KR102398405B1 - 항산화도와 보관성이 증진된 백합구근 추출물을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 출원은 항산화도와 보관성이 동시에 증진된 백합구근 추출물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

항산화도와 보관성이 증진된 백합구근 추출물 및 그 제조방법{Lily bulb extract with improved antioxidant and storage effects, and the preparation method of the same}

본 출원은 항산화도 및 보관성이 동시에 증진된 신규한 백합구근 추출물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

백합구근은 외떡잎식물 백합목 백합과 백합속 식물(백합)의 비늘줄기

로, 비늘줄기란 짧은 줄기 둘레에, 많은 양분을 저장하고 있어 비대해진 잎이 뻑뻑하게 자라서 된 땅속줄기이다.

백합구근의 약리작용으로는 진해작용, 백혈구감소증유효반응, 강장작용, 항산화작용,진정작용, 항알레르기작용 등이 보고된 바 있다.

백합 구근은 백합 절화 생산 부산물로, 생구근이 다량생산되어, 화장품 원료로의 가치가 있으나, 보관의 어려움과 추출의 어려움이 문제였다.. 또한 다량의 수분으로, 낮은 항산화도와 생리활성이 문제이며, 특히 생구근의 경우 미생물 오염과 부패로 보관이 어렵고, 냉장보관에서도 1개월 이상 보관이 안되는 문제가 있고, 팽화 기술을 적용할 경우 전분을 첨가하여 팽화를 하는데, 이 경우 팽화 전분으로 인하여, 해양심층수에의한 추출이 잘 되지 않는다. 또한, 팝핑한 백합구근을 해양심층수로 추출시에도 추출수율이 떨어지는 문제점이 있었다.

본 발명자들의 다수 실험 결과, 백합구근 추출물을 수득하기 위한 기술은 덖음공정과 팝핑공정의 결합으로만 구근의 보관성 및 항산화도를 증가시키고 추출수율 증진효과를 가지는 것이 확인되었다.

또한 백합구근을 해양심층수 원수와 농축수를 활용하는 경우에는 오직 백합구근을 침지할 경우 백합구근의 저장성이 증진되고, 해양심층수와의 상호 시너지효과를 기대할 수 있었다.

나아가 팝핑한 백합구근을 해양심층수로 끓는점에서 열수추출하는 경우에는 추출수율 뿐 아니라 저장성 증진 효과도 동시에 기대할 수 있었고, 따라서 본 출원은 건조된 백합구근을 해양심층수 침지단계, 덖음단계 후에 팝핑단계 및 다시 해양심층수 원수(DSW)로 가열추출하는 단계를 모두 포함하는 융합 기술을 제공하는 특징이 있다.

종래 공지된 백합구근 및 추출물 관련 선행기술문헌으로는 대한민국 등록특허 제 1010170920000가 있으나, 이는 일반수 또는 유기용매로 추출된 백합 추출물을 유효성분으로 함유하는 자외선 차단용 조성물과 그 제조방법에 관한 것이며, 대한민국 공개특허 제 1020080138402는 일반수 또는 유기용매로 추출된 백합 추출물을 유효성분으로 함유하는 항균 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이 개시되었다. 그러나 상기 문헌 어디에도 항산화 및 보관성을 증진시킨 백합구근 추출물과 그 제조방법에 대한 암시나 개시된 연구는 전무하다.

이러한 배경 하에, 본 발명자들은 항산화도 및 보관성이 증진된 백합구근 추출물을 개발하기 위하여 예의 연구 노력한 결과 항산화 기능과 보관성이 동시에 증진된 백합구근 추출물을 확인함으로써 본 출원을 완성하였다.

따라서 본 출원의 목적은 백합구근의 신규한 기능성 추출물의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 출원의 다른 목적은 항산화도 및 저장성이 증진된 백합구근의 추출물을 제공하는 것이다.

본 출원의 다른 목적은 상기 백합구근 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화 기능성 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 출원의 다른 목적 및 이점은 첨부한 청구범위 및 도면과 함께 하기의 상세한 설명에 의해 보다 명확해질 것이다. 본 명세서에 기재되지 않은 내용은 본 출원의 기술 분야 또는 유사 분야에서 숙련된 자이면 충분히 인식하고 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.

이하, 본 출원 내용에 대하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다. 한편, 본 출원에서 개시한 일 실시 양태의 설명 및 실시 형태는 공통된 사항에 대하여다른 양태의 설명 및 실시 형태에도 적용될 수 있다. 또한, 본 출원에서 개시된다양한 요소들의 모든 조합이 본 출원의 범주에 속한다. 더불어, 하기 기술된 구체적인 서술에 의하여 본 출원의 범주가 제한된다고 볼 수 없다.

본 출원의 목적을 달성하기 위하여 일 양태로서 백합구근의 신규한 기능성 추출물의 제조방법을 제공한다.

본 출원은 다른 양태로서 항산화도 및 저장정이 증진된 신규한 백합구근의 추출물을 제공한다.

본 출원은 다른 양태로서 상기 백합구근 추출물을 유효성분으로 함유하는 항산화 기능성 화장료 조성물을 제공한다

본 출원은 다른 양태로서 상기 화장료 조성물이 화장수, 로션, 크림 및 에센스 중에서 선택되는 어느 하나의 제형인 것이 특징인 항산화 기능성 화장료 조성을 제공한다.

상기 화장료 조성물은 화장수, 로션, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 에센스, 샴푸, 계면활성제 함유 클렌징, 토닉, 스케일링 등으로 제형화 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 구체적으로는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 유액, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이크림, 클렌징크림, 클렌징 폼, 클렌징워터, 팩, 헤어 에센스, 린스 등의 제형으로 제조될 수 있다.

본 출원은 항산화도 및 저장성이 증진된 신규한 백합구근 추출물과 그 제조방법을 제공하는 효과가 있고, 상기 추출물을 함유하는 항산화 기능성 화장료 조성물을 제공하는 뛰어난 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 백합구근(건조)의 팝핑(poping) 전(LB-b)과 팝핑 후(LB-a)의 사진도이다.
도 2는 본 발명에 따른 백합구근의 팝핑 전(LB-b)과 팝핑 후(LB-a) 산물의 냉침 추출물의 사진도이다.
도 3은 본 발명에 따른 백합구근의 팝핑 전(LB-b)과 팝핑 후(LB-a) 산물의 추출물의 항산화도를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 백합구근 및 백합의 사진도이다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명에 따른 백합구근 팝핑시료의 상온 및 환류 추출방법과 용매에 따른 추출물의 색(량)을 나타내는 사진도이다.
도 6은 본 발명에 따른 백합구근의 상온추출물(DW)의 HPLC 크로마토그램을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따른 백합구근 상온 추출물(DW)의 HPLC 크로마토그램/항산화 비교를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명에 따른 백합구근 상온 추출물(DSW)의 HPLC 크로마토그램을 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 백합구근 상온 추출물(DSW)의 HPLC 크로마토그램/항산화 비교를 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명에 따른 백합구근 상온 추출물(2DSW)의 HPLC 크로마토그램을 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명에 따른 백합구근 상온 추출물(2DSW)의 HPLC 크로마토그램/항산화 비교를 나타낸 그래프이다.
도 12은 본 발명에 따른 백합구근 환류 추출물(DW)의 HPLC 크로마토그램을 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명에 따른 백합구근 환류 추출물(DW)의 HPLC 크로마토그램/항산화 비교를 나타낸 그래프이다.
도 14 본 발명에 따른 백합구근 환류 추출물(DSW)의 HPLC 크로마토그램을 나타낸 그래프이다.
도 15는 본 발명에 따른 백합구근 환류 추출물(DSW)의 HPLC 크로마토그램/항산화 비교를 나타낸 그래프이다.
도 16은 본 발명에 따른 백합구근 환류 추출물(2DSW)의 HPLC 크로마토그램을 나타낸 그래프이다.
도 17은 본 발명에 따른 백합구근 환류 추출물(2DSW)의 HPLC 크로마토그램/항산화 비교를 나타낸 그래프이다.

이하, 본 출원에 따른 실시예와 도면을 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 다만 본 출원의 하기 실시예는 본 출원의 일 예시에 불과하다. 따라서 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 첨부된 청구항에 제시된 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.

실시예 1. 백합구근의 팝핑

본 발명에 따른 백합구근을 팝핑하기 위하여, 건조된 백합구근을 준비하였다(도 4). 해양심층수로 12시간 이상 침지한 다음, 전기식 재래식 뻥튀기 기계를 70℃로 세팅으로 예열(기계 내부 온도는 약 280℃)하였다. 그 다음, 다시 50℃로 낮추어 세팅을 하고 내부를 식힌 다음 기계의 내부온도는 가장 바람직하게는 약 180℃로 세팅하였다. 이때, 백합구근을 넣고 가장 바람직하게는 5분간 가열 후, 순간적으로 뚜껑을 열어 시료를 팝핑한 후 팝핑한 백합구근을 수득하였다. 백합구근의 팝핑 전과 후의 상태는 도 1에 나타난 바와 같다.

실험예 1. 본 발명에 따른 백합구근 팝핑 시료 냉침추출물의 항산화 효과

상기 실시예1에서 수득한 팝핑한 백합구근 시료의 2g 또는 3g을 넣고 용매 20배수를 첨가하고 17시간동안 냉침추출하여 그 추출물을 수득하였다(도 2). 상기 냉침추출한 추출물을 Whatman No1. filter paper를 이용하여 여과한 후 농축하였다. 팝핑 전(LB-b)과 팝핑 후(LB-a)의 상기 농축물을 0.2mM DPPH(70% EtOH)과 시료(70% EtOH)를 넣고 암소에서 30분간 반응시킨 후 517nm에서 흡광도를 3번 반복하여 측정하여 도 3의 결과를 얻었다. 실험결과, 팝핑한 백합구근의 시료는 항산화도가 증가된 것을 확인할 수 있었다.

실시예 2. 본 발명에 따른 백합구근 팝핑 시료의 해양심층수 추출 및 HPLC 분석

본 발명 백합구근 팝핑시료를 해양심층수 원수(DSW)를 이용하여 다음 표 1의 조건과 같이 각 상온 및 고온 환류 추출방식으로 추출하였다(도 5).

실험 조건	상온 추출	환류 추출
백합구근	10g/ 각 용매 100ml	10g/ 각 용매 100ml
용매	증류수(DW)/ 심층수 원수(DSW)/ 심층수 농축수(2DSW)	증류수(DW)/ 심층수 원수(DSW)/ 심층수 농축수(2DSW)
추출환경	실온에서 3시간 방치	용매가 끓기 시작한 후 2시간 동안 가열

상기 각 추출물은 Ethyl Acetate를 이용하여 분획한 후(각 추출물 20ml, Ethyl Acetate 15ml), 상기 분획을 통한 분획물을 회전 농축기를 사용해 농축하였다. 상기 농축물은 진공 농축기를 사용하여 다시한번 완전 농축하였다.

다음, 상기 각 농축물의 무게를 잰 후, 각 농축물의 무게에 대하여 1/20배수로 MeOH를 첨가하여 다음의 표 2와 같이 농도를 맞추어 주었다.

각 추출물은 HPLC를 이용하여 분석하였고 그 분석 조건은 다음 표 3과 같이 하였다.

상기 농축된 추출물들을 상기 HPLC 조건에 따라 분석한 결과, 각 도 6 내지 도 17의 분석 결과를 수득하였다.

실험 결과, 상온 추출물들의 색깔 관찰시 DSW > 2DSW > DW의 순으로 색택이 강하였고, 용매에 따른 큰 차이가 있지 않았다. 또한 상온 추출물들은 용매에 따라 항산화도에 있어서도 큰 차이를 보이지 않았다. 즉, 상온에서는 해양 심층수에서 추출이 더 잘 된 것을 확인할 수 있었고, 적당한 양의 염 농도를 맞추어 추출해야하는 것을 확인하였다.

한편, 환류 추출물의 경우에는 색깔 관찰시 2DSW > DSW > DW의 순으로 색택이 강하였고, 상온 추출에 비하여 전체적으로 많은 유효성분이 추출되었다. 추출수율은 DSW > DW > 2DSW 순으로 많았고, 항산화도도 DSW > DW> 2DSW 의 순으로 높았다. 결과적으로 해양 심층수 원수를 용매로 사용하는 경우에는 끓는점에서 적당한 염의 농도를 이용할 때 추출이 더 용이하므로 추출수율이 높고 저장성이 증진된 것으로 확인되었다.

이하, 본 발명을 사용하기에 바람직하고 다양한 화장품 제형을 개시하지만 본 발명의 권리범위는 개시된 제형에 제한되지 않음은 물론이다.

제조예1. 화장수

본 발명 상기 실시예1에서 얻은 백합구근 추출물이 10% 함유된 화장수를 하기 표4과 같이 제조하였다.

원료	원 료	함량(중량%)
1	본 발명 백합구근 추출물	10.0
2	글리세린	3.0
3	부틸렌 글리콜	2.0
4	프로필렌 글리콜	2.0
5	폴리옥시에칠렌 경화피마자유	1.0
6	에탄올	10.0
7	트리에탄올아민	0.1
8	방부제	미량
9	색소	미량
10	향료	미량
11	정제수	잔량

제조예2. 로션

본 발명 상기 실시예1에서 얻은 본 발명 백합구근 추출물이 10% 함유된 로션을 하기 표 5와 같이 제조하였다.

원료	원 료	함량(중량%)
1	본 발명 백합구근 추출물	10.0
2	밀납	1.0
3	폴리솔베이트 60	1.5
4	솔비단 세스퀴올레이트	0.5
5	유동 파라핀	10.0
6	소르비단 스테아레이트	1.0
7	친유형 모노스테아린신 글리세린	0.5
8	스테아린산	1.5
9	글리세릴스테아레이트/피이지-400 스테아레이트	1.0
10	프로필렌글리콜	3.0
11	카르복시폴리머	0.1
12	트리에탄올아민	0.2
13	방부제	미량
14	색소	미량
15	향료	미량
16	정제수	잔량

제조예3. 크림

본 발명 상기 실시예1에서 얻은 본 발명 백합구근 추출물이 10% 함유된 크림을 하기 표 6과 같이 제조하였다.

함량	원 료	함량(중량%)
1	본 발명 백합구근 추출물	10.0
2	스테아린산	2.0
3	세틸알콜	2.0
4	글리세릴모노스테아레이트	2.0
5	폴리옥시에틸렌소르비단모소스테아레이트	0.5
6	솔비단세스퀴올레이트	0.5
7	글리세릴모노스테아레이트/글리세릴스테아레이트/폴리옥시에틸렌스테아레이트	1.0
8	왁스	1.0
9	유동파라핀스	4.0
10	스쿠알란	4.0
11	카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	4.0
12	카르복시비닐폴리머	0.3
13	부틸렌글리콜	5.0
14	글리세린	3.0
15	트리에탄올아민	0.5
16	정제수	잔량

제조예4. 에센스 제조

본 발명 상기 실시예1에서 얻은 본 발명 백합구근 추출물이 10% 함유된 에센스를 하기 표 7와 같이 제조하였다.

함량	원 료	함량(중량%)
1	본 발명 백합구근 추출물	10.0
2	시토 스테롤	1.7
3	폴리글리세릴 2-올레이트	1.5
4	세라마이드	0.7
5	스테아레스-4	1.2
6	콜레스테롤	1.5
7	디세틸포스페이트	0.4
8	농글리세린	5.0
9	마카다미아 오일	15.0
10	카르복시비닐폴리머	0.2
11	산탄검	0.2
12	방부제	미량
13	향료	미량
14	정제수	잔량

이상의 설명으로부터, 본 출원이 속하는 기술분야의 당업자는 본 출원이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 출원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 출원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

1. 건조한 백합구근을 해양심층수 원수(DSW)로 12시간 이상 침지시키는 단계;
   상기 단계에서 해양심층수에 침지된 백합구근을 덖음처리 후 전기식 뻥튀기 기계 내부온도를 180℃ 로 세팅하고, 5분간 팝핑하는 단계;
   상기 단계에서 팝핑된 백합구근을 해양심층수 원수로 끓는 점에서 가열 추출하는 단계를 모두 포함하는 것이 특징인 백합구근 추출물을 함유하는 화장료 조성물의 제조방법.
   
2. 삭제
3. 제1항의 방법으로 제조된, 항산화도 및 저장성이 증진된 백합구근 추출물을 함유하는 화장료 조성물.
   
4. 삭제
5. 삭제

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