KR102479916B1 - 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법 - Google Patents
함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 경화 공정에서 발생하는 기포 발생이 최소화된 함침액을 제조하기 위한 것이고, 이와 같은 함침액을 제공함으로써, 흑연 가공제품의 표면 결함을 방지할 수 있는 효과가 있다. 특히, 본 발명은 불활성 분위기의 고압 기체에서 경화를 수행하여 함침액의 증발을 억제할 수 있고, 함침액이 기공 내부에 보존된 상태에서 경화되도록 할 수 있으므로 양질의 탄화 표면을 형성할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 경화 공정에서 발생하는 기포 발생이 최소화된 함침액을 제조하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 함침액을 구성하는 용제를 제조하는 과정에서 용제의 증발을 최소화하여 점도가 변화되는 것을 방지하기 위한 것이다.
특히, 본 발명은 함침액의 증발을 억제하고, 함침액이 기공 내부에 보존된 상태에서 경화되도록 하여 양질의 탄화 표면을 형성하기 위한 것이다.
유기발광표시장치(Organic Light Emitting diode: 이하, OLED)은 디지털 멀티미디어 시대에 가장 유망한 차세대 표시장치로서 각광받고 있다.
이러한 OLED는 색 순도의 우수성과 빠른 응답속도, 넓은 시야각의 특성을 가지고 있으며, 자발광 소자이므로 액정표시장치(Liquid Crystl Display)와는 달리 백라이트가 필요치 않아 경량화가 가능한 표시장치이다.
이와 같은 OLED는 통상 양극용 투명전극 및 음극 분리용 격벽이 형성된 유리기판 상에 유기발광층을 증착한 후 상기 유기발광층 상에 음극용 금속전극을 형성하고 이후 상기 유리기판의 후면 일부분을 밀폐하여 제조한다.
한편, OLED를 제조하는 경우 통상 진공 증착법이 이용되는데, 이는 유기물을 도가니(Crucible)에 담아 열을 가하여 증발(evaporation)되도록 하여 유기 박막을 형성하는 것이다.
최근에는 세라믹 계열의 도가니 대신 상대적으로 가공이 쉽고 가격이 저렴한 흑연 계열의 도가니의 수요가 증가하고 있으나, 흑연 가공제품인 흑연 도가니의 경우 부분적으로 얼룩이 발생하고 얼룩 부분에서 불순물이 검출되어 OLED 증착기의 증발원으로 사용 시 고온 환경에서 불량을 유발하는 문제점이 있었다.
이를 방지하기 위해 흑연 도가니에 피막을 형성하는 기술이 개발되고 있으나, 함침액에 포함된 각 물질의 비등점(Boiling Point)과 고분자 수지의 가교 반응이 일어나는 열경화 온도가 경화 공정에서 핵심 변수로 작용하고 있다. 액체 상태의 물질은 비등점부터 급격하게 끓어오르는 특성이 있어 함침액을 구성하는 용제의 증발이 완전히 끝나기 전에 비등점 이상을 도달하면 표면에 수많은 기포를 발생시켜 흑연 도가니의 피막의 상태를 악화시키게 되는 문제가 발생하고 있다.
특히, 흑연 도가니의 내부에 채워지지 못한 공동(空洞)이 있을 경우 외기의 급격한 온도 상승으로 공동 내부의 공기가 팽창하여 빠져나오는 기포가 표면에 발생하여 흑연 가공제품의 피막에 영향을 주는 문제가 있다.
또한, 반도체 제조 분야도 마찬가지로 이온주입(Ion-implanter) 및 플라즈마 에칭(Plasma Etching) 장비에도 흑연 가공제품이 사용되는데, 반도체 제조 공정에 사용되는 흑연 가공제품 또한 불순물 및 표면 결함이 발생하는 문제점이 발생하고 있으며, 고 에너지에 대한 마모가 발생하는 문제가 발생하고 있다.
이에, 현재는 불순물 및 표면 결함이 최소화된 흑연 가공제품의 필요성이 증대되고 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 본 발명은 경화 공정에서 발생하는 기포 발생을 최소화할 수 있는 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 함침액을 구성하는 용제를 제조하는 과정에서 용제의 증발을 최소화여 혼합할 수 있는 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법을 제공하는데 목적이 있다.
특히, 본 발명은 질소와 같은 불활성 분위기의 고압 기체를 투입하여 함침액의 증발을 억제하고, 함침액이 기공 내부에 보존된 상태에서 경화되도록 할 수 있는 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 함침액 제조 방법은, 페놀수지(Phenolic Resin), 메틸벤젠 설폰산(Methylbenzene sulfonic acid), 메틸알코올(Methyl Alcohol), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol)을 순차적으로 용기에 혼합하는 단계, 상기 용기 내에 교반용 마그네틱을 추가하여 폐쇄하는 단계 및 상기 용기를 100℃ 조건에서 400~500rpm 속도로 10분간 교반하여 상기 함침액을 제조하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 함침액은, 페놀수지(Phenolic Resin) 30~50 중량부, 메틸벤젠 설폰산(Methylbenzene sulfonic acid) 1.5~5 중량부, 메틸알코올(Methyl Alcohol) 40~56 중량부, 에틸렌글리콜(Ethylene glycol) 20 중량부로 혼합되어 제조될 수 있다.
한편, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 함침액을 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법은 흑연 가공제품을 전처리하는 단계, 전처리된 상기 흑연 가공제품을 상기 함침액에 함침하는 단계, 함침하는 단계를 거친 상기 흑연 가공제품을 고온 조건에서 경화하는 단계 및 경화된 상기 흑연 가공제품을 탄화하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 전처리하는 단계는, 상기 흑연 가공제품을 세척하는 단계 및 세척된 상기 흑연 가공제품을 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 세척하는 단계는, 30℃로 설정된 DIW(De-Ionized Water)에 상기 흑연 가공제품을 담그고, 상기 흑연 가공제품을 1000W 강도의 초음파를 이용하여 100 내지 120초간 상기 흑연 가공제품을 세척하는 것을 특징으로 하고, 상기 건조하는 단계는, 열풍건조기를 이용하여 세척된 상기 흑연 가공제품을 150℃에서 3시간 이상 건조시킬 수 있다.
또한, 상기 함침하는 단계는, 상기 함침액이 담긴 용기를 가열하는 과정 및
상기 가열된 용기에 상기 흑연 가공제품을 투입한 후 일정시간 함침하는 과정을 포함할 수 있다.
또한, 상기 경화하는 단계는, 상기 흑연 가공제품을 함침액흡수부재에 올려 30초 내지 1분간 방치한 후 다른 함침액흡수부재로 옮겨 3시간 내지 4시간 동안 방치하는 상온건조 방식으로 상기 흑연 가공제품을 1차 건조할 수 있다.
또한, 상기 경화하는 단계는, 상기 1차 건조된 흑연 가공제품을 챔버 내에 격납하고, 챔버의 내부 압력을 질소 분위기로 20bar까지 상승시킨 후 6시간 동안 200℃까지 승온시켜 건조하되, 5시간 동안 200℃까지 승온시키는 1차 승온구간 및 1차 승온과정 이후 1시간 동안 200℃를 유지하는 건조유지 구간을 포함하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 1차 승온구간은, 10분 동안 히터온도를 200℃로 설정하는 1차 설정구간(H1), 1차 설정구간(H1) 이후 1시간 50분 동안 히터온도를 200℃에서 유지하는 2차 설정구간(H2), 2차 설정구간(H2) 이후 10분 동안 히터온도를 300℃ 로 설정하는 3차 설정구간(H3), 3차 설정구간(H3) 이후 2시간 20분 동안 히터온도를 300℃에서 유지하는 4차 설정구간(H4), 4차 설정구간(H4) 이후 10분 동안 히터온도를 400℃ 로 설정하는 5차 설정구간(H5), 5차 설정구간(H5) 이후 50분 동안 히터온도를 400℃에서 유지하는 6차 설정구간(H6), 6차 설정구간(H6) 이후 10분 동안 히터온도를 500℃ 로 설정하는 7차 설정구간(H7), 7차 설정구간(H7) 이후 20분 동안 히터온도를 500℃에서 유지하는 8차 설정구간(H8)을 통해 수행될 수 있다.
또한, 상기 탄화하는 단계는, 경화된 상기 흑연 가공제품을 불활성 기체 분위기에서 24시간 동안 1000℃까지 승온시켜 탄소화시키되, 200℃까지 승온시키는 1차 승온구간, 상기 1차 승온구간 이후 2시간 동안 400℃까지 승온시키는 2차 승온구간, 상기 2차 승온구간 이후 6시간 동안 500℃까지 승온시키는 3차 승온구간, 상기 3차 승온구간 이후 2시간 동안 500℃를 유지하는 1차 유지구간, 상기 1차 유지구간 이후 8시간 동안 700℃를 승온시키는 4차 승온구간, 상기 4차 승온구간 이후 4시간 동안 1000℃까지 승온시키는 5차 승온구간, 상기 5차 승온구간 이후 2시간 동안 1000℃를 유지하는 2차 유지구간을 포함하여 수행될 수 있다.
상기와 같은 해결수단에 의해, 본 발명은 경화 공정에서 발생하는 기포를 최소화할 수 있는 용제로 혼합된 함침액을 제공함으로써, 흑연 가공제품의 표면 결함을 방지할 수 있는 효과가 있다.
특히, 본 발명은 불활성 분위기의 고압 기체에서 경화를 수행하여 함침액의 증발을 억제할 수 있고, 함침액이 기공 내부에 보존된 상태에서 경화되도록 할 수 있으므로 양질의 탄화 표면을 형성할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 고온 경화 시 고분자 수지의 저속 증발과 수분 및 고분자 수지의 완전 증발을 방지하기 위해 복수 개의 구간으로 특정 온도까지 승온시켜 수행하므로 흑연 가공제품의 표면 결함을 최소화하여 양질의 탄화 표면을 형성할 수 있는 효과가 있다.
따라서, 본 발명은 흑연 제품 가공 및 코팅 분야는 물론, OLED 제조 및 반도체 제조 분야, 이와 유사 내지 연관된 분야에서 신뢰성 및 경쟁력을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리하는 단계를 설명하기 위한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 함침하는 단계를 설명하기 위한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 경화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 경화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 경화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 8은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 탄화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리하는 단계를 설명하기 위한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 함침하는 단계를 설명하기 위한 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 경화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 경화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 경화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 8은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 탄화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
본 발명에 따른 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법에 대한 예는 다양하게 적용할 수 있으며, 이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 가장 바람직한 실시 예에 대해 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법은 흑연 가공제품의 표면에 양질의 코팅막을 형성하기 위한 것으로, 흑연 가공제품을 전처리하는 단계(S100), 전처리된 흑연 가공제품을 함침액에 함침하는 단계(S200), 함침시킨 흑연 가공제품을 경화하는 단계(S300) 및 경화된 흑연 가공제품을 탄화하는 단계(S400)를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코팅 방법은 흑연 도가니를 포함하여 흑연 가공제품이라면 다양한 대상에 적용 가능하다. 즉, OLED 증착에 사용되는 흑연 도가니 또는 반도체 제조 공정에 사용되는 흑연재 부품, 기타 흑연재로 제조되며 표면 코팅이 필요한 다양한 제품에 적용이 가능하다.
이하에서는 도 2를 참조하여 전처리 단계에 대해 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전처리하는 단계를 설명하기 위한 순서도이다.
전처리하는 단계(S100)는, 후술할 함침하는 단계(S200)에서, 함침액에 의한 코팅막이 용이하게 형성되게 하기 위한 것으로, 구체적으로, 불순물 혼입을 최대한 방지하고, 흑연 가공제품의 표면 및 표피 저층에 퇴적된 탄소 및 기타 이물질로 이루어진 분진을 제거하기 위한 것이다.
도 2를 참조하면, 흑연재로 가공된 흑연 가공제품은 전처리하는 단계(S100)에서, 세척하는 단계(S110) 및 건조하는 단계(S120)를 거치게 된다.
세척하는 단계(S110)는 DIW(초순수, De-Ionized Water)에 흑연 가공제품을 담그고, 초음파를 이용하여 흑연 가공제품을 세척하는 단계이다.
DIW는 일반적인 물 속의 무기질, 미립자, 박테리아, 미생물, 용존 가스 등을 제거한 고도로 정제된 물이다.
세척하는 단계(S110)는 초음파 세척기(미도시)를 통해 흑연 가공제품을 세척하는 것이며, 초음파 세척기는 DIW와 흑연 가공제품이 수용되는 수조부(미도시)가 구성되고, 초음파 세척기는 초음파 강도 및 수조부에 담겨진 DIW의 온도 설정이 가능할 수 있다.
세척하는 단계(S110)에서 흑연 가공제품은 25℃ 내지 50℃로 설정된 DIW에 담겨져 800W 내지 1200W 강도의 초음파로 40 내지 120초간 세척될 수 있으나, 바람직하게는 DIW의 온도를 30℃로 설정하고, 1000W 강도의 초음파로 100초 내지 120초간 세척될 수 있다.
초음파 세척기에는 초음파 세척 과정 중 DIW를 휘젓기 위한 교반부(미도시)가 구성될 수 있으며, DIW에 담겨진 흑연 가공제품을 길이방향으로 왕복 및 둘레방향으로 회전 중 적어도 하나를 수행하기 위한 털이부(미도시)가 구성될 수 있다.
다음으로, 건조하는 단계(S120)는, 열풍건조기(미도시)를 이용하여 초음파 세척기로 세척된 흑연 가공제품을 건조시키는 단계이다.
건조하는 단계(S120)에서 흑연 가공제품은 130℃ 내지 160℃로 설정된 열풍건조기 내에서 2시간 내지 5시간 건조될 수 있으나, 바람직하게는 150℃에서 3시간 이상 건조되는 것이 바람직하다.
다시, 도 1을 참조하면, 건조가 완료된 흑연 가공제품은 함침하는 단계(S200)에서 함침된다.
먼저, 함침하는 단계(S200)를 설명하기 전에, 본 발명의 일 실시예에 따른 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법은 함침하는 단계(S200)에서 사용될 함침액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
함침액을 제조하는 단계는, 페놀수지(Phenolic Resin), 메틸벤젠 설폰산(Methylbenzene sulfonic acid), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 메틸알코올(Methyl Alcohol)이 혼합된 함침액을 제조할 수 있다.
구체적으로, 함침액을 제조하는 단계는 페놀수지(Phenolic Resin), 메틸벤젠 설폰산(Methylbenzene sulfonic acid), 메틸알코올(Methyl Alcohol), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol)을 순차적으로 용기에 혼합하고, 해당 용기 내에 교반용 마그네틱을 추가하여 폐쇄한 후 교반기를 통해 100℃ 조건에서 400~500rpm 속도로 각 물질 간의 층이 사라질 때까지 교반한다. 바람직하게는 10분간 교반하는 것이 바람직하다. 교반이 완료된 용기는 폐쇄된 상태에서 암소(暗所)에 보관되는 것이 바람직하다.
함침액은, 페놀수지(Phenolic Resin) 30~50 중량부, 메틸벤젠 설폰산(Methylbenzene sulfonic acid) 1.5~5 중량부, 메틸알코올(Methyl Alcohol) 40~56 중량부, 에틸렌글리콜(Ethylene glycol) 20 중량부로 혼합되어 제조되는 것이 바람직하다.
한편, 함침액을 제조하는 단계는 다른 일 실시예로 수행될 수 있다. 다른 일 실시예에 따른 함침액을 제조하는 단계는, 페놀 혼합 함침액에 세라믹 전구체(precursor)를 혼합하여 내산화성이 향상된 함칙액을 제조할 수 있다.
구체적으로, 함침액을 제조하는 단계는 용기에 페놀수지(Phenolic Resin), 메틸벤젠 설폰산(Methylbenzene sulfonic acid), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 메틸알코올(Methyl Alcohol)을 차례로 혼합하여 페놀 혼합 함침액을 제조하고, 제조된 페놀 혼합 함침액에 세라믹 전구체인 폴리카보실란(Polycarbosilane)을 첨가한 후, 특정 온도 조건에서 350~500rpm으로 교반하여 함침액을 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따라 제조되는 함침액은 50℃ 조건에서 제조되는 것이 바람직하며, 폴리카보실란(Polycarbosilane)은 페놀수지(Phenolic Resin)를 기준으로 0.15 : 1 중량비율로 첨가되는 것이 바람직하다.
특히, 다른 일 실시예에 따른 함침액을 제조하는 단계는, 함침액의 점도를 낮추기 위해 제조된 함침액을 50℃ 내지 60℃로 유지하는 과정을 포함할 수 있다. 바람직하게는 60℃로 유지하는 것이 바람직하다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 함침하는 단계에 대해 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 함침하는 단계(S200)는, 함침액이 담긴 용기를 가열하는 과정 및 해당 용기에 전처리된 흑연 가공제품을 투입한 후 함침하는 과정을 포함하여 수행될 수 있다.
먼저, 용기를 가열하는 과정은, 핫플레이트(Hot Plate)나 전열기 등을 이용하여 용기를 가열하는 과정이며, 함침액 온도가 60℃가 될 때까지 가열하는 것이 바람직하며, 이는 희석제(Methyl Alcohol)가 휘발되는 것을 방지하기 위함이다.
함침하는 과정은, 가열된 함침액에 전처리된 흑연 가공제품을 투입한 후 밀폐하여 일정기간 함침하는 과정이며, 보관기간은 16시간 내지 24시간이 바람직하다. 함침액의 점도는 온도와 반비례하기 때문에 흑연 가공제품의 기공에 함침액을 더욱 효율적으로 침투시킬 수 있다.
이하에서는 도 3을 참조하여 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 함침하는 단계(S200)에 대해 설명하기로 한다.
도 3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 함침하는 단계를 설명하기 위한 순서도이다.
도 3을 참조하면, 함침하는 단계(S200)는, 감압하는 과정(S210), 주입하는 과정(S220) 및 가압하는 과정(S230)을 포함하여 수행될 수 있다.
먼저, 감압하는 과정(S210)은, 전처리된 흑연 가공제품을 진공챔버에 격납하고 진공챔버 내부를 감압하는 과정이다.
감압하는 과정(S210)은, 진공챔버의 내부 압력을 3.4Pa 이하까지 감압하되, 내부 압력이 3.4Pa 이하가 된 시점부터 10분 내지 1시간 30분 동안 유지하는 과정으로 수행될 수 있다.
다음으로, 주입하는 과정(S220)은, 진공챔버 내로 함침액을 주입하는 과정이며, 함침액은 감압하는 과정이 완료된 후 주입되고, 함칙앰 주입이 완료된 시점부터 30분 내지 45분 동안 유지하는 과정으로 수행되거나, 유지하는 과정을 생략할 수 있다.
다음으로, 가압하는 과정(S230)은, 진공챔버 내부 압력을 상승시키는 과정이다.
가압하는 과정(S230)은, 주입하는 과정이 완료된 후 진공상태의 내부 압력을 대기압으로 전환하여 질소 분위기로 내부 압력을 상승시키고, 일정 내부 압력으로 상승됐을 경우 해당 시점부터 일정 시간 동안 유지한 후 다시 내부 압력을 대기압으로 복원할 수 있다.
여기서, 질소 분위기의 내부 압력은 20bar가 바람직하며, 유지 시간은 1시간 내지 1시간 30분이 바람직하다.
함침하는 단계(S200)에서 감압하는 과정(S210) 및 가압하는 과정(S230)의 유지시간은 각 1시간이 바람직하다.
본 발명은 불활성 분위기에서 고압 조건으로 함침을 수행하여 기체의 압력을 통해 함침액을 흑연 가공제품의 다공질 내부로 강제로 밀어넣을 수 있기 때문에 흑연 가공제품의 밀도를 증가시켜 기계적 특성이 강화되고 액체나 기체의 침투성을 차단하는 효과가 있다.
함침하는 단계(S200)의 각 과정에 대하여 구체적으로 살펴보면, 감압하는 과정(S210)은 진공챔버에 흑연 가공제품을 넣고 밀폐 상태로 만드는 과정, 3.4Pa 이하까지 감압을 개시하고, 3.4Pa 이하가 된 시점부터 1시간 이상 진공 상태를 유지하는 과정, 1시간 이상 진공 상태를 유지한 후 진공흡입밸브(Vacuum Inlet Valve)를 잠그는 과정으로 수행될 수 있다.
다음으로, 주입하는 과정(S220)은, 진공챔버에 수지주입밸브와 함침액주입호스를 연결하는 과정, 함침액주입호스의 일단을 함침액에 담근 후 수지주입밸브를 개방하는 과정, 수지의 주입이 완료되면 수지주입밸브를 잠그고 함침액주입호스를 분리하는 과정으로 수행될 수 있다.
수지주입밸브를 개방하는 과정에서, 수지주입밸브를 개방하게 되면 진공챔버와 외부 대기와의 기압차로 함침액이 진공챔버 내부로 주입되게 된다.
다음으로, 가압하는 과정(S230)은, 배기밸브(Ventilation Valve)를 풀어 진공챔버 내부를 대기압으로 돌려놓는 과정, 기체유입구(Gas Inlet)를 제외한 모든 밸브를 잠그고 수지 주입 Inlet Bolt를 일반 Inlet Bolt로 교체하는 과정, 질소봄베(N2 Bombe)의 밸브를 개방하여 진공챔버 내부의 질소 분위기 기압을 20bar(2MPa)까지 올리는 과정, 도달 시 밸브를 잠그고 1시간 이상 유지하는 과정, 배기밸브를 다시 풀어 진공챔버 내부를 대기압으로 돌려 놓는 과정으로 수행될 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 경화하는 단계(S300)를 설명하기로 한다.
도 1을 참조하면, 함침하는 단계(S200)를 거친 흑연 가공제품은 경화하는 단계(S300)에서 경화된다.
경화하는 단계에서 흑연 가공제품은 상온에서 1차 건조된 후 고온에서 2차 건조될 수 있다.
1차 건조는 용매의 증발 및 표면 안정화를 수행하여 2차 건조에서 급격한 온도 상승으로 인해 발생하는 기포를 방지하기 위한 것으로, 기포 발생을 방지할 수 있어 양질의 탄화 표면을 형성할 수 있는 효과가 있다.
먼저, 1차 건조는, 상온건조 및 열풍건조 중 하나의 건조 방식으로 수행될 수 있다.
먼저, 일 실시예에 따른 상온건조는, 함침이 완료된 흑연 가공제품을 함침액흡수부재의 상부로 옮겨 30초 내지 1분간 방치한 후 흑연 가공제품의 바닥면을 닦아내 다른 함침액흡수부재에 옮겨 3시간 내지 4시간 동안 방치하는 것으로 수행될 수 있다. 흑연 가공제품 방치는 환경은 건조하고 환기가 잘 이루어지는 환경에서 이루어지는 것이 바람직하며, 함침액흡수부재는 와이퍼(wiper)를 포함할 수 있다.
다른 일 실시예에 따른 상온건조는, 함침이 완료된 흑연 가공제품을 메틸알코올(Methyl Alcohol) 및 아세톤(Acetone) 중 적어도 하나에 5 내지 30초 동안 담근 후 상온에서 8시간 내지 32시간 동안 건조시키는 방식 또는 함침이 완료된 흑연도가니의 표면 점액질을 메틸알코올(Methyl Alcohol) 및 아세톤(Acetone) 중 적어도 하나로 닦아낸 후 상온에서 8시간 내지 32시간 동안 건조시키는 방식 중 하나로 수행될 수 있다.
상온건조는 바람직하게는 흑연 가공제품을 메틸알코올 또는 아세톤에 30초 동안 담그거나, 메틸알코올 또는 아세톤으로 흑연 가공제품의 표면을 닦아준 후 상온에서 24시간 동안 건조시키는 것이 바람직하며, 메틸알코올 또는 아세톤에 담그지 않고, 함침이 완료 흑연 가공제품을 상온에서 24시간 동안 방치하되, 50% 이상의 습도를 유지하여 건조시키는 것도 가능하다.
열풍건조는 흑연 가공제품을 50℃ 조건에서 17시간 동안 건조시키는 방식으로 수행될 수 있다.
이하에서는, 2차 건조의 다양한 실시예에 대하여 설명하기로 한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 경화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 4를 참조하면, 2차 건조는, 1차 건조된 흑연 가공제품을 내부압력 제어가 가능한 챔버 내에 격납하고, 챔버의 내부 압력을 질소 분위기로 20bar까지 상승시킨 후 6시간 동안 200℃까지 승온시켜 건조하되, 5시간 동안 200℃까지 승온시키는 1차 승온구간(T1) 및 1차 승온과정(T1) 이후 1시간 동안 200℃를 유지하는 건조유지 구간(T2)을 포함하여 수행될 수 있다.
2차 건조에서 챔버의 내부 압력을 질소 분위기로 가압하는 것을 일 예로 설명하였으나, 아르곤 등 불활성 기체라면 다양하게 적용될 수 있다.
1차 승온구간(T1)에서 전반부는 온도가 승온하면서 압력도 상승하게 되므로 내부 압력 유지를 위한 제어(자동 또는 수동)를 수행해야 하며, 후반부에서는 반대로 압력 상승이 둔화되기 때문에 이에 대응한 내부 압력 유지를 수행해야 한다.
도 4에서 건조유지 구간(T2) 이후는 자연냉각 구간(미부호)이며, 건조유지 구간까지 완료되면 챔버내 압력을 대기압으로 전환하는 것이 바람직하다.
이와 같은 경화 방법은 질소와 같은 불활성 분위기의 고압 기체를 투입하여 함침액의 증발을 억제하고, 함침액이 기공 내부에 보존된 상태에서 경화되도록 할 수 있어 양질의 탄화 표면을 형성할 수 있는 효과가 있다.
1차 승온구간(T1)은 다음과 같은 히터(Heater)의 온도 설정(H)으로 200℃까지 승온될 수 있다.
1차 승온구간(T1)은, 10분 동안 히터온도를 200℃로 설정하는 1차 설정구간(H1), 1차 설정구간(H1) 이후 1시간 50분 동안 히터온도를 200℃에서 유지하는 2차 설정구간(H2), 2차 설정구간(H2) 이후 10분 동안 히터온도를 300℃ 로 설정하는 3차 설정구간(H3), 3차 설정구간(H3) 이후 2시간 20분 동안 히터온도를 300℃에서 유지하는 4차 설정구간(H4), 4차 설정구간(H4) 이후 10분 동안 히터온도를 400℃ 로 설정하는 5차 설정구간(H5), 5차 설정구간(H5) 이후 50분 동안 히터온도를 400℃에서 유지하는 6차 설정구간(H6), 6차 설정구간(H6) 이후 10분 동안 히터온도를 500℃ 로 설정하는 7차 설정구간(H7), 7차 설정구간(H7) 이후 20분 동안 히터온도를 500℃에서 유지하는 8차 설정구간(H8)을 통해 수행될 수 있다.
경화 과정에 대하여 구체적으로 살펴보면, 흑연 가공제품을 챔버에 격납한 후 밀폐하는 과정, 질소봄베(N2 Bombe)의 밸브를 개방하여 챔버 내부의 질소 분위기 기압을 20bar(2MPa)까지 올리는 과정, 승온을 위한 히터를 가동시키는 과정, 배기밸브(Ventilation Valve)를 풀어 진공챔버 내부를 대기압으로 돌려 놓는 과정으로 수행될 수 있다.
도 5는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 경화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 5를 참조하면, 2차 건조는, 다음과 같이 수행될 수도 있다.
2차 건조는, 1차 건조된 흑연 가공제품을 16시간 동안 200℃까지 승온시켜 건조하되, 1시간 동안 50℃까지 승온시키는 1차 승온구간(T1), 1차 승온과정(T1) 이후 6시간 동안 85℃까지 승온시키는 2차 승온구간(T2), 2차 승온과정(T2) 이후 9시간 동안 200℃까지 승온시키는 3차 승온구간(T3)을 포함하여 수행되고, 3차 승온과정(T3) 이후 1시간 동안 200℃를 유지하는 건조유지 구간(T4)을 포함하여 수행될 수 있다.
도 5에서 건조유지 구간(T4) 이후는 자연냉각 구간(미부호)이다.
1차 승온구간(T1)은 수분 및 메틸알코올의 저속 증발을 위한 것이고, 2차 승온구간(T2)은 수분 및 메틸알코올의 완전 증발을 위한 것이며, 3차 승온구간(T3)은 고분자(Phenol)를 경화하기 위한 것이고, 건조유지 구간(T4)은 에틸렌글리콜 소실과 탄화 시 열분해 소실 최소를 목적으로 한 고분자 경화 강화를 위한 것이다.
도 6은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 경화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 6을 참조하면, 2차 건조는, 다음과 같이도 수행될 수도 있다.
1차 건조된 흑연 가공제품을 24시간 동안 180℃ 내지 200℃까지 승온시켜 2차 건조하되, 1시간 동안 40℃까지 승온시키는 1차 승온구간(T1), 1차 승온과정(T1) 이후 4시간 동안 40℃를 유지하는 1차 유지구간(T2), 1차 유지구간(T2) 이후 6시간 동안 60℃까지 승온시키는 2차 승온구간(T3), 2차 승온구간(T3) 이후 8시간 동안 130℃까지 승온시키는 3차 승온구간(T4), 3차 승온구간(T4) 이후 2시간 동안 130℃를 유지하는 2차 유지구간(T5), 2차 유지구간(T5) 이후 2시간 동안 180℃ 내지 200℃까지 승온시키는 4차 승온구간(T6), 4차 승온구간(T6) 이후 1시간 동안 180℃ 내지 200℃를 유지하는 3차 유지구간(T7) 포함하여 수행될 수 있다.
도 6에서 3차 유지구간 이후(T7)는 자연냉각 구간(미부호)이다.
도 5 및 도 6을 참조하여 설명한 경화하는 단계는, 도 4에서 설명한 내부 압력을 적용하여 수행될 수 있다.
다시, 도 1을 참조하면, 경화가 완료된 흑연 가공제품은 탄화하는 단계(S400)에서 탄화된다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화하는 단계를 설명하기 위한 도면이고, 도 8은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 탄화하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 7을 참조하면, 탄화하는 단계(S400)는, 경화된 흑연 가공제품을 불활성 기체 분위기에서 6시간 동안 1500℃까지 승온시켜 탄소화시키되, 승온 이후 1시간 동안 자연냉각시키는 냉각 구간을 포함하여 수행될 수 있다.
도 8을 참조하면, 탄화하는 단계(S400)는, 다음과 같은 과정으로 수행될 수 있다.
경화된 흑연 가공제품을 불활성 기체 분위기에서 24시간 동안 1000℃까지 승온시켜 탄소화시키되, 200℃까지 승온시키는 1차 승온구간(C1), 1차 승온구간(C1) 이후 2시간 동안 400℃까지 승온시키는 2차 승온구간(C2), 2차 승온구간(C2) 이후 6시간 동안 500℃까지 승온시키는 3차 승온구간(C3), 3차 승온구간(C3) 이후 2시간 동안 500℃를 유지하는 1차 유지구간(C4), 1차 유지구간(C4) 이후 8시간 동안 700℃를 승온시키는 4차 승온구간(C5), 4차 승온구간(C5) 이후 4시간 동안 1000℃까지 승온시키는 5차 승온구간(C6), 5차 승온구간(C6) 이후 2시간 동안 1000℃를 유지하는 2차 유지구간(C7)을 포함하여 수행될 수 있다.
본 발명의 탄화하는 단계(S400)는 질소, 아르곤 등 불활성 기체의 분위기 조건에서 수행되는 것이 바람직하며, 이는, 탄소화합물의 생성을 최소화시키기 위한 것이다.
상술한 본 발명에 의한 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법은, 함침하는 단계(S200)를 수행하고, 도 4 내지 도 6에서 설명한 경화하는 단계(S300)를 수행한 후 다시 함침하는 단계(S200)를 경화하는 단계(S300)를 수행할 수도 있다. 2차 함침을 수행할 경우, 습중량은 1차 함침 대비 상승하게 되며, 이를 경화할 시 1회만 함침보다 중량 증가에 따른 밀도 상승이 이루어지므로 더욱 양질의 탄화 표면을 형성할 수 있는 효과가 있다.
이상에서 본 발명에 의한 함침액 제조 방법 및 이를 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법에 대하여 설명하였다. 이러한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 한다.
Claims (10)
- 흑연 가공제품의 표면을 코팅하는 방법에 있어서,
흑연 가공제품을 전처리하는 단계;
전처리된 상기 흑연 가공제품을 함침액에 함침하는 단계;
함침하는 단계를 거친 상기 흑연 가공제품을 고온 조건에서 경화하는 단계; 및
경화된 상기 흑연 가공제품을 탄화하는 단계를 포함하고,
상기 경화하는 단계는,
상기 흑연 가공제품을 함침액흡수부재에 올려 30초 내지 1분간 방치한 후 다른 함침액흡수부재로 옮겨 3시간 내지 4시간 동안 방치하는 상온건조 방식으로 상기 흑연 가공제품을 1차 건조하는 것을 특징으로 하며,
상기 경화하는 단계는,
상기 1차 건조된 흑연 가공제품을 챔버 내에 격납하고, 챔버의 내부 압력을 질소 분위기로 20bar까지 상승시킨 후 16시간 동안 200℃까지 승온시켜 2차 건조하는 것을 특징으로 하고,
상기 2차 건조는,
1시간 동안 50℃까지 승온시키는 1차 승온구간;
상기 1차 승온과정(T1) 이후 6시간 동안 85℃까지 승온시키는 2차 승온구간;
상기 2차 승온과정(T2) 이후 9시간 동안 200℃까지 승온시키는 3차 승온구간을 포함하여 수행되는 것을 특징으로 하며,
상기 2차 건조는
상기 3차 승온과정 이후 1시간 동안 200℃를 유지하는 건조유지 구간을 더 포함하여 수행되는 것을 특징으로 하는, 함침액을 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 전처리하는 단계는,
상기 흑연 가공제품을 세척하는 단계; 및
세척된 상기 흑연 가공제품을 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 함침액을 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법.
- 제 2항에 있어서,
상기 세척하는 단계는,
30℃로 설정된 DIW(De-Ionized Water)에 상기 흑연 가공제품을 담그고, 상기 흑연 가공제품을 1000W 강도의 초음파를 이용하여 100 내지 120초간 상기 흑연 가공제품을 세척하는 것을 특징으로 하고,
상기 건조하는 단계는,
열풍건조기를 이용하여 세척된 상기 흑연 가공제품을 150℃에서 3시간 이상 건조시키는 것을 특징으로 하는, 함침액을 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 함침하는 단계에서 사용될 함침액을 제조하는 단계;를 더 포함하고,
상기 함침액을 제조하는 단계는,
페놀수지(Phenolic Resin), 메틸벤젠 설폰산(Methylbenzene sulfonic acid), 메틸알코올(Methyl Alcohol), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol)을 순차적으로 용기에 혼합하고, 해당 용기 내에 교반용 마그네틱을 추가하여 폐쇄한 후 교반기를 통해 100℃ 조건에서 400~500rpm 속도로 10분간 교반하여 상기 함침액을 제조하는 것을 특징으로 하는, 함침액을 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법.
- 제 4항에 있어서,
상기 함침액은,
페놀수지(Phenolic Resin) 30~50 중량부, 메틸벤젠 설폰산(Methylbenzene sulfonic acid) 1.5~5 중량부, 메틸알코올(Methyl Alcohol) 40~56 중량부, 에틸렌글리콜(Ethylene glycol) 20 중량부로 혼합되어 제조되는 것을 특징으로 하는, 함침액을 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법.
- 제 4항에 있어서,
상기 함침하는 단계는,
상기 함침액이 담긴 용기를 가열하는 과정; 및
상기 가열된 용기에 상기 흑연 가공제품을 투입한 후 일정시간 함침하는 과정;을 포함하는 것을 특징으로 하는, 함침액을 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 탄화하는 단계는,
경화된 상기 흑연 가공제품을 불활성 기체 분위기에서 24시간 동안 1000℃까지 승온시켜 탄소화시키되,
200℃까지 승온시키는 1차 승온구간, 상기 1차 승온구간 이후 2시간 동안 400℃까지 승온시키는 2차 승온구간, 상기 2차 승온구간 이후 6시간 동안 500℃까지 승온시키는 3차 승온구간, 상기 3차 승온구간 이후 2시간 동안 500℃를 유지하는 1차 유지구간, 상기 1차 유지구간 이후 8시간 동안 700℃를 승온시키는 4차 승온구간, 상기 4차 승온구간 이후 4시간 동안 1000℃까지 승온시키는 5차 승온구간, 상기 5차 승온구간 이후 2시간 동안 1000℃를 유지하는 2차 유지구간을 포함하여 수행되는 것을 특징으로 하는, 함침액을 이용한 흑연 가공제품의 코팅 방법. - 삭제
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