KR102439758B1 - 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물 - Google Patents

제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물에 관한 것으로, 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더로 마련되는 주제; 폴리글리세릴-10 미리스테이트(Polyglyceryl-10 Myristate), 폴리글리세릴-10 스테아레이트(Polyglyceryl-10 Stearate), 폴리글리세린-10(Polyglcerin-10), 구연산(Citric Acid), 소듐데하이드로아세테이트(Sodium Dehydroacetate) 및 정제수를 포함하는 제1첨가제; 및 아크릴레이트 코폴리머(Acrylates Copolymer), 스타이렌/아크릴레이트 코폴리머(Styrene/Acrylates Copolymer), 1,3-부틸렌글라이콜(1,3-Butylene Glycol) 및 정제수를 포함하는 제2첨가제;를 포함한다.

Description

제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물 {COSMETIC COMPOSITION FOR EYE LINER CONTAINING SASA QUELAERTENSIS CHARCOAL POWDER}
본 발명은 제주 조릿대 숯 파우더를 주제로 함유하여 기능적 물성의 개선을 이룸으로써, 많은 사용자들에게 높은 사용상의 만족도를 제공할 수 있는 아이라이너용 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 (사)충북산학융합본부가 지원하는 2020년도 산학 융합 R&D지원사업으로 수행된 소수성 티타네이트계 표면처리한 숯 파우더의 수분산 안정화 및 아이라이너 개발 과제에 대한 연구결과로서, 구체적으로 본 연구와 관련된 사항은 아래와 같다.
- 세부과제번호 : 2020A007
- 연구관리전문기관 : (사)충북산학융합본부
- 연구사업명 : 2020년도 산학 융합 R&D지원사업
- 연구과제명: 소수성 티타네이트계 표면처리한 숯 파우더의 수분산 안정화 및 아이라이너 개발
- 주관기관 : (주)솔레온
- 연구기간 : 2020.04.10.~2020.12.09
아이라이너(Eye Liner)는 선명하고 또렷한 눈매를 연출하기 위해 눈 주위에 선을 그리는 화장품에 하나로서, 스틱으로 돌리면 액체로 된 내용물이 위로 올라오는 타입(리퀴드 또는 붓펜 아이라이너), 펜슬 타입(펜슬 아이라이너), 젤 타입(젤 아이라이너) 등 다양한 형태가 개발되어 굵고 뚜렷한 눈매, 자연스럽고 정교한 눈매 등 소비자의 선호에 따라 다르게 사용가능하다.
일반적으로 아이라이너는 발색을 위한 안료성분을 주제로 하여 안료의 균일 분산을 위한 분산 및 유화 성분, 미생물로부터의 보호를 위한 보존 성분, 안료의 서스펜션을 빠르게 건조 및 고착화시키기 위한 막 형성 성분 등을 기본적으로 포함하도록 구성된다.
이와 같은 성분 중 안료 성분으로서, 검은 색상의 발색을 위해 흑색 산화철이나 카본 블랙의 성분들이 이용되어 왔으나, 최근 화장품의 피부 안정성 및 환경적 문제에 관한 관심이 높아짐에 따라 천연재료의 함유를 통한 발색 제공이 가능하도록 하는 기술 개발의 지속적인 요구가 이루어지고 있는 실정이다.
이와 관련하여 카본블랙을 이용하여 수분산 형태의 아이라이너용 화장료 조성물을 제공하는 종래기술에 대한 선행문헌에는 대한민국 공개특허공보 제10-2018-0031161호의"수분산형 아이라이너 조성물"(이하, '종래기술'이라고 함)이 있다.
하지만 종래기술을 비롯한 기존의 카본블랙 또는 흑색 산화철과 같은 화학성분을 주제로 이용하는 아이라이너용 화장료 조성물의 경우, 발색을 제공하는 성분의 고비중성 및 고점도성에 의해 발림성 및 발색력 수준이 특정 타입의 아이라이너로서 부적합한 수준을 갖추게되는 문제점이 있었다.
또한, 종래기술을 비롯한 기존의 카본블랙 또는 흑색 산화철과 같은 화학성분을 주제로 이용하는 아이라이너용 화장료 조성물의 경우, 발색을 제공하는 성분의 과도한 흡착성으로 인한 피부 착색 문제를 유발시킬 수 있었으며, 본질적으로 천연성분 대비 피부 안정성의 수준이 낮은 문제를 가지고 있었다.
이에 대한 대응으로, 아이라이너용 화장료 조성물 내 검은 색상의 발색을 위한 성분을 천연재료로 마련하기 위해 흑미, 검은깨, 검정콩, 블랙베리 등의 추출물을 이용하는 제품들이 개발되었으나, 친수성 및 불안한 분산 안정성으로 인해 비중성과 점도성의 수준이 여전히 높아 붓펜 타입의 아이라이너와 같은 화장품에 적용하기 부적합한 정도의 발색력 및 발림성은 물론이고 건조성 및 지속성과 관련한 화장 사용감에 있어 소비자에게 만족을 제공할 수 없는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 창작된 것으로써, 본 발명의 목적은 검은 색상의 발색을 위해 함유되는 안료 형태의 주제를 천연재료로 마련하여 피부 안정성을 기본적으로 갖추고, 더 나아가 분산 안정성 및 화장 사용감과 관련한 발색력, 발림성, 건조성, 지속성의 수준을 아이라이너용으로서 가장 적합하게 제공하여 소비자의 사용 만족도를 높일 수 있는 화장료 조성물을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물은, 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더로 마련되는 주제; 폴리글리세릴-10 미리스테이트(Polyglyceryl-10 Myristate), 폴리글리세릴-10 스테아레이트(Polyglyceryl-10 Stearate), 폴리글리세린-10(Polyglcerin-10), 구연산(Citric Acid), 소듐데하이드로아세테이트(Sodium Dehydroacetate) 및 정제수를 포함하는 제1첨가제; 및 아크릴레이트 코폴리머(Acrylates Copolymer), 스타이렌/아크릴레이트 코폴리머(Styrene/Acrylates Copolymer), 1,3-부틸렌글라이콜(1,3-Butylene Glycol) 및 정제수를 포함하는 제2첨가제;를 포함한다.
또한, 상기 주제는 제주 조릿대 숯 파우더(Charcoal Power) 90 내지 100 중량부에 이소도데칸(Isododecane) 3 내지 5 중량부 및 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트(ITT, Isopropyl Titanium Triisostearate) 3 내지 5 중량부를 처리하여 소수성을 띠는 형태로 마련될 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 주제는 상기 제주 조릿대 숯 파우더 97 중량부에 상기 이소도데칸 3 중량부 및 상기 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트 3중량부를 처리하여 소수성을 띠는 형태로 마련될 수 있다.
그리고 상기 제주 조릿대 숯 파우더는 D50 기준 10㎛ 내지 50㎛의 입도크기를 갖추며, 270 내지 290m2/g의 비표면적을 갖출 수 있다.
또한, 상기 제1첨가제는 상기 주제 90 중량부에 대해, 상기 폴리글리세릴-10 미리스테이트 9 내지 10 중량부; 상기 폴리글리세릴-10 스테아레이트 9 내지 10 중량부; 상기 폴리글리세린-10 9 내지 10 중량부; 상기 구연산 1.5 내지 2 중량부; 상기 소듐데하이드로아세테이트 1.5 내지 2 중량부; 및 상기 정제수 170 내지 190 중량부;를 포함한다.
아울러, 상기 제2첨가제는 상기 주제 90 중량부에 대해, 상기 아크릴레이트 코폴리머 200 중량부; 상기 스타이렌/아크릴레이트 코폴리머 100 중량부; 상기 1,3-부틸렌글라이콜 10 중량부; 및 상기 정제수 380 내지 390중량부;를 포함할 수 있다.
또한, 상기 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 상기 아이라이너용 화장료 조성물은 12 내지 14의 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값을 갖추며, -50mV 내지 -30mV 또는 30mV 내지 50mV의 제타전위(Zeta Potential)을 갖출 수 있다.
아울러, 상기 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 상기 아이라이너용 화장료 조성물은 10 cPs 이하의 점도를 갖출 수 있다.
본 발명에 의하면 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 제주 조릿대 숯 파우더를 안료 형태의 주제로 함유하여 인공 화학성분이 아닌 천연 재료의 사용으로 인한 충분한 피부 안정성 확보 및 피부 착색문제의 해소가 가능할 수 있다.
둘째, 전체 아이라이너용 화장료 조성물이 제주 조릿대 숯 파우더를 안료 형태의 주제로 함유함에도 첨가제의 조성 및 전체 조성간의 함량 수준의 특정 및 소수성에 기인하여 12 내지 14의 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값을 갖추며, -50mV 내지 -30mV 또는 30mV 내지 50mV의 제타전위(Zeta Potential)을 갖추는 분산 안정성을 이루어 궁극적으로 10 cPs 이하의 저점도를 나타냄으로서, 붓펜 타입의 아이라이너용 화장료 조성물로서 매우 적합한 발색력 및 발림성을 제공할 수 있다.
셋째, 전체 아이라이너용 화장료 조성물이 제주 조릿대 숯 파우더를 안료 형태의 주제로 함유함에도 첨가제의 조성 및 전체 조성간의 함량 수준의 특정 및 소수성에 기인하여 붓펜 타입의 아이라이너용 화장료 조성물로서 매우 적합한 건조속도 및 지속력을 갖추어 사용감과 관련하여 만족할만한 수준으로 사용 후 번짐 혹은 지워짐을 방지할 수 있다.
도1은 본 발명의 아이라이너용 화장료 조성물 내 주제로서 함유되는 제주 조릿대 숯을 촬영한 사진이다.
도2는 본 발명의 아이라이너용 화장료 조성물 내 주제로서 함유되는 제주 조릿대 숯의 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진이다.
도3 및 도4는 본 발명의 아이라이너용 화장료 조성물 내 주제로서 함유되는 제주 조릿대 숯 파우더의 소수성 처리를 통한 입체 장애 효과를 설명하기 위한 개념도이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 더 구체적으로 설명하되, 이미 주지된 기술적 부분에 대해서는 설명의 간결함을 위해 생략하거나 압축하기로 한다.
1. 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물에 관한 설명
본 발명의 아이라이너용 화장료 조성물은 제주 조릿대 숯 파우더를 소수성 처리하여 마련되는 주제를 포함하여, 분산 안정성, 점도, 발색력, 발림성, 건조 속도 및 지속력 등의 물성 조절을 위한 제1첨가제 및 제2첨가제를 조성으로 포함한다.
우선, 주제는 별도의 건조 및 분쇄 과정을 추가 진행하여 파우더 형태로 마련 제주 조릿대 숯 파우더에 이소도데칸(Isododecane) 및 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트(ITT, Isopropyl Titanium Triisostearate)을 이용해 소수성 처리를 수행한 뒤,추가적인 건조 과정을 거쳐 마련된다.
여기서, 제주 조릿대 숯은 도1 및 도2에 도시된 바와 같은 구조를 갖춘 천연 안료 성분으로, 기본적으로 종래의 카본 블랙 혹은 흑색 산화철과 같은 화학 안료 성분과 비교해 피부 안정성이 수준이 높으며, 다른 숯과 비교해서도 칼륨, 실리카 무기질이 다량 함유되어 표면이 매끄러워 피부 착색이 적은 특징이 있다.
더욱 구체적으로, 제주 조릿대 숯은 제주시 애월읍 광령리에 위치한 산지에서 수득한 제주 조릿대를 이용해 '제주자원식물연구소'를 통해 생산된 제품으로, 이와 같이 생상된 제주 조릿대 숯은 본 출원인'SOLEON'을 통해 숯 파우더 형태로 마련되어 CAS No.16291-96-6으로 분류 등록되어 있다.
따라서 본 발명에서 설명되는 제주 조릿대 숯 파우더의 자체적인 물성은 CAS No.16291-96-6으로 분류 등록된 제품의 물성을 기준으로 함이 가장 바람직하나, 이에 한정되지는 아니한다.
이러한 제주 조릿대 숯(제주자원식물연구소, 한국)은 건조 및 분쇄 과정을 통해 아래 기재된 특성을 갖춘 파우더 형태로 마련된 후, 이소도데칸을 용제로 하여 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트(ITT)를 숯 파우더 표면에 처리시킨 뒤, 건조 과정을 거쳐 본 발명의 아이라이너용 화장료 조성물의 주제로 이용된다.
구체적으로, 제주 조릿대 숯 파우더는 D10이 3㎛ 내지 5㎛(가장 바람직하게는 4㎛)이며, D50이 10㎛ 내지 50㎛(가장 바람직하게는 16.3㎛)이며, D90이 175㎛ 내지 195㎛(가장 바람직하게는 180㎛)인 상태의 입도 수준을 갖추며, 270 내지 290m2/g(가장 바람직하게는 280m2/g)의 비표면적을 갖춘다.
더불어, 제주 조릿대 숯 파우더는 흑색도(L*)값이 5 내지 20의 수준을 나타내어 카본 블랙이 나타내는 흑색도(L*)값 8 내지 14 및 흑색 산화철이 나타내는 흑색도(L*)값 13 내지 18의 수준과 비교하여 유사한 정도를 제공할 수 있다.
또한, 제주 조릿대 숯 파우더는 친수성의 표면 특성을 가지고, 25.3mV 정도의 제타전위(Zeta Potential)을 갖추고 있어 추후 설명될 제1첨가제로의 분산 시 약한 소수성을 띠고 시간 경과에 따라 자연스럽게 침강이 이루어지는 특성을 보임에 따라 이를 보완하기 위한 별도의 소수성 처리 과정이 요구되었고, 이와 같은 소수성 처리 과정은 제주 조릿대 숯 파우더 90 내지 100 중량부에 이소도데칸(Isododecane) 3 내지 5 중량부를 용제로 하여 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트(ITT, Isopropyl Titanium Triisostearate) 3 내지 5 중량부를 표면처리하는 형태로 진행된다.
더욱 구체적으로, 제주 조릿대 숯 파우더 94 중량부를 헨셀 믹서(Henschel Mixer)에 투입하고, 상온 또는 50℃ 정도의 온도 환경에서 1000rpm의 저속모드로 헨셀 믹서를 작동시킨 상태에서 이소도데칸 3 중량부 및 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트(Kenrich Protochemical, 미국) 3 중량부 또한 혼합하여 스프레이로 첨가시켜가면서 10분간 분산을 수행한다.
그 후, 완전 투입이 완료되고 나면 2000rpm의 고속모드로 헨셀 믹서를 작동시켜 10분간 분산을 수행하고, 이어 헨셀 믹서를 개방하여 분산 상태를 확인한 후 다시 1000rpm의 저속모드로 10분, 2000rpm의 고속모드로 10분간 헨셀 믹서를 순차 작동시킨다.
마지막으로, 헨셀 믹서를 이용해 혼합된 내용물을 트레이에 나눠주고, 건조기를 이용해 80℃ 내지 90℃의 온도환경에서 6시간가량 건조를 진행하여 건조 감량이 2% 미만의 수준이 되도록 하여 건조가 완료된 시점에서 소수성 여부를 검사한 뒤 아토마이저(Atomizer)를 이용해 균질화를 거치게 되면 최종적으로 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더로 마련되는 주제를 완성하게 된다.
실제, 제주 조릿대 숯 파우더와 같은 천연 무기안료는 도3에 도시된 바와 같이 수산기(Hydroxy기, -OH) 그룹을 보유하고 있으며, 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트(ITT)를 통해 표면처리 과정을 거치게 되면 도4에 도시된 바와 같이 트리이소스테아레이트(Triisostearate) 체인의 입체 장애효과로 인해 물과의 수화 현상을 막아주고 제주 조릿대 숯 파우더의 안료 간 응집을 막아 추후 설명될 제1첨가제와의 혼합을 통한 분산 시 점도 및 흡유도의 수준을 60% 내지 80% 가량 크게 낮추는 효과를 얻을 수 있다.
여기서, 주제를 완성하기 위해 이용되는 제주 조릿대 숯 파우더의 함량은 90 내지 100 중량부로 마련됨이 바람직한데, 이는 제주 조릿대 숯 파우더의 함량 수준이 90 중량부 미만으로 마련될 경우 아이라이너로서 흑색상의 발색력이 충분히 제공되지 못하는 문제가 발생하며, 100 중량부를 초과할 경우 최종적으로 제조되는 화장료 조성물의 발림성을 저하시켜 아이라이너 형성 시 끊어짐이 빈번히 발생하는 문제가 발생하기 때문이다.
또한, 제주 조릿대 숯 파우더의 소수성 처리를 위해 표면 처리에 이용되는 이소도데칸 및 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트(ITT)는 각각 3 내지 5 중량부로 마련됨이 바람직한데, 이는 각각의 표면 처리 성분이 3 중량부 미만으로 마련될 경우 표면 처리를 통해 갖춰지는 소수성의 수준이 미약하고 전체 화장료 조성물의 점도 수준이 충분히 낮아지지 못하며 발림성에 영향을 주는 문제가 발생하며, 5 중량부를 초과할 경우 제주 조릿대 숯 파우더의 소수성 표면 처리 결과가 일정 수준에서 유지되어 처리 효율의 저하를 일으킬 뿐이며 더 나아가 제주 조릿대 숯 파우더를 통해 제공하고자 하는 검은 색상에 관한 발색력의 수준을 오히려 낮추는 문제가 발생하기 때문이다.
따라서 아이라이너용 화장료 조성물의 주제는 제주 조릿대 숯 파우더 90 내지 100 중량부에 이소도데칸 3 내지 5 중량부를 용제로 하여 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트 3 내지 5 중량부를 표면처리하여 소수성 형태로 마련된 제주 조릿대 숯 파우더에 해당한다.
제1첨가제는 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더로 마련되는 주제의 표면 안정성 보완을 위해 첨가되는 성분의 조합으로서, 폴리글리세릴-10 미리스테이트(Polyglyceryl-10 Myristate), 폴리글리세릴-10 스테아레이트(Polyglyceryl-10 Stearate), 폴리글리세린-10(Polyglcerin-10), 구연산(Citric Acid), 소듐데하이드로아세테이트(Sodium Dehydroacetate) 및 정제수를 포함하여 유화제로서 기능한다.
여기서, 제1첨가제는 주제 90 중량부를 기준으로 폴리글리세릴-10 미리스테이트 9 내지 10 중량부, 폴리글리세릴-10 스테아레이트 9 내지 10 중량부, 폴리글리세린-10 9 내지 10 중량부, 구연산 1.5 내지 2 중량부, 소듐데하이드로아세테이트 1.5 내지 2 중량부 및 정제수 170 내지 190 중량부를 포함하는 조성 간 함량수준을 갖춤이 바람직하다.
우선, 폴리글리세릴-10 미리스테이트, 폴리글리세릴-10 스테아레이트, 폴리글리세린-10은 주제 90 중량부를 기준으로 각각 9 내지 10 중량부의 함량 수준을 갖춤이 바람직한데, 이는 폴리글리세릴-10 미리스테이트, 폴리글리세릴-10 스테아레이트, 폴리글리세린-10 각각이 9 중량부 미만으로 마련될 경우 전체 화장료 조성물 내 주제의 분산 안정성이 저하되어 불안정 상태가 되어 조성간 응집 또는 침강의 문제가 발생하는 문제가 발생하고, 각각이 10 중량부를 초과할 경우 유화 기능의 제공을 통한 분산 안정성의 수준이 과도하게 증가되고 전체 조성물 내 주제의 밀도에 영향을 주어 제주 조릿대 숯 파우더를 통해 제공하고자 하는 검은 색상에 관한 발색력의 수준을 오히려 낮추는 문제가 발생하기 때문이다.
또한, pH 조절을 위해 첨가되는 구연산은 1.5 내지 2 중량부로 처리됨이 바람직하고, 보존제로서의 역할을 수행하는 소듐데하이드로아세테이트는 1.5 내지 2 중량부로 처리됨에 바람직하며, 전체적인 제1첨가제의 밀도 및 점도의 수준 뿐 만아니라 제1첨가제와 주제가 혼합되어 마련되는 화장료 조성물 전체의 밀도 및 점도 조절을 위해 정제수가 170 내지 190 중량부 만큼 처리됨이 바람직하다.
이와 같은 적정 함량 수준을 갖추어 폴리글리세릴-10 미리스테이트(Polyglyceryl-10 Myristate), 폴리글리세릴-10 스테아레이트(Polyglyceryl-10 Stearate), 폴리글리세린-10(Polyglcerin-10), 구연산(Citric Acid), 소듐데하이드로아세테이트(Sodium Dehydroacetate) 및 정제수의 조성으로 이루어진 제1첨가제는 주제와의 혼합을 통해 유화 기능을 제공하여 전체 화장료 조성물의 분산 안정성이 적정 수준으로 확보되도록 하는데, 이를 통해 갖춰지는 분산 안정성 관련 물성적 특징으로는 12 내지 14의 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값을 갖추고, 이와 연계되어 -50mV 내지 -30mV 또는 30mV 내지 50mV의 제타전위(Zeta Potential)을 갖추게 된다.
구체적으로, HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값은 0을 완전한 친유성으로 기준삼고, 20을 완전한 친수성으로 기준 삼아 계면활성의 용도에 따른 구분이 가능하도록 하는 수치로서, 본 발명의 주제와 제1첨가제의 혼합을 통해 전체 화장료 조성물이 갖추는 HLB값은 12 내지 14의 수준으로 물에 대한 거동의 수준이 투명하게 분산되는 수준이며, O/W 유화제로서 안정적인 서스펜션 계를 구성할 수 있는 정도이다.
또한, 주제와 제1첨가제의 혼합을 통해 전체 화장료 조성물이 갖추는 제타전위(Zeta Potential)의 수준 역시 12 내지 14의 수준의 HLB값을 갖추는 특성과 연계되어 -50mV 내지 -30mV 또는 30mV 내지 50mV로 나타나며, 가장 바람직하게는 -43.3mV 정도의 수준을 갖출 수 있어 분산 안정성에 있어 장기간 정체에도 조성 간 응집 혹은 침강의 문제가 발생되지 않는 매우 안정적인 분산 안정성을 제공할 수 있다.
이러한 분산 안정성 관련 물성적 특징의 수준은 제1첨가제의 조성 및 조성 간 주제 대비 함량 수준에 영향을 받는데, 이에 따라 제1첨가제가 적정 함량범위 내에서 마련되어야 하며, 적정 함량범위를 벗어나 HLB값이 11이하로 떨어질 경우 제타전위값 역시 -30mV 초과 또는 30mV 미만의 수준으로 나타나 분산 안정성이 저하되고, 적정 함량범위를 벗어나 HLB값이 16 이상이 될 경우 전체 화장료 조성물의 물에 대한 거동의 수준이 투명 콜로이드 용액상태가 되며 가용화제 특성을 갖추게 되지만 상대적으로 높지 않은 제타전위값으로 인해 제1첨가제 처리에 있어 비효율적인 결과를 나타내게 되기 때문이다.
이에 더 나아가, 제1첨가제의 조성 및 조성 간 주제 대비 함량 수준의 구체화를 통해 갖춰지는 전체 화장료 조성물의 12 내지 14의 수준의 HLB값과 -50mV 내지 -30mV 또는 30mV 내지 50mV의 제타전위값의 분산 안정성 관련 물성을 통해 전체 화장료 조성물의 점도 역시 상당 부분 낮추게 되는데, 이는 추후 설명될 제2첨가제의 처리를 통한 10 cPs 이하의 저점도 수준을 전체 화장료 조성물이 갖출 수 있도록 한다.
제2첨가제는 전체 아이라이너용 화장료 조성물의 저점도화 및 건조 속도와 지속력의 개선을 통해 전체 아이라이너용 화장료 조성물이 붓펜 타입의 아이라이너에 적용됨에 적합할 수 있도록 첨가되는 성분의 조합으로서, 아크릴레이트 코폴리머(Acrylates Copolymer), 스타이렌/아크릴레이트 코폴리머(Styrene/Acrylates Copolymer), 1,3-부틸렌글라이콜(1,3-Butylene Glycol) 및 정제수를 포함하는 피막 형성제이다.
여기서, 제2첨가제는 주제 90 중량부를 기준으로 아크릴레이트 코폴리머 200 중량부, 스타이렌/아크릴레이트 코폴리머 100 중량부, 1,3-부틸렌글라이콜 10 중량부 및 정제수 380 내지 390중량부를 포함하는 조성 간 함량수준을 갖춤이 바람직하다.
우선, 아크릴레이트 코폴리머 및 스타이렌/아크릴레이트 코폴리머는 주제 90 중량부를 기준으로 각각 200 중량부 및 100 중량부의 함량수준을 갖춤이 바람직한데, 이는 아크릴레이트 코폴리머가 200 중량부 미만이거나 스타이렌/아크릴레이트 코폴리머가 100 중량부로 마련될 경우 건조 속도의 개선 수준이 미미하여 화장하는 과정은 물론이고 화장 완료 후에도 번짐 현상이 유발되고, 아이라인의 지속력이 저하되어 건조 후에도 일정 시간이 지나면 지워지는 문제가 발생하며, 아크릴레이트 코폴리머가 200 중량부를 초과하거나 스타이렌/아크릴레이트 코폴리머가 100 중량부를 초과할 경우 건조 속도의 수준이 과도하게 빨라져 화장 과정에서 면봉을 이용한 빠른 수정이 필요할 때 이미 건조가 상당부분 진행되는 문제로 인해 사용상의 불편함을 초래할 수 있기 때문이다.
다음으로, 1,3-부틸렌글라이콜(1,3-Butylene Glycol)은 보습, 보존제로의 역할을 수행하는 성분으로 10 중량부의 함량 수준을 갖춤이 바람직하고, 최종적으로 전체 화장료 조성물의 밀도 및 점도의 수준을 조절하는 정제수는 380 내지 390중량부를 포함하여 전체 화장료 조성물의 함량이 1000중량부 정도로 맞춰지도록 함이 바람직하다.
여기서, 전체 아이라이너용 화장료 조성물의 점도는 기본적으로 본 발명의 조성물이 붓펜 타입의 아이라이너에 적용됨에 가장 적합하도록 10 cPs 이하의 점도를 갖춤이 바람직한데, 이와 같은 전체 조성물이 저점도를 갖출 수 있도록 하는 특징적 요소는 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트(ITT)를 이용한 제주 조릿대 숯 파우더의 소수성 처리, 제1첨가제 및 제2첨가제의 혼합에 해당한다.
이와 같이 전체 아이라이너용 화장료 조성물의 점도를 10 cPs 이하의 저점도로 마련하는 것은, 붓펜 타입의 아이라이너에 적용하여 사용함에 사용감과 관련한 물성을 개선시키기 위한 것으로 전도의 수준은 화장료 조성물의 발림성 개선, 균일 두께의 선 표현 가능, 표현되는 선의 두께를 증가를 기대할 수 있다.
구체적으로, 붓펜 타입의 아이라이너는 일반적으로 9파이 정도의 미세 카트리지 용기 내에 1ml의 화장료 조성물을 충진시켜 붓펜을 이용해 피부와 접촉 시 모세관 현상에 의해 자연스럽게 안료가 피부에 도포되도록 하는 화장품으로서, 화장료 조성물의 점도가 높아질수록 모세관 현상이 적게 발생하여 피부 도포에 어려움이 발생하고, 도포가 되더라도 너무 얇거나 균일하게 발라지지 않아 표현되는 선이 불규칙한 형성을 나타내는 문제가 발생한다.
또한, 'Hydrodynamics of Writing With Ink, PHYSICAL REVIEW LETTERS PRL 107, 264501(2001)'의 내용에 따르면 낮은 표면 장력과 저점도의 화장료 조성물을 피부에 도포할 시 형성되는 선의 두께가 증가함을 확인할 수 있다.
따라서 붓펜 타입의 아이라이너에 본 발명의 화장료 조성물이 적용되어 사용감과 관련하여 발림성이 우수하여 자연스럽게 안료가 피부에 도포되며, 도포되는 과정에서 형성되는 선의 형태가 일정 수준 두께가 두껍고 균일한 수준에서 표현될 수 있도록 하기 위해, 주제는 제주 조릿대 숯 파우더 90 내지 100 중량부에 이소도데칸 3 내지 5 중량부를 용제로 하여 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트 3 내지 5 중량부를 표면처리하여 소수성 형태로 마련되고, 제1첨가제 및 제2첨가제가 앞 서 설명한 조성들의 적정 함량범위 내에서 조합되어 첨가됨으로써 전체 화장료 조성물이 완성된다.
2. 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물의 물성 시험 결과에 관한 설명
본 발명에 따른 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물에 대해 아래와 같은 다양한 실험 방법들을 통해 소수성, 분산 안정성, 발색력, 발림성, 점도, 건조 속도, 지속력 및 피부 안정성관 관련된 물성등의 수준을 측정하였으며, 당업계의 기술자들에게 자명한 수단에 의한 성질 등을 정의하기 위한 목적으로 하기 실험 방법들을 이용하였다.
우선, 아이라이너용 화장료 조성물의 조성 및 함량 수준에 따른 물성 비교를 위해 아래와 같은 실시예 및 비교예를 제조하였다.
(1) 실시예 및 비교예의 제조
- 실시예1
CAS No.16291-96-6(D50 기준 10㎛ 내지 50㎛의 입도크기, 280m2/g의 비표면적, 5 내지 20의 흑색도(L*)값)에 해당하는 제주 조릿대 숯 파우더 자체 970g에 이소도데칸(Isododecane) 30g 및 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트(ITT, Isopropyl Titanium Triisostearate) 30g를 앞 서 설명한 방식에 따라 분산 처리하여 주제에 해당하는 실시예1을 마련한다.
- 비교예1
이와 대비하여, CAS No.16291-96-6(D50 기준 10㎛ 내지 50㎛의 입도크기, 280m2/g의 비표면적, 5 내지 20의 흑색도(L*)값)에 해당하는 제주 조릿대 숯 파우더 자체 970g을 비교예1로 마련한다.
- 실시예2
실시예1을 통해 마련된 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더의 주제 300g에 폴리글리세릴-10 미리스테이트 30g, 폴리글리세릴-10 스테아레이트 30g, 폴리글리세린-10 30g, 구연산 5g, 소듐데하이드로아세테이트 5g을 첨가한 뒤, 추가적으로 정제수를 전체 조성 함량이 1000g에 맞춰지도록 첨가하여 실시예2를 마련한다.
- 비교예2
실시예1을 통해 마련된 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더의 주제 300g에 올레스(Oleth)-10 60g, 구연산 5g, 소듐데하이드로아세테이트 5g을 첨가한 뒤, 추가적으로 정제수를 전체 조성 함량이 1000g에 맞춰지도록 첨가하여 비교예2를 마련한다.
그 외, 실시예3 및 비교예3의 제조를 위한 조성 및 함량 수준은 아래 표1과 같다.
원료 실시예3 비교예3
주제 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더 90g -
카본 블랙 - 90g
제1첨가제 폴리글리세릴-10 미리스테이트 10g -
폴리글리세릴-10 스테아레이트 10g -
폴리글리세린-10 10g -
구연산 2g 2g
소듐데하이드로아세테이트 2g 2g
정제수 180g 180g
제2첨가제 아크릴레이트 코폴리머 200g 200g
스타이렌/아크릴레이트 코폴리머 100g 100g
1,3-부틸렌글라이콜 10g 10g
정제수 386g 416g
여기서, 실시예3의 주제에 해당하는 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더는 실시예1을 이용한다.
(2) 소수성 및 분산 안정성 시험
실시예1 내지 실시예2와 비교예1 내지 비교예2를 이용해 각각의 제타전위, 점도, 분산상태, 소수성, 분산 안정성 등을 모두 확인하였으며, 이에 대한 결과는 아래 표2와 같다.
실시예1 비교예1 실시예2 비교예2
제타전위
(mV)
19.7 25.3 -43.3 15.3
점도
(cPs)
- - 128 14,400
15일 경과
기준
분산상태
Figure 112020102131093-pat00001
Figure 112020102131093-pat00002
Figure 112020102131093-pat00003
Figure 112020102131093-pat00004
안정성 불안정 불안정 매우 안정 불안정
소수성 극소수성 친수성 친수성 친수성
표2와 같이, 실시예1은 비교예1과 비교해 확실한 소수성 처리를 거치게 되어 추후 첨가제의 첨가를 통해 마련될 실시예2 및 실시예3의 물성 발현에 가장 적합한 소수성 상태를 띠게 되고, 실시예2는 비교예2와 비교해 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더로 마련되는 주제의 표면 안정성 보완을 위해 첨가되는 성분으로서 폴리글리세릴-10 미리스테이트, 폴리글리세릴-10 스테아레이트, 폴리글리세린-10의 적정 함량 처리가 점도, 제타전위, 분산 안정성의 수준을 적합하게 확보함에 큰 의미를 가짐을 알 수 있다.
구체적으로, 실시예2를 통해 추후 실시예1 및 실시예2에 기반을 두고 제조되는 실시예3의 분산 안정성과 관련한 물성이 12 내지 14의 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값을 갖추며, -50mV 내지 -30mV 또는 30mV 내지 50mV의 제타전위(Zeta Potential)을 갖출 수 있도록 하기 위한 상태임을 알 수 있다.
(3) 발색력, 발림성 및 점도 시험
실시예3 및 비교예3를 이용해 각각의 발색력, 발림성 및 점도에 관해 시험을 진행하여 확인하였으며, 이에 대한 결과는 아래 표3과 같다.
여기서, 발색력에 관한 검사는 실시예3과 비교예3을 통해 마련된 아이라이너용 화장료 조성물을 붓펜 타입의 아이라이너 용기에 각각 0.8ml 씩 투입하고, 21세에서 30세 사이의 여성 20인을 시험자로 설정하여 시험자들의 각 눈가에 도포한 후 색상의 발색력에 대한 만족도를 테스트하고, 이와 동시에 각 시험자들의 눈가에 도포된 아이라인 상에 끊어짐이 발생된 대상이 있는지 여부를 확인하였다.
이러한, 발색력의 만족도는 5점을 기준으로 구분(1점 : 매우 불만족, 2점 : 불만족, 3점 : 보통, 4점 : 만족, 5점 : 매우 만족)하여 4점 이상을 평가한 인원수를 체크하였다.
또한, 은폐율지 및 블레이드를 활용하여 실시예3과 비교예3을 통해 마련된 아이라이너용 화장료 조성물 각 1g 씩을 도포한 뒤 색차계를 이용해 흑색도 값의 수준을 비교하였다.
아울러, 실시예3과 비교예3을 통해 마련된 아이라이너용 화장료 조성물 각각의 점도를 측정하였다.
색상발색력 흑색도(L*) 끊어짐 현상 점도(cPs)
실시예3 13명 18.3 없음 8.9
비교예3 7명 22.5 8명 24.3
이와 같이, 실시예 3은 검은 색의 발색을 위해 적용된 실시예1에 따른 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더를 카본 블랙 대신 주제로 사용할 시, 검은 색상과 관련한 발색도의 수준이 크게 뒤처지지 않는 상태에서 더욱 개선된 발색력 및 발림성을 보임은 물론이고, 점도의 수준 역시 더욱 사용하기에 적합한 수준을 갖추게 됨을 알 수 있습니다.
실시예3과 비교예3의 비교를 통해 재료의 친환경적 측면 뿐만 아니라, 색상의 발색력, 발림성, 점도 등의 사용감 혹은 사용에 따른 만족감등과 관련한 물성 역시 더욱 개선시키기 위해서는 실시예3에 따른 아이라이너용 화장료 조성물을 붓펜 타입의 아이라이너에 적용시킬 필요성을 확실히 확인할 수 있다.
(4) 건조 속도 및 지속력 시험
실시예3 및 비교예3를 이용해 각각의 건조 속도 및 지속력에 관해 시험을 진행하여 확인하였으며, 이에 대한 결과는 아래 표4와 같다.
여기서, 건조 속도 및 지속력에 관한 검사는 실시예3과 비교예3을 통해 마련된 아이라이너용 화장료 조성물을 붓펜 타입의 아이라이너 용기에 각각 0.8ml 씩 투입하고, 21세에서 30세 사이의 여성 20인을 시험자로 설정하여 시험자들의 각 눈가에 도포한 후 건조 속도에 대한 만족감을 확인함과 동시에, 화장 시점, 도포 후 일정 시간 경과 후 시점 및 건조까지 완료한 시점에서의 번짐 발생 여부를 체크하였고, 최종적으로 전체 사용감에 대한 만족도 또한 확인하였다.
우선, 실시예3과 비교예3을 통해 마련된 아이라이너용 화장료 조성물을 붓펜 타입의 아이라이너 용기에 각각 0.8ml 씩 투입하여 마련된 화장품을 21세에서 30세 사이의 여성 20인이 사용 후 '1점 : 매우 불만족, 2점 : 불만족, 3점 : 보통, 4점 : 만족, 5점 : 매우 만족'의 기준에 따라 건조 속도와 전체 사용감에 대한 만족도를 체크하였고, 이 중 4점 이상을 평가한 인원수를 확인하였다.
또한, 번짐이 발생된 인원에 대해서는 실시예3과 비교예3을 통해 마련된 아이라이너용 화장료 조성물을 붓펜 타입의 아이라이너 용기에 각각 0.8ml 씩 투입하여 마련된 화장품을 21세에서 30세 사이의 여성 20인이 사용하는 과정에서 화장을 하는 시점에서 번짐이 발생되는 인원이 있는지 확인하고, 그 다음으로 화장을 통한 도포가 완료된 시점에서 1분 내에 번짐이 발생되는 인원이 발생되는 인원이 있는지를 확인하였으며, 최종적으로 화장이 완료된 후 30분에서 1시간이 지난 시점에서 아이라인의 일부가 지워지거나 번지는 현상이 발생되는 인원이 있는지 여부를 확인하였다.
건조속도 화장 시 번짐 도포 후 번짐 건조 후 지워짐 사용감
실시예3 13명 없음 없음 없음 14명
비교예3 7명 7명 5명 7명 6명
이와 같이, 실시예3은 비교예3에 비해 화장 시, 화장 완료 후, 건조 후 일정 시점까지 모든 시점에 걸쳐 번짐 현상이 전무하며, 붓펜 타입의 아이라이너를 사용하는 사용자들에게 더욱 개선된 건조속도와 사용감에 관련한 만족도를 제공할 수 있음을 확인하였다.
(5) 피부 안정성 시험
실시예3을 이용해 피부 안정성 시험을 진행하여 확인하였으며, 세부적인 시험 과정 및 결과는 아래와 같다.
우선, 피부에 대한 안정성 시험은 국제 접촉성 피부염학회에서 제시하는 평가기준에 따라 진행되었으며, 구체적인 사항들을 아래와 같다.
-처치방법 : 폐쇄 첩포법
- 피시험자수 : 신체 건강한 10명의 성인(여성)
- 시료 적용법 : 실시예3의 시료 적당량을 Finn Chamber에 적용 후 피부에 48시간 가량 첩포
- 시험 기간 : 총 5일
- 확인 방법 : 피시험자의 피부 자극 여부는 총 4회(시험 시작전, 패치제거일, 패치제거 후 48시간 경과 시점, 패치제거 후 72시간 경과 시점) 확인한다. 최초 피시험자는 Finn Chamber을 이용하여 상박에 피부 첩포시험(Patch Test)을 실시하고, 피부 첩포는 48시간 동안 도포하고 첩포를 제거한 후에는 마킹펜으로 시험부위를 표시하여 각각 30분 경과 후, 48시간 경과 후, 72시간 경과 후에 시험부위의 피부작극 여부를 판정하였다.
판정 결과는, 아래 표5의 국제접촉피부염연구회(International Contact Dermatitis Reserch Group : ICDRG)의 판정기준에 따라 자극 정도를 분류하였고, 아래의 계산 공식에 따라 평균 피부반응도(Mean score)를 산정한 후, 피부첩포시험(Patch Test)을 실시하여 피부 자극 유무를 판정하였다.
기호 판정기준 해석 점수
- Negative 무자극 0
± Doubtful or
slight reaction and erytherma
미자극(희미한 또는 가까스로 감지할 수 있는 가벼운 홍반) 0.5
+ Erythema + Induration 경자극(경계가 뚜렷하나 약한 홍반, 부종, 구진) 1
++ Erythema + Induration + Vesicle 중자극(뚜렷한 홍반, 구진, 소수포) 2
+++ Erythema + Induration + Bullae 강자극(심한 홍반, 대수포, 가피형성) 3
또한, 'Scorei,j,k '의 값은 패치 제거 30분 경과 후, 48시간 경과 후, 72시간 경과 후의 각각에 대한 평가결과를 아래 표6의 국제접촉피부염연구회 판정기준에 따른 Mean Score로 표시한 점수(홍반(erythema)과 부종(edema) 두 가지 반응에 대하여 모두 적용한 결과이다.(i = 패치 제거 30분 경과 후 피시험자 번호, j = 패치 제거 48시간 경과 후 피시험자 번호, k = 패치 제거 72시간 경과 후 피시험자 번호)
판 정 Mean Score
무자극(1) 0.00 ~ 0.75
미자극(2) 0.76 ~ 1.50
경자극(3) 1.51 ~ 2.50
중자극(4) 2.51 ~ 4.00
강자극(5) 4.01 ~
이에 따른, 피부 단회 첩포 시험(Patch Test)의 최종 결과는 아래 표7과 같다.
시험일시 2020년 6월 8일 ~ 6월 12일 시험제품 실시예 3
시험대상자 10명 (여성) 연령분포 22세 ~ 35세
번호 피험자 나이 성별 30분 후 24시간 후 48시간 후
1 JHK 23 F - - -
2 PSY 30 F - - -
3 LJH 24 F - - -
4 KHJ 23 F - - -
5 LJH 28 F - - -
6 JCW 30 F - - -
7 HHS 27 F - - -
8 LMK 38 F - - -
9 CJS 39 F - - -
10 SYE 31 F - - -
반응도 ± 0 0 0
+ 0 0 0
2+ 0 0 0
3+ 0 0 0
Mean Score 0
판 정 무자극
이와 같이, 실시예3에 따른 조성과 함량을 갖추어 마련되는 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물의 경우 붓펜 타입의 아이라이너에 적용되어 화장품으로 이용될 시 충분한 피부 안정성을 갖추고 있음을 확인할 수 있다.
본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의해서 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 보호범위는 아래 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 소수성 처리를 거친 제주 조릿대 숯 파우더로 마련되는 주제;
    폴리글리세릴-10 미리스테이트(Polyglyceryl-10 Myristate), 폴리글리세릴-10 스테아레이트(Polyglyceryl-10 Stearate), 폴리글리세린-10(Polyglcerin-10), 구연산(Citric Acid), 소듐데하이드로아세테이트(Sodium Dehydroacetate) 및 정제수를 포함하는 제1첨가제; 및
    아크릴레이트 코폴리머(Acrylates Copolymer), 스타이렌/아크릴레이트 코폴리머(Styrene/Acrylates Copolymer), 1,3-부틸렌글라이콜(1,3-Butylene Glycol) 및 정제수를 포함하는 제2첨가제;를 포함하며,
    상기 주제는 제주 조릿대 숯 파우더(Charcoal Power) 90 내지 100 중량부에 이소도데칸(Isododecane) 3 내지 5 중량부 및 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트(ITT, Isopropyl Titanium Triisostearate) 3 내지 5 중량부를 처리하여 소수성을 띠는 형태로 마련되며,
    상기 제1첨가제는 상기 주제 90 중량부에 대해,
    상기 폴리글리세릴-10 미리스테이트 9 내지 10 중량부;
    상기 폴리글리세릴-10 스테아레이트 9 내지 10 중량부;
    상기 폴리글리세린-10 9 내지 10 중량부;
    상기 구연산 1.5 내지 2 중량부;
    상기 소듐데하이드로아세테이트 1.5 내지 2 중량부; 및
    상기 정제수 170 내지 190 중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는
    제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 주제는 상기 제주 조릿대 숯 파우더 97 중량부에 상기 이소도데칸 3 중량부 및 상기 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트 3중량부를 처리하여 소수성을 띠는 형태로 마련되는 것을 특징으로 하는
    제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제주 조릿대 숯 파우더는 D50 기준 10㎛ 내지 50㎛의 입도크기를 갖추며, 270 내지 290m2/g의 비표면적을 갖추는 것을 특징으로 하는
    제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2첨가제는 상기 주제 90 중량부에 대해,
    상기 아크릴레이트 코폴리머 200 중량부;
    상기 스타이렌/아크릴레이트 코폴리머 100 중량부;
    상기 1,3-부틸렌글라이콜 10 중량부; 및
    상기 정제수 380 내지 390중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는
    제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 상기 아이라이너용 화장료 조성물은 12 내지 14의 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값을 갖추며, -50mV 내지 -30mV 또는 30mV 내지 50mV의 제타전위(Zeta Potential)을 갖추는 것을 특징으로 하는
    제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 상기 아이라이너용 화장료 조성물은 10 cPs 이하의 점도를 갖추는 것을 특징으로 하는
    제주 조릿대 숯 파우더를 함유하는 아이라이너용 화장료 조성물.
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