KR101469886B1 - 화장료 조성물의 제조방법 - Google Patents

화장료 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유자 가공시 부산물로 발생되는 유자씨와 레몬 및 비파를 활용하여 항산화활성 및 항균 활성이 우수하고 피부개선에 효과를 갖는 화장료 조성물 제조방법에 관한 것으로, 그 구성은 a) 유자씨 100중량부에 대하여 소주 80 내지 120중량부를 가한 후 1 내지 15℃의 상온에서 5 내지 15일 주기로 교반하면서 40 내지 80일 동안 추출하여 상기 유자씨 추출물을 수득하는 단계와; b) 상기 수득된 유자씨 추출물 100중량부에 대하여 레몬조각 2 내지 10중량부를 침지시킨 후 1 내지 15℃의 상온에서 5 내지 10일 주기로 교반하면서 20 내지 40일 동안 추출하여 복합추출물을 수득하는 단계와; c) 상기 복합추출물을 90℃에서 20분 동안 가열하여 알코올 성분을 제거하는 단계와; d) 상기 알코올 성분이 제거된 복합추출물 100중량부에 대하여 비파추출물 30중량부를 첨가하여 혼합추출물을 수득하는 단계; e) 상기 혼합추출물을 화장료 조성물 총 중량에서 10 내지 70중량%로 함유하도록 첨가하며, 화장수, 로션, 크림, 에센스, 팩, 파운데이션, 바디오일, 바디로션, 클렌징오일, 클렌징폼, 헤어오일, 헤어샴푸 및 헤어린스 중에서 선택된 어느 하나의 제형으로 제조하는 단계;로 이루어진다.

Description

화장료 조성물의 제조방법{Manufacturing method of Cosmetic composition}
본 발명은 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유자 가공시 부산물로 발생되는 유자씨를 활용하여 항산화활성 및 항균 활성이 우수하고 피부개선에 효과를 갖는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
피부는 신체 중 가장 큰 기관으로 항상 외부환경과 직접 접하고 있으면서 여러 가지 자극이나 건조한 환경으로부터 생체를 보호하는 보호막의 역할을 하고 있으며, 다른 기관에 비하여 새로운 세포의 생성과 소멸이 활발히 일어나는 기관이다. 또한, 물리적인 찰과상으로부터 신체를 보호하고, 신체 내부의 수분의 손실을 막아주며 태양에서 발생되는 자외선으로부터 보호해주고, 몸의 체온을 조절해주는 데 매우 중요한 역할을 담당하고 있다.
이러한 피부는 여러 가지 물리적 요인, 외부환경적 요인 등으로 인한 외부 자극을 받게 되면 주름 생성, 탄력 손실, 각질화 등과 같은 노화가 발생하게 된다. 피부 노화는 크게 자연 노화(혹은 내인성 노화)와 외적 노화로 구분되며, 자연 노화는 유전적인 요소에 영향을 받기 때문에 인위적인 조절이 어려운 반면 외적 노화는 환경적인 요소에 영향을 받기 때문에 인위적인 조절이 비교적 용이하다.
대표적인 외적 노화 인자로는 자외선을 들 수 있으며, 가장 두드러진 외적인 노화 현상은 주름 형성이다. 자외선에 의해 야기되는 광노화 메커니즘 중의 하나는 자유 라디칼 경로를 경유하는 것이다(Harman D, J. Gerontol., 1956, 11(3), 298).
자유 라디칼들은 피부 콜라겐 등의 결합 조직 형성 파괴, 세포막 기능 저해, DNA 변이 촉진, 단백질 작용 변형, 세포 간 에너지 전이, 신진 대사와 관련된 분자들의 변형 등을 유발하는 것으로 알려져 있다(Lavker RM 및 Kligman AM, J. Invest. Dermatol., 1988, 90, 325). 노화에 자유 라디칼이 관여한다는 사실은 자유 라디칼을 불활성화시키는 항산화제 또는 여러 가지 화학적 소거제들을 사용하여 노화 과정을 지연시킬 수 있다는 것을 의미한다.
이러한 자유라디칼의 제거를 목적으로 토코페롤, 폴리페놀류, Coenzyme Q 10, BHT, BHA 등 항산화제가 폭 넓게 이용되고 있으나 이들은 대부분 합성품으로서 장기간 인간의 피부에 적용할 경우 안전성이 문제화되므로 사용이 제한된다. 이에 따라 항산화 효과가 높고, 사람의 피부에 대해서는 안전성이 보증되며, 경제적인, 식물기원의 천연 항산화제를 개발하고자 하는 많은 연구가 기대 속에 이루어지고 있다.
한편, 유자(Citrus junos)는 분류학상 운향과, 감귤속, 후생감귤아속에 속하는 상록관목의 열매로서, 후생감귤아속 중에서도 오래된 과수로 알려져 있다. 일반적으로 황색의 숙성된 유자의 평균 크기는 종경 6~8 cm, 횡경 7~9 cm, 중량 80~150 g 정도로서, 수확시기는 11월에서 12월로 한정되어 있다.
소비형태는 대부분 생과로 이용되고, 저장성이 좋지 않아 대부분 수확 즉시 당절임하여 유자차의 원료로 주로 사용되고 있다. 유자는 비타민 C 및 A가 풍부할 뿐만 아니라, 유자의 주요 향기 성분이며 혈압 강하 및 항산화 작용을 지닌 리모넨(limonene), 유자의 주요 쓴맛 성분이지만 발암 억제 작용을 가진 리모노이드(limonoid) 계통의 화합물(limonin, nomilin), 항동맥 경화, 뇌졸중 예방에 효과가 있는 비타민 P의 활성물질인 헤스페리딘(hesperidin), 플라보노이드 등 많은 기능성 성분을 함유하고 있다.
유자씨는 유자 중량의 10 내지 20 중량%를 차지하며, 감귤류에 다량 존재하는 플라보노이드, 리모노이드 등의 성분이 풍부하여 다양한 기능성 소재로서의 개발이 가능함에도 불구하고 유자 가공공정에서 부산물로 발생하는 유자씨는 대부분 폐기처분되고 있는 실정이다.
따라서, 유자부산물인 유자씨를 이용한 새로운 기능성 화장품 소재를 개발하는 것이 매우 필요한 상황이다.
본 발명은 종래의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 본 발명은 항산화 및 항균 활성이 우수한 유자씨와 레몬 및 비파추출물의 혼합추출물을 이용하여 노화방지, 미백, 주름 개선, 아토피 개선 등의 피부 개선 효과를 가지며 피부에 자극 없이 안전하게 사용할 수 있는 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 화장료 조성물 제조방법은, a) 유자씨 100중량부에 대하여 소주 80 내지 120중량부를 가한 후 1 내지 15℃의 상온에서 5 내지 15일 주기로 교반하면서 40 내지 80일 동안 추출하여 상기 유자씨 추출물을 수득하는 단계와; b) 상기 수득된 유자씨 추출물 100중량부에 대하여 레몬조각 2 내지 10중량부를 침지시킨 후 1 내지 15℃의 상온에서 5 내지 10일 주기로 교반하면서 20 내지 40일 동안 추출하여 복합추출물을 수득하는 단계와; c) 상기 복합추출물을 90℃에서 20분 동안 가열하여 알코올 성분을 제거하는 단계와; d) 상기 알코올 성분이 제거된 복합추출물 100중량부에 대하여 비파추출물 30중량부를 첨가하여 혼합추출물을 수득하는 단계; e) 상기 혼합추출물을 화장료 조성물 총 중량에서 10 내지 70중량%로 함유하도록 첨가하며, 화장수, 로션, 크림, 에센스, 팩, 파운데이션, 바디오일, 바디로션, 클렌징오일, 클렌징폼, 헤어오일, 헤어샴푸 및 헤어린스 중에서 선택된 어느 하나의 제형으로 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
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상술한 바와 같이 본 발명은 유자씨와 레몬의 복합추출물에 바파추출물을 함유하여 피부에 자극 없이 안전하게 사용할 수 있으며, 우수한 항균효과와 함께 활성산소 및 자유라디칼로부터 피부를 보호하는 항산화 효과에 의해 피부의 생리활성을 강화시켜 피부의 노화방지, 미백, 주름 개선, 항염, 아토피 등의 피부 개선에 효과적이다.
또한, 유자 가공시 부산물로 발생되는 유자씨를 이용하므로 폐기처분되는 자원을 재활용할 수 있는 장점을 갖는다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 화장료 조성물의 제조방법에 대해서 구체적으로 설명한다.
본 발명의 화장료 조성물은 유자씨와 레몬추출물 및 비파추출물로부터 추출된 혼합추출물을 유효성분으로 포함한다.
유자(Citrus junos)는 운향과에 속하는 감귤과실의 일종이다. 유자의 내부에 들어있는 유자씨는 유자 중량의 10 내지 20 중량%를 차지하며, 감귤류에 다량 존재하는 플라보노이드, 리모노이드, 트리테르페노이드 등의 성분이 풍부하다. 주로 유자씨는 유자 가공공정에서 부산물로 발생되어 폐기 처분된다.
본 발명은 폐기처분되는 유자씨를 화장료 조성물을 원료로 이용한다. 유자씨에 존재하는 유용성분들은 항상화 및 항균 활성이 우수하여 노화방지, 미백, 주름 개선, 항염, 보습 등의 피부 개선효과를 가질 것으로 기대된다.
그리고 레몬(lemon)은 유자와 마찬가지로 운향과에 속하는 감귤류의 일종이다. 레몬은 비타민이 풍부하게 함유되어 있어 피부의 수축과 이완을 돕고 콜라겐의 형성을 도와 피부 탄력을 유지시킬수 있는 효과가 있다. 레몬에 함유된 바이오 플라보노이드(bioflavonoid)나 비타민 P라고 하는 헤스페리딘(hesperidin)에는 모세혈관의 강화작용이 있다고 알려져 있다. 또한 레몬에는 많은 후라보노이드(flavonoid) 화합물이 포함되어 있어 방향성이 우수하며 향긋한 냄새를 낸다. 이러한 후라보노이드들은 항알러지 작용, 항바이러스 작용, 항염증 작용뿐만 아니라 항히스타민, 항암 작용 등을 한다.
그리고 복합추출물의 다른 예로 유자씨 추출물에 레몬 조각을 침지하여 1 내지 15℃의 상온에서 추출한 추출물에 비파 추출물을 첨가하여 얻을 수 있다.
비파나무(Eriobotrya japonica)는 장미과에 속하는 낙엽 소교목으로, 연한 갈색 밀모로 덮여 있으며, 열매는 식용으로 사용하고 있다. 비파나무 잎은 달여서 마시는 비파차로 많이 이용되고 있는데, 동의보감에 따르면 이러한 비파나무 잎 침출액은 폐를 맑게 하고, 진해거담의 작용을 하며, 위장을 튼튼하게 해주고, 신진대사를 원활히 해주는 효능이 있다.
본 발명에서 비파 추출물은 비파나무의 잎 또는 열매로부터 추출된 것이다. 비파나무의 잎은 소염작용(Chem Pharm Bull (Tokyo) 1986 Jun:34(6):2614-7), 항산화작용(Arch Pharm Res 1999 Apr:22(2):213-8)이 있는 것으로 알려져 있다.
상술한 유자씨와 레몬 성분을 함유하는 복합추출물의 일 예로 유자씨 추출물에 레몬 조각을 침지하여 1 내지 15℃의 상온에서 추출한다.
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본 발명의 화장료 조성물은 복합추출물을 조성물 총 중량의 10 내지 70중량%로 함유하는 것이 바람직하다. 복합추출물이 10중량% 미만이면 항산화 및 항균 효과가 미미하고, 70중량%를 초과하게 되면 함량에 비해 상승된 효과를 가지기 어렵다.
본 발명의 화장료 조성물은 당업계에 공지된 방법을 이용하여 각종 공지의 성분 등을 추가하여 화장수, 로션, 크림, 에센스, 팩, 파운데이션, 바디오일, 바디로션, 클렌징오일, 클렌징폼, 헤어오일, 헤어샴프 및 헤어린스 중에서 선택된 어느 하나의 제형으로 제조될 수 있다.
구체적으로 본 발명의 화장료 조성물의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔, 팩인 경우 공지의 성분으로서 동물섬유, 식물섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라가칸트, 셀롤로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물의 제형이 파우더인 경우 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌글리콜 또는 소르비탄의 비방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물의 제형이 현탁액인 경우 물, 에탄올 또는 프로필렌글리콜과 같은 액상 희석제, 에톡실화이소스테아릴알코올, 폴리옥시에틸렌 스르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀롤로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라가칸트 등이 이용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물의 제형이 계면활성제 함유 세정제인 경우 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성유 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.
이 외에도 본 발명의 화장료 조성물은 통상적인 공지된 성분인 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료 등이 이용할 수 있으며, 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있고, 사용 대상에 따라 적절하게 선택될 수 있다.
제형의 일 예로 화장수는 에탄올 1.5중량%, 내추럴 리퀴드 1.0중량%, 베타인 3.0중량%, 디엘 판테놀 3.0중량%, 세붐-A 1.0중량%, 알부틴 페이스트 2.0중량%, 아네노신 2.0중량%, 에코검 0.03중량%, 글리세린 4.0중량%, 콜라겐 1.0중량%, 복합추출물 20.0중량%, 방부제(미량), 정제수(잔량)로 조성될 수 있다.
또한, 제형의 일 예로 로션은 카보머 1.0중량%, 디메치콘 2.0중량%, 호호바 오일 5.0중량%, 프로비타민E 0.5중량%, 올리브 유화왁스 1.0중량%, 알부틴 페이스트 5.0중량%, T-믹스처 1.2중량%, 폼믹스처 1.0중량%, 바타인 1.0중량%, 세테아릴알코올 1.5중량%, 글리세린 4.0중량%, 플렉스오일 5.0중량%, 알부틴 페이스트 5.0중량%, 복합추출물 15.0중량%, 블랜딩 에센스 오일(미량), 방부제(미량), 정제수(잔량)로 조성될 수 있다.
또한, 제형의 일 예로 크림은 세테아릴알코올 1.5중량%, 글리세릴스테아레이트 1.0중량%, 폴리소르베이트60 1.0중량%, 소르비탄세스퀴올리에이트 0.3중량%, 세틸옥타노에이트 6.0중량%, 스쿠알란 8.0중량%, 아프리코드커넬오일 4.0중량%,디메치콘 2.0중량%, 부틸렌글라이콜 4.0중량%, 글리세린 4.0중량%, 마그네슘알루미늄실리케이트 0.4중량%, 복합추출물 30.0중량%, 블랜딩 에센스 오일(미량), 방부제(미량), 정제수(잔량)로 조성될 수 있다.
또한, 제형의 일 예로 에센스는 에탄올 1.5중량%, 내추럴 리퀴드 1.0중량%, 카보머 1.0중량%, 베타인 3.0중량%, 아데노신 2.0중량%, 알부틴 페이스트 5.0중량%, 히알루론산나트륨수용액(1%) 0.03중량%, 디엘 판테놀 3.0중량%, 글리세린 4.0중량%, 세붐-A 1.0중량%, 복합추출물 60.0중량%, 블랜딩 에센스 오일(미량), 방부제(미량), 정제수(잔량)로 조성될 수 있다.
또한, 제형의 일 예로 팩은 프로필렌글리콜 0.5중량%, 내추럴 리퀴드 1.0중량%, 폴리비닐알코올 3.0중량%, 에탄올 3.0중량%, 카보머 1.0중량%, 콜라겐 2.0중량%, 에코검 1.0중량%, 펩타이드RF 1.0중량%, 디엘 판테놀 3.0중량%, 글리세린 4.0중량%, 세붐 -A 1.0중량%, 아데노신 2.0중량%, 복합추출물 15.0중량%, 블랜딩 에센스 오일(미량), 방부제(미량), 정제수(잔량)로 조성될 수 있다.
또한, 제형의 일 예로 헤어샴푸는 폴리 쿼터니움 0.5중량%, 내추럴 리퀴드 1.0중량%, 코카미도 프로필베타인 3.0중량%, 베타인 3.0중량%, CDA 7.0중량%, LES 25.0중량%, 코코베테인 5.0중량%, 콜라겐 1.0중량%, 디엘 판테놀 3.0중량%, 글리세린 4.0중량%, 세붐 -A 1.0중량%, 아데노신 2.0중량%, 복합추출물 10.0중량%, 블랜딩 에센스 오일(미량), 방부제(미량), 정제수(잔량)로 조성될 수 있다.
화장료 조성물 제조방법은, a) 유자씨 100중량부에 대하여 소주 80 내지 120중량부를 가한 후 1 내지 15℃의 상온에서 5 내지 15일 주기로 교반하면서 40 내지 80일 동안 추출하여 상기 유자씨 추출물을 수득하는 단계와; b) 상기 수득된 유자씨 추출물 100중량부에 대하여 레몬조각 2 내지 10중량부를 침지시킨 후 1 내지 15℃의 상온에서 5 내지 10일 주기로 교반하면서 20 내지 40일 동안 추출하여 복합추출물을 수득하는 단계와; c) 상기 복합추출물을 90℃에서 20분 동안 가열하여 알코올 성분을 제거하는 단계와; d) 상기 알코올 성분이 제거된 복합추출물 100중량부에 대하여 비파추출물 30중량부를 첨가하여 혼합추출물을 수득하는 단계; e) 상기 혼합추출물을 화장료 조성물 총 중량에서 10 내지 70중량%로 함유하도록 첨가하며, 화장수, 로션, 크림, 에센스, 팩, 파운데이션, 바디오일, 바디로션, 클렌징오일, 클렌징폼, 헤어오일, 헤어샴푸 및 헤어린스 중에서 선택된 어느 하나의 제형으로 제조하는 단계를 포함한다.
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먼저, 유자씨 추출물을 수득한다. 유자씨 추출물은 다양한 방법으로 추출이 가능하다. 가령, 유자씨에 대하여 추출용매를 가한 후 10 내지 120℃에서 추출할 수 있다. 또한, 환류냉각추출, 초음파 추출방법 등을 이용할 수 있다. 또한, 상술한 추출방법뿐만 아니라, 통상적인 정제 과정을 거친 추출물도 포함한다.
추출용매로 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올, 다가 알코올 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올로 메탄올, 에탄올 등을 이용할 수 있고, 다가 알코올로 부틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜, 펜틸렌글리콜, 글리세롤 등을 이용할 수 있다. 그리고 혼합물로는 물 및 저급 알코올의 혼합물, 물 및 다가 알코올의 혼합물, 저급 알코올 및 다가 알코올의 혼합물, 또는 물 및 저급알코올 및 다가 알코올의 혼합물을 이용할 수 있다.
바람직한 유자씨 추출물의 추출방법으로 추출용매를 가해 저온에서 장기간 동안, 예를 들어 40 내지 80일 동안 추출하는 것이다. 유자씨는 껍질로 바깥이 둘러싸여 있으므로 장기간 동안 추출하는 것이 효과적이다. 또한, 고온에서는 휘발성 성분의 손실이 크고 유용한 성분들이 파괴되므로 1 내지 15℃의 상온에서 추출한다. 이러한 유자씨 추출방법의 일 예로 유자씨 100중량부에 대하여 술 80 내지 120중량부를 가한 후 용기에 담은 다음 1 내지 15℃의 상온에서 40 내지 80일 동안 보관하여 추출할 수 있다. 술로 소주나 청주를 이용할 수 있다. 청주와 같은 곡주를 추출용매로 이용하는 경우 유자씨와 레몬에 없는 곡물성분을 이용할 수 있는 장점을 갖는다. 40 내지 80일 동안 보관하는 동안 용기 안의 내용물을 5 내지 15일 주기로 교반하여 전체가 균일하게 추출될 수 있도록 한다.
다음으로, 유자씨와 레몬 성분이 함유된 복합추출물을 수득한다. 복합추출물을 수득하기 위해 준비된 유자씨 추출물에 잘게 자른 레몬 조각을 침지시켜 1 내지 15℃의 상온에서 추출한다. 구체적으로 용기에 유자씨추출물을 넣은 후 레몬 조각을 침지시킨다. 유자씨 추출물 100중량부에 대하여 레몬 조각 2 내지 10중량부를 침지시키는 것이 바람직하다. 레몬조각을 침지시킨 후 20 내지 40일 동안 보관하여 추출한다. 보관기간 동안 5 내지 10일 주기로 용기 내의 내용물을 교반한다.
이와 같이 복합추출물은 먼저 추출하여 준비한 유자씨 추출물에 레몬조각을 가하여 추출하므로 유자 추출성분과 레몬 추출성분이 한데 어우러져 효과를 상승시킬 수 있다. 그리고 복합추출물은 비파추출물을 더 함유한다. 가령, 유자씨 추출물에 레몬 조각을 침지하여 추출한 후 비파 추출물을 첨가하여 혼합추출물을 준비할 수 있다. 이 경우 유자씨 추출물에 레몬 조각을 침지하여 추출한 추출물 100중량부에 대하여 비파 추출물 10 내지 50중량부를 첨가할 수 있다. 비파추출물을 비파의 잎 또는 열매로부터 추출한다. 비파추출물은 유자추출물의 추출방법과 동일한 방법을 적용하여 추출할 수 있다.
복합추출물이 준비되면 다음으로 복합추출물의 알코올 성분을 제거한다. 알코올 성분을 제거하기 위한 방법으로 복합추출물을 가열용기에 담은 후 80 내지 100℃로 가열할 수 있다. 또한, 복합추출물을 감압농축하여 알코올 성분을 제거할 수 있다.
다음으로, 알코올 성분을 제거시킨 복합추출물에 당업계에 공지된 방법을 이용하여 각종 공지의 성분 등을 추가하여 화장수, 로션, 크림, 에센스, 팩, 파운데이션, 바디오일, 바디로션, 클렌징오일, 클렌징폼, 헤어오일, 헤어샴프 및 헤어린스 중에서 선택된 어느 하나의 제형으로 제조한다. 상술한 제형 외에도 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있음은 물론이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시 예를 제시하나, 하기 실시 예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
(실시 예1)
유자씨 100중량부에 대하여 소주(알코올 19.5%, 보해소주) 100중량부를 가하여 용기에 담고 20℃의 상온에서 10일 주기로 교반하면서 60일 동안 보관하여 추출한 후 여과지로 고형분을 걸러내어 유자 추출물을 준비하였다. 그리고 준비된 유자추출물 100중량부에 대하여 잘게 자른 레몬 조각 6중량부를 침지시킨 후 용기에 담고 20℃의 상온에서 7일 주기로 교반하면서 28일 동안 보관하여 추출한 후 여과지로 고형분을 걸러내어 복합추출물을 수득하였다. 복합추출물은 90℃에서 20분 동안 가열하여 알코올 성분을 제거하였다.
그리고 알코올 성분을 제거한 복합추출물 20중량%, 정제수 80중량%를 혼합하여 제 1시험시료를 제조하였다.
(실시 예2)
유자씨와 소주(알코올 19.5%, 보해소주)를 동일 중량비로 혼합하여 용기에 담고 20℃의 상온에서 10일 주기로 교반하면서 60일 동안 보관하여 추출한 후 여과지로 고형분을 걸러내어 유자 추출물을 준비하였다. 그리고 준비된 유자추출물 100중량부에 대하여 잘게 자른 레몬 조각 6중량부를 침지시킨 후 용기에 담고 20℃의 상온에서 7일 주기로 교반하면서 28일 동안 보관하여 추출한 후 여과지로 고형분을 걸러내었다. 고형분을 제거한 추출물 100중량부에 대하여 비파 추출물30중량부를 첨가하여 혼합추출물을 수득하였다. 사용한 비파 추출물은 잎과 열매를 동일 중량비로 혼합한 비파 100중량부에 대하여 소주(알코올 19.5%, 보해소주) 100중량부를 가하여 용기에 담고 20℃의 상온에서 10일 주기로 교반하면서 60일 동안 보관하여 추출한 후 여과지로 고형분을 걸러내어 준비하였다. 한편 복합추출물은 90℃에서 20분 동안 가열하여 알코올 성분을 제거하였다.
알코올 성분을 제거한 복합추출물 20중량%, 정제수 80중량%를 혼합하여 제 2시험시료를 제조하였다.
1. 피부 테스트
제 1 및 제 2시험시료에 대한 피부 자극 정도를 알아보기 위해 피부 테스트를 실시하였다. 피부 테스트를 위해 총 20명의 남녀 (평균연령 28.3세)의 등 부위에 시료를 함유한 특수한 첩포(IQ chamber,Chemotechnique, Sweden)를 붙인 후 24시간이 경과하여 떼어내고 30분 후 판독하는 표준화된 안전성 평가방법인 24h single epicutaneous patch test로 수행하였다. 피부의 반응정도는 홍반, 부종, 가피 및 얕은 궤양 등에 관한 ICDRG(international contact dermatitis research group) 평가 기준표에 의해 1-4점으로 결정하여 총 평균값으로 기록하여 하기 표 1에 나타냈다.
피부자극의 개연성은 평균평점기준으로 전체 피시험자의 20%인 4명 이상에서 피부반응 2 이상의 반응이 있는 경우로 약 평균평점 4.5 이상인 경우이다. (ICDRG score index 0~1.5: 피부 자극 없음, 1.5~2.5: 피부 자극이 없는 수준의 미약한 홍반, 2.5~4.5: 경미한 홍반과 부종으로 추가 확인시험 필요, >4.5:피부자극의 개연성이 있음)
구분 피부자극도 (ICDRG average score index)
제 1시험시료 <1.5
제 2시험시료 <1.5
상기의 표 2의 결과로부터, 2가지 시료들 모두 피시험자들에게 유의한 피부자극을 일으킬만한 홍반이나 부종반응을 나타내지 않은 것으로 확인되었다. 따라서 본 발명의 화장료 조성물은 자극 없이 안전하게 사용할 수 있을 것으로 보인다.
2. 항산화 활성실험
제 1 및 제 2시험시료에 대한 라디칼 소거 활성능을 측정한 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
시료의 항산화 활성(electron donation ability, EDA%)은 Blois의 방법을 변형하여 측정하였다. 시료용액 2mL에 0.2mM의 DPPH(1,1-diphenyl-2-picryl hydrazyl) 0.5mL를 놓고 교반한 후 30분간 방치한 다음 517nm에서 흡광도를 측정하였다. 전자공여 효과는 시료용액의 첨가구와 무첨가구의 흡광도 감소율로 나타내었다. 라디칼 소거 활성능은 다음과 같은 식에 의해 계산하였다.
라디칼소거활성능(%) = (1-시료첨가구의 흡광도/무첨가구의 흡광도)×100
구분 라디칼소거활성능
제 1시험시료 56.2±0.45
제 2시험시료 58.7±0.30
BHA 54.1±0.50
BHT 53.6±0.45
상기 표 2의 결과를 살펴보면, 제 1 및 제 2시험시료의 라디칼소거활성능은 합성산화방지제인 BHA나 BHT보다 더 높은 것으로 나타났다. 그리고 제 1시험시료보다 제 2시험시료의 라디칼소거활성능이 더 높은 것으로 확인되었다.
3. 항균 활성 실험
제 1 및 제 2시험시료에 대한 항균 효과를 특정한 결과를 하기 표 3에 나타내었다. paper disc법을 이용하여 그람양성균인 표피포도상구균(Staphylococcus Epidermis)에 대한 생육억제활성을 확인하였다. 각 시료에 대한 생육저지환(clear zone)의 크기를 표 3에 나타내었다. 대조시료로 방부제로 사용되는 소르빈산(sorbic acid)을 이용하였다.
구분 제 1시험시료 제 2시험시료 대조시료
크기(mm) 14.7 16.2 13.5
상기 표 3을 참조하면, 제 1 및 제 2시험시료 모두 기존의 방부제와 비교하여 항균 활성이 더 우수한 것으로 확인되었다. 그리고 비파추출물이 함유된 제 2시험시료가 제 1시험시료보다 항균력이 더 높은 것으로 나타났다.
이상의 실험결과를 통해 본 발명의 화장료 조성물은 피부에 자극 없이 안전하게 사용할 수 있으며, 우수한 항균효과와 함께 활성산소 및 자유라디칼로부터 피부를 보호하는 항산화 효과에 의해 피부의 생리활성을 강화시켜 피부의 노화방지, 미백, 주름 개선, 항염, 아토피 등의 피부 개선에 효과적일 것으로 기대된다.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. a) 유자씨 100중량부에 대하여 소주 80 내지 120중량부를 가한 후 1 내지 15℃의 상온에서 5 내지 15일 주기로 교반하면서 40 내지 80일 동안 추출하여 상기 유자씨 추출물을 수득하는 단계와;
    b) 상기 수득된 유자씨 추출물 100중량부에 대하여 레몬조각 2 내지 10중량부를 침지시킨 후 1 내지 15℃의 상온에서 5 내지 10일 주기로 교반하면서 20 내지 40일 동안 추출하여 복합추출물을 수득하는 단계와;
    c) 상기 복합추출물을 90℃에서 20분 동안 가열하여 알코올 성분을 제거하는 단계와;
    d) 상기 알코올 성분이 제거된 복합추출물 100중량부에 대하여 비파추출물 30중량부를 첨가하여 혼합추출물을 수득하는 단계;
    e) 상기 혼합추출물을 화장료 조성물 총 중량에서 10 내지 70중량%로 함유하도록 첨가하며, 화장수, 로션, 크림, 에센스, 팩, 파운데이션, 바디오일, 바디로션, 클렌징오일, 클렌징폼, 헤어오일, 헤어샴푸 및 헤어린스 중에서 선택된 어느 하나의 제형으로 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
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