KR102421835B1 - 선형 지방족 폴리아미드에 기초한 중합체 조성물 - Google Patents

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Abstract

단량체 단위에서 평균 10 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 선형 지방족 폴리아미드, S 유리 섬유 및 폴리올레핀성 충격 개질제를 포함하는 중합체 조성물이 제공된다. 상기 중합체 조성물은 연성을 손상시키지 않으면서 더 높은 강성 및 충격 강도를 달성할 수 있으며, 성형 재료로서 사용될 수 있다.

Description

선형 지방족 폴리아미드에 기초한 중합체 조성물
본 발명은 중합체 조성물의 분야에 관한 것이다. 특히 본 발명은 선형 지방족 폴리아미드, S 유리 섬유 및 폴리올레핀성 충격 개질제를 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이다.
선형 지방족 폴리아미드, 예를 들어 PA12 기반의 폴리아미드는 스포츠 신발 밑창을 만드는 데 사용될 수 있으며 이의 투명도로 인해, 미드솔의 디자인 패턴 및 색상을 사람의 눈으로 중합체 밑창을 통해 볼 수 있다.
이러한 적용을 위해, 때때로 더 높은 강성 및 더 높은 충격 강도를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 이유로, 유리 섬유 및 충격 개질제가 일반적으로 폴리아미드를 개질하기 위해 첨가된다. 그러나, 일반적으로 폴리아미드의 연성이 손상되어 사용 중 주입 부품의 고장 위험이 증가할 것이다.
US2014066561은 열가소성 합성, 섬유형 응집체, 미립자 충전제 재료 및 첨가제로 이루어진 폴리아미드 성형 화합물을 개시하며, 여기서 열가소성 합성물은 폴리아미드 혼합물 (예를 들어 지방족 폴리아미드 및 충격 개질제) 일 수 있고, 섬유형 응집체는 고강도 유리 섬유 (예를 들어, AGY의 S-1 및 S-2 유리 섬유)일 수 있다. 이 문서는 유리 섬유와 충격 개질제의 특정 조합이 폴리아미드의 연성에 미치는 영향에 대해서 다루지 않는다.
본 발명의 하나의 목적은 연성을 크게 손상시키지 않으면서 선형 지방족 폴리아미드 조성물의 강성 및 충격 강도를 모두 향상시키는 것이다.
본 발명의 이러한 목적은 하기를 포함하는 중합체 조성물에 의해 달성된다:
a) 단량체 단위에서 평균 10 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 81 내지 98 중량%의 선형 지방족 폴리아미드,
b) 하기를 포함하는 1 내지 9 중량%의 S 유리 섬유:
유리 섬유의 총 중량을 기준으로, 60 내지 66 중량%의 SiO2, 23 내지 25 중량%의 Al2O3, 6 내지 11 중량%의 MgO, 0 내지 9 중량%의 CaO, 0 내지 0.2 중량%의 Na2O + K2O 및 0 내지 0.1 중량%의 Fe2O3,
및
c) 하기 단량체 단위를 포함하는 1 내지 10 중량%의 폴리올레핀성 충격 개질제:
폴리올레핀성 공중합체 충격 개질제의 총 중량을 기준으로 하여,
c1) 35 내지 94.9 중량%의 에텐계 단량체 단위,
c2) 5 내지 65 중량%의 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄을 기초로 하는 단량체 단위,
c3) 0 내지 10 중량%의 다른 올레핀을 기초로 하는 단량체 단위, 및
c4) 0.1 내지 2.5 중량%의 지방족 불포화 디카르복실산 무수물을 기초로 하는 단량체 단위,
a), b) 및 c)의 중량%는 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명의 중합체 조성물로 이루어진 성형 재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 추가적인 목적은 본 발명의 성형 재료로 제조된 성형 제품을 제공하는 것이다.
a)에 따른 선형 지방족 폴리아미드는 개별 단량체 단위에서 평균 10 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는다. 상기 폴리아미드는 디아민 및 디카르복실산의 조합, ω-아미노카르복실산 및/또는 상응하는 락탐으로부터 제조할 수 있다. 따라서, 논의되는 단량체 단위는 락탐, ω-아미노카르복실산, 디아민 또는 디카르복실산으로부터 유도되는 단위이다.
적합한 폴리아미드는 적합한 공단량체 선택에 기초하여, 단량체 단위가 평균 10 내지 14 개의 탄소 원자를 포함한다는 조건을 따르는 코폴리아미드, 예를 들어 라우로락탐, 데칸디아민 및 도데칸디오산으로 구성된 코폴리아미드 (co-PA12/1012)를 추가로 포함한다.
사용된 a)에 따른 성분은 또한 2 종 이상의 적절한 폴리아미드의 혼합물일 수 있으며, 충분한 상호 상용성이 유리하다는 것이 이해될 것이다.
바람직하게는, a)에 따른 선형 지방족 폴리아미드는 개별 단량체 단위에서 평균 10 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는다. 하기 폴리아미드가 예로서 적합하다:
- 평균 10 개의 탄소 원자: PA10, PA1010, PA812, PA128, PA614, PA146
- 평균 11 개의 탄소 원자: PA11, PA1012, PA1210, PA913, PA139, PA814, PA148, PA616
- 평균 12 개의 탄소 원자: PA12, PA1212, PA1113, PA1014, PA1410, PA816, PA618
바람직하게는, 유리의 총 중량을 기준으로, S 유리 섬유는 64 내지 66 중량% SiO2, 24 내지 25 중량% Al2O3, 9.5 내지 10 중량% MgO, 0 내지 0.2 중량% CaO, 0 내지 0.2 중량% Na2O + K2O 및 0 내지 0.1 중량% Fe2O3를 포함한다.
보다 바람직하게는, S 유리 섬유는 B2O3 및/또는 TiO2를 포함하지 않는다. 특히 바람직하게는, S 유리 섬유는 임의의 추가 산화물을 포함하지 않는다.
폴리올레핀성 충격 개질제에서, 3-8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄으로서 하기 화합물이 가능하다: 1-프로펜, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐 및 1-옥텐. 분명히, 3-8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄을 기초로 하는 단량체 단위는 또한 이들 화합물의 혼합물로부터 유도될 수 있다.
폴리올레핀성 충격 개질제에 0 내지 10 중량% 까지 함유될 수 있는 다른 올레핀 단량체 단위의 성질은 제한되지 않는다. 이는 예를 들어 비공액 디엔일 수 있고, 모노-엔, 예컨대 4-메틸펜텐-1 또는 스티렌 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
제1 구체예에서, 폴리올레핀성 충격 개질제에 0 내지 10 중량% 까지 함유될 수 있는 다른 올레핀 단량체 단위는 비공액 디엔은 아니다.
제2 구체예에서, 이러한 다른 올레핀은 스티렌 및/또는 프로펜이 아니다.
제3 구체예에서, 폴리올레핀성 충격 개질제는 에텐, 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄 및 지방족 불포화 디카르복실산 무수물로부터 유도된 단량체 단위만을 함유한다.
제4 구체예에서, 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄은 1-프로펜이다.
제5 구체예에서, 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄은 1-부텐이다.
제6 구체 예에서, 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄은 1-헥센이다.
제7 구체 예에서, 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄은 1-옥텐이다.
이러한 구체예들은 제한없이 서로 결합될 수 있다.
지방족 불포화 디카르복실산 무수물은 예를 들어 말레산 무수물일 수 있지만, 예를 들어 아코니트산 무수물, 시트라콘산 무수물 또는 이타콘산 무수물과 같은 다른 유사한 화합물이 또한 적합하다.
폴리올레핀성 충격 개질제는 지방족 불포화 디카르복실산 무수물 또는 이의 전구체, 예를 들어 상응하는 산 또는 반 에스테르가 열적으로 또는 바람직하게는 라디칼 반응에 의해 예비 성형된 공중합체와 반응하는 공지된 방식으로 제조될 수 있다. 여기서 지방족 불포화 디카르복실산 무수물은 또한 다른 단량체, 예를 들어 디부틸 푸마레이트 또는 스티렌과 조합하여 반응할 수 있다. 폴리올레핀성 충격 개질제는 다양한 유형, 예를 들어 엑손 모빌 (Exxon Mobil)로부터 시판되는 엑셀러 (Exxelor) VA1803으로 구매 가능하다.
폴리올레핀성 충격 개질제는 또한 상대적으로 결정질 함량이 높을 수 있지만, 일반적으로 고무와 유사하다. 이것은 특히 에텐으로부터 유도된 더 높은 함량의 단량체 단위인 것으로 볼 수 있고, 개별 단량체 단위의 완전히 무작위 분포가 아닌 것으로 볼 수 있다.
바람직하게는, 폴리올레핀성 충격 개질제는 40 내지 90 중량%, 특히 바람직하게는 45 내지 85 중량%의 에텐계 단량체 단위를 포함한다.
또한 바람직하게는, 폴리올레핀성 충격 개질제는 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄을 기초로 하여 10 내지 60 중량%, 특히 바람직하게는 15 내지 55 중량%의 단량체 단위를 포함한다.
본 발명에 따른 중합체 조성물은 a), b) 및 c)에 따른 구성요소에 더하여, 투명도가 최소의 가능한 정도로만 손상되도록 바람직하게 선택된 추가의 통상적인 첨가 물질, 예를 들어 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 총량이 10 중량% 이하, 바람직하게는 5 중량% 이하인 난연제, 안정화제, 가소제, 유리 섬유, 충전제, 나노입자, 대전 방지제, 염료, 안료, 이형제 또는 유동 보조제를 성분으로서 포함할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 중합체 조성물은 상기 특정 성분으로 이루어진다.
중합체 조성물은 적합한 혼련기 또는 배합기에서 용융 혼합, 배출 및 분쇄에 의해 제조될 수 있다. 여기서 개질제가 폴리아미드 매트릭스에 미세하게 분산된 형태로 존재하는 다상 시스템이 고려된다. 용융 혼합은 혼련 조립체에서 선행 기술에 따라 수행되고, 일반적으로 스트랜드/압출물의 형태로 배출되고, 일반적으로 펠릿화, 파쇄 또는 연마에 의해 분쇄된다.
중합체 조성물은 바람직하게는 성형 조성물이고 성형 재료로서 사용될 수 있다.
성형 재료는 사출 성형, 압출, 프레싱 또는 롤링과 같은 당업자에게 공지된 방법에 의해 용융 및 성형에 의해 성형 제품으로 가공될 수 있다.
성형 제품은 하기 분야 중 하나에서 사용될 수 있다: 전기 장비, 스포츠 용품, 광학 장비, 위생 및 하이진 용품, 가정용 장비, 통신 기술, 자동차 기술, 에너지 및 드라이브 기술, 기계 공학, 의료 장비 분야.
본 발명은 이하의 실시예에 의해 설명된다.
실시예
하기 재료는 참고 문헌, 실시예 (E1) 및 비교예 (CE1 및 CE2) 에서 사용되었다:
폴리아미드: Evonik Resource Efficiency GmbH 로부터 상업적으로 입수 가능한, PA12 성형 조성물인, VESTAMID LX9012;
CS7974: 랑세스 (Lanxess)로부터 상업적으로 입수 가능한, E-유리 섬유;
ECS301HP: CPIC 로부터 상업적으로 입수 가능한, E-유리 섬유;
AGY 544: 하기 조성의 S-2 유리 섬유: AGY로부터 상업적으로 입수 가능한, 64 내지 66 중량% SiO2, 24 내지 25 중량% Al2O3, 0 내지 0.2 중량% CaO, 9.5 내지 10 중량% MgO, 0 내지 0.2 중량% Na2O + K2O 및 0 내지 0.1 중량% Fe2O3;
엑셀러 VA1803: 엑손 모빌 (Exxon Mobil)로부터 상업적으로 입수 가능한, 말레산 무수물-그래프팅된 에틸렌/프로필렌 고무의 충격 개질제.
용융 혼합물을 Coperion ZSK-26mc 공회전 이축 압출기에서 제조하고, 배출하고, 펠릿화하여 표 1에 나타낸 레시피에 따라 중합체 조성물을 수득하고, 여기서 폴리아미드 및 충격 개질제를 건식 블렌딩하고 압출기의 주 포트에 공급한 다음 250 ℃에서 혼합하고, 유리 섬유를 측면 공급기를 통해 압출기로 공급하였다.
펠렛 형태의 중합체 조성물을 사출 성형기 Engel VC 650/200 (용융 온도 240 ℃; 성형 온도 60 ℃)에서 가공하여 기계적 성능 시험을 위한 표본을 제조하였다.
온도 (23 ± 2) ℃, 상대 습도 (50 ± 10) % 에서 ISO 인장 표본, 타입 1A, 170mm x 10mm x 4mm 에 대하여 ISO 527에 따른 Zwick Z020 재료 시험 시스템으로 인장 탄성 계수, 항복시 인장 응력, 파단 인장 응력 및 파단 신장을 측정하였다.
노치 충격 강도는 온도 (23 ± 2) ℃, 상대 습도 (50 ± 10) % 에서 80mm × 10mm × 4mm 의 양단을 절단한 인장 표본 ISO 527 타입 1A의 ISO 179/1eA (샤르피)에 따라 CEAST Resil Impactor 6967.000 로 측정하였다.
경도 (쇼어 D)는 온도 (23 ± 2) ℃, 상대 습도 (50 ± 10) % 에서 인장 표본 ISO 527 타입 1A 170mm x 10mm x 4mm 에서, ISO 868에 따라 타임 그룹 쇼어 D 경도 시험기 TH210 로 측정하였다.
전체적인 결과는 표 1에 기재되어 있다.
레시피와 성능
레시피
참조 E1 CE1 CE2
폴리아미드 100% 91% 91% 91%
랑세스 CS7974 - - 4% -
CPIC ECS301HP - - - 4%
AGY 544 - 4% - -
엑셀러 VA1803 - 5% 5% 5%
성능
인장 계수 (MPa) 1100 1590 1480 1510
항복시 응력 (MPa) 34 38.9 41.9 43.7
파단 응력 (MPa) 47 40.4 36.1 37.9
파단 신장 (%) 280 267 42.9 42.6
노치 충격 강도 (kJ/m2) 11 23.6 26.7 26.1
경도 (쇼어 D) 71 70.2 70.9 70.9
유리 섬유 및 충격 개질제의 다른 조합 (CE1 및 CE2)과 비교하여, S 유리 섬유 및 폴리올레핀성 충격 개질제를 갖는 중합체 조성물 (E1)은 파단 신장에 의해 구현되는 연성이 훨씬 덜 손상됨을 나타낸다.

Claims (12)

  1. 하기를 포함하는 중합체 조성물:
    a) 단량체 단위에서 평균 10 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 81 내지 98 중량%의 선형 지방족 폴리아미드,
    b) 하기를 포함하는 1 내지 9 중량%의 S 유리 섬유:
    유리 섬유의 총 중량을 기준으로, 60 내지 66 중량%의 SiO2, 23 내지 25 중량%의 Al2O3, 6 내지 11 중량%의 MgO, 0 내지 9 중량%의 CaO, 0 내지 0.2 중량%의 Na2O + K2O 및 0 내지 0.1 중량%의 Fe2O3,
    및
    c) 하기를 포함하는 1 내지 10 중량%의 폴리올레핀성 충격 개질제:
    폴리올레핀성 공중합체 충격 개질제의 총 중량을 기준으로 하여,
    c1) 35 내지 94.9 중량%의 에텐계 단량체 단위,
    c2) 5 내지 64.9 중량%의 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄을 기초로 하는 단량체 단위,
    c3) 0 내지 10 중량%의 다른 올레핀을 기초로 하는 단량체 단위, 및
    c4) 0.1 내지 2.5 중량%의 지방족 불포화 디카르복실산 무수물을 기초로 하는 단량체 단위,
    a), b) 및 c)의 중량%는 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 함.
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리아미드는 PA10, PA1010, PA812, PA128, PA614, PA146, PA11, PA1012, PA1210, PA913, PA139, PA814, PA148, PA616, PA12, PA1212, PA1113, PA1014, PA1410, PA816, PA618 및 이들의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 중합체 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, S 유리 섬유는 유리의 총 중량을 기준으로, 64 내지 66 중량%의 SiO2, 24 내지 25 중량%의 Al2O3, 9.5 내지 10 중량%의 MgO, 0 내지 0.2 중량%의 CaO, 0 내지 0.2 중량%의 Na2O + K2O 및 0 내지 0.1 중량%의 Fe2O3를 포함하는, 중합체 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, S 유리 섬유는 B2O3 및/또는 TiO2를 포함하지 않거나, 또는 S 유리 섬유는 임의의 추가 산화물을 포함하지 않는, 중합체 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 폴리올레핀성 충격 개질제는 에텐, 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄 및 지방족 불포화 디카르복실산 무수물로부터 유도된 단량체 단위만을 함유하는, 중합체 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 여기서
    폴리올레핀성 충격 개질제 c)에서,
    3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄은 1-프로펜, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐 및 이들의 혼합물로부터 선택되고,
    및/또는
    지방족 불포화 디카르복실산 무수물은 말레산 무수물, 아코니트산 무수물, 시트라콘산 무수물 및 이타콘산 무수물로부터 선택되는, 중합체 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 폴리올레핀성 충격 개질제는 하기를 포함하는, 중합체 조성물:
    40 내지 89.9 중량%의 에텐계 단량체 단위,
    및
    10 내지 59.9 중량%의 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄을 기초로 하는 단량체 단위.
  8. 제 1 항에 있어서, 난연제, 안정화제, 가소제, 유리 섬유, 충전제, 나노입자, 대전 방지제, 염료, 안료, 이형제 또는 유동 보조제를 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하, 또는 5 중량% 이하의 총량으로 추가로 포함하는, 중합체 조성물.
  9. 하기로 이루어진 중합체 조성물:
    a) 단량체 단위에서 평균 10 내지 14 개의 탄소 원자를 갖는 81 내지 98 중량%의 선형 지방족 폴리아미드,
    b) 하기를 포함하는 1 내지 9 중량%의 S 유리 섬유:
    유리 섬유의 총 중량을 기준으로, 60 내지 66 중량%의 SiO2, 23 내지 25 중량%의 Al2O3, 6 내지 11 중량%의 MgO, 0 내지 9 중량%의 CaO, 0 내지 0.2 중량%의 Na2O + K2O 및 0 내지 0.1 중량%의 Fe2O3,
    및
    c) 하기를 포함하는 1 내지 10 중량%의 폴리올레핀성 충격 개질제:
    폴리올레핀성 공중합체 충격 개질제의 총 중량을 기준으로 하여,
    c1) 35 내지 94.9 중량%의 에텐계 단량체 단위,
    c2) 5 내지 64.9 중량%의 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄을 기초로 하는 단량체 단위,
    c3) 0 내지 10 중량%의 다른 올레핀을 기초로 하는 단량체 단위, 및
    c4) 0.1 내지 2.5 중량%의 지방족 불포화 디카르복실산 무수물을 기초로 하는 단량체 단위,
    a), b) 및 c)의 중량%는 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 함.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물로 이루어진 성형 재료.
  11. 제 10 항에 따른 성형 재료로 제조된 성형 제품으로서, 하기 분야 중 하나에서 사용하기 위한 성형 제품:
    전기 장비, 스포츠 용품, 광학 장비, 위생 및 하이진 용품, 가정용 장비, 통신 기술, 자동차 기술, 에너지 및 드라이브 기술, 기계 공학, 의료 장비.
  12. 제 1 항에 있어서, 폴리올레핀성 충격 개질제는 하기를 포함하는, 중합체 조성물:
    45 내지 84.9 중량%의 에텐계 단량체 단위,
    및
    15 내지 54.9 중량%의 3 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 1-알켄을 기초로 하는 단량체 단위.
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