KR102482665B1 - 고탄성 항균 필름용 조성물, 이의 제조방법, 이를 이용한 고탄성 항균 필름, 상기 고탄성 항균 필름을 포함하는 미용팩 - Google Patents

고탄성 항균 필름용 조성물, 이의 제조방법, 이를 이용한 고탄성 항균 필름, 상기 고탄성 항균 필름을 포함하는 미용팩 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고탄성 항균 필름용 조성물, 이의 제조방법, 이를 이용한 고탄성 항균 필름, 상기 고탄성 항균 필름을 포함하는 미용팩에 관한 것으로, 보다 상세하게는 본 발명의 고탄성 항균 필름용 조성물은 고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지를 포함하는 매트릭스 수지에 패각류를 소성시켜 수득된 산화칼슘 분말 및 상용화제를 최적화된 비율로 혼합함으로써 이를 미용팩의 고탄성 항균 필름으로 적용할 경우 신축성 및 복원력 등의 탄성과 기계적 강도가 현저하게 우수할 뿐만 아니라 대장균 및 황색포도상구균에 대하여 뛰어난 항균 활성을 가질 수 있다.

Description

고탄성 항균 필름용 조성물, 이의 제조방법, 이를 이용한 고탄성 항균 필름, 상기 고탄성 항균 필름을 포함하는 미용팩{A composition for a highly elastic antibacterial film, a manufacturing method thereof, a highly elastic antibacterial film using the same, a beauty pack comprising the highly elastic antibacterial film}
본 발명은 고탄성 항균 필름용 조성물, 이의 제조방법, 이를 이용한 고탄성 항균 필름, 상기 고탄성 항균 필름을 포함하는 미용팩에 관한 것이다.
각질은 피부의 제일 바깥층으로 처음 각질세포가 만들어지는 시점에는 살아있는 세포로서 핵을 보유하고 있다가 시간이 흘러 세포분화 과정을 거치면 핵이 소멸되고, 수분을 잃어 납작한 모양의 죽은 세포(각질)가 된다. 특히 인체 중 발은 땀 등에 의한 습한 환경에 노출되어 균 번식이 쉬운 환경이 조성되면서 백선(피부사상균증), 칸디다증, 어우러기 등의 질병이 발생한다. 이 중에서 백선은 각질을 용해시킬 수 있는 효소를 가지고 있어 각질을 영양분 삼아 번식한다.
이러한 발 각질은 제거하기 위해 주로 때타올, 각질 제거기 등을 이용하여 제거해야 하는 번거로움이 있으며, 무좀균(피부 사상균) 번식을 억제하기 위해 사용되는 항균성 양말, 의류, 신발 등은 지속력이 약하고 가격이 높은 단점이 있다. 또한 기존의 손 팩 및 발 케어팩과 같은 미용팩의 경우 실제 발보다 제품이 크게 생산되고 있으며, 별도의 고정물을 이용하여 미용팩을 고정시켜야 하므로 공정비용 및 제품 생산비용이 높은 단점이 있다. 이 밖에도 미용팩은 신축성 및 복원력 등의 탄성이 좋지 않고, 미용 영양액이 잘 흡수되지 않아 영양 공급이 불충분하며, 항균 기능이 부족하여 균 번식이 발생하기 쉬운 환경을 조성한다. 뿐만 아니라 미용 영양액이 외부에 노출되어 보습력이 현저히 떨어지는 문제가 있으며 착용이 불편하여 일상생활이 불가능한 문제가 있다.
한편, 시중에 가공되는 미용팩은 철금형 및 주물금형의 두 가지 가공방식에 의해 생산된다. 철금형의 경우 금형 날 부분이 두꺼워 접착부에 두께가 넓고 깨끗한 모양의 성형이 불가하고, 금형을 예열하는데 시간이 오래 걸리기 때문에 날을 얇게 만드는 경우 열변형이 생겨 사용할 수 없게 되고, 저온 및 고온 제어가 힘들며, 파손 시 금형 전체를 교체해야 하는 문제가 있다. 또한 주물금형의 경우 알루미늄 금형으로 금형 전체를 NC, 정밀가공을 해야 하므로 제조원가가 많이 높아지고, 히팅기를 정해진 자리에 꼽아 금형 전체를 가열하는 방식이어서 열 편차가 심한 문제가 있다. 또한 금형 날 부분을 얇게 할 경우 순식간에 필름과 열교 현상이 일어나 불량률이 증가하고, 다양한 모양을 만들기가 어려우며, 파손 시 금형 전체를 교체해야 한다.
따라서 기존의 미용팩이 가진 낮은 탄성력 및 보습력과 불편한 착용감을 개선하면서 동시에 각질 제거 및 균 번식 억제가 가능한 새로운 미용팩 소재에 대한 개발이 필요하다.
한국등록특허 제10-1113196호
상기와 같은 문제 해결을 위하여, 본 발명은 신축성, 복원력, 인장강도 등의 기계적 물성이 현저하게 우수할 뿐만 아니라 뛰어난 항균 활성을 가지는 고탄성 항균 필름용 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명은 고탄성 항균 필름용 조성물을 이용하여 제조된 고탄성 항균 필름을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 고탄성 항균 필름을 포함하는 미용팩을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명은 고탄성 항균 필름용 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명은 고탄성 항균 필름의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은 고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지가 55:45 내지 15:85 중량비로 혼합된 매트릭스 수지 100 중량부에 대하여, 패각류를 소성시켜 수득된 산화칼슘 분말 1 내지 5 중량부 및 상용화제 0.1 내지 3 중량부를 포함하는 고탄성 항균 필름용 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 고탄성 항균 필름용 조성물을 이용하여 제조된 고탄성 항균 필름을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 고탄성 항균 필름; 및 상기 고탄성 항균 필름의 일면에 코팅된 산 성분 에센스;를 포함하는 미용팩을 제공한다.
또한 본 발명은 패각류를 소성시킨 후 분쇄하여 산화칼슘 분말을 제조하는 단계; 고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지를 55:45 내지 15:85 중량비로 혼합하여 매트릭스 수지를 제조하는 단계; 및 상기 매트릭스 수지 100 중량부에 상기 산화칼슘 분말 1 내지 5 중량부 및 상용화제 0.1 내지 3 중량부를 혼합하여 고탄성 항균 필름용 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 고탄성 항균 필름용 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 고탄성 항균 필름용 조성물을 이축압출기에 투입하여 마스터배치를 제조하는 단계; 및 상기 마스터배치를 블로우 압출한 후 열선 성형법에 의해 고탄성 항균 필름을 제조하는 단계;를 포함하는 고탄성 항균 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 고탄성 항균 필름용 조성물은 고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지를 포함하는 매트릭스 수지에 패각류를 소성시켜 수득된 산화칼슘 분말 및 상용화제를 최적화된 비율로 혼합함으로써 이를 미용팩의 고탄성 항균 필름으로 적용할 경우 신축성 및 복원력 등의 탄성과 기계적 강도가 현저하게 우수할 뿐만 아니라 대장균 및 황색포도상구균에 대하여 뛰어난 항균 활성을 가질 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 7에서 제조된 고탄성 항균 필름의 인장강도(a) 및 항복강도(b)의 물성평가 결과를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 7에서 제조된 고탄성 항균 필름의 연신율(a) 및 탄성계수(b)의 물성평가 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 4 내지 9 및 비교예 8, 9에서 제조된 고탄성 항균 필름의 인장-응력 변형곡선(UTM)을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 4 내지 9 및 비교예 8, 9에서 제조된 고탄성 항균 필름의 인장강도(a), 항복강도(b), 연신율(c) 및 탄성계수(d)의 물성평가 결과를 나타낸 도면이다.
도 5는 순수 LDPE, 순수 EVA, 순수 EVA/LDPE와 본 발명에 따른 실시예 7 내지 9에 대한 FTIR 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 10, 11 및 비교예 10 내지 17에서 제조된 고탄성 항균 필름의 인장-응력 변형곡선(UTM)을 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 10, 12, 13 및 비교예 14에서 제조된 고탄성 항균 필름의 항균성 측정결과를 나타낸 것이다.
도 8은 미용팩에 대하여 종래 제품과 본 발명 제품을 비교 분석한 결과이다.
이하에서는 본 발명을 하나의 실시예로 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 고탄성 항균 필름용 조성물, 이의 제조방법, 이를 이용한 고탄성 항균 필름, 상기 고탄성 항균 필름을 포함하는 미용팩에 관한 것이다.
앞서 설명한 바와 같이, 기존의 손 팩 또는 발 케어팩과 같은 미용팩은 신축성 및 복원력 등의 탄성이 좋지 않으며, 미용 영양액이 잘 흡수되지 않아 영양 공급이 불충분하며, 항균 기능이 부족하여 균 번식이 발생하기 쉬운 환경을 조성하는 문제가 있다. 이를 개선하기 위해 용액 캐스팅(solution casting) 방법 또는 항균성 물질을 고탄성 필름에 코팅하는 방법 등을 사용하였으나, 이러한 방법은 생산성과 경제성이 떨어지고, 유해물질이 방출되는 문제가 있다.
이에 본 발명에서는 고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지를 포함하는 매트릭스 수지에 패각류를 소성시켜 수득된 산화칼슘 분말 및 상용화제를 최적화된 비율로 혼합하여 고탄성 항균 필름용 조성물을 제조함으로써 이를 미용팩에 적용할 경우 신축성 및 복원력 등의 탄성과 기계적 강도가 현저하게 우수할 뿐만 아니라 대장균 및 황색포도상구균에 대하여 뛰어난 항균 활성을 가질 수 있다.
구체적으로 본 발명은 고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지가 55:45 내지 15:85 중량비로 혼합된 매트릭스 수지 100 중량부에 대하여, 패각류를 소성시켜 수득된 산화칼슘 분말 1 내지 5 중량부 및 상용화제 0.1 내지 3 중량부를 포함하는 고탄성 항균 필름용 조성물을 제공한다.
상기 매트릭스 수지는 고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지가 55:45 내지 15:85 중량비, 바람직하게는 40:60 내지 17:83 중량비, 더욱 바람직하게는 30:70 내지 19:81 중량비, 가장 바람직하게는 22:78 내지 20:80 중량비일 수 있다. 특히, 상기 에틸렌비닐아세테이트 수지의 함량이 45 중량비 미만이면 신축성 및 복원력 등의 내충격성이 급격하게 저하되어 기대 수준에 미치지 못할 수 있고, 반대로 85 중량비 초과이면 내스트래킹성 및 기계적 강도가 저하될 수 있다.
상기 고분자 수지는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 고결정성 폴리프로필렌(HIPP), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리하이드록시부티레이트(PHB), 폴리락트산(PLA), 폴리카프롤락톤(PCL) 및 폴리비닐클로라이드(PVC)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형저밀도 폴리에틸렌(LLDPE) 및 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)일 수 있다.
상기 에틸렌비닐아세테이트 수지는 에틸렌 초산 비닐 모노머를 공중합시켜 얻어지는 중합체로서, 초산 비닐의 함유량이 증가함에 따라 밀도가 증가할 수 있고, 반면에 결정화도는 저하되어 유연성이 늘어나는 특성이 있다. 상기 에틸렌비닐아세테이트 수지는 상기 고분자 수지와 함께 매트릭스 수지를 형성하여 저온에서의 내충격성 및 내스트래킹성을 현저하게 향상시킬 수 있다.
상기 산화칼슘 분말은 패각류를 고온에서 소성시켜 수득된 것으로 소성 시 주성분인 탄산칼슘(CaCO3)이 산화칼슘(CaO)으로 전환될 수 있다. 상기 산화칼슘 분말은 자연에서 얻은 패각류를 소성시켜 얻음으로써 친환경적이며, 우수한 안정성과 항균 활성을 가지는 특성이 있다.
상기 패각류는 굴 껍질, 석화 껍질, 전복 껍질, 피조개 껍질, 바지락 껍질, 가리비조개 껍질, 진주조개 껍질 및 꼬막 껍질로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는 굴 껍질, 석화 껍질 및 전복 껍질로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 굴 껍질일 수 있다.
상기 산화칼슘 분말은 평균 입경이 2 내지 30 ㎛, 바람직하게는 15 내지 28 ㎛, 더욱 바람직하게는 22 내지 26 ㎛, 가장 바람직하게는 23 내지 25 ㎛일 수 있다. 이때, 상기 산화칼슘 분말의 평균 입경이 2 ㎛ 미만인 경우, 분말 크기가 너무 작아 서로 응집되어 분산성이 저하될 수 있고, 반대로 30 ㎛ 초과인 경우 분말 크기가 너무 커서 상기 매트릭스 수지와의 혼화성이 좋지 않을 수 있다.
상기 산화칼슘 분말은 상기 매트릭스 수지 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부, 바람직하게는 2 내지 4 중량부, 더욱 바람직하게는 2.3 내지 3.7 중량부, 가장 바람직하게는 2.8 내지 3.2 중량부일 수 있다. 이때, 상기 산화칼슘 분말의 함량이 1 중량부 미만이면 항균성이 급격하게 저하될 수 있고, 반대로 5 중량부 초과이면 항균성은 우수하나, 상기 매트릭스 수지와의 분산성 및 기계적 강도가 저하될 수 있다.
상기 상용화제는 상기 매트릭스 수지에 산화칼슘 분말의 혼화성을 증대시키고, 탄성회복률과 기계적 강도를 향상시키기 위해 혼합될 수 있다. 상기 상용화제의 구체적인 예로는 무수말레인산 그라프트 폴리에틸렌(PE-g-MAH), 무수말레인산 그라프트 폴리프로필렌(PP-g-MAH), 무수말레인산 그라프트 에틸렌 부틸아크릴레이트(EBA-g-MAH), 무수말레인산 그라프트 스티렌 에틸렌 부틸렌 스티렌 블록 공중합체(SEBS-g-MAH), 무수말레인산 그라프트 에틸렌-프로필렌 고무(EPR-g-MAH), 스티렌 말레인산 무수물(SMA) 및 글리시딜 메타크릴레이트 그라프트 에틸렌 메틸 아크릴레이트(EMA-g-GMA)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 상용화제는 상기 매트릭스 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부, 바람직하게는 0.5 내지 2 중량부, 더욱 바람직하게는 0.7 내지 1.5 중량부, 가장 바람직하게는 0.9 내지 1.1 중량부일 수 있다. 상기 상용화제의 함량이 0.1 중량부 미만이면 상기 매트릭스 수지와 산화칼슘 분말의 혼화성이 좋지 않을 수 있고, 반대로 3 중량부 초과이면 인장강도, 항복강도 및 연신율의 기계적 물성이 현저하게 저하될 수 있다.
상기 고탄성 항균 필름용 조성물은 산화칼슘 분말을 포함함으로써 대장균(Escherichia coil) 및 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)에 대하여 우수한 항균활성을 가질 수 있다.
특히, 하기 실시예 또는 비교예 등에는 명시적으로 기재하지는 않았지만, 본 발명에 따른 고탄성 항균 필름용 조성물에 있어서, 상기 6가지 조건들을 달리하여 제조된 고탄성 항균 필름용 조성물을 이용하여 고탄성 항균 필름을 제조하고, 이를 발 각질 제거팩에 적용하여 15 내지 20분 동안 발에 착용한 후 착용감과 24시간 경과 후의 발 각질 상태, 균 생성여부 및 보습력을 평가하였다. 평가 기준은 어떠한 피부 질환도 없는 20~50대 여성 20명을 기준으로 사용감과 발 상태 개선 효과를 테스트하였다.
그 결과, 다른 조건 및 다른 수치 범위에서와는 달리, 아래 조건을 모두 만족하였을 때 팩의 탄성이 뛰어나 착용감이 매우 좋았다고 평가되었으며, 항균성 및 보습력에 대해 지속력이 우수하였고 균 번식이 발생하지 않았다. 이를 통해 발 각질 제거팩을 사용한 후 발의 각질세포가 떨어져 나가 매끄러웠으며, 미용 영양액의 공급으로 24시간 후에도 보습력이 오랫동안 유지되는 것으로 보아 발 상태의 개선 효과가 현저하게 우수한 것을 확인하였다.
① 상기 고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지가 22:78 내지 20:80 중량비로 혼합된 매트릭스 수지 100 중량부에 대하여, ② 상기 산화칼슘 분말 2.8 내지 3.2 중량부 및 상용화제 0.9 내지 1.1 중량부를 포함하고, ③ 상기 고분자 수지는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)이고, ④ 상기 패각류는 굴 껍질이고, ⑤ 상기 산화칼슘 분말은 평균 입경이 23 내지 25 ㎛이고, ⑥ 상기 상용화제는 무수말레인산 그라프트 폴리에틸렌(PE-g-MAH)일 수 있다.
다만, 상기 6가지 조건 중 어느 하나라도 충족되지 않는 경우에는 항균성 지속력이 매우 낮아져 효과적이지 못하였고, 매트릭스 수지의 탄성이 좋지 않아 착용감이 저하되었다.
한편, 본 발명은 상기 고탄성 항균 필름용 조성물을 이용하여 제조된 고탄성 항균 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 고탄성 항균 필름; 및 상기 고탄성 항균 필름의 일면에 코팅된 산 성분 에센스;를 포함하는 미용팩을 제공한다.
상기 산 성분 에센스는 알파-하이드록시산(α-hydroxyacid, AHA), 베타-하이드록시산(β-hydroxy acid, BHA) 및 글리콜산(gkycolic acid, TCA)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 미용팩은 발 각질 제거팩, 마스크팩, 손팩, 네일팩, 종아리팩 또는 헤어팩일 수 있다.
또한, 본 발명은 패각류를 소성시킨 후 분쇄하여 산화칼슘 분말을 제조하는 단계; 고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지를 55:45 내지 15:85 중량비로 혼합하여 매트릭스 수지를 제조하는 단계; 및 상기 매트릭스 수지 100 중량부에 상기 산화칼슘 분말 1 내지 5 중량부 및 상용화제 0.1 내지 3 중량부를 혼합하여 고탄성 항균 필름용 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 고탄성 항균 필름용 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 산화칼슘 분말을 제조하는 단계 전에 패각류에서 이물질을 제거한 후 세척하는 단계; 및 상기 세척된 패각류를 100 내지 110 ℃에서 30분 내지 2 시간 동안 건조시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 산화칼슘 분말을 제조하는 단계에서 소성은 800 내지 1100 ℃의 온도에서 20 내지 28 시간, 바람직하게는 850 내지 1000 ℃에서 22 내지 26 시간, 가장 바람직하게는 940 내지 960 ℃에서 23 내지 25 시간 동안 수행할 수 있다. 이때, 상기 소성 온도가 800 ℃ 미만이거나 소성 시간이 20 시간 미만이면 패각류가 제대로 소성되지 않아 패각의 주성분인 탄산칼슘(CaCO3)이 산화칼슘(CaO)으로 충분히 전환되지 않을 수 있다. 반대로 상기 소성 온도가 1100 ℃ 초과이거나 소성 시간이 28 시간 초과이면 패각류의 과도한 소성으로 탄산칼슘(CaCO3)이 산화칼슘(CaO)으로 전환되지 않고 탄화되어 항균성 및 기계적 물성이 현저하게 저하될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 고탄성 항균 필름용 조성물을 이축압출기에 투입하여 마스터배치를 제조하는 단계; 및 상기 마스터배치를 블로우 압출한 후 열선 성형법에 의해 고탄성 항균 필름을 제조하는 단계;를 포함하는 고탄성 항균 필름의 제조방법을 제공한다.
상기 고탄성 항균 필름을 제조하는 단계에서 블로우 압출은 티 다이(T-die)를 이용하여 1차 필름을 제작하고, 링 다이(ring die)를 이용하여 2차 필름을 제작할 수 있다. 이어서 상기 2차 필름을 열선-성형법에 의해 연신하여 고탄성 항균 필름으로 성형할 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이 기존의 철형금형 방식은 지속적인 가열방식으로 온도제어가 잘 이루어지지 않은 단점이 있다. 순간발열이 되어야만 제품의 접착성과 실링성이 좋아진다. 주물히터 방식은 순간발열과 온도제어는 정확하지만 NC가공이나 정밀가공이 요구되어 제조원가가 많이 드는 단점이 있고, 복잡한 모양을 만들기 어려운 문제가 있었다. 이에 본 발명의 고탄성 항균 필름의 제조방법은 열선 성형법을 이용함으로써 고탄성 재료를 가공할 수 있으며, 복잡한 모양도 쉽게 제작이 용이하고, 순간발열 또는 순간냉각 시스템에 의해 접착과 실링을 깨끗하게 할 수 있는 이점이 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 9: 고탄성 항균 필름의 제조
굴 패각을 수세미를 이용해 이물질을 제거한 후 증류수에 2~3일 동안 침전시켜 염을 제거하였다. 세척된 굴 패각을 105 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 950 ℃에서 6 시간 굴 패각을 소각시켰다. 소성된 굴패각을 기계적 마찰력을 이용하여 23~25 ㎛의 크기로 분쇄하여 굴 패각 분말(Oyster Shell Powder, OSP)인 산화칼슘 분말을 수득하였다.
저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 및 에틸렌비닐아세테이트(EVA)를 하기 표 1에 나타낸 비율로 혼합하여 매트릭스 수지를 제조하였다. 그 다음 상기 매트릭스 수지 100 중량부에 상기 산화칼슘 분말을 하기 표 1에 나타낸 비율로 혼합하여 고탄성 항균 필름용 조성물을 제조하였다. 그 다음 상기 조성물을 이축압출기(Twin screw extruder)에 투입하고 마스터 배치를 제작하였다. 그런 다음 상기 마스터 배치를 이용하여 블로우 압출(Blow extrusion)을 이용하여 필름을 압출하였다. 그 다음 압출된 필름은 열선-성형방식을 이용하여 고탄성 항균 필름을 성형하였다. 이때, 상기 블로우 압출은 티 다이(Ti-die)를 이용하여 1차 필름을 제작한 후 링 다이(ring die)를 이용하여 2차 필름을 제작하였다.
Figure 112020132099325-pat00001
실험예 1: PE 및 EVA의 혼합비율에 따른 기계적 물성 평가
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 7에서 제조된 고탄성 항균 필름을 이용하여 인장강도, 항복강도, 연신율 및 탄성계수의 기계적 물성을 평가하였다. 이때, 기계적 물성은 만능 물성 시험기(UTM)를 이용하여 ASTM-D638-3(Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics) 규격에 따라 Type IV로 시편이 제작되어 실험을 진행하였다. 각 실험은 5번씩 반복 실험되었으며, 이를 분산으로 나타내었다. 그 결과는 하기 표 2 및 도 1 및 2에 나타내었다.
기계적 물성평가에 대하여 인장강도는 시편이 파단 할 때까지의 최대 인장 하중을 시험 시편의 단면적으로 나누어준 값으로, 이는 단위면적에서 지탱할 수 있는 최대 하중을 나타낸다. 항복강도는 탄성 변형이 일어나는 한계응력을 의미한다. 이는 변형이 일어나기 시작할 때의 하중으로 볼 수 있다. 고탄성을 위해서는 항복강도의 값이 중요하다. 외부 응력이 항복강도를 넘을 경우, 제품은 복원하려는 성질을 잃어버리게 된다.
또한 연신율은 시편이 끊어지기 전의 최대의 길이를 측정한 후, 최초의 길이에 대한 백분율을 나타낸다. 탄성계수는 재료 내부에서 발생하는 응력에 대한 변형을 나타낸다. 이 값이 클수록 잘 변형이 일어나지 않는다. 탄성계수는 클수록 단단한 물질, 변형이 힘든 물질로 볼 수 있으며, 특히 발 팩 용도로 적용할 경우 착용을 위해서는 너무 크지 않은 탄성계수를 필요로 하지만 발 팩 제조를 위해서는 큰 탄성계수를 필요로 한다. 이에 적정한 탄성계수를 필름 적용하여야 한다.
도 1은 상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 7에서 제조된 고탄성 항균 필름의 인장강도(a) 및 항복강도(b)의 물성평가 결과를 나타낸 도면이다.
도 2는 상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 7에서 제조된 고탄성 항균 필름의 연신율(a) 및 탄성계수(b)의 물성평가 결과를 나타낸 도면이다.
Figure 112020132099325-pat00002
상기 표 2 및 도 1, 2를 참조하면, 인장강도의 경우 비교예 1, 2 및 6을 제외하고는 유의미한 차이를 보이지 않았다. 항복강도의 경우 상기 실시예 3에서 가장 우수한 항복 강도를 나타내었고, 두 번째로는 상기 실시예 1 및 2가 우수한 항복 강도를 가지는 것을 확인하였다. 이러한 결과는 무극성인 저밀도 폴리에틸렌과 극성인 에틸렌비닐아세테이트에 대한 혼화성이 떨어져 필름의 강도에 영향을 준 것임을 알 수 있었다. 즉, 상기 실시예 1 내지 3의 경우 EVA의 초산비닐기가 증가함에 따라 화학적 결합이 증진되어 항복강도가 향상되었으나, 상기 비교예 6 및 7의 경우 EVA에 비해 탄성력이 부족한 LDPE의 함량이 줄어듬에 따라 변형에 대한 저항성이 떨어지는 것을 알 수 있었다.
한편, 연신율의 경우 상기 비교예 2(EVA 10 중량%)에서 연신율이 증가하였지만, 상기 비교예 2(EVA 20 중량%)에서는 급격하게 감소하였고, 이후 지속적으로 증가하는 추세를 보였다. 이는 EVA의 함량이 10 중량%(비교예 2)일 때에는 저 함량의 초산비닐이 PE 및 EVA의 화학적 결합을 증진시켜 연신율을 증가시킬 수 있었지만, 20 중량%(비교예 3)일 때 초산 비닐의 함량이 증가함에 따라 PE 및 EVA의 혼화성 문제로 연신율이 감소한 것임을 알 수 있었다. 또한 상기 비교예 3 이후에는 EVA 함량이 증가함에 따라 연신율이 증가되었는데 이는 혼화성 증진과 연신율이 우수한 EVA의 함량에 따른 결과임을 알 수 있었다.
탄성계수의 경우 EVA 함량이 증가함에 따라 감소하는 경향이 보였다. 이는 PE보다 유연한 EVA의 함량 증가에 따른 결과임을 알 수 있었다. 특히 상기 비교예 2(EVA 10 중량%)의 경우 혼화성에 대한 문제로 강도 저하에 따라 나타난 결과임을 알 수 있었다.
이러한 기계적 물성결과를 종합하였을 때, 상기 실시예 1 내지 3의 조성이 고탄성에 적합하였으며, 특히 상기 실시예 3의 경우 가장 우수한 고탄성의 물성을 갖는 것을 알 수 있었다.
실험예 2: 산화칼슘 분말의 함량에 따른 기계적 물성 평가
상기 실시예 4 내지 9 및 비교예 8, 9에서 제조된 고탄성 항균 필름을 이용하여 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 인장강도, 항복강도, 연신율 및 탄성계수의 기계적 물성을 평가하였다. 그 결과는 하기 표 3 및 도 3, 4에 나타내었다.
도 3은 상기 실시예 4 내지 9 및 비교예 8, 9에서 제조된 고탄성 항균 필름의 인장-응력 변형곡선(UTM)을 나타낸 것이다. 상기 도 3을 참조하면, 산화칼슘 분말을 전혀 포함하지 않은 상기 실시예 4 내지 9의 경우 상기 비교예 8, 9와 비교하여 상대적으로 인장 및 응력 변형이 낮게 발생하는 것으로 보아 기계적 강도 저하가 대체로 낮은 것을 알 수 있었다. 특히, 상기 실시예 7 내지 9의 경우 LDPE(20%)/EVA(80%)의 매트릭스 수지에 산화칼슘 분말을 혼합하였을 때 기계적 강도 저하가 적게 나타났으며, 이는 산화칼슘 분말에 대한 혼화성이 우수한 것을 의미하였다.
도 4는 상기 실시예 4 내지 9 및 비교예 8, 9에서 제조된 고탄성 항균 필름의 인장강도(a), 항복강도(b), 연신율(c) 및 탄성계수(d)의 물성평가 결과를 나타낸 도면이다.
Figure 112020132099325-pat00003
상기 표 3 및 도 4를 참조하면, 인장강도의 경우 PE(20%)/EVA(80%)의 조성이 PE(50%)/EVA(50%)에 비해 전체적으로 높은 인장강도를 나타내었으며, 산화칼슘 분말의 함유량이 증가할수록 인장강도가 감소하였다. 특히, 상기 PE(20%)/EVA(80%)에 해당하는 실시예 7 내지 9의 경우 산화칼슘 분말의 함량이 3 중량부까지는 인장강도가 점차 저하되었으나, 5 중량부에서는 인장강도가 소폭 증가하는 것을 확인하였다. 이러한 결과는 산화칼슘 분말의 함유량이 증가함에 따라 산화칼슘 분말끼리의 상호작용이 증진되어 나타난 것임을 알 수 있었다.
항복강도의 경우, 모든 조성비에서 PE(20%)/EVA(80%)가 더 우세한 것을 확인하였다. 또한 상기 인장강도와 마찬가지로 산화칼슘 분말의 함량이 3 중량부까지는 감소하였으나, 5 중량부에서는 현저하게 증가된 것을 확인하였다.
연신율의 경우, 모든 조성비에서 PE(20%)/EVA(80%)가 더 우세한 것을 확인하였다. 또한 산화칼슘 분말의 함량이 증가함에 따라 감소하였으며, 특히 상기 실시예 5(PE(50%)/EVA(50%))에서 급격한 감소 추세를 보였는데, 이는 산화칼슘 분말이 고분자 매트릭스 안에 고르게 분산되지 않아 기계적 강도가 저하된 것임을 알 수 있었다. 반면에 PE(20%)/EVA(80%)에 해당하는 실시예 7 내지 9의 경우 연신율의 감소폭이 매우 낮았으며, 특히 상기 실시예 8일 때 일반 PE 보다 우수한 연신율을 나타내는 것을 확인하였다.
이러한 결과를 종합하였을 때, 상기 실시예 8(PE(20%)/EVA(80%), 산화칼슘 분말 3 중량부)의 경우 기계적 물성이 가장 고르게 우수하였고, 발 각질 제거팩에 적용하는데 적합한 물성을 모두 만족하는 것을 확인하였다.
실험예 3: 항균성 평가
상기 실시예 7 내지 9 및 비교예 9에서 제조된 고탄성 항균 필름에 대하여 항균성 실험과 매트리스 수지 및 산화칼슘 분말과의 혼화성을 확인하기 위한 FTIR을 실시하였다. 이때, 항균성 실험은 JIS Z 2081:2000(Antimicrobial products-Test for antimicrobial activity and efficacy) 규격에 따라 측정되었다. 각 실험은 3번씩 반복 실험하였으며, 이를 항균작용 값인 R(%)로 나타내었다. 또한 FTIR(Fourier transform infrared)은 Spectrum 65 FT-IR spectrometer(PerkinElmer Co., Ltd., MA., Waltham, USA) 기기의 attenuated total reflection(ATR) 모드를 이용하여 측정하였다. 그 결과는 하기 표 4 및 도 5에 나타내었다.
Figure 112020132099325-pat00004
상기 표 4의 결과에 의하면, 상기 실시예 7 내지 9 및 비교예 9를 참조하면, 산화칼슘 분말의 함량이 증가함에 따라 항균성이 향상된 것을 확인하였으나, 실용화하는데에는 충분히 강하지 않는 것을 확인하였다. 이러한 결과의 원인으로는 산화칼슘 분말 및 고분자 매트릭스 수지의 낮은 혼화성으로 인한 응집과 분산성이 떨어지는 것임을 알 수 있었다.
도 5는 순수 LDPE, 순수 EVA, 순수 EVA/LDPE와 상기 실시예 7 내지 9에 대한 FTIR 분석 결과를 나타낸 것이다. 상기 도 6의 FTRF 분석은 상기 매트릭스 수지와 산화칼슘 분말의 혼화성을 확인하기 위한 측정한 것으로 이를 참조하면, 각 스펙트럼 그래프에서 유의미한 스펙트럼 변화가 나타나지 않았다. 이러한 결과는 상기 산화칼슘 분말이 매트릭스 수지 안에서 화학적 결합을 유도하지 못하고, 물리적인 분산만 이루어진 것임을 알 수 있었다. 즉, 상기 산화칼슘 분말의 첨가만으로는 분산성, 기계적 강도 및 항균성 저하 등의 물성 저하로 이어질 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 10 내지 13 및 비교예 10 내지 17: 고탄성 항균 필름의 제조
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 굴 패각 분말(Oyster Shell Powder, OSP)인 산화칼슘 분말과 매트릭스 수지를 각각 제조하였다. 그 다음 상기 매트릭스 수지에 산화칼슘 분말과 상용화제인 PE-g-MA을 하기 표 5에 나타낸 비율로 혼합하여 고탄성 항균 필름용 조성물을 제조하였다. 상기 고탄성 항균 필름용 조성물은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출 및 열선-성형하여 고탄성 항균 필름을 제조하였다.
Figure 112020132099325-pat00005
실험예 4: 상용화제의 함량에 따른 기계적 물성 평가
상기 실시예 10, 11 및 비교예 10 내지 17에서 제조된 고탄성 항균 필름을 이용하여 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 인장-응력 변형, 인장강도, 항복강도, 연신율 및 탄성계수의 기계적 물성을 평가하였다. 그 결과는 하기 표 6, 7 및 도 6에 나타내었다.
도 6은 상기 실시예 10, 11 및 비교예 10 내지 17에서 제조된 고탄성 항균 필름의 인장-응력 변형곡선(UTM)을 나타낸 것이다.
Figure 112020132099325-pat00006
Figure 112020132099325-pat00007
상기 표 6, 7 및 도 6을 참조하면, 상기 비교예 10 내지 13의 경우 상기 산화칼슘 분말의 함량이 1 중량부에서는 기계적 강도가 다소 저하되었으나, 3 중량부 및 5 중량부에서는 점차 기계적 강도가 증가하는 것으로 보아 상기 산화칼슘 분말이 기계적 강도를 일부분 보강할 수 있음을 알 수 있었다.
또한, 상기 비교예 14 내지 16의 경우 상용화제인 PE-g-MA의 함량이 1 중량부일 때는 인장강도, 항복강도, 연신율이 증가하였으며, 탄성계수는 감소하였다. 이는 PE-g-MA가 LDPE와 EVA의 혼화성을 증가시켜 필름을 유연하고, 강하게 만들 수 있음을 의미한다. 반면 PE-g-MA가 3 중량부 이상으로 과하게 들어갈 시 기계적 강도를 저하되는 것을 확인하였다.
또한, 상기 실시예 10 내지 13 및 비교예 17 내지 19를 비교하여 보면, PE-g-MA의 함량이 1 중량부일 때 가장 강한 기계적 강도를 나타내는 반면에 3 중량부를 초과하는 경우 기계적 강도를 저하되는 것을 확인하였다. 특히, 상기 실시예 10의 경우 인장강도, 항복강도, 연신율 및 탄성계수의 기계적 물성이 가장 고르게 우수한 것을 알 수 있었다.
실험예 5: 항균성 평가
상기 실시예 10, 12, 13 및 비교예 14에서 제조된 고탄성 항균 필름에 대하여 상기 실험예 3과 동일한 방법으로 항균성 실험을 실시하였으며, 그 결과는 도 7에 나타내었다.
도 7은 상기 실시예 10, 12, 13 및 비교예 14에서 제조된 고탄성 항균 필름의 항균성 측정결과를 나타낸 것이다. 상기 도 7을 참조하면, 상기 실시예 10, 12, 13의 경우 대장균(E. coli) 및 포도상구균(S. aureus)에 대하여 각각 94% 이상의 항균 활성을 나타내었다. 특히, 상기 실시예 12 및 13의 경우 99% 이상의 우수한 항균 활성을 나타내는 것을 확인하였다.
이와 같이, 기계적 물성 및 항균성 평가 결과를 종합하였을 때, 상기 실시예 10의 경우 미용팩의 고탄성 항균 필름으로 적용하는데 가장 적합한 항균 활성과 기계적 물성을 가지는 것을 알 수 있었다.
실험예 6: 미용팩 제조
상기 실시예 10에서 제조된 고탄성 항균 필름의 일면 전체에 산 성분 에센스인 알파-하이드록시산을 코팅시키고, 통상의 방법에 의해 손 팩과 발 팩의 미용팩을 제조한 후 이를 종래 제품과 비교하였으며, 그 결과는 도 8에 나타내었다.
도 8은 미용팩에 대하여 종래 제품과 본 발명 제품을 비교 분석한 결과이다. 상기 도 8을 참조하면, 종래 제품의 경우 일반적인 손과 발 크기에 비해 제품의 크기가 크기 때문에 스티커를 이용하여 제품을 고정해야 하므로 일상생활을 하는데 불편함이 있음을 보여준다. 반면에, 본 발명 제품의 경우 손 팩 및 발 팩의 제품 크기가 줄어들고 고탄성을 가져 손과 발 크기에 맞게 늘어나므로 스티커 사용이 불필요하고 일상생활이 자유로운 이점이 있다. 또한 고탄성에 의해 손과 발에 꽉 끼이므로 미용액 흡수가 원활하게 이루어질 수 있음을 보여준다.

Claims (14)

  1. 고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지가 22:78 내지 20:80 중량비로 혼합된 매트릭스 수지 100 중량부에 대하여,
    패각류를 소성시켜 수득된 산화칼슘 분말 2.8 내지 3.2 중량부 및 상용화제 0.9 내지 1.1 중량부를 포함하고,
    상기 고분자 수지는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)이고,
    상기 패각류는 굴 껍질이고,
    상기 산화칼슘 분말은 평균 입경이 23 내지 25 ㎛이고,
    상기 상용화제는 무수말레인산 그라프트 폴리에틸렌(PE-g-MAH)인 것인 고탄성 항균 필름용 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 고탄성 항균 필름용 조성물은 대장균(Escherichia coil) 및 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)에 대하여 항균활성을 가지는 것인 고탄성 항균 필름용 조성물.
  7. 삭제
  8. 제1항 또는 제6항의 고탄성 항균 필름용 조성물을 이용하여 제조된 고탄성 항균 필름.
  9. 제8항의 고탄성 항균 필름; 및 상기 고탄성 항균 필름의 일면에 코팅된 산 성분 에센스;를 포함하는 미용팩.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 산 성분 에센스는 알파-하이드록시산(α-hydroxyacid, AHA), 베타-하이드록시산(β-hydroxy acid, BHA) 및 글리콜산(gkycolic acid, TCA)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 미용팩.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 미용팩은 발 각질 제거팩, 마스크팩, 손팩, 네일팩, 종아리팩 또는 헤어팩인 것인 미용팩.
  12. 패각류를 소성시킨 후 분쇄하여 산화칼슘 분말을 제조하는 단계;
    고분자 수지 및 에틸렌비닐아세테이트 수지를 22:78 내지 20:80 중량비로 혼합하여 매트릭스 수지를 제조하는 단계; 및
    상기 매트릭스 수지 100 중량부에 상기 산화칼슘 분말 2.8 내지 3.2 중량부 및 상용화제 0.9 내지 1.1 중량부를 혼합하여 고탄성 항균 필름용 조성물을 제조하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 고분자 수지는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)이고,
    상기 패각류는 굴 껍질이고,
    상기 산화칼슘 분말은 평균 입경이 23 내지 25 ㎛이고,
    상기 상용화제는 무수말레인산 그라프트 폴리에틸렌(PE-g-MAH)인 것인 고탄성 항균 필름용 조성물의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 산화칼슘 분말을 제조하는 단계에서 소성은 800 내지 1100 ℃의 온도에서 20 내지 28 시간 동안 수행하는 것인 고탄성 항균 필름용 조성물의 제조방법.
  14. 제12항 또는 제13항의 고탄성 항균 필름용 조성물을 이축압출기에 투입하여 마스터배치를 제조하는 단계; 및
    상기 마스터배치를 블로우 압출한 후 열선 성형법에 의해 고탄성 항균 필름을 제조하는 단계;
    를 포함하는 고탄성 항균 필름의 제조방법.
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