CN1835772A - 耐划伤高吸水性材料 - Google Patents

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Abstract

处理得当进行模拟当前商品纸尿布制造过程期间发生的机械划伤的“吸收剂产品加工模拟试验”时能耐划伤的高吸水性材料。该处理的高吸水性材料的离心保留能力为约15g或更大的0.9wt％NaCl/g高吸水性材料，且预筛微粒0 psi溶胀压力时的凝胶床渗透性(GBP)为约200(×10－9cm2)或更大。对该处理的高吸水性材料进行“吸收剂产品加工模拟试验”之后，该处理的超级吸收剂可以显示出预筛或未筛微粒在0 psi或在0.3psi溶胀压力时GBP的最低限度减少，而且可能显示出平均粒度直径(PSD)的最低限度减少。该高吸水性材料可以处理如下：将一种亲水软聚合物的水溶液添加到该高吸水性材料中，使该高吸水性材料与该水溶液混合，和使该高吸水性材料干燥。

Description

耐划伤高吸水性材料
技术领域
本发明涉及可以耐受机械力而不显著降低吸收性能、尤其凝胶床渗透性和/或平均粒度的高吸水性材料。本发明也涉及提高高吸水性材料的耐划伤性的方法。
背景技术
商品高吸水性材料广泛用于各种各样的个人护理产品例如婴幼儿尿布、儿童便溺训练裤、成人失禁用产品、女性护理产品等。这些高吸水性材料或水凝胶基本上是交联聚电解质，即水可溶胀、水不可溶的，而且显示出非常高吸水性。一般来说，这些交联聚电解质的离心保留能力(CRC)为至少15g 0.9wt％NaCl水溶液/g聚合物。高吸水性材料也设计得能迅速摄取体液，这要求该高吸水性材料有高凝胶床渗透性(GBP)。商品高吸水性材料在制造和转化过程期间发生显著微粒损伤，导致其原始凝胶床渗透性的很大损失。原始凝胶床渗透性的这种减少可能是过早泄漏和皮肤潮湿问题的原因之一。
这些高吸水性材料是以玻璃状聚合物为特征的，而且在它们干燥或处于低相对湿度(RH)环境例如RH＜30％时在机械冲击和应力下是非常脆的。由于其玻璃状和脆性，这些聚合物在制造过程例如尿布制造过程期间发生粒度和形状显著破坏。该聚合物的主要机械损伤起因于空气输送和混合步骤中的高速冲击和产品密封步骤中的高压压缩。随着产品制造商为更薄的产品而努力，在采用高含量高吸水性材料的产品中，这种微粒损伤进一步增加。这种机械诱发的对高吸水性材料的损伤降低了也在本文实施例中说明的该材料的有效性。
因此，目前需要或希望一种可以耐受吸收剂产品制造和转化过程而不导致吸收剂性能、尤其凝胶床渗透性和/或粒度显著降低的高吸水性产品。进一步需要或希望一种提高高吸水性材料的耐划伤性的方法。
发明内容
本发明涉及与当前市售高吸水性材料相比有改善的耐机械损伤性能和由于此类损伤而引起的最低限度吸收剂性能损失的高吸水性材料，和提高一种高吸水性材料的耐损伤性能和耐功能损失性能的方法。
耐损伤性能处理后本发明的高吸水性材料有离心保留能力为约15g或更多0.9wt％氯化钠水溶液/g高吸水性材料，和对300～600μm微粒测定的0psi溶胀压力时的凝胶床渗透性(GBP)值为约200(×10-9cm2)或更大、或约300(×10-9cm2)或更大、或约500(×10-9cm2)或更大、或约800(×10-9cm2)或更大，以及下列性能中至少一种：(1)本文中所述“吸收剂产品加工模拟试验”后对300～600μm微粒测定的0psi溶胀压力时的GBP值减少为约20％或更少；(2)该“吸收剂产品加工模拟试验”后对300～600μm微粒测定的0.3psi溶胀压力时的GBP值减少为约50％或更少；(3)该“吸收剂产品加工模拟试验”后对原态微粒测定的0psi溶胀压力时的GBP值减少为约50％或更少；(4)该“吸收剂产品加工模拟试验”后对原态微粒测定的0.3psi溶胀压力时的GBP值减少为约60％或更少；和/或(5)该“吸收剂产品加工模拟试验”后对原态微粒测定的平均粒度减少为约20％或更少。“吸收剂产品加工模拟试验”模拟当前商品尿布制造过程期间对高吸水性材料造成的机械损伤。
该高吸水性材料可以用一种非颗粒性溶液处理来提高该材料的耐损伤性。例如，处理该高吸水性材料来提高该材料的耐损伤性的一种方法包括向该高吸水性材料中添加一种可以交联生成水可溶胀但水不可溶聚合物的亲水软聚合物的水溶液，使该水溶液与该高吸水性材料混合，和使处理的高吸水性材料干燥。该亲水性软聚合物适当地具有约20℃以下的玻璃化温度，且适当地以约0.1wt％～约10wt％水溶液的数量存在于该水溶液中。该高吸水性材料可以用该高吸水性材料的10wt％～约1000wt％水溶液处理。
处理前，该高吸水性材料可以是一种标准的市售交联聚电解质，包括阴离子型聚合物、阳离子型聚合物、或其组合。该高吸水性材料可以是可生物降解的或不可生物降解的。该高吸水性材料可以包括微粒、纤维、丝束、小片、薄膜、泡沫体等。
本发明的高吸水性材料，包括用本发明方法得到的高吸水性材料，可以掺入任何适用的吸收剂物品中。此类吸收剂物品的实例包括但不限于婴幼儿尿布、儿童便溺训练裤、成人失禁用产品、女性护理产品、纸面巾、卫生纸等。
将以上所述牢记心中，本发明的特色和优点是提供耐损伤高吸水性材料，和高吸水性材料耐损伤性提高的方法。
附图说明
图1说明用来测定自由流动微粒的渗透性的装置。
图2说明图1的装置的底部视图。
图3说明用来测定自由流动微粒的负荷下吸收性(AUL)的装置。
图4说明图3的装置的底部视图。
具体实施方式
在本说明书范畴内，以下每个术语或短语都将包括下列一种或多种含义。
“超级吸收剂”这一术语系指在含有0.9wt％氯化钠的水溶液中，在最有利的条件下，能吸收其重量的至少约15倍、更好其重量的至少约25倍的水可溶胀，水不可溶有机或无机材料。高吸水性材料可以是天然的、合成的、和改性天然的聚合物和材料。此外，该高吸水性材料可以是无机材料例如硅胶，也可以是有机化合物例如交联聚合物。该高吸水性材料可以是可生物降解的或不可生物降解的。该高吸水性材料可以包括微粒、纤维、丝束、小片、薄膜、泡沫体等。若一种材料在这些条件下能吸收其重量的至少5倍的水溶液，则它就是吸收剂。
“聚合物”这一术语一般包括但不限于均聚物，共聚物，包括嵌段共聚物、接枝共聚物、无规共聚物、交替共聚物、三元共聚物等，及其共混物和改性物。进而，除非另有具体限制，否则“聚合物”这一术语应当包括该材料的所有可能几何构型。这些构型包括但不限于全同立构、间同立构、和无规立构的对称性。
本文中使用的“预筛”这一术语系指已经筛选或以其它方式分类得能包括规定粒度范围内的微粒的高吸水性材料的样品。本文中除非另有说明，否则预筛高吸水性材料包括300～600μm范围内粒度的微粒。筛选过程的更详细描述详见以下“平均粒度分布试验方法”。
本文中使用的“未筛”这一术语与“原态”这一术语是互换使用的。这些术语系指尚未筛选或以其它方式分类得只包括规定粒度范围内的微粒的高吸水性材料的样品。替而代之，未筛高吸水性材料可以包括任何粒度的微粒，例如，作为机械损伤的结果，粒度和形状发生了改变的微粒。
“吸收剂物品”这一术语包括个人护理吸收剂物品例如尿布、便溺训练裤、泳装、吸收剂内裤、成人失禁用产品、女性卫生产品等，以及吸收剂擦拭物品例如面巾、纸毛巾、橱用毛巾、离家外出用毛巾、湿抹布等，以及医用吸收剂物品例如医用吸收剂服装、帷帘、袍褂、绷带、罩布、伤口敷料、衬垫、抹布等。
“亲水性”这一术语系指其水在空气中的接触角小于90度的材料。为了本申请之目的，接触角测量值的确定详见“Surface and ColloidScience-Experimental Methods”，Vol.II，Robert J.Good and Robert J.Stromberg，Ed.(Plenum Press，1979)。
“亲水性软聚合物”这一术语系指3碳或更小的烷基链的水溶性单体聚合得到的，其干燥聚合物的玻璃化温度(Tg)低于20℃的材料。亲水软聚合物在室温下起弹性体作用，而且能迅速、非辐射交联。
“非颗粒物溶液”这一术语系指两种或更多种可以是固体、液体、气体、或其组合的物质的均匀混合物，其中该溶液不在其中包括非溶解固体微粒。
这些术语可能在本说明书的其余部分用另外的语言定义。
按照本发明，耐损伤高吸水性材料可以使用本文中所述方法来达到。这些高吸水性材料，与当前市售高吸水性材料相比，有改善的对机械损伤、尤其吸收剂产品加工造成的损伤的抗性，和减少的功能损失。
本发明的高吸水性材料包括已经处理得能耐受当进行以下实施例中详细描述的“吸收剂产品加工模拟试验”时的损伤的惯常高吸水性材料。惯常高吸水性材料是交联聚电解质。聚电解质包括阴离子型聚合物和阳离子型聚合物两种。阴离子型聚合物含有羧基、磺酸根、硫酸根、亚硫酸根、磷酸根、或其组合等官能团。阴离子型聚合物的实例包括但不限于聚丙烯酸的盐或部分盐，聚丙烯酰胺基甲基丙烷磺酸，聚乙烯基乙酸，聚乙烯基膦酸，聚乙烯基磺酸，异丁烯-马来酸酐共聚物，羧甲基纤维素，藻酸，角叉菜聚糖，聚天冬氨酸，聚谷氨酸，及其共聚物或混合物。阳离子型聚合物含有伯胺、仲胺、和叔胺、亚胺、酰胺、季铵、或其混合物等官能团。阳离子型聚合物的实例包括但不限于聚乙烯基胺的盐或部分盐，聚氢氧化二烯丙基二甲基铵，聚氢氧化丙烯酰胺基丙基三甲基铵，聚氨基丙醇乙烯醚，聚烯丙基胺，脱乙酰壳多糖，聚赖氨酸，聚谷氨酰胺，及其共聚物或混合物。市售高吸水性材料的实例包括均购自美国北卡罗来纳州格林斯波洛Stockhausen公司的SXM 9543和FAVOR 880，和购自美国密歇根州米德兰Dow Chemical公司的DOW DRYTECH 2035。这些及其它高吸水性材料，包括多组分高吸水性材料(即既有阴离子型聚合物又有阳离子型聚合物的超级吸收剂)和可生物降解超级吸收剂，适合用于本发明。
同惯常高吸水性材料一样，本发明的处理高吸水性材料显示出离心保留能力(CRC)为至少15g 0.9wt％氯化钠水溶液/g聚合物或超级吸收剂，且对300～600μm微粒测定的0psi溶胀压力时的凝胶床渗透性(GBP)值为至少约200(×10-9cm2)、或至少300(×10-9cm2)、或至少500(×10-9cm2)、或至少800(×10-9cm2)。替而代之，本发明的处理高吸水性材料可以显示出CRC为约20g或以上、或约25g或以上的0.9wt％氯化钠水溶液/g进行吸收剂结构、材料、物品制造过程之前的高吸水性材料。然而，本发明的处理高吸水性材料不像惯常高吸水性材料那样脆，因此，如以下实施例中所说明的，在吸收剂物品制造过程期间遭受到较少损伤。
该高吸水性材料的耐损伤性可以通过用一种非颗粒物溶液处理该高吸水性材料来提高。例如，处理高吸水性材料以提高该材料的耐损伤性的一种方法包括使用添加剂对该高吸水性材料进行表面处理，如以下实施例5中所述。在这种思路中，适用的添加剂是玻璃化温度(Tg)为约20℃或以下、或约10℃或以下、或约0℃或以下的亲水性软聚合物。Tg越低、聚合物就越软。适用亲水性软聚合物的实例包括羟丙基纤维素、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚乙二醇、聚丙二醇、和亲水性丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯共聚物，包括聚乙二醇接枝共聚物。该亲水性软聚合物适当地呈一种以该水溶液的约0.1wt％～约10wt％、或约0.5wt％～约8wt％、或约2wt％～约5wt％的数量存在的水溶液。该水溶液可以以该高吸水性材料的约10wt％～约1000wt％、或约50wt％～约800wt％、或约100wt％～约500wt％的数量添加到该高吸水性材料中。然后，使该水溶液和该高吸水性材料混合在一起。为了确保均匀的表面涂布，可以将水溶液和高吸水性材料的混合物搅拌约0.1～约10分钟。在该水溶液添加到该高吸水性材料中之后，该高吸水性材料可以适当地在约20～约150、或约50～约100℃的温度干燥约0.1～约30小时、或约1～约10小时。包括该添加剂的干燥高吸水性材料可以用筛网过筛，然后可以使任何附聚的微粒分离。该附聚的微粒可以用手压，也可以使用能提供轻微压和捏的设备以避免使该微粒过度损伤。
本申请公开的亲水性软聚合物可以交联形成水可溶胀但水不可溶的聚合物，以提供额外的吸水性。进而，该亲水性软聚合物可以显著增加该处理高吸水性材料的GBP值。均匀涂层可以通过在该亲水性软聚合物涂布到该高吸水性材料上之后使其交联来实现。表面处理后实现交联的机理有两种。一种机理是使用一种潜交联剂，另一种机理是使用一种可自交联的改性亲水性软聚合物。潜交联剂在该水溶液中或在表面处理期间不与该亲水性软聚合物反应。它只在该聚合物干燥后提供恰当条件时与该聚合物反应。这样的恰当条件包括加热、微波处理、电子束辐射、紫外线、高湿度、和有机溶剂处理等。适用的潜交联剂包括但不限于任何一种有至少2个能与该亲水性软聚合物上的侧基反应的官能团或官能度例如羟基、氨基、羧酸基、羧基、亚氨基、二醇基、氧化物基、环氧基、异氰酸酯、氮丙啶基、及其组合的有机化合物。实例包括丁二醇、乙二醇、二亚乙基三胺、柠檬酸、柠檬酸钠、聚环氧乙烷、聚乙烯基胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺、聚乙二醇、甘油多环氧丙基醚、表氯醇、多异氰酸酯、多氮丙啶化合物、聚乙烯基胺、聚季胺、羟丙基纤维素、甲基纤维素、淀粉、羧甲基纤维、脱乙酰壳多糖、脱乙酰壳多糖盐、藻酸、角叉菜聚糖、聚天冬氨酸、聚赖氨酸、聚琥珀酸、聚谷氨酸、及这些当中任何一种的混合物。其它适用的潜交联剂包括至少三价的阳离子或阴离子，例如Al3+、Fe3+、Zr4+、Ti3+、Co3+、Fe4+、Cr3+、Ce3+、Ce4+、-PO4 3-等。阳离子可以用来作为潜交联剂以使有阴离子侧基的亲水性软聚合物交联，而阴离子可以用来使阳离子侧基交联。
可自交联潜交联剂包括约0.1～约20质量％包括烷氧基甲硅烷官能度的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单元。当暴露于水时，该烷氧基甲硅烷官能度生成一种能缩合形成交联聚合物的硅烷醇基。
该亲水性软聚合物也可以包括约0.1～约75质量％聚烯烃二醇和/或聚烯烃氧化物单元。该聚烯烃二醇和/或氧化物可以包括有约2～约4碳原子的α-烯烃，还可以包括约30～约15,000烯烃二醇和/或氧化物单元/分子。该聚烯烃二醇和/或氧化物可以与丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯接枝聚合而生成一种接枝共聚物。该聚烯烃二醇和/或氧化物可以是一种包括有不同碳原子数的烯烃二醇或氧化物单元的嵌段共聚物，例如环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段共聚物。该聚烯烃二醇和/或氧化物提供有更高挠曲性的亲水性软聚合物。因此，该亲水性软聚合物有提高的湿条件下粘合力、吸水性、和挠曲性。
该亲水性软聚合物可以使用模版聚合法制备，其中该单烯键不饱和聚合物和丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯是在一种预生成模版聚合物即聚烯烃二醇和/或聚烯烃氧化物的存在下混合。该聚合可以通过使两种不同单烯键不饱和单体反应来进行，其中一种单体含有烷氧基甲硅烷官能度。该聚合可以由热、辐射、氧化还原化学反应、及其它技术诱发。适用的辐射引发剂包括但不限于紫外线、微波、和电子束辐射。该引发剂发生自由基而引起各单体共聚。在一种实施方案中，该聚合反应是在有机溶剂例如乙醇中进行的。该聚合也可以在水溶液中或在水溶液与有机溶剂组合中进行。
该聚烯烃二醇和/或氧化物在该聚合过程期间可以是也可以不是接枝聚合到丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单元上的。所得到的亲水性软聚合物可以含有作为单独成分、或作为该共聚物的一部分、或二者兼而有之的聚烯烃二醇和/或氧化物。
所得到的聚合物由于烷氧基甲硅烷官能度而具有潜在的水分诱导交联能力。这种聚合物可以在可流动状态下施用到一种基材上或其它终端用途应用上。水分诱导的交联可以通过要么使基材上的溶剂蒸发要么使用任何其它有效技术脱除该基材上的溶剂时烷氧基甲硅烷的水解和随后的缩合来完成。替而代之，该烷氧基甲硅烷的水解和随后的缩合可以在该涂层暴露于环境空气中的水分而脱除溶剂之后发生。
处理高吸水性材料以提高该材料的耐损伤性的又另一种方法包含向该高吸水性材料中添加吸收剂颗粒物材料。适用吸收剂颗粒物材料的一个实例包括但不限于交联聚(环氧乙烷)，如Soerens等人的美国专利No.6,596,402中所述，该专利以与本文件一致的方式全文列为本文参考文献。
该吸收剂颗粒物材料可以以该高吸水性材料的约0.5wt％～约10wt％、或约1wt％～约5wt％、或约2wt％～约4wt％的数量添加到该高吸水性材料中。该吸收剂颗粒物材料可以以水溶液或醇溶液、或者水和适用醇如甲醇或乙醇的掺合物的形式形成到该高吸水性材料上。该溶液向高吸水性材料中的添加、随后干燥，导致在该高吸水性材料的表面上形成诸如交联吸收剂聚(环氧乙烷)微粒的不连续斑点。这种实施方案的所有其它方面仍与以上实施方案保持一致。
所有这些方法都能显著减少高吸水性材料损伤，如同“吸收剂产品加工模拟试验”之后预筛或未筛微粒在0psi或0.3psi溶胀压力时的凝胶床渗透性(GBP)的最低限度降低以及平均微粒直径(PSD)的最低限度减少所证实的。“吸收剂产品加工模拟试验”是为模拟吸收剂物品制造过程期间典型地施加给高吸水性材料的机械力而创造的。这种试验的发展在以下实施例1和2中有更加详细的描述。以下实施例进一步证实商品高吸水性材料和本发明的处理高吸水性材料两者发生的损伤量。更具体地说，预筛(300～600μm)受损商品高吸水性材料典型地有0psi时GBP降低至少30％、0.3psi时GBP降低60％。原态损伤商品高吸水性材料有0psi时GBP降低至少50％、0.3psi时GBP降低95％、且与进行该模拟试验之前其新鲜材料相比，“吸收剂产品加工模拟试验”之后平均粒度降低至少25％。成鲜明对照的是，本发明的处理高吸水性材料具有优异的超级吸收剂性能，如同下列所显示的：在该处理的高吸水性材料暴露于“吸收剂产品加工模拟试验”之后，离心保留能力(CRC)为约15g/g或以上、或者约20g/g或以上、或者约25g/g或以上；对300～600μm微粒测定的0psi溶胀压力时的GBP为约200(×10-9cm2)或以上、或者约300(×10-9cm2)或以上、或者约500(×10-9cm2)或以上、或者约800(×10-9cm2)或以上；和至少下列吸收剂性能之一：(1)300～600μm微粒0psi时GBP减少为约20％或以下、或约10％或以下、或约5％或以下；(2)300～600μm微粒0.3psi时GBP减少为约50％或以下、或约30％或以下、或约20％或以下；(3)原态微粒0psi时GBP减少为约50％或以下；(4)原态微粒0.3psi时GBP减少为约60％或以下、或约40％或以下；和/或(5)平均粒度减少为约20％或以下。本发明的处理高吸水性材料可以显示出这些吸收剂性能中的一种、两种、三种、四种、或全部五种。
本发明的处理方法可以整个地或部分地作为高吸水性材料制造过程的一部分、或该高吸水性材料掺入吸收剂物品中之前或随后的任何时间、或甚至在吸收剂结构、材料、或物品制造过程期间进行。
本发明的高吸水性材料可以掺入或成形为任何适用的吸收剂结构和/或物品。适用吸收剂结构的实例包括但不限于高吸水性材料的均相或非均相混合物和纤维包括天然纤维和/或合成纤维，包含毗邻纤维层或非织造材料层的高吸水性材料层或分立袋的结构，泡沫体，原位聚合结构等。适用吸收剂物品的实例包括但不限于个人护理物品例如尿布、便溺训练裤、泳装、吸收剂衬裤、成人失禁用产品、女性卫生产品等，以及吸收剂擦拭物品例如面巾纸、纸毛巾、橱用毛巾、离家时用毛巾、湿抹布、清洁器具等，以及医用吸收剂物品例如医用吸收剂服装、帘布、袍褂、绷带、罩布、伤口敷料、衬垫、抹布等。例如吸收剂物品可以包括一个吸收剂层，以该吸收剂层的总重量为基准，该吸收剂层由至少一个含有至少10wt％、或至少约40wt％、或至少约60wt％、或至少约80wt％处理的高吸水性材料的区域构成，或包括至少一个该区域。本文中使用“吸收剂层”这一术语系指含有高吸水性材料的部件或结构。该吸收剂层也可以包括纤维—天然纤维或合成纤维、功能添加剂或表面活性剂等。该吸收剂层可以卷绕在薄绢层或其它适用卷绕材料内，但为了计算该吸收剂层的组成之目的，该吸收剂层不包括该卷绕层。
实施例
实施例1
本实施例说明作为在尿布生产线上进行加工的结果超级吸收剂性能和高吸水性材料平均粒度发生的变化。表1总结了这些变化。新鲜材料是在掺入吸收剂物品中之前在从该高吸水性材料制造商收到它们的条件下的材料。回收材料是在掺入市售吸收剂物品中之后找到它们的条件下的材料。回收高吸水性材料是使用脉冲空气湍动和橡胶拍打器以低速或中速从尿布吸收剂芯的绒毛中分离超级吸收剂得到的。
试验的超级吸收剂是两种不同批号的新鲜SXM 9543，可购自美国北卡罗来纳州格林斯波洛Stockhausen公司；和新鲜Dow DRYTECH2035，可购自美国密歇根州米德兰Dow Chemical公司。相应的回收高吸水性材料全都得自市售Huggies尿布，可购自美国威斯康星州尼纳Kimberly-Clark公司。
表1：新鲜的和回收的SAP的吸收剂性能和平均PSD
  性能   SXM 95431   Dow 20352   SXM 95433
  新鲜的   回收的   新鲜的   回收的   新鲜的   回收的
  CRC(g/g)   21.8   23.3   28.5   29.0   22.5   23.7
  0.9AUL(g/g)   20.1   20.0   13.6   14.5   19.9   19.1
  300-600μm微粒0psi时的GBP(×10-9cm2)   263   188   19   12   257   120
  0psi时GBP的减少   -28.5％   -36.8％   -53.3％
  300-600μm微粒0.3psi时的GBP(×10-9cm2)   139   86   3   1   121   47
  0.3psi时GBP的减少   -38.1％   -66.7％   -61.2％
  原态微粒0psi时的GBP(×10-9cm2)   164   68   7   3   131   50
  0psi时GBP的减少   -58.5％   -57.1％   -61.8％
  原态微粒0.3psi时的GBP(×10-9cm2)   69   34   1   0   58   25
  0.3psi时GBP的减少   -50.7％   -100％   -56.9％
  平均PSD(μm)   356.4   259.5   330.1   248.9   367.1   238.7
  平均PSD的减少   -27.2％   -24.6％   -35.0％
1批号X202804004
2批号PL08011Y70
3批号G1L311AA
表1中的数据表明，对该高吸水性材料的预筛300～600μm微粒或未筛原态微粒测定的、有或无溶胀压力的凝胶床渗透性，和平均粒度，作为进行尿布制造过程的结果，是显著降低的。因此，从这种数据可以看出，在该尿布制造过程中发生了该高吸水性材料的重大机械损伤和功能损失。
实施例2
为了发展一种既能模拟高吸水性材料在商业尿布生产线中发生的损伤程度、尤其平均PSD及其降低，同时又能产生足够大的样品规模来制造小规模尿布使用试验用吸收剂复合材料的台架方法，使用一台可购自美国佛罗里达州博卡拉顿Sunbeam Products公司的OSTERIZER12速商品掺合机。
每次都将50g从经销商那里得到的或稍后像本文中所述那样改性/处理的原态(“新鲜”)粒状超级吸收剂添加到该掺合机中，然后，边将该掺合机设定在“高速”和“掺合”设定组合，边使该掺合机运行不同数量的时间(15秒、30秒和60秒)。使用掺合时间的长度来与损伤水平对应，时间越长代表损伤越严重。表2列举了支持这种假设的数据。根据表2中的数据，也选择30秒掺合方法来代表与商业尿布生产线类似的损伤水平。这种方法在此简称为“吸收剂产品加工模拟试验”，而且也描述于以下“试验方法”节中。
表2也比较了中试生产线与商品尿布生产线对高吸水性材料发生的损伤。该中试生产线用来制造评估用的样品吸收剂芯。从这些样品吸收剂芯回收的超级吸收剂，与其新鲜对应部分相比，有最低限度的平均粒度减少，这表明该中试生产线由于生产速度慢而对超级吸收剂产生最低限度损伤。这个结果也表明该回收过程对吸水性材料有最低限度的损伤影响。
                          表2：受损伤SXM 9543的PSD
  性能   SXM 95433   SXM 95433在下列掺合时间
  新鲜   从中试生产线回收   从尿布生产线回收   15秒   30秒   60秒
  平均PSD(μm)   367.1   336.4   259.5   288.2   245.2   202.1
  平均PSD减少   -8.4％   -29.3％   -21.5％   -33.2％   -44.9％
实施例3
三种类型的商品超级吸收剂，即均可购自Stockhausen公司的SXM9543和FAVOR 880以及可购自Dow Chemical公司的Dow DRYTECH2035，分别用实施例2中所述的30秒掺合方法予以损伤，测定其性能并列于表3中。三种商品超级吸收剂均可因机械冲击和应力而损伤。表3中标为“新鲜”的样品不进行该掺合过程。标为“掺合”的样品像以上所述那样掺合30秒。粒度为300～600μm的样品显示出0psi时的GBP减少为约30％或以上且0.3psi时的GBP减少为约60％或以上，而原态微粒显示出0psi时的GBP损失为约50％或以上且0.3psi时的GBP损失为约95％或以上，且与其新鲜超级吸收剂相比，平均粒度减少约25％或以上。
表3：受损伤商品超级吸收剂的GBP和PSD
  性能   SXM 95434   Dow 20352   FAOR 8805
  新鲜   受损伤   新鲜   受损伤   新鲜   受损伤
  CRC(g/g)   21.2   22.5   28.5   29.4   30.9   32.2
  0.9AUL(g/g)   20.1   19.5   13.6   9.9   22.2   16.1
  300-600μm微粒0psi时的GBP(×10-9cm2)   241.7   154.7   32   19   49.6   24.0
  0psi时的GBP减少   -36.0％   -41.7％   -51.6％
  300-600μm微粒0.3psi时的GBP(×10-9cm2)   67.3   5.0   5   2   14.8   5.4
  0.3psi时的GBP减少   -92.6％   -62.6％   -63.5％
  原态微粒0psi时的GBP(×10-9cm2)   89   41   7.1   0.3   21   0.9
  0psi时的GBP减少   -53.9％   -95.8％   -95.7％
  原态微粒0.3psi时的GBP(×10-9cm2)   32   1.0   0.9   0   4.8   0.1
  0.3psi时的GBP减少   -96.9％   -100％   -97.9％
  平均PSD(μm)   357.2   257.9   330.1   205.2   314.2   219.7
  平均粒度减少   -27.79％   -37.82％   -30.08％
4批号X210815
5批号X106712B66
实施例4
新鲜和掺合的商品超级吸收剂SXM 9543和Dow DRYTECH 2035使用由于生产速度慢而造成最低限度超级吸收剂损伤的中试生产线掺入与木桨的吸收剂复合材料中。
包括新鲜商品超级吸收剂的吸收剂复合材料在表4中的损伤水平标为0秒，而包括受损伤或掺合的超级吸收剂的复合材料则标记得能代表因施用多少掺合时间而异的损伤程度。
每种吸收剂复合材料都是从该复合材料的大约45wt％超级吸收剂和55％木桨(可购自亚拉巴马州库萨河Bowater公司，商品名为CR1654)制备的。该吸收剂复合材料有大约600gsm总单位重量和0.22g/cc密度。该吸收剂复合材料进行冲切并装配成尿布试验用吸收剂芯。每个芯都含有2层吸收剂复合材料，底层有与当前商品Step 4HUGGIES Ultratrim尿布芯相同的T形状，顶层有2-7/8英寸(7.3cm)×9英寸(22.9cm)长方形状并从底层前缘后退3.5cm。Step 4HUGGIES Ultratrim尿布可购自威斯康星州尼纳Kimberly-Clark公司。底层的表面积是大约394cm2，顶层的表面积是大约167cm2。底层的裤裆宽度是3.5英寸(8.9cm)。这些层是用粘合剂层压的，且各层之间无薄绢。然后，该层状吸收剂芯每个都放进一个标准Step 4HUGGIES Ultratrim尿布槽中。这种尿布改造是通过从标准Step 4HUGGIES Ultratrim尿布上切掉并除去现在衬里、集液材料、薄绢材料、和吸收剂垫材料，并代之以新的双层吸收剂芯和新的标准Step 4HUGGIES Ultratrim尿布衬里、2.5osy集液材料，和薄绢材料等片材，并使用轻度喷雾构造粘合剂和胶粘带。所使用的构造粘合剂是H2525A，即一种可购自威斯康星州沃瓦托沙Findley Adhesives公司的苯乙烯嵌段共聚物粘合剂。
该试验涉及12名男孩和12名女孩，年龄在13～16个月之间，体重范围为22～32磅，以坐姿和俯姿(腹部姿态)进行试验。实验对象只在便溺期间和便溺之后30秒钟以坐姿或俯姿呆着。将70mL 0.9wt％氯化钠水溶液以15mL/sec的速率每15分钟向该尿布中注入一次，直至服装泄漏(在实验对象的棉布料裤子上观察到第一个至少0.25美元硬币大小(约2.4cm直径)的湿斑时)为止。泄漏时的平均负荷和280g负荷之前泄漏(称为早泄)的尿布百分率用来代表尿布性能。平均负荷越高和早泄百分率越低，表明尿布性能越好。表4汇总了试验结果。
                表4：强制泄漏试验结果
  超级吸收剂   损伤水平(掺合时间)
  0秒   30秒   60秒
  SXM 95431   平均负荷   386g   367g   326g
  ％早泄   6.2％   14.4％   29.0％
  20352   平均负荷   384g   342g
  ％早泄   9.8％   24.0％
如同在表4中可以看到的，有高吸水性材料的服装发生优于其它服装的最低限度超级吸收剂损伤。
实施例5
在本实施例中，高吸水性材料的耐损伤性是通过将一种亲水性软聚合物的水溶液导入该高吸水性材料中以降低该高吸水性材料的脆性来提高的。适用的亲水性软聚合物有至少室温以下，或至少0℃以下的玻璃化温度(Tg)。
在本实施例中，使用两种亲水性软聚合物，即1∶1摩尔比丙烯酸∶丙烯酸季胺盐共聚物(聚合物A)和丙烯酸季胺盐均聚物(聚合物B)。这些聚合物的制造方法说明如下。
聚合物A的制备
溶液No.1制备如下。向一个200mL烧杯内的14.4g(0.20mol)丙烯酸中添加6.0g聚乙二醇200，随后添加3.2g氢氧化钠在34g蒸馏水中的溶液。然后，向该溶液中添加0.18g(1.02×10-3mol)抗坏血酸。这种混合物用磁力搅拌棒以约60rpm在约23℃的水浴中搅拌直至该抗坏血酸溶解，并使该混合物冷却到23℃。
溶液No.2是按以下方式制备的。向一个300mL烧杯内的48.4g(0.20mol)氯化2-(丙烯酰氧基)乙基·三甲基铵(80％水溶液)中添加6.0g聚乙二醇200，随后添加0.37mL 30％过氧化氢水溶液和1.0mL(5.42×10-3mol)甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯。各组分边添加边搅拌，以产生一种清澈溶液。此混合物用磁力搅拌棒以约60rpm搅拌以提供一种清澈溶液。
溶液No.2是在用磁力搅拌棒以约60rpm搅拌的同时添加到溶液No.1中的。使用热电偶监测温度和观察反应放热。在搅拌约30秒内随着温度从23℃上升到40℃，聚合反应开始。在这两种溶液混合3分钟后观察到约68℃的最高温度。添加另外40g水，以维持还可以用手搅拌的粘度。该混合物在47℃水浴中保持70分钟。所得到的聚合物溶液用185g水稀释，形成一种均匀溶液。
所得到的水性粘结剂组合物是通过将24.7g溶液倾入一个表面积约100cm2的聚苯乙烯称量舟中并在通风橱中在室温下使水蒸发过夜而浇铸成一种交联薄膜。所得到的薄膜称重5.36g，表明溶液浓度为约22.1％。
该薄膜的吸收剂能力是使用试验方法节中所述的离心保留能力试验测试的。该薄膜的吸收剂能力为12.2g食盐水溶液/g其干重。
聚合物B的制备
分别制备2种单体溶液。溶液No.1制备如下。向67.3g 80％硫酸甲酯2-(丙烯酰氧基)乙基·三甲基铵溶液(0.20mol)中添加25.3g去离子水，和6.0g PEG 200(分子量200)。然后，向该溶液中添加0.18g(1.02×10-3mol)抗坏血酸。这种混合物用一种磁力搅拌棒以约60rpm在约23℃的水浴中搅拌直至该抗坏血酸溶解。
溶液No.2是按以下方式制备的。向67.3g 80％硫酸甲酯2-(丙烯酰氧基)乙基·三甲基铵溶液(0.20mol)中添加25.3g去离子水、和6.0g PEG 200(分子量200)、0.37mL 30％过氧化氢水溶液和1.0mL(5.42×10-3mol)甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯。此混合物用一种磁力搅拌棒以约60rpm在约23℃的水浴中搅拌，提供一种清澈溶液。
溶液No.2添加到37℃温度水浴中的溶液No.1中。热电偶用来监测温度和观察反应放热。在溶液合并后3分钟内放热显著，在1分钟时间内温度上升到73℃，溶液变得高度粘稠。从溶液No.2添加到溶液No.1中算起60分钟后，从该水浴中取出反应烧杯。然后，添加150g去离子水，使聚合物浓度降低到约25％。
向50g 25％聚合物溶液中添加2.5mL 0.2％盐酸溶液。将此溶液倾入2个称重碟(100cm2面积)中，该溶液在实验室通风橱中干燥2天。所得到的薄膜是非常柔软、可挠曲和稍有粘性的。将该薄膜的一部分(0.5g)切出，在20mL 0.9％食盐水中浸渍60分钟。该薄膜的吸收剂能力是用“试验方法”节中所述的“离心保留能力”试验测试的。该薄膜实质上溶胀了，且吸收了约7.1g食盐水溶液/g其干重。
称取50g 10％聚合物A溶液并添加到500mL玻璃烧杯中。向此烧杯中添加200g蒸馏水，搅拌5分钟，形成均匀的溶液A1。以类似的方式，称取84g 10％聚合物A溶液并添加到500mL玻璃烧杯中。向此烧杯中添加336g蒸馏水，搅拌5分钟，形成均匀的溶液A2。也称取50g10％聚合物B溶液并添加到500mL玻璃烧杯中。向此烧杯中添加200g蒸馏水，搅拌5分钟，形成均匀溶液B。然后，将100g SXM 9543添加到每种溶液中，剧烈搅拌。溶胀的超级吸收剂在80℃烘箱中干燥过夜。有亲水性软聚合物添加剂的干燥超级吸收剂用850μm筛过筛，任何大于850μm的微粒用手压，以分离任何附聚的微粒。不使用任何机械力，以确保不发生损伤。一些干燥的和过筛的SXM 9543微粒按照“吸收剂产品加工模拟试验”用掺合机损伤30秒。受该掺合机损伤前的超级吸收剂称为制备的样品，而受损伤的那些称为掺合样品。
由于处理的9543的PSD和吸水性再也不与新鲜材料的那些相同，因而将受损伤的处理的9543(掺合样品)与处理的9543(制备的样品)加以比较。表5中的结果清楚地显示一种趋势，其中，亲水性软聚合物的添加提高了对机械损伤的耐性。更具体地说，这种处理在该制备的超级吸收剂的所有条件下都显著提高GBP值，并使这些GBP和通过加工的平均粒度的减少降到最低限度。
表5：亲水性软聚合物的耐损伤超级吸收剂
  性能   SXM 95434   95434 &5％聚合物A   95434 & 8.4％聚合物A   95434 & 5％聚合物B
  新鲜   掺合   制备   掺合   制备   掺合   制备   掺合
  CRC(g/g)   21.2   22.5   18.3   20.5   17.5   19.1   17.5   19.3
  0.9AUL(g/g)   20.1   19.5   16.8   16.8   15.7   16.3   16.2   16.8
  300-600μm微粒0psi时的GBP(×10-9cm2)   241.7   154.7   533   453   508   505   1135   778
  0psi时GBP的减少   -36.0％   -15.0％   -0.6％   -31.5％
  300-600μm微粒0.3psi时的GBP(×10-9cm2)   67.3   5.0   205   178  267   179   310   234
  0.3psi时GBP的减少   -92.6％   -13.2％   -33.0％   -24.5％
  原态微粒0psi时的GBP(×10-9cm2)   89   41   401   199  611   231   963   326
  0psi时GBP的减少   -53.9％   -50.4％   -62.2％   -66.1％
  原态微粒0.3psi时的GBP(×10-9cm2)   32   1.0   187   102  265   130   227   146
  0.3psi时GBP的减少   -96.9％   -45.5％   -50.9％   -35.7％
  平均PSD(μm)   357.2   257.9   463.1   371.3  481.5   306.7   445.5   304.8
  平均PSD的减少   -27.8％   -19.8％   -36.3％   -31.6％
实施例5的比较例
在本比较例中，高吸水性材料的耐损伤性是通过向该高吸水性材料中导入一种疏水性软聚合物的乳状液以降低该高吸水性材料的脆性来提高的。适用的疏水性软聚合物有至少室温以下的玻璃化温度(Tg)。
在本比较例中，使用一种疏水性胶乳乳状液，即可购自AirProduct&Chemical公司的AIRFLEX 192。分别称量不同数量(2.5、5和10wt％，以干燥超级吸收剂为基准)的AIRFLEX 192并添加到3个250mL玻璃烧杯中。向这3个烧杯中添加蒸馏水，使AIRFLEX 192和所添加水的总重量为25g，并搅拌2分钟以形成一种均匀乳状液。向每种稀释的乳状液中添加10g SXM 9543并剧烈搅拌。该溶胀的超级吸收剂在烘箱中于60℃干燥过夜。有疏水性软聚合物添加剂的干燥超级吸收剂经由850μm筛过筛，并用手压任何大于850μm的微粒，以分离附聚的微粒。不使用机械力，以确保不发生损伤。干燥和过筛的SXM9543微粒用掺合机损伤30秒。
由于处理的9543的PSD和吸水性再也与新鲜材料的这些性能不同，因而将受损伤的处理的9543与原来处理的9543(制备的)进行比较。表6中的结晶清楚地显示一种趋势，其中，AIRFLEX 192的添加提高了对机械损伤的抗性。然而，该添加也显著降低了该制备样品在所有条件下的GBP值。例如，当将2.5％、5％或10％AIRFLEX 192添加到SXM 9543上时，该处理的SXM 9543在0psi时的GBP从241.7×10-9cm2分别降低到131.3×10-9cm2、98.2×10-9cm2和85.9×10-9cm2。机械损伤前该制备的SXM 9543的GBP值在本发明以外。理想的是，其0psi时的GBP值为约200×10-9cm2或以上。
表6：疏水性软添加剂的耐损伤超级吸收剂
  性能   SXM 95434   95434 & 2.5％AIRFLEX   95434 & 5％AIRFLEX   95434 & 10％AIRFLEX
  新鲜   掺合   制备   掺合   制备   掺合   制备   掺合
  CRC(g/g)   21.2   22.5   19.7   20.3   18.6   19.8   17.3   18.6
  0.9AUL(g/g)   20.1   19.5   17.8   18.2   17.1   18.0   15.9   17.1
 300-600μm微粒0psi时的GBP(×10-9cm2)   241.7   154.7   131.3   106.6   98.2   102.9   85.9   99.8
 0psi时GBP的减少   -36.0％   -18.8％   4.8％   16.2％
 300-600μm微粒0.3psi时的GBP(×10-9cm2)   67.3   5.0   60.7   54.0   63.5   50.9   37.6   44.9
 0.3psi时GBP的减少   -92.6％   -11.0％   -19.8％   19.4％
 原态微粒0psi时的GBP(×10-9cm2)   89   41   56   45   43   36   39   32
 0psi时GBP的减少   -53.9％   -19.6％   -16.3％   -17.9％
 原态微粒0.3psi时的GBP(×10-9cm2)   32   1.0   25   18   23   20   14   16
 0.3psi时GBP的减少   -96.9   -28.0％   -13.0％   14.3％
 平均PSD(μm)   357.2   257.9   352.8   303.5   344.3   319.9   349.1   348.4
 平均PSD的减少   -27.8％   -14.0％   -7.10％   -0.22％
试验方法
0psi溶胀压力试验时的凝胶床渗透性(GBP)
本文中使用的0psi溶胀压力试验时的凝胶床渗透性决定凝胶微粒(例如表面处理的吸收剂材料或表面处理前的高吸水性材料)的溶胀床在通常称之为“自由溶胀”条件的条件下的渗透性。“自由溶胀”这一术语系指让该凝胶微粒能够溶胀而在吸收试验溶液时无限制负荷，如同将要描述的那样。进行“凝胶床渗透性试验”的适用装置显示于图1和2中，且总体上以28指出。试验装置28包含一个总体上以30指出的样品容器和一个总体上以36指出的活塞。活塞36包含一个圆柱状LEXAN柱身38，后者有一个贯穿该柱身纵轴的同心圆柱状镗孔40。柱身38的两端加工得能提供分别指定为42、46的上端和下端。一个指出为48的砝码置于一端42上，而且有一个贯穿其中心的至少一部分的圆柱状镗孔48a。
一个圆形活塞头50配置于另一端46，并配备一个7孔60的同心内环，每孔的直径为约0.95cm，和一个14孔54的同心外环，每孔的直径也是约0.95cm。孔54、60是从活塞头50的顶镗到底的。活塞头50也有一个在其中心的圆柱状镗孔62以接受柱身38的端部46。活塞头50的底部也可以覆盖一个双轴拉伸100目不锈钢筛网64。
样品容器30包含一个圆筒34和一个400目不锈钢布筛网66，后者双轴拉伸到绷紧并附着到该圆筒的下端。图1中指为68的凝胶微粒样品在测试期间支撑于圆筒34内的筛网66上。
圆筒34可以从一种透明LEXAN棒或等效材料镗孔，它也可以从一种LEXAN管材或等效材料切割，而且其内径为约6cm(例如横截面积为约28.27cm2)、壁厚为约0.5cm、高度为约10cm。排水孔(未显示)是在筛网66以上约7.8cm高度的圆筒34侧壁上形成的，使得液体能从该圆筒中排出，从而使该样品容器中的液面保持在筛网66以上约7.8cm处。活塞头50是从LEXAN棒或等效材料加工的，其高度为约16mm、且其直径尺寸使得它能在圆筒34内以最小壁余隙配合但仍能自由滑动。柱身38是从LEXAN棒或等效材料加工的，外直径为约2.22cm、内直径为约0.64cm。
柱身上端42是约2.54cm长、约1.58cm直径，形成一个环状肩部47以支持砝码48。环状砝码48的内直径为约1.59cm，使得它能滑到柱身38的上端42并停在其上形成的环状肩部47上。环状砝码48可以从不锈钢或从其它能耐受试验溶液存在下的腐蚀的适用材料制成，该试验溶液是0.9wt％氯化钠蒸馏水溶液。活塞36和环状砝码48的合计重量等于大约596g，这对应于在约28.27cm2的样品面积上施加给样品68的压力为约0.3磅/平方英寸(psi)、或约20.7达因/cm2(2.07KPa)。
当试验溶液在测试期间像以下所述那样流经试验装置时，样品容器30一般停留在一个16目硬不锈钢支持筛网(未显示)上。替而代之，样品容器30可以停留在其直径尺寸实质上与圆筒34相同的支撑环(未显示)上，使得该支撑环不限制来自该容器底部的流动。
为了进行“自由溶胀”条件下的“凝胶床渗透性试验”，活塞36与滞留于其上的砝码48一起置于空样品容器30中，使用精密度为0.01mm的适当量规测量高度，去掉压板。重要的是测量每个空样品容器30的高度和跟踪使用多台试验装置时活塞36和砝码48的使用情况。当样品68在稍后的饱和后溶胀时，应当使用相同的活塞36和砝码48进行测定。
要测试的样品是从通过美国标准30目筛预筛而留在美国标准50目筛上的微粒制备的。作为结果，该试样包含粒度在约300～约600μm范围内的微粒。该微粒可以用手或自动地预筛。试样也可以是原态微粒。将大约0.9g样品置于样品容器30中，并均匀地铺在该样品容器的底部。然后，将其中有0.9g样品且其中无活塞36和砝码48的容器在试验溶液中浸没一段约60分钟的时间，以使该样品饱和并使该样品能溶胀而无任何限制负荷。
在这段时间结束时，活塞36和砝码48组件置于样品容器30中的饱和样品68上，然后将样品容器30、活塞36、砝码48、和样品68从该溶液中取出。使用前面使用的相同厚度量规再次测量从砝码48的底部到圆筒34的顶部的高度，确定饱和样品68的厚度，先决条件是初始高度测量的零点不变。从样品68饱和后得到的高度测量值减去从测量空样品容器30、活塞36、和砝码48得到的高度测量值。所得到的值就是厚度，或溶胀样品的高度“H”。
渗透性测量是这样启动的：将一股试验溶液流输送到里面有饱和样品68、活塞36、和砝码48的样品容器30中。调整试验溶液进入该容器中的流量率，以保持样品容器底部以上约7.8cm的流体高度。用重量法测定通过样品68的溶液数量随时间的变化。一旦液面稳定并保持在约7.8cm的高度，就在至少20秒内收集每秒的数据点。通过溶胀样品68的流量率Q是由通过样品68的流体(g)对时间(秒)的线性最小二乘法拟合确定的，单位为克/秒(g/s)。
渗透性(cm2)是用以下方程得到的：
                 K＝[Q*H*μ]/[A*ρ*P]
式中K＝渗透性(cm2)，Q＝流量率(g/sec)，H＝样品高度(cm)，μ＝流体粘度(泊)(对于本试验使用的试验溶液来说，大约1厘泊)，A＝液体流的横截面积(cm2)，ρ＝液体密度(g/cm3)(对于本试验使用的试验溶液来说，大约为1g/cm3)和P＝流体静压(达因/cm2)(通常大约为3,923达因/cm2)。流体静压是从下式计算的：
                     P＝ρ*g*h
式中ρ＝液体密度(g/cm3)，g＝重力加速度，通常为981cm/sec2，且h＝流体高度，例如，对于本文中所述的“凝胶床渗透性试验”来说，是7.8cm。
测试至少3个样品，将结果平均来确定该样品的凝胶床渗透性。
0.3psi溶胀压力试验时的GBP
本文中使用的“负荷下凝胶床渗透性试验”(本文中又简称为0.3psi时的GBP)决定凝胶微粒(例如高吸水性材料或吸收剂材料，如本文中使用的术语)的溶胀床在通常简称为“负荷下”条件的条件下的渗透性。“负荷下”这一术语系指该微粒的溶胀受到某一负荷制约，该负荷一般与穿着者对该微粒施加的通常使用负荷例如坐、步行、扭转等相一致。
更具体地说，“负荷下凝胶床渗透性试验”实质上与以上提出的“自由溶胀凝胶床渗透性试验”相同，只有如下例外。在大约0.9g样品置于样品容器30中并在该样品容器底部均匀铺展开之后，将活塞36和砝码48置于该样品容器内的样品上，然后将该样品容器(连同其中的活塞和砝码一起)在试验溶液(0.9wt％NaCl水溶液)中浸没一段约60分钟的时间。结果，当该样品变得饱和与溶胀时，对该样品施加了0.3psi限制负荷。
平均粒度分布试验
本发明中使用的PSD试验方法通过筛分确定高吸水性材料的粒度分布。使用一套有不同筛孔尺寸的筛确定某一给定样品的粒度分布。因此，例如，认为留在有600μm筛孔的筛上的微粒有600μm以上的粒度。通过有600μm筛孔的筛而留在有300μm筛孔的筛上的微粒有300～600μm的粒度。进而，认为通过有300μm筛孔的筛的微粒有＜300μm的粒度。
将有850、600、300、90和45μm筛孔的筛以筛孔尺寸为序放置，使最大筛孔在这一套筛的顶部而最小筛孔在这一套筛的底部。这一套筛置于一个盘的顶部。将一份25g超级吸收剂微粒样品放进有最大筛孔的筛中。这一套筛用一台Ro-Tap Mechanical Sieve Shaker Model B(可购自俄亥俄州门托尔W.S.Tyler公司)或其它类似振荡器具振荡10分钟。振荡完成之后，将留在每个筛上的超级吸收剂微粒取出、称重、记录。通过将留在每个筛上的微粒的重量除以初始样品重量，计算留在每个筛上的微粒的百分率。测试最少4个样品，将结果取平均值，确定该样品留在每个筛上的微粒的百分率。用以下方程计算平均粒度直径(PSD)：
式中W代表留在每个筛上的微粒的平均重量百分率，下脚代表每个筛的筛孔尺寸。
离心保留能力
离心保留能力(CRC)试验测量该凝胶微粒(例如表面处理的吸收剂材料或表面处理前的高吸水性材料)饱和并在受控条件下进行离心之后将液体留在其中的能力。所得到的保留能力表述为克保留液体/克样品重量(g/g)。要测试的样品是从通过美国标准30目筛网预筛而留在美国标准50目筛网上的微粒制备的。结果，该样品包含粒度在约300～约600μm范围内的微粒。该微粒可以用手也可以自动地预筛并贮存于密封的气密性容器中直至测试。
该保留能力是这样测定的：将0.2±0.005g预筛样品放进一个水可渗透的袋中，该袋将含有该样品同时让该样品能自由吸收该试验溶液(0.9wt％氯化钠蒸馏水溶液)。一种可热封茶叶袋材料，例如可购自美国康涅狄格州Windsor Locks Dexter公司的、型号名称1234T可热封滤纸，非常适合于大多数用途。该袋形成如下：将一种5英寸×3英寸袋材料样品对半折褶并将两个开口边热封，形成一种2.5英寸×3英寸长方形袋。该热封应当是该材料边缘以内约0.25英寸。样品放进袋中之后，将该袋的剩余开口边也热封。也制作一些空袋以充当对照组。为该试验准备3个样品(例如，填充且密封的袋)。填充袋必须在制备3分钟内试验，除非立即放进一个密封容器中，在这种情况下该填充袋必须在制备30分钟内试验。
这些袋置于2个有3英寸开孔的涂TEFLON玻璃纤维筛网(Taconic Plastics公司，纽约州彼特斯堡)之间并浸没于一盘23℃试验溶液中，要确信这些筛网浸入液中直至这些袋完全润湿。润湿之后，该样品仍在该溶液中停留约30±1分钟，此时将其从溶液中取出、暂时放在非吸收剂平坦表面上。对于多次试验来说，该液盘应当在24袋已在该盘中饱和之后倒空并重新灌装新鲜试验溶液。
然后，把这些袋放进能使样品受到约350倍重力的适当离心机的篮中。一种适用离心机是Heraeus LaboFuge 400，该离心机有一个水收集篮、一个数码rpm表、和一个加工排水篮，后者适配得能持有袋装样品并使之排水。在使多个样品离心的情况下，这些样品必须置于该离心机内的相反位置，以在旋转时使该篮平衡。这些袋(包括湿的空袋)以约1600rpm(例如，达到约350倍目标重力)离心3分钟。将这些袋取出、称重(W)，先给空袋(对照组)称重，随后给含有该样品的袋称重。该样品保留的溶液数量—考虑到该袋本身保留的溶液—就是该样品的离心保留能力(CRC)，表达为克流体/克样品。更具体地说，该保留能力确定为：
测试3个样品并将结果平均，确定该离心保留能力(CRC)。这些样品是在23±1℃和50±2％相对湿度测试的。
负荷下吸水性(AUL@0.9psi)试验
负荷下吸水性(AUL)试验测定凝胶微粒样品(例如，表面处理的吸收剂材料或表面处理前的高吸水性材料)吸收室温下的0.9wt％氯化钠蒸馏水溶液(试验溶液)而该材料处在0.9psi负荷下的能力。进行AUL试验的装置106显示于图3中并包含一台总体上表示为100的需求吸水性试验机(DAT)，该试验机类似于可购自美国马萨诸塞州丹纳M/K Systems公司的重力法吸水性试验系统(GATS)，而且类似于INDA Technological Symposium Proceedings，March 1974第129-142页上Lichstein所描述的系统。
该试验装置进一步包含一个总体上表示为101的试验台(图4)，该试验台有一个在其中形成的腔102和一个座于该腔中的多孔板103，而且有一个由多个经由该板延伸的镗孔104形成的约2.54cm直径的中心多孔区。图4中所示的腔102有约3.2cm的直径，该多孔板103有约3.1cm的直径并包含7个镗孔104，每个镗孔有约0.3cm的直径。镗孔104之一位于中心，其余6个镗孔同心地配置在该中心镗孔周围，且从该中心镗孔的中心到每个相邻镗孔的中心的间隔是约1cm。
用于盛放要测试的样品110的样品容器包括一个圆筒112和一个不锈钢布筛网114，该筛网双轴拉伸到绷紧并附着到该圆筒的下端。圆筒112可以从一种透明LEXAN棒或等效材料镗孔而成，它也可以从一种LEXAN管材或等效材料切割而成，而且有约1英寸(约2.54cm)的内径。该不锈钢布筛网114适当地是一种100筛网。
一个圆盘或活塞116是从LEXAN棒、Plexi-glass或等效材料加工而成的，其直径尺寸使得它能以最小壁余隙配合于圆筒112内但仍能自由滑动。活塞116的高度是大约0.8cm，该活塞的重量适当地是约4.4g，以提供该容器内样品的横截面上约0.01psi的负荷。砝码118的尺寸(例如，有约2.5cm的直径)使得能座在活塞116上，以增加对该样品的负荷(例如，除活塞的重量外)。例如，使用约317g的砝码来提供该容器内样品横截面积上约0.9psi的负荷(例如，包括活塞重量)。
腔102、因而多孔板103，是经由适用导管122与盛放试验溶液(室温下0.9wt％氯化钠蒸馏水溶液)的贮液槽120进行流体沟通的。如图3中所示，贮液槽120就座在一台静电衡108上。
重量约0.160g的凝胶微粒样品110是通过使该微粒通过美国标准30目筛网过筛并使该微粒留在美国标准50目筛网上制备的，因此，该样品包含约300～约600μm粒度范围内的微粒。该样品用适当称量纸称重，然后加入样品容器(去掉活塞116)中，使得这些微粒均匀地分布并堆在该容器底部的筛网上。该样品容器缓缓放液，以使该容器内的微粒床流平。
AUL试验是通过将一枚圆的GF/A玻璃滤纸124放到其中形成的镗孔104上的多孔板103上，并使得能被从贮液槽120经由导管122输送到多孔板的试验溶液所饱和。纸124的尺寸适当地大于圆筒112的内径而小于其外径，以确保良好的接触同时抑制镗孔104上方的蒸发。此时将静电衡108调零。将活塞106和砝码118放在该容器内的样品上，并将该容器(连同其中的样品、活塞和砝码)放在饱和玻璃滤纸124上方的板103上，使得试验溶液能经由导管122、板102中的镗孔104和滤纸摄取到该容器内的样品中。
使用静电衡108来量度在大约60分钟时间内试验溶液进入该样品中的流量。约60分钟后摄取到该样品中的溶液数量(克)除以该样品的干重(例如，约0.160g)就是该样品的AUL值，用克液体/克样品重量表示。
可以进行2次核对以确保该测量的精确度。首先，将该样品容器底部的筛网114以上活塞116升起的高度乘以该活塞的横截面积应当粗略等于该样品在60分钟时间内摄取的溶液数量。其次，该样品容器可以在该测试之前(例如，此时该高吸水性材料是干的)和之后称重，该重量差应当粗略等于该样品在60分钟时间内吸收的溶液数量。
进行至少3次试验，将结果平均以确定0.9psi时的AUL值。这些样品是在23±1℃和50±2％相对湿度测试的。
吸收剂产品加工模拟试验
将50g高吸水性材料放进一台可购自佛罗里达州博卡拉顿Sunbeam Products公司的OSTERIZER12速掺合机中。该高吸水性材料用设定于“高速”和“掺合”的掺合机掺合30秒。
虽然本文中公开的本发明的实施方案目前是较好的，但只要不背离本发明的精神和范围，可以做各种修饰和改进。本发明的范围由所附权利要求书指出，落入等效物的含义和范围内的所有变化都意在涵盖于其中。

Claims (20)

1.一种高吸水性材料，包含
一种当进行“吸收剂产品加工模拟试验”时能耐受损伤的、用非颗粒物溶液或吸收剂颗粒物材料处理的高吸水性材料；
其中，在该处理的高吸水性材料进行“吸收剂产品加工模拟试验”之前，该处理的高吸水性材料的离心保留能力为约15g或以上0.9wt％氯化钠水溶液/g该处理的高吸水性材料，和预筛的300～600μm微粒0psi溶胀压力时的凝胶床渗透性(GBP)为约200(×10-9cm2)或以上；且在该处理的高吸水性材料进行“吸收剂产品加工模拟试验”之后，该处理的高吸水性材料显示出至少一种选自下列组成的一组的性能：(1)预筛微粒0psi溶胀压力时GBP值的减少为约20％或以下；(2)预筛微粒0.3psi溶胀压力时GBP值的减少为约50％或以下；(3)未筛微粒0psi溶胀压力时GBP值的减少为约50％或以下；(4)未筛微粒0.3psi溶胀压力时GBP值的减少为约60％或以下，和(5)平均粒度减少为约20％或以下。
2.权利要求1的高吸水性材料，其中，在该处理的高吸水性材料进行“吸收剂产品加工模拟试验”之后，该处理的高吸水性材料显示出选自下列组成的一组的至少2种性能、或至少3种性能、或至少4种性能：(1)预筛微粒0psi溶胀压力时GBP值的减少为约20％或以下；(2)预筛微粒0.3psi溶胀压力时GBP值的减少为约50％或以下；(3)未筛微粒0psi溶胀压力时GBP值的减少为约50％或以下；(4)未筛微粒0.3psi溶胀压力时GBP值的减少为约60％或以下，和(5)平均粒度减少为约20％或以下。
3.权利要求1或2的高吸水性材料，其中，该高吸水性材料包含一种交联聚电解质，后者包括下列组成的一组中至少一种：阴离子型聚合物，阳离子型聚合物，及其组合。
4.权利要求3的高吸水性材料，其中，该阴离子型聚合物包含选自下列组成的一组的官能团：羧基，磺酸根，硫酸根，亚硫酸根，磷酸根，及其组合。
5.权利要求3或4的高吸水性材料，其中，该阴离子型聚合物选自下列组成的一组：聚丙烯酸、聚丙烯酰胺基甲基丙烷磺酸、聚乙烯基乙酸、聚乙烯基膦酸、聚乙烯基磺酸、异丁烯-马来酸酐共聚物、羧甲基纤维素、藻酸、角叉菜聚糖、聚天冬氨酸、聚谷氨酸、及其共聚物或混合物的盐。
6.权利要求3～5中任何一项的高吸水性材料，其中，该阳离子型聚合物包含选自下列组成的一组的官能团：伯胺、仲胺、叔胺、亚氨、酰胺、季铵、及其组合。
7.权利要求3～6中任何一项的高吸水性材料，其中，该阳离子型聚合物选自下列组成的一组：聚乙烯基胺、氢氧化聚二烯丙基二甲基铵、氢氧化聚丙烯酰胺基丙基三甲基铵、聚氨基丙醇乙烯基醚、聚烯丙基胺、脱乙酰壳多糖、聚赖氨酸、聚谷氨酰胺、及其共聚物或混合物的盐。
8.以上权利要求中任何一项的高吸水性材料，其中该高吸水性材料是用该高吸水性材料的约10wt％～约1000wt％的亲水性软聚合物水溶液处理的，其中该亲水性软聚合物有约20℃或以下的玻璃化温度。
9.以上权利要求中任何一项的高吸水性材料，其中在对该处理的高吸水性材料进行“吸收剂产品加工模拟试验”之前该处理的高吸水性材料的预筛300～600μm微粒0psi溶胀压力时的GBP值为约800(×10-9cm2)或以上。
10.以上权利要求中任何一项的高吸水性材料，其中，在对该处理的高吸水性材料进行“吸收剂产品加工模拟试验”之前，该处理的高吸水性材料的预筛300～600μm微粒0.3psi溶胀压力时的GBP值为约100(×10-9cm2)或以上、或约200(×10-9cm2)或以上，和离心保留能力为约25g或以上0.9wt％氯化钠水溶液/g该处理的高吸水性材料。
11.以上权利要求中任何一项的高吸水性材料，其中，在对该处理的高吸水性材料进行“吸收剂产品加工模拟试验”之后，该处理的高吸水性材料显示出未筛微粒0.3psi溶胀压力时GBP值的减少为约40％或以下、或者约30％或以下、或者约10％或以下。
12.以上权利要求中任何一项的高吸水性材料，其中，在对该处理的高吸水性材料进行“吸收剂产品加工模拟试验”之前，该处理的高吸水性材料的离心保留能力为约20g或以上、或者约25g或以上0.9wt％氯化钠水溶液/g该处理的高吸水性材料。
13.一种吸收剂材料或吸收剂物品，其包含以上权利要求中任何一项的高吸水性材料。
14.权利要求13的吸收剂材料或吸收剂物品，包含一个吸收剂层，以该吸收剂层的总重量为基准，该吸收剂层有至少一个以约10％高吸水性材料或以上的浓度含有高吸水性材料的区域。
15.以上权利要求中任何一项的高吸水性材料的生产方法，包含下列步骤：
将一种亲水性软聚合物的水溶液添加到一种高吸水性材料中，其中该亲水性软聚合物有约20℃或以下的玻璃化温度；
使该水溶液与该高吸水性材料混合；和
使该高吸水性材料至少部分地干燥。
16.权利要求的方法，包含添加该高吸水性材料的约10wt％～约1000wt％的水溶液。
17.权利要求15或16的方法，其中，该亲水性软聚合物的水溶液以该溶液的约0.1wt％～约10wt％包含该亲水性软聚合物。
18.权利要求15～17中任何一项的方法，包含在约20～约150℃的温度使该高吸水性材料干燥。
19.权利要求15～18中任何一项的方法，进一步包含过滤该高吸水性材料和分离至少一些附聚微粒的步骤。
20.权利要求15～19中任何一项的方法，进一步包含在该高吸水性材料干燥之后将该高吸水性材料掺入到一种吸收剂物品中。
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