KR102522270B1 - 기재 물질과 탄성 물질 층 사이의 접착성 개선 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 실시양태들은 베이스 기재와 탄성 물질 층 사이의 접착성을 개선하는 것에 관한 것이다. 플라즈마-강화 화학 증착(PECVD)을 수행하여 베이스 기재 위에 규소 화합물 층을 침착시킨다. 규소 화합물 층의 표면 상에 탄성 물질 층을 형성한다. 상기 방법에 의해 형성되는 물체는 베이스 기재, 베이스 기재 상의 규소 화합물 층, 및 규소 화합물 층의 표면 상의 탄성 물질 층을 포함할 수 있다. 규소 화합물 층이 소정의 표면 조도 및 두께를 갖게 함으로써, 베이스 기재와 탄성 물질 층 사이의 접착성을 유의적으로 개선할 수 있다.

Description

기재 물질과 탄성 물질 층 사이의 접착성 개선{IMPROVING ADHESION BETWEEN BASE MATERIAL AND RESILIENT MATERIAL}
본 개시는 베이스 기재와 탄성 물질 층 사이의 접착성을 개선하기 위한 규소 화합물 층에 관한 것이다.
베이스 기재(base substrate)에 탄성 물질 층을 접합한 물체는 활용도가 높아 다양한 용도로 널리 사용된다. 베이스 기재는 유리, 금속, 플라스틱 등으로 형성될 수 있다. 특히, 베이스 기재가 탄성 물질로서의 실리콘 고무 층에 접합된 것을 포함하는 물체는 예를 들어 내열성 및/또는 투명도 및 화학적 안전성이 수반되는 생활용품, 자동차 부품, 전자 부품, 젖병, 고글, 욕실 제품 등에 사용될 수 있다.
전형적으로, 탄성 물질은, 실리콘 고무 층의 접착성을 향상시키고, 베이스 기재의 표면 상에 프라이머를 도포하고, 접착제를 이용하여 경화된 실리콘 고무와 베이스 물질을 부착함으로써 베이스 기재에 접합된다. 그러나, 실리콘 고무 층의 접착 특성을 향상시키는 것은 종종, 물체의 불량한 내열성 및 뒤틀림을 유발하는 고 반응성 물질(예를 들어, 탄소 작용성 실란) 첨가에 의해 달성된다. 더욱이, 상기 반응성 물질은 사출 성형 중에 금형 자체에 부착되어 성형 공정의 품질을 제어하는 것이 어렵다.
또한, 베이스 기재의 표면 상에 프라이머를 도포하는 것은 프라이머 도포, 건조, 하소의 복잡한 과정을 수반하고, 프라이머의 불균일한 도포로 인해 불량을 발생시킬 수 있다. 베이스 기재의 접착 특성을 개선하는 다른 방법들(예를 들어, 자외선 조사, 플라즈마 처리, 코로나 처리)이 있지만, 이러한 다른 방법은 베이스 물질에 대한 접착 특성을 충분히 개선시키지 못하고, 종종 위험한 작업 환경과 고가의 장비를 필요로 한다. 또한, 접착제를 사용하여 기재 물질에 실리콘 고무 층을 부착하는 것 또한, 일반적으로 접착제는 내열성이나 내구성이 좋지 않고 제조 과정에서 파괴될 수 있기 때문에 어려울 수 있다.
본 발명의 실시양태는 베이스 기재, 상기 베이스 기재 상의 규소 화합물 층, 및 상기 규소 화합물 층의 표면 상의 탄성 물질 층을 포함하는 제조 물품에 관한 것이다. 규소 화합물 층은 Ra 단위(unit)로 50 nm 내지 600 nm 사이의 표면 조도(roughness)를 갖는다.
하나 이상의 실시양태에서, 규소 화합물 층의 두께는 1000 nm 미만 50 nm 초과이다.
하나 이상의 실시양태에서, 규소 화합물 층은 SiOxCyHz 층이다.
하나 이상의 실시양태에서, SiOxCyHz 층은 28 내지 30 중량%의 규소, 60 내지 65 중량%의 산소, 0 내지 1 중량%의 탄소 및 6 내지 9 중량%의 수소를 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 베이스 기재는 열가소성 중합체, 열경화성 중합체, 실리콘 고무, 금속 및 유리 중 적어도 하나를 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 열가소성 중합체는 폴리프로필렌(PP), 폴리에스테르 설폰(PES), 폴리페닐 설폰(PPSU), 폴리아미드(PA), 트리탄, 폴리카보네이트(PC), 및 나일론 중 하나 이상이다.
하나 이상의 실시양태에서, 탄성 물질 층은 액체 실리콘 고무(LSR), 열경화 고무(HCR) 실리콘, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 물질이다.
하나 이상의 실시양태에서, 베이스 기재는 PPSU이고, 탄성 물질 층은 실리콘 고무이다.
하나 이상의 실시양태에서, 규소 화합물 층은 플라즈마-강화 화학 증착(PECVD)을 사용하여 베이스 기재 상에 침착된다.
하나 이상의 실시양태에서, PECVD는 전구체 헥사메틸디실록산(HMDSO)을 플라즈마 하에 반응성 기체 산소(O2)와 반응시킴으로써 수행된다.
본 발명의 실시양태는 또한 제조 물품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 플라즈마-강화 화학 증착(PECVD)을 수행하여 제조 물품의 베이스 기재 상에 규소 화합물 층을 침착시킨다. 상기 규소 화합물 층의 표면 상에 탄성 물질 층이 형성된다.
하나 이상의 실시양태에서, 규소 화합물 층의 두께는 1000 nm 미만 50 nm 초과이다.
하나 이상의 실시양태에서, 규소 화합물 층의 표면 조도는 Ra 단위로 50 nm 내지 600 nm이다.
하나 이상의 실시양태에서, 규소 화합물 층은 SiOxCyHz 층이다.
하나 이상의 실시양태에서, SiOxCyHz 층은 28 내지 30 중량%의 규소, 60 내지 65 중량%의 산소, 0 내지 1 중량%의 탄소 및 6 내지 9 중량%의 수소를 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 베이스 기재는 열가소성 중합체, 열경화성 중합체, 실리콘 고무, 금속 및 유리 중 적어도 하나를 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 열가소성 중합체는 폴리프로필렌(PP), 폴리에스테르 설폰(PES), 폴리페닐 설폰(PPSU), 폴리아미드(PA), 트리탄, 폴리카보네이트(PC), 및 나일론 중 적어도 하나이다.
하나 이상의 실시양태에서, 탄성 물질 층은 액체 실리콘 고무(LSR), 열 경화 고무(HCR) 실리콘, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 물질이다.
하나 이상의 실시양태에서, 베이스 기재는 PPSU이고, 탄성 물질 층은 실리콘 고무이다.
하나 이상의 실시양태에서, PECVD를 수행하는 것은 전구체 헥사메틸디실록산(HMDSO)을 플라즈마 하에 반응성 기체 산소(O2)와 반응시키는 것을 포함한다.
하나 이상의 실시양태에서, 탄성 물질 층을 형성하는 것은, 탄성 물질 층이 침착되는 베이스 기재가 배치된 금형 내로 액체 형태의 탄성 물질을 주입하는 것을 포함한다.
도 1은 일 실시양태에 따라 베이스 기재에 탄성 물질 층을 접합하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 일 실시양태에 따른 베이스 기재, 규소 화합물 층 및 탄성 물질 층의 구조를 도시한 것이다.
도 3은, 비교예에 따른, 규소 화합물 층이 침착되지 않은 중합체 물질 기재의 표면을 가로질러 취한 단면을 도시하는 다이어그램이다.
도 4a 내지 도 4c는, 일부 실시양태에 따른, 임계치(threshold) 수준 미만의 두께 및 임계치 수준 미만의 조도의 규소 화합물 층을 각각 갖는 중합체 물질 기재의 표면을 가로질러 취한 단면도이다.
도 5a 내지 도 5c는, 일부 실시양태에 따른, 임계치 미만의 두께 및 임계치 범위 내의 조도의 규소 화합물 층을 각각 갖는 중합체 물질 기재의 표면을 가로질러 취한 단면도이다.
도 6은, 일 실시양태에 따른, 임계치 초과의 두께 및 임계치 범위 내의 조도를 갖는 규소 화합물 층을 갖는 중합체 물질 기재의 표면을 가로질러 취한 단면도이다.
도 7은, 일 실시양태에 따른, 임계치 미만의 두께 및 임계치 범위 초과의 조도의 규소 화합물 층을 갖는 중합체 물질 기재의 표면을 가로질러 취한 단면도이다.
본 발명의 실시양태는 첨부 도면을 참조하여 본원에서 설명된다. 그러나 본원에서 설명하는 원리는 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 본원에서 설명하는 실시양태에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 상세한 설명에서, 실시양태의 특징을 불필요하게 모호하게 하는 것을 피하기 위해 널리 공지된 특징 및 기술에 대한 세부 사항은 생략될 수 있다. 도면에서, 도면 내의 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 나타낸다. 도면의 형상, 크기 및 영역 등은 명확성을 위해 과장될 수 있다.
본 발명의 실시양태는 탄성 물질 층에 접합된 베이스 기재를 갖는 제조 물품 및 이러한 물품의 제조 방법에 관한 것이다. 베이스 기재 상에 소정의 표면 조도를 갖는 규소 화합물 층을 침착시키고, 상기 규소 화합물 층 상에 탄성 물질 층을 배치하여 베이스 기재와 탄성 물질 층 사이의 접착성을 향상시킨다. 플라즈마-강화 화학 증착(PECVD) 방법을 이용하여, Ra 단위로 평균 두께가 1000nm 미만이고 표면 조도가 50nm 내지 600nm인 규소 화합물 층을 침착시킬 수 있다. 이러한 제조 물품은 높은 내열성 부품(예를 들어, 자동차 부품 및 전자 부품) 또는 투명하고 화학적으로 안전한 컴포넌트(예를 들어, 젖병, 고글, 욕실 제품)로 사용될 수 있다.
베이스 기재에 탄성 물질 층을 접합하는 방법
도 1은 일 실시양태에 따라 베이스 기재에 탄성 물질 층을 접합하는 방법을 나타내는 흐름도이다. 이하의 실시양태에서는 탄성 물질 층으로서 실리콘 고무 층을 사용하는 것을 참조로 설명하나, 이에 한정되는 것은 아니며, 탄성 물질 층으로서 다른 물질이 사용될 수도 있다.
먼저, 물체(object)용의 베이스 기재를 준비한다(102). 베이스 기재는 열가소성 중합체, 열경화성 중합체, 실리콘 고무, 금속 예컨대 스테인리스 스틸, 알루미늄, 금, 은, 구리, 철, 무기 재료 예컨대 산화알루미늄, 산화티타늄 및 유리 중 하나 이상으로 형성될 수 있다. 특히, 상기 베이스 기재가 열가소성 중합체를 포함하는 경우, 상기 베이스 기재는 폴리프로필렌(PP), 폴리에스테르 설폰(PES), 폴리페닐 설폰(PPSU), 폴리아미드(PA), 트리탄, 폴리카보네이트(PC) 및 나일론 중 하나 이상으로 형성될 수 있다. 이러한 열가소성 중합체는 내열성과 내충격성이 높다. 따라서, 열가소성 중합체를 포함하는 베이스 기재는, 고온 다습한 환경에서 반복적인 살균이 필요한 의료기기, 유아용품, 주방용품 등의 용도에 유리할 수 있다.
이어서, 베이스 기재 상에 규소 화합물 층을 침착시키기 위해 침착 공정을 수행한다(104). 규소 화합물 층은, 주로 이산화규소인 SiOxCyHz의 층일 수 있다. 특히, SiOxCyHz 층은 Ra 단위로 평균 두께가 1000nm 미만이고 표면 조도가 50nm 내지 600nm이다. "Ra"는 층 표면의 평균선으로부터의 프로파일 높이 편차의 절대값의 산술 평균을 나타낸다. 베이스 기재에 대한 실리콘의 접착에 효과적인 SiOxCyHz의 표면 조도 및 두께의 범위는 도 3 내지 도 7을 참조하여 후술하는 실험에 기초하여 결정되었다.
규소 화합물 층(예를 들어, SiOxCyHz 층)의 표면 조도는, 예를 들어 문헌 [Ichiko Misuzu et al., "Profile Surface Roughness Measurement Using Metrological Atomic Force Microscope and Uncertainty Evaluation," 11th Laser Metrology for Precision Measurement and Inspection in Industry 2014 (September 2-5, 2014)]에 기술된 바와 같이, 원자력 현미경(AFM)을 사용하여 측정할 수 있으며, 상기 문헌의 전체 내용이 본원에 참조로 통합된다. 도 3 내지 도 7을 참조하여 후술하는 예의 표면 조도는 상기 방법으로 측정된 것이다.
규소 화합물 층(예를 들어, SiOxCyHz 층)의 두께는 주사 전자 현미경(SEM)의 이미지를 분석하여 결정할 수 있다. 먼저, 규소 화합물이 있거나 없는 기재의 표면을, 규소 화합물 층에 대한 손상을 방지하기 위해, 백금 코팅으로 전처리한다. 그 후, 집속 이온 빔(FIB)을 사용하여, 전처리된 표면을 처리한다. 이어서, FIB로 처리된 표면의 단면을, SEM을 사용하여 캡처한다. 그 후, 캡처된 이미지의 픽셀을 분석하여, 이미지의 여러 지점에서 두께를 결정한다. 여러 지점에서의 두께의 평균값을 규소 화합물 층의 두께로 취한다.
일 실시양태에서, 표면 조도를 갖는 규소 화합물 층은, 규소 화합물 층을 침착시키기 위해 플라즈마-강화 화학 증착(PECVD)을 수행함으로써 달성된다. 한 예에서, PECVD 공정은, 베이스 기재 상의 실리콘 화합물 층의 원하는 표면 조도를 얻기 위해, 비교적 저온 및 저압 조건에서 수행될 수 있다. PECVD 공정을 위한 압력은 1×10-2 내지 1 Torr일 수 있고, PECVD 공정의 적어도 일부 또는 전체 동안 베이스 기재의 온도는 50℃ 내지 200℃일 수 있다. PECVD 공정에는 Si 함유 전구체 가스 및 반응성 가스가 사용될 수 있다. Si 함유 전구체는 헥사메틸디실록산(HMDSO)이고 반응성 가스는 산소(O2)이다.
그러한 PECVD 공정에 의해 형성된 규소 화합물 층은 SiOxCyHz 층일 수 있다. 하나 이상의 실시양태에서, 규소, 산소, 탄소 및 수소의 비율은 각각 28 내지 30 중량%, 60 내지 65 중량%, 0 내지 1 중량% 및 6 내지 9 중량% 범위이다. 규소 화합물 층의 조성은, 예를 들어, 당업계에 잘 알려진 러더퍼드 후방산란 분광법(Rutherford Backscattering Spectrometry; RBS) - 탄성 반동 검출(Elastic Recoil Detection; ERD) 방법을 사용하여 결정될 수 있다.
도 1로 돌아가서, 규소 화합물 층의 표면 상에 탄성 물질 층을 형성한다(106). 구체적으로, 상기 탄성 물질 층은, 상기 임계치 범위 이내의 표면 조도를 갖는 상기 규소 화합물 층의 표면 상에 탄성 물질을 도포하여 형성할 수 있다. 그 효과는 베이스 기재와 생성 탄성 물질 층 사이의 접착성을 개선하는 것이다. 탄성 물질은 LSR, HCR 또는 이들의 조합물일 수 있다.
일 실시양태에서, 탄성 물질은, 사출 성형 장비의 금형에 베이스 기재 및 규소 화합물 층을 포함하는 물체를 배치 또는 고정하고 상기 사출 성형 장비의 금형을 탄성 물질로 충전하여 규소 화합물 층의 표면 상에 탄성 물질을 적용함으로써, 규소 화합물 층을 갖는 베이스 기재에 적용된다.
일 실시양태에서, 규소 화합물 층을 침착시키기 전에 베이스 기재의 표면에 대해 플라즈마 처리가 수행된다. 플라즈마 처리를 수행하면 베이스 기재 상의 오염물이나 기타 입자가 감소하고 베이스 기재와 침착된 규소 화합물 층 사이의 접착성이 개선된다.
또한, 탄성 물질 층을 형성하기 전에 규소 화합물 층의 표면에 대해 이온화 공정을 수행할 수 있다. 규소 화합물 층의 상대적으로 높은 표면 조도가 탄성 물질 층과의 물리적 기계적 접착성을 개선시키지만, 이온화 공정을 수행하면 규소 화합물 층 표면의 표면 에너지를 증가시켜 접착성을 더욱 개선할 수 있다.
복합 구조체
도 2는, 일 실시양태에 따른, 베이스 기재(110), 규소 화합물 층(130), 및 탄성 물질 층(120)을 포함하는 복합 구조체(100)을 도시한다. 하기 복합 구조체(100)는 물품의 일부 또는 전체를 형성할 수 있으며, 도 1과 관련하여 상세하게 설명된 단계들을 수행함으로써 수득될 수 있다.
베이스 기재(110)는 복합 구조체(100)을 위한 베이스 물질로서 형성되고, 도 1에 예시된 방법의 단계(102)와 관련하여 설명된 물질 및 특성으로 형성될 수 있다. 탄성 물질 층(120)은 복합 구조체(100)로 형성된 물체에 질감 및 내충격성을 제공하고, 도 1과 관련하여 위에서 설명된 탄성 물질 층의 형성(106)과 관련하여 설명된 물질 및 특성으로 형성될 수 있다.
규소 화합물 층(130)은 베이스 기재(110)와 탄성 물질 층(120) 사이에 형성되고, 도 1에 예시된 방법의 단계(104)와 관련하여 설명된 물질 및 특성으로 형성될 수 있다. 특히, 탄성 물질 층(120)과 접하는 규소 화합물 층(130)의 표면은, 베이스 기재(110)에 대한 탄성 물질 층(120)의 접착성을 개선하기 위해, 임계치 범위 내의 표면 조도를 가질 수 있다. 또한 규소 화합물 층(130)은 임계치 미만의 평균 두께를 가질 수 있다. 일례로, 베이스 기재(110)는 PPSU로 형성될 수 있고, 탄성 물질 층(120)은 실리콘 고무로 형성될 수 있고, 규소 화합물 층(130)은 50nm 내지 600nm 범위의 표면 조도 및 1000nm 미만 50nm 초과의 평균 두께를 가질 수 있다.
실험 결과
하기 실시예에서는, SiOxCyHz 층을 사용하여 PPSU로 제조된 젖병 용기에 대한 실리콘의 접착성을 시험하였다. 이 예에서는, 이온화 절차를 수행하여 PPSU의 표면을 활성화한 다음, Si 함유 전구체로서의 HMDSO 및 반응성 가스로서의 O2를 수반하는 PECVD 공정을 사용하여 SiOxCyHz 층을 형성하였다. 이어서, SiOxCyHz 층이 있는 젖병 형태의 PPSU 기재를 사출 성형 장비의 금형에 넣은 다음, 금형을 LSR 실리콘으로 충전하였다. 그 후, LSR 실리콘을 가진 PPSU 기재를 냉각하여 실리콘을 경화시켰다. SiOxCyHz 층을 통해 PPSU에 실리콘을 부착한 후, 젖병을 2기압의 압력으로 비등수(boiling water)에 미리 정해진 시간 동안 침지하여 PPSU와 실리콘 사이의 접착이 유지되는지를 확인했다. 실리콘을 PPSU 기재에 부착하기 위해 SiOxCyHz 층과 실리콘 사이에 별도의 접착제를 배치하지는 않았다.
도 3은, 비교예에 따라, SiOxCyHz 층이 침착되지 않은 실리콘 및 PPSU 기재의 표면을 가로질러 촬영한 주사 전자 현미경(SEM) 이미지이다. 따라서, SiOxCyHz 층의 두께는 0이었고 PPSU 기재의 조도는 5nm(Ra) 미만이었다. SiOxCyHz 층이 없으면 심지어 비등수에 침지하기도 전에 실리콘이 PPSU에서 분리되었다.
도 4a 내지 도 4c는, 일부 실시양태에 따른, 임계치 수준 조도 미만의 SiOxCyHz 층이 있는 PPSU 기재의 표면을 가로질러 취한 단면도의 SEM 이미지이다. 즉, SiOxCyHz 층의 조도가 50nm(Ra)보다 낮았다. 도 4a는 SiOxCyHz 층의 평균 두께가 42.8 nm이고 SiOxCyHz 층의 조도가 0.26 nm(Ra)인 PPSU 기재의 SEM 이미지이다. 도 4b는 SiOxCyHz 층의 두께가 197 nm이고 SiOxCyHz 층의 조도가 11.15 nm(Ra)인 PPSU 기재의 SEM 이미지이다. 이 예에서는, 최종 두께의 SiOxCyHz 층을 얻기 위해 3회의 개별적인 PECVD 사이클이 수행되었다. 도 4c는 SiOxCyHz 층의 두께가 721 nm이고 SiOxCyHz 층의 조도가 25.64 nm(Ra)인 PPSU 기재의 SEM 이미지이다. 도 4a 내지 도 4c의 예에서, 실리콘은 초기에 PPSU 기재에 부착되어 있다가 기재와 실리콘을 비등수에 30시간 동안 침지하면 분리되었다. 따라서, 이들 예는, SiOxCyHz 층의 두께가 1000 nm 미만일지라도 SiOxCyHz 층의 조도가 50 nm(Ra) 미만이면 실리콘이 기재에 적절하게 부착되지 않음을 보여준다.
도 5a 내지 도 5c는, 일부 실시양태에 따른, 미리 결정된 범위 내의 조도의 SiOxCyHz 층을 갖는 PPSU 기재의 표면을 가로질러 취한 단면도의 SEM 이미지이다. 즉, SiOxCyHz 층의 조도는 50nm(Ra) 이상 600nm(Ra) 미만이었다. 도 5a는 SiOxCyHz 층의 평균 두께가 127.3 nm이고 SiOxCyHz 층의 조도가 56.85 nm(Ra)인 PPSU 기재의 SEM 이미지이다. 도 5b는 SiOxCyHz 층의 평균 두께가 263.1 nm이고 SiOxCyHz 층의 조도가 203.4 nm(Ra)인 PPSU 기재의 SEM 이미지이다. 도 5c는 SiOxCyHz 층의 평균 두께가 400.7 nm이고 SiOxCyHz 층의 조도가 454 nm(Ra)인 PPSU 기재의 SEM 이미지이다. 도 5a 내지 도 5c의 예에서, PPSU 기재에 부착된 실리콘은 기재와 실리콘을 비등수에 50시간 침지한 후에도 기재에 부착된 상태를 유지하였다. 따라서, 이러한 예는, SiOxCyHz 층의 조도가 50 nm(Ra) 내지 600 nm(Ra)의 임계치 범위 내이고 SiOxCyHz 층의 평균 두께가 1000nm 미만인 경우, 실리콘이 기재에 적절하게 부착되었음을 보여준다.
도 6은, 일부 실시양태에 따른, SiOxCyHz 층의 조도는 임계치 범위 내이지만 SiOxCyHz 층의 평균 두께가 임계치 수준보다 높은 PPSU 기재의 표면을 가로질러 취한 단면도의 SEM 이미지이다. 구체적으로, SiOxCyHz 층의 평균 두께는 1,207.9 nm였고, SiOxCyHz 층의 조도는 224.1 nm(Ra)였다. 이 예에서, 실리콘은 처음에는 PPSU 기재에 부착되어 있지만 비등수에 30시간 침지하면 기재에서 분리되었다. 이 예는, SiOxCyHz 층의 두께가 1000nm를 초과하면 실리콘이 기재에 적절하게 부착되지 않음을 보여준다.
도 7은, 일부 실시양태에 따른, 임계치 수준 미만의 두께 및 임계치 범위 초과의 조도의 실리콘 화합물 층을 갖는 PPSU 기재의 표면을 가로질러 취한 단면도이다. 도 7의 예에서, SiOxCyHz 층의 두께는 256.6 nm이고, SiOxCyHz 층의 조도는 732 nm(Ra)였다. 이 예에서, 실리콘은 처음에는 PPSU 기재에 부착되어 있지만 비등수에 30시간 침지하면 기재에서 분리되었다. 이 예는, SiOxCyHz 층의 두께가 1000 nm 미만일지라도 SiOxCyHz 층의 조도가 600 nm(Ra)를 초과하면 실리콘이 기재에 적절하게 부착되지 않음을 보여준다.
또한, PPSU 이외의 재료를 베이스 기재로 사용하여 실험을 수행하였다. 구체적으로, ASTM D1002에 따른 랩-전단(lap-shear) 시험은, 각각의 시편 조각이 실리콘 화합물 층(예를 들어, SiOxCyHz 층)으로 침착된 두 개의 시편 조각을 사용하여 수행되었다. 그 후, 실리콘 화합물 층으로 침착된 하나의 시편 조각의 표면에 LSR을 코팅하였다. 그 후, 다른 시편 조각을, 실리콘 화합물 층이 침착된 표면이 상기 LSR-코팅된 표면을 향하도록 중첩하였다. LSR이 미리 정해진 두께(예를 들어, 1mm)가 되도록 시편 조각들을 압착한 다음, LSR을 실리콘으로 경화시키기 위해 하소하였다. 그 후, 두 개의 시편 조각들을 서로 반대 방향으로 당겨, 시편 조각들의 중첩 부분에서의 파괴 전단력을 시험했다.
상기 재료에 대한 규소 화합물의 적용성(applicability)을 시험하기 위해 시편 재료로서 다양한 재료들(예를 들어, 폴리카보네이트, 유리, 폴리프로필렌 및 스테인리스강)에 대해 최대 파괴 전단력(maximum shear force before the failure)을 측정하였다. SiOxCyHz 층은 도 5a 내지 도 5c의 예와 유사한 PECVD 조건하에 침착되었으며, 따라서 1000nm 미만의 두께 및 50nm(Ra) 내지 600nm(Ra) 범위의 조도를 갖는 것으로 추정된다. 랩-전단 시험은 SiOxCyHz 층이 있거나 없는 각각의 물질에 대해 3회씩 수행되었으며, 평균 최대 전단력을 비교했다. 그 결과는 다음과 같다.
표 1
Figure 112022083641662-pat00001
표 1에서 보는 바와 같이 샘플 물질 상에 SiOxCyHz 층이 침착되었을 때 최대 전단력이 크게 증가하였다. 스테인리스강의 경우 SiOxCyHz 층의 침착으로 인한 증가된 전단력은 약 691배였다. PPSU, 폴리카보네이트, 유리, 폴리프로필렌, 스테인리스강만을 베이스 기재 물질로 사용하였지만, 다른 물질에서도 유사한 결과가 나올 것으로 예상된다.
본 개시는 몇몇 실시양태와 관련하여 위에서 설명되었지만, 본 개시의 범위 내에서 다양한 수정이 이루어질 수 있다. 따라서, 위에서 설명된 개시 내용은 예시적인 것인 것이지 제한적인 것은 아니다.

Claims (21)

  1. 베이스 기재,
    상기 베이스 기재 상의 규소 화합물 층, 및
    상기 규소 화합물 층의 표면 상의 탄성(resilient) 물질 층
    을 포함하는 제조 물품으로서, 이때 상기 규소 화합물 층은 Ra 단위(unit)로 50 nm 내지 600 nm 사이의 표면 조도를 갖는 것인, 제조 물품.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 규소 화합물 층의 두께는 1000 nm 미만 50 nm 초과인, 제조 물품.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 규소 화합물 층이 SiOxCyHz 층인, 제조 물품.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 SiOxCyHz 층이 28 내지 30 중량%의 규소, 60 내지 65 중량%의 산소, 0 내지 1 중량%의 탄소 및 6 내지 9 중량%의 수소를 포함하는, 제조 물품.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 기재가 열가소성 중합체, 열경화성 중합체, 실리콘 고무, 금속 및 유리 중 적어도 하나를 포함하는, 제조 물품.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 열가소성 중합체가 폴리프로필렌(PP), 폴리에스테르 설폰(PES), 폴리페닐 설폰(PPSU), 폴리아미드(PA), 트리탄, 폴리카보네이트(PC), 및 나일론 중 적어도 하나인, 제조 물품.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탄성 물질 층은 액체 실리콘 고무(LSR), 열경화 고무(HCR) 실리콘, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 물질인, 제조 물품.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 기재는 PPSU이고, 상기 탄성 물질 층은 실리콘 고무인, 제조 물품.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 규소 화합물 층은 플라즈마-강화 화학 증착(PECVD)을 사용하여 상기 베이스 기재 상에 침착되는, 제조 물품.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 PECVD는 전구체 헥사메틸디실록산(HMDSO)을 플라즈마 하에 반응성 가스 산소(O2)와 반응시킴으로써 수행되는, 제조 물품.
  11. 플라즈마-강화 화학 증착(PECVD)을 수행하여 제조 물품의 베이스 기재 상에 규소 화합물 층을 침착시키는 단계; 및
    상기 규소 화합물 층의 표면 상에 탄성 물질 층을 형성하는 단계
    를 포함하는 방법으로서, 이때 상기 규소 화합물 층의 표면 조도는 Ra 단위로 50nm 내지 600nm인, 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 규소 화합물 층의 두께는 1000 nm 미만 50 nm 초과인, 방법.
  13. 삭제
  14. 제11항에 있어서,
    상기 규소 화합물 층은 SiOxCyHz 층인, 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 SiOxCyHz 층은 28 내지 30 중량%의 규소, 60 내지 65 중량%의 산소, 0 내지 1 중량%의 탄소 및 6 내지 9 중량%의 수소를 포함하는, 방법.
  16. 제11항에 있어서,
    상기 베이스 기재는 열가소성 중합체, 열경화성 중합체, 실리콘 고무, 금속 및 유리 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 열가소성 중합체는 폴리프로필렌(PP), 폴리에스테르술폰(PES), 폴리페닐술폰(PPSU), 폴리아미드(PA), 트리탄, 폴리카보네이트(PC) 및 나일론 중 적어도 하나인, 방법.
  18. 제11항에 있어서,
    상기 탄성 물질 층은 액체 실리콘 고무(LSR), 열경화 고무(HCR) 실리콘 및 이들의 조합물로 이루어진 군에서 선택된 물질인, 방법.
  19. 제11항에 있어서,
    상기 베이스 기재는 PPSU이고, 상기 탄성 물질층은 실리콘 고무인, 방법.
  20. 제11항에 있어서,
    PECVD를 수행하는 단계는 전구체 헥사메틸디실록산(HMDSO)을 플라즈마 하에서 반응성 가스 산소(O2)와 반응시키는 것을 포함하는, 방법.
  21. 제11항에 있어서,
    탄성 물질 층을 형성하는 단계는, 탄성 물질 층이 침착되는 베이스 기재가 배치된 금형 내로 액체 형태의 탄성 물질을 주입하는 것을 포함하는, 방법.
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