KR101850645B1 - 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기, 그의 제조방법, 및 이를 포함하는 리튬 이온 전지 - Google Patents

리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기, 그의 제조방법, 및 이를 포함하는 리튬 이온 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 우수한 전기화학적 특성을 제공하는 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기, 그의 제조방법, 및 이를 포함하는 리튬 이온 전지를 제공한다. 본 발명의 일실시예에 따른 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기의 제조 방법은, 금속 박판을 제공하는 단계; 및 상기 금속 박판을 식각 용액에서 식각하는 단계;를 포함한다.

Description

리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기, 그의 제조방법, 및 이를 포함하는 리튬 이온 전지{Aluminum foil for cathode current collector in lithium ion battery, method of manufacturing the same, lithium ion battery having the same}
본 발명의 기술적 사상은 리튬 이온 전지에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기, 그의 제조방법, 및 이를 포함하는 리튬 이온 전지에 관한 것이다.
리튬 이온 전지는 높은 에너지 밀도와 긴 수명을 가지고 메모리 효과가 없으므로, 휴대용 장치들에 매우 중요한 전력 제공 장치로서 사용되어 왔다. 또한, 지구 온난화 등과 관련된 친환경적 특성에 따라, 전기 자동차 및 중대형 전지에 적용되는 리튬 이온 전지의 개발을 가속시키고 있다. 그러나, 자동차, 이동장치, 및 고정식 에너지 저장 장치 산업은 빠른 발달을 보이고 있고, 더 높은 중량당 및 부피당 에너지 밀도, 긴 수명 및 안정성을 가지는 전지를 요구하고 있으나, 현재의 상업용 전지 산업은 만족할 만한 해법을 제시하지 못하고 있다. 차세대 전지에 대한 요구를 충족하기 위하여, 통상적으로 사용되는 LiCoO2 및 그라파이트 외의 새로운 활성 전극 물질들이 개발될 필요가 있다. 따라서, 리튬 이온 전지에 대한 차세대 활성 캐소드 및 캐소드 물질이 연구되고 있고, 더 나아가 다른 전지, 예를 들어 Li-S 전지, Na-이온 전지 및 금속-공기 전지 등과 같은 새로운 전기 에너지 저장 장치들이 제안되고 있다. 그러나, 새로운 에너지 저장 장치는 독창적이기는 하지만, 높은 화학적/전기화학적 안정성, 내구성, 안정적인 수명, 안전성 및 비용 등을 고려하면 전지 산업에 적용되기에는 현재까지는 한계가 있다. 또한, 신 물질을 사용하기 위하여는 장기간의 연구와 많은 개발 비용을 요구하는 한계가 있다.
한국 공개특허공보 제10-2013-0115607호 한국 등록특허공보 제10-0362279호
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 우수한 전기화학적 특성을 제공하는 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기, 그의 제조방법, 및 이를 포함하는 리튬 이온 전지를 제공하는 것이다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기의 제조방법은, 금속 박판을 제공하는 단계; 및 상기 금속 박판을 식각 용액에서 식각하는 단계;를 포함하고, 상기 금속 박판은 상기 식각하는 단계에서 형성된 그물 형상으로 서로 연결된 분화구형 구덩이들을 가질 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 금속 박판은 알루미늄 박판을 포함할 수 있고, 상기 식각 용액은 염기성 용액을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 식각 용액은, 수산화나트륨, 탄산 나트륨 및 글루콘산나트륨의 혼합 용액을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 식각 용액은, 10 g/L 내지 50 g/L 범위의 상기 수산화나트륨, 0.3 g/L 내지 0.7 g/L 범위의 상기 글루콘산나트륨, 및 1.0 g/L 내지 5.0 g/L 범위의 상기 탄산 나트륨을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 식각 용액은, 수산화나트륨, 질산 나트륨 및 글루콘산나트륨의 혼합 용액을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 식각 용액은, 10 g/L 내지 50 g/L 범위의 상기 수산화나트륨, 0.3 g/L 내지 0.7 g/L 범위의 상기 글루콘산나트륨, 및 5.0 g/L 내지 15.0 g/L 범위의 상기 질산 나트륨을 포함할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 식각하는 단계에서, 식각 온도는 50℃ 내지 70℃의 범위이고, 식각 시간은 1초 내지 100초의 범위일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기는 상술한 제조 방법에 의하여 형성되고, 상기 캐소드 전류 집진기는, 110 MPa 내지 230 MPa 범위의 인장강도, 5 ㎛ 내지 10.5 ㎛ 범위의 두께, 40° 내지 66° 범위의 물 접촉각, 및 4 nm 내지 10 nm의 범위의 평균 표면 거칠기를 가진다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 리튬 이온 전지는, 상술한 제조 방법에 의하여 형성된 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기를 포함하여 구성된 캐소드; 애노드; 및 전해질;을 포함한다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 리튬 이온 전지는, 190 mAh g-1 내지 200 mAh g-1 범위의 최초 충전용량을 가지고, 180 mAh g-1 내지 190 mAh g-1 범위의 최초 방전용량을 가지고, 50 충전 방전 싸이클 후에 최초 충전용량 대비 85% 내지 99%의 충전용량을 보유할 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기는 수산화나트륨을 포함하는 염기성 용액 내에 전류 집진기를 침지하여 표면을 식각하는 간단하고 단일한 식각 과정에 의하여 거친 표면이 형성된 알루미늄 박판으로 형성하였다. 상기 알루미늄 박판의 표면 모폴로지의 전지 성능에 대한 효과를 분석하였다. 주사전자현미경 및 원자힘현미경 관찰 결과에서는, 상기 식각된 알루미늄 박판의 표면 상에 그물 형상으로 연결된 많은 분화구 형 구덩이들이 관찰되었다. 이러한 표면 모폴로지는 인장 강도, 표면 친수성, 표면 거칠기의 생성에 상당한 영향을 주는 것으로 분석된다. 캐소드 전류 집진기로서 식각된 알루미늄 박판을 적용한 리튬 이온 전지는 입자들과 전류 집진기 사이에 우수한 전기적 접촉을 가지므로, 충전-방전 과정 동안에 우수한 전기화학적 안정성을 나타내었다. 이러한 전기화학적 성능의 개선은 입자들과 전류 집진기 사이의 우수한 전기적 접촉과 전자 전달을 위한 효과적인 연결을 제공함에 기인한다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상에 따른 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기는 고성능 리튬 이온 전지를 제공하는 가능성이 있다. 높은 전기화학적 성능은 알루미늄 박판의 표면 상의 분화구형 구덩이들의 최적 크기의 효과에 의하여 향상될 수 있고, 차세대 리튬 이온 전지를 위한 캐소드 전류 집진기로의 응용을 가능하게 한다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기의 제조 방법을 도시하는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판의 인장강도를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판의 두께를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판의 주사전자현미경 사진들이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판의 원자힘현미경 사진들이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 캐소드용 전류 집진기로 이용하여 형성한 전지에 대하여 최초 전압 프로화일을 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 캐소드용 전류 집진기로 이용하여 형성한 전지에 대하여 충전 방전 싸이클 수에 따른 충전용량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 캐소드용 전류 집진기로 이용하여 형성한 전지에 대하여 충전 방전 싸이클 수에 따른 방전용량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 캐소드용 전류 집진기로 이용하여 형성한 전지에 대하여 첫번째 충전 방전 싸이클에서의 임피던스 특성을 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 캐소드용 전류 집진기로 이용하여 형성한 전지에 대하여 20번째 충전 방전 싸이클에서의 임피던스 특성을 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
본 발명은 리튬 이온 전지에 적용되는 알루미늄 박판 전류 집진기의 표면 거칠기를 부여하여 전기화학적 특성들을 개선하는 것이다. 구체적으로, 접착 개선을 위하여, 알루미늄 박판 전류 집진기에 관통홀을 형성하지 않는 범위에서의 습식 화학 식각을 수행하여 표면을 개질한다. 만일, 관통홀들이 표면에 형성되는 경우에는 알루미늄 박판 상에 활성 물질층을 형성하는 공정 중에 결함있는 전극을 형성하게 되고, 이러한 결합에 전류 분포가 집중되어 국부적 가열의 문제점을 야기할 수 있다.
리튬 이온 전지의 중심 물질들을 제외한 구성 요소들, 예를 들어 전류 집진기들, 리드 탭들(lead taps), 및 외장 케이스들과 같은 구성요소 물질들의 무게 또는 부피를 감소시켜 리튬 이온 전지의 에너지 밀도를 증가시킬 수 있다. 특히, 애노드 및 캐소드 전류 집진기들은 물질들을 변화시키지 않고 두께를 제어함으로써, 리튬 이온 전지의 성능을 증가시킬 수 있다. 일반적으로, 전류 집진기는 전자들을 유동시키는 활성 물질들의 라미네이트된 막들 사이에 다리로서 기능하도록 15 ㎛ 내지 20 ㎛ 두께의 얇은 막으로서 기능할 수 있다. 이러한 전류 집진기들은 (i) 원하는 기계적 특성들을 유지하기 위한 최소의 두께 및 무게, (ii) 활성 물질들과 라미네이트된 막들 사이의 접착 및 (iii) 충전-방전 과정 중의 전기화학적 및 화학적 안정성 등을 위한 특성들이 요구된다. 그러나, 리튬 이온 전지의 전류 집진기에 관하여는 연구가 별로 진행되지 않았으며, 이는 중심 전기 기술 분야에서 물질들에 비하여 새로움이나 영향이 적었기 때문이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기의 제조 방법(S100)을 도시하는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기의 제조방법(S100)은, 금속 박판을 제공하는 단계(S110); 상기 금속 박판을 식각 용액에서 식각하는 단계(S120);를 포함한다. 이에 따라 상기 금속 박판은 상기 식각하는 단계에서 형성된 그물 형상으로 서로 연결된 분화구형 구덩이들을 가진다.
상기 금속 박판은, 예를 들어 알루미늄 박판을 포함할 수 있다. 상기 식각 용액은 산성 용액 또는 염기성 용액을 포함할 수 있다. 그러나 이러한 물질들은 예시적이며, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
실험 방법
알루미늄 박판의 식각 처리
이하에 설명하는 실험에서는, 상기 금속 박판으로서 알루미늄 박판을 선택하였고, 상기 식각 용액으로서 염기성 용액을 선택하였다.
그리스와 오일을 제거하도록 코로나(Corona) 처리를 하여 세정한 AA1100 합금의 알루미늄 박판들 (동일 알루미늄 사 제품)을 준비하였다. 상기 알루미늄 박판들은 15 cm × 6 cm 의 크기를 가졌다.
상기 알루미늄 박판들을 염기성 용액에 침지하여 식각 처리하였다. 상기 염기성 용액은 다른 화학 식각 속도를 가지는 두 가지 용액으로 구성될 수 있다. 하나의 염기성 용액은 수산화나트륨(sodium hydroxide, NaOH, >98%, Alfa), 탄산 나트륨(sodium carbonate, Na2CO3, >98%, Alfa) 및 글루콘산나트륨(sodium gluconate, C6H11NaO7, >97%, Alfa)의 혼합 용액이다. 다른 염기성 용액은 수산화나트륨(>98%, Alfa), 질산나트륨(sodium nitrate, NaNO3, >98%, Alfa) 및 글루콘산나트륨의 혼합 용액이다. 상기 글루콘산나트륨은 킬레이팅 용액으로 사용되었다. 식각 온도는 60℃이었고, 식각 시간은 10초 내지 90초이었다. 식각된 알루미늄 박판들은 탈이온수로 세정하고 수 시간 동안 오븐에서 건조시켰다.
표 1은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 식각 처리하는 식각 용액의 성분 및 농도를 나타내는 표이다.
종류 NaOH C6H11NaO7 Na2CO3 NaNO3
용액1 50.0 g/L 0.5 g/L 5.0 g/L -
용액2 10.0 g/L 0.5 g/L 5.0 g/L -
용액3 50.0 g/L 0.5 g/L - 10.0 g/L
용액4 10.0 g/L 0.5 g/L - 10.0 g/L
표 1을 참조하면, 용액1 내지 용액4는 수산화나트륨과 글루콘산나트륨을 공통으로 포함하고, 용액1 및 용액2는 탄산나트륨을 더 포함하고, 용액3 및 용액4는 질산나트륨을 더 포함한다.
상기 염기성 용액은 10 g/L 내지 50 g/L 범위의 상기 수산화나트륨, 0.3 g/L 내지 0.7 g/L 범위의 상기 글루콘산나트륨, 및 1.0 g/L 내지 5.0 g/L 범위의 상기 탄산 나트륨을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 염기성 용액은 10 g/L 내지 50 g/L 범위의 상기 수산화나트륨, 0.3 g/L 내지 0.7 g/L 범위의 상기 글루콘산나트륨, 및 5.0 g/L 내지 15.0 g/L 범위의 상기 질산 나트륨을 포함할 수 있다.
상기 식각 온도는 50℃ 내지 70℃의 범위일 수 있고, 상기 식각 시간은 1초 내지 100초의 범위일 수 있다.
알루미늄 박판의 특성 측정
상기 식각된 알루미늄 박판들의 인장 강도를 인장 만능 시험기(universal testing machine, UTM, Shimadzu AG-X) 이용하여 KS B0802 의 표준 과정을 따라서 측정하였다.
상기 식각된 알루미늄 박판들의 두께를 Dektak 150 alpha step을 이용하여 측정하였다.
상기 식각된 알루미늄 박판들의 물 접촉각을 Phoenix 300을 이용하여 측정하였다. 상기 측정은 다섯 군데의 다른 표면 영역들에서 측정하여 평균값을 취득하였다.
상기 식각된 알루미늄 박판들의 모폴로지 및 미세구조를 주사전자현미경(SEM; Tescan Mira LM)을 이용하여 관찰하였다.
상기 식각된 알루미늄 박판들의 표면 거칠기를 원자힘 현미경(AFM; Shimadzu SPM-9700)을 이용하여 관찰하였다.
식각된 알루미늄 박판을 이용한 전지 제조
상기 식각된 알루미늄 박판을 이용하여 리튬 이온 전지의 캐소드를 형성하였다. 활성 물질 (LiCoO2), 카본 블랙(super P), 및 폴리비닐리덴 플로라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF) 바인더를 8:1:1의 무게 비율로 혼합하여 엔-메틸피롤리디논(N-methylpyrrolidinone, NMP) 내에 용해시키고, 상기 식각된 알루미늄 박판들 상에 코팅하고, 진공 분위기 하에서 2 시간 동안 120℃로 건조하여 캐소드를 제조하였다. 따라서, 상기 알루미늄 박판은 캐소드의 전류 집진기로 기능한다.
상기 캐소드, 리튬 금속으로 구성된 애노드, 및 폴리프로필렌(polypropylene)의 세퍼레이터, 및 탄산 에틸렌(ethylene carbonate, EC)/탄산에틸메틸(ethyl-methyl carbonate, EMC) (1:2의 부피비율) 용액 내에 1 M LiPF6 을 포함한 전해질을 아르곤 글로브 박스 내에서 조립하여 코인형 전지들(CR2032)을 제조하였다.
식각된 알루미늄 박판을 이용한 전지의 전기적 특성 측정
상기 전지를 충전 방전 과정을 수행하였고, 상기 충전 방전 과정은 Li+/Li 에 대한 3.5 V 내지 4.5 V의 전압 범위에서 30 mA g- 1 의 균일한 전류 밀도를 활성 물질에 인가하는 정전류 방식을 이용하여 수행하였다.
상기 전지의 전기화학적 임피던스 측정(EIS)을 ZIVE SP2 장치를 이용하여 수행하였다. 상기 전기화학적 임피던스 측정은 10 kHz 내지 0.01 Hz 의 주파수 범위에서 10 mV의 전기 신호를 인가하여 수행하였다. 특히, 첫번째 충전 방전 싸이클 및 20번째 충전 방전 싸이클 후에 임피던스를 측정하였다. 측정한 임피던스 데이터들은 ZMAN 소프트웨어를 이용하여 분석하였다.
결과 및 분석
식각된 알루미늄 박판의 인장 강도 분석
리튬 이온 전지의 전극을 제조하는 경우에, 전극은 적절한 인장력 하에서 롤 형태로 코팅되는 것이 일반적이다. 따라서, 전극을 구성하는 전류 집진기는 일정한 수준 이상의 인장 강도를 가질 필요가 있다. 이하의 설명에서 "무식각 알루미늄 박판"은 식각 처리를 하지 않은 알루미늄 박판을 의미한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판의 인장강도를 나타내는 그래프이다.
도 2를 참조하면, 무식각 알루미늄 박판은 245 MPa의 인장강도를 가졌다. 상기 식각된 알루미늄 박판은 110 MPa 내지 230 MPa 범위의 인장강도를 가졌다. 상기 식각된 알루미늄 박판은 모두 상기 무식각 알루미늄 박판에 비하여 낮은 인장강도를 가졌다. 또한, 상기 식각된 알루미늄 박판은 식각 시간이 증가됨에 따라 인장강도가 더 저하되는 경향을 나타내었다.
용액1에서 10초 동안 식각된 알루미늄 박판은 193 MPa의 인장강도를 가지므로, 무식각 알루미늄 박판에 비하여 인장강도가 감소되었다. 이러한 인장강도의 감소는 알루미늄 박판의 표면에서의 변화가 발생하였기 때문으로 분석된다. 용액1에서 30초 동안 식각된 알루미늄 박판은 117 MPa의 인장강도를 나타냄에 따라, 식각 시간이 증가됨에 따라 인장강도가 계속적으로 감소됨을 알 수 있다.
상대적으로 강한 염기성 용액인 용액1과 용액3의 경우에는 낮은 인장강도를 나타내었고, 이는 알루미늄 박판의 표면에 급격하게 식각 작용이 발생하였기 때문으로 분석된다. 용액2와 용액4는 식각 시간이 증가됨에 따라 인장강도가 감소되는 경향을 보이며, 이는 표면에서 알루미늄의 파괴가 발생하기 때문으로 분석된다.
상기 식각된 알루미늄 박판들의 일부는 전극 코팅 공정에 요구되는 인장강도에 비하여 다소 낮은 수치를 가지지만, 용액1의 10초 식각 시간, 용액2의 30초 식각 시간, 용액4의 20초 식각 시간, 및 용액4의 30초 식각 시간에 해당되는 경우는 190 MPa 이상의 적절한 인장강도를 가졌다.
식각된 알루미늄 박판의 두께 분석
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판의 두께를 나타내는 그래프이다.
도 3을 참조하면, 무식각 알루미늄 박판은 약 11 ㎛ 두께를 가졌다. 상기 식각된 알루미늄 박판은 5 ㎛ 내지 10.5 ㎛ 범위의 두께를 가졌다. 상기 식각된 알루미늄 박판은 상기 무식각 알루미늄 박판에 비하여 감소된 두께를 나타내었고, 약 10 ㎛ 이하의 두께를 가졌다. 상술한 바와 같이 적절한 인장강도를 가지는 식각된 알루미늄 박판인 용액1의 10초 식각 시간, 용액2의 30초 식각 시간, 용액4의 20초 식각 시간, 및 용액4의 30초 식각 시간에 해당되는 경우에는 각각 9.2 ㎛, 10.4 ㎛, 9.8 ㎛, 및 8.8 ㎛의 두께를 가졌다.
식각된 알루미늄 박판의 물 접촉각 분석
표 2는 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판의 물 접촉각을 나타내는 표이다.
용액 식각 시간 (초) 물 접촉각 (도)
무식각 알루미늄 박판 - 71
용액1로 식각한 알루미늄 박판 10 61.5
20 53.9
30 49.8
용액2로 식각한 알루미늄 박판 30 65.5
50 58.3
70 40.5
용액3으로 식각한 알루미늄 박판 10 60.2
20 52.5
용액4로 식각한 알루미늄 박판 20 50.3
30 47.3
50 45.3
표 2를 참조하면, 상기 무식각 알루미늄 박판은 71°의 물 접촉각을 가졌다. 상기 식각된 알루미늄 박판은 40° 내지 66° 범위의 물 접촉각을 가졌다. 상기 식각된 알루미늄 박판의 물 접촉각은 상기 무식각 알루미늄 박판에 비하여 감소되는 경향을 나타낸다. 이러한 결과는 알루미늄 박판들이 염기성 용액에 의하여 식각됨으로서 친수성 경향이 증가된 것으로 분석된다.
용액1로 식각한 알루미늄 박판의 경우, 식각 시간을 10초에서 30초로 증가시킴에 따라 물 접촉각은 61.5° 에서 49.8° 로 급격하게 감소된다. 이는 용액1로 식각한 알루미늄 박판이 가지게 되는 높은 표면 거칠기에 기인하는 것으로 분석된다. 또한, 이러한 급격한 감소 경향은 용액3으로 식각한 알루미늄 박판의 경우에서도 관찰된다. 용액3으로 식각한 알루미늄 박판의 경우, 식각 시간을 10초에서 20초로 증가시킴에 따라 물 접촉각은 60.2° 에서 52.5° 로 급격하게 감소된다. 이는 용액3으로 식각한 알루미늄 박판이 가지게 되는 높은 표면 거칠기에 기인하는 것으로 분석된다.
상대적으로 낮은 염기성을 가지는 용액2로 식각한 알루미늄 박판의 경우에는 식각 시간이 증가함에 따라 물 접촉각의 감소가 상대적으로 점진적으로 나타난다. 용액2로 식각한 알루미늄 박판은 30초의 식각 시간에서는 60.2°, 50초의 식각 시간에서는 58.3°, 및 70초의 식각 시간에서는 40.5°의 물 접촉각을 나타낸다.
상대적으로 낮은 염기성을 가지는 용액4로 식각한 알루미늄 박판의 경우에는 용액2의 경우에 비하여 물 접촉각의 감소가 빠르게 나타난다. 용액4로 식각한 알루미늄 박판은 20초의 식각 시간에서는 50.3°, 30초의 식각 시간에서는 47.3°, 및 50초의 식각 시간에서는 45.3°의 물 접촉각을 나타낸다. 용액2는 Na2CO3를 포함하고, 용액4는 NaNO3를 포함하는 차이가 있으며, 용액2의 Na2CO3 의 농도에 비하여 용액4의 NaNO3 의 농도는 2배이다.
이러한 물 접촉각 감소의 결과로부터, 알루미늄 박판 식각에는 탄산 이온에 비하여 질산 이온과 반응시키는 것이 더 효과적임을 명확함을 알 수 있고, 이는 반응에 대한 표준 전극 전위가 2 V 이상으로 분리된 것에 기인할 수 있다. 이와 같이 식각된 알루미늄 박판의 표면에서의 친수성 증가는 캐소드 전극에서 활성 물질과 전류 집진기 사이의 접촉 특성을 개선하는 것에 관련될 수 있다.
식각된 알루미늄 박판의 표면 형상 분석
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판의 주사전자현미경 사진들이다.
도 4에서, (a)는 무식각 알루미늄 박판이고, (b)는 용액1에서 10초 동안 식각된 알루미늄 박판이고, (c)는 용액2에서 30초 동안 식각된 알루미늄 박판이고, (d)는 용액4에서 20초 동안 식각된 알루미늄 박판이고, (e)는 용액4에서 30초 동안 식각된 알루미늄 박판이다.
도 4(a)를 참조하면, 무식각 알루미늄 박판에서는 알루미늄 박판의 롤링 제조 시에 발생한 얇은 선형의 흠집들이 관찰되고, 그 외의 특별한 구조는 관찰되지 않는다.
도 4(b) 내지 도 4(e)를 참조하면, 식각된 알루미늄 박판들 모두에서는 표면에 식각에 의하여 형성된 분화구형 구덩이들이 관찰되고, 이러한 구덩이들은 그물 형상으로 서로 연결된다. 특히, 용액4에서 30초간 식각된 알루미늄 박판에서 가장 거친 표면이 관찰된다. 이러한 구덩이들의 형성은 전위 또는 결정립계에서 이루어지는 식각에 의하여 발생한 것으로 분석된다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판의 원자힘현미경 사진들이다.
도 5에서, (a)는 무식각 알루미늄 박판이고, (b)는 용액1에서 10초 동안 식각된 알루미늄 박판이고, (c)는 용액2에서 30초 동안 식각된 알루미늄 박판이고, (d)는 용액4에서 20초 동안 식각된 알루미늄 박판이고, (e)는 용액4에서 30초 동안 식각된 알루미늄 박판이다. 관찰을 위한 샘플의 크기는 1 x 1 ㎛2 이었다.
도 5(a)를 참조하면, 무식각 알루미늄 박판에서는, 흠집이 관찰되었고, 상대적으로 평평하고 매끈한 표면이 관찰되었다. 이러한 결과는 도 4(a)의 주사전자현미경 사진의 결과와 동일하다. 식각된 알루미늄 박판들에서 나타나는 구덩이 등과 같은 결함은 거의 발견되지 않았다. 상기 무식각 알루미늄 박판은 3.548 nm의 평균 표면 거칠기(Ra)를 나타내었다.
도 5(b) 내지 도 5(e)를 참조하면, 식각된 알루미늄 박판의 모폴로지의 차이가 나타나 있다. 용액1에서 10초 동안 식각, 용액2에서 30초 동안 식각, 용액4에서 20초 동안 식각, 및 용액4에서 30초 동안 식각한 경우들의 표면 형상은 표면파형(waviness), 큰 언덕, 작은 언덕 및 그물 형상으로 연결된 많은 분화구형 구덩이들로 변화되었다.
식각된 알루미늄 박판은 무식각 알루미늄 박판에 비하여 증가된 평균 표면 거칠기를 가졌고, 예를 들어 4 nm 내지 10 nm의 범위의 평균 표면 거칠기를 가졌다. 용액4에서 30초 동안 식각한 경우에는 가장 큰 수치인 9.230 nm의 평균 표면 거칠기를 나타내었다. 알루미늄 박판을 염기성 용액에서 식각한 경우에는 물 접촉각이 감소됨에 따라 젖음성이 증가되고, 평균 표면 거칠기가 증가된다. 물 접촉각과 평균 표면 거칠기의 상관관계는 원젤(Wenzel) 식을 참조할 수 있다.
식각된 알루미늄 박판을 포함하는 전지의 전기적 특성
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 캐소드용 전류 집진기로 이용하여 형성한 전지에 대하여 최초 전압 프로화일을 나타내는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 30 mA g- 1 의 균일한 전류, 3.5 내지 4.5 V 범위의 전압 하에서 LiCoO2 물질의 최초 충전용량 및 최초 방전용량을 나타낸다. 상기 무식각 알루미늄 박판의 경우에는 최초 충전용량이 188 mAh g- 1 이었고, 최초 방전용량이 181 mAh g- 1 이었다. 상기 식각된 알루미늄 박판의 경우에는, 최초 충전용량이 190 mAh g-1 내지 200 mAh g-1, 예를 들어 196 mAh g- 1 이었고, 최초 방전용량이 180 mAh g-1 내지 190 mAh g-1, 예를 들어 188 mAh g- 1 이었다. 리튬 이온과 육방정 상 사이의 반응에 대한 산화(충전) 및 환원(방전) 반응들의 전압 안정 영역(plateau)은 각각 4.0V 및 3.86V으로 나타났다. 식각된 알루미늄 박판들 사이의 전압 프로화일에서 특별한 변화는 관찰되지 않았다.
그러나, 식각된 알루미늄 박판들의 분극은 활성 물질 및 기판 사이의 접촉 면적이 증가됨에 따라 다소 감소될 수 있다. 일반적으로, 상기 LiCoO2 은 4.1 V 내지 4.2 V 사이에서 육방정상으로부터 단사정상으로 변화되는 상 변화를 야기하는 것으로 알려져 있고, c-방향으로 2% 확장의 불균일한 부피 변화를 야기하는 것으로 알려져 있다. 또한, 이러한 부피 변화는 입자들 내에 변형과 결함을 발생시키고, 결과적으로 입자들의 전기적 접촉의 단절을 야기하고, 이에 따라 충전 방전 싸이클이 증가됨에 따라 용량 감소가 발생한다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 캐소드용 전류 집진기로 이용하여 형성한 전지에 대하여 충전 방전 싸이클 수에 따른 충전용량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 7을 참조하면, LiCoO2 물질의 충전 방전 싸이클에 대한 충전용량 변화가 도시되어 있다. 상기 무식각 알루미늄 박판의 경우에는 50 충전 방전 싸이클 내에서 상당한 충전용량 저하를 나타낸다. 반면, 상기 식각된 알루미늄 박판의 경우에는 충전용량 저하가 더 낮은 수준으로 나타나므로, 이는 더 우수한 충전 방전 싸이클 안정성을 가지는 것을 의미한다. 이러한 결과는 식각된 알루미늄 박판이 거친 표면을 가짐에 따라 캐소드 구성 입자들과 전류 집진기 사이의 안정적인 전기적 접촉을 가지기 때문으로 분석된다.
상기 식각된 알루미늄 박판의 경우에는 50 충전 방전 싸이클 후에 최초 충전용량 대비 85% 내지 99%의 충전용량을 보유하고, 특히, 용액4에서 30초 동안 식각된 알루미늄 박판의 경우에는 50 충전 방전 싸이클 후에 최초 충전용량 대비 96.8%의 충전용량을 보유하였다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 캐소드용 전류 집진기로 이용하여 형성한 전지에 대하여 충전 방전 싸이클 수에 따른 방전용량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 8을 참조하면, 30 내지 750 mA g-1 다양한 범위에서의 LiCoO2 물질의 충전 방전 싸이클에 대한 방전용량 변화가 도시되어 있다. 상기 무식각 알루미늄 박판의 경우에 비하여 상기 식각된 알루미늄 박판의 경우들이 더 높은 전류 밀도에서도 더 안정적인 방전용량을 나타낸다. 이들 중에서, 용액4에서 30초 동안 식각된 알루미늄 박판의 경우에는 안정적인 충전 방전 싸이클에 따라 450 mA g-1 에서 164 mAh g-1 및 750 mA g-1 에서 115 mAh g- 1 의 높은 방전용량을 각각 보유하였다. 이는 무식각 알루미늄 박판의 경우에 비하여 1.4배 내지 4배의 방전용량을 나타내는 것이다. 따라서, 식각된 알루미늄 박판의 경우에는, 전극 내에서 분극 경향을 감소시키는 것으로 분석된다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 캐소드용 전류 집진기로 이용하여 형성한 전지에 대하여 첫번째 싸이클에서의 임피던스 특성을 나타내는 그래프이다. 도 9에서 내부 도면은 등가회로를 나타낸다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른, 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기용 알루미늄 박판을 캐소드용 전류 집진기로 이용하여 형성한 전지에 대하여 20번째 충전 방전 싸이클에서의 임피던스 특성을 나타내는 그래프이다.
도 9 및 도 10을 참조하면, 전극 동력학과 표면 거칠기의 상관관계를 수립하기 위하여 식각된 알루미늄 박판들을 이용하여 형성한 전지들의 첫번째 충전 방전 싸이클 및 20번째 충전 방전 싸이클에 대한 임피던스 분석 결과들이 도시되어 있다. 니퀘스트 플롯들 모두는 중간 주파수 영역에서 하나의 반원을 나타내고, 활성 물질 배로 리튬 이온 확산과 관련된 낮은 주파수 영역에서 직선을 나타낸다.
알루미늄 박판을 이용하여 형성한 전지들 모두는, 전하 전달 저항(charge transfer resistance, Rct)과 관련된 반원이 첫번째 충전 방전 싸이클에 비하여 20번째 충전 방전 싸이클에서 급격하게 감소되었다. 상기 전하 전달 저항의 차이는 최초 충전-방전 과정 동안에 입자 표면 상에 복합 부동태층이 형성되고 리튬 이온이 상기 표면에 형성된 부동태층을 통하여 확산되기 때문으로 분석된다. 충전 방전 싸이클 동안에 LiCoO2 전극은 안정적임을 나타낸다. 이러한 안정성은 알루미늄 박판의 거칠기를 증가시킴에 따라 입자들과 전류 집진기 사이의 전기적 접촉을 증가시킨 것에 기인하는 것으로 분석된다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.

Claims (10)

  1. 알루미늄 박판을 제공하는 단계; 및
    상기 알루미늄 박판을 10 g/L 내지 50 g/L 범위의 수산화나트륨, 0.3 g/L 내지 0.7 g/L 범위의 글루콘산나트륨, 및 1.0 g/L 내지 5.0 g/L 범위의 탄산 나트륨으로 이루어지거나, 또는 10 g/L 내지 50 g/L 범위의 수산화나트륨, 0.3 g/L 내지 0.7 g/L 범위의 글루콘산나트륨, 및 5.0 g/L 내지 15.0 g/L 범위의 질산 나트륨으로 이루어진 식각 용액에서 50℃ 내지 70℃ 범위의 온도로 1초 내지 100초 동안 식각하는 단계;로 이루어지고,
    상기 알루미늄 박판은 상기 식각하는 단계에서 형성된 그물 형상으로 서로 연결된 분화구형 구덩이들을 가지며, 110 MPa 범위의 인장강도, 5 ㎛ 내지 10.5 ㎛ 범위의 두께, 40° 내지 66° 범위의 물 접촉각, 및 4 nm 내지 10 nm의 범위의 평균 표면 거칠기를 가지는 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제 1 항의 제조 방법에 의하여 형성된 리튬 이온 전지의 캐소드 전류 집진기를 포함하여 구성된 캐소드;
    애노드; 및
    전해질;
    을 포함하는 리튬 이온 전지.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 리튬 이온 전지는, 190 mAh g-1 내지 200 mAh g-1 범위의 최초 충전용량을 가지고, 180 mAh g-1 내지 190 mAh g-1 범위의 최초 방전용량을 가지고, 50 충전 방전 싸이클 후에 최초 충전용량 대비 85% 내지 99%의 충전용량을 보유하는, 리튬 이온 전지.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2015105430A (ja) * 2013-12-03 2015-06-08 マツダ株式会社 塗膜形成用のＡｌ合金製基材表面の処理方法

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