KR102440610B1 - 복합소재 조성물 - Google Patents

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Abstract

복합소재 조성물에 대한 것으로, 폴리카보네이트계 중합체; 및 부타디엔계 공중합체;를 포함하는 고분자 매트릭스 60 내지 90 중량% 및 무기 필러 10 내지 40 중량%를 포함하는 복합소재 조성물을 제공할 수 있다.

Description

복합소재 조성물{COMPOSITION OF COMPLEX MATERAIL}
복합소재 조성물에 대한 것이다 보다 구체적으로, 자동차용 내외부에 사용될 수 있는 플라스틱 조성물에 대한 것이다.
현재, 플라스틱 크롬 도금 공법은 장식용 데코레이션 부품뿐만 아니라 자동차의 내/외장 플라스틱 전 부품에 고르게 적용되고 있다.
도 3은 자동차용 플라스틱 도금부 부품의 다양한 쓰임을 보여주는 개략도이다.
도금용 플라스틱으로 가장 널리 쓰이는 재료는 ABS (Acrylonitrile-Butadiene-Styrene) 및 PC(Polycarbonate)+ABS이다.
이러한 전기 도금 공정을 수행하기위해서는 화학 도금 공정이 선행되어야 한다. 화학 도금 공정에서 크롬산/황산 에칭에 의해 표면 ABS 내 부타디엔이 산화되어 공극이 발생한다. 생성된 공극은 이후 도금공정에서 생성되어 적층되는 금속층과 ABS간 물리적 결합력을 부여하는데 가장 중요한 역할을 하기 때문에 앵커 홀(anchor hole) 이라 불린다.
도 4는 금속 도금 공정의 개략도이다. 보다 구체적으로, 원소재 사출을 한다. 이후 에칭 공정을 수행한다. 에칭 공정은 크롬산/황산 (CrO3/H2SO4) 이용, ABS 표면에 앵커홀을 생성시키는 단계이다.
이후 화학도금 (표면 전도성 부여) 공정을 수행할 수 있다. 이는 구체적으로, 중화/환원 공정, 활성화 공정 및 화학 Ni층 생성 공정으로 구성된다.
이후 전기도금 (표면 위 금속층 생성)을 수행한다. 이는 Cu생성, Ni 생성, 및 Cr 생성 공정으로 구성될 수 있다.
이때, 앵커 홀이 제대로 생성되지 못하면 도금층이 충분한 부착력을 가지지 못하게 된다. 이에 도금층의 박리로 이어지고, 핸들류, 버튼류, 노브 등 손 접촉 부품에서 이러한 일이 발생되면 고객의 상해로 이어지는 치명적인 결함이 될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는, 자동차용 다양한 소재에 도금층-플라스틱간 부착력 및 다양한 특성을 향상시킬 수 있는 기술을 제안하고 한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 폴리카보네이트계 중합체; 및 부타디엔계 공중합체;를 포함하는 고분자 매트릭스 60 내지 90 중량% 및 무기 필러 10 내지 40 중량%를 포함하는 복합소재 조성물을 제공한다. 구체적으로, 본 발명의 일 구현예에서는, 상기 무기 필러를 포함하여 이후 복합 소재 상에 형성되는 도금층과의 부착력을 개선시킬 수 있다.
다만, 무기 필러의 함량이 너무 많은 경우에는 소재의 충격 강도 등에 좋지 않은 영향이 있을 수 있으며, 너무 적은 경우에는 도금층과의 접착력 개선 효과가 크지 않다.
상기 무기 필러는 입경이 1 내지 15㎛일 수 있다. 이는 부타디엔계 공중합체 내 생성되는 앵커홀 유기적인 영향으로 도금층과의 접착 면적을 극대화할 수 있는 범위이다.
보다 구체적으로, 상기 폴리카보네이트계 중합체; 및 부타디엔계 공중합체;를 포함하는 고분자 매트릭스 100중량%에 대해, 폴리카보네이트계 중합체는 40 내지 60 중량%일 수 있다. 다만, 이는 요구되는 소재의 용도에 따라 적절히 선택될 수 있다.
상기 부타디엔계 공중합체는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체일 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
보다 구체적인 예를 들어, 상기 무기 필러는 휘스커, 탈크(talc), 탄산칼슘, 고령토(kaolin), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 무기 필러는 휘스커이며, 상기 휘스커의 함량은 10 내지 20중량%일 수 있다. 상기 휘스커는 황산 마그네슘일 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 무기 필러는 탈크이며, 상기 탈크의 함량은 10 내지 30중량%일 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 무기 필러는 탄산칼슘이며, 상기 탄산칼슘의 함량은 10 내지 40중량%일 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 무기 필러는 고령토이며, 상기 고령토의 함량은 10 내지 40중량%일 수 있다.
이러한 무기 필러의 종류 및 함량에 따른 구체적인 설명은 후술하는 실시예에서 하도록 한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 자동차용 다양한 소재에 도금층-플라스틱간 부착력 및 다양한 특성을 향상시킬 수 있다.
도 1인 비교예에 따른 계면 앵커홀의 상태를 보여주는 SEM 사진이다.
도 2는 실시예에 따른 계면 앵커홀의 상태를 보여주는 SEM 사진이다.
도 3은 자동차용 플라스틱 도금부 부품의 다양한 쓰임을 보여주는 개략도이다.
도 4는 화학적 도금 공정의 개략도이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
실시예 및 비교예
하기 표 1의 조성과 같이 실시예 및 비교예에 따른 조성으로 플라스틱 조성을 준비하였다.
또한, 이들 조성에 따른 플라스틱에 금속 도금을 수행하였으며, 도금층을 포함하는 플라스틱의 다양한 특성을 평가하였다.
보다 구체적으로, 하기 표 1의 실시예 1 내지 13 항목과 같이 PC+ABS에 whisker, 미세talc, CaCO3, kaolin 등 4종의 무기 입자를 약 250℃의 이축 압출기를 사용하여 배합을 하였고 사출온도 250℃에서 사출한 표준 시험편을 기준으로 시험을 진행하였다.
단위 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13 비교예
PC+ABS 함량
( PC:ABS 5:5 기준) 		wt% 90 80 90 80 70 90 80 70 60 90 80 70 60 100
whisker 함량 wt% 10 20 - - - - - - - - - - - -
talc 함량 wt% 0 0 10 20 30 - - - - - - - - -
CaCO 3 함량 wt% - - - - - 10 20 30 40 - - - - -
kaolin 함량 wt% - - - - - - - - - 10 20 30 40 -
합계 % 100중량% 100중량% 100중량% 100중량% 100중량% 100중량% 100중량% 100중량% 100중량% 100중량% 100중량% 100중량% 100중량% 100중량%
열안정제 중량부 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
활제 중량부 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
평가
MI g/10min 180 70 25 21 18 29 25 26 29 25 20 17 12 35
인장강도 MPa 42 44 40 41 42 39 37 40 38 41 41 42 44 40
굴곡강도 MPa 63 67 59 62 63 59 59 60 62 60 64 66 68 58
굴곡탄성률 MPa 2500 4100 2120 2950 3430 1750 2040 2670 3450 1740 2200 2550 3020 1680
충격강도 J/m 30 24 230 82 68 313 279 137 51 222 91 50 33 470
열변형온도 ℃ 97 102 97 103 105 94 96 94 95 95 97 101 103 92
도금부착력 N/cm 8.6 11.3 6.7 8.3 9.9 5.8 6.1 6.9 8.6 5.8 5.9 6.8 7.8 5.1
상기 표 1에서 사용한 구체적인 무기 필러의 종류는 다음과 같다.
물질명 구성성분 Size(㎛)
Whisker
(황산마그네슘)		 MgSO4 5Mg(OH)2 3H2O 7~11
미세 Talc 3MgO, 4SiO2,H2O 3~4
탄산칼슘 CaCO3 1~2
Kaolin Al2Si2O5(OH)4 1~2
상기 표 1에서, 휘스커, 탈크, 탄산칼슘, 또는 고령토 중 어느 하나로 필러의 종류 및 함량을 조절하였다.
상기 표 1의 평가 결과에 대한 방법은 다음과 같다.
평가항목 평가규격 시험조건
MI ASTM D1238 230℃, 21.6 kg
인장강도 ASTM D638 50 mm/min
굴곡강도 ASTM D790 10 mm/min
굴곡탄성률 ASTM D790 10 mm/min
충격강도 ASTM D256 30 kgf
열변형온도 ASTM D648 1.8 MPa
도금부착력 HKMC 자체 평가
(90 ˚ 박리시험)		 50 mm/min
상기 표 3의 평가 방법에 대하여, 인장/굴곡 표준시험편을 사출하여 시편을 제작, 평가를 진행하였다.
도금부착력의 경우 10 x 10 cm 크기의 평판 시험편을 사출 후 크롬산/황산 (CrO3/H2SO4) 1:1 혼합액을 이용, ABS 표면을 에칭하여 앵커홀 생성한 후 중화/환원 -> 활성화 공정 -> 화학적 Ni층 생성 공정을 거치는 화학도금 후에 전기 도금 공정을 이용하여 Cu/Ni/Cr 층을 순차적으로 생성하였다. 이 때 Cu 20㎛, Ni 10㎛, Cr 0.25㎛ 기준의 두께를 적용한 후 90˚ 방향으로 박리하여 약 50 mm의 박리거리의 평균값을 적용하였다.
상기 표 1의 실시예 중 휘스커의 경우 20 wt% 초과시 압출이 불가능하였다. Talc의 경우 30 wt% 초과시 압출이 불가능하였다.
보다 구체적으로, Whisker를 배합시 30 wt% 이상에서 압출이 불가하였으나 20 wt% 배합시까지 PC+ABS 단일의 경우보다 도금부착력이 월등히 향상된다.
Talc의 경우 40 wt% 이상에서 압출이 불가하였으나 30 wt% 배합시까지 PC+ABS 단일의 경우보다 도금부착력이 향상되며 동일 함량에서 whisker 대비 내충격성이 우세하다.
또한 whisker 및 talc 모두 PC+ABS 단독의 경우보다 내열성이 약 10℃ 이상 상승하는 효과가 있다.
CaCO3 및 Kaolin의 경우 40 wt% 까지 압출이 가능하였으나 20 wt% 이하 배합시 도금부착력의 향상 효과가 미미하였다. 30 내지 40 wt% 배합시에 도금부착력이 향상된다.
일반적으로 ABS 또는 PC+ABS를 도금시 에칭 공정에서 표면에 음각의 앵커홀을 형성 시켜 주는데 상기와 같은 무기 필러 존재시 앵커홀에 양각의 효과가 더해져 도금부착력의 상승 효과를 야기한다.
Whisker의 경우 길이 방향 7~11 ㎛ 크기를 갖는데 길이가 5 ㎛ 이하의 경우 물성 보강 효과가 떨어지고 부착력의 상승 효과가 감소되며 15 ㎛ 이상으로 커지면 물성 보강효과는 더욱 커지나 도금 후 외관 저하가 우려되어 도금용 소재의 filler로서 적합하지 않다.
미세 Talc (3~4 ㎛), CaCO3 (1~2 ㎛), Kaolin (1~2 ㎛)의 경우 판상 또는 구형의 구조를 갖는데, 입자경이 커지면 (5 ㎛ 초과) 도금 부착력이 감소하거나 도금외관이 저하될 가능성이 높다. 또한 1 ㎛ 이하 나노 수준의 Talc, CaCO3, Kaolin 의 대량 생산이 어려우며 원가 문제로 양산성이 떨어진다.
도 1인 비교예에 따른 계면 앵커홀의 상태를 보여주는 SEM 사진이다.
도 2는 실시예에 따른 계면 앵커홀의 상태를 보여주는 SEM 사진이다.
실시예에 따른 도 2의 경우, 필러 입자경인 1 내지 3㎛ 수준의 앵커홀이 부분적으로 관찰되는 것을 알 수 있으며, 전반적인 비표면적이 커진 것을 확인할 수 있다.
결론적으로, 본 발명의 일 실시예와 같은 조성은, 비교예와 같은 종래의 필러가 배합되지 않고 사용되는 ABS 또는 PC+ABS 단독의 경우에 대비해, 외관을 유지하면서도 기계적 물성과 내열성, 도금부착력을 향상시킬 수 있다.
일반적으로 PC+ABS는 ABS 대비 기계적 물성이 우수하지만 ABS 단독의 경우 보다 부타디엔의 함량이 부족해 도금부착력이 열세하다.
그러나 본 발명에 사용된 무기 필러를 배합함으로써 종래의 PC+ABS 도금부착력을 ABS 수준으로 상승이 가능하다.
또한, PC+ABS는 ABS에 비해 원자재 가격이 비싸지만 저가의 무기 필러를 배합하게 되면 무기 필러 함량이 증가함에 따라 상대적으로 PC+ABS 함량이 감소하므로 소폭의 원가절감이 가능하다.
내/외장 구분 없이 도금용 소재로 사용이 가능하며 특히 손 접촉부에 사용되던 종래의 소재를 대체 시에 도금 박리와 관련된 내구 문제 개선이 가능하다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (10)

  1. 폴리카보네이트계 중합체; 및 부타디엔계 공중합체;를 포함하는 고분자 매트릭스 60 내지 90 중량% 및 무기 필러 10 내지 40 중량%를 포함하고,
    상기 폴리카보네이트계 중합체; 및 부타디엔계 공중합체;를 포함하는 고분자 매트릭스 100중량%에 대해, 폴리카보네이트계 중합체는 40 내지 60 중량%인 것이고,
    상기 부타디엔계 공중합체는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체인 것인 복합소재 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기 필러는 입경이 1 내지 15㎛인 것인 복합소재 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 무기 필러는 휘스커, 탈크(talc), 탄산칼슘, 고령토(kaolin), 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 복합소재 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 무기 필러는 휘스커이며, 상기 휘스커의 함량은 10 내지 20중량%인 것인 복합소재 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 휘스커는 황산 마그네슘인 것인 복합소재 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 무기 필러는 탈크이며, 상기 탈크의 함량은 10 내지 30중량%인 것인 복합소재 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 무기 필러는 탄산칼슘이며, 상기 탄산칼슘의 함량은 10 내지 40중량%인 것인 복합소재 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 무기 필러는 고령토이며, 상기 고령토의 함량은 10 내지 40중량%인 것인 복합소재 조성물.

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