KR102428305B1 - 투명성을 가지는 고형 분체 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

투명성을 가지는 고형 분체 화장료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비탄성 실리콘 구상 분체, 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 포함하는 투명성을 가지는 고형 분체 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 비탄성 구상 실리콘 분체, 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 일정 비율량으로 배합하여 압축 성형하면, 투명한 외관으로 사용자로 하여금 시각적인 효능을 느낄 수 있게 하는 것과 동시에, 피부에 사용시 끈적이지 않고 산뜻하게 마무리됨에 따라 화장료 조성물로서의 상품성을 높일 수 있고, 성형성 및 내충격성이 현저하여 화장료 조성물의 경시변화 없이 형태를 유지하는 효과가 매우 우수하다.

Description

투명성을 가지는 고형 분체 화장료 조성물 및 이의 제조방법 {Solid powder cosmetic composition having transparency and preparation method thereof}
본 발명은 비탄성 구상 실리콘 분체, 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 포함하는 고형 분체 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근까지 당업계에서는 사용자의 아름다움을 증진시키는 화장료의 기능뿐만 아니라, 화장료 자체의 시각적 아름다움을 부여하기 위한 기술들을 개발하고 있다. 투명한 외관을 갖는 화장료 역시 이러한 업계의 흐름의 하나로서 개발되어 왔으며, 로션, 에멀전 등의 주로 수상 성분으로 구성된 제형이나, 왁스 등의 경화제를 배합한 유상 성분으로 구성된 제형에 대해서 많은 개발이 이루어져 왔다.
수상 성분으로 구성된 제형의 경우 그 투명화 기술을 응용하는 데 있어서 결합제로서의 유분이 적다는 점에서 매우 곤란하다.
한편, 분체 화장료는 구성성분으로서 수분이나 유분의 함량이 적으므로, 종래의 투명화 기술을 응용하기 어렵다. 이에 투명한 고형 분체 화장료의 발명을 개시하고 있지만, 보다 우수한 사용감을 가짐과 동시에 우수한 안정성을 가지는 화장료의 개발이 요구되고 있다.
기존의 화장료 조성물은 덱스트린 지방산 에스테르, 휘발성 유분, 구상분말을 포함하고 있으나, 여전히 산뜻한 사용감적인 측면을 충분히 만족시키지 못하고 있으며, 휘발성 오일을 포함하므로 오일이 휘발됨에 따라 경시변화가 생기는 문제점이 존재한다.
또한, 기존의 탄성 분말 혼합물, 비탄성 구상 실리콘 분말, 유제를 포함하는 투명 화장료의 경우에는, 탄성 분말 혼합물을 일정 함량으로 배합하면 압축성형 시 복원력이 발생하여 성형성을 떨어뜨리고 성형물의 내충격성을 현저히 저하시키는 문제점이 존재하는데, 이에 대한 평가 및 해결책이 없는 상황이다.
이에 본 발명자들은 외관이 투명하며 끈적이지 않고 산뜻한 사용감과 파우더리한 마무리감을 가지면서 변화가 적고 경시변화가 없이 안정성이 우수한 화장료를 만들기 위해 노력하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 비탄성 구상 실리콘 분체, 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 포함하는 투명성을 가지는 고형 분체 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 비탄성 구상 실리콘 분체, 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 포함하는 투명성을 가지는 고형 분체 화장료 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 비탄성 구상 실리콘 분체, 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 포함하는 투명성을 가지는 고형 분체 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 비탄성 구상 실리콘 분체, 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 일정 중량비로 배합하여 압축 성형하여 외관상 투명성을 갖고, 사용감이 우수하고 안정도가 높은 투명 고형 분체 화장료를 얻을 수 있다.
이하 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
본 발명의 일 예는 비탄성 구상 실리콘 분체, 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 유효성분으로 포함하는 고형 분체 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 비탄성 구상 실리콘 분체로는 폴리메틸실세스퀴옥세인(Polymethylsilsesquioxane) 비드를 사용할 수 있으며, 예를 들어, 토스피얼 145A (TOSPEARL 145A), 토스피얼 2000B (TOSPEARL 2000B), 그랜트 (GRANT)사의 GRANSIL PSQ 및/또는 코보 (KOBO)사의 DIASPHERE KS-500 등을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 토스피얼 145A (TOSPEARL 145A) 및/또는 토스피얼 2000B (TOSPEARL 2000B)를 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 비탄성 구상 실리콘 분체는 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 60 내지 75 중량%, 65 내지 75 중량%, 70 내지 75 중량%, 60 내지 70 중량% 포함된 것일 수 있으며, 예를 들어, 65 내지 70 중량% 포함된 것일 수 있다. 비탄성 구상 실리콘 분체의 함량이 전체 고형 분체 화장료 조성물에 대하여 60 중량% 미만일 경우, 끈적임이 상승하여 산뜻하지 못하며 고형 화장료 조성물로서의 형태가 유지되기 어려울 수 있다. 또한, 75 중량%를 초과할 경우, 화장료의 투명성이 떨어질 수 있다.
본 발명에 있어서 비탄성 구상 실리콘 분체의 굴절률은 1.35 내지 1.50, 1.38 내지 1.50, 1.40 내지 1.50, 1.35 내지 1.48, 1.35 내지 1.45, 1.38 내지 1.48, 1.38 내지 1.45, 1.40 내지 1.48, 1.40 내지 1.45 인 것일 수 있으며, 예를 들어, 굴절률이 1.41 인 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 비탄성 구상 실리콘 분체의 평균 입도는 3 내지 6 um, 3 내지 5 um, 4 내지 6 um 인 것일 수 있으며, 예를 들어, 4 내지 5 um 인 것일 수 있다. 비탄성 구상 실리콘 분체의 평균 입도는 최종적으로 얻어지는 화장료의 투명도와 사용감, 안정도에 영향을 미친다. 평균 입도가 3 um 보다 작으면 투명도가 떨어지면서 발림성이 감소하며, 평균 입도가 6 um 보다 크면 발림성이 과해지고 내충격성이 떨어지게 될 수 있다.
본 발명에 있어서 비탄성 구상 실리콘 분체의 흡유량은 50 내지 90 cc/100g, 50 내지 85 cc/100g, 50 내지 80 cc/100g, 50 내지 75 cc/100g, 50 내지 70 cc/100g, 50 내지 65 cc/100g, 55 내지 90 cc/100g, 55 내지 85 cc/100g, 55 내지 80 cc/100g, 55 내지 75 cc/100g, 55 내지 70 cc/100g, 55 내지 65 cc/100g 인 것일 수 있으며, 예를 들어, 60 cc/100g 인 것일 수 있다. 비탄성 구상 실리콘 분체의 흡유량은 화장료의 투명성을 나타내는데 필요한 오일 함량과 도포 시 사용감에 영향을 미친다. 분체의 흡유량이 50 cc/100g 보다 작으면 배합된 오일이 표면으로 올라오는 스웨팅 현상이 발생하게 되고, 90 cc/100g 보다 크면 시간이 지남에 따라 투명도가 떨어지는 경시변화가 발생하게 될 수 있다.
본 발명에 있어서 비탄성 구상 실리콘 분체의 비탄성은 쯔빅 경도 시험기 (Zwick Hardness Tester)를 이용한 경도가 90 내지 100 인 것일 수 있으며, 예를 들어, 95인 것일 수 있다. 이는, 탄성을 가질수록 압축성형 시 복원력에 의해 화장료의 성형성 및 내충격성이 떨어지기 때문이다.
본 발명에 있어서 실리콘 오일은 디메치콘, 세틸 디메치콘 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 디메치콘에는 Shin-Etsu 사의 KF-96A-6cs, KF-96A-10cs, KF-96A-20cs, Dow Corning 사의 Dow Corning® 200 Fluid 6cSt, Dow Corning® 200 Fluid 10cSt, Dow Corning® 200 Fluid 20cSt, Dow Corning® 2502 Cosmetic Fluid, KCC 사의 SeraSense SF 6, SeraSense SF 10, SeraSense SF 20 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 세틸 디메치콘에는 Evonik 사의 ABIL® Wax 9801, KCC 사의 SeraSoft SW71 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 실리콘 오일의 함량은 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 20 내지 30 중량%, 23 내지 30 중량%, 25 내지 30 중량%, 20 내지 28 중량%, 23 내지 28 중량%, 25 내지 28 중량% 포함된 것일 수 있으며, 예를 들어 26 중량% 포함된 것일 수 있다. 실리콘 오일의 함량이 전체 고형 분체 화장료 조성물에 대하여 20 중량% 미만일 경우 화장료의 투명성이 나타나지 않으며, 30 중량% 초과일 경우 끈적임이 상승하여 산뜻하지 못하고, 고형 화장료 조성물로서의 형태가 유지되기 어렵다.
본 발명에 있어서 실리콘 오일의 점도는 6 내지 40 cSt, 10 내지 40 cSt, 15 내지 40 cSt, 6 내지 35 cSt, 10 내지 35 cSt, 15 내지 35 cSt, 6 내지 30 cSt, 10 내지 30 cSt, 15 내지 30 cSt, 6 내지 25 cSt, 10 내지 25 cSt, 15 내지 25 cSt 인 것일 수 있으며, 예를 들어, 20 cSt 인 것일 수 있다. 실리콘 오일의 점도가 6 cSt 보다 낮으면 상온에서 휘발성을 띄어 시간에 따라 화장료 조성물의 성상이 변화하게 되며, 40 cSt 보다 높으면 끈적이는 사용감을 나타내어 산뜻한 사용감을 주지 못한다.
본 발명에 있어서 실리콘 오일의 굴절률은 1.35 내지 1.50, 1.35 내지 1.45, 1.35 내지 1.42 인 것일 수 있고, 예를 들어, 1.41 인 것일 수 있다. 비탄성 구상 실리콘 분체의 굴절률과 배합되는 실리콘 오일의 굴절률이 유사해야 화장료의 투명성이 유지된다. 따라서, 실리콘 오일의 굴절률은 1.35 보다 작으면 투명성이 나타나지 않으며, 또한, 실리콘 오일의 굴절률이 1.5 보다 크면 산란효과로 투명함의 선명도가 떨어지게 된다.
본 발명에 있어서 실리콘 겔은 오르가노 폴리실록산을 주성분으로 하는 부가 반응 경화 타입의 실리콘 겔을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 실리콘 겔은 디메치콘 및 디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머 혼합물 등을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 Shin-Etsu 사의 KSG-16, Dow Corning 사의 Dow Corning® 9041 Silicone Elastomer Blend, Grant 사의 DM-5, Basel 사의 BSG-200S, BSG-260, BSG-5041 등에서 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 실리콘 겔은 배합된 실리콘 오일이 비탄성 구상 실리콘 분체와 분리되어 화장료 표면으로 베어나오는 스웨팅을 방지한다. 또한, 화장료의 말랑말랑한 사용감을 부여한다.
본 발명에 있어서 실리콘 겔의 함량은 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 5 내지 10 중량%, 5 내지 9 중량%, 5 내지 8 중량%, 6 내지 10 중량%, 6 내지 9 중량% 포함된 것일 수 있으며, 예를 들어 7 중량% 포함된 것일 수 있다. 실리콘 겔의 함량이 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 전체에 5 중량% 미만일 경우 효과가 미미하며, 10 중량% 초과일 경우 화장료의 투명성을 저해시킨다.
본 발명에 있어서 실리콘 분산제의 함량은 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 0.2 내지 0.4 중량% 포함된 것일 수 있으며, 예를 들어, 0.3 중량% 포함된 것일 수 있다.
상기 실리콘 분산제는 HLB값이 낮으며 분산제로 사용될 수 있는 비이온성 실리콘계 계면활성제이다. 예를 들어 세틸 피이지/피피지-10/1 디메치콘, 피이지-8 디메치콘, 피이지-10 디메치콘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘에는 Evonik 사의 Abil EM 90, Abil EM 180, Shin-Etsu 사의 KF-6048, Siltech 사의 Silube T308-16-CG, 피이지-8다이메티콘 에는 Siltech 사의 Silube J208, 피이지-10다이메티콘 에는 Shin-Etsu 사의 KF-6017을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 고형 분체 화장료 조성물은 방부제, 향 및 펄제로 이루어진 첨가제 군에서 선택된 1종 이상이 추가로 포함된 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 본 발명은 구체적으로 다음 단계를 포함하는 고형 분체 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다:
분체부 준비 단계;
오일부 준비 단계;
분체부와 오일부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 제조 단계; 및
혼합물을 타정하여 압축 성형하는 성형 단계.
상기 방법을 구체적으로 설명한다.
상기 분체부는 비탄성 구상 실리콘 분체가 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 60 내지 75 중량%, 65 내지 75 중량%, 70 내지 75 중량%, 60 내지 70 중량% 포함된 것일 수 있으며, 예를 들어, 65 내지 70 중량% 포함되는 것일 수 있다.
상기 오일부는 실리콘 오일이 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 20 내지 30 중량%, 23 내지 30 중량%, 25 내지 30 중량%, 20 내지 28 중량%, 23 내지 28 중량%, 25 내지 28 중량% 포함된 것일 수 있으며, 예를 들어 26 중량% 포함된 것일 수 있다.
상기 오일부는 실리콘 겔이 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 5 내지 10 중량%, 5 내지 9 중량%, 5 내지 8 중량%, 6 내지 10 중량%, 6 내지 9 중량% 포함된 것일 수 있으며, 예를 들어 7 중량% 포함된 것일 수 있다.
상기 오일부는 실리콘 분산제가 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 0.2 내지 0.4 중량% 포함된 것일 수 있으며, 예를 들어 0.3 중량% 포함된 것일 수 있다.
상기 오일부는 방부제, 향 및 펄제로 이루어진 첨가제군에서 선택된 1종 이상이 추가로 포함된 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 타정은 습식 타정 또는 건식 타정으로 압축 성형하는 것 일 수 있다.
상기 습식 타정은 습식 성형 설비를 이용하여 타정하는 것으로, 용매를 이용하여 분말상의 내용물을 슬러리 형태로 만들어 준 상태에서 성형/건조하여 용매를 제거하는 공정을 거쳐 고형화 (성형)하는 타정방식이다.
상기 건식 타정은 건식 성형 설비를 이용하여 타정하는 것으로, 가장 보편적인 방법이며, 일반적으로 프레스드 파우더를 성형할 때 쓰이는 타정 방식이다. 분말상의 내용물을 기기적인 힘으로 압축하여 고형화 (성형)하는 타정방식이다.
본 발명에 있어서, 타정은 습식 타정으로 압축 성형하는 것일 수 있다. 건식 타정으로 압축 성형 시 화장료 내에 기포가 포함될 가능성이 높으며, 최종적으로 얻어진 고형 화장료의 투명함으로 인해 기포가 잘 보이게 되어 화장료 외관상의 심미성을 떨어뜨리게 된다. 습식 타정은 타정 시 펀치에서 진공이 형성되므로 화장료 내의 기포를 효과적으로 제거하면서 압축 성형할 수 있다.
상기 고형 분체 화장료 조성물의 제조방법에 있어, 고형 분체 화장료 조성물과 중복되는 내용은 본 명세서의 복잡성을 고려하여 생략한다.
본 발명은 비탄성 구상 실리콘 분체, 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 포함하는 투명성을 가지는 고형 분체 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 비탄성 구상 실리콘 분체, 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 일정 함량비로 배합하여 압축 성형하면, 사용자로 하여금 시각적인 효능을 느낄 수 있는 투명한 외관 및 피부에 사용시 끈적이지 않고 산뜻하게 마무리되는 화장료 조성물로서의 상품성을 높일 수 있고, 화장료 조성물의 성형성 및 내충격성이 현저하여 화장료 조성물의 경시변화 없이 형태를 유지하는 효과가 매우 우수하다.
도 1은 본 발명의 제조예에 따른 실시예 1 화장료 조성물의 충진 성형 후를 보여주는 사진이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
제조예 1. 실시예 제조
본 발명의 일 제조예에 있어서, 조성물은 분체부, 오일부 부분으로 나눈다. 표 1과 같이 분체부 및 오일부의 성분의 종류 및 함량비를 달리하여 실시예 1 및 2를 제조하였다.
구분 함량 (중량%)
실시예 1 실시예 2
분체부 비탄성 구상 실리콘 분체
(Momentive사 Tospearl 2000B)		 66.7 -
비탄성 구상 실리콘 분체
(Momentive사 Tospearl 145A)		 - 66.7
탄성 구상 실리콘 분체
(Shin-Etsu사 KSP-101)		 - -
비탄성 구상 고분자 수지 분체
(SUNJIN사 SUN PMMA-M)		 - -
비탄성 구상 무기 중합 분체
(K.S.PEARL사 Silica L-51)		 - -
오일부 실리콘 오일
(Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)		 26 -
실리콘 오일
(Evonik사 ABIL WAX 9801)		 - 26
실리콘 겔
(Dow Corning사 DC 9041)		 - 7
실리콘 겔
(Shin-Etsu사 KSG-16)		 7 -
실리콘 분산제
(Siltech사 SILUBE T308-16)		 0.3 0.3
총합 100 100
압축
성형		 타정 방식 습식 습식
분체부는 각각을 상기 표 1의 중량%로 헨셀 믹서에 투입한 후 저속 (400 내지 700 rpm) 및 고속 (700 내지 1500 rpm)으로 사전 교반 하였다. 오일부는 오일부를 구성하는 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 표 1의 중량%로 아지 믹서에 투입한 후 저속 (400 내지 700 rpm) 및 고속 (700 내지 1500 rpm)으로 사전 교반하여 제조하였다. 제조된 오일부에 첨가제인 방부제 및 향을 적당량 첨가한 후, 아지 믹서에 고속 (700 내지 1500 rpm)으로 혼합하여 혼합물을 제조하였다.
그 다음, 상기 혼합물을 사전 교반된 분체부에 서서히 고르게 분사하면서 저속 (400 내지 700 rpm)으로 혼합하였다. 그 다음, 제조된 혼합물을 3mm 두께의 알루미늄 팬에 습식 타정으로 압축 성형하였다.
구체적인 제조예는 다음과 같다.
실시예 1은 분체부는 비탄성 구상 실리콘 분체 (Momentive사, Tospearl 2000B)를 66.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)을 26 중량%, 실리콘 겔 (Shin-Etsu사 KSG-16)을 7 중량% 및 실리콘 분산제(Siltech사 SILUBE T308-16)을 0.3 중량% 혼합하여 사용하였다. 그 이외, 압축 성형은 습식 타정 방식으로 진행하였으며, 충진 성형 후의 결과를 도 1에 나타내었다.
실시예 2는 분체부는 비탄성 구상 실리콘 분체 (Momentive사 Tospearl 145A)를 66.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Evonik사 ABIL WAX 9801)을 26 중량%, 실리콘 겔 (Dow Corning사 DC 9041)을 7 중량% 및 실리콘 분산제 (Siltech사 SILUBE T308-16)을 0.3 중량% 혼합하여 사용하였다. 그 이외, 압축 성형은 습식 타정 방식으로 진행하였다.
제조예 2. 비교예의 제조
본 발명의 일 제조예에 있어서, 조성물은 분체부, 오일부 부분으로 나눈다. 표 2와 같이 분체부 및 오일부의 성분의 종류 및 함량비를 달리하여 비교예 1 내지 9를 제조하였다.
구분 함량 (중량%)
비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8 비교예 9
분체부 비탄성 구상 실리콘 분체
(Momentive사 Tospearl 2000B)		 - - - 55.7 80.7 66.7 66.7 66.7 66.7
비탄성 구상 실리콘 분체
(Momentive사 Tospearl 145A)		 - - - - - - - - -
탄성 구상 실리콘 분체
(Shin-Etsu사 KSP-101)		 66.7 - - - - - - - -
비탄성 구상 고분자 수지 분체
(SUNJIN사 SUN PMMA-M)		 - 66.7 - - - - - - -
비탄성 구상 무기 중합 분체
(K.S.PEARL사 Silica L-51)		 - - 66.7 - - - - - -
오일부 실리콘 오일
(Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)		 26 26 26 37 12 33 26.3 33.3 26
실리콘 오일
(Evonik사 ABIL WAX 9801)		 - - - - - - - - -
실리콘 겔
(Dow Corning사 DC 9041)		 - - - - - - - - -
실리콘 겔
(Shin-Etsu사 KSG-16)		 7 7 7 7 7 - 7 - 7
실리콘 분산제
(Siltech사 SILUBE T308-16)		 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 - - 0.3
총합 100 100 100 100 100 100 100 100 100
압축 성형 타정 방식 습식 습식 습식 습식 습식 습식 습식 습식 건식
분체부는 각각을 상기 표 1의 중량%로 헨셀 믹서에 투입한 후 저속 (400 내지 700 rpm) 및 고속 (700 내지 1500 rpm)으로 사전 교반 하였다. 오일부는 오일부를 구성하는 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 표 1의 중량%로 아지 믹서에 투입한 후 저속 (400 내지 700 rpm) 및 고속 (700 내지 1500 rpm)으로 사전 교반하여 제조하였다. 제조된 오일부에 첨가제인 방부제 및 향을 적당량 첨가한 후, 아지 믹서에 고속 (700 내지 1500 rpm)으로 혼합하여 혼합물을 제조하였다.
그 다음, 상기 혼합물을 사전 교반된 분체부에 서서히 고르게 분사하면서 저속 (400 내지 700 rpm)으로 혼합하였다. 그 다음, 제조된 혼합물을 3 mm 두께의 알루미늄 팬에 습식 타정 또는 건식 타정으로 압축 성형하였다.
구체적인 제조예는 다음과 같다.
비교예 1 내지 3은 실시예 1과 분체부를 다르게 진행하였으며, 오일부, 기타 첨가제 및 압축 성형 방식은 동일하게 진행하였다.
비교예 1의 분체부는 탄성 구상 실리콘 분체 (Shin-Etsu사 KSP-101)를 66.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)을 26 중량%, 실리콘 겔 (Shin-Etsu사 KSG-16)을 7 중량% 및 실리콘 분산제 (Siltech사 SILUBE T308-16)을 0.3 중량% 혼합하여 사용하였다. 그 이외, 기타 첨가제로 방부제 및 향을 첨가하였고 압축 성형은 습식 타정 방식으로 진행하였다.
비교예 2의 분체부는 비탄성 구상 고분자 수지 분체 (SUNJIN사 SUN PMMA-M)를 66.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)을 26 중량%, 실리콘 겔 (Shin-Etsu사 KSG-16)을 7 중량% 및 실리콘 분산제 (Siltech사 SILUBE T308-16)을 0.3 중량% 혼합하여 사용하였다. 그 이외, 기타 첨가제로 방부제 및 향을 첨가하였고 압축 성형은 습식 타정 방식으로 진행하였다.
비교예 3의 분체부는 비탄성 구상 무기 중합 분체 (K.S.PEARL사 Silica L-51)를 66.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)을 26 중량%, 실리콘 겔 (Shin-Etsu사 KSG-16)을 7 중량% 및 실리콘 분산제 (Siltech사 SILUBE T308-16)을 0.3 중량% 혼합하여 사용하였다. 그 이외, 기타 첨가제로 방부제 및 향을 첨가하였고 압축 성형은 습식 타정 방식으로 진행하였다.
비교예 4 및 5는 실시예 1과 동일한 분체부, 오일부, 기타 첨가제 및 압축 성형 방식으로 진행하되, 분체 및 오일의 함량비를 상이하게 조절하여 진행하였다. 구체적인 제조예는 다음과 같다.
비교예 4의 분체부는 비탄성 구상 실리콘 분체 (Momentive사 Tospearl 2000B)를 55.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)을 37 중량%, 실리콘 겔 (Shin-Etsu사 KSG-16)을 7 중량% 및 실리콘 분산제 (Siltech사 SILUBE T308-16)을 0.3 중량% 혼합하여 사용하였다. 그 이외, 기타 첨가제로 방부제 및 향을 첨가하였고 압축 성형은 습식 타정 방식으로 진행하였다.
비교예 5의 분체부는 비탄성 구상 실리콘 분체 (Momentive사 Tospearl 2000B)를 80.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)을 12 중량%, 실리콘 겔 (Shin-Etsu사 KSG-16)을 7 중량% 및 실리콘 분산제 (Siltech사 SILUBE T308-16)을 0.3 중량% 혼합하여 사용하였다. 그 이외, 기타 첨가제로 방부제 및 향을 첨가하였고 압축 성형은 습식 타정 방식으로 진행하였다.
비교예 6 내지 8은 실시예 1과 분체부는 동일하게 제조하였으나, 오일부의 실리콘 오일, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제의 함량비를 상이하게 조절하여 진행하였다. 구체적인 제조예는 다음과 같다.
비교예 6의 분체부는 비탄성 구상 실리콘 분체 (Momentive사 Tospearl 2000B)를 66.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)을 33 중량% 및 실리콘 분산제 (Siltech사 SILUBE T308-16)을 0.3 중량% 혼합하여 사용하였다. 다만, 실리콘 겔 (Shin-Etsu사 KSG-16)은 첨가하지 않았다. 그 이외, 기타 첨가제로 방부제 및 향을 첨가하였고 압축 성형은 습식 타정 방식으로 진행하였다.
비교예 7의 분체부는 비탄성 구상 실리콘 분체 (Momentive사 Tospearl 2000B)를 66.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)을 26.3 중량% 및 실리콘 겔 (Shin-Etsu사 KSG-16)을 7 중량% 혼합하여 사용하였다. 다만, 실리콘 분산제 (Siltech사 SILUBE T308-16)는 첨가하지 않았다. 그 이외, 기타 첨가제로 방부제 및 향을 첨가하였고 압축 성형은 습식 타정 방식으로 진행하였다.
비교예 8의 분체부는 비탄성 구상 실리콘 분체 (Momentive사 Tospearl 2000B)를 66.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)을 33.3 중량% 사용하였다. 다만, 실리콘 겔 (Shin-Etsu사 KSG-16) 및 실리콘 분산제 (Siltech사 SILUBE T308-16)는 첨가하지 않았다. 그 이외, 기타 첨가제로 방부제 및 향을 첨가하였고 압축 성형은 습식 타정 방식으로 진행하였다.
비교예 9는 실시예 1과 분체부, 오일부 및 기타 첨가제를 모두 동일한 조건하에 진행하였지만, 압축 성형을 건식 타정 방식으로 진행하였다. 구체적인 제조예는 다음과 같다.
비교예 9의 분체부는 비탄성 구상 실리콘 분체 (Momentive사, Tospearl 2000B)를 66.7 중량% 사용하였다. 오일부는 실리콘 오일 (Shin-Etsu사 KF 96A 6CS)을 26 중량%, 실리콘 겔 (Shin-Etsu사 KSG-16)을 7 중량% 및 실리콘 분산제(Siltech사 SILUBE T308-16)을 0.3 중량% 혼합하여 사용하였다. 그 이외, 기타 첨가제로 방부제 및 향을 첨가하였고 압축 성형은 건식 타정 방식으로 진행하였다.
실험예 1. 관능평가
본 발명의 제조예에 의해 제조된 실시예 및 비교예의 화장료 조성물에 대하여 관능 평가를 실시하였다. 관능 평가는 도포시 산뜻함, 도포시 뭉침 현상, 사용시 물러짐, 사용시 오일 베어나옴 및 기포 유무 항목을 평가하였으며, 다음과 같은 비교 평가 방법으로 진행하였다. 우선, 30명의 패널을 선정하여 실시예 및 비교예를 각각 제공하고, 평가 항목에 따라 1 내지 10점으로 점수를 산정한 후, 그 수치의 평균을 바탕으로 매우 나쁨, 나쁨, 보통, 좋은, 매우 좋음으로 구분하여 표기하여 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
평가 항목 실시
예 1		 실시
예 2		 비교
예 1		 비교
예 2		 비교
예 3		 비교
예 4		 비교
예 5		 비교
예 6		 비교
예 7		 비교
예 8		 비교
예 9
도포시 산뜻함 좋음 좋음 좋음 보통 보통 매우
나쁨		 매우
나쁨		 좋음 좋음 좋음 좋음
도포시 뭉침현상 좋음 좋음 보통 보통 보통 나쁨 보통 보통 보통 보통 보통
사용시 물러짐 매우
좋음		 매우
좋음		 좋음 보통 보통 매우
나쁨		 보통 보통 보통 보통 보통
사용시 오일 베어나옴
(스웨팅 현상)		 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 매우
나쁨		 보통 매우
나쁨		 보통 매우
나쁨		 보통
기포 유무 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 보통 보통 좋음 나쁨 나쁨 매우
나쁨
표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1은 도포시 산뜻함은 좋음, 도포시 뭉침현상은 좋음, 사용시 물러짐은 매우 좋음, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 좋음 및 기포 유무는 좋음을 나타내었다. 실시예 2는 도포시 산뜻함은 좋음, 도포시 뭉침현상은 좋음, 사용시 물러짐은 매우 좋음, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 좋음 및 기포 유무는 좋음을 나타내었다. 이를 통하여, 실시예 1 및 2는 전반적으로 우수한 평가를 나타냄을 확인하였다.
비교예 1은 도포시 산뜻함은 좋음, 도포시 뭉침현상은 보통, 사용시 물러짐은 좋음, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 좋음 및 기포 유무는 좋음을 나타내었다.
비교예 2는 도포시 산뜻함은 보통, 도포시 뭉침현상은 보통, 사용시 물러짐은 보통, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 좋음 및 기포 유무는 좋음을 나타내었다.
비교예 3은 도포시 산뜻함은 보통, 도포시 뭉침현상은 보통, 사용시 물러짐은 보통, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 좋음 및 기포 유무는 좋음을 나타내었다.
비교예 4는 도포시 산뜻함은 매우 나쁨, 도포시 뭉침현상은 나쁨, 사용시 물러짐은 매우 나쁨, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 매우 나쁨 및 기포 유무는 좋음을 나타내었다. 비교예 4는 실시예 1 대비 비탄성 구상 실리콘 분체 및 실리콘 오일의 함량비가 상이하였다. 이를 통하여, 비탄성 구상 실리콘 분체와 실리콘 오일의 함량비가 도포시 산뜻함, 도포시 뭉침 현상 및 사용시 물러짐에 영향을 주는 요인임을 확인하였다.
비교예 5는 도포시 산뜻함은 매우 나쁨, 도포시 뭉침현상은 보통, 사용시 물러짐은 보통, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 보통 및 기포 유무는 보통을 나타내었다. 비교예 5는 비탄성 구상 실리콘 분체가 80.7 중량% 인데, 이를 통하여, 비탄성 구상 실리콘 분체가 75 중량% 초과일 경우, 끈적임을 상승시켜 산뜻하지 못함을 유발할 수 있음을 확인하였다.
비교예 6은 도포시 산뜻함은 좋음, 도포시 뭉침현상은 보통, 사용시 물러짐은 보통, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 매우 나쁨 및 기포 유무는 좋음을 나타내었다. 비교예 6은 실시예 1 대비 실리콘 오일 함량비가 높고, 실리콘 겔을 사용하지 않았다. 이를 통하여, 실리콘 겔이 오일이 비탄성 구상 실리콘 분체와 분리되어 화장료 표면으로 베어나오는 현상 (스웨팅 현상)을 방지하는데, 비교예 6은 실리콘 겔을 사용하지 않았기 때문에 오일 베어나옴 현상이 매우 나쁨을 나타내는 것을 확인하였다.
비교예 7은 도포시 산뜻함은 좋음, 도포시 뭉침현상은 보통, 사용시 물러짐은 보통, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 보통 및 기포 유무는 나쁨을 나타내었다. 이를 통하여, 실리콘 분산제는 배합되는 실리콘 오일과 비탄성 구상 실리콘 분체와의 젖음성 (Wettiing)을 향상시켜 화장료 내에 기포가 포함되는 것을 억제하는데, 비교예 7은 실리콘 분산제를 포함하고 있지 않아서 기포가 발생함을 확인하였다.
비교예 8은 도포시 산뜻함은 좋음, 도포시 뭉침현상은 보통, 사용시 물러짐은 보통, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 매우 나쁨 및 기포 유무는 나쁨을 나타내었다. 비교예 8은 실시예 1과 분체부는 동일하나 오일부의 실리콘 오일의 함량비가 상이하고 실리콘 겔을 포함하고 있지 않다. 이를 통하여, 실리콘 겔이 오일 비탄성 구상 실리콘 분체와 분리되어 화장료 표면으로 베어나옴 (스웨팅 현상) 및 기포의 생성을 방지하였음을 확인하였다. 또한, 실리콘 분산제는 배합되는 실리콘 오일과 비탄성 구상 실리콘 분체와의 젖음성 (Wettiing)을 향상시켜 화장료 내에 기포가 포함되는 것을 억제하는데, 비교예 8은 실리콘 분산제를 포함하고 있지 않아서 기포가 발생하였다.
비교예 9는 도포시 산뜻함은 좋음, 도포시 뭉침현상은 보통, 사용시 물러짐은 보통, 사용시 오일 베어나옴 (스웨팅 현상)은 보통 및 기포 유무는 매우 나쁨을 나타내었다. 비교예 9는 실시예 1 와 동일한 조건을 사용하였으나, 압축 성형을 건식 타정 방식으로 진행하였다. 이를 통하여, 건식 타정 방식으로 압축 성형 시 기포가 포함될 수 있음을 확인하였다.
실험예 2. 투명성 평가
본 발명의 제조예에 의해 제조된 실시예 및 비교예의 화장료 조성물에 대하여 투명성 평가를 실시하였다. 투명성 평가는 바닥의 문자 (12 포인트, 16 포인트, 20 포인트)를 육안으로 인식할 수 있는지를 비교를 통해 확인하였으며, 다음과 같은 비교 평가 방법으로 진행하였다. 우선, 30명의 패널을 선정하여 실시예 및 비교예를 각각 제공하고, 평가 항목에 따라 1 내지 10 점으로 점수를 산정한 후, 그 수치의 평균을 바탕으로 매우 나쁨, 나쁨, 보통, 좋음, 매우 좋음으로 구분하여 표기하였고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
평가 항목 실시
예 1		 실시
예 2		 비교
예 1		 비교
예 2		 비교
예 3		 비교
예 4		 비교
예 5		 비교
예 6		 비교
예 7		 비교
예 8		 비교
예 9
투명성 매우
좋음		 매우
좋음		 좋음 매우
나쁨		 나쁨 매우
좋음		 매우
나쁨		 좋음 좋음 좋음 좋음
표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2는 투명성에서 매우 좋음을 나타내었다. 이를 통하여, 실시예 1 및 2의 투명성은 분체부인 비탄성 구상 실리콘 분체의 평균 입도, 흡유량 및 굴절률과 오일부인 실리콘 오일의 함량에 따라 영향을 받으며, 실시예 1 및 2이 함량비가 투명성을 향상시키는 최적의 조합임을 확인하였다.
비교예 1은 투명성에서 좋음을 나타내었다. 비교예 1의 탄성 구상 실리콘 분체은 입도가 12 um으로 실시예 1의 비탄성 구상 실리콘 분체 입도보다 커서 실시예 1보다 투명성은 다소 떨어졌지만, 실리콘 분체로서 실리콘 오일 및 실리콘 겔과의 상용성을 나타내어 투명성에 있어서는 좋음을 나타내었다.
반면, 비교예 2는 투명성에서 매우 나쁨을 나타내었다. 비교예 2는 친유성 분체이나 화학 구조상 규소 (silicon; Si)를 포함하지 않아 실리콘 오일 및 실리콘 겔과의 상용성 (Compatibility)이 실시예 1에 비해 떨어짐을 확인하였다.
또한, 비교예 3도 투명성에서 나쁨을 나타내었다. 비교예 3에서 사용한 비탄성 구상 무기 중합 분체는 실리카 (Silica) 이며 비드 (Bead) 형태를 갖는다. 당업계에서 사용하는 비드 형태의 실리카는 화학구조상 규소를 포함하기는 하나 일반적으로 분체 표면에 하이드록시기 (Hydroxy group; -OH) 가 존재하므로 친수성을 나타낸다. 이를 통하여, 실리콘 오일 및 실리콘 겔과의 상용성이 떨어져서 투명성의 나쁨을 나타냄을 확인하였다.
비교예 4는 투명성에서 매우 좋음을 나타내었다. 반면, 비교예 5는 투명성에서 매우 나쁨을 나타내었는데, 비교예 5의 비탄성 구상 실리콘 분체가 80.7 중량% 인데, 이를 통하여, 비탄성 구상 실리콘 분체가 75 중량% 초과일 경우, 화장료의 투명성이 떨어질 수 있음을 확인하였다.
비교예 6 내지 9는 투명성에서 좋음을 나타내었다. 이를 통하여, 비탄성 구상 실리콘 분체를 적정 함량비로 포함하는 것이 고형 분체 화장료 조성물의 투명성을 유지하는데 중요함을 확인하였다.
실험예 3. 내충격성 평가
본 발명의 제조예에 의해 제조된 실시예 및 비교예의 화장료 조성물에 대하여 내충격 평가를 실시하였다. 내충격성 항목은 낙하 안정도를 통해 평가하였다. 낙하 안정도의 측정은 3 mm두께의 고무판 위로 70 cm 높이에서 성형 제조품을 3회 수평 자유 낙하시켜 화장료의 유격, 깨짐 또는 떨어짐의 정도를 평가하였으며, 다음과 같은 비교 평가 방법으로 진행하였다. 우선, 30 명의 패널을 선정하여 실시예 및 비교예를 각각 제공하고, 평가 항목에 따라 1 내지 10 점으로 점수를 산정한 후, 그 수치의 평균을 바탕으로 매우 나쁨, 나쁨, 보통, 좋은, 매우 좋음으로 구분하여 표기하여 그 결과를 표 5에 나타내었다.
평가 항목 실시
예 1		 실시
예 2		 비교
예 1		 비교
예 2		 비교
예 3		 비교
예 4		 비교
예 5		 비교
예 6		 비교
예 7		 비교
예 8		 비교
예 9
내충격성
(낙하안정도)		 매우
좋음		 매우
좋음		 매우
나쁨		 보통 보통 보통 보통 나쁨 보통 매우
나쁨		 나쁨
표 5에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2는 내충격성에 있어 매우 좋음을 나타내었다. 반면, 비교예 1은 매우 나쁨을 나타내었는데, 비교예 1은 다른 조건은 실시예 1과 동일하나 분체부에 있어서 탄성 구상 실리콘 분체를 사용하였다. 이를 통하여, 분체가 탄성을 가질수록 압축 성형시 복원력에 의하여 화장료의 성형성 및 내충격성이 떨어짐을 확인하였다.
비교예 2 및 3은 내충격에 있어 보통을 나타내었다. 또한, 비교예 4 및 5 역시도 내충격에 있어 보통을 나타내었다. 반면, 비교예 6은 내충격에 있어 나쁨을 나타내었다. 이를 통하여, 비탄성 구상 실리콘 분체 및 실리콘 오일의 비율과 실리콘 겔의 포함 여부가 내충격성에 영향을 미침을 확인하였다.
비교예 7은 내충격성은 보통을 나타내었다. 반면, 비교예 8은 내충격성에서 매우 나쁨을 나타내었다. 비교예 8은 실시예 1과 분체부는 동일하나 오일부의 실리콘 오일의 함량이 상이하고 실리콘 겔을 포함하고 있지 않다. 이를 통하여, 비탄성 구상 실리콘 분체 및 실리콘 오일의 비율과 실리콘 겔의 포함 여부가 내충격성에 영향을 미칠 수 있음을 확인하였다.
비교예 9는 내충격성에 있어 나쁨을 나타내었다. 비교예 9는 실시예 1과 동일한 조건에서 제조하였으나, 압축 성형을 건식 타정 방식으로 진행하였다. 이를 통하여, 건식 타정 방식으로 압축 성형시 타정 방식이 내충격성에 영향을 미칠 수 있음을 확인하였다.

Claims (18)

  1. 비탄성 구상 실리콘 분체를 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 65 내지 70 중량%, 실리콘 오일을 전제 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 20 내지 30 중량%, 실리콘 겔 및 실리콘 분산제를 유효성분으로 포함하는 고형 분체 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 비탄성 구상 실리콘 분체는 굴절률 1.35 내지 1.50 인것인, 고형 분체 화장료 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 비탄성 구상 실리콘 분체는 평균 입도 3 내지 6 um 인 것인, 고형 분체 화장료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 비탄성 구상 실리콘 분체는 흡유량 50 내지 90 cc/100g 범위인 것인, 고형 분체 화장료 조성물.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 오일은 점도 6 내지 40 cSt 인 것인, 고형 분체 화장료 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 오일은 굴절률 1.35 내지 1.5 인 것인, 고형 분체 화장료 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 겔의 함량은 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 5 내지 10 중량% 포함된 것인, 고형 분체 화장료 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 분산제의 함량은 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 0.2 내지 0.4 중량% 포함된 것인, 고형 분체 화장료 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 고형 분체 화장료 조성물은 방부제, 향 및 펄제로 이루어진 첨가제 군에서 선택된 1종 이상이 추가로 포함된 것인, 고형 분체 화장료 조성물.
  12. 다음의 단계를 포함하는 고형 분체 화장료 조성물의 제조방법:
    비탄성 구상 실리콘 분체가 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 65 내지 70 중량% 포함된 분체부 준비 단계;
    오일이 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 20 내지 30 중량% 포함된 오일부 준비 단계;
    분체부와 오일부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 제조 단계; 및
    혼합물을 타정하여 압축 성형하는 성형 단계.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 제12항에 있어서, 상기 오일부는 실리콘 겔이 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 5 내지 10 중량% 포함된 것인, 제조방법.
  16. 제12항에 있어서, 상기 오일부는 실리콘 분산제가 전체 고형 분체 화장료 조성물을 기준으로 0.2 내지 0.4 중량% 포함된 것인, 제조방법.
  17. 제12항에 있어서, 상기 오일부는 방부제, 향 및 펄제로 이루어진 첨가제군에서 선택된 1종 이상이 추가로 포함된 것인, 제조방법.
  18. 제12항에 있어서, 상기 타정은 습식 타정으로 압축 성형하는 것인, 고형 분체 화장료 조성물의 제조방법.
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