KR102426900B1 - 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재에 있어서, X선 회절 패턴(XRD)에서 주 피크(main peak)가 2θ = 26.40 내지 26.50°에서 나타나며, 상기 주 피크에서 반가폭(full width at half maximum)이 0.2 내지 0.4°인 결정질 그래파이트(graphite)인 것을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 입자의 결정성이 높고 입자의 사이즈 및 형상이 일정하여 부식 정도가 적으며 내구성이 우수한 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재를 얻을 수 있다.

Description

아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재 {Carbon materials as the cathode for Zn-air secondary battery}
본 발명은 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 입자의 결정성이 높고 입자의 사이즈 및 형상이 일정하여 부식 정도가 적으며 내구성이 우수한 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재에 관한 것이다.
아연공기 전지는 갈수록 대두되는 화석 연료 고갈 및 친환경, 고효율 대체 에너지의 요구가 높아짐에 따라 주목받기 시작한 분야이다. 특히 사용하는 소재의 대부분이 환경 친화적이면서 저렴하며, 많은 발전 가능성이 남아 있다는 점에서 앞으로 초고용량의 전지를 설계하는 것이 가능하다. 이러한 아연공기 전지는 공기 중의 산소를 양극으로 사용하여 아연을 산화시킴으로써 화학적 에너지를 직접적으로 전기적 에너지로 변환할 수 있다. 최근에는 이러한 아연공기 전지를 대상으로 하여 재충전이 가능한 아연공기 이차전지(zinc-air secondary battery)를 개발하고자 하는 노력이 이어지고 있다.
아연공기 이차전지는 양극, 분리막, 전해액 및 음극을 포함하여 구성된다. 여기서 이차전지의 양극은 공기극이라고도 표현하며, 촉매층과 가스확산층의 이중층 구조로 이루어진다. 촉매층은 산소의 환원, 생성반응을 활성화시켜주는 양극 촉매를 담지하는 역할을 하며, 가스확산층은 외부의 공기 중에 포함된 산소가 양극촉매까지 전달될 수 있도록 기체의 유로를 제공한다.
아연공기 이차전지는 대기 중의 산소를 양극활물질로 사용하기 때문에 가벼운 탄소소재의 공기극 사용과 더불어 배터리의 무게를 감소시켜 다른 이차전지에 비해 높은 에너지 밀도를 구현할 수 있다는 장점이 있다. 하지만 양극에서 이루어지는 산소환원반응(oxygen reduction reaction, ORR)과 산소생성반응(oxygen evolution reaction, OER)이 음극의 산화속도에 비해서 매우 더딘 반응이기 때문에 아연공기 이차전지의 반응은 양극의 산소환원반응의 속도에 의존한다. 따라서 이러한 산소환원반응 및 산소생성반응이 일어나는 양극 촉매의 성능 증가에 대한 연구가 이루어지고 있으나, 양극에 포함된 탄소소재에 대한 연구는 현재까지 높은 수준에 이르지 못하고 있다.
대한민국특허청 공개특허 제10-2011-0054954호 대한민국특허청 공개특허 제10-2014-0065546호
따라서 본 발명의 목적은, 입자의 결정성이 높고 입자의 사이즈 및 형상이 일정하여 부식 정도가 적으며 내구성이 우수한 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재를 제공하는 것이다.
상기한 목적은, X선 회절 패턴(XRD)에서 주 피크(main peak)가 2θ = 26.40 내지 26.50°에서 나타나며, 상기 주 피크에서 반가폭(full width at half maximum)이 0.2 내지 0.4°인 결정질 그래파이트(graphite)인 것을 특징으로 하는 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재에 의해서 달성된다.
여기서, 상기 결정질 그래파이트는 상기 주 피크의 피크 강도(peak intensity)가 300,000 내지 500,000이며, 상기 결정질 그래파이트는 700℃의 열처리에서 10wt% 이하로 승화(sublimation)되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 결정질 그래파이트는 평균 입자 사이즈가 5 내지 50㎛이며, 전체 입자 사이즈는 평균 입자 사이즈에 대해 ±20㎛ 범위 내에 해당하며, 상기 결정질 그래파이트는 층상 또는 구상으로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 입자의 결정성이 높고 입자의 사이즈 및 형상이 일정하여 부식 정도가 적으며 내구성이 우수한 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소소재의 X선 회절 패턴(X-ray diffraction patterns, XRD)이며,
도 2는 탄소소재의 열중량 분석 결과를 나타낸 그래프이고,
도 3은 탄소소재의 주사전자 현미경(FE-SEM) 사진이고,
도 4는 탄소소재 및 촉매의 입자 사이즈 분포를 나타낸 그래프이고,
도 5는 탄소소재를 통해 제조된 공기 양극의 충방전 성능을 확인한 그래프(LSV curves @2mV/s)이고,
도 6은 탄소소재를 포함한 공기 양극의 순환 전압-전류 그래프(cyclic voltammograms)이고,
도 7은 탄소소재를 포함한 공기 양극과 과량의 아연 음극으로 구성한 아연공기 이차전지의 충방전에 따른 full cell test 그래프이고,
도 8은 full cell test 후 전해액 사진 및 전해액 내 탄소 함유량 정량 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
이하 본 발명의 실시예에 따른 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재를 도면을 통해 상세히 설명한다.
탄소소재로 이루어진 공기 양극의 부식은 아연공기 이차전지의 전해액이 갈색으로 변하는 것으로 확인할 수 있다. 전해액의 색은 반복된 충방전 사이클 동안 양극의 탄소가 카보네이트 이온(carbonate ion)으로 부식되어 전해액 중으로 녹아나오면서 변하게 된다. 이러한 탄소소재의 부식 반응은 다음 화학식 1로 표현할 수 있다.
<화학식 1>
C + 6OH- → CO3 2- + 3H2O + 4e-
탄소소재의 부식은 표면의 발수성과 다공성을 변화시켜 산소 확산 저항을 증가시킬 뿐 아니라 전기적 저항을 증가시키게 되며, 결과적으로 양극의 열화와 전해액 중에 녹아 나온 카보네이트 이온은 아연공기 이차전지의 성능에 부정적인 영향을 미치게 된다. 따라서 이와 같은 탄소소재의 문제점을 해결하기 위해 본 발명에서는 아연공기 이차전지의 성능을 증가시킬 수 있는 양극용 탄소소재를 발명하였다.
본 발명에 따른 탄소소재는, X선 회절 패턴(XRD)에서 주 피크(main peak)가 2θ = 26.40 내지 26.50°에서 나타나며, 주 피크에서 반가폭(full width at half maximum)이 0.2 내지 0.4°인 결정질 그래파이트(graphite)이다. 또한 결정질 그래파이트는 주 피크의 피크 강도(peak intensity)가 300,000 내지 500,000인 것이 바람직하다.
이와 같이 주 피크에서 반가폭이 0.2 내지 0.4°이고, 피크 강도가 300,000 내지 500,000인 경우 그래파이트의 결정성이 높은 것을 의미한다. 결정질 그래파이트가 아닌 결정성이 낮은 그래파이트의 경우 반가폭이 5° 이상이며, 피크 강도가 30,000이하로 본 발명의 범위에서 벗어난 수치의 피크를 보이게 된다. 결정성이 낮은 그래파이트의 경우 부식 정도가 크며 이에 의해 내구성이 우수하지 못하기 때문에 아연공기 이차전지의 성능을 저하시키게 된다. 하지만 본 발명의 결정질 그래파이트의 경우 결정성이 높기 때문에 부식 정도가 작으며 내구성이 우수하여 아연공기 이차전지의 성능이 우수하고 수명을 연장시킬 수 있다.
특히 결정질 그래파이트는 700℃의 열처리에서 10wt% 이하로 승화(sublimation)되는 데, 이는 비정질 그래파이트의 경우 700℃의 열처리에서 20wt% 이상이 승화되기 때문에 이 또한 아연공기 이차전지에 적합하지 않은 탄소소재에 해당한다.
또한 결정질 그래파이트는 평균 입자 사이즈가 5 내지 50㎛이며, 전체 입자 사이즈는 평균 입자 사이즈에 대해 ±20㎛ 범위 내에 해당하는 것이 바람직하다. 즉 결정질 그래파이트는 입자 사이즈가 균일한 것이 바람직한데, 입자 사이즈가 균일할수록 내구성이 우수하여 제품에 적용하기 용이하다. 따라서 결정질 그래파이트의 평균 입자 사이즈는 본 발명에 있어서 매우 중요한 점 중 하나이다. 이와 같은 결정질 그래파이트는 층상 또는 구상으로 이루어질 수 있다.
이와 같은 본 발명의 탄소소재를 종래의 아연공기 이차전지에 적용되는 탄소소재와 특성을 비교하였다. 아연공기 이차전지의 양극 성능과 내구성에 영향을 미치는 탄소소재의 특성을 규명하기 위해 서로 다른 비표면적, 입자 사이즈, 입자 형상, 결정성을 가지는 탄소소재들로 공기 양극을 제조하여 테스트 하였다.
테스트에 사용된 탄소소재의 특성은 표 1을 통해 확인할 수 있다. 여기서 Gr1 및 Gr2는 본 발명에 따른 결정질 그래파이트이고, Gr3는 결정성이 낮은 그래파이트이며 CB는 아연공기 이차전지에 사용되는 카본블랙(carbon black)을 나타낸 것이다.
탄소소재 종류 피크 위치(°) 피크 강도 반가폭(°)
graphite1(Gr1) 26.49 374,093 0.3
graphite2(Gr2) 26.46 459,421 0.23
graphite3(Gr3) 25.88 14,715 5.7
carbon black(CB) 24.62 5,734 6.2
도 1은 탄소소재 종류에 따른 X선 회절 패턴(X-ray diffraction patterns, XRD)을 나타낸 것으로, (a) Gr1, (b) Gr2, (c) Gr3, (d) CB 피크를 의미한다. 이와 같은 XRD를 통해 탄소소재의 결정성은 Gr1 및 Gr2는 고결정성의 입자들로 이루어진 데 비해 Gr3 및 CB는 결정성이 낮은 비정질이 주류를 이루는 것을 알 수 있다. 즉 Gr1 및 Gr2는 결정질 그래파이트에 해당하며, Gr3 및 CB는 결정성이 낮은 그래파이트 및 비정질 카본블랙에 해당한다. 이때 Gr1보다 Gr2가 좀 더 결정성이 우수한 것을 알 수 있다.
도 2는 탄소소재 종류에 따른 열중량 분석 결과를 나타낸 그래프로, 탄소소재에 열처리를 한 후 중량을 확인하여 승화된 정도를 확인할 수 있다. 그래프를 통해 알 수 있듯이 결정성이 낮은 그래파이트 및 비정질 카본블랙은 낮은 온도에서 승화가 되며, 이에 비해 결정질 그래파이트는 높은 온도에서도 승화되는 정도가 적은 것을 알 수 있다. 이는 도 1의 XRD를 통해 확인한 결정성과 동일한 경향을 보이는 것을 확인 가능하다.
도 3은 탄소소재들의 주사전자 현미경(FE-SEM) 사진을 나타낸 것으로, (a) Gr1, (b) Gr2, (c) Gr3, (d) CB에 해당한다. Gr1의 경우 8 내지 10㎛ 사이즈의 층상 구조(lamellar structure)를 나타내며, Gr2는 15㎛ 사이즈 정도의 균일한 구상 구조를 나타낸다. 또한, Gr3은 구상으로 이루어지지만 큰 사이즈와 작은 사이즈의 입자가 서로 공존하며, CB는 500nm 이하의 매우 작은 입자로 이루어지는 것을 알 수 있다. Gr1 및 Gr2의 경우 균일한 사이즈를 가짐에 비해 Gr3 및 CB는 입자 사이즈가 균일하지 못하여 오랫동안 충방전시 열화가 빨리 진행되어 수명이 떨어지는 문제점이 있다. 따라서 Gr1 및 Gr2와 같이 입자 사이즈가 균일하면서 적당한 사이즈를 가지는 것이 중요하다.
도 4는 탄소소재 및 촉매의 입자 사이즈 분포를 나타낸 그래프이다. Gr1 및 Gr2의 경우 각각 평균 입자 사이즈가 5㎛, 15㎛로 분포가 일정한 것에 비해, Gr3 및 CB는 이정점(bimodal) 분포를 나타내는 것을 알 수 있다. 즉 결정질 그래파이트는 하나의 분포를 나타내는 것에 비해, 결정성이 낮은 그래파이트 및 비정질 카본블랙은 평균 입자 사이즈가 두 개의 분포로 나타내는 것을 의미한다.
도 5는 탄소소재를 통해 제조된 공기 양극의 충방전 성능을 확인한 그래프(LSV curves @2mV/s)이며, (a)는 방전그래프이고 (b)는 충전그래프에 해당한다. 방전그래프를 통해 -0.2V의 전압에서 Gr1 양극은 전류밀도가 20.78mAㆍcm-2, Gr2 양극은 8.17mAㆍcm-2, Gr3 양극은 0.21mAㆍcm-2, CB 양극은 13.01mAㆍcm-2인 것을 확인할 수 있다. 또한 충전그래프를 통해 0.65V의 전압에서 Gr1 양극은 154.11mAㆍcm-2, Gr2 양극은 65.50mAㆍcm-2, Gr3 양극은 4.93mAㆍcm-2, CB 양극은 119.51mAㆍcm-2인 것을 확인할 수 있다.
도 6은 탄소소재를 포함한 공기 양극의 순환 전압-전류 그래프(cyclic voltammograms)로, (a) Gr1, (b) Gr2, (c) Gr3, (d) CB에 해당한다. 이때 양 말단 전압에서 전류밀도 변화가 적을수록 내구성이 우수한 것을 의미한다. Gr1의 경우 양 말단이 1회 사이클과 40회 사이클이 차이가 적어 내구성이 우수한 것을 알 수 있으며, Gr2의 경우 사이클이 진행될수록 전류밀도가 커지는 것을 확인 가능한데 이는 비표면적이 작아 활성화 시간이 길기 때문이다. Gr3의 경우 전기화학적 반응이 거의 일어나지 않으며, CB의 경우 1회 사이클과 40회 사이클의 변화가 큰 것으로 보아 내구성이 우수하지 않다는 것을 알 수 있다.
도 7은 탄소소재를 포함한 공기 양극과 과량의 아연 음극으로 구성한 아연공기 이차전지의 충방전에 따른 full cell test 그래프를 나타낸 것으로, 충방전간 전압 차이가 작고, 사이클이 진행될수록 충방전 종지전압 간격이 일정하게 유지되는 것이 안정적으로 충방전이 이루어지는 것을 의미하며 전압 차이가 벌어지는 정도가 작을수록 내구성이 우수하다는 것을 의미한다. 이때 그래프는 (a) Gr1, (b) Gr2, (c) Gr3, (d) CB에 해당한다. Gr1의 경우 충방전 전압 차이가 작고 일정하여 안정적인 전압을 보이고 있으며, 이는 아연공기 이차전지 성능이 우수한 것에 해당한다. Gr2 및 Gr3는 Gr1보다 충방전 전압 차이가 크며, CB의 경우 초기의 충방전 전압 차이는 작지만 사이클이 진행될수록 차이가 급격하게 벌어지는 것을 알 수 있는데 이는 내구성이 좋지 못하다는 것을 의미한다.
도 8은 도 7에 따른 full cell test 후 (a) 전해액 사진과 (b) 전해액 내 탄소 함유량 정량 분석 결과를 나타낸 것이다. 도 8(a)와 같이 전해액 갈변 정도는 CB > Gr3 > Gr1, Gr2로 결정성이 낮은 그래파이트 및 비정질 카본블랙이 탄소 부식 정도가 커서 전해액 내에 많은 양이 용해된 것을 확인할 수 있다. 또한 도 8(b)를 통해 전해액 중 탄소 함유량은 Gr3 > CB > Gr1, Gr2로 이 또한 결정성이 낮은 그래파이트 및 비정질 카본블랙의 부식 정도가 큰 것을 알 수 있다. 전해액 중 탄소 함유량은 양극 열화 정도에 영향이 있으며, 이러한 결과를 통해 Gr1 및 Gr2는 탄소소재 입자가 균일하고 결정성이 높으며 이를 통해 Gr1 및 Gr2를 포함한 공기 양극은 내구성이 우수하다는 것을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재에 있어서,
    X선 회절 패턴(XRD)에서 주 피크(main peak)가 2θ = 26.40 내지 26.50°에서 나타나며, 상기 주 피크에서 반가폭(full width at half maximum)이 0.2 내지 0.4°인 결정질 그래파이트(graphite)인 것을 특징으로 하는 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 결정질 그래파이트는 상기 주 피크의 피크 강도(peak intensity)가 300,000 내지 500,000인 것을 특징으로 하는 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 결정질 그래파이트는 700℃의 열처리에서 10wt% 이하로 승화(sublimation)되는 것을 특징으로 하는 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 결정질 그래파이트는 평균 입자 사이즈가 5 내지 50㎛이며, 전체 입자 사이즈는 평균 입자 사이즈에 대해 ±20㎛ 범위 내에 해당하는 것을 특징으로 하는 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 결정질 그래파이트는 층상 또는 구상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 아연공기 이차전지의 양극용 탄소소재.
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