KR102419534B1 - 단조품의 제조방법 - Google Patents

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사토시 무라카미
나오키 하야시
요시카즈 스즈키
토시후미 미야모토
토루 오토모
노부히로 이케다
코스케 우다
타카시 오기스
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히다찌긴조꾸가부시끼가이사
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Abstract

온열간 단조용 금형의 내구성을 높일 수 있는 단조품의 제조방법을 제공한다. 질량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.0% 이하, Mn: 1.0% 이하, Cr: 4.0~6.0%, (Mo+1/2W)의 관계식에 의한 W 및 Mo 중 1종 또는 2종: 2.0~4.0%, (V+Nb)의 관계식에 의한 V 및 Nb 중 1종 또는 2종: 0.5~2.5%, Ni: 0~1.0%, Co: 0~5.0%, N: 0.02% 이하, 잔부가 Fe 및 불순물의 성분조성을 가지며, 또한, 경도가 55~60HRC인 소재로 이루어지고, 작업면에 질화층 또는 침황질화층을 갖는 금형을 이용하여, 상기 금형의 작업면에, 0.01~0.98질량%의 수용성 황산염을 포함하는 수용성 고분자계 윤활제를 분무 또는 도포하여, 강재를 온열간 단조하는 것을 특징으로 하는 단조품의 제조방법이다.

Description

단조품의 제조방법
본 발명은, 단조품의 제조방법에 관한 것이다.
종래, 강재를 온열간 단조하여, 자동차용 부품 등의 단조품을 제조할 때, 그 온열간 단조용 금형의 소재에는, 각종 열간 공구강이나 고속도 공구강이 이용되고 있다. 그리고, 고속도 공구강의 경우, 탄화물 형성원소의 함유량을 저감한 성분조성으로 함으로써, 조직 중의 탄화물량을 저감한, 이른바 「매트릭스 하이스」가, 고경도이면서, 그때의 인성이 우수한 점에서, 온열간 단조용 금형의 내구성의 향상에 유효하다.
또한, 온열간 단조용 금형의 내구성을 향상시키기 위해서는, 그 작업면(즉, 온열간 단조 중의 강재(피단조재)와 접하는 면)에 각종 표면처리를 행하는 것이 효과적이다. 이 표면처리로서, 질화처리가 대표적이다. 그리고, 그 중에서도, 각종 질소·황공급원을 처리매체로 이용하여, 금형의 작업면에 황화철을 포함한 질화층을 형성하는 침황질화처리는, 온열간 단조용 금형의 작업면에, 우수한 내마모성이나 내소부성(耐燒付性)을 부여할 수 있다(특허문헌 1, 2).
일본공개특허 H10-219421호 공보 일본공개특허 2002-239671호 공보
특허문헌 1, 2의 수법은, 온열간 단조용 금형의 내구성을 향상시키는데 유효하다. 그러나, 최근의 온열간 단조는, 그것에 의해 제조되는 단조품의 형상의 복잡화나 니어넷셰이프화 등으로 인해, 단조 중의 작업면에 발생하는 마찰열이 증가하는(작업면의 온도가 상승하는) 등, 작업면이 받는 부하가 보다 커지는 경향이 있다. 따라서, 온열간 단조용 금형의 추가적인 내구성의 향상이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은, 온열간 단조용 금형의 내구성을 높일 수 있는 단조품의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명자는, 상기의 마찰열의 증가를 억제하기 위해, 온열간 단조시의 금형의 작업면에 분무 또는 도포되는 「윤활제」에 착안하였다. 그리고, 온열간 단조용 금형의 소재를 최적화하면, 그 소재로 이루어지는 온열간 단조용 금형의 작업면에 형성하는 표면처리층과, 상기의 윤활제와의 사이에 최적 종류의 조합이 있는 것을 발견하여, 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명은, 질량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.0% 이하, Mn: 1.0% 이하, Cr: 4.0~6.0%, (Mo+1/2W)의 관계식에 의한 W 및 Mo 중 1종 또는 2종: 2.0~4.0%, (V+Nb)의 관계식에 의한 V 및 Nb 중 1종 또는 2종: 0.5~2.5%, Ni: 0~1.0%, Co: 0~5.0%, N: 0.02% 이하, 잔부가 Fe 및 불순물의 성분조성을 가지며, 또한, 경도가 55~60HRC인 소재로 이루어지고, 작업면에 질화층 또는 침황질화층을 갖는 금형을 이용하여,
상기 금형의 작업면에, 0.01~0.98질량%의 수용성 황산염을 포함하는 수용성 고분자계 윤활제를 분무 또는 도포하여, 강재를 온열간 단조하는 것을 특징으로 하는 단조품의 제조방법이다.
그리고, 바람직하게는, 150~400℃로 예열한 금형의 작업면에, 상기의 수용성 고분자계 윤활제를 분무 또는 도포하는 단조품의 제조방법이다.
상기의 금형은, 그 작업면의 질화층 또는 침황질화층이 염욕법에 의해 형성되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 상기의 금형은, 그 작업면의 표면으로부터 30μm의 깊이의 위치에서, -400MPa 이하의 압축잔류응력이 부여되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 강재를 온열간 단조할 때에, 그 금형의 내구성을 높일 수 있다.
도 1은 사용 전의 온열간 단조용 금형의 작업면의 외관의 일 예를 나타내는 도면대용 사진이다.
도 2는 사용 후의 온열간 단조용 금형의 작업면의 외관의 일 예를 나타내는 도면대용 사진이다.
도 3은 단조설비의 일 예를 나타내는 모식단면도이다.
도 4는 사용 중인 온열간 단조용 금형의 작업면에 있어서의 Fe-S-O계 상태도이고, 작업면에서 마그네타이트가 형성되는 메커니즘(기구;仕組み)을 설명하는 도면이다.
도 5는 표면처리 후의 금형작업면의 표면으로부터의 깊이방향에 있어서의 잔류응력분포를 나타내는 도면이다.
도 6은 표면처리 후의 금형을 가열한 후의, 작업면의 표면으로부터의 깊이방향에 있어서의 잔류응력분포를 나타내는 도면이다.
본 발명의 특징은, 온열간 단조용 금형의 소재를, 소정의 성분조성으로 이루어지는 「매트릭스 하이스」로 한정할 때, 금형의 작업면에 형성하는 표면처리층을 「질화층」 또는 「침황질화층」으로 하고, 온열간 단조시에 사용하는 윤활제를 「0.01~0.98질량%의 수용성 황산염을 포함하는 수용성 고분자계 윤활제」로 하는 조합을 채용함으로써, 온열간 단조용 금형의 내구성을 향상시킬 수 있는 것에 있다. 한편, 온열간 단조란, 단조되는 강재를, 대체로 700~1300℃로 가열하여 행하는 단조를 말한다. 이하에, 본 발명의 각 구성요건에 대하여 설명한다.
(1) <본 발명은, 사용하는 온열간 단조용 금형이, 질량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.0% 이하, Mn: 1.0% 이하, Cr: 4.0~6.0%, (Mo+1/2W)의 관계식에 의한 W 및 Mo 중 1종 또는 2종: 2.0~4.0%, (V+Nb)의 관계식에 의한 V 및 Nb 중 1종 또는 2종: 0.5~2.5%, Ni: 0~1.0%, Co: 0~5.0%, N: 0.02% 이하, 잔부가 Fe 및 불순물의 성분조성을 가지며, 또한, 경도가 55~60HRC인 소재로 이루어진다.>
본 발명에 있어서, 온열간 단조용 금형의 내구성을 향상시키기 위해서는, 우선, 그 금형소재의 선택이 중요하다. 즉, 사용 중인 금형에 충분한 인장강도를 부여할 수 있을 만한 고경도를 달성할 수 있는 것에 더하여, 그 고경도의 상태에서, 우수한 인성도 유지할 수 있는 소재이다. 그리고, 특히, 본 발명의 경우, 후술하는 바와 같이, 금형의 작업면의 윤활성을 유지하기 위해, 윤활제가 적극적으로 이용된다. 따라서, 본 발명의 단조품의 제조방법은, 윤활제에 의해 금형이 급랭되어, 금형에 균열이 발생하기 쉬운 환경에서 실시되게 되는 점에서, 금형의 소재에는, 상기의 금형의 균열을 억제할 수 있을 만한 우수한 인성을 갖는 「매트릭스 하이스」를 선택하는 것이 필요하다. 이하, 본 발명에 따른 금형소재의 요건(성분조성, 경도)에 대하여 설명한다.
· C: 0.4~0.7%
C는, Cr, Mo, W, V, Nb 등의 탄화물 형성원소와 결합하여 단단한 복탄화물을 생성하고, 온열간 단조용 금형에 필요한 내마모성을 부여한다. 또한, C의 일부는 기지(基地) 중에 고용되어, 기지(매트릭스)를 강화한다. 그리고, 소입(燒入) 소려(燒戾) 후의 마르텐사이트조직에 경도를 부여한다. 그러나, 과량의 C는, 탄화물의 편석을 조장한다. 따라서, C는, 0.4~0.7%로 한다. 바람직하게는 0.45% 이상이고, 보다 바람직하게는 0.5% 이상이다. 또한, 바람직하게는 0.65% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.6% 이하이다.
· Si: 1.0% 이하
Si는, 통상, 용해공정에서 탈산제로서 사용되며, 주조 후의 강괴가 불가피적으로 함유하는 원소이다. 그러나, Si양이 너무 많으면, 온열간 단조용 금형의 인성이 저하된다. 따라서, Si는, 1.0% 이하로 한다. 바람직하게는 0.8% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.6% 이하이다. 더욱 바람직하게는 0.4% 이하이고, 보다 더욱 바람직하게는 0.2% 이하이다.
한편, Si에는, 주조시의 일차탄화물을 구상으로 미세화하는 작용이 있다. 따라서, 바람직하게는 0.05% 이상, 보다 바람직하게는 0.1% 이상으로 한다.
· Mn: 1.0% 이하
Mn은, Si와 마찬가지로, 용해공정에서 탈산제로서 사용되며, 주조 후의 강괴가 불가피적으로 함유하는 원소이다. 그러나, Mn양이 너무 많으면, 소둔(燒鈍)경도가 높아져, 온열간 단조용 금형의 형상으로 가공할 때의 기계가공성(절삭성)이 저하된다. 따라서, Mn은, 1.0% 이하로 한다. 바람직하게는 0.9% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.8% 이하이다. 더욱 바람직하게는 0.7% 이하이고, 보다 더욱 바람직하게는 0.6% 이하이다.
한편, Mn에는, 소입성을 향상시키는 작용이 있다. 따라서, 바람직하게는 0.1% 이상, 보다 바람직하게는 0.2% 이상으로 한다. 더욱 바람직하게는 0.3% 이상, 보다 더욱 바람직하게는 0.4% 이상이다.
· Cr: 4.0~6.0%
Cr은, C와 결합하여 탄화물을 형성하며, 온열간 단조용 금형의 내마모성을 향상시키는 원소이다. 또한, 소입성의 향상에도 기여하는 원소이다. 그러나, 너무 많으면, 조직 중에 편석을 조장하여, 인성이 저하된다. 따라서, Cr은, 4.0~6.0%로 한다. 바람직하게는 5.5% 이하이고, 보다 바람직하게는 5.0% 이하이다. 더욱 바람직하게는 4.5% 이하이다.
· (Mo+1/2W)의 관계식에 의한 W 및 Mo 중 1종 또는 2종: 2.0~4.0%
W 및 Mo는, C와 결합하여 탄화물을 형성하며, 또한, 소입시에 기지 중에 고용되어 경도를 늘려, 온열간 단조용 금형의 내마모성을 향상하는 원소이다. 그러나, 너무 많으면, 편석을 조장하여, 금형의 인성이 저하된다. 상기의 작용효과에 있어서, W 및 Mo의 함유량은, (Mo+1/2W)의 관계식에서, 그 정도를 조정할 수 있다. 그리고, 본 발명에서는, 상기 관계식에 의한 W 및 Mo 중 1종 또는 2종을, 2.0~4.0%로 한다. 바람직하게는 2.2% 이상, 보다 바람직하게는 2.4% 이상, 더욱 바람직하게는 2.6% 이상이다. 또한, 바람직하게는 3.7% 이하, 보다 바람직하게는 3.3% 이하, 더욱 바람직하게는 3.0% 이하이다.
한편, W는, Mo에 비해 편석의 조장능이 있어, 인성을 손상시키기 쉽다. 따라서, W는, 바람직하게는 3.0% 이하(상기의 관계식에 있어서 1.5% 이하)로 한다. 보다 바람직하게는 2.0% 이하(상기의 관계식에 있어서 1.0% 이하)이다.
· (V+Nb)의 관계식에 의한 V 및 Nb 중 1종 또는 2종: 0.5~2.5%
V 및 Nb는, C와 결합하여 탄화물을 형성하며, 온열간 단조용 금형의 내마모성과 내소부성을 향상시킨다. 또한, 소입시에 기지 중에 고용되고, 소려시에 미세하고 응집되기 어려운 탄화물을 석출하여, 고온환경에서의 연화저항을 향상하고, 우수한 고온내력을 부여한다. 그리고, 결정립을 미세하게 하여, 인성이나 내히트크랙성을 향상시킨다. 그러나, 너무 많으면, 큰 탄화물을 생성하여, 온열간 단조시에 금형의 크랙의 발생을 조장한다. 상기의 작용효과에 있어서, V 및 Nb의 함유량은, (V+Nb)의 관계식에서, 그 정도를 조정할 수 있다. 그리고, 상기의 관계식에 의한 V 및 Nb 중 1종 또는 2종을, 0.5~2.5%로 한다. 바람직하게는 0.7% 이상, 보다 바람직하게는 0.9% 이상, 더욱 바람직하게는 1.1% 이상이다. 또한, 바람직하게는 2.0% 이하, 보다 바람직하게는 1.8% 이하이다. 더욱 바람직하게는 1.5% 이하, 보다 더욱 바람직하게는 1.3% 이하이다.
한편, Nb는, V에 비해 연화저항, 고온강도의 향상효과, 결정립조대화의 억제효과가 우수하다. 따라서, Nb는, 함유하는 것이 바람직하다. 그리고, Nb를 함유하는 경우, 바람직하게는 0.02% 이상이다. Nb의 상한에 대해서는, 예를 들어, 0.1%나, 0.08%로 할 수 있다.
· Ni: 0~1.0%
Ni는, 고속도 공구강이 우수한 소입성을 부여한다. 이에 따라, 마르텐사이트가 주체인 소입조직을 형성할 수 있어, 기지 자체가 갖는 본질적인 인성을 개선할 수 있다. 따라서, Ni는, 0%이어도 상관없으나, 필요에 따라, 함유시킬 수 있다. 그러나, Ni가 너무 많으면, 소둔경도가 높아져서, 온열간 단조용 금형의 형상으로 가공할 때의 기계가공성이 저하된다. 따라서, Ni는, 함유하는 경우여도 1.0% 이하로 한다. 바람직하게는 0.7% 이하, 보다 바람직하게는 0.5% 이하이다. 더욱 바람직하게는 0.35% 이하, 보다 더욱 바람직하게는 0.15% 이하이다. 그리고, 함유하는 경우, 0.01% 이상이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.03% 이상, 더욱 바람직하게는 0.05% 이상이다.
· Co: 0~5.0%
Co는, 고온환경에서의 연화저항을 향상시키며, 사용 중인 온열간 단조용 금형이 승온될 때의, 고온경도의 유지에 효과를 갖는 원소이다. 따라서, Co는, 0%이어도 상관없으나, 필요에 따라, 함유시킬 수 있다. 그러나, Co가 너무 많으면, 인성이 저하된다. 따라서, Co는, 함유하는 경우여도 5.0% 이하로 한다. 바람직하게는 4.0% 이하, 보다 바람직하게는 3.0% 이하이다. 더욱 바람직하게는 2.0% 이하, 보다 더욱 바람직하게는 1.0% 이하이다. 그리고, 함유하는 경우, 0.3% 이상이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.4% 이상, 더욱 바람직하게는 0.5% 이상, 보다 더욱 바람직하게는 0.6% 이상이다.
· N(질소): 0.02% 이하
N은, 주조 후의 강괴가 불가피적으로 함유하는 불순물원소이다. 그리고, 탄화물 형성원소인 V나 Nb와의 친화성이 강한 원소인 점에서, 탄질화물을 많이 형성하여, 온열간 단조용 금형의 인성을 저하시키는 원소이다. 그리고, 이 탄질화물은, 파괴의 기점이 되어, 사용 중인 온열간 단조용 금형의 조기균열을 조장하는 요인이 된다. 따라서, N은, 0.02% 이하로 하는 것이 중요하다. 바람직하게는 0.018% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.015% 이하이다. 한편, 불가피적으로 함유하는 N의 함유량을 극저감하는 것은, 소재의 제조효율을 떨어뜨리는 요인이 될 수 있다. 따라서, N함유량의 하한에 대해서는, 예를 들어, 0.0005%로 할 수 있다. 또한, 0.001%로 할 수도 있다.
그 밖에, 본 발명의 고속도 공구강에는, S 및 P가 불가피적인 불순물원소로서, 포함될 수 있다. S는, 너무 많으면 열간가공성을 저해하므로, 0.01% 이하로 규제하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.005% 이하, 더욱 바람직하게는 0.003% 이하이다. P는, 너무 많으면 인성이 열화되므로, 0.05% 이하로 규제하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.025% 이하, 더욱 바람직하게는 0.02% 이하이다.
· 경도: 55~60HRC
본 발명에 따른 상기의 소재는, 그 특별한 매트릭스 하이스의 성분조성으로 인해, 이것을 고경도로 조정했을 때여도, 우수한 인성을 유지할 수 있다. 그리고, 상기의 소재로 이루어지는 온열간 단조용 금형은, 그 경도(록웰경도)를 55HRC 이상으로 한다(실온에서의 경도이다). 바람직하게는 56HRC 이상이다. 경도를 올림으로써, 금형에, 고온에서도 우수한 인장강도를 부여할 수 있다.
온열간 단조용 금형의 경도를 너무 올리는 것은, 인성의 과도한 저하로 이어지고, 고온하에서 사용 중인 금형에 급격하게 응력이 발생했을 때에, 금형에 균열이 생길 수 있는 요인이 된다. 따라서, 상기의 소재로 이루어지는 온열간 단조용 금형은, 그 경도를 60HRC 이하로 한다(실온에서의 경도이다). 바람직하게는 58HRC 이하이다.
한편, 본 발명에 있어서 금형의 경도는, JIS Z 2245 「록웰경도시험-시험방법」에 기재된 측정방법에 준거하여 측정할 수 있으며, 록웰C스케일경도를 이용하는 것으로 한다.
(2) <본 발명은, 작업면에 질화층 또는 침황질화층을 갖는 온열간 단조용 금형을 이용하여, 이 온열간 단조용 금형의 작업면에, 0.01~0.98질량%의 수용성 황산염을 포함하는 수용성 고분자계 윤활제를 분무 또는 도포하여, 강재를 온열간 단조하는 것이다.>
일반적으로, 작업면에 각종 표면처리층을 형성한 온열간 단조용 금형에 있어서, 그 사용 전의 작업면은 “탁색”을 띠고 있다(도 1). 그리고, 이러한 금형을 이용하여 온열간 단조를 행했을 때에, 어느 정도의 단조횟수를 거쳐도 여전히 수명에 도달하지 않은, 이른바 “내구성이 우수한 금형”은, 그때의 작업면이 "흑광(黑光り)"을 띠고 있는 것이 알려져 있다(도 2).
이에, 우선, 본 발명자는, 상기의 흑광을 띠고 있는 작업면의 표면해석을 행하였다. 그 결과, 이 흑광을 띠고 있는 작업면에는, 윤활성이 우수한 철산화물(Fe-O)의 층이 생성되어 있는 것을 확인하였다. 그리고, 이 Fe-O층의 형태가 「마그네타이트(Fe3-cO4-d)」일 때에, 이 마그네타이트는 헤머타이트(Fe2-aO3-b)보다 윤활성이 우수한 점에서, 온열간 단조 중의 금형의 작업면에 마그네타이트가 형성되는 것이, 온열간 단조용 금형의 내구성을 향상시키는 것을 지견하였다. 여기서, Fe와 O의 원자비는, 반드시 화학량론 조성은 아니므로, a, b, c, d를 이용하여 그것을 나타내었다.
그리고, 상기의 현상에 대하여, 작업면에 「질화층(침황질화층을 포함한다)」을 형성한 온열간 단조용 금형으로 평가한 바, 내구성이 우수한 금형에서는, 역시, 그 온열간 단조 후의 금형의 작업면이 상기의 “흑광”을 띠고 있으며, 작업면에 마그네타이트층이 생성되어 있는 것을 확인하였다.
그리고, 이 마그네타이트층의 안정적인 존재를 위해, 온열간 단조시의 금형의 작업면에 분무 또는 도포되는 윤활제를 적극적으로 이용할 수 있는 것을 밝혀내어, 본 발명의 표면처리층과 윤활제와의 최적의 조합에 도달하였다.
즉, 본 발명에 따른 윤활제는, 상기의 마그네타이트층의 형성에 작용하는 “효과적인”황량을 함유하는 것이다. 이 점에 의해, 윤활제 중의 황성분이, 사용 중인 온열간 단조용 금형의 작업면에 형성되어 있는 질화층과 피가공재와의 사이에 공급되어, 이것이 질화층을 구성하는 철질화물(Fe-N)을 효율적으로 마그네타이트층으로 변화시키는 메커니즘으로 작용한다. 한편, 이 메커니즘에는, 피가공재를 구성하는 강재의 Fe성분과 금형을 구성하는 소재인 Fe성분도 기여하고 있으며, 그 기여의 주체는 피가공재쪽인 것으로 추정한다. 그리고, 이 메커니즘이 작용할 때의 “효과적인”황량에 대하여, 윤활제에 황의 단체를 함유시키는 것은 현실적이지 않은 바, 이것을 수용성 황산염으로서 함유시킴으로써, 윤활제에 상당량의 황을 함유시킬 수 있고, 또한, 상기의 마그네타이트층의 형성을 촉진할 수 있다.
마그네타이트층이 형성되는 메커니즘은, 이하와 같이 추측된다. 도 4는, 사용 중인 온열간 단조용 금형의 작업면(700℃)에 있어서의 Fe-S-O계 상태도이다. 횡축은, 작업면환경의 산소분압이고, 산소분압P(O2)에 대해, log10(P(O2))으로 표시되어 있다. 또한, 종축은, 마찬가지로 작업면환경의 황분압이고, 황분압P(S2)에 대해, log10(P(S2))으로 표시되어 있다. 각각의 분압은, 사용 중에 변동하는데, 그때의 작업면의 환경(반응이 진행되는 과정)은, 대체로, 이 상태도로 이해할 수 있다.
온열간 단조용 금형의 장수명화를 위해서는, 그의 사용개시시부터, 윤활성이 우수한 마그네타이트층을, 신속하게, 또한, 균일하게 작업면에 형성하는 것이 효과적이다. 그리고, 이 효과적인 마그네타이트층의 형성을 위해서는, 윤활제 중의 황량을 조정함으로써, 질화층을 구성하는 Fe-N이나 피가공재 중의 Fe를, FeS(황화철(II))의 화학적인 형태를 통해, 마그네타이트(Fe3-cO4-d)로 변화시키는 환경을 갖추는 것이 유효한 것을, 발명자는 밝혀냈다.
<윤활제 중의 황량이 부족한 경우>
우선, 윤활제 중의 황량이 부족하면, 작업면환경의 황분압이 내려가, 도 4에 나타내는 바와 같이, 질화층의 Fe-N이 산화되어, FeO(뷔스타이트)로 변화한다. 이 FeO이어도, 마그네타이트로 변화시키는 것이 가능하다. 그러나, 이러한 사용환경하에서 뷔스타이트가 마그네타이트로 변화하는 것은, 뷔스타이트 중의 산소의 확산속도에 의존하는 점에서, 그 변화의 속도가 느리다. 그리고, 뷔스타이트는 취성물질이며, 특히, 온도가 낮을 때에(예를 들어, 600℃ 이하일 때에) 무른(脆い) 산화물이다. 따라서, 금형의 사용을 개시하여, 작업면의 온도가 높지 않을 때에, 마그네타이트로 변화하지 않은 뷔스타이트가 무너져서 마모분(粉)이 되고, 이 마모분이 금형의 작업면을 문지르므로, 3원(三元) 어브레시브마모가 생겨, 온열간 단조용 금형의 장수명화를 저해한다.
<윤활제 중의 황량이 적량인 경우>
이에, 윤활제 중의 황량을 적량까지 늘리면, 작업면환경의 황분압이 적당히 조정되어, 도 4에 나타내는 바와 같이, 질화층의 Fe-N이나 피가공재 중의 Fe가 FeS로 변화한다. 그리고, FeS는 Fe3-cO4-d와의 공존이 가능한 점에서, 상기의 FeS는 마그네타이트로의 변화가 용이하다. 또한, 이 변화시, 이론적으로, 상기의 FeO의 생성을 거치지 않도록 할 수 있다. 따라서, 질화처리가 이루어진 온열간 단조용 금형의 작업면에 있어서, 그의 사용개시시부터, 뷔스타이트의 생성을 동반하지 않고, 윤활성이 우수한 마그네타이트층을 균일하면서 신속하게 형성시킬 수 있으므로, 사용 중인 금형의 작업면에 발생하는 마찰열을 억제하여, 3원 어브레시브마모도 억제되어, 온열간 단조용 금형의 장수명화를 달성할 수 있다.
<윤활제 중의 황량이 과잉인 경우>
그러나, 윤활제 중의 황량이 너무 많으면, 작업면환경의 황분압이 너무 올라가, 도 4에 나타내는 바와 같이, 질화층의 Fe-N이나 피가공재 중의 Fe가 FeS2(이황화철)나 Fe7S8의 화학적인 형태로 변화한다. 그리고, FeS2나 Fe7S8은 마그네타이트(Fe3-cO4-d)와의 공존이 어렵다. 그리고, 이들 철황화물이 마그네타이트로 변화한다고 하더라도, 이를 위해서는 FeS의 변화를 통할 필요가 있다. 따라서, 사용 중인 온열간 단조용 금형의 작업면에서 충분한 마그네타이트층이 형성되지 않아(마그네타이트층이 소실되어), 온열간 단조용 금형의 수명 향상 효과를 기대할 수 없다. 혹은, 작업면에 마그네타이트층이 형성되었다 하더라도, 온열간 단조의 초기에 있어서, 성형하중을 저감하는 것이 바람직할 때에, 마그네타이트층의 형성이 충분하지 않아, 온열간 단조용 금형의 수명향상효과가 적다. 작업면환경의 황분압이 높은 경우는, 소부로 인해 현저한 마모가 생겨, 금형의 수명이 극단적으로 단수명화하는 경우가 있다.
이상으로부터, 본 발명의 단조품의 제조방법에 있어서는, 이것에 사용하는 상기의 수용성 고분자계 윤활제에, 0.01~0.98질량%의 수용성 황산염을 함유시킨다. 수용성 황산염의 함유량이 너무 적으면, 뷔스타이트의 생성으로 인한 3원 어브레시브마모의 발생의 우려가 있어, 상기의 마그네타이트층의 형성작용을 얻을 수 없다. 바람직하게는 0.03질량% 이상이다. 그리고, 수용성 황산염의 함유량을 0.98질량% 이하로 함으로써, 마그네타이트층의 신속한 형성을 촉진할 수 있어, 온열간 단조의 초기부터, 금형의 수명향상효과를 얻을 수 있다. 또한, 단조설비의 부식을 억제하고, 또한, 황의 연소로 인한 취기의 발생이 억제되어, 작업환경이 향상된다. 바람직하게는 0.70질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.50질량% 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.30질량% 이하, 보다 더욱 바람직하게는 0.10질량% 이하이다. 한편, 윤활제를 희석하여 사용할 때에는, 그 희석 후의 윤활제에서, 수용성 황산염의 함유량이 상기의 0.01~0.98질량%가 되도록 한다.
상기의 수용성 황산염은, 수중에서 해리할 수 있는 황산염 중에서 적당히 선택할 수 있다. 예를 들어, 황산리튬, 황산나트륨, 황산칼륨, 황산루비듐, 황산마그네슘, 황산알루미늄, 황산아연 중에서, 1종 또는 2종 이상의 황산염을 선택할 수 있다.
수용성 황산염을 함유시키는 윤활제는, 수용성 고분자계 윤활제로 한다. 수용성 고분자계 윤활제는, 고온에 있어서의 금형의 작업면에 대한 부착성이 우수하며, 또한, 윤활성도 우수한 윤활제인 점에서, 온열간 단조용의 윤활제로서 호적하다. 그리고, 이 수용성 고분자계 윤활제는, 공지의 수용성 고분자계 윤활제 중에서 적당히 선택할 수 있는 것 외에, 온열간 단조용의 윤활제로서 사용하는 것이 가능한 수용성 고분자계 윤활제이면 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 수용성 고분자계 윤활제는, 적어도, 수용성 고분자와, 수용성 황산염을 함유하는, 물을 베이스로 한 윤활제이며, 필요에 따라 추가로 다른 성분을 함유할 수도 있는 것이다.
수용성 고분자는, 윤활제 중의 성분을 금형 표면에 부착시켜 강고한 윤활피막을 형성하기 위해 이용된다. 수용성 고분자는, 수용성의 치환기를 갖는 고분자 화합물이면 되고, 공지의 것 중에서 적당히 선택할 수 있다. 수용성의 치환기로는, 카르복실기, 설포기 등의 산성기, 아미노기 등의 염기성기나, 하이드록실기 등을 들 수 있다.
수용성 고분자의 구체예로는, 폴리아크릴산, 아크릴산-무수말레산공중합체, 카르복시메틸셀룰로오스, 이소부틸렌-무수말레산공중합체, 메틸비닐에테르-무수말레산공중합체 등을 들 수 있고, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
수용성 고분자계 윤활제 중의 수용성 고분자의 함유비율은, 물을 포함하는 수용성 고분자계 윤활제 전체량 100질량%에 대해, 1질량%~30질량%인 것이 바람직하다.
또한, 수용성 고분자계 윤활제는, 필요에 따라, 금형과 피가공재인 강재와의 마찰을 저감하기 위한 카르본산 화합물이나, 단조설비 내의 부식을 억제하기 위한 방식첨가제나 킬레이트제 등을 함유할 수도 있다. 카르본산 화합물, 방식첨가제, 및 킬레이트제는, 공지의 것 중에서 적당히 선택할 수 있다.
(3) <본 발명은, 바람직하게는, 작업면의 질화층 또는 침황질화층이 염욕법에 의해 형성된 것이다.>
금형의 작업면에 질화층 또는 침황질화층을 형성하는 방법은, 공지의 방법 중에서 적당히 선택할 수 있다. 질화층의 형성에 있어서는, 일반적인 질화처리방법을 적용할 수 있으며, 각종 플라즈마질화, 가스질화, 염욕질화 등의 질화처리방법을 들 수 있다. 예를 들어, 플라즈마질화처리의 경우, 원료가스에 질소와 수소와의 혼합가스를 이용하여, 400~560℃ 정도의 온도에서 처리할 수 있다. 또한, 침황질화층의 형성에 있어서는, 예를 들어, 상기 특허문헌 1에 기재된 침황질화처리, 상기 특허문헌 2에 기재된 염욕침황질화, 일본공개특허 2001-316795호 공보에 기재된 가스침황질화처리방법 등을 들 수 있다. 염욕질화처리는, 질화원을 포함하는 기본염에 황화물을 첨가한 염욕을 처리매체로 이용한 표면처리방법이며, NaCl, KCNO, CaCN2, NaCNO 등을 주성분으로 하는 염욕에 침지하여, 500~600℃의 온도에서 처리할 수 있다. 가스침황질화처리의 경우, 암모니아와 황화수소를 포함한 질화성 가스와 침황성 가스와의 혼합분위기 내에서, 400~580℃ 정도의 온도에서 처리할 수 있다.
질화층 또는 침황질화층에 있어서의 질화층깊이는 특별히 한정되지 않으나, 금형의 내구성을 높이는 점에서, 0.05mm~0.5mm가 바람직하다. 그리고, 0.1mm 이상이 보다 바람직하다. 또한, 0.3mm 이하가 보다 바람직하다.
이러한 표면처리방법에 의해 온열간 단조용 금형의 작업면에 형성된 표면처리층(질화층 또는 침황질화층)에, 상기 서술한 적량의 수용성 황산염을 함유한 수용성 고분자계 윤활제를 조합함으로써, 그 사용 중인 금형의 작업면은, 그 장시간의 사용에 걸쳐 “흑광”을 띤 층(마그네타이트층)으로 덮이게 되고, 작업면의 마모억제에 효과를 발휘한다. 그러나, 이러한 마그네타이트층을 형성하는 메커니즘이어도, 금형의 사용이 보다 장기간 계속되면, 마그네타이트층을 형성하기 위한 원자(原資)로서, 더 나아가서는, 작업면의 강도도 유지하고 있던 질화층(또는 침황질화층) 자체가 서서히 열분해되어, 마모로 인한 온열간 단조용 금형의 수명에 도달한다.
이에, 작업면의 표면처리층을 「염욕법」에 의해 형성함으로써, 표면처리층의 내열성(고온강도)을 향상시킬 수 있다. 이 점에 의해, 표면처리층의 열분해를 늦출 수 있다. 또한, 금형사용 중의 연화로 인한, 온열간 단조용 금형의 소재의 경도저하를 억제할 수도 있다.
그리고, 특히, 작업면의 표면처리층을 염욕법에 의해 형성함으로써, 표면처리층에 「잔류압축응력」을 부여할 수 있다. 그리고, 이 잔류압축응력은, 고온환경하에서 사용 중인 금형의 상태에서도 개방되기 어렵게 존재하므로, 장시간의 금형사용에서도, 작업면의 크랙의 발생 및 진전을 억제할 수 있다. 이때, 상기의 잔류압축응력은, 금형의 표면근방에 분포해 있는 것이 바람직하다. 그리고, 표면처리층이 형성된 금형의 작업면의 표면으로부터 30μm(0.03mm)의 깊이의 위치에서, -400MPa 이하의 큰 압축잔류응력이 부여되어 있는 것이 바람직하다(「-(마이너스)」는 압축응력인 것을 나타낸다). 보다 바람직하게는 -500MPa 이하, 더욱 바람직하게는 -600MPa 이하이다. 한편, 이 수치의 하한(절대값의 상한)을 설정하는 것은 특별히 필요없다. 그리고, -1000MPa 정도가 현실적이다.
또한, 표면처리층으로 「침황질화층」을 선택했을 때에, 이 침황질화층을 염욕법에 의해 형성하는 것은, 사용 중인 금형작업면에 있어서의 황분압을 조정하기 쉬운 점에서도 유효하다. 상기 서술한 바와 같이, 사용 중인 금형의 작업면환경의 황분압이 너무 오르면, 질화층의 Fe-N이나 피가공재 중의 Fe가 마그네타이트로 변화하기 어렵다. 이에, 염욕침황질화층은, 가스침황질화층 등과 비교하여, 그 자신의 Fe-S층의 존재량(두께)을 작게 할 수 있어, 윤활제 중의 황량에 따라 최적화된 작업면환경의 황분압이 높아지는 것을 억제할 수 있는 점에서 바람직하다.
(단조품의 제조방법)
여기서 도 3을 참조하여, 상기 금형의 작업면에 상기 수용성 고분자계 윤활제를 분무 또는 도포하여, 강재를 온열간 단조하는 방법의 일 예를 설명한다.
도 3은, 단조설비의 일 예를 나타내는 모식단면도이다. 한편 도 3 중의 펀치형(1’ 및 1)은 각각 프레스 전과 프레스시의 상태를 나타내고 있으며, 동일한 펀치형이다. 도 3의 예에서는, 펀치형(1)과 다이스형(4)과, 수용성 고분자계 윤활제(5)를 분무하는 경우에 이용되는 취출구(2)를 구비하고 있다. 펀치형(1)과 다이스형(4)의 조합에 의해 캐비티(3)가 형성된다.
도 3의 예에서는, 다이스형(4)의 작업면에 수용성 고분자계 윤활제를 분무 또는 도포하고, 그 후, 피가공재인 강재(6)를 배치하고, 프레스 전의 펀치형(1’)의 작업면(8)에는, 취출구(2)로부터 수용성 고분자계 윤활제(5)를 분무한다. 이어서, 펀치형(1)을 프레스기의 동작에 의해 도 3 중의 프레스(7)의 화살표방향으로 프레스하여, 후방압출가공에 의해 강재(6)의 단조품을 제조한다. 단조품이 되는 강재는, 단조용으로서 사용가능한 스테인리스강이나 탄소강 중에서 단조품의 용도 등에 따라 적당히 선택하여 이용할 수 있다.
한편, 단조설비는, 통상, 단조프레스기를 구비하며(도시하지 않음), 그 밖의 구성에 대해서는 특별히 한정되지 않고, 공지의 모든 구성으로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기의 수용성 황산염을 포함하는 수용성 고분자계 윤활제를, 온열간 단조용 금형의 작업면에 분무 또는 도포하는 타이밍은, 1회 또는 2회 이상의 온열간 단조가 종료될 때마다, 피단조재로부터 이간된 온열간 단조용 금형의 작업면에 행하는 것으로 할 수 있다. 그리고, 1회의 온열간 단조를 종료할 때마다 행하는 것이, 윤활제의 이형제로서의 효과를 얻는데 있어서도, 바람직하다.
또한, 상기의 수용성 황산염을 포함하는 수용성 고분자계 윤활제를 분무 또는 도포할 때의 온열간 단조용 금형의 작업면의 온도를, 150~400℃로 예열해 두는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 300℃ 이하이다. 그리고, 특히, 첫회의 온열간 단조를 개시할 때부터 예열해 두는 것이 바람직하다. 이 온도로 예열해 둠으로써, 온열간 단조의 초기부터, 금형의 작업면에 양호한 마그네타이트층을 형성시키는데 효과적이며, 성형하중의 저감에도 유효하다.
실시예
도 1의 형상의 펀치형(금형)을 이용하여, 강재S45C(JIS G 4051)에 온열간 단조를 실시하고, 등속조인트용 부품을 제조하였다. 이때, 펀치형의 소재는, 표 1의 성분조성을 가지며, 소입소려에 의해 경도를 57HRC로 조정하였다.
[표 1]
Figure 112020138441883-pct00001
그리고, 펀치형의 작업면에, 이하의 표면처리1~3에 의해, 각종 표면처리층을 형성하였다.
<표면처리1>
염욕침황질화처리(처리온도: 580℃, 처리시간: 4시간)에 의해, 질화층(확산층)깊이가 약 0.20mm인 침황질화층을 형성하였다(도 1).
<표면처리2>
가스침황질화처리(처리온도: 500℃, 처리시간: 5시간)에 의해, 질화층(확산층)깊이가 약 0.15mm인 침황질화층을 형성하였다.
<표면처리3>
플라즈마질화처리(처리온도: 510℃, 처리시간: 6시간)에 의해, 질화층(확산층)깊이가 약 0.10mm인 질화층을 형성하였다.
이때, 표면처리1, 2의 침황질화처리에 대해서는, 상기의 소재로 이루어지는 시험편을 이용하여, 그 표면처리 후의 표면(작업면)으로부터의 깊이방향에 있어서의 잔류응력분포를 측정하였다. 측정은, X선응력측정으로 하고, 회절선은 Fe3N의 (103)면을 사용하였다. 또한, 표면처리 후의 시험편에 대하여, 이것을 600℃로 가열한 후의 잔류응력분포도 측정하였다. 측정에 사용한 회절선은 α-Fe의 (211)면을 사용하였다. 각각의 결과를 도 5(표면처리 그대로(상태)) 및 도 6(가열 후)에 나타낸다. 종축이 잔류응력(MPa. 「-(마이너스)」는 압축응력)이고, 횡축이 표면으로부터의 깊이(μm)이다.
도 5로부터, 염욕침황질화처리(표면처리1)에서는, 가스침황질화처리(표면처리2)에 비해, 표면으로부터 보다 얕은 위치에 큰 압축잔류응력이 부여되어 있었고, 표면으로부터 30μm의 깊이의 위치에서 -700MPa이나 되는 압축잔류응력이 부여되어 있었다. 그리고, 도 6으로부터, 이 압축잔류응력은, 가열후에 있어서도 개방되기 어려워, 작업면의 크랙의 발생 및 진전을 억제하는데 효과적인 값을 유지하고 있었다.
제작한 펀치형을 이용하여, 실제의 온열간 단조를 행하였다. 최초로, 200℃로 예열한 펀치형의 작업면에, 스프레이에 의해 윤활제를 분무하고, 700~1000℃로 가열한 강재를 성형하는 온열간 단조를 행하였다. 그리고, 이 이후, 1회의 온열간 단조가 종료될 때마다, 피단조재인 강재로부터 이간된 펀치형의 작업면에 상기의 윤활제를 분무하는 온열간 단조를 반복 행하고, 작업면의 침황질화층이 소모되어 금형이 수명에 도달할 때까지의 단조횟수를 측정하였다. 이때, 상기의 윤활제에는, 시판의 수용성 고분자계 윤활제 「핫아쿠아루브 300TK(다이도화학공업주식회사제)」를 물로 4배로 희석한 것을 이용하였다. 그리고, 이 희석한 윤활제에 대하여, 이대로 사용한 「윤활제A」와, 이것에 0.06질량%의 황산나트륨을 함유시킨 「윤활제B」의 2조건으로 온열간 단조를 행하였다. 금형수명(상기의 단조횟수)의 결과를, 표 2에 나타낸다(표면처리3과 윤활제A의 조합에 따른 결과를 「100」으로 하고 있다).
[표 2]
Figure 112020138441883-pct00002
온열간 단조의 결과, 윤활제B를 이용한 온열간 단조에서는, 금형의 작업면에 형성되어 있는 마그네타이트층이 안정화되어, 질화층 또는 침황질화층의 내구성이 향상되었다(도 2에, 표면처리1을 적용한 금형인 경우의 작업면을 나타낸다). 그리고, 금형의 수명이, 염욕침황질화와 윤활제A의 조합에 따른 것과 비교하여 약 2배 이상으로 향상되었다.
이 출원은, 2018년 5월 22일에 출원된 일본출원특원 2018-097711을 기초로 하는 우선권을 주장하며, 그 개시의 전부를 여기에 편입한다.
1’ 펀치형(프레스 전)
1 펀치형(프레스 시)
2 취출구
3 캐비티
4 다이스형
5 수용성 고분자계 윤활제
6 강재(피가공재)
7 프레스
8 작업면

Claims (5)

  1. 질량%로, C: 0.4~0.7%, Si: 1.0% 이하, Mn: 1.0% 이하, Cr: 4.0~6.0%, (Mo+1/2W)의 관계식에 의한 W 및 Mo 중 1종 또는 2종: 2.0~4.0%, (V+Nb)의 관계식에 의한 V 및 Nb 중 1종 또는 2종: 0.5~2.5%, Ni: 0~1.0%, Co: 0~5.0%, N: 0.02% 이하, 잔부가 Fe 및 불순물의 성분조성을 가지며, 또한, 경도가 55~60HRC인 소재로 이루어지고, 작업면에 질화층 또는 침황질화층을 갖는 금형을 이용하여,
    상기 금형의 작업면에, 0.01~0.98질량%의 수용성 황산염을 포함하는 수용성 고분자계 윤활제를 분무 또는 도포하여,
    강재를 온열간 단조하는 것을 특징으로 하는 단조품의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금형은, 상기 작업면의 상기 질화층 또는 침황질화층이 염욕법에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 단조품의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금형은, 상기 작업면의 표면으로부터 30μm의 깊이의 위치에서, -400MPa 이하의 압축잔류응력이 부여되어 있는 것을 특징으로 하는 단조품의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    150~400℃로 예열한 상기 금형의 작업면에, 상기 수용성 고분자계 윤활제를 분무 또는 도포하는 것을 특징으로 하는 단조품의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    150~400℃로 예열한 상기 금형의 작업면에, 상기 수용성 고분자계 윤활제를 분무 또는 도포하는 것을 특징으로 하는 단조품의 제조방법.
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