KR102510655B1 - 위상차 필름, 그 제조 방법, 편광판 및 표시 장치 - Google Patents

위상차 필름, 그 제조 방법, 편광판 및 표시 장치 Download PDF

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Abstract

열가소성 수지 A 및 무기 입자 I를 함유하는 층 A를 포함하고, 540nm에 있어서의 NZ 계수가 0.1 초과 1.0 미만이고, 540nm에 있어서의 면내 리타데이션 Re가 50nm 초과 300nm 미만이며, 상기 열가소성 수지 A가 음의 고유 복굴절값을 갖는 수지이고, 상기 무기 입자 I가 판상의 무기 입자이며, 상기 무기 입자 I의 판면 방향의 평균 직경이 10nm 이상 60nm 이하이고, 상기 층 A에 있어서의 상기 무기 입자 I의 함유 비율이 5 중량% 이상 20 중량% 이하인 위상차 필름.

Description

위상차 필름, 그 제조 방법, 편광판 및 표시 장치
본 발명은 위상차 필름, 그 제조 방법, 편광판 및 표시 장치에 관한 것이다.
인 플레인 스위칭(IPS) 방식 액정 표시 장치에 있어서의 시야각 보상의 방법으로서, NZ 계수가 약 0.5인 이축성 λ/2판을 1장 사용하는 방법이 제안되어 있다.
0 < NZ 계수 < 1인 위상차 필름의 제조 방법으로서, 수지 필름의 면에 수축성 필름을 접착하여 적층체를 형성하고, 수축성 필름의 수축력을 이용하여 수지 필름의 두께 방향의 굴절률을 제어하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1).
또한, IPS 방식 액정 표시 장치에 있어서의 다른 시야각 보상의 방법으로서, 음의 C 플레이트와 음의 A 플레이트를 조합하는 방법도 제안되어 있다.
음의 C 플레이트와 음의 A 플레이트를 조합한 위상차 필름으로서, 무기층상 화합물층을 사용한 위상차 필름과, 음의 굴절률 이방성을 가진 열가소성 수지로 이루어진 일축 배향성 위상차 필름을 조합한 보상용 위상차 필름이 알려져 있다(특허문헌 2).
특허문헌 1: 일본 특허공보 제2818983호(대응 타국 공보: 미국 특허 제5245456호 명세서) 특허문헌 2: 일본 특허공보 제3206132호
시야각 보상을 위해, 상기와 같이 NZ 계수가 약 0.5인 이축성 λ/2판을 한 장 이용하는 방법은 부품 가짓수가 적어도 된다는 관점에서, 복수 장의 광학필름을 조합하는 방법보다도 우수하다.
그러나, 0 < NZ 계수 < 1의 특성을 한 장의 위상차 필름으로 실현하는 방법은 한정되어 있다. 위상차 필름의 제조 방법으로서 일반적인 열가소성 수지를 연신한다고 하는 수법에서는, NZ 계수≥1, 또는 NZ 계수≤０인 위상차 필름을 얻을 수 있어도, 0 < NZ 계수 < 1인 위상차 필름을 얻는 것은 곤란하다.
특허문헌 1의 기술은, 위상차 필름의 제조를 위해, 수지 필름뿐만 아니라, 수축성 필름이나 접착제 등의 복수의 재료가 필요하기 때문에, 위상차 필름의 생산성이 나쁘고, 생산 비용이 크다.
특허문헌 2의 기술은, 부품 가짓수가 많아지는 것에 더해, 열가소성 수지의 압출 공정, 연신 공정에 무기층상 화합물의 도포 공정이 더 필요하기 때문에, 위상차 필름의 생산성이 나쁘고, 생산 비용이 크다.
따라서, 생산성 및 생산 비용의 점에서 우수하고, 시야각 보상을 위해 호적한 성능을 구비한 위상차 필름이 요구되고 있다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 소정의 열가소성 수지 A와 소정의 비율의 무기 입자 I를 포함하고, 면내 리타데이션 Re 및 NZ 계수가 소정의 범위인 위상차 필름에 의해, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은 하기와 같다.
[1] 열가소성 수지 A 및 무기 입자 I를 함유하는 층 A를 포함하고,
540nm에 있어서의 NZ 계수가 0.1 초과 1.0 미만이며,
540nm에 있어서의 면내 리타데이션 Re가 50nm 초과 300nm 미만이고,
상기 열가소성 수지 A가 음의 고유 복굴절값을 가진 수지이며,
상기 무기 입자 I가, 판상의 무기 입자이고,
상기 무기 입자 I의 판면 방향의 평균 직경이 10nm 이상 60nm 이하이며,
상기 층 A에 있어서의 상기 무기 입자 I의 함유 비율이 5 중량% 이상 20 중량% 이하인, 위상차 필름.
[2] 상기 열가소성 수지 A가 스티렌 단위, 및 무수 말레산 단위, 메타크릴산 단위, 및 말레이미드 단위로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 단위를 포함하는 중합체를 포함하는, [1]에 기재된 위상차 필름.
[3] 열가소성 수지 B를 주된 성분으로서 함유하고 50% 파괴 에너지가 1.0×10-2J 이상인 층 B를 더 포함하는, [1] 또는 [2]에 기재된 위상차 필름.
[4] 상기 열가소성 수지 A의 유리 전이 온도 TgA(℃) 및 상기 열가소성 수지 B의 유리 전이 온도 TgB(℃)가 TgA > TgB의 관계를 만족하는, [3]에 기재된 위상차 필름.
[5] 상기 층 B의 540nm에 있어서의 면내 리타데이션 Re(B)가 0nm 이상 10nm 미만이고, 540nm에 있어서의 두께 방향의 리타데이션 Rth(B)의 절대값이 0nm 이상 10nm 미만인, [3] 또는 [4]에 기재된 위상차 필름.
[6] 위상차 필름의 제조 방법으로서,
상기 위상차 필름이, 열가소성 수지 A 및 무기 입자 I를 함유하는 층 A를 포함하고,
540nm에 있어서의 상기 위상차가 필름의 NZ 계수가 0.1 초과 1.0 미만이며,
540nm에 있어서의 상기 위상차 필름의 면내 리타데이션 Re가 50nm 초과 300nm 미만이고,
상기 열가소성 수지 A가 음의 고유 복굴절값을 갖는 수지이며,
상기 무기 입자 I가 판상의 무기 입자이고,
상기 층 A에 있어서의 상기 무기 입자 I의 함유 비율이 5 중량% 이상 20 중량% 이하이며,
상기 무기 입자 I의 판면 방향의 평균 직경이 10nm 이상 60nm 이하이고,
상기 방법은,
상기 열가소성 수지 A 및 상기 무기 입자 I를 함유하고 상기 무기 입자 I의 함유 비율이 5 중량% 이상 20 중량% 이하인 층 a를 포함하는, 연신전 필름을 얻는 공정, 및
상기 연신전 필름을 적어도 일방향으로 연신하는 공정,
을 포함하는, 위상차 필름의 제조 방법.
[7] 상기 위상차 필름이 열가소성 수지 B를 주된 성분으로서 함유하고 50% 파괴 에너지가 1.0×10-2J 이상인 층 B를 더 포함하며,
상기 연신전 필름이 상기 열가소성 수지 B를 함유하는 층 b를 더 포함하는, [6]에 기재된 위상차 필름의 제조 방법.
[8] 편광자 및 [1]~[5] 중 어느 한 항에 기재된 위상차 필름을 포함하는, 편광판.
[9] [8]에 기재된 편광판을 포함하는 표시 장치.
본 발명에 의하면, 생산성 및 생산 비용의 점에서 우수하고, 시야각 보상을 위해 호적한 성능을 구비한 위상차 필름이 제공된다.
이하, 본 발명에 대해 실시형태 및 예시물을 나타내어 상세히 설명한다. 단, 본 발명은 이하에 나타내는 실시형태 및 예시물에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 청구범위 및 그 균등한 범위를 일탈하지 않는 범위에 있어서 임의로 변경하여 실시할 수 있다.
이하의 설명에 있어서, 「장척」의 필름이란, 폭에 대해, 적어도 5배 이상의 길이를 갖는 필름을 말하며, 바람직하게는 10배 또는 그 이상의 길이를 갖고, 구체적으로는 롤형상으로 권취되어 보관 또는 운반되는 정도의 길이를 갖는 필름을 말한다. 폭에 대한 길이의 비율의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 100,000배 이하로 할 수 있다.
이하의 설명에 있어서, 필름의 면내 리타데이션 Re는 별도로 언급하지 않는 한, Re=(nx-ny)×d로 나타내어지는 값이다. 또한, 필름의 두께 방향의 리타데이션 Rth는 별도로 언급하지 않는 한, Rth={(nx+ny)/2-nz}×d로 나타내어지는 값이다. 또한, NZ 계수는 별도로 언급하지 않는 한, (nx-nz)/(nx-ny)로 나타내어지는 값이다. 여기서, nx는 필름의 두께 방향에 수직인 방향(면내 방향)으로서 최대의 굴절률을 주는 방향의 굴절률을 나타낸다. ny는 상기 면내 방향으로서 nx의 방향에 직교하는 방향의 굴절률을 나타낸다. nz는 두께 방향의 굴절률을 나타낸다. d는 필름의 두께를 나타낸다. 측정 파장은 별도로 언급하지 않는 한, 540nm이다.
이하의 설명에 있어서, 별도로 언급하지 않는 한, 고유 복굴절값은 연신 방향의 굴절률이 그에 직교하는 방향의 굴절률보다도 커지는 경우를 양의 값으로 하고, 연신 방향의 굴절률이 그에 직교하는 방향의 굴절률보다도 작아지는 경우를 음의 값으로 한다. 고유 복굴절값은 재료의 유전율 분포로부터 계산할 수 있다.
이하의 설명에 있어서, 「(메트)아크릴산알킬에스테르」는 「아크릴산알킬에스테르」, 「메타크릴산알킬에스테르」 및 이들의 조합을 포함하고, 「(메트)아크릴레이트」는 「아크릴레이트」, 「메타크릴레이트」및 이들의 조합을 포함한다.
이하의 설명에 있어서, 요소의 방향이 「평행」, 「수직」 및 「직교」란, 별도로 언급하지 않는 한, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내, 예를 들면, ±5°의 범위 내에서의 오차를 포함하고 있어도 된다.
이하의 설명에 있어서, 장척의 필름의 길이 방향은, 통상은 제조 라인에 있어서의 필름의 흐름 방향과 평행하다. 경사 방향이란, 폭 방향도, 길이 방향도 아닌 방향이다.
이하의 설명에 있어서, 「편광판」, 「1/2 파장판」, 및 「1/4 파장판」이란, 별도로 언급하지 않는 한, 강직한 부재뿐만 아니라, 예를 들면 수지제의 필름과 같이 가요성을 갖는 부재도 포함한다.
이하의 설명에 있어서, 접착제란, 별도로 언급하지 않는 한, 협의의 접착제(에너지선 조사 후, 또는 가열 처리 후, 23℃에서의 전단 저장 탄성률이 1MPa~500MPa인 접착제)뿐만 아니라, 23℃에서의 전단 저장 탄성률이 1MPa 미만인 점착제도 포함한다.
이하의 설명에 있어서, 필름의 지상축이란, 별도로 언급하지 않는 한, 당해 필름의 면내에 있어서의 지상축을 나타낸다.
[1. 위상차 필름의 개요]
본 발명의 위상차 필름은, 열가소성 수지 A 및 무기 입자 I를 함유하는 층 A를 포함한다. 층 A는 단층 구조인 것이 바람직하다.
[2. 열가소성 수지 A]
열가소성 수지 A는, 음의 고유 복굴절값을 갖는 열가소성 수지이다. 음의 고유 복굴절값을 갖는 열가소성 수지는, 음의 고유 복굴절값을 갖는 중합체를 포함한다.
열가소성 수지 A는, 음의 고유 복굴절값을 갖는 중합체를 포함하는 수지이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 스티렌 단위 또는 스티렌 유도체 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 수지(단지, 폴리스티렌 수지라고도 한다.); 폴리아크릴로니트릴 수지; 폴리메틸메타크릴레이트 수지; 스티렌, 스티렌 유도체, 아크릴로니트릴, 및 메틸메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 단량체의 다원 공중합체를 포함하는 수지; 및 이들의 수지의 조합을 들 수 있다. 폴리스티렌 수지로서는, 예를 들면, 스티렌 단위 또는 스티렌 유도체 단위로 이루어진 중합체를 포함하는 수지, 및 스티렌 단위 또는 스티렌 유도체 단위 및 다른 단량체 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 수지를 들 수 있다.
스티렌 유도체 단위로서는 예를 들면, 알킬스티렌 단위, 할로겐화 스티렌 단위, 알콕시스티렌 단위를 들 수 있다.
스티렌 단위 또는 스티렌 유도체 단위를 포함하는 중합체에 포함될 수 있는 다른 단량체 단위로서는 아크릴로니트릴 단위, 무수 말레산 단위, 메틸(메트)아크릴레이트 단위, (메트)아크릴산 단위, 말레이미드 단위, 부타디엔 단위를 들 수 있다.
열가소성 수지 A는, 위상차의 발현 용이성이라는 관점에서 바람직하게는 폴리스티렌 수지이고, 보다 바람직하게는, 스티렌 단위 또는 스티렌 유도체 단위와, 무수 말레산 단위, 메타크릴산 단위, 및 말레이미드 단위로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 중합체를 포함하는 폴리스티렌 수지이고, 내열성이 높다고 하는 관점에서 더 바람직하게는, 스티렌 단위 또는 스티렌 유도체 단위 및 무수 말레산 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 폴리스티렌 수지이다.
열가소성 수지 A는 특히 바람직하게는, 스티렌 단위와, 무수 말레산 단위, 메타크릴산 단위, 및 말레이미드 단위로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 폴리스티렌 수지이고, 가장 바람직하게는, 스티렌 단위와, 무수 말레산 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 폴리스티렌 수지이다.
열가소성 수지 A에 있어서의 음의 고유 복굴절값을 갖는 중합체의 비율은 바람직하게는 50 중량% 이상, 보다 바람직하게는 60 중량% 이상, 더 바람직하게는 70 중량% 이상이다. 열가소성 수지 A에 있어서의 음의 고유 복굴절값을 갖는 중합체의 비율의 상한은, 100 중량%이다.
열가소성 수지 A는 1종 단독이어도, 2종 이상의 조합이어도 된다.
열가소성 수지 A의 유리 전이 온도 TgA에는 특별히 한정은 없지만, 바람직하게는 120℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 125℃ 이상이며, 더 바람직하게는 130℃ 이상이고, 바람직하게는 160℃ 이하이며, 보다 바람직하게는 155℃ 이하이고, 더 바람직하게는 150℃ 이하이다.
본 발명의 열가소성 수지 A는, 음의 고유 복굴절값을 갖는 중합체 이외의 임의의 성분을 포함하고 있어도 된다.
열가소성 수지 A에 포함될 수 있는 임의의 성분으로서는, 예를 들면, 산화 방지제; 광 안정제; 왁스; 핵제; 형광 증백제; 자외선 흡수제; 착색제; 난연제; 난연 조제; 대전 방지제; 가소제; 근적외선 흡수제; 활제; 필러; 등을 들 수 있다. 또한, 열가소성 수지 A에 포함될 수 있는 임의의 성분은, 1종 단독이어도 되고, 2종 이상의 임의의 비율로의 조합이어도 된다.
[3. 무기 입자 I]
무기 입자 I는 판상의 무기 입자이다. 본 명세서에 있어서, 무기 입자에 대해 「판상」이란, 판면 방향의 직경이 두께에 대해 10배 이상인 것을 말한다. 두께에 대한 직경의 비율의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 100배 이하로 할 수 있다. 무기 입자 I의 판면 방향의 평균 직경은, 10nm 이상 60nm 이하이다.
[3. 1. 무기 입자 I의 구성 재료]
무기 입자 I는 판상인 무기물 입자여도, 판상인 무기물과 유기 화합물의 복합체여도 된다.
무기 입자 I를 구성하는 무기물로서는, 예를 들면, 층상 구조를 갖는 점토 광물을 들 수 있고, 더 구체적으로는, 예를 들면, 스멕타이트족의 점토 광물(예를 들면, 헥토라이트, 몬모릴로나이트, 및 벤토나이트; 이들의 치환체; 이들의 유도체) 및 그 혼합물을 들 수 있다. 투명성이 우수하고, 위상차 필름을 얻는 관점에서, 무기 입자 I를 구성하는 무기물은, 바람직하게는 스멕타이트족의 점토 광물 또는 그 혼합물이다.
무기 입자 I를 구성하는 무기물은 화학 합성품이어도 천연산물이어도 되지만, 불순물이 적고 투명성이 우수하기 때문에, 바람직하게는 화학 합성품이고, 보다 바람직하게는 합성 헥토라이트이다.
무기 입자 I가 판상인 무기물과 유기 화합물의 복합체인 경우, 무기 입자 I를 구성하는 유기 화합물로서는, 예를 들면, 점토 광물의 산소 원자 또는 히드록시기와 반응할 수 있는 화합물, 점토 광물의 결정층 사이에 존재하는 교환성 양이온과 교환할 수 있는 이온을 포함하는 이온성 화합물을 들 수 있고, 구체적으로는, 예를 들면, 4급 암모늄 화합물을 들 수 있다.
무기물이 점토 광물인 경우, 무기물과 복합시키는 유기 화합물은, 바람직하게는, 4급 암모늄 화합물이고, 보다 바람직하게는 알킬기 및/또는 벤질기로 치환된 암모늄 이온을 포함하는 화합물(예: 디메틸디옥타데실암모늄 이온을 포함하는 화합물, 디메틸벤질옥타데실암모늄 이온을 포함하는 화합물, 트리옥틸메틸암모늄 이온을 포함하는 화합물), 또는 장쇄의 치환기에 의해 치환된 암모늄 이온을 포함하는 화합물(예: 메틸디메틸폴리옥시프로필렌(예를 들면, 중합도 25) 암모늄 이온을 포함하는 화합물)이다.
4급 암모늄 화합물은 무기 입자 I를 분산시키는 용매(예: 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤; 메탄올, 에탄올, 프로판올 등의 저급 알코올; 사염화탄소, 클로로포름, 디클로로메탄, 디클로로에탄 등의 할로겐화 탄화수소)에 따라서 적당히 선택해도 된다.
무기물과 4급 암모늄 화합물을 복합시켜 무기 입자 I로 한 경우, 4급 암모늄 화합물은, 통상 4급 암모늄 이온으로서 무기물로 도입되어, 무기물과 4급 암모늄 이온의 복합체를 형성하고 있다.
무기 입자 I가 무기물과 유기 화합물의 복합체인 경우, 무기물과 유기 화합물의 복합체를 제조하는 방법은 특별히 한정이 없고, 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 예를 들면, 분산매 중에서, 점토 광물 등의 무기물과 4급 암모늄 화합물 등의 유기 화합물을 접촉시켜, 점토 광물 등의 무기물의 결정층 사이에 존재하는 교환성 양이온을, 유기 화합물을 구성하는 4급 암모늄 이온 등의 양이온과 교환하는 방법을 들 수 있다.
구체적으로는, 점토 광물(예: 합성 헥토라이트)을 물에 분산시키고, 유기 화합물(예: 디메틸디옥타데실암모늄클로라이드 등의 4급 암모늄 화합물)을 첨가하여, 교반하는 방법을 들 수 있다. 반응 시간은, 예를 들면 2시간으로 할 수 있다. 반응 온도는 예를 들면 실온으로 할 수 있다. 반응 후는, 복합체와 분산매인 물을 예를 들면 여과에 의해 분리하고, 계속해서 부생하는 염류를 분산매에 의해 세정함으로써 복합체로부터 제거해도 된다.
무기 입자 I가 점토 광물과 4급 암모늄 화합물의 복합체인 경우, 점토 광물의 양이온 교환 용량에 대해, 바람직하게는 4급 암모늄 화합물을 0.5~1.5배 당량, 보다 바람직하게는 1.0 당량 사용한다.
무기 입자 I는, 용매에 대한 분산성 및 수지에 대한 분산성이 우수하기 때문에, 바람직하게는 판상인 무기물과 유기 화합물의 복합체이고, 보다 바람직하게는 점토 광물과 4급 암모늄 화합물의 복합체이며, 더 바람직하게는 헥토라이트와 4급 암모늄 화합물의 복합체이다.
무기 입자 I로서, 시판품을 사용할 수 있다. 예를 들면, 유기화 헥토라이트(쿠니미네고교가부시키가이샤 제조, 「스멕톤 SAN」)를 사용할 수 있다.
[3. 2. 무기 입자 I의 평균 직경]
무기 입자 I의 판면 방향에 있어서의 평균 직경은, 하기 방법에 의해 측정된다.
무기 입자 I를 용매(예: 톨루엔)에 분산시킨 후, 기판 표면에 적하하여, 용매를 증발시키고, 기판의 표면 상에 남은 무기 입자를 주사형 전자현미경(예: 닛폰덴시 제조 「JSM-7200F」, 배율 150000배)에 의해 관찰하고, 임의로 선택한 무기 입자 200개에 대해, 판면의 면적 A를 산출하여, 얻어진 무기 입자 200개의 판면 면적으로부터, 무기 입자 200개의 판면 방향에 있어서의 직경 r을 다음 식(I)에 의해 산출한다.
[수학식 1]
Figure 112019059040619-pct00001
산출된 무기 입자 200개의 판면 방향에 있어서의 직경 r의 평균값을, 무기 입자의 판면 방향에 있어서의 평균 직경 R로 한다.
본 발명의 무기 입자 I는 판면 방향의 평균 직경이 10nm 이상이고, 바람직하게는 15nm 이상이다. 이에 의해, NZ 계수를 0 초과 1.0 미만으로 할 수 있다.
본 발명의 무기 입자 I는 판면 방향의 평균 직경이 60nm 이하이고, 바람직하게는 50nm 이하이며, 보다 바람직하게는 40nm 이하이다. 이에 의해, 위상차 필름의 헤이즈값을 낮은 것으로 할 수 있다.
[3. 3. 층 A에 있어서의 무기 입자 I의 함유 비율]
무기 입자 I는 층 A에 있어서의 함유 비율이 5 중량% 이상이고, 바람직하게는 7 중량% 이상이다. 이에 의해, NZ 계수를 0.1 초과 1.0 미만으로 할 수 있다.
무기 입자 I는 층 A에 있어서의 함유 비율이 20 중량% 이하이고, 바람직하게는 15 중량% 이하이다. 이에 의해, 층 A의 기계적 강도를 유지할 수 있다.
[3. 4. 층 A의 두께]
층 A의 두께는 적당히 설정할 수 있으며, 바람직하게는 10㎛ 이상, 보다 바람직하게는 20㎛ 이상, 바람직하게는 100㎛ 이하, 보다 바람직하게는 80㎛ 이하이다.
[3. 5. 층 A의 임의 성분]
층 A는 열가소성 수지 A 및 무기 입자 I 외에, 임의의 성분을 포함할 수 있다. 임의의 성분으로서는, 예를 들면, 계면활성제를 들 수 있다.
[4. 임의의 층]
본 발명의 위상차 필름은, 층 A 외에 임의의 층을 갖고 있어도 된다.
임의의 층으로서는, 예를 들면, 열가소성 수지 B를 주된 성분으로서 함유하고 50% 파괴 에너지가 1.0×10-2J 이상인 층 B를 들 수 있다.
[4. 1. 층 B의 물성]
층 B는 50% 파괴 에너지가 1.0×10-2J 이상, 바람직하게는 1.5×10-2J 이상, 보다 바람직하게는 2.0×10-2J 이상이다. 이에 의해, 위상차 필름이 층 A만을 갖는 경우보다도 위상차 필름의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 50% 파괴 에너지는 클수록 바람직하다. 따라서, 50% 파괴 에너지의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 10×10-2J 이하로 할 수 있다.
50% 파괴 에너지는, JIS-K7124-1(스테어케이스법)에 준거하여 측정할 수 있다. 측정 장치로서는, 충격 시험기(예: 아스카컴퍼니 제조 「S 게이지」)를 사용할 수 있다.
층 B의 540nm에서의 면내 리타데이션 Re(B)는, 바람직하게는 10nm 미만이고, 보다 바람직하게는 5nm 이하이며, 더 바람직하게는 2nm 이하이다. 이에 의해, 위상차 필름의 광학 특성에 대해, 층 B가 미치는 영향을 적게 할 수 있다. 층 B의 540nm에서의 면내 리타데이션 Re(B)는, 통상 0nm 이상이다.
층 B의 540nm에서의 두께 방향의 리타데이션 Rth(B)의 절대값은, 바람직하게는 10nm 미만이고, 보다 바람직하게는 5nm 이하이며, 더 바람직하게는 2nm 이하이다. 이에 의해, 위상차 필름의 광학 특성에 대해, 층 B가 미치는 영향을 적게 할 수 있다. 층 B의 540nm에서의 두께 방향의 리타데이션 Rth(B)의 절대값은, 통상 0nm 이상이다.
[4. 2. 열가소성 수지 B]
층 B는 열가소성 수지 B를 포함한다. 열가소성 수지 B로서는, 층 B의 50% 파괴 에너지를 1.0×10-2J 이상으로 할 수 있는 수지이면 특별히 한정은 없고, 예를 들면, 아크릴 수지를 들 수 있다.
아크릴 수지는, (메트)아크릴산알킬에스테르 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 수지이다.
아크릴산알킬에스테르 단위를 구성하기 위한 아크릴산알킬에스테르로서는, 예를 들면, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산n-프로필, 아크릴산i-프로필, 아크릴산n-부틸, 아크릴산이소부틸, 아크릴산sec-부틸, 아크릴산tert-부틸, 아크릴산n-헥실, 아크릴산시클로헥실, 아크릴산n-옥틸, 아크릴산2-에틸헥실, 아크릴산n-데실, 아크릴산n-도데실 등을 들 수 있다.
메타크릴산알킬에스테르 단위를 구성하기 위한 메타크릴산알킬에스테르로서는, 예를 들면, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산n-프로필, 메타크릴산이소프로필, 메타크릴산n-부틸, 메타크릴산이소부틸, 메타크릴산sec-부틸, 메타크릴산tert-부틸, 메타크릴산n-헥실, 메타크릴산n-옥틸, 메타크릴산2-에틸헥실, 메타크릴산n-데실, 메타크릴산n-도데실을 들 수 있다.
(메트)아크릴산알킬에스테르 단위는 히드록시기, 할로겐 원자 등의 임의의 치환기를 갖고 있어도 된다. 이들의 치환기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르 단위를 구성하는 에스테르로서는, 예를 들면, 아크릴산2-히드록시에틸, 아크릴산2-히드록시프로필, 아크릴산4-히드록시부틸, 메타크릴산2-히드록시에틸, 메타크릴산2-히드록시프로필, 메타크릴산4-히드록시부틸, 메타크릴산3-클로로-2-히드록시프로필, 메타크릴산글리시딜을 들 수 있다.
아크릴 수지는, 1종의 (메트)아크릴산알킬에스테르 단위로 이루어진 단독 중합체를 포함한 것이어도 되고, 2종 이상의 (메트)아크릴산알킬에스테르 단위로 이루어진 공중합체를 포함한 것이어도 된다. 또한, 아크릴 수지는, (메트)아크릴산알킬에스테르와, (메트)아크릴산알킬에스테르와 공중합 가능한 단량체와의 공중합체를 포함하는 것이어도 된다.
아크릴 수지 중의 (메트)아크릴산알킬에스테르 단위를 포함하는 중합체에 있어서의 (메트)아크릴산알킬에스테르 단위의 함유 비율은, 바람직하게는 50 중량% 이상이고, 보다 바람직하게는 60 중량% 이상이며, 더 바람직하게는 70 중량% 이상이다.
(메트)아크릴산알킬에스테르와 공중합 가능한 단량체는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 푸마르산디메틸, 푸마르산디에틸, 말레산디메틸, 말레산디에틸, 이타콘산디메틸 등의 (메트)아크릴산알킬에스테르 이외의 α,β-에틸렌성 불포화 카르복실산에스테르; 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 말레산모노에틸, 푸마르산모노n-부틸, 무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 α,β-에틸렌성 불포화 카르복실산; 스티렌, α-메틸스티렌, 메틸 α-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 디비닐벤젠 등의 방향족 알케닐; 1,3-부타디엔, 2-메틸-1,3-부타디엔, 1,3-펜타디엔, 2,3-디메틸-1,3-부타디엔, 2-클로로-1,3-부타디엔, 시클로펜타디엔 등의 공액 디엔; 1,4-헥사디엔, 디시클로펜타디엔, 에틸리덴노르보르넨 등의 비공액 디엔; 아크릴로니트릴, 메탈크릴로니트릴, α-클로로아크릴로니트릴, α-에틸아크릴로니트릴 등 시안화 비닐; 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드, N-메틸올메타크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드 등의 불포화 카르복실산 아미드; 아세트산비닐 등의 카르복실산 불포화 알코올 에스테르; 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 펜텐 등의 올레핀을 들 수 있다. 이들의 단량체는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. (메트)아크릴산알킬에스테르와 공중합 가능한 단량체는, 바람직하게는 방향족 알케닐 및 α,β-에틸렌성 불포화 카르복실산으로부터 선택되는 1종 이상이고, 보다 바람직하게는 스티렌, 무수 말레산, 및 메타크릴산으로부터 선택되는 1종 이상이다.
아크릴 수지 중의 (메트)아크릴산알킬에스테르 단위를 포함하는 중합체에 있어서의 (메트)아크릴산알킬에스테르와 공중합 가능한 단량체 단위의 함유 비율은, 바람직하게는 50 중량% 이하이고, 보다 바람직하게는 40 중량% 이하이며, 더 바람직하게는 30 중량% 이하이다.
(메트)아크릴산알킬에스테르와, (메트)아크릴산알킬에스테르와 공중합 가능한 단량체와의 공중합체를 포함하는 아크릴 수지로서, 구체적으로는, 예를 들면, 메타크릴산메틸/아크릴산메틸/아크릴산부틸/스티렌 공중합체를 포함하는 수지, 메타크릴산메틸/아크릴산메틸 공중합체를 포함하는 수지, 메타크릴산메틸/스티렌/아크릴산부틸 공중합체를 포함하는 수지, 메타크릴산메틸/메타크릴산/스티렌 공중합체를 포함하는 수지, 메타크릴산메틸/스티렌/무수 말레산 공중합체를 포함하는 수지를 들 수 있다.
열가소성 수지 B는 바람직하게는 아크릴 수지이고, 보다 바람직하게는 메타크릴산알킬에스테르 단위를 포함하는 중합체를 포함하는 수지(메타크릴산알킬 수지)를 포함하고, 더 바람직하게는 메타크릴산메틸 중합체를 포함하는 수지(메타크릴산메틸 수지)를 포함한다.
열가소성 수지 B에 있어서의 (메트)아크릴산알킬에스테르 단위를 포함하는 중합체의 비율은, 바람직하게는 80 중량% 이상, 보다 바람직하게는 90 중량% 이상, 더 바람직하게는 95 중량% 이상이다.
열가소성 수지 B는 1종 단독이어도, 2종 이상의 조합이어도 된다.
열가소성 수지 B는 중합체 이외의 임의의 성분을 포함하고 있어도 된다.
열가소성 수지 B에 포함될 수 있는 임의의 성분으로서는, 열가소성 수지 A에 포함될 수 있는 중합체 이외의 임의의 성분으로서 예시한 성분을 들 수 있다. 또한, 열가소성 수지 B에 포함될 수 있는 임의의 성분은 1종 단독이어도 되고, 2종 이상의 임의의 비율로의 조합이어도 된다.
열가소성 수지 B의 유리 전이 온도 TgB에는 특별히 한정은 없지만, 바람직하게는 90℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 100℃ 이상이며, 바람직하게는 120℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 115℃ 이하이며, 더 바람직하게는 110℃ 이하이다.
바람직하게는, 열가소성 수지 A의 유리 전이 온도 TgA(℃) 및 열가소성 수지 B의 유리 전이 온도 TgB(℃)가 TgA > TgB의 관계를 만족하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 열가소성 수지 A를 포함하는 층 A 및 열가소성 수지 B를 포함하는 층 B를 동시에 연신할 때, 층 A의 이방성을 유지하면서, 층 B의 이방성을 감약시킬 수 있다.
TgA 및 TgB의 차(TgA-TgB)(℃)는 바람직하게는 10℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 15℃ 이상이며, 더 바람직하게는 20℃ 이상, 바람직하게는 40℃ 이하, 보다 바람직하게는 35℃ 이하이다. TgA 및 TgB의 차(TgA-TgB)를 상기 범위로 함으로써, 연신 공정에서 열가소성 수지 B가 너무 연화되지 않는 범위에서 층 A의 이방성을 유지하면서, 층 B의 이방성을 감약시킬 수 있다.
유리 전이 온도 TgA 및 TgB는, 시차 주사 열량계(예: 세이코 인스트루먼트 제조 「DSC-6100」)를 사용하여, 샘플량 10mg, 승온 속도 10℃/min 조건으로 측정할 수 있다.
층 B는 열가소성 수지 B를 주된 성분으로서 함유한다.
주된 성분이란, 층 B의 함유 성분 중, 가장 함유 중량 비율이 큰 성분을 말한다.
열가소성 수지 B의 층 B에 있어서의 함유 비율은, 바람직하게는 50 중량% 이상이고, 보다 바람직하게는 70 중량% 이상이며, 더 바람직하게는 90 중량% 이상이다. 층 B에 있어서의 열가소성 수지 B의 함유 비율의 상한은 100 중량%이다.
층 B는 열가소성 수지 B 외에, 임의의 성분을 포함하고 있어도 된다.
[4. 3. 층 B의 두께]
층 B의 두께는 적당히 설정할 수 있지만, 바람직하게는 10㎛ 이상, 보다 바람직하게는 15㎛ 이상, 바람직하게는 70㎛ 이하, 보다 바람직하게는 50㎛ 이하이다.
[5. 위상차 필름의 물성]
본 발명의 위상차 필름은, 540nm에서의 NZ 계수가 0.1 초과 1.0 미만이다.
본 발명의 위상차 필름은, 540nm에 있어서의 NZ 계수가, 바람직하게는 0.2 이상이고, 보다 바람직하게는 0.25 이상이며, 바람직하게는 0.9 이하이고, 보다 바람직하게는 0.8 이하이며, 더 바람직하게는 0.75 이하이다. 이에 의해, 위상차 필름을 액정 표시 장치의 시야각 보상을 위해 호적하게 사용할 수 있다.
본 발명의 위상차 필름은, 540nm에 있어서의 면내 리타데이션 Re가, 50nm 초과 300nm 미만이다.
본 발명의 위상차 필름은, 540nm에서의 면내 리타데이션 Re가 바람직하게는 100nm 이상이고, 보다 바람직하게는 120nm 이상이며, 바람직하게는 290nm 이하이고, 보다 바람직하게는 280nm 이하이다.
본 발명의 위상차 필름의 면내 리타데이션 Re, 두께 방향에 있어서의 리타데이션 Rth, 및 NZ 계수는 리타데이션 측정 장치로 측정할 수 있다. 리타데이션 측정 장치로서는, 예를 들면, 오츠카덴시가부시키가이샤 제조 「RE-200」, Axometrics 가부시키가이샤 제조 「AxoScan」를 사용할 수 있다.
상술한 층 B의 면내 리타데이션 Re(B) 및 두께 방향에 있어서의 리타데이션 Rth(B)도, 위상차 필름의 면내 리타데이션 Re, 두께 방향에 있어서의 리타데이션 Rth와 동일하게 하여 측정할 수 있다.
본 발명의 위상차 필름의 헤이즈는 바람직하게는 1% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.5% 이하이며, 더 바람직하게는 0.3% 이하이다. 헤이즈는 작을수록 바람직하지만, 통상은 0% 이상이다.
헤이즈는 JIS-K-7136에 준거하여 측정할 수 있다. 측정 장치로서는, 헤이즈미터(예: 닛폰덴쇼쿠고교가부가이샤 제조 「NDH-4000」)를 사용할 수 있다.
본 발명의 위상차 필름의 두께는 용도에 따라서 적당히 설정할 수 있고, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 10㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 15㎛ 이상이며, 더 바람직하게는 20㎛ 이상이고, 바람직하게는 70㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 60㎛ 이하이고, 더 바람직하게는 50㎛ 이하이다.
[6. 위상차 필름의 제조 방법]
본 발명의 위상차 필름을 제조하는 방법에는 특별히 한정은 없지만, 예를 들면 하기 공정을 포함하는 방법에 의해 제조할 수 있고, 하기 공정을 포함하는 방법으로 제조하는 것이 바람직하다. 본 발명의 위상차 필름은, 연신이라고 하는 간단한 방법에 의해 제조할 수 있으므로, 높은 생산성을 가지며 생산 비용을 억제할 수 있다.
(i) 열가소성 수지 A 및 무기 입자 I를 함유하고 무기 입자 I의 함유 비율이 5 중량% 이상 20 중량% 이하인 층 a를 포함하는, 연신전 필름을 얻는 공정
(ii) 상기 연신전 필름을 적어도 일방향으로 연신하는 공정
공정 (i)에 있어서, 연신전 필름을 얻는 방법에는 한정은 없지만, 예를 들면, 용액 유연법, 압출 성형법 등의 수지 성형법을 들 수 있다.
연신전 필름은, 바람직하게는 열가소성 수지 B를 함유하는 층 b를 더 포함한다.
연신전 필름이 층 a 외에 층 b를 포함하고, (층 a/층 b)의 층 구성을 갖는 경우, 연신전 필름을 얻는 방법으로서는, 층 b를 포함하는 필름 b를 우선 제조하고, 필름 b 상에 용액 유연법 등의 방법에 의해 층 a를 형성하여 연신전 필름을 얻는 방법이어도 되고, 층 a의 재료와 층 b의 재료를 공압출함으로써 연신전 필름을 얻는 방법이어도 된다. 공압출은, 예를 들면 2층 타입의 멀티매니폴드 다이를 구비한 압출기에 의해 실시할 수 있다.
공정 (ii)에서는, 연신전 필름을 적어도 일방향으로 연신한다.
공정 (ii)에 있어서, 연신전 필름의 연신 온도는, 바람직하게는 (TgA(열가소성 수지 A의 유리 전이 온도) - 10℃) 이상이고, 보다 바람직하게는 (TgA - 5℃) 이상이며, 바람직하게는 (TgA + 30℃) 이하이고, 보다 바람직하게는 (TgA + 20℃) 이하이다.
연신 배율은 적당히 선택할 수 있지만, 바람직하게는 1.2배 이상, 보다 바람직하게는 1.3배 이상, 바람직하게는 1.4배 이상, 바람직하게는 4배 이하, 보다 바람직하게는 3배 이하, 더 바람직하게는 2.5배 이하이다. 또한, 상기 연신 배율은 이방향 이상으로 연신하는 경우에 있어서, 각 방향에 있어서의 연신 배율을 의미한다.
공정 (ii)에 있어서, 연신 필름은 적어도 일방향으로 연신하면 되고, 이방향 이상으로 연신해도 된다. 연신 필름을 연신하는 방향으로서는 예를 들면, 폭 방향, 길이 방향, 및 경사 방향을 들 수 있다. 이들 연신전 필름을 이방향으로 연신하는 경우, 예를 들면 필름의 폭 방향 및 길이 방향으로 연신한다.
공정 (ii)에 있어서, 연신 필름을 이방향 이상으로 연신하는 경우, 각각의 방향에서의 연신을 다른 온도로 실시해도 되고, 다른 연신 배율로서 실시해도 된다.
[7. 편광판]
본 발명의 위상차 필름은 편광자와 조합하여, 편광판으로 할 수 있다.
편광자로서는 예를 들면, 폴리비닐알코올, 부분 포르말화 폴리비닐알코올 등의 적절한 친수성 중합체의 필름에, 요오드 및 이색성 염료 등의 이색성 물질에 의한 염색 처리 및 연신 처리를 실시하고, 더 필요에 따라서 가교 처리 등의 적절한 처리를 적절한 순서 및 방식으로 실시한 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 위상차 필름과 편광자를 적당한 접착제를 사용하여 첩합함으로써, (위상차 필름/접착제층/편광자)의 층 구성을 갖는 편광판을 제조할 수 있다. 편광판은, 예를 들면 보호 필름층 등의 임의의 층을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 위상차 필름은, 1장을 편광자와 조합하여 편광판을 제조해도 되고, 2장 이상을 편광자와 조합하여 편광판을 제조해도 된다. 따라서, 편광판은 복수의 본 발명의 위상차 필름을 포함할 수 있다.
[8. 표시 장치]
본 발명의 위상차 필름 및 편광자를 포함하는 편광판은, 액정 표시 소자 및 유기 일렉트로 루미네센스 표시 소자 등의 화상 표시 소자와 조합하여 표시 장치로 할 수 있다. 조합하는 화상 표시 소자로서는, 예를 들면, 액정 표시 소자(인 플레인 스위칭(IPS) 모드 등의, 임의의 모드의 액정 표시 소자), 및 유기 일렉트로 루미네센스 소자를 들 수 있다.
[9. 위상차 필름의 용도]
본 발명의 위상차 필름은, 예를 들면 1/2 파장판, 1/4 파장판으로서 사용할 수 있고, 또한 예를 들면 액정 표시 장치의 시야각 보상용, 표시 장치의 반사 억제용으로서 호적하게 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 나타내어 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 청구범위 및 그 균등한 범위를 일탈하지 않는 범위에 있어서 임의로 변경하여 실시할 수 있다.
이하의 설명에 있어서, 양을 나타내는 「%」 및 「부」는, 별도로 언급하지 않는 한 중량 기준이다. 이하의 조작은 별도로 언급하지 않는 한, 상온 상압 대기 중에서 실시했다. 또한, 면내 리타데이션 Re, 두께 방향에서의 리타데이션 Rth, 및 NZ 계수는, 파장 540nm에서의 측정값을 나타낸다.
[평가 방법]
본 실시예에 있어서의 평가 항목의 평가 방법에 대해 설명한다.
(무기 입자의 판면 방향에서의 평균 직경)
무기 입자를 톨루엔에 가해, 초음파 처리를 60분간 실시하여 무기 입자의 톨루엔 분산액을 조제했다. 얻어진 분산액을 마이카 기판의 표면에 적하하여, 적하된 분산액에서 톨루엔을 증발시켰다. 마이카 기판의 표면 상에 남은 무기 입자를 주사형 전자현미경(닛폰덴시 제조 「JSM-7200F」, 배율 150000배)에 의해 관찰하여, 임의로 선택한 무기 입자 200개에 대해, 판면의 면적 A를 각각 산출했다. 얻어진 무기 입자 200개의 판면 면적으로부터, 무기 입자 200개의 판면 방향에 있어서의 직경 r을 상술한 식(I)에 의해 산출했다.
산출된 무기 입자 200개의 판면 방향에 있어서의 직경 r의 평균값을, 무기 입자의 판면 방향에 있어서의 평균 직경 R(nm)로 했다.
(면내 리타데이션 Re)
평가 대상의 필름에 대해, 리타데이션 측정 장치(오츠카덴시가부시키가이샤 제조 「RE-200」)를 사용하여 측정했다. 폭 방향의 동일 직선 상에 나열한 5㎝ 간격의 지점에 대해 면내 리타데이션을 측정하고, 동일한 측정을 길이 방향(흐름 방향)으로 1m 간격으로 5회 반복했다. 얻어진 측정값의 평균값을 필름의 면내 리타데이션 Re로 했다.
(두께 방향에 있어서의 리타데이션 Rth)
평가 대상의 필름에 대해, 리타데이션 측정 장치(오츠카덴시가부시키가이샤 제조 「RE-200」)를 사용하여 측정했다. 폭 방향의 동일 직선 상에 나열한 5cm 간격의 지점에 대해 두께 방향에 있어서의 리타데이션을 측정하고, 동일한 측정을 길이 방향(흐름 방향)으로 1m 간격으로 5회 반복했다. 얻어진 측정값의 평균값을 필름의 두께 방향에 있어서의 리타데이션 Rth로 했다.
(NZ 계수)
평가 대상의 필름에 대해, 리타데이션 측정 장치(Axometrics 가부시키가이샤 제조 「AxoScan」)를 사용하여 폭 방향의 동일 직선 상에 나열한 5cm 간격의 지점에 대해 NZ 계수를 측정하고, 동일한 측정을 필름의 길이 방향(흐름 방향)으로 1m 간격으로 5회 반복했다. 얻어진 측정값의 평균값을 필름의 NZ 계수로 했다.
(헤이즈)
헤이즈미터(닛폰덴쇼쿠고교가부시키가이샤 제조 「NDH-4000」)를 사용하여 필름의 1장 헤이즈를 JIS-K-7136에 준거하여 측정했다.
(50% 파괴 에너지)
충격 시험기(아스카컴퍼니 제조 「S 게이지」)를 사용하여 JIS-K7124-1(스테어케이스법)에 준거하여 측정했다.
(유리 전이 온도)
시차 주사 열량계(세이코 인스트루먼트 제조 「DSC-6100」)를 사용하여 샘플량 10mg, 승온 속도 10℃/min의 조건으로 유리 전이 온도를 측정했다.
[실시예 1]
(도프의 조제)
열가소성 수지 A로서 스티렌-무수 말레산 공중합체(NovaChemicals사 제조 「DylarkD332」, 유리 전이 온도 135℃)를 사용했다.
무기 입자로서, 유기화 헥토라이트(쿠니미네고교가부시키가이샤 제조, 「스멕톤 SAN」, 판상, 평균 직경 R=35(nm), 무기물과 유기 화합물의 복합체)를 사용했다.
톨루엔 10부에 대해, 무기 입자 0.4부를 첨가하고, 상온에서 10분간 교반 후, 초음파에 의한 처리를 30분간 실시했다. 그 후, 열가소성 수지 A의 펠릿 3.6부를 첨가하고, 추가로 초음파에 의한 처리를 120분간 실시하여, 도프 A1을 얻었다. 도프 A1 중의 용매(톨루엔)를 제외한 전체 성분(무기 입자 및 열가소성 수지 A)에서 차지하는 열가소성 수지 A의 비율은, 10 중량%이다.
(미연신 필름 A)
도프 A1을 스틸벨트 상에 유연(캐스트)하고, 건조로에서 톨루엔을 제거한 후, 양 엣지를 트리밍하여 폭 600mm, 두께 100μm의 미연신 필름 A를 얻었다. 미연신 필름 A에 있어서의 무기 입자의 함유 비율은, 10 중량%이다.
(위상차 필름의 제조: 연신 공정)
미연신 필름 A를 연속해서 텐터 연신기에 공급하고, 연신 온도 150℃, 연신 배율 2.0배로 폭 방향으로 연신 처리를 실시하여, 횡연신 필름을 얻었다. 얻어진 횡연신 필름을 다시 종연신 장치에 공급하고, 연신 온도 140℃, 연신 배율 1.5배로 길이 방향(흐름 방향)으로 연신 가공을 실시하여, 표 1에 나타내는 특성을 갖는 위상차 필름 1을 얻었다. 위상차 필름 1은 무기 입자 및 열가소성 수지 A를 포함하는 층 A에 해당한다. 위상차 필름 1에 있어서의 무기 입자의 함유 비율(즉, 층 A에 있어서의 무기 입자의 함유 비율)은, 10 중량%이다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
투과축이 폭 방향에 있는 장척의 편광자 권회체(산리츠사 제조 「HLC2-5618S」, 두께 180㎛)의 편측의 보호 필름을 제거하고, 위상차 필름 1의 지상축과 편광자의 투과축이 평행이 되도록 첩합했다. 이 권회체로부터 편광판을 잘라냈다.
잘라낸 편광판을, 시판된 IPS 액정 패널(LG화학 제조)의 표시 장치 시인측에 배치된 편광판과 치환하고, 상기 편광판의 위상차 필름측이 액정 셀측에 배치되도록 조립했다. 얻어진 표시 장치의 표시 특성을 외광 하에서 목시로 확인한 바, 치환 전과 비교하여 전방위에 걸쳐 매우 양호한 표시 특성이었다.
[실시예 2]
하기 순서에 의해, 표 1에 나타내는 특성을 갖는 적층 필름인 위상차 필름 2를 얻었다.
(필름 B의 작성)
열가소성 수지 B로서, 아크릴 수지(스미토모가가쿠가부시키가이샤 제조 「스미펙스 HT55X」, 유리 전이 온도 105℃)를 사용했다. T다이를 구비한 직경 60mm의 압출기에 열가소성 수지 B를 투입하고, 270℃에서 용융된 수지를 T다이에서 캐스팅 드럼 상에 압출하여, 폭 700mm, 두께 50㎛의 장척 필름 B를 작성했다. 필름 B의 50% 파괴 에너지는 6.0×10-2(J)였다. 필름 B의 540nm에 있어서의 면내 리타데이션 Re는 0.5nm이고, 두께 방향에서의 리타데이션 Rth의 절대값은 0.5nm였다.
(미연신 적층 필름)
실시예 1에서 조제된 도프 A1을 필름 B상에 유연(캐스트)하고, 건조로에서 톨루엔을 제거한 후, 양 엣지를 트리밍하여 폭 600mm, 두께 80㎛의 미연신 적층 필름 B를 얻었다.
(위상차 필름의 제조)
얻어진 미연신 적층 필름 B를 연속해서 텐터 연신기에 공급하고, 연신 온도 150℃, 연신 배율 2.0배로 폭 방향으로 연신 처리를 실시하여, 횡연신 적층 필름을 얻었다. 얻어진 횡연신 적층 필름을 다시 종연신 장치에 공급하고, 연신 온도 135℃, 연신 배율 1.5배로 길이 방향(흐름 방향)으로 연신 가공을 실시하여, 표 1에 나타내는 특성을 갖는, 적층 필름인 위상차 필름 2를 얻었다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 2를 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 이를 조립한 표시 장치 2를 얻었다. 표시 장치 2의 표시 특성을 실시예 1과 동일하게 평가한바, 치환 전과 비교하여, 전방위에 걸쳐 매우 양호한 표시 특성이었다.
[실시예 3]
(펠릿 A의 조제)
실시예 1에서 조제된 도프 A1로부터, 원통형 농축 건조기(히타치세이사쿠쇼사 제조)를 사용하여, 온도 270℃, 압력 1 kPa 이하에서, 용매인 톨루엔을 제거하고, 농축 건조기에 직결시킨 압출기의 다이로부터 용융 상태로 스트랜드상으로 압출하고, 냉각 후 절단하여, 펠릿 A를 얻었다.
(위상차 필름의 제조)
펠릿 A 및 열가소성 수지 B인 아크릴 수지(스미토모가가쿠가부시키가이샤 제조, 「스미펙스 HT55X」, 유리 전이점 105℃)의 펠릿을 각각 스크류 직경 40mm 및 20mm의 압출기에 공급하고, 2층 타입의 멀티매니폴드 다이에서 냉각 드럼 상에 압출하고 냉각하여, 두께 80㎛(무기 입자 및 열가소성 수지 A를 포함하는 층 A: 50㎛, 열가소성 수지 B를 포함하는 층 B: 30㎛), 폭 600mm의 적층 미연신 필름 C를 얻었다. 무기 입자 및 열가소성 수지 A를 포함하는 층인 층 A 및 열가소성 수지 B를 포함하는 층인 층 B의 두께는 압출기의 회전수에 따라서 조정했다. 얻어진 미연신 적층 필름 C를 연속해서 텐터 연신기에 공급하여, 연신 온도 150℃, 연신 배율 2.0배로 폭 방향으로 연신 처리를 실시하여, 횡연신 적층 필름을 얻었다. 얻어진 횡연신 적층 필름을 다시 종연신 장치에 공급하고, 연신 온도 135℃, 연신 배율 1.5배로 길이 방향(흐름 방향)으로 연신 가공을 실시하여, 표 1에 나타내는 특성을 갖는, 적층 필름인 위상차 필름 3을 얻었다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 3을 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 이를 조립한 표시 장치 3을 얻었다. 표시 장치 3의 표시 특성을 실시예 1과 동일하게 평가한바, 치환 전과 비교하여, 전방위에 걸쳐 매우 양호한 표시 특성이었다.
[실시예 4]
(위상차 필름의 제조)
합성 헥토라이트(BYK사 제조 「라포나이트」) 20g을 물 1000mL에 분산시키고, 여기에 디메틸디옥타데실암모늄클로라이드 20g을 첨가하여, 교반하면서 실온에서 2시간 반응시켜 반응 생성물을 얻었다. 계속해서, 반응 생성물을 여과하고, 물로 세정하여 부생한 염류를 제거하고, 건조하고, 분쇄하여 유기 변성 헥토라이트를 얻었다. 얻어진 유기 변성 헥토라이트는, 무기물과 유기 화합물의 복합체이다.
무기 입자로서, 유기화 헥토라이트(쿠니미네고교가부시키가이샤 제조, 「스멕톤 SAN」) 대신에, 상기 유기 변성 헥토라이트(판상, 평균 직경 R=20(nm))를 사용한 것 이외는 실시예 1에 기재된 도프 A1의 조제와 동일하게 하여, 도프 A2를 조제했다. 도프 A1 대신에 도프 A2를 사용하여, 연신 조건을 표 1과 같이 변경한 것 이외는 실시예 2와 동일하게 하여, 위상차 필름 4를 얻었다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 4를 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 이를 조립한 표시 장치 4를 얻었다. 표시 장치 4의 표시 특성을 실시예 1과 동일하게 평가한바, 치환 전과 비교하여, 전방위에 걸쳐 매우 양호한 표시 특성이었다.
[실시예 5]
(위상차 필름의 제조)
도프 중의 무기 입자와 열가소성 수지 A의 중량비가 15:85가 되도록 무기 입자 및 열가소성 수지 A의 첨가량을 조정한 것 이외는 도프 A1의 조제와 동일하게 하여, 도프 A3을 조제했다. 도프 A1 대신에 도프 A3를 사용하여, 연신 조건을 표 1과 같이 변경한 것 이외는 실시예 2와 동일하게 하여, 위상차 필름 5를 얻었다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 5를 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 이를 조립한 표시 장치 5를 얻었다. 표시 장치 5의 표시 특성을 실시예 1과 동일하게 평가한바, 치환 전과 비교하여, 전방위에 걸쳐 매우 양호한 표시 특성이었다.
[실시예 6]
(위상차 필름의 제조)
열가소성 수지 A로서, 스티렌-무수 말레산 공중합체(NovaChemicals사 제조 「DylarkD332」) 대신에 폴리스티렌(PS재팬가부시키가이샤 제조 「HF77」, 유리 전이 온도 100℃)을 사용한 것 이외는 도프 A1의 조제와 동일하게 하여, 도프 A4를 조제했다. 도프 A1 대신에 도프 A4를 사용하여, 연신 조건을 표 1과 같이 변경한 것 이외는 실시예 2와 동일하게 하여 위상차 필름 6을 얻었다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 6을 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 이를 조립한 표시 장치 6을 얻었다. 표시 장치 6의 표시 특성을 실시예 1과 동일하게 평가한 바, 치환 전과 비교하여, 전방위에 걸쳐 매우 양호한 표시 특성이었다.
[실시예 7]
(위상차 필름의 제조)
연신 조건을 표 1과 같이 변경한 것 이외는 실시예 2와 동일하게 하여 위상차 필름 7을 얻었다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 7을 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 이를 조립한 표시 장치 7을 얻었다. 표시 장치 7의 표시 특성을 실시예 1과 동일하게 평가한 바, 치환 전과 비교하여 전방위에 걸쳐 양호한 표시 특성이었다.
[실시예 8]
(위상차 필름의 제조)
연신 조건을 표 1과 같이 변경한 것 이외는 실시예 2와 동일하게 하여, 위상차 필름 8을 얻었다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 8을 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 이를 조립한 표시 장치 8을 얻었다. 표시 장치 8의 표시 특성을 실시예 1과 동일하게 평가한 바, 치환 전과 비교하여 전방위에 걸쳐 양호한 표시 특성이었다.
[비교예 1]
(위상차 필름의 제조)
무기 입자로서, 평균 직경 R=80(nm)의 판상의 무기 입자를 사용한 것 이외는 도프 A1의 조제와 동일하게 하여, 도프 A5를 조제했다. 도프 A1 대신에 도프 A5를 사용하여, 연신 조건을 표 1과 같이 변경한 것 이외는 실시예 2와 동일하게 하여 위상차 필름 c1을 얻었다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 c1을 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 이를 조립한 표시 장치 c1을 얻었다. 표시 장치 c1의 표시 특성을 실시예 1과 동일하게 평가한 바, 콘트라스트가 나쁘고, 또한 전방위에 걸쳐 양호한 표시 특성이 아니었다.
[비교예 2]
(위상차 필름의 제조)
도프 중의 무기 입자와 열가소성 수지 A의 중량비가 30:70이 되도록 무기 입자 및 열가소성 수지 A의 첨가량을 조정한 것 이외는 도프 A1의 조제와 동일하게 하여, 도프 A6을 조제했다. 도프 A1 대신에 도프 A6을 사용하여, 연신 조건을 표 1과 같이 변경한 것 이외는 실시예 2와 동일하게 하여 위상차 필름 c2를 얻었다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
위상차 필름 1 대신에 위상차 필름 c2를 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 이를 조립한 표시 장치 c2를 얻었다. 표시 장치 c2의 표시 특성을 실시예 1과 동일하게 평가한 바, 콘트라스트가 나쁘고, 또한 전방위에 걸쳐 양호한 표시 특성이 아니었다.
[비교예 3]
(위상차 필름의 제조)
도프 중의 무기 입자와 열가소성 수지 A의 중량비가 3:97이 되도록 무기 입자 및 열가소성 수지 A의 첨가량을 조정한 것 이외는 도프 A1의 조제와 동일하게 하여, 도프 A7을 조제했다. 도프 A1 대신에 도프 A7을 사용하여, 연신 조건을 표 1과 같이 변경한 것 이외는 실시예 2와 동일하게 하여 위상차 필름 c3을 얻었다.
(편광판 및 표시 장치의 제조)
위상차 필름1 대신에 위상차 필름 c3을 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 편광판 및 이를 조립한 표시 장치 c3을 얻었다. 표시 장치 c3의 표시 특성을 실시예 1과 동일하게 평가한 바, 전방위에 걸쳐 양호한 표시 특성이 아니었다.
실시예 및 비교예의 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1 중, 「무기 입자 비율」은, 무기 입자 및 열가소성 수지 A를 포함하는 층 A에 있어서의 무기 입자의 함유 비율(wt%)을 나타내고, 「두께」는, 위상차 필름의 두께를 나타낸다.
Figure 112019059040619-pct00002
이상의 결과로부터, 실시예 1~8의 위상차 필름은 헤이즈값이 낮고, 실시예 1~8의 위상차 필름을 사용한 표시 장치는, 전방위에 걸쳐 양호한 표시 특성을 갖고 있는 것을 알 수 있다. 한편, 비교예 1~3의 위상차 필름을 사용한 표시 장치는, 전방위에 걸친 양호한 표시 특성을 실현할 수 없는 것을 알 수 있다.
실시예 1~8의 위상차 필름은, 1/2 파장판으로서의 특성을 갖고, 표시 장치의 시야각 보상용으로서 호적한 것을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 열가소성 수지 A 및 무기 입자 I를 함유하는 층 A를 포함하고,
    540nm에 있어서의 NZ 계수가 0.1 초과 1.0 미만이며,
    540nm에 있어서의 면내 리타데이션 Re가 50nm 초과 300nm 미만이고,
    상기 열가소성 수지 A가 음의 고유 복굴절값을 가진 수지이며,
    상기 무기 입자 I가 판상의 무기 입자이고,
    상기 무기 입자 I의 판면 방향의 평균 직경이 10nm 이상 60nm 이하이며,
    상기 층 A에 있어서의 상기 무기 입자 I의 함유 비율이 5 중량% 이상 20 중량% 이하인, 위상차 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열가소성 수지 A가 스티렌 단위, 및 무수 말레산 단위, 메타크릴산 단위, 및 말레이미드 단위로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 단위를 포함하는 중합체를 포함하는, 위상차 필름.
  3. 제 1 항에 있어서,
    열가소성 수지 B를 주된 성분으로서 함유하고 50% 파괴 에너지가 1.0×10-2J 이상인 층 B를 더 포함하는, 위상차 필름.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 열가소성 수지 A의 유리 전이 온도 TgA(℃) 및 상기 열가소성 수지 B의 유리 전이 온도 TgB(℃)가 TgA > TgB의 관계를 만족하는, 위상차 필름.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 층 B의 540nm에 있어서의 면내 리타데이션 Re(B)가 0nm 이상 10nm 미만이고, 540nm에 있어서의 두께 방향의 리타데이션 Rth(B)의 절대값이 0nm 이상 10nm 미만인, 위상차 필름.
  6. 위상차 필름의 제조 방법으로서,
    상기 위상차 필름이 열가소성 수지 A 및 무기 입자 I를 함유하는 층 A를 포함하고,
    540nm에 있어서의 상기 위상차 필름의 NZ 계수가 0.1 초과 1.0 미만이며,
    540nm에 있어서의 상기 위상차 필름의 면내 리타데이션 Re가 50nm 초과 300nm 미만이고,
    상기 열가소성 수지 A가 음인 고유 복굴절값을 갖는 수지이며,
    상기 무기 입자 I가 판상의 무기 입자이고,
    상기 층 A에 있어서의 상기 무기 입자 I의 함유 비율이 5 중량% 이상 20 중량% 이하이고,
    상기 무기 입자 I의 판면 방향의 평균 직경이 10nm 이상 60nm 이하이며,
    상기 방법은,
    상기 열가소성 수지 A 및 상기 무기 입자 I를 함유하고 상기 무기 입자 I의 함유 비율이 5 중량% 이상 20 중량% 이하인 층 a를 포함하는, 연신전 필름을 얻는 공정, 및
    상기 연신전 필름을 적어도 일방향으로 연신하는 공정,
    을 포함하는, 위상차 필름의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 위상차 필름이 열가소성 수지 B를 주된 성분으로서 함유하고 50% 파괴 에너지가 1.0×10-2J 이상인 층 B를 더 포함하며,
    상기 연신전 필름이 상기 열가소성 수지 B를 함유하는 층 b를 더 포함하는, 위상차 필름의 제조 방법.
  8. 편광자 및 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 위상차 필름을 포함하는, 편광판.
  9. 제 8 항에 기재된 편광판을 포함하는 표시 장치.
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