KR102405568B1 - 반사 방지층 부착 편광판 및 그 제조 방법 - Google Patents

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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

고온고습 환경 하에 있어서도 치수 변화가 작고, 휨이 억제된 반사 방지층 부착 편광판이 제공된다. 본 발명의 반사 방지층 부착 편광판은, 편광자 및 편광자의 일방측에 형성된 보호층을 갖는 편광판과, 보호층에 접합된 기재와, 기재에 직접 형성된 반사 방지층을 구비한다. 본 발명의 실시형태에 있어서는, 편광판의 수분율은 0.5중량% 이상이다. 하나의 실시형태에 있어서는, 보호층의 투습도는 1.0g/m2/24hr 이하이다.

Description

반사 방지층 부착 편광판 및 그 제조 방법
본 발명은 반사 방지층 부착 편광판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
화상 표시 장치(예를 들면, 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치, 양자 도트 표시 장치)에는, 그 화상 형성 방식에 기인해서, 대부분의 경우, 표시 셀 중 적어도 일방측에 편광판이 배치되어 있다. 화상 표시 장치의 시인측에 배치되는 편광판에는, 표시 화면으로의 외광의 비침을 방지하기 위해서 그 시인측에 반사 방지층이 형성되는(반사 방지 처리가 실시되는) 것이 널리 알려져 있다. 그러나, 종래의 반사 방지층이 형성된 편광판은, 고온고습 환경 하에 있어서의 치수 변화가 크고, 휨(특히, 시인측으로 볼록한 휨)이 현저하다고 하는 문제가 있다. 그 결과, 편광판이 적용된 표시 셀도 휘어져 버려서, 화상 표시 장치의 표시 특성에 악영향을 줄 경우가 있다.
일본 특허공개 2012-27322호 공보
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 그 주된 목적은 고온고습 환경 하에 있어서도 치수 변화가 작고, 휨이 억제된 반사 방지층 부착 편광판을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 반사 방지층 부착 편광판은, 편광자 및 상기 편광자의 일방측에 형성된 보호층을 갖는 편광판과, 상기 보호층에 접합된 기재와, 상기 기재에 직접 형성된 반사 방지층을 구비하고, 상기 편광판의 수분율이 0.5중량% 이상이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 보호층의 투습도는 1.0g/㎡/24hr 이하이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 보호층은 (메타)아크릴계 수지를 포함한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 기재는 반사 방지층측의 표면에 하드 코트층을 갖는다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 반사 방지층 부착 편광판은 상기 편광자의 상기 보호층과 반대측에, nx>ny>nz의 굴절률 특성을 갖는 제 1 위상차층을 더 구비한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 반사 방지층 부착 편광판은 상기 제 1 위상차층의 상기 편광자와 반대측에, nz>nx>ny의 굴절률 특성을 갖는 제 2 위상차층을 더 구비한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 반사 방지층 부착 편광판에 있어서의, 65℃ 및 90%RH에서 500시간 유지한 후의 상기 편광자의 흡수축 방향의 치수 변화율이 0.10% 미만이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 반사 방지층 부착 편광판에 있어서의, 65℃ 및 90%RH에서 500시간 유지한 후에 발생할 수 있는 컬이, 상기 반사 방지층과 반대측으로 볼록하다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 상기 반사 방지층 부착 편광판의 제조 방법이 제공된다. 이 제조 방법은 편광자 및 보호층을 포함하는 편광자 적층체를 제작하는 것; 기재에 반사 방지층을 형성하여 반사 방지 적층체를 제작하는 것; 및, 상기 편광자 적층체의 보호층 표면에 상기 반사 방지 적층체의 기재를 접합하는 것;을 포함한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 반사 방지층은 스퍼터링에 의해 형성된다.
본 발명에 의하면, 반사 방지층 부착 편광판에 있어서의 편광판의 수분율을 0.5중량% 이상으로 함으로써, 고온고습 환경 하에 있어서도 치수 변화가 작고, 휨이 억제된 반사 방지층 부착 편광판을 실현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 반사 방지층 부착 편광판의 개략 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태에는 한정되지 않는다.
A．반사 방지층 부착 편광판의 전체 구성
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 반사 방지층 부착 편광판의 개략 단면도이다. 반사 방지층 부착 편광판(100)은 편광자(11) 및 보호층(12)을 갖는 편광판(10)과, 기재(20)와, 반사 방지층(30)을 이 순서로 구비한다. 기재(20)는, 대표적으로는 임의의 적절한 접착층(접착제층, 점착제층: 도시하지 않음)을 개재해서 편광판(20)의 보호층(12)에 접합되어 있다. 접착층은, 대표적으로는 아크릴계 점착제층이다. 반사 방지층(30)은 기재(20)에 직접 형성되어 있다. 본 명세서에 있어서 「직접」이란 접착층이 개재되지 않는 것을 의미한다. 하나의 실시형태에 있어서는, 기재(20)는 반사 방지층(30)측의 표면에 하드 코트층 및/또는 밀착층(모두 도시하지 않음)을 갖고 있어도 좋다. 이 구성도 「반사 방지층이 기재에 직접 형성되어 있는」 형태에 포함된다. 반사 방지층(30)의 표면에는 필요에 따라 방오층(도시하지 않음)이 형성되어도 좋다.
본 발명의 실시형태에 있어서는, 편광판(10)의 수분율은 0.5중량% 이상이고, 바람직하게는 0.6중량% 이상이고, 보다 바람직하게는 0.8중량% 이상이며, 더 바람직하게는 1.0중량% 이상이다. 편광판의 수분율의 상한은 예를 들면 1.5중량%이다. 이 수분율은 통상의 반사 방지층 부착 편광판에 있어서의 편광판의 수분율보다 높다. 편광판이 이와 같은 높은 수분율을 가짐으로써, 고온고습 환경 하에 있어서의 편광판의 흡습 팽창이 현저하게 억제될 수 있다. 그 결과, 고온고습 환경 하에 있어서의 편광판의 치수 변화(특히, 편광자의 흡수축 방향의 치수 변화)가 현저하게 억제될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 실시형태에 의한 반사 방지층 부착 편광판은, 65℃ 및 90%RH에서 500시간 유지한 후의 편광자의 흡수축 방향의 치수 변화율이 0.10% 미만이고, 바람직하게는 0.08% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.06% 이하이다. 또한, 편광판이 이와 같은 높은 수분율을 가짐으로써, 본 발명의 실시형태에 의한 반사 방지층 부착 편광판은, 고온고습 환경 하에 있어서 만약 컬이 발생한다고 해도 상기 컬의 방향이 통상과 역방향으로 된다. 구체적으로는, 본 발명의 실시형태에 의한 반사 방지층 부착 편광판은, 65℃ 및 90%RH에서 500시간 유지한 후에 발생할 수 있는 컬이 반사 방지층과 반대측(시인측과 반대측)으로 볼록하다. 또, 통상의 반사 방지층 부착 편광판에 있어서는, 대부분의 경우 컬은 반사 방지층측으로 볼록하다. 그 결과, 본 발명의 실시형태에 의한 반사 방지층 부착 편광판은, 만약 컬이 발생했다고 해도 화상 표시 장치에 주는 악영향이 작아질 수 있다. 이상과 같이, 편광판이 높은 수분율을 갖는 것에 의한 치수 변화의 억제와 컬의 방향의 상승적인 효과에 의해, 본 발명의 실시형태에 의한 반사 방지층 부착 편광판은, 화상 표시 장치에 적용되었을 경우에 고온고습 환경 하에 있어서의 휨, 박리, 및/또는 표시 특성의 저하를 현저하게 억제할 수 있다.
도시예에서는 편광자(11)의 일방측에만 보호층(12)이 형성되어 있지만, 목적에 따라 보호층(12)과 반대측에 다른 보호층이 형성되어도 좋다. 이 경우, 편광자의 양측에 보호층이 형성되어도 좋고, 보호층(12)이 생략되고 다른 보호층만이 형성되어도 좋다. 다른 보호층만이 형성될 경우, 기재(30)가 시인측 보호층으로서 기능할 수 있다. 또한, 목적에 따라 임의의 적절한 기능층이 형성되어도 좋다. 기능층의 대표예로서는 위상차층, 도전층을 들 수 있다. 기능층의 종류, 수, 조합, 배치 위치, 특성(예를 들면, 굴절률 특성, 면내 위상차, 두께 방향 위상차, Nz 계수와 같은 광학 특성)은 목적에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 하나의 실시형태에 있어서는, 편광자(11)의 보호층(12)과 반대측에 nx>ny>nz의 굴절률 특성을 갖는 제 1 위상차층(도시하지 않음)이 형성될 수 있다. 이 경우, 바람직하게는 제 1 위상차층의 편광자와 반대측에 nz>nx>ny의 굴절률 특성을 갖는 제 2 위상차층이 더 형성될 수 있다. 제 1 위상차층이 편광자의 시인측과 반대측의 보호층을 겸해도 좋다. 위상차층이 형성될 경우, 위상차층의 지상축(존재할 경우)과 편광자의 흡수축이 이루는 각도는, 목적, 위상차층의 면내 위상차, 두께 방향 위상차, 굴절률 특성 등에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 또한, 편광자(11)의 보호층(12)과 반대측에 도전층이 형성되어도 좋다. 이와 같은 위치에 도전층을 형성함으로써, 반사 방지층 부착 편광판은 이너 터치패널형 입력 표시 장치에 적합하게 사용될 수 있다. 이 경우, 위상차층은 존재해도 좋고 존재하지 않아도 좋다.
이하, 반사 방지층 부착 편광판의 구성 요소에 대하여 설명한다.
B. 편광판
B-1. 편광자
편광자(11)는 대표적으로는 이색성 물질을 포함하는 수지 필름으로 구성된다.
수지 필름으로서는, 편광자로서 사용될 수 있는 임의의 적절한 수지 필름을 채용할 수 있다. 수지 필름은 대표적으로는 폴리비닐알콜계 수지(이하, 「PVA계 수지」라고 칭한다) 필름이다.
상기 PVA계 수지 필름을 형성하는 PVA계 수지로서는, 임의의 적절한 수지가 사용될 수 있다. 예를 들면, 폴리비닐알콜, 에틸렌-비닐알콜 공중합체를 들 수 있다. 폴리비닐알콜은 폴리아세트산 비닐을 비누화함으로써 얻어진다. 에틸렌-비닐알콜 공중합체는, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체를 비누화함으로써 얻어진다. PVA계 수지의 비누화도는 통상 85몰%∼100몰%이며, 바람직하게는 95.0몰%∼99.95몰%, 더 바람직하게는 99.0몰%∼99.93몰%이다. 비누화도는 JIS K 6726-1994에 준해서 구할 수 있다. 이와 같은 비누화도의 PVA계 수지를 사용함으로써 내구성이 우수한 편광자를 얻을 수 있다. 비누화도가 지나치게 높을 경우에는 겔화되어 버릴 우려가 있다.
PVA계 수지의 평균 중합도는 목적에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 평균 중합도는 통상 1000∼10000이며, 바람직하게는 1200∼4500, 더 바람직하게는 1500∼4300이다. 또, 평균 중합도는 JIS K 6726-1994에 준해서 구할 수 있다.
수지 필름에 포함되는 이색성 물질로서는, 예를 들면, 요오드, 유기 염료 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로, 또는, 2종 이상 조합해서 사용될 수 있다. 바람직하게는 요오드가 사용된다. 예를 들면 화학 처리에 의한 탈색에 의해 비편광부를 형성할 경우에, 수지 필름(편광자)에 포함되는 요오드 착체가 적절하게 환원되므로, 예를 들면 카메라부에 사용할 때에 적절한 특성을 갖는 비편광부를 형성할 수 있기 때문이다.
수지 필름은, 단층의 수지 필름이어도 좋고, 2층 이상의 적층체여도 좋다.
단층의 수지 필름으로 구성되는 편광자의 구체예로서는, PVA계 수지 필름에 요오드에 의한 염색 처리 및 연신 처리(대표적으로는, 1축 연신)가 실시된 것을 들 수 있다. 상기 요오드에 의한 염색은, 예를 들면, PVA계 필름을 요오드 수용액에 침지시킴으로써 행해진다. 상기 1축 연신의 연신 배율은 바람직하게는 3∼7배이다. 연신은 염색 처리 후에 행해도 좋고, 염색하면서 행해도 좋다. 또한, 연신하고나서 염색해도 좋다. 필요에 따라, PVA계 수지 필름에 팽윤 처리, 가교 처리, 세정 처리, 건조 처리 등이 실시된다. 예를 들면, 염색 전에 PVA계 수지 필름을 물에 침지하여 수세함으로써 PVA계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐 아니라, PVA계 수지 필름을 팽윤시켜서 염색 얼룩 등을 방지할 수 있다.
적층체를 이용하여 얻어지는 편광자의 구체예로서는, 수지 기재와 상기 수지 기재에 적층된 PVA계 수지층(PVA계 수지 필름)의 적층체, 또는, 수지 기재와 상기 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자를 들 수 있다. 수지 기재와 상기 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자는, 예를 들면, PVA계 수지 용액을 수지 기재에 도포하고, 건조시켜서 수지 기재 상에 PVA계 수지층을 형성하여, 수지 기재와 PVA계 수지층의 적층체를 얻는 것; 상기 적층체를 연신 및 염색해서 PVA계 수지층을 편광자로 하는 것;에 의해 제작될 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 연신은 대표적으로는 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시켜서 연신하는 것을 포함한다. 또한, 연신은 필요에 따라 붕산 수용액 중에서의 연신 전에 적층체를 고온(예를 들면, 95℃ 이상)에서 공중 연신하는 것을 더 포함할 수 있다. 얻어진 수지 기재/편광자의 적층체는 그대로 사용해도 좋고(즉, 수지 기재를 편광자의 보호층으로 해도 좋고), 수지 기재/편광자의 적층체로부터 수지 기재를 박리하고, 상기 박리면에 목적에 따른 임의의 적절한 보호층을 적층해서 사용해도 좋다. 이와 같은 편광자의 제조 방법의 상세는, 예를 들면 일본 특허공개 2012-73580호 공보에 기재되어 있다. 상기 공보는, 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 채용된다.
편광자의 두께는 바람직하게는 15㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 1㎛∼12㎛이고, 더 바람직하게는 3㎛∼10㎛이며, 특히 바람직하게는 3㎛∼8㎛이다. 편광자의 두께가 이와 같은 범위이면, 가열시의 컬을 양호하게 억제할 수 있고, 및, 양호한 가열시의 외관 내구성이 얻어진다. 또한, 편광자의 두께가 이와 같은 범위이면, 반사 방지층 부착 편광판(결과적으로, 화상 표시 장치)의 박형화에 공헌할 수 있다.
편광자는 바람직하게는 파장 380㎚∼780㎚ 중 어느 한 파장에서 흡수 이색성을 나타낸다. 편광자의 단체 투과율은 바람직하게는 43.0%∼46.0%이고, 보다 바람직하게는 44.5%∼46.0%이다. 편광자의 편광도는 바람직하게는 97.0% 이상이고, 보다 바람직하게는 99.0% 이상이며, 더 바람직하게는 99.9% 이상이다.
B-2. 보호층
보호층(12)으로서는 임의의 적절한 수지 필름이 사용된다. 수지 필름의 형성 재료로서는, 예를 들면, (메타)아크릴계 수지, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 노보넨계 수지 등의 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이것들의 공중합체 수지 등을 들 수 있다. 또, 「(메타)아크릴계 수지」란 아크릴계 수지 및/또는 메타크릴계 수지를 말한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 (메타)아크릴계 수지로서, 글루타르이미드 구조를 갖는 (메타)아크릴계 수지가 사용된다. 글루타르이미드 구조를 갖는 (메타)아크릴계 수지(이하, 글루타르이미드 수지라고도 칭한다)는, 예를 들면, 일본 특허공개 2006-309033호 공보, 일본 특허공개 2006-317560호 공보, 일본 특허공개 2006-328329호 공보, 일본 특허공개 2006-328334호 공보, 일본 특허공개 2006-337491호 공보, 일본 특허공개 2006-337492호 공보, 일본 특허공개 2006-337493호 공보, 일본 특허공개 2006-337569호 공보, 일본 특허공개 2007-009182호 공보, 일본 특허공개 2009-161744호 공보, 일본 특허공개 2010-284840호 공보에 기재되어 있다. 이들 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다.
보호층(12)의 투습도는 바람직하게는 1.0g/㎡/24hr 이하이고, 보다 바람직하게는 0.8g/㎡/24hr 이하이고, 더 바람직하게는 0.6g/㎡/24hr 이하이며, 특히 바람직하게는 0.4g/㎡/24hr 이하이다. 보호층의 투습도가 이와 같은 범위이면, 고온고습 환경 하에 있어서의 치수 변화를 더욱 억제할 수 있다.
보호층의 두께는 대표적으로는 10㎛∼100㎛이며, 바람직하게는 20㎛∼40㎛이다. 보호층은 대표적으로는 접착층(구체적으로는, 접착제층, 점착제층)을 개재해서 편광자에 적층된다. 접착제층은, 대표적으로는 PVA계 접착제나 활성화 에너지선 경화형 접착제로 형성된다. 점착제층은, 대표적으로는 아크릴계 점착제로 형성된다.
C. 기재
C-1. 기재 본체
기재(20)는 반사 방지층(30)을 형성하기 위해서 사용된다. 후술하는 바와 같이, 기재에 반사 방지층을 형성하고, 기재/반사 방지층의 적층체를 편광판에 접합함으로써, 편광판을 반사 방지층 형성 프로세스(대표적으로는, 스퍼터링)에 제공할 필요가 없어진다. 그 결과, 편광판이 고온에 노출되는 일이 없어지므로 편광판의 수분율을 상기 소망의 범위로 유지할 수 있다.
기재로서는 임의의 적절한 수지 필름이 사용된다. 수지 필름의 형성 재료로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등의 폴리에스테르계 수지, 노보넨계 수지 등의 시클로올레핀계 수지, 시클로올레핀(예를 들면, 노보넨)과 α-올레핀(예를 들면, 에틸렌)의 부가 중합에 의해 얻어지는 수지(COC), 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등의 셀룰로오스계 수지를 들 수 있다.
기재의 두께는 목적에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 기재의 두께는, 대표적으로는 20㎛∼200㎛이며, 바람직하게는 25㎛∼100㎛이다.
C-2. 하드 코트층
상기와 같이, 기재의 반사 방지층측의 표면에는 하드 코트층이 형성되어 있어도 좋다. 하드 코트층을 형성함으로써 기재와 반사 방지층의 밀착성이 향상될 수 있다는 이점이 있다. 또한, 하드 코트층과 반사 방지층의 굴절률차를 적절하게 조정함으로써 반사율을 더 저하시킬 수 있다.
하드 코트층은, 바람직하게는 충분한 표면 경도, 우수한 기계적 강도, 및 우수한 광 투과성을 갖는다. 하드 코트층은, 이와 같은 소망의 특성을 갖는 한 임의의 적절한 수지로 형성될 수 있다. 수지의 구체예로서는 열경화형 수지, 열가소형 수지, 자외선 경화형 수지, 전자선 경화형 수지, 2액 혼합형 수지를 들 수 있다. 자외선 경화형 수지가 바람직하다. 간편한 조작 및 고효율로 하드 코트층을 형성할 수 있기 때문이다.
자외선 경화형 수지의 구체예로서는, 폴리에스테르계, 아크릴계, 우레탄계, 아미드계, 실리콘계, 에폭시계의 자외선 경화형 수지를 들 수 있다. 자외선 경화형 수지에는 자외선 경화형의 모노머, 올리고머, 폴리머가 포함된다. 바람직한 자외선 경화형 수지로서는, 자외선 중합성의 관능기를 바람직하게는 2개 이상, 보다 바람직하게는 3∼6개 갖는 아크릴계의 모노머 성분 또는 올리고머 성분을 포함하는 수지 조성물을 들 수 있다. 대표적으로는, 자외선 경화형 수지에는 광중합 개시제가 배합되어 있다.
하드 코트층은 임의의 적절한 방법에 의해 형성될 수 있다. 예를 들면, 하드 코트층은 기재 상에 하드 코트층 형성용 수지 조성물을 도공하고 건조시켜, 건조된 도공막에 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 형성될 수 있다.
하드 코트층의 두께는, 예를 들면 0.5㎛∼20㎛, 바람직하게는 1㎛∼15㎛이다.
하드 코트층, 및, 하드 코트층과 반사 방지층의 밀착 구조에 대한 상세는, 예를 들면 일본 특허공개 2016-224443호 공보에 기재되어 있다. 상기 공보의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다.
D．반사 방지층
반사 방지층의 구성으로서는 임의의 적절한 구성이 채용될 수 있다. 반사 방지층의 대표적인 구성으로서는, (1) 광학막 두께가 120㎚∼140㎚인, 굴절률 1.35∼1.55 정도의 저굴절률층의 단일층; (2) 기재측으로부터 순서대로 중굴절률층과 고굴절률층과 저굴절률층을 갖는 적층체; (3) 고굴절률층과 저굴절률층의 교대 다층적층체;를 들 수 있다.
저굴절률층을 형성할 수 있는 재료로서는, 예를 들면 산화규소(SiO2), 불화마그네슘(MgF2)을 들 수 있다. 저굴절률층의 굴절률은, 대표적으로는 1.35∼1.55 정도이다. 고굴절률층을 형성할 수 있는 재료로서는, 예를 들면 산화티탄(TiO2), 산화니오브(Nb2O3 또는 Nb2O5), 주석 도프 산화인듐(ITO), 안티몬 도프 산화주석(ATO), ZrO2-TiO2를 들 수 있다. 고굴절률층의 굴절률은 대표적으로는 1.60∼2.20 정도이다. 중굴절률층을 형성할 수 있는 재료로서는, 예를 들면 산화티탄(TiO2), 저굴절률층을 형성할 수 있는 재료와 고굴절률층을 형성할 수 있는 재료의 혼합물(예를 들면, 산화티탄과 산화규소의 혼합물)을 들 수 있다. 중굴절률층의 굴절률은, 대표적으로는 1.50∼1.85 정도이다. 저굴절률층, 중굴절률층 및 고굴절률층의 두께는, 반사 방지층의 층 구조, 소망의 반사 방지 성능 등에 따른 적절한 광학막 두께가 실현되도록 설정될 수 있다.
반사 방지층은, 대표적으로는 드라이 프로세스에 의해 형성된다. 드라이 프로세스의 구체예로서는, PVD(Physical Vapor Deposition)법, CVD(Chemical Vapor Deposition)법을 들 수 있다. PVD법으로서는 진공 증착법, 반응성 증착법, 이온빔 어시스트법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법을 들 수 있다. CVD법으로서는 플라스마 CVD법을 들 수 있다. 바람직하게는 스퍼터링법이다. 막두께 불균일이 작은, 보다 균일한 성막이 가능해지기 때문이다.
반사 방지층의 두께는, 예를 들면 20㎚∼300㎚ 정도이다.
반사 방지층은, 파장 400㎚∼700㎚의 범위에 있어서의 최대 반사율과 최소 반사율의 차가, 바람직하게는 2.0% 이하이고, 보다 바람직하게는 1.9% 이하이며, 더 바람직하게는 1.8% 이하이다. 최대 반사율과 최소 반사율의 차가 이와 같은 범위이면, 반사광의 착색이 양호하게 방지될 수 있다.
필요에 따라서, 반사 방지층의 표면에는 방오층이 형성될 수 있다. 방오층은, 예를 들면, 불소기 함유의 실란계 화합물(예를 들면, 퍼플루오로폴리에테르기를 갖는 알콕시실란 화합물) 또는 불소기 함유의 유기 화합물을 포함한다. 방오층은, 바람직하게는 수접촉각이 110도 이상의 발수성을 나타낸다.
E．반사 방지층 부착 편광판의 제조 방법
본 발명의 하나의 실시형태에 의한 반사 방지층 부착 편광판의 제조 방법은, 편광자 및 보호층을 포함하는 편광자 적층체를 제작하는 것, 기재에 반사 방지층을 형성하여 반사 방지 적층체를 제작하는 것, 및, 상기 편광자 적층체의 보호층 표면에 상기 반사 방지 적층체의 기재를 접합하는 것을 포함한다.
편광자 적층체는 임의의 적절한 방법에 의해 제작될 수 있다. 단층의 수지 필름으로 구성되는 편광자를 사용할 경우에는, 편광자와 보호층을 구성하는 수지 필름을 임의의 적절한 접착층(접착제층 또는 점착제층)을 개재해서 접합하면 좋다. 수지 기재와 상기 수지 기재에 적층된 PVA계 수지층(PVA계 수지 필름)의 적층체를 사용할 경우에는, 상기 적층체를 염색 및 연신 처리에 제공해서 PVA계 수지층을 편광자로 하고, 이 적층체를 그대로 편광자 적층체로서 사용해도 좋다. 또는, 이 적층체의 편광자 표면에 보호층을 구성하는 수지 필름을 접합해서 사용해도 좋다. 이 경우, 수지 기재는 박리해도 좋고, 박리하지 않아도 좋다. 수지 기재와 상기 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자를 사용할 경우에는, 상기 B-1항에 기재된 바와 같이 해서(예를 들면, 일본 특허공개 2012-73580호 공보에 기재된 바와 같이 해서) 수지 기재/편광자의 적층체를 제작하고, 이 적층체를 그대로 편광자 적층체로서 사용해도 좋다. 또는, 이 적층체의 편광자 표면에 보호층을 구성하는 수지 필름을 접합해서 사용해도 좋다. 이 경우, 수지 기재는 박리해도 좋고, 박리하지 않아도 좋다.
반사 방지 적층체는 기재에 반사 방지층을 형성함으로써 제작된다. 반사 방지층을 형성할 때, 필요에 따라 기재에 미리 표면 처리를 실시해 두어도 좋다. 표면 처리로서는, 예를 들면 저압 플라스마 처리, 자외선 조사 처리, 코로나 처리, 화염 처리, 산 또는 알칼리 처리를 들 수 있다. 또는, 기재 표면이 예를 들면 SiOx로 이루어지는 밀착층을 형성해도 좋다. 반사 방지층은, 상기와 같이 대표적으로는 드라이 프로세스(예를 들면, 스퍼터링)에 의해 형성된다. 예를 들면, 반사 방지층이 고굴절률층과 저굴절률층의 교대 다층 적층체일 경우, 기재 표면에 스퍼터링에 의해 예를 들면 Nb2O5막(고굴절률층), SiO2막(저굴절률층), Nb2O5막(고굴절률층), 및 SiO2막(저굴절률층)을 순차적으로 제막(製膜)함으로써 반사 방지층이 형성될 수 있다.
마지막으로, 편광자 적층체의 보호층 표면에 임의의 적절한 접착층(예를 들면, 접착제층, 점착제층)을 개재하여 반사 방지 적층체의 기재를 접합함으로써 반사 방지층 부착 편광판이 얻어질 수 있다. 상기 설명으로부터 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 이와 같은 제조 방법에 의하면, 편광판이 반사 방지층의 형성 프로세스(드라이 프로세스)에 제공될 필요가 없다. 따라서, 편광판이 고온에 노출될 일이 없으므로 편광판의 수분율을 상기 소망의 범위로 유지할 수 있다. 그 결과, 얻어지는 반사 방지층 부착 편광판은 고온고습 환경 하에 있어서 치수 변화가 억제되고, 또한, 만약 컬이 발생했을 경우에도 상기 컬의 방향이 시인측과 반대측으로 볼록하게 된다. 이것에 의해, 반사 방지층 부착 편광판을 화상 표시 장치에 적용했을 경우에, 고온고습 환경 하에 있어서의 휨, 박리, 및/또는 표시 특성의 저하를 현저하게 억제할 수 있다.
F．화상 표시 장치
본 발명의 실시형태에 의한 반사 방지층 부착 편광판은 화상 표시 장치에 적용될 수 있다. 대표적으로는, 반사 방지층 부착 편광판은 반사 방지층이 시인측으로 되도록 해서 화상 표시 장치의 시인측에 배치될 수 있다. 화상 표시 장치의 대표예 로서는, 액정 표시 장치, 유기 일렉트로루미네선스(EL) 표시 장치, 양자 도트 표시 장치를 들 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또, 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다.
(1) 투습도
실시예 및 비교예에서 사용한 보호층(을 구성하는 수지 필름)을 10㎝Φ의 원형상으로 잘라내어 측정 시료로 했다. 이 측정 시료에 대해서, 히타치세이사쿠쇼사제 「MOCON」을 이용하여, 40℃, 90%RH의 시험 조건에서 투습도를 측정했다.
(2) 편광판의 수분율
실시예 및 비교예에서 사용한 편광판을 100㎜×100㎜의 크기로 잘라내고, 23℃, 55%RH의 환경 하에서 72시간 이상 보관한 것을 측정 시료로 하고, 이 측정 시료의 중량을 측정했다. 이와 같이 해서 측정한 중량을 초기 중량으로 했다. 이어서, 이 측정 시료를 120℃에서 24시간 건조하고, 건조 중량을 측정해서 하기 식에 의해 수분율을 결정했다. 또, 하기 식에 있어서, 초기 중량 및 건조 중량은 각각 3회 측정을 행한 평균값을 이용했다.
수분율(중량%)=〔(초기 중량-건조 중량)/초기 중량〕×100
(3) 치수 변화율
실시예 및 비교예에서 얻어진 반사 방지층 부착 편광판을, 편광자의 흡수축 방향이 장변이 되도록 112㎜×65㎜(5인치 사이즈)로 잘라내어 측정 시료로 했다. 이 측정 시료를 65℃ 및 90%RH의 환경 하에 500시간 두고, 측정 시료의 장변 방향의 치수 변화를, 미쓰도요사제의 대형 CNC 화상 측정기(상품명: QV ACCEL808)를 사용해서 측정했다. 초기 길이(100㎜)에 대한 치수 변화량을 치수 변화율로 했다. 또, 팽창했을 경우(치수가 길어졌을 경우)를 「+」로, 수축했을 경우(치수가 짧아졌을 경우)를 「-」로 표기한다.
(4) 휨
실시예 및 비교예에서 얻어진 반사 방지층 부착 편광판을, 편광자의 흡수축 방향이 장변이 되도록 112㎜×65㎜(5인치 사이즈)로 잘라내어 측정 시료로 했다. 이 측정 시료를 65℃ 및 90%RH의 환경 하에 500시간 두고, 휨(컬)을 육안에 의해 관찰했다. 휨이 반사 방지층과 반대측으로 볼록한 경우를 「양호」, 반사 방지층측으로 볼록한 경우를 「불량」으로 했다.
[실시예 1]
1. 편광판(편광자 적층체)의 제작
수지 기재로서 장척 형상이고, 흡수율 0.75%, Tg 75℃의 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트(IPA 공중합 PET) 필름(두께: 100㎛)을 사용했다. 기재의 편면에 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에 폴리비닐알콜(중합도 4200, 비누화도 99.2몰%) 및 아세토아세틸 변성 PVA(중합도 1200, 아세토아세틸 변성도 4.6%, 비누화도 99.0몰% 이상, 니폰 고세이 카가쿠 고교사제, 상품명 「고세파이머 Z200」)를 9:1의 비로 포함하는 수용액을 25℃에서 도포 및 건조하여, 두께 11㎛의 PVA계 수지층을 형성하고, 적층체를 제작했다.
얻어진 적층체를 120℃의 오븐 내에서 주속이 다른 롤 사이에서 종방향(길이 방향)으로 2.0배로 자유단 1축 연신했다(공중 보조 연신).
이어서, 적층체를 액온 30℃의 불용화욕(물 100중량부에 대하여 붕산을 4중량부 배합해서 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(불용화 처리).
이어서, 액온 30℃의 염색욕에, 편광판이 소정의 투과율이 되도록 요오드 농도, 침지 시간을 조정하면서 침지시켰다. 본 실시예에서는, 물 100중량부에 대하여 요오드를 0.2중량부 배합하고, 요오드화 칼륨을 1.5중량부 배합해서 얻어진 요오드 수용액에 60초간 침지시켰다(염색 처리).
이어서, 액온 30℃의 가교욕(물 100중량부에 대하여 요오드화 칼륨을 3중량부 배합하고, 붕산을 3중량부 배합해서 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(가교 처리).
그 후, 적층체를 액온 70℃의 붕산 수용액(물 100중량부에 대하여 붕산을 4중량부 배합하고, 요오드화 칼륨을 5중량부 배합해서 얻어진 수용액)에 침지시키면서, 주속이 다른 롤 사이에서 종방향(길이 방향)으로 총 연신 배율이 5.5배가 되도록 1축 연신을 행했다(수중 연신).
그 후, 적층체를 액온 30℃의 세정욕(물 100중량부에 대하여 요오드화 칼륨을 4중량부 배합해서 얻어진 수용액)에 침지시켰다(세정 처리).
계속해서, 적층체의 PVA계 수지층(편광자) 표면에, 하기에 나타내는 접착제를 경화 후의 접착제층 두께가 1.0㎛가 되도록 도포하고, 보호층을 구성하는 메타크릴 수지 필름(두께: 40㎛, 투습도: 0.6g/㎡/24hr, 글루타르이미드 구조를 갖는다)을 접합하고, 상기 메타크릴계 수지 필름측으로부터 IR 히터를 이용하여 50℃로 가온하고, 하기 자외선을 조사해서 접착제를 경화시켰다. 그 후, 기재를 PVA계 수지층으로부터 박리하고, 편광자 적층체(편광자/보호층의 구성을 갖는 편광판)를 얻었다. 또, 편광자의 두께는 5㎛, 단체 투과율은 42.3%였다. 또한, 얻어진 편광판의 수분율은 1.0중량%였다.
(접착제 조성)
N-히드록시에틸아크릴아미드(HEAA) 40중량부와 아크릴로일모르폴린(ACMO) 60중량부와 광개시제 「IRGACURE 819」(BASF사제) 3중량부를 혼합하여, 경화 전의 점도가 40mPa·S인 접착제를 조제했다.
(자외선)
활성 에너지선으로서 자외선(갈륨 봉입 메탈할라이드 램프, 조사 장치: Fusion UV Systems, Inc사제의 Light HAMMER 10, 밸브: V 밸브, 피크 조도: 1600mW/c㎡, 적산 조사량 1000/mJ/c㎡(파장 380∼440㎚))을 사용했다. 또, 자외선의 조도는, Solatell사제의 Sola-Check 시스템을 사용하여 측정했다.
2. 반사 방지 적층체의 제작
후지필름사제의 TAC 필름(제품명: TD80-UL, 두께: 80㎛)의 편면에 하드 코트 처리에 의해 하드 코트(HC)층(두께: 7㎛)을 형성함으로써, HC-TAC 필름(두께: 87㎛)을 얻었다. 이 HC-TAC 필름을 반사 방지층 형성용 기재로서 사용했다. 기재의 HC층 표면에 SiOx로 이루어지는 밀착층(두께: 10㎚)을 스퍼터링에 의해 형성하고, 또한, 상기 밀착층 상에 Nb2O5막(고굴절률층), SiO2막(저굴절률층), Nb2O5막(고굴절률층), 및 SiO2막(저굴절률층)을 순차적으로 제막함으로써, 반사 방지층(4층의 합계 두께: 200㎚)을 형성했다. 또한, 반사 방지층 상에 퍼플루오로폴리에테르기를 갖는 알콕시실란 화합물로 이루어지는 방오층(두께: 10㎚)을 형성하여 반사 방지 적층체를 제작했다.
3. 반사 방지층 부착 편광판의 제작
상기 편광자 적층체의 편광자 표면에, 제 1 위상차층으로서 환상 올레핀계 필름(굴절률 특성: nx>ny>nz, 면내 위상차: 116㎚), 및, 제 2 위상차층으로서 변성 폴리에틸렌 필름(굴절률 특성: nz>nx>ny, 면내 위상차: 35㎚)을 순차적으로 접합했다. 접합에는 상기와 동일한 자외선 경화형 접착제를 사용했다. 또, 제 1 위상차층의 지상축이 편광자의 흡수축에 대하여 0°, 제 2 위상차층의 지상축이 편광자의 흡수축에 대하여 90°의 각도를 이루도록 해서 접합했다. 또한, 상기 편광자 적층체의 보호층(메타크릴계 수지 필름) 표면에, 아크릴계 점착제(두께: 20㎛)를 개재해서 반사 방지 적층체의 HC-TAC 필름을 접합하여 반사 방지층 부착 편광판을 얻었다. 얻어진 반사 방지층 부착 편광판을 상기 (3) 및 (4)의 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
편광판의 수분율을 0.6중량%로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 해서 반사 방지층 부착 편광판을 제작했다. 얻어진 편광판을 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
보호층의 투습도를 0.2g/㎡/24hr로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 해서 반사 방지층 부착 편광판을 제작했다. 얻어진 편광판을 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
편광판의 수분율을 0.6중량%로 한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 해서 반사 방지층 부착 편광판을 제작했다. 얻어진 편광판을 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
편광판의 수분율을 2.0중량%로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 해서 반사 방지층 부착 편광판을 제작했다. 얻어진 편광판을 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
실시예 2와 마찬가지의 편광자 적층체의 보호층 표면에, 아크릴계 점착제(두께: 20㎛)를 개재해서 실시예 1에서 사용한 HC-TAC 필름을 접합했다. 얻어진 적층체의 HC-TAC 필름 표면에 실시예 1과 마찬가지로 해서 반사 방지층(밀착층 및 방오층을 포함한다)을 형성했다. 또한, 편광자 표면에, 실시예 1과 마찬가지로 해서 제 1 위상차층 및 제 2 위상차층을 접합했다. 즉, 편광판을 포함하는 적층체를 반사 방지층 형성 프로세스에 제공하는 순서를 이용하여 반사 방지층 부착 편광판을 제작했다. 얻어진 편광판을 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112020028422712-pct00001
표 1로부터 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 편광판의 수분율을 조정함으로써, 고온고습 환경 하에 있어서의 반사 방지층 부착 편광판의 치수 변화를 억제하고, 휨을 제어할 수 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1 및 3과 실시예 2 및 4를 비교하면 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 편광판의 보호층의 투습도를 작게 함으로써 치수 변화를 더욱 억제할 수 있다는 것을 알 수 있다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명의 반사 방지층 부착 편광판은, 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치, 양자 도트 표시 장치와 같은 화상 표시 장치에 적합하게 사용된다.
10 : 편광판
11 : 편광자
12 : 보호층
20 : 기재
30 : 반사 방지층
100 : 반사 방지층 부착 편광판

Claims (10)

  1. 편광자 및 상기 편광자의 일방측에 형성된 보호층을 갖는 편광판과, 상기 보호층에 접합된 기재와, 상기 기재에 직접 형성된 반사 방지층과, 상기 편광자의 상기 보호층과 반대측에, nx>ny>nz의 굴절률 특성을 갖는 제 1 위상차층과, 상기 제 1 위상차층의 상기 편광자와 반대측에, nz>nx>ny의 굴절률 특성을 갖는 제 2 위상차층을 구비하고,
    상기 편광판의 수분율이 0.5중량% 이상인 반사 방지층 부착 편광판.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 보호층의 투습도가 1.0g/㎡/24hr 이하인 반사 방지층 부착 편광판.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 보호층이 (메타)아크릴계 수지를 포함하는 반사 방지층 부착 편광판.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재가 반사 방지층측의 표면에 하드 코트층을 갖는 반사 방지층 부착 편광판.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    65℃ 및 90%RH에서 500시간 유지한 후의, 상기 편광자의 흡수축 방향의 치수 변화율이 0.10% 미만인 반사 방지층 부착 편광판.
  8. 제 7 항에 있어서,
    65℃ 및 90%RH에서 500시간 유지한 후에 발생할 수 있는 컬이 상기 반사 방지층과 반대측으로 볼록한 반사 방지층 부착 편광판.
  9. 제 1 항 내지 제 4 항 및 제 7 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 반사 방지층 부착 편광판의 제조 방법으로서,
    편광자 및 보호층을 포함하는 편광자 적층체를 제작하는 것,
    기재에 반사 방지층을 형성하여 반사 방지 적층체를 제작하는 것, 및
    상기 편광자 적층체의 보호층 표면에 상기 반사 방지 적층체의 기재를 접합하는 것을 포함하는 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 반사 방지층이 스퍼터링에 의해 형성되는 제조 방법.
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