KR102474387B1 - 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자 - Google Patents

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Abstract

체적 평균 입자 직경이 1∼100㎛이고, 상기 체적 평균 입자 직경의 변동 계수가 45％ 이하이며, 상기 체적 평균 입자 직경의 2배 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 함유량이 3.0체적％ 이하인 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자. 본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자는 필름에 사용했을 경우에 있어서, 필름의 내찰상성이 우수한 점에서, 광학 필름용 첨가제로서 바람직하게 사용할 수 있다.

Description

폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자
본 발명은 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자, 당해 수지 입자의 제조 방법, 당해 수지 입자를 포함하는 분산체, 및 당해 수지 입자를 포함하는 광학 필름에 관한 것이다.
수지 입자는 큰 비표면적 및 입자의 구조를 이용하여, 각종 재료의 개질 및 개량에 사용되고 있다. 주요 용도로는, 파운데이션, 제한제, 스크럽제 등의 화장료용 배합제, 도료용 광택 제거제, 레올로지 개질제, 블로킹 방지제, 윤활성 부여제, 광확산제, 도전제, 의료용 진단 검사제 등의 각종 제제, 자동차 재료, 건축 재료 등의 성형품에 대한 첨가제 등의 용도를 들 수 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 반사층 A와, 수지로 이루어지는 입자를 함유하는 표면층 B를 갖는 백색 반사 필름이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 2015-125276호
그러나, 특허문헌 1의 필름에서는, 필름의 내찰상성이 충분하다고는 할 수 없는 경우가 있어, 추가로 개선이 요구되는 것이었다.
본 발명의 과제는 필름에 사용했을 경우에 있어서, 필름의 내찰상성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 과제는 당해 수지 입자의 제조 방법, 당해 수지 입자를 포함하는 분산체, 및 당해 수지 입자를 포함하는 광학 필름을 제공하는 것이다.
본 발명은,
[1] 체적 평균 입자 직경이 1∼100㎛이고, 상기 체적 평균 입자 직경의 변동 계수가 45％ 이하이며, 상기 체적 평균 입자 직경의 2배 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 함유량이 3.0체적％ 이하인 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자,
[2] [1]에 기재된 수지 입자의 제조 방법으로서, 고유 점도가 0.7㎗/g 이상 1.5㎗/g 이하인 폴리에틸렌테레프탈레이트계 원료 수지를 냉동 분쇄로 체적 평균 입자 직경 10∼200㎛로 1차 분쇄하는 공정과, 1차 분쇄된 수지를 유동층형 제트밀로 체적 평균 입자 직경 1∼100㎛로 2차 분쇄하는 공정을 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 제조 방법,
[3] [1]에 기재된 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자와, 바인더를 포함하고, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자가 분산질로서 상기 바인더에 분산되어 있는 분산체, 및
[4] [1]에 기재된 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 포함하는 광학 필름에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 필름에 사용한 경우에 있어서, 필름의 내찰상성이 우수한 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 당해 수지 입자의 제조 방법, 당해 수지 입자를 포함하는 분산체, 및 당해 수지 입자를 포함하는 광학 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 사진이다.
도 2는 비교예 1의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 사진이다.
(폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자)
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자는, 이하의 각종 물성을 갖는다.
(1) 각종 물성
(a) 체적 평균 입자 직경
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 체적 평균 입자 직경은 내찰상성의 관점에서, 1∼100㎛이고, 바람직하게는 20∼60㎛이며, 보다 바람직하게는 30∼50㎛이다. 또한, 내찰상성의 관점에서, 변동 계수(CV값)가 45％ 이하이며, 바람직하게는 40％ 이하이다. 또한, 내찰상성의 관점에서, 체적 평균 입자 직경의 2배 이상의 입자 직경을 갖는 입자(조대 입자)의 함유량이 3.0체적％ 이하이고, 바람직하게는 2.0체적％ 이하이며, 보다 바람직하게는 1.0체적％ 이하이다.
본 명세서에 있어서 체적 평균 입자 직경, 변동 계수, 및 체적 평균 입자 직경의 2배 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 함유량의 측정은 쿨터 MultisizerTM 3(벡크만 쿨터사 제조 측정 장치)에 의해 행한다.
측정은 벡크만 쿨터사 발행의 MultisizerTM 3 사용자 설명서에 따라 교정된 애퍼처를 이용하여 실시하는 것으로 한다.
한편, 측정에 사용하는 애퍼처는 측정하는 수지 입자의 크기에 따라, 적절히 선택한다. Current(애퍼처 전류) 및 Gain(게인)은 선택한 애퍼처의 사이즈에 따라, 적절히 설정한다. 예를 들면, 50㎛의 사이즈를 갖는 애퍼처를 선택한 경우, Current(애퍼처 전류)는 -800, Gain(게인)은 4로 설정한다.
측정용 시료로는, 수지 입자 0.1g을 0.1질량％ 비이온성 계면 활성제 수용액 10㎖ 중에 터치 믹서(야마토 과학사 제조, 「TOUCHMIXER MT-31」) 및 초음파 세정기(벨보 클리어사 제조, 「ULTRASONICCLEANER VS-150」)를 이용하여 분산시켜, 분산액으로 한 것을 사용한다. 측정 중은 비커 내를 기포가 들어가지 않는 정도로 천천히 교반해 두고, 수지 입자를 10만개 측정한 시점에서 측정을 종료한다. 수지 입자의 체적 평균 입자 직경은 10만개의 입자의 체적 기준의 입도 분포에 있어서의 산술 평균이다.
입자 직경의 변동 계수(CV값)를 이하의 수식에 의해 산출한다.
입자 직경의 변동 계수＝(수지 입자의 체적 기준의 입도 분포의 표준 편차÷수지 입자의 체적 평균 입자 직경)×100
체적 평균 입자 직경의 2배의 입자 직경을 갖는 입자의 함유량은, 상술한 체적 평균 입자 직경의 2배 직경 이상의 입자의 체적 기준의 비율이다.
(b) 원형도
본 발명의 수지 입자의 평균 원형도는 내찰상성의 관점에서, 바람직하게는 0.82∼0.92이고, 보다 바람직하게는 0.83∼0.90이다. 또한 내찰상성의 관점에서, 면적 원 상당 직경의 중앙값 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 평균 원형도는 바람직하게는 0.83∼0.92이고, 보다 바람직하게는 0.84∼0.90이다. 원형도는 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정된다.
(2) 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지
폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지는 수지 성분으로서, 구체적으로는 90몰％ 이상, 바람직하게는 95몰％ 이상, 더욱 바람직하게는 98몰％ 이상의 에틸렌테레프탈레이트 단위로 이루어지는 것이 바람직하다. 다른 성분으로는, 이소프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 세바스산 등의 산 성분, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 글리콜 성분을 예시할 수 있다. 더욱 구체적으로는, 예를 들면 에틸렌이소프탈레이트 단위, 에틸렌나프탈렌디카르복시레이트 단위, 디에틸렌테레프탈레이트 단위 등을 들 수 있다. 즉, 원료 폴리에틸렌테레프탈레이트는 호모 폴리머인 것이 바람직하나, 전체 디카르복실산 성분에 대해 10몰％ 이하의, 이소프탈산, 나프탈렌디카르복실산 등의 테레프탈산 이외의 디카르복실산 성분 및/또는 디에틸렌글리콜 등의 에틸렌글리콜 이외의 글리콜 성분을 사용한 공중합 폴리머여도 된다. 또한, 전체 질량에 대해 10질량％ 이하의 다른 축합 수지를 혼합시킨 블렌드 폴리머여도 된다.
폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 고유 점도(IV값)는 입도 분포를 좁게 하는, 또는, 수지 입자의 변형에 의한 손상을 억제하는 관점에서, 바람직하게는 0.7㎗/g 이상이고, 보다 바람직하게는 0.75㎗/g 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.80㎗/g 이상이고, 또한, 수지 입자의 경도가 너무 높은 것에 의한 다른 부재에 대한 손상 억제, 또는, 미분쇄를 행하는 관점에서, 바람직하게는 1.5㎗/g 이하이고, 보다 바람직하게는 1.45㎗/g 이하이며, 더욱 바람직하게는 1.40㎗/g 이하이다.
본 명세서에 있어서, 고유 점도는 이하의 방법에 의해 측정된다.
폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 고유 점도는 기재 수지 0.5g을 테트라클로로에탄／페놀＝50／50(질량비) 혼합 용액 100㎖ 중에 가열 용해한 후, 냉각하여 25℃에서 측정된 용액 점도로부터 산출한다.
(3) 다른 첨가제
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자에는, 필요에 따라, 다른 첨가제가 포함되어 있어도 된다. 다른 첨가제로는, 가소제, 난연제, 난연 보조제, 대전 방지제, 전착제, 기포 조정제, 충전제, 착색제, 이형제, 내후제, 노화 방지제, 윤활제, 방담제, 향료 등을 들 수 있으나, 코팅에 사용했을 때의 도공 얼룩 억제의 관점에서, 착색제 및/또는 이형제를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
(폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 제조 방법)
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니나, 바람직한 양태로서, 하기의 1차 분쇄 공정과 2차 분쇄 공정을 포함하는 제조 방법을 들 수 있다.
(1) 1차 분쇄 공정
1차 분쇄 공정은 고유 점도가 0.7㎗/g 이상 1.5㎗/g 이하인 폴리에틸렌테레프탈레이트계 원료 수지를 냉동 분쇄로 체적 평균 입자 직경 10∼200㎛로 조분쇄하는 공정이다. 2차 분쇄 공정을 효율적으로 하는 관점에서, 체적 평균 입자 직경 10∼150㎛로 조분쇄하는 것이 바람직하다. 냉동 분쇄는 공지의 냉동 분쇄 방법에 의해 행해진다. 즉, 폴리에틸렌계 원료 수지를 액체 질소에 침지하여 냉동하고, 냉동 후의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 원료 수지를 냉동 분쇄기에 투입하여 분쇄함으로써 행해진다. 상기 냉동 분쇄기는 공지의 것을 사용할 수 있다.
(2) 2차 분쇄 공정
2차 분쇄 공정은 1차 분쇄된 수지를 유동층형 제트밀(카운터 제트밀)로 체적 평균 입자 직경 1∼100㎛로 미분쇄하는 공정이다. 유동층형 제트밀을 이용하면, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자끼리가 충돌하여 미세화될 때 당해 수지 입자끼리의 마찰이 일어나기 쉽고, 얻어지는 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자가 약간 둥그스름한 모양을 띠고 있기 때문에 내찰상성이 우수하다. 한편, 미분쇄 후의 체적 평균 입자 직경, 변동 계수, 및 체적 평균 입자 직경의 2배 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 함유량에 대해서는, 상기와 동일하다.
이렇게 하여 본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자가 얻어진다.
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자는 필름에 사용했을 경우에 있어서, 필름의 내찰상성이 우수한 점에서, 광학 필름용 첨가제로서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자는 분산체의 양태로서도 바람직하게 제공된다. 이러한 분산체로는, 본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자와, 바인더를 포함하며, 본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자가 분산질로서 바인더에 분산되어 있는 것이다.
바인더로는, 아크릴 수지, 알키드 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 염소화 폴리올레핀 수지, 아몰퍼스 폴리올레핀 수지, 자외선 경화 수지 등을 들 수 있다.
분산체에는, 사용하는 용도에 따라, 추가로 가교제, 용제, 도면 조정제, 유동성 조정제, 자외선 흡수제, 광안정제, 경화 촉매, 체질 안료, 착색 안료, 금속 안료, 마이카 분말 안료, 염료 등을 임의로 포함할 수 있다.
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 포함하는 분산체는 내찰상성이 우수하기 때문에, 광확산 시트 등의 광학용 필름 등에 바람직하게 사용된다. 예를 들면, 광학용 기재 필름 상에 상기 분산체를 도포함으로써, 본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 포함하는 광학용 필름을 조제할 수 있고, 이러한 광학용 필름은 내찰상성이 우수하다.
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 포함하는 분산체를 광학용 필름의 용도로 사용하는 경우에 있어서, 분산체 중의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자와 바인더의 질량비(본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자／바인더)는 광확산성이 우수한 광학 필름을 얻는 관점에서, 바람직하게는 1/10∼1/1이며, 보다 바람직하게는 1/5∼1/2이다.
실시예
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하나, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다.
(원형도의 측정 방법)
폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 원형도는 건식 입자 화상 분석 장치(스펙트리스사 제조, 모폴로기 G3)를 이용하여 측정했다. 당해 장치에서는, 입자의 투영상의 주위장을 P, 입자의 투영상의 면적을 A로 했을 때, 4πA／P2로 나타나는 값을 원형도로서 구하고 있다. 20000개에 대해 측정하고, 그 평균값을 평균 원형도로서 구했다. 또한, 면적 원 상당 직경의 중앙값 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 평균 원형도도 구했다.
(폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 조제)
실시예 1
펠렛 형상의 원료 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지(IV값 1.04/CH-611/원동방사 제조)를 냉동 분쇄로 체적 평균 입자 직경 100㎛로 조분쇄했다. 그 후, 유동층식 대향형 제트밀(카운터 제트밀 100AFG, 호소카와 미크론사 제조)로 공급 속도 1㎏/hr, 분쇄 압력 0.7MPa, 로터 회전수 15000rpm으로 미분쇄했다. 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 체적 평균 입자 직경은 34.4㎛, CV값은 26.4％, 체적 평균 입자 직경의 2배 이상의 입자 직경을 갖는 입자(조대 입자)의 함유량은 1.4체적％였다.
실시예 2
원료 수지를 표 1에 기재한 수지종으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 조제했다. 한편, 수지종의 상세는 이하와 같다.
TR-BB: 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지(IV값 0.88/테이진사 제조)
비교예 1
펠렛 형상의 원료 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지(IV값 0.60/TRN-MTJ/테이진 사 제조)를 냉동 분쇄로 체적 평균 입자 직경 33.4㎛로 조분쇄함으로써, 비교예 1의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 얻었다.
얻어진 실시예 1과 비교예 1의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자에 대해, 주사형 전자 현미경(니혼 덴시 주식회사 제조, 형식: JSM-6360LV)으로 촬영했다. 사진을 도 1, 2에 나타낸다.
Figure 112020089574515-pct00001
(분산체의 조제)
각 실시예·비교예에서 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자 7.5질량부와, 아크릴 수지(DIC사 제조, 제품명 아크리딕 A811) 30질량부, 가교제(DIC사 제조, 제품명 VM-D) 10질량부, 용제로서 초산부틸 50질량부를 교반 탈포 장치를 이용하여, 3분간 혼합하고, 1분간 탈포함으로써, 분산체를 얻었다.
(광확산 시트의 조제)
얻어진 분산체를 클리어런스 100㎛의 블레이드를 세팅한 도공 장치를 이용하여, 두께 125㎛의 PET 필름 상에 도포한 후, 70℃에서 10분 건조함으로써 광확산 시트를 얻었다.
얻어진 광확산 시트의 도공 얼룩 및 내찰상성을 하기의 요령으로 평가한 그 결과를 표 2에 나타낸다.
(도공 얼룩)
광확산 시트를 육안으로 관찰하고, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자가 집중되어 있는 부분과 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자가 적은 부분의 존재, 이른바, 도공 얼룩의 존재를 확인했다. 얼룩을 관찰할 수 없는 경우를 「양호」, 도공 얼룩이 관찰된 경우를 「불량」으로 했다.
(내찰상성)
염색물 마찰 견고도 시험기(다이에이 과학 정기 제작소사 제조)를 이용했다. 광확산 시트로부터 세로 12㎝×가로 5㎝의 평면 장방형상 시험편을 2장 잘라냈다. 염색물 마찰 견고도 시험기의 시료대 상에 시험편을 그 광확산층(폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 도공한 층)이 위가 되도록 재치, 고정했다. 염색물 마찰 견고도 시험기의 마찰자에 광확산층을 위를 향하게 하여 다른 시험편을 고정하고, 추가로, 그 위에 500g의 분동(시험편에 대한 접촉 면적은 4㎠)을 재치하여, 30왕복/분의 속도로 시험편의 장변 방향과 평행으로 10㎝의 거리를 20회 왕복시켜 찰과하여, 광확산층의 손상성을 평가했다. 광확산층의 손상을 육안으로 확인할 수 없는 경우를 「양호」, 손상을 확인할 수 있는 경우를 「불량」으로 했다.
Figure 112020089574515-pct00002
표 2로부터, 본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 함유하는 광확산 시트 1, 2는 도공 얼룩, 내찰상성이 모두 우수한 것이었다. 한편, 입도 분포가 넓고, 체적 평균 직경의 2배의 입자 직경을 많이 함유하는 수지 입자를 갖는 광학 시트인 광확산 시트 3에서는 도공 얼룩이 있고, 내찰상성이 열악한 것이었다.
본 발명의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자는 필름에 사용했을 경우에 있어서, 필름의 내찰상성이 우수한 점에서, 광학 필름용 첨가제로서 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims (8)

  1. 체적 평균 입자 직경이 1∼100㎛이고, 상기 체적 평균 입자 직경의 변동 계수가 45％ 이하이며, 상기 체적 평균 입자 직경의 2배 이상의 입자 직경을 갖는 입자의 함유량이 3.0체적％ 이하이고, 고유 점도가 0.7㎗/g 이상 1.5㎗/g 이하이며, 평균 원형도가 0.82∼0.92인 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    착색제 및/또는 이형제를 포함하지 않는 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자.
  5. 제 1 항에 있어서,
    광학 필름용 첨가제에 사용하기 위한 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자.
  6. 제 1 항, 제 4 항 및 제 5 항 중 어느 한 항의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 제조 방법으로서, 고유 점도가 0.7㎗/g 이상 1.5㎗/g 이하인 폴리에틸렌테레프탈레이트계 원료 수지를 냉동 분쇄로 체적 평균 입자 직경 10∼200㎛로 1차 분쇄하는 공정과, 1차 분쇄된 수지를 유동층형 제트밀로 체적 평균 입자 직경 1∼100㎛로 2차 분쇄하는 공정을 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자의 제조 방법.
  7. 제 1 항, 제 4 항 및 제 5 항 중 어느 한 항의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자와, 바인더를 포함하고, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자가 분산질로서 상기 바인더에 분산되어 있는 분산체.
  8. 제 1 항, 제 4 항 및 제 5 항 중 어느 한 항의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 입자를 포함하는 광학 필름.
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