KR102518103B1

KR102518103B1 - 치마제 조성물

Info

Publication number: KR102518103B1
Application number: KR1020177023233A
Authority: KR
Inventors: 마코토 요시에
Original assignee: 라이온 가부시키가이샤
Priority date: 2015-02-26
Filing date: 2016-02-23
Publication date: 2023-04-06
Also published as: KR20170122743A; JPWO2016136719A1; CN107249547B; JP6693504B2; CN107249547A; WO2016136719A1

Abstract

구취 억제 효과가 우수하고, 또한 시간 경과에서의 제제 표면의 결이 거칠어짐, 액분리가 억제되어 외관 안정성이 우수하고, 구취의 예방 또는 억제에 알맞은, (A) 구리염 및 아연염에서 선택되는 1종 이상의 수용성 금속염을 0.01 내지 1질량%와, (B) 브룩필드형 점도계로 측정한 25℃에서의 5W/V% 수용액의 점도가 10m㎩·s 이상이고, 또한 상기 점도계로 측정한 25℃에서의 2W/V% 수용액의 점도가 800m㎩·s 이하인 고중합 폴리에틸렌글리콜을 0.01 내지 0.5질량%를 함유하여 이루어지는 치마제 조성물을 제공한다.

Description

치마제 조성물{TOOTHPASTE COMPOSITION}

본 발명은, 구취(口臭) 억제 효과가 우수하고, 또한 시간 경과(經時)에서의 제제 표면의 결이 거칠어짐, 액분리가 억제되어 외관 안정성이 우수하고, 구취의 예방 또는 억제에 알맞은 수용성 금속염 함유의 치마제(齒磨劑) 조성물에 관한 것이다.

종래로부터, 구리염(銅鹽), 아연염과 같은 금속염에는 구취 예방 효과가 있다고 말하여지고 있고, 구강용 조성물에의 응용에 관한 제안이 이루어져 있다(일본 특허문헌 1 ; 특개평01-153622호 공보). 그러나, 상기 금속염을 치마제 조성물에 배합하면, 인산수소칼슘, 탄산칼슘 등의 연마제와의 반응이나 흡착 등에 의해, 시간이 경과하면 구취 제거 효과가 충분 발휘되지 않는다는 결점이 있고, 연마제로서 개질(改質) 수산화알루미늄을 사용함에 의해 메틸메르캅탄의 탈취율이 향상하고, 구취 방지 효과를 개선하는 기술이 특허문헌 2(일본 특개평02-311413호 공보)에 제안되어 있다.

한편, 오럴 케어 분야에서, 폴리에틸렌글리콜은 보습제 또는 점조제로서 사용되어 있다. 그러나, 분자량이 10만 이상의 고중합(高重合) 폴리에틸렌글리콜을 제제에 배합한 예는 적고, 액체 치마제의 거품일기 성능의 향상에 사용한 예(특허문헌 3 : 일본 특표2006-506359호 공보)나, 치아의 재석회화(再石灰和) 촉진 효과에 우수한 치마제에 사용한 예(특허문헌 4 : 일본 특개2013-112613호 공보), 고중합 폴리에틸렌글리콜과 알킬황산염과 증점성 실리카와의 배합에 의해, 이를 닦을 때의 기포성이나 거품의 지속성을 개선한 예(특허문헌 5 : 국제공개 제2010/073975호)가 개시되어 있는 정도이다.

일본 특개평01-153622호 공보 일본 특개평02-311413호 공보 일본 특표2006-506359호 공보 일본 특개2013-112613호 공보 국제공개 제2010/073975호

그렇지만, 상기 금속염을 배합한 치마제 조성물의 구취 예방 효과는 충분하다고 은 말하기 어렵고, 구취 억제 효과를 향상하고, 구취 예방에 더욱 유효하게 사용할 수 있는 제제의 개발이 요망되었다.

본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 구취 억제 효과가 우수하고, 또한 시간 경과에서의 제제 표면의 결이 거칠어짐, 액분리가 억제되어 외관 안정성이 우수한 수용성 금속염 함유의 치마제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자는, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과, (A) 구리염 및 아연염에서 선택되는 수용성 금속염을 0.01 내지 1질량%와, (B) 브룩필드형 점도계로 측정한 25℃에서의 5W/V% 수용액의 점도가 10m㎩·s 이상이고, 또한 상기 점도계로 측정한 25℃에서의 2W/V% 수용액의 점도가 800m㎩·s 이하인 고중합 폴리에틸렌글리콜을 0.01 내지 0.5질량%를 병용하여 배합하면, 구취 억제 효과가 향상하고, 또한 시간 경과에서의 치마 제제 표면의 결이 거칠어짐, 액분리가 억제되어 양호한 외관 안정성을 줄 수 있음을 발견하였다. 즉, 본 발명에 의하면, (A)성분을 함유하는 치마제 조성물에, (B)성분을 적절하게 배합함에 의해, 구취 억제 효과가 높고, 또한 외관 안정성이 우수한, 구취의 예방 또는 억제에 알맞은 치마제 조성물을 얻을 수 있음을 지견하여, 본 발명을 이루는데 이르렀다.

즉, 구리염, 아연염이라는 수용성 금속염의 구취 억제 효과는 충분하지 않고, 또한, 고중합 폴리에틸렌글리콜에는 구취 억제 효과가 인정되지 않음에도 불구하고, 본 발명에서는, (A)성분에 (B)성분을 병용함에 의해, (A)성분 유래의 구취 억제 효과가 향상하고, 또한 제제 외관이 안정화된다. 이 경우, 치마제 조성물에서, (A)성분에 (B)성분을 부적절량(不適切量)으로 병용하면, 시간 경과에 있어서 제제 표면의 결이 거칠어져서 치마제의 결이 나빠지고, 액분리도 발생하고, 외관 안정성이 저하된다는 과제가 생기지만, (A), (B)성분을 적절하게 조합시키면, 의외에도, 상기 과제도 해소하여 제제 외관이 악화하는 일 없이 구취 억제 효과가 높아지고, 입 속으로부터 채취된 구취가 충분히 억제되어 인지되지 않게 되는 우수한 구취 억제 효과를 이루고, 또한, 제제 외관이 시간의 경과에서 안정화되어, 50℃에서 1개월 보존 후에 제제 표면이 주름이나 입상(粒狀)의 응집체에 의해 결이 거칠어짐이 억제되고, 매끈하고 윤기가 있는 표면을 주는 것도 가능해지고, 치마제의 결이 양호해지고, 나아가서는 액분리를 억제할 수도 있다.

또한, 본 발명에서, (B)성분인 고중합 폴리에틸렌글리콜에 의해, (A)성분 함유 치마제 조성물의 구취 억제 효과 및 외관 안정성이 개선하는 것은, 치마제 조성물의 점조제, 보습제로서의 폴리에틸렌글리콜의 사용으로부터는 예측할 수가 없다.

따라서 본 발명은, 하기의 치마제 조성물을 제공한다.

[1]

(A) 구리염 및 아연염에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 수용성 금속염을 0.01 내지 1질량%와,

(B) 브룩필드형 점도계로 측정한 25℃에서의 5W/V% 수용액의 점도가 10m㎩·s 이상이고, 또한 상기 점도계로 측정한 25℃에서의 2W/V% 수용액의 점도가 800m㎩·s 이하인 고중합 폴리에틸렌글리콜을 0.01 내지 0.5질량%를

함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 치마제 조성물.

[2]

(A)성분인 수용성 금속염이, 글루콘산구리, 구연산구리, 황산구리, 염화구리, 글루콘산아연, 황산아연 및 구연산아연에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 [1]에 기재된 치마제 조성물.

[3]

(A)성분인 수용성 금속염이, 글루콘산동 및/또는 구연산아연인 [1] 또는 [2]에 기재된 치마제 조성물.

[4]

(B)성분인 고중합 폴리에틸렌글리콜이, 하기 (1) 또는 (2)

(1) 브룩필드형 점도계로 측정한 25℃에서의 5W/V% 수용액의 점도가 10 내지 20,000m㎩·s,

(2) (1)에서 점도가 20,000m㎩·s를 초과하는 경우는, 상기 점도계로 측정한 25℃에서의 2W/V% 수용액의 점도가 800m㎩·s 이하의 것인 [1], [2] 또는 [3]에 기재된 치마제 조성물.

[5]

(A)성분과 (B)성분의 배합량의 비율을 나타내는 (A)/(B)가, 질량비로서 0.02 내지 100인 [1] 내지 [4]의 어느 하나에 기재된 치마제 조성물.

[6]

연치마제(練齒磨劑)인 [1] 내지 [5]의 어느 하나에 기재된 치마제 조성물.

본 발명에 의하면, 구취 억제 효과가 우수하고, 또한 시간 경과에서의 제제 표면의 결이 거칠어짐, 액분리가 억제되어 외관 안정성이 우수하고, 구취의 예방 또는 억제에 알맞게 사용할 수 있는 수용성 금속염 함유의 치마제 조성물을 제공할 수 있다.

이하, 본 발명에 관해 더욱 상세히 기술한다. 본 발명의 치마제 조성물은, (A) 구리염 및 아연염에서 선택되는 수용성 금속염과, (B) 브룩필드형 점도계로 측정한 25℃에서의 5W/V% 수용액의 점도가 10m㎩·s 이상이고, 또한 상기 점도계로 측정한 25℃에서의 2W/V% 수용액의 점도가 800m㎩·s 이하인 고중합 폴리에틸렌글리콜을 배합하여 이루어진다.

(A)성분인 수용성 금속염은, 수용성의 구리염, 아연염에서 선택되는 1종 또는 2종 이상이고, 예를 들면 글루콘산구리, 구연산구리, 황산구리, 염화구리, 글루콘산아연, 황산아연, 구연산아연 등을 들 수 있고, 무수물뿐만 아니라 황산구리5수화물 등의 결정수를 포함하는 수화물을 사용할 수도 있는데, 그 중에서도 글루콘산구리, 구연산구리, 구연산아연, 특히 글루콘산구리, 구연산아연이 바람직하다.

상기 수용성 금속염의 배합량은, 구취 억제의 점에서 조성물 전체의 0.01 내지 1%(질량%, 이하, 마찬가지)이고, 바람직하게는 0.01 내지 0.5%, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.3%이다. 0.01% 이상 배합하면, 충분한 구취 억제 효과를 얻을 수 있다. 1% 이하인 것이, 시간이 경과하면 치마제의 결이 나빠지는 것을 방지하는데 알맞다.

또한, 상기 배합량의 범위 내에서, (A)성분인 수용성 구리염의 배합량은, 구리로서 조성물 전체의 0.0014 내지 0.5%, 특히 0.007 내지 0.15%가 바람직하다. 또한, 수용성 아연염의 배합량은, 아연으로서 조성물 전체의 0.0014 내지 0.5%, 특히 0.007 내지 0.15%가 바람직하다.

(B)성분인 고중합 폴리에틸렌글리콜은, 에틸렌글리콜이 중합한 구조를 갖는 고분자 화합물이고, 브룩필드형 점도계로 측정한 25℃에서의 5W/V(질량/체적(용량))% 수용액의 점도가 10m㎩·s 이상이고, 또한 상기 점도계로 측정한 25℃에서의 2W/V% 수용액의 점도가 800m㎩·s 이하의 것이다.

5W/V% 수용액의 점도가 20,000m㎩·s를 초과하는 경우는, 점도 측정이 불능으로 되기 때문에, 2W/V% 수용액에서의 점도를 채용한다. 즉, 본 발명에서, 고중합 폴리에틸렌글리콜은, 하기 (1) 또는 (2)의 점도 물성을 갖는다.

(1) 25℃에서의 5W/V% 수용액의 점도가 10 내지 20,000m㎩·s

(2) (1)에서 점도가 20,000m㎩·s를 초과하는 경우는, 25℃에서의 2W/V% 수용액의 점도가 800m㎩·s 이하

본 발명에서, 보다 바람직한 고중합 폴리에틸렌글리콜은, 25℃에서의 5W/V% 수용액의 점도가 10 내지 18,000m㎩·s, 특히 30 내지 10,000m㎩·s, 특히 55 내지 2,000m㎩·s, 더욱 특히 55 내지 250m㎩·s의 것이다.

본 발명에서는, (B)성분으로서 점도가 상기 특정 범위 내인 고중합 폴리에틸렌글리콜을 사용함으로써, (A)성분 유래의 구취 억제 효과가 향상하고, 또한, 시간 경과에서의 제제 표면의 결이 거칠어짐이 개선되고, 액분리가 억제되고, 양호한 외관 안정성을 준다.

상기 5W/V% 수용액의 점도가 10m㎩·s에 못 미치면, 치마제의 결의 개선 효과가 충분히 얻어지지 않고, 상기 2W/V% 수용액의 점도가 800m㎩·s를 초과하면, 치마제의 결이 시간이 경과하면 저하된다.

(B)성분인 고중합 폴리에틸렌글리콜으로서는 하기에 나타내는 시판품을 사용할 수 있다.

·POLYOX WSR N-10

(다우·케미컬사제, 5W/V% 수용액의 점도 : 12 내지 50m㎩·s, 측정 기기 : 브룩필드 RVT, 로터 No. 1, 회전수 50rpm, 측정 온도 25℃, 측정 시간 0.5분)

·POLYOX WSR N-80

(다우·케미컬사제, 5W/V% 수용액의 점도 : 55 내지 115m㎩·s, 측정 기기 : 브룩필드 RVT, 로터 No. 1, 회전수 50rpm, 측정 온도 25℃, 측정 시간 0.5분)

·POLYOX WSR N-750

(다우·케미컬사제, 5W/V% 수용액의 점도 : 1,000 내지 1,200m㎩·s, 측정 기기 : 브룩필드 RVF, 로터 No. 2, 회전수 10rpm, 측정 온도 25℃, 측정 시간 1분)

·POLYOX WSR-205

(다우·케미컬사제, 5W/V% 수용액의 점도 : 4, 500 내지 8,800m㎩·s, 측정 기기 : 브룩필드 RVF, 로터 No. 2, 회전수 2rpm, 측정 온도 25℃, 측정 시간5분)

·POLYOX WSR-1105

(다우·케미컬사제, 5W/V% 수용액의 점도 : 8,800 내지 17,600m㎩·s, 측정 기기 : 브룩필드 RVF, 로터 No. 2, 회전수 2rpm, 측정 온도 25℃, 측정 시간 5분)

·POLYOX WSR N-12K

(다우·케미컬사제, 2W/V% 수용액의 점도 : 400 내지 800m㎩·s, 측정 기기 : 브룩필드 RVF, 로터 No. 1, 회전수 10rpm, 측정 온도 25℃, 측정 시간 1분)

(B)성분인 고중합 폴리에틸렌글리콜의 배합량은, 조성물 전체의 0.01 내지 0.5%이고, 바람직하게는 0.03 내지 0.2%, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.1%이다. 배합량이 0.01%에 못 미치면, 충분한 구취 억제 효과, 치마제의 결의 개선 효과를 얻을 수가 없다. 배합량이 너무 많으면, 그 이상의 효과 향상이 기대할 수 없는데다가 제제의 외관 안정성이 저하되고, 0.5%를 초과하면 치마제의 결을 양호하게 유지할 수 없고, 액분리를 억제할 수가 없다.

본 발명에서는, (A)성분과 (B)성분을 적절 비율로 배합하면, 구취 억제 효과가 보다 우수하고, 외관 안정성도 보다 향상한다. 이 경우, (A)성분과 (B)성분의 배합량의 비율을 나타내는 (A)/(B)가 질량비로서 0.02 내지 100이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10, 특히 바람직하게는 0.5 내지 6, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 2이다. (A)/(B)비가 너무 작으면, 구취 억제 효과가 충분히 얻어지지 않는 경우가 있고, 너무 크면, 치마제의 결이 충분히 개선하지 않거나, 액분리가 충분히 억제되지 않는 경우가 있다.

또한, (A)/(B)의 질량비가 상기 범위 내에서, (A)성분인 수용성 구리염의 구리로서의 배합량과 (B)성분의 배합량과의 비율을 나타내는 (A-1)/(B)는 질량비로서 0.003 내지 50, 특히 0.07 내지 3이 바람직하다. 또한, (A)성분의 수용성 아연염의 아연으로서의 배합량과 (B)성분의 배합량과의 비율을 나타내는 (A-2)/(B)는 질량비로서 0.003 내지 50, 특히 0.07 내지 3이 바람직하다.

본 발명의 치마제 조성물에, 또한, (C) 알긴산프로필렌글리콜에스테르를 배합하면, 구취 억제 효과의 지속성이 향상하고, (A)성분 유래의 금속맛을 억제하기 때문에, 바람직하다. 사용하는 알긴산프로필렌글리콜에스테르는, 특히 제한되지 않지만, 브룩필드형 점도계에 의한 1% 수용액(20℃)의 점도가, 10 내지 1,300m㎩·s, 특히 10 내지 200m㎩·s의 범위인 것이 바람직하다.

(C) 알긴산프로필렌글리콜에스테르의 배합량은, 조성물 전체의 0.01 내지 3%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 3%이다. 상기 범위 내에서, 구취 억제 지속 효과가 특히 우수하고, 또한, 금속맛이 억제되어 사용감도 양호하다.

또한, (C) 알긴산프로필렌글리콜에스테르에 대한 (A)성분의 배합 비율은 질량비로 0.01 내지 5인 것이 바람직하다.

본 발명의 치마제 조성물은, 연치마제, 액상 치마제 등으로서, 특히 연치마제로서 알맞게 조제된다. 또한, 그 제형에 응하여, 상기 성분 이외에 통상 사용되는 공지의 성분을 필요에 응하여 배합할 수 있다. 예를 들면, 연마제, 점조제, 점결제, 계면활성제, 감미제, 방부제, 착색제, 향료, 상기 이외의 유효 성분 등을, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 통상량으로 사용할 수 있다.

연마제로서는, 실리카 겔, 침강 실리카, 알루미노실리케이트, 지르코노실리케이트 등의 실리카계 연마제, 제2인산칼슘 등의 인산칼슘계 연마제, 수산화알루미늄, 알루미나, 탄산칼슘, 합성수지계 연마제 등을 들 수 있다. 연마제의 배합량은 통상, 5 내지 50%이다.

점조제(粘稠劑)로서는, 소르비트, 크실리트, 에리스리톨 등의 당알코올, 글리세린, 프로필렌글리콜 등의 다가알코올을 들 수 있다. 이들 점조제의 배합량은 통상, 5 내지 50%이다.

점결제로서는, 카르복시메틸셀룰로스나트륨 등의 셀룰로스계 유도체, 크산탄고무 등의 고무류 등을 들 수 있다. 점결제의 배합량은 통상, 0 내지 5%, 특히 0.1 내지 5%이다.

계면활성제로서는, 아니온(anion)성 계면활성제, 카티온(cation)성 계면활성제, 비(非)이온성 계면활성제, 양성(兩性) 계면활성제를 배합할 수 있다.

아니온성 계면활성제로서는, 라우릴황산나트륨 등의 알킬황산염 등을 들 수 있다. 비이온성 계면활성제로서는, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르, 자당지방산에스테르 등의 당알코올지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세린지방산에스테르 등의 다가알코올지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌경화피마자유 등의 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 지방산알카놀아미드 등을 들 수 있다.

카티온성 계면활성제로서는, 알킬암모늄형 등을 들 수 있고, 양성 계면활성제로서는, 베타인형, 이미다졸린형 등을 들 수 있다.

계면활성제의 배합량은, 조성 전체의 0.5 내지 5%가 바람직하다.

감미제로서는, 사카린나트륨 등을 들 수 있다. 방부제로서는, 메틸파라벤 등의 파라옥시안식향산에스테르, 안식향산 또는 그 염 등을 들 수 있다. 착색제로서는, 청색1호, 황색4호 등을 들 수 있다.

향료로서는, 페퍼민트유, 스피어민트, 아니스유, 유칼리유, 윈터그린유, 카시아유, 클로브유, 타임유, 세이지유, 레몬유, 오렌지유, 박하유, 카르다몬유, 코리안더유, 만다린유, 라임유, 라벤더유, 로즈마리유, 로렐유, 카모밀유, 카라웨이유, 마조람유, 베이유, 레몬그라스유, 올리가눔유, 파인니들유, 네롤리유, 로즈유, 자스민유, 그레이프프루츠유, 스위티유, 유자유, 이리스콘크리트, 압솔루트페퍼민트, 압솔루트로즈, 오렌지플라워 등의 천연 향료, 및 이들 천연 향료의 가공 처리(전류부(前溜部) 커트, 후류부 커트, 분류(分溜), 액액추출(液液抽出) 에센스화, 분말향료화 등)한 향료, 및, 멘톨, 카르본, 아네톨, 시네올, 살리실산메틸, 신나믹알데히드, 오이게놀, 3-l-멘톡시프로판-1,2-디올, 티몰, 리날로올, 리날릴아세테이트, 리모넨, 멘톤, 멘틸아세테이트, N-치환-파라멘탄-3-카르복사미드, 피넨, 옥틸알데히드, 시트랄, 풀레곤, 카르빌아세테이트, 아니스알데히드, 에틸아세테이트, 에틸부틸레이트, 알릴시클로헥산프로피오네이트, 메틸안트라닐레이트, 에틸메틸페닐글리시데이트, 바닐린, 운데카락톤, 헥사날, 부타놀, 이소아밀알코올, 헥세놀, 디메틸술파이드, 시클로텐, 푸르푸랄, 트리메틸피라진, 에틸락테이트, 에틸티오아세테이트 등의 단품(單品) 향료, 또한, 스트로베리 플레이버, 애플 플레이버, 바나나 플레이버, 파인애플 플레이버, 그레이프 플레이버, 망고 플레이버, 버터 플레이버, 밀크 플레이버, 프루츠 믹스 플레이버, 트로피컬 프루츠 플레이버 등의 조합 향료 등, 치마제 조성물에 사용되는 공지의 향료 소재를 조합시켜서 사용할 수 있다. 이들 향료의 배합량은 통상, 0.00001 내지 3%이다.

유효 성분으로서는, 치마제 조성물에 통상 배합되는 공지의 것을 사용할 수 있고, 예를 들면 불화물, 살균제, 항염증제, 효소, 식물 추출물, 치석 방지제, 플라그 방지제 등을 배합할 수 있다. 구체적으로는, 불화나트륨, 모노플루오로인산나트륨 등의 불화물, 이소프로필메틸페놀 등의 비이온성 살균제, 카티온성 살균제, 덱스트라나제 등의 효소 트라넥삼산, 입실론아미노카프론산, 알란토인 등의 항염증제 등을 들 수 있다. 또한, 상기 유효 성분은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 유효량 배합할 수 있다.

실시례

이하, 실시례 및 비교례, 처방례를 나타내어, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기한 실시례로 제한되는 것이 아니다. 또한, 하기한 예에서는 특히 단서가 없는 한 모두 질량%를 나타낸다.

[실시례, 비교례]

표 1 내지 3에 표시하는 조성의 치마제 조성물(연치마)을 일상 방법에 의해 조제하고, 하기 방법으로 평가하였다. 결과를 표 1 내지 3에 병기하였다.

(1) 구취 억제 효과의 평가 방법

건상인(健常人)으로서 구취를 가지며, 또한 1개월 이내에 항생물질을 복용하지 않은 볼런티어 5명을 피험자(被驗者)로 하였다. 피험자에게는 전일 밤부터 시험 당일까지 구강 청소와 음식을 금지하였다. 구취 시험은, 시험 시작 전과 이를 닦고서 1시간 경과 후(시험 후)의 구취를 각각 테들라백에 채취하고, 테들라백에 채취한 내쉬는숨(呼氣) 1리터의 구취 강도를, 전문 평가자 3명이 하기한 평점 기준에 따라 판정하였다.

<구취 강도의 평점 기준>

0점 : 구취는 인정되지 않는다

1점 : 근소한 구취가 인정된다

2점 : 구취가 인정된다

3점 : 현저한 구취가 인정된다

또한, 하기 식에 의해, 구취 개선도(改善度)를 구하여, 시험 조성물의 구취 억제 효과를 하기 기준으로 평가하였다.

<구취 개선도의 산출 식>

(구취 개선도)=(시험 시작 전의 구취 강도 평균치)-(시험 후의 구취 강도 평균치)

또한, 구취 강도 평균치는, 각 군(群) 피험자의 구취 강도를 평균한 값이다.

<구취 억제 효과의 평가 기준>

◎ : 현저한 효과 있음. 구취 개선도가 1.5점 이상

○ : 효과 있음. 구취 개선도가 1.0점 이상 1.5점 미만

△ : 약간의 효과 있음. 구취 개선도가 0.5점 이상 1.0점 미만

× : 효과 없음. 구취 개선도가 0.5점 미만

(2) 제제 표면의 결이 거칠어짐의 없음(치마제의 결)의 평가 방법

50℃에서 1개월 보존 후, 치마제 조성물을 튜브로부터 칫솔에 꺼낸 때의 페이스트(練)의 외관(제제 표면의 결이 거칠어짐의 없음(치마제의 결))에 관해, 평가 자 3명이, 하기한 평점 기준으로 판정하였다.

평점 기준

5 : 주름이 인정되지 않고, 더욱 매끈하고 윤기가 있다

4 : 주름이 인정되지 않는다

3 : 주름이 약간의 인정되지만, 품질적으로는 문제없는 레벨이다

2 : 주름이 인정되지만, 입상의 응집체는 인정되지 않는다

1 : 주름이나 입상의 응집이 상당히 인정된다

3명의 평균점을 구하고, 치마제의 결에 관해 하기 기준으로 평가하였다.

평가 기준

◎ : 평균점이 4.5점 이상

○ : 평균점이 3.0점 이상 4.5점 미만

△ : 평균점이 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점이 2.0점 미만

(3) 액분리의 없음의 평가 방법

50℃에서 1개월 보존 후, 치마제 조성물을 튜브로부터 칫솔에 꺼낸 때의 액분리에 관해, 평가자 3명이, 하기한 평점 기준으로 판정하였다.

평점 기준

5 : 전혀 액의 분리가 인정되지 않는다

4 : 출구 부근에 약간 번짐이 인정되지만, 전체적으로는 문제없다

3 : 전체적으로 약간 번짐이 인정되지만, 품질적으로는 문제없는 레벨이다

2 : 전체에 액의 분리가 인정된다

1 : 칫솔로부터 떨어질 정도의 심한 액분리가 인정된다

3명의 평균점을 구하고, 액분리의 없음에 관해 하기 기준으로 평가하였다.

평가 기준

◎ : 평균점이 4.5점 이상

○ : 평균점이 3.0점 이상 4.5점 미만

△ : 평균점이 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점이 2.0점 미만

사용 원료의 상세를 하기에 나타낸다. 또한, 고중합 폴리에틸렌글리콜의 점도는, 상기와 마찬가지로, 브룩필드형 점도계(브룩필드 RVT 또는 RVF)로 측정한 25℃에서의 점도이다. 또한, 같은 방법으로 측정한 폴리에틸렌글리콜#400의 점도는, (B) 고중합 폴리에틸렌글리콜의 점도에 못 미쳤다.

(A) 글루콘산구리 ; 간또화학(주)제, 글루콘산동

(A) 구연산아연 ; 간또화학(주)제, 구연산아연

(B) 고중합 폴리에틸렌글리콜 ;

POLYOX WSR N-80

(다우·케미컬사제, 5W/V% 수용액의 점도 : 85m㎩·s(로터 No. 1, 회전수 50rpm, 측정 시간 0.5분))

POLYOX WSR N-10

(다우·케미컬사제, 5W/V% 수용액의 점도 : 35m㎩·s(로터 No. 1, 회전수 50rpm, 측정 시간 0.5분))

POLYOX WSR N-750

(다우·케미컬사제, 5W/V% 수용액의 점도 : 1, 100m㎩·s(로터 No. 2, 회전수 10rpm, 측정 시간 1분))

POLYOX WSR N-12K

(다우·케미컬사제, 2W/V% 수용액의 점도 : 420m㎩·s(로터 No. 1, 회전수 10rpm, 측정 시간 1분))

폴리에틸렌글리콜#400

(산요카세이공업사제, 의약 부외품 원료 규격 2006 기재의 평균분자량 380 내지 420)

[표 1]

[표 2]

-

[표 3]

다음에, 표 4에 표시하는 조성의 치마제 조성물(연치마)을 상기와 같은 원료를 사용하여 일상 방법에 의해 조제하고, 같은 방법으로 평가하였다. 또한, 구취 억제 효과의 지속성(구취 억제 지속 효과), 금속맛 억제 효과를 하기 방법으로 평가하였다. 결과를 표 4에 병기하였다.

(4) 구취 억제 지속 효과의 평가 방법

상기 구취 억제 효과의 평가 방법에 준하고, 시험 후로서 이를 닦고서 4시간 경과 후의 구취를 채취하여 구취 강도를 판정하고, 또한, 마찬가지로 하여 구취 개선도를 구하여, 구취 억제 효과를 평가하였다.

(5) 금속맛 억제 효과의 평가 방법

피험자 10명을 이용하여, 치마제 조성물 약 1g를 칫솔에 취하여, 3분간 이닦기를 행한 때의 금속맛에 관해, 금속맛을 전혀 느끼지 않음을 4점, 약간 금속맛을 느낌을 3점, 금속맛을 느낌을 2점, 금속맛을 상당히 느낌을 1점으로 하여, 판정하였다.

10명의 평균점으로부터 이하의 기준으로, 금속맛의 억제 효과를 평가하였다.

금속맛의 억제 효과의 평가 기준 :

◎ : 평균점이 3.5점 이상 4.0점 미만

○ : 평균점이 3.0점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점이 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점이 1.0점 이상 2.0점 미만

[표 4]

*1 : 상품명 「키미로이도BF」, (주)키미카제,

1% 수용액(20℃)의 점도 : 20m㎩·s(BL형 점도계, 로터 No. 1, 회전수 60rpm)

[처방례]

이하, 처방례를 표 5에 표시한다. 처방례의 치마제 조성물을 상기와 마찬가지로 조제하고, 마찬가지로 평가한바, 구취 억제 효과, 치마제의 결, 액분리의 없음이 모두 ◎였다.

[표 5]

Claims

(A) 구리염 및 아연염에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 수용성 금속염을 0.01 내지 1질량%와,
(B) 브룩필드형 점도계로 측정한 25℃에서의 5W/V% 수용액의 점도가 30∼2,000m㎩·s인 고중합 폴리에틸렌글리콜을 0.01 내지 0.5질량%를 함유하고,
(A)성분과 (B)성분과의 배합량의 비율을 나타내는(A)/(B)가, 질량비로서 0.1∼10인 것을 특징으로 하는 치마제 조성물.
제1항에 있어서,
(A)성분인 수용성 금속염이, 글루콘산구리, 구연산구리, 황산구리, 염화구리, 글루콘산아연, 황산아연 및 구연산아연에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 치마제 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서,
(A)성분인 수용성 금속염이, 글루콘산구리 및/또는 구연산아연인 것을 특징으로 하는 치마제 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서,
(B)성분인 고중합 폴리에틸렌글리콜이,
브룩필드형 점도계로 측정한 25℃에서의 5W/V% 수용액의 점도가 55∼250m㎩·s인 것을 특징으로 하는 치마제 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서,
(A)성분과 (B)성분의 배합량의 비율을 나타내는 (A)/(B)가, 질량비로서 0.5∼2인 것을 특징으로 하는 치마제 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서,
연치마제인 것을 특징으로 하는 치마제 조성물.