KR102481189B1 - 난연성 수지 조성물 및 이를 이용하여 제조된 배터리팩 - Google Patents

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조희민
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Abstract

본 출원은 팽창성 흑연(Expandable graphite); 및 질화붕소(BN)를 포함하고, 상기 팽창성 흑연의 입자의 평균 직경은 60 ㎛ 내지 635 ㎛이고, 평균 팽창율이 100 배 내지 400 배인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물에 관한 것으로, 난연성 및 방열성이 우수하다는 장점이 있다.

Description

난연성 수지 조성물 및 이를 이용하여 제조된 배터리팩{A FLAME RETARDANT RESIN COMPOSITION AND BATTERY PACK MANUFACTURED USING THE SAME}
본 발명은 난연성 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 팽창성 흑연 및 질화붕소가 포함된 난연성 수지 조성물에 관한 것이다.
근래의 자동차는 기존의 엔진형 자동차에서 전기자동차로 점차적으로 변화되어 가고 있다. 이에 이차전지의 사용량이 늘고 있으며, 주행거리의 향상을 위하여 고용량의 배터리의 사용이 늘어나고 있다. 배터리의 용량이 늘어나면서 배터리의 안전성과 성능의 극대화를 위하여서는 난연과 방열문제의 해결이 매우 중요한 기술적 과제로 대두되고 있다.
일반적으로, 이차 전지의 종류로는 니켈 카드뮴 전지, 니켈 수소 전지, 리튬 이온 전지 및 리튬 이온 폴리머 전지 등이 있다. 이러한 이차 전지는 디지털 카메라, P-DVD, MP3P, 휴대폰, PDA, Portable Game Device, Power Tool 및 E-bike 등의 소형 제품뿐만 아니라, 전기 자동차나 하이브리드 자동차와 같은 고출력이 요구되는 대형 제품과 잉여 발전 전력이나 신재생 에너지를 저장하는 전력 저장 장치와 백업용 전력 저장 장치에도 적용되어 사용되고 있다.
그리고, 이차 전지가 고온에 노출되거나 내부 단락, 외부 단락, 과충전 또는 과방전 등 비정상적으로 작동되는 경우, 유기 전해질이 분해됨에 따라 발생하는 열에 의해 분리막이 수축하면서 양극과 음극이 서로 직접 접촉하여 단락(쇼트, Short)이 발생할 가능성이 높아진다. 이러한 단락으로 인해 전지 내부에 급격한 전자 이동이 발생하면 이차 전지가 폭발하고 화재가 발생하여 안전성에 문제가 있다.
한편, 순수 고분자 수지만으로 산업계에서 요구되는 난연 및 방열 성능을 만족시키는 것은 일부 특수한 계를 제외하고는 매우 어려워 각종 고분자 복합재료가 개발되고 시판되고 있다. 종래에는 금속, 탄소재료와 같은 고열전도성 미립자를 필러로 고분자와 혼합하여 기본 고분자 물질에 난연물성 또는 열전도성을 부여하는 방식의 재료 개발이 주로 이뤄져 왔지만, 필러를 단순하게 고분자에 균일 분산하는 것만으로는 높은 물성을 반영하기 어렵다는 문제가 있다. 또한, 필러의 고충진화는 접착성, 유동성, 가공성, 절연성, 편단성 등과 같은 기계적 물성의 현저한 저하를 일으키기 때문에 적은 필러 첨가량으로 기존 재료의 물성을 뛰어넘는 고분자 복합재료의 개발이 요구되는 실정이다.
따라서, 배터리 셀 모듈간 발생되는 열 전이를 지연시키고, 기계적 물성을 유지하면서 난연 및 방열 성능이 개선된 수지 조성물에 대한 기술 개발이 필요하다.
대한민국 등록특허 제10-1703377호(2017.02.06. 공고)
본 출원이 해결하고자 하는 과제는 상기 문제점을 해결하고, 조성물의 기계적 물성을 유지시키면서도 향상된 난연 및 방열 특성을 가지는 난연 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 출원이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기 난연성 수지 조성물로 제조한 것이고, V-0 등급의 난연성을 가지면서도 열 폭주시 우수한 흡열 효과를 가질 수 있는 배터리팩을 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 출원의 하나의 실시예는, 팽창성 흑연(Expandable graphite); 및 질화붕소(BN)를 포함하고, 상기 팽창성 흑연은 입자의 평균 직경이 60 ㎛ 내지 635 ㎛이고, 평균 팽창율이 100 배 내지 400 배이며, 팽창개시 온도가 200 ℃ 내지 300 ℃인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물을 제공한다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 팽창성 흑연은, 극성 관능기가 결합될 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 극성 관능기는, 하이드록시기, 에폭시기, 락톤기, 카르복실기, 페놀기, 파이론기 및 케톤기로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 팽창성 흑연은, 200 ℃ 내지 300 ℃의 팽창 개시 온도를 가질 수 있고, 공극률은 5 % 내지 30 %이며, 상기 팽창성 흑연이 팽창된 후의 공극률은 60 % 내지 90 %일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 조성물은, 폴리올레핀계 수지; 유리섬유 또는 표면 처리된 유리섬유; 및 난연제; 를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 폴리올레핀계 수지는, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리설포네이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐아세탈, 폴리메틸메타아크릴에이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 변성 폴리페닐렌옥사이드, SBS, SAN, 합성고무, 페놀수지, 에폭시수지, 아크릴수지, 이들의 블렌드 및 이들의 공중합체로 이루어진 군 중 선택되는 적어도 하나 이상일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 난연성 수지 조성물은, 조성물 총 중량을 기준으로, 폴리올레핀계 수지 30 중량% 내지 80 중량%; 유리섬유 또는 표면 처리된 유리섬유 10 중량% 내지 30 중량%; 난연제 1 중량% 내지 20 중량%; 질화붕소 1 중량% 내지 10 중량%; 및 팽창성 흑연 1 중량% 내지 10 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 조성물에서, 팽창성 흑연 : 질화붕소의 질량비는 7:1 내지 1:7 인 것일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 난연성 수지 조성물의 용융흐름지수(MI)는, 10 g/10min 내지 50 g/10min 인 것일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 난연성 수지 조성물을 성형한 시편의 충격강도는, 60 J/m 내지 200 J/m인 것일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 난연성 수지 조성물을 성형한 시편의 열전도성은, 0.4 W/m·K 내지 2.0 W/m·K인 것일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 난연성 수지 조성물을 성형한 시편의 표면저항은, 1010 ohm/sq 내지 1017 ohm/sq인 것일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예는, 상기 난연성 수지 조성물을 압출공정, 사출공정 또는 이들의 조합 공정을 통해 성형하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 자동차용 배터리 팩을 제공한다.
본 출원의 하나의 실시예에 따른 난연성 수지 조성물은 팽창성 흑연 및 질화붕소를 포함함으로써, 기계적 물성이 저하되지 않게 유지하면서도 향상된 난연성과 방열성을 동시에 가진다는 장점이 있다.
본 출원의 하나의 실시예에 따른 난연성 수지 조성물은 팽창성 흑연의 팽창 개시 온도가 200 ℃ 내지 300 ℃ 이므로 고온에서 팽창성 흑연이 팽창하여 방열 효과를 가진다는 장점이 있다.
본 출원의 하나의 실시예에 따른 난연성 수지 조성물로 제조한 배터리 팩은 배터리 셀의 열 폭주시 200 ℃ 내지 300 ℃ 의 온도에서 상기 팽창성 흑연이 팽창하여 셀 간의 열 전이를 지연시킬 수 있다는 장점이 있다.
이하, 본 출원을 보다 상세히 설명한다.
이하의 특정한 기능적 설명들은 단지 본 출원의 개념에 따른 실시예를 설명하기 위하여 예시된 것으로, 본 출원의 개념에 따른 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
본 출원의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들은 본 명세서에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 출원의 개념에 따른 실시예들을 특정한 개시 형태에 한정하려는 것이 아니며, 본 출원의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용하는 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로 본 출원을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 출원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로 해석되어야 하며, 본 명세서에서 명백하게 정의하지 않는 한 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하에서는 본 출원에 따른 기계적 물성이 향상된 난연성 수지 조성물, 이의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다.
본 출원의 하나의 실시예는, 팽창성 흑연(Expandable graphite); 및 질화붕소(BN)를 포함하고, 상기 팽창성 흑연의 입자의 평균 직경은 60 ㎛ 내지 635 ㎛이고, 평균 팽창율이 100 배 내지 400 배인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물을 제공한다.
본 출원에서 용어 “조성물”은 본 명세서 내에서 “복합재” 또는 “복합재료”와 함께 혼용하여 기재될 수 있으며, 두 가지 이상의 소재가 모여서 형성된 것으로 이해될 수 있다.
팽창 흑연은 팽창된 흑연(Expanded graphite)과 팽창성 흑연(Expandable graphite)으로 구분될 수 있다.
본 출원에서 용어 “팽창성 흑연”은 팽창이 가능한 흑연(Expandable graphite)으로써, 산화흑연(Graphite Oxide)이라고 할 수 있으며, 상기 팽창성 흑연은 산, 알칼리 및 염 등의 화학물질을 천연 인상흑연에 화학적으로 탄소 원자에 결합시킬 수 있다.
일반적으로 흑연의 입자 크기가 클수록 흑연의 팽창율이 높으며, 난연 성능이 우수하나 방열 성능이 낮을 수 있으므로 적절한 입자 크기의 흑연을 사용하여야 한다.
상기 팽창성 흑연의 입자의 평균 직경은 60 ㎛ 내지 635 ㎛일 수 있고, 구체적으로, 상기 팽창성 흑연의 입자의 평균 직경은 74 ㎛ 이상, 88 ㎛ 이상, 105 ㎛ 이상, 125 ㎛ 이상 일수 있으며, 595 ㎛ 이하, 420 ㎛ 이하, 297 ㎛ 이하, 210 ㎛ 이하일 수 있다.
상기 팽창성 흑연의 입자의 평균 직경이 635 ㎛ 초과할 경우, 방열 성능이 낮은 문제가 있으며, 60 ㎛ 미만일 경우 난연 성능이 낮은 문제가 있다.
상기 팽창성 흑연은 100 배 내지 400 배의 평균 팽창율로 팽창될 수 있으며, 100 배 미만의 팽창율로 팽창되면 난연 성능이 떨어지는 문제가 있다. 상기 흑연의 부피가 팽창되면서 산소가 불꽃에 접근할 수 없는 단연층을 형성함으로써 물리적인 소화작용을 할 수 있다는 장점이 있다.
본 출원의 질화붕소는 높은 전기절연성, 높은 열전도율, 고온에서의 안정성 및 산에 뛰어난 내식성을 가질 수 있고, 가공시 마모성이 없다는 장점이 있다. 그러나, 질화붕소는 소수성 특성으로 인해 균일하게 분산되는 것이 어렵고, 많은 함량이 첨가되면 다른 난연제가 추가되지 않는 한 난연성이 저하된다는 문제가 있으므로 적절한 함량으로 포함되는 것이 좋다. 또한, 분산력을 향상시키기 위하여 표면에 벤질아민 또는 벤질 알코올을 치환하여 친수성으로 표면이 개질된 질화붕소를 사용할 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 팽창성 흑연은, 극성 관능기가 결합될 수 있다. 상기 극성 관능기는, 하이드록시기, 에폭시기, 락톤기, 카르복실기, 페놀기, 파이론기 및 케톤기로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상일 수 있다.
상기 팽창성 흑연은, 극성 관능기를 포함하거나, 추가적으로 비극성 관능기를 더 포함할 수도 있다.
상기 극성 관능기는 이온결합, 수소결합, 배위결합, 공유결합, 비공유결합, 반데르 발스의 힘, 할로젠결합, 화학결합, 이중결합, 삼중결합, 금속결합, 펩타이드결합, 다이설파이드결합, 글리코사이드 결합, 인산다이에스터결합, 에스터결합 또는 선형결합의 방법으로 팽창성 흑연에 결합될 수 있으며, 결합 방법이 특별히 제한되지 않는다. 구체적으로 상기 극성 관능기는 팽창성 흑연에 이온결합될 수 있다.
상기 극성 관능기가 팽창성 흑연의 표면에 결합되면, 하이드록시기나 카르복실기 등의 극성 관능기들 서로간의 상호 작용 또는 다른 구성 성분과의 상호작용으로 분산성이 증가되는 장점이 있고, 고분자 수지와 균일하게 분산되는 장점이 있다.
상기 팽창성 흑연이 포함된 난연 수지 조성물을 배터리 팩으로 제조하는 경우 배터리 셀이 열 폭주 되는 특정 온도에 도달시에 흑연 층간화합물(GIC, Graphite Intercalation on Compounds)이 분해되어 가스를 생성하고 흑연이 팽창할 수 있다.
통상 배터리의 열 폭주는 보통 음극에서 70 ℃ 내지 90 ℃ 일 수 있으며, 양극에서는 130 ℃ 내지 150 ℃ 일 수 있다. 구체적으로, 리튬이온 배터리의 열 폭주는 보통 100 ℃ 내지 120 ℃ 이상의 온도에서 일정 시간 유지 후 발생할 수 있다. 한편, 난연성 수지 조성물의 용융점은 150 ℃ 내지 180 ℃ 일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 팽창성 흑연의 팽창 개시 온도는 200 ℃ 내지 300 ℃ 일 수 있다. 구체적으로, 상기 팽창성 흑연의 팽창 개시 온도는 210 ℃ 이상, 230 ℃ 이상, 250 ℃ 이상일 수 있고, 290 ℃ 미만, 270 ℃ 미만일 수 있다.
상기 팽창성 흑연이 포함된 난연 수지 조성물을 배터리 팩으로 제조하는 경우 배터리의 열 폭주 제어를 위한 팽창성 흑연의 팽창 개시 온도는 200 ℃ 이상 일 수 있다. 팽창성 흑연의 팽창 개시 온도는 200 ℃ 미만일 경우, 수지 조성물 제조시에 흑연이 미리 팽창할 수 있는 문제가 있고, 상기 조성물로 제조된 배터리팩 내의 셀이 열 폭주 할 때 셀 간의 열 전이를 지연시키지 못하여 다른 셀까지 열을 전이시켜버리는 문제가 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 팽창성 흑연의 공극률은 5 % 내지 30 % 일 수 있다. 상기 팽창성 흑연이 팽창된 후의 공극률은 60 % 내지 90 % 일 수 있다.
상기 팽창성 흑연의 공극률이 5 % 미만일 경우 팽창 개시 온도 도달시에 팽창이 일어나지 않는 문제가 있으며, 상기 팽창성 흑연의 공극률이 30 % 초과할 경우 충격강도와 같은 기계적 물성을 유지할 수 없는 문제가 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 조성물은, 폴리올레핀계 수지; 유리섬유 또는 표면 처리된 유리섬유; 및 난연제;를 더 포함할 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 조성물은, 조성물 총 중량을 기준으로, 폴리올레핀계 수지 30 중량% 내지 80 중량%; 유리섬유 또는 표면 처리된 유리섬유 10 중량% 내지 30 중량%; 난연제 1 중량% 내지 20 중량%; 질화붕소 1 중량% 내지 10 중량%; 및 팽창성 흑연 1 중량% 내지 10 중량%를 포함할 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 폴리올레핀계 수지는, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리설포네이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐아세탈, 폴리메틸메타아크릴에이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 변성 폴리페닐렌옥사이드, ABS, SBS, SAN, 합성고무, 페놀수지, 에폭시수지, 아크릴수지 및 이들의 블렌드 또는 공중합체로 이루어진 군 중 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 조성물은 폴리올레핀 수지에 물성에 따라 종래의 산화방지제 또는 윤활제를 더 포함할 수 있다.
산화방지제는 수지용 산화방지제로서, 공지의 인계 산화방지제, 유황계 산화방지제, 포스파이트계 산화방지제나 티오에테르계 산화방지제 등의 페놀계 산화방지제, 아민계 산화방지제로 이루어진 군 중 선택되는 하나 이상일 수 있다. 윤활제는 공지의 윤활제로서, 지질류, 폴리에틸렌 왁스, 마이크로 크리스탈린 왁스를 제외한 왁스류 및 실리콘 수지류로 이루어진 군 중 선택되는 하나 이상일 수 있다.
구체적으로, 상기 폴리올레핀계 수지는 폴리아미드 또는 폴리프로필렌일 수 있다.
상기 난연제는 인계 난연제일 수 있다. 상기 인계 난연제는 유기 인산 화합물, 유기 인산염 화합물 및 이들의 혼합물일 수 있으며, 예를 들어 유기 인산 화합물은 적인, 인산, 오르토인산멜라민, 피로인산멜라민, 폴리인산멜라민, 인산멜라민 등 일 수 있고, 유기 인산염 화합물은 오르토인산피페라진, 피로인산피페라진, 폴리인산피페라진 등일 수 있다. 구체적으로, 인계 난연제는 적인 난연제일 수 있다.
상기 인계 난연제는 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 필요에 따라 종래 공지의 난연 조제, 발포제 등을 더 포함할 수 있으며, 성분에 해당하는 탄화 촉진제를 포함하고 있어도 된다.
상기 난연제는, 할로겐 난연제를 포함하지 않는 난연제일 수 있으며, 비할로겐 난연제 일 수 있다.
상기 비할로겐계 난연제는, 인산 에스테르계 난연제, 폴리인산 암모늄, 적린, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 및 팽창 흑연 등을 들 수 있다. 예를 들면, 인산 에스테르계 난연제로서는 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트, 트리크실레닐포스페이트, 트리스(이소프로필페닐)포스페이트, 트리스(o- 또는 p-페닐페닐)포스페이트, 트리나프틸포스페이트, 크레실디페닐포스페이트, 크실레닐디페닐포스페이트, 디페닐(2-에틸헥실)포스페이트, 디(이소프로필페닐)페닐포스페이트, o-페닐페닐디크레실포스페이트, 트리스(2,6-디메틸 페닐)포스페이트, 테트라페닐-m-페닐렌디포스페이트, 테트라페닐-p-페닐렌디포스페이트, 페닐레조르신·폴리포스페이트, 비스페놀A-비스(디페닐포스페이트), 비스페놀A·폴리페닐포스페이트 또는 디피로카테콜하이포디포스페이트일 수 있고, 이에 제한되지 않는다. 인산 에스테르계 난연제는 지방산·방향족 인산 에스테르로서 디페닐(2-에틸헥실)포스페이트, 디페닐-2-아크릴로일옥시에틸포스페이트, 디페닐-2-메타크릴로일옥시에틸포스페이트, 페닐네오펜틸포스페이트, 펜타에리트리톨디페신한닐디포스페이트 또는 에틸피로카테콜포스페이트 등의 오르토인산 에스테르 및 이들의 혼합물을 더 포함할 수 있다.
상기 난연 조제는 예를 들면, 펜타에리트리톨, 펜타에리트리톨 이량체 이상의 축합체 및 이의 에스테르, 디펜타에리트리톨과 이의 에스테르 및 트리펜타에리트리톨과 이의 에스테르, 셀룰로오스, 말토오스, 글루코오스, 아라비노오스, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌·비닐알코올 공중합체 등의 폴리올; 이들 폴리올 성분과 카르복실산이 반응하여 생성하는 에스테르 화합물; 또는 멜라민, 그 밖의 멜라민 유도체, 구아나민 또는 그 밖의 구아나민 유도체, 멜라민(2,4,6-트리아미노-1,3,5-트리아진), 이소시아누르산, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누르산, 트리스(히드록시메틸)이소시아누르산, 트리스(3-히드록시프로필)이소시아누레이트, 트리스(4-하이드록시페닐)이소시아누레이트 등의 트리아진계 유도체;로 이루어진 군 중 선택되는 적어도 하나 이상일 수 있다. 또한, 상기 난연 조제는 인계 난연제에 단독으로 포함되어 사용될 수 있고, 조합하여 사용될 수도 있다. 난연 조제의 첨가에 의해 난연제의 배합량은 일부 저감될 수 있거나, 난연제 단독으로 얻어지지 않는 난연성이 추가로 얻어질 수 있으므로, 난연제에 배합하는 수지의 종류나 용도에 따라 적당히 병용될 수 있다. 난연 조제의 입경, 융점, 점도 등은 난연 특성의 효과나 분체 특성에서 우수한 것이 되도록 선택할 수 있다.
상기 발포제는, 멜라민, 멜라민포름알데히드 수지, 탄소수 4∼9의 메틸올멜라민, 시아누르산 멜라민 등의 멜라민 유도체; 요소, 티오요소, (티오)요소-포름알데히드 수지, 탄소수 2∼5의 메틸올(티오)요소 등의 요소 유도체; 벤조구아나민, 페닐구아나민, 아세토구아나민, 숙시닐구아나민 등의 구아나민류; 구아나민류와 포름알데히드와의 반응 생성물, 디시안디아미드, 구아니딘 및 술팜산 구아니딘 등의 질소 함유 화합물;로부터 선택되는 것일 수 있다.
상기 탄화 촉진제는, 예를 들면 페로센 등의 유기 금속 착체 화합물, 수산화코발트, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄 등의 금속 수산화물, 붕산마그네슘, 붕산칼슘마그네슘 등의 붕산 알칼리 토류 금속염, 붕산망간, 붕산아연, 메타붕산아연, 삼산화안티몬, 알루미나삼수화물, 중탄산마그네슘, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화규소, 산화지르코늄, 산화바나듐, 산화몰리브덴, 산화니켈, 산화망간, 산화티탄, 산화규소, 산화코발트, 산화아연 등의 금속 산화물류, 제올라이트 등의 알루미노규산염, 실리카티타니아 등의 규산염형 고체산, 인산칼슘, 인산마그네슘, 인산알루미늄, 인산아연 등의 금속 인산염, 하이드로탈사이트, 카올리나이트, 세리사이트, 파이로필라이트, 벤토나이트, 탈크 등의 점토 광물류일 수 있다.
상기 바인더는 유리섬유 또는 표면 처리(sizing)된 유리섬유일 수 있다.
상기 유리섬유는 단섬유 또는 장섬유일 수 있으며, 상기 유리섬유는 길이가 1mm 내지 5mm이고, 직경이 5 ㎛ 내지 15 ㎛ 일 수 있으며, 길이가 2 mm 내지 3 mm이고, 직경이 10 ㎛ 내지 13 ㎛의 유리 단섬유일 수 있다. 또한, 상기 유리섬유는 잘게 잘린 형태(chopped strands)이거나 표면 처리된 형태일 수 있다.
상기 바인더는 단섬유 표면에 도포되면 윤활성과 집속성을 부여하는 효과가 있으며, 우레탄계 바인더, 에폭시계 바인더, 아크릴계 바인더, 폴리에스테르계 바인더, 비닐에스테르계 바인더, 폴리올레핀계 바인더, 폴리에테르계 바인더 및 카르본산계 바인더로 이루어진 군 중 선택되는 하나 이상일 수 있다. 2종 이상의 바인더가 조합된 경우에는 우레탄과 에폭시계 바인더, 우레탄과 아크릴계 바인더 또는 우레탄과 카르본산계 바인더 등 일 수 있다.
폴리올레핀계 바인더로는 예를 들어, 초고분자량폴리에틸렌 수지, 고밀도폴리에틸렌 수지, 저밀도폴리에틸렌 수지, 초저밀도폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스티렌 수지, 및 폴리에틸렌공중합체 등의 폴리올레핀 수지를 들 수 있고, 폴리에틸렌공중합체로 프로필렌, 부텐-1, 이소프렌, 부타디엔 등의 α-올레핀류 등과 같은 에틸렌과 공중합가능한 다른 모노머의 공중합체를 들 수 있다.
한편, 상기 유리섬유는 실란커플링제 등의 실란계 화합물, 티타네이트커플링제 등의 티탄계 화합물 및 크롬계 화합물 등으로 표면 처리(sizing)된 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 유리섬유는 실란계 화합물로 표면 처리될 수 있으며, 예를 들어 상기 실란계 화합물은 알킬기를 갖는 실란커플링제, 아릴기를 갖는 실란커플링제, 비닐기를 갖는 실란커플링제, 아미노기를 갖는 실란커플링제, 에폭시기를 갖는 실란커플링제, (메트)아크릴기를 갖는 실란커플링제 및 메르캅토기를 갖는 실란커플링제로 이루어진 군 중 선택되는 하나 이상일 수 있다. 상기 표면 처리가 된 형태의 유리섬유는 본 출원의 하나의 실시예인 폴리올레핀계 수지와의 상용성을 더욱 향상시켜 수지 조성물의 성형성을 개선시켜주는 장점이 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 조성물은, 팽창성 흑연 : 질화붕소의 질량비가 7:1 내지 1:7 일 수 있다. 구체적으로, 상기 조성물은 팽창성 흑연 : 질화붕소의 질량비가 4:1 내지 1:4 일 수 있다. 상기 팽창성 흑연 : 질화붕소의 질량비가 7:1을 벗어날 경우 표면저항 및 충격강도와 같은 기계적 물성을 유지할 수 없는 문제가 있다. 상기 팽창성 흑연 : 질화붕소의 질량비가 1:7을 벗어날 경우 난연 물성이 떨어지는 문제가 있으며 충격강도와 같은 기계적 물성을 유지할 수 없는 문제가 있다.
용융흐름지수(MI)는 일정 조건하에 수지 용융물을 피스톤에서 압출하였을 때의 유량으로, 용융물의 흐름의 용이성을 나타내는 지수이다. 즉, 고분자 물질의 유동성을 파악하는데 활용될 수 있다. 일반적으로 분자량이 높을수록 MI 값은 낮은 값을 갖는다. MI 값이 높으면 사출 성형성이 우수하며, MI 값이 낮은 경우 압출에 유리한 편이다.
본 출원의 난연성 수지 조성물을 이용하여 성형 공정을 진행할 경우, MI 값이 10 g/10min 내지 60 g/10min인 경우 사출 성형성이 우수한 장점이 있다. 구체적으로 15 g/10min 내지 40 g/10min일 수 있다. 상기 범위를 가지는 난연성 수지 조성물을 대상으로 사출 성형성이 우수하다는 장점이 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 수지 조성물을 성형한 시편의 충격강도는 60 J/m 내지 200 J/m일 수 있다. 상기 충격강도가 60 J/m 미만이면 조성물의 기계적 물성이 저하되어 사용이 불가능하다는 문제가 있고, 200 J/m을 초과하면 첨가되는 소재 대비 가격 및 성능의 효율성이 떨어진다는 문제가 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 수지 조성물을 성형한 시편의 열전도성은 0.4 W/m·K 내지 2.0 W/m·K인 것일 수 있다. 구체적으로, 열전도성은 0.6 W/m·K 내지 1.5 W/m·K일 수 있다. 상기 열전도성이 0.4 W/m·K 미만이면 방열이 불가능하다는 문제가 있고, 상기 열전도성이 0.6 W/m·K 이상이면 방열 성능이 더 우수하다는 장점이 있다. 2.0 W/m·K을 초과하면 배터리 셀의 열 폭주시, 셀 간의 열이 전이되어 더 큰 화재의 위험이 있고, 1.5 W/m·K 이하이면 셀의 열 폭주시, 셀 간의 열 전이 지연 효과가 더 우수하다는 장점이 있다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 수지 조성물을 성형한 시편의 표면저항은 1010 ohm/sq 이상 1017 ohm/sq 이하일 수 있다. 구체적으로 1012 ohm/sq 이상일 수 있고, 1016 ohm/sq 이하, 1015 ohm/sq 이하일 수 있다.
본 출원의 하나의 실시예는, 상기 난연 수지 조성물을 이용하여 제조된 성형품을 제공할 수 있다.
상기 성형품의 예로는, 각종 전기전자 부품, 건축재료, 생활용품, 스포츠 용품, 자동자 부품에서 유리하게 사용될 수 있다. 구체적으로, 좌석(충전물, 겉감 등), 벨트, 천정 커버, 컴패터블 탑(compatible top), 암 레스트, 도어트림, 리어 패키지 트레이(rear package tray), 카펫, 매트, 선바이저, 포일 커버, 매트리스 커버, 에어백, 절연재, 손잡이, 손잡이 끈, 전선피복재, 전기절연재, 도료, 코팅재, 마감재, 바닥재, 코너벽, 카펫, 벽지, 벽장재, 외장재, 내장재, 지붕재, 데크재, 벽재, 기둥재, 깔판, 담의 재료, 골조 및 조형, 창문 및 도어형재, 지붕널, 판벽, 테라스, 발코니, 방음판, 단열판, 창문재, 자동차, 하이브리드카, 전기자동차, 차량, 선박, 항공기, 건물, 주택 및 건축용 재료나, 토목 재료, 의료(衣料), 커튼, 시트(sheet), 합판, 합성섬유판, 융단, 현관 매트, 시트(seat), 버킷, 호스, 용기, 안경, 가방, 케이스, 고글, 스키판, 라켓, 텐트, 악기 등의 용도로 사용될 수 있으며, 상기 성형품의 용도가 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 하나의 실시예에서, 상기 성형품은 전기차 내부의 방열 특성과 난연 특성을 함께 요구하는 각종 부품, 예를 들어 전기차 내부의 배터리 케이스(배터리 팩) 등에 사용될 수 있다.
구체적으로, 본 출원의 하나의 실시예에 따른 난연 수지 조성물을 압출공정, 사출공정 또는 이들의 조합 공정을 통해 성형하여 얻어지는 자동차용 배터리 팩을 제공할 수 있다.
더 구체적으로, 본 출원의 조성물은 사출공정을 통해 성형하여 얻어지는 것 일 수 있다. 사출공정은 기계적 물성이 및 분산성이 우수한 장점이 있으며, 성형품의 표면 처리시 경도가 높아서 굴곡강도 및 충격강도와 같은 기계적 강도가 우수하다는 장점이 있다. 그리고, 조성물의 코팅 후 6개월 경과 후에도 표면저항의 변화가 없고, 내마모성이 우수하여 난연 및 방열 효과가 현저하게 유지되는 장점이 있다.
이하, 본 출원의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예, 비교예 및 실험예를 제시한다. 다만, 하기의 실시예 및 비교예는 본 출원의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 출원이 하기의 실시예 및 비교예에 의해 한정되는 것은 아니다.
팽창 조건에 따른 팽창성 흑연의 결정
예 1 내지 6의 팽창성 흑연의 열전도성과 난연 특성을 확인하여 표 1에 나타내었다.
흑연 종류 팽창 개시 온도 팽창 전 크기 팽창율 열전도성(W/m·K ) 난연
예 1 100℃ 149 ㎛ 100배 0.8 V-0
예 2 150℃ 149 ㎛ 150배 0.8 V-0
예 3 200℃ 149 ㎛ 250배 0.8 V-0
예 4 250℃ 297 ㎛ 350배 0.3 V-0
예 5 310℃ 149 ㎛ 60배 0.8 V-2
예 6 350℃ 74 ㎛ 60배 1.1 V-2
예 1 및 2의 팽창성 흑연은 난연 수지 조성물을 제조 과정에서 흑연이 팽창하여 조성물 제조가 불가능한 것을 확인하였다. 200℃ 이상에서 팽창이 개시되는 예 3 내지 6의 팽창성 흑연으로 난연 수지 조성물을 제조할 때 제조 과정에서 흑연이 팽창하지 않는 것을 확인하였다. 열전도성과 난연 특성이 우수한 예 4의 팽창성 흑연을 사용하여 하기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5의 난연 수지 조성물을 제조하였다.
<실시예 1>
폴리아미드 65 중량%(나일론6, 롯데케미칼), 유리섬유 20 중량%, 적인 난연제 5 중량%, 질화붕소 5 중량% 및 예 4의 팽창성 흑연 5 중량%를 혼합하여 난연수지 조성물을 제조하였다.
<실시예 2>
폴리아미드 65 중량%(나일론6, 롯데케미칼), 유리섬유 20 중량%, 적인 난연제 5 중량%, 질화붕소 3 중량% 및 예 4의 팽창성 흑연 7 중량%를 혼합하여 난연수지 조성물을 제조하였다.
<실시예 3>
폴리아미드 62 중량%(나일론6, 롯데케미칼), 유리섬유 20 중량%, 적인 난연제 5 중량%, 질화붕소 10 중량% 및 예 4의 팽창성 흑연 3 중량%를 혼합하여 난연수지 조성물을 제조하였다.
<비교예 1>
폴리아미드 58 중량%(나일론6, 롯데케미칼), 유리섬유 20 중량%, 적인 난연제 5 중량%, 질화붕소 2 중량% 및 예 4의 팽창성 흑연 15 중량%를 혼합하여 난연수지 조성물을 제조하였다.
<비교예 2>
폴리아미드 58 중량%(나일론6, 롯데케미칼), 유리섬유 20 중량%, 적인 난연제 5 중량%, 질화붕소 15 중량% 및 예 4의 팽창성 흑연 2 중량%를 혼합하여 난연수지 조성물을 제조하였다.
<비교예 3>
폴리아미드 45 중량%(나일론6, 롯데케미칼), 유리섬유 20 중량%, 적인 난연제 5 중량%, 질화붕소 15 중량% 및 예 4의 팽창성 흑연 15 중량%를 혼합하여 난연수지 조성물을 제조하였다.
<비교예 4>
폴리아미드 65 중량%(나일론6, 롯데케미칼), 유리섬유 20 중량%, 적인 난연제 5 중량% 및 예 4의 팽창성 흑연 10 중량%를 혼합하여 난연수지 조성물을 제조하였다.
<비교예 5>
폴리아미드 65 중량%(나일론6, 롯데케미칼), 유리섬유 20 중량%, 적인 난연제 5 중량% 및 질화붕소 10 중량%를 혼합하여 난연수지 조성물을 제조하였다.
실험예 1: 충격 강도의 측정
상기 시편은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5의 조성물을 사출하여 두께 6.4 mm의 시편을 제조하였다. 상기 제조된 시편을 가지고, 노칭 머신을 이용하여 노치를 형성시킨 다음, 아이조드 임팩트 테스터기를 이용하여 ASTM D256 규격에 의거하여 충격강도(J/m)를 측정하였다.
실험예 2: 난연 특성의 측정
상기 시편은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5의 조성물을 사출하여 두께 3.2mm의 시편을 제조하였다. 상기 제조된 시편을 가지고, UL-94 시험장비로 UL-94 V TEST 규격에 따라 측정하였다. 수직으로 고정된 일정 크기의 시편에 버너의 불꽃을 붙인 후의 연소시간이나 드립성으로부터 난연성을 평가하는 방법으로, 연소시간은 불꽃을 멀리 떨어뜨린 후 시편이 유염 연소를 계속하는 시간의 길이이고, 드립에 의한 솜의 인화는 시편의 하단으로부터 약 300 mm 아래에 있는 표지용의 솜이 시편으로부터의 적하물에 의해 인화되는 것에 의해 결정되며, 난연성의 등급이 나누어진다.
실험예 3: 열전도성의 측정
상기 시편은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5의 조성물을 사출하여 직경 10 mm, 두께 1 mm의 네모난 평판 시편을 제조하였다. 상기 제조된 시편을 가지고, 방열 물성을 알기 위해 열전도성 측정 장비를 가지고, ASTME 1461 규격에 따라 열 전도성을 측정하였다.
실험예 4: 표면 저항의 측정
상기 시편은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5의 조성물을 사출하여 두께 0.5 mm의 시편을 제조하였다. 상기 제조된 시편을 가지고, 표면저항 측정 장비를 이용하여 ASTM D257 규격에 따라 표면저항을 측정하였다.
실험예 5: MI의 측정
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5의 조성물을 용융 흐름지수 측정기 (Melt Flow Index(g/10 min))를 이용하여 ASTM D1238 규격에 의거하여 측정하였다.
상기 실험예 1 내지 5의 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 기본조성 난연/방열 특성
PA 유리 섬유 적인 난연제 BN 팽창성 흑연 충격강도
(J/m)		 난연 물성 열전도성
(W/m·K)		 표면저항
(ohm/sq)		 용융
흐름
지수
(g/10min)
실시예 1 65 20 5 5 5 73 V-0 0.6 1014 20
실시예 2 65 20 5 3 7 76 V-0 0.8 1013 25
실시예 3 62 20 5 10 3 62 V-0 1.0 1015 18
비교예 1 58 20 5 2 15 56 V-0 0.6 108 16
비교예 2 58 20 5 15 2 42 V-2 1.3 1015 12
비교예 3 45 20 5 15 15 32 V-0 1.5 108 8
비교예 4 65 20 5 0 10 79 V-0 0.85 108 15
비교예 5 65 20 5 10 0 48 V-2 0.9 1015 20
그 결과, 실시예 1 내지 3은 난연 물성 V-0를 만족하는 것을 알 수 있고, 그 중 실시예 3은 기계적 물성을 유지하면서 열전도성이 1.0 W/m·K로 방열물성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 1은 난연 물성이 우수하나, 표면저항 및 충격강도와 같은 기계적 물성이 실시예에 비하여 좋지 ?訪柰?, 비교예 2는 방열성능은 우수하나, 난연 물성이 V-2로 좋지 않은 것을 확인할 수 있었다. 비교예 3은 난연성 및 방열성이 우수하나, 표면저항 및 충격강도와 같은 기계적 물성이 실시예에 비하여 좋지 않고 MI 값이 10 g/10min 미만으로 사출 성형성이 좋지 않아 조성물을 제조할 수 없는 문제가 있다. 비교예 4는 표면저항이 108 ohm/sq로 실시예에 비하여 기계적 물성이 좋지 않은 것을 확인할 수 있었다. 비교예 5는 난연 물성이 V-2로 좋지 않으며, 실시예에 비하여 충격강도가 48 J/m로 실시예에 비하여 기계적 물성이 좋지 않은 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 출원의 실시예들은 기계적 물성을 우수하게 유지하면서 난열물성과 방열물성을 동시에 만족한다는 장점이 있다.
이상으로 본 출원의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당 업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 출원의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (13)

  1. 팽창성 흑연(Expandable graphite); 및
    질화붕소(BN)를 포함하고,
    상기 팽창성 흑연은,
    입자의 평균 직경이 60μm 내지 635μm이고,
    평균 팽창율이 100 배 내지 400 배이며,
    팽창개시 온도가 200 ℃ 내지 300 ℃인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 팽창성 흑연은,
    극성 관능기가 결합된 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 극성 관능기는,
    하이드록시기, 에폭시기, 락톤기, 카르복실기, 페놀기, 파이론기 및 케톤기로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 팽창성 흑연의 공극률은 5 % 내지 30 %이며,
    상기 팽창성 흑연이 팽창된 후의 공극률은 60 % 내지 90 %인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 조성물은,
    폴리올레핀계 수지;
    유리섬유 또는 표면 처리된 유리섬유; 및
    난연제; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 폴리올레핀계 수지는,
    폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리설포네이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐아세탈, 폴리메틸메타아크릴에이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 변성 폴리페닐렌옥사이드, SBS, SAN, 합성고무, 페놀수지, 에폭시수지, 아크릴수지, 이들의 블렌드 및 이들의 공중합체로 이루어진 군 중 선택되는 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 난연성 수지 조성물은, 조성물 총 중량을 기준으로,
    폴리올레핀계 수지 30 중량% 내지 80 중량%;
    유리섬유 또는 표면 처리된 유리섬유 10 중량% 내지 30 중량%;
    난연제 1 중량% 내지 20 중량%;
    질화붕소 1 중량% 내지 10 중량%; 및
    팽창성 흑연 1 중량% 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 조성물에서
    팽창성 흑연 : 질화붕소의 질량비는 7:1 내지 1:7 인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  9. 청구항 5에 있어서,
    상기 조성물의 용융흐름지수(MI)는,
    10 g/10min 내지 50 g/10min 인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  10. 청구항 5에 있어서,
    상기 조성물을 성형한 시편의 충격강도는,
    60 J/m 내지 200 J/m인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  11. 청구항 5에 있어서,
    상기 조성물을 성형한 시편의 열전도성은,
    0.4 W/m·K 내지 2.0 W/m·K인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  12. 청구항 5에 있어서,
    상기 조성물을 성형한 시편의 표면저항은,
    1010 ohm/sq 내지 1017 ohm/sq인 것을 특징으로 하는 난연성 수지 조성물.
  13. 청구항 1 내지 청구항 12 중 어느 한 항의 조성물을 압출공정, 사출공정 또는 이들의 조합 공정을 통해 성형하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 자동차용 배터리 팩.
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