KR102390975B1

KR102390975B1 - 바이오 세라믹 조성물 및 그 제조방법과 이를 이용한 마스터배치

Info

Publication number: KR102390975B1
Application number: KR1020210120772A
Authority: KR
Inventors: 유지호; 김의식
Original assignee: 주식회사 엘로파인
Priority date: 2021-09-10
Filing date: 2021-09-10
Publication date: 2022-04-27

Abstract

본 발명은, 바이오 세라믹 조성물 및 그 제조방법과 이를 이용한 마스터배치에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물은, 산화규소(SiO₂) 50 ~ 63중량%, 산화알루미늄(Al₂O₃) 12 ~ 30중량%, 산화칼륨(K₂O) 2 ~ 13중량%, 산화철(Fe₂O₃) 2 ~ 5중량% 성분을 포함하는 것을 요지로 한다.
이에 의해, 원적외선 및 음이온 방출기능, 항균 및 탈취 능력, 신선도 유지, 유해물질을 제거 및 정화기능은 물론, 수질 및 토양개선이 가능하고, 토양에 섞을 경우 초과적인 식물생장 등 다양한 효과를 보유하며, 고령토 원석에 포함되어 있는 규사 및 알루미나의 성분비를 조정함으로써 전술한 다양한 효과를 극대화할 수 있다.

Description

바이오 세라믹 조성물 및 그 제조방법과 이를 이용한 마스터배치{BIO CERAMIC COMPOSITION AND PREPARATION METHOD THEREOF AND MASTERBATCH USING THE SAME}

본 발명은 원적외선 및 음이온 방출기능, 항균 및 탈취 능력, 신선도 유지, 유해물질을 제거 및 정화기능은 물론, 수질 및 토양개선이 가능하고, 토양에 섞을 경우 초과적인 식물생장 등 다양한 효과를 보유하며, 고령토 원석에 포함되어 있는 규사 및 알루미나의 성분비를 조정함으로써 상기 다양한 효과를 극대화할 수 있는 바이오 세라믹 조성물 및 그 제조방법과 이를 이용한 마스터배치에 관한 것이다.

일반적으로 고령토는 원적외선 및 음이온 방출, 항균 및 탈취기능을 보유하고 있는 것으로 알려져 있다.

그러나, 고령토 원석은 자연광물이므로 독성을 포함하고 있고, 극성을 보유하기 때문에 상기 기능 이외에 수질 및 토양개선 기능이나 식물생장 촉진 기능 등 추가적인 기능을 기대하기 어려운 단점이 있다. 또한, 고령토 원석에 포함되어 있는 규사는 상대적으로 함유량이 높은 반면 알루미나의 함유랑은 낮기 때문에 상기 고유 기능이 제한적이라는 단점이 있다.

등록특허 제10-1421042호

따라서, 본 발명의 목적은, 원적외선 및 음이온 방출기능, 항균 및 탈취 능력, 신선도 유지, 유해물질을 제거 및 정화기능은 물론, 수질 및 토양개선이 가능하고, 토양에 섞을 경우 초과적인 식물생장 등 다양한 효과를 보유할 수 있는 바이오 세라믹 조성물 및 그 제조방법과 이를 이용한 마스터배치를 제공하는 데 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은, 고령토 원석에 포함되어 있는 규사 및 알루미나의 성분비를 조정함으로써 전술한 다양한 효과를 극대화할 수 있는 바이오 세라믹 조성물 제조방법을 제공하는 데 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은, 바이오 세라믹 조성물 또는 이를 포함하는 마스터배치를 통하여 건축자재, 동물보조사료, 포장재, 화장품 용기를 포함한 각종 용기, 특수필름 및 반도체 웨이퍼, 종이, 섬유, 가죽 등 다양한 용도에 적용이 가능한 바이오 세라믹 조성물 및 그 제조방법과 이를 이용한 마스터배치를 제공하는 데 있다.

상기 목적은, 본 발명의 일실시예에 따라, 산화규소(SiO₂) 50 ~ 63중량%, 산화알루미늄(Al₂O₃) 12 ~ 30중량%, 산화칼륨(K₂O) 2 ~ 13중량%, 산화철(Fe₂O₃) 2 ~ 5중량% 성분을 포함하는 바이오 세라믹 조성물에 의해 달성된다. 여기에, 이산화티타늄(TiO₂) 0.1 ~ 3중량%, 산화칼슘(CaO) 0.1 ~ 3중량% 성분을 더 포함할 수 있다.

바람직하게는, 상기 산화규소(SiO₂) 60 ~ 63중량%, 상기 산화알루미늄(Al₂O₃) 22 ~30중량%, 상기 산화칼륨(K₂O) 5 ~ 8중량%, 상기 산화철(Fe₂O₃) 2 ~ 5중량%로 마련될 수 있다.

한편, 상기 목적은, 선별 채광된 고령토 원석에서 불순물을 제거하는 재료준비단계와; 불순물이 제거된 상기 고령토를 380 ~ 420℃에서 가열하는 제1차 열처리단계와; 상온에서 냉각하는 제1차 냉각단계와; 냉각된 상기 고령토를 600 mesh 이하로 분쇄하는 제1차 분쇄단계와; 분쇄된 고령토 분말을 730 ~ 770℃로 가열하는 제2차 열처리단계와; 제2차 냉각단계와; 냉각된 상기 고령토 분말을 분쇄하는 제2차 분쇄단계;를 포함하는 바이오 세라믹 조성물 제조방법에 의해서도 달성될 수 있다.

여기서, 상기 제1차 열처리단계는 3 ~ 3.5시간 동안 수행될 수 있고, 상기 제2차 열처리단계는 1시간 동안 수행될 수 있다. 이 경우, 가열방법은, 상기 각 시간동안 연속하여 가열할 수도 있고, 또는, 상기 제1차 열처리 단계 또는 제2차 열처리 단계 중 하나 이상은, 각 가열시간동안 열가마로의 인입 및 인출을 반복하는 방법으로 수행할 수도 있다. 이 경우, 상기 제1차 열처리 단계 또는 제2차 열처리 단계 중 하나 이상은, 상기 고령토 원석 또는 고령토 분말을 설정된 회전속도에 따라 오른쪽으로 회전시키면서 수행하는 것이 바람직하다.

여기서, 상기 제1차 분쇄단계는, 건축자재용도(페인트, 타일, 벽지 등)의 경우 600 mesh로 분쇄하고, 동물보조사료의 경우 300 ~ 350 mesh로 분쇄할 수 있으며, 상기 제2차 분쇄단계는, 화장품 용기, 식품용기, 음식물포장재의 경우 1,000 mesh 이상, 특수필름 용도의 경우 3,000 mesh 이상, 반도체 웨이퍼 용도의 경우 10,000 mesh 이상으로 분쇄할 수 있다.

한편, 상기 목적은, 본 발명의 다른 실시예에 따라, 상기 바이오 세라믹 조성물 분말과 합성수지가 4 : 6의 중량% 비율로 혼합된 마스터배치에 의해서도 달성된다. 이 경우, 전체 100중량% 기준 상기 산화규소(SiO₂) 20 ~ 25중량%, 상기 산화알루미늄(Al₂O₃) 5 ~ 10중량%, 상기 산화칼륨(K₂O) 1 ~ 5중량%, 상기 산화철(Fe₂O₃) 1 ~ 3중량%로 마련되며, 여기에 이산화티타늄(TiO₂) 1중량% 이하, 산화칼슘(CaO) 1중량% 이하 성분을 더 포함할 수 있다.

여기서, 상기 합성수지는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌초산비닐 공중합체, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트 또는 폴리염화비닐 중 어느 하나로 마련될 수 있다.

전술한 바이오 세라믹 조성물 분말 또는 마스터배치를 이용하여, 용기를 제작하거나, 상기 바이오 세라믹 조성물이 용해된 바이오 세라믹 액상을 활용할 수 있다.

따라서, 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물 및 그 제조방법과 이를 이용한 마스터배치에 따르면, 원적외선 및 음이온 방출기능, 항균 및 탈취 능력, 유해물질을 제거하는 정화기능은 물론, 수질 및 토양개선이 가능하고, 토양에 섞을 경우 초과적인 식물생장 등 다양한 효과를 갖는 장점이 있다.

또한, 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물 제조방법은, 고령토 원석에 포함되어 있는 규사 및 알루미나의 성분비를 조정함으로써 상기 효과를 극대화할 수 있다.

또한, 본 발명은, 바이오 세라믹 조성물 및 이를 이용한 마스터배치를 통하여 건축자재, 동물보조사료, 포장재, 화장품 용기를 포함한 각종 용기, 특수필름 및 반도체 웨이퍼와, 전기차 배터리 케이스, 종이나 섬유, 가죽 등 다양한 용도에 적용이 가능하다.

도 1은, 본 발명의 일실시예에 따른 바이오 세라믹 조성물 제조방법의 흐름도,
도 2는, 본 발명의 일실시예에 따른 바이오 세라믹 조성물 분말 사진,
도 3은, 도 2에 도시된 바이오 세라믹 조성물 분말의 탈취시험 결과그래프,
도 4는, 도 2에 도시된 바이오 세라믹 조성물 분말의 항균시험 대비 사진,
도 5는, 본 발명의 마스터배치를 이용하여 제작된 것으로 페놀검출시험에 사용된 용기 사진,
도 6은, 본 발명의 마스터배치를 이용하여 제작된 용기로서 라돈 검출시험에 사용된 용기사진,
도 7은, 본 발명의 마스터배치를 이용하여 제작된 용기의 신선도 시험 비교사진,
도 8은, 본 발명의 마스터배치를 이용하여 제작된 사출물의 녹조 정화 시험 비교 사진이다.

이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예를 상세히 설명한다.

본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.

본 발명자들은 바이오 세라믹 조성물로서 특정 성분조성에서 원적외선 및 음이온 방출기능을 가지며, 항균 및 탈취 능력, 포름알데히드나 페놀같은 유해물질을 제거하는 정화기능을 가지며, 토양에 섞을 경우 초과적인 식물생장을 가능하게 하는 능력이 존재하는 것을 발견하고 본 발명에 이르게 되었다. 이하, 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물의 제조과정을 통하여 상세히 설명한다.

본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물은 산화규소와 산화알루미늄, 산화칼륨 및 산화철을 주요물질로 하고, 이를 혼합 및 분쇄한 후 선별하여 제조하거나 또는 고령토 원석을 선별채광한 뒤 열처리 및 분쇄하여 제조하는 방법으로, 원적외선 및 음이온 방사, 항균 및 탈취, 정화, 식물생장 촉진, 식품의 신선도 유지 성능을 모두 구현할 수 있다.

본 발명에서, 상기 주요 물질의 성분비에 따라서는 전술한 성능 중 어느 하나 이상의 기능 발휘가 어려울 수 있는 것을 확인하였으며, 특히, 산화규소(SiO₂) 50 ~ 63중량%, 산화알루미늄(Al₂O₃) 12 ~ 30중량% 범위일 경우에 상기 성능 모두를 구현할 수 있는 것으로 확인하였다. 상기 주요물질의 성분 함량은 바람직하게는 산화규소(SiO₂) 50 ~ 63중량%, 산화알루미늄(Al₂O₃) 12 ~ 30중량%, 산화칼륨(K₂O) 2 ~ 13중량%, 산화철(Fe₂O₃) 2 ~ 5중량% 범위로 마련되며, 더욱 바람직하게는 상기 산화규소(SiO₂) 60 ~ 63중량%, 상기 산화알루미늄(Al₂O₃) 22 ~25중량%, 상기 산화칼륨(K₂O) 5 ~ 8중량%, 상기 산화철(Fe₂O₃) 2 ~ 5중량% 범위 일 수 있다.

본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물은, 전술한 바와 같이 고령토 원석(구체적인 예로 일라이트 고령토)을 선별채광하여 가공하는 방법으로 제조할 수 있는 바, 이 경우 고령토 원석에 포함되어 있는 규사 및 알루미나의 성분비를 상기 주요 물질의 성분비로 조정하는 것이 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물의 제조방법의 중요한 특징이 된다.

도 1을 참조하여, 본 발명의 일실시예에 따른 바이오 세라믹 조성물 제조방법을 설명하면, 먼저, 재료준비단계(S10)는 선별하여 채광된 고령토 원석에서 이물질이나 분술물을 제거한다. 불순물이 제거된 후에는 자연건조과정을 통하여 고령토에 포함된 수분을 10% 이하까지 감소하는 과정이 추가로 수행될 수 있다. 본 단계에서의 고령토는 통상 산화규소가 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물의 산화규소 함량보다 많으며, 반대로 산화알루미늄은 본 발명의 산화알루미늄 보다 적다. (한국화학시험연구원, 접수번호 TAK-019251, Al(2.5%), SiO₂(81.1%), ICP분석)

제1차 열처리단계(S20)는 분술물이 제거된 상기 고령토를 380 ~ 420℃에서 가열한다. 바람직하게는 본 단계에서 가열온도는 400℃이고, 가열시간은 3 ~ 3.5시간일 수 있다. 여기서, 제1차 열처리단계(S20) 또는 후술할 제2차 열처리단계(S50)는 설정된 시간동안 지속적으로 가열할 수도 있으나, 열가마(가열로) 내부로 인입 및 인출을 계속 반복하는 방법으로 가열할 수 있다. 이 경우, 가열로를 터널가마 식으로 구성하여 고령토 원석 또는 분말이 상호 이격된 다수의 터널가마를 지나면서 가열과 냉각이 반복되는 방법이 사용될 수 있다. 한편, 전술한 가열과 냉각을 반복하는 열처리 방법은 제1차 열처리단계(S20) 또는 후술할 제2차 열처리단계(S50) 모두에 적용될 수도 있고, 어느 한 단계에서만 적용될 수도 있다.

본 단계는 제2차 열처리단계(S50)보다 상대적으로 낮은 온도에서 장시간 가열을 통하여, 에너지 상승효과를 부여하고 성분조성을 변화시키는 것을 목적으로 한다. 여기서, 에너지 상승효과 및/또는 성분조성 변화를 극대화하기 위하여 제1차 열처리단계(S20) 또는 후술할 제2차 열처리단계(S50) 중 하나 이상은 상기 고령토 원석 또는 고령토 분말을 오른쪽 방향으로 회전시키면서 수행할 수 있다. 상기 회전속도는 사용목적에 따라 다양하게 설정이 가능하다.

본 단계 후 고령토의 성분조성은 산화규소는 약 65%로 낮아지고, 산화알루미늄은 약 22% 정도로 상승하게 된다. (한국단미사료협회 사료연구소, 사료검정증명서, 접수번호 자4-514, SiO₂(65.78%), Al₂O₃(21.59%)). 본 단계에서 고령토는 내재된 독성이 제거되고 생체에너지(또는 양자에너지)가 증가하는 것으로 해석될 수 있는데, 이는 열처리 전 광물 자체가 가지고 있는 극성을 순화(무극화)하여 토질(또는 식물) 등에 적용이 가능하도록 하는 것이다. 무극화의 경우, 본원출원인이 생체에너지응용기술연구소에 의뢰하여 시험한 결과 에너지의 극성이 대부분 해소되어 무극화된 것을 확인할 수 있었다. 생체에너지는 생체 정보 측정기인 AURACOM을 통해 생체전기 에너지장의 측정을 통하여 확인할 수 있다. 고령토의 생체에너지(또는 양자에너지)의 증가는 제1차 열처리 단계 및 제2차 열처리단계를 거치면서 15 ~ 20%증가하게 된다. 제1차 열처리가 끝나면 상온에서 자연냉각을 한다(S30).

제1차 분쇄단계(S40)에서는 냉각된 상기 고령토를 600 mesh 이하로 분쇄한다. 본 단계는 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물이 사용되는 용도에 맞도록 1차로 분류하기 위한 것으로서, 예를 들어, 건축자재용도의 경우 600 mesh로 분쇄하고, 동물보조사료의 경우 300 ~ 350 mesh로 분쇄한다. 또는 수질이나 토양개선을 위한 용도 또한 300 ~ 350 mesh로 분쇄할 수 있다.

제2차 열처리단계(S50)는 분쇄된 고령토 분말을 730 ~ 770℃로 가열한다. 예를 들어, 제2차 열처리온도는 750℃로 할 수 있다. 여기서, 제2차 열처리단계(S50)는 1시간 내외(예를 들어, 0.8 ~ 1.5시간)로 수행되며, 가열방법은, 예를 들어, 열가마를 통한 가열의 경우, 상기 설정시간동안 계속 가열할 수도 있고, 고령토 분말을 상기 열가마에 설정된 시간 간격으로 인입 및 인출을 반복하도록 할 수도 있다. 본 단계는 상기 주요물질의 성분조성이 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물의 성분범위로 조정하는 단계이며, 추가로 전술한 바와 같이 고령토 분말의 무극화 및 생체 에너지를 증폭하는 목적으로 수행된다. 본 단계 후 고령토분말의 성분조성은 산화규소 약 50%으로 더 낮아지고, 산화알루미늄 약 29% 정도로 더 상승하게 된다. (한국화학시험연구원, 접수번호 TK-27628, 시험방법 KSE-3805-96(I.C.P.), SiO₂(52.2%), Al₂O₃(29.2%)). 이후, 설정온도 또는 상온에서 상기 고령토 분말을 냉각한다(S60).

제2차 분쇄단계(S70)는 냉각된 상기 고령토 분말을 용도에 따라 설정된 분급도로 분쇄한다.

본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물은 다양한 용도로 사용될 수 있는 바, 예를 들어, 건축자재, 동물보조사료, 수질 또는 토양 개선제, 화장품, 각종 용기, 필름, 포장재 그리고 반도체 웨이퍼, 종이, 섬유, 가죽 등으로 사용될 수 있다. 각 경우에 있어서, 분쇄도는 필요에 따라 다양하게 설정할 수 있는 바, 예를 들어, 건축자재용도의 경우 600 mesh, 동물보조사료의 경우 300 ~ 350 mesh, 화장품/식품/음식물 포장재의 경우에는 1,000 mesh 이상, 또는 특수필름 용도의 경우 3,000 mesh 이상, 반도체 웨이퍼 또는 용기제조 용도의 경우 10,000 mesh 이상으로 마련할 수 있다.

한편, 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물을 이용한 마스터배치는, 상기 바이오 세라믹 조성물 분말과 합성수지가 4 : 6의 중량% 비율로 혼합하여 제조할 수 있다.

상기 마스터배치의 성분조성은, 마스터배치 전체를 100중량%라고 할 때, 상기 산화규소(SiO₂) 20 ~ 25중량%, 상기 산화알루미늄(Al₂O₃) 5 ~ 10중량%, 상기 산화칼륨(K₂O) 1 ~ 5중량%, 상기 산화철(Fe₂O₃) 1 ~ 3중량%로 마련될 수 있으며, 이산화티타늄(TiO₂) 1중량% 이하, 산화칼슘(CaO) 1중량% 이하 성분을 더 포함할 수 있다.

한편, 상기 합성수지는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌초산비닐 공중합체, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트 또는 폴리염화비닐 중 어느 하나로 마련될 수 있다.

이하, 제조예 및 시험예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

제조예 1: 바이오 세라믹 조성물의 제조

산화규소(SiO₂) 60 ~ 63중량%, 산화알루미늄(Al₂O₃) 22 ~ 30중량%, 산화칼륨(K₂O) 5 ~ 8중량%, 산화철(Fe₂O₃) 2 ~ 5중량%, 이산화티타늄(TiO₂) 0.1 ~ 3중량%, 산화칼슘(CaO) 0.1 ~ 3중량% 성분을 포함하는 바이오 세라믹 조성물을 제트밀(Air jetmill) 방식의 분쇄기를 이용하여 분쇄가공한다. 분쇄가공된 바이오 세라믹 조성물의 성분을 X-선 형광분석법(XRF)으로 분석하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

성분	SiO₂	Al₂O₃	K₂O	Fe₂O₃	TiO₂	CaO	기타
함유량(%)	60.56	24.24	7.61	4.86	1.50	1.01	0.22

시험예 1-1 : 탈취기능

상기 제조예 1에 따라 제조된 바이오 세라믹 조성물 분말(도 2참조)에 대하여 탈취 기능을 조사하기 위하여 하기 방법에 따라 암모니아 탈취시험을 수행하였고 그 결과를 표 2에 나타내었다.

암모니아 탈취시험의 경우 KFIA-FI-1004에 따라 수행되었으며, 암모니아 농도측정은 가스 검지관을 이용하여 수행되었다.

시험항목	경과시간(분)	Blank농도(ppm)	시료농도(ppm)	탈취율(%)
암모니아 탈취시험	초기	500	500	-
	30	480	40	92
	60	470	25	95
	90	460	20	96
	120	450	15	97

표 2를 참조하면, 제조예 1에 따라 제조된 바이오 세라믹 조성물은 암모니아 탈취시험 결과 초기 30분까지 92%의 뛰어난 탈취능력을 보였으며, 시간이 지남에 따라 탈취율은 점차 증가하여 120분 경과시 97%의 탈취율을 나타내어 거의 100%에 가까운 암모니아 가스가 2시간 이내에 탈취되는 효과가 있음을 확인하였다.(도 3참조)

시험예 1-2 : 원적외선 방사기능

상기 제조예 1에 따라 제조된 바이오 세라믹 조성물에 대하여 원적외선 방사기능을 조사하기 위하여 하기 방법에 따라 원적외선 방사율 및 방사에너지 측정시험을 수행하였고 그 결과를 표 3에 나타내었다.

원적외선 방사시험의 경우, KFIA-FI-1005에 따라 시험하였고, 측정결과는 37℃에서 FT-IR Spectometer를 이용한 흑체(Black Body)대비 측정결과이다.

방사율(5 ~ 20㎛)	방사에너지 (W/㎡·㎛, 37℃)
0.924	3.56×10²

표 3을 참조하면, 제조예 1에 따라 제조된 바이오 세라믹 조성물은 방사율(0.924) 및 방사에너지(3.56×10²)을 나타냄을 확인하였다. 이는 같은 조건에서 게르마늄(Ge)의 방사율(0.892) 및 방사에너지(3.44×10²) 보다도 큰 것을 알 수 있다. (참조논문 : "게르마늄 화합물의 원적외선 방사특성", 이현경(상명대학교 공업화학과, J. Korean Ind Eng. Chem., Vol. 17, No. 6, 2006)),

시험예 1-3 : 음이온 방출 기능

상기 제조예 1에 따라 제조된 바이오 세라믹 조성물에 대하여 음이온 방출 기능을 조사하기 위해 하기 방법에 따라 음이온 방출량 시험을 수행하였고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

음이온 방출시험은 KFIA-FI-1042 시험방법에 따라 진행하였으며, 전하입자 측정장치를 이용하여 실내온도 25℃, 습도 55%, 대기중 음이온수 122/cc 조건에서 시험하였으며, 측정대상물에서 방출되는 음이온을 측정하여 단위체적당 이온(ION)수로 표시하였다.

구분	음이온(ION/cc)
제조예 1	146

표 4를 참조하면, 제조예 1에 따라 제조된 바이오 세라믹 조성물은 단위체적 1cc 당 146 이온의 음이온을 방출함을 확인하였다.

제조예 2 : 바이오 세라믹 조성물을 포함한 마스터배치의 제조

제조예 1에 따른 상기 바이오 세라믹 조성물 분말과 합성수지가 4 : 6의 중량% 비율로 혼합하여 용융된 형태의 혼합수지를 형성한 후, 이를 압출기로 배출하는 과정을 통해 제조하였다. 여기서, 조성비는 마스터배치 전체를 100중량%라고 할때, 산화규소(SiO₂) 20 ~ 25중량%, 산화알루미늄(Al₂O₃) 5 ~ 10중량%, 산화칼륨(K₂O) 1 ~ 5중량%, 상기 산화철(Fe₂O₃) 1 ~ 3중량%로 하며, 합성수지는 폴리프로필렌(PP)을 사용하였다. 상기 방법으로 제조된 마스터배치의 성분을 분석하고 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

화학물질명	CAS 번호	함유량(wt%)
폴리프로필렌	9002-88-4	60
산화규소	7631-86-9	20-25
산화알루미늄	1344-28-1	5-10
산화칼륨	12136-45-7	1-5
산화철	1309-37-1	1-3
이산화티타늄	13463-67-7	<1
산화칼슘	1305-78-8	<1
기타	-	<1

시험예 2-1 : 탈취기능

상기 제조예 2에 따라 제조된 마스터배치에 대하여 탈취 기능을 조사하기 위하여 하기 방법에 따라 암모니아 탈취시험을 수행하였고 그 결과를 표 6에 나타내었다.

시험항목	경과시간(분)	Blank농도(ppm)	시료농도(ppm)	탈취율(%)
암모니아 탈취시험	초기	500	500	-
	30	480	270	44
	60	470	240	49
	90	460	215	53
	120	450	200	56

표 6을 참조하면, 제조예 2에 따라 제조된 마스터배치는 암모니아 탈취시험 결과 초기 30분까지 44%의 탈취능력을 보였으며, 시간이 지남에 따라 탈취율은 점차 증가하여 120분 경과시 56%의 탈취율을 나타내었다.

시험예 2-2 : 항균 및 살균 기능

상기 제조예 2에 따라 제조된 마스터배치에 대하여 항균 및 살균 기능을 조사하기 위해 하기 방법에 따라 대장균, 녹농균, 포도상구균, 폐렴균 및 살모넬라균에 의한 항균시험을 수행하였고, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.

항균시험은 KFIA-FI-1003에 따라 수행하였으며, 사용균주는 Escherichia coli ATCC 25922, Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442, Straphylococcus aureus ATCC 6538, Klebsiella pnumoniae ATCC 4352, Salmonella enterica ATCC 8326 균주를 사용하였다.

시험항목	시료구분	초기농도(CFU/ml)	24시간 후 농도(CFU/ml)	정균감소율(%)
대장균에 의한 항균시험	Blank	3.3 ×10⁵	1.0 ×10⁷	-
대장균에 의한 항균시험	제조예 2	3.3 ×10⁵	1.9 ×10⁶	81.0
녹농균에 의한 항균시험	Blank	4.8 ×10⁵	1.9 ×10⁷	-
녹농균에 의한 항균시험	제조예 2	4.8 ×10⁵	1.8 ×10⁶	90.5
포도상구균에 의한 항균시험	Blank	2.1 ×10⁵	7.4 ×10⁶	-
포도상구균에 의한 항균시험	제조예 2	2.1 ×10⁵	8.5 ×10⁵	88.5
폐렴균에 의한 항균시험	Blank	3.8 ×10⁵	1.5 ×10⁷	-
폐렴균에 의한 항균시험	제조예 2	3.8 ×10⁵	6.4 ×10⁶	95.7
살모넬라균에 의한 항균시험	Blank	5.3 ×10⁵	2.0 ×10⁷	-
살모넬라균에 의한 항균시험	제조예 2	5.3 ×10⁵	1.1 ×10⁶	94.5

표 7을 참조하면, 제조예 2에 따라 제조된 마스터배치는 평균 90% 이상의 정균감소율을 나타내었으며, 특히 폐렴균의 경우 95.7%의 우수한 항균성을 보인 것을 확인할 수 있다. (도 4참조)

시험예 2-3 : 제조예 2가 첨가된 용기의 유해물질 검출

제조예 2가 첨가된 용기의 유해물질 검출시험을 수행한 결과를 표 8에 나타내었다. 용기의 재질은 폴리프로필렌이 사용되었으며, 유해물질 비스페놀 A를 검출하는 방법으로 수행되었다. 도 5는 검출시험에 사용된 시료 용기(CT21-051102K) 사진이다.

시험항목	단위	기준치	시험결과
용출 비스페놀 A(페놀, 비스페놀A 및 p-터셔리부틸페놀의 합) 4% 초산	㎎/L	2.5 이하 (다만, 비스페놀A는 0.6 이하)	불검출 (비스페놀A:불검출)
용출 비스페놀 A(페놀, 비스페놀A 및 p-터셔리부틸페놀의 합) 물	㎎/L	2.5 이하 (다만, 비스페놀A는 0.6 이하)	불검출 (비스페놀A:불검출)
용출 비스페놀 A(페놀, 비스페놀A 및 p-터셔리부틸페놀의 합) n-헵탄	㎎/L	2.5 이하 (다만, 비스페놀A는 0.6 이하)	불검출 (비스페놀A:불검출)

표 8을 참조하면, 4% 초산, 물 및 n-헵탄에 대하여 유해물질인 비스페놀A가 모두 검출되지 않은 것이 확인되었다.

시험예 2-4 : 제조예 2가 첨가된 용기의 라돈 검출

제조예 2를 첨가하여 제작된 용기의 방사능(라돈) 검출시험을 수행한 결과를 표 9에 나타내었다. 시험방법은 HNQI-15 밀폐챔버를 이용한 라돈(²²²Rn)방사능 측정-Annex A. 시험물의 라돈방사능 측정방법에 따라 수행되었다. 도 6은 검출시험에 사용된 시료용기 사진이다.

시료명	시험항목	시험결과값	단위
제조예 2가 첨가된 용기	²²²Rn	< 6.7	Bq/m³

표 9를 참조하면, 라돈 검출결과 결정준위인 6.7 미만이 검출된 것을 확인할 수 있다.

제조예 3: 제조예 2의 마스터 배치로 제작된 용기

제조예 2에 따른 마스터배치를 이용하여 다양한 형태의 용기를 제작하였다. 제작방법은 용융상태의 마스터배치를 이용하여 사출 등의 통상의 제작방법을 사용하였다.

시험예 3-1 : 신선도 자가시험

제조예 2에 따른 마스터배치로 제작된 용기(실험군)과 마스터배치로 제작되지 않은 일반용기(대조군 1, 대조군 2)에 각각 신선한 바나나를 넣고 실온(28 ~30.5℃)에서 보관한뒤, 시간에 따른 신선도를 관찰하여 도 7에 나타내었다.

대조군 1 및 2는 4일차에 갈변현상이 심하게 나타나지만, 실험군의 경우 갈변현상이 미미하여 보존상태가 상대적으로 양호함을 확인할 수 있다.

시험예 3-2 : 녹조정화 자가시험

제조예 2에 따른 마스터배치로 제작된 용기(실험군, 갈색 사출물, 우측)와 일반용기(대조군, 갈색 사출물, 좌측)를 녹조상태가 동일한 물에 담그고 시간이 지남에 따라 녹조의 변화정도를 관찰하여 도 8에 나타내었다.

도 8에서 보는 바와 같이, 대조군(좌측)의 경우는 오히려 녹조가 심해지지만 실험군(우측)의 경우 녹조가 감소하여 정화기능이 있음을 확인하였다.

기타, 제조예 1에 따른 바이오 세라믹 조성물을 토양에 섞어 비료로 제공하는 경우, 해충피해를 감소시키고, 토지 영양분의 흡수율이 증가하여, 식물생장의 속도가 증가하고 과실의 크기가 상대적으로 커지는 등의 효과를 확인할 수 있었다. 특히, 식물생장의 경우 고추 등 농작물의 모종시 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물 분말을 20 ~ 30g 투여할 때 2배 정도의 생장이 이루어지는 효과를 확인하였다.

또한, 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물 분말을 용매와 섞어 사용할 수 있는 데, 예를 들어, 식수(용매) 1리터당 1 ~ 3g 섞은 후 필터로 걸러 음용수로 사용할 때 지장수와 같이 오염물질을 흡착 정화하여 물을 깨끗한 상태로 유지시킬 수 있고, 이온교환성질이 있어 산성화된 체질을 알카리성으로 개선시켜 건강에 도움이 되고, 원적외선과 음이온을 방출하여 체온을 높이고, 혈액순환 개선, 신진대사 강화, 노화방지 및 피로해소 등의 효과를 기대할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 바이오 세라믹 조성물 용액(바이오 세라믹 조성물 60%)를 잉크에 약 1 : 100 중량% 비율로 섞어 사용할 때에는 원적외선 및 음이온이 방출하고, 탈취효과가 발생하며, 인쇄품질을 향상시켜 눈의 피로를 감소하는 효과가 있다.

또한, 수영장 수질 개선의 경우 1리터 당 약 1g 의 상기 바이오 세라믹 조성물 액상을 섞어 사용할 경우 수영장 물의 탈취, 항균 등의 효과가 있고, 탁도를 개선하는 효과가 있다.

한편, 양식장 보조사료로 사용되는 경우에는, 예를 들어, 새우 양식의 경우, 입식 전에는 상기 바이오 세라믹 조성물 분말이 함유된 전용제제를 양식장 5천평 기준(수면적) 40 ~ 60kg을 투여하고, 입식 후에는 10~12일의 사용주마다 20 ~ 40kg을 추가로 투여하는 경우, 생리활성, 육질개선, 면역력 강화, 악취제거, 생존율 향상 등의 효과가 있음을 확인하였다. 마찬가지로, 가축 보조사료로 사용되는 경우, 양돈(암모니아가스 감소/폐사율감소/육질개선), 한우(면역력증가/설사 및 호흡기 질병예방), 육계(폐사율 감소/면역력증가, 육질개선), 산란계(파란율 감소/콕시듐병, 설사예방, 비린내 감소), 양어(수질개선/활어의 발색좋음/폐사율 감소) 및 애완견(면역력 증가/입 냄새 제거) 등의 효과를 기대할 수 있다.

또한, 제조예 3에 따른 용기에 과자, 견과류, 채소 등 일반 식품을 상온에서 저장하는 경우에도 보존기간을 증가시키는 효과를 확인할 수 있었다.

이외에도, 숙성도, 방부 효과 등의 자가 실험에서도 동일한 상승효과를 보유함을 확인할 수 있었다.

이상에서 본 발명을 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명하였으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술적사상과 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

S10 : 재료준비단계
S20 : 제1차 열처리단계
S30 : 제1차 냉각단계
S40 : 제1차 분쇄단계
S50 : 제2차 열처리단계
S60 : 제2차 냉각단계
S70 : 제2차 분쇄단계

Claims

바이오 세라믹 조성물의 제조방법으로서,
고령토를 380 ~ 420℃ 범위에서 가열하는 제1차 열처리단계와;
상온에서 냉각하는 제1차 냉각단계와;
냉각된 상기 고령토를 분쇄하는 제1차 분쇄단계와;
분쇄된 고령토 분말을 730 ~ 770℃ 범위에서 가열하는 제2차 열처리단계와;
제2차 냉각단계와;
냉각된 상기 고령토 분말을 분쇄하는 제2차 분쇄단계;를 포함하여,
상기 바이오 세라믹 조성물이 산화규소(SiO₂) 50 ~ 63중량%, 산화알루미늄(Al₂O₃) 12 ~ 30중량%, 산화칼륨(K₂O) 2 ~ 13중량%, 산화철(Fe₂O₃) 2 ~ 5중량% 성분을 포함하도록 하는 바이오 세라믹 조성물 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 제1차 열처리단계는 3 ~ 3.5시간 동안 수행되고, 상기 제2차 열처리 단계는 0.8 ~ 1.5 시간 동안 수행되는 바이오 세라믹 조성물 제조방법.
제2항에 있어서,
상기 제1차 열처리단계 전에, 선별 채광된 고령토 원석에서 불순물을 제거하는 재료준비단계를 더 포함하며,
상기 제1차 분쇄단계는 건축자재용도의 경우 600 mesh이하로 분쇄하고, 동물보조사료의 경우 300 ~ 350 mesh로 분쇄하며,
상기 제2차 분쇄단계는 화장품 용기, 식품용기 및 음식물 포장재 용도의 경우 1,000 mesh 이상, 특수필름 용도의 경우 3,000 mesh 이상, 반도체 웨이퍼 용도의 경우 10,000 mesh 이상으로 분쇄하는 바이오 세라믹 조성물 제조방법.
제3항에 있어서,
상기 제1차 열처리 단계 또는 제2차 열처리 단계 중 하나 이상은, 상기 고령토 원석 또는 고령토 분말을 설정된 회전속도에 따라 오른쪽으로 회전시키면서 수행하는 바이오 세라믹 조성물 제조방법.
제4항에 있어서,
상기 제1차 열처리 단계 또는 제2차 열처리 단계 중 하나 이상은, 각 가열시간동안 열가마로의 인입 및 인출을 반복하는 방법으로 수행하는 바이오 세라믹 조성물 제조방법.
제1항에 있어서,
이산화티타늄(TiO₂) 0.1 ~ 3중량%, 산화칼슘(CaO) 0.1 ~ 3중량% 성분을 더 포함하되, 상기 산화규소(SiO₂)는 60 ~ 63중량%, 상기 산화알루미늄(Al₂O₃)은 22 ~30중량%, 상기 산화칼륨(K₂O)은 5 ~ 8중량%, 상기 산화철(Fe₂O₃)은 2 ~ 5중량%로 마련되는 바이오 세라믹 조성물 제조방법.
산화규소(SiO₂) 50 ~ 63중량%, 산화알루미늄(Al₂O₃) 12 ~ 30중량%, 산화칼륨(K₂O) 2 ~ 13중량%, 산화철(Fe₂O₃) 2 ~ 5중량% 성분을 포함하되,
고령토를 380 ~ 420℃ 범위에서 제1차 열처리하고, 상온에서 제1차 냉각한 후, 냉각된 상기 고령토를 분쇄하는 제1차 분쇄하고, 분쇄된 고령토 분말을 730 ~ 770℃ 범위에서 제2차 열처리한 후, 제2차 냉각 및 냉각된 상기 고령토 분말을 제2차 분쇄하여 제조된 바이오 세라믹 조성물.
제7항에 있어서,
이산화티타늄(TiO₂) 0.1 ~ 3중량%, 산화칼슘(CaO) 0.1 ~ 3중량% 성분을 더 포함하되, 상기 산화규소(SiO₂)는 60 ~ 63중량%, 상기 산화알루미늄(Al₂O₃)은 22 ~30중량%, 상기 산화칼륨(K₂O)은 5 ~ 8중량%, 상기 산화철(Fe₂O₃)은 2 ~ 5중량%로 마련되는 바이오 세라믹 조성물.
제1항에 따라 제조된 또는 제7항에 따른 상기 바이오 세라믹 조성물의 분말과 합성수지가 4 : 6의 중량% 비율로 혼합된 마스터배치.
제9항에 있어서,
전체 100중량% 기준 상기 산화규소(SiO₂) 20 ~ 25중량%, 상기 산화알루미늄(Al₂O₃) 5 ~ 10중량%, 상기 산화칼륨(K₂O) 1 ~ 5중량%, 상기 산화철(Fe₂O₃) 1 ~ 3중량%로 마련되는 마스터배치.
제10항에 있어서,
이산화티타늄(TiO₂) 1중량% 이하, 산화칼슘(CaO) 1중량% 이하 성분을 더 포함하는 마스터배치.
제11항에 있어서,
상기 합성수지는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌초산비닐 공중합체, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트 또는 폴리염화비닐 중 어느 하나로 마련되는 마스터배치.
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