KR102449939B1 - 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법 - Google Patents

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Abstract

흡수성 수지의 제반 물성을 컨트롤하기 위해 적합하게 사용할 수 있는 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법을 제공한다. 본 발명의 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법은, X선 컴퓨터 단층촬영법에 의해, 흡수성 수지의 구조를 비파괴 평가하는 방법으로, X선 컴퓨터 단층촬영장치의 시료대에, 평가 대상으로 하는 상기 흡수성 수지를 설치하는 공정 1과, 상기 X선 컴퓨터 단층촬영장치를 이용하여, 상기 흡수성 수지의 X선 컴퓨터 단층촬영을 실시하여, 상기 흡수성 수지의 단층화상 데이터를 취득하는 공정 2와, 화상 해석 소프트웨어를 사용하여, 상기 단층화상 데이터를 해석하여, 상기 흡수성 수지의 단면화상을 얻는 공정 3을 구비한다.

Description

흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법
본 발명은, 흡수성(吸水性) 수지 구조의 비파괴 평가 방법에 관한 것이며, 보다 구체적으로는, X선 컴퓨터 단층촬영법에 의해 흡수성 수지 구조를 비파괴 평가하는 방법, 또한, 흡수체에 사용되는 흡수성 수지의 스크리닝 방법에 관한 것이다.
흡수성 수지는, 종이 기저귀나 생리 용품 등의 위생 재료, 보수제(保水劑)나 토양 개량제 등의 농원예 재료, 지수제(止水劑)나 결로 방지제 등의 공업 자재 등, 다양한 흡수성(吸收性) 물품의 분야에서 널리 사용되고 있다 (특허 문헌 1을 참조).
최근, 다종다양화하는 흡수성 수지의 분야에서, 필요성에 맞게 흡수성 수지의 물성을 컨트롤하는 것이 요구되고 있다. 흡수성 수지의 물성으로서는, 예를 들면, 흡수 속도, 원심 분리기 유지 용량, 식염수 흐름 유도성, 가압 하에서의 흡수력(吸收力), 질량 평균 입자 직경 등의 물성이 있으며, 이러한 제반 물성을 컨트롤하는 방법으로서, 예들 들면, 흡수성 수지의 표면 가교 처리, 입자 형상이나 입도분포의 조정, 입자의 비표면적이나 내부 구조의 조정에 의한 것 등을 들 수 있다.
일본공개특허공보 특개평3-227301호
흡수성 수지의 물성의 지표로서, 흡수성 수지의 외관이나 내부를 가시화하여 관찰하는 것은 유용한 수단의 하나라고 생각된다. 흡수성 수지의 관찰 방법으로서는, 광학 현미경이나 주사 전자 현미경 등에 의해 관찰하는 방법이 있다. 그러나, 이러한 수단으로는 흡수성 수지의 내부를 관찰할 수는 없다. 또한 흡수성 수지의 내부를 관찰하는 방법으로서, 미리 분쇄기 등으로 흡수성 수지를 직접 파괴한 것의 단면을 상기 관찰 방법으로 관찰할 수도 있으나, 작업이 번잡하다는 것과 분쇄된 단면을 관찰하기 때문에, 재현성을 얻기 어렵다는 문제가 있다.
이러한 상황 하에서, 본 발명은, 흡수성 수지의 제반 물성을 컨트롤하기 위해 적합하게 사용할 수 있는 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토했다. 그 결과, X선 컴퓨터 단층촬영법에 의해, 흡수성 수지 구조를 비파괴 평가하는 방법으로, X선 컴퓨터 단층촬영장치의 시료대에, 평가 대상으로 하는 상기 흡수성 수지를 설치하는 공정 1과, 상기 X선 컴퓨터 단층촬영장치를 이용하여, 상기 흡수성 수지의 X선 컴퓨터 단층촬영을 실시하여, 상기 흡수성 수지의 단층화상 데이터를 취득하는 공정 2와, 화상 분석 소프트웨어를 사용하여, 상기 단층화상 데이터를 분석하여, 상기 흡수성 수지의 단면화상을 얻는 공정 3을 구비한 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법은, 당해 평가된 구조에 기초하여 흡수성 수지의 제반 물성을 콘트롤하기 위해, 적합하게 사용할 수 있다는 것을 찾아냈다. 특히, 당해 비파괴 평가 방법에 의해 평가된 흡수성 수지의 공동면적률(空洞面積率)이, 하중하 액 유지 성능과, 흡수성 수지가 흡수한 물의 역류량에 크게 관련되어 있음을 찾아내고, 공동면적률을 제어함으로써, 흡수성 수지의 제반 물성을 적절하게 콘트롤할 수 있음을 밝혔다.
본 발명은, 이러한 지견을 토대로, 더욱 예의 검토를 거듭하여 완성한 발명이다.
즉, 본원은, 하기의 구성을 구비한 발명을 제공한다.
제 1 항. X선 컴퓨터 단층촬영법에 의해, 흡수성 수지 구조를 비파괴 평가하는 방법으로,
X선 컴퓨터 단층촬영장치의 시료대에, 평가 대상으로 하는 상기 흡수성 수지를 설치하는 공정 1과,
상기 X선 컴퓨터 단층촬영장치를 이용하여, 상기 흡수성 수지의 X선 컴퓨터 단층촬영을 실시하여, 상기 흡수성 수지의 단층화상 데이터를 취득하는 공정 2와,
화상 분석 소프트웨어를 사용하여, 상기 단층화상 데이터를 분석하고, 상기 흡수성 수지의 단면화상을 얻는 공정 3,
을 구비한, 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법.
제 2 항. 화상 처리 소프트웨어를 사용하여, 상기 흡수성 수지의 상기 단면화상에서, 상기 흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A)와, 상기 흡수성 수지의 공동부분(空洞部分)의 총 단면적(B)를 측정하는 공정 4a와,
하기 식(I)에 의해, 상기 흡수성 수지의 공동면적률을 산출하는 공정 5,
를 구비한, 제 1 항에 기재된 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법.　
공동면적률 [%] = {흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B) / (흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A) + 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B))} Х 100 ...(I)
제 3 항. 화상 처리 소프트웨어를 사용하여, 상기 흡수성 수지의 상기 단면화상에서, 상기 흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A)와, 상기 흡수성 수지의 단면의 공동을 채워 넣은 단면적(C)를 측정하는 공정 4b-1과,
상기 단면적(C)에서 상기 총 단면적(A)를 줄임으로써, 상기 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B)를 산출하는 공정 4b-2와,
하기 식(I)에 의해, 상기 흡수성 수지의 공동면적률을 산출하는 공정 5,
를 구비한, 제 1 항에 기재된 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법.
공동면적률 [%] = {흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B) / (흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A) + 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B))} Х 100 ...(I)
제 4 항. 평가 대상으로 하는 상기 흡수성 수지의 형상이, 과립형, 대략 구형, 부정형파쇄형상, 판상, 대략 구형인 입자가 응집된 형상, 또는 부정형파쇄형상의 입자가 응집된 형상인, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법.
제 5 항. 흡수체에 사용되는 흡수성 수지를 스크리닝하는 방법으로,
X선 컴퓨터 단층촬영장치의 시료대에, 평가 대상으로 하는 상기 흡수성 수지를 설치하는 공정 1과,
상기 X선 컴퓨터 단층촬영장치를 이용하여, 상기 흡수성 수지의 X선 컴퓨터 단층촬영을 실시하여, 상기 흡수성 수지의 단층화상 데이터를 취득하는 공정 2와,
화상 분석 소프트웨어를 사용하여, 상기 단층화상 데이터를 분석하고, 상기 흡수성 수지의 단면화상을 얻는 공정 3,
을 구비한 방법에 의해, 흡수성 수지 구조를 비파괴 평가하여, 흡수체에 사용되는 흡수성 수지를 선택하는, 흡수성 수지의 스크리닝 방법.
본 발명에 의하면, 흡수성 수지의 제반 물성을 컨트롤하기 위해 적합하게 사용할 수 있는 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 X선 컴퓨터 단층촬영법에 의해, 흡수성 수지의 공동 면적률을 측정하는 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 2(a)는 X선 컴퓨터 단층촬영법에 의해 측정한 흡수성 수지의 단면화상의 모식도이다. 도 2(b)는 도 2(a)의 공동부분을 채워 넣은 모식도이다.
본 발명의 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법은, X선 컴퓨터 단층촬영법에 의해, 흡수성 수지 구조를 비파괴 평가하는 방법으로, 이하의 공정 1 ~ 3을 구비한 것을 특징으로 하고 있다.
공정 1 : X선 컴퓨터 단층촬영장치의 시료대에, 평가 대상으로 하는 상기 흡수성 수지를 설치한다.
공정 2 : X선 컴퓨터 단층촬영장치를 이용하여, 흡수성 수지의 X선 컴퓨터 단층촬영을 실시하여, 흡수성 수지의 단층화상 데이터를 취득한다.
공정 3 : 화상 분석 소프트웨어를 이용하여, 단층화상 데이터를 분석하고, 흡수성 수지의 단면화상을 얻는다.
이하, 본 발명의 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법에 대해 상세히 설명한다.
(공정 1)
본 발명의 비파괴 평가 방법에 있어서, 공정 1은, X선 컴퓨터 단층촬영장치의 시료대에, 평가 대상으로 하는 흡수성 수지를 설치하는 공정이다.
X선 컴퓨터 단층촬영장치로서는, 특별히 제한되지 않고, 시판품을 적절하게 사용할 수 있다. 또한, 평가 대상으로 하는 흡수성 수지에 대해서도, 특별히 제한되지 않고, 공지된 흡수성 수지를 평가 대상으로 해도 좋고, 신규 흡수성 수지를 평가 대상으로 해도 좋다. 흡수성 수지로서는, 예를 들면, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체의 중합체로 구성된 흡수성 수지 등을 들 수 있다.
평가 대상으로 하는 흡수성 수지의 크기는, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 중위 입자 직경이 200 ~ 600μm의 흡수성 수지를 적절한 평가 대상으로 할 수 있다. 또한, 흡수성 수지의 중위 입자 직경은, JIS 표준 체를 사용하여 측정 할 수 있으며, 구체적으로는, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정한 값이다.
또한, 흡수성 수지의 형상은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, 과립형, 대략 구형, 대략 구형인 입자가 응집된 형상, 부정형파쇄형상, 부정형파쇄형상의 입자가 응집된 형상, 판상 등을 들 수 있다. 흡수성 수지가 역상현탁중합법이나 분무액적중합법에 의해 제조되는 경우, 과립형이나 구형이나 타원 구형 등의 대략 구형인 입자 형상이나, 대략 구형인 입자가 응집된 형상을 가지는 흡수성 수지가 얻어진다. 또한, 흡수성 수지가 수용액 중합법에 의해 제조되는 경우, 부정형파쇄형상이나, 부정형파쇄형상의 입자가 응집된 형상을 가지는 흡수성 수지가 얻어진다. 후술하는 공동면적률(단면화상에 있어서의 공동부분의 면적 비율)을 제어한다는 관점에서는, 흡수성 수지의 형상으로서는, 과립형, 대략 구형, 또는 대략 구형인 입자가 응집된 형상이 바람직하다.
흡수성 수지에는, 목적에 따른 첨가제가 포함되어 있어도 된다. 이러한 첨가제로서는, 무기 분말, 계면활성제, 산화제, 환원제, 금속 킬레이트제, 라디칼 연쇄 금지제, 산화방지제, 항균제, 탈취제 등을 들 수 있다.
공정 1의 보다 구체적인 방법으로는, 예를 들어, 다음과 같은 방법을 들 수 있다. 먼저, 미리 JIS 표준 체를 사용하여 흡수성 수지의 입자를 분급(分級)하고, 체눈 크기 600μm의 체를 통과하는 체눈 크기 180μm의 체 상의 흡수성 수지의 입자에서, 랜덤으로 복수 개를 선택하여, 수지 샘플로 한다. 그리고, 각 수지 샘플을 X선 컴퓨터 단층촬영장치의 시료대 상에 설치한다.
(공정 2)
본 발명의 비파괴 평가 방법에 있어서, 공정 2는, X선 컴퓨터 단층촬영장치를 이용하여, 평가 대상으로 하는 흡수성 수지의 X선 컴퓨터 단층촬영을 하여, 당해 흡수성 수지의 단층화상 데이터를 취득하는 공정이다.
X선 컴퓨터 단층촬영장치를 이용하여, 흡수성 수지의 X선 컴퓨터 단층촬영을 실시하여, 흡수성 수지의 단층화상 데이터를 취득하는 공정은, 공지된 방법을 채용할 수 있다.
(공정 3)
본 발명의 비파괴 평가 방법에 있어서, 공정 3은, 화상 분석 소프트웨어를 사용하여, 공정 2에서 얻어진 단층화상 데이터를 분석하고, 흡수성 수지의 단면화상을 얻는 공정이다.
흡수성 수지의 단면화상에 의해, 흡수성 수지의 내부가 가시화되어, 흡수성 수지 구조를 적절하게 관찰할 수 있다. 또한, 당해 흡수성 수지 구조의 평가는, 흡수성 수지의 제반 물성을 콘트롤하기 위해 적절하게 사용할 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 비파괴 평가 방법을 이용함으로써, 흡수성 수지의 공동면적률(단면화상에 있어서의 공동부분의 면적 비율)을 산출 하는 것이 가능하게 된다. 당해 공동면적률을 기초로 하여, 흡수성 수지의 제반 물성을 적절하게 콘트롤할 수 있다.
보다 구체적으로는, 공정 1에서 X선 컴퓨터 단층촬영장치의 시료대 상에 설치된 수지 샘플에 대하여, 공정 2에서 X선 컴퓨터 단층촬영에 의해 단면화상 데이터를 취득한다. 다음으로, 공정 2에서 얻어진 단층화상 데이터에 대해, 공정 3에서 화상 분석 소프트웨어를 사용하여, 수지 샘플의 임의의 각도의 모습(有姿)이나 수평 방향 및 수직 방향의 임의의 단면을 관찰한다. 또한, 화상 분석 소프트웨어로서는, 시판품을 들 수 있다. 이러한 혼합물을 적절하게 사용할 수 있다.
이 때, 예를 들어 후술하는 공동면적률을 산출하는 경우라면, 시료대의 설치면에 대해 수평 방향(x 방향, y 방향) 및 수직 방향(z 방향)의 임의의 단면에서 수지 샘플의 윤곽선 상의 임의의 두 점 사이의 거리가 최대로 되는 수평 방향 또는 수직 방향의 단면화상을 선정한다. 즉, 도 1의 모식도에 나타내듯이, 서로 직교하는 x 방향, y 방향, z 방향의 세 방향 각각에 대해, 먼저, 시료대(10) 상의 수지 샘플(11)의 단면화상을 취득한다. 그리고 각각의 방향에서, 수지 샘플의 입자 길이(w)(도 1 및 2 참조)가 가장 긴 단면화상(즉, 수지 샘플의 입자 길이가 가장 긴 위치의 단면화상)을 하나씩 선택한다. 또한, 이러한 3개의 단면화상 중에서, 수지 샘플의 입자 길이(w)가 가장 긴 단면화상을 선택한다.
더욱 상세하게는, 우선, 시료대의 설치면에 대해, y 방향에서 y 위치를 이동시킴으로써, 수지 샘플의 슬라이스 단면(z-x 단면)을 관찰해 가며, 수지 샘플의 입자 길이(w)(도 1 및 2 참조)가 가장 긴 z-x 단면을 취득한다. 동일한 방법으로, x 방향, z 방향에서의 수지 샘플의 입자 길이(w)가 가장 긴 단면(z-y 단면, x-y 단면)을 취득한다. 그리고 이러한 3개의 단면 중에서 수지 샘플의 입자 길이(w)가 가장 긴 단면을 선택한다.
흡수성 수지의 공동면적률은, 예를 들어, 공정 3에 이어갈 다음 공정 4a 및 공정 5 또는 공정 4b-1, 공정 4b-2 및 공정 5에 의해 산출 할수 있다.
공정 4a : 화상처리 소프트웨어를 사용하여, 공정 3에서 얻어진 흡수성 수지의 단면화상에서 흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A)와 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B)를 측정한다.
공정 4b-1 : 화상처리 소프트웨어를 사용하여, 공정 3에서 얻어진 흡수성 수지의 단면화상에서 흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A)와 흡수성 수지의 단면의 공동을 채워 넣은 단면적(C)를 측정한다.
공정 4b-2 : 공정 4b-1에서 얻어진 단면적(C)에서 총 단면적(A)를 줄임으로써, 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B)를 산출한다.
공정 5 : 하기 식(I)에 의해, 흡수성 수지의 공동면적률을 산출한다.
공동면적률 [%] = {흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B) / (흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A) + 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B))} Х 100 ...(I)
즉, 공정 4a에서는, 공정 3에서 얻어진 단면화상에 대해, 화상처리 소프트웨어에 의해, 수지 샘플의 단면적(흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A))(도 2(a)의 모식도에서는, 착색된 부분의 면적)와 수지 샘플의 공동부분의 단면적(흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B))(도 2(a)의 모식도에서는, 착색된 부분에 둘러싸이고, 또한, 착색되지 않은 공백 부분의 면적)을 측정한다. 이 때의 화상처리는, 예를 들어, 임의의 임계치보다 높은 밝기를 갖는 영역을 흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A)로 하고, 이 착색 부분으로 둘러싸인 영역에서 임의의 임계치보다 낮은 밝기를 갖는 영역을 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B)로 할 수 있다.
또한, 공정 4b-1에서는, 공정 3에서 얻어진 단면화상에 대해, 화상처리 소프트웨어에 의해, 수지 샘플의 단면적(흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A))(도 2(a)의 모식도에서는, 착색된 부분의 면적)와 수지 샘플의 단면의 공동을 채워 넣은 단면적(C)(도 2(b)의 모식도에서는, 착색된 부분의 면적)를 측정한다. 그리고 공정 4b-2에서는, 얻어진 수지 샘플의 공동을 채워 넣은 단면적(C)에서, 수지 샘플의 단면적(A)를 줄임으로써, 수지 샘플의 공동부분의 단면적(흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B))을 산출한다.
그리고 공정 5에서는, 상기 식(I)에 의해, 수지 샘플의 공동면적률을 산출한다. 이 방법의 의해, 수지 샘플의 공동면적률을, 복수의 수지 샘플에 대해 측정하여, 그 평균치를 흡수성 수지의 공동면적률로 한다.
또한, "흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A)"란, 예를 들어 도 2(a)의 모식도에 나타내듯이, 흡수성 수지의 단면화상에서, 흡수성 수지가 존재하고 있는 부분(착색된 부분)의 총 단면적을 의미한다. 또한 "흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B)"란, 예를 들어, 도 2(a)의 모식도에 나타내듯이, 흡수성 수지의 단면화상에서, 흡수성 수지 중의 공동부분으로 되어 있는 부분(흡수성 수지 중의 착색되지 않은 부분)의 총 면적을 의미한다.
전술한 바와 같이, 흡수성 수지의 공동면적률을 산출할 때에는, 공정 4a 및 공정 5, 또는 공정 4b-1, 공정 4b-2 및 공정 5에 앞서, 공정 3에서, 수지 샘플의 입자 길이(w)가 가장 길었던 단면화상을 선택해 두는 것이 바람직하다.
다음은, X선 컴퓨터 단층촬영 조건의 구체적인 예이다.
장비 : MicroXCT-400 (Xradia사제)
X선관 전압 : 80kV
X선관 전류 : 122μA
광학 렌즈 : 10 배
조사 시간 : 0.8sec
픽셀 크기 : 2.149μm
X선원 - 시료 간의 거리 : 29.1533mm
검출기 - 시료 간의 거리 : 7.3723mm
촬영 범위 : -90 ° ~ 90 °
화상 해석 장치 : myVGL2.2 (Volume Graphics사제)
예를 들어, 본 발명의 비파괴 평가 방법에 의해 산출된 공동면적률이, 10% 이하인 경우에는, 높은 하중하 액 유지 성능을 보이며, 역류량이 적은 흡수성 수지로 할 수 있다. 이것은, 흡수성 수지의 공동부분(간극 부분)에 유지되는 액체의 양이 적고, 흡수성 수지에 액체가 적절하게 흡수되어, 결과적으로 높은 하중하 액 유지 성능을 보이며, 공동부분에서의 역류량이 효과적으로 억제되는 것으로 생각된다.
본 발명의 비파괴 평가 방법에 의해, 흡수성 수지의 공동면적률을 측정하여, 당해 공동면적률을 기준으로 해서 흡수성 수지 구조 설계를 행함으로써, 흡수성 수지의 제반 물성을 콘트롤할 수 있다. 또한, 흡수성 수지의 공동 면적 비율의 조정은, 흡수성 수지의 제조 조건을 적절하게 설정하는 것에 의해 행할 수 있다.
예를 들어, 흡수성 수지가 수용성 에틸렌성 불포화 단량체의 중합체로 구성되어 있는 경우, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체의 중합 방법으로서는, 대표적인 중합법인 수용액 중합법, 분무 액적 중합법, 유화 중합법, 역상현탁중합법 등이 이용된다. 수용액 중합법에서는, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체 수용액을, 필요에 따라 교반하면서, 가열하는 것에 의해 중합이 행해지고, 수용액 중합법에 있어서의 공동면적률을 제어하는 방법으로서는, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체에 발포제 등을 첨가하는 방법이나 수용액 중합에 의해 얻어진 흡수성 수지의 입자를 응집시키는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 역상현탁중합법에서는, 수용성 에틸렌성 불포화 단량체를, 탄화수소 분산매 중, 교반 하에서 가열하는 것에 의해 중합이 행해지고, 역상현탁중합법에 있어서의 공동면적률을 제어하는 방법으로서는, 제 1 단째의 수용성 에틸렌성 불포화 단량체에 발포제 등을 첨가하는 방법이나 제 1 단째의 역상 현탁 중합에 의해 얻어지는 1차 입자의 중위 입자 직경을 제어하는 방법, 1 단째 중합 후의 수 함유 젤을 더욱 가온하는 방법 등을 들 수 있다.
흡수성 수지는, 종이 기저귀나 생리 용품 등의 위생 재료, 보수제나 토양 개량제 등의 농원예 재료, 지수제나 결로 방지제 등의 공업 자재 등, 다양한 흡수성 물품의 분야에서 널리 사용되고 있다. 예를 들어, 종이 기저귀나 생리 용품 등의 위생 재료에 있어서, 흡수성 수지는, 흡수체를 구성하는 것이며, 상기 흡수체를 포함하는 흡수성 물품에 적합하게 사용된다. 본 발명의 비파괴 평가 방법에 의해, 흡수체에 사용되는 흡수성 수지 구조를 평가함으로써, 흡수체에 적합하게 사용되는 흡수성 수지를 스크리닝할 수 있다.
구체적으로는, 본 발명의 흡수성 수지의 스크리닝 방법에 있어서는, 전술한 공정 1 ~ 3을 구비한 방법에 의해, 흡수성 수지 구조를 비파괴 평가하고, 흡수체에 사용되는 흡수성 수지를 선택한다. 공동면적률을 산출하는 경우라면, 예를 들어, 더욱 공정 4a 및 공정 5, 또는 공정 4b-1, 공정 4b-2 및 공정 5를 행하고, 흡수체에 사용되는 흡수성 수지를 선택한다.
예를 들어, 당해 스크리닝 방법에 의해, 공동면적률이 10% 이하인 흡수성 수지를 선택함으로써, 역류량이 적은 흡수성 수지를 선택하여 흡수체에 적용하는 것이 가능하게 된다.
흡수성 수지를 이용한 흡수체는, 예를 들어, 흡수성 수지와 친수성 섬유로 구성된다. 흡수체의 구성으로서는, 흡수성 수지와 친수성 섬유를 균일한 조성이 되도록 혼합함으로써 얻어진 혼합 분산체, 층상의 친수성 섬유 사이에 흡수성 수지가 끼워진 샌드위치 구조체, 흡수성 수지와 친수성 섬유를 티슈로 감싼 구조체 등을 들 수 있다. 또한, 흡수체에는, 다른 성분, 예를 들면, 흡수체의 형태 유지성을 높이기 위한 열 융착성 합성 섬유, 핫멜트 접착제, 접착성 에멀젼 등의 접착성 바인더가 배합되어 있어도 좋다. 예를 들어, 본 발명의 흡수성 수지의 스크리닝 방법에 의해, 공동면적률이 10% 이하인 것으로 평가된 흡수성 수지는, 친수성 섬유의 비율이 작은 흡수체에 사용된 경우에도, 높은 하중하 액 유지 성능을 보이며, 역류량이 적다는 특징을 가지고 있기 때문에, 예를 들면, 친수성 섬유를 실질적으로 포함하고 있지 않는 흡수체(즉, 흡수체에 포함되는 친수성 섬유의 함유량이 0질량%)에 이용할 수도 있다. 친수성 섬유를 실질적으로 포함하지 않는 흡수체로서는, 예를 들면, 흡수 시트 등을 들 수 있다.
흡수체에 있어서의 당해 흡수성 수지의 함유량으로서는, 50중량% 이상, 더는, 70 ~ 100질량%로 할 수 있다.
또한, 친수성 섬유로서는, 목재에서 얻어지는 면상(綿狀) 펄프, 메커니컬 펄프, 케미컬 펄프, 세미케미칼 펄프 등의 셀룰로오스 섬유, 레이온, 아세테이트 등의 인공 셀룰로오스 섬유, 친수화 처리된 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리올레핀 등의 합성수지로 이루어지는 섬유 등을 들 수 있다.
또한, 당해 흡수성 수지를 이용한 흡수체를, 액체가 통과할 수 있는 액체 투과성 시트(상면 시트)와 액체가 통과할 수없는 액체 불투과성 시트(배면 시트) 사이에 유지하는 것에 의해, 흡수성 물품으로 할 수 있다. 액체 투과성 시트는, 신체와 접촉하는 측에 배치되고, 액체 불투과성 시트는, 신체와 접하는 측과 반대측에 배치된다.
액체 투과성 시트로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르 등의 섬유로 이루어지는, 에어스루형, 스펀본드형, 케미컬본드형, 니들펀치형 등의 부직포 및 다공질의 합성수지 시트 등을 들 수 있다. 또한, 액체 불투과성 시트로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐 등의 수지로 이루어지는 합성 수지 필름 등을 들 수 있다.
당해 흡수성 수지를 흡수체에 이용함으로써, 예를 들어, 흡수체의 두께가 바람직하게는 5mm 이하, 더 바람직하게는 3mm 이하의 박형(薄型)의 흡수성 물품으로 할 수 있다.
또한, 예를 들어, 당해 스크리닝 방법에 의해, 공동면적률이 5% 이상인 흡습성 수지를 선택함으로써, 높은 흡수능과 높은 물 토출 성능을 겸비한 흡습성 수지를 선택하여, 토양용 보수재로 적용하는 것이 가능하게 된다.
또한, 공동면적률이 10% 이상이며, 또한, 생리 식염수 흡수능이 40 ~ 60g / g인 흡수성 수지를 선택함으로써, 흡수성 수지를 다량으로 사용한 모래 주머니를 제공하는 것도 가능하게 된다.
실시예
이하에서는 실시예 및 비교예를 제시하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 다만 본 발명은 실시예로 한정되는 것은 아니다.
또한, 하기 실시예 및 비교예에서 얻어진 흡수성 수지는, 이하의 각종 시험에서 평가하였다. 이하, 각 평가시험방법에 대해 설명한다.
<X선 컴퓨터 단층촬영법에 의한 공동면적률의 측정>
먼저, JIS 표준체를 사용하여 흡수성 수지의 입자를 분급하여 체눈 크기 600㎛의 체를 통과하는 체눈 크기 180㎛의 체 상의 흡수성 수지의 입자로부터 랜덤으로 4개의 입자를 선택하여 수지 샘플로 하였다. 수지 샘플을 X선 컴퓨터 단층촬영장치 (Xradia사제, MicroXCT-400)의 시료대 상에 설치하고, X선 컴퓨터 단층촬영에 의해 단면화상 데이터를 취득하였다. 이어서, 화상 분석 소프트웨어(Volume Graphics사제, myVGL)를 이용하여, 수지 샘플의 임의의 각도의 모습(有姿)이나 수평 방향 및 수직 방향의 임의의 단면을 관찰하였다.
이때, 시료대의 설치면에 대해 수평 방향(x 방향, y 방향) 및 수직 방향(z 방향)의 임의의 단면에서 수지 샘플의 윤곽선 상의 임의의 두 점 사이의 거리가 최대로 되는 수평 방향 또는 수직 방향의 단면화상을 선정하였다. 즉, 도 1의 모식도에 나타내듯이, 서로 직교하는 x 방향, y 방향, z 방향의 세 방향의 각각에 대하여, 먼저 시료대(10) 상의 수지 샘플(11)의 단면화상을 취득하였다. 그리고 각각의 방향에서 수지 샘플의 입자 길이(w)(도 1 및 2 참조)가 가장 긴 단면화상(즉, 수지 샘플의 입자 길이가 가장 긴 위치의 단면화상)을 하나씩 선택하였다. 또한, 이러한 3개의 단면화상 중에서 수지 샘플의 입자 길이(w)가 가장 긴 단면화상을 선택하였다.
더욱 상세하게 설명하자면, 먼저, 시료대의 설치면에 대해, y 방향에서 y 위치를 이동시키는 것에 의해서, 수지 샘플의 슬라이스 단면(z-x 단면)을 관찰해가며, 수지 샘플의 입자 길이(w)(도 1 및 2 참조)가 가장 긴 z-x 단면을 취득하였다. 동일한 방법으로, x 방향, z 방향에서의 수지 샘플의 입자 길이(w)가 가장 긴 단면(z-y 단면, x-y 단면)을 취득하였다. 그리고 이들 3개의 단면 중에서 수지 샘플의 입자 길이(w)가 가장 긴 단면을 선택하였다.
이어서, 이 단면화상을 이용하여 공동면적률을 산출하였다. 범용 화상 처리 소프트웨어(나노시스템가부시키가이샤, NanoHunter NS2K-Pro/Lt)에 의해서, 수지 샘플의 단면적(흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A))[도 2(a)의 모식도에서는, 착색된 부분의 면적)와 수지 샘플의 단면의 공동을 채워 넣은 단면적(도 2(b)의 모식도에서는, 착색된 부분의 면적)을 측정하였다. 얻어진 수지 샘플의 공동을 채워 넣은 단면적에서 수지 샘플의 단면적을 줄이는 것으로, 수지 샘플의 공동부분의 단면적(흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B))을 산출하고, 하기 식(I)에 의해서 수지 샘플의 공동면적률을 산출하였다. 이 방법으로 수지 샘플의 공동 면적률을, 4개의 수지 샘플에 대해 측정하고, 그 평균치를 흡수성 수지의 공동 면적률로 하였다.
공동면적률[%] = {흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B)/(흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A) + 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B))} Х 100... (I)
이하, X선 컴퓨터 단층촬영의 조건이다.
장치 : MicroXCT-400 (Xradia사제)
X선관 전압 : 80kV
X선관 전류 : 122㎂
광학 렌즈 : 10배
조사 시간 : 0.8sec
픽셀 크기 : 2.149㎛
X선원 - 시료 간의 거리 : 29.1533mm
검출기 - 시료 간의 거리 : 7.3723mm
촬영 범위 : -90° ~ 90°
화상 분석 장치 : myVGL2.2(Volume Graphics사제)
<중위 입자 직경>
JIS 표준체를 위로부터, 체눈 크기 850㎛의 체, 체눈 크기 600㎛의 체, 체눈 크기 500㎛의 체, 체눈 크기 425㎛의 체, 체눈 크기 300㎛의 체, 체눈 크기 250㎛의 체, 체눈 크기 150㎛의 체, 및 받침접시의 순서대로 조합하였다.
조합된 최상의 체에, 흡수성 수지 50g을 넣고, 로탭(low tap)식 진탕기를 이용하여 20분간 진탕시켜 분급하였다. 분급 후, 각 체 상에 남은 흡수성 수지의 질량을 전량(全量)에 대한 질량 백분율로 산출하여 입도(粒度) 분포를 구했다. 이러한 입도 분포에 기초하여 체눈 크기가 큰 것부터 순서대로 체 상에 남은 흡수성 수지의 질량 백분율을 적산(積算)하는 것에 의해, 체의 체눈 크기와 체 상에 남은 흡수성 수지의 질량 백분율의 적산치와의 관계를 대수 확률지(logarithm probability paper)에 플롯하였다. 확률지 상의 플롯을 직선으로 연결하여, 적산 질량 백분율 50질량%에 상당하는 입자 직경을 중위 입자로 하였다.
<생리식염수 보수능(保水能)>
500㎖ 용적의 비커에 0.9질량% 염화나트륨 수용액(생리식염수) 500g을 칭량하여 취하고, 자기교반기 바(magnetic stirrer bar)(8mmφ×30mm의 링 없음)로 600rpm로 교반하면서, 흡수성 수지 2.0±0.001g을, 계분(繼粉)이 발생하지 않도록 분산시켰다. 교반한 상태에서 30분간 방치하여, 흡수성 수지를 충분히 팽윤시켰다. 그 후, 면자루(綿袋)(면 브로드(cotton broad) 60번, 가로 100mm×세로 200mm) 중에 주입하고, 면자루의 상부를 고무줄로 묶고, 원심력이 167G가 되도록 설정한 탈수기(고쿠산엔신키가부시키가이샤의 제품, H-122)를 이용하여 면자루를 1분간 탈수시키고, 탈수 후의 팽윤 겔을 포함한 면자루의 질량 Wa(g)를 측정하였다. 흡수성 수지를 첨가하지 않고 동일한 조작을 행하여, 면자루의 습윤시의 공질량(空質量) Wb(g)를 측정하고, 이하의 식에서 흡수성 수지의 생리식염수 보수능을 산출하였다.
생리식염수 보수능(g/g) = [Wa-Wb](g) / 흡수성 수지의 질량(g)
<생리식염수 하중하 유지 비율의 측정>
생리식염수 하중하 유지 비율의 측정은, 25℃±1℃로 조절한 실내에서 행하였다. 항온수조에서 25℃의 온도로 조정한 생리식염수 250g을 500mL 용적의 비커에 넣고, 자기교반기 바(magnetic stirrer bar)(8mmφ×30mm의 링 없음)로 교반회전수 600rpm로 교반하면서, 흡수성 수지 0.9±0.001g을, 계분(繼粉)이 발생하지 않도록 분산시켰다. 교반한 상태에서 60분간 방치하여, 흡수성 수지를 충분히 팽윤시켰다.
이어서, 400 메쉬의 스테인레스 메쉬를 저부에 붙인 내경 60mm, 높이 70mm의 원통의 질량(W0)을 측정하고, 상기 비커 내용물의 전량(全量)을 그 원통에 유입시키고, 두께 1mm, 그물코 1.5mm 철망 상에서 1분간 물빼기를 행하고, 1분간 물빼기 후의 원통(물빼기를 행한 흡수성 수지를 포함)의 질량(W1)을 측정하였다. 그리고 W0 및 W1으로부터, 하기 식에 따라 1분간 물빼기 후의 흡수 배율을 산출하였다.
1분간 물빼기 후의 흡수 배율(g/g) = {[W1 - (W0 + 흡수성 수지의 질량)] / 흡수성 수지의 질량} × 100
이어서, 물빼기를 행한 후의 흡수성 수지에 21g/㎠의 하중을 균일하게 가할 수 있는 추(重り)를 올려 놓고, 다시 철망 상에서 15분간 탈수를 행하고, 가압하 물빼기 후의 원통(가압하 물빼기를 행한 후의 흡수성 수지를 포함)의 질량(W2)를 측정하였다. 그리고 W2 및 W0으로부터, 하기 식에 따라 흡수성 수지의 15분간 가압하 물빼기 후의 흡수 배율을 산출하였다.
15분간 가압하 물빼기 후의 흡수 배율(g/g) = {[W2 - (W0 + 흡수성 수지의 질량)] / 흡수성 수지의 질량} × 100
이러한 1분간 물빼기 후의 흡수 배율 및 15분간 가압하 물빼기 후의 흡수 배율로부터 생리식염수 하중하 유지 비율을 산출하였다.
생리식염수 하중하 유지 비율(%) = {(15분간 가압하 물빼기 후의 흡수 배율) / (1분간 물빼기 후의 흡수 배율)} × 100
전술한 각종 시험에서 평가한 흡수성 수지를, 예를 들면, 흡수성 물품으로 역류량을 평가하였다. 이하, 흡수성 물품의 역류량의 평가 방법에 대해 설명한다.
＜흡수성 물품의 역류량＞
(1) 인공 소변의 제작
10L 용적의 용기에, 염화나트륨 60g, 염화칼슘 이수화물 1.8g, 염화마그네슘 육수화물 3.6g 및 적당량의 증류수를 넣고 완전히 용해시켰다. 이어서, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르 0.02g을 첨가하고, 다시 증류수를 추가하여, 수용액 전체의 질량을 6000g으로 조정하였다. 또한, 소량의 청색 1호로 착색하여 인공 소변으로 하였다.
(2) 흡수 시트의 제작
롤러형 살포기(가부시키가이샤하시마제 : 신타 에이스 M/C)의 투입구에, 접착제로서의 에틸렌-초산비닐 공중합체(EVA; 융점 95℃) 30질량부와, 흡수성 수지 90질량부를 균일하게 혼합한 것을 마련했다. 한편, 살포기 하부의 컨베이어에, 폭 30cm의 폴리프로필렌제 스펀 본드-멜트 블론-스펀 본드(SMS)(부직포를 친수화제에 의해 친수화 처리한 것(단위 면적당 13g/㎡, 두께: 150㎛, 폴리프로필렌 함유량: 100%, 친수도=16; "부직포 A"로 한다))를 깔았다. 이어서 살포 롤러와 하부 컨베이어를 가동시킴으로써, 상기 혼합물을 단위 면적당 300g/㎡로 상기 부직포에 균일하게 적층하였다.
얻어진 적층체를, 다른 부직포 A로 끼운 후, 가열 온도 130℃로 설정한 열 라미네이트기(가부시키가이샤하시마제: 직선식 접착 프레스 HP-600LF)에서 열 융착시킴으로써 일체화시켜서 흡수 시트를 얻었다.
(3) 흡수성 물품의 제작
얻어진 흡수 시트를 폭 30cm × 길이 40cm의 직사각 형상으로, 길이 방향이 부직포의 세로 방향(기계 방향)이 되도록 절단하고, 다음으로, 상기 흡수 시트의 표면에, 흡수 시트와 같은 크기로, 평량 22g/㎡의 폴리에틸렌-폴리프로필렌제 에어스루형 다공질 액체 투과성 시트를 배치하고, 같은 크기, 같은 평량의 폴리에틸렌제 액체 불투과성 시트를 흡수 시트의 하면에 배치하여 흡수 시트를 끼우는 것에 의해, 흡수성 물품을 제작하였다.
(4) 흡수성 물품의 역류량 측정
이어서 수평 받침대 상에 흡수성 물품을 놓고, 그 흡수성 물품의 중심부에, 내경 3cm의 액체 투입용 실린더를 구비한 측정기구를 두고, 50mL의 인공 소변을 그 실린더 내로 한번에 투입하고, 흡수성 물품을 그대로의 상태에서 보존하였다. 이러한 조작을 1회차의 인공 소변 투입 개시로부터 30분후 및 60분후에도, 1회차와 같은 위치로 동일하게 행하였다. 그리고 1회차의 시험액 투입 개시로부터 120분 후, 흡수성 물품 상의 인공 소변 투입 위치 부근에 미리 질량을 측정해 놓은 10cm 사방의 여과지(54매, 총질량(Wd) 약 50g)를 두고, 그 위에 저면이 10cm Х 10cm의 질량 5kg의 추(重り)를 올렸다. 5분간의 하중 후, 여과지의 질량(We(g))을 측정하고, 증가된 질량을 열류량(g)으로 하였다.
<흡수성 수지의 제조>
(실시예 1)
환류 냉각기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관, 및, 교반기로서, 날개 직경 50mm인 4매 경사 패들 날개를 2단으로 갖는 교반 날개를 구비한 내경 110mm, 2L 용적의 환저 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비하였다. 이 플라스크에, 탄화수소 분산매로서 n-헵탄 300g을 취하고, 계면활성제로서 HLB3의 설탕 스테아린산 에스테르(미쓰비시카가쿠푸드가부시키가이샤, 료토슈가에스테르 S-370) 0.74g, 고분자계 분산제로서 무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체(미쓰이카가쿠가부시키가이샤, 하이왁스1105A) 0.74g을 첨가하고, 교반하면서 80℃까지 승온하여 계면활성제를 용해시킨 후 50℃까지 냉각시켰다.
한편, 500㎖ 용적의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 92g(1.02mol)을 취하고, 외부에서 냉각시키면서 21질량%의 수산화나트륨 수용액 146.0g을 적하(滴下)하여 75mol%의 중화를 행한 후, 증점제로서 하이드록실 에틸 셀룰로오스 0.092g(스미토모세이카가부시키가이샤, HEC AW-15F), 아조계 화합물로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판) 2염산염 0.11g(0.00041mol) 및 내부가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.0064g(0.000037mol)을 첨가하여 용해시켜서, 단량체 수용액을 조제하였다.
그리고 교반기의 회전수를 500rpm으로 하여, 전술한 바와 같이 조제된 단량체 수용액을 세퍼러블 플라스크에 첨가하여, 계(系) 내부를 질소로 충분히 치환한 후, 상기 플라스크를 70℃의 수욕(水浴)에 담궈서 승온하여 중합을 개시시켰다. 이어서, 계 내부의 온도가 중합의 피크 온도(80 ~ 90℃)에 도달한 시점에서, 수욕의 온도를 80℃로 하고, 60분간 가온함으로써 제 1 단째의 중합 슬러리 액을 얻었다.
한편, 별도의 500㎖ 용적의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 128.8g(1.43mol)을 취하고, 외부에서 냉각시키면서 27질량%의 수산화나트륨 수용액 159.0g을 적하하여 75mol%의 중화를 행한 후, 아조계 화합물로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판) 2염산염 0.129g(0.475mmol) 및 내부가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.0116g(0.067mmol)을 첨가하여 용해시켜서, 제 2 단째의 단량체 수용액을 조제하였다.
상기 교반기의 회전수를 1000rpm으로 변경한 후, 전술한 세퍼러블 플라스크 계 내부를 냉각시키고, 제 2 단째의 단량체 수용액의 전량을, 제 1 단째의 중합 슬러리 액에 첨가하여 27℃로 한 계 내부를 질소로 충분히 치환한 다음, 다시 상기 플라스크를 70℃의 수욕에 침지시켜서 승온하고, 제 2 단째의 중합을 30분간 행하였다. 제 2 단째의 중합 후, 상기 플라스크를 125℃의 유욕(油浴)에 담궈서 제 2 단째의 중합 슬러리 액을 가열하여, n-헵탄과 물의 공비증류에 의해서 n-헵탄을 환류시키면서 239g의 물을 계 외부로 뽑아낸 다음, 후가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르의 2질량% 수용액 4.42g(0.51mmol)을 첨가하여 80℃에서 120분간 유지시켰다. 그 후, n-헵탄을 증발시켜서 건조시킴으로써 수지 분말을 얻었다. 이 수지 분말을 체눈 크기 850㎛의 체에 통과시켜서 구형 입자가 응집된 중위 입자 직경 400㎛의 흡수성 수지 244.0g을 얻었다.
(실시예 2)
환류 냉각기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관, 및, 교반기로서, 날개 직경 50mm인 4매 경사 패들 날개를 2단으로 갖는 교반 날개를 구비한 내경 110mm, 2L 용적의 환저 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비하였다. 이 플라스크에, 탄화수소 분산매로서 n-헵탄 300g을 취하고, 계면활성제로서 HLB3 설탕 스테아린산 에스테르(미쓰비시카가쿠푸드가부시키가이샤, 료토슈가에스테르 S-370) 0.74g, 고분자계 분산제로서 무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체(미쓰이카가쿠가부시키가이샤, 하이왁스1105A) 0.74g을 첨가하고, 교반하면서 80℃까지 승온하여 계면활성제를 용해시킨 후 50℃까지 냉각시켰다.
한편, 500㎖ 용적의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 92g(1.02mol)을 취하고, 외부에서 냉각시키면서 21질량%의 수산화나트륨 수용액 146.0g을 적하하여 75mol%의 중화를 행한 후, 증점제로서 하이드록실 에틸 셀룰로오스 0.092g(스미토모세이카가부시키가이샤, HEC AW-15F), 아조계 화합물로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판) 2염산염 0. 11g(0.00041mol) 및 내부가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.0064g(0.000037mol)을 첨가하여 용해시켜서, 단량체 수용액을 조제하였다.
그리고 교반기의 회전수를 600rpm으로 하여, 전술한 바와 같이 조제된 단량체 수용액을 세퍼러블 플라스크에 첨가하여, 계 내부를 질소로 충분히 치환한 후, 상기 플라스크를 70℃의 수욕에 담궈서 승온하여 중합을 개시시켰다. 이어서, 계 내부의 온도가 중합의 피크 온도(80 ~ 90℃에 도달한 시점에서, 수욕의 설정을 80℃로 하고, 60분간 가온하여 제 1 단째의 중합 슬러리 액을 얻었다.
한편, 별도의 500㎖ 용적의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 128.8g(1.43mol)을 취하고, 외부에서 냉각시키면서 27질량%의 수산화나트륨 수용액 159.0g을 적하하여 75mol%의 중화를 행한 후, 아조계 화합물로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판) 2염산염 0.129g(0.475mmol) 및 내부가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.0116g(0.067mmol)를 첨가하여 용해시켜서, 제 2 단째의 단량체 수용액을 조제하였다.
상기 교반기의 회전수를 1000rpm으로 변경한 후, 상기 세퍼러블 플라스크 계 내부를 냉각시키고, 제 2 단째의 단량체 수용액의 전량을 제 1 단째의 중합 슬러리 액에 첨가하여 27℃로 한 계 내부를 질소로 충분히 치환한 후, 다시 상기 플라스크를 70℃의 수욕에 침지하여 승온하고, 제 2 단째의 중합을 30분간 행하였다. 제 2 단째의 중합 후, 상기 플라스크를 125℃의 유욕에 담궈서 제 2 단째의 중합 슬러리 액을 가열하여, n-헵탄과 물의 공비증류에 의해 n-헵탄을 계 내부로 환류시키면서 244g의 물을 계 외부로 뽑아낸 후, 후가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르의 2질량% 수용액 4.42g(0.51mmol)을 첨가하여 80℃에서 120분간 유지시켰다. 그 후, n-헵탄을 증발시켜서 건조시킴으로써 수지 분말을 얻었다. 이 수지 분말을 체눈 크기 850㎛의 체에 통과시켜서 구형 입자가 응집된 중위 입자 직경 390㎛의 흡수성 수지 243.0g을 얻었다.
(비교예 1)
환류 냉각기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관, 및, 교반기로서, 날개 직경 50mm의 4매 경사 패들 날개를 2단으로 갖는 교반 날개를 구비한 내경 110mm, 2L 용적의 환저 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비하였다. 이 플라스크에 탄화수소 분산매로서 n-헵탄 300g을 취하고, 계면활성제로서 HLB3 설탕 스테아린산 에스테르(미쓰비시카가쿠푸드가부시키가이샤, 료토슈가에스테르 S-370) 0.74g, 고분자계 분산제로서 무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체(미쓰이카가쿠가부시키가이샤, 하이왁스1105A) 0.74g을 첨가하고, 교반하면서 80℃까지 승온하여 계면활성제를 용해시킨 후 50℃까지 냉각시켰다.
한편, 500㎖ 용적의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 92g(1.02mol)을 취하고, 외부에서 냉각시키면서 21질량%의 수산화나트륨 수용액 146.0g을 적하하여 75mol%의 중화를 행한 후, 증점제로서 하이드록실 에틸 셀룰로오스 0.092g(스미토모세이카가부시키가이샤, HEC AW-15F), 아조계 화합물로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판) 2염산염 0. 11g(0.00041mol) 및 내부가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.0064g(0.000037mol)을 첨가하여 용해시켜서 단량체 수용액을 조제하였다.
그리고 교반기의 회전수를 600rpm으로 하여, 전술한 바와 같이 조제된 단량체 수용액을 세퍼러블 플라스크에 첨가하여, 계 내부를 질소로 충분히 치환한 후, 상기 플라스크를 70℃의 수욕에 담궈서 승온하여 중합을 개시시켰다. 이어서, 계 내부의 온도가 중합의 피크 온도(80 ~ 90℃)에 도달한 시점에서, 상기 교반의 회전수를 1000rpm으로 변경하고, 125℃의 유욕에서, n-헵탄과 물의 공비증류에 의해 n-헵탄을 환류시키면서 23g의 물을 계 외부로 뽑아내서 제 1 단째의 중합 슬러리 액을 얻었다.
한편, 별도의 500㎖ 용적의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 128.8g(1.43mol)을 취하고, 외부에서 냉각시키면서 27질량%의 수산화나트륨 수용액 159.0g을 적하하여 75mol%의 중화를 행한 후, 아조계 화합물로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판) 2염산염 0.11g(0.00041mol), 내부가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.0116g(0.000067mol)을 첨가하여 용해시켜서, 제 2 단째의 단량체 수용액을 조제하였다.
그리고 전술한 세퍼러블 플라스크 계 내부를 냉각시킨 후, 제 2 단째의 단량체 수용액의 전량을 제 1 단째의 중합 슬러리 액에 첨가하여 27℃로 한 계 내부를 질소로 충분히 치환한 후, 다시 상기 플라스크를 70℃의 수욕에 침지하여 승온하고, 제 2 단째의 중합을 30분간 행하였다.
제 2 단째의 중합 후, 상기 플라스크를 125℃의 유욕에 담궈서 제 2 단째의 중합 슬러리 액을 가열하여, n-헵탄과 물의 공비증류에 의해 n-헵탄을 계 내부로 환류시키면서 227g의 물을 계 외부로 뽑아낸 후, 후가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르의 2질량% 수용액 4.42g(0.51mmol)을 첨가하여 80℃에서 120분간 유지시켰다. 그 후, n-헵탄을 증발시켜서 건조시킴으로써 수지 분말을 얻었다. 이 수지 분말을 체눈 크기 850㎛의 체에 통과시키고 구형 입자가 응집된 중위 입자 직경 380㎛의 흡수성 수지 236.0g을 얻었다.
(비교예 2)
환류 냉각기, 적하 깔때기, 질소 가스 도입관, 및, 교반기로서, 날개 직경 50mm의 4매 경사 패들 날개를 2단으로 갖는 교반 날개를 구비한 내경 110mm, 2L 용적의 환저 원통형 세퍼러블 플라스크를 준비하였다. 이 플라스크에, 탄화수소 분산매로서 n-헵탄 300g을 취하고, 계면활성제로서 HLB3 설탕 스테아린산 에스테르(미쓰비시카가쿠푸드가부시키가이샤, 료토슈가에스테르 S-370) 0.74g, 고분자계 분산제로서 무수 말레산 변성 에틸렌·프로필렌 공중합체(미쓰이카가쿠가부시키가이샤, 하이왁스1105A) 0.74g을 첨가하고, 교반하면서 80℃까지 승온하여 계면활성제를 용해시킨 후, 50℃까지 냉각시켰다.
한편, 500㎖ 용적의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 92g(1.02mol)을 취하고, 외부에서 냉각시키면서 21질량%의 수산화나트륨 수용액 146.0g을 적하하여 75mol%의 중화를 행한 후, 증점제로서 하이드록실 에틸 셀룰로오스 0.092g(스미토모세이카가부시키가이샤, HEC AW-15F), 아조계 화합물로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판) 2염산염 0. 11g(0.00041mol) 및 내부가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.0064g(0.000037mol)을 첨가하여 용해시켜서, 단량체 수용액을 조제하였다.
그리고 교반기의 회전수를 500rpm으로 하여, 전술한 바와 같이 조제된 단량체 수용액을 세퍼러블 플라스크에 첨가하고, 계 내부를 질소로 충분히 치환한 후, 상기 플라스크를 70℃의 수욕에 담궈서 승온하여 중합을 개시시켰다. 이어서, 계 내부의 온도가 중합의 피크 온도(80 ~ 90℃)에 도달한 시점에서, 상기 교반의 회전수를 1000rpm으로 변경하고, 125℃의 유욕에서 상기 플라스크를 가열하고, n-헵탄과 물의 공비증류에 의해 n-헵탄을 계 내부로 환류시키면서 92g의 물을 계 외부로 뽑아내서 제 1 단째의 중합 슬러리 액을 얻었다.
한편, 별도의 500㎖ 용적의 삼각 플라스크에 80질량%의 아크릴산 수용액 128.8g(1.43mol)을 취하고, 외부에서 냉각시키면서 27질량%의 수산화나트륨 수용액 159.0g을 적하하여 75mol%의 중화를 행한 후, 아조계 화합물로서 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판) 2염산염 0.11g(0.00041mol), 내부가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르 0.0116g(0.000067mol)을 첨가하여 용해시켜서, 제 2 단째의 단량체 수용액을 조제하였다.
그리고 전술한 세퍼러블 플라스크 계 내부를 냉각시킨 후, 제 2 단째의 단량체 수용액의 전량을 제 1 단째의 중합 슬러리 액에 첨가하여 27℃로 한 계 내부를 질소로 충분히 치환한 후, 다시 상기 플라스크를 70℃의 수욕에 침지시켜서 승온하여, 제 2 단째의 중합을 30분간 행하였다.
제 2 단째의 중합 후, 상기 플라스크를 125℃의 유욕에 담궈서 제 2 단째의 중합 슬러리 액을 가열하여 n-헵탄과 물의 공비증류에 의해 n-헵탄을 계 내부로 환류시키면서 168g의 물을 계 외부로 뽑아낸 후, 후가교제로서 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르의 2질량% 수용액 4.42g(0.51mmol)을 첨가하여 80℃에서 120분간 유지시켰다. 그 후, n-헵탄을 증발시켜서 건조시킴으로써 수지 분말을 얻었다. 이 수지 분말을 체눈 크기 850㎛의 체에 통과시키고 구형 입자가 응집된 중위 입자 직경 370㎛의 흡수성 수지 238.0g을 얻었다.
실시예 및 비교예에서 제조한 흡수성 수지와 그들을 이용한 흡수성 물품을 전술한 각 평가시험방법에 의해 평가한 결과를 표 1에 나타낸다.
공동면적율
(%)		 생리식염수
보수능(保水能)
(g/g)		 생리식염수 하중하
유지율(%)		 흡수성 물품의
역류량
(g)
실시예1 3 42 76 0.8
실시예2 6 45 77 0.6
비교예1 11 40 69 3.7
비교예2 11 46 71 3.3
표 1에 나타낸 결과로부터 명백하듯이, 본 발명의 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법에 의해, 상기 식 (I)로 산출되는 공동부분의 면적 비율(공동면적률)이 10% 이하인 것으로 평가된 실시예 1, 2의 흡수성 수지는, 생리 식염수 하중하 유지 비율이 높고, 흡수 시트로 한 경우의 역류량도 효과적으로 저감할 수 있다는 것을 알 수있다. 즉, 흡수성 수지의 공동면적률을 10% 이하로 설정함으로써, 높은 하중하 액 유지 성능을 나타내며, 역류량이 적은 흡수성 수지가 되어, 예를 들어 친수성 섬유의 비율이 작은 흡수체에 적합하게 사용할 수 있는 것으로 평가된다.
10 시료대
11 흡수성 수지
w 입자 길이

Claims (5)

  1. X선 컴퓨터 단층촬영법에 의해, 흡수성 수지의 구조를 비파괴 평가하는 방법으로,
    X선 컴퓨터 단층촬영장치의 시료대에, 평가 대상으로 하는 상기 흡수성 수지를 설치하는 공정 1과,
    상기 X선 컴퓨터 단층촬영장치를 이용하여, 상기 흡수성 수지의 X선 컴퓨터 단층촬영을 실시하여, 상기 흡수성 수지의 단층화상 데이터를 취득하는 공정 2와,
    화상 해석 소프트웨어를 사용하여, 상기 단층화상 데이터를 분석하고, 상기 흡수성 수지의 단면화상을 얻는 공정 3과,
    화상 처리 소프트웨어를 사용하여, 상기 흡수성 수지의 상기 단면화상에서, 상기 흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A)와, 상기 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B)를 측정하는 공정 4a와,
    하기 식(I)에 의해, 상기 흡수성 수지의 공동면적률을 산출하는 공정 5,
    을 구비한, 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법.
    공동면적률 [%] = {흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B) / (흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A) + 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B))} × 100 ...(I)
  2. X선 컴퓨터 단층촬영법에 의해, 흡수성 수지의 구조를 비파괴 평가하는 방법으로,
    X선 컴퓨터 단층촬영장치의 시료대에, 평가 대상으로 하는 상기 흡수성 수지를 설치하는 공정 1과,
    상기 X선 컴퓨터 단층촬영장치를 이용하여, 상기 흡수성 수지의 X선 컴퓨터 단층촬영을 실시하여, 상기 흡수성 수지의 단층화상 데이터를 취득하는 공정 2와,
    화상 해석 소프트웨어를 사용하여, 상기 단층화상 데이터를 분석하고, 상기 흡수성 수지의 단면화상을 얻는 공정 3과,
    화상 처리 소프트웨어를 사용하여, 상기 흡수성 수지의 상기 단면화상에서, 상기 흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A)와, 상기 흡수성 수지의 단면의 공동을 채워 넣은 단면적(C)를 측정하는 공정 4b-1와,
    상기 단면적(C)에서 상기 총 단면적(A)를 줄임으로써, 상기 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B)를 산출하는 공정 4b-2와,
    하기 식(I)에 의해, 상기 흡수성 수지의 공동면적률을 산출하는 공정 5,
    를 구비한, 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법.
    공동면적률 [%] = {흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B) / (흡수성 수지의 수지 부분의 총 단면적(A) + 흡수성 수지의 공동부분의 총 단면적(B))} × 100 ...(I)
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    평가 대상으로 하는 상기 흡수성 수지의 형상이, 과립형, 구형, 부정형 파쇄형상, 판상, 구형인 입자가 응집된 형태, 또는 부정형 파쇄형상의 입자가 응집된 형상인,
    흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법.
  4. 흡수체에 사용되는 흡수성 수지를 스크리닝하는 방법으로,
    제 1 항 또는 제 2 항에 따른 흡수성 수지의 구조의 비파괴 평가 방법에 의해, 흡수성 수지의 구조를 비파괴 평가하여, 흡수체에 사용되는 흡수성 수지를 선택하는, 흡수성 수지의 스크리닝 방법.
  5. 삭제
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