에이(2Na-EDTA)는 화장료 조성물 전체 중량의 0.01 ~ 0.10wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 0.03 ~ 0.08wt%를 제시할 수 있다. 디소듐이디티에이(2Na-EDTA)의 첨가량이 0.01wt% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 피부침투 효과를 제대로 발휘하지 못할 우려가 있다. 반대로, 디소듐이디티에이(2Na-EDTA)의 첨가량이 0.10wt%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 효과는 크게 향상되지 않으면서 피부자극이 높아지고 제조비용을 증가시키므로, 바람직하지 못하다.
글리세린은 화장료 조성물에 첨가되어 보습 효과를 부여하는 역할을 한다.
글리세린은 화장료 조성물 전체 중량의 10 ~ 20wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 13 ~ 17wt%를 제시할 수 있다. 글리세린의 첨가량이 10wt% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 보습 효과를 제대로 발휘하지 못할 우려가 있다. 반대로, 글리세린의 첨가량이 20wt%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 화장료 조성물의 점도가 높아져 끈적임이 발생할 수 있으므로, 바람직하지 못하다.
D-프로필렌글리콜(DPG)은 화장료 조성물의 점도를 증가시키는 역할을 한다.
D-프로필렌글리콜(DPG)은 화장료 조성물 전체 중량의 10 ~ 20wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 13 ~ 17wt%를 제시할 수 있다. D-프로필렌글리콜(DPG)의 첨가량이 10wt% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 점도 증가제로서의 역할을 제대로 발휘하기 못할 우려가 있다. 반대로, D-프로필렌글리콜(DPG)의 첨가량이 20wt%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 화장료 조성물의 점도가 과도하게 높아져 끈적임이 발생할 수 있으므로, 바람직하지 못하다.
폴리머는 화장료 조성물의 겔 네트워크 구조를 형성시켜 액정의 벽막을 강화시키는 역할을 한다. 이러한 폴리머로는 세프노브텐(Sepinov EMT 10), 히알루론산(Sodium Hyaluronate), 키토산(Chitosan), 아리스토플렉스 AVC(Aristoflex AVC), 켈트롤 F(Keltrol F), 아론비스-S(Aronvis-S), 아미젤(Amigel), 카보머(Carbopol 940) 등에서 선택된 1종 이상이 이용될 수 있다. 다만, 폴리머별 제형 테스트시 일부 폴리머는 액정형성이 불량할 수 있으며, 히알루론산과 아미젤은 액정 형성이 양호하였으나, 형성된 점도제의 레올로지적 특징이 제형에 구현되어 오일겔 제형구현을 감소시켰다. 따라서, 본 발명에서, 폴리머로는 카보머(Carbopol 940 1%)를 이용하는 것이 입자 및 사용성 측면에서 보다 바라직하다.
폴리머는 화장료 조성물 전체 중량의 10 ~ 20wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 13 ~ 17wt%를 제시할 수 있다. 폴리머의 첨가량이 10wt% 미만일 경우에는 그 첨가량이 미미하여 액정 형성이 뚜렷하지 않을 우려가 있다. 반대로, 폴리머의 첨가량이 20wt%를 초과할 경우에는 점도가 지나치게 증가하여 끈적이는 느낌이 증가할 우려가 있으므로, 바람직하지 못하다.
계면활성제는 입자의 표면장력을 낮추어 입자 크기를 작게 형성하고, 친수성 성분을 수중에서 안정하게 가용화하는 역할을 한다. 이러한 계면활성제로는 비이온성 계면 활성제, 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 양성 계면 활성제 등에서 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 바라직하게, 본 발명에서, 계면활성제로는 Pellicer L 30을 사용할 시, 제형에서 액정이 뚜렷하게 형성될 수 있다. 따라서, 계면활성제로는 Pellicer L 30를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
계면활성제는 화장료 조성물 전체 중량의 0.5 ~ 3.0wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 1.0 ~ 2.5wt%를 제시할 수 있다. 계면활성제의 첨가량이 0.5wt% 미만일 경우에는 친수성 성분을 안정적으로 가용화시키는데 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 계면활성제의 첨가량이 3.0wt%를 초과할 경우에는 화장료 조성물의 점도가 높아져 사용감이 나빠질 수 있다.
오일류는 유성용 성분을 용해시키고 계면막을 견고하게 형성하여 퍼짐성, 흐름성, 흡수성 등을 향상시켜 주는 역할을 하는 것으로서, 해당 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 것이라면 제약 없이 사용될 수 있다. 예를 들어, 오일류는 탄화수소계 오일, 에스테르계 오일, 실리콘계 오일 및 동식물성 오일 등의 각종 오일이 이용될 수 있으며, 이 외에도 다양한 오일이 적용될 수 있다. 바람직하게, 본 발명에서, 오일류로는 CEH(Cetyl 2-ethyl hexanoate), MCT(Medium Chain Triglyceride), BASF(Cetiol Ultimate), SF0015Z, SF9902E, 호호바 오일(Jojoba Oil), 아라셀 165(Arlacel-165), Lecimul-LCR, 스테아르산(Stearic acid), Erocol-6850 등에서 선택된 1종 이상을 이용하는 것이 좋다.
오일류는 화장료 조성물 전체 중량의 15 ~ 40wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 20 ~ 35wt%를 제시할 수 있다. 오일류의 첨가량이 15wt% 미만일 경우에는 퍼짐성, 흐름성, 흡수성 등의 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 오일류의 첨가량이 40wt%를 초과할 경우에는 다른 유효성분들의 함량이 상대적으로 낮아질 우려가 있으므로, 바람직하지 못하다.
트리에틸아민(TEA)은 화장료 조성물에서 사용되는 성분의 안정성을 위해 첨가된다.
트리에틸아민(TEA)은 화장료 조성물 전체 중량의 0.05 ~ 5.0wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 트리에틸아민(TEA)의 첨가량이 0.05wt% 미만일 경우에는 안정성 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 트리에틸아민(TEA)의 첨가량이 5.0wt%를 초과할 경우에는 과도한 첨가로 인하여 피부자극을 유발할 우려가 있으므로, 바람직하지 못하다.
유기용매는 페녹시에탄올, 프로필렌글리콜, 디플로필렌글리콜 등에서 선택될 수 있으나, 당해 기술 분야에서 사용되는 것이라면 제한 없이 사용될 수 있다.
이러한 유기용매는 화장료 조성물 전체 중량의 0.1 ~ 1.0wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 유기용매의 첨가량이 0.1wt% 미만일 경우에는 발림감과 촉촉한 사용감이 저하될 수 있다. 반대로, 유기용매의 첨가량이 1.0wt%를 초과할 경우에는 제형 안정성 확보에 어려움이 따를 수 있다.
착향제는 화장료 조성물에 다양한 향을 부여하는 역할을 한다. 이러한 착향제는 해당 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 향료라면 제한 없이 사용될 수 있다.
착향제는 화장료 조성물 전체 중량의 0.01 ~ 0.20wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. 착향제의 첨가량이 0.01wt% 미만일 경우에는 화장료 조성물을 사용자의 피부에 발라 사용할 시 향이 오랫동안 지속되지 못할 우려가 있다. 반대로, 착향제의 첨가량이 0.20wt%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조비용만을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 바람직하지 못하다.
정제수는 유효성분을 용해시키기 위해 사용되며, 1차 이상의 증류를 거쳐 수득되거나, 필터를 통해 정제된 물일 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물은 N,N'－p－페닐렌비스말레이미드 0.05 ~ 0.25wt%를 더 포함할 수 있다.
N,N'－p－페닐렌비스말레이미드는 성상 및 액정입자의 형성을 뚜렷하게 하여 고함량의 제형에 대해서도 안정성 및 피부자극을 유발하지 않도록 보조하는 역할을 한다.
이러한 N,N'－p－페닐렌비스말레이미드는 화장료 조성물 전체 중량의 0.05 ~ 0.25wt%의 함량비로 첨가되는 것이 바람직하다. N,N'－p－페닐렌비스말레이미드의 첨가량이 0.05wt% 미만일 경우에는 상기의 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, N,N'－p－페닐렌비스말레이미드의 첨가량이 0.25wt%를 초과하여 다량 첨가될 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조비용만을 증가시키는 요인으로 작용하므로, 경제적이지 못하다.
전술한 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물에는 GABA, Cardamonin 및 MMP-9이 함유되어 있으므로, 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 화장료 조성물에 적용할 시, 크림, 미스트 및 마스크팩 등과 같은 다양한 제형의 화장품으로 제공될 수 있다.
Cardamonin은 도 1에 나타낸 바와 같은 구조식을 나타내며, 이명은 (2E)-1-(2,4-dihydroxy-6-methoxyphenyl)-3-phenyl-2-propen-1-one이다.
핑거루트와 초두구의 복합추출물은 표 1에 나타낸 바와 같이, 물과 메탄올을 단독 또는 혼합하여 용매로 사용할 수 있으며, 추출물에 함유된 Cardamonin의 함량 결과는 도 2 내지 4에 나타낸 바와 같이, 75 ~ 80㎍/mL의 범위인 것을 확인할 수 있다.
| 분석기기 | Waters 2695 System | ||
| 칼럼 | Diamonsil C18 5㎛ 259 × 4.6㎜ | ||
| 유량 | 1.0㎖/min | 주입량 | 10㎕ |
| 주입농도 | Cardamonin 0.1㎎/㎖ in Methanol | ||
| 검출조건(파장) | UV, 343㎚ | 컬럼온도 | 35℃ |
| 이동상 | 이동상 A - 0.1% TFA in Water 이동상 B - 0.1% TFA in Methand  |
||
또한, 핑거루트와 초두구의 복합추출물(복합기능성 소재)의 효과를 검증하였다.
마우스 대식세포인 RAW264.7 세포를 이용하여 염증억제 효과 실험을 진행하여 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타낸 바와 같이, RAW264.7 세포에 대한 복합 기능성 소재의 독성여부를 판단하기 위해서 MTT Assay를 실행한 결과 RAW264.7 세포에 대한 세포독성은 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 LPS에 의한 RAW264.7 세포의 염증 활성을 억제할 수 있는지 확인하여 도 6에 나타내었다.
도 6에 나타낸 바와 같이, RAW264.7 세포에 LPS를 처리하여 염증을 유발시킨 후 복합 기능성 소재를 농도 의존적으로 처리하여 NO(Nitric oxide) 생성 실험과 Western blot 실험을 진행 한 결과, 농도 의존적으로 NO 생성이 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 염증반응에 중요한 역할을 하는 COX-2 및 iNOS 단백질의 발현이 억제되는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 도 7에 나타낸 바와 같이, Real-time PCR assay를 통해 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 COX-2와 iNOS의 mRNA에 영향을 미치는지를 확인한 결과 핑거루트와 초두구의 복합추출물은 LPS에 의해 증가된 COX-2와 iNOS의 mRNA level을 감소시키는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 도 8에 나타낸 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물에 의해 pro-inflammatory cytokine들의 생성이 억제되는지 알아보기 위해 Real-time PCR assay를 실시한 결과 TSLP, TNF-α, IL-6의 mRNA의 level이 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 도 9에 나타낸 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 in vitro 환경에서의 활성산소 제거 및 세포내 활성산소 제거 능력을 알아보기 위하여 DPPH assay를 실시한 결과 1 mg/ml의 농도에서 활성산소 제거 능력이 65%로 나타나는 것을 확인할 수 있었다(티트리 추출물 활성 산소 제거 능력의 97% 수준을 나타냄).
또한, 도 10에 나타낸 바와 같이, 활성산소 제거 검증 방법인 ABTs assay를 시행한 결과 1mg/ml의 농도에서 44% 활성산소 제거 능력을 보이는 것을 확인할 수 있었다(티트리 추출물 보다 더 높은 능력을 보임).
또한, 도 11에 나타낸 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 세포내에서 활성 산소에 의해 발생하는 DNA damage를 억제하는지 검증하기 위해 RAW264.7 세포에 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 전처리하고 LPS(2ug/ml)로 활성 산소를 유발한 이후 대표적 산화적 DNA 손상 마커단백질인 4-Hydroxynonenal(4-HNE)와 8-hydroxy deoxyguanosine (8-OHdG)을 immunofluorescence 기법을 이용하여 측정하였다.
측정 결과, 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 함께 처리한 세포에서 8-OHdG 및 4-HNE의 단백질 level이 감소하는 양상을 나타내는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 복합기능성 소재가 세포에 가해지는 산화적 DNA damage를 억제한다는 것임을 알 수 있었다.
또한, 멜라닌의 생성 능력이 뛰어난 것으로 알려진 B16F10(마우스 흑색종) 세포를 이용하여 복합 기능성 소재가 미백 효능을 가지고 있는지를 검증하였다.
또한, B16F10 세포에 대한 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 독성여부를 판단하기 위해서 MTT Assay를 실행한 결과 B16F10 세포에 대한 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 세포독성은 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 도 12에 나타낸 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 Tyrosinase의 활성에 영향을 미치는지를 알아보기 위하여 Tyrosinase inhibition assay를 실시한 결과 1mg/ml의 농도에서 Tyrosinase의 활성을 48% 억제하는 효과를 나타내는 것을 알 수 있다(상지추출물의 Tyrosinase 활성억제 효과의 약 85% 효과를 나타냄).
또한, 도 13에 나타낸 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 멜라닌 생성에 영향을 나타내는지를 확인하기 위해 멜라닌 함량 assay를 시행한 결과 복합기능성 소재 1mg/ml의 농도에서 멜라닌 생성을 약 33% 정도 억제하는 것을 확인할 수 있었다(상지추출물의 멜라닌 합성 저해 효과의 약 92% 수준을 나타냄).
또한, 도 14에 나타낸 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 Tyrosinase gene family 단백질의 발현과 mRNA Level에 영향을 나타내는지를 알아보기 위해 Western Blot 과 Real-time RT-PCR 실험을 진행한 결과 복합기능성 소재는 Tyrosinase gene family 단백질의 발현을 억제하며 mRNA Level 또한 억제하는 현상을 볼 수 있어 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 미백 작용 기전에 효과가 있다는 것을 알 수 있었다.
또한, 도 15에 나타낸 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물의 주름 완화 효과를 기전을 검증하기 위해 사람 섬유아세포인 CCD-986sk를 이용하여 실험 을 진행하였다.
또한, 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 CCD-986sk 세포에 독성을 나타내는지를 확인하기 위해 MTT Assay를 시행한 결과 독성을 나타내지 않는 것을 알 수 있었다.
CCD-986sk-MMP9-luciferase 세포를 이용하여 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 MMP9의 활성에 영향을 나타내는지를 확인하기 위하여 Luciferase Assay를 시행한 결과 1mg/ml의 농도에서 40% 활성을 억제하는 것을 확인할 수 있었다(빈랑자추출물 활성 억제 효과의 98%수준을 나타냄).
또한, 도 16에 나타낸 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 MMP-9 단백질의 발현에 영향을 나타내는지를 확인하기위해 Western Blot을 시행한 결과 MMP-9 발현을 저하시키는 것을 알 수 있었다.
또한, 도 17에 나타낸 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 콜라겐 합성에 영향을 나타내는지를 판단하기 위해서 ELAISA kit를 이용하여 콜라겐 합성량을 측정한 결과 Control에 비하여 콜라겐 합성을 증가 시키는 것을 알 수 있었다(빈랑자 추출물의 콜라겐 합성 증가 효과와 동일한 수준을 나타냄).
또한, 엘라스타제 활성 감소가 피부의 탄력감소 및 주름생성에 있어 중요한 역할을 하는점에 주목하여 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 엘라스타제의 활성 감소에 영향을 미치는 지를 확인하기 위해 Elastase Activity Assay를 시행한 결과 핑거루트와 초두구의 복합추출물은 엘라스타제 활성을 45% 감소시키는 것을 알 수 있었다(빈랑자 추출물의 엘라스타제 활성 감소 효과의 86% 수준을 나타냄).
화장료 조성물 제조 방법
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법에 대하여 설명하도록 한다.
도 18은 본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 18에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법은 1차 혼합 및 유화 단계(S110), 2차 혼합 단계(S120) 및 냉각 및 숙성 단계(S130)를 포함한다.
1차 혼합 및 유화
1차 혼합 및 유화 단계(S110)에서는 디소듐이디티에이(2Na-EDTA), 글리세린, D-프로필렌글리콜(DPG), 폴리머, 계면활성제 및 오일류를 정제수에 첨가하여 1차 혼합한 후, 70 ~ 80℃에서 1 ~ 10min 동안 유화시킨다.
본 단계에서, 1차 혼합은 3,000 ~ 4,000rpm의 속도로 교반을 실시하는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 3,300 ~ 3,600rpm을 제시할 수 있다.
1차 혼합시, 교반 속도가 3,000rpm 미만일 경우에는 디소듐이디티에이(2Na-EDTA), 글리세린, D-프로필렌글리콜(DPG), 폴리머, 계면활성제 및 오일류가 정제수 균일하게 혼합되지 못할 우려가 있다. 반대로, 교반 속도가 4,000rpm을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 없이 제조 비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.
아울러, 1차 혼합 과정에서, 20 ~ 40KHz의 주파수 및 5 ~ 15W의 출력 전압 조건으로 초음파 처리를 함께 실시하는 것이 보다 바람직한데, 이는 각 원료들에 대한 분산성을 더 향상시키기 위함이다.
이러한 초음파 인가시, 주파수가 20KHz 미만이거나, 출력 전압이 5W 미만일 경우에는 초음파의 인가에 따른 캐비테이션(cavitation) 효과가 미미하여 분산성 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 초음파의 주파수가 40KHz를 초과하거나, 또는 출력 전압이 15W를 초과할 경우에는 과도한 초음파 인가로 인하여 각 원료가 손상될 우려가 있으므로, 바람직하지 못하다.
2차 혼합
2차 혼합 단계(S120)에서는 유화된 혼합물에 트리에틸아민(TEA)를 첨가하고, 35 ~ 45℃의 온도에서 2차 혼합한다.
본 단계에서, 2차 혼합은 1,000 ~ 2,000rpm의 속도로 30 ~ 90sec 동안 교반을 실시하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1,400 ~ 1,600rpm의 속도로 45 ~ 65sec 동안 교반을 실시하는 것이 좋다.
2차 혼합시, 교반 속도가 1,000rpm 미만이거나, 교반 시간이 30sec 미만일 경우에는 유화된 혼합물이 트리에틸아민(TEA)에 용해되지 못할 우려가 있다. 반대로, 교반 속도가 2,000rpm을 초과하거나, 교반 시간이 90sec을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 없이 제조 비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.
냉각 및 숙성
냉각 및 숙성 단계(S130)에서는 2차 혼합된 혼합물에 유기용매, 착향제 및 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 첨가한 후 30 ~ 35℃까지 냉각하고 숙성하여 화장료 조성물을 형성한다.
이에 따라, 화장료 조성물은 핑거루트와 초두구의 복합추출물 0.5 ~ 5.0wt%; 디소듐이디티에이(2Na-EDTA) 0.01 ~ 0.10wt%; 글리세린 10 ~ 20wt%; D-프로필렌글리콜(DPG) 10 ~ 20wt%; 폴리머 10 ~ 20wt%; 계면활성제 0.5 ~ 3.0wt%; 오일류 15 ~ 40wt%; 트리에틸아민(TEA) 0.05 ~ 5.0wt%; 유기용매 0.1 ~ 1.0wt%; 착향제 0.01 ~ 0.20wt%; 및 나머지 정제수를 포함한다.
본 단계에서, 숙성은 12 ~ 36시간 동안 실시하는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 20 ~ 30시간을 제시할 수 있다.
이상으로, 본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법이 종료될 수 있다.
지금까지 살펴본 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법은 화장료 조성물 내에 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 첨가되는 것에 의해, Cardarmonin이 함유되어 염증완화 효과를 나타낼 수 있을 뿐만 아니라, GABA가 함유되어 미백효능을 나타내며, MMP-9이 함유되어 주름개선 효과를 발휘할 수 있다.
아울러, 본 발명의 실시예에 따른 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법은 제형의 성상 및 액정입자에 영향을 주지 않으면서, 피부자극이 없으므로 우수한 생체 적합성을 갖는다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 화장료 조성물 제조
실시예 1 ~ 9
표 2에 기재된 조성 및 조성비로 디소듐이디티에이(2Na-EDTA), 글리세린, D-프로필렌글리콜(DPG), 폴리머, 계면활성제 및 오일류를 정제수에 첨가하고 3,500rpm의 속도로 교반하여 1차 혼합한 후, 75℃에서 3min 동안 유화시켰다.
다음으로, 유화된 혼합물에 표 2에 기재된 조성 및 조성비로 트리에틸아민(TEA)를 첨가하고, 40℃의 온도에서 1,500rpm의 속도로 1min 동안 교반하여 2차 혼합하였다.
다음으로, 2차 혼합된 혼합물에 유기용매, 착향제 및 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 첨가한 후 35℃까지 냉각하고 24시간 동안 숙성하여 실시예 1 ~ 9에 따른 화장료 조성물을 제조하였다.
실시예 11 ~ 18
표 2에 기재된 조성 및 조성비로 디소듐이디티에이(2Na-EDTA), 글리세린, D-프로필렌글리콜(DPG), 폴리머, 계면활성제 및 오일류를 정제수에 첨가하고 3,500rpm의 속도로 교반하면서 30KHz의 주파수 및 10W의 출력 전압 조건으로 초음파 처리를 함께 실시하여 1차 혼합한 후, 75℃에서 4min 동안 유화시켰다.
다음으로, 유화된 혼합물에 표 2에 기재된 조성 및 조성비로 트리에틸아민(TEA)를 첨가하고, 40℃의 온도에서 1,500rpm의 속도로 2min 동안 교반하여 2차 혼합하였다.
다음으로, 2차 혼합된 혼합물에 유기용매, 착향제 및 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 첨가한 후 35℃까지 냉각하고 30시간 동안 숙성하여 실시예 11 ~ 18에 따른 화장료 조성물을 제조하였다.
실시예 19 ~ 26
표 2에 기재된 조성 및 조성비로 디소듐이디티에이(2Na-EDTA), 글리세린, D-프로필렌글리콜(DPG), 폴리머, 계면활성제 및 오일류를 정제수에 첨가하고 4,000rpm의 속도로 교반하면서 30KHz의 주파수 및 12W의 출력 전압 조건으로 초음파 처리를 함께 실시하여 1차 혼합한 후, 75℃에서 5min 동안 유화시켰다.
다음으로, 유화된 혼합물에 표 2에 기재된 조성 및 조성비로 트리에틸아민(TEA)를 첨가하고, 40℃의 온도에서 1,800rpm의 속도로 3min 동안 교반하여 2차 혼합하였다.
다음으로, 2차 혼합된 혼합물에 유기용매, 착향제 및 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 첨가한 후 35℃까지 냉각하고 36시간 동안 숙성하여 실시예 19 ~ 26에 따른 화장료 조성물을 제조하였다.
| 원료명 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 실시예8 | 실시예9 |
| D.I Water | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. |
| 2Na-EDTA | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| M.P | 0.20 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.22 | 0.20 | 0.22 | 0.20 | 0.20 |
| Glycerin | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 18.0 | 17.0 | 17.0 | 18.0 | 17.0 | 20.0 |
| DPG | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 |
| Pellicer L 30 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 |
| Carbopol 940 1% | 15 | 15 | 15 | 17 | 15 | 15 | 16 | 15 | 14 |
| CEH | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| MCT | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Cetiol Ultimate | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| SF0015Z | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| SF9902E | 2 | 2 | 2 | 1.8 | 2 | 1.9 | 2 | 2 | 2 |
| Jojoba Oil | 2 | 2 | 1.8 | 2 | 2 | 1.9 | 2 | 2 | 2 |
| Arlacel-165 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| Lecimul-LCR | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| Stearic acid | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Erocol-6850 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| TEA | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| Phenoxyethanol | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Perfume | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| N,N'－p－페닐렌비스말레이미드 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 복합추출물 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.8 | 0.9 |
| 원료명 | 실시예 10 |
실시예 11 |
실시예 12 |
실시예 13 |
실시예 14 |
실시예 15 |
실시예 16 |
실시예 17 |
실시예 18 |
| D.I Water | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. |
| 2Na-EDTA | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| M.P | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.22 | 0.20 | 0.22 | 0.20 | 0.20 |
| Glycerin | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 18.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 |
| DPG | 17.0 | 20.0 | 17.0 | 17.0 | 19.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 |
| Pellicer L 30 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 |
| Carbopol 940 1% | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| CEH | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| MCT | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Cetiol Ultimate | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| SF0015Z | 12 | 13 | 14 | 13 | 15 | 11 | 10 | 13 | 13 |
| SF9902E | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Jojoba Oil | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Arlacel-165 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| Lecimul-LCR | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| Stearic acid | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Erocol-6850 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| TEA | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| Phenoxyethanol | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Perfume | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| N,N'－p－페닐렌비스말레이미드 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 복합추출물 | 1.0 | 1.1 | 1.2 | 1.3 | 1.4 | 1.5 | 1.6 | 1.7 | 1.8 |
| 원료명 | 실시예 19 |
실시예 20 |
실시예 21 |
실시예 22 |
실시예 23 |
실시예 24 |
실시예 25 |
실시예 26 |
| D.I Water | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. | Bal. |
| 2Na-EDTA | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| M.P | 0.20 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.22 | 0.20 | 0.22 | 0.20 |
| Glycerin | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 |
| DPG | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 | 17.0 |
| Pellicer L 30 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 | 0.85 |
| Carbopol 940 1% | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| CEH | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| MCT | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Cetiol Ultimate | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| SF0015Z | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| SF9902E | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Jojoba Oil | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Arlacel-165 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| Lecimul-LCR | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| Stearic acid | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Erocol-6850 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| TEA | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| Phenoxyethanol | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Perfume | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| N,N'－p－페닐렌비스말레이미드 | - | - | 0.07 | 0.09 | 0.11 | 0.13 | 0.18 | 0.20 |
| 복합추출물 | 1.9 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | 3.5 | 4.0 | 4.5 | 5.0 |
2. 미세조직 및 외형 사진 관찰
도 19는 실시예 1 ~ 12에 따라 제조된 화장료 조성물을 촬영하여 나타낸 SEM 사진이고, 도 20은 실시예 13 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물을 촬영하여 나타낸 SEM 사진이다. 또한, 도 21은 실시예 1 ~ 16에 따라 제조된 화장료 조성물을 외관을 촬영하여 나타낸 실측 사진이고, 도 22는 실시예 17 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물을 외관을 촬영하여 나타낸 실측 사진이다.
표 2 내지 표 4와 도 19 내지 도 22에 나타낸 바와 같이, 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 0.1 ~ 5.0wt%까지 첨가한 실시예 1 ~ 26에 따른 화장료 조성물은 성상 및 액정입자에 영향을 주지 않는 것을 확인할 수 있다.
이때, 실시예 21 ~ 26에 따른 화장료 조성물은 핑거루트와 초두구의 복합추출물이 2.5 ~ 5.0wt%로 다량 첨가되었음에 불구하고, 성상 및 액정입자에 영향을 받지 않은 것을 확인할 수 있는데, 이는 N,N'－p－페닐렌비스말레이미드가 더 첨가된데 기인한 것으로 판단됩니다.
3. 피부자극 테스트
<시험방법>
알레르겐 특수용기(Finn chamber on scanpor)를 사용하여 아래와 같이 각각 20㎕(약 0.02g) 씩 로딩(loading)하여 상박부 내측부위에 24시간 첩포하고, 첩포 제거 후 1시간 이내에 피부반응을 검사하였다. 피부 반응 판정은 검사기준에 의해 판정하고, 피부 자극 유발 가능성의 평가는 다음 계산식으로부터 계산된 평균반응률로 하였다.
평균반응률(%) = [Σ(24시간 후 반응 피검자수 × 점수) + Σ(48시간 후 반응 피검자수 × 점수)] × 100 / (총검사횟수 × 최대점수 × 전체피검자수)
표 5는 인체 첩포시험의 검사 기준을 나타낸 것이다.
| 피부반응 | 점수 | 구분 |
| - | 0 | 반응없음 |
| ± | 1 | 미약한 양성 반응 (홍반) |
| + | 2 | 양성 반응 (홍반) |
| ++ | 3 | 강한 양성 반응 (홍반, 부종) |
| +++ | 4 | 심한 양성 반응 (홍반, 부종, 수포) |
표 6은 실시예 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20에 따라 제조된 화장료 조성물에 대한 첩포 제거 1시간 후 시험결과를 나타낸 것이고, 도 23은 실시예 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20에 따라 제조된 화장료 조성물에 대한 첩포시험 피험자 1,2,3을 나타낸 실측 사진이다.
| 시험물질 | 피험자1 | 피험자2 | 피험자3 | 평균 반응율(%) |
| 정제수 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 3 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 7 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 10 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 15 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 20 | 0 | 0 | 0 | 0 |
표 7은 실시예 22 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물에 대한 첩포 제거 1시간 후 시험결과를 나타낸 것이고, 도 24는 실시예 22 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물에 대한 첩포시험 피험자 1,2,3을 나타낸 실측 사진이다.
| 시험물질 | 피험자1 | 피험자2 | 피험자3 | 평균 반응율(%) |
| 정제수 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 22 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 23 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 24 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 25 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 26 | 0 | 0 | 0 | 0 |
표 5 내지 표 7과 도 23 및 도 24에 나타낸 바와 같이, 실시예 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20, 22 ~ 26에 따라 제조된 화장료 조성물은 제형의 성상 및 액정입자에 영향을 주지 않으면서, 피부자극도 없는 것을 확인하였다.
S110 : 1차 혼합 및 유화 단계
S120 : 2차 혼합 단계
S130 : 냉각 및 숙성 단계
S120 : 2차 혼합 단계
S130 : 냉각 및 숙성 단계
Claims (9)
- 핑거루트와 초두구의 복합추출물 0.01 ~ 6.0wt%;
디소듐이디티에이(2Na-EDTA) 0.01 ~ 0.10wt%;
글리세린 10 ~ 20wt%;
D-프로필렌글리콜(DPG) 10 ~ 20wt%;
폴리머 10 ~ 20wt%;
계면활성제 0.5 ~ 3.0wt%;
오일류 15 ~ 40wt%;
트리에틸아민(TEA) 0.05 ~ 5.0wt%;
유기용매 0.1 ~ 1.0wt%;
착향제 0.01 ~ 0.20wt%; 및
나머지 정제수를 포함하는 화장료 조성물로서,
상기 화장료 조성물은 N,N'－p－페닐렌비스말레이미드 0.05 ~ 0.25wt%;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 핑거루트와 초두구의 복합추출물에는
GABA 80 ~ 120㎍/mL, Cardamonin 75 ~ 80㎍/mL 및 MMP-9 45 ~ 55ng/mL가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- (a) 디소듐이디티에이(2Na-EDTA), 글리세린, D-프로필렌글리콜(DPG), 폴리머, 계면활성제 및 오일류를 정제수에 첨가하여 1차 혼합한 후, 70 ~ 80℃에서 1 ~ 10min 동안 유화시키는 단계;
(b) 상기 유화된 혼합물에 트리에틸아민(TEA)를 첨가하고, 35 ~ 45℃의 온도에서 2차 혼합하는 단계; 및
(c) 상기 2차 혼합된 혼합물에 유기용매, 착향제 및 핑거루트와 초두구의 복합추출물을 첨가한 후 30 ~ 35℃까지 냉각하고 숙성하여 화장료 조성물을 형성하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법. - 제6항에 있어서,
상기 화장료 조성물은
상기 핑거루트와 초두구의 복합추출물 0.01 ~ 6.0wt%; 디소듐이디티에이(2Na-EDTA) 0.01 ~ 0.10wt%; 글리세린 10 ~ 20wt%; D-프로필렌글리콜(DPG) 10 ~ 20wt%; 폴리머 10 ~ 20wt%; 계면활성제 0.5 ~ 3.0wt%; 오일류 15 ~ 40wt%; 트리에틸아민(TEA) 0.05 ~ 5.0wt%; 유기용매 0.1 ~ 1.0wt%; 착향제 0.01 ~ 0.20wt%; 및 나머지 정제수를 포함하는 것을 특징으로 하는 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법. - 제6항에 있어서,
상기 1차 혼합은
3,000 ~ 4,000rpm의 속도로 실시하는 것을 특징으로 하는 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법. - 제6항에 있어서,
상기 2차 혼합은
1,000 ~ 2,000rpm의 속도로 30 ~ 90sec 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 제조 방법.
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| KR1020230005507A KR102524494B1 (ko) | 2023-01-13 | 2023-01-13 | 염증완화, 미백증진 및 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물 및 그 제조 방법 |
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2023
- 2023-01-13 KR KR1020230005507A patent/KR102524494B1/ko active IP Right Grant
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