KR102476625B1 - 마모 감소를 위한 폴리에테르케톤케톤 기반 중합체성 물질의 용도 - Google Patents

마모 감소를 위한 폴리에테르케톤케톤 기반 중합체성 물질의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하나 이상의 표면 상에, 하기를 포함하는 중합체성 물질을 포함하는 마모품 및 마찰품에 관한 것이다: 20 내지 100 중량% 의 하나 이상의 폴리에테르케톤케톤 (PEKK); 0 내지 80 중량% 의 하나 이상의 충전제; 및 0 내지 20 중량% 의 하나 이상의 첨가제. 이는 추가로 승온에서 마모를 감소시키고/시키거나 마찰을 감소시키기 위한 이와 같은 중합체성 물질의 용도에 관한 것이다.

Description

마모 감소를 위한 폴리에테르케톤케톤 기반 중합체성 물질의 용도
본 출원은 폴리에테르케톤케톤 (PEKK) 중합체 기반 중합체성 물질을 포함하는 마모품 및 마찰품에 관한 것이다.
추가로, 본 발명은 승온에서 마모 감소를 위한 폴리에테르케톤케톤을 포함하는 중합체성 물질의 용도에 관한 것이다.
마모는 움직이는 동안 또 다른 표면과 접촉하는 제조된 부품의 제한된 수명 및 고장의 주 원인이다.
마모는 표면 사이의 상호작용에 관한 것이고, 특히 다른 표면의 기계적 작용의 결과로서 표면 상 물질의 변형 및/또는 제거에 관한 것이다.
마모의 결과는 상이한 형태, 예를 들어 치수 안정성, 형상, 질량 손실 또는 구조의 변화로서 지각될 수 있다. 마모는 부품의 치수를 변경하고, 클리어런스 (clearance) 를 증가시키고, 표면의 특성에 영향을 준다. 일반적으로, 중합체의 마모는 물질이 연화될 때 온도에 따라 증가한다.
마모는 부품에 손상 및/또는 성능 저하를 야기할 수 있고, 제조된 부품의 대부분의 에이징을 초래한다. 다수의 산업 적용에서, 부품은 마모되고, 교체되어야 했다. 이러한 교체는 교체 중 장비의 다운 타임 (down time), 노동력 및 값비싼 부품으로 인해 비용이 들 수 있다.
마찰은 마모의 주 원인 중 하나이다. 마찰은 고체 표면, 유체 층, 및 서로에 대해 미끄러지는 물질 요소의 상대적인 운동에 저항하는 힘이다. 접촉하는 표면이 서로에 대해 움직이는 경우, 두 표면 사이의 마찰은 운동 에너지를 열 에너지로 전환시킨다. 표면 사이의 마찰은 표면 간 부착력, 표면 조도, 표면 변형, 및 표면 오염의 조합으로부터 발생할 수 있다.
마모 감소를 위해 사용될 수 있는 물질은 매우 다양하다. 상기 물질은 중합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 플루오로중합체가 마찰 계수를 감소시키기 위해 사용될 수 있다. 충전제는 모듈러스를 증가시키기 위해 사용될 수 있고, 이로 인해 마모를 감소시킨다.
폴리아릴에테르케톤은 높은 용융 온도 (거의 300℃ 초과), 예외적인 내열성 및 탁월한 기계적 특성을 나타내는 중합체이다. 고성능 중합체, 예컨대 폴리에테르케톤케톤은 금속을 교체하기 위해, 특히 중량을 감소시키기 위한 상이한 적용에서 더욱더 사용되고 있다.
Victrex 는 탄소 섬유로 강화되고 추가로 그래파이트 및 플루오로중합체를 함유하는 폴리에테르에테르케톤 (PEEK) 중합체 등급을 상업화한다 (Victrex 450 FC 30).
폴리아릴에테르케톤이 마모 및 마찰에 관해 연구되었지만, 문헌은 특히 일부 중합체 부류, 특히 폴리에테르에테르케톤 (PEEK) 에 대해 초점을 맞췄다.
예를 들어, 특허 출원 WO 02/10320 A (TRI-MACK) 은 개선된 마찰학 특징을 갖는 물품의 제조를 위한 중합체, 보다 특히 폴리에테르에테르케톤 (PEEK) (윤활성 강화 섬유를 가짐) 의 용도를 개시한다.
특허 US 4,965,310 B (AMOCO CORPORATION) 는 폴리아릴에테르케톤 (PAEK) 를 폴리이미드와 블렌딩함으로써 이의 내마모성을 개선하는 것을 제안한다.
특허 출원 WO 2015/059216 A (SOLVAY SPECIALTY POLYMERS) 는 폴리아릴에테르케톤 (PAEK) 및 폴리에테르이미드 (PEI) 및 강화 섬유성 및 비-섬유성 충전제의 블렌드를 포함하는 낮은 마찰 및 마모를 갖는 물품을 개시한다.
특허 출원 WO 2007/132153 A (VICTREX) 는 낮은 마모 코팅물을 제안하고, 여기서 PAEK, 특히 폴리에테르에테르케톤 (PEEK) 은 플루오린화 중합체와 블렌딩된다.
그러나, 여전히 승온에서 개선된 마모 특징을 나타내어, 연장된 수명을 갖는 제조된 부품을 허용하고/하거나 보다 높은 온도 범위에서 사용될 수 있는 물품에 대한 요구가 존재한다.
예상치 못하게도, 상이한 폴리아릴에테르케톤 (PAEK) 중합체의 마모 거동이 실질적으로 상이하고, 특히 폴리에테르케톤케톤 (PEKK) 이 온도에 따른 안정성 및 절대 값의 관점 둘 모두에서, 특히 유리한 마모 특성을 갖는다는 것이 발견되었다.
특히, 폴리에테르케톤케톤 (PEKK) 의 비마모율은 온도에 따라 (유리 전이 온도 이상으로 접근하는 경우를 비롯하여) 어느 정도까지 증가하는 한편, 유사한 폴리아릴에테르케톤, 예컨대 폴리에테르에테르케톤 (PEEK) 은 크고 갑작스러운 변동을 나타낸다는 것이 관찰되었다. 유사하게, 85 내지 175℃ 의 온도 범위에서 PEKK 의 마모율은 PEEK 보다 낮다.
관찰된 마모 특성은 마찰 특성과 꽤 독립적인 것으로 나타난다.
심지어 충전제와 제형화된 경우, 상이한 PAEK 중합체 간의 마모 거동의 차이가 남아 있다. 따라서, PEKK 제형은 PEEK 의 동등한 제형에 대해 마모의 관점에서 분명한 이점을 보인다.
마모품 및 마찰품에 있어서, 마모가 가능한 낮고, 심지어 온도가 증가하는 경우에도 유지되는 것이 필수적이다. 실제로, 온도는 물품의 사용 도중 환경에서 증가할 뿐 아니라 - 열은 또한 마찰에 의해 생성된다. 따라서, 심지어 실온에서 사용된 경우에도, 물품의 온도는 하중 및/또는 속도 증가시, 국부적으로 증가할 수 있다.
따라서, 본 발명의 제 1 목적은 하나 이상의 표면 상에, 하기를 포함하는 중합체성 물질을 포함하는 마모품 및 마찰품이다: 20 내지 100 중량% 의 하나 이상의 폴리에테르케톤케톤 (PEKK); 0 내지 80 중량% 의 하나 이상의 충전제; 및 0 내지 20 중량% 의 하나 이상의 첨가제.
본 발명에 따른 바람직한 마모품 및 마찰품은 사용시 움직이는 동안 다른 표면과 접촉하고 있는 제조된 부품이다. 특히 바람직한 상기 물품은 베어링 (bearing), 부싱 (bushing), 밸브 시트 (valve seat), 기어 (gear), 피스톤 (piston), 피스톤 링 (piston ring), 밸브 가이드 (valve guide), 컴프레서 베인 (compressor vane), 씰 (seal) 및 엔진 부품으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
특히 바람직한 것은 50:50 내지 100:0, 특히 55:45 내지 100:0, 특히 55:45 내지 85:15 의 T:I 이성질체 비를 갖는 폴리에테르케톤케톤이다.
적용 요건에 따라, 중합체성 물질이 하나 이상의 충전제를 포함하는 것이 유용할 수 있다.
충전제는 특히 미네랄 충전제, 예컨대 금속 옥시드 또는 탄소 기반 충전제, 및/또는 중합체성 충전제일 수 있다. 바람직한 미네랄 충전제는 그래파이트, 카본 블랙, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브, 유리 비드, 플레이크 및 섬유, 금속 옥시드 예컨대 실리카, 티타늄 디옥시드, 알루미늄 옥시드, 또는 기타 무기 물질, 예컨대 탈크, 칼슘 카르보네이트뿐 아니라 이의 혼합물을 포함한다. 바람직한 중합체성 충전제는 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 에틸렌플루오로에틸렌 (ETFE), 퍼플루오로알콕시알칸 (PFA), 플루오린화 에틸렌 프로필렌 (FEP), 아라미드, 특히 아라미드 섬유, 실록산 및 이의 혼합물을 포함한다.
적절한 충전제는 추가로 상이한 모폴로지를 가질 수 있다. 특히, 이는 특히 섬유성 또는 비-섬유성일 수 있다.
제 2 양상에 있어서, 본 발명은 승온에서 마모를 감소시키기 위한, 하기를 포함하는 중합체성 물질의 용도에 관한 것이다: 20 내지 100 중량% 의 하나 이상의 폴리에테르케톤케톤 (PEKK); 0 내지 80 중량% 의 하나 이상의 충전제; 및 0 내지 20 중량% 의 하나 이상의 첨가제.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 블록-온-링 (block-on-ring) 구성 (하중: 5MPa; 슬라이딩 속도 (단방향성, 건조): 1 m/s; 카운터바디 (counterbody): 100Cr6) 을 사용하여, ASTM G137 에 따라 측정된 PEKK 매트릭스의 비마모율은, 유리 전이 온도 (Tg) 보다 10℃ 초과 이하의 온도에서 30·10-6 ㎣/Nm 이하, 바람직하게는 25·10-6 ㎣/Nm 미만, 특히 20·10-6 ㎣/Nm 미만이다. 대조적으로, PEEK 의 비마모율은 130℃ 의 온도에서, 즉 유리 전이 온도보다 20℃ 낮은 온도에서 이미 30·10-6 ㎣/Nm 를 초과한다. 추가로, PEEK 의 마모율은 Tg 에 접근할 때, 높은 표준편차로부터 명백한 바와 같이 더욱더 비균일해진다.
본원에 기재된 구현예의 상기 및 기타 목적 및 이점은, 하기와 같은 첨부된 도면에 관련하여 취해진 하기의 상세한 설명을 참조로 명백해질 것이다:
도 1 은 실시예 5 에 따라 측정된, 슬라이딩 거리의 함수로서 하기 표 3 에 설명된 강화된 PEKK 및 PEEK 제형 A-F 의 마모 부피의 그래프이다.
본원에서 사용된 바, 용어 "물품" 은 용어 "부품", "제조된 부품" 또는 "물체" 와 상호교환적으로 사용된다.
본 출원에서, 표현 "베어링" 은 상대적 움직임, 예를 들어 슬라이딩, 피봇팅 (pivoting), 진동, 왕복, 회전 등에 의해 표면과 상호작용하는 표면을 갖는 임의의 물품을 지칭한다. 상기 물품의 예는, 고정식 및 역동식 모두의 슬리브 베어링, 저널 베어링, 쓰러스트 워셔 (thrust washer), 럽 스트립 (rub strip), 베어링 패드, 볼 베어링 (볼 포함), 밸브 시트, 피스톤 링, 밸브 가이드, 컴프레서 베인 및 씰을 포함한다.
본원에서 사용된 바, 용어 "충전제" 는 중합체성 물질에 존재하여, 이의 특성을 개선하면서 실질적으로 불활성으로 남아 있을 수 있는 미립자 성분을 지칭한다. 일반적으로, 충전제는 상당한 양, 즉 일반적으로 중합체성 물질의 10 중량% 초과, 가장 흔히 20 중량% 초과로 존재하고, 균일하게 분산되어 있다.
본원에서 사용된 바, 용어 "첨가제" 는 중합체성 물질에 존재하여, 이의 특성을 개선하거나 추가의 특정 특성을 부여할 수 있는 성분을 지칭한다. 일반적으로, 첨가제는 적은 양, 즉 일반적으로 중합체성 물질의 20 중량% 미만, 가장 흔히 10 중량% 미만으로 존재한다.
본원에서 사용된 바, 표현 "중합체성 물질" 은 하나 이상의 중합체, 바람직하게는 단지 PEKK, 및 임의로 기타 화합물, 특히 충전제 및/또는 첨가제를 포함하는 균일 조성물을 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 표현 "마모" 는, 블록-온-링 구성 (하중: 5MPa; 슬라이딩 속도 (단방향성, 건조): 1 m/s 및 100Cr6 으로 만들어진 카운터바디) 을 사용하여, ASTM G137 에 따라 측정된 비마모율을 지칭한다. 바람직하게는, 니트 (neat) PEKK 수지 (충전제 미포함) 의 비마모율은 175℃ 이하의 온도에서, 30·10-6 ㎣/Nm 이하, 바람직하게는 20·10-6 ㎣/Nm 이하이다.
따라서, 표현 "마찰" 은 동일한 조건에서, 상기 표준 ASTM G137 에 따라 측정된 마찰 계수를 지칭한다. 바람직하게는, 니트 PEKK 수지 (충전제 미포함) 의 마찰 계수는 175℃ 의 온도에서 0.45 이하이다.
본 출원에서, 표현 "승온" 은 30℃ 초과, 바람직하게는 50℃ 초과, 보다 바람직하게는 80℃ 초과의 온도를 지칭한다. 보다 일반적으로, 표현은 중합체의 유리 전이 온도 Tg 를 포함하지만 이의 용융 온도는 포함하지 않는 온도 범위를 지칭하는데, 이는 마모의 개념이 단지 고체에 대해서만 정의되기 때문이다. 용융 온도는 T:I 비에 따라 PEKK 중합체에 대해 상이하다. 그러나, 일반적으로, 표현은 30 내지 395℃, 바람직하게는 50 내지 360℃, 특히 80 내지 330℃, 보다 바람직하게는 90 내지 300℃, 특히 100 내지 250℃, 가장 바람직하게는 130 내지 180℃ 의 온도 간격을 지칭한다.
본원에서 사용된 바, 각각의 화합물은 이의 화학식, 화학 명칭, 약어 등에 대해 상호교환적으로 논의될 수 있다. 예를 들어, PEKK 는 폴리(에테르케톤케톤)과 상호교환적으로 사용될 수 있다. 부가적으로, 본원에 기재된 각각의 화합물은, 달리 고안되지 않는 한, 동종중합체 및 공중합체를 포함한다. 용어 "공중합체" 는 둘 이상의 상이한 단량체를 함유하는 중합체를 포함하는 것을 의미하고, 예를 들어 2, 3 또는 4 개의 상이한 반복 단량체 단위를 함유하는 중합체를 포함할 수 있다.
본원 및 청구범위에서 사용된 바, 용어 "포함하는" 및 "비롯한" 은 포괄적이거나 개방형 (open-ended) 이고, 부가적인 언급되지 않은 요소, 구성 성분, 또는 방법 단계를 배제하지 않는다. 따라서, 용어 "포함하는" 및 "비롯한" 은 보다 제한적인 용어 "~로 본질적으로 이루어진" 및 "~로 이루어진" 을 포함한다.
본 발명은, 특히 PEEK 로 더 잘 알려진 유사한 폴리아릴에테르케톤에 비해, PEKK 중합체가 상이한 마모 거동을 나타낸다는 발견에 기초한다. 특히, PEEK 의 비마모율이 온도에 따라 (특히 유리 전이 온도에 근접한 온도) 매우 가변적이라는 것이 발견되었다. 높은 마모율은 제조된 부품의 에이징을 가속화하고, 이는 수명을 단축시키고, 빈번한 교체 및 관련된 다운 타임으로 인해 더 높은 비용을 야기한다.
대조적으로, PEKK 중합체는 심지어 유리 전이 온도 (Tg) 주변의 영역에서도, 온도에 따라 비마모율의 매끄럽고 제어된 전개를 나타낸다. 이에 따라, PEKK 중합체는 PEEK 와 비교하는 경우, 특히 유리 전이 온도의 오프셋 (offset) 을 고려하는 경우, 늘어난 온도 범위에 걸쳐 일정한 마모 특성을 나타낸다. 따라서, PEKK 중합체는, 높은 하중, 높은 속도, 및/또는 승온에 적용되는 베어링 표면을 갖는 물품과 같은 구조를 제조하기 위해 선택되는 물질인 것으로 나타난다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 폴리에테르케톤케톤은 하기 식 I 및 II 로 나타나는 반복 단위를 포함하거나 이로 본질적으로 이루어질 수 있다:
-A-C(=O)-B-C(=O)- I
-A-C(=O)-D-C(=O)- II
[식 중, A 는 p,p'-Ph-O-Ph 기이고, Ph 는 페닐렌 라디칼이고, B 는 p-페닐렌이고, D 는 페닐렌임]. 식 I : 식 II (T:I) 이성질체 비는 100:0 내지 0:100 범위일 수 있다. 이성질체 비는 특정한 일련의 특성을 달성하기 위해 목적될 수 있는 바와 같이, 예를 들어 폴리에테르케톤케톤을 제조하기 위해 사용된 상이한 단량체의 상대적인 양을 변화시킴으로써, 쉽게 변화될 수 있다. 일반적으로, 비교적 높은 식 I : 식 II 비를 갖는 폴리에테르케톤케톤은 보다 낮은 식 I : 식 II 비를 갖는 폴리에테르케톤케톤에 비해 보다 결정성일 것이다.
이러한, T:I 비는 무정형 (비-결정성) 폴리에테르케톤케톤 또는 보다 결정성 폴리에테르케톤케톤을 제공하기 위해 목적하는 대로 조정될 수 있다. 한 구현예에서, 50:50 내지 약 100:0 의 T:I 이성질체 비를 갖는 폴리에테르케톤케톤이 이용될 수 있다. 특히 바람직한 것은 55:45 내지 85:15, 특히 60:40 내지 80:20 의 T:I 이성질체 비를 갖는 PEKK 이다. T:I 이성질체 비는 폴리에테르케톤케톤을 제조하기 위해 사용된 단량체 혼합물의 테레프탈산 유래 단량체 및 이소프탈산 유래 단량체 사이의 비를 조정함으로써 변화될 수 있다. PEKK 중합체의 T:I 비는 1-H NMR 분광학과 같은 표준 분석 기술을 사용하여 결정될 수 있다.
본 발명에 따른 마모품 및 마찰품은 하나 이상의 표면 상에 하기를 포함하는 중합체성 물질을 포함한다: 20 내지 100 중량% 의 하나 이상의 폴리에테르케톤케톤 (PEKK); 0 내지 80 중량% 의 하나 이상의 충전제; 및 0 내지 20 중량% 의 하나 이상의 첨가제. 바람직한 구현예에 있어서, 중합체성 물질은 임의의 기타 성분을 포함하지 않고, 이에 따라 언급된 성분으로 이루어진다.
중합체성 물질이 단지 PEKK 로만 이루어질 수 있는 한편, 적절한 특성을 갖는 중합체성 물질을 제조하기 위해, 중합체에 하나 이상의 충전제 및/또는 하나 이상의 첨가제를 첨가하는 것이 유리할 수 있다.
바람직한 구현예에 있어서, 이에 따라 중합체성 물질은 30 내지 90 중량%, 특히 40 내지 80 중량%, 특히 50 내지 70 중량% 의 하나 이상의 폴리에테르케톤케톤 (PEKK) 중합체를 포함한다.
추가로 바람직한 것은 10 내지 70 중량%, 특히 20 내지 60 중량%, 특히 30 내지 50 중량%, 가장 바람직하게는 35 내지 45 중량% 의 하나 이상의 충전제를 포함하는 중합체성 물질이다.
충전제는 특히 미네랄 충전제, 예컨대 금속 옥시드 또는 탄소 기반 충전제, 및/또는 중합체성 충전제일 수 있다.
미네랄 충전제는 특히 탄소 기반 물질, 예컨대 그래파이트, 카본 블랙, 또는 탄소 섬유, 유리 물질, 예컨대 유리 비드, 플레이크 및 섬유, 금속 옥시드, 예컨대 실리카, 티타늄 디옥시드, 알루미늄 옥시드, 또는 기타 무기 물질, 예컨대 탈크, 칼슘 카르보네이트뿐 아니라 이의 혼합물을 포함한다. 바람직한 미네랄 충전제는 탄소 기반 충전제, 유리 기반 충전제 및 금속 옥시드 및 이의 혼합물이다.
중합체성 충전제는 특히 플루오로중합체, 예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 에틸렌플루오로에틸렌 (ETFE), 퍼플루오로알콕시알칸 (PFA) 및 플루오린화 에틸렌 프로필렌 (FEP) 을 포함하고, 추가로 또한 아라미드 및 실록산 및 이의 혼합물을 포함한다.
바람직한 중합체성 충전제는 플루오로중합체 및 실록산 및 이의 혼합물이다.
적절한 충전제는 나아가 상이한 모폴로지를 가질 수 있다. 특히, 이는 특히 섬유성 또는 비-섬유성일 수 있다.
섬유성 충전제는 유리 섬유, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브, 아라미드 섬유 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 중합체성 물질은 바람직하게는 1 내지 30 중량%, 특히 5 내지 15 중량% 의 섬유성 충전제를 포함한다.
비-섬유성 충전제는 그래파이트, 플루오로중합체, 예컨대 PTFE, PFA 또는 FEP, 카본 블랙, 금속 옥시드, 유리 비드 또는 플레이크, 실록산 및 이의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택될 수 있다. 중합체성 물질은 바람직하게는 2 내지 60 중량%, 특히 5 내지 30 중량% 의 비-섬유성 충전제를 포함한다.
바람직한 구현예에 있어서, 중합체성 물질은 섬유성 및 비-섬유성 충전제 모두를 포함한다. 특히, 중합체성 물질은 탄소 기반 충전제, 예컨대 탄소 섬유, 그래파이트 및 이의 혼합물, 및 플루오로중합체, 예컨대 PTFE 를 포함할 수 있다. 가장 바람직한 것은 5 내지 15 중량% 의 탄소 섬유, 5 내지 15 중량% 의 그래파이트 및 5 내지 15 중량% 의 플루오로중합체, 예컨대 PTFE 를 포함하는 물질이다.
추가로 중합체성 물질의 특성을 규격에 적용시키기 위해, 적합한 첨가제를 첨가할 수 있다. 이에 따라, 중합체성 물질은 추가로 첨가제, 예컨대 충격 개질제, 가소제, 안료 또는 염료, 열 안정화제, 자외선 광 안정화제 또는 흡수제, 산화방지제, 가공 보조제 또는 윤활제 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 바람직한 것은 0.1 내지 15 중량%, 특히 0.1 내지 10 중량%, 특히 0.1 내지 7.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 6 중량% 의 하나 이상의 첨가제를 포함하는 중합체성 물질이다.
바람직한 구현예에 있어서, 중합체성 물질은 40 내지 80 중량%, 특히 50 내지 70 중량%, 보다 특히 55 내지 65 중량% 의 하나 이상의 폴리에테르케톤케톤 (PEKK), 10 내지 70 중량%, 바람직하게는 20 내지 60 중량%, 특히 30 내지 50 중량%, 보다 특히 35 내지 45 중량% 의 하나 이상의 충전제 및 0.1 내지 10 중량%, 특히 0.1 내지 7.5 중량%, 보다 특히 0.1 내지 6 중량% 의 하나 이상의 첨가제를 포함한다. 바람직하게는, 상기 백분율은 합하여 100% 이고, 중합체성 물질은 임의의 부가적인 성분을 포함하지 않는다.
상기 논의된 바와 같이, 중합체성 물질은 기타 중합체, 특히 중합체성 충전제, 예컨대 PTFE 또는 중합체성 첨가제, 예컨대 충격 개질제를 포함할 수 있다.
중합체성 물질은 알려진 방법, 특히 컴파운딩에 의해, 임의적인 충전제 및/또는 첨가제와 PEKK 를 혼합함으로써 제조될 수 있다. 이후, 중합체성 물질은 과립화될 수 있고, 결과적으로 요구된 대로 추가로 변형될 수 있다.
마모품 및 마찰품은 이를 위해 당업자에게 알려진 임의의 기술, 예를 들어 몰딩, 주입, 압출, 코팅, 신터링 (sintering), 열성형 또는 기계 가공에 의해 중합체성 물질로부터 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 바람직한 마모품 및 마찰품은, 사용시 제조된 부품이 다른 표면과 접촉하면서 움직이는 것이다. 특히 바람직한 상기 물품은 베어링, 부싱, 밸브 시트, 기어, 피스톤, 피스톤 링, 밸브 가이드, 컴프레서 베인, 씰 및 엔진 부품으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
본 발명의 물품은 비제한적으로 에어스페이스, 에어크래프트, 자동차, 오일 및 가스, 전자 장치, 빌딩 및 건설, 덕팅 (ducting) 및 고온 컨테이너의 분야를 비롯한 적용에서 적용될 수 있다.
적절한 경우, 본 발명에 따른 물품은 PEKK 를 포함하는 중합체성 물질의 전부 또는 일부로 단지 코팅될 수 있거나 만들어진다.
PEKK 의 특정 특성으로 인해, 본 발명에 따른 물품은 심지어 유리 전이 온도 주변을 비롯한 승온에서도 낮고, 제어된 채 유지되는 마모 거동으로부터 이점을 갖는다. 따라서, 상기 물품은 다른 고성능 중합체, 예컨대 PEEK 에 비해 큰 범위의 온도에서 사용될 수 있고 연장된 수명을 보인다.
제 2 양상에 있어서, 본 발명은 승온, 특히 130℃ 내지 용융 온도, 보다 특히 130 내지 180℃ 에서 마모를 감소시키기 위한 상기 기재된 중합체성 물질의 용도에 관한 것이다. 특히, 기재된 중합체성 물질은 상기 기재된 마모품 및 마찰품의 제조, 보다 특히 승온에서 사용되기 위한 상기 기재된 것과 같은 마모품 및 마찰품의 제조에 사용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 기재된 중합체성 물질의 용도는 추가로 승온에서 마찰을 감소시키는 것을 허용한다.
실시예
달리 언급되지 않는 한, 중합체의 용융 점도를, 380℃ 의 온도에서 1 Hz 의 진동수에서 질소 하에서 플레이트-플레이트 레오미터 (Anton PAAR 사제 모델 MTR 302) 를 사용하여 측정하였다.
달리 언급되지 않는 한, 백분율은 제형의 총 중량에 대한 중량 백분율을 나타낸다. 추가로, 달리 언급되지 않는 한, 이성질체 비는 몰 비이다.
달리 언급되지 않는 한, 샘플을 20℃/min 의 속도에서 제 1 가열 및 냉각 사이클에 적용한 후, 20℃/min 의 가열 속도로 ISO 11357 에 따라 시차 주사 열량계 (DSC) 를 사용하여 중합체의 유리 전이 온도 및 용융 온도를 측정하였다.
실시예 1
니트 수지의 마모
하기 PEKK 및 PEEK 중합체의 마모 거동을 하기 기재된 바와 같이 연구하였다.
PEKK 중합체 (Arkema France 사제 명칭 KEPSTAN PEKK 8003 로 판매됨) 는 80:20 의 T:I 이성질체 비, 165℃ 의 유리 전이 온도 및 340 Pa·s 의 용융 점도를 갖는다.
PEEK 중합체 (Victrex 사제 명칭 PEEK 450 G 로 판매됨) 는 150℃ 의 유리 전이 온도 및 2700 Pa·s 의 용융 점도를 갖는다.
하기 조건에서 덤벨의 주입에 의해 각각의 중합체에 대한 적합한 시편을 제조하였다: 매스 온도 : 390℃; 몰드 온도 220℃, 주입 속도 50 ㎤/s, 및 후속 템퍼링 (tempering): 180℃ 에서 2 h. 이후, 시편을 수득한 덤벨의 중앙 부분에서 펀칭하였다.
중합체 시편의 비마모율을, 블록-온-링 구성 (하중: 5 MPa; 슬라이딩 속도 (단방향성, 건조): 1 m/s; 카운터바디: 100Cr6) 을 사용하여, ASTM G137 에 따라 85℃ 내지 175℃ 에서 측정하였다. 모든 실험을 적어도 5회 수행하여 데이터 반복성을 확인하였다.
수득된 결과를 하기 표 1 에 요약한다.
PEEK 중합체의 경우, 유리 전이 온도 (Tg = 150℃) 에 접근할 때, 비마모율이 현저히 증가한다는 것이 주목될 수 있다. 보다 특히, PEEK 의 마모율은 130℃ 에서, 즉 유리 전이 온도 (Tg) 의 20℃ 미만에서 30·10-6 ㎣/Nm 초과이다. 추가로, PEEK 의 마모율은 Tg 에 접근할 때 더욱더 불균일해진다. 특히, 130℃ 내지 160℃ 에서, 즉 Tg-20℃ 내지 Tg+10℃ 범위에서, 계산된 표준편차는 마모율 값과 유사하다.
대조적으로, PEKK 중합체는 유리 전이 온도보다 적어도 10℃ 초과가 될 때까지, 유리 전이 온도 (Tg = 165℃) 주변의 영역을 비롯하여 온도에 따라 비마모율의 매끄럽고 연속적인 진전을 보인다. 보다 특히, PEKK 의 마모율은 175℃, 즉 Tg 의 10℃ 초과 이하에서 20·10-6 ㎣/Nm 이하이다. 추가로, PEKK 의 마모율은 심지어 Tg 초과 내지 Tg+10℃ 이하에서도 안정하고, 균일하게 유지된다. 유리 전이 온도의 오프셋을 고려하여, PEKK 기반 중합체 물질의 안정한 마모의 도메인은 이에 따라 PEEK 에 비해 적어도 40℃ 만큼 연장된다. 또한, 비마모율의 절대 값은 실질적으로 전체 온도 범위에 걸쳐 PEKK 에 대해 더 낮다.
표 1: 니트 수지 비마모율
Figure 112019062637952-pct00001
실시예 2 니트 수지의 마찰
실시예 1 에 상세화된 PEKK 및 PEEK 중합체의 마찰 계수를, 블록-온-링 구성 (하중: 5 MPa; 슬라이딩 속도 (단방향성, 건조): 1 m/s; 카운터바디: 100Cr6) 을 사용하여, ASTM G137 에 따라 85 내지 175℃ 에서 측정하였다.
데이터를 표 2 에 나타낸다. 결과는 PEEK 및 PEKK 중합체의 마찰 계수가 크게 상이하지 않다는 것을 보여준다. 따라서, 마모 거동의 차이점은 마찰 계수와 관련되지 않는 것으로 나타난다.
표 2: 니트 수지 마찰 계수
Figure 112019062637952-pct00002
Figure 112019062637952-pct00003
실시예 3
강화된 PAEK 제형의 마모
강화된 PEEK 및 PEKK 제형의 비마모율을 상기 실시예 1 에 설명된 절차에 따라 측정하였다.
시험된 PEKK 제형 (PEKK F) 및 PEEK 제형 (PEEK F) 의 조성을 하기 표 3 에 요약한다. 표 4 는 제형에서 사용된 PAEK 매트릭스의 유리 전이 온도 및 용융 점도를 나타낸다.
시험된 제형에 대해 측정된 비마모율을 하기 표 5 에 요약한다.
결과로부터 비마모율은 단독의 PEEK 에 비해 강화된 PEEK 제형의 경우 보다 안정한 것이 주목될 수 있다. 그러나, 강화된 PEEK 의 마모율은 특히 유사한 강화된 PEKK 에 비해 온도 범위에 걸쳐 보다 가변적이다. 추가로, 비마모율은 또한 유사한 PEEK 제형에 비해 PEKK 제형의 경우 보다 낮다.
표 3: 강화된 PAEK 제형의 조성
Figure 112019062637952-pct00004
Figure 112019062637952-pct00005
표 4: PAEK 중합체 및 제형의 특징
Figure 112019062637952-pct00006
표 5: 강화된 PAEK 제형의 비마모율
Figure 112019062637952-pct00007
실시예 4
강화된 PAEK 제형의 마찰
실시예 3 에 상세화된 강화된 PEKK 및 PEEK 제형의 마찰 계수를, 블록-온-링 구성 (하중: 5 MPa; 슬라이딩 속도 (단방향성, 건조): 1 m/s; 카운터바디: 100Cr6) 을 사용하여, ASTM G137 에 따라 85 내지 175℃ 에서 측정하였다.
수득한 데이터를 하기 표 6 에 제시한다. 평가된 PEEK 및 PEKK 제형의 마찰 계수는 마모 거동에서 관찰된 경향을 따르지 않는다.
표 6: 강화된 PAEK 마찰 계수
Figure 112019062637952-pct00008
실시예 5
실온에서 강화된 PAEK 제형의 마모
절대 마모 부피 (㎣) 로서, 스테인리스 강에 대한 슬라이딩 거리의 함수로서 섬유성 및 비-섬유성 충전제를 갖는 PEKK 및 PEEK 중합체 제형의 마모를, 실온에서 볼-온-프리즘 트리보미터 (ball-on-prism tribometer) (ISO 7148-2 에 따름, 회전형 무브먼트, 압력 FN = 21.2 N 및 속도 v = 28.2 ㎜/s) 상에서 연구하였다.
연구된 충전제를 갖는 PEKK 및 PEEK 제형의 조성을 상기 표 3 에 요약한다. 표 4 는 제형에서 사용된 PAEK 매트릭스의 유리 전이 온도 및 용융 점도를 나타낸다.
시편을 상기 설명한 바와 같이 각각의 PAEK 제형의 주입에 의해 제조된 덤벨의 중앙 부분을 펀칭함으로써 수득하였다.
시편의 마모 부피를 스테인리스 강 볼 (100Cr6) 의 슬라이딩 거리의 함수로서 측정하였다. 모든 실험을 적어도 5회 수행하여, 데이터 반복성을 확인하였다.
슬라이딩 거리의 함수로서 측정된 마모 부피를, 제형 A 내지 F 에 대해 도 1 에 나타내고, 이의 조성은 상기 표 4 에 상세화되어 있다. 그래프로부터 명백한 주요 특징은 PEEK 및 PEKK 제형 사이의 차이이다. 실제로, 연구된 PEEK 제형에 대한 마모 부피는 유사한 PEKK 제형에 비해 현저하게 더 높다. 2번째 특징으로서, PTFE 충전 제형은 PTFE 충전되지 않은 유사한 제형에 비해 특히 더 낮은 마모 부피를 나타낸다는 것이 주목될 수 있다. PEKK 제형에 대해, 추가로 마모 거동에 대한 T:I 비의 영향은 적다는 것이 주목되어야 한다.
상기 실시예에 의해 입증된 바와 같이, PEKK 중합체는 다른 폴리아릴에테르케톤, 예컨대 PEEK 에 비해 승온에서 마모 거동에 관하여 예측되지 않은 이점을 갖는다. 특히, 마모는 PEEK 에 비해 PEKK 중합체의 경우 온도에 관하여 더 안정하고, 전체적으로 더 낮다. 상기 차이점은 또한 추가로 충전제 및 임의적 첨가제를 포함하는 중합체성 물질에서 실온에서 관찰된다. 특히, 탄소 섬유 및 그래파이트를 갖는 PEKK 제형은 PEEK 를 갖는 유사한 제형보다 스테인리스 강 볼에 의해 유의하게 적은 마모를 겪는다.
따라서, PEKK 는, 특히 이들이 높은 하중, 높은 속도 및/또는 승온에 적용될 가능성이 있는 경우, 마모품 및 마찰품과 같은 구조물의 제조를 위해 선택되는 물질이다. 상기 물품은 보다 긴 수명을 갖고/갖거나 보다 높은 사용 온도에 저항할 것으로 예측된다.

Claims (15)

130℃ 내지 180℃ 의 온도에서 마모를 감소시키는 방법으로서,
20 내지 100 중량% 의 하나 이상의 폴리에테르케톤케톤 (PEKK); 0 내지 80 중량% 의 하나 이상의 충전제; 및 0 내지 20 중량% 의 하나 이상의 첨가제를 포함하는 중합체성 물질을 사용하는 것을 포함하는, 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 폴리에테르케톤케톤이 55:45 내지 100:0 의 T:I 이성질체 몰비를 갖는 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 중합체성 물질이 20 내지 90 중량% 의 하나 이상의 폴리에테르케톤케톤을 포함하고 10 내지 70 중량% 의 하나 이상의 충전제를 포함하는 방법.
제 3 항에 있어서, 상기 중합체성 물질이 20 내지 80 중량% 의 하나 이상의 폴리에테르케톤케톤을 포함하고 20 내지 60 중량% 의 하나 이상의 충전제를 포함하는 방법.
제 1 항에 있어서, 폴리에테르케톤케톤이 하기 식 I 및 II 로 나타나는 반복 단위를 포함하고,
-A-C(=O)-B-C(=O)- I
-A-C(=O)-D-C(=O)- II
[식 중, A 는 p,p'-Ph-O-Ph 기이고, Ph 는 페닐렌 라디칼이고, B 는 p-페닐렌이고, D 는 페닐렌임]
T:I 이성질체 몰비로 불리는 식 I : 식 II 이성질체 몰비를 55:45 내지 100:0 범위로 갖는 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 충전제가 섬유성 충전제를 포함하는 방법.
제 6 항에 있어서, 상기 섬유성 충전제가 유리 섬유, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브, 아라미드 섬유 및 이의 혼합물로부터 선택되는 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 충전제가 비-섬유성 충전제를 포함하는 방법.
제 8 항에 있어서, 상기 비-섬유성 충전제가 미네랄 충전제, 금속 옥시드, 탈크, 칼슘 카르보네이트, 및 중합체성 충전제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
제 8 항에 있어서, 상기 비-섬유성 충전제가 그래파이트, 플루오로중합체, 카본 블랙, 유리 비드, 유리 플레이크, 실록산 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
제 1 항에 있어서, 중합체성 물질이 베어링 (bearing), 부싱 (bushing), 밸브 시트 (valve seat), 기어 (gear), 피스톤 (piston), 피스톤 링 (piston ring), 밸브 가이드 (valve guide), 컴프레서 베인 (compressor vane), 씰 (seal), 엔진 부품으로 이루어진 군으로부터 선택된 마모 및 마찰품을 위해 사용되는 방법.
제 1 항에 있어서, 블록-온-링 (block-on-ring) 구성 (하중: 5MPa; 슬라이딩 속도 (단방향성, 건조): 1 m/s; 카운터바디 (counterbody): 100Cr6) 을 사용하여, ASTM G137 에 따라 측정된 중합체성 물질의 비마모율은, 유리 전이 온도 (Tg) 보다 10℃ 초과 이하의 온도에서 30·10-6 ㎣/Nm 이하인 방법.
제 12 항에 있어서, 비마모율이 20·10-6 ㎣/Nm 미만인 방법.
제 12 항에 있어서, ASTM G137 에 따라 측정된 니트 폴리에테르케톤케톤의 마찰 계수가 175℃ 의 온도에서 0.45 이하인 방법.
제 1 항에 있어서, 상기 폴리에테르케톤케톤이 50:50 내지 100:0 의 T:I 이성질체 몰비를 갖는 방법.
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